ES2250633T3 - Metodo de deslacion de solucion de azucar y cambiador de iones. - Google Patents
Metodo de deslacion de solucion de azucar y cambiador de iones.Info
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Abstract
La presente invención se refiere a un método para la desalación de una solución de sacárido y a un cambiador de aniones. Más específicamente, la presente invención se refiere a un método para la desalación de sacáridos o sacáridos hidrogenados y a un cambiador de aniones que se utiliza para desalar los sacáridos o los sacáridos hidrogenados.
Description
Método de desalación de solución de azúcar y
cambiador de iones.
La presente invención se refiere a un método para
la desalación de una solución de sacárido y a un cambiador de
aniones. Más específicamente, la presente invención se refiere a un
método para la desalación de sacáridos o sacáridos hidrogenados y a
un cambiador de aniones que se utiliza para desalar los sacáridos o
los sacáridos hidrogenados.
En diversos sacáridos obtenidos sometiendo a un
tratamiento de hidrólisis el material de partida, como el almidón,
xilano, mannan, o suero lácteo, utilizando enzimas o ácidos según
las necesidades, y en híbridos de sacáridos obtenidos por
hidrogenación de los mismos sacáridos obtenidos, se encuentran
varios tipos de sales y de iones derivados de reactivos y
catalizadores utilizados en cada proceso, subproductos producidos
en cada proceso, etc. Por consiguiente, es fundamental un proceso
de refinación para eliminar los iones con el fin de obtener
productos de diversos sacáridos o sacáridos hidrogenados a partir
del material de partida.
Hasta la fecha, se ha adoptado en general algún
método que utiliza una resina cambiadora de iones para eliminar
los iones contenidos en una solución de sacáridos o de híbridos de
los mismos.
Sin embargo, cuando el ión se elimina de la
solución de sacáridos o híbridos de los mismos, en forma de
solución para ser tratado utilizando una resina cambiadora de iones
convencionales, surgen varios problemas que se deben a que la
solución tratada es de color, a que se producen impurezas, toma
color la resina cambiadora de iones, la capacidad de desalación de
la resina cambiadora de iones disminuye rápidamente y así
sucesivamente.
El documento US 4 322 523 describe la
desalinización de sacáridos utilizando una resina cambiadora de
iones como una etapa para convertir D-glucosa en un
azúcar C7 de cadena ramificada hasta ahora desconocida. No
obstante, este documento no describe el tipo de resina cambiadora
de iones utilizada.
Höll et al (Water Research Vol. 15, 1981,
páginas 1027-1037) describe una resina cambiadora
de aniones preparada con dióxido de carbono o carbonato cálcico y
que lleva iones de bicarbonato. Sin embargo, esta resina cambiadora
de aniones sólo se utiliza para desmineralizar agua con un
contenido de sal neutro y que contiene materias inorgánicas como
impurezas. Por consiguiente, este documento no describe ni sugiere
que se pueda utilizar esta resina cambiadora de aniones para
desalar una solución que contiene materias orgánicas, como por
ejemplo soluciones de sacáridos, y capaz de interactuar con la
resina cambiadora de iones.
Uno de los objetos de la presente invención es
ofrecer un nuevo método para la desalación de una solución de
sacáridos en el que no surgen los problemas descritos anteriormente
cuando se realiza la desalación de una solución de sacáridos o de
híbridos de los mismos y se utiliza un cambiador de iones para
realizar el método.
El inventor de la presente invención ha puesto
todo su entusiasmo en estudiar cómo superar los problemas descritos
anteriormente y ha comprobado que una causa de los problemas como:
la coloración de la solución tratada, la producción de impurezas,
la coloración de la resina cambiadora de iones, la rápida
disminución de la capacidad de desalación de la resina cambiadora
de iones, y así sucesivamente, durante un proceso de desalación de
una solución de sacáridos como solución a tratar, consiste en que
una resina cambiadora de aniones de tipo OH, utilizada para la
desalación, incrementa localmente el carácter básico de la solución
en la proximidad de la misma y causa una reacción desfavorable con
respecto a los sacáridos.
Es decir que el inventor ha comprobado que los
problemas surgen porque diversos sacáridos, cada uno de los cuales
tiene un grupo reductor como terminal molecular, como glucosa,
xilosa, maltosa, oligosacárido e hidrolizado de almidón, que
produce fácilmente reactivos de descomposición, reactivos de
isomerización y coloración de materiales en condiciones básicas,
están expuestos a una resina cambiadora de iones que tiene un
carácter local fuertemente básico en un proceso de desalación.
Asimismo se produce una hidrogenación general de
los sacáridos, a escala industrial, al tratarlos en presencia de
gas hidrógeno y un catalizador. No obstante, resulta difícil
realizar de forma completa la hidrogenación de los sacáridos y,
tras la reacción de hidrogenación, queda una pequeña cantidad de
sacáridos no hidrogenados. Por consiguiente, si se utiliza una
resina cambiadora de iones para desalar los sacáridos hidrogenados,
habrá que tener en cuenta la existencia de problemas debidos a la
producción de reactivos de descomposición, reactivos de
isomerización, coloración de material y así sucesivamente, como en
la desalación de sacáridos.
Si se realiza la desalación de una solución de
sacáridos, se utiliza una resina cambiadora de aniones de carácter
fuertemente básico de tipo II que tiene una resina cambiadora de
aniones de carácter débilmente básico, con el fin de suprimir el
efecto desfavorable antes mencionado de la resina cambiadora de
aniones sobre los sacáridos. No obstante, estas resinas cambiadoras
de iones también aplican localmente un carácter básico a una
solución, y por consiguiente no queda superado de forma suficiente
el problema relativo al efecto desfavorable los sacáridos. Por lo
tanto, estas resinas cambiadoras de iones no pueden suprimir de
forma suficiente la producción de reactivos de descomposición,
reactivos de isomerización, coloración de material, etc.
El inventor ha supuesto cuáles son las causas del
efecto desfavorable antes citado sobre los sacáridos y ha
considerado diversas contra-medidas. Seguidamente,
el inventor ha encontrado que el problema, es decir que la
producción de reactivos de descomposición, reactivos de
isomerización, coloración de material, etc. de los sacáridos en un
proceso de desalación se puede suprimir en gran medida utilizando
un cambiador de aniones de tipo carbonato y/o de tipo carbonato
ácido, y todavía mejor una resina cambiadora de aniones, para
desalar una solución de sacáridos. Como resultado de ello, el
inventor ha suprimido con éxito la producción de impurezas, evitado
la coloración de una resina cambiadora de iones, evitado la
disminución de la capacidad de desalación de la resina cambiadora
de iones y finalmente llevado a cabo la presente invención.
Es decir que los medios para resolver el problema
de la presente invención son los siguientes.
En primer lugar, un método para la desalación de
una solución de sacáridos caracterizado porque se utiliza un
cambiador de aniones de tipo carbonato y/o carbonato ácido;
En segundo lugar, el método según el primer
punto, donde la solución de sacáridos es una solución de sacáridos
hidrogenados;
En tercer lugar, el método según el segundo
punto, donde la solución de sacáridos hidrogenados contiene un no
reactivo en una reacción de hidrogenación;
En cuarto lugar, un cambiador de aniones de tipo
carbonato y/o carbonato ácido utilizado para la desalación de una
solución de sacáridos; y
En quinto lugar, el cambiador de aniones según el
punto cuarto, donde la solución de sacáridos es una solución de un
sacáridos hidrogenados y contiene un no reactivo en una reacción de
hidrogenación.
Como ejemplos de soluciones de sacáridos en la
presente invención, se pueden citar las soluciones de diversos
monosacáridos que tienen un número de carbonos de cuatro o más,
tales como la eritrosa, treosa, ribosa, arabinosa, xilosa, lixosa,
allosa, altrosa, glucosa, mannosa, gulosa, idosa galactosa y
talosa; los oligosacáridos constan de dos o más monosacáridos que
tienen cuatro o más átomos de carbono, como maltosa, lactosa,
xilobiosa, malto triosa, xilotriosa, malto tetraosa e isomaltosa;
varios oligosacáridos como malto-oligosacárido y
xilo-oligosacárido que tienen glucosa o xilosa como
unidad constitucional; diversos polisacáridos como dextrina,
dextrina de ramificación, ciclodextrina, hidrolizado de almidón,
hidrolizado de xilano e hidrolizado de mannan; y un sacárido o
mezcla de dos o más sacáridos elegidos dentro de los grupos
anteriores;
Las soluciones de sacáridos de la presente
invención comprenden las soluciones de híbridos de diversos
sacáridos obtenidas por hidrogenación de los sacáridos antes
descritos. En particular, se puede utilizar de preferencia una
solución de sacáridos que se produce a escala industrial y que
contiene en parte un sacárido no hidrogenado.
El cambiador de aniones en la presente invención
deberá contener material con capacidad cambiadora de iones y aparte
de esto, no hay ninguna limitación. Como ejemplos de este
material, se puede citar: membrana cambiadora de iones, fibras
cambiadoras de iones y resina cambiadora de iones. Entre estos, la
preferida es la resina cambiadora de iones por su sencillez a la
hora de preparar un cambiador de iones y de fabricar un equipo
cambiador de iones.
En la presente invención, se considera que el
carácter básico en las proximidades de un cambiador de aniones queda
neutralizado de tal modo que suprime el efecto sobre los sacáridos
al hacer que el cambiador de aniones sea un cambiador de aniones de
tipo carbonato y/o de tipo carbonato ácido, utilizando un compuesto
de carbonato.
Para la presente invención, se puede utilizar un
cambiador de aniones de fuerte carácter básico y un cambiador de
aniones de débil carácter básico.
No obstante, la solución de sacáridos, como
solución que se va a tratar, suele contener un anión acidulado,
cono un ácido orgánico. Por consiguiente, el cambiador de aniones
de fuerte carácter básico es muy preferible en términos de eficacia
de un tratamiento con cambio de iones con respecto al anión
acidulado y a la estabilidad en el momento de la preparación de un
cambiador de aniones de tipo carbonato y/o de carbonato ácido.
El método para utilizar el cambiador de aniones
de tipo carbonato y/o de tipo carbonato ácido según la presente
invención es ilimitado. Se puede utilizar un método por lotes, en
el que se añade directamente un cambiador de aniones a una solución
de sacáridos como solución a tratar. También puede realizarse una
desalación alimentando de forma continua la solución a través de un
equipo cambiador de iones en el que una columna se rellena con un
cambiador de iones.
En la presente invención, cuando una solución de
sacáridos, como solución a tratar, se pone en contacto con el
cambiador de iones según la presente invención, el anión contenido
en la solución de sacáridos se permuta por un ión carbonato y/o un
ión carbonato ácido en el cambiador de iones. Por lo general, el
anión contenido en una solución de sacáridos es un ion acidulado,
como un ácido orgánico o un anión fuertemente ácido. Como la acidez
del anión es superior a la del ion carbonato y/o ion carbonato
ácido, el cambio de iones utilizando el cambiador de iones según la
presente invención se puede realizar fácilmente.
Como resultado del cambio de iones antes
descrito, existe en la solución tratada un ion carbonato y/o ion
carbonato ácido. No obstante, estos iones se pueden eliminar
fácilmente como dióxido de carbono gaseoso de la solución de
sacáridos, realizando operaciones tales como calentamiento,
concentración, despresurización y tratamiento ultrasónico de forma
individual o combinando arbitrariamente las operaciones.
La resina cambiadora de aniones de tipo carbonato
y/o carbonato ácido utilizada en la presente invención se puede
preparar fácilmente alimentando por ejemplo una solución de
carbonato y/o carbonato ácido por una columna rellena de una resina
cambiadora de aniones comercial de tipo C1, o mezclando la resina
cambiadora de aniones de tipo C1 y una solución de carbonato y/o de
carbonato ácido.
El tipo de carbonato y/o carbonato ácido
utilizado para preparar la resina cambiadora de aniones es
ilimitado. No obstante, se prefiere el carbonato sódico o el
carbonato sódico ácido debido a la sencillez de su preparación. La
concentración y la temperatura de la solución se pueden ajustar
arbitrariamente dentro de los límites de la condición general de
preparación de una resina cambiadora de aniones. No obstante, si se
prepara la resina cambiadora de aniones utilizando una solución de
carbonato ácido, la temperatura de la solución es de preferencia
65ºC o menos, ya que es posible que se descomponga el ion carbonato
ácido.
La resina cambiadora de aniones de tipo carbonato
y/o de tipo carbonato ácido se puede preparar utilizando una
solución de hidróxido sódico para fabricar una resina cambiadora de
aniones de tipo OH y luego introduciendo dióxido de carbono gaseoso
en la resina cambiadora de aniones en agua.
El método descrito anteriormente para preparar
una resina cambiadora de aniones se puede aplicar como método para
preparar los cambiadores de aniones que no sean resina cambiadora
de aniones.
Si se utiliza una resina cambiadora de aniones
como cambiador de aniones, el ion contenido en la solución de
sacáridos se puede eliminar utilizando la resina cambiadora de
aniones de tipo carbonato y/o de tipo carbonato ácido sola o
utilizando la resina cambiadora de aniones con una resina
cambiadora de cationes en un lecho mixto.
Una solución de sacáridos preparada en
condiciones normales de preparación puede contener varios cationes.
En este caso, los cationes en la solución de sacáridos se eliminan
de preferencia de antemano utilizando una resina cambiadora de
cationes antes de realizar un proceso de desalación utilizando una
resina cambiadora de anio-
nes.
nes.
La presente invención se puede realizar
efectuando primero unos procesos de refino, como la filtración, el
tratamiento con carbón activado y la carbonación antes de realizar
la desalación de la solución que se va a tratar utilizando un
cambiador de iones.
Utilizando un cambiador de aniones de tipo
carbonato y/o carbonato ácido, la producción de reactante de
descomposición, reactante de isomerización, coloración de material
etc., durante una desalación puede suprimirse en gran parte. Por
consiguiente, resulta posible suprimir la producción de impurezas,
evitar una coloración de la resina cambiadora de iones y evitar la
reducción de la capacidad de desalación de la resina cambiadora de
iones.
Seguidamente se darán ejemplos para describir la
presente invención de forma detallada. No obstante, los ejemplos
no limitan el ámbito técnico de la presente invención.
Se rellenaron en una columna que tenía una
diámetro interno de 16 mm, 50 ml de resina cambiadora de aniones
fuertemente básica de tipo II (Diaion® producida por Mitsubishi
Chemical Corporation: SA20A, tipo C1). Seguidamente, se
introdujeron 100 ml de una solución de carbonato sódico ácido de 0,5
mol/L a través de la columna y se lavó suficientemente la resina
cambiadora de aniones con agua, con el objeto de preparar una
resina cambiadora de aniones de tipo carbonato ácido.
Se preparó una resina cambiadora de aniones de
tipo carbonato ácido en las mismas condiciones que en el ejemplo
1, con la salvedad de que se utilizó como resina cambiadora de
aniones una resina cambiadora de aniones de carácter débilmente
básico (Diaion® producida por Mitsubishi Chemical Corporation:
WA30, tipo C1).
\newpage
Se preparó en las mismas condiciones que en el
ejemplo 1, una resina cambiadora de aniones de tipo carbonato
ácido, con la salvedad de que se utilizó una resina cambiadora de
aniones fuerte básica de tipo I (Diaion® producida por Mitsubishi
Chemical Corporation: SA10A, tipo C1).
Ejemplo de referencia
1
Se fabricó un equipo cambiador de iones de la
forma siguiente, con el objeto de utilizar una resina cambiadora
de cationes y la resina cambiadora de aniones según la presente
invención en forma de lecho mixto.
Se introdujo en una columna que tenía un diámetro
interno de 16 mm, 25 ml de resina cambiadora de cationes
fuertemente ácida (Diaion® producida por Mitsubishi Chemical
Corporation: SK1B, tipo Na). Seguidamente, se introdujeron 100 ml
de ácido clorhídrico de 1 mol/L por la columna y se lavó
suficientemente la resina cambiadora de cationes con agua con el
objeto de preparar una resina cambiadora de cationes de tipo H.
Posteriormente, los 25 ml de resina cambiadora de
cationes de tipo H y los 50 ml de resina cambiadora de aniones de
tipo carbonato ácido obtenidos en el ejemplo 1, se mezclaron bien
en agua y se introdujeron en una columna revestida que tiene un
diámetro interno de 16 mm, con el objeto de fabricar el equipo
cambiador de iones de lecho mixto. La temperatura en el interior
del revestimiento se elevó hasta 40ºC.
Ejemplo de referencia
2
Se fabricó un equipo cambiador de iones de lecho
mixto de la misma forma que en el ejemplo de referencia 1, con la
salvedad de que se utilizó la resina cambiadora de aniones
preparada en el ejemplo 2, en lugar de la resina cambiadora de
aniones preparada en el ejemplo 1. La temperatura en el interior
del revestimiento se elevó hasta
40ºC.
40ºC.
Ejemplo de referencia
3
Se fabricó un equipo cambiador de iones de lecho
mixto de la misma forma que en el ejemplo de referencia 1, con la
salvedad de que se utilizó la resina cambiadora de aniones
preparada en el ejemplo 3 en lugar de la resina cambiadora de
aniones preparada en el ejemplo 1. La temperatura en el interior
del revestimiento se elevó a
40ºC.
40ºC.
Ejemplo de referencia
4
Se fabricó de la siguiente forma un equipo
cambiador de iones de dos lechos que comprende una capa de resina
rellena de una resina cambiadora de cationes y una capa de resina
rellena de una resina cambiadora de aniones según la presente
invención.
Se preparó una resina cambiadora de aniones de la
misma forma que en el ejemplo 1 con la salvedad de que la cantidad
de resina cambiadora de aniones que se utilizó fue de 60 ml.
Se introdujo en una columna que tiene un diámetro
interno de 16 mm, 20 ml de resina cambiadora de cationes de
carácter fuertemente ácido (SK1B, de tipo Na). Seguidamente, se
introdujeron 100 ml de ácido clorhídrico de 1 mol/L a través de la
columna y la resina cambiadora de cationes se lavó suficientemente
con agua con el objeto de preparar una resina cambiadora de
cationes de tipo H.
Se introdujo en una columna revestida que tiene
un diámetro interior de 16 mm, 60 ml de resina cambiadora de
aniones de tipo carbonato ácido con el objeto de formar una capa de
resina de una resina cambiadora de aniones. Se rellenaron después
20 ml de resina cambiadora de cationes de tipo H con el objeto de
fabricar el equipo cambiador de iones de dos lechos. La temperatura
en el interior del revestimiento se elevó a 36ºC.
En el equipo cambiador de iones de dos lechos, se
introdujo la solución a tratar por la capa de resina cambiadora de
cationes y luego por la capa de resina cambiadora de aniones.
Desolación de un sacárido como solución que se va
a tratar.
Ejemplo de preparación
1
Se añadieron 200 g de glucosa a 800 ml de una
solución de propionato sódico preparada para que tuviera 0,001
mol/L con el objeto de preparar una solución de glucosa que tuviese
una concentración de contenido sólido de 20% en peso.
Se realizó una desalación alimentando la solución
de sacáridos preparada en el ejemplo de preparación 1, como
solución que se va a tratar, por el equipo cambiador de iones de
lecho mixto según el ejemplo de referencia 1, con una velocidad de
55 ml/h.
Dos horas después de comenzar la alimentación de
la solución a través del equipo cambiador de iones, se inició un
muestreo de la solución de sacáridos desalada. El muestreo se
realizó tomando una solución tratada descargada del equipo
cambiador de iones en una hora, a modo de muestra. Seguidamente, de
dos horas a cinco horas después del comienzo de la alimentación de
la solución, se obtuvieron tres muestras, muestreando cada hora es
decir de dos a tres horas, de tres a cuatro horas y de cuatro a
cinco horas.
La solución de sacáridos obtenida por el muestreo
se concentró en vacío con el objeto de eliminar el ácido carbónico
disuelto. Luego, se ajustó la concentración con el fin de que la
concentración de contenido sólido fuera de 20% en peso, y se
midieron el pH y la conductividad eléctrica de la solución de
sacáridos desalada. También se midió la cantidad de reactivo de
descomposición producido y de reactivo de isomerización que no sea
glucosa, sobre la base de la superficie pico, por medio de HPLC, y
el resultado se consideró proporción de isomerización (%) de la
glucosa. El resultado se muestra en el cuadro 1.
En este ejemplo, no se observó coloración en la
resina cambiadora de aniones después de la desalación de la
solución de sacáridos.
Se realizó en las mismas condiciones que en el
ejemplo 4 una desalación de la solución de sacáridos preparada en
el ejemplo de preparación 1 como solución a tratar, con la salvedad
de que se utilizó el equipo cambiador de iones de lecho mixto según
el ejemplo de referencia 2 en lugar del equipo del ejemplo de
referencia 1.
Se midió la solución de sacáridos después de la
desalación de la misma forma que en el ejemplo 4 y el resultado se
muestra en el cuadro 1.
En este ejemplo, no se observó coloración en la
resina cambiadora de aniones después de la desalación de la
solución de sacáridos.
Se realizó en las mismas condiciones que en el
ejemplo 4 la desalación de la solución de sacáridos preparada en el
ejemplo de preparación 1 como solución a tratar, con la salvedad
de que se utilizó el equipo cambiador de iones de lecho mixto según
el ejemplo de referencia 3 en lugar del equipo del ejemplo de
referencia 1.
La solución de sacáridos tras la desalación se
midió de la misma forma que en el ejemplo 4 y el resultado se
muestra en el cuadro 1.
En este ejemplo, no se observó coloración en la
resina cambiadora de aniones después de la desalación de la
solución de sacáridos.
Ejemplo comparativo
1
Se preparó de la misma forma que en el ejemplo 1
una resina cambiadora de aniones fuertemente básica de tipo OH, con
la salvedad de que se utilizó una solución de hidróxido sódico en
lugar de una solución de carbonato sódico ácido. Se fabricó un
equipo cambiador de iones de la misma forma que en el ejemplo de
referencia 1, con la salvedad de que se utilizó la resina
cambiadora de aniones de tipo OH en lugar de la resina cambiadora
de iones según la presente invención. Seguidamente, se realizó en
las mismas condiciones que el ejemplo 4, la desalación de la
solución de sacáridos preparada en el ejemplo de preparación 1 como
solución a tratar.
Se midió la solución de sacáridos después de la
desalación de la misma forma que en el ejemplo 4 y el resultado se
muestra en el cuadro 1.
En este ejemplo, la resina cambiadora de aniones
se coloró de marrón después de la desalación de la solución de
sacáridos.
Ejemplo comparativo
2
Se preparó de la misma forma que en el ejemplo 2
una resina cambiadora de aniones débilmente básica de tipo OH, con
la salvedad de que se utilizó una solución de hidróxido sódico en
lugar de una solución de carbonato sódico ácido.
Se fabricó un equipo cambiador de iones de la
misma forma que en el ejemplo de referencia 1, con la salvedad de
que se utilizó la resina cambiadora de aniones de tipo OH en lugar
de la resina cambiadora de iones según la presente invención.
Seguidamente, se realizó en las mismas condiciones que en el
ejemplo 4, la desalación de la solución de sacáridos preparada en
el ejemplo de preparación 1 como solución a tratar.
Se midió la solución de sacáridos después de la
desalación de la misma forma que en el ejemplo 4 y el resultado se
muestra en el cuadro 1.
En este ejemplo, la resina cambiadora de aniones
se coloreó ligeramente tras la desalación de la solución de
sacáridos.
Ejemplo comparativo
3
Se preparo de la misma forma que en el ejemplo 3
una resina cambiadora de aniones fuertemente básica de tipo OH, con
la salvedad de que se utilizó una solución de hidróxido sódico en
lugar de una solución de carbonato sódico ácido.
Se fabricó un equipo cambiador de iones de la
misma forma que en el ejemplo de referencia 1, con la salvedad de
que se utilizó la resina cambiadora de aniones de tipo OH en lugar
de la resina cambiadora de iones según la presente invención.
Seguidamente, se realizó en las mismas condiciones que en el
ejemplo 4, la desalación de la solución de sacáridos preparada en
el ejemplo de preparación 1 como solución a tratar.
Se midió la solución de sacáridos tras la
desalación de la misma forma que en el ejemplo 4 y el resultado se
muestra en el cuadro 1.
En este ejemplo, la resina cambiadora de aniones
se coloreó de marrón después de la desalación de la solución de
sacáridos.
\vskip1.000000\baselineskip
| Muestra | |||||
| Antes de | 2 a 3 horas | 3 a 4 horas | 4 a 5 horas | ||
| desalación | después de | después de | después de | ||
| alimentar | alimentar | alimentar | |||
| solución | solución | solución | |||
| Relación isomerización (%) | 0 | <0,05 | <0,05 | <0,05 | |
| Ej. 4 | pH | 6,0 | 6,4 | 5,6 | 5,9 |
| Conductividad eléc. (\muS/cm) | 60,5 | 1,80 | 1,33 | 1,57 |
CUADRO 1
(continuación)
| Muestra | |||||
| Antes de | 2 a 3 horas | 3 a 4 horas | 4 a 5 horas | ||
| desalación | después de | después de | después de | ||
| alimentar | alimentar | alimentar | |||
| solución | solución | solución | |||
| Relación isomerización (%) | 0 | <0,05 | <0,05 | <0,05 | |
| Ej. 5 | pH | 6,0 | 5,5 | 5,9 | 5,3 |
| Conductividad eléc. (\muS/cm) | 60,5 | 1,67 | 1,86 | 1,83 | |
| Relación isomerización (%) | 0 | <0,05 | <0,05 | <0,05 | |
| Ej. 6 | pH | 6,0 | 6,0 | 5,7 | 6,2 |
| Conductividad eléc. (\muS/cm) | 60,5 | 0,90 | 1,13 | 1,04 | |
| Relación isomerización (%) | 0 | 1,70 | 17,9 | 18,5 | |
| Ej. comparativo 1 | pH | 6,0 | 6,7 | 6,7 | 6,6 |
| Conductividad eléc. (\muS/cm) | 60,5 | 0,57 | 0,54 | 0,48 | |
| Relación isomerización (%) | 0 | 2,9 | 3,1 | 2,7 | |
| Ej. comparativo 2 | pH | 6,0 | 7,3 | 7,1 | 7,0 |
| Conductividad eléc. (\muS/cm) | 60,5 | 1,22 | 0,90 | 0,95 | |
| Relación isomerización (%) | 0 | 22,9 | 21,6 | 21,8 | |
| Ej. comparativo 3 | pH | 6,0 | 6,7 | 6,6 | 6,6 |
| Conductividad eléc. (\muS/cm) | 60,5 | 0,65 | 0,52 | 0,55 |
A la vista del resultado, se confirma lo
siguiente: el producto de descomposición y el reactivo de
isomerización de la glucosa se producen escasamente cuando se
utiliza la resina cambiadora de aniones de tipo carbonato y/o de
tipo carbonato ácido según la presente invención, si se compara
con el caso en el que se utilizó una resina cambiadora de aniones de
tipo OH convencional. Tampoco se observó la coloración de la resina
cambiadora de aniones tras la desalación de la solución de
sacáridos.
Se confirmó también que la conductividad
eléctrica que indica el nivel residual del ion se redujo
notablemente si se compara con la de antes de la desalación, y ésta
se puede realizar de la misma forma que la convencional.
Desalación de un sacárido hidrogenado como
solución a tratar.
Ejemplo de preparación
2
Se preparó una solución de glucosa con una
concentración de contenido sólido de 50%, se realizó una reacción
de hidrogenación bajo presurización de hidrógeno utilizando un
catalizador de rutenio, preparándose una solución de sorbitol.
En la solución de sorbitol obtenida por la
reacción, había 0,025% en peso de contenido sólido de glucosa que
no había reaccionado.
Al preparar la solución de sorbitol por medio de
la reacción de hidrogenación para que tuviera la concentración de
contenido sólido de 20% en peso, el pH fue de 3,34 y la
conductividad eléctrica de 67,7 \muS/cm.
La solución de sacáridos preparada en el ejemplo
de preparación 2 como solución a tratar, se desaló alimentando la
solución a través del equipo cambiador de iones de dos lechos según
el ejemplo de referencia 4 a una velocidad de 54 ml/hora.
El muestreo de la solución de sacáridos desalada
se inició dos horas después del comienzo de la alimentación de la
solución a través del equipo cambiador de iones. Una vez iniciado
el muestreo, se tomó como muestra la solución tratada descargada
del equipo cambiador de iones en una hora.
La solución de sacáridos obtenida se concentró al
vacío con el objeto de eliminar el ácido carbónico disuelto.
Seguidamente se ajustó la concentración para que la concentración
de contenido sólido fuera de 20% en peso, y se midió el pH y la
conductividad eléctrica de la solución de sacáridos desalada.
Además se midió el contenido de glucosa y el contenido de fructosa
que es el reactivo de isomerización de la misma y el resultado se
muestra en el cuadro 2.
Ejemplo comparativo
4
Se preparó, al igual que en el ej. 1, una resina
cambiadora de aniones fuertemente básica de tipo OH, excepto por
que se utilizó una solución de hidróxido sódico en lugar de una
solución de carbonato sódico ácido y se ajustó en 60 ml la cantidad
de resina cambiadora de aniones.
Se fabricó un equipo cambiador de aniones de la
misma forma que en el ejemplo de referencia 4, con la salvedad de
que se utilizó la resina cambiadora de aniones de tipo OH en lugar
de la resina cambiadora de iones según la presente invención.
Seguidamente, se realizó en las mismas condiciones que en el
ejemplo 7 la desalación de la solución de sacáridos preparada en el
ejemplo de preparación 2 como solución a tratar.
Se midió la solución de sacáridos después de la
desalación de la misma forma que en el ejemplo 7 y el resultado se
muestra en el cuadro 2.
| pH | Conductividad | Contenido de | Contenido | |
| eléc. (\muS/cm) | glucosa | de fructosa | ||
| (% en peso) | (% en peso) | |||
| Antes de desalación | 3,34 | 67,7 | 0,025 | 0 |
| Ejemplo 7 | 7,13 | 1,70 | 0,024 | <0,001 |
| Ejemplo comparativo 4 | 9,35 | 2,50 | 0,018 | 0,007 |
A la vista del resultado, se confirma lo
siguiente:
En el método de desalación que utiliza la resina
cambiadora de iones de tipo carbonato y/o de tipo carbonato ácido
según la presente invención, la fructosa, que es un reactivo de
isomerización de la glucosa se encuentra escasamente contenida en
la solución de sacáridos desalada. Se produce también fructosa en
la solución de sacáridos desalada cuando se utiliza una resina
cambiadora de aniones de tipo OH convencional.
También se confirma que la conductividad
eléctrica que indica el nivel residual del ion disminuyó
significativamente si se compara con la existente antes de la
desalación, y la desalación se puede realizar de la misma forma
que el procedimiento convencional.
Test de tolerancia al calor en la solución de
sacáridos desalada.
Ejemplo de preparación
3
Se preparó una solución de sorbitol que contenía
glucosa que tenía una concentración de contenido sólido de 50% en
peso, en la que el contenido sólido de sorbitol en la solución es
de 99,75% en peso y el contenido sólido de glucosa en la solución
es de 0,25% en peso. La solución se preparó como solución a
tratar.
La solución a tratar preparada en el ejemplo de
preparación 3 se desaló alimentando la solución a través del equipo
cambiador iones de lecho mixto según el ejemplo de referencia 1 a
una velocidad de 55 ml/hora.
El muestreo de la solución de sacáridos desalada
se inició dos horas después de comenzar la alimentación de la
solución a través del equipo cambiador de iones. Una vez iniciado
el muestreo, se tomó como muestra la solución tratada descargada
del equipo cambiador de iones en una hora.
La solución de sacáridos obtenida se concentró al
vacío con el objeto de eliminar el ácido carbónico disuelto.
Seguidamente, se ajustó la concentración de forma que la
concentración de contenido sólido fuera de 70% en peso, y se
preparó una solución de muestra para una prueba de tolerancia al
calor.
La solución de muestra para la prueba de
tolerancia al calor se llevó a un contenedor de cristal hermético
de presión y se calentó con un baño de aceite de 145ºC durante 5
horas para realizar la prueba de tolerancia al calor.
Después de la prueba, se realizó un análisis por
observación visual y con un absorciómetro y se observó la
coloración de la solución de muestra. El resultado se muestra en
el cuadro 3.
Ejemplo comparativo
5
Se preparó de la misma forma que en el ejemplo 1
una resina cambiadora de aniones fuertemente básica de tipo OH,
con la salvedad de que se utilizó una solución de hidróxido sódico
en lugar de una solución de carbonato sódico ácido.
Se fabricó un equipo cambiador de iones de la
misma forma que en el ejemplo de referencia 1, con la salvedad de
que se utilizó la resina cambiadora de aniones de tipo OH en lugar
de la resina cambiadora de iones según la presente invención.
Se realizó la desalación de la misma forma que en
el ejemplo 8, con la salvedad de que se utilizó la solución de
sacáridos preparada en el ejemplo de preparación 3 como solución a
tratar y el equipo cambiador de iones descrito anteriormente.
Posteriormente, se realizó la prueba de tolerancia al calor en la
solución de sacáridos desalada de la misma forma y el resultado se
muestra en el cuadro 3.
El resultado de la prueba de tolerancia al
calor.
| Absorbancia | Observación | ||
| (400 nm) | visual | ||
| Ej. 8 | Antes de la prueba de tolerancia al calor | 0,043 | No se puede reconocer |
| visualmente la coloración | |||
| Después de la prueba de tolerancia al calor | 0,220 | Se reconoce una ligera | |
| coloración amarilla | |||
| Ej. comparativo 5 | Antes de la prueba de tolerancia al calor | 0,043 | No se puede reconocer |
| visualmente la coloración | |||
| Después de la prueba de tolerancia al calor | 0,273 | Se reconoce claramente | |
| la coloración amarilla |
Claims (3)
1. Método para desalar una solución de sacáridos
que comprende:
la utilización de un cambiador de aniones de tipo
carbonato y/o de tipo carbonato ácido.
2. El método según la reivindicación 1, en el
que la solución de sacáridos es una solución de sacáridos
hidrogenados.
3. El método según la reivindicación 2, en la
que la solución de sacáridos hidrogenados contiene un no reactivo
en una reacción de hidrogenación.
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