ES2248158T3 - Procedimiento de preparacion de melamina de gran pureza con alto rendimiento. - Google Patents

Procedimiento de preparacion de melamina de gran pureza con alto rendimiento.

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ES2248158T3 ES00985779T ES00985779T ES2248158T3 ES 2248158 T3 ES2248158 T3 ES 2248158T3 ES 00985779 T ES00985779 T ES 00985779T ES 00985779 T ES00985779 T ES 00985779T ES 2248158 T3 ES2248158 T3 ES 2248158T3
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Sergio Noe'
Massimo Eurotec. Dev. & Lic. S.R.L. Parmegiani
Giovanni Eurotec. Dev. & Lic. S.R.L. Morello
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Abstract

Procedimiento para recuperar tanto la melamina como las oxiaminotriazinas (OAT) a partir de la solución madre de cristalización de la melamina que comprende las etapas siguientes: a)Añadir a una solución acuosa que contiene melamina y las OAT a alta temperatura, un agente alcalino hasta que la solución alcance un valor de pH igual o superior a 11. b)Cristalizar la mayor parte de la melamina enfriando la solución procedente de la etapa a). c)Separar y recuperar la melamina precipitada. d)Acidificar la solución resultante (solución madre), tras la separación de la melamina precipitada, para alcanzar un pH de aproximadamente 7 como consecuencia del cual precipitan prácticamente todas las OAT disueltas. e)La suspensión obtenida en d) anteriormente, se somete a filtración según una técnica de filtración tangencial obteniéndose un filtrado transparente que contiene en solución toda la melamina no precipitada en la etapa b) y un material retenido compuesto por una dispersión de las OAT. f)La solución madre procedente de e) desprovista de las OAT (el filtrado) se recicla a la etapa de preparación de la solución de melamina en bruto; de tal modo que se recupera casi la cantidad total de melamina, no precipitada en la etapa b). g)Las OAT se recuperan a partir del material retenido en la etapa e) utilizando cualquier técnica de separación convencional.

Description

Procedimiento de preparación de melamina de gran pureza con alto rendimiento.
Campo técnico
La presente invención se refiere a un procedimiento de preparación de melamina de gran pureza con alto rendimiento a partir de urea.
Técnica anterior
Más particularmente, la presente invención se refiere a un procedimiento sencillo y de coste reducido para recuperar por separado la melamina y algunos subproductos importantes procedentes de la reacción de síntesis de melamina o de sus tratamientos posteriores, así como también de las soluciones o dispersiones que contienen melamina y dichos subproductos formados en el transcurso del ciclo de purificación de la melamina. De hecho, es conocido que en casi todos los procedimientos de melamina a partir de urea, tanto catalíticos como sin catalizador, el producto de reacción en bruto se disuelve en agua, a continuación se somete a una o más etapas de purificación, por último el producto con el nivel de pureza requerido se separa de la solución por cristalización.
Durante el tratamiento de la solución acuosa de melamina, se mantiene la temperatura a niveles superiores a 130ºC (preferentemente entre 160 y 170ºC) a fin de aprovecharse de la mayor solubilidad de la melamina y, por consiguiente, minimizar el volumen de agua que debe manejarse.
No son deseables temperaturas más elevadas porque cuanta más agua arrastre el vapor en el efluente - denominado gas efluente esencialmente constituido por NH_{3} y CO_{2}, más corrosiones se producirán en el equipo además de más pérdidas de melamina por hidrólisis. El producto resultante, constituido por melamina de calidad gran pureza (\geq99,8% de calidad) se separa finalmente de la solución por enfriamiento y posterior cristalización a una temperatura comprendida entre 40 y 50ºC. En estas condiciones la mayor parte de la melamina precipita en forma cristalina y se separa por filtración o centrifugación o por cualquier medio convencional adecuado. La solución, después de la separación de la melamina de gran pureza contiene, además de melamina, oxiaminotriazinas (OAT) que incluyen tanto amelida como amelina que presentan las fórmulas siguientes:
1
OAT además de constituir los productos intermedios de la reacción de síntesis de melamina, se forman también en solución acuosa debido a la hidrólisis de la melamina. Por consiguiente OAT están siempre presentes en la solución acuosa de la que se recupera la melamina.
OAT son productos muchos menos solubles en agua que la melamina, pero su solubilidad en agua aumenta en algunos órdenes de magnitud al aumentar el pH, mientras que la solubilidad de la melamina permanece prácticamente inalterada en el intervalo de pH entre 7 y 14.
Dicho comportamiento diferente permite la cristalización de la melamina sola cuando se enfría la melamina y las OAT que contiene la solución a un pH mayor de 7, preferentemente mayor de 11.
El valor alto de pH se obtiene añadiendo a la solución un compuesto alcalino tal como amoniaco o hidróxido de sodio.
La solución madre de cristalización recuperada tras la precipitación y separación de la melamina contiene por consiguiente en solución la cantidad de OAT de partida completa más la melamina residual correspondiente a la solubilidad de la melamina en las condiciones de cristalización.
Por ejemplo, realizando la cristalización a 40ºC y a un pH superior a 11, la solución madre resultante contiene la siguiente cantidad de melamina y OAT:
melamina
0,7/1% en peso
OAT
0,3-0,5% en peso
Para obtener un rendimiento alto en melamina en el procedimiento de preparación es necesario reciclar al procedimiento la cantidad completa de dicha solución madre o una parte de la misma. Sin embargo antes de reciclar la solución madre es necesario eliminar las OAT, de otro modo las OAT se acumulan en la solución de reciclo hasta el punto de saturación y entonces precipitan junto con la misma melamina contaminante.
Para mantener el equilibrio del ciclo es necesario eliminar de la solución madre la misma cantidad de OAT formada tanto en la zona de reacción como en la solución acuosa por hidrólisis de la melamina.
La operación anterior se realiza acidificando la solución madre, obtenida tras la eliminación de los cristales de melamina, con un ácido adecuado, a un valor de pH de 7. Típicamente el agente de acidificación es el CO_{2} para evitar la introducción de cualquier sustancia extraña en los fluidos del procedimiento.
A pH 7 las OAT son prácticamente insolubles en agua y por consiguiente precipitan completamente; por el contrario, la melamina, no precipita debido al hecho de que su solubilidad, dentro del intervalo de pH entre 7 y 14, es independiente del pH. Por consiguiente, una vez se separan las OAT, la solución madre puede reciclarse parcial o totalmente al procedimiento obteniéndose la recuperación total o parcial del contenido de melamina.
La separación de las OAT precipitadas resulta difícil de realizar debido a la naturaleza coloidal del precipitado de las OAT.
En la práctica, las OAT en suspensión en la solución madre acidificada, apenas se separan por sedimentación, incluso si la operación se realiza en una centrifugadora de alta velocidad. Además las operaciones de filtración son muy difíciles y en la práctica no pueden utilizarse porque la naturaleza coloidal de la torta de filtración es tal que la superficie de filtración se bloquea rápidamente. El único sistema que permite la separación es la filtración asistida por adyuvantes de filtración como, por ejemplo la tierra de infusorios (dicalita o productos similares). También en este caso, sin embargo, la filtración no es completamente satisfactoria y el ciclo vital del filtro (incluyendo la carga del adyuvante de filtración - filtración - eliminación de la torta - lavado) no funciona normalmente durante más de 4 horas. Además las OAT se obtienen mezcladas con un material extraño (adyuvante de filtración) que dificulta su separación.
Entonces resulta que la única operación industrialmente aplicable para separar las OAT (es decir filtración en presencia de un adyuvante de filtración) es muy costosa porque:
-
requiere grandes costes de inversión debido a la complejidad operativa así como a la gran superficie de filtración requerida;
-
requiere mucha mano de obra para realizar el ciclo de filtración que se repite cada 4 horas;
-
consume gran cantidad de adyuvante de filtración (5 a 30% en peso referido a las OAT separadas)
-
permite solamente una recuperación parcial de la melamina, porque al ser una filtración imperfecta, es necesario purgar una cantidad sustancial de filtrado para impedir la acumulación de OAT en el ciclo del agua,
-
recupera un grupo mixto OAT/coadyuvante de filtración, que es prácticamente inútil.
Debido a los problemas anteriores, se han estudiado y se han llevado a cabo procedimientos que implican la descomposición total en CO_{2} y NH_{3} de los productos orgánicos contenidos en la solución madre. Dichos procedimientos, además de descomponer las OAT, destruyen también la melamina (que puede recuperarse provechosamente) consumen una cantidad de energía significativa y requieren grandes costes de inversión.
El documento WO 95/05042 da a conocer un procedimiento para la preparación de melamina de gran pureza en el que la purificación de melamina se realiza en dos etapas de cristalización distintas.
La presente invención pretende obviar todos los inconvenientes mencionados anteriormente mediante un procedimiento que permite recuperar de la solución madre de cristalización de melamina tanto la melamina residual disuelta como las OAT.
Sumario de la invención
El procedimiento según la presente invención comprende las etapas siguientes:
a)
Añadir a una solución acuosa que contiene melamina y OAT a alta temperatura, de un agente alcalino hasta que la solución alcance un valor de pH igual o superior a 11.
b)
Cristalizar la mayor parte de la melamina enfriando la solución procedente de la etapa a).
c)
Separar y recuperar la melamina precipitada.
d)
Acidificar la solución resultante (solución madre), tras la separación de la melamina precipitada, para alcanzar un pH de aproximadamente 7 como consecuencia del cual precipitan prácticamente todas las OAT disueltas.
e)
La suspensión obtenida en d) anteriormente, se somete a filtración según una técnica de filtración tangencial obteniéndose un filtrado transparente que contiene en solución toda la melamina no precipitada en la etapa b) y un material retenido compuesto por una dispersión de OAT.
f)
La solución madre procedente de e) desprovista de las OAT (el filtrado) se recicla a la etapa de preparación de la solución de melamina en bruto; de tal modo que se recupera casi la cantidad total de melamina, no precipitada en la etapa b).
g)
Las OAT se recuperan a partir del material retenido en la etapa e) utilizando cualquier técnica de separación convencional.
Se ha descubierto que siguiendo el procedimiento anterior y utilizando las tecnologías denominadas de filtración tangencial, es posible recuperar más del 94% y hasta 96% de la solución madre (que contiene 0,7 a 1% en peso de melamina), dejando en dicha solución madre un contenido en OAT inferior a 100 ppm, es decir, el contenido correspondiente a la solubilidad de OAT a pH 7 y una temperatura de funcionamiento entre aproximadamente 40 y 50ºC.
La temperatura de la solución de agente alcalino según la etapa a) que debe añadirse es superior a 130ºC y, preferentemente está comprendida entre 160 y 180ºC, mientras que la temperatura de cristalización según la etapa b) está comprendida aproximadamente entre 40 y 50ºC.
La filtración tangencial es una técnica de filtración en la que la suspensión que debe filtrarse se desplaza a gran velocidad en una dirección paralela a la superficie filtrante para crear una turbulencia en suspensión que impida la formación de la torta de filtración así como el bloqueo frecuente del filtro.
Mientras la suspensión fluye a gran velocidad paralela a la superficie de filtración, el soluto pasa a través de los orificios de la superficie filtrante debido a la diferencia de presión y se elimina continuamente.
La superficie de filtración debería ser tal que resista mecánicamente la diferencia de presión entre el compartimento del material retenido (es decir el compartimento que concentra la suspensión) y el compartimento del filtrado (solución filtrada transparente exenta de partículas en suspensión); además, la superficie de filtración debería presentar una resistencia química adecuada para procesar el fluido del procedimiento y una estructura porosa de modo que impida el paso de las micelas coloidales de las OAT en suspensión y/o los agregados cristalinos.
Para la aplicación específica de la invención, se ha observado que la superficie filtrante puede ser de alúmina que está disponible en el mercado con un grado de pureza elevado. Sin embargo, pueden utilizarse ventajosamente otros materiales que satisfagan los requisitos anteriores.
Entre los materiales útiles para la preparación de la superficie filtrante pueden mencionarse los siguientes: silicoalúmina, circona, dióxido de titanio, trióxido de boro, zeolitas, dióxido de torio y mezclas de los mismos. La porosidad de la superficie filtrante (es decir el diámetro medio de paso de los poros) debería ser inferior a 5 micrómetros, preferentemente inferior a 0,2 micrómetros siendo el intervalo más preferido entre 20 y 100 nanómetros. Una porosidad inferior a 20 nanómetros requiere grandes presiones diferenciales. Al ser la presión diferencial la misma, permite caudales de filtrado específicos muy bajos y por consiguiente baja productividad. La porosidad superior a 5 micrómetros no garantiza una buena separación.
Mejor modo de poner en práctica la invención
A partir de la siguiente descripción de algunos ejemplos de aplicación proporcionados en relación con los dibujos adjuntos se pondrá más claramente de manifiesto la invención y quedarán bien claras las ventajas aplicables. La descripción y los dibujos no deben interpretarse de ningún modo a título limitativos de la presente inven-
ción.
La Fig. 1 muestra una aplicación industrial de la invención en la que se utiliza filtración tangencial que funciona en semicontinuo.
La Fig. 2 muestra un esquema de filtración tangencial que funciona en continuo.
La Fig. 3 es un diagrama de bloques que muestra dónde se sitúa la filtración tangencial de la suspensión de las OAT en el procedimiento de preparación de melamina.
Con respecto a la Fig. 1, se carga una materia prima que contiene en suspensión OAT en el recipiente 1 por la línea 11. Se mantiene la suspensión de OAT homogénea mediante cualquier equipo de agitación convencional no mostrado en el dibujo. Por la línea 12 se aspira la suspensión mediante la bomba 2 y se envía por la línea 21 a una sección final del equipo de filtración 3.
El equipo de filtración 3 está dividido en dos compartimentos: compartimento del material retenido 32 y compartimento del filtrado 33. Los compartimentos anteriores están separados por la superficie filtrante 31.
El material retenido, es decir, la suspensión de las OAT, entra continuamente al compartimento 32 por la línea 21 e impacta tangencialmente en la superficie de filtración 31 y sale por el extremo opuesto del equipo 3 y a continuación, por medio de la línea 4 vuelve al recipiente de suspensión 1.
La bomba 2 así como la válvula de control 35 asociada asegura que se mantiene la presión deseada y la velocidad tangencial en el compartimento 32 del equipo 3 durante todo el tiempo de operación. El compartimento de filtrado 33 funciona a una presión inferior que la del compartimento de material retenido 32, dejando pasar el filtrado a través de la superficie de filtración 31 en una cantidad que depende de la diferencia de presión entre los compartimentos 32 y 33. El filtrado sale continuamente del equipo 3 por la línea 36 y se recicla al procedimiento de melamina.
Una vez se alcanza el aumento de concentración deseado del material retenido (normalmente 16 veces, pero puede también alcanzar hasta 24 veces la concentración de partida), el material retenido se descarga a través de la válvula 22 por la línea 23 para ser enviado a la sección de recuperación de (OAT) sólidos.
Con respecto a la Fig. 2, el procedimiento de tratamiento de la invención se describirá a continuación en su modo de funcionamiento en continuo.
Para simplificar la descripción se considerará un procedimiento en cascada de dos etapas. Sin embargo el número de etapas puede ser mayor de dos. El número óptimo de etapas depende de las evaluaciones económicas.
De hecho, al aumentar el número de etapas se requerirá un aumento de la complejidad de la planta y consecuentemente el número de aparatos necesarios, mientras que puede utilizarse una reducción de la superficie filtrante para alcanzar los mismos resultados.
La bomba 101 aspira la suspensión de OAT de un depósito (no mostrado en el dibujo), por la línea 111 e impulsa la suspensión, por la línea 112, en el sistema de filtración que consta de dos etapas en cascada, compuesto por la bomba de reciclo 104 junto con el dispositivo de filtración 102 y la bomba de reciclo 105 junto con el dispositivo de filtración 103.
La suspensión de OAT, por medio de la línea 121 se introduce en el circuito del material retenido del filtro 102 compuesto por la bomba de reciclo 104, la línea de suministro 142, la línea de entrada 121, el compartimento de material retenido 122 (situado en el interior del filtro 102) y la línea de salida 141 que comunica con la bomba 104. Una suspensión de OAT caracterizada porque presenta una concentración sólida que es intermedia entre la suspensión de entrada y la de salida circula en continuo en el circuito de material retenido. La bomba 104 garantiza la velocidad tangencial deseada del material retenido sobre la superficie de filtración 125 en el interior del filtro 102. La presión del material retenido dentro del compartimento 122 está asegurada por la bomba 101 y la válvula de contrapresión 114 situada a la salida del sistema de filtración de dos etapas. Debido al hecho de que la presión en el compartimento de filtrado 124 se mantiene en un valor inferior a la del compartimento 122, se establece un paso continuo de la solución transparente a través de la superficie filtrante 125; dicha solución transparente se recupera en el compartimento 124 y a continuación sale por la línea 126.
Como el caudal de la bomba 101 está diseñado para un valor mayor que la cantidad de filtrado que pasa a través de la superficie de filtración 125, el fluido en exceso pasa a través de la línea 113 a la siguiente etapa de filtración, más particularmente entra en el circuito de material retenido pertinente que consta de la bomba de reciclo 105, la línea de suministro 152, la línea de entrada 132, el compartimento de material retenido 133 (situado en el interior del filtro 103) y la línea 151 que retorna el material retenido a la bomba 105. También en este circuito el material retenido circula continuamente y su concentración de sólidos es la predeterminada final. El material retenido que contiene OAT se extrae por la línea 123; la concentración de material retenido es de 16 a 24 o más veces la concentración de las OAT de la materia prima que se introduce por la línea 112.
En esta segunda etapa de filtración, la velocidad tangencial en la superficie de filtración 131 se mantiene en el valor deseado mediante la bomba de circulación 105. La concentración entre las dos etapas de filtración anteriores, permite mantener en el compartimento de material retenido 133 del filtro 103 prácticamente la misma presión que en el compartimento 122 de material retenido del filtro 102, mientras que el compartimento 134 del filtrado del filtro 103 se mantiene a la misma presión que el compartimento 124 correspondiente del filtro 102 debido a la conexión entre las líneas 135 y 126.
Los filtrados que vienen de los compartimentos 124 y 134 se combinan mediante las líneas 126 y 135. Después salen del sistema por la línea 136 en el depósito de recuperación no mostrado en el dibujo, desde donde se reciclan al procedimiento.
La corriente de filtrado que sale de 136 es por lo menos el 94%, en la práctica más del 96% de la corriente de entrada de la suspensión que se introduce en 111. El filtrado, desprovisto de casi todas las OAT puede reciclarse totalmente al procedimiento de melamina.
En la Fig. 3, se presenta, en forma de diagrama de bloques, un procedimiento de síntesis de melamina en el que está insertado el procedimiento de tratamiento de agua de la invención.
La urea se transforma en melamina con alta conversión en el reactor de síntesis (A). Todo el efluente del reactor se introduce en el circuito (B) acuoso de recuperación y purificación de la melamina, en donde los subproductos gaseosos, constituidos por amoniaco y dióxido de carbono se separan y se envían fuera de la unidad como gases saturados de agua (gas efluente) por la línea (C).
Dicho gas efluente que sale por la línea (C) se recupera normalmente retornando a la planta de síntesis de urea.
Del circuito de purificación sale, por la línea (D) una corriente líquida que contiene melamina, a una temperatura superior a 130ºC. Dicha corriente contiene también las OAT, como impurezas que deben eliminarse. Por estos motivos se añade por la línea (E) un agente alcalino para aumentar el pH hasta un valor mayor de 11 y la solución se envía a un recipiente de cristalización (F) donde se reduce la temperatura hasta 40/50ºC. En estas condiciones precipita solamente la melamina y se recoge con gran pureza en el separador (G). La melamina de gran pureza se envía a la sección de secado por la línea (H).
Debido al alto valor del pH, las OAT permanecen en solución. A la solución madre rica en OAT que sale del separador líquido-sólido (G), se le añade un agente acidificante (preferiblemente CO_{2}) por la línea (L) para rebajar el pH a 7. En estas condiciones las OAT resultan prácticamente insolubles y precipitan a continuación en forma de una suspensión muy diluida de aspecto lechoso en el recipiente de cristalización (M).
La suspensión se transfiere por la línea (N) al sistema de filtración tangencial (O), que separa casi todo el disolvente (entre 94 y 96 y más por ciento) que contiene en solución la cantidad de melamina correspondiente a la saturación entre 40 y 50ºC (aproximadamente 0,7 a 1% en peso) y una cantidad despreciable de OAT (inferior a 100 ppm).
La corriente anterior se recicla totalmente, por la línea (P) al circuito (B) de recogida y purificación de melamina, permitiendo la recuperación completa de su contenido de melamina.
Por otra parte las OAT se recogen como material retenido en forma de una suspensión rica en sólidos y se envía por la línea (Q) a una sección de recuperación convencional, no mostrada en el dibujo. El contenido de OAT en la corriente (Q) es de 16 a más de 24 veces el contenido de la corriente de alimentación por la línea (N) a la unidad de filtración tangencial (O).
Ejemplo 1
Se alimentan 10 litros de solución madre que procede de la cristalización y separación de melamina cuyo pH se reduce a 7 mediante adición de CO_{2} a un sistema tal como el representado en la Fig. 1.
La solución madre tratada con CO_{2} presenta un aspecto lechoso y contiene aproximadamente 40 g de OAT (4.000 ppm) prácticamente todo en suspensión.
La superficie de filtración consta de un filtro de bujías cilíndrico, hueco y alargado, cuyos diámetros externo e interno son 10 mm y 7 mm, respectivamente. El filtro de bujías es de alúmina con una porosidad media de 50 nanómetros. La suspensión citada anteriormente se circula por el interior de las bujías cilíndricas con un caudal medio de 4,5 m/s. La presión en el lado del material retenido se mantiene a un valor constante de 2,5 bares durante todo el periodo de la prueba. El filtrado se recupera directamente en un recipiente apropiado mantenido a presión atmosférica.
En los primeros 100 minutos de circulación se experimenta una reducción rápida del caudal de filtrado, a continuación el caudal se estabiliza entre aproximadamente 150 y 160 litros/hm^{2} hasta el final de la prueba.
El filtrado recogido durante todo el periodo de filtración era transparente.
La prueba se interrumpió tras 3 horas de operación en continuo debido a un fallo de cebado de la bomba debido a la pequeña cantidad de material retenido circulante.
Se recogieron 9,42 litros de filtrado transparente cuyo análisis químico presentaba un contenido de 0,91 de melamina y 87 ppm de OAT. El aumento de la concentración de las OAT sólidas en el material retenido fue 17,2 veces la concentración original.
Ejemplo 2
Un sistema según la Fig. 1 pero de mayor tamaño que el utilizado en el ejemplo anterior, se cargó con 150 litros de la misma suspensión de soluciones madre que en el ejemplo 1 a una temperatura de 50ºC y a un pH 7. La suspensión contenía 570 g de OAT prácticamente toda en suspensión y 1.400 g de melamina toda ella en solución.
Como superficie filtrante, se utilizó un elemento de filtración industrial del mismo material que la bujía del ejemplo 1, constituido por un paralelepípedo de sección hexagonal de 1.020 mm de longitud y 28 mm de espesor. En el interior del paralelepípedo están previstos 19 canales de 4 mm de diámetro interno según una configuración concéntrica hexagonal consistente en un canal central rodeado por seis canales situados en los vértices de un hexágono que está a su vez rodeado por doce canales equidistantes según un segundo modelo hexagonal.
Los canales son paralelos a los ejes del paralelepípedo.
La superficie interna del canal general es de 0,24 m^{2}.
La suspensión circula por el interior de 19 canales a una velocidad de 4,3 m/s.
La presión diferencial a través de la superficie de filtración se mantuvo constante a un valor de 2,5x10^{5} Pa, como en el ejemplo 1.
También en este ejemplo, después de las dos horas iniciales, la corriente de material retenido se estabiliza, con una ligera reducción, en un valor de 145 a 150 litros/h.m^{2}.
Durante un periodo de 4 horas se recogió un filtrado perfectamente transparente. Tras 4 horas y 3 minutos se observó un filtrado muy ligero opalescente y se interrumpió la prueba. El filtrado opalescente, obtenido durante los últimos tres minutos de la prueba no se tuvo en cuenta, únicamente se evaluó el filtrado claro recogido durante las 4 primeras horas. El filtrado recogido fue de 144,8 litros. El filtrado opalescente correspondiente a los últimos tres minutos de la prueba se añadió al material retenido totalizando 5,2 litros con 602 g de contenido sólido (medido tras la evaporación del agua). El filtrado recogido totalizó el 96,5% de la suspensión inicial y la cantidad de OAT en el filtrado fue de 92 ppm.
La cantidad total de sólidos en el material retenido fue de 115,8 g/l, de los cuales 110 g/l eran sólidos en suspensión. Debido al hecho de que el contenido de la dispersión sólida inicial en suspensión era 570/150 = 3,8 g/l, el aumento del contenido en sólidos en suspensión en el material retenido resultó ser de 29 veces.

Claims (10)

1. Procedimiento para recuperar tanto la melamina como las oxiaminotriazinas (OAT) a partir de la solución madre de cristalización de la melamina que comprende las etapas siguientes:
a)
Añadir a una solución acuosa que contiene melamina y las OAT a alta temperatura, un agente alcalino hasta que la solución alcance un valor de pH igual o superior a 11.
b)
Cristalizar la mayor parte de la melamina enfriando la solución procedente de la etapa a).
c)
Separar y recuperar la melamina precipitada.
d)
Acidificar la solución resultante (solución madre), tras la separación de la melamina precipitada, para alcanzar un pH de aproximadamente 7 como consecuencia del cual precipitan prácticamente todas las OAT disueltas.
e)
La suspensión obtenida en d) anteriormente, se somete a filtración según una técnica de filtración tangencial obteniéndose un filtrado transparente que contiene en solución toda la melamina no precipitada en la etapa b) y un material retenido compuesto por una dispersión de las OAT.
f)
La solución madre procedente de e) desprovista de las OAT (el filtrado) se recicla a la etapa de preparación de la solución de melamina en bruto; de tal modo que se recupera casi la cantidad total de melamina, no precipitada en la etapa b).
g)
Las OAT se recuperan a partir del material retenido en la etapa e) utilizando cualquier técnica de separación convencional.
2. Procedimiento para recuperar tanto la melamina como las oxiaminotriazinas (OAT) a partir de la solución madre de cristalización de la melamina según la reivindicación 1, caracterizado porque el tratamiento de la solución del agente alcalino según la etapa a) tiene lugar a una temperatura superior a 130ºC y preferentemente comprendida entre 160 y 180ºC.
3. Procedimiento para recuperar tanto la melamina como las oxiaminotriazinas (OAT) a partir de la solución madre de cristalización de la melamina según la reivindicación 1, caracterizado porque para cristalizar la melamina según la etapa b) la solución se enfría por debajo de una temperatura comprendida entre 40 y 50ºC.
4. Procedimiento para recuperar tanto la melamina como las oxiaminotriazinas (OAT) a partir de la solución madre de cristalización de la melamina según las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el pH de la etapa b) presenta un valor comprendido entre 6,5 y 7,5.
5. Procedimiento para recuperar tanto la melamina como las oxiaminotriazinas (OAT) a partir de la solución madre de cristalización de la melamina según las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el material filtrante de la superficie útil para la filtración tangencial se selecciona de entre materiales resistentes a la presión y a los agentes químicos.
6. Procedimiento para recuperar tanto la melamina como las oxiaminotriazinas (OAT) a partir de la solución madre de cristalización de la melamina según las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el material filtrante de la superficie útil para la filtración tangencial se selecciona de entre alúmina, silicoalúmina, circona, dióxido de titanio, trióxido de boro, zeolitas, dióxido de torio y mezclas de los mismos.
7. Procedimiento para recuperar tanto la melamina como las oxiaminotriazinas (OAT) a partir de la solución madre de cristalización de la melamina según la reivindicación 6, caracterizado porque el material filtrante de la superficie útil para la filtración tangencial según la etapa e) está constituido por alúmina de gran pureza.
8. Procedimiento para recuperar tanto la melamina como las oxiaminotriazinas (OAT) a partir de la solución madre de cristalización de la melamina según las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el material filtrante de la superficie útil para la filtración tangencial presenta una porosidad (es decir, el diámetro medio de paso a través de los poros) inferior a 5 micras.
9. Procedimiento para recuperar tanto la melamina como las oxiaminotriazinas (OAT) a partir de la solución madre de cristalización de la melamina según la reivindicación 8, caracterizado porque el material filtrante de la superficie útil para la filtración tangencial presenta una porosidad inferior a 0,2 micrómetros.
10. Procedimiento para recuperar tanto la melamina como las oxiaminotriazinas (OAT) a partir de la solución madre de cristalización de la melamina según la reivindicación 8, caracterizado porque el material filtrante de la superficie útil para la filtración tangencial presenta una porosidad comprendida entre 30 y 100 nanómetros.
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