ES2235540T3 - Suspension de oxido de cerio para pulir, procedimiento para perparar la suspension y procedimiento para pulir usando la suspension. - Google Patents

Suspension de oxido de cerio para pulir, procedimiento para perparar la suspension y procedimiento para pulir usando la suspension.

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ES2235540T3 ES99959933T ES99959933T ES2235540T3 ES 2235540 T3 ES2235540 T3 ES 2235540T3 ES 99959933 T ES99959933 T ES 99959933T ES 99959933 T ES99959933 T ES 99959933T ES 2235540 T3 ES2235540 T3 ES 2235540T3
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Masayuki Sanbayashi
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Abstract

Una suspensión de óxido de cerio para pulido, suspensión que comprende óxido de cerio dispersado en agua, en la que la suspensión tiene una conductividad de 30c.S/cm o menos cuando la concentración de óxido de cerio en la suspensión es de c% en peso.

Description

Suspensión de óxido de cerio para pulir, procedimiento para preparar la suspensión y procedimiento para pulir usando la suspensión.
Campo técnico
La presente invención se refiere a una suspensión de óxido de cerio para pulido y, más en particular, a una suspensión de óxido de óxido de cerio para pulir un artículo de vidrio tal como un fotodesvanecedor o una lente, o una película aislante durante una etapa de la manufactura de un dispositivo semiconductor. La suspensión de óxido de cerio de la presente invención proporciona una velocidad de pulido alta con una superficie acabada que tiene muy pocos defectos. La presente invención se refiere también a un procedimiento para preparar la suspensión de óxido de cerio de pulido y a un procedimiento para pulir con la suspensión.
Antecedentes de la invención
En el campo de la producción de dispositivos semiconductores, se han propuesto técnicas de pulido que se han estudiado seriamente con el fin de considerar una variedad de cuestiones tales como la demanda de lograr una profundidad de foco en la etapa de litografía, lo que se requiere junto con el aumento del grado de integración de un dispositivo semiconductor y el aumento del número de capas en un dispositivo multicapas.
La aplicación de una técnica de pulido a la producción de un dispositivo semiconductor se ha desarrollado más en relación a una etapa de alisadura de una película aislante. En este pulido, predominantemente se usa como abrasivo una suspensión alcalina obtenida por dispersión de sílice ahumada en agua.
Entre tanto, en la práctica se ha venido usando un abrasivo de óxido de cerio para pulir un producto de vidrio tal como un fotodesvanecedor o una lente, y ser propone la aplicación del abrasivo de óxido de cerio para alisar una película aislante hecha de un material basado en dióxido de silicio que es sustancialmente equivalente al vidrio.
La publicación de patente japonesa no examinada (kokai) nº. 5-326469 describe una técnica para pulir una película aislante usando una composición abrasiva que contiene óxido de cerio. También describe que la técnica ha permitido la alisadura de etapas basándose en la configuración de polisilicona u otra configuración o interconexión alámbrica, y que el tamaño máximo de partículas de óxido de cerio es, preferiblemente, de 4 \mum o menos, en razón de que sea mínima la generación de imperfecciones.
La publicación de patente japonesa no examinada (kokai) nº. 6-216096 describe que el uso de óxido de cerio de alta pureza que contiene un oligoelemento que no es Ce ni O en una cantidad de 100 ppm o menos es ventajoso para prevenir la contaminación de una oblea.
La patente japonesa nº. 2592401 describe el pulido de una película aislante con granos de un abrasivo que comprende, en cantidades predeterminadas "OPALINE" de óxido de cerio de un tamaño de partícula de 300-500 nm, sílice ahumada y sílice precipitada, obteniéndose con ello una excelente lisura de la superficie.
La publicación de patente japonesa no examinada (Kohyo) nº. 8-501768 describe que se obtienen partículas de óxido de cerio de tamaño menor que una micra mediante un procedimiento en dos etapas: (a) formación de una solución acuosa que comprende una sal de cerio trivalente soluble en agua y un agente oxidante, y (b) envejecimiento de la solución durante cuatro horas o más, manteniéndose la solución en estado líquido.
La publicación de patente japonesa no examinada (kokai) nº. 8-153696 describe que una película aislante orgánica o inorgánica se pule con partículas de óxido de cerio que tienen un tamaño de los cristalitos de 30 nm o menos, o 60 nm o más, mientras que se controla el pH de la solución de abrasivo.
La publicación de patente japonesa no examinada (kokai) nº. 9-82667 describe una composición de abrasivo que comprende una pluralidad de granos de óxido de cerio que tienen un tamaño de los cristalitos diferentes entre sí.
La publicación de patente japonesa no examinada (kokai) nº. 8-134435 describe un abrasivo usado en una etapa de producción de un dispositivo semiconductor, que comprende óxido de cerio con un tamaño medio de partícula primaria de 0,1 \mum o menos medido con SEM (microscopio electrónico de barrido).
La patente japonesa nº. 2746861 describe un procedimiento para producir ultramicropartículas de monocristal de óxido de cerio que tienen un tamaño de partícula de 10-80 nm, ultramicropartículas que se pueden usar en la producción de un dispositivo semiconductor.
La publicación de patente japonesa no examinada (kokai) nº. 8-3541 describe una composición abrasiva para pulido preciso, que comprende una solución alcalina de óxido de cerio que contiene un ácido orgánico que tiene dos o más grupos carboxilo. El tamaño medio de partícula, medido por un método de dispersión dinámica de la luz, debe estar en el intervalo de 2 nm a 200 nm.
La publicación de patente japonesa no examinada (kokai) nº. 8-81218 describe una dispersión acuosa de partículas de óxido de cerio que tienen un tamaño medio de partícula, medido con un aparato para la medición de la distribución de tamaños de partícula basado en la sedimentación centrífuga, de 0,03-5 \mum, así como un procedimiento para producir la dispersión. La dispersión también es aplicable a la producción de un dispositivo semiconductor.
Un artículo en Denshi Zairyo (Electronic Material), mayo de 1997, pág. 113 y sigts., describe el comportamiento básico en el pulido de un óxido de cerio que tiene un tamaño medio de partícula de 0,5 \mum, medido por un método de difracción de láser.
Como se ha descrito antes, se ha estudiado extensamente un óxido de cerio abrasivo que encuentra un posible uso para alisar una película aislante. Sin embargo, hasta el momento no se ha alcanzado su uso en la práctica en este campo. Esto es debido a la dificultad de conseguir simultáneamente minimizar los defectos de una superficie acabada y lograr una velocidad de pulido alta de una película aislante típicamente hecha de una película de dióxido de silicio.
En términos generales, los procedimientos estudiados de producción de un abrasivo que comprende óxido de cerio para pulir una película aislante en la fabricación de un dispositivo semiconductor se dividen en dos tipos. Uno es un procedimiento de calcinación que comprende calcinar un compuesto de cerio tal como carbonato de cerio u oxalato de cerio para producir óxido de cerio y, típicamente, triturar el óxido de cerio resultante para que el tamaño de partícula sea apropiado para uso como abrasivo. El otro tipo es un procedimiento de síntesis en húmedo que comprende mezclar una solución acuosa de un compuesto de cerio soluble en agua, tal como nitrato de cerio, y una solución acuosa alcalina tal como amoniaco acuoso para producir así una suspensión gelatinosa que contiene hidróxido de cerio y, típicamente, envejecer la suspensión resultante a 80-300ºC.
La suspensión convencional así producida de óxido de cerio tiene una conductividad, en estado desaireado (en esta memoria una conductividad en estado desaireado se denomina, simplemente, "conductividad"), de 400 \muS/cm o más (la letra "S" indica unidad "Siemens"), típicamente de 600 \muS/cm o más, cuando la suspensión tiene una concentración de 10% en peso. Puesto que la correlación entre la conductividad de una suspensión y la velocidad de pulido no se conoce, es difícil lograr simultáneamente minimizar los defectos de una superficie acabada y lograr una velocidad de pulido alta de una película aislante típicamente hecha de dióxido de silicio, como se ha descrito antes.
La conductividad de una suspensión aumenta con la concentración de una sustancia iónica contenida en la suspensión y, por tanto, la conductividad sirve como índice de la concentración de la sustancia iónica. Una suspensión convencional de óxido de cerio contiene impurezas iónicas procedentes de la fuente de óxido de cerio, e impurezas iónicas producidas durante el procedimiento de síntesis en húmedo. Tale impurezas elevan la conductividad de una suspensión. Además, típicamente, a una suspensión para pulido se añaden varias sustancias iónicas tales como un dispersivo y un agente de ajuste del pH, y estos aditivos aumentan más la conductividad de la suspensión.
A la vista de lo anterior, un objetivo de la presente invención es proporcionar una suspensión de óxido de cerio para pulir, que simultáneamente logre alcanzar una velocidad de pulido alta y minimizar los defectos de una superficie acabada después de un pulido que permita un uso en la práctica.
Descripción de la invención
Los autores de la presente invención han realizado estudios muy serios para resolver los problemas antes descritos y han encontrado que los problemas se pueden resolver disminuyendo la concentración de sustancias iónicas contenidas en una suspensión; esto es, rebajando la conductividad de la suspensión.
Consecuentemente, la presente invención incluye lo siguiente:
(1)
una suspensión de óxido de cerio para pulido, suspensión que comprende óxido de cerio dispersado en agua, suspensión que tiene una conductividad de 30c.\muS/cm o menos cuando la concentración de óxido de cerio en la suspensión es de c% en peso;
(2)
una suspensión de óxido de cerio para pulido de acuerdo con (1), suspensión que tiene una conductividad de 10c.\muS/cm o menos cuando a concentración de óxido de cerio en la suspensión es de c% en peso;
(3)
una suspensión de óxido de cerio para pulido de acuerdo con (1) o (2), en la que el óxido de cerio tiene una pureza de 99% en peso o más;
(4)
una suspensión de óxido de cerio para pulido de acuerdo con (1)-(3), en la que la superficie específica del óxido de cerio, medida por el método BET, está en el intervalo de 5 m^{2}/g a 100 m^{2}/g;
(5)
una suspensión de óxido de cerio para pulido de acuerdo con (1)- (4), en la que el tamaño máximo de partícula del óxido de cerio es de 10,0 \mum o más, medido por un método de dispersión dinámica de luz;
(6)
un procedimiento para producir una suspensión de óxido de cerio, suspensión que comprende óxido de cerio dispersado en agua, procedimiento que comprende las etapas de lavar el óxido de cerio con agua desionizada y dispersar el óxido de cerio así lavado en agua para formar una suspensión, con lo que se controla la conductividad de la suspensión en 30 c.\muS/cm o menos cuando la concentración de óxido de cerio en la suspensión es de c% en peso;
(7)
un procedimiento para producir una suspensión de óxido de cerio para pulido, de acuerdo con (6), en el que la conductividad de la suspensión se controla en 10c.\muS/cm o menos cuando la concentración de óxido de cerio en la suspensión es de c% en peso;
(8)
un procedimiento para producir una suspensión de óxido de cerio, suspensión que comprende óxido de cerio dispersado en agua, procedimiento que comprende las etapas de lavar el óxido de cerio con agua desionizada, secar el producto lavado por calentamiento y dispersar el óxido de cerio así lavado en agua para formar una suspensión, con lo que se controla la conductividad de la suspensión en 30 c.\muS/cm o menos cuando la concentración de óxido de cerio en la suspensión es de c% en peso;
(9)
un procedimiento para producir una suspensión de óxido de cerio para pulido, de acuerdo con (8), en el que la conductividad de la suspensión se controla en 10c.\muS/cm o menos cuando la concentración de óxido de cerio en la suspensión es de c% en peso;
(10)
un método de pulido que comprende pulir un objeto a pulir usando una suspensión de óxido de cerio para pulido según se ha definido en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8;
(11)
un método de pulido de acuerdo con (10), en el que el mencionado objeto a pulir es una película aislante de un dispositivo semiconductor;
(12)
un método de pulido de acuerdo con (10), en el que la mencionada capa aislante está basada en óxido de silicio y se alisa por pulido.
Método óptimo para realizar la invención
No se pone limitación alguna sobre el óxido de cerio a usar en la presente invención y el óxido de cerio puede ser el producido por un método conocido tal como el producido por calcinación o por un proceso de síntesis en húmedo, descritos antes.
Preferiblemente, el óxido de cerio tiene una pureza de 99% en peso o más. Si la pureza del óxido de cerio es baja, no se minimiza la contaminación de un dispositivo semiconductor derivada de partículas abrasivas residuales de óxido de cerio después de haber pulido el dispositivo semiconductor con un abrasivo de óxido de cerio y haberlo lavado.
Con el fin de asegurar la velocidad de pulido de una película aislante, preferiblemente, las partículas de óxido de cerio tienen una superficie específica BET de 100 m^{2}/g o menos, más preferiblemente de 50 m^{2}/g o menos; mientras que para prevenir con seguridad la generación de defectos, preferiblemente, las partículas de óxido de cerio tienen una superficie específica BET de 5 m^{2}/g o más, más preferiblemente de 8 m^{2}/g o más.
Además, con el fin de prevenir con seguridad la generación de defectos, preferiblemente, las partículas de óxido de cerio tienen un tamaño medio de partículas, medido por un método dinámico de dispersión de la luz, de 10,0 \mum o menos, más preferiblemente de 5,0 \mum o menos, aún más preferiblemente de 2,0 \mum o menos.
La suspensión de óxido de cerio para pulido de la presente invención tiene una conductividad de 30c.\muS/cm o menos, preferiblemente de 10c.\muS/cm o menos, cuando la concentración en la suspensión es de c% en peso.
Durante la medida de la conductividad de una suspensión, la suspensión debe desairearse suficientemente para prevenir la variación de la conductividad causada por un gas disuelto, tal como dióxido de carbono. La desaireación puede realizarse haciendo burbujear un gas inerte tal como nitrógeno.
La suspensión de óxido de cerio para pulido de la presente invención se puede usar como tal o diluida con agua o con una solución acuosa. Por ejemplo, cuando una suspensión tiene una concentración de óxido de cerio de 10% en peso, la suspensión tiene una conductividad de 300 \muS/cm o menos, preferiblemente de 200 \muS/cm, más preferiblemente de 100 \muS/cm o menos.
Aunque la conductividad de una suspensión sirve como un índice de la limpieza de la superficie de las partículas de óxido de cerio, debe tenerse en cuenta la concentración de óxido de cerio en la suspensión. Por lo general, cuando una suspensión se diluye con agua desionizada, la dilución de la suspensión es inversamente proporcional a la conductividad de la suspensión. Así, cuando la concentración de óxido de cerio en la suspensión es de c% en peso, la conductividad debería ser de 30c.\muS/cm o menos, preferiblemente de 20 c.\muS/cm o menos, más preferiblemente de 10 c.\muS/cm o menos.
Si la conductividad excede de 30c.\muS/cm, una sustancia iónica que actúa de impureza cubre la superficie de las partículas de óxido de cerio, lo que afecta al comportamiento de las partículas de óxido de cerio en el pulido y rebaja la velocidad de pulido.
Preferiblemente, la suspensión tiene una concentración de óxido de cerio de 0,1-30% en peso durante la aplicación real. Si la concentración es inferior a 0,1% en peso, la velocidad de pulido es mediocre; mientras que si la concentración excede de 30% en peso, no se obtiene un efecto proporcional al aumento de concentración y tal suspensión económicamente es desventajosa.
Aunque no se ha elucidado completamente la relación entre conductividad y velocidad de pulido descubierta por los autores de la presente invención, los inventores teorizan la relación como sigue.
La razón supuesta de que el material de dióxido de silicio se pueda pulir efectivamente usando óxido de cerio, lo que se acepta ampliamente, reside en que el pulido está basado en la interacción o reacción química entre la superficie de las partículas de óxido de cerio y la superficie a pulir. Así, cuando la superficie de las partículas de óxido de cerio está limpia, se alcanza una velocidad de pulido alta. En una suspensión convencional de óxido de cerio, empero, la superficie de las partículas de óxido de cerio está contaminada con la impureza iónica antes descrita y se considera que se inhibirá el comportamiento en el pulido del óxido de cerio. A diferencia, en la presente invención, la conductividad de una suspensión se controla a un nivel específico, rebajándose la contaminación de la superficie de las partículas de óxido de cerio a un nivel predeterminado. Así, las partículas de óxido de cerio proporcionan un comportamiento de pulido suficiente y proporcionan una velocidad de pulido más alta que la que proporciona una suspensión convencional de óxido de cerio.
Seguidamente se describirá el procedimiento para producir la suspensión de óxido de cerio para pulido.
La suspensión de óxido de cerio de la presente invención tiene una conductividad controlada al valor antes mencionado o más bajo, que se obtiene mediante eliminación de una sustancia iónica; esto es, un lavado suficiente del óxido de cerio con agua desionizada. Por ejemplo, el lavado se efectúa en las etapas de dispersar las partículas de óxido de cerio en agua desionizada y disolver una sustancia iónica en el agua; separar el óxido de cerio del agua por un método tal como ultrafiltración, filtración con prensado o sedimentación centrífuga; y adición de agua desionizada al óxido de cerio separado, eliminándose así del sistema la sustancia iónica descrita. Opcionalmente, se añade agua desionizada al óxido de cerio separado y se puede repetir la etapa anterior. Preferiblemente, el agua desionizada empleada en las etapas tiene una conductividad de 0,1 \muS/cm o menos.
El óxido de cerio así lavado se debe secar por calor y se vuelve a añadir agua desionizada para formar una suspensión. Entre los ejemplos de métodos de secado están incluidos la evaporación de la suspensión después de lavado a sequedad; calentamiento ulterior del producto secado por evaporación, y secado, por calor, de las partículas de óxido de cerio separadas por filtración etc., al que sigue un lavado. La temperatura de calentamiento es de aproximadamente 100-300ºC. El secado por calentamiento es efectivo para eliminar una sustancia iónica volátil tal como una sustancia inorgánica.
Después de eliminar una sustancia iónica del sistema según se ha descrito, se prepara una suspensión de óxido de cerio para pulido ajustando la concentración de óxido de cerio. La suspensión puede tener una concentración alta de óxido de cerio para diluirla posteriormente con agua o una solución acuosa antes de usarla, o tener una concentración para su uso directo.
Cuando la suspensión se usa con dilución, lo más preferible es diluirla con agua desionizada. Sin embargo, alternativamente, la suspensión se puede diluir con una solución acuosa que contiene cualquiera de varias sustancias iónicas o no iónicas, o también pueden añadirse partículas sólidas de abrasivo que no son óxido de cerio según sea el objetivo, siempre que se logren los efectos preferidos de la presente invención. Cuando la suspensión se diluye con una solución acuosa que contiene una sustancia iónica, la conductividad de la suspensión diluida se ajusta para que no caiga más allá del intervalo de acuerdo con la invención.
Los ejemplos de material a pulir con la suspensión de óxido de cerio de la presente invención incluyen un producto de vidrio tal como un fotodesvanecedor o una lente y una película aislante formada en una etapa de producción de un dispositivo semiconductor. En particular, cuando la película aislante está hecha de dióxido de silicio o material similar, se pueden obtener resultados de pulido excelentes. La capa aislante puede ser de SiO_{x}, formada por CVD, PVD, hilado sobre vidrio (SOG), etc., que son conocidos en el campo de dispositivos semiconductores.
El pulido se realiza de forma habitual. Por ejemplo, la suspensión se aporta entre el material a pulir y un paño de pulido y se hace girar el material.
Ejemplos
La presente invención se describirá seguidamente de forma detallada mediante ejemplos, que no deben interpretarse como limitativos de la invención.
Ejemplo 1
Se trituró óxido de cerio con una pureza de 99,95% en peso en un mortero de nailon usando bolas de nailon, obteniéndose un polvo de óxido de cerio que tiene una superficie específica BET de 12 m^{2}/g. El polvo se dispersó en agua desionizada (conductividad: 0,05 \muS/cm), preparándose así una suspensión. La concentración de óxido de cerio en la suspensión era de 17% en peso. La conductividad de la suspensión de óxido de cerio era de 220 \muS/cm, medida con un conductímetro (tipo ES-12, producto de Horiba, Ltd.).
La suspensión se separó por sedimentación centrífuga. Seguidamente se eliminó el material sobrenadante y se añadió agua desionizada al sedimento. Se repitió el procedimiento, obteniéndose una suspensión que tenía una concentración de óxido de cerio de 10% en peso y una conductividad de 45 \muS/cm. El tamaño máximo de partícula, medido con un método dinámico de dispersión de luz, (UPA 9340, analizador de partículas Microtruck) era de 0,9 \mum.
La suspensión así obtenida se diluyó 10 veces con agua desionizada, resultando una suspensión que tenía una concentración de óxido de cerio de 10% en peso y una conductividad de 4,3 \muS/cm. El comportamiento de la suspensión en el pulido de una película de dióxido de silicio se evaluó de la manera que se describe seguidamente.
Condiciones de pulido Muestra de ensayo a pulir
Una película de dióxido de silicio (espesor de aproximadamente 1 \mum), formada sobre una oblea de silicio (diámetro, 15,24 cm; espesor, 625 \mum) por oxidación térmica.
Paño
Paño de pulido de dos capas para dispositivos LSI (IC 1000/Suba 400, producto de Rodel).
Pulidora
Pulidora de un lado para dispositivos LSI (modelo SH-24; tamaño del plato: 610 mm; fabricada por Speedfam, Inc.).
Rotación de la mesa: 70 rpm
Presión de trabajo: 2,94 N/cm^{2}
Velocidad de alimentación de la suspensión: 100 ml/min
Tiempo de pulido: 1 min
Factores a medir y métodos Velocidad de pulido
Aparato para la medida del espesor de la película (método del color por interferencia óptica), calculada a partir de la cantidad pulida dividida por el tiempo de pulido.
Defectos
Observación microscópica en campo oscuro (ampliación del foco, 200x), observación para un 3% de la superficie de la oblea, reducida al número de defectos detectados por superficie.
Los resultados del ensayo de pulido revelaron que la velocidad de pulido era de 6130 angstroms/min y que el número de defectos era de dos, que es excelente porque corresponde a 67/superficie reducido a la superficie global de la oblea de 15,24 cm.
Ejemplo 2
Se evaporó a sequedad en un mortero de porcelana una suspensión que tenía una concentración de óxido de cerio de 10% en peso y una conductividad de 45 \muS/cm, preparada en el Ejemplo 1. El producto seco se secó más a 200ºC para eliminar así agua y una sustancia volátil. El sólido seco resultante se trituró en un mortero de ágata y se puso en suspensión en agua desionizada. La suspensión se sometió a tratamiento ultrasónico durante 30 min para producir una suspensión que tenía una concentración de óxido de cerio de 10% en peso. La suspensión tenía una conductividad de 22 \muS/cm y un tamaño máximo de partícula de 1,7 \mum medido por un método dinámico de dispersión de luz.
La suspensión así obtenida se diluyó con agua desionizada con una dilución de 10 veces para que resultara una suspensión que tenía una concentración de óxido de cerio de 1% en peso y una conductividad de 1,9 \muS/cm. El comportamiento de la suspensión en el pulido de una película de dióxido de silicio se evaluó de manera similar a la descrita en el Ejemplo 1. Los resultados revelaron que la velocidad de pulido era de 7810 angstroms/min y el número de defectos era de 67/superficie, que es excelente.
Ejemplo 3
Se diluyó con agua desionizada una suspensión que tenía una concentración de óxido de cerio de 17% en peso y una conductividad de 220 \muS/cm, preparada en el Ejemplo 1, obteniéndose una suspensión que tenía una concentración de óxido de cerio de 10% en peso. La suspensión tenía una conductividad de 160 \muS/cm y un tamaño máximo de partícula de 0,9 \mum, medido por un método dinámico de dispersión de luz.
La suspensión así obtenida se diluyó más, 10 veces, con agua desionizada, obteniéndose una suspensión que tenía una concentración de óxido de cerio de 1% en peso y una conductividad de 16 \muS/cm. El comportamiento de la suspensión en el pulido de una película de dióxido de silicio se evaluó de manera similar a la del Ejemplo 1. La velocidad de pulido era de 5100 angstroms/min. El número de defectos detectados era de 67/superficie, que es satisfactorio.
Ejemplo comparativo 1
De manera similar a la descrita en el Ejemplo 1, se trituró en un mortero de nailon usando bolas de nailon un óxido de cerio que tenía una pureza de 99,95% en peso, obteniéndose un polvo de óxido de cerio que tenía una superficie específica BET de 12 m^{2}/g. El polvo se dispersó en agua desionizada, resultando una suspensión de óxido de cerio que tenía una concentración de 1% en peso. La suspensión tenía una conductividad de 40 \muS/cm y un tamaño máximo de partícula, medido por un método dinámico de dispersión de luz, de 0,9 \mum. El comportamiento de la suspensión en el pulido de una película de dióxido de silicio se evaluó de forma análoga a la descrita en el Ejemplo 1. La velocidad de pulido era de 4200 angstroms/min que, comparativamente con la de la suspensión de la presente invención, era baja. Sin embargo, el número de defectos detectados era de 67/superficie, que era satisfactorio.
Ejemplo comparativo 2
Se diluyó con agua desionizada una suspensión de sílice ahumada (SC-1, producto de Cabot, 30% en peso), obteniéndose una suspensión que tenía una concentración de óxido de cerio de 10% en peso y un pH de 10,3. La suspensión tenía una conductividad alta, de 900 \muS/cm, porque contenía KOH que actuaba como agente regulador del pH. La suspensión tenía un tamaño máximo de partícula de 0,5 \mum, medido por un método dinámico de dispersión de luz.
El comportamiento de la suspensión en el pulido de una película de dióxido de silicio se evaluó de manera similar a la descrita en el Ejemplo 1. La velocidad de pulido era baja, de 1300 angstroms/min. Sin embargo, el número de defectos detectados era de 67/superficie, que era satisfactorio.
En la Tabla 1 se presentan los resultados de los Ejemplos 1, 2 y 3 y el Ejemplo Comparativo 1.
1
Aplicabilidad industrial
La suspensión de óxido de cerio para pulido de la presente invención es útil en la industria, incluida, particularmente, la manufactura de dispositivos semiconductores, puesto que proporciona una superficie acabada que tiene muy pocos defectos incluso cuando el pulido se realiza a altas velocidades de pulido al pulir un artículo de vidrio tal como un fotodesvanecedor o una lente y al pulir una película aislante durante una etapa de la manufactura de dispositivos semiconductores.

Claims (12)

1. Una suspensión de óxido de cerio para pulido, suspensión que comprende óxido de cerio dispersado en agua, en la que la suspensión tiene una conductividad de 30c.\muS/cm o menos cuando la concentración de óxido de cerio en la suspensión es de c% en peso.
2. Una suspensión de óxido de cerio para pulido de acuerdo con la reivindicación 1, suspensión que tiene una conductividad de 10c.\muS/cm o menos cuando la concentración de óxido de cerio en la suspensión es de c% en peso.
3. Una suspensión de óxido de cerio para pulido de acuerdo con la reivindicación 1, en la que el óxido de cerio tiene una pureza de 99% en peso o más.
4. Una suspensión de óxido de cerio para pulido de acuerdo con la reivindicación 1, en la que la superficie específica del óxido de cerio, medida por el método BET, está en el intervalo de 5 m^{2}/g a 100 m^{2}/g.
5. Una suspensión de óxido de cerio para pulido de acuerdo con la reivindicación 1, en la que el tamaño máximo de partícula del óxido de cerio es de 10,0 \mum o menos medido por un método dinámico de dispersión de luz.
6. Un procedimiento para producir una suspensión de óxido de cerio para pulido, suspensión que comprende óxido de cerio dispersado en agua, procedimiento que comprende las etapas de lavar el óxido de cerio con agua desionizada y dispersar en agua el óxido de cerio así lavado para formar una suspensión, con lo que se controla la conductividad de la suspensión en 30c.\muS/cm o menos cuando la concentración de óxido de cerio en la suspensión es de c% en peso.
7. Un procedimiento para producir una suspensión de óxido de cerio para pulido de acuerdo con la reivindicación 6, en el que la conductividad de la suspensión se controla en 10c.\muS/cm o menos cuando la concentración de óxido de cerio es de c% en peso.
8. Un procedimiento para producir una suspensión de óxido de cerio para pulido, suspensión que comprende óxido de cerio dispersado en agua, procedimiento que comprende las etapas de lavar el óxido de cerio con agua desionizada, secar con calor el producto lavado y dispersar en agua el óxido de cerio así lavado para formar una suspensión, con lo que se controla la conductividad de la suspensión en 30c.\muS/cm o menos cuando la concentración de óxido de cerio en la suspensión es de c% en peso.
9. Un procedimiento para producir una suspensión de óxido de cerio para pulido de acuerdo con la reivindicación 8, en el que la conductividad de la suspensión se controla en 10c.\muS/cm o menos cuando la concentración de óxido de cerio es de c% en peso.
10. Un método de pulido que comprende pulir un objeto a pulir usando una suspensión de óxido de cerio para pulido definida en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5.
11. Un método de pulido de acuerdo con la reivindicación 10, en el que el mencionado objeto a pulir es una película aislante en un dispositivo semiconductor.
12. Un método de pulido de acuerdo con la reivindicación 11, en el que la mencionada capa aislante está basada en óxido de silicio y se alisa por pulido.
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Families Citing this family (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050006299A (ko) * 1998-12-25 2005-01-15 히다치 가세고교 가부시끼가이샤 Cmp 연마제, cmp 연마제용 첨가액 및 기판의 연마방법
EP1201725A4 (en) * 1999-06-28 2007-09-12 Nissan Chemical Ind Ltd ABRASIVE COMPOUND FOR HARD DISK GLASS TRAY
JP3960914B2 (ja) 2000-10-02 2007-08-15 三井金属鉱業株式会社 セリウム系研摩材及びセリウム系研摩材の製造方法
US7037352B2 (en) * 2000-12-12 2006-05-02 Showa Denko Kabushiki Kaisha Polishing particle and method for producing polishing particle
CN1290162C (zh) * 2001-02-20 2006-12-13 日立化成工业株式会社 抛光剂及基片的抛光方法
TWI272249B (en) * 2001-02-27 2007-02-01 Nissan Chemical Ind Ltd Crystalline ceric oxide sol and process for producing the same
JP2002346912A (ja) * 2001-05-18 2002-12-04 Nippon Sheet Glass Co Ltd 情報記録媒体用ガラス基板及びその製造方法
US20040198191A1 (en) * 2001-11-16 2004-10-07 Naoki Bessho Cerium-based polish and cerium-based polish slurry
US7666239B2 (en) * 2001-11-16 2010-02-23 Ferro Corporation Hydrothermal synthesis of cerium-titanium oxide for use in CMP
KR100477939B1 (ko) * 2002-04-15 2005-03-18 주식회사 엘지화학 단결정 산화세륨 분말의 제조방법
JP2004066384A (ja) * 2002-08-06 2004-03-04 Kaoru Umeya ペースト状研磨工具及び研磨方法
KR100539983B1 (ko) * 2003-05-15 2006-01-10 학교법인 한양학원 Cmp용 세리아 연마제 및 그 제조 방법
US20080219130A1 (en) * 2003-08-14 2008-09-11 Mempile Inc. C/O Phs Corporate Services, Inc. Methods and Apparatus for Formatting and Tracking Information for Three-Dimensional Storage Medium
CN1849264B (zh) * 2003-09-12 2010-09-22 日立化成工业株式会社 铈盐、其制造方法、氧化铈以及铈系研磨剂
JP2005138197A (ja) * 2003-11-04 2005-06-02 Fujimi Inc 研磨用組成物及び研磨方法
US20050108947A1 (en) * 2003-11-26 2005-05-26 Mueller Brian L. Compositions and methods for chemical mechanical polishing silica and silicon nitride
JP4974447B2 (ja) * 2003-11-26 2012-07-11 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物及び研磨方法
JP4546071B2 (ja) * 2003-12-10 2010-09-15 パナソニック株式会社 半導体装置の製造方法
CN1667026B (zh) 2004-03-12 2011-11-30 K.C.科技股份有限公司 抛光浆料及其制备方法和基板的抛光方法
KR100588404B1 (ko) * 2004-03-16 2006-06-12 삼성코닝 주식회사 반도체 박막 연마용 산화세륨 슬러리
TWI283008B (en) * 2004-05-11 2007-06-21 K C Tech Co Ltd Slurry for CMP and method of producing the same
TWI273632B (en) * 2004-07-28 2007-02-11 K C Tech Co Ltd Polishing slurry, method of producing same, and method of polishing substrate
US20060021972A1 (en) * 2004-07-28 2006-02-02 Lane Sarah J Compositions and methods for chemical mechanical polishing silicon dioxide and silicon nitride
TWI323741B (en) * 2004-12-16 2010-04-21 K C Tech Co Ltd Abrasive particles, polishing slurry, and producing method thereof
JP5013671B2 (ja) * 2004-12-28 2012-08-29 日揮触媒化成株式会社 金属酸化物ゾルの製造方法および金属酸化物ゾル
KR100641348B1 (ko) * 2005-06-03 2006-11-03 주식회사 케이씨텍 Cmp용 슬러리와 이의 제조 방법 및 기판의 연마 방법
AT502308B1 (de) * 2005-07-20 2010-03-15 Treibacher Ind Ag Glasschleifmittel auf ceroxidbasis und verfahren zu dessen herstellung
US7708904B2 (en) * 2005-09-09 2010-05-04 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Conductive hydrocarbon fluid
KR101103748B1 (ko) * 2005-09-27 2012-01-06 삼성코닝정밀소재 주식회사 반도체 박막 연마용 산화세륨 슬러리 및 이의 제조방법
EP1974808A4 (en) * 2005-12-15 2009-07-22 Mitsui Mining & Smelting Co OXYGEN CATCH AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR
JP5237542B2 (ja) * 2006-10-03 2013-07-17 三井金属鉱業株式会社 酸化セリウム系研摩材
JP5557391B2 (ja) * 2007-10-30 2014-07-23 ポール・コーポレーション 基板材料からウェハ状スライスを製造するための方法及びシステム
JP5499556B2 (ja) * 2008-11-11 2014-05-21 日立化成株式会社 スラリ及び研磨液セット並びにこれらから得られるcmp研磨液を用いた基板の研磨方法及び基板
FI20095088A7 (fi) * 2009-02-02 2010-08-03 Lauri Ylikorpi Päällysteen poistoaine
US8859428B2 (en) 2012-10-19 2014-10-14 Air Products And Chemicals, Inc. Chemical mechanical polishing (CMP) composition for shallow trench isolation (STI) applications and methods of making thereof
CN104130714B (zh) * 2014-07-01 2015-10-28 蚌埠市高华电子有限公司 一种含有磨料的适用于金属的混合抛光液及其制备方法
EP3020689A1 (en) 2014-11-12 2016-05-18 Rhodia Operations Cerium oxide particles and method for production thereof

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS629739A (ja) * 1985-07-05 1987-01-17 Nissan Chem Ind Ltd 精密鋳型作製用結合剤
FR2604443A1 (fr) * 1986-09-26 1988-04-01 Rhone Poulenc Chimie Composition de polissage a base de cerium destinee au polissage des verres organiques
US5266088A (en) * 1992-09-23 1993-11-30 Nicsand Water-based polish
JP3311203B2 (ja) * 1995-06-13 2002-08-05 株式会社東芝 半導体装置の製造方法及び半導体製造装置、半導体ウェーハの化学的機械的ポリッシング方法

Also Published As

Publication number Publication date
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