ES2249283T3 - Nuevas fracciones de inulina, su preparacion y su utilizacion. - Google Patents
Nuevas fracciones de inulina, su preparacion y su utilizacion.Info
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Abstract
Una fracción de inulina que presenta un pico endotérmico cuyo vértice, medido mediante análisis calorimétrico diferencial, está situado entre 150 y 165ºC.
Description
Nuevas fracciones de inulina, su preparación y su
utilización.
La presente invención tiene por objeto nuevas
fracciones de inulina, procedimientos para obtener tales fracciones,
composiciones y geles obtenidos a partir de estas fracciones y la
utilización de tales fracciones en composiciones alimentarias u
otras.
La inulina es una oligofructosa de cadena lineal
\beta(2-1) de restos de
D-fructofuranosilo terminada en una molécula de
glucosa. La inulina procede en la práctica, principalmente, de la
raíz de la achicoria.
La inulina nativa de la achicoria tal como se
extrae de la planta, consiste en una mezcla de inulinas que poseen
cadenas de longitud variable.
Existen numerosos documentos relativos a la
inulina. Los documentos EP 0 822 943, EP 0 867 470, EP 0 879 249,
EP 0 792 889, EP 0 824 109, W0 96/03888, US 5.478.732, US 5.840.884,
US 5.051.408 y JP-A 3281601 se citan a título de
últimas referencias tecnológicas.
La solicitud de patente europea 0 787 745
describe la preparación de inulina de pesos moleculares diferentes,
por ultrafiltración.
La solicitud de patente internacional (PCT) WO
00/11967 describe la preparación de fracciones de inulina que
contienen más de 75% en peso de polisacáridos que poseen un grado de
polimerización inferior a 14.
La solicitud de patente europea 0 867 470
describe la sinergia de la inulina con otros hidrocoloides tales
como el gelano, para formar geles con aplicaciones alimentarias, a
pesar de ser geles opacos y blancuzcos. La inulina utilizada es un
producto comercial sin someter a tratamiento previo alguno.
La presente invención tiene por objeto procurar
nuevas fracciones de inulina, con gamas de propiedades más estrechas
y campos de aplicación específicos.
Igualmente tiene por objeto preparar geles con
aplicaciones alimentarias que contienen tales fracciones, que no
presentan los inconvenientes de los geles existentes en el estado
actual de la técnica.
La invención define, en particular, en calidad de
productos nuevos, fracciones de inulina que presentan un pico
endotérmico cuyo vértice, medido mediante análisis calorimétrico
diferencial, está situado entre 150 y 165ºC.
Por "Análisis Calorimétrico Diferencial",
designado igualmente como "ACD", se entiende designar para los
fines de la presente invención, un análisis llevado a cabo sobre
muestras de inulina en forma de polvo, en condiciones normalizadas,
implicando el perfil de temperatura una meseta estable de
temperatura de partida inferior a la temperatura ambiente y un
ascenso de temperatura igual a 5ºC por minuto. Este método de
análisis permite observar curvas que representan el flujo de calor
en función de la temperatura. Estas curvas presentan picos
endotérmicos y hombros. El valor del vértice de un pico endotérmico
permite caracterizar la muestra de inulina analizada.
Estas fracciones de inulina según la invención,
presentan, de preferencia, un pico endotérmico cuyo vértice, medido
mediante análisis calorimétrico diferencial, está situado entre 158
y 163ºC.
La invención define igualmente, en calidad de
productos nuevos, fracciones de inulina que poseen un grado de
polimerización medio ponderal (Dpw) comprendido entre 15,0 y 22,0,
constituidas esencialmente por polisacáridos que tienen grados de
polimerización comprendidos entre 1 y 40, teniendo más del 85% en
masa de los polisacáridos un grado de polimerización comprendido
entre 11 y 40.
De preferencia, más del 75% en masa de los
polisacáridos poseen un grado de polimerización comprendido entre 11
y 30.
La invención define, además, en calidad de
productos nuevos, fracciones de inulina que poseen un grado de
polimerización medio ponderal (Dpw) entre 18,0 y 21,0, constituidas
esencialmente por polisacáridos que tienen grados de polimerización
comprendidos entre 1 y 40, al tiempo que más del 90% en masa de los
polisacáridos tienen un grado de polimerización comprendido entre
11 y 40.
De preferencia, más del 80% en masa de los
polisacáridos poseen un grado de polimerización comprendido entre 11
y 30.
De preferencia, estás fracciones de inulina según
la invención, son tales que más del 75% en masa de los polisacáridos
poseen un grado de polimerización inferior al 26%.
La invención define, finalmente, en calidad de
productos nuevos, fracciones de inulina que poseen un grado de
polimerización medio numérico (Dpn) entre 10,0 y 17,0, constituidas
esencialmente por polisacáridos que poseen grados de polimerización
comprendidos entre 1 y 40, teniendo más del 70% en masa de los
polisacáridos un grado de polimerización superior a 14.
De preferencia, la invención define fracciones de
inulina tales que tienen un grado de polimerización medio numérico
(Dpn) entre 13,0 y 16,0, constituidas esencialmente por
polisacáridos que poseen grados de polimerización comprendidos entre
1 y 40, teniendo más del 75% en masa un grado de polimerización
superior a 14.
Por otra parte, la invención tiene también por
objeto un fraccionamiento de inulina.
\vskip1.000000\baselineskip
En una primera forma de ejecución,
- -
- la inulina de partida es una inulina empobrecida en cadenas cortas,
- -
- es dispersada en agua a una temperatura superior a la temperatura ambiente,
- -
- después de enfriamiento, la solución, la solución saturada o la dispersión obtenida es fraccionada mediante una etapa de separación escogida entre la decantación, la filtración y la centrifugación,
- -
- de este modo se separan una primera fracción, soluble, y una segunda fracción, insoluble.
\vskip1.000000\baselineskip
En una segunda forma de ejecución, el
procedimiento de fraccionamiento de inulina según la invención se
caracteriza porque
- -
- la inulina de partida es una inulina empobrecida en cadenas cortas,
- -
- es dispersada a una temperatura superior a la tempertura ambiente en una solución de inulina empobrecida en cadenas cortas,
- -
- después de enfriamiento, la solución, la solución saturada o la dispersión obtenida es fraccionada mediante una etapa de separación escogida entre la decantación, la filtración y la centrifugación,
- -
- de este modo se separan una primera fracción, soluble, y una segunda fracción, insoluble.
\vskip1.000000\baselineskip
En una tercera forma de ejecución de la
invención, el procedimiento de fraccionamiento de inulina se
caracteriza porque
- -
- la inulina de partida es una inulina empobrecida en cadenas cortas,
- -
- es dispersada, a una temperatura superior a la temperatura ambiente, en una solución de inulina nativa de la achicoria,
- -
- después de enfriamiento, la solución, la solución saturada o la dispersión obtenida es fraccionada mediante una etapa de separación escogida entre la decantación, la filtración y la centrifugación,
- -
- de este modo se separan una primera fracción, soluble, y una segunda fracción insoluble.
\vskip1.000000\baselineskip
En una forma preferida de esta tercera variante
del procedimiento según la invención, la inulina de partida es una
inulina empobrecida en cadenas cortas, dispersada en agua a una
temperatura comprendida entre 65ºC y 90ºC, en una concentración
comprendida entre 200 y 400 g/l. Después de enfriamiento, se
fracciona mediante una etapa de separación escogida entre la
decantación, la filtración y la centrifugación; separándose de este
modo una primera fracción soluble y una segunda fracción,
insoluble.
El procedimiento según la invención implica,
además, de preferencia, una etapa de secado de las fracciones, por
ejemplo mediante liofilización.
De preferencia, la temperatura del agua en la que
se dispersa la inulina de partida es 85ºC; de modo preferido, la
concentración de la inulina de partida en la dispersión es 300
g/l.
En el procedimiento según la invención, la
inulina de partida es, de preferencia, una inulina en forma de
polvo. Según una particularidad preferida de la invención, se puede
añadir a una solución de inulina empobrecida en cadenas cortas, una
cantidad suplementaria de inulina en forma de polvo, de modo que la
solución de inulina de partida se convierte en una solución
denominada sobresaturada, que comprende la inulina en forma
insoluble.
\newpage
Según una variante del procedimiento, la inulina
de partida es una solución de inulina nativa de la achicoria a la
que se ha añadido una cantidad suplementaria de inulina de cadenas
largas (empobrecida en cadenas cortas), en forma de polvo, de modo
de iniciar la cristalización.
Según un modo de realización preferido de la
invención, la solución, la solución sobresaturada o la dispersión de
inulina, se somete a centrifugación durante un período de tiempo y
con una fuerza centrífuga suficiente para obtener los productos
según la invención, más particularmente durante al menos 30 minutos,
con una fuerza centrífuga de 2500 G, o durante al menos 5 minutos
con una fuerza centrífuga de al menos 20.000 G.
De preferencia la centrifugación se lleva a cabo
durante 30 minutos a 20.000 G.
La etapa de separación puede ser llevada a cabo,
si es necesario, después de un período de tiempo de reposo que puede
alcanzar 24 horas.
Se ha constatado de modo sorprendente, que las
primeras fracciones solubles de inulina, obtenidas mediante este
procedimiento y sus variantes, conducen a composiciones en mezcla
con otros hidrocoloides (como en especial el gelano) presentando un
efecto sinérgico particularmente marcado en cuanto a la formación de
geles, además de otras propiedades particularmente ventajosas, en
especial la transparencia y la reversibilidad térmica del gel
formado.
Ha de hacerse notar que según las concentraciones
utilizadas, ni la inulina sola ni el otro hidrocoloide solo (por
ejemplo el gelano) permiten obtener un gel.
La invención tiene por objeto, además,
composiciones que contienen inulina y otro hidrocoloide, en las que
la inulina utilizada es, más particularmente, una fracción de
inulina según la invención, según una u otra de las definiciones
anteriores, o una fracción de inulina obtenida como primera fracción
en un procedimiento según la invención, tal como se ha descrito
anteriormente en esta memoria.
En estas composiciones según la invención, el
otro hidrocoloide es, de preferencia, el gelano.
El gelano es un heteropolisacárido lineal y
aniónico, compuesto de unidades de tetrasacáridos
\alpha-D-glucosa,
\alpha-D-ácido glucurónico,
\alpha-D-glucosa y
\alpha-L-ramnosa) y que posee un
grupo carboxílico lateral. Es de origen microbiano y se obtiene por
fermentación aeróbica de Sphyngomonas elodes.
Según un modo de realización particular de este
aspecto de la invención, la inulina y el otro hidrocoloide se
utilizan, de preferencia, en una relación de 55 : 1 a 40 : 1, de
preferencia en una relación de 47:1.
Una característica importante de los geles de la
invención es proporcionar un valor elevado de la fuerza del gel
incluso utilizando concentraciones pequeñas de hidrocoloides.
La invención tiene finalmente también, por
objeto, un gel a base de una dispersión acuosa de inulina y de otro
hidrocoloide o de una composición tal como se ha descrito
anteriormente en esta memoria, que tiene por característica
principal y fundamental que este gel es esencialmente
transparente.
Otra característica importante de los geles según
la invención, es su reversibilidad térmica.
Un modo de realización particular de tales geles
transparentes, según la invención, utiliza, especialmente y de
preferencia, fracciones de inulina según la invención, según una u
otra de las definiciones anteriores, o fracciones de inulina
obtenidas como primera fracción en un procedimiento según la
invención, tal como se ha descrito anteriormente en esta
memoria.
Otras particularidades y detalles de los diversos
aspectos de la invención aparecerán de la lectura de los comentarios
técnicos que siguen.
El procedimiento de la invención permite obtener
diferentes fracciones de inulina, por ejemplo, según las condiciones
de la centrifugación o de las otras etapas de separación, y obtener
gamas de textura de gel según las necesidades (especialmente en
asociación con otros hidrocoloides, tales como, por ejemplo, el
gelano).
Según un procedimiento de la invención, la
inulina se obtiene por separación y secado del sobrenadante
recuperado por centrifugación de una solución (sobre)saturada
o una dispersión, por ejemplo, de aproximadamente
30%.
30%.
El efecto de sinergia con los otros
hidrocoloides, en especial el gelano, aparece únicamente con la
fracción soluble (primera fracción) y no con la inulina de partida
ni con la fracción insoluble (segunda fracción).
La gelificación de la mezcla de
inulina-hidrocoloide
(inulina-gelano) es particular, porque no se añade
catión monovalente o divalente alguno para la formación del gel.
\newpage
Las composiciones de inulina y de gelano pueden
ser preparadas o bien a partir de polvos, o bien por combinación de
dos soluciones acuosas, o bien, incluso, por un método mixto.
Los geles son formados ventajosamente calentando
y luego dejando enfriar. Se calienta más particularmente entre 70 y
95ºC durante 1 a 10 minutos, por ejemplo a 85ºC durante 5 minutos,
la solución que contiene la mezcla, y se deja enfriar a una
temperatura de 2 a 25ºC, típicamente a 4ºC y 20ºC, por ejemplo
durante 20-30 horas, en particular 24 horas
aproximadamente.
Las mezclas acuosas son utilizadas principalmente
en cantidades que van de 0,15 a 1% para el gelano y de 7 a 20% para
la inulina. No obstante, pueden adoptarse concentraciones diferentes
para ciertas aplicaciones particulares.
La sinergia, según la invención, observada entre
la "primera" fracción de inulina según la invención y el gelano
sobre la fuerza del gel, permite reducir la cantidad de cada
hidrocoloide para muchas aplicaciones alimentarias. Esto permite
aportar disminuciones del costo de la formulación y ofrecer,
igualmente, diferentes posibilidades en la diferenciación de
productos al nivel de su textura.
La mezcla de inulina-gelano,
puede ser utilizada en muchas aplicaciones y en especial puede
sustituir a la gelatina en confitería y en los postres lácteos. Una
particularidad interesante de los geles según la invención, es su
transparencia muy grande, lo que aumenta su atractivo para diversas
aplicaciones alimentarias.
La invención define, finalmente, en calidad de
producto nuevo, otra fracción de inulina (denominada "segunda")
que presenta un pico endotérmico cuyo vértice, medido mediante
análisis calorimétrico diferencial, es superior a 175ºC.
La invención define igualmente, en calidad de
producto nuevo, una fracción de inulina que presenta un grado de
polimerización medio ponderal (Dpw) comprendido entre 25 y 30,
constituida esencialmente por polisacáridos que poseen grados de
polimerización comprendidos entre 5 y 60, teniendo más del 35% en
masa de los polisacáridos un grado de polimerización superior a
30.
La invención define, además, también en calidad
de producto nuevo, una fracción de inulina que presenta un grado de
polimerización medio numérico (Dpn) comprendido entre 20 y 25,
constituida esencialmente por polisacáridos que poseen grados de
polimerización comprendidos entre 5 y 60, teniendo al menos el 65%
en masa de los polisacáridos un grado de polimerización comprendido
entre 21 y 40.
Estas fracciones son particularmente interesantes
por sus propiedades gelificantes superiores y su pequeño contenido
de glucosa asociado.
Los ejemplos que siguen ilustran la invención sin
limitarla no obstante.
Ejemplo
1
La fracción de inulina se prepara a partir de
"FIBRULINE" LCHT (long chain high temperature) que procede de
la sociedad COSUCRA (Bélgica). La inulina se prepara en solución
saturada al 30% y el gel que resulta se centrifuga durante 15
minutos a 15.000 rpm. Se separa el sobrenadante y se liofiliza para
proporcionar fracciones de inulina según la presente invención.
La tabla I muestra las características de la
inulina de partida del fondo del recipiente de centrifugación y del
sobrenadante, obtenida por medidas efectuadas mediante análisis
cromatográfico Dionex.
Las condiciones operatorias son las siguientes:
Dionex DX500; columna Carbopac PA 100 a 40ºC; bomba GP40; caudal :
1 ml/min; el eluyente 1 (NaOH 160 mM) varía desde 100% en el tiempo
0 hasta 55,4% en el tiempo 60 minutos, y el eluyente 2 (NaOH 160 mM
+ NaAC 1 M) varía desde 0% en el tiempo 0 hasta 44,6% en el tiempo
60 minutos, limpieza de la columna con NaOH 1 M; inyección de 25
\mul de una solución de 0,800 g/l; detector ED 40 de amperometría
pulsada, termostatizado a 30ºC, siendo los potenciales aplicados al
electrodo de medida, sucesivamente, 0,05 V de 0 a 0,4 segundos,
0,65 V de 0,41 a 0,60 segundos y -0,1 V de 0,61 a 1,00 segundo, y
la medida se efectúa entre 0,20 y 0,40 segundos.
\newpage
| Inulina de partida | Fondo | Sobrenadante | |
| Azúcares libres (%) | 0,4 | 0,2 | 0,9 |
| Glucosa+Fructosa+Sacarosa | |||
| Dpn^{(1)} | 21 | 23 | 17 |
| Dpw^{(2)} | 26 | 28 | 22 |
| Dp1 a Dp10 (%) | 3,1 | 2,4 | 5,2 |
| Dp11 a Dp20 (%) | 26,1 | 19,7 | 43,1 |
| Dp21 a Dp30 (%) | 39,6 | 38,3 | 39,8 |
| Dp31 a Dp40 (%) | 25,3 | 31,1 | 16,0 |
| Dp41 a Dp50 (%) | 5,8 | 5,4 | 1,0 |
| (1) Dpn: Grado de polimerización por abundancia estadística | |||
| \hskip1.3cm (o grado de polimerización medio numérico) | |||
| (2) Dpw: Grado de polimerización por 100 g | |||
| \hskip1.3cm (o grado de polimerización medio ponderal) |
Ejemplo
2
El modo operatorio es similar al del ejemplo 1.
La inulina de partida es "FIBRULINE" LCHT (long chain high
temperature) que procede de la sociedad WARCOING INDUSTRIE (Bélgica)
u otra inulina de cadena larga (tal como "RAFTILINE" HP de la
Refinería Tirlemontoise (Bélgica). La inulina se prepara en
dispersión al 30%, a una temperatura de 85ºC, y el gel que resulta
se somete a centrifugación durante 30 minutos a 20.000 G. Las
fracciones son secadas por liofilización.
Tarar un recipiente "berlin" de 1 l con
una barra magnética, colocarlo sobre una placa calefactora;
introducir 500 g de agua destilada y calentar a 85ºC;
espolvorear 300 g de inulina en los 500 g de agua
agitando;
enjuagar el recipiente que haya contenido la
inulina con 200 g de agua suplementaria y verter en la mezcla;
agitar a temperatura ambiente durante 1 hora;
pesar y compensar la pérdida de agua;
verter la preparación en recipiente de
centrifugación (contenido 200 ml);
dejar reposar a temperatura ambiente durante 2
horas;
centrifugar a 20.000 G durante 30 minutos a 20ºC
en una centrífuga Beckman, modelo J2-21 equipada con
un rotor JA 14; recuperar el sobrenadante, medir su volumen y su
peso;
verter el sobrenadante en recipientes de
liofilización previamente tarados;
congelar los recipientes en el baño de alcohol
(-50ºC) del liofilizador Vel-Virtis 5 SL;
liofilizar durante 20 a 24 horas;
pesar los recipientes de liofilizar, calcular el
rendimiento;
colocar el liofilizado (inulina centrifugada) en
un recipiente hermético cerrado.
Las fracciones obtenidas presentan valores de
azúcares libres, Dpn, Dpw y de las distribuciones de grado de
polimerización similares a los obtenidos en el ejemplo 1.
| Inulina de partida | Fondo | Sobrenadante | |
| Azúcares libres (%) | 0,3 | 0,1 | 1,1 |
| Glucosa+Fructosa+Sacarosa | |||
| Dpn^{(1)} | 21 | 22 | 14 |
| Dpw^{(2)} | 26 | 28 | 19 |
| Dp1 a Dp10 (%) | 4 | 3 | 10 |
| Dp11 a Dp20 (%) | 25 | 21 | 46 |
| Dp21 a Dp30 (%) | 39 | 39 | 35 |
| Dp31 a Dp40 (%) | 23 | 26 | 8 |
| Dp41 a Dp50 (%) | 8 | 10 | 1 |
| Dp51 a Dp60 (%) | 1 | 1 | 0 |
| (1) Dpn: Grado de polimerización por abundancia estadística | |||
| \hskip1.3cm (o grado de polimerización medio numérico) | |||
| (2) Dpw: Grado de polimerización por 100 g | |||
| \hskip1.3cm (o grado de polimerización medio ponderal) |
La figura 1 representa un cromatograma obtenido a
partir del sobrenadante del ejemplo 2, por análisis cromatográfico
Dionex siguiendo el método de análisis descrito en el ejemplo 1. La
ordenada representa la señal ED 40 dada por el aparato en función
del tiempo.
La figura 2 muestra la distribución másica del
grado de polimerización (Dp) de la inulina de partida (representada
por los rombos), de la primera fracción soluble correspondiente al
sobrenadante (representada por los cuadrados) y de la segunda
fracción insoluble que corresponde al fondo del recipiente de
centrifugación (representada por los triángulos).
Esta figura ilustra claramente la naturaleza
particular de la fracción de inulina según la invención que
corresponde al sobrenadante, y presenta más de 90% en masa de
polisacáridos de un grado de polimerización comprendido entre 11 y
40 y más de 82% en masa de polisacáridos de un grado de
polimerización comprendido entre 11 y 30.
Ejemplo
3
Las medidas de análisis calorimétrico diferencial
se llevan a cabo sobre las muestras obtenidas siguiendo el
ejemplo 2.
ejemplo 2.
Aparato utilizado: analizador entálpico
diferencial (DSC 2920 CE - TA Instruments);
Grupo de frío: nitrógeno líquido;
Calibración realizada con indio y dodecano -
verificación de la línea de base con una cápsula vacía;
Modo estándar de análisis - cápsula de aluminio
no hermética, tapa agujereada, muestra +/- 2 mg;
Perfil de las temperaturas: 5 min a 10ºC, subida
5ºC/min, 5 min a 200ºC, regreso rápido a temperatura am-
biente;
biente;
Establecimiento del flujo de calor en función de
la temperatura.
Lectura de las temperaturas de fusión por
observación de los picos y de los hombros sobre los diagramas.
Las figuras 3, 4 y 5 muestran los
establecimientos de ADC-DSC para la fracción de
inulina de partida, la primera fracción soluble (correspondiente al
sobrenadante), y la segunda fracción insoluble (correspondiente al
fondo del recipiente de centrifugación), respectivamente.
Se constata de este modo un pico endotérmico muy
manifiesto sobre el establecimiento del flujo de calor de cada una
de las fracciones.
Se aprecia en la figura 3 (inulina de partida)
que el vértice del pico endotérmico está situado en 171,89ºC. Se
distingue igualmente sobre esta figura un hombro que corresponde, en
efecto, a la fracción de inulina correspondiente al sobrenadante.
Las temperaturas figuran en abscisas mientras que la ordenada
representa el flujo de calor endotérmico (en Watt/g).
La figura 4 muestra para la fracción de inulina
correspondiente al sobrenadante, la presencia de un pico endotérmico
cuyo vértice está situado en 159,14ºC.
La figura 5 muestra la presencia de un pico
endotérmico cuyo vértice está situado en 179,78ºC.
Ejemplo
4
Se preparan 100 g de una solución al 7% de la
fracción de inulina preparada según el ejemplo 1 y 0,15% de gelano,
a pH 9. El gelano utilizado es el Kelcogel F finamente molido que
proviene de "The Nutrasweet Kelco". La solución se calienta a
85ºC durante 5 minutos, se compensa la pérdida de agua y se vierten
25 g en 3 recipientes "berlin" de 100 ml. Se dejan enfriar los
recipientes hasta 20ºC o 4ºC, durante 24 horas. La medida de la
textura se lleva a cabo con un texturómetro SMS (Stable Micro
System) TAXT2. La tabla iii muestra los parámetros de textura del
gel obtenido según el método "texture profil analysis" (TPA) 3
mm. El móvil utilizado es una sonda plástica, redondeada, plana y de
3,5 cm de diámetro, la velocidad de penetración es 2 mm/s, la
profundidad de penetración es 3 mm, el tiempo transcurrido entre 2
compresiones es 5 segundos y el umbral de detección es 0,05 N.
| Parámetros de textura | Temperatura de enfriamiento | |
| 20ºC | 4ºC | |
| Elasticidad | 0,87 \pm 0,01 | 0,83 \pm 0,05 |
| Cohesividad | 0,35 \pm 0,01 | 0,39 \pm 0,03 |
| "Chewiness" | 1,14 \pm 0,23 | 0,92 \pm 0,02 |
| "Gumminess" | 1,30 \pm 0,24 | 1,11 \pm 0,06 |
| Firmeza (N) | 3,69 \pm 0,57 | 2,88 \pm 0,20 |
| Adhesividad | -0,15 \pm 0,07 | -0,15 \pm 0,02 |
Ejemplo
5
Como en el ejemplo 4, el gel se prepara a partir
de la mezcla de gelano 0,15 e inulina 7%, pero el pH de la solución
se ajusta a 4 con ácido cítrico. La tabla IV muestra los resultados
obtenidos. A pH 4 el gel es más firme, más adhesivo que a pH 9
pero pierde ligeramente su elasticidad tanto cuando la solución se
enfría a 20ºC como cuando a 4ºC
| Parámetros de textura | Temperatura de enfriamiento | |
| 20ºC | 4ºC | |
| Elasticidad | 0,74 \pm 0,13 | 0,81 \pm 0,02 |
| Cohesividad | 0,48 \pm 0,10 | 0,40 \pm 0,00 |
| "Chewiness" | 1,74 \pm 0,04 | 1,47 \pm 0,02 |
| "Gumminess" | 2,40 \pm 0,05 | 1,83 \pm 0,08 |
| Firmeza (N) | 5,01 \pm 0,01 | 4,59 \pm 0,18 |
| Adhesividad | -0,29 \pm 0,06 | -0,28 \pm 0,02 |
Ejemplo
6
La estabilidad del gel preparado según el
ejemplo 5 se mide al cabo de 1, 2, 3, 7 y 15 días. La estabilidad se
determina mediante la sinéresis que representa el porcentaje de agua
excluida de la estructura gelificada en función del tiempo, en días.
La figura 6 representa la evolución de la sinéresis del gel formado
por la mezcla de inulina/gelano, preparado a partir de polvos,
después de 24 horas de gelificación. La abscisa representa el tiempo
en días, la ordenada la sinéresis, en %. La sinéresis del gel
aumenta durante los 3 primeros días y tiene tendencia a
estabilizarse.
Ejemplo
7
Como en el ejemplo 6, la firmeza del gel se
determina en función del tiempo, a partir del perfil de la textura
(TPA) medida por medio de un texturómetro SMS TAXT2. Los resultados
se presentan en la figura 7. Esta figura representa la evolución de
la firmeza o fuerza del gel, para el gel formado mediante la mezcla
de inulina/gelano, preparada a partir de polvos, al cabo de 24
horas de gelificación. La abscisa representa el tiempo en días, la
ordenada la evolución de la firmeza o fuerza del gel (en %). La
firmeza del gel aumenta en función del tiempo, más particularmente
durante una semana, y después tiene tendencia a estabilizarse.
Ejemplo
8
Se preparan geles en las mismas condiciones que
en el ejemplo 4 manteniendo la relación citada pero aumentando la
concentración total de la mezcla. La estabilidad y el perfil de
textura de los geles se presentan en la tabla V. Aumentando la
concentración total por un factor 1,5, la elasticidad del gel
aumenta ligeramente mientras que su firmeza tiene más del doble.
Doblando la concentración la firmeza no aumenta. Por el contrario,
disminuye ligeramente. La estabilidad del gel respecto a la
sinéresis, aumenta al aumentar la concentración.
| Proporciones | Sinéresis | Elasticidad | Cohesividad | Chewiness | Gummines | Firmeza | Adhesividad |
| inulina (%) / | (%) | (N) | |||||
| Gelano (%) | |||||||
| 7 / 0,15 | 3,6\pm0,3 | 0,89\pm0,02 | 0,34\pm0,01 | 1,12\pm0,07 | 1.26\pm0,06 | 3,65\pm0,13 | -0,09\pm0,02 |
| 10,5 / 0,22 | 1,6\pm0,0 | 0,91\pm0,04 | 0,34\pm0,02 | 2,46\pm0,26 | 2,71\pm0,32 | 8,03\pm0,50 | -0,64\pm0,07 |
| 14 / 0,3 | 1,1\pm0,1 | 0,90\pm0,03 | 0,38\pm0,05 | 2,36\pm0,05 | 2,64\pm0,28 | 7,38\pm0,25 | -0,51\pm0,13 |
Ejemplo
9
Se preparan geles sin gelano a partir de la
segunda fracción insoluble (fondo del recipiente de centrifugación,
después de centrifugar). Se añaden 80 g de inulina a 320 ml de agua
a 80ºC. Esta preparación se mezcla durante 5 minutos y luego se
vierte en recipientes de 30 ml. Los recipientes son mantenidos a 4ºC
durante 24 horas.
La medida de la textura se lleva a cabo con un
texturómetro MECMESSIN M 1000 EC equipado con una sonda cilíndrica
de 1 cm de diámetro; la velocidad de penetración es 0,5 mm/s.
Los valores de la fuerza del gel obtenidos son
2,7 \pm 0,2 N, mientras que los valores de la fuerza del gel de
muestras de inulina de partida tratadas en las mismas condiciones
son 1,5 \pm 0,2 N.
Claims (35)
1. Una fracción de inulina que presenta un pico
endotérmico cuyo vértice, medido mediante análisis calorimétrico
diferencial, está situado entre 150 y 165ºC.
2. Una fracción de inulina según la
reivindicación 1, caracterizada porque presenta un pico
endotérmico cuyo vértice, medido mediante análisis calorimétrico
diferencial, está situado entre 158 y 163ºC.
3. Una fracción de inulina caracterizada
porque posee un grado de polimerización medio ponderal (Dpw) entre
15,0 y 22,0, constituida esencialmente por polisacáridos que tienen
grados de polimerización comprendidos entre 1 y 40, y porque más del
85% en masa de los polisacáridos tienen un grado de polimerización
comprendido entre 11
y 40.
y 40.
4. Una fracción de inulina según la
reivindicación 3, caracterizada porque más del 75% en masa
de los polisacáridos tienen un grado de polimerización comprendido
entre 11 y 30.
5. Un fracción de inulina según una cualquiera de
las reivindicaciones 3 y 4, caracterizada porque posee un
grado de polimerización medio ponderal (Dpw) entre 18,0 y 21,0,
constituida esencialmente por polisacáridos que tienen grados de
polimerización comprendidos entre 1 y 40, y porque más del 90% en
masa de los polisacáridos tienen un grado de polimerización
comprendido entre 11 y 40.
6. Una fracción de inulina según una cualquiera
de las reivindicaciones 3 a 5, caracterizada porque más del
80% en masa de los polisacáridos tienen un grado de polimerización
comprendido entre 11 y 30.
7. Una fracción de inulina según una cualquiera
de las reivindicaciones 3 a 6, caracterizada porque más del
75% en masa de los polisacáridos tienen un grado de polimerización
inferior a 26.
8. Una fracción de inulina caracterizada
porque tiene un grado de polimerización medio numérico (Dpn) entre
10,0 y 17,0, constituida esencialmente por polisacáridos que tienen
grados de polimerización comprendidos entre 1 y 40, y más del 70% en
masa de los polisacáridos tienen un grado de polimerización superior
a 14.
9. Una fracción de inulina según la
reivindicación 8, caracterizada porque posee un grado de
polimerización medio numérico (Dpn) entre 13,0 y 16,0, constituida
esencialmente por polisacáridos que tienen grados de polimerización
comprendidos entre 1 y 40, y porque más del 75% en masa de los
polisacáridos tienen un grado de polimerización superior a 14.
10. Un procedimiento de fraccionamiento de
inulina, caracterizado porque:
- -
- la inulina de partida es una inulina empobrecida en cadenas cortas,
- -
- se dispersa en agua a una temperatura superior a la temperatura ambiente,
- -
- después de enfriar la solución, la solución saturada o la dispersión obtenida, se fracciona mediante una etapa de separación escogida entre la decantación, la filtración y la centrifugación,
- -
- se separan de este modo una primera fracción, soluble, y una segunda fracción, insoluble.
11. Un procedimiento de fraccionamiento de
inulina, caracterizado porque:
- -
- la inulina de partida es una inulina empobrecida en cadenas cortas,
- -
- se dispersa a una temperatura superior a la temperatura ambiente en una solución de inulina empobrecida en cadenas cortas,
- -
- después de enfriar, la solución, la solución saturada o la dispersión obtenida, se fracciona mediante una etapa de separación escogida entre la decantación, la filtración y la centrifugación,
- -
- se separan de este modo una primera fracción, soluble, y una segunda fracción, insoluble.
12. Un procedimiento de fraccionamiento de
inulina, caracterizado porque:
- -
- la inulina de partida es una inulina empobrecida en cadenas cortas,
- -
- se dispersa, a una temperatura superior a la temperatura ambiente, en una solución de inulina nativa de la achicoria,
\newpage
- -
- después de enfriar, la solución, la solución saturada o la dispersión obtenida, se fracciona mediante una etapa de separación escogida entre la decantación, la filtración y la centrifugación,
- -
- se separan de este modo una primera fracción, soluble, y una segunda fracción, insoluble.
13. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 10 a 12, caracterizado porque la inulina de
partida se dispersa a una temperatura comprendida entre 65ºC y
90ºC.
14. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 10 y 13, caracterizado porque la dispersión
tiene una concentración comprendida entre 200 y 400 g/l.
15. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 10 a 14, caracterizado porque la temperatura
del agua en la que se dispersa la inulina de partida es 85ºC.
16. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 13 a 15, caracterizado porque la
concentración de la inulina en la solución, la solución saturada o
la dispersión, es 300 g/l.
17. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 10 y 16, caracterizado porque lleva además
una etapa de secado de las fracciones.
18. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 10 a 17, caracterizado porque la inulina de
partida es inulina en forma de polvo.
19. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 10 a 19, caracterizado porque la inulina de
partida presenta un grado de polimerización medio ponderal (Dpw) y
un grado de polimerización medio numérico (Dpn) superiores a los de
la inulina nativa de la achicoria.
20. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 10 a 19, caracterizado porque la solución,
la solución saturada o la dispersión de inulina, se centrifuga
durante al menos 5 minutos, con una fuerza centrífuga de al menos
20.000 G.
21. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 10 a 19, caracterizado porque la solución,
la solución saturada o la dispersión de inulina, se centrifuga
durante al menos 30 minutos, con una fuerza centrífuga de al menos
2.500 G.
22. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 10 a 19, caracterizado porque la solución,
la solución saturada o la dispersión de inulina, se centrifuga
durante al menos 5 minutos, con una fuerza centrífuga de al menos
20.000 G.
23. Una composición que contiene inulina y otro
hidrocoloide, caracterizada porque la inulina utilizada es
una fracción de inulina según una cualquiera de las reivindicaciones
1 a 9, o una primera fracción de inulina obtenida mediante un
procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 10 a
22.
24. Una composición según la reivindicación 23,
caracterizada porque el otro hidrocoloide es el gelano.
25. Una composición según la reivindicación 24,
caracterizada porque las mezclas acuosas son utilizada con
cantidades de inulina que van de 7 a 20% y cantidades de gelano que
van de 0,15 a 1%.
26. Una composición según una cualquiera de las
reivindicaciones 23 a 25, caracterizada porque la inulina y
el otro hidrocoloide son utilizados en una relación de 55:1 a
40:1.
27. Una composición según la reivindicación 26,
caracterizada porque la inulina y el otro hidrocoloide son
utilizados en una relación de 47 : 1.
28. Una composición según una cualquiera de las
reivindicaciones 23 a 27, caracterizada porque se utiliza
como reemplazante de la gelatina.
29. Un gel, a base de una dispersión acuosa de
fracciones de inulina según una cualquiera de las reivindicaciones 1
a 9 y otro hidrocoloide, caracterizada porque este gel es
esencialmente transparente.
30. Un gel según la reivindicación 29,
caracterizado porque es reversible térmicamente.
31. Un gel según una cualquiera de las
reivindicaciones 29 a 30, caracterizado porque la dispersión
se obtiene a partir de una composición según una u otra de las
reivindicaciones 23 a 28.
32. Una fracción de inulina que presenta un pico
endotérmico cuyo vértice, medido mediante análisis calorimétrico
diferencial, es superior a 175ºC.
33. Una fracción de inulina, caracterizada
porque presenta un grado de polimerización medio ponderal (Dpw)
comprendido entre 25 y 30, esencialmente constituida por
polisacáridos que tienen grados de polimerización comprendidos entre
5 y 60, y porque más del 35% en masa de los polisacáridos tienen un
grado de polimerización superior a 30.
34. Una fracción de inulina, caracterizada
porque presenta un grado de polimerización medio numérico (Dpn)
comprendido entre 20 y 25, esencialmente constituida por
polisacáridos que tienen grados de polimerización comprendidos entre
5 y 60, y porque al menos el 65% en masa de los polisacáridos tienen
un grado de polimerización comprendido entre 21 y 40.
35. Un gel a base de una dispersión de una
fracción de inulina según una u otra de las reivindicaciones 32 a
34, caracterizado porque posee una fuerza de gel
sensiblemente superior a la de un gel obtenido a partir de una
inulina de partida sin fraccionar.
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