ES2207569T3 - Procedimiento continuo para el secado y la condensacion final de granulado.instalacion para la realizacion del procedimiento, y empleo de la instalacion y del procedimiento. - Google Patents

Abstract

Procedimiento continuo para el secado y condensación posterior de granulado de policondensado en fase sólida, según el cual: a. en uno o varios aparatos, el granulado de policondensado es secado y calentado a una temperatura en el intervalo entre una temperatura mínima de 105 a 120ºC y una temperatura máxima de 2ºC por debajo de su punto de reblandecimiento, b. a continuación es tratado en un aparato de residencia y c. luego se refrigera en un aparato de refrigeración, caracterizado porque se selecciona al menos como aparato(s) en la fase `a¿ un dispositivo (1), que presenta un cuerpo básico (2) en forma de paralelepípedo, con una alimentación (3) para el granulado de policondensado en la parte superior y una salida (4) en la parte inferior, con una alimentación (5) sobre una superficie lateral y una descarga (6) sobre la superficie lateral opuesta del cuerpo básico (2) en forma de paralelepípedo para una corriente de gas inerte así como con una instalación de distribución y de retención(7, 8), respectivamente, en la región de la alimentación (5) y de la descarga (6) de la corriente de gas inerte, que se extiende, respectivamente, esencialmente sobre toda la sección transversal vertical del cuerpo básico (2) en forma de paralelepípedo, y porque se emplea como aparato de residencia en la fase b un secador de caja con caja inactiva.

Description

Procedimiento continuo para el secado y la condensación final de granulado. Instalación para la realización del procedimiento, y empleo de la instalación y del procedimiento.

La invención se refiere a un procedimiento para secar granulado policondensado en fase sólida según el preámbulo de la reivindicación 1, a una instalación para secar y condensar posteriormente granulado policondensado en fase sólida así como a una utilización.

Se conoce por el documento DE-A-4326105 un procedimiento de este tipo.

Los policondensados fabricados de manera predominante a través de policondensación de la colada deben secarse y, en general, deben someterse a un tratamiento posterior para la separación de monómeros y oligómeros así como a una condensación posterior para la elevación del peso molecular.

Un aparato probado para el secado y condensación posterior de granulado de poliamida es el secador de caja descrito en el documento DE-A 2 530 304, que se designa también como torre de atemperación. El secador de caja es un aparato cilíndrico hueco a través del cual se conduce desde arriba hacia abajo granulado policondensado y a contracorriente un gas inerte caliente, con frecuencia nitrógeno. El granulado policondensado está, en general, húmedo, puesto que es sometido en una etapa intercalada del procedimiento a un lavado con agua con objeto de la reducción del contenido en oligómeros y monómeros. En el secador de caja se realiza, por una parte, el secado del granulado y, por otra parte, el calentamiento del granulado a una temperatura específica del producto para la condensación en fase sólida. La corriente de gas inerte que sale por la cabeza del secador de caja es desempolvada y es deshumedecida a través de refrigeración por debajo del punto de rocío. Después del calentamiento y, dado el caso, liberación de trazas de oxígeno se introduce de nuevo en el secador de caja. El lugar en el que el gas inerte es alimentado al secador de caja, es predominantemente una función del diámetro de la caja: en efecto, la altura del montón por encima de la entrada del gas debe ser suficientemente alta para garantizar una distribución suficientemente uniforme de la corriente de gas inerte. En la práctica, el límite inferior para la relación entre la altura del montón y el diámetro de la caja está en el intervalo de 1,3 a 2. Una distribución ampliamente uniforme de la corriente de gas inerte es condición previa para un grado de secado lo más uniforme posible del granulado que es importante de nuevo para una oscilación lo más reducida posible del índice de viscosidad de grano a grano. La altura relativamente grande del montón, condicionada por la distribución ampliamente uniforme necesaria, con respecto al diámetro de la caja en la zona de secado conduce a tiempos de residencia para el granulado que, especialmente a altas temperaturas de secado o bien de atemperación, son un múltiplo mayores que el tiempo de residencia necesario en virtud de la cinética del secado. En virtud de la alta pérdida de presión, debe ponerse a disposición, además, una potencia correspondiente del soplante con costes de energía relativamente altos. Otro inconveniente del secador de caja es la limitación de la cantidad de gas inerte debido al punto de fluidización del granulado. Por lo tanto, para no exceder el punto de fluidización, deben diseñarse instalaciones para altas capacidades con diámetros de caja correspondientemente grandes. Estos diámetros de caja grandes dificultan la seguridad de una circulación de injerto en el secador de caja, que es esencial para una oscilación reducida del índice de viscosidad de grano a grano, y además, elevan los costes de energía ya mencionados en combinación con la distribución uniforme de la corriente de gas inerte.

La realización del secado y atemperación en un único aparato, por ejemplo un secador de caja, como se describe en el documento DE-A 2 530 304, tiene, además, el inconveniente de una flexibilidad reducida con respecto a las modificaciones del caudal y del tiempo de residencia así como con respecto a la fabricación de productos con diferente masa molar así como en diferentes condiciones de atemperación. Por lo tanto, según la propuesta presentada en el documento DE-A 4 326 105 se conecta un aparato para precalentamiento y presecado delante del secador de caja, a través del cual se desacoplan el proceso de secado y el proceso de atemperación. A continuación, delante del aparato de caja están previstos dos aparatos de lecho fluidizado, el primero de los cuales presenta una capa fluidizada gaseosa y el segundo presenta un lecho fluidizado con curva característica de la circulación de pistón. En lechos fluidizados continuos se carga el producto a secar, en general, sobre un fondo de afluencia, con frecuencia una chapa perforada, un tamiz ranurado o un fondo especial, y es atravesado allí por la corriente de gas caliente de secar desde abajo hacia arriba. La velocidad del gas se ajusta en este caso de tal forma que el producto es retenido en suspensión y no es transportado y descargado neumáticamente. El producto que se encuentra en movimiento se comporta como un fluido. Si se alimenta el producto de forma continua sobre uno de los lados. Entonces circula sobre el otro lado más allá del orificio de salida. El producto cumple en este caso varios cometidos: por una parte, es responsable de la fluidización y, por otra parte, sirve como medio para el intercambio de calor y de substancia. Los aparatos de lecho fluidizado son adecuados en principio para calentar y secar rápidamente en virtud del intercambio intensivo de calor y de substancia. Pero para productos con cinética de secado lento, a los que pertenece, por ejemplo la Poliamida 6, no se aprovecha en una medida suficiente la corriente de gas necesaria para el transporte de producto, por lo que el empleo de aparatos de lecho fluidizado es poco rentable en tales casos.

Los aparatos de lecho fluidizado tienen el inconveniente adicional de que, en virtud de la fuerte fluidización, la distribución del tiempo de residencia del producto es relativamente amplia en comparación con el secador de caja. Esto condiciona un contenido de humedad irregular del producto en la salida del aparato de lecho fluidizado y, por lo tanto, en la entrada del aparato de lecho fluidizado conectado aguas abajo. La condensación en fase sólida para la formación adicional de masas molares en el aparato de tiempo de residencia reacciona de una manera sensible a un contenido de humedad irregular del granulado entrante. Esto conduce a oscilaciones en la viscosidad relativa de grano a grano, que perjudican la calidad del producto, por ejemplo en el caso de torsión rápida. Otro inconveniente del aparato de lecho fluidizado es la solicitación mecánica más fuerte del granulado en virtud de la fluidización y, por lo tanto, de la formación de polvo.

Se conoce, además, por el documento DE-A-197 43 461 un dispositivo para el secado de granulado, especialmente PET, PEN o PA, que presenta un cuerpo básico en forma de paralelepípedo, con una alimentación para el granulado en la parte superior y una salida en la parte inferior, con una alimentación sobre una superficie lateral y una descarga sobre la superficie lateral opuesta del cuerpo básico en forma de paralelepípedo para una corriente de gas inerte, así como con una instalación de distribución y de retención, respectivamente, en la región de la alimentación y la descarga de la corriente de gas inerte, que se extiende en cada caso esencialmente sobre toda la sección transversal vertical del cuerpo básico en forma de paralelepípedo.

En cambio, el cometido de la invención es poner a disposición un procedimiento para el secado y condensación posterior de granulado, que se caracteriza por una rentabilidad elevada, que garantiza una distribución estricta del tiempo de residencia del producto, una corriente cuantitativa de gas inerte claramente elevada en virtud de la independencia de un punto de fluidización y, como consecuencia, una capacidad claramente elevada. Además, deben desacoplarse el proceso de secado y de atemperación y deben evitarse los inconvenientes de los procedimientos conocidos.

La solución según la invención consiste en un procedimiento según la reivindicación 1.

El objeto de la invención es también una instalación según la reivindicación 3 para la realización del procedimiento así como la utilización indicada en la reivindicación 6 de la instalación y del procedimiento.

Los granulados están presentes habitualmente en forma de granos con un tamaño de las partículas en el intervalo de 1,5 a 5 mm, especialmente de 2 a 3 mm. El granulado puede poseer una configuración de forma cilíndrica, esférica o lenticular. El granulado empleado según la invención es con preferencia un granulado policondensado, especialmente un granulado de poliéster o de poliamida.

Los policondensados son polímeros que se producen a través de condensación de monómeros bajo disociación de compuestos de bajo peso molecular. Los policondensados, con preferencia poliésteres y poliamidas, son conocidos por el técnico y se describen muchas veces en la literatura, de manera que no son necesarias indicaciones detalladas aquí.

Con preferencia se emplean policondensados parcialmente cristalinos.

Las poliamidas preferidas son policaprolactama (Poliamida 6), amida del ácido polihexametilenadípico (Poliamida 6,6), sus copolímeros así como copoliamidas parcialmente aromáticas a base de ácido tereftálico, si se desea ácido isoftálico, ácido 5- sulfoisoftálico, ácido adípico, hexametilendiamina y coprolactama.

Los poliésteres preferidos son tereftalatos de polialquileno, especialmente tereftalato de polietileno (PETP) y tereftalato de polibutileno (PBTP).

En una forma de realización preferida, se emplean policondensados, que contienen substancias de relleno, agentes de refuerzo y aditivos y agentes de procesamiento habituales en una cantidad, en general, de 0,1 a 90, con preferencia de 10 a 75 y de una manera especialmente preferida de 20 a 70% en peso, con respecto al policondensado.

Como policondensados se pueden emplear tanto polímeros de bajo peso molecular, que se quieren transformar en polímeros de alto peso molecular, especialmente cuando estos polímeros de bajo peso molecular contienen ya aditivos de relleno y/u otros aditivos (confección directa). También son accesibles polímeros de elevado peso molecular, en los que se quiere ajustar el peso molecular (final) deseado especialmente después de una etapa de confección secundaria. Las modificaciones del peso molecular se pueden realizar durante la etapa de confección, por ejemplo reacción de formación y desintegración, por ejemplo a través de la entrada de energía o a través de reacción química con los aditivos alimentados.

El secado y tratamiento térmico se realizan en un dispositivo con una corriente de gas inerte; como gases inertes se pueden emplear en el presente caso especialmente nitrógeno o vapor de agua recalentado. Por razones energéticas se utiliza con preferencia vapor de agua recalentado, es decir, vapor de agua con una temperatura en el intervalo de 120 a 230ºC. Con preferencia, el gas inerte de conduce en circuito, siendo conducida la corriente de gas inerte, que sale desde el dispositivo, a través de una instalación de eliminación del polvo, por ejemplo un ciclón o un filtro, y siendo reconducida después de nuevo calentamiento al dispositivo. En el caso de utilización de vapor de agua como gas inerte se descarga el vapor de agua excesivo (descarga parcial). En el caso de utilización de nitrógeno, se conduce toda la corriente de gas inerte a través de un refrigerador de deshielo o a través de una columna de lavado, siendo refrigerado de esta manera y siendo condensada el agua contenida.

El dispositivo presenta un cuerpo básico en forma de paralelepípedo, cuya geometría está establecida a través de la superficie lateral atacada por la corriente de gas inerte y el espesor del dispositivo medido perpendicularmente a esta superficie lateral. El espesor influye en combinación con la corriente cuantitativa de gas inerte directamente en la pérdida de presión, que se produce en el aparato sobre el montón del granulado y, por lo tanto, en los costes necesarios de la energía. El espesor del aparato es, en general, en el caso de caudales relevantes de granulado mayor que 0,1 m, con preferencia mayor que 0,2 m. El espesor está limitado hacia arriba por los costes crecientes de la energía y es habitualmente como máximo 1 m, con preferencia 0,6 m y de manera especialmente preferida 0,4 m.

Las dimensiones geométricas del dispositivo (espesor de los aparatos y superficie lateral impulsada con gas inerte) así como el caudal de gas inerte a través del dispositivo se pueden considerar como tres variables independientes en el caso de caudal predeterminado del granulado así como de enriquecimiento de humedad predeterminado en el dispositivo. Los criterios, que juegan un papel importante en su determinación, son especialmente la optimización con respecto a los costes de la energía y los requerimientos de particularidades constructivas así como el nivel de temperatura necesario o pretendido para la condensación siguiente en fase sólida.

Para cantidades de producción de granulado relevantes técnicamente, en general en el intervalo de 300 a 12000 kg/h, y con un enriquecimiento predeterminado de humedad, que se reduce con preferencia en el granulado de poliamida, en general, desde una humedad inicial de aproximadamente 11 a 15% en peso hasta menos de 1% en peso, especialmente hasta aproximadamente 0,2% en peso, resultan en el caso de caudales de gas inerte técnicamente relevantes en el intervalo de aproximadamente 2000 a 100.000 Nm^{3}/h y con una densidad de aparatos, limitada por los costes de la energía a emplear, en el intervalo de 0,1 a 1 m, con preferencia de 0,2 a 0,6 m y de una manera especialmente preferida de 0,2 a 0,4 m para la superficie lateral impulsada con gas inerte de los cuerpos básicos en forma de paralelepípedo dimensiones en el intervalo de 1 a 50 m^{2}, con preferencia de 1 a 30 m^{2}. En el caso de cantidades de producción más elevadas resultan cantidades de gas inerte correspondientemente mayores así como, dado el caso, superficies laterales mayores de los cuerpos básicos en forma de paralelepípedo.

A continuación se ilustra a modo de ejemplo el dimensionado del dispositivo en función del cometido de secado dado:

Partiendo de una cantidad de producción de granulado de 4000 kg/h y de una reducción del contenido de humedad del 11% en peso al 0,2% en peso a una temperatura de secado de 180ºC resulta con una cantidad de producción de gas inerte de 25.000 Nm^{3}/h y una densidad de aparatos preseleccionada de 0,3 m una superficie de ataque de la corriente de gas necesaria de 18 m^{2}. El tiempo de residencia que resulta a partir de la cantidad de producción de granulado y del volumen de los aparatos es 53 minutos. Si se eleva la cantidad de gas a 40.000 Nm^{3}/h, permaneciendo inalterados los restantes parámetros, entonces la superficie de ataque de la corriente de gas necesaria es solamente 10 m2 y el tiempo de residencia de reduce a 30 minutos aproximadamente.

Si se reduce la densidad de los aparatos, entonces se eleva la superficie de ataque de la corriente necesaria de una manera drástica: así, por ejemplo, con una densidad de aparatos de 0,1 m y permaneciendo por lo demás inalterados los parámetros de secado son necesarias superficies de ataque de la corriente de 150 m^{2} (con una cantidad de producción de gas inerte de 25.000 Nm^{3}/h) o bien de 95 m^{2} (con una cantidad de producción de gas de 40.000 Nm^{3}/h).

La corriente cuantitativa de gas inerte se ajusta, en el caso de empleo económicamente favorable de vapor de agua recalentado, habitualmente en el intervalo de aproximadamente 2 a 8 kg de vapor por kg de granulado, con preferencia en el intervalo de aproximadamente 4 a 6 kg de vapor por kg de granulado. Cantidades de producción de vapor más reducidas conducen a temperaturas de salida del vapor en la región de entrada del producto menores que 100ºC, lo que conduce a condensación de agua sobre el producto y no es deseable.

Las instalaciones de distribución y de retención en la región de la alimentación y de la descarga de la corriente de gas inerte sirven para la distribución uniforme del gas así como para la retención del granulado. Se extienden en cada caso esencialmente sobre toda la sección transversal vertical del cuerpo básico en forma de paralelepípedo y están configuradas con preferencia como fondos verticales con orificios de paso. Los fondos verticales con orificios de paso son con preferencia chapas perforadas o tamices ranurados. Se pueden emplear, por ejemplo, chapas de taladros finos CONIDUR® o tamices ranurados RIMA® o CORIMA® de la Hein, Lehmann Tren- und Fördertechnik GmbH. La instalación de distribución y de retención en la región de la alimentación de la corriente de gas inerte se diseña para que la pérdida de presión sea aproximadamente de 10 a 50 mbares y, por lo tanto, claramente por encima del 10% de la pérdida de presión de todo el montón de granulado. La segunda instalación de distribución y de retención, que está dispuesta en la región de la descarga de la corriente de gas inerte, puede estar diseñada para pérdidas de presión más reducidas; aquí solamente es necesaria una intensidad mecánica mínima para impedir una caída del granulado. Con las dimensiones habituales del grano del granulado en el intervalo de aproximadamente 2 a 3 mm, se seleccionan fondos con orificios de paso en el intervalo de 0,5 a 1 mm, mientras que en el caso de granulados más finos, se pueden utilizar de una manera correspondiente fondos con orificios de paso más pequeños.

Según una variante de realización preferida, se ajusta la cantidad de la corriente de gas inerte sobre la sección transversal vertical del cuerpo básico en forma de paralelepípedo disminuyendo desde arriba hacia abajo. La cantidad de la corriente de gas inerte se puede ajustar en este caso de manera decreciente tanto de forma continua como también con preferencia de forma discontinua. A través de la reducción de la cantidad de la corriente de gas inerte desde arriba hacia abajo se reduce, con la misma carga en seco, la cantidad necesaria de gas inerte, con una mejora correspondiente de la rentabilidad. Esto se ilustra en el ejemplo siguiente: partiendo de una cantidad de producción de granulado de 4000 kg/h y de una reducción del contenido de humedad del 11% en peso al 0,2% en peso a una temperatura de secado de 180ºC con una densidad de los secadores de 0,4 m y una superficie de ataque de la corriente de 10 m^{2}, se requiere una corriente de gas inerte constante de 25.000 Nm^{3}/h. La misma carga de secado se puede resolver también con tres corrientes parciales de gas inerte, que disminuyen desde arriba hacia abajo sobre la altura del dispositivo y en particular una primera corriente parcial de gas inerte en la región superior de 10.800 Nm^{3}/h y una velocidad de 1,16 m/seg., una segunda corriente parcial de gas inerte de 4000 Nm^{3}/h y una velocidad de 0,65 m/seg. en la región central y una tercera corriente parcial de 3600 Nm^{3}/h y una velocidad de 0,58 m/seg. en la región inferior del dispositivo. Por lo tanto, se puede reducir la corriente cuantitativa total de gas necesaria desde 25.000 Nm^{3}/h hasta 18.400 Nm^{3}/h. De ello se deduce un ahorro de energía del 10% aproximadamente.

De acuerdo con otra variante de realización preferida, se alimenta la corriente de gas inerte a través de una instalación de distribución y de retención a dos o más cuerpos básicos en forma de paralelepípedo sobre una superficie lateral de los mismos y se descarga a través de una instalación de distribución y de retención sobre la superficie lateral opuesta respectiva. A través de la disposición en paralelo de al menos dos cuerpos básicos en forma de paralelepípedo es posible dividir la corriente sobre los mismos y de esta manera garantizar un tipo de construcción compacto del dispositivo. La corriente de gas inerte se distribuye sobre los cuerpos básicos en forma de paralelepípedo impulsados con granulado, se confluye de nuevo después de la circulación a través de los montones de granulado y se conduce a continuación para el desempolvado en común, por ejemplo por medio de un ciclón, a través de una soplante y un calentador.

Los policondensados, especialmente los condensados de poliamida, contienen después de la fabricación todavía monómeros residuales así como oligómeros lineales y cíclicos. El contenido en monómeros residuales y oligómeros es, en general, menos que 2%, pero en el caso individual puede ser esencialmente más alto, siendo el caso general porcentajes del 9 al 12% especialmente en la polimerización de la colada hidrolítica. Puesto que los monómeros residuales y oligómeros plantean problemas en las etapas de procesamiento siguientes, especialmente debido a la formación de deposiciones y recubrimientos sobre los aparatos, deben eliminarse los monómeros residuales y los oligómeros, habitualmente a través de extracción, especialmente a través de extracción a contracorriente con agua. Por lo tanto, después de la fase de extracción está presente un granulado húmedo, que presenta en el caso de granulado de poliamida 6, en general, un contenido de agua de 11 a 15% en peso, especialmente de 12 a 14% en peso. Para evitar una desintegración hidrolítica durante el procesamiento siguiente, debe secarse en gran medida el granulado de policondensado húmedo, siendo deseables contenidos de humedad de máximo 0,1% en peso aproximadamente.

Durante el secado se calienta el granulado policondensado húmedo a una temperatura en el intervalo entre una temperatura mínima de 105 a 120ºC y una temperatura máxima de 2ºC por debajo de su punto de reblandecimiento y se seca, estando definido como punto de reblandecimiento en el presente caso aquella temperatura, a la que se aglomera más del 2% de todas las partículas, se sinterizan o están presentes enganchadas en la superficie. El punto de reblandecimiento del policondensado depende esencialmente de su estructura química, del grado de cristalinidad así como del tipo y la cantidad de substancias adicionales. En el caso de la poliamida 6, el punto de reblandecimiento se inicia, en general, aproximadamente entre 190 y 195ºC. Se consigue en enriquecimiento predeterminado de humedad ajustando de una manera correspondiente el tiempo de residencia del granulado en el aparato de corriente cruzada. El granulado de poliamida 6 se puede secar, por ejemplo, desde una humedad inicial del 11 al 15% en peso en un aparato de corriente cruzada en el transcurso de aproximadamente 30 minutos a una temperatura de 180 a 195ºC hasta un contenido de humedad del 1% en peso aproximadamente. Con tiempos de residencia más prolongados se pueden conseguir contenidos de humedad correspondientemente más bajos. La cinética del secado es función de la temperatura: las temperaturas más bajas requieren tiempos de residencia más prolongados.

Especialmente en las instalaciones grandes puede ser ventajoso conectar varios aparatos de corriente cruzada en serie unos detrás de otros bajo calentamiento intermedio de la corriente de gas inerte, con lo que se mejora la distribución del gas inerte y se homogeneizan adicionalmente el calentamiento y el secado del granulado.

El granulado en gran medida seco y caliente llega a continuación a un aparato de residencia, en el que se realizan la formación adicional de las masas molares a través de la condensación de la fase sólida y el secado posterior del granulado, en el caso de poliamida 6 especialmente a una humedad residual menor que 0,06% en peso.

Como aparato de residencia se emplea un secador de caja con caja inactiva, es decir, sólo con una corriente de nitrógeno reducida, a través de la cual circula el policondensado en virtud de la fuerza de la gravedad. A través del nivel del granulado en la caja se pueden ajustar diferentes tiempos de residencia y, por lo tanto, se pueden fabricar productos de diferente peso molecular a nivel de temperatura elevado.

De manera conveniente, se excluye el oxígeno del aire en el secador de caja, conduciendo una corriente reducida de nitrógeno fresco a contracorriente del policondensado a través del aparato.

No obstante, también es posible fuera del alcance de la invención utilizar, en lugar de una llamada caja inactiva, es decir, solamente con una corriente reducida de nitrógeno, una llamada caja activa, con circulación adicional de gas inerte. En este caso, es posible tanto combinar los circuitos de gas inerte del aparato de corriente cruzada y del aparato de caja entre sí como también hacerlos funcionar por separado.

Esta variante del procedimiento con secador de caja activo es interesante desde el aspecto económico sobre todo en el caso de aumentos de la capacidad de los secadores de caja existentes a través de un secador de corriente cruzada adicional intercalado.

El secado de corriente cruzada solamente tiene el cometido de secar el granulado desde una humedad inicial del 12% aproximadamente hasta una humedad del 6% aproximadamente.

En el secador de caja siguiente con circuito de gas propio (o combinado con el secador de corriente cruzada) se realiza entonces el secado adicional hasta contenidos de humedad menores que el 0,06% en peso.

El dimensionado del secador de corriente cruzada para una tarea de secado de este tipo se ilustra en el ejemplo siguiente:

Se parte de un secador de caja con una cantidad de producción de granulado de 4000 kg/h, una humedad inicial del granulado del 12% en peso y una humedad final del 0,06% en peso. A través de la intercalación de un secador de corriente cruzada se puede elevar la cantidad de producción a través del secador de caja con la misma humedad inicial y final hasta 8000 kg/h. El secador de corriente cruzada tiene en este caso una densidad de 0,4 m, una superficie de ataque de la corriente de 5 m^{2} y una corriente volumétrica de vapor de 11.000 Nm^{3}/h a una temperatura de entrada del vapor de 180ºC. En el secador de corriente cruzada se reduce la humedad del granulado en este caso de 12 al 6% en peso.

El granulado de policondensado que abandona el aparato de residencia es refrigerado a continuación en un aparato de refrigeración (fase c del procedimiento), empleando a tal fin según la invención un aparato de corriente cruzada. En este caso, se reduce la temperatura del granulado de policondensado, en general, a un valor en el intervalo de 30 a 60ºC, con preferencia de 40 a 50ºC. Como gas de refrigeración se puede emplear cualquier gas o mezcla de gas habitual para ello, especialmente nitrógeno o aire, con preferencia aire.

El procedimiento y la instalación son especialmente adecuados para el secado y condensación posterior de granulados de policondensado, especialmente de granulado de poliéster o de poliamida, de manera especialmente preferida de granulado de poliamida 6.

El aparato de corriente cruzada combina las ventajas de los aparatos de caja y de lecho fluidizado conocidos: existe de una manera similar a la caja una distribución estrecha del tiempo de residencia del granulado. Además, las densidades de las capas de granulado se pueden seleccionar mucho más pequeñas en la zona de secado que en un secado de caja convencional, puesto que se consigue de una manera eficiente una distribución uniforme del gas a través de las instalaciones de distribución y de retención incorporadas. De esta manera, las pérdidas de presión son esencialmente menores y, por lo tanto, se reduce la potencia necesaria del secado y en último término los costes de la energía.

Además, la corriente cuantitativa de gas inerte se puede variar en amplios límites, porque en oposición al aparato de lecho fluidizado el transporte del granulado no se realiza a través del gas inerte sino a través de la fuerza de la gravedad. El límite inferior de la cantidad de gas inerte depende en este casi de la densidad elegida de las capas de granulado, del caudal de granulado, del enriquecimiento predeterminado de la humedad y de la calefacción del granulado.

La corriente cuantitativa de gas inerte no está limitada hacia arriba, en oposición a los aparatos de caja y de lecho fluidizado conocidos por el punto de fluidización del granulado. Además, es posible un incremento de la cantidad de gas inerte más allá de la cantidad de gas inerte combinada con el punto de fluidización del granulado en virtud de las particularidades constructivas, especialmente de las instalaciones de distribución y de retención.

El desacoplamiento del secado y la condensación posterior y del intercambio intensivo de substancia y de calor en el aparato de corriente cruzada permiten accionar ambas etapas del procedimiento, tanto el secado como también la condensación posterior, a un nivel de temperatura muy alto. En virtud del tiempo de residencia del granulado ajustable de forma variable en el aparato de residencia, esto es posible también en productos previos de fibras de bajo peso molecular, con las siguientes ventajas: por una parte, se pueden acelerar en una medida considerable el secado y la condensación posterior en comparación con el estado de la técnica, especialmente también en el caso de productos previos de fibras de bajo peso molecular. Frente a los procedimientos en los aparatos de caja conocidos, con tiempos de residencia en el intervalo de 20 a 30 horas, se puede reducir el tiempo para el secado y la condensación posterior aproximadamente de 5 a 12 horas. De esta manera, se puede conseguir una cantidad de producción de granulado más elevada, sin que sea necesario incrementar el diámetro del aparato de caja para la condensación posterior. De esta manera es más fácil asegurar la circulación de injerto del granulado y, por lo tanto, se mejora la calidad del producto como consecuencia de las oscilaciones más reducidas de la viscosidad de un grano a otro.

Las condiciones drásticas de la temperatura en el aparato de corriente cruzada, de acuerdo con las cuales el granulado húmedo se calienta en pocos minutos a temperaturas muy altas, así como en el aparato de residencia, que es accionado a un nivel de temperatura alto, provocan una reducción sorprendentemente fuerte del contenido de oligómeros en el granulado de policondensado. Este enriquecimiento tiene lugar de una manera predominante ya en el aparato de corriente cruzada. Puesto que tampoco después de un tiempo de funcionamiento de varios meses no se han podido constatar deposiciones de oligómeros en los aparatos, tuberías y máquinas de la instalación, se parte de que el enriquecimiento de oligómeros ha tenido lugar a través de reacción con la cadena de polímeros.

Por lo tanto, se abre la posibilidad de poner a disposición productos con un contenido especialmente bajo de oligómeros, especialmente también contenido de dímero de caprolactama, con las ventajas técnicas de aplicación correspondientes, especialmente la reducción o eliminación de la formación de humo de hilado en la producción de fibras, la formación de recubrimiento sobre piezas moldeadas durante el procesamiento de la fundición por inyección o el recubrimiento de los cilindros en la fabricación de láminas.

Además, se abre la posibilidad de elevar la cantidad de producción en la fase de extracción intercalada, puesto que frente a los procedimientos conocidos se pueden permitir contenidos más elevados especialmente de oligómeros de caprolactama, puesto que estos oligómeros son enriquecidos adicionalmente durante el secado y condensación posterior realizadas según la invención. El enriquecimiento en oligómeros de caprolactama es, en efecto, determinante de la velocidad para el proceso de extracción, puesto que los oligómeros presentan, en comparación con los monómeros, coeficientes de difusión y solubilidades claramente más reducidos.

Otra ventaja del aparato de corriente cruzada reside en los costes claramente reducidos de la energía. Esto se ilustra en el ejemplo siguiente: Para secar una corriente cuantitativa de granulado de 7 t/h desde una humedad inicial de 12% en peso a 0,2% en peso aproximadamente, se provoca en un aparato de caja con un diámetro de 4,2 m y un montón de granulado de 5 m de altura por encima de la entrada del gas con una corriente cuantitativa de gas inerte de aproximadamente 28.000 kg/h a través del montón de granulado una pérdida de presión de aproximadamente 300 mbares, lo que requiere una potencia del soplante de 400 KW aproximadamente.

En cambio, la misma tarea de secado se soluciona en un aparato de corriente cruzada, por ejemplo con un espesor de 0,3 m, una superficie de ataque de la corriente de 36 m^{2} y una corriente cuantitativa de gas inerte de aproximadamente 50.000 kg/h, siendo la pérdida de presión sobre el montón del granulado y las instalaciones de distribución y de retención solamente 60 mbares aproximadamente. La potencia necesaria del soplante es entonces 200 KW aproximadamente, es decir, que se reducen a la mitad los gasto de energía frente al procedimiento en el aparato convencional.

A continuación se explica la invención en detalle con la ayuda de una figura así como de ejemplos de realización. En particular:

La figura 1 muestra un aparato de corriente cruzada empleado en una instalación según la invención.

La figura 2 muestra un circuito en serie de 3 aparatos de corriente cruzada en representación esquemática.

La figura 3 muestra una instalación según la invención para el secado y condensación posterior de granulado de policondensado en la fase sólida según la invención en representación esquemática.

La figura 4a muestra un circuito en paralelo de dos aparatos de corriente cruzada y

La figura 4b muestra un circuito en paralelo de tres aparatos de corriente cruzada.

El aparato de corriente cruzada 1 representado a modo de ejemplo en la figura 1 presenta un cuerpo básico 2 en forma de paralelepípedo con una alimentación 3 para el granulado en la parte superior y una salida 4 en la parte inferior, así como con una alimentación 5 sobre una superficie lateral y una descarga 6 sobre la superficie lateral opuesta del cuerpo básico 2 en forma de paralelogramo para la corriente de gas inerte.

La figura 2 muestra de forma esquemática un circuito en serie de aparatos de corriente cruzada 1, donde están representados a modo de ejemplo tres aparatos. En la representación en sección esquemática de la figura 2 se pueden reconocer adicionalmente las instalaciones de distribución y de retención 7 y 8 que no se pueden reconocer en la figura 1en la región de la alimentación 5 o bien de la descarga 6 de la corriente de gas inerte. El granulado es alimentado al primer aparato de corriente cruzada en su parte superior (número de referencia 3), circula en virtud de la fuerza de la gravedad a través del primer aparato de corriente cruzada y a continuación a través de los otros aparatos de corriente cruzada conectados en serie en cada caso desde arriba hacia abajo y abandona el último aparato de corriente cruzada en su parte inferior, en la salida 4 de granulado. El gas inerte, especialmente vapor de agua recalentado, es conducido con preferencia en el circuito a través de los aparatos de corriente cruzada conectados unos detrás de otros, estando conectados calentadores intermedios en lugares adecuados en el circuito de gas y siendo eliminado fuera del circuito, el vapor excesivo, en caso necesario.

La figura 3 muestra en representación esquemática una instalación para el secado y condensación posterior de granulado de policondensado en fase sólida: el granulado húmedo entra en la parte superior de un aparato de corriente cruzada 10 y es secado y calentado en corriente cruzada con una corriente de gas inerte, con preferencia vapor de agua recalentado. El vapor de agua que sale desde el secador de corriente cruzada es desempolvado, por ejemplo, a través de un ciclón Z y es retornado después del nuevo calentamiento en un intercambiador de calor en el circuito hacia el aparato de corriente cruzada 10. El vapor de agua excesivo es descargado desde el circuito de gas inerte y condensado.

El granulado seco llega a continuación a un aparato de caja 20 y se mueve a través de éste en virtud de la fuerza de la gravedad desde arriba hacia abajo, a contracorriente con respecto a una corriente reducida de nitrógeno. En el aparato de caja 20 se conecta un aparato de refrigeración 30, que está configurado igualmente como aparato de corriente cruzada; el granulado circula a través del aparato de refrigeración 30 en virtud de la fuerza de la gravedad desde arriba hacia abajo y es refrigerado en la corriente cruzada con un gas de refrigeración, especialmente aire.

La figura 4a muestra en representación esquemática un circuito en paralelo de dos aparatos de corriente cruzada. El granulado es alimentado a los dos cuerpos básicos 2 en forma de paralelepípedo, respectivamente, en su parte superior y en la parte inferior. Los dos aparatos de corriente cruzada presentan una alimentación común 5 de la corriente de gas inerte. El gas inerte afluye a través de las instalaciones de distribución y de retención 7 en el interior del granulado y sale a través de las instalaciones de distribución y de retención 8 fuera del granulado. Las corrientes parciales de gas inerte que salen desde el granulado son extraídas en cada caso a través de la descarga 6 y a continuación son reunidas con preferencia de una manera no representada.

La figura 4b muestra en representación esquemática un circuito en paralelo de tres aparatos de corriente cruzada. La corriente de gas inerte es separada sobre tres alimentaciones separadas 5 para el cuerpo básico 2 respectivo en forma de paralelogramo impulsado con granulado; de una manera similar, las tres descargas 6 de la corriente de gas inerte son reunidas en una corriente común.

Ejemplos

Los ejemplos de ensayos se realizaron en un aparato de corriente cruzada según la figura 1 con las siguientes dimensiones del cuerpo básico en forma de paralelepípedo: espesor 250 mm, altura 500 mm y profundidad 280 mm, es decir, con una superficie lateral de 0,125 m^{2} impulsada con gas inerte.

Como instalaciones de distribución y de retención se emplean chapas perforadas finas CONIDUR® de la Hein, Lehmann Trenn- und Fördertechnik HmbH, donde la chapa perforada fina presentaba las siguientes dimensiones en la región de la alimentación de la corriente de gas inerte (número de referencia 7 en la figura 2)):

Espesor de la chapa: 0,5 mm,

Orificio del tamiz: 0,6 mm y

Área libre: aprox. 14%,

y la chapa perforada fina presentaba las siguientes dimensiones en la región de la descarga de la corriente de gas inerte (número de referencia 8 en la figura 2):

Espesor de la chapa: 0,75 mm,

Orificio del tamiz: 0,8 mm y

Área libre: aprox. 15%.

El volumen del cuerpo básico en forma de paralelepípedo correspondía a las dimensiones indicadas anteriormente 35 l. Por lo tanto, en el caso de un peso a granel del granulado de 650 kg/m^{3}, el contenido de granulado del cuerpo básico en forma de paralelogramo era 23 kg aproximadamente.

En este aparato de corriente cruzada se introdujo de forma continua desde arriba granulado de poliamida 6 extraído en forma cilíndrica, con una altura de aproximadamente 3 mm y un diámetro de aproximadamente 2 mm, con un peso medio de los granos de 12,5 a 14,5 mg, un contenido de humedad inicial del 13% en peso y una viscosidad relativa de 2,05. La cantidad de producción de granulado se varió en el intervalo de 25 a 75 kg/h, que corresponde a un tiempo de residencia en el aparato de corriente cruzada de 55 a 18 minutos. Por medio de un soplante se introdujo vapor de agua recalentado con una temperatura de 180ºC lateralmente sobre un fondo de tamiz ranurado en el aparato de corriente cruzada. La corriente de gas que sale desde el otro lado fue conducida a través de un ciclón, desempolvada y retornada al aparato de corriente cruzada después de nuevo calentamiento. El vapor de agua excesivo fue descargado desde el circuito y condensado. La cantidad de gas del circuito fue variada en el intervalo de 200 a 70 m^{3}/h. La pérdida de presión en el lado del gas sobre el aparato de corriente cruzada era de 3 a 25 mbares en función de la cantidad de producción de gas. Los parámetros de funcionamiento del aparato de corriente cruzada y los datos de análisis correspondientes están indicados en la siguiente tabla 1.

TABLA 1

1

El granulado que salía desde el aparato de corriente cruzada fue transferido a continuación a un aparato de caja para la condensación posterior a una temperatura de 178ºC y durante un tiempo de residencia de 6 horas. El aparato de caja solamente fue calentado de manera protegida, es decir, que no se alimentó ninguna energía desde el exterior. Para el secado posterior se alimentó a la zona cónica del aparato de caja una cantidad reducida de nitrógeno fresco de aproximadamente 1 m^{3}/h. El granulado fue alimentado finalmente a un segundo aparato de corriente cruzada y fue refrigerado dentro de 5 minutos a 50ºC, utilizando aire como gas de refrigeración.

La viscosidad relativa después de la condensación posterior en el aparato de caja fue 2,47 y la humedad residual 0,01% en peso.

Claims (5)

1. Procedimiento continuo para el secado y condensación posterior de granulado de policondensado en fase sólida, según el cual

a.

en uno o varios aparatos, el granulado de policondensado es secado y calentado a una temperatura en el intervalo entre una temperatura mínima de 105 a 120ºC y una temperatura máxima de 2ºC por debajo de su punto de reblandecimiento,

b.

a continuación es tratado en un aparato de residencia y

c.

luego se refrigera en un aparato de refrigeración, caracterizado porque se selecciona al menos como aparato(s) en la fase “a” un dispositivo (1), que presenta un cuerpo básico (2) en forma de paralelepípedo, con una alimentación (3) para el granulado de policondensado en la parte superior y una salida (4) en la parte inferior, con una alimentación (5) sobre una superficie lateral y una descarga (6) sobre la superficie lateral opuesta del cuerpo básico (2) en forma de paralelepípedo para una corriente de gas inerte así como con una instalación de distribución y de retención (7, 8), respectivamente, en la región de la alimentación (5) y de la descarga (6) de la corriente de gas inerte, que se extiende, respectivamente, esencialmente sobre toda la sección transversal vertical del cuerpo básico (2) en forma de paralelepípedo, y porque se emplea como aparato de residencia en la fase b un secador de caja con caja inactiva.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se emplea como aparato de refrigeración en la fase c un dispositivo (1) con un cuerpo básico (23) en forma de paralelepípedo, con una alimentación (3) para el granulado de policondensado en la parte superior y una salida (4) en la parte inferior, con una alimentación (5) sobre una superficie lateral y una descarga (6) sobre la superficie lateral opuesta del cuerpo básico (2) en forma de paralelepípedo para una corriente de gas inerte así como con una instalación de distribución y de retención (7, 8), respectivamente, en la región de la alimentación (5) y de la descarga (6) de la corriente de gas inerte, que se extiende, respectivamente, esencialmente sobre toda la sección transversal vertical del cuerpo básico (2) en forma de paralelepípedo.

3. Instalación para el secado y condensación posterior de granulado de policondensado en fase sólida según un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2 con al menos un dispositivo (1) con un cuerpo básico (2) en forma de paralelepípedo con una alimentación (3) para el granulado de policondensado en la parte superior y una salida (4) en la parte inferior, con una alimentación (5) sobre una superficie lateral y una descarga (6) sobre la superficie lateral opuesta del cuerpo básico (2) en forma de paralelepípedo para una corriente de gas inerte así como con una instalación de distribución y de retención (7, 8), respectivamente, en la región de la alimentación (5) y de la descarga (6) de la corriente de gas inerte, que se extiende, respectivamente, esencialmente sobre toda la sección transversal vertical del cuerpo básico (2) en forma de paralelepípedo, para el secado y calentamiento del granulado de policondensado empleado, con un secador de caja con caja inactiva conectado con él como aparato de residencia, así como con un aparato de refrigeración.

4. Instalación según la reivindicación 3, caracterizado porque como aparato de refrigeración se emplea un dispositivo (1) con un cuerpo básico (2) en forma de paralelepípedo, con una alimentación (3) para el granulado de policondensado en la parte superior y una salida (4) en la parte inferior, con una alimentación (5) sobre una superficie lateral y una descarga (6) sobre la superficie lateral opuesta del cuerpo básico (2) en forma de paralelepípedo para una corriente de gas inerte así como con una instalación de distribución y de retención (7, 8), respectivamente, en la región de la alimentación (5) y de la descarga (6) de la corriente de gas inerte, que se extiende, respectivamente, esencialmente sobre toda la sección transversal vertical del cuerpo básico (2) en forma de paralelepípedo.

5. Utilización de la instalación según una de las reivindicaciones 3 ó 4, o del procedimiento según una de las reivindicaciones 1 ó 2 para el secado y condensación posterior de granulados de policondensado, especialmente de granulado de poliéster o de poliamida, de manera especialmente preferida de granulado de poliamida 6.