ES2229816T3 - Purificacion de 1,1,1,3,3-pentafluorobutano. - Google Patents
Purificacion de 1,1,1,3,3-pentafluorobutano.Info
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Abstract
Procedimiento para la preparación de un 1, 1, 1, 3, 3- pentafluorobutano purificado con un contenido disminuido de HCl, de HF y/o de impurezas insaturadas a partir de un 1, 1, 1, 3, 3-pentafluorobutano bruto, en el que el 1, 1, 1, 3, 3- pentafluorobutano bruto se trata en la fase líquida con moléculas biatómicas, que reaccionan por adición con enlaces múltiples C-C, y se separa el 1, 1, 1, 3, 3- pentafluorobutano tratado.
Description
Purificación de
1,1,1,3,3-pentafluorobutano.
El invento se refiere a un procedimiento para la
preparación de un 1,1,1,3,3-pentafluorobutano
(HFC365mfc) purificado.
El 1,1,1,3,3-pentafluorobutano se
utiliza por ejemplo como agente de expansión para la producción de
materiales sintéticos espumados. Se puede preparar, por ejemplo, a
partir del correspondiente compuesto de pentaclorobutano, de
fluoruro de hidrógeno y de un catalizador de fluoración. El
1,1,1,3,3-pentafluorobutano preparado de esta manera
puede contener cloruro de hidrógeno, fluoruro de hidrógeno o
compuestos insaturados de carbono, que proceden de la reacción de
fluoración o del material de partida. Es deseable preparar un
producto purificado a partir del producto impuro. El problema
planteado por esta misión se resuelve por medio del procedimiento
del presente invento.
El procedimiento conforme al invento prevé que
para la preparación de un
1,1,1,3,3-pentafluorobutano purificado con un
contenido disminuido de HCl, de HF y/o de impurezas insaturadas, a
partir de un 1,1,1,3,3-pentafluorobutano bruto, el
1,1,1,3,3-pentafluorobutano bruto se trata en la
fase líquida con moléculas biatómicas (de dos átomos) que reaccionan
por adición con enlaces múltiples C-C, y el
1,1,1,3,3-pentafluorobutano tratado se separa.
La presión y la temperatura se escogen de tal
manera que se trabaja en la fase líquida. De modo preferido, la
presión está situada entre 1 y 5 atm (absolutas).
Con las moléculas biatómicas se consigue la
derivatización de los compuestos insaturados para formar compuestos
no tóxicos y/o separables por destilación.
Con el fin de disminuir el contenido en cuanto a
compuestos insaturados, como molécula biatómica preferida se añade
cloruro de hidrógeno o bien flúor, cloro o hidrógeno elemental.
En tal contexto, se puede proceder disminuyendo
en primer lugar el contenido de compuestos insaturados mediante las
moléculas biatómicas mencionadas, y a continuación disminuyendo la
cantidad de las otras impurezas mediante un agente de sorción
inorgánico sólido.
Agentes de sorción inorgánicos sólidos preferidos
son carbón activo y sorbentes sobre la base de óxido de aluminio o
dióxido de silicio. Éstos son especialmente bien apropiados para la
separación de cloruro de hidrógeno y/o fluoruro de hidrógeno.
El tratamiento con el agente de sorción se lleva
a cabo ventajosamente a una temperatura de -30ºC a +100ºC, de modo
preferido de 15 a 25ºC.
Es especialmente preferido, con el fin de
disminuir el contenido de compuestos insaturados, emplear flúor
elemental, preferentemente en mezcla con un gas inerte tal como
nitrógeno o argón. El tratamiento con flúor elemental (o bien con
sus mezclas con un gas inerte) se lleva a cabo convenientemente a
una temperatura situada en el intervalo de -80 a +20ºC, de modo
preferido en el intervalo de -20 a -10ºC. Ya con una baja
concentración de flúor, hasta de 10% en volumen, puede observarse un
buen efecto.
Dependiendo de la duración del tratamiento o de
la cantidad empleada del agente que produce la purificación, se
pueden separar las impurezas más o menos completamente. Así, si se
emplea por ejemplo menos cantidad de flúor que la que se necesita
para la reacción por adición con las impurezas insaturadas, queda
una cantidad correspondiente de la impureza en el producto que se ha
de purificar. Esto, sin embargo se puede determinar mediante
sencillos experimentos manuales y análisis de productos. De modo
preferido, el tratamiento con flúor elemental o con una mezcla de
flúor y un gas inerte se lleva a cabo hasta tanto que se obtenga un
1,1,1,3,3-pentafluorobutano que tenga un contenido
máximo de 20 ppm de compuestos insaturados de cloro y flúor, y de 10
ppm de compuestos C2 insaturados. La separación del contenido en
cuanto a cloruro de hidrógeno y/o fluoruro de hidrógeno se lleva a
cabo hasta tanto que esté contenido como máximo 1 ppm de cada uno de
ellos; para esto se utiliza en particular el tratamiento con un
dióxido de silicio u óxido de aluminio amorfo.
Si el tratamiento del producto bruto se ha
llevado a cabo con una molécula biatómica, la separación del
producto resultante en el pentafluorobutano puro y otros
hidrocarburos halogenados se puede efectuar mediante una
condensación fraccionada o, por ejemplo, también mediante una
destilación.
Por medio del procedimiento conforme al invento
es posible preparar un 1,1,1,3,3-pentafluorobutano
que presente un contenido de como máximo 1 ppm de HF, 1 ppm de HCl,
10 ppm de compuestos insaturados de (cloro y) flúor y 10 ppm de
compuestos C2 insaturados.
El procedimiento conforme al invento es apropiado
sobresalientemente para la purificación de un
1,1,1,3,3-pentafluorobutano, que está contaminado
por fluorotricloroetileno (como única impureza o como constituyente
de impurezas). Se comprobó que el fluorotricloroetileno es
especialmente difícil de separar, puesto que es muy incapaz de
reaccionar. Mediante el procedimiento conforme al invento, incluso
la cantidad de esta impureza se puede disminuir hasta un contenido
de como máximo 20 ppm, e incluso hasta un contenido de menos que 0,1
ppm.
A causa de su inercia para reaccionar, el
fluorotricloroetileno se puede utilizar como sustancia testigo al
realizar la vigilancia (la monitorización) de la purificación de un
1,1,1,3,3-pentafluorobutano que está contaminado por
fluorotricloroetileno y otros compuestos insaturados. Se encontró,
de modo sorprendente, que solamente se debe de vigilar el
empobrecimiento en cuanto al fluorotricloroetileno y que puede
prescindirse de la vigilancia simultánea del empobrecimiento en
cuanto a otros compuestos insaturados. Cuando se ha disminuido la
cantidad de fluorotricloroetileno hasta el contenido deseado,
también se han empobrecido otros compuestos insaturados. En tal caso
la monitorización se puede vigilar mediante una
GC-MS [espectrometría de masas con cromatografía de
gases] (funcionamiento con SIM = Selective Ion Mass = masa iónica
selectiva). El límite de detección para el CFC-1111
en la determinación mediante una cromatografía de gases (GC) -
determinación de la conductibilidad térmica (t.c.d., de thermal
conductivity detection = detección de la conductibilidad térmica),
está situado en 100 ppm. Mediante una GC-MS (g.c. -
m.s.) en la modalidad de funcionamiento con SIM (SIM run status) el
límite de detección está situado en 0,1 ppm de
CFC-1111.
Mediante el procedimiento de purificación
conforme al invento se puede preparar un
1,1,1,3,3-pentafluorobutano muy puro. Hasta ahora,
tales operaciones de purificación se llevaban a cabo solamente en el
caso de compuestos fluorados o totalmente halogenados de alta
estabilidad. En particular, el tratamiento con flúor elemental
proporciona un resultado sorprendente; puesto que en vez de la
reacción por adición con compuestos insaturados se hubiera tenido
que temer la reacción de sustitución en el pentafluorobutano
mediando formación de hexafluorobutano, heptafluorobutano o
perfluorobutano. La utilización, conforme al invento, de
fluorotricloroetileno como sustancia testigo al monitorizar conduce
a un ahorro de tiempo, puesto que al realizar la toma o evaluación
de los espectros, uno se puede concentrar a la zona en la que se
registra el fluorotricloroetileno. El hecho de trabajar en la fase
líquida ahorra energía.
Los siguientes Ejemplos deben explicar el invento
adicionalmente, sin limitarlo en su extensión. Todos los
experimentos se llevaron a cabo en la fase líquida.
- a)
- Se empleó un HFC365mfc con 0,22% (tanto por ciento de la superficie en el cromatograma de gases) de CFC-1111 y 99,4% de HFC365mfc.
- aI)
- 84,8 g del producto bruto se hicieron reaccionar a 40ºC con 6,8 g de cloro en presencia de 0,2 g de FeCl_{3}. La mezcla de reacción se destiló. En el material destilado se podía detectar todavía 0,11% de CFC-1111. La cantidad de esta impureza se había dividido por consiguiente por la mitad.
- aII)
- 115,3 g del producto bruto se hidrogenaron con 0,8 g de H_{2} en un autoclave pasando sobre un catalizador (4,5% en peso de Pd; 0,5% en peso de Rh, sobre carbón activo). En la mezcla de reacción estaba contenido solamente un 0,03% de CFC-1111.
- b)
- Se empleó un HFC365mfc como producto bruto con 0,16% (tanto por ciento de la superficie en el cromatograma de gases) de CFC-1111 y 99,68% de HFC365mfc.
- bI)
- 93,6 g del producto bruto se hicieron reaccionar con 2,3 g de yodo (en forma de KI / I_{2}. En la mezcla de reacción estaba contenido todavía un 0,08% de CFC-1111.
- bII)
- 195,6 g del producto bruto se hicieron reaccionar con 0,72 litros de una mezcla de F_{2} y N_{2} (con 10% de F_{2}) a -20ºC. En la mezcla de reacción ya no se podía detectar nada de CFC-1111.
Se emplearon 272 kg de un HFC365mfc que tenía un
contenido de CFC-1111 de aproximadamente 0,2%
(tanto por ciento de la superficie en el GC). Esto corresponde a
aproximadamente 2.000 ppm. La reacción se llevó a cabo en un
reactor provisto de un circuito de recirculación. Al enfriar a
-12ºC se hicieron pasar a su través 150 l por hora de una mezcla de
F_{2} y N_{2} (con 3% en volumen de F_{2}). Duración: 12
horas. Después de esto, la mezcla de reacción se calentó y el
HFC365mfc se separó por destilación. El contenido de constituyentes
ácidos (en particular HCl y HF) del material destilado se puso en
contacto con un adsorbente sobre la base de SiO_{2}. Para esto se
utilizó como adsorbente el "AF400®". Éste es un adsorbente en
forma de perlas, exento de aluminio, sobre la base de SiO_{2} con
un diámetro de poros de 400 \ring{A} (40 nm), suministrador:
Kali-Chemie / Engelhard, Nienburg.
Después de haber separado el HFC365mfc con
respecto del adsorbente, el contenido de HCl estaba situado por
debajo de 1 ppm y el contenido de HF estaba situado asimismo por
debajo de 1 ppm.
(Observación: Para la determinación del contenido
de CFC-1111 en el producto se hizo funcionar el
estado SIM-MS del aparato para
GC-MS. Previamente, se trazó una curva de
calibración, con el fin de determinar la corriente iónica con 0,1
ppm de CFC-1111 y 10 ppm (mediante mezclas,
producidas para esto, de HFC365mfc y de CFC-1111 en
la correspondiente concentración). Mediante la curva de calibración
se correlacionaron entonces las corrientes iónicas observadas y las
respectivas concentraciones pertinentes de
CFC-1111.
Claims (9)
1. Procedimiento para la preparación de un
1,1,1,3,3-pentafluorobutano purificado con un
contenido disminuido de HCl, de HF y/o de impurezas insaturadas a
partir de un 1,1,1,3,3-pentafluorobutano bruto, en
el que el 1,1,1,3,3-pentafluorobutano bruto se trata
en la fase líquida con moléculas biatómicas, que reaccionan por
adición con enlaces múltiples C-C, y se separa el
1,1,1,3,3-pentafluorobutano tratado.
2. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque se emplea
adicionalmente un agente de sorción inorgánico sólido.
3. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 2, caracterizado porque el agente de sorción
se emplea para la separación de HCl y/o HF.
4. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 2, caracterizado porque el tratamiento con el
agente de sorción se lleva a cabo a una temperatura de -30 a +100,
de modo preferido de 15 a 25ºC.
5. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque para la disminución
del contenido en cuanto a compuestos insaturados se emplea como
molécula biatómica HCl o bien flúor, cloro o hidrógeno
elemental.
6. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 5, caracterizado porque el flúor elemental se
emplea en mezcla con un gas inerte.
7. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 6, caracterizado porque el tratamiento con
flúor elemental se lleva a cabo a una temperatura de -80 a
+20ºC.
8. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 6 ó 7, caracterizado porque el tratamiento con
flúor elemental o con una mezcla de flúor y un gas inerte se lleva a
cabo durante tanto tiempo hasta que se obtenga un
1,1,1,3,3-pentafluorobutano, que tenga un contenido
máximo de 20 ppm de compuestos insaturados de (cloro y) flúor y de
10 ppm de compuestos C2 insaturados.
9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
2, caracterizado porque el tratamiento con SiO_{2} o
Al_{2}O_{3} amorfo se lleva a cabo durante tanto tiempo hasta
que el contenido de HCl y/o de HF sea como máximo en cada caso de 1
ppm.
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