ES2239468T3 - Espuma de polimero a base de isocianato y procedimiento de produccion de la misma. - Google Patents

Espuma de polimero a base de isocianato y procedimiento de produccion de la misma.

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Abstract

Una espuma de polímero a base de isocianato que comprende una matriz de espuma de polímero a base de isocianato habiendo dispuesto en la misma un material en partículas; Caracterizada porque el material en partículas comprende un polímero orgánico cristalino que tiene (i) una entalpía de transición de fase endotérmica en el intervalo de aproximadamente 100 a aproximadamente 250 J/g y (ii) una temperatura de transición de fase endotérmica por debajo de la exotermia máxima de la espuma.

Description

Espuma de polímero a base de isocianato y procedimiento de producción de la misma.
La presente invención se refiere a una espuma de polímero a base de isocianato y a un procedimiento para la producción de la misma. Más particularmente, la presente invención se refiere a un modo novedoso de mitigar la exotermia experimentada por una espuma de polímero a base de isocianato durante su producción.
Los polímeros a base de isocianato se conocen en la técnica. Generalmente, los expertos en la técnica entienden que los polímeros a base de isocianato son poliuretanos, poliureas, poliisiocianuratos y mezclas de los mismos.
También se conoce en la técnica cómo se producen polímeros a base de isocianato. De hecho, una de las ventajas los polímeros a base de isocianato en comparación con otros sistemas de polímeros es que la polimerización y espumación pueden darse in situ. Esto da lugar a la capacidad para moldear el polímero mientras se forma y expande.
Generalmente, una espuma de polímero a base de isocianato puede producirse haciendo reaccionar una mezcla que comprende un isocianato, un compuesto que contiene hidrógeno activo (es decir, un poliol en el caso de poliuretano, una poliamina en el caso de poliurea, etcétera), un agente de expansión, un catalizador y uno o más ingredientes opcionales diferentes (por ejemplo cargas, agentes tensioactivos, agentes extensores de cadena, agentes que inducen apertura celular y similares).
Una de las vías convencionales para producir una espuma de poliuretano se conoce como la técnica "que sólo se puede llevar a cabo una vez". En esta técnica, el isocianato, un poliol adecuado, un catalizador, agua (que actúa como un agente reactivo "de expansión" y a la que se puede añadir adicionalmente uno o más agentes de expansión adicionales) y otros aditivos se mezclan juntos a la vez usando, por ejemplo, mezclado por compresión (por ejemplo presión elevada). Generalmente, si una fuera para producir una poliurea, el poliol se reemplazaría con una poliamina adecuada. Un poliisocianurato puede resultar de una ciclotrimerización del componente isocianato. Las poliureas modificadas con uretano o poliisocianuratos se conocen en la técnica. En cada uno de los escenarios, los reactivos se mezclarán muy rápidamente de forma íntima usando una técnica adecuada de mezcla.
Otra técnica para producir polímeros espumados a base de isocianato se conoce como la técnica de "prepolímero". En esta técnica, se produce un prepolímero haciendo reaccionar un poliol y un isocianato (en el caso de un poliuretano) en una atmósfera inerte para formar un polímero líquido que termina con grupos reactivos (por ejemplo isocianatos). Para producir el polímero espumado, el polímero se mezcla intensamente con un poliol de bajo peso molecular (en el caso de producir un poliuretano) o un poliamina (en el caso de producir una poliurea modificada) en presencia de un agente endurecedor o de curado y de otros aditivos, tal y como sea necesario.
Las dos categorías más importantes de espumas de polímero a base de isocianato son las espumas moldeadas y las espumas en bloques.
Generalmente, las espumas moldeadas se producen dispersando una composición espumable en una cavidad de molde, cerrando el molde para definir una cavidad que tenga la forma deseada del artículo que se va a producir y permitiendo a la composición espumable que se polimerice y se expanda de ese modo llenando la cavidad del molde.
Generalmente, las espumas en bloques se producen en forma de rodetes de gran tamaño usando un procedimiento continuo o semi-continuo. Estos procedimientos requieren generalmente dispersar la composición espumable en una artesa que tenga una zona superior abierta, paredes laterales y un transportador de fondo móvil que sirva para trasladar la masa espumable lejos del punto de dispensado. El producto aquí es típicamente un rodete de espuma. El rodete puede tener una longitud de 305 cm con una cara de corte transversal de hasta 2,1 m por 1.2 m.
No resulta sorprendente que, cuando se produce una espuma en bloques, la exotermia de la espuma sea una inquietud importante en lo referente a la seguridad. Tal y como se conoce en la técnica, la reacción entre un isocianato y un poliol (es decir, cuando se produce una espuma de poliuretano) es exotérmica liberando una cantidad significativamente importante de calor. Mientras que la exotermia es controlable en una espuma moldeable ya que el tamaño de volumen de producto es relativamente pequeño, la exotermia en una espuma en bloques debe ser controlada de forma específica ya que el producto es de mayor tamaño. Tal y como se usa a lo largo de toda esta memoria, el término "exotermia", cuando se usa en el contexto de una espuma de polímero a base de isocianato, quiere decir el calor de reacción experimentado por la espuma durante su producción. De esta forma, el término "exotermia máxima" quiere decir el calor de reacción máximo experimentado por la espuma durante su producción - prácticamente, éste debe calcularse midiendo la temperatura máxima alcanzada por la espuma (típicamente en la región del núcleo central) directamente después de la producción. En la práctica, una vez que se alcanza una temperatura umbral (típicamente 165ºC-175ºC para la mayoría de las espumas en bloques de células abiertas y hasta 200ºC para la mayoría de las espumas en bloques rígidas, semi-rígidas y con bajo flujo de aire). En presencia de aire u oxígeno, puede darse la auto-oxidación de la espuma dando lugar a una decoloración (deterioro del producto) y en ocasiones fuego (dañando y/o destruyendo la facilidad para la elaboración).
La técnica anterior ha tratado de controlar el problema de la exotermia en espumas en bloques usando una serie de proposiciones.
Una proposición se refiere al reemplazo de agua como agente de expansión indirecto con agentes de expansión orgánicos líquidos que tengan una capacidad calorífica más elevada - es decir, el agente de expansión orgánico líquido absorbería al menos una parte del calor de reacción liberado. Ejemplos de agentes de expansión líquido de tipo hidrocarburo útiles para este fin incluyen: clorofluorocarburos (por ejemplo Freón-11, Freón-12, etcétera), clorofluorohidrocarburos (por ejemplo Freón-142b, Freón-22, etcétera), cloruro de metileno, acetona, 1,1,1-tricloroetano y similares. Un problema con esta proposición es el medio ambiente. De forma específica, a mediados de los 80, varios agencias gubernamentales comenzaron a discutir el uso de compuestos a base de carbono orgánico, como por ejemplo agentes a base de hidrocarburos y agentes de expansión a base de halocarburos a la luz de los estudios que revelaron el daño potencial provocado por el escape de compuestos de ese tipo a y la interacción con la capa de ozono que rodea la Tierra. Como resultado, los gobiernos de muchos países en el mundo han establecido una legislación que restringe de forma significativa o incluso prohíbe el uso de agentes de expansión a base de carbono orgánico, como por ejemplo agentes a base de hidrocarburos y agentes de expansión a base de halocarburos.
Otra proposición requiere el uso de dióxido de carbono líquido para reponer el dióxido de carbono producido in situ durante la reacción entre el isocianato y el agua. Una desventaja de esta proposición es que necesita un coste de capital significativamente elevado en la facilidad para la elaboración y existen problemas en el procesamiento (por ejemplo, "agujeros en forma de puntos" en el producto y/o características pobres de flujo antes de la elevación) con el producto.
Aún otra proposición requiere intentar enfriar rápidamente un rodete "caliente" de espuma recién preparado haciendo pasar aire frío o a temperatura ambiente a través del rodete. Una desventaja de esta proposición es que las propiedades de la espuma deben ser estrictamente controladas para asegurar que tenga un contenido elevado de células abierta para permitir que el flujo de aire pase a través de la espuma.
Aún otra proposición requiere el uso de una presión atmosférica reducida para producir una espuma de baja densidad sin una cantidad excesiva de agua. Una desventaja de esta proposición es que necesita un coste de capital significativamente elevado en la facilidad para la elaboración y el uso de polioles copoliméricos relativamente caros para lograr la firmeza de la espuma que se perdería normalmente reduciendo la cantidad de agua en la formulación de la espuma.
El documento WO 90/03997 se refiere a incluir en una formulación de espuma un aditivo que experimenta un cambio químico y/o físico para producir un material gaseoso y/o en forma de vapor, de modo que el material de espuma se pueda fabricar con unas propiedades más controlables, reproducibles y/o uniformes.
Sin embargo, el documento no muestra o sugiere el uso de un polímero orgánico cristalino que tenga la entalpía prescrita de transición de fase endotérmica como que resulte particularmente ventajoso a la hora de reducir la exotermia máxima experimentada por la espuma.
De esta forma, a pesar de estas numerosas proposiciones de la técnica anterior permanece una necesidad en la técnica de una vía segura para reducir la exotermia inherente a la producción de espumas a base de isocianato, particularmente espumas en bloques de poliuretano. Resultaría incluso más ventajoso si la exotermia inherente en la producción de la espuma a base de isocianato pudiera reducirse sin necesitar un aumento en el coste de capital de la facilidad para la elaboración y/o en el uso de compuestos químicos relativamente caros en la formulación de la espuma.
Descripción de la invención
Representa un objeto de la invención obviar o mitigar al menos una de las desventajas anteriores de la técnica anterior.
Representa otro objeto de la invención proporcionar una espuma de polímero a base de isocianato novedosa.
Representa aún otro objeto de la presente invención proporcionar un procedimiento novedoso para producir una espuma de polímero a base de isocianato.
Estos objetos se lograrán mediante las características de las reivindicaciones independientes.
A lo largo de toda esta memoria, se trata de que los términos "entalpía de fusión", "calor latente de fusión" y "calor de fusión" tengan el mismo significado y se usen de forma intercambiable, y el área que abarca la entalpía de la transición de fase endotérmica del material.
De esta forma, los presentes inventores han descubierto una proposición novedosa para la producción de espumas a base de isocianato en las que la exotermia máxima experimentada por la espuma durante la producción, se reduce por lo tanto mejorando las propiedades del producto y, de forma importante, mejorando la seguridad de la planta mitigando el que la espuma se auto-oxide. Generalmente, el descubrimiento se refiere a la adición a una formulación de espuma de un material aditivo que es capaz de experimentar una transición que requiere un cambio de fase endotérmico. Típicamente, el material será un sólido a temperatura y a presión ambiente. Mientras que no se desee estar sujeto a cualquier teoría o modo de acción en particular, se cree que, en la mayoría de los casos, el cambio de fase endotérmico se dará por la absorción del sólido de al menos una parte significativa del calor de reacción liberado durante la producción de la espuma de polímero a base de isocianato dando lugar a la fusión y/o transición endotérmica (por ejemplo, sublimación) del material sólido. A medida que la espuma se enfría el material puede solidificar. De esta forma, mientras se cree que el calor total de la reacción en la producción de la espuma permanece sustancialmente invariables, se cree que el material aditivo actúa como sumidero activo de calor (es decir, el material es activo en el sentido de que experimenta alguna forma de transición de fase antes de la exotermia máxima de la espuma) que absorbe rápidamente una parte del calor de reacción y posteriormente libera el calor de reacción absorbido durante un período de tiempo relativamente largo. El resultado neto de esto es una disminución de la exotermia máxima (o tempertura) experimentada por la espuma durante su producción y posiblemente, como beneficio secundario, propiedades más uniformes y/o potenciadas (por ejemplo, conjunto de compresión mediante maduración por humedad) debido a la reducción en el gradiente de temperatura experimentada por la espuma.
Breve descripción de los dibujos
Las realizaciones de la presente invención se describirán en referencia a los dibujos adjuntos, en los que:
Las Figuras 1-6 ilustran el resultado de calorimetría diferencial de barrido (DSC, Diferencial Scanning Calorimetry), según el documento ASTM E793-85, llevada a cabo con respecto a varios materiales en partículas;
Las Figuras 7-9 ilustran los perfiles de exotermia para varias espumas producidas en los Ejemplos establecidos de aquí en adelante.
El mejor modo de llevar a cabo la invención
La presente invención se refiere, entre otras cosas, a una espuma de polímero a base de isocianato que comprende un material en partículas y a un procedimiento para l producción del mismo.
Generalmente, la presente espuma de polímero a base de isocianato se selecciona del grupo que comprende espuma de poliuretano, espuma de poliurea, espuma de poliisocianurato, espuma de poliuretano modificada con urea, espuma de poliurea modificada con uretano, espuma de poliisocianurato modificada con uretano y espuma de poliioscianurato modificada con urea. El polímero espumado a base de isocianato preferido se selecciona del grupo constituido por espuma de poliuretano y espuma de poliuretano modificada con urea. El más preferido de los polímeros a base de isocianato es la espuma de poliuretano. Tal y como se sabe en la técnica, el término "modificado/a", cuando se usa junto con un poliuretano, poliurea o poliisocianurato significa que se ha sustituido hasta un 50% de la cadena principal del polímero que forma uniones.
En una realización preferida, el material en partículas tiene una entalpía de transición de fase endotérmica de al menos aproximadamente 50 J/g. Preferiblemente, el material en partículas tiene una entalpía de transición de fase endotérmica en el intervalo de aproximadamente 50 a aproximadamente 600 J/g, más preferiblemente de aproximadamente 75 a aproximadamente 400 J/g, de la forma más preferible de aproximadamente 100 a aproximadamente 250 J/g. Para un material en partículas dado, un experto en la técnica puede calcular fácilmente la entalpía de transición de fase endotérmica. De forma específica, el procedimiento de ensayo para los calores de fusión y cristalización se pueden determinar por calorimetría diferencial de barrido (DSC), según el documento ASTM E793-85.
El material en partículas debería elegirse de forma que experimente una transición que requiera un cambio de fase endotérmico (es decir, un cambio de fase como resultado del calor que se absorbe) a una temperatura por debajo de la endotermia máxima que la espuma experimentaría durante su producción en ausencia del material en partículas. La exotermia máxima puede determinarse tal y como sigue:
1.
La composición espumable (que comprende típicamente un isocianato, un compuesto que contiene hidrógeno activo, agua, un catalizador y un material en partículas) se vierte en un contenedor.
2.
Inmediatamente después de que la espuma haya logrado la elevación completa, se inserta una sonda termopar en el centro geométrico del rodete. Cuando el termopar alcanza el centro del rodete se considera como tiempo cero y se toma la primera lectura.
3.
Se toman lecturas de temperatura cada minuto mientras aumentaba la temperatura, y cada 15 minutos después de que se alcanzara el máximo, hasta que se alcanza una disminución de 20ºC.
Se prefiere una sonda termopar flexible de 1-2 mm. La longitud de la sonda debería ser suficiente para alcanzar el centro del rodete. Las medidas reales pueden hacerse usando, por ejemplo, un termopar AFDO/240GK03H con un sensor Gordon de 1,6 mm de diámetro y 610 mm de longitud de cubierta de Zesta Engineering Ltd. Para las lecturas de temperatura se puede usar un termómetro digital con termopar de tipo K de Barnat Company.
Preferiblemente, el material en partículas es un sólido a temperatura y presión ambiente (por ejemplo, 20ºC y 10^{5} Pa respectivamente). De forma ideal, la transición física se da como resultado de la absorción del material en partículas de al menos una parte del calor de reacción de la mezcla de reacción, dando lugar de esta forma al menos a una fusión, deshidratación, sublimación y transición sólido/sólido, preferiblemente una fusión, del material en partículas.
El material en partículas es de naturaleza cristalina y abarca polímeros altamente cristalinos y/o polímeros semi-cristalinos.
El tamaño del material en partículas no está restringido de forma específica con la condición de que no tenga un efecto perjudicial sobre el procesamiento (por ejemplo, el tamaño del material en partículas no debería dar lugar a un aumento en la viscosidad de la resina tal que comience a resultar difícil medirla o, de otra manera, manejarla). Preferiblemente, el material en partículas tiene un tamaño de partícula medio de menos de aproximadamente 1000 \mum, más preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 1 a aproximadamente 500 \mum, de la forma más preferible en el intervalo de aproximadamente 10 a aproximadamente 200 \mum.
La cantidad de contenido en material en partículas que hay presente en la espuma de polímero a base de isocianato es preferiblemente menos de aproximadamente un 20% en peso de la espuma, más preferiblemente de aproximadamente un 0,5% a aproximadamente un 15% en peso de la espuma, de la forma más preferible de aproximadamente un 5% a aproximadamente un 10% en peso de la espuma. La cantidad de material en partículas usada puede verse influenciada por una serie de factores, incluyendo la capacidad calorífica del material en partículas específico que se va a usar, la exotermia máxima de la espuma que se va a producir con el material en partículas y la viscosidad de la reacción, especialmente con cargas elevadas de material en partículas.
Tal y como se ha descrito anteriormente, el material en partículas es de naturaleza cristalina. A este respecto, se debería apreciar que el término "cristalino", cuando se usa en esta memoria en referencia al material en partículas, se trata de tener un amplio significado y abarca sólidos semi-cristalinos y altamente cristalinos. Tales materiales en partículas resultan especialmente útiles para producir una espuma moldeada o una espuma en bloques. Sin embargo, tal y como quedará francamente claro para un experto en la técnica, el presente procedimiento puede usarse de forma ventajosa para disminuir la exotermia máxima de una espuma en bloques durante su producción. Mientras que no se desee estar sujeto a cualquier teoría o modo de acción en particular, se cree que al menos algunas de las ventajas correspondientes a la presente invención se refieren a la capacidad de absorción de calor del material en partículas cristalino. De forma específica, se usa un material en partículas cristalino que tiene un punto de fusión por debajo de la temperatura máxima alcanzada por la espuma durante su producción (esto se puede determinar tal y como se ha descrito anteriormente). De esta forma, como el calor se libera durante la reacción, una parte del mismo, en lugar de aumentar la exotermia de la espuma, es absorbida por el material en partículas cristalino, dando lugar típicamente a la fusión del material en partículas. Como el material en partículas cristalino está distribuido de forma sustancial uniformemente a lo largo de toda la matriz de espuma, el resultado es una disminución global de la exotermia máxima experimentada por la espuma. Esto mejora de forma drástica la seguridad de la producción de la espuma y/u obvia el deterioro de las propiedades de producción. A medida que la matriz de espuma se enfría después de su producción, el material en partículas se vuelve a cristalizar o a solidificar.
El material en partículas es un polímero orgánico, más preferiblemente un material termoplástico. Ejemplos no limitantes de polímeros termoplásticos útiles se pueden seleccionar del grupo que comprende: polietileno, polipropileno, polietileno clorado, polibuteno y mezclas de los mismos. Más preferiblemente, el material en partículas se selecciona del grupo que comprende polietileno, polipropileno y mezclas de los mismos. De la forma más preferible, el material en partículas es polietileno cristalino.
Por supuesto, los expertos en la técnica reconocerán que se pueden usar también materiales en partículas modificados. Por ejemplo, se sabe modificar la superficie de las partículas exponiéndolas a radiación ultravioleta, electrorradiación y tratamientos similares para, por ejemplo, aumentar la adhesión de las partículas en la matriz en la que se dispersan.
Un procedimiento preferido para producir la presente espuma de polímero a base de isocianato comprende las etapas de:
poner en contacto un isocianato, un compuesto que contiene hidrógeno activo, agua, un catalizador y un material en partículas para producir una mezcla de reacción;
expandir la mezcla de reacción para producir la espuma de polímero a base de isocianato.
La primera etapa en el presente procedimiento comprende el suministro de una mezcla de reacción que comprende un compuesto que contiene hidrógeno activo, un isocianato, un agente de expansión acuoso y un catalizador.
Preferiblemente, el compuesto que contiene hidrógeno activo se selecciona del grupo que comprende polioles, poliaminas, poliamidas poliimidas, poliolaminas no hidrofílicos y mezclas de los mismos.
De esta forma, si el procedimiento se utiliza para producir una espuma de poliuretano, el compuesto que contiene hidrógeno activo es típicamente un poliol. Generalmente, la elección de tal poliol no está particularmente restringida y está dentro del campo de interés de un experto en la técnica. Por ejemplo, el poliol puede ser un compuesto terminado en un grupo hidroxilo seleccionado del grupo que comprende poliéter, poliéster, policarbonato, polidieno y policaprolactona. El poliol puede seleccionarse del grupo que comprende polihidrocarburos terminados en hidroxilo, poliformales terminados en hidroxilo, triglicéridos de ácido graso, poliésteres terminados en hidroxilo, poliésteres terminados en hidroximetilo, perfluorometilenos terminados en hidroximetilo, polialquilenéter glicoles, polialquilenarilenéter glicoles y polialquilenéter trioles. El poliol puede seleccionarse también del grupo que comprende poliéster de polietilenglicol de ácido adípico, poli(butilenglicol), poli(propilenglicol) y polibutadieno terminado en hidroxilo - véase, por ejemplo, la patente británica nº 1.482.213, cuyos contenidos se incorporan por referencia en la presente memoria descriptiva. También son posibles mezclas de uno o más polioles de ese tipo. Preferiblemente, tal poliol tiene un peso molecular en el intervalo de aproximadamente 200 a aproximadamente 20.000, de la forma más preferible de aproximadamente 300 a aproximadamente 6000.
Además, es posible utilizar una técnica de prepolímero para producir una espuma de poliuretano dentro del alcance de la presente invención. En una realización, se contempla que el polímero se prepare haciendo reaccionar un exceso de isocianato con un poliol (tal y como se ha descrito anteriormente). Podría entonces hacerse reaccionar el prepolímero con poliol adicional (el mismo o un poliol diferente del primero) para producir una espuma de poliuretano o una amina para producir un poliuretano modificado con poliurea.
Si el procedimiento se utiliza para producir un poliuretano modificado con poliurea, el compuesto que contiene hidrógeno comprende, al menos en parte, compuestos en los que el hidrógeno de une a nitrógeno. Tales compuestos se seleccionan preferiblemente del grupo que comprende poliaminas, poliamidas, poliimidas y poliolaminas, más preferiblemente poliaminas. Ejemplos no limitantes de tales compuestos incluyen poliéteres terminados en amina primaria y secundaria. Tales poliéteres tienen preferiblemente un peso molecular mayor que aproximadamente 1.500, un grupo funcional de 2 a 6 y un peso equivalente de amina de aproximadamente 200 a aproximadamente 6.000. Tales poliéteres terminados en amina están hechos típicamente de un iniciador apropiado al que se añade un óxido de alquileno inferior (por ejemplo etileno, propileno, butileno y mezclas de los mismos) dando lugar a la posterior afinación del poliol terminado en hidroxilo. Si se usan dos o más óxidos de alquileno, pueden estar presentes como mezclas aleatorias de uno o de otro poliéter. Para facilitar la afinación, se prefiere de forma especial que los grupos hidroxilo del poliol sean esencialmente todos grupos hidroxilo secundarios. Típicamente, la etapa de aminación reemplaza la mayoría pero no la totalidad de los grupos hidroxilo del poliol.
En otra realización, el primer poliol puede comprender un poliol polimérico, conocidos también como polioles copoliméricos de injerto. Tal y como se conoce en la técnica, tales polioles son generalmente dispersiones de poliéter poliol que se rellenan con otros polímeros orgánicos. Tales polioles poliméricos resultan útiles a la hora de construir la carga o mejorar la dureza de la espuma cuando se compara con el uso de polioles no modificados. Ejemplos no limitantes de polioles poliméricos útiles incluyen: polioles copoliméricos de crecimiento de cadena (por ejemplo conteniendo poli(acrilonitrilo) en partículas, poli(estiren-acrilonitrilo) y mezclas de los mismos) y/o polioles copoliméricos de crecimiento de etapa (por ejemplo dispersiones PoliHarnstoff (PHD, PolyHarnstoff Dispersions), polioles de adición a poliisocianato (PIPA, polyisocyanate polyaddition polyols), polioles en dispersión epoxi y mezclas de los mismos). Para más información sobre polioles poliméricos, véanse por ejemplo, el capítulo 2 de FLEXIBLE FOAMS FUNDAMENTALS, Herrington et al. (1991) y las referencias citadas en el mismo, cuyos contenidos se incorporan por referencia en la presente memoria descriptiva. Si se usa un poliol polimérico, puede estar presente solo o en mezcla con un poliol no modificado. Generalmente, se pueden usar mezclas que contengan poliol polimérico en una cantidad en el intervalo de aproximadamente un 5 a aproximadamente un 100 por ciento en peso de poliol no modificado presente en la mezcla.
Tal y como se usa a lo largo de toda esta memoria, el término "peso equivalente" significa masa de compuesto que contiene hidrógeno activo por hidrógeno reactivo según la siguiente fórmula:
Peso equivalente = P.M./f
en la que P.M es el peso molecular del compuesto y f es el número de hidrógenos reactivos (es decir, funcionalidad) en una molécula del compuesto. De esta forma, un peso equivalente del compuesto que contiene hidrógeno activo reaccionará estequiométricamente con un peso equivalente de isocianato.
Como determinar la funcionalidad del poliol puede resultar complejo, una vía alternativa y práctica para determinar el peso equivalente de un poliol es según la siguiente ecuación:
Peso equivalente = (56,1 x 1000)/número de OH
en la que número de OH es el número de hidroxilos del poliol. Tal y como se conoce en la técnica, se puede medir el número de hidroxilos y da una idea del número de grupos hidroxilo en el poliol que hay disponibles para reaccionar. Tal y como se conoce además en la técnica, hay varios procedimientos analíticos convencionales para determinar el número de hidroxilos de un poliol, véanse por ejemplo, el capítulo 2 de FLEXIBLE FOAMS FUNDAMENTALS, Herrington et al. (1991) y las referencias citadas en el mismo, cuyos contenidos se incorporan por referencia en la presente memoria descriptiva. Estos procedimientos analíticos incluyen técnicas analíticas húmedas y espectroscópicas en el infrarrojo.
La mezcla de reacción en la primera etapa del presente procedimiento comprende además un isocianato. Por supuesto, los expertos en la técnica reconocerán que se puede usar una mezcla de dos o más isocianatos. La elección de un isocianato adecuado para su uso en la mezcla de reacción está generalmente dentro del campo de interés de un experto en la técnica. Generalmente, el compuesto de isocianato adecuado para su uso puede representarse por la fórmula general:
Q(NCO)_{i}
en la que i es un número entero de dos o más, y Q es un radical orgánico que tiene la valencia de i. Q puede ser un grupo hidrocarburo sustituido o no sustituido (por ejemplo un grupo alquileno o arileno). Además, Q puede representarse por la fórmula general:
Q^{1}-Z^{1}-Q^{1}
en la que Q^{1} es un alquileno o arileno y Z se elige del grupo que comprende -O-, -O-Q^{1}, -CO-, -S-, -S-Q^{1}-S- y -SO_{2}-. Ejemplos de compuestos de tipo isocianato que caen dentro del alcance de esta definición incluyen diisocianato de hexametileno, 1,8-diisocianato-p-metano, diisocianato de xililo, (OCNCH_{2}CH_{2}CH_{2}OCH_{2}O)_{2}, 1-metil-2,4-diisocinatociclohexano, diisocianatos de fenileno, diisocianatos de tolueno, diisocianatos de clorofenileno, difenilmetan-4,4'-diisocianato, naftalen-1,5-diisocianato, trifenilmetan-4,4',4''-triisocianato e isopropilbencen-alfa-4-diisocianato.
En una realización preferida, Q puede representar también un radical de poliuretano que tiene una valencia de I. En este caso, Q(NCO)_{i} es un compuesto al que comúnmente se hace referencia en la técnica como un polímero. Generalmente, puede prepararse un prepolímero haciendo reaccionar un exceso estequiométrico de un compuesto de isocianato (tal y como se ha discutido anteriormente en la presente memoria descriptiva) con un material que contiene polihidroxilo o un poliol (tal y como se ha discutido anteriormente en la presente memoria descriptiva). En esta realización, el isocianato puede usarse, por ejemplo, en proporciones de un exceso estequiométrico de aproximadamente un 30 por ciento a aproximadamente un 200 por ciento con respecto a la proporción de hidroxilo en el poliol. El polímero puede entonces hacerse reaccionar con un poliol para producir una espuma de poliuretano o una amina para producir un poliuretano modificado con poliurea. Tal y como se demostrará posteriormente, si el poliol usado para producir el prepolímero es el agente de extensión de cadena (tal y como se discute de aquí en adelante), todavía es necesario utilizar el segundo poliol en la mezcla de polioles. Además, el segundo poliol en la mezcla de polioles descrita anteriormente debería usarse en la mezcla de polioles sin tener en cuenta si se usa un poliol similar para producir el prepolímero para asegurar que se produzca la espuma de poliuretano que tiene una superficie externa integral. De esta forma, en el contexto del presente procedimiento, un prepolímero debería considerarse un subconjunto de isocianatos útiles, y el uso de los mismos no reemplaza la necesidad de usar la mezcla de polioles descrita anteriormente en la presente memoria descriptiva. Un ejemplo no limitante de un polímero útil en el presente procedimiento está disponible en el mercado procedente de Bayer Corporation bajo el nombre comercial Mondur^{TM} PF.
En otra realización, el compuesto de isocianato adecuado para su uso en el procedimiento de la presente invención puede seleccionarse de dímero y trímeros de isocianatos y diisocianatos, y partir de diisocianatos poliméricos que tengan la fórmula general:
[Q''(NCO)_{i}]_{j}
en la que i y j son números enteros que tienen un valor de 2 o más, y Q'' es un radical polifuncional orgánico, y/o, como componentes adicionales en la mezcla de reacción, compuestos que tengan la fórmula general:
L(NCO)_{i}
en la que i es un número entero que tiene un valor de 1 o más, y L es un átomo o un radical monofuncional o polifuncional. Ejemplos de compuestos de isocianato que caen dentro del alcance de esta definición incluyen diisocianato etilfosfónico, diisocianato fenilfosfónico, compuestos que contienen un grupo =Si-NCO, compuestos de isocianato drivados de sulfonamidas (QSO_{2}NCO), ácido ciánico y ácido tiociánico.
Véase por ejemplo la patente británica nº 1.45.258, cuyos contenidos se incorporan por referencia en la presente memoria descriptiva.
Ejemplos no limitantes de isocianatos adecuados incluyen: diisocianato de 1,6-hexametileno, diisocianato de 1,4 butileno, diisocianato de furfurilideno, diisocianato de 2,4-tolueno, diisocianato de 2,6-tolueno, diisocianato de 2,4'-difenilmetano, diisocianato de 4,4' difenilmetano, diisocianato de 4,4'-difenilpropano, diisocianato de 4,4-difenil-3,3'-dimetilmetano, diisocianato de 1,5 naftaleno, 1-metil-2,4-diisocianato-5-clorobenceno, 2,4-diisocianato-s-triazina, 1-metil-2,4 diisocianato ciclohexano, diisocianato de p-fenileno, diisocianato de m-fenileno, diisocianato de 1,4 naftaleno, diisocianato de dianisidina, diisocianato de bitolueno, diisocianato de 1,4 xilileno, diisocianato de 1,3-xilileno, bis-(4-isocianofenil)metano, bis-(3-metil-4-isocianofenil)metano, polifenilpoliisocianatos de polimetileno y mezclas de los mismos.
Un isocianato preferido se selecciona del grupo que comprende diisocianato de 2,4'-difenilmetano, diisocianato de 4,4' difenilmetano y mezclas de los mismos. Un isocianato preferido de este tipo es una mezcla que comprende de aproximadamente un 15 a aproximadamente un 25% en peso de diisocianato de 2,4'-difenilmetano y de aproximadamente un 75 a aproximadamente un 85% en peso de diisocianato de 4,4' difenilmetano. Un ejemplo de un isocianato de ese tipo está disponible en el mercado procedente de Imperial Chemical Industries bajo el nombre comercial Rubinate M. Otro isocianato preferido de este tipo está disponible en el mercado procedente de BASF Corporation bajo el nombre comercial Lupranate^{TM} MM-103 (un diisocianato de 4,4' difenilmetano modificado con carbodiimida libre de disolvente).
Otro isocianato preferido puede seleccionarse del grupo que comprende diisocianato de 2,4-tolueno, diisocianato de 2,6-tolueno y mezclas de los mismos.
Preferiblemente, el isocianato usado en el presente procedimiento tiene una funcionalidad en el intervalo de aproximadamente 2,0 a aproximadamente 2,7.
El isocianato se usa preferiblemente en una cantidad para proporcionar un índice de isocianato, incluidos todos los equivalentes reactivos en la mezcla de reacción, en el intervalo de aproximadamente 60 a aproximadamente 200, más preferiblemente de aproximadamente 70 a aproximadamente 140, de la forma más preferible de aproximadamente 90 a aproximadamente 120.
La mezcla de reacción usada en la primera etapa del presente procedimiento comprende además un agente de expansión. El agente de expansión preferido es un agente de expansión acuoso. Tal y como se conoce en la técnica, los agentes de expansión acuoso, como por ejemplo el agua, pueden usarse como agentes de expansión en la producción de espumas de polímero a base de isocianato. El agua reacciona de forma específica con el isocianato formando dióxido de carbono que actúa como agente de expansión efectivo en el producto polimérico espumado final. Una ventaja clave del presente procedimiento es la capacidad para producir una espuma en bloques de poliuretano usando una cantidad de agua que, en la práctica convencional, podría dar lugar a una exotermia muy elevada en la espuma después de su producción.
Se conoce en la técnica que la cantidad de agua usada como agente de expansión en la preparación de una espuma de polímero a base de isocianato está convencionalmente en el intervalo de aproximadamente 0,20 a tan alta como aproximadamente 8,0 o más partes en peso, de la forma más preferible de aproximadamente 2,5 a aproximadamente 8,0 partes en peso, por cien partes en peso del compuesto que contiene hidrógeno activo en la mezcla de reacción. Como la cantidad de agua usada en la producción de una espuma se ve limitada por las propiedades fijadas esperadas o deseadas en la espuma, puede resultar deseable, en ciertas circunstancias, utilizar un extensor líquido sustancialmente inerte si se produce una espuma muy llena (por ejemplo pigmentada). Ejemplos no limitantes de extensores líquidos adecuados incluyen hidrocarburos halogenados, hidrocarburos de elevado peso moleculares y polioles.
La mezcla de reacción usada en la primera etapa del presente procedimiento comprende además un catalizador. El catalizador promueve la reacción de la mezcla de polioles con el isocianato. La elección y uso de tal catalizador está dentro del campo de interés de un experto en la técnica. Véanse por ejemplo las patentes de los EE.UU. 4.296.213 y 4.518.778, los contenidos de cada una de las cuales se incorporan por referencia en la presente memoria descriptiva. Catalizadores adecuados incluyen aminas terciarias y/o compuestos organometálicos. Ejemplos no limitados de catalizadores para usar en el presente procedimiento pueden seleccionarse del grupo constituido por sales de amonio cuaternrias, trietilendiamina, N-metilmorfolina, N-etilmorfolina, dietanolamina N-cocomorfolina, 1-metil-4-dimetilaminoetilpiperazina, metoxipropildimetilamina, N,N,N'-trimetilisopropilpropilendiamina, 3-dietilaminopropildietilamina, dimetilbencilamina, dibutiltín dilaurato, dibutiltín diacetato, cloruro estannoso, hexanoato de dibutiltín-2-etilo, octoato estannoso y mezclas de los mismos. Véase por ejemplo la patente de los EE.UU. 4.590.219 [Nissen et al.], los contenidos de la cual se incorporan por referencia en la presente memoria descriptiva, para una descripción de varios de estos y otros catalizadores adecuados. Preferiblemente, el catalizador se usa en una cantidad en el intervalo de aproximadamente 0,05 a aproximadamente 2,5, más preferiblemente de aproximadamente 0,10 a aproximadamente 2,0, de la forma más preferible de aproximadamente 0,10 a aproximadamente 0,60 parte en peso por cien partes en peso de la mezcla de polioles.
Tal y como quedará claro para los expertos en la técnica, se contempla que puedan usarse aditivos convencionales en la técnica de espuma de poliuretano en el presente procedimiento. Ejemplos no limitantes de tales aditivos incluyen: materiales de carga (por ejemplo materiales que tengan una entalpía de transición endotérmica de menos de 50 J/g), tensioactivos (por ejemplo compuestos de tipo organo-silicona disponibles bajo el nombre comercial L-540 Union Carbide), agentes que inducen apertura celular (por ejemplo aceites de silicona), extensores (por ejemplo parafinas halogenadas disponibles en el mercado como Cereclor S45), agentes de entrecruzamiento (por ejemplo composiciones que contiene hidrógeno reactivo de bajo peso molecular), pigmentos/tintes, retardantes de llama (por ejemplo compuestos halogenados de ácido organo-fosfórico), inhibidores (por ejemplo ácidos débiles), agentes de nucleación (por ejemplo compuestos diazo), antioxidantes, estabilizadores UV (por ejemplo hidroxibenzotriazoles, dibutiltiocarbamato de cinc, butilcatecol 2,6-diterciario, hidroxibenzofenonas, aminas impedidas y mezclas de los mismos), plastificantes (por ejemplo compuestos aromáticos sulfonados), biocidas, agentes antestáticos (por ejemplo sales de metales ionizables, sales de ácido carboxílico, ésteres fosfato y mezclas de los mismos) y mezclas de los mismos. Las cantidades de estos aditivos usados de forma convencional están dentro del campo de interés de un experto en la técnica - véanse por ejemplo, el capítulo 2 de FLEXIBLE FOAMS FUNDAMENTALS, Herrington et al. (1991) y las referencias citadas en el mismo, cuyos contenidos se incorporan por referencia en la presente memoria descriptiva.
El modo por el que se ponen en contacto la mezcla de polioles, isocianato, agente de expansión, material en partículas y catalizador en la primera etapa no queda particularmente restringida. De esta forma, es posible mezclar previamente los componentes en un tanque separado que después queda conectado a un dispositivo adecuado de mezcla para mezclar con el agente de expansión y el catalizador. De forma alternativa, es posible mezclar previamente el compuesto que contiene hidrógeno activo con el agente de expansión, el catalizador y otros aditivos, si están presentes, para formar una resina. La resina mezclada previamente podría echarse entonces en un cabezal de mezcla adecuado (a elevada presión o a baja presión) que recibiría también una corriente independiente del isociana-
to.
Una vez que se han puesto en contacto el compuesto que contiene hidrógeno activo, isocianato, agente de expansión, agente de extensión de cadena y el catalizador y, de forma ideal, se han mezclado uniformemente, se forma una mezcla de reacción. La mezcla de reacción se expande entonces para producir la presente espuma de polímero a base de isocianato. Tal y como quedará claro para un experto en la técnica, el procedimiento de la presente invención resulta útil en la producción de una espuma en bloques, artículos moldeados y similares. El modo por el que tiene lugar la expansión de la mezcla de reacción en la producción de una espuma en bloques vendrá dictado por el tipo de espuma que se va a producir.
Las realizaciones de la presente invención se describirán ahora en referencia a los siguientes Ejemplos que no deberían construirse como limitantes del alcance de la invención. El término "pbw" usado en los Ejemplos se refiere a partes en peso (parts by weight).
En los Ejemplos se usaron los siguientes compuestos:
1.
Arcol^{TM} LHT 112, un poliéter poliol que tiene un peso equivalente de 500 (peso molecular de aproximadamente 1500), disponible en el mercado procedente de Lyondell Corporation;
2.
Arcol^{TM} F-3020, un poliéter poliol que tiene un peso equivalente de 1000 (peso molecular de aproximadamente 3000), disponible en el mercado procedente de Lyondell Corporation;
3.
Arcol^{TM} E788, un poliéter poliol que tiene aproximadamente un 38% d sólidos de SAN, peso equivalente de 2540, disponible en el mercado procedente de Lyondell Corporation;
4.
Arcol^{TM} PPG-725, un poliéter poliol que tiene un peso equivalente de 380 (peso molecular de aproximadamente 760), disponible en el mercado procedente de Lyondell Corporation;
5.
Voranol^{TM} 360, un poliéter poliol que tiene un peso equivalente de 156 (peso molecular de aproximadamente 700), disponible en el mercado procedente de The Dow Chemical Company;
6.
Voranol^{TM} 230-660, un poliéter poliol que tiene un peso equivalente de 85 (peso molecular de aproximadamente 250), disponible en el mercado procedente de The Dow Chemical Company;
7.
Baynat-755^{TM}, un sistema de poliéter poliol que tiene un peso equivalente de 150-168 y un contenido en agua de 4,2-4,4 pph, disponible en el mercado procedente de Bayer Corporation;
8.
PS 2502A, un poliéster poliol que tiene un peso equivalente de 224,4, disponible en el mercado procedente de Stepan Corporation;
9.
Pluracol TM 1178, un poliéter poliol que tiene un peso equivalente de 2250 (peso molecular de 6500), disponible en el mercado procedente de BASF Corporation;
10.
Voranol^{TM} V4701, un poliéter poliol que tiene un peso equivalente de 1780 (peso molecular de aproximadamente 5340), disponible en el mercado procedente de The Dow Chemical Company;
11.
DEOA LF, dietanolamina - bajo grado de congelación, que tiene un 15% de agua, un peso equivalente de 24, disponible en el mercado procedente de The Dow Chemical Company;
12.
Tegostab^{TM} B8871, un tensioactivo de apertura celular de copolímeros de organosilicona disponible en el mercado procedente de Goldschmidt Chemical Corporation;
13.
Niax^{TM} L5770 - tensioactivo de organosilicona pendiente de alquilo, disponible en el mercado procedente de Osi Specialities, una Compañía Wilco.
14.
Niax^{TM} Y10184 - tensioactivo de organosilicona para espumas moldeadas, disponible en el mercado procedente de Osi Specialities, una Compañía Wilco.
15.
Tegostab^{TM} B4690 - tensioactivo de organosilicona para espumas moldeadas, disponible en el mercado procedente de Goldschmidt Chemical Corporation;
16.
Niax^{TM} A1 - 70% de bis(2-dimetiletaminoetil)éter en propilenglicol, disponible en el mercado procedente de Osi Specialities, una Compañía Wilco.
17.
Niax^{TM} C255 - catalizador equilibrado de amina, disponible en el mercado procedente de Osi Specialities, una Compañía Wilco.
18.
Polycat^{TM} 12 - N, metildiclorohexilamina, disponible en el mercado procedente de Air Products and Chemicals Inc.;
19.
Dabco^{TM} T12, dibutiltín dilaurato, disponible en el mercado procedente de Air Products and Chemicals Inc.;
20.
Dabco^{TM} 33LV - 335, trietilendiamina en dipropilenglicol, disponible en el mercado procedente de Air Products and Chemicals Inc.;
21.
Dabco^{TM} T10, octoato estannoso, disponible en el mercado procedente de Air Products and Chemicals Inc.;
22.
dietilenglicol, un extensor de cadena;
23.
Isocianato A: PAPI^{TM} 27 MDI polimérico, isocianato de polimetilenpolifenilo, conteniendo isocianato de 4,4'-metilenbisfenilo con un contenido total de NCO de un 31,0-31,5%, disponible en el mercado procedente de The Dow Chemical Company;
24.
Isocianato B: Mondur^{TM} MR MDI polimérico, isocianato de polimetilenpolifenilo, conteniendo isocianato de 4,4'-metilenbisfenilo con un contenido total de NCO de un 31,0-31,5%, disponible en el mercado procedente de Bayer Corporation;
25.
Isocianato C T-80^{TM}, diisocianato de tolueno, disponible en el mercado procedente de TDI;
26.
Melamina, un material en partículas disponible en el mercado procedente de Melamine Chemicals Inc.
27.
Polietileno, Escorene^{TM} HD-8761-27 RBG, un material en partículas disponible en el mercado procedente de Exxon Corporation; y
28.
Polipropileno, Montel^{TM} 5M 6100, un material en partículas disponible en el mercado procedente de Shell.
Ejemplos 1-12
En estos Ejemplos, se produjeron varias espumas según las formulaciones proporcionadas en la Tabla 1. La metodología usada en cada procedimiento fue tal y como sigue.
Se produjo una mezcla de resinas mezclando todos los ingredientes excepto el isocianato y el material en partículas. Esta mezcla de resinas y el isocianato se acondicionaron previamente a una temperatura de 25ºC.
Se molió el material en partículas, tal y como fue necesario, de modo que tenía un tamaño medio de partícula de menos de 1000 \mum. En este punto, el material en partículas se añadió a la mezcla de resinas y se mezcló bien hasta que se alcanzó una mezcla sustancialmente homogénea. Por supuesto, los expertos en la técnica reconocerán que el material en partículas podría añadirse al isocianato o podría dividirse en alguna parte entre la mezcla de resinas y el isocianato.
La mezcla homogénea de resinas (es decir, que contiene material en partículas) se mezcló en un contenedor de tamaño adecuado y el isocianato se añadió al mismo. Después de aproximadamente 10 segundos, la mezcla de reacción en el contenedor se transfirió a una caja de cartón de 25 cm x 25 cm x 15 cm y se dejó expandir para formar un rodete de espuma de elevación libre. Se insertó un termopar unido a un registro en el medio del rodete de espuma una vez que el rodete de espuma de elevación libre había terminado de expandirse (visualmente) y la temperatura se registró usando el procedimiento global descrito anteriormente.
En referencia a las Figuras 1 y 2, se ilustra la DSC para melamina, uno de los materiales en partículas usados en estos Ejemplos. En referencia a las Figuras 3 y 4, se ilustra la DSC para polipropileno, uno de los materiales en partículas usados en estos Ejemplos. En referencia a las Figuras 5 y 6, se ilustra la DSC para polietileno, uno de los materiales en partículas usados en estos Ejemplos. Tal y como puede verse claramente, las DSC para polipropileno y polietileno dan lugar a una entalpía de transición endotérmica de 87 (promedio) y 168 (promedio) J/g respectivamente. Por el contrario, la DSC para metileno es despreciable.
Tal y como puede verse con referencia a la reducción de la exotermia recogida respecto a los Ejemplos 1-3 en la Tabla 1, el uso de polietileno mejora significativamente la reducción de la exotermia. De forma específica, usar la misma cantidad de polietileno que de melamina dio lugar a un aumento de 12 veces en la reducción de la exotermia. La Figura 7 ilustra los Ejemplos 1-3.
En referencia a los Ejemplos 4-7, se puede ver que, de nuevo, el uso de polietileno da lugar a un beneficio significativo en términos de reducción de la exotermia en comparación con el uso de material no en forma de partículas o con el uso de melamina, que tiene una entalpía de cambio de fase endotérmico despreciable. La Figura 8 ilustra los resultados de los Ejemplos 4-7.
En referencia a los Ejemplos 8-10, estos Ejemplos que ilustran las propiedades beneficiosas de reducción de la exotermia anteriormente observadas se ven también en una formulación usada para producir una espuma moldeada rígida.
Además, en referencia a los Ejemplos 11-13, los beneficios de la reducción de la exotermia usando polietileno se ven en una formulación de espuma en bloques flexibles. La Figura 9 ilustra los resultados de los Ejemplos 10-12.
Además, en referencia a los Ejemplos 14 y 15, los beneficios de la reducción de la exotermia usando polietileno se ven en una formulación de espuma moldeada de elevada resiliencia.
TABLA 1
1
\newpage
TABLA 1 (continuación)
2
TABLA 1 (continuación)
3

Claims (11)

1. Una espuma de polímero a base de isocianato que comprende una matriz de espuma de polímero a base de isocianato habiendo dispuesto en la misma un material en partículas;
Caracterizada porque el material en partículas comprende un polímero orgánico cristalino que tiene
(i) una entalpía de transición de fase endotérmica en el intervalo de aproximadamente 100 a aproximadamente 250 J/g y
(ii) una temperatura de transición de fase endotérmica por debajo de la exotermia máxima de la espuma.
2. La espuma de polímero a base de isocianato definida en la reivindicación 1, en la que el material en partículas comprende polietileno.
3. La espuma de polímero a base de isocianato definida en la reivindicación 1, en la que el material en partículas comprende polietileno de alta densidad (HPDE).
4. La espuma de polímero a base de isocianato definida en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en la que el material en partículas tiene un tamaño medio de partícula menor de aproximadamente 1000 \mum.
5. La espuma de polímero a base de isocianato definida en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en la que el material en partículas está en una cantidad menor de aproximadamente un 20% en peso de la espuma.
6. La espuma de polímero a base de isocianato definida en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en la que el material en partículas está en una cantidad en el intervalo de aproximadamente un 5% a aproximadamente un 10% en peso de la espuma.
7. Un procedimiento para producir una espuma de polímero a base de isocianato, comprendiendo el procedimiento las etapas de:
poner en contacto un isocianato, un compuesto que contiene hidrógeno activo, agua, un catalizador y un material en partículas para producir una mezcla de reacción; y
expandir la mezcla de reacción para producir la espuma de polímero a base de isocianato.
caracterizado porque el material en partículas comprende un polímero orgánico cristalino que tiene una entalpía de transición de fase endotérmica en el intervalo de aproximadamente 100 a aproximadamente 250 J/g tal que puede sufrir una transición de fase endotérmica a una temperatura inferior a la exotermia máxima de la espuma.
8. El procedimiento definido en la reivindicación 7, en el que el material en partículas comprende polietileno.
9. El procedimiento definido en la reivindicación 7, en el que el material en partículas comprende polietileno de alta densidad (HPDE).
10. El procedimiento definido en una cualquiera de las reivindicaciones 7 a 9, en el que la cantidad de agua se usa en una cantidad en el intervalo de aproximadamente 2,5 a aproximadamente 8,0 partes en peso por cien partes en peso del compuesto que contiene hidrógeno activo.
11. Una espuma en bloque producida según el procedimiento definido en una cualquiera de las reivindicaciones 7 a 10.
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