ES2220901T3 - Polimeros modificados hidrofobamente. - Google Patents
Polimeros modificados hidrofobamente.Info
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Abstract
Formulación de polímero modificada hidrófobamente que tiene al menos un material polimerizado basado en uno o más monómeros etílénicamente insaturados, en forma de sus dispersiones acuosas de polímero y polvos de polímero redispersables en agua, caracterizada porque la formulación de polímero contiene además a) uno o más compuestos orgánicos de silicio del grupo de los silanos, polisilanos, oligosiloxanos, polisiloxanos, carbosilanos, policarbosilanos, carbosiloxanos, policarbosiloxanos, y polisililendisiloxanos, y b) uno o más compuestos del grupo de los ácidos grasos con 8 a 22 átomos C, sus jabones metálicos, sus amidas, y sus ésteres con alcoholes monovalentes que tienen 1 a 8 átomos C, con glicol, con poliglicol, con polialquilenglicol, con glicerina, con mono-, di- o trietanolamina, y/o con monosacáridos.
Description
Polímeros modificados hidrófobamente.
La invención se refiere a polímeros modificados
hidrófobamente en forma de sus dispersiones de polímero acuosas y
polvos de polímero redispersables en agua.
Las dispersiones acuosas y los polvos
redispersables en agua basados en homo- o copolímeros de monómeros
etilénicamente insaturados son conocidas. Las mismas se emplean en
el campo de la construcción como aglomerantes, opcionalmente en
combinación con aglomerantes de fraguado hidráulico tales como
cemento. Por ejemplo, en adhesivos para la construcción, revoques,
morteros y pinturas. Pero también como aglomerantes en agentes de
revestimiento, adhesivos y como aglomerantes textiles. La adición
de dispersiones de polímero o polvos de dispersión sirve en este
contexto frecuentemente para la mejora de la solidez mecánica y la
adhesión. En algunos campos de aplicación, sobre todo en revoques o
adhesivos para la construcción, se exige a menudo además de la
mejora de la adhesión, la reducción de la absorción de agua o un
efecto repelente del agua. A fin de satisfacer este perfil de
exigencias, se emplean dispersiones de polímero hidrofobizadas o
polvos de dispersión hidrofobizados.
El documento W0-A 95/20627
describe polvos de dispersión hidrofobizados, redispersables en
agua, que contienen como aditivo hidrofobizante compuestos orgánicos
de silicio tales como silanos o siloxanos. En las formulaciones de
polímero hidrofobizadas con silano es inconveniente el hecho de que
éstas se comportan muy satisfactoriamente sobre las superficies
silicatadas, pero sobre las superficies que contienen cal y
carbonato exhiben una hidrofobización deficiente. La hidrofobización
de los polvos de dispersión por medio de ésteres de ácidos
carboxílicos con compuestos polihidroxilados como componente
alcohólico se conoce por el documento WO-A
02/31036. En el documento EP-A 765898 se describe la
preparación de materiales de construcción con bajo contenido de
poros de aire por medio de polvos de dispersión, que contienen
ésteres de ácidos grasos.
Existía el objetivo de proporcionar formulaciones
de polímeros que exhiban un efecto hidrofobizante no sólo en forma
de sus dispersiones acuosas sino también en forma de sus polvos de
polímero redispersables en agua.
Objeto de la invención es una formulación de
polímero modificada hidrófobamente que tiene al menos un material
polimerizado basado en uno o más monómeros etilénicamente
insaturados, en forma de sus dispersiones acuosas de polímero y
polvos de polímero redispersables en agua, caracterizada porque la
formulación de polímero contiene además
a) uno o más compuestos orgánicos de silicio del
grupo de los silanos, polisilanos, oligosiloxanos, polisiloxanos,
carbosilanos, policarbosilanos, carbosiloxanos, policarbosiloxanos,
y polisililendisiloxanos, y
b) uno o más compuestos del grupo de los ácidos
grasos con 8 a 22 átomos C, sus jabones metálicos, sus amidas, y
sus ésteres con alcoholes monovalentes que tienen 1 a 8 átomos C,
con glicol, con poliglicol, con polialquilenglicol, con glicerina,
con mono-, di- o trietanolamina, y/o con monosacáridos.
Compuestos orgánicos de silicio apropiados son
ésteres de ácido silícico Si(OR')_{4}, tetraorganosilanos
SiR_{4}, organo-organoxisilanos
SiR_{n}(OR')_{4-n} con n = 1 a 3,
polisilanos de la fórmula general
R_{3}Si(SiR_{2})_{n}SiR_{3} con n = 0 a 500,
organosilanoles SiR_{n}(OH)_{4-n},
di-, oligo- y polisiloxanos constituidos por unidades de la fórmula
general
R_{c}H_{d}Si(OR')_{e}(OH)_{f}O_{(4-c-d-e-f)
\ /2} con c = 0 a 3, d = 0 a 1, e = 0 a 3, f = 0 a 3 y donde la
suma c+d+e+f de cada unidad es como máximo 3,5, donde R es en todos
los casos igual o diferente y significa restos alquilo ramificados
o no ramificados con 1 a 22 átomos C, restos cicloalquilo con 3 a
10 átomos C, restos alquileno con 2 a 4 átomos C, y restos arilo,
aralquilo, alquilarilo con 6 a 18 átomos C, y R' significa restos
alquilo y restos alcoxialquileno iguales o diferentes que tienen en
cada caso 1 a 4 átomos C, significando preferiblemente metilo y
etilo, donde los restos R y R' pueden estar sustituidos también con
halógenos tales como C1, con grupos éter, tioéter, éster, amida,
nitrilo, hidroxilo, amina, carboxilo, ácido sulfónico, anhídrido de
ácido carboxílico y carbonilo, y donde en el caso de los
polisilanos R puede tener también el significado OR'.
Como componente a) se prefieren
tetrametoxisilano, tetraetoxisilano, metiltripropoxisilano,
metiltri(etoxi-etoxi)silano,
viniltri(metoxietoxi)silano,
(met)acriloxi-propiltrimetoxisilano,
(met)acriloxipropiltrietoxisilano,
\gamma-cloropropiltrietoxisilano,
(3-nitriletiltrietoxisilano,
\gamma-mercaptopropiltrimetoxisilano,
\gamma-mercaptopropiltri-etoxisilano,
feniltrietoxisilano, isooctiltrietoxisilano,
n-octiltrietoxisilano, hexadeciltrietoxisilano,
dipropil-dietoxisilano, metilfenildietoxisilano,
difenildimetoxi-silano,
metilviniltri(etoxietoxi)silano,
tetrametil-dietoxidisilano,
trimetiltrimetoxidisilano,
trimetiltri-etoxidisilano,
dimetiltetrametoxidisilano,
dimetiltetra-etoxidisilano,
metilhidrogenopolisiloxanos bloqueados terminalmente con grupos
trimetilsiloxi, copolímeros blo-queados
terminalmente con grupos trimetilsiloxi constituidos por unidades
dimetilsiloxano \gamma metilhidrogeno-siloxano,
dimetilpolisiloxanos, así como dimetilpolisi-loxanos
con grupos Si-OH en sus unidades terminales.
En la mayoría de los casos se prefieren los
organo-organoxisilanos
SiR_{n}(OR')_{4-n} con n = 1 a 3,
particularmente isooctiltrietoxisilano,
n-octiltrietoxisilano y
hexa-deciltrietoxisilano. Los compuestos orgánicos
de silicio pueden emplearse aisladamente y en mezcla. Por regla
general, el componente a) se emplea en una cantidad de 0,1 a 20% en
peso, preferiblemente 1 a 10% en peso, referido en todos los casos
al contenido de material polimerizado.
La preparación de los compuestos orgánicos de
silicio mencionados puede realizarse según procesos como los
descritos en Noll, Chemie und Technologie der Silicone, 2ª edición
1968, Weinheim, y en Houben-Weyl, Methoden der
Organischen Chemie, volumen E20, Georg Thieme Verlag, Stuttgart
(1987).
Como componente b) son apropiados en general
ácidos grasos y derivados de ácidos grasos, que en condiciones
alcalinas (pH \geq 8) liberan ácido graso o el anión de ácido
graso correspondiente.
Ácidos grasos apropiados son ácidos grasos
ramificados y no ramificados, saturados e insaturados que tienen en
cada caso 8 a 22 átomos C. Ejemplos son ácido láurico (ácido
n-dodecanoico), ácido mirístico (ácido
n-tetradecanoico), ácido palmítico (ácido
n-hexadecanoico), ácido esteárico (ácido
n-octadecanoico) y ácido oleico (ácido
9-dodecenoico). Se prefieren los ácidos grasos
insaturados, particularmente el ácido oleico. Jabones metálicos
apropiados son los de los ácidos grasos mencionados anteriormente
con metales del grupo principal 1° a 3° del Sistema Periódico de
los Elementos. Se prefieren jabones metálicos con litio, sodio,
potasio, magnesio, calcio y aluminio, de modo particularmente
preferible con ácidos grasos insaturados. Amidas de ácidos grasos
apropiadas son las amidas de ácidos grasos que pueden obtenerse con
mono-, di- y trietanolamina y los ácidos grasos mencionados
anteriormente.
Ésteres de ácidos grasos apropiados como
componente b) son los alquilésteres C_{1} a C_{8} de los ácidos
grasos C_{8} a C_{22}, preferiblemente los ésteres metílico,
etílico, propílico, butílico y etilhexílico. Son apropiados también
los mono- y diglicolésteres de los ácidos grasos C_{8} a C_{22}.
Otros ejemplos son los mono- y diésteres de poliglicoles y/o
polialquilenglicoles que tienen hasta 12 unidades óxido de
alquileno, tales como polietilenglicol y
poli-propilenglicol. También son apropiados los
mono-, di- y tri-ésteres de ácido graso de la glicerina con los
ácidos grasos C_{8} a C_{22}, así como los mono-, di- y
tri-ésteres de ácidos grasos de mono-, di- y trietanolamina con los
ácidos grasos C_{8} a C_{22}. Son también apropiados los ésteres
de ácidos grasos de sorbita y manita. Son particularmente
preferidos los mono- y diglicolésteres del ácido láurico y del
ácido oleico, así como los mono-, di- y tri-ésteres de ácidos
grasos de la glicerina con el ácido láurico y el ácido oleico. Los
más preferidos son los ésteres correspondientes de los ácidos grasos
insaturados tales como el ácido oleico.
Los ácidos grasos y derivados de ácidos grasos
mencionados pueden emplearse individualmente o en mezcla. Por regla
general, el componente b) se emplea en una cantidad de 0,5 a 30% en
peso, preferiblemente 1 a 10% en peso, referido en todos los casos a
la proporción de material polimerizado.
Como monómeros etilénicamente insaturados son
apropiados uno o más monómeros del grupo que comprende ésteres
vinílicos de ácidos alquilcarboxílicos no ramificados o ramificados
con 1 a 18 átomos C, ésteres de ácido acrílico o ésteres de ácido
metacrílico de alcoholes ramificados o no ramificados o dioles con 1
a 18 átomos C, dienos, olefinas, compuestos vinilaromáticos y
halogenuros de vinilo.
Ésteres vinílicos apropiados son los de los
ácidos carboxílicos con 1 a 18 átomos C. Se prefieren acetato de
vinilo, propionato de vinilo, butirato de vinilo,
2-etilhexanoato de vinilo, laurato de vinilo,
acetato de 1-metilvinilo, pivalato de vinilo y
ésteres vinílicos de ácidos monocarboxílicos ramificados en a que
tienen 9 a 13 átomos C, por ejemplo VeoVa9^{R}, VeoVa10^{R} o
VeoVa1O^{R} (nombres comerciales de la firma Resolution). Es
particularmente preferido el acetato de vinilo.
Monómeros apropiados del grupo de los ésteres de
ácido acrílico o ésteres de ácido metacrílico son los ésteres de
alcoholes no ramificados o ramificados con 1 a 18 átomos C. Ésteres
de ácido metacrílico o ésteres de ácido acrílico preferidos son
acrilato de metilo, metacrilato de metilo, acrilato de etilo,
metacrilato de etilo, acrilato de propilo, metacrilato de propilo,
acrilato de n-butilo, metacrilato de
n-butilo, acrilato de t-butilo,
metacrilato de t-butilo, y acrilato de
2-etilhexilo. Son particularmente preferidos
acrilato de metilo, metacrilato de metilo, acrilato de
n-butilo, acrilato de t-butilo y
acrilato de 2-etilhexilo.
Como compuestos vinilaromáticos se prefieren
estireno, metilestireno y viniltolueno. Un halogenuro de vinilo
preferido es cloruro de vinilo. Las olefinas preferidas son etileno
y propileno, y los dienos preferidos son
1,3-butadieno e isopreno.
Opcionalmente pueden copolimerizarse además 0,1 a
50% en peso, referido al peso total de la mezcla de monómeros, de
monómeros adyuvantes. Preferiblemente se emplean 0,5 a 15% en peso
de monómeros adyuvantes. Ejemplos de monómeros adyuvantes son
ácidos mono- y dicarboxílicos etilénicamente insaturados,
preferiblemente ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido fumárico y
ácido maleico; amidas y nitrilos de ácidos carboxílicos
etilénicamente insaturados, preferiblemente acrilamida y
acrilonitrilo; mono- y diésteres de los ácidos fumárico y maleico
tales como los ésteres dietílico y diisopropílico, así como
anhídrido maleico, ácidos sulfónicos etilénicamente insaturados o
sus sales, preferiblemente ácido vinilsulfónico y ácido
2-acrilamido-2-metilpropanosulfónico.
Otros ejemplos son comonómeros prerreticulables, tales como
comonómeros con insaturación etilénica múltiple, por ejemplo
adipato de divinilo, maleato de dialilo, ftalato de dialilo,
metacrilato de alilo o cianurato de trialilo, o comonómeros
post-reticulables, por ejemplo ácido
acrilamidoglicólico (AGA), éster metílico del ácido
metilacrilamidoglicólico (MAGME),
N-metilolacrilamida (NMA),
N-metilolmetacrilamida,
N-metilolalilcarbamato, alquiléteres tales como el
isobutoxiéter o -éster de Nmetilolacrilamida, de
N-metilolmetacrilamida y de Nmetilolalilcarbamato.
Son también apropiados comonómeros con funcionalidad epóxido tales
como metacrilato de glicidilo y acrilato de glicidilo. Ejemplos
adicionales son comonómeros con funcionalidad de silicio tales como
acriloxipropiltri(alcoxi)- y
metacriloxipropiltri(alcoxi)silanos,
viniltrialcoxisilanos y vinilmetildialcoxisilanos, donde como grupos
alcoxi pueden estar contenidos por ejemplo restos etoxi- y
etoxipropilenglicoléter. Pueden mencionarse también monómeros con
grupos hidroxi o CO, por ejemplo hidroxialquilésteres de ácido
metacrílico y de ácido acrílico tales como acrilato o metacrilato
de hidroxietilo, hidroxipropilo o hidroxibutilo, así como compuestos
tales como diacetonacrilamida y acrilato o metacrilato de
acetilacetoxietilo.
Son particularmente preferidos materiales
polimerizados basados en uno o más monómeros del grupo que comprende
acetato de vinilo, ésteres vinílicos de ácidos monocarboxílicos
ramificados en a con 9 a 13 átomos C, cloruro de vinilo, etileno,
acrilato de metilo, metacrilato de metilo, acrilato de etilo,
metacrilato de etilo, acrilato de propilo, metacrilato de propilo,
acrilato de n-butilo, metacrilato de
n-butilo, acrilato de 2-etilhexilo,
estireno y 1,3-butadieno.
En la mayoría de los casos se prefieren:
Materiales polimerizados de acetato de vinilo,
opcionalmente con etileno; polímeros de acetato de vinilo, etileno
y un éster vinílico de ácidos monocarboxílicos ramificados en
\alpha con 9 a 13 átomos C;
Materiales polimerizados de acrilato de
n-butilo con acrilato de
2-etilhexilo y/o metacrilato de metilo;
Materiales polimerizados de estireno con uno o
más monómeros del grupo acrilato de metilo, acrilato de etilo,
acrilato de propilo, acrilato de n-butilo, acrilato
de 2-etilhexilo y 1,3-butadieno;
Materiales polimerizados de acetato de vinilo con
uno o más monómeros del grupo acrilato de metilo, acrilato de
etilo, acrilato de propilo, acrilato de n-butilo,
acrilato de 2-etilhexilo y opcionalmente
etileno;
donde los materiales polimerizados mencionados
pueden contener además una o más de las unidades de monómeros
adyuvantes mencionadas anteriormente.
La elección de los monómeros o la elección de la
proporción en peso de los comonómeros se realiza en este contexto de
tal manera que por lo general resulte una temperatura de transición
vítrea Tg de -50°C a +120°C, preferiblemente -30°C a +95°C. La
temperatura de transición vítrea de los materiales polimerizados
puede determinarse de manera conocida por Calorimetría de Barrido
Diferencial (DSC). El valor Tg puede precalcularse también
aproximadamente por medio de la ecuación de Fox. Según Fox T.G.,
Bull. Am. Physics Soc. 1, 3, página 123 (1956) se cumple:
1/Tg = x_{1}/Tg_{1} + x_{2}/Tg_{2} + ... + x_{n}/Tg_{n},
donde x_{n} representa la fracción másica (% en peso/100) del
monómero n, y Tg_{n} es la temperatura de transición vítrea en
grados Kelvin del homopolímero del monómero n. Valores Tg para
materiales homopolímeros se exponen en Polymer Handbook, segunda
edición, J. Wiley & Sons, Nueva York (1975).
La preparación de los materiales polimerizados se
realiza de una manera conocida en sí misma según el proceso de
polimerización en emulsión o según el proceso de polimerización en
suspensión, en presencia de coloides protectores y/o emulsionantes.
Preferiblemente se emplea el proceso de polimerización en emulsión,
siendo la temperatura de polimerización por regla general 40°C a
100°C, preferiblemente 60°C a 90°C. En el caso de la
copolimerización de comonómeros gaseosos tales como etileno,
1,3-butadieno o cloruro de vinilo, puede trabajarse
también a presión, por lo general entre 5 bares y 100 bares.
La iniciación de la polimerización se realiza con
los iniciadores o combinaciones de iniciadores rédox solubles en
agua o solubles en monómero habituales para la polimerización en
emulsión o la polimerización en suspensión. Ejemplos de iniciadores
solubles en agua son las sales de sodio, potasio y amonio del ácido
peroxodisulfúrico, peróxido de hidrógeno, peróxido de
t-butilo, hidroperóxido de
t-butilo, peroxodifosfato de potasio, peroxopivalato
de t-butilo, hidroperóxido de cumeno,
monohidroperóxido de isopropilbenceno, y azobisisobutironitrilo.
Ejemplos de iniciadores solubles en monómeros son peroxidicarbonato
de dicetilo, peroxidicarbonato de diciclohexilo y peróxido de
dibenzoílo. Los iniciadores mencionados se emplean por regla general
en una cantidad de 0,01 a 0,5% en peso, referida al peso total de
los monómeros. Como iniciadores rédox se emplean combinaciones de
los iniciadores mencionados en combinación con agentes reductores.
Agentes reductores apropiados son los sulfitos y bisulfitos de los
metales alcalinos y de amonio, por ejemplo sulfito de sodio, los
derivados del ácido sulfoxílico tales como
formaldehido-sulfoxilatos de cinc o alcalinos, por
ejemplo hidroximetanosulfinato de sodio, y ácido ascórbico. La
cantidad de agente reductor es preferiblemente 0,01 a 0,5% en peso,
referida al peso total de los monómeros.
Para el control del peso molecular pueden
emplearse durante la polimerización sustancias reguladoras. En caso
de emplearse reguladores, éstos se emplean habitualmente en
cantidades comprendidas entre 0,01 y 5,0% en peso, referidas a los
monómeros a polimerizar, y se dosifican por separado o incluso
mezclados previamente con los componentes de la reacción. Ejemplos
de tales sustancias son n-dodecilmercaptano,
terc-dodecilmercaptano, ácido mercaptopropiónico,
mercaptopropionato de metilo, isopropanol y acetaldehído.
Preferiblemente no se emplea ninguna sustancia reguladora.
Coloides protectores apropiados son
poli(alcoholes vinílicos) parcialmente saponificados;
polivinilpirrolidonas, polivinilacetales; polisacáridos en forma
soluble en agua tales como almidones (amilosa y amilopectina),
celulosas y sus derivados con carboximetilo, metilo, hidroxietilo e
hidroxipropilo; proteínas tales como caseína o caseinato, proteína
de soja y gelatinas; ligninsulfonatos, polímeros sintéticos tales
como poli[ácido(met)acrílico], copolímeros de
(met)acrilatos con unidades comonómeras con funcionalidad
carboxilo, poli(met)acrilamida, ácidos
polivinilsulfónicos y sus copolímeros solubles en agua;
melaminaformaldehido-sulfonatos,
naftalenoformaldehido-sulfonatos, y copolímeros
estireno-ácido maleico y viniléter-ácido maleico. Se prefieren
poli(alcoholes vinílicos) parcialmente o totalmente
saponificados.
Los coloides protectores se añaden por regla
general durante la polimerización en una cantidad total de 1 a 20%
en peso, referida al peso total de los monómeros. La proporción de
coloide protector puede cargarse en su totalidad inicialmente o bien
cargarse inicialmente en parte y dosificarse parcialmente.
Preferiblemente se trabaja sin adición de
emulsionante. Opcionalmente, los emulsionantes pueden emplearse en
una cantidad de 0,1 a 5% en peso, referida a la cantidad de
monómeros. Emulsionantes apropiados son emulsionantes tanto
aniónicos como catiónicos o incluso no iónicos, por ejemplo agentes
tensioactivos aniónicos, tales como sulfatos de alquilo con una
longitud de cadena de 8 a 18 átomos C, etersulfatos de alquilo o
alquilarilo con 8 a 18 átomos C en el resto hidrófobo y hasta 40
unidades de óxido de etileno u óxido de propileno, sulfonatos de
alquilo o de alquilarilo con 8 a 18 átomos C, ésteres y semiésteres
del ácido sulfosuccínico con alcoholes monovalentes o
alquilfenoles, o agentes tensioactivos no iónicos tales como
alquilpoliglicoléteres o alquilarilpoliglicoléteres con 8 a 40
unidades óxido de etileno.
Los monómeros pueden cargarse inicialmente en su
totalidad, dosificarse posteriormente en su totalidad, o cargarse
inicialmente en parte y dosificarse el resto después de la
iniciación de la polimerización. Preferiblemente se procede de tal
manera que 50 a 100% en peso, referido al peso total de los
monómeros se carga inicialmente y el resto se dosifica. Las
dosificaciones pueden realizarse por separado (en el espacio y en
el tiempo) o los componentes a dosificar pueden dosificarse total o
parcialmente pre-emulsionados.
Después de la terminación de la polimerización,
puede realizarse una post-polimerización para la
eliminación de los monómeros residuales con empleo de métodos
conocidos, por ejemplo por post-polimerización
iniciada con catalizadores rédox. Los monómeros residuales volátiles
pueden eliminarse también por destilación, preferiblemente a
presión reducida, y opcionalmente con paso a su través o paso sobre
su superficie de gases de arrastre inertes tales como aire,
nitrógeno o vapor de agua. Las dispersiones de polímero acuosas
tienen un contenido de sólidos de 30 a 75% en peso, preferiblemente
de 50 a 60% en peso.
Para la preparación de los polvos de polímero,
las dispersiones acuosas opcionalmente después de adición de
coloides protectores como adyuvantes de pulverización, se secan,
por ejemplo mediante secado en lecho fluidizado, liofilización o
secado por pulverización. Preferiblemente, las dispersiones se secan
por pulverización. El secado por pulverización se realiza en este
caso en instalaciones de secado por pulverización convencionales,
donde la atomización puede realizarse por medio de toberas de uno,
dos o más materiales o con un disco rotativo. La temperatura de
salida se selecciona por regla general en el campo de 45°C a 120°C,
preferiblemente 60°C a 90°C, dependiendo de la instalación, el
valor Tg de la resina y el grado de secado deseado.
En el secado para polvos de polímero
redispersables en agua se emplea por regla general un adyuvante de
pulverización en una cantidad total de 3 a 30% en peso, referida a
los componentes polímeros de la dispersión. Es decir, que la
cantidad total de coloide protector antes del proceso de secado
debe ser al menos 3 al 30% en peso, referida a la proporción de
polímero; preferiblemente se emplean 5 a 20% en peso, referido a la
proporción de polímero.
Adyuvantes de pulverización apropiados son
poli(alcoholes vinílicos) parcialmente saponificados;
polivinilpirrolidonas; polisacáridos en forma soluble en agua tales
como almidones (amilosa y amilopectina), celulosas y sus derivados
de carboximetilo, metilo, hidroxietilo, o hidroxipropilo; proteínas
tales como caseína o caseinato, proteína de soja y gelatinas;
ligninsulfonatos; polímeros sintéticos tales como poli[ácido
(met)acrílico], copolímeros de (met)acrilatos con
unidades comonómeras que tienen funcionalidad carboxilo,
poli(met)acrilamida, ácidos polivinilsulfónicos y sus
copolímeros solubles en agua; melaminaformaldehido--sulfonatos,
naftalenoformaldehido-sulfonatos, y copolímeros
estireno-ácido maleico y viniléter-ácido maleico. Preferiblemente no
se emplea ningún coloide protector adicional distinto de
poli(alcoholes vinílicos) como adyuvante de
pulverización.
Se ha comprobado que durante la pulverización es
favorable en muchos casos un contenido de hasta 1,5% en peso de
agente antiespumante, referido al material polimerizado base. Para
el aumento de la susceptibilidad de almacenamiento por mejora de la
estabilidad frente a la formación de bloques, particularmente en el
caso de polvos con temperatura de transición vítrea relativamente
baja, el polvo obtenido puede aprestarse con un agente
antiadherencia (agente antiapelmazante), preferiblemente hasta 30%
en peso, referido al peso total de constituyentes polímeros.
Ejemplos de agentes antiadherencia son carbonato de Ca o Mg, talco,
yeso, ácido silícico, caolines, y silicatos con tamaños de partícula
comprendidos preferiblemente en el intervalo de 10 nm a 10
\mum.
La viscosidad de la alimentación a pulverizar se
ajusta mediante el contenido de sólidos de tal manera que se
obtenga un valor de < 500 mPas (viscosidad Brookfield a 20
revoluciones y 23°C), preferiblemente < 250 mPas. El contenido
de sólidos de la dispersión a pulverizar es > 35%,
preferiblemente > 40%.
Para la mejora de las propiedades técnicas de
aplicación pueden añadirse otros aditivos durante la pulverización.
Constituyentes adicionales de las formulaciones de polvos de
dispersión contenidos en formas de realización preferidas son por
ejemplo pigmentos, cargas y estabilizadores de espuma.
Los componentes hidrofobizantes a) y b) pueden
añadirse durante la polimerización, o bien añadirse sólo después de
la polimerización a la dispersión de polímero. Se prefiere la
adición a la dispersión de polímero después de la terminación de la
polimerización. Para la hidrofobización de las formulaciones en
forma de polvo puede procederse análogamente, efectuándose el paso
de secado a continuación de la adición de los componentes a) y b)
a la dispersión de polímero. Puede procederse también de tal manera
que los componentes a) y b) se añadan al polvo de polímero en forma
de polvo durante o después del secado. En caso de que los
componentes a) o b) se encuentren en forma líquida, puede
procederse según el procedimiento descrito en el documento
DE-A 19535833 para la modificación de polvos,
incorporarse los componentes líquidos a un soporte pulverulento, y
añadirse con este vehículo durante o después del secado.
Las dispersiones de polímero y polvos de polímero
modificados hidrófobamente pueden emplearse en los campos de
aplicación típicos para ellos. Por ejemplo, en productos químicos
para la construcción opcionalmente en asociación con aglomerantes de
fraguado hidráulico tales como cemento (cemento Portland, cemento
de aluminato, cemento hidráulico, cemento siderúrgico, cemento
magnésico, cemento de fosfato) o vidrio soluble, o en composiciones
que contienen yeso, composiciones que contienen cal, o
composiciones exentas de cemento y combinadas con plásticos, para la
preparación de adhesivos para la construcción, en particular
adhesivos para baldosas y adhesivos para aislamiento térmico total,
revoques, tapaporos, composiciones de aparejo para suelos,
composiciones de nivelación, lechadas de impermeabilización,
morteros para juntas y pinturas. Adicionalmente, como aglomerantes
para agentes de revestimiento y adhesivos o como agentes de
revestimiento y aglomerantes para productos textiles, fibras, madera
y papel.
Los ejemplos siguientes sirven para ilustración
adicional de la invención:
Dispersiones empleadas:
D1: Dispersión de terpolímero estabilizada con
poli(alcohol vinílico) basada en acetato de vinilo/éster
vinílico de ácido versático (VeoValO)/etileno con una temperatura
de transición vítrea de aprox. 5°C y un contenido de sólidos de
54%.
D2: Dispersión de terpolímero estabilizada con
poli(alcohol vinílico) basada en acetato de
vinilo/VeoValO/laurato de vinilo con una temperatura de transición
vítrea de aprox. 15°C y un contenido de sólidos de 53%.
D3: Dispersión de terpolímero estabilizada con
poli(alcohol vinílico) basada en cloruro de
vinilo/etileno/laurato de vinilo con una temperatura de transición
vítrea de aprox. 1°C y un contenido de sólidos de 50%.
(Ejemplo
comparativo)
100 partes en peso de la dispersión D1 se
mezclaron con 8 partes en peso de un poli(alcohol vinílico)
con un índice de saponificación de 140 o un grado de saponificación
de 88% molar y se pulverizaron con una tobera de dos materiales (a
4 bares y 125°C).
El polvo seco se mezcló con 15 partes en peso de
un agente anti-adherencia obtenible comercialmente
basado en carbonato de calcio y magnesio e hidrosilicato de
magnesio.
(Ejemplo
comparativo)
100 partes en peso de la dispersión D1 se
mezclaron con 8 partes en peso de un poli(alcohol vinílico)
con un índice de saponificación de 140 o un grado de saponificación
de 88% molar, se mezclaron con 4 partes en peso de
isooctiltrietoxisilano y se pulverizaron con una tobera de dos
materiales (a 4 bares y 125°C).
El polvo seco se mezcló con 15 partes en peso de
un agente antiadherencia obtenible comercialmente basado en
carbonato de Ca y Mg e hidrosilicato de Mg.
Adicionalmente a los componentes del Ejemplo la
se emplearon 0,6 partes en peso de un éster natural basado en
glicerina y ácidos grasos saturados o bien predominantemente
insaturados, que tenían en su mayoría 12 a 18 átomos C.
El polvo seco se mezcló con 15 partes en peso de
un agente antiadherencia obtenible comercialmente basado en
carbonato de Ca y Mg e hidrosilicato de Mg.
(Ejemplo
comparativo)
100 partes en peso de la dispersión D1 se
pulverizaron con 6 partes en peso de un poli(alcohol
vinílico) con un índice de saponificación de 140 o un grado de
saponificación de 88% molar y 0,6 partes en peso de un triglicérido
natural basado en ácidos grasos saturados o bien predominantemente
insaturados que tenían en su mayoría 12 a 18 átomos C.
El polvo seco se mezcló con 15 partes en peso de
un agente antiadherencia obtenible comercialmente basado en
carbonato de Ca y Mg e hidrosilicato de Mg.
100 partes en peso de la dispersión D1 se
pulverizaron con 6 partes en peso de un poli(alcohol
vinílico) que tenía un índice de saponificación de 140 o un grado
de saponificación de 88% molar, 4 partes en peso de
isooctiltrietoxisilano y 0,6 partes en peso de monooleato de
dietilglicol.
El polvo seco se mezcló con 15 partes en peso de
un agente antiadherencia obtenible comercialmente basado en
carbonato de Ca y Mg e hidrosilicato de Mg.
(Ejemplo
comparativo)
100 partes en peso de la dispersión D1 se
pulverizaron con 6 partes en peso de un poli(alcohol
vinílico) que tenía un índice de saponificación de 140 o un grado
de saponificación de 88% molar y 0,6 partes en peso de monooleato
de dietilenglicol.
El polvo seco se mezcló con 15 partes en peso de
un agente antiadherencia obtenible comercialmente basado en
carbonato de Ca y Mg e hidrosilicato de Mg.
100 partes en peso de la dispersión D1 se
pulverizaron con 8 partes en peso de un poli(alcohol
vinílico) que tenía un índice de saponificación de 140 o un grado
de saponificación de 88% molar, 5 partes en peso de
isooctiltrietoxisilano y 0,6 partes en peso de una mezcla de ácido
láurico y miristato de metilo.
El polvo seco se mezcló con 15 partes en peso de
un agente antiadherencia obtenible comercialmente basado en
carbonato de Ca y Mg e hidrosilicato de Mg.
(Ejemplo
comparativo)
100 partes en peso de la dispersión D1 se
pulverizaron con 6 partes en peso de un poli(alcohol
vinílico) que tenía un índice de saponificación de 140 o un grado
de saponificación de 88% molar, y 0,6 partes en peso de una mezcla
de laurato de metilo y miristato de metilo y se mezclaron como se
ha descrito anteriormente con un agente antiadherencia.
100 partes en peso de la dispersión D1 se
pulverizaron con 6 partes en peso de un poli(alcohol
vinílico) que tenía un índice de saponificación de 140 o un grado
de saponificación de 88% molar, 4 partes en peso de
isooctiltrietoxisilano y 0,6 partes en peso de dioleato de
trietanolamina, y se mezclaron como se ha descrito anteriormente con
un agente antiadherencia.
100 partes en peso de la dispersión D1 se
pulverizaron con 6 partes en peso de un poli(alcohol
vinílico) que tenía un índice de saponificación de 140 o un grado
de saponificación de 88% molar, 4 partes en peso de
isooctiltrietoxisilano y 0,6 partes en peso de ácido láurico y se
mezclaron como se ha descrito anteriormente con un agente
antiadherencia.
(Ejemplo
comparativo)
100 partes en peso de la dispersión D2 se
pulverizaron con 6 partes en peso de un poli(alcohol
vinílico) que tenía un índice de saponificación de 140 o un grado
de saponificación de 88% molar, y se mezclaron como se ha descrito
anteriormente con un agente antiadherencia.
(Ejemplo
comparativo)
100 partes en peso de la dispersión D2 se
pulverizaron con 6 partes en peso de un poli(alcohol
vinílico) que tenía un índice de saponificación de 140 o un grado
de saponificación de 88% molar, y 4 partes en peso de
isooctiltrietoxisilano, y se mezclaron como se ha descrito
anteriormente con un agente antiadherencia.
100 partes en peso de la dispersión D2 se
pulverizaron con 6 partes en peso de un poli(alcohol
vinílico) que tenía un índice de saponificación de 140 o un grado
de saponificación de 88% molar, 4 partes en peso de
isooctiltrietoxisilano y 4 partes en peso de oleato de metilo y se
mezclaron como se ha descrito anteriormente con un agente
antiadherencia.
(Ejemplo
comparativo)
100 partes en peso de la dispersión D2 se
pulverizaron con 6 partes en peso de un poli(alcohol
vinílico) que tenía un índice de saponificación de 140 o un grado
de saponificación de 88% molar, y 4 partes en peso de oleato de
metilo y se mezclaron como se ha descrito anteriormente con un
agente antiadherencia.
(Ejemplo
comparativo)
100 partes en peso de la dispersión D3 se
pulverizaron con 10 partes en peso de un poli(alcohol
vinílico) que tenía un índice de saponificación de 140 o un grado
de saponificación de 88% molar y se mezclaron como se ha descrito
anteriormente con un agente antiadherencia.
(Ejemplo
comparativo)
100 partes en peso de la dispersión D3 se
pulverizaron con 10 partes en peso de un poli(alcohol
vinílico) que tenía un índice de saponificación de 140 o un grado
de saponificación de 88% molar y 4 partes en peso de
isooctiltrietoxisilano, y se mezclaron como se ha descrito
anteriormente con un agente antiadherencia.
100 partes en peso de la dispersión D3 se
pulverizaron con 10 partes en peso de un poli(alcohol
vinílico) que tenía un índice de saponificación de 140 o un grado
de saponificación de 88% molar, 4 partes en peso de
isooctiltrietoxisilano y 4 partes en peso de oleato de metilo, y se
mezclaron como se ha descrito anteriormente con un agente
antiadherencia.
(Ejemplo
comparativo)
100 partes en peso de la dispersión D3 se
pulverizaron con 10 partes en peso de un poli(alcohol
vinílico) que tenía un índice de saponificación de 140 o un grado
de saponificación de 88% molar y 4 partes en peso de oleato de
metilo y se mezclaron como se ha descrito anteriormente con un
agente antiadherencia.
95 partes en peso de polvo de dispersión del
Ejemplo la se mezclaron en seco con 5 partes en peso de oleato de
sodio pulverulento en el mezclador de reja de arado.
(Ejemplo
comparativo)
95 partes en peso de polvo de dispersión del
Ejemplo 1 se mezclaron en seco con 5 partes en peso de oleato de
sodio pulverulento en el mezclador de reja de arado.
El efecto hidrofobizante de las sustancias
mencionadas se determinó con un mortero seco que tenía la
composición siguiente:
Una capa de mortero de 4 mm de espesor se aplicó
como emplastecido sobre hormigón poroso. Las muestras se
impermeabilizaron en los bordes laterales y se sumergieron en agua
con la capa de mortero hacia abajo. A partir del aumento de peso
por metro cuadrado y el tiempo se determinó luego la absorción de
agua en kg/m^{2}h^{0,5}.
Los resultados de los ensayos se recogen en las
tablas siguientes.
Los ejemplos X son ejemplos comparativos sin
aditivos hidrofobizantes.
Los ejemplos Xa son ejemplos comparativos, que
contienen solamente silano como aditivo hidrofobizante.
Los ejemplos Xb son correspondientes a la
invención.
Los ejemplos Xc son ejemplos comparativos, que
contienen solamente (derivados de) ácidos grasos como aditivo
hidrofobizante.
Por medio de silano (ejemplos Xa) se puede
reducir claramente la absorción de agua frente a los polvos no
modificados (ejemplos X).
Los (derivados de) ácidos grasos solos se
comportan mucho menos eficazmente (ejemplos Xc).
La combinación de silano (componente a)) con
(derivado de) ácido graso (componente b)) exhibe una interacción
sinérgica entre los dos componentes, dado que el componente b)
aisladamente considerado actúa de hecho esencialmente peor que el
silano, pero en combinación la acción hidrofobizante del silano
aumenta claramente.
Resultados de las pruebas con 7,5 partes en peso
de polvo de dispersión en la formulación de mortero seco
(absorción de agua en kg/m^{2}h^{0,5}):
Resultados de las pruebas con 10 partes en peso
de polvo de dispersión en la formulación de mortero seco
(absorción de agua en kg/m^{2}h^{0,5}):
Resultados de las pruebas con 20 partes en peso
de polvo de dispersión en la formulación de mortero seco
(absorción de agua en kg/m^{2}h^{0,5}):
Claims (8)
1. Formulación de polímero modificada
hidrófobamente que tiene al menos un material polimerizado basado
en uno o más monómeros etílénicamente insaturados, en forma de sus
dispersiones acuosas de polímero y polvos de polímero redispersables
en agua, caracterizada porque la formulación de polímero
contiene además
a) uno o más compuestos orgánicos de silicio del
grupo de los silanos, polisilanos, oligosiloxanos, polisiloxanos,
carbosilanos, policarbosilanos, carbosiloxanos, policarbosiloxanos,
y polisililendisiloxanos, y
b) uno o más compuestos del grupo de los ácidos
grasos con 8 a 22 átomos C, sus jabones metálicos, sus amidas, y
sus ésteres con alcoholes monovalentes que tienen 1 a 8 átomos C,
con glicol, con poliglicol, con polialquilenglicol, con glicerina,
con mono-, di- o trietanolamina, y/o con monosacáridos.
2. Formulación de polímero modificada
hidrófobamente según la reivindicación 1, en la cual como componente
a) están contenidos uno o más compuestos del grupo que comprende
ésteres de ácido silícico Si(OR')_{4}, tetraorganosilanos
SiR_{4}, organo-organoxisilanos
SiR_{n}(OR')_{4-n} con n = 1 a 3,
polisilanos de la fórmula general R_{3}Si
(SiR_{2})_{n}SiR_{3} con n = 0 a 500, organosilanoles
SiR_{n}(OH)_{4-n}, di-, oligo- y
polisiloxanos constituidos por unidades de la fórmula general
R_{c}H_{d}Si(OR')_{e}(OH)_{f}O_{(4-c-d-e-f)/2}
con c= 0 a 3, d = 0 a 1, e = 0 a 3, f = 0 a 3 y donde la suma
c+d+e+f de cada unidad es como máximo 3,5, donde R es igual o
diferente y significa restos alquilo ramificados o no ramificados
con 1 a 22 átomos C, restos cicloalquilo con 3 a 10 átomos C,
restos alquileno con 2 a 4 átomos C, y restos arilo, aralquilo, o
alquilarilo con 6 a 18 átomos C, y R' significa restos alquilo y
restos alcoxialquileno iguales o diferentes que tienen en cada caso
1 a 4 átomos C, donde los restos R y R' pueden estar sustituidos
también con halógenos tales como F y C1, con grupos éter, tioéter,
éster, amida, etilo, hidroxilo, amina, carboxilo, ácido sulfónico,
anhídrido de ácido carboxílico y carbonilo, y donde en el caso de
los polisilanos R puede tener también el significado OR'.
3. Formulación de polímero modificada
hidrófobamente según la reivindicación 1 ó 2, donde como componente
b) están contenidos uno o más compuestos del grupo que
comprende
ácidos grasos ramificados y no ramificados,
saturados e insaturados con 8 a 22 átomos C en cada caso,
jabones metálicos de ácidos grasos C_{8} a
C_{22} con metales del grupo principal 1° a 3° del Sistema
Periódico de los Elementos,
amidas de ácidos grasos de mono-, di- y
trietanolamina con los ácidos grasos C_{8} a C_{22},
alquilésteres C_{1} a C_{8} de los ácidos
grasos C_{8} a C_{22},
mono- y diglicolésteres de los ácidos grasos
C_{8} a C_{22},
mono- y diésteres de los ácidos grasos C_{8} a
C_{22} de poliglicoles y/o polialquilenglicoles con hasta 12
unidades óxido de alquileno,
mono-, di- y tri-ésteres de ácidos grasos de la
glicerina con los ácidos grasos C_{8} a C_{22},
los mono-, di- y tri-ésteres de ácidos grasos de
mono-, di- y trietanolamina con los ácidos grasos C_{8} a
C_{22},
los ésteres de ácidos grasos de sorbita y manita
con los ácidos grasos C_{8} a C_{22}.
4. Formulación de polímero modificada
hidrófobamente según la reivindicación 3, en la cual como componente
b) están contenidos uno o más compuestos del grupo que comprende
ácidos grasos insaturados que tienen en cada caso 8 a 22 átomos C,
sus jabones metálicos con metales del grupo principal 1° a 3° del
Sistema Periódico de los Elementos, sus amidas de ácidos grasos con
dietanolamina, sus alquilésteres C_{1} a C_{8}, sus mono- y
diglicolésteres, sus mono- y diésteres con poliglicoles y/o
polialquilenglicoles que tienen hasta 12 unidades oxialquileno, sus
mono-, di- y tri-ésteres de ácidos grasos con glicerina, y sus
mono-, di- y tri-ésteres de ácidos grasos con trietanolamina.
5. Formulación de polímero modificada
hidrófobamente según la reivindicación 1 a 4, que tiene al menos un
material polimerizado basado en uno o más monómeros etilénicamente
insaturados del grupo que comprende vinilésteres de ácidos
alquilcarboxílicos no ramificados o ramificados que tienen 1 a 18
átomos C, ésteres de ácido acrílico o ésteres de ácido metacrílico
de alcoholes ramificados o no ramificados o dioles que tienen 1 a 18
átomos C, dienos, olefinas, compuestos vinilaromáticos y
halogenuros de vinilo.
6. Formulación de polímero modificada
hidrófobamente según la reivindicación 5, que tiene al menos un
material polimerizado del grupo que comprende
materiales polimerizados de acetato de vinilo,
opcionalmente con etileno,
\newpage
materiales polimerizados de acetato de vinilo,
etileno y un éster vinílico de ácidos monocarboxílicos ramificados
en \alpha que tienen 9 a 13 átomos C,
materiales polimerizados de acrilato de
n-butilo con acrilato de
2-etilhexilo y/o metacrilato de metilo,
materiales polimerizados de estireno con uno o
más monómeros del grupo acrilato de metilo, acrilato de etilo,
acrilato de propilo, acrilato de n-butilo, acrilato
de 2-etilhexilo, y
1,3-butadieno,
materiales polimerizados de acetato de vinilo con
uno o más monómeros del grupo acrilato de metilo, acrilato de
etilo, acrilato de propilo, acrilato de n-butilo,
acrilato de 2-etilhexilo y opcionalmente etileno,
donde los materiales polimerizados mencionados pueden contener
opcionalmente además una o más de las unidades de monómeros
adyuvantes mencionados anteriormente.
7. Proceso para la preparación de las
formulaciones de polímeros modificadas hidrófobamente según la
reivindicación 1 a 6, conforme al proceso de polimerización en
emulsión o al proceso de polimerización en suspensión, en presencia
de coloides protectores y/o emulsionantes, y opcionalmente secado
de las dispersiones de polímero obtenibles de este modo, en el cual
los componentes hidrofobizantes a) y b) se añaden durante la
polimerización, o se añaden sólo después de la polimerización a la
dispersión de polímero, y para la hidrofobización de formulaciones
pulverulentas se procede también de tal modo que los componentes a)
y b) se añaden al polvo de polímero en forma de polvo durante o
después del secado.
8. Empleo de las formulaciones de polímero
modificadas hidrófobamente según la reivindicación 1 a 6 en
productos químicos para la construcción, opcionalmente en
asociación con aglomerantes de fraguado hidráulico tales como
cementos o vidrio soluble, o en composiciones que contienen yeso, o
composiciones que contienen cal, o composiciones exentas de cemento
y combinadas con materias plásticas.
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