ES2234048T3

ES2234048T3 - Polisacarido modificado hidrofobicamente en productos de cuidado personal.

Info

Publication number: ES2234048T3
Application number: ES98108626T
Authority: ES
Inventors: Jashawant J. Modi
Original assignee: Hercules LLC
Current assignee: Hercules LLC
Priority date: 1997-05-12
Filing date: 1998-05-12
Publication date: 2005-06-16
Anticipated expiration: 2018-05-12
Also published as: EP0878189A2; US6905694B1; ID21381A; KR100539640B1; DE69829017D1; AR015661A1; CN1203070A; JPH115801A; AU6486598A; AU728825B2; DE69829017T2; PE87199A1; SG68671A1; KR19980086959A; CN1172650C; BR9801619A; CA2237367A1; ZA984001B; EP0878189B1; EP0878189A3

Abstract

LA INVENCION SE REFIERE A UNA COMPOSICION DE HIGIENE PERSONAL COMPUESTA POR: (A) ENTRE APROX. EL 0,1 Y EL 99 % EN PESO DE UN SISTEMA DE TRANSPORTE QUE COMPRENDE UN POLIMERO DE POLISACARIDO HIDROSOLUBLE, NO IONICO, MODIFICADO HIDROFOBICAMENTE, QUE COMPRENDE UN ESQUELETO POLIMERICO DE UN POLISACARIDO HIDROSOLUBLE Y UNA FRACCION HIDROFOBA SELECCIONADA A PARTIR DEL GRUPO FORMADO POR UN GRUPO 3 - ALCOXI - 2 - HIDROXIPROPILO, EN EL QUE LA FRACCION ALQUILO ES UNA CADENA LINEAL O RAMIFICADA DE 2-6 ATOMOS DE CARBONO, ALQUILO, ARILO, ALQUILO, ALQUILO ARILO C3 C 7 Y MEZCLAS DE LOS MISMOS, ESTANDO COMPRENDIDA LA RELACION DE LA FRACCION HIDROFILA A LA FRACCION HIDROFOBA ENTRE 2:1 Y 1000:1 Y (B) AL MENOS UN INGREDIENTE DE HIGIENE PERSONAL DIFERENTE. DICHA COMPOSICION SE PUEDE UTILIZAR EN UN AMPLIO RANGO DE PRODUCTOS DE HIGIENE PERSONAL COMO CHAMPUS, ACONDICIONADORES, AGENTES DE TINTES Y MOLDEADORES, JABONES, AGENTES DE LAVADO DEL CUERPO, PRODUCTOS DESODORANTES, AGENTES LUBRICANTES, PRODUCTOS DE HIGIENE BUCAL, ADHESIVOS PARA DENTADURAS, AGENTES DE PROTECCION SOLAR, PRODUCTOS DE MAQUILLAJE Y SIMILARES.

Description

Polisacárido modificado hidrofóbicamente en productos de cuidado personal.

Esta invención se refiere al uso de polisacáridos hidrófobamente modificados en productos para el cuidado personal. Más específicamente, esta invención se refiere al uso de tales polisacáridos en productos para el cuidado personal en los que el resto alquilo de la parte hidrófoba tiene 1-7 átomos de carbono.

Antes de la presente invención, los polisacáridos no iónicos solubles en agua se usaban en aplicaciones para el cuidado personal de productos para el afeitado, tales como cremas de afeitar y geles de afeitar, champúes, champúes acondicionadores, sistemas para teñir el cabello, cremas para la piel, lociones, productos para la limpieza facial, productos para las axilas tales como desodorantes, antitranspirantes y sus mezclas, geles lubricantes, productos para el cuidado oral tales como pastas de dientes y enjuagues bucales, adhesivos para la dentadura, agentes para moldear el cabello, tales como geles y espumas para el cabello, jabones, geles para la ducha, lavados corporales, productos de maquillaje y productos filtros solares. Los polisacáridos ampliamente usados comercialmente incluyen éteres polisacáridos no iónicos solubles en agua tales como metilcelulosa (MC), hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC), hidroxietilcelulosa (HEC), hidroxipropilcelulosa (HPC) y etilhidroxietilcelulosa (EHEC) e hidroxipropiil (HP)-goma guar, hidroxietil-goma guar e HP-almidón y otros derivados no iónicos de almidón y goma guar. Asimismo, los polisacáridos hidrófobamente modificados se usan en productos para el cuidado personal. El uso de estos polisacáridos de la técnica anterior en productos para el cuidado personal tiene algunas veces dificultades de procesado tales como compatibilidad con otros ingredientes, solubilidad con otros ciertos ingredientes, transparencia (cuando se necesita) y estabilidad en condiciones alcalinas de los productos para el cuidado personal. Asimismo, los polisacáridos hidrófobamente modificados se usan en productos para el cuidado personal.

Las patentes de EE.UU. números 5.106.609, 5.104.646 y 5.100.658 son ejemplos de patentes que describen el uso de éteres de celulosa no iónicos hidrófobamente modificados en productos para el cuidado personal. Estas patentes describen el uso de compuestos de alto peso molecular (es decir, 300.000 a 700.000) y de una sustitución de un grupo alquilo de cadena larga en la parte hidrófoba (es decir, 8 a 24 átomos de carbono) para usar en cosméticos para el cuidado del cabello y de la piel. Además, las patentes de EE.UU. números 4.228.277 y 4.352.916 describen derivados de éteres de celulosa hidrófobamente modificados, modificados con una sustitución de un grupo alquilo de cadena larga en la parte hidrófoba. La patente de EE.UU. número 4.845.207 describe un éter de celulosa no iónico hidrófobamente modificado soluble en agua, y la patente de EE.UU. 4.939.192 describe el uso de tal éter en composiciones reforzantes.

El documento EP-A-0 362 769 describe polímeros hidrófobos mixtos que al menos tienen dos radicales hidrófobos de cadena larga, y su uso en revestimientos acuosos protectores tales como pinturas en forma de látex.

Algunos de los éteres de celulosa no iónicos de la técnica anterior tienen pobre compatibilidad con sales o pobre solubilidad en ciertos disolventes usados en aplicaciones para el cuidado personal, tales como alcoholes polihídricos, mientras que otros no son tolerantes a las condiciones alcalinas. Por lo tanto, existe una necesidad en la industria de productos para el cuidado personal de tener éteres de celulosa no iónicos que tengan buena compatibilidad con sales, buenas solubilidad en ciertos disolventes y sean tolerantes a las condiciones alcalinas a la vez que producen productos que, cuando se desee, no tengan problemas de colores.

Una composición para el cuidado personal, que comprende: a) de 0,1% a 99% en peso de un sistema vehículo que comprende un polímero polisacárido no iónico soluble en agua hidrófobamente modificado que comprende una cadena principal de polímero polisacárido soluble en agua y un resto hidrófobo seleccionado del grupo que consta de un grupo 3-alcoxi-2-hidroxipropilo, en el que el resto alquilo es una cadena lineal o ramificada que tiene 2-6 átomos de carbono, y grupos alquilo de C_{3}-C_{7}, arilalquilo, alquilarilo y sus mezclas, en el que la relación de la porción hidrófila a la porción hidrófoba del polímero es de 2:1 a 1000:1, y b) al menos otro ingrediente para el cuidado personal.

Sorprendentemente, se ha encontrado que, en productos para el cuidado personal, los polisacáridos hidrófobamente modificados que tienen un grupo alquilo de cadena corta en el resto hidrófobo tienen varias propiedades ventajosas sobre los polisacáridos solubles en agua de la técnica anterior y sus derivados. Como cadena principal para formar los polisacáridos hidrófobamente modificados de esta invención se puede usar cualquier polisacárido soluble en agua o sus derivados. Así, por ejemplo, se pueden modificar hidroxietilcelulosa (HEC), hidroxipropilcelulosa (HPC), metilcelulosa (MC), hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC), etilhidroxietilcelulosa (EHEC) y metilhidroxietilcelulosa (MHEC) y, agar, dextrano, goma de algarrobilla, almidón, goma guar, y sus derivados no iónicos. La cantidad de sustituyente no iónico, tal como los grupos metilo, hidroxietilo o hidroxipropilo, no parece que sea crítica en tanto y cuanto sea una cantidad suficiente para asegurar que el éter sea soluble en agua. Los polisacáridos de esta invención son compuestos no iónicos que tienen un grado suficiente de sustitución no iónica para provocar que sean solubles en agua y los cuales están además sustituidos con un radical hidrocarburo que tiene 1 a 7 átomos de carbono en una cantidad de hasta la cantidad que hace a dicho polisacárido soluble en agua en menos que 1% en peso.

La cadena principal de polisacárido preferida es hidroxietilcelulosa (HEC). La HEC que se modifica para que funcione en esta invención es un material comercialmente disponible. Los materiales adecuados comercialmente disponibles son comercializados por la Aqualon Division de Hercules Incorporated, Wilmington, Delaware, EE.UU., con la marca comercial Natrosol®.

El agente modificador tipo grupo alquilo de cadena corta se puede unir a la cadena principal de polisacárido vía una unión éter, éster o uretano. Se prefiere la unión éter ya que los reactivos más comúnmente usados para efectuar la eterificación se obtienen fácilmente, la reacción es similar a la comúnmente usada para la eterificación inicial, y, usualmente, los reactivos se manejan más fácilmente que los reactivos usados para la modificación vía otras uniones. La unión resultante es también usualmente más resistente a otras reacciones.

Un ejemplo de los polisacáridos de la presente invención es la 3-alcoxi-2-hidroxipropilhidroxietilcelulosa que es completamente soluble en agua a temperatura ambiente. Típicamente, la 3-alcoxi-2-hidroxipropilhidroxietilcelulosa usada en esta invención tiene una sustitución molar (M.S.) de grupos hidroxietilo (el número de moles del sustituyente hidroxietilo por unidad de anhidroglucosa celulósica en la molécula de celulosa) de 1,5 a 3,5. El radical alquilglicidilo está generalmente contenido en una cantidad de 0,05 a 50% en peso, preferiblemente 0,1 a 25% en peso basado en el peso seco del polímero sustituido. Preferiblemente, el grupo alquilo del grupo 3-alcoxi-2-hidroxipropilo es un grupo alquilo de cadena lineal que tiene 2 a 6 átomos de carbono. Los radicales modificadores ejemplo son los grupos metil-, etil-, propil-, butil-, pentil- y 2-etilhexilglicidil-éter.

Generalmente, el método preferido para preparar los éteres de esta invención comprende preparar una suspensión del polisacárido no iónico en un diluyente orgánico inerte tal como un alcohol alifático inferior, una cetona o un hidrocarburo, y añadir una disolución de un hidróxido de un metal alcalino a la suspensión resultante a baja temperatura. Cuando el éter está completamente humedecido se continúa la reacción con agitación hasta que finalice. A continuación, el álcali residual se neutraliza y el producto se recupera, se lava con diluyentes inertes y se seca. La eterificación también puede ser afectada con un haluro o halohidruro de C_{3} a C_{7}, pero algunas veces éstos son menos reactivos, menos eficientes y más corrosivos por lo que se prefiere usar el epóxido.

Sustancialmente se usa el mismo procedimiento para unir el agente modificador tipo hidrocarburo vía la unión éster o uretano. Los métodos convencionales en suspensión de hacer reaccionar este tipo de agente modificador con un polisacáridio, es decir, sin álcali, son ineficaces. La etapa con álcali se requiere con el fin de asegurar que el polisacárido esté hinchado hasta el punto que el agente modificador pueda reaccionar sustancial y uniformemente con todas las moléculas de polisacárido completamente. Si la reacción no es sustancialmente uniforme a través de la masa de polisacárido, no se obtienen las propiedades mejoradas de solubilidad y punto de turbidez.

Los polisacáridos hidrófobamente modificados de esta invención muestran una tolerancia a las sales significativamente mejorada en sistemas altamente salinos en comparación con los polisacáridos hidrófobamente modificados que se encuentran comercialmente para aplicaciones para el cuidado personal. Además, estos polisacáridos tienen una solubilidad mejorada en los sistemas disolventes usados en aplicaciones para el cuidado personal en comparación con los polisacáridos hidrófobamente modificados que se encuentran comercialmente en la industria de productos para el cuidado personal. Esta tolerancia del polímero a las sales se determina midiendo el punto de turbidez en una disolución de cloruro de sodio al 15%. El punto de turbidez es la temperatura a la cual una disolución transparente comienza a tornarse turbia y el polímero comienza a separarse por precipitación.

La hidroxialquilcelulosa hidrófobamente modificada de la presente invención es un ingrediente esencial del sistema vehículo de productos para el cuidado personal. En algunos productos, puede ser sustancialmente el único ingrediente necesario de este sistema vehículo. Otro ingrediente que puede estar en el sistema vehículo es un tensioactivo que puede ser soluble o insoluble en la composición. En el sistema vehículo también se puede usar un disolvente compatible que puede ser un disolvente único o una mezcla de disolventes.

Ejemplos de tensioactivos son el tipo de tensioactivos aniónicos, no iónicos, catiónicos, zwiteriónicos o anfóteros. En la presente invención, el tensioactivo puede ser insoluble (o soluble) y (cuando se usa) está presente en la composición en una concentración de 0,01 a 25% en peso de la composición.

Los tensioactivos aniónicos sintéticos incluyen alquil y alquilétersulfatos. Ejemplos específicos de alquiléter sulfatos que se pueden usar en la presente invención son alquiltrimetilenglicolétersulfato de coco sódico; alquiltrimetilenglicolétersulfato de sebo sódico; alquilhexaoxietilenosulfato de sebo sódico; alquildietilenglicolétersulfato de sebo sódico y alquilsulfato de sebo sódico.

Los tensioactivos no iónicos se pueden definir ampliamente como compuestos que contienen un resto hidrófobo y un resto hidrófilo no iónico. Ejemplos del resto hidrófobo pueden ser los grupos alquilo, alquilaromáticos, dialquilsiloxano, polioxialquileno y alquilo fluorosustituido. Ejemplos de restos hidrófilos son polioxialquilenos, óxidos de fosfina, sulfóxidos, óxidos de amina y amidas.

Los tensioactivos catiónicos útiles en los sistemas vehículo de las composiciones de la presente invención contienen restos hidrófilos amino o amonio cuaternario que están positivamente cargados cuando se disuelven en la composición acuosa de la presente invención.

Los tensioactivos zwiteriónicos son ejemplificados por los que se pueden describir ampliamente como derivados de compuestos alifáticos de amonio, fosfonio y sulfonio cuaternario, en los que los radicales alifáticos pueden ser de cadena lineal o ramificada, y en los que uno de los sustituyentes alifáticos contiene de 8 a 18 átomos de carbono y uno contiene un grupo aniónico solubilizante en agua, por ejemplo, un grupo carboxi, sulfonato, sulfato, fosfato, o fosfonato.

Ejemplos de tensioactivos anfóteros que se pueden usar en los sistemas vehículo de las composiciones de la presente invención son los que se describen ampliamente como derivados de aminas alifáticas terciarias y secundarias en los que el radical alifático puede ser de cadena lineal o ramificada y en los que uno de los sustituyentes alifáticos contiene de 8 a 18 átomos de carbono y uno contiene un grupo aniónico solubilizante en agua, por ejemplo, un grupo carboxi, sulfonato, sulfato, fosfato, o fosfonato.

El tensioactivo soluble (o insoluble) en agua se usa con el polisacárido de la presente invención en una concentración de 0,01% a 25% de la composición.

Según la presente invención, el disolvente usado en el sistema vehículo debe ser compatible con los otros componentes de la presente composición. Ejemplos de los disolventes usados en la presente invención son agua, mezclas de agua-alcanoles inferiores, y alcoholes polihídricos que tienen de 3 a 6 átomos de carbono y de 2 a 6 grupos hidroxilo. Los disolventes preferidos son agua, propilenglicol, agua-glicerina, sorbitol-agua y agua-etanol. En la presente invención, el disolvente (cuando se usa) está presente en la composición en una concentración de 0,1% a 99% en peso de la composición.

El componente activo para el cuidado personal es opcional porque el sistema vehículo puede ser el componente ingrediente activo. Un ejemplo de esto es el uso del sistema vehículo en un adhesivo para la dentadura como crema o en polvo. Sin embargo, cuando es necesario un ingrediente activo para el cuidado personal, tiene que proporcionar algún beneficio al cuerpo del usuario. Ejemplo de sustancias que se pueden incluir adecuadamente en los productos para el cuidado personal según la presente invención son como sigue: 1) perfumes, que dan lugar a una respuesta olfativa en forma de una fragancia y de perfumes desodorantes que además de proporcionar una respuesta de fragancia también reducen el mal olor corporal; 2) refrescantes de la piel, tales como mentol, acetato de mentilo, pirrolidonacarboxilato de mentilo N-etil-p-mentano-3-carboxamida y otros derivados de mentol que dan lugar a una respuesta táctil en forma de una sensación refrescante sobre la piel; 3) emolientes, tales como miristato de isosiopropilo, aceites de silicona, aceites minerales y aceites vegetales, que dan lugar a una respuesta táctil en forma de un aumento de la lubricidad de la piel; 4) desodorantes diferentes de los perfumes, cuya función es reducir la concentración de o eliminar la microflora en la superficie de la piel, especialmente de la responsable del desarrollo del mal olor corporal; también se pueden usar precursores de desodorantes diferentes de los perfumes; 5) compuestos activos antitranspirantes, cuya función es reducir o eliminar la aparición de transpiración en la superficie de la piel; 6) agentes humectantes, que mantienen la humedad de la piel añadiendo humedad o impidiendo que se evapore de la piel; 7) agentes de limpieza, que separan la suciedad y los aceites de la piel; 8) ingredientes activos como filtros solares, que protegen la piel y el cabello de los rayos UV y de otros rayos de luz dañinos procedentes del sol; según esta invención, una cantidad terapéuticamente efectiva normalmente será de 0,01 a 10% en peso, preferiblemente de 0,1 a 5% en peso de la composición; 9) agentes para el tratamiento del cabello, que acondicionan el cabello, limpian el cabello, desenredan el cabello, actúan como agentes moldeadores, agentes anticaspa, agentes promotores del crecimiento del cabello, pigmentos y tintes para el cabello, perfumes para el cabello, agentes relajantes del cabello, agentes decolorantes del cabello, agentes humectantes del cabello, agentes para el tratamiento del cabello graso y agentes antirrizado; 10) agentes para el cuidado oral, tales como dentríficos y enjuagues bocales, que limpian, blanquean, desodorizan y protegen los dientes y las encías; 11) adhesivos para la dentadura, que proporcionan propiedades de adhesión a las dentaduras; 12) productos para el afeitado, tales como cremas, geles y lociones y tiras lubricantes para hojas de afeitar; 13) productos de pañuelos de papel, tales como pañuelos de papel limpiadores; y 14) compuestos auxiliares de belleza, tales como polvos base, barras de labios y productos para el cuidado de los
ojos.

La lista anterior es solo un ejemplo y no es una lista completa de ingredientes activos que se pueden usar en composiciones para el cuidado personal. En la industria son bien conocidos otros ingredientes que se usan en este tipo de productos. Además de los ingredientes anteriores convencionalmente usados en productos para el cuidado personal, la composición según la presente invención también puede incluir opcionalmente ingredientes tales como colorantes, agentes conservantes, agentes antioxidantes, vitaminas, agentes potenciadores de la actividad, agentes espermicidas, agentes emulsionantes, agentes que aumentan la viscosidad (tales como sales, por ejemplo NaCl, NH_{4}Cl & KCl), y grasas y aceites.

Los sistemas vehículo y las composiciones para el cuidado personal de la presente invención se pueden fabricar usando técnicas convencionales de mezclado y formulación. En los siguientes ejemplos se describen más específicamente métodos para fabricar varios tipos de las composiciones para el cuidado personal.

En las realizaciones preferidas de la presente invención, la composición para el cuidado personal se usa en los siguientes productos: una composición para el cuidado del cabello o de la piel, un champú, un acondicionador, un champú acondicionador, un producto protector del sol, un gel para ducha, un jabón, un agente para dar moldear el cabello, una composición anticaspa para el cabello, una composición promotora del crecimiento del cabello, una composición colorante del cabello, un agente decolorante del cabello, un agente antirrizado para el cabello, una composición relajante para el cabello, una composición dentrífica, una composición para el lavado de la boca, una composición adhesiva para la dentadura, una composición de un producto para el afeitado, una composición de un gel lubricante, una composición de un gel espermicida, una composición auxiliar para la belleza, una composición de una barra sólida para las axilas, una composición de gel para las axilas, una composición de un líquido para las axilas (que opcionalmente comprende un ingrediente en forma de aerosol), una composición de limpieza, una composición para desenredar y componer del cabello, una composición de una tira lubricante de hojas de afeitar y una composición para pañuelos de papel de limpieza. La composición para el cuidado personal de la presente invención también puede comprender una emulsión aceite en agua o agua en aceite.

Ejemplo 1 Fórmula de un jabón líquido opaco

Ingredientes	% en peso
Agua	75,73
Olefina de C14-C16-sulfonato de sodio, 40% de materia activa	7,50
Lauroilsarcosinato de sodio, 30% de materia activa	6,66
Cocamidopropilbetaína, 35% de materia activa	6,66
Estearato de glicol	1,00
HMHEC1*	0,80
Propilenglicol	0,50
Glicerina	0,50
EDTA tetrasódico	0,30
Cloruro de estearalconio	0,10
Metilparabén	0,25
	\overline{100,00}

\begin{minipage}[t]{150mm} \text{*} Este compuesto es 3-butoxi-2-hidroxipropilhidroxietilcelulosa, que tiene una viscosidad en medio acuoso al 1% a 25^{o}C de un mínimo de 2,5 Pa.s (2500 cps), medida con un viscosímetro Brookfield LVTD, y un punto de turbidez de aproximadamente 72-78^{o}C, que se trata con glioxal \end{minipage}

Procedimiento

1.: Se dispersó la HMHEC1 en agua. El pH se subió a aproximadamente 8,0-8,5 para disolver el polímero y se mezcló durante 45 minutos. Se añadió el metilparabén a la disolución acabada.

2.: Mientras se agitaba lentamente la disolución del polímero soluble en agua, se añadieron el cloruro de estearalconio, el olefinsulfonato y el estearato de glicol. La mezcla se calentó a 80ºC hasta que se fundió el estearato de glicol y la disolución se hubo tornado opaca.

3.: Se añadieron los ingredientes restantes mientras se enfriaba lentamente la disolución a temperatura ambiente.

4.: Se añadieron el colorante y la fragancia.

Ejemplo comparativo A

Fórmula de un jabón líquido opaco

Se realizó el mismo experimento que en el ejemplo 1, con los siguientes cambios. En lugar de HMHEC1 se usó el producto Supercol® U. El material Supercol se dispersó en agua y se mezcló durante 45 minutos. A continuación, se añadió metilparabén. El procedimiento restante fue el mismo.

Ejemplo 2 Fórmula de un jabón de aseo

Ingredientes	% en peso
Agua	65,70
Olefina de C14-C16-sulfonato de sodio	20,00
Lauroilsarcosinato de sodio	10,00
Cocamida MEA	3,00
HMHEC3*	0,75
Natrosol 250HR	0,25
EDTA disódico	0,20
Metilparabén	0,10
	\overline{100,00}

\begin{minipage}[t]{150mm} Este compuesto es 3-butoxi-2-hidroxipropilhidroxietilcelulosa, que tiene una viscosidad en medio acuoso al 1% a 25^{o}C de un mínimo de 2 Pa.s (2000 cps), medida con un viscosímetro Brookfield LVTD, y un punto de turbidez de aproximadamente 62-68^{o}C, con tratamiento con glioxal \end{minipage}

Procedimiento

1.: Se dispersó la HMHEC3 y el producto Natrosol 250HR en agua. El pH se subió a aproximadamente 8,0-8,5 para disolver el polímero y se mezcló durante 45 minutos. Se añadió el metilparabén a la disolución acabada.

2.: En un depósito separado se combinaron los tensioactivos, se calentaron a 80ºC y se mezclaron hasta obtener una mezcla homogénea.

3.: Se añadió la disolución de tensioactivo a la disolución del polímero soluble en agua y se mezcló hasta que estuvieron bien mezclados.

4.: Se añadió EDTA disódico y se enfrió a temperatura ambiente.

Ejemplo comparativo B

Fórmula de un jabón de aseo

Se realizó el mismo experimento que en el ejemplo 2, con la excepción de que en lugar de HMHEC3 se usó el material Natrosol 250HR.

Fuente y descripción de los productos usados en los ejemplos 1 y 2

1

2

Ejemplo 3 Fórmula de un acondicionador del cabello para bebés

Ingredientes	% en peso
HMHEC3	1,0
Agua	74,1
Cloruro de cetrimonio (25%)	12,2
Óxido de lauramina (30%)	10,2
Poliquaternium-17 (62%)	1,5
Propilenglicol	1,0
Perfume, agente conservante	c.s. hasta 100
Metilparabén

Procedimiento

1.: Se dispersó la HMHEC3 en agua con buena agitación; y el pH se subió a aproximadamente 8,0-8,5 para disolver el polímero y la dispersión se mezcló durante 45 minutos o hasta que la dispersión estuviera completamente disuelta.

2.: Se añadieron los restantes ingredientes en el orden listado, mezclando bien entre las adiciones.

Ejemplo comparativo C

Fórmula de un acondicionador del cabello para bebés

Se realizó el mismo experimento que en el ejemplo 3 con las siguientes excepciones. En lugar de HMHEC3 se usó CMC 7HF. La CMC se dispersó en el agua y se mezclaron durante 45 minutos o hasta que estuviera completamente disuelto. Los restantes ingredientes se añadieron en el orden listado, mezclando bien entre las adiciones.

Ejemplo 4 Formulación de una crema de enjuague nacarada

Ingredientes	% en peso
Fase A.	HMHEC1	\hskip1cm 1,0
	Natrosol 250HR	\hskip1cm 0,3
	Agua	\hskip1cm 82,3

Fase B.	Cloruro de estearalconio (25%)	\hskip1cm 10,1
	Propilenglicol	\hskip1cm 1,5
	Estearato de glicol	\hskip1cm 1,5
	Oleth-20	\hskip1cm 1,5
	Poliquaternium-17 (62%)	\hskip1cm 1,8
	Perfume, agente conservante	c.s. hasta 100,0

\newpage

Procedimiento

1.: Se dispersaron en agua con buena agitación la HMHEC1 y el producto Natrosol 250HR; El pH se subió a 8,0-8,5 y la dispersión se mezcló hasta que se disolvió completamente.

2.: En un depósito separado se mezclaron conjuntamente el cloruro de estearalconio y el propilenglicol y se calentaron a 80ºC.

3.: A la mezcla de cloruro de estearalconio y propilenglicol se añadieron uno a uno los otros ingredientes listados en la fase B, excepto el perfume y el agente conservante, en el orden listado y se mezcló bien entre cada adición.

4.: Se añadió la mezcla de tensioactivos de la etapa 3 a la disolución de HMHEC1, se mezcló bien y se enfrió a 35ºC.

5.: A continuación, se añadieron el perfume y el agente conservante para formar la formulación final.

Ejemplo comparativo D

Formulación de una crema de enjuague nacarada

Se realizó el mismo experimento que en el ejemplo 4, excepto que en lugar de HMHEC1 se usó el CMHEC 420H.

Materias primas, y sus fuentes, de los ejemplos 3 y 4

3

Ejemplo 5 Champú suave de uso diario

Ingredientes	% en peso
Agua destilada	c.s. hasta 100,00
Laurethsulfato de sodio, 28%	19,60
Cocamidopropilbetaína, 35%	11,00
Lauroilsarcosinato de sodio, 30%	9,60
Diestearato de PEG-150	2,90
HMHEC3	1,10
Metilcloroisotiazolinona y
metilisotiazolinona, 1,5%	0,08

Procedimiento

1.: Se dispersó la HMHEC3 añadiéndola al vórtice de agua, calentada a 60-70ºC, bien agitada en un depósito.

2.: Se añadieron los tensioactivos, de uno en uno, al depósito mientras se agitaba bien entre cada adición.

3.: A continuación se añadió el diestearato de PEG-150 al depósito, se mezcló hasta que se disolvió y a continuación se apagó la fuente de calor.

4.: Cundo la temperatura se enfrió a 40ºC o por debajo se añadieron a la formulación la fragancia y el agente conservante.

Ejemplo comparativo E

Champú suave de uso diario

Se realizó el mismo experimento que en el ejemplo 5, excepto que en lugar de HMHEC3 se usó el producto Natrosol Plus 430.

Materias primas y sus fuentes

4

Ejemplo 6 Loción corporal y de manos

Parte	Ingredientes	% en peso
A	HMHEC4*	0,50 \hskip0.3cm
	Agua destilada	78,25 \hskip0.3cm
	Glicerina, USP	2,00 \hskip0.3cm

B	Estearato de glicol (Emerest® 2400)	2,75 \hskip0.3cm
	Ácido esteárico (Industrene® 5016K)	2,50 \hskip0.3cm
	Aceite mineral (Drakeol® 7)	2,00 \hskip0.3cm
	Lanolina acetilada (Lipolan® 98)	0,50 \hskip0.3cm
	Alcohol cetílico (Crodacol® C95)	0,25 \hskip0.3cm

C	Agua destilada	10,00 \hskip0.3cm
	Trietanolamina	0,50 \hskip0.3cm

D	Propilenglicol y diazolidinilurea y metilparabén \textamp propilparabén
	(Germaben® II)	0,75 \hskip0.3cm
		\overline{100,00} \hskip0.3cm

\begin{minipage}[t]{150mm} * HMHEC4 es 3-butoxi-2-hidroxipropilhidroxietilcelulosa, que tiene una viscosidad en medio acuoso al 1% a 25^{o}C de un mínimo de 500 mPa.s (500 cps), medida con un viscosímetro Brookfield LVTD, y un punto de turbidez de aproximadamente 62-68^{o}C con tratamiento con glioxal \end{minipage}

Procedimiento

1.: Se dispersó la HMHEC4 añadiéndola al vórtice de agua bien agitada en un depósito de la parte A. A continuación, se añadió la glicerina con mezclado continuo y se calentó a 80ºC durante aproximadamente 15 minutos.

2.: En un depósito separado, se mezclaron conjuntamente los ingredientes de la parte B, se calentaron a 80ºC y se mezclaron bien.

3.: Los componentes de la parte A y de la parte B se mezclaron juntos lentamente mientras se agitaba vigorosamente para producir una emulsión. Esta emulsión se mantuvo a una temperatura de aproximadamente 80ºC con agitación constante.

4.: A continuación, se añadieron a la emulsión los ingredientes de la parte C y la mezcla se mezcló continuamente mientras se enfriaba a 40ºC.

5.: A esta nueva emulsión se añadió el componente de la parte D (agente conservante) y se mezcló bien.

6.: A continuación, la formulación se enfrió y entonces se vertió en recipientes.

Ejemplo comparativo F

Loción corporal y de manos

Se realizó el mismo experimento que en el ejemplo 6, excepto que en lugar de HMHEC4 se usó el producto Natrosol 250MR.

\newpage

Materiales y sus proveedores

6

Ejemplo 7 Crema de afeitar en aerosol

	Ingredientes	% en peso
	Agua destilada	790,0
	Hidróxido de sodio (disolución al 24,6%)	9,6
	Hidróxido de potasio (disolución al 34,2%)	34,2
	Ácido esteárico doblemente prensado	71,6
	Ácido de coco	10,0
	Propilenglicol	27,0
	Lauramida DEA	10,0
	Aceite de coco	2,5
	Glicéridos de sebo	30,0
	Agente conservante (Germaben II)	5,0
	Suspensión de HMHEC3	10,0
	Total	\overline{1000,0}

Procedimiento

Para preparar el concentrado de crema para afeitar se añadieron el hidróxido de sodio y el hidróxido de potasio al agua desionizado en un depósito a temperatura ambiente. A continuación, la temperatura del depósito se elevó a 75ºC y se agitó durante 5 minutos. El ácido esteárico y el ácido de coco se prefundieron separadamente y a continuación cada uno se añadió a la mezcla de compuestos cáusticos/agua y entonces se agitó durante 30 minutos seguido por enfriamiento a 55ºC. La HMHEC3 se suspendió en el propilenglicol y se añadió a la mezcla. Se añadieron al depósito de uno en uno la lauramida DEA (fundida), el aceite de coco, los glicéridos de sebo (fundidos) y el agente conservante, y se agitó durante 15 minutos y se permitió enfriar.

Este concentrado (225 g) se pesó en un bote estándar para cremas de afeitado de 340,2 g. A continuación, este bote se selló con un equipo de enlatado de laboratorio que usaba un montaje de válvulas y se cargó con 9,0 g de propulsante.

Ejemplo comparativo G

Crema de afeitar en aerosol

Se repitió el mismo experimento que en el ejemplo 7, excepto que en lugar de HMHEC3 se usó Natrosol® 250HR.

Lista de ingredientes y sus proveedores

8

Ejemplo 8 Pasta de dientes en crema estándar con HMHEC2

	Ingrediente	% en peso
I.	HMHEC2*	0,75^{1} \hskip0.2cm
	Glicerina 100%	13,00 \hskip0.3cm
	Sorbitol (70% de sólidos)	16,86 \hskip0.3cm
	Agua destilada	15,61^{2} \hskip0.2cm

II.	Fosfato dicálcico anhidro	45,00 \hskip0.3cm

III.	Pirofosfato de tetrasodio	0,42 \hskip0.3cm
	Sacarina de sodio	0,20 \hskip0.3cm
	Monofluorofosfato de sodio	0,76 \hskip0.3cm
	Benzoato de sodio	0,50 \hskip0.3cm
	Agua destilada	6,25 \hskip0.3cm

IV.	Agente saborizante	0,55 \hskip0.3cm
	Laurilsulfato de sodio	0,10 \hskip0.3cm
		\overline{100,00} \hskip0.3cm

\begin{minipage}[t]{150mm} ^{1}Peso de polímero corregido respecto al contenido de humedad \end{minipage}
\begin{minipage}[t]{150mm} ^{2}Para agua: ajústese la cantidad de agua teniendo en cuenta la humedad del polímero \end{minipage}
\begin{minipage}[t]{150mm}* HMHEC2 es 3-butoxi-2-hidroxipropilhidroxietilcelulosa, que tiene una viscosidad en medio acuoso al 1% a 25^{o}C de un mínimo de 2 Pa.s (2000 cps), medida con un viscosímetro Brookfield LVTD, y un punto de turbidez de aproximadamente 62-68^{o}C sin tratamiento con glioxal. \end{minipage}

Procedimiento

1.: Las sales de la parte III se añadieron al agua en un depósito mientras se agitaba y calentaba a aproximadamente 60ºC para disolverlas. Durante el calentamiento el depósito se cubrió para impedir la pérdida de humedad.

2.: Parte I. La glicerina se pesó en un vaso de precipitados y el polímero se dispersó en la glicerina mientras se agitaba durante aproximadamente 5 minutos o hasta que se dispersó adecuadamente. Se añadió el sorbitol y la mezcla se agitó continuamente durante otros 10 minutos. Se añadió agua y se agitó durante 15 a 30 minutos adicionales para asegurar que el polímero estaba completamente hidratado (sin geles). Se añadió una disolución caliente de sales mientras se agitaba continuamente durante 15 minutos adicionales o hasta que la mezcla se tornó homogénea (sin grumos ni geles). A continuación, esta mezcla se transfirió a un mezclador de pastas de dientes (mezclador Ross doble planetario).

3.: Parte II. Se añadieron DCP y agua a un mezclador y se mezclaron durante 10 min a baja velocidad para humedecer completamente el DCP. A continuación, el mezclador se abrió y la mezcla de la pasta de DCP se separó de los batidores y de los lados del depósito por raspado. A continuación, el mezclador se cerró y se aplicó vacío. El mezclador se hizo funcionar a alta velocidad a vacío durante 20 minutos o hasta que la mezcla de pasta de DCP tuvo una consistencia suave.

4.: Parte IV. Se añadió el SLS al mezclador y se mezcló durante 5 minutos a baja velocidad sin vacío. Se añadió el agente saborizante al mezclador y se mezcló durante 2 min a baja velocidad. A continuación, el mezclador se abrió y se rasparon los batidores y los lados del depósito. El mezclador se cerró y se aplicó vacío y se mezcló a velocidad media durante 15 minutos observando la formación de espuma.

5.: A continuación, el mezclador se paró y se rompió el vacío, y la formulación se envasó en un recipiente como una pasta.

Ejemplo comparativo H

Pasta de dientes en crema estándar con HMHEC2

Se repitió el mismo experimento que en el ejemplo 8, excepto en lugar de HMHEC2 se usó Natrosol 250 HR de Hercules Incorporated.

Ejemplo 8 Pasta de dientes en crema estándar con HMHEC2

	Ingredientes	% en peso
I.	HMHEC2	0,75^{1} \hskip0.3cm
	CMC 7MF (Hercules Incorporated)	0,25^{1} \hskip0.3cm
	Glicerina 100%	13,00 \hskip0.4cm
	Sorbitol (70% de sólidos)	16,86 \hskip0.4cm
	Agua destilada	14,46^{2} \hskip0.3cm

II.	Fosfato dicálcico anhidro	45,00 \hskip0.4cm

III.	Pirofosfato de tetrasodio	0,42 \hskip0.4cm
	Sacarina de sodio	0,20 \hskip0.4cm
	Monofluorofosfato de sodio	0,76 \hskip0.4cm
	Benzoato de sodio	0,50 \hskip0.4cm
	Agua destilada	6,25 \hskip0.4cm

IV.	Agente saborizante	0,55 \hskip0.4cm
	Laurilsulfato de sodio	1,00 \hskip0.4cm
		\overline{100,00} \hskip0.4cm

^{1}Peso de polímero corregido respecto al contenido de humedad.
^{2}Para agua: ajústese la cantidad de agua teniendo en cuenta la humedad del polímero.

Procedimiento

1.: Comiéncese con la parte III. Las sales se añadieron al agua mientras se agitaba y calentaba a aproximadamente 60ºC para disolverlas. Durante el calentamiento la mezcla de agua y sales se cubrió para impedir la pérdida de humedad.

2.: Parte I. La glicerina se pesó en un vaso de precipitados y el polímero se dispersó en la glicerina mientras se agitaba. La mezcla se agitó durante 5 minutos o hasta que se dispersó adecuadamente. A esta dispersión, se añadió el sorbitol y se agitó continuamente durante otros 10 minutos. Se añadió agua y se agitó durante 15 a 30 minutos para asegurar que el polímero estaba completamente hidratado (sin geles). A continuación, se añadió la disolución caliente de sales mientras se agitaba y se agitó continuamente durante 15 minutos o hasta que la mezcla se tornó homogénea (sin grumos ni geles). A continuación, la mezcla se transfirió a un mezclador de pastas de dientes (mezclador Ross doble planetario).

3.: Parte II. Se añadió el DCP al mezclador y se mezcló durante 10 min a baja velocidad para humedecer completamente el DCP. A continuación, el mezclador se abrió y se rasparon los batidores y los lados del depósito. El mezclador se cerró y se aplicó vacío. A continuación, el mezclador se hizo funcionar a alta velocidad a vacío durante 20 minutos o hasta que la mezcla tuvo una textura suave.

4.: Parte IV. Se añadió el SLS y se mezcló durante 5 minutos a baja velocidad sin vacío. Se añadió el agente saborizante y se mezcló durante 2 min a baja velocidad, y el mezclador se abrió y se rasparon los batidores y los lados del depósito. El mezclador se cerró y se aplicó vacío. El mezclador se hizo funcionar a velocidad media durante 15 minutos observando la formación de espuma.

5.: El mezclador se paró y se rompió el vacío. La mezcla del mezclador se envasó como una pasta.

Ejemplo 10 Pasta de dientes en crema con HMHEC1

	Ingrediente	% en peso	Peso (g)
I.	HMHEC1	0,75^{1} \hskip0.2cm	15,00
	Glicerina 100%	13,00 \hskip0.3cm	260,00
	Sorbitol (70%)	16,86 \hskip0.3cm	337,20
	Agua destilada	16,96^{2} \hskip0.2cm	339,2 \hskip0.1cm

II.	Fosfato dicálcico dihidrato	45,00 \hskip0.3cm	9000,00

III.	Pirofosfato de tetrasodio	0,42 \hskip0.3cm	8,40
	Monofluorofosfato de sodio	0,76 \hskip0.3cm	15,20
	Sacarina de sodio	0,20 \hskip0.3cm	4,00
	Benzoato de sodio	0,50 \hskip0.3cm	10,00

IV.	Agente saborizante	0,55 \hskip0.3cm	11,00

V.	Laurilsulfato de sodio	1,00 \hskip0.3cm	20,00
	Agua destilada	4,00 \hskip0.3cm	80,00
		\overline{100,00} \hskip0.3cm	\overline{2000,00}

^{1}Peso de polímero corregido respecto al contenido de humedad.
^{2}Ajústese la concentración de agua teniendo en cuenta la corrección de humedad del polímero.

Procedimiento

1.: Parte I. La glicerina se pesó en un vaso de precipitados. El polímero se dispersó en la glicerina en un mezclador Jiffy mientras se agitaba. Esta mezcla de glicerina y polímero se agitó durante 5 minutos o hasta que se dispersó adecuadamente. Se añadieron a la dispersión la sacarina de sodio y el benzoato de sodio y se mezclaron durante 5 min adicionales. A continuación, se añadió el sorbitol y se mezcló durante 5 min. A continuación, se añadió agua y se agitó durante 30 min. Después de agitar durante los 30 min, se registró el peso total del vaso de precipitados y se agitó otra vez. La disolución se calentó a 80ºC y se mezcló durante 15 min a 80ºC. El vaso de precipitados se volvió a pesar y el peso se ajustó para reponer cualquier pérdida de peso debida a evaporación. El contenido del vaso de precipitados se transfirió entonces a un mezclador planetario de vacío Ross.

2.: Durante el período de hidratación del polímero se comenzó la parte V. Se añadió el SLS al agua mientras se agitaba y disolvía calentando a \sim 50ºC en un baño de agua. Si se producía la formación de grumos el proceso se reiniciaba.

3.: Parte II. Se añadió el DCP a un mezclador y se mezcló durante 10 min a baja velocidad para humedecer completamente el DCP. El mezclador se paró y se rasparon los batidores y los lados del depósito. A continuación, el mezclador se cerró y se aplicó vacío. El mezclador se hizo funcionar a alta velocidad a vacío durante 20 minutos o hasta que la pasta tuvo una consistencia suave.

4.: Se añadió el TSPP al mezclador y se mezcló durante 5 min. A continuación, se añadió el SMFP y se mezcló durante 5 min. Se añadió la sacarina y se mezcló durante 5 min. Se añadió el benzoato de sodio y se mezcló durante 5 min a baja velocidad seguidos por 10 min a media velocidad o hasta que la pasta tuvo una consistencia suave.

5.: Parte IV. Se añadió el SLS y se mezcló durante 5 minutos a baja velocidad sin vacío. Se añadió el agente saborizante y se mezcló durante 2 min a baja velocidad. El mezclador se abrió y se rasparon los batidores y los lados del depósito. El mezclador se cerró y se aplicó vacío y se mezcló a velocidad media durante 15 minutos, observando la formación de espuma.

6.: Se redujo la velocidad del mezclador y después de un rato se paró y se rompió el vacío. A continuación, el contenido del mezclador se envasó como una pasta.

Ejemplo 11 Pasta de dientes en crema con HMHEC1

	Ingrediente	% en peso	Peso (g)
I.	HMHEC1	0,75^{1} \hskip0.2cm	15,00
	Genuvsco TPH1 (Hercules Incorporated)	0,25^{1} \hskip0.2cm	5,00
	Glicerina 100%	13,00 \hskip0.3cm	260,00
	Sorbitol (70%)	16,86 \hskip0.3cm	337,20
	Agua destilada	16,71^{2} \hskip0.2cm	334,2 \hskip0.1cm

II.	Fosfato dicálcico dihidrato	45,00 \hskip0.3cm	900,00

III.	Pirofosfato de tetrasodio	0,42 \hskip0.3cm	8,40
	Monofluorofosfato de sodio	0,76 \hskip0.3cm	15,20
	Sacarina de sodio	0,20 \hskip0.3cm	4,00
	Benzoato de sodio	0,50 \hskip0.3cm	10,00

IV.	Agente saborizante	0,55 \hskip0.3cm	11,00

V.	Laurilsulfato de sodio	1,00 \hskip0.3cm	20,00
	Agua destilada	4,00 \hskip0.3cm	80,00
		\overline{100,00} \hskip0.3cm	\overline{2000,00}

^{1}Peso de polímero corregido respecto al contenido de humedad.
^{2}Ajústese la concentración de agua teniendo en cuenta la corrección de humedad del polímero.

Procedimiento

1.: Parte I. La glicerina se pesó en un vaso de precipitados. El polímero se dispersó en la glicerina en un mezclador Jiffy mientras se agitaba y se agitó durante 5 minutos o hasta que se dispersó adecuadamente. Se añadieron al mezclador la sacarina de sodio y el benzoato de sodio y se mezclaron durante 5 min. A continuación, se añadió el sorbitol al mezclador y se mezcló durante 5 min. A continuación, se añadió el agua y se agitó durante 30 min. Después de agitar durante los 30 min, se registró el peso total del vaso de precipitados. A continuación, la disolución se calentó a 80ºC, se mezcló durante 15 min a 80ºC y se volvió a pesar. Se ajustó el peso para reponer cualquier pérdida de peso debida a evaporación. La mezcla se transfirió a un mezclador planetario de vacío Ross.

2.: Durante el período de hidratación del polímero se comenzó la parte V. Se añadió el SLS al agua mientras se agitaba. El SLS se disolvió calentando a \sim 50ºC en un baño de agua. Si se producía la formación de grumos el proceso se reiniciaba.

3.: Parte II. Se añadió el DCP a un mezclador y se mezcló durante 10 min a baja velocidad para humedecer completamente el DCP. El mezclador se paró y se rasparon los batidores y los lados del depósito. El mezclador se cerró, se aplicó vacío y se mezcló a alta velocidad a vacío durante 20 minutos o hasta que la pasta tuvo una consistencia suave.

4.: Se añadió el TSPP al mezclador y se mezcló durante 5 min. A continuación, se añadió el SMFP y se mezcló durante 5 min. Se añadió entonces la sacarina y se mezcló durante 5 min. A continuación, se añadió el benzoato de sodio y se mezcló durante 5 min a baja velocidad seguidos por 10 min a media velocidad o hasta que la pasta tuvo una consistencia suave.

5.: Parte IV. Se añadió el SLS y se mezcló durante 5 minutos a baja velocidad sin vacío. A continuación, se añadió el agente saborizante y se mezcló durante 2 min a baja velocidad. El mezclador se abrió entonces y se rasparon los batidores y los lados del depósito. A continuación, el mezclador se cerró y se aplicó vacío. El mezclador se hizo funcionar a velocidad media durante 15 minutos, observando la formación de espuma.

6.: Se redujo gradualmente la velocidad del mezclador y finalmente se paró y se rompió el vacío. El contenido del mezclador se envasó como una pasta.

Ejemplo 12 Jalea (o líquido) lubricante

Formulación 1

: Nonoxynol 9, 2,2%

: HMHEC2, 3,0%

: Propilenglicol, 94,9%

: Metil parasept, 0,1%

Formulación 2

: Nonoxynol 9, 2,2%

: HMHEC2, 1,5%

: Natrosol 250HHX (Hercules Incorporated), 1,5%

: Agua, 24,9%

: Propilenglicol, 70,9%

: Metil parasept, 0,1%

Formulación 3

: HMHEC2, 4,0%

: Propilenglicol, 95,9%

: Metil parasept, 0,1%

Formulación 4

: HMHEC2, 2,0%

: Klucel HF (Hercules Incorporated) 1,5%

: Propilenglicol, 94,9%

: Metil parasept, 0,1%

Formulación 5

: HMHEC2, 0,5%

: Klucel HF, 0,5%

: Aceite mineral, 10,0%

: Propilenglicol, 34,9%

: Agua, 54,0%

: Metil parasept, 0,1%

El polímero se dispersó en el vórtice de propilenglicol y/o aceite mineral vigorosamente agitados y se mezclaron durante diez minutos. Se añadió agua. A continuación, la temperatura se elevó a 90ºC y se mezcló durante una hora, y a continuación se enfrió gradualmente a aproximadamente 25ºC mientras se mezclaba lentamente. Mientras se mezclaba, se añadieron el nonoxynol y el agente conservante (cuando se requiera). A continuación, se eliminó el aire de la formulación y se envasó.

Ejemplo 13 Adhesivo para la dentadura

Formulación 1

: CMC 7H3SXF (Hercules Incorporated), 25,0%

: HMHEC2, 25,0%

: Vaselina (blanco nieve de Penerico), 45,0%

: Aceite mineral (Drakeol 9 de Penerico), 5,0%

Formulación 2

: HMHEC2, 50,0%

: Vaselina (blanco nieve de Penerico), 45,0%

: Aceite mineral (Drakeol 9 de Penerico), 5,0%

Se precalentó la vaselina a 60ºC en un depósito y se añadió el aceite mineral y se mezclaron durante cinco minutos. A continuación, se añadió el polímero al líquido agitado en el depósito y se continuó mezclando durante 30 minutos. A continuación, la formulación se transfirió a un recipiente de envasado y se permitió que enfriara a aproximadamente 25ºC.

Ejemplo 14 Antitranspirante transparente en barra

Para preparar el antitranspirante transparente en barra se usó un método de dos fases como sigue:

Fase I

Se cargó en el depósito de reacción aproximadamente el 65% del propilenglicol total usado (excluyendo el que es parte de la disolución de sales antitranspirantes). Se añadió la HMHEC1 al depósito y se agitó bien hasta que se disolvió. El depósito se calentó para disolver el polímero. Una vez que se disolvió el polímero, la disolución se calentó a 110ºC-115ºC, y se añadió el compuesto dibencilidina-sorbitol y se mezcló hasta que se disolvió completamente. Esta disolución de la fase I se enfrió entonces a aproximadamente 100ºC.

Fase II

Se añadió a otro depósito aproximadamente el 35% del propilenglicol total usado (excluyendo el que es parte de la disolución de sales antitranspirantes), se agitó y se calentó a aproximadamente 60-70ºC. Se añadió Na_{4}EDTA y se mezcló bien para formar una suspensión. A continuación, se añadió a este depósito la disolución de sales antitranspirantes y la disolución se mezcló bien hasta que se tornó transparente y homogénea. Se añadió el emoliente, copolímero de dimeticona, y la disolución de la fase II se mezcló hasta que se tornó transparente.

Fase combinada

La añadió la fase II a la fase I mientras se mezclaba y enfriaba a 80ºC. Opcionalmente, en este momento se añadiría una fragancia y se permitiría que se mezclara bien. El producto se vertió en jarras de vidrio de 28,35 g y se permitió que se enfriara durante toda la noche. Después de enfriar durante toda la noche, las muestras se ensayaron respecto a sus propiedades físicas y químicas.

Equipo usado

Dos vasos de precipitados de 400 ml, un baño de aceite, abrazaderas, agitador mecánico, agitador Jiffy y termómetro, y una cubierta para impedir la contaminación, tal como una envoltura de plástico.

Formulación total de este ejemplo

1. Propilenglicol	49,70 g \;
2. Al/Zr tetraclorohidrato-gli	36,60 g*
3. Dibencilideno-sorbitol	0,50 g \;
4. HMHEC1	0,30 \; \;
5. EDTA de sodio	0,20 \; \;
6. Copolímero de dimeticona (ABIL B 8851)	0,25 \; \;
7. Fragancia (opcional)	1,25 \; \;

* Disolución al 30% de materia activa

Fase I

Propilenglicol	32,30 g
Dibencilideno-sorbitol	0,50 g
HMHEC1	0,30 g

Fase II

Propilenglicol	17,40 g
Al/Zr tetraclorohidrato-gli	36,60 g
EDTA de sodio	0,20 g
Copolímero de dimeticona	0,25 g
Fragancia (opcional)	1,25 g

Compuestos químicos, proveedores

1.: Propilenglicol (EM Science, calidad USP)

2.: Al/Zr tetraclorohidrato-gli (Westwood Chemical Co.) Westchlor A2Z 8160, disolución en PG al 30% de materia activa.

3.: Dibencilideno-sorbitol (Milliken Chemicals) Millithix 925

4.: HMHEC1 (Hercules Incorporated)

5.: EDTA de sodio (Aldrich nº 5403EJ)

6.: Copolímero de dimeticona (Goldschmidt Chemical) ABIL B 8851

7.: Fragancia

Ejemplo 15 Gel lubricante

9

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Procedimiento

1.: La mezcla seca de HMHEC2 y Klucel HF se dispersó en propilenglicol vigorosamente agitado y se mezcló durante 10 minutos.

2.: A continuación, la temperatura se elevó a 90ºC y se mezcló durante una hora.

3.: Se enfrió a temperatura ambiente mientras se mezclaba.

4.: Se añadió el agente conservante metilparabén y se mezcló durante 10 minutos.

5.: Se dispensó en recipientes.

Ejemplo comparativo I

Gel lubricante

Se repitió el mismo experimento que en el ejemplo 15, excepto que en lugar de HMHEC2 se usó Benecel® MP 943W (hidroxipropilmetilcelulosa de Hercules Incorporated).

Ejemplo 16 Gel lubricante

11

Procedimiento

1.: Mientras se agitaba, la glicerina se calentó a 60ºC en un baño de agua y mientras se calentaba se cubrió con una envoltura de Saran.

2.: La HMHEC2 se dispersó en la glicerina calentada esparciéndola en el vórtice de la glicerina agitada.

3.: El agua destilada se calentó a 60ºC en un depósito separado y se añadió lentamente a la dispersión y se mezcló durante 30 minutos adicionales mientras se mantenía la temperatura a 60ºC.

4.: A continuación, se añadió el agente conservante y se enfrió a temperatura ambiente y el gel lubricante se introdujo en recipientes.

Ejemplo comparativo J

Gel lubricante

Se repitió el mismo experimento que en el ejemplo 16, excepto que en lugar de HMHEC2 se usó Natrosol® 250H NF (hidroxietilcelulosa de Hercules Incorporated).

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Ejemplo 17

Adhesivo para la dentadura

Se prepararon lotes de cien gramos de adhesivo para la dentadura según la siguiente fórmula:

	Vaselina	50,0
	HMHEC2	50,0
		\overline{100,0}

Procedimiento

Se pesó la vaselina en un vaso de precipitados de 250 ml. El vaso de precipitados se colocó en un baño de aceite circulante a 67ºC. El contenido se agitó a baja velocidad en un mezclador eléctrico que tenía dos hélices de 3,81 cm de diámetro separadas 0,635 cm del eje. Cuando el contenido estuvo a 65ºC se añadió el polímero lentamente mientras se ajusta la velocidad del mezclador para mantener un vórtice en la mezcla. Se continuó el mezclado durante una hora.

Preparación de una disolución de saliva artificial para los ensayos mecánicos

Se preparó saliva artificial según la siguiente fórmula:

Concentrado:

	Tiocianato de potasio	2,0
	Cloruro de potasio	14,0
	Fosfato de sodio dibásico 7-hidrato	2,0
	Fosfato de sodio monobásico monohidrato	1,8
	Agua desionizada, hervida	1000,0
		\overline{1019,8}

Dilución:

	Concentrado	\, 1 parte en peso
	Agua desionizada, hervida	\, 9 partes en peso
		\overline{10 \ \ partes \ en \ peso}

El pH de la dilución se ajustó a 7,0 con fosfato de sodio dibásico 7-hidrato.

Ensayos de adhesivos para la dentadura Ensayo cíclico MTS de compresión/tensión

El aparato constaba de un montaje especialmente diseñado que tenía un plato superior de plexiglás de 7,62 cm de diámetro, y un plato inferior de plexiglás de 5,08 cm de diámetro rodeados por un cilindro de plexiglás de 11,43 cm para formar un reservorio. Se fabricaron adaptadores especiales para montar en el instrumento MTS. Se dispensaron dos ml de la muestra de adhesivo para la dentadura mediante una jeringa desechable de 5 ml y se extendieron uniformemente sobre la plataforma inferior del montaje de ensayo. El reservorio del montaje se rellenó con saliva artificial justo para sumergir apenas la superficie de la muestra (\sim180 ml). La plataforma superior del montaje se puso en contacto con la muestra dejando un hueco en la posición de partida de 0,102 cm por encima del plato inferior, y el instrumento se puso a funcionar en ciclos para desplazarse hacia arriba hasta un hueco de 0,153 cm y hacia abajo hasta un hueco de 0,0765 cm a una velocidad de cruceta de 0,508 cm/min, y una carga a escala completa de 9,08 a 22,7 kg. El ensayo se hizo funcionar durante 200 ciclos, y en la tabla 4 se registraron las fuerzas de tensión y compresión. Las formulaciones se ensayaron por triplicado y se dan las medias (GAF Chemicals Co., Method and Procedure Number MP-675-W, 7 de septiembre de 1989; Gilbert Banker y David P. DeMagistris, Evaluation of Adhesional Properties of Polymers samples using the Instron Universal Stress/Strain Analyzer, informe no publicado de la universidad de Purdue para GAF, 10 de julio de 1979).

Ejemplo comparativo K

Adhesivo para la dentadura

Se repitió el mismo experimento que en el ejemplo 17, excepto que en lugar de HMHEC2 se usó Natrosol® 250HX (hidroxietilcelulosa de Hercules Incorporated).

Ejemplo 18 Antitranspirante transparente en barra

Fase I

Fase II

Fase combinada

Se añadió la fase II a la fase I mientras se mezclaba y enfriaba a 80ºC. En este momento se añadió una fragancia y se permitió que se mezclara bien. El producto se vertió en jarras de vidrio de 28,35 g y se permitió que se enfriara durante toda la noche. Después de enfriar durante toda la noche, las muestras se ensayaron respecto a sus propiedades físicas y químicas.

Equipo usado

Formulación total de este ejemplo

1. Propilenglicol	49,67 g \;
2. Al/Zr tetraclorohidrato-gli	36,60 g*
3. Dibencilideno-sorbitol	0,50 g \;
4. HMHEC1	0,30 g \;
5. EDTA de sodio	0,20 g \;
6. Copolímero de dimeticona (ABIL B 8851)	0,25 g \;
	\overline{87,45 g} \;

* Disolución al 30% de materia activa

Fase I

Propilenglicol	32,07 g
Dibencilideno-sorbitol	0,50 g
HMHEC1	0,30 g
	\overline{32,87 g}

Fase II

Propilenglicol	17,60 g
Al/Zr tetraclorohidrato-gli	36,60 g
EDTA de sodio	0,20 g
Copolímero de dimeticona	0,25 g
	\overline{54,65 g}

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Ejemplo comparativo L

Antitranspirante transparente en barra

Se repitió el mismo experimento que en el ejemplo 18, excepto que en lugar de HMHEC1 se usó CMHEC 420H.

Materias primas de la barra antitranspirante y sus fuentes

12

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Ejemplo 19 Champú

14

Procedimiento

1.: En un baño de agua se calentó el agua a 70ºC mientras se agitaba y se mantenía cubierta para impedir la pérdida de humedad.

2.: Se añadió lentamente la HMHEC2 en el vórtice del agua.

3.: La mezcla se enfrió a 40ºC.

4.: Se añadieron los ingredientes restantes, uno cada vez, mientras se mezclaba bien entre cada adición.

5.: Se ajustó el pH a 5,5 con ácido cítrico.

Ejemplo comparativo M

Champú

Se repitió el mismo experimento que en el ejemplo 19, excepto que en lugar de HMHEC2 se usó Benecel MP 943W.

Materiales y proveedores del champú

15

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Ejemplo 20 Champú nacarado

16

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Procedimiento

1.: El producto N-Hance® se dispersó añadiéndolo lentamente al vórtice de agua bien agitada en un recipiente. El pH se redujo a 7,0 con una disolución de ácido cítrico para promover la disolución del N-Hance tratado superficialmente y la disolución se calentó a 50ºC.

2.: La HMHEC1 se esparció lentamente en la disolución de N-Hance® calentada y se mezcló hasta que se disolvió completamente.

3.: La temperatura se elevó a 70ºC. A continuación, se añadieron el TEALS y el estearato de glicol, de uno en uno. Entre cada adición la mezcla se agitó bien. Una vez que la mezcla pareció homogénea se apagó el calentamiento. Se continuó la mezcla.

4.: Cuando la temperatura alcanzó 55ºC se añadieron los ingredientes restantes, uno a uno.

5.: Se ajustó a pH 5,0 con la disolución de ácido cítrico.

6.: Se enfrió a 40ºC y se añadió la fragancia.

Ejemplo comparativo N

Champú nacarado

Se repitió el mismo experimento que en el ejemplo 20, excepto que en lugar de HMHEC1 se usó Benecel MP943W de Hercules Incorporated.

Lista de ingredientes y de proveedores del champú nacarado

17

Ejemplo 21 Loción filtro solar

18

Procedimiento

1.: Todos los ingredientes de la parte A se mezclaron conjuntamente en un depósito mientras se agitaba.

2.: La temperatura se elevó a 70ºC y la mezcla se agitó durante 30 minutos.

3.: Para la parte B, se dispersó la HMHEC1 en el agua destilada. El pH de la suspensión se subió a 8,5 con NaOH y se mezcló hasta que se disolvió. Se añadieron de uno en uno mientras se mezclaba la glicerina, el sulfato de magnesio y el agente conservante. La mezcla se agitó entre cada adición para asegurar que no se formara ningún grumo.

4.: La parte B se añadió a la parte A lentamente mientras se agitaba y se agitó 30 minutos a 70C.

5.: La nueva mezcla se enfrió a temperatura ambiente mientras se agitaba y se rellenó en recipientes.

Ejemplo comparativo O

Loción filtro solar

Se repitió el mismo experimento que en el ejemplo 21, excepto que en lugar de HMHEC1 se usó CMC 7HF NF.

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Materiales y proveedores de la loción filtro solar

19

Ejemplo 22 Frasco de bola hidroalcohólico

20

Procedimiento

1.: Se dispersó la HMHEC4 en el agua desionizada (D) en un recipiente y se ajustó el pH de la dispersión a 8,5 con una disolución de NaOH. A continuación, la dispersión se mezcló durante 30 minutos.

2.: El componente A se añadió gradualmente a la dispersión y se mezcló rápidamente usando un agitador suspendido para disolverlo.

3.: Los componentes B y E se combinaron en un recipiente separado y a continuación se añadieron lentamente al resto del lote con agitación constante.

4.: A continuación, se añadió la fragancia y se mezcló durante 5 minutos.

5.: La mezcla resultante se vertió en recipientes de frasco de bola.

Ejemplo comparativo P

Frasco de bola hidroalcohólico

Se repitió el mismo experimento que en el ejemplo 22, excepto que en lugar de HMHEC4 se usó Natrosol 250 MR CS de Hercules Incorporated.

Materiales y proveedores del frasco de bola hidroalcohólico

22

Ejemplo 23 Gel de ducha

24

Procedimiento

1.: Se dispersó la HMHEC en agua bien agitada para formar una suspensión.

2.: El pH de la suspensión se ajustó a 8,5 con una disolución de NaOH y la suspensión se mezcló hasta que se formó una disolución y no tenía ningún grumo. A continuación, se añadieron los ingredientes de la fase C a la disolución en el orden listado anteriormente mientras se mezclaba durante un minuto entre cada adición o hasta que la mezcla se tornó homogénea.

3.: El pH del producto gel final se ajustó a 5,3-5,7 y se rellenó en recipientes.

Ejemplo comparativo Q

Gel para ducha

Se repitió el mismo experimento que en el ejemplo 23, excepto que en lugar de HMHEC1 se usó N-Hance 3196; el polímero se dispersó en agua y se mezcló durante cinco minutos. El pH de la suspensión se disminuyó a entre 6,0 y 7,0 y se mezcló durante una hora o hasta que no se observó ningún grumo, seguido por la adición de la fase C como anteriormente.

Materias primas y proveedores del gel para ducha

25

TABLA 1

26

TABLA 2

27

TABLA 3

28

TABLA 4

29

Claims

1. Una composición para el cuidado personal, que comprende:

(a) de 0,1% a 99% en peso de un sistema vehículo que comprende un polímero polisacárido no iónico soluble en agua hidrófobamente modificado que comprende una cadena principal de polímero polisacárido soluble en agua y un resto hidrófobo seleccionado del grupo que consta de un grupo 3-alcoxi-2-hidroxipropilo en el que el resto alquilo es una cadena lineal o ramificada que tiene 2-6 átomos de carbono, y grupos alquilo de C_{3}-C_{7}, arilalquilo, alquilarilo y sus mezclas, en el que la relación de la porción hidrófila a la porción hidrófoba del polímero es de 2:1 a 1000:1, y

(b) al menos otro ingrediente para el cuidado personal.

2. La composición según la reivindicación 1, en la que la composición también comprende de 0,01% a 25% en peso de la composición para el cuidado personal, de un tensioactivo.

3. La composición según la reivindicación 2, en la que el tensioactivo se selecciona del grupo que consta de tensioactivos aniónicos, no iónicos, catiónicos, zwiteriónicos, anfóteros, y sus mezclas.

4. La composición según la reivindicación 1, en la que la composición también comprende de 0,1% a 99% en peso de la composición para el cuidado personal, de un disolvente o mezcla de disolventes compatible.

5. La composición según la reivindicación 4, en la que el disolvente o mezcla de disolventes se selecciona del grupo que consta de agua, mezclas de alcanoles inferiores-agua, alcoholes polihídricos que tienen de 3 a 6 átomos de carbono y de 2 a 6 grupos hidroxilo, y sus mezclas.

6. La composición según la reivindicación 5, en la que el disolvente o mezcla de disolventes se selecciona del grupo que consta de agua, propilenglicol, agua-glicerina, sorbitol-agua, agua-etanol, y sus mezclas.

7. La composición según la reivindicación 2, en la que la composición también comprende de 0,1% a 99% en peso de la composición para el cuidado personal, de un disolvente o mezcla de disolventes compatible.

8. La composición según la reivindicación 1, en la que la cadena principal de polisacárido hidrófobamente modificado se selecciona del grupo de hidroxietilcelulosa (HEC), hidroxipropilcelulosa (HPC), metilcelulosa (MC), hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC), etilhidroxietilcelulosa (EHEC) y metilhidroxietilcelulosa (MHEC), y agar, dextrano, goma de algarrobilla, almidón, goma guar, y sus derivados no iónicos, y sus mezclas.

9. La composición según la reivindicación 1, en la que la cadena principal de polisacárido es HEC y el resto hidrófobo es 3-butoxi-2-hidroxipropilo.

10. La composición según la reivindicación 4, en la que la composición también contiene una cantidad de una sal efectiva para proporcionar viscosidad.

11. Una composición para el cuidado de la piel o del cabello, que comprende un disolvente y una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 7.

12. Un champú, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 4.

13. Un acondicionador, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 4.

14. Un champú-acondicionador, que comprende una cantidad efectiva de la composición según la reivindicación 1.

15. Un producto protector solar, que comprende un disolvente y una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

16. Un gel de ducha, que comprende una cantidad efectiva de la composición de limpieza según la reivindicación 1.

17. Un jabón, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

18. Una composición de un gel moldeador del cabello, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

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19. Una composición de un gel moldeador del cabello, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 4.

20. Una composición anticaspa para el cabello, que comprende un disolvente y una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 7.

21. Una composición promotora del crecimiento del cabello, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

22. Una composición colorante del cabello, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

23. Una composición de un agente decolorante del cabello, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

24. Una composición de un agente antirrizado del cabello, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

25. Una composición relajante del cabello, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

26. Una composición dentrífica, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

27. Una composición para el lavado de la boca, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

28. Una composición de un adhesivo para la dentadura, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

29. Una composición de un producto para el afeitado, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

30. Una composición de un gel lubricante, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

31. Una composición de un gel espermicida, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

32. Una composición auxiliar de belleza, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

33. Una composición de una barra sólida para las axilas, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

34. Una composición de un gel para las axilas, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

35. Una composición de un líquido para las axilas, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

36. Una composición de un líquido para las axilas según la reivindicación 35, en la que la composición comprende un ingrediente en aerosol.

37. La composición según la reivindicación 1, en la que la composición también comprende una emulsión aceite en agua o agua en aceite.

38. Una composición de limpieza, que comprende una cantidad efectiva de la composición según la reivindicación 1.

39. Una composición para desenredar y componer el cabello, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

40. Una composición de una tira lubricante de hojas de afeitar, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.

41. Una composición para pañuelos de papel de limpieza, que comprende una cantidad efectiva de la composición para el cuidado personal según la reivindicación 1.