ES2221174T3 - Composicion que contiene particulas solidas finas. - Google Patents
Composicion que contiene particulas solidas finas.Info
- Publication number
- ES2221174T3 ES2221174T3 ES98927997T ES98927997T ES2221174T3 ES 2221174 T3 ES2221174 T3 ES 2221174T3 ES 98927997 T ES98927997 T ES 98927997T ES 98927997 T ES98927997 T ES 98927997T ES 2221174 T3 ES2221174 T3 ES 2221174T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- cellulose
- solution
- aminoxide
- tertiary
- composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 59
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 59
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract 4
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 24
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 23
- AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine Chemical compound ON AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 22
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 14
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 11
- LFTLOKWAGJYHHR-UHFFFAOYSA-N N-methylmorpholine N-oxide Chemical group CN1(=O)CCOCC1 LFTLOKWAGJYHHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims description 9
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 9
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 3
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229920002873 Polyethylenimine Polymers 0.000 claims description 2
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 2
- UEZVMMHDMIWARA-UHFFFAOYSA-M phosphonate Chemical compound [O-]P(=O)=O UEZVMMHDMIWARA-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 claims description 2
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 2
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 2
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 2
- 238000000578 dry spinning Methods 0.000 claims 2
- 238000002166 wet spinning Methods 0.000 claims 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 9
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 abstract 2
- XLYOFNOQVPJJNP-PWCQTSIFSA-N Tritiated water Chemical compound [3H]O[3H] XLYOFNOQVPJJNP-PWCQTSIFSA-N 0.000 abstract 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 4
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 3
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 2
- LJCFOYOSGPHIOO-UHFFFAOYSA-N antimony pentoxide Chemical compound O=[Sb](=O)O[Sb](=O)=O LJCFOYOSGPHIOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 antimony peroxide Chemical class 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 2
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002126 Acrylic acid copolymer Polymers 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000556720 Manga Species 0.000 description 1
- 229920005830 Polyurethane Foam Polymers 0.000 description 1
- QOSMNYMQXIVWKY-UHFFFAOYSA-N Propyl levulinate Chemical compound CCCOC(=O)CCC(C)=O QOSMNYMQXIVWKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011496 polyurethane foam Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000004627 regenerated cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 125000001302 tertiary amino group Chemical group 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B1/00—Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
- C08B1/003—Preparation of cellulose solutions, i.e. dopes, with different possible solvents, e.g. ionic liquids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L1/00—Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
- C08L1/02—Cellulose; Modified cellulose
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/04—Pigments
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2301/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
- C08J2301/02—Cellulose; Modified cellulose
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
LA INVENCION TRATA DE UNA COMPOSICION PARA AÑADIR A UNA SOLUCION QUE SE PUEDE MOLDEAR DE CELULOSA QUE ESTA EN UN OXIDO ACUOSO DE AMINA TERCIARIA, QUE CONSISTE EN PARTICULAS SOLIDAS; UNA MEZCLA DE UN OXIDO DE AMINA TERCIARIA Y AGUA, EN LA CUAL LAS PARTICULAS SOLIDAS SE DISPERSAN; Y AL MENOS OTRA SUSTANCIA CONSIDERANDO QUE LAS PARTICULAS SOLIDAS Y AL MENOS UNA DE LAS OTRAS SUSTANCIAS NO SON CELULOSA, Y QUE EL CONTENIDO EN AGUA ES TAL QUE CUANDO LA COMPOSICION SE MEZCLA CON LA SOLUCION DE CELULOSA QUE SE PUEDE MOLDEAR NO SE PRECIPITE CELULOSA. LA COMPOSICION DESCRITA ES MUY ESTABLE EN ALMACENAMIENTO Y ES APROPIADA PARA INTRODUCIR ADITIVOS EN LA SOLUCION MOLDEABLE DE CELULOSA.
Description
Composición que contiene partículas sólidas
finas.
La presente invención se refiere a una
composición que contiene partículas de sólidos para adicionar y
mezclar proporcionando una disolución de celulosa moldeable en un
aminóxido terciario acuoso.
En la patente US-PS 2,179181 se
describe que los aminóxidos terciarios posibilitan la disolución de
celulosa y que a partir de estas disoluciones pueden obtenerse
cuerpos moldeables por precipitación de la celulosa, por ejemplo
fibras (procedimiento del aminóxido). Un procedimiento para la
preparación de disoluciones de este tipo se describe por ejemplo en
la solicitud de patente EP-A- 0 356 419. Según
dicha publicación, primero se prepara una suspensión de celulosa en
un aminóxido terciario acuoso. El aminóxido contiene hasta un 40%
en masa de agua. La suspensión de celulosa acuosa se calienta y se
extrae agua por reducción de presión hasta que la celulosa se
disuelve.
En la solicitud de patente DE-A-
28 44 163, para la obtención de fibras de celulosa se pone un
espacio de aire o una hendidura de ventilación entre la tobera de
hilar y el baño de precipitación, para alcanzar un proceso de
hilatura continuo. Dicho proceso de hilatura continuo es necesario,
ya que tras el contacto de la disolución de hilatura moldeada en el
baño de precipitación acuoso, se hace muy difícil la extensión de
las hebras. En el baño de precipitación se fija la estructura de
fibras ajustada en la hendidura de ventilación.
También se describe un procedimiento para la
obtención de hebras de celulosa en la solicitud de patente
DE-A- 28 30 685, según el cual se moldea una
disolución de celulosa en un aminóxido terciario calentado para dar
filamentos, se enfrían los filamentos con aire y finalmente se
introducen en un baño de precipitación para precipitar la celulosa
disuelta. La superficie de las hebras hiladas se reticula después
con agua para evitar su tendencia a pegarse con hebras vecinas.
En la patente WO 93/13670 se describe un
dispositivo y un procedimiento para preparar películas de manga
extruída sin soldar. Según este procedimiento descrito, la
disolución de celulosa se moldea en una manga extruída a través de
una hilera de extrusión con una hendidura de extrusión en forma de
anillo, se extrae a través de un mandril cilíndrico y se introduce
en un baño de precipitación. Para que la manga extruída no quede
atrapada en la superficie del mandril, se reviste su superficie con
una película de agua, de manera que la cara interior de la manga
extruída coagula y resbala sobre el mandril cilíndrico. Las
películas de manga extruída presentan resistencias en húmedo de
aproximadamente 10 hasta 30 N/mm^{2}.
La patente WO 95/07811 describe un dispositivo y
un procedimiento para preparar películas de manga extruída de
celulosa.
Se conoce la preparación de fibras y láminas que
contienen aditivos para modificar y mejorar sus propiedades. Para
ello, se añaden por ejemplo aditivos para hacer más opaco el
producto, para teñirlo, para hacerlo retardante a las llamas y
estable a la luz o para aclararlo ópticamente. Dichos aditivos se
añaden en los plásticos sintéticos, habitualmente antes de la
polimerización. También se ha descrito la adición de los aditivos
en forma de la denominada "mezcla básica", en polvo o como
dispersión mediante una extrusionadora.
La patente WO 93/12173 describe la adición de
agentes ignífugos en fibras sintéticas y espuma de poliuretano. Sin
embargo, no se deduce a partir de dicha literatura de qué manera se
introducen dichos agentes ignífugos en las fibras.
La patente WO 94/20653 describe fibras de
celulosa regenerada que presentan bolitas con un diámetro de 0,1
\mum a 1,5 \mum como alternativa al dióxido de titanio. Dichas
bolitas son de un material que no reacciona con la masa de
hilatura, por ejemplo de copolímero de estirol/ácido acrílico. Dicho
copolímero se añade a una viscosa en forma de suspensión en agua,
en la cual el copolímero está contenido sólo hasta un 10%, cuya
viscosa se filtra finalmente y se hila para dar fibras. Se
recomienda explícitamente que la suspensión se añada en forma
diluida en agua y no en forma concentrada.
En la patente WO 96/27638 se describe un
procedimiento para la preparación de una composición que contiene
un aditivo en forma de partículas sólidas finas, las cuales están
provistas con una cubierta o dispersas en una matriz. Dicha
composición se prepara dispersando homogéneamente las partículas
sólidas en una disolución calentada de celulosa en un aminóxido
terciario acuoso. La dispersión obtenida puede introducirse en la
masa de hilatura calentada. La disolución utilizada para preparar
la dispersión debe contener la suficiente celulosa para
proporcionar como mínimo una capa monomolecular de celulosa sobre
la superficie completa de las partículas sólidas durante la
dispersión. Además se recomienda medir el contenido en celulosa de
tal manera que una capa multimolecular recubra cada una de las
partículas dispersas.
Sin embargo, dicho procedimiento presenta la
desventaja de que las dispersiones calentadas a la temperatura de
aplicación basadas en un aminóxido terciario, las cuales contienen
adicionalmente celulosa, destiñen debido a reacciones de
descomposición que tienen lugar sobre la celulosa. Esto significa
que las dispersiones de este tipo no son estables al almacenamiento
e introducen impurezas (productos de descomposición de la celulosa)
en la masa de hilatura y por tanto en los productos finales de
celulosa.
Es objeto de la invención superar dichas
desventajas y proporcionar una composición que contiene un aditivo
y que se puede añadir a una disolución de celulosa moldeable para
modificar los cuerpos moldeables producidos a partir de la
disolución de celulosa.
Este objeto se resuelve con una composición de
para adicionar y mezclar proporcionando una disolución moldeable de
celulosa en un aminóxido terciario acuoso, cuya composición consta
de:
- -
- partículas sólidas,
- -
- una mezcla de un aminóxido terciario y agua, en la cual las partículas sólidas (=aditivo) están dispersas, un estabilizador del aminóxido terciario y
- -
- eventualmente un agente adicional
a condición de que las partículas sólidas y el
agente adicional eventual no sean celulosa y que el contenido en
agua sea tal que al adicionar y mezclar la composición para
proporcionar una disolución de celulosa moldeable (masa de hilatura)
no precipite celulosa.
Se ha comprobado que no es necesario depositar
una capa como mínimo monomolecular sobre las partículas sólidas
para poder distribuir homogéneamente la composición en la masa de
hilatura. Esto no sólo simplifica la producción / obtención de la
composición, sino que también mejora la calidad de los cuerpos
moldeables producidos. Por este motivo la composición aditiva según
la invención es estable al almacenamiento en mayor grado que las
composiciones del estado de la técnica. Sin embargo es decisivo el
contenido en agua de la composición según la invención, el cual no
debe ser tan elevado como para que la composición actúe como agente
de precipitación en la masa de hilatura.
En la composición según la invención se utiliza
como aminóxido terciario el
N-metilmorfolin-N-óxido.
En la composición según la invención se prevé un
estabilizador del aminóxido terciario, en particular NaOH, un
fosfato, un fosfonato o ácido oxálico.
En la composición según la invención puede
preverse como substancia adicional un agente auxiliar de la
dispersión, en particular un alcohol polivinílico, un ácido
poliacrílico y sus derivados, un óxido de polialquilo y sus
derivados, una polietilenimina y/o una polivinilpirrolidona.
Como partículas sólidas puede preverse un
pigmento en la composición según la invención.
La invención se refiere también a un
procedimiento para preparar la composición según la invención, en
el cual las partículas sólidas se introducen y se dispersan en un
disolvente líquido de la celulosa, a condición de que la composición
no contenga celulosa.
Puede introducirse también un estabilizador del
disolvente y/o un agente auxiliar de la dispersión.
La invención se refiere también a un
procedimiento para la preparación de una disolución moldeable de
celulosa en un aminóxido terciario, caracterizado por el hecho de
que la composición según la invención se introduce en una
disolución de celulosa en un aminóxido terciario, lo cual se lleva a
cabo preferentemente de forma continua.
Los cuerpos moldeables de celulosa pueden
prepararse moldeando la disolución moldeable según la invención y
poniéndola en contacto con un agente de precipitación de la
celulosa. Para el moldeado se utiliza preferentemente una tobera de
hilatura destinada a la producción de fibras o una boquilla de
ranura ancha destinada a la producción de películas planas o de
manga extruída.
Con los siguientes ejemplos se explican más
detalladamente algunas realizaciones preferidas de la invención,
documentándose en los ejemplos 1 y 2 la influencia de la celulosa
sobre el cambio de color de la disolución. Los ejemplos 3 a 7 se
refieren a la preparación de la composición según la invención, su
adición y mezcla para dar una disolución de celulosa moldeable y la
preparación de fibras de celulosa con una valoración menor de 2
dtex.
En los ejemplos, todas las unidades de porcentaje
son % en masa.
Según el procedimiento descrito en la patente WO
96/27638, se colocaron en un recipiente 554 g de NMMO acuoso
(contenido en agua: 83%), 11,3 g de celulosa (Solvekraft LV;
fabricante: International Paper) y 0,8 g de éster propílico del
ácido galotánico como estabilizador de la celulosa y se calentó a
95ºC bajo agitación hasta que la celulosa se disolvió.
Durante la disolución de la celulosa se observó
un cambio de color, cuya intensidad se determinó de la siguiente
manera:
La disolución se dejó enfriar y finalmente se
trituró en una trituradora de laboratorio. 1,5 g de disolución de
celulosa enfriada y triturada se pesó en un vaso de precipitados y
se mezcló con 4,5 g de agua para precipitar la celulosa y extraer
los componentes cromógenos. Finalmente se separaron por filtración
los componentes sólidos y la fase acuosa se midió en un fotómetro a
470 nm (1 cm). Los resultados (extinciones) se indican en la tabla
más abajo.
Se colocaron en un recipiente 554 g de NMMO
acuoso (contenido en agua: 83%, pH ajustado a 12 con NaOH), y 11,3
g de alcohol polivinílico (MG: 50.000; Aldrich nº.
34,158-4) y se calentó a 95ºC bajo agitación. La
intensidad de color de la disolución se midió de forma análoga al
ejemplo 1. Los resultados se indican en la tabla más abajo.
| Ejemplo | Inicio | 1 hora | 18,5 horas |
| 1 | 0,114 | 0,122 | 0,210 |
| 2 | 0,0437 | 0,0492 | 0,0455 |
De la tabla se deduce que la presencia de la
celulosa conduce a un fuerte cambio de color de la disolución.
Mediante una unidad rotor-estator
(Ultra-Turrax; de la casa IKA) se preparó, a 25ºC,
una dispersión con la siguiente composición:
- 30%
- de TiO_{2} (Tipo 1047; de Kronos) como pigmento,
- 1%
- de ácido poliacrílico (FLUKA CHEMIKA; viscosidad media; nº. 81140) como agente auxiliar de la dispersión, y
- 69%
- de NMMO acuoso (13% agua; pH ajustado a 12 con NaOH).
Mediante una bomba dosificadora de pistón se
dosificó la dispersión obtenida a una velocidad de 0.99 g/min hasta
196 g/min de masa de hilatura de celulosa (15% de pasta de celulosa
al bisulfito; 75% NMMO; 10% H_{2}O). Tras la homogeneización de
la distribución de pigmento en la masa de hilatura con la ayuda de
un mezclador estático (SMX DN40 con 12 elementos de mezclado; de la
casa Sulzer), la masa de hilatura homogénea provista con TiO_{2}
se condujo a una tobera de hilatura a una temperatura de 120ºC
(3960 agujeros; 100 \mum) y se hiló en fibras con una valoración
de 1,7 dtex. Las fibras obtenidas presentan un contenido en
pigmento del 1%.
Se procedió de manera análoga al ejemplo 3, pero
se utilizó como agente auxiliar de la dispersión alcohol
polivinílico (Peso molecular 50.000; ALDRICH nº.
34,158-4).
Dicha masa se pudo hilar también sin
problema.
Se procedió de manera análoga al ejemplo 3, pero
se utilizó como agente auxiliar de la dispersión poliacrilamida
(ALDRICH nº. 18,127-7).
Dicha masa se pudo hilar también sin
problema.
Mediante la unidad rotor-estator
utilizada en el ejemplo 3 se preparó una dispersión a 80ºC con la
siguiente composición:
- 20%
- de negro de carbono(Printex 3007; de Kronos) como pigmento,
- 1%
- de polialquilaminoalcohol polioxalquilado (Hypermer PS 2, de ICI9 como agente auxiliar de la dispersión,
- 78,9%
- de NMMO acuoso (13% de agua), y
- 0,1%
- de ácido oxálico.
Mediante una bomba dosificadora de pistón se
dosificó la dispersión obtenida a una velocidad de 19,8 g/min hasta
158 g/min de masa de hilatura de celulosa (15% de pasta de celulosa
al bisulfito; 75% NMMO; 10% H_{2}O). Tras la homnogeneización de
la distribución de pigmento en la masa de hilatura con la ayuda del
mezclador estático mencionado en el ejemplo 3, la masa de hilatura
homogénea provista con negro de carbono se condujo a una tobera de
hilatura a una temperatura de 120ºC (3960 agujeros; 100 \mum) y
se hiló en fibras con una valoración de 1,7 dtex. Las fibras
obtenidas presentan un contenido en negro de carbono del 5%.
Mediante la unidad rotor-estator
utilizada en el ejemplo 3 se preparó una dispersión a 80ºC con la
siguiente composición:
- 30%
- de peróxido de antimonio (Nyacol ZTA; de PQ Corporation) como pigmento,
- 1%
- de polialquilaminoalcohol polioxalquilado (Hypermer PS 2, de ICI) como agente auxiliar de la dispersión,
- 68,9%
- de NMMO acuoso (13% de agua), y
- 0,1%
- de ácido 1-hidroxietiliden-1,1-difosfónico.
Mediante una bomba dosificadora de pistón se
dosificó la dispersión obtenida a una velocidad de 19,8 g/min hasta
158 g/min de masa de hilatura de celulosa (15% de pasta de celulosa
al bisulfito; 75% NMMO; 10% H_{2}O). La bomba dosificadora de
pistón y la conducción de la dispersión se mantuvieron a una
temperatura de 80ºC.
Tras la homogeneización de la distribución de
pigmento en la masa de hilatura con la ayuda del mezclador estático
mencionado en el ejemplo 3, la masa de hilatura homogénea provista
con pentóxido de antimonio se condujo a una tobera de hilatura a
una temperatura de 120ºC (3960 agujeros; 100 \mum) y se hiló en
fibras con una valoración de 1,7 dtex. Las fibras obtenidas
presentan un contenido en peróxido de antimonio del 5%.
Claims (13)
1. Composición para adicionar y mezclar
proporcionando una disolución moldeable de celulosa en un aminóxido
terciario acuoso, que consta de:
- -
- partículas sólidas,
- -
- una mezcla de un aminóxido terciario y agua, en la cual las partículas sólidas están dispersas, un estabilizador del aminóxido terciario y
- -
- eventualmente una substancia adicional,
a condición de que las partículas sólidas y el
agente adicional eventual no sean celulosa y que el contenido en
agua sea tal que al adicionar y mezclar la composición para
proporcionar una disolución de celulosa moldeable no precipite
celulosa.
2. Composición según la reivindicación 1,
caracterizada por el hecho de que el aminóxido terciario es
el N-metilmorfolin-N-óxido.
3. Composición según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado por el hecho de que se proporciona como
estabilizador NaOH, un fosfato, un fosfonato o ácido oxálico.
4. Composición según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizada por el hecho de que se
proporciona como substancia adicional un agente auxiliar de la
dispersión.
5. Composición según la reivindicación 4,
caracterizada por el hecho de que se proporciona como agente
auxiliar de la dispersión un alcohol polivinílico, un ácido
poliacrílico y sus derivados, un óxido de polialquilo y sus
derivados, una polietilenimina y/o una polivinilpirrolidona.
6. Composición según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizada por el hecho de que se
proporciona un pigmento como partículas sólidas.
7. Procedimiento para la preparación de una
composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el
cual las partículas sólidas se introducen y se dispersan en un
disolvente de celulosa líquido, que contiene un aminóxido
terciario, agua y un estabilizador del aminóxido terciario, a
condición de que la composición no contenga celulosa.
8. Procedimiento según la reivindicación 7,
caracterizado por el hecho de que se introduce también un
agente auxiliar de la dispersión.
9. Procedimiento para la preparación de una
disolución moldeable de celulosa en un aminóxido terciario,
caracterizado por el hecho de que se introduce una
composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 en una
disolución de celulosa en un aminóxido terciario.
10. Procedimiento según la reivindicación 9,
caracterizado por el hecho de que se lleva a cabo de forma
continua.
11. Procedimiento para la preparación de cuerpos
moldeables de celulosa, caracterizado por el hecho de que
una disolución obtenida según cualquiera de las reivindicaciones 9
a 10 se moldea y se pone en contacto con un agente de
precipitación.
12. Procedimiento según la reivindicación 11 para
la preparación de fibras de celulosa, caracterizado por el
hecho de que la disolución se moldea mediante una tobera de
hilatura y se procesa para dar fibras tras el procedimiento de
hilatura seco / húmedo.
13. Procedimiento según la reivindicación 11 para
la preparación de películas planas o de manga extruída,
caracterizado por el hecho de que la disolución se moldea
mediante una boquilla de ranura ancha y se procesa para dar
películas tras el procedimiento de hilatura seco / húmedo.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT104197 | 1997-06-16 | ||
| AT0104197A AT404846B (de) | 1997-06-16 | 1997-06-16 | Zusammensetzung enthaltend feine feststoffteilchen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2221174T3 true ES2221174T3 (es) | 2004-12-16 |
Family
ID=3505307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES98927997T Expired - Lifetime ES2221174T3 (es) | 1997-06-16 | 1998-06-16 | Composicion que contiene particulas solidas finas. |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6488876B1 (es) |
| EP (1) | EP0918815B1 (es) |
| JP (1) | JP2001502012A (es) |
| CN (1) | CN1138822C (es) |
| AT (2) | AT404846B (es) |
| AU (1) | AU734982B2 (es) |
| BR (1) | BR9806228A (es) |
| CA (1) | CA2263196A1 (es) |
| DE (1) | DE59811270D1 (es) |
| ES (1) | ES2221174T3 (es) |
| ID (1) | ID29206A (es) |
| NO (1) | NO315205B1 (es) |
| WO (1) | WO1998058015A1 (es) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ20014506A3 (cs) * | 1999-06-15 | 2002-05-15 | Teepak Investments, Inc. | Materiálové prostředky pro výrobu celulózových kompozitů sniľujících přilnavost |
| AT407997B (de) * | 1999-08-10 | 2001-07-25 | Chemiefaser Lenzing Ag | Gefärbte cellulosische formkörper |
| US6547999B1 (en) * | 1999-10-18 | 2003-04-15 | Viskase Corporation | Cellulose food casing, cellulose composition and production method therefor |
| DE10007794A1 (de) | 2000-02-21 | 2001-06-28 | Zimmer Ag | Polymerzusammensetzung und daraus hergestellter Formkörper |
| DE10035799A1 (de) * | 2000-07-22 | 2002-01-31 | Kalle Nalo Gmbh & Co Kg | Nach dem Aminoxidverfahren hergestellte Nahrungsmittelhüllen auf Cellulosebasis |
| JP4840791B2 (ja) * | 2000-11-02 | 2011-12-21 | ライオン株式会社 | 皮膚外用粘着剤組成物の製造方法 |
| KR100611890B1 (ko) * | 2002-05-31 | 2006-08-11 | 주식회사 효성 | 고균질 셀룰로오스 용액의 제조방법 |
| DE10248332A1 (de) * | 2002-10-17 | 2004-04-29 | Kalle Gmbh & Co. Kg | Nahtloser Folienschlauch, Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines nahtlosen Folienschlauches |
| DE10261496A1 (de) * | 2002-12-23 | 2004-07-01 | Kalle Gmbh & Co. Kg | Eßbare Flachfolie |
| DE10331342B4 (de) * | 2003-07-11 | 2009-03-12 | Thüringisches Institut für Textil- und Kunststoff-Forschung e.V. | Thermostabile Form- oder Spinnmasse |
| GB0702795D0 (en) * | 2007-02-13 | 2007-03-28 | Whitford Plastics Ltd | Process for modifying cellulose |
| AT505904B1 (de) * | 2007-09-21 | 2009-05-15 | Chemiefaser Lenzing Ag | Cellulosesuspension und verfahren zu deren herstellung |
| EP2260059B1 (de) * | 2008-02-08 | 2013-07-03 | LIST Holding AG | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von formkörpern |
| MY175143A (en) * | 2010-04-08 | 2020-06-10 | Manuel Steiner | Process for producing a product |
| US9447196B2 (en) * | 2012-06-28 | 2016-09-20 | Covidien Lp | Dissolution of oxidized cellulose and particle preparation by solvent and non-solvent precipitation |
| TWI667378B (zh) | 2014-01-03 | 2019-08-01 | 奧地利商蘭精股份有限公司 | 纖維素纖維 |
| CN105420925A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-03-23 | 无锡市长安曙光手套厂 | 以静电喷浆制备具有防霉、抗菌及除臭功能纤维素不织布的方法 |
Family Cites Families (26)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2179181A (en) | 1936-04-21 | 1939-11-07 | Soc Of Chemical Ind | Cellulose solutions and process of making same |
| JPS4912645B1 (es) * | 1969-04-21 | 1974-03-26 | ||
| US4416698A (en) * | 1977-07-26 | 1983-11-22 | Akzona Incorporated | Shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent and a process for making the article |
| US4211574A (en) * | 1977-07-26 | 1980-07-08 | Akzona Incorporated | Process for making a solid impregnated precursor of a solution of cellulose |
| US4246221A (en) * | 1979-03-02 | 1981-01-20 | Akzona Incorporated | Process for shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent |
| US4144080A (en) | 1977-07-26 | 1979-03-13 | Akzona Incorporated | Process for making amine oxide solution of cellulose |
| US4142913A (en) * | 1977-07-26 | 1979-03-06 | Akzona Incorporated | Process for making a precursor of a solution of cellulose |
| ZA785535B (en) | 1977-10-31 | 1979-09-26 | Akzona Inc | Process for surface treating cellulose products |
| ZA834139B (en) * | 1982-06-08 | 1984-03-28 | Courtaulds Plc | Polymer solutions |
| DD218104B5 (de) * | 1983-10-17 | 1996-06-13 | Thueringisches Inst Textil | Verfahren zur Herstellung thermisch stabiler Cellulose-Aminoxidloesungen |
| FR2617511B1 (fr) * | 1987-07-01 | 1989-12-15 | Inst Textile De France | Procede de preparation d'une solution de filage de cellulose en presence d'oxyde d'amine tertiaire et d'additif |
| US5094690A (en) | 1988-08-16 | 1992-03-10 | Lenzing Aktiengesellschaft | Process and arrangement for preparing a solution of cellulose |
| AT392776B (de) * | 1989-10-16 | 1991-06-10 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verfahren zur reinigung waesseriger loesungen von n-methylmorpholin-n-oxid |
| AT395246B (de) * | 1990-07-16 | 1992-10-27 | Chemiefaser Lenzing Ag | Loesung von cellulose in wasser und n-methyl-morpholin-n-oxid |
| GB9126841D0 (en) | 1991-12-18 | 1992-02-19 | Courtaulds Plc | Heterocyclic compounds |
| US5277857A (en) | 1992-01-17 | 1994-01-11 | Viskase Corporation | Method of making a cellulose food casing |
| GB9304151D0 (en) | 1993-03-02 | 1993-04-21 | Courtaulds Plc | Fibre |
| US5456748A (en) * | 1993-05-24 | 1995-10-10 | Courtaulds Fibres (Holdings) Ltd. | Premix storage hopper |
| US5370322A (en) * | 1993-05-24 | 1994-12-06 | Courtaulds Fibres (Holdings) Limited | Filtering particulate cellulosic-based material |
| AT403584B (de) | 1993-09-13 | 1998-03-25 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verfahren und vorrichtung zur herstellung cellulosischer flach- oder schlauchfolien |
| ATA43094A (de) * | 1994-03-01 | 1995-04-15 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verfahren zur herstellung cellulosischer formkörper, lösung eines tert. aminoxids und ihre aufarbeitung |
| GB9412500D0 (en) * | 1994-06-22 | 1994-08-10 | Courtaulds Fibres Holdings Ltd | Fibre manufacture |
| US5895795A (en) * | 1995-03-04 | 1999-04-20 | Akzo Nobel Nv | Composition containing fine solid particles |
| WO1996030410A1 (de) * | 1995-03-31 | 1996-10-03 | Akzo Nobel N.V. | Verfahren zur herstellung von celluloselösungen in wasserhaltigen tertiären amin-n-oxiden |
| DE59609756D1 (de) * | 1995-07-05 | 2002-11-07 | Chemiefaser Lenzing Ag | Mit phosphorverbindungen flammhemmend ausgerüstete regeneratcellulose |
| GB2304113B (en) * | 1995-08-10 | 1999-08-04 | Reckitt & Colman Inc | Hard surface cleaner |
-
1997
- 1997-06-16 AT AT0104197A patent/AT404846B/de not_active IP Right Cessation
-
1998
- 1998-06-16 EP EP98927997A patent/EP0918815B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-06-16 AU AU80023/98A patent/AU734982B2/en not_active Ceased
- 1998-06-16 ID IDW990026D patent/ID29206A/id unknown
- 1998-06-16 WO PCT/AT1998/000147 patent/WO1998058015A1/de not_active Ceased
- 1998-06-16 ES ES98927997T patent/ES2221174T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-06-16 AT AT98927997T patent/ATE265490T1/de not_active IP Right Cessation
- 1998-06-16 JP JP11503397A patent/JP2001502012A/ja active Pending
- 1998-06-16 CA CA002263196A patent/CA2263196A1/en not_active Abandoned
- 1998-06-16 DE DE59811270T patent/DE59811270D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1998-06-16 CN CNB988011344A patent/CN1138822C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1998-06-16 BR BR9806228A patent/BR9806228A/pt not_active IP Right Cessation
-
1999
- 1999-02-03 US US09/244,322 patent/US6488876B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-02-08 NO NO19990563A patent/NO315205B1/no not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0918815B1 (de) | 2004-04-28 |
| NO315205B1 (no) | 2003-07-28 |
| WO1998058015A1 (de) | 1998-12-23 |
| NO990563D0 (no) | 1999-02-08 |
| ID29206A (id) | 2001-08-09 |
| AU734982B2 (en) | 2001-06-28 |
| CN1138822C (zh) | 2004-02-18 |
| ATE265490T1 (de) | 2004-05-15 |
| EP0918815A1 (de) | 1999-06-02 |
| AU8002398A (en) | 1999-01-04 |
| CA2263196A1 (en) | 1998-12-23 |
| ATA104197A (de) | 1998-07-15 |
| US6488876B1 (en) | 2002-12-03 |
| JP2001502012A (ja) | 2001-02-13 |
| NO990563L (no) | 1999-02-08 |
| DE59811270D1 (de) | 2004-06-03 |
| CN1236377A (zh) | 1999-11-24 |
| BR9806228A (es) | 2000-03-21 |
| AT404846B (de) | 1999-03-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2221174T3 (es) | Composicion que contiene particulas solidas finas. | |
| DE69735865T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Additiven für synthetische Filamente und Einarbeitung dieser Additive in thermoplastische filamentbildende Polymermaterialien | |
| CN107217325A (zh) | 一种负离子、抗菌防螨复合型聚酯功能纤维及其制造方法 | |
| DE2233748B2 (de) | Zahnreinigungsmittel | |
| BRPI0712589A2 (pt) | pigmento e materiais polìmericos deslustrado com o mesmo | |
| CN103442615A (zh) | 化妆用单丝、使用该单丝的化妆用刷毛材、使用该毛材的化妆用刷 | |
| CN112430865B (zh) | 一种浅色铜掺杂二氧化钛涤纶纤维的制备方法和产品及其应用 | |
| BR112014028878B1 (pt) | Composição cosmética e método de tratamento cosmético | |
| EP1601824B1 (en) | The method of making modified cellulose fibers | |
| KR101879119B1 (ko) | 복합기능성 코스메틱 섬유 및 그의 제조방법 | |
| TWI224083B (en) | Antibacterial glass compositions, antibacterial resin compositions and a method for the preparation thereof | |
| US4256613A (en) | Composition and process for making precipitated nylon-cellulose biconstituent composition | |
| CN201074257Y (zh) | 一种三维卷曲中空合成纤维 | |
| ES2326898T3 (es) | Materiales polimericos, que contienen solidos inorganicos, y metodos para la produccion de los mismos. | |
| USRE21454E (en) | Fibroin spinning solutions | |
| US20050089580A1 (en) | Antibacterial glass composition, antibacterial resin composition and method for producing the same | |
| DE2342363C2 (es) | ||
| JPH03113011A (ja) | 合成繊維およびその製造方法 | |
| ES2203058T3 (es) | Procedimiento para fabricar y recoger particulas celulosicas. | |
| WO2020091308A1 (ko) | 기능성 마스터배치 칩 및 이를 이용한 기능성 필라멘트의 제조방법 | |
| JPH0515804B2 (es) | ||
| JPS6318999B2 (es) | ||
| US2495237A (en) | Method of making sponge-forming compositions | |
| CN103360756B (zh) | 一种微囊化锦纶芳香母粒及其制造方法 | |
| CA1070042A (en) | Process for the mass colouration or whitening of linear polyesters |