ES2236130T3 - Procedimiento de preparacion de aceite con contenido de polifenol incrementado. - Google Patents

Procedimiento de preparacion de aceite con contenido de polifenol incrementado.

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Abstract

Procedimiento para incrementar el contenido de polifenol en un aceite, que comprende las etapas de mezclar el aceite con el material de aceituna y mantener la mezcla durante al menos un minuto y separar el aceite de la mezcla, caracterizado porque se incorpora también una solución ácida acuosa a la mezcla.

Description

Procedimiento de preparación de aceite con contenido de polifenol incrementado.
La presente invención se refiere a un procedimiento para incrementar el contenido de polifenol de un aceite de triglicérido, en particular un aceite vegetal y el aceite obtenido con tal procedimiento. La invención se refiere también a productos alimenticios que contienen una cierta cantidad de tal aceite, tales como pastas para untar, mayonesas, aliños para ensalada y salsas.
Antecedentes de la invención
Las grasas y los aceites forman una parte sustancial de la media del consumo humano de alimento. Dado que el consumo de grasa se asocia con un mayor riesgo de trastornos cardiovasculares, el valor nutricional de los diferentes tipos de grasa además de los procedimientos para reducir la cantidad de grasa en los productos alimenticios ha sido el objetivo de una extensa investigación.
Recientemente, también la naturaleza y los efectos en la salud de los atributos de la grasa, los llamados nutrientes menores que están presentes en pequeñas cantidades en grasas naturales no refinadas es materia de tales investigaciones. Se ha descubierto que los nutrientes menores que se denominan antioxidantes, incluyendo los polifenoles de la grasa, interfieren positivamente con el sistema cardiovascular del cuerpo. Los polifenoles son componentes que comparten un grupo hidroxilo fenólico. Usualmente los polifenoles no están presentes como un único compuesto sino como una mezcla de diferentes polifenoles. Una de las fuentes de los polifenoles son las aceitunas. Los polifenoles que origina la aceituna son, por ejemplo, oleuropeína, agluconas, tirosol o hidroxitirosol.
Tradicionalmente, la mayoría de las grasas naturales se refinan antes de usarse como un ingrediente para la preparación de alimento. Sin embargo, la refinación de grasa tradicional apunta a la extracción de todas las sustancias distintas de triglicéridos, entre las que se incluyen nutrientes menores, tales como antioxidantes naturales, particularmente los típicos polifenoles de aceite de oliva. Por lo tanto, existe una necesidad de incrementar el nivel de antioxidantes en aceites o grasas.
Se proponen varios procedimientos en la técnica anterior para alcanzar dicha meta. En el documento WO00/38.541 se describe, por ejemplo, cómo incorporar el derivado de materia sólida de la aceituna no desamargada a un producto alimenticio tal como un aceite vegetal. En el documento US6.162.480 las aceitunas se ponen en remojo en aceite vegetal, preferentemente aceite de oliva, de manera que los polifenoles se difundan en el aceite de alrededor. Según el documento US5.998.641 el aceite de oliva se emulsiona con una fase acuosa que contiene una enzima desamargante. Después de la exposición del aceite de oliva a la enzima durante al menos una hora, se obtiene un aceite de oliva con un resultado de amargor que es bajo en relación con su contenido de polifenoles siendo de al menos 200 ppm.
Es conocido el mezclar un material de aceituna con un ácido cuando se preparan ciertos productos alimenticios tales como, por ejemplo, productos similares al "tapenade". En los documentos FRA2.337.509 y FRA2.499.368 se describen productos basados en aceitunas que se preparan mezclando la pulpa de la aceituna con agentes aromatizantes tales como pimienta, chiles, etc., aceite y ácido cítrico o zumo de limón. En estos productos se busca mantener la mezcla de pulpa de aceituna y aceite.
El enriquecimiento de los productos alimenticios con polifenoles derivados de planta diferentes a los polifenoles de aceituna se describen en el documento WO97/32.947. En el documento WO00/36.936 se describe un procedimiento para enriquecer la fase acuosa de las composiciones alimenticias que comprenden una fase acuosa con polifenoles hidrófilos que se originan de las aceitunas. En el documento EP1.013.752 se menciona el enriquecimiento del aceite de oliva con oleuropeína nativa o añadida adicionalmente al ácido oleanólico.
Según la invención se ha descubierto un novedoso procedimiento para incrementar el nivel de antioxidantes tales como polifenoles en aceites (refinados) y productos basados en grasa tales como pastas para untar, mayonesas, aliños para ensalada y salsas. Otro objetivo es incrementar el nivel de tales antioxidantes en un aceite sin deterioro del color y el gusto del aceite.
Resumen de la invención
Estos y otros objetivos se alcanzan por el procedimiento de la presente invención, que comprende las etapas que consisten en mezclar el aceite con material de aceituna y una solución ácida acuosa obteniendo una mezcla, mantener la mezcla durante al menos 1 minuto y separar el aceite del material de aceituna y la solución ácida acuosa.
Por medio de este procedimiento, los componentes del antioxidante beneficioso presentes en el material de aceituna salen del material de aceituna y se extraen en el aceite. Después de la separación del material de aceituna y la solución ácida acuosa, se obtiene un aceite claro que tiene unas buenas propiedades de gusto y color y un nivel de polifenoles incrementado.
Detalles de la invención
El ácido que se usa para este procedimiento es en particular ácido clorhídrico o un ácido de calidad alimenticia tal como ácido cítrico, ácido fosfórico, ácido acético, ácido láctico, ácido ascórbico o cualquier otro ácido de calidad alimenticia. El ácido se añade a la mezcla de aceite y material de aceituna, preferentemente como una solución acuosa concentrada, por ejemplo que contiene más de 30% (peso/peso) de ácido. La solución ácida acuosa tiene un pH de 4 o menor, preferentemente 2 o menor. Más preferentemente el pH está entre 0 y 1. En general para obtener dicho pH, la cantidad de ácido añadida es de 0,1 a 30% en peso, preferentemente de 0,5 a 5% en peso, basado en el ácido puro y el peso de la mezcla de aceite y material de aceituna.
El material de aceituna puede ser aceitunas completas, partículas de aceituna o residuo de aceituna. Con residuo de aceituna se quiere decir el residuo que permanece después de la producción del aceite de oliva por malaxación de las aceitunas. Dicho residuo usualmente tiene un contenido de agua aproximadamente de 50 a 70% en peso y puede tener un contenido de polifenol de por ejemplo 2.000 a 30.000 ppm (peso/peso). El contenido de polifenol varía por ejemplo dependiendo de la maduración o del origen de las aceitunas. La cantidad del material de aceituna en el aceite es de 0,1 a 50% en peso, preferentemente de 1 a 30% en peso, basado en el peso del aceite.
La temperatura a la que el aceite se pone en contacto con el material de aceituna es al menos de 10ºC. Sin embargo, el procedimiento según la invención se lleva a cabo preferentemente a temperaturas elevadas. Esto incrementa la cantidad de polifenoles transferidos al aceite. Preferentemente, el aceite se pone en contacto con el material de aceituna a una temperatura de al menos 50ºC, más preferentemente al menos 70ºC, más preferentemente al menos de 90 a 100ºC.
Un experto puede determinar el tiempo óptimo para poner en contacto el aceite y el material de aceituna. En general, este periodo será al menos de 30 minutos, preferentemente al menos de 90 minutos. Preferentemente la mezcla de aceite, material de aceituna y solución ácida acuosa se agita durante el tiempo de contacto. Incrementando la velocidad de agitación se incrementará la superficie de contacto y de este modo la masa transferida de polifenoles al aceite. Al final del tiempo de contacto el aceite se separa del material de aceituna y la solución ácida acuosa tanto por filtración como por decantación, preferentemente por centrifugación.
El procedimiento según la presente invención se usa, preferentemente, para enriquecer aceites vegetales. Ejemplos de aceites vegetales que pueden enriquecerse según la invención son aceite de oliva, aceite de colza, aceite de girasol, aceite de soja y aceite de maíz. Se enriquece, preferentemente, el aceite de oliva. La invención no está limitada a el enriquecimiento de aceites que carecen de cualquier polifenol, bien por naturaleza o por un procedimiento de refinado, también se refiere a aceites que contienen polifenoles propios tales como los aceites de oliva virgen (extra). Ejemplos de otros aceites de oliva que pueden enriquecerse según la presente invención son un aceite de oliva virgen extra, un aceite de oliva virgen fino, un aceite de oliva virgen semifino o corriente, un aceite de oliva virgen refinado, tal como un aceite lampante, o un aceite de residuo de oliva pero también un aceite de oliva mezcla, que contiene parte de aceite de oliva virgen y parte de aceite de oliva refinado.
El aceite obtenido por el procedimiento descrito más arriba tendrá un contenido de polifenol de más de 150 ppm (peso/peso). El contenido total de polifenoles en el aceite puede establecerse por procedimientos estándar, por ejemplo por el procedimiento colorimétrico de Gutfinger como se describe en J. Am. Oil. Chem. Soc. 1981, 11, pág. 966-968, procedimiento que se basa en la reacción de un extracto metanólico de aceite de oliva y el reactivo Folin-Ciocalteau. El contenido de polifenol puede también determinarse por HPLC (Cromatografía líquida de alto rendimiento). Otra característica del aceite de esta invención es que es un aceite claro, incluso aunque contenga una elevada cantidad de polifenoles. En particular la invención proporciona un aceite de oliva puro claro, que tiene un contenido de polifenol más elevado de 150 ppm (en peso) (expresado como equivalentes de ácido cafeico en mg/kg).
El aceite obtenido con la invención puede también caracterizarse por su cromatograma HPLC. Se ha visto, como se mostrará en los ejemplos, que el aceite de la invención tiene un perfil de HPLC que es diferente del perfil de HPLC de los aceites de oliva virgen extra comunes o los aceites que se ponen en contacto con material de aceituna sin la presencia del ácido. El perfil del aceite de la invención se caracteriza por al menos un pico distinguido situado entre los picos que originan los aglucones que contienen moléculas de hidroxitirosol o tirosol y el grupo de picos que originan los propios hidroxitirosol y tirosol de los que al menos un pico corresponde a una concentración de al menos 1 ppm. En particular se presentan tres picos en esta superficie. La concentración del componente que se corresponde con el pico obtenido puede estimarse usando la relación conocida superficie del pico /concentración para tirosol e hidroxitirosol.
Cuando se aplican las condiciones de HPLC siguientes:
una columna ODS (octadecilsilano) Chrompack Intersil5 (columna de fase inversa), un gradiente de velocidad de flujo de 1 ml/min y un sistema de elución compuesto por el disolvente A (2% de ácido acético en agua) y el disolvente B (metanol), el gradiente: 0-20 minutos, A/B 85/15%; 20-50 minutos, 15-75 B en A; 50-55 minutos, A/B 25/75, 55-56 minutos 75-100 B en A; 56-65 minutos, 100%B
el cromatograma del aceite muestra al menos un pico, en particular tres picos, en la superficie de un tiempo de retención de 15 a 30 minutos.
Los productos alimenticios pueden mezclarse con el aceite enriquecedo y otro aceite, incluyendo productos tales como una pasta para untar, aliño para ensalada, mayonesa o salsa. Las pastas para untar son composiciones alimenticias que usualmente contienen una cantidad sustancial de grasa, a menudo de 40% en peso o más. Usualmente la grasa se compone de un aceite líquido y una grasa estructurante que da a la combinación grasa una consistencia adecuada. Las salsas incluyen cualquier tipo de salsa, por ejemplo salsas que están listas para usar, en particular después de calentarse, tales como por ejemplo las salsas de tomate. Los procedimientos para la fabricación de estos productos son bien conocidos en la técnica y no necesitan ilustración.
Ni que decir tiene que la invención no está limitada al uso de los aceites que tienen sólo un origen vegetal. Pueden usarse también los aceites animales, incluyendo el aceite de pescado. Podría ser ventajoso usar una combinación grasa que conste en parte de grasa animal y/o aceites marinos o grasas derivadas de tales grasas/aceites por fraccionamiento o interesterificación. La grasa y el aceite son términos que se usan de manera intercambiable en esta especificación. El término aceite se usa generalmente cuando la grasa es líquida a temperatura ambiente.
Breve descripción de las figuras
La invención se describirá además ahora por medio de ejemplos no limitantes y las figuras adjuntas, en las que
la Figura 1 muestra el incremento de polifenoles en aceite de oliva refinado usando ácido clorhídrico concentrado;
la Figura 2 muestra el incremento de polifenoles en aceite de oliva refinado usando ácido cítrico;
la Figura 3 muestra un análisis en HPLC de una muestra según el ejemplo 3 después de 30 minutos; y
la Figura 4 muestra un análisis en HPLC de una muestra según el ejemplo 3 después de 126 minutos y la adición de HCl.
Ejemplos Ejemplo 1
A 101,6 gramos de residuo de aceituna se le añaden 205,5 gramos de aceite de oliva refinado. La mezcla se agitó mecánicamente y la temperatura se elevó posteriormente a 95ºC. Se dejó equilibrar la mezcla. Después de 25 minutos se tomó una muestra y se analizaron los polifenoles usando el procedimiento de Gutfinger. Se añadieron entonces a la mezcla 5 ml de una solución de ácido clorhídrico concentrado (37%). Después de varios intervalos de tiempo se tomaron muestras y se analizaron posteriormente los polifenoles usando el procedimiento de Gutfinger. Para extraer los sólidos y el agua de las muestras, se centrifugaron las muestras a 3.500 rpm durante 30 minutos. Los resultados del análisis de Gutfinger se presentan en la figura 1. El contenido de polifenol aumenta rápidamente después de la adición de ácido clorhídrico concentrado.
Ejemplo 2
A 101,4 gramos de residuo de aceituna, se le añadieron 206,1 gramos de aceite de oliva refinado. La mezcla se agitó mecánicamente y la temperatura se elevó posteriormente a 95ºC. Se dejó equilibrar la mezcla. Después de 50 minutos y 80 minutos se tomó una muestra y se analizaron los polifenoles usando el procedimiento de Gutfinger. Se añadieron entonces a la mezcla 10 ml de una solución de ácido cítrico (60% peso/peso). Después de varios intervalos de tiempo se tomaron muestras y se analizaron posteriormente los polifenoles usando el procedimiento de Gutfinger. Para extraer los sólidos y el agua de las muestras, se centrifugaron las muestras a 3.500 rpm durante 30 minutos. Los resultados del análisis de Gutfinger se presentan en la figura 2. El contenido de polifenol aumenta rápidamente después de la adición del ácido cítrico.
Ejemplo 3
A 154,8 gramos de residuo de aceituna, se le añadieron 303,5 gramos de aceite de oliva refinado. La mezcla se agitó mecánicamente y la temperatura se elevó posteriormente a 95ºC. Se dejó equilibrar la mezcla. Después de 30 minutos se tomó una muestra y se analizaron los polifenoles usando el procedimiento de Gutfinger y se analizó la composición de polifenoles usando el procedimiento de HPLC. Se añadieron entonces a la mezcla 7,5 ml de una solución concentrada de ácido clorhídrico (37%). Después de 126 minutos se tomaron unas muestras y se analizaron posteriormente los polifenoles usando el procedimiento de Gutfinger y se analizó la composición de polifenoles usando el procedimiento de HPLC. Para extraer los sólidos y el agua de las muestras, se centrifugaron las muestras a 3.500 rpm durante 30 minutos. Los resultados del análisis de Gutfinger se presentan en la tabla 1. Los resultados del análisis en HPLC se presentan en la tabla 2. La tabla 2 también muestra las concentraciones de compuestos de los que son conocidos el tiempo de retención y la relación concentración/superficie del pico. Los cromatogramas se muestran en las figuras 3 y 4.
Se usó el siguiente procedimiento para el análisis de HPLC. Las separaciones analíticas se realizaron en un cromatógrafo de líquidos Waters 600 S equipado con una bomba waters 616 y un detector de multi longitud de onda UV waters 490. La inyección de las muestras se llevó a cabo con un bucle de muestra Rheodyne de 10 \mul. Se aplicó una columna ODS chrompack 25 cm x 4,6 mm x 0,653 cm Intersil5 usando un gradiente de velocidad de flujo de 1 ml/min. El sistema de elución consta de disolvente A (2% de ácido acético en agua) y disolvente B (metanol). Gradiente: 0-20 minutos, A/B 85/15%; 20-50 minutos, 15-75 B en A; 50-55 minutos, A/B 25/75, 55-56 minutos, 75-100 B en A; 56-65 minutos, 100% B. El UV se midió a 280 nm (para cuantificación) y 239 nm.
TABLA 1 Contenido polifenólico
1
TABLA 2 Resultados de HPLC
2
3
4

Claims (9)

1. Procedimiento para incrementar el contenido de polifenol en un aceite, que comprende las etapas de mezclar el aceite con el material de aceituna y mantener la mezcla durante al menos un minuto y separar el aceite de la mezcla, caracterizado porque se incorpora también una solución ácida acuosa a la mezcla.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la solución ácida acuosa tiene un pH de 4 o menor, preferentemente 2 o menor.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, en el que la solución ácida acuosa tiene un pH de 0 a 1.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que el ácido es ácido clorhídrico, ácido cítrico, ácido fosfórico, ácido acético, ácido láctico o ácido ascórbico.
5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el material de aceituna se selecciona entre el grupo que consta de aceitunas enteras, partículas de aceitunas y residuo de aceitunas.
6. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el aceite se pone en contacto con el material de aceituna a una temperatura de al menos 50ºC.
7. Procedimiento según la reivindicación 6, en el que la temperatura es al menos de 70ºC, preferentemente de 90 a 100ºC.
8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el aceite se separa del material de aceituna y la solución ácida acuosa por centrifugación, filtración, decantado.
9. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el aceite es un aceite vegetal, preferentemente un aceite de oliva.
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