ES2254172T3 - Composiciones detergentes. - Google Patents

Composiciones detergentes.

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ES2254172T3
ES2254172T3 ES00928165T ES00928165T ES2254172T3 ES 2254172 T3 ES2254172 T3 ES 2254172T3 ES 00928165 T ES00928165 T ES 00928165T ES 00928165 T ES00928165 T ES 00928165T ES 2254172 T3 ES2254172 T3 ES 2254172T3
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Andre Cesar Baeck
Alfred Busch
Eric Tcheou
Jose Luis Vega
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Abstract

Una pastilla de detergente con suavizante para el lavado de ropa que comprende arcilla y un tensioactivo de lavado de ropa, en la que la pastilla es una masa comprimida de partículas y al menos el 50 % en peso de la arcilla está presente en forma de gránulos que tienen un tamaño de al menos 100 µm.

Description

Composiciones detergentes.
Campo de la invención
Esta invención se refiere a pastillas de detergente con suavizante para el lavado de ropa que contienen altos niveles de arcilla suavizante y, en particular, se refiere a dichas composiciones en forma de pastillas.
Antecedentes de la invención
Es habitual proporcionar composiciones detergentes en forma de pastillas elaboradas por compactación de una composición detergente en forma de partículas. Normalmente se incluye una pequeña cantidad de aglutinante en la composición con el fin de potenciar la integridad de las pastillas.
Aunque es necesario que las pastillas tengan una buena integridad antes de su uso, también lo es que puedan disgregarse rápidamente durante su uso, al entrar en contacto con el agua de lavado. Es habitual incluir un disgregante que potencie la disgregación de la pastilla. Se conocen diversas clases de disgregantes, incluyendo la clase en la que la disgregación es causada por el hinchamiento del disgregante. En la bibliografía existente, se han propuesto diversos disgregantes por hinchamiento, prefiriéndose principalmente los almidones, las celulosas y los polímeros orgánicos hidrosolubles. También se han mencionado, por ejemplo en la patente EP-A-466.484, disgregantes por hinchamiento inorgánicos como la arcilla tipo bentonita.
En ese ejemplo, el mismo material actúa como aglutinante y como disgregante. Dicha memoria también menciona que el disgregante puede proporcionar propiedades reforzantes de la detergencia, antirredeposición y suavizantes adicionales. La cantidad de disgregante es preferiblemente de 1% a 5%. En la patente EP-A-466.484, se propone que la pastilla puede tener una estructura heterogénea que comprende una pluralidad de regiones diferenciadas, por ejemplo, capas, piezas de inserción o recubrimientos.
En el documento WO98/40463, el disgregante es un material como almidón o celulosa y se introduce básicamente en forma de granulado solamente.
La patente JP-A-9/87696 se refiere a pastillas que contienen una composición detergente no iónica con un tensioactivo no iónico como principal componente y, en particular, se refiere a evitar que el tensioactivo no iónico rezume a través de las pastillas durante su almacenamiento y también se refiere al hecho de que el tensioactivo no iónico provoca una pérdida del efecto suavizante que debe tenerse en cuenta cuando se incluye una arcilla suavizante. Describe la formación de pastillas que contienen mineral de arcilla finamente dividido, junto con un vehículo absorbente de aceite finamente dividido y un disgregante.
Sería deseable proporcionar pastillas con suavizante para el lavado de ropa que contengan suficiente arcilla para conseguir un efecto suavizante significativo. Aunque la arcilla en pequeñas cantidades proporciona un efecto disgregante, las cantidades de arcilla que proporcionan un efecto suavizante útil, desgraciadamente pueden tender a impedir la disgregación en lugar de potenciarla. Esto se debe a que el contenido de arcilla de la pastilla, debido a las elevadas cantidades que se precisan para el suavizado, puede presentar una tendencia a gelificar al contacto con el agua, formando una capa de gel alrededor de la pastilla que impide la penetración del agua en la pastilla e inhibe, por tanto, la dispersión de la pastilla.
Sería por tanto deseable poder incorporar la arcilla a la pastilla de tal manera que se reduzca su tendencia a gelificar a altas concentraciones de arcilla y se aumente el efecto de disgregación de la arcilla en la pastilla.
Sumario de la invención
Según una realización de la invención, se proporciona una pastilla de detergente con suavizante para el lavado de ropa que comprende arcilla y un tensioactivo para el lavado de ropa, en donde la pastilla es una masa comprimida de partículas, estando presente al menos el 50% en peso de la arcilla como gránulos que tienen un tamaño de al menos 100 \mum. La arcilla es normalmente el principal componente de los gránulos y, normalmente, está presente en una cantidad de al menos 30%, normalmente al menos 50% y preferiblemente al menos 75%, en peso de los gránulos. Los gránulos están formados preferiblemente por al menos 90% en peso de arcilla.
Preferiblemente al menos el 60%, normalmente al menos el 75% y con máxima preferencia al menos el 90% de la arcilla está presente en forma de gránulos de al menos 100 \mum, pero normalmente de menos de 1.700 \mum.
La pastilla puede contener al menos un 5%, preferiblemente al menos un 8% y con máxima preferencia al menos un 10%, de arcilla en peso de la pastilla. La cantidad puede ser menos del 25%, normalmente menos del 20% y preferiblemente no más del 15% en peso de la pastilla.
Preferiblemente, al menos el 70% y preferiblemente al menos el 90% en peso de la arcilla está presente como gránulos con un tamaño de entre 150 \mum y 850 \mum. Preferiblemente, básicamente la totalidad (p. ej., al menos el 90% o el 95% en peso) de las partículas que forman las pastillas tienen un tamaño de al menos 100 \mum, generalmente de 100 a 1.700 \mum.
Según un segundo aspecto de la invención, se proporciona un proceso para elaborar pastillas de detergente con suavizante para el lavado de ropa que comprenden arcilla y tensioactivo para el lavado de ropa, que comprende proporcionar al menos el 50% en peso de la arcilla como gránulos de arcilla que tienen un tamaño de al menos 100 \mum, mezclar los gránulos de arcilla con otros componentes de la pastilla en forma de partículas y comprimir la mezcla para formar pastillas.
Descripción detallada de la invención
Al menos el 50%, preferiblemente el 70% y con máxima preferencia al menos el 90% en peso de la arcilla es preferiblemente en forma de gránulos con un tamaño de entre 100 \mum y 1.700 \mum, preferiblemente de 100 a 1.180 \mum y con máxima preferencia de 150 a 850 \mum. La cantidad de partículas finas, es decir, partículas de arcilla que tienen un tamaño inferior a 20 \mum y preferiblemente inferior a 10 \mum, es preferiblemente menos del 10% en peso del total de arcilla, y con máxima preferencia es menos del 5% y generalmente menos del 1% en peso del total de arcilla.
Gracias a la introducción de la arcilla como gránulos (en lugar de como partículas finas), es posible aumentar la cantidad de arcilla que se puede incluir sin causar gelificación. Además, al incluir la arcilla como gránulos en lugar de como partículas finas, aumenta el efecto de disgregación de la arcilla.
Los gránulos pueden estar formados por técnicas de granulación de arcilla convencionales donde las partículas finas de arcilla se granulan, por ejemplo, mediante aglomeración o extrusión. La formación de gránulos se facilita normalmente realizando la granulación en presencia de un aglutinante. Preferiblemente, el aglutinante comprende agua o, más habitualmente, consiste prácticamente en agua. Por tanto, los gránulos pueden consistir prácticamente solo en arcilla (p. ej., por encima del 90% en peso de arcilla).
Si se desea, no obstante, se pueden incorporar otros materiales como aglutinante, por ejemplo compuestos polihidroxi hidrosolubles (como glicerol) u otros aglutinantes de arcilla convencionales, que son preferiblemente hidrosolubles de manera libre. La cantidad total de aglutinante es normalmente menos del 10% en peso y, generalmente, menos del 5% en peso de los gránulos. Si se desea, se pueden incluir otros materiales en los gránulos, como manera conveniente de introducir dichos materiales en las pastillas. La cantidad de arcilla, no obstante, es normalmente al menos el 50% y preferiblemente al menos el 70% o el 80% en peso de los gránulos.
Los gránulos de arcilla pueden estar distribuidos básicamente de manera uniforme en la totalidad de la pastilla, donde la alta concentración potenciará un efecto suavizante y la concentración y la forma granulada potenciarán el efecto de disgregación en toda la pastilla. De forma alternativa, la concentración de los gránulos puede ser superior en una o más regiones primarias de la pastilla que en una o más regiones secundarias de la pastilla. Por ejemplo, en una realización, las primeras regiones pueden contener una cantidad de gránulos de arcilla que es al menos 1,5 veces, y a menudo de 2 a 5 veces, superior a la cantidad de arcilla de las segundas regiones. De esta manera, es posible inducir a las primeras regiones a que se dispersen más rápidamente que las segundas regiones. La cantidad de arcilla de las primeras regiones es normalmente al menos el 5% y a menudo al menos el 10% en peso de las primeras regiones. La cantidad de arcilla de las segundas regiones es normalmente al menos el 0,1%, por ejemplo del 1% al 5%, en peso de la segunda región o de cada una de las segundas regiones. Normalmente, al menos el 60% en peso de la cantidad total de arcilla, y a menudo del 70% o 75% hasta el 80% o el 90%, en peso de la cantidad total de arcilla se encuentra en la primera región o en cada una de las primeras regiones, estando el resto presente en la segunda región o en cada una de las segundas regiones.
La pastilla normalmente contendrá al menos un 5% en peso de detergentes de lavado de ropa, normalmente incluyendo tensioactivos no iónicos y/o aniónicos. Si se desea, el tensioactivo también puede estar presente en una mayor concentración en algunas regiones en comparación con otras regiones (p. ej., al menos 1,5 veces más y normalmente de 2 a 5 veces más). Generalmente, al menos un 5% en peso del tensioactivo no iónico y/o aniónico está presente en cualquiera de las primeras regiones de la pastilla que tenga una concentración de arcilla superior a las demás regiones de la pastilla.
Normalmente se incluye en la pastilla una enzima de lavado de ropa. Cuando la arcilla está presente en una concentración superior en una o más primeras regiones, se prefiere que en estas regiones haya mayor proporción de enzima que las demás regiones, por ejemplo, la cantidad en las primeras regiones debería ser normalmente al menos 1,5 veces, y a menudo al menos 2 o al menos 5 veces, más que la cantidad de las demás regiones, para que la enzima se disperse lo más rápidamente posible, junto con la rápida dispersión de las primeras regiones en el agua de lavado.
La pastilla a menudo contiene blanqueador para lavado de ropa. Si la arcilla tiene una concentración mucho mayor en una o más de las primeras regiones que en las segundas regiones, la concentración de blanqueador es preferiblemente mayor en las segundas regiones que en las primeras regiones. Preferiblemente, la concentración de blanqueador en la segunda región o en cada una de las segundas regiones es al menos 1,5 veces superior a la concentración de la primera región o de cada una de las primeras regiones y preferiblemente básicamente todo el blanqueador está en la segunda región o en cada una de las segundas regiones.
Generalmente, es preferible que la pastilla contenga también un floculante para la arcilla, para facilitar la deposición de la arcilla en la superficie del tejido. Resulta conveniente elaborar las pastillas de manera que la arcilla se disperse más rápidamente que el agente floculante. Por ejemplo, el agente floculante y la arcilla se pueden mantener separados físicamente entre sí y esto se consigue en cierta medida si la arcilla está confinada en gránulos diferenciados, incluso con una distribución uniforme del agente floculante en toda la pastilla. No obstante, si los gránulos arcilla están concentrados en una o más regiones primarias, generalmente es preferible incluir el agente floculante en una o más regiones secundarias que se dispersarán más lentamente que las regiones primarias. Preferiblemente, básicamente todo el agente floculante está en la segunda región o en cada una de las segundas regiones.
No es esencial que todas las regiones secundarias deban tener la misma composición y puede haber una o más regiones que tengan una composición diferente de las demás regiones secundarias.
Las diferentes regiones primarias y secundarias (cuando están presentes) pueden ser dominios u otras zonas de la pastilla, por ejemplo creadas por conformación de la pastilla a partir de gránulos de arcilla y otro material en forma de partículas gruesas, de forma típica por encima de 1 mm, en donde algunas de esas partículas gruesas de gran tamaño o todas ellas tienen un contenido y el resto tiene otro, y de ese modo se conforman las regiones primarias y secundarias en la pastilla comprimida. Preferiblemente, sin embargo, cada región es una capa y la pastilla es una pastilla de múltiples capas con al menos dos capas. A menudo se prefiere que deba haber tres capas, siendo la pastilla de forma típica un sándwich con capas similares en cada una de las superficies exteriores y una capa central diferente. Las diferentes capas pueden tener diferentes colores.
De forma típica, las regiones primarias contienen de 20% a 80%, a menudo alrededor de 40% a 60% y normalmente aproximadamente 50%, en peso de la pastilla y las regiones secundarias contienen el resto.
Las pastillas de la invención son de un tamaño que es conveniente para su dosificación en una lavadora. El tamaño preferido es de 10 g a 150 g y el tamaño se puede seleccionar según la carga de lavado prevista y el diseño de la lavadora que se utilice.
Fabricación de la pastilla
Las pastillas de detergente de la presente invención se pueden preparar mezclando simplemente los componentes sólidos entre sí y comprimiendo la mezcla en una prensa de pastillas convencional, como las que se usan, por ejemplo, en la industria farmacéutica. Preferiblemente los componentes principales, en especial los tensioactivos gelificantes, se utilizan en forma de partículas. Cualquier ingrediente líquido, por ejemplo un tensioactivo o supresor de las jabonaduras, puede incorporarse de manera convencional a los ingredientes sólidos en forma de partículas.
Los ingredientes como el aditivo reforzante de la detergencia y el tensioactivo se pueden secar por pulverización de forma convencional y compactar a continuación a una presión adecuada. Las pastillas según la invención se comprimen utilizando preferiblemente una fuerza de menos de 100.000 N, más preferiblemente menos de 50.000 N, aún más preferiblemente menos de 5.000 N y con máxima preferencia menos de 3.000 N. Es más, la realización más preferida es una pastilla comprimida utilizando una fuerza de menos de 2.500 N.
El material en forma de partículas utilizado para la producción de la pastilla de esta invención se puede preparar mediante cualquier procedimiento de particulación o granulación. Un ejemplo de un proceso de este tipo es el secado por pulverización (en una torre de secado por pulverización a corriente o contracorriente) que, de forma típica, da lugar a valores bajos de densidad aparente de 600 g/l o inferiores. Se pueden preparar materiales en forma de partículas de mayor densidad por granulación y densificación en un mezclador/granulador de alta cizalla de lotes o mediante procedimientos de granulación y densificación continuos (por ejemplo, con mezcladores Lodige(R) CB y/o Lodige(R) KM). Otros procedimientos adecuados incluyen los procedimientos en lecho fluido y los procesos de compactación (por ejemplo, compactación con rodillo), extrusión así como cualquier material en forma de partículas preparado mediante cualquier proceso químico como floculación o sinterización por cristalización. Las partículas individuales también pueden ser cualquier otro tipo de partículas, gránulos, esferas o granos.
Los componentes del material en forma de partículas pueden mezclarse por cualquier medio convencional. El lote puede prepararse de forma adecuada, por ejemplo, en un mezclador horizontal, un mezclador Nauta, un mezclador de cinta o cualquier otro. Otra alternativa es realizar el proceso de mezclado de forma continua dosificando en peso y dispensando cada componente sobre una cinta en movimiento y mezclándolos en uno más tambores o mezcladores. Puede rociarse un aglutinante no gelificante sobre la mezcla de algunos, o de todos, los componentes del material en forma de partículas. También pueden rociarse otros ingredientes líquidos sobre la mezcla de los componentes, bien por separado o premezclados. Por ejemplo, se pueden pulverizar perfumes y suspensiones acuosas de abrillantadores ópticos. Puede añadirse un fluidificante finamente dividido (agentes formadores de polvo como zeolitas, carbonatos, sílices) al material en forma de partículas tras pulverizar el aglutinante, preferiblemente al final del proceso, para hacer la mezcla menos pegajosa.
Las pastillas se pueden fabricar utilizando cualquier proceso de compactación como compresión, briqueteado o extrusión, preferiblemente compresión. Los equipos adecuados incluyen una prensa de émbolo o rotatoria estándar [como Courtoy(R), Korch(R), Manesty(R), o Bonals(R)]. Las pastillas preparadas según esta invención tienen preferiblemente un diámetro de entre 20 mm y 60 mm, preferiblemente de al menos 35 mm y hasta 55 mm, y un peso
entre 25 g y 100 g. La relación entre altura y diámetro (o anchura) de las pastillas es preferiblemente mayor que 1:3, más preferiblemente mayor que 1:2. La presión de compactación utilizada para preparar estas pastillas puede no superar los 100.000 kN/m^{2}, preferiblemente no excediendo los 30.000 kN/m^{2}, más preferiblemente no excediendo los 5.000 kN/m^{2}, aún más preferiblemente no excediendo los 3.000 kN/m^{2} y con máxima preferencia no excediendo los 1.000 kN/m^{2}. En una realización preferida según la invención, la pastilla tiene una densidad de al menos 0,9 g/cc, más preferiblemente de al menos 1,0 g/cc, y preferiblemente de menos de 2,0 g/cc, más preferiblemente de menos de
1,5 g/cc, aún más preferiblemente de menos de 1,25 g/cc y con máxima preferencia de menos de 1,1 g/cc.
Las pastillas de múltiples capas se pueden elaborar utilizando las técnicas conocidas.
Recubrimiento
La solidez de la pastilla según la invención puede mejorarse adicionalmente fabricando una pastilla recubierta, cubriendo el recubrimiento una pastilla no recubierta según la invención, con lo que se mejoran adicionalmente las características mecánicas de la pastilla mientras se mantiene o mejora adicionalmente la dispersión.
En una realización de la presente invención, las pastillas pueden recubrirse de manera que la pastilla no absorba humedad, o absorba humedad únicamente a una velocidad muy reducida. El recubrimiento también es lo suficientemente resistente como para que los choques mecánicos moderados a los que se somete a las pastillas durante la manipulación, el acondicionamiento y el transporte sólo produzcan niveles muy bajos de rotura o desgaste. Por último, el recubrimiento es preferiblemente quebradizo de modo que la pastilla se rompa cuando se someta a choques mecánicos más fuertes. Asimismo, resulta ventajoso que el material de recubrimiento se disperse en condiciones alcalinas o sea fácilmente emulsionado por los tensioactivos. Esto contribuye a evitar el problema de los residuos visibles en la ventana de una lavadora de carga frontal durante el ciclo de lavado y también evita la deposición de partículas o de grumos de material de recubrimiento en la carga de ropa.
La hidrosolubilidad se mide mediante el protocolo de prueba ASTM E1148-87 titulado "Método de ensayo estándar para la determinación de la hidrosolubilidad".
Materiales de recubrimiento adecuados son los ácidos dicarboxílicos. Los ácidos dicarboxílicos especialmente adecuados se seleccionan del grupo que consiste en ácido oxálico, ácido malónico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido pimélico, ácido subérico, ácido azelaico, ácido sebácico, ácido undecanodioico, ácido dodecanodioico y ácido tridecanodioico y mezclas de los mismos. El material de recubrimiento tiene un punto de fusión preferiblemente de 40ºC a 200ºC.
El recubrimiento se puede aplicar de diferentes formas. Dos métodos de recubrimiento preferidos son a) recubrimiento con un material fundido y b) recubrimiento con una solución del material.
En a) el material de recubrimiento se aplica a una temperatura superior a su punto de fusión y se solidifica sobre la pastilla. En b) el recubrimiento se aplica en forma de solución y se seca el disolvente para dejar un recubrimiento uniforme. El material prácticamente insoluble se puede aplicar a la pastilla, por ejemplo, mediante pulverización o inmersión. Normalmente, cuando el material fundido se pulveriza sobre la pastilla, éste solidifica rápidamente formando un recubrimiento uniforme. Cuando las pastillas se sumergen en el material fundido y después se sacan, el rápido enfriamiento vuelve a producir una rápida solidificación del material de recubrimiento. Evidentemente, los productos básicamente insolubles con un punto de fusión inferior a 40ºC no son suficientemente sólidos a temperatura ambiente y se ha observado que los materiales que tienen un punto de fusión superior a aproximadamente 200ºC no pueden ser utilizados. Preferiblemente, los materiales se funden en el intervalo de temperatura de 60ºC a 160ºC, más preferiblemente de 70ºC a 120ºC.
Por "punto de fusión" se entiende la temperatura a la cual el material cuando se calienta lentamente, por ejemplo en un tubo capilar, se convierte en un líquido transparente.
Según la presente invención se puede aplicar un recubrimiento con cualquier espesor deseado. Para la mayoría de los fines, el recubrimiento representa de 1% a 10%, preferiblemente de 1,5% a 5%, del peso de la pastilla.
Los recubrimientos de las pastillas son preferiblemente muy duros y proporcionan una mayor resistencia a la pastilla.
En una realización preferida de la presente invención, la fractura del recubrimiento durante el lavado se ve favorecida si se añade un disgregante al recubrimiento. Este disgregante se hinchará al entrar en contacto con el agua y romperá el recubrimiento en pequeños trozos. Esto favorecerá la dispersión del recubrimiento en la solución de lavado. El disgregante se suspende en la masa fundida de recubrimiento a un nivel de hasta 30%, preferiblemente de 5% a 20% y con máxima preferencia de 5% a 10%, en peso. En el Handbook of Pharmaceutical Excipients (1986) se describen posibles disgregantes. Ejemplos de disgregantes adecuados incluyen almidón (almidón natural, modificado o pregelatinizado, gluconato sódico de almidón), gomas (goma agar, goma guar, goma de algarroba, goma de karaya, goma de pectina, goma de tragacanto), croscarmelosa sódica, crospovidona, celulosa, carboximetilcelulosa, ácido algínico y sus sales como alginato de sodio, dióxido de silicona, arcilla, polivinilpirrolidona, polisacáridos de soja, resinas de intercambio iónico y mezclas de los mismos.
Resistencia a la tracción
Dependiendo de la composición de la materia prima y de la forma de las pastillas, la fuerza de compactación utilizada puede ajustarse para que no afecte a la resistencia a la tracción y al tiempo de desintegración en la lavadora. Este procedimiento se puede utilizar para preparar pastillas homogéneas o laminares de cualquier tamaño y forma.
Para una pastilla cilíndrica, la resistencia a la tracción corresponde a la tensión de fractura diametral (DFS) que es una manera de expresar la resistencia de una pastilla, y viene determinada por la siguiente ecuación:
= \frac{2 F}{\pi D t}
donde F es la fuerza máxima (Newton) precisa para causar un fallo de tracción (fractura) medida con un comprobador de dureza de pastillas VK 200 de Van Kell industries, Inc. D es el diámetro de la pastilla y t es el espesor de la pastilla.
(Method Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets, vol. 2, págs. 213 a 217). Un comprimido con una tensión de fractura diametral inferior a 20 kPa se considera que es frágil y es probable que al consumidor le lleguen algunos comprimidos rotos. Se prefiere una tensión de fractura diametral mínima de 25 kPa.
Esto se aplica de manera similar a pastillas no cilíndricas, para definir la resistencia a la tracción, en la que la sección transversal normal a la altura de la pastilla es no redondeada, y en la que la fuerza se aplica a lo largo de una dirección perpendicular a la dirección de la altura de la pastilla y normal al lado de la pastilla, siendo el lado perpendicular a la sección transversal no redondeada.
Agente efervescente
En otra realización preferida de la presente invención las pastillas comprenden además un agente efervescente.
La efervescencia, según se define en la presente memoria, indica el desprendimiento de burbujas de gas en un líquido como resultado de una reacción química entre una fuente de ácido soluble y un carbonato de metal alcalino, con producción de dióxido de carbono gaseoso,
es decir,
C_{6}H_{8}O_{7} + 3NaHCO_{3} Na_{3}C_{6}H_{5}O_{7} + 3CO_{2} + 3H_{2}O
Otros ejemplos de fuentes de ácido y carbonato y otros sistemas efervescentes se pueden encontrar en: (Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets, vol. 1, págs. 287 a 291).
Además de los componentes detergentes, a la mezcla de la pastilla se puede añadir un efervescente. La adición de este efervescente a la pastilla de detergente mejora el tiempo de disgregación de la pastilla. La cantidad será preferiblemente del 5% al 20% y con máxima preferencia del 10% al 20% en peso de la pastilla. Preferiblemente el agente efervescente debería añadirse en forma de aglomerado de las diferentes partículas o en forma compacta y no en forma de partículas separadas.
Debido al gas producido por la efervescencia en la pastilla, la pastilla puede tener una DFS superior y seguir presentando el mismo tiempo de disgregación que una pastilla sin efervescencia. Cuando la DFS de la pastilla con efervescencia se mantiene igual que la de una pastilla sin efervescencia, la disgregación de la pastilla con efervescencia será más rápida.
Se pudo conseguir una mejor dispersión utilizando compuestos como el acetato sódico o la urea. También puede encontrarse una lista de coadyuvantes de la dispersión adecuados en Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets, vol. 1, 2ª edición, editado por H.A. Lieberman y col., ISBN 0-8247-8044-2.
Aglutinantes
Se pueden integrar aglutinantes no gelificantes a las partículas que conforman la pastilla con el fin de facilitar de manera adicional la dispersión.
Si se utilizan aglutinantes no gelificantes, aglutinantes no gelificantes adecuados incluyen polímeros sintéticos orgánicos como los polietilenglicoles, polivinilpirrolidonas, poliacrilatos y copolímeros de acrilato hidrosolubles. En el Handbook of Pharmaceutical Excipients, 2ª ed., se ofrece la siguiente clasificación de aglutinantes: goma arábiga, ácido algínico, carbomer, carboximetilcelulosa sódica, dextrina, etilcelulosa, gelatina, goma guar, aceite vegetal hidrogenado tipo I, hidroxietilcelulosa, hidroxipropil metilcelulosa, glucosa líquida, silicato de aluminio y magnesio, maltodextrina, metilcelulosa, polimetacrilatos, povidona, alginato sódico, almidón y zeína. Los aglutinantes más preferidos tienen también una función limpiadora activa en el lavado de ropa como los polímeros catiónicos, por ejemplo, compuestos cuaternarios de hexametilendiamina etoxilada, bishexametilentriaminas u otros como las pentaaminas, las polietilenaminas etoxiladas y los polímeros acrílico/maleico.
Los materiales aglutinantes no gelificantes preferiblemente se pulverizan y tienen por tanto una temperatura de punto de fusión inferior a 90ºC, preferiblemente inferior a 70ºC y aún más preferiblemente inferior a 50ºC para no dañar o degradar los demás ingredientes activos en la matriz. Los aglutinantes más preferidos son los aglutinantes líquidos no acuosos (es decir, que no están en solución acuosa) que se pueden pulverizar en forma fundida. Sin embargo, también pueden ser aglutinantes sólidos incorporados a la matriz por adición en seco, pero que tienen propiedades aglutinantes dentro de la pastilla.
Los materiales aglutinantes no gelificantes se usan preferiblemente en una cantidad en el intervalo de 0,1% a 15% de la composición, más preferiblemente por debajo del 5% y, especialmente si es un material activo de lavado, en una cantidad inferior al 2% en peso de la pastilla.
Se prefiere evitar los aglutinantes gelificantes, como los tensioactivos no iónicos, en forma líquida o fundida. Los tensioactivos no iónicos y otros aglutinantes gelificantes no se excluyen de las composiciones, pero se prefiere procesarlos en las pastillas de detergente como componentes de materiales en forma de partículas y no como líquidos.
Arcillas
Los minerales de arcilla utilizados para proporcionar las propiedades suavizantes de las composiciones de la invención se pueden describir como expandibles de tres capas, es decir, aluminosilicatos y silicatos de magnesio, que tienen una capacidad de intercambio iónico de al menos 50 meq/100 g de arcilla. El término "expandible" como se utiliza para describir las arcillas se refiere a la capacidad de la estructura de la arcilla de hincharse o expandirse cuando entra en contacto con agua. Las arcillas expandibles de tres capas utilizadas en la presente invención son aquellos productos clasificados geológicamente como esmectitas.
Existen dos clases distintas de arcillas de tipo esmectita; en la primera, en la retícula cristalina del silicato está presente óxido de aluminio; en la segunda clase de esmectitas, en la retícula cristalina del silicato está presente óxido de magnesio. Las fórmulas generales de estas esmectitas son Al_{2}(Si_{2}O_{5})_{2}(OH)_{2} y Mg_{3}(Si_{2}O_{5}) (OH)_{2} para la arcilla de tipo óxido de aluminio o de tipo óxido magnesio, respectivamente. También debe reconocerse que el intervalo del agua de hidratación en las fórmulas anteriores puede variar con el procesamiento al cual se ha sometido la arcilla. Esto es irrelevante para el uso de las arcillas tipo esmectita de la presente invención puesto que las características expandibles de las arcillas hidratadas vienen dictadas por la estructura de la retícula del silicato. Además, la sustitución de un átomo por hierro o magnesio puede ocurrir dentro de la retícula cristalina de las esmectitas, mientras que los cationes metálicos, como Na+, Ca++, así como H+, pueden estar simultáneamente presentes en el agua de hidratación para proporcionar neutralidad eléctrica. Salvo lo señalado a continuación, dichas sustituciones de cationes son irrelevantes para el uso de las arcillas de la presente invención puesto que las propiedades físicas deseables de las arcillas no se ven prácticamente alteradas por las mismas.
Los aluminosilicatos expandibles de tres capas útiles en la presente invención se caracterizan además por una retícula cristalina dioctahédrica, mientras que los silicatos de magnesio expandibles de tres capas tienen una retícula cristalina trioctahédrica.
Como se ha señalado antes en la presente memoria, las arcillas empleadas en las composiciones de la presente invención contienen contraiones catiónicos como protones, iones de sodio, iones de potasio, ion calcio, ion magnesio y similares. Tradicionalmente las arcillas se distinguen dependiendo de si un catión es predominantemente o exclusivamente absorbido. Por ejemplo, una arcilla de sodio es aquella en la cual el catión absorbido es predominantemente sodio. Dichos cationes absorbidos pueden intervenir en reacciones de intercambio iónico con cationes presentes en soluciones acuosas. Una reacción de intercambio iónico típica en la que interviene una arcilla de tipo esmectita se expresa por la siguiente ecuación:
arcilla tipo esmectita (Na) + NH_{4}OH _ arcilla tipo esmectita (NH_{4}) + NaOH.
Puesto que en la reacción de equilibrio anterior, un peso equivalente de ion amonio sustituye a un peso equivalente de sodio, se acostumbra a medir la capacidad de intercambio catiónico (denominada en ocasiones "capacidad de intercambio básico") en términos de miniequivalentes por 100 mg de arcilla (meq/100 g). La capacidad de intercambio catiónico de las arcillas puede medirse de varias formas, incluyendo por electrodiálisis, por intercambio con ion amonio seguido de titulación o mediante el procedimiento del azul de metileno, todos ellos descritos en su totalidad en Grimshaw, "The Chemistry and Physics of Clays", págs. 264-265, Interscience (1971). La capacidad de intercambio catiónico de un mineral arcilloso está relacionada con factores como las propiedades expandibles de la arcilla, la carga de la arcilla, la cual a su vez, está determinada como mínimo en parte por la estructura de la retícula y similares. La capacidad de intercambio iónico de las arcillas varía ampliamente en el intervalo de aproximadamente 2 meq/100 g para las caolinitas a aproximadamente 150 meq/100 g, y más, para determinadas arcillas de la variedad montmorilonita. Las arcillas tipo ilitas tienen una capacidad de intercambio iónico en algún punto de la parte inferior del intervalo, es decir, alrededor de 26 meq/100 g para una arcilla ilita de tipo medio.
Las arcillas ilita y caolinita con sus capacidades de intercambio iónico relativamente bajas preferiblemente no se utilizan en las presentes composiciones. De hecho, dichas arcillas ilita y caolinita constituyen un componente mayoritario de las manchas arcillosas, y como se ha señalado anteriormente, se eliminan de las superficies de los tejidos mediante las composiciones presentes. Sin embargo, se ha descubierto que las esmectitas, como la nontonita, que tienen una capacidad de intercambio iónico de aproximadamente 70 meq/100 g, y la montmorilonita, la cual tiene una capacidad de intercambio iónico superior a 70 meq/100 g, son útiles en las presentes composiciones al depositarse sobre los tejidos para proporcionar los beneficios suavizantes deseados. Por tanto, los minerales de tipo arcilla útiles en la presente invención pueden caracterizarse como arcillas de tipo esmectita expandibles de tres capas que tienen una capacidad de intercambio iónico de como mínimo aproximadamente 50 meq/100 g.
Sin pretender que la teoría sea limitativa, las ventajas de suavizante (y potencialmente de eliminación de tintes, etc.) de las composiciones de la invención, se pueden obtener y atribuir, al parecer, a las características físicas y a las propiedades de intercambio iónico de las arcillas utilizadas en las mismas. Esto quiere decir que los experimentos han demostrado que las arcillas no expandibles, como las caolinitas e ilitas, las cuales son clases de arcillas que tienen unas capacidades de intercambio iónico inferior a 50 meq/100 g, no proporcionan los aspectos beneficios de las arcillas empleadas en las presentes composiciones.
Las arcillas tipo esmectita utilizadas en las composiciones de la presente invención son todas ellas comerciales. Estas arcillas incluyen, por ejemplo, la montmorilonita, la volchonscoita, la nontronita, la hectorita, la saponita, la sauconita y la vermiculita. Las arcillas de la presente invención están disponibles bajo diferentes nombres comerciales como, por ejemplo, Thixogel #1 y Gelwhite GP de Georgia Kaolin Co., Elizabeth, Nueva Jersey; Volclay BC y Volclay #325 de American Colloid Co., Skokie, Illinois; Black Hills Bentonite BH450 de International Minerals y Chemicals y Veegum Pro y Veegum F de R.T. Vanderbilt. Debe destacarse que estos minerales tipo esmectita comercializados bajo los anteriores nombres comerciales pueden comprender mezclas de los diferentes productos minerales. Estas mezclas de los minerales de esmectita resultan adecuadas para su uso en la presente invención.
Aunque cualquier arcilla tipo esmectita que tenga una capacidad de intercambio catiónico de al menos aproximadamente 50 meq/100 g es útil en la presente invención, se prefieren determinadas arcillas. Por ejemplo, Gelwhite GP es una forma extremadamente blanca de arcilla tipo esmectita y, por consiguiente, se prefiere cuando se formulan composiciones detergentes granuladas blancas. Volclay BC, que es un mineral arcilloso de tipo esmectita que contiene al menos 3% de hierro (expresado como Fe_{2}O_{3}) en la red cristalina y que tiene una capacidad de intercambio iónico muy elevada, es una de las arcillas más eficientes y eficaces para su uso en las composiciones de lavado de ropa y es preferida desde el punto de vista del comportamiento del producto.
Minerales de tipo arcilla adecuados de uso en la presente invención se pueden seleccionar en virtud del hecho de que las esmectitas presentan un verdadero patrón de difracción de rayos X de 14 \ring{A}. Este patrón característico, junto con las mediciones de la capacidad de intercambio realizadas de la forma señalada más arriba, proporciona una base para seleccionar minerales de tipo esmectita particulares para uso en las composiciones detergentes granuladas descritas en la presente memoria.
La arcilla está preferiblemente en forma de gránulos principalmente, estando al menos 50% (y preferiblemente al menos 75% o al menos 90%) en la forma de gránulos que tienen un tamaño de al menos 100 \mum hasta 1.800 \mum, preferiblemente hasta 1.180 \mum, preferiblemente 150-850 \mum. Preferiblemente, la cantidad de arcilla en los gránulos es de al menos 50%, normalmente al menos 70% o 90%, del peso de los gránulos.
Tensioactivos detersivos
Ejemplos no limitativos de tensioactivos útiles en la presente invención, de forma típica a niveles de aproximadamente 1% a aproximadamente 55% en peso, incluyen tensioactivos aniónicos como sulfonatos, sulfatos y éter sulfatos. Entre ellos se incluyen los alquil C11-C18 benceno sulfonatos ("LAS") convencionales y los alquil C10-C20 sulfatos ("AS") primarios de cadena ramificada y aleatoria, los alquil C10-C18 sulfatos secundarios (2,3) de fórmula
CH_{3}(CH2)_{x}(CHOSO_{3}-M^{+}) CH_{3} y CH_{3} (CH_{2})_{y}(CHOSO_{3}-M+) CH_{2}CH_{3} donde x e (y + 1) son números enteros de al menos aproximadamente 7, preferiblemente al menos aproximadamente 9, y M es un catión hidrosoluble, especialmente sodio, sulfatos insaturados como oleil sulfato, los alquil alcoxi C10-C18 sulfatos ("AExS"; especialmente los etoxisulfatos EO 1-7), los alquil alcoxi C10-C18 carboxilatos (especialmente los etoxicarboxilatos EO_{1-5}), los éteres de glicerol C10-18, los alquilpoliglicósidos C10-C18 y sus correspondientes poliglicósidos sulfatados y los ésteres de ácido graso alfa-sulfonados C12-C18. Si se desea, también se pueden incluir en las composiciones globales tensioactivos convencionales no iónicos y anfóteros como los alquil C12-C18 etoxilatos ("AE") incluyendo los denominados alquil etoxilatos de pico estrecho y alquil C6-C12 fenol alcoxilatos (especialmente etoxilatos y mezclas de etoxi/propoxi), betaínas y sulfobetaínas C12-C18 ("sultaínas"), óxidos de amina C10-C18 y similares. También se pueden utilizar las N-alquil C10-C18 polihidroxiamidas de ácido graso. Los ejemplos típicos incluyen las N-metilglucamidas C12-C18. Véase el documento WO 92/06154. Otros tensioactivos derivados de azúcares incluyen las N-alcoxi polihidroxiamidas de ácido graso como la N-(3-metoxipropil) C10-C18 glucamida. Pueden utilizarse las glucamidas de N-propil a N-hexil C12-C18 para conseguir una baja formación de jabonaduras. También pueden utilizarse jabones C10-C20 convencionales. Si se desea una alta formación de jabonaduras, pueden utilizarse los jabones de cadena ramificada C10-C16. Resultan especialmente útiles las mezclas de tensioactivos aniónicos y no iónicos. Los textos normativos enumeran otros tensioactivos aniónicos, anfteros, no iónicos o catiónicos convencionales útiles.
En realizaciones preferidas, la pastilla comprende al menos un 5% en peso de tensioactivo, más preferiblemente al menos un 15% en peso, aún más preferiblemente al menos un 25% en peso y, con máxima preferencia, entre un 35% y un 55% en peso de tensioactivo. La cantidad de tensioactivo aniónico es preferiblemente al menos 1,5 veces, generalmente al menos 2 ó 3 veces, la cantidad total de los demás tensioactivos.
Aditivos reforzantes de la detergencia
Opcionalmente, a las composiciones de la presente invención se les pueden añadir aditivos reforzantes de la detergencia con el fin de facilitar el control de la dureza mineral. Pueden usarse aditivos reforzantes de la detergencia inorgánicos y también orgánicos. Los aditivos reforzantes de la detergencia se usan de forma típica en las composiciones para el lavado de ropa para ayudar a eliminar las manchas en forma de partículas.
La cantidad de aditivo reforzante puede variar ampliamente dependiendo del uso final de la composición.
Los aditivos reforzantes de la detergencia inorgánicos o que contienen P incluyen, pero no se limitan a, las sales de metales alcalinos, amonio y alcanolamonio de polifosfatos (ejemplificados por los tripolifosfatos, pirofosfatos y metafosfatos poliméricos vítreos), fosfonatos, ácido fítico, silicatos, carbonatos (incluidos bicarbonatos y sesquicarbonatos), sulfatos y aluminosilicatos. Sin embargo, en ciertos casos se requieren aditivos reforzantes de la detergencia sin fosfato. Cabe destacar que las presentes composiciones actúan sorprendentemente bien incluso en presencia de los llamados aditivos reforzantes de la detergencia "débiles" (en comparación con los fosfatos), tales como el citrato, o en la llamada situación "de infraestructura" que puede presentarse cuando se utilizan aditivos reforzantes de la detergencia de zeolita o de silicato laminar.
Ejemplos de aditivos reforzantes de la detergencia de tipo silicato son los silicatos de metales alcalinos, especialmente aquellos con una relación SiO_{2}:Na_{2}O en el intervalo de 1,6:1 a 3,2:1, y los silicatos laminares como, por ejemplo, los silicatos laminares de sodio, según se describe en la patente US-4.664.839, concedida el 12 de mayo de 1987 a H. P. Rieck. NaSKS-6 es la marca comercial de un silicato laminar cristalino comercializado por Hoechst (en adelante abreviado como "SKS-6"). A diferencia de los aditivos reforzantes de la detergencia de tipo zeolita, el aditivo reforzante de la detergencia de tipo silicato Na SKS-6 no contiene aluminio. El NaSKS-6 presenta la morfología delta-Na_{2}SiO_{5} de silicato laminar. Este puede prepararse por métodos tales como los descritos en las patentes
DE-A-3.417.649 y DE-A-3.742.043. SKS-6 es un silicato laminar muy preferido de uso en la presente invención, pero también pueden utilizarse en la presente invención otros silicatos laminares de este tipo tales como los que tienen fórmula general NaMSixO_{2}x+1.yH_{2}O, en donde M es sodio o hidrógeno, x es un número de 1,9 a 4, preferiblemente 2, e y es un número de 0 a 20, preferiblemente 0. Otros silicatos laminares de Hoechst incluyen NaSKS-5, NaSKS-7
y NaSKS-11, como formas alfa, beta y gamma. Como se ha indicado anteriormente, el delta-Na_{2}SiO_{5} (forma de
NaSKS-6) es el más preferido para su uso en la presente invención. Otros silicatos pueden ser también útiles como, por ejemplo, el silicato magnésico, que puede servir como agente potenciador de la friabilidad en las formulaciones granuladas, como agente estabilizador para blanqueantes liberadores de oxígeno y como componente de los sistemas reguladores de las jabonaduras.
Son ejemplos de agentes reforzantes de tipo carbonato los carbonatos de metales alcalinotérreos y alcalinos descritos en la solicitud de patente DE-2.321.001, publicada el 15 de noviembre de 1.973.
Los aditivos reforzantes de tipo aluminosilicato son útiles en la presente invención. Los aditivos reforzantes de la detergencia de tipo aluminosilicato son de gran importancia en la mayoría de las composiciones detergentes granuladas de limpieza intensiva actualmente comercializadas y pueden ser también un aditivo reforzante de la detergencia significativo para las formulaciones detergentes líquidas. Los aditivos reforzantes de la detergencia de tipo aluminosilicato incluyen los que tienen la fórmula empírica:
Mz(zAlO_{2})y] \cdot xH_{2}O
en donde z e y son números enteros de al menos 6, la relación molar de z a y está en el intervalo de 1,0 a aproximadamente 0,5, y x es un número entero de aproximadamente 15 a aproximadamente 264.
Los productos de intercambio iónico de tipo aluminosilicato útiles se encuentran en el mercado. Estos aluminosilicatos pueden tener una estructura cristalina o amorfa y pueden ser aluminosilicatos naturales o sintéticos. En la patente US-3.985.669, concedida a Krummel y col. el 12 de octubre de 1976, se describe un método para producir materiales de intercambio iónico de tipo aluminosilicato. Los materiales de intercambio iónico de tipo aluminosilicato cristalinos y sintéticos preferidos de uso en la presente invención se encuentran disponibles bajo los nombres de Zeolita A, Zeolita P (B), Zeolita MAP y Zeolita X. En una realización especialmente preferida, el material de intercambio iónico de tipo aluminosilicato cristalino tiene la fórmula:
Na_{12}[(AlO_{2})_{12}(SiO_{2})_{12}] \cdot xH_{2}O
en donde x es de aproximadamente 20 a aproximadamente 30, especialmente aproximadamente 27. Este mate-
rial es conocido como Zeolita A. También pueden utilizarse en la presente invención zeolitas deshidratadas
(x = 0 - 10). Preferiblemente, el aluminosilicato tiene un tamaño de partículas de aproximadamente 0,1 a 10 micrómetros de diámetro.
Los aditivos reforzantes orgánicos adecuados para los fines de la presente invención incluyen, aunque no de forma limitativa, una gran variedad de compuestos de policarboxilato. En el presente documento, el término "policarboxilato" se refiere a compuestos que tienen varios grupos carboxilato, preferiblemente al menos 3 carboxilatos. El aditivo reforzante de la detergencia de tipo policarboxilato puede ser generalmente añadido a la composición en forma ácida, aunque también puede ser añadido en forma de sal neutralizada. Cuando se utiliza en forma de sal, se prefieren las sales de metales alcalinos, tales como sodio, potasio y litio, o de alcanolamonio.
Entre los aditivos reforzantes de tipo policarboxilato se incluyen diferentes categorías de productos útiles. Una categoría importante de aditivos reforzantes de la detergencia de tipo policarboxilato son los éter-policarboxilatos, incluyendo el oxidisuccinato, como se describe en la patente US-3.128.287, concedida a Berg el 7 de abril de 1964, y la patente US-3.635.830, concedida a Lamberti y col. el 18 de enero de 1972. Véanse también los aditivos reforzantes de la detergencia "TMS/TDS" de la patente US-4.663.071, concedida a Bush y col. el 5 de mayo de 1987. Los éter-policarboxilatos adecuados también incluyen compuestos cíclicos, especialmente compuestos alicíclicos, tales como los descritos en las patentes US-3.923.679, US-3.835.163, US-4.158.635, US-4.120.874 y US-4.102.903.
Otros aditivos útiles son los éter-hidroxipolicarboxilatos, los copolímeros de anhídrido maleico con etileno o vinilmetiléter, el ácido 1,3,5-trihidroxibenceno-2,4,6-trisulfónico y el ácido carboximetiloxisuccínico, las diversas sales de metales alcalinos, amonio y amonio sustituido de ácidos poliacéticos tales como el ácido etilendiaminotetraacético y el ácido nitrilotriacético, así como los policarboxilatos tales como el ácido melítico, el ácido succínico, el ácido oxidisuccínico, el ácido polimaleico, el ácido benceno-1,3,5-tricarboxílico, el ácido carboximetiloxisuccínico y sales solubles de los mismos.
Los aditivos de tipo citrato, por ejemplo, el ácido cítrico y las sales solubles del mismo (particularmente la sal sódica), son mejoradores de policarboxilato de particular importancia para las formulaciones detergentes líquidas de limpieza intensiva por su disponibilidad a partir de recursos renovables y su biodegradabilidad. Pueden usarse también citratos en las composiciones granuladas, especialmente junto con aditivos reforzantes de la detergencia de tipo zeolita y/o silicato laminar. Los oxidisuccinatos son también especialmente útiles en este tipo de composiciones y combinaciones.
También resultan adecuados en las composiciones detergentes de la presente invención los 3,3-dicarboxi-4-oxa-1,6-hexanodioatos y los compuestos relacionados descritos en la patente US-4.566.984, concedida a Bush el 28 de enero de 1986. Los aditivos reforzantes de la detergencia de tipo ácido succínico útiles incluyen los ácidos alquil y alquenil C5-C20 succínicos y sus sales. Un compuesto particularmente preferido de este tipo es el ácido dodecenilsuccínico. Ejemplos específicos de aditivos reforzantes de la detergencia de tipo succinato incluyen: laurilsuccinato, miristilsuccinato, palmitilsuccinato, 2-dodecenilsuccinato (preferido), 2-pentadecenilsuccinato y similares. Los laurilsuccinatos son los aditivos preferidos de este grupo y se describen en la solicitud de patente EP-6200690.5/0.200.263, publicada el 5 de noviembre de 1986.
Otros policarboxilatos adecuados se describen en la patente US-4.144.226, concedida a Crutchfield y col. el 13 de marzo de 1979, y en la patente US-3.308.067, concedida a Diehl el 7 de marzo de 1967. Véase también la patente US-3.723.322 concedida a Diehl.
Los ácidos grasos, p. ej., los ácidos monocarboxílicos C12-C18, también pueden incorporarse a las composiciones solos o junto con los anteriores aditivos reforzantes de la detergencia, especialmente los aditivos reforzantes de la detergencia de tipo citrato y/o succinato, para proporcionar una actividad adicional reforzante de la detergencia. Dicho uso de ácidos grasos dará generalmente lugar a una disminución de las jabonaduras, lo que deberá ser tenido en cuenta por el formulador.
Cuando puedan utilizarse aditivos basados en fósforo, y especialmente en la formulación de pastillas para lavado a mano de la colada, pueden utilizarse los diversos fosfatos de metales alcalinos, tales como los bien conocidos tripolifosfatos sódicos, pirofosfato sódico y ortofosfato sódico. Pueden usarse también aditivos reforzantes de la detergencia de tipo fosfonato, tales como el etano-1-hidroxi-1,1-difosfonato y otros fosfonatos conocidos (véanse, por ejemplo, las patentes US-3.159.581, US-3.213.030, US-3422.021, US-3.400.148 y US-3.422.137).
Blanqueador
Las composiciones detergentes en la presente invención pueden contener agentes blanqueadores o composiciones blanqueadoras que contienen un agente blanqueador y uno o más activadores del blanqueador. Cuando estén presentes, los agentes blanqueadores estarán de forma típica a niveles de aproximadamente 1% a aproximadamente 30%, de forma más típica de aproximadamente 5% a aproximadamente 20%, de la composición detergente, especialmente para el lavado de tejidos. Si están presentes activadores del blanqueador, su cantidad será de forma típica de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 60%, de forma más típica de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 40%, de la composición blanqueadora que comprende el agente blanqueador más el activador del
blanqueador.
Los agentes blanqueadores en la presente invención utilizados pueden ser cualquiera de los agentes blanqueadores útiles para composiciones detergentes para la limpieza de tejidos, la limpieza de superficies rígidas u otros fines de limpieza que sean ya conocidos o se conviertan en conocidos. Estos pueden ser blanqueantes liberadores de oxígeno u otros agentes blanqueadores. En la presente invención pueden utilizarse blanqueadores de tipo perborato como, por ejemplo, perborato de sodio (por ejemplo, monohidratado o tetrahidratado).
Otra categoría de agente blanqueador que puede usarse sin restricción son los agentes blanqueadores de ácido percarboxílico y sales de los mismos. Entre los ejemplos adecuados de esta clase de agentes se encuentra el monoperoxiftalato magnésico hexahidrato, la sal magnésica del ácido metacloroperbenzoico, el ácido 4-nonilamino-4-oxoperoxibutírico y el ácido diperoxidodecanodioico. Tales agentes blanqueadores se describen en las patentes US-4.483.781, concedida a Hartman el 20 de noviembre de 1984; US-740.446, concedida a Burns y col. el 3 de junio de 1985; EP-0.133.354, concedida a Banks y col. el 20 de febrero de 1985, y US-4.412.934, concedida a Chung y col. el 1 de noviembre de 1983. Entre los agentes blanqueadores muy preferidos se incluyen también el ácido
6-nonilamino-6-oxoperoxicaproico, como se describe en la patente US-4.634.551, concedida el 6 de enero de 1987 a
Burns y col.
También pueden utilizarse agentes blanqueadores peroxigenados. Entre los compuestos blanqueadores peroxigenados adecuados se encuentran el carbonato sódico peroxihidratado y blanqueadores de tipo "percarbonato" equivalentes, el pirofosfato de sodio peroxihidratado, la urea peroxihidratada y el peróxido de sodio. Puede usarse también un blanqueador de tipo persulfato (por ejemplo, OXONE, comercializado por DuPont).
Un blanqueante preferido de tipo percarbonato comprende partículas secas con un tamaño medio de partícula comprendido entre 500 micrómetros y 1.000 micrómetros; como máximo aproximadamente el 10% en peso de dichas partículas son menores de 200 micrómetros y como máximo aproximadamente el 10% en peso de dichas partículas son mayores de 1.250 micrómetros. Opcionalmente, el percarbonato puede recubrirse con silicato, borato o agentes tensioactivos hidrosolubles. El percarbonato es comercializado por diversas empresas tales como FMC, Solvay o Tokai Denka.
Pueden usarse también mezclas de agentes blanqueadores.
Los agentes blanqueadores peroxigenados, los perboratos, los percarbonatos, etc. se combinan preferiblemente con activadores del blanqueador, los cuales conducen a la producción in situ del peroxiácido correspondiente al activador del blanqueador en disolución acuosa (es decir, durante el proceso de lavado). En las patentes US-4.915.854, concedida el 10 de abril de 1990 a Mao y col., y US-4.412.934 se describen varios ejemplos no limitativos de activadores. Los activadores de tipo nonanoiloxibencenosulfonato (NOBS) y tetracetiletilen-diamina (TAED) son típicos, pudiendo utilizarse también mezclas de los mismos. Véase también la patente US-4.634.551 para otros blanqueadores y activadores típicos útiles en la presente invención.
Activadores del blanqueador amidoderivados muy preferidos son los de las fórmulas siguientes:
R1N(R5)C(O)R2C(O)L
\hskip1cm
o
\hskip1cm
R1C(O)N(R5)R2C(O)L
en donde R1 es un grupo alquilo que contiene de aproximadamente 6 a aproximadamente 12 átomos de carbono, R2 es un alquileno que contiene de 1 a aproximadamente 6 átomos de carbono, R5 es H o alquilo, arilo o alquilarilo que contiene de aproximadamente 1 a aproximadamente 10 átomos de carbono y L es cualquier grupo saliente adecuado. Un grupo saliente es cualquier grupo que es desplazado del activador del blanqueador como consecuencia del ataque nucleófilo del anión de perhidrólisis sobre el activador del blanqueador. Un grupo saliente preferido es el fenilsulfonato.
Los ejemplos preferidos de activadores del blanqueador de las fórmulas anteriores incluyen (6-octanamido-caproil)oxibencenosulfonato, (6-nonanamidocaproil)oxibencenosulfonato, (6-decanamido-caproil)oxibencenosulfonato y mezclas de los mismos, como se describe en la patente US-4.634.551.
Otra clase de activadores del blanqueador comprende los activadores de tipo benzoxazina descritos por Hodge y col. en la patente US-4.966.723, concedida el 30 de octubre de 1990, e incorporada como referencia en la presente memoria. Un activador muy preferido del tipo benzoxazina es:
\vskip1.000000\baselineskip
1
Otra clase más de activadores del blanqueador preferidos son los activadores de tipo acil-lactama, especialmente las acilcaprolactamas y las acilvalerolactamas de las fórmulas:
2
en donde R6 es H o un grupo alquilo, arilo, alcoxiarilo o alcarilo que contiene de 1 a aproximadamente 12 átomos de carbono. Los activadores lactámicos muy preferidos incluyen benzoil caprolactama, octanoil caprolactama, 3,5,5-trimetilhexanoil caprolactama, nonanoil caprolactama, decanoil caprolactama, undecenoil caprolactama, benzoil valerolactama, octanoil valerolactama, decanoil valerolactama, undecenoil valerolactama, nonanoil valerolactama, 3,5,5-tri-metilhexanoil valerolactama y mezclas de las mismas. Véase también la patente US-4.545.784, concedida a Sanderson el 8 de octubre de 1985, en la que se describen acilcaprolactamas, incluyendo benzoilcaprolactama, adsorbidas en perborato sódico.
Agentes blanqueadores distintos de los agentes blanqueadores oxigenados también son conocidos por la técnica y pueden ser utilizados en la presente invención. Un tipo de agente blanqueante no liberador de oxígeno de especial interés son los agentes blanqueantes fotoactivados tales como las ftalocianinas de zinc y/o aluminio sulfonadas. Véase la patente US-4.033.718, concedida el 5 de julio de 1977 a Holcombe y col. En caso de utilizarse, las composiciones detergentes contendrán de forma típica de aproximadamente 0,025% a aproximadamente 1,25%, en peso, de estos blanqueadores, especialmente de ftalocianuro de zinc sulfonada.
Si se desea, los compuestos blanqueantes pueden ser catalizados mediante un compuesto de manganeso. Dichos compuestos son muy conocidos en la técnica e incluyen, por ejemplo, los catalizadores basados en manganeso descritos en las patentes US-A-5.246.621, US-A-5.244.594, US-A-5.194.416, US-A-5.114.606 y en las patentes EP-A-549.271, EP-A-549.272, EP-A-544.440 y EP-A-544.490. Entre los ejemplos preferidos de estos catalizadores se incluyen MnIV2(u-O)3(1,4,7-trimetil-1,4,7-triazaciclononano)2(PF6)2, MnIII2(u-O)1(u-OAc)2(1,4,7-trimetil-1,4,7-triazaciclononano)2-(ClO4)2, MnIV4(u-O)6(1,4,7-triazaciclononano)4(ClO4)4, MnIIIMnIV4(u-O)1(u-OAc)2-(1,4,7-trimetil-1,4,7-triazaciclononano)2(ClO4)3, MnIV(1,4,7-trimetil-1,4,7-triazaciclononano)- (OCH3)3(PF6) y mezclas de los mismos. Otros catalizadores de blanqueo basados en metales son los descritos en las patentes US- 4.430.243 y US-5.114.611. El uso de manganeso con varios ligandos complejos para mejorar el blanqueado se describe asimismo en las patentes siguientes: US-4.728.455, US-5.284.944, US-5.246.612, US-5.256.779, US-5.280.117, US-5.274.147, US-5.153.161 y US-5.227.084.
Como cuestión práctica, y no a modo de limitación, las composiciones y procesos de la presente invención pueden ajustarse para obtener del orden de al menos una parte por diez millones de la especie de catalizador activo de blanqueo en la solución de lavado acuosa, lo que supondrá preferiblemente de aproximadamente 0,1 ppm a aproximadamente 700 ppm, más preferiblemente de aproximadamente 1 ppm a aproximadamente 500 ppm, de la especie catalítica en la solución de lavado de ropa.
Enzimas
En las formulaciones de la presente invención se pueden incluir enzimas para distintos fines de lavado de ropa como, por ejemplo, la eliminación de manchas basadas en proteínas, hidratos de carbono o triglicéridos o para evitar transferencias de tintes o para regenerar los tejidos. Las enzimas que se pueden incorporar son proteasas, amilasas, lipasas, celulasas y peroxidasas, así como mezclas de las mismas. También se pueden incluir otros tipos de enzimas. Éstas pueden ser de cualquier origen apropiado como, p. ej., vegetal, animal, bacteriano, fúngico y de levadura. Sin embargo, su elección viene gobernada por varios factores como la actividad de pH y/o los óptimos de estabilidad, termoestabilidad, estabilidad frente a detergentes activos, aditivos reforzantes de la detergencia, etc. A este respecto se prefieren las enzimas bacterianas o fúngicas, tales como las amilasas y proteasas bacterianas y las celulasas
fúngicas.
Las enzimas se incorporan normalmente a niveles suficientes para proporcionar hasta aproximadamente 5 mg en peso, de forma más típica de aproximadamente 0,01 mg a aproximadamente 3 mg, de enzima activa por gramo de la composición. Dicho de otra manera, las composiciones en la presente invención comprenderán de forma típica de aproximadamente 0,001% a aproximadamente 5%, preferiblemente un 0,01%-1% en peso de una preparación comercial de enzima. Las enzimas proteasas están normalmente presentes en dichas preparaciones comerciales a niveles suficientes como para proporcionar de 0,005 a 0,1 unidades Anson (AU; del inglés, Anson unit) de actividad por gramo de composición.
Ejemplos adecuados de proteasas son las subtilisinas que se obtienen a partir de cepas especiales de B. subtilis y B. licheniformis. Otra proteasa adecuada es la obtenida de una cepa de Bacillus y que tiene una actividad máxima en el intervalo de pH 8-12, desarrollada y vendida por Novo Industries A/S bajo el nombre comercial de ESPERASE. La preparación de esta enzima y de enzimas análogas se describe en la patente GB-1.243.784 de Novo. Las enzimas proteolíticas adecuadas para eliminar las manchas de origen proteico disponibles en el mercado son las que se comercializan bajo las marcas ALCALASE y SAVINASE de Novo Industries A/S (Dinamarca) y MAXATASE de International Bio-Synthetics, Inc. (Holanda). Otras proteasas incluyen la Proteasa A (véase la solicitud EP-A-130.756, publicada el 9 de enero de 1985) y la Proteasa B (véase la solicitud EP-87303761.8, presentada el 28 de abril de 1987, y la solicitud EP-A-130.756, de Bott y col., publicada el 9 de enero de 1985).
Las amilasas incluyen, por ejemplo, las -amilasas descritas en la patente GB-A-1.296.839 (Novo), RAPIDASE, International Bio-Synthetics, Inc. y TERMAMYL, Novo Industries.
Las celulasas que se pueden utilizar en la presente invención incluyen tanto las celulasas bacterianas como las fúngicas. Preferiblemente, tendrán un pH óptimo de 5 a 9,5. Las celulasas adecuadas se describen en la patente US-4.435.307, concedida a Barbesgoard y col. el 6 de marzo de 1984, que describe la celulosa fúngica producida por Humicola insolens y la cepa de Humicola DSM1800 o la celulasa 212, producida por un hongo perteneciente al género Aeromonas y la celulasa extraída del hepatopáncreas de un molusco marino (Dolabella Auricula Solander). Otras celulasas adecuadas se describen también en las patentes GB-A-2.075.028, GB-A-2.095.275 y DE-OS-2.247.832. CAREZYME (Novo) es especialmente útil.
Las enzimas lipasas adecuadas para uso detergente incluyen aquellas producidas por microorganismos del grupo Pseudomonas, como Pseudomonas stutzeri ATCC 19.154, como se describe en la patente GB-1.372.034. Véase también las lipasas en la solicitud de patente JP-53.20487, presentada el 24 de febrero de 1978. Esta lipasa
puede adquirirse a Amano Pharmaceutical Co. Ltd., Nagoya, Japón, bajo el nombre Lipasa P "Amano",
en adelante mencionada como "Amano-P". Otras lipasas comerciales son Amano-CES, lipasas de Chromo-
bacter viscosum, por ej., Chromobacter viscosum var. lipoliticum NRRLB 3673, comercializadas por Toyo
Jozo Co., Tagata, Japón; y otras lipasas de Chromobacter viscosum de U.S. Biochemical Corp., EE.UU., y Disoynth Co., Países Bajos, y lipasas de Pseudomonas gladioli. La enzima LIPOLASE derivada de Humicola lanuginosa y comercializada por Novo (véase también EP O 341.947) es una lipasa preferida de uso en la presente in-
vención.
Las enzimas peroxidasas se usan junto con fuentes de oxígeno, por ejemplo, percarbonato, perborato, persulfato, peróxido de hidrógeno, etc. Éstas se utilizan para "blanquear la solución", es decir, para evitar la transferencia de colorantes o pigmentos liberados de los sustratos durante las operaciones de lavado a otros sustratos de la solución de lavado. En la técnica se conocen enzimas peroxidasa e incluyen, por ejemplo, peroxidasa de rábano picante, ligninasa y haloperoxidasa tal como cloro- y bromo-peroxidasa. Las composiciones de detergente que contienen peroxidasa se describen, por ejemplo, en la solicitud internacional PCT WO 89/099813, concedida el 19 de octubre de 1989 a O. Kirk y asignada a Novo Industries A/S.
Una amplia gama de productos enzimáticos y de medios para su incorporación a composiciones detergentes sintéticas se describen también en la patente US-3.553.139, concedida el 5 de enero de 1971 a McCarty y col. Otras enzimas también se describen en la patente US-4.101.457, concedida a Place y col. el 18 de julio de 1978, y en la patente US-4.507.219, concedida a Hughes el 26 de marzo de 1985. Los materiales enzimáticos útiles para las formulaciones detergentes líquidas y su incorporación a dichas formulaciones se describen en la patente US-4.261.868, concedida a Hora y col. el 14 de abril de 1981. Las enzimas de uso en detergentes se pueden estabilizar mediante diferentes técnicas. Las técnicas de estabilización enzimática se describen y ilustran en la patente US-3.600.319, concedida el 17 de agosto de 1971 a Gedge, y col., y la solicitud EP-0.199.405, la solicitud EP-86200586.5, publicada el 29 de octubre de 1986, concedida a Venegas. Los sistemas de estabilización enzimática también se describen, por ejemplo, en la patente US-3.519.570.
Agentes floculantes
La mayoría de los polímeros floculantes de arcillas son polímeros y copolímeros de cadena bastante larga derivados de monómeros tales como óxido de etileno, acrilamida, ácido acrílico, dimetilaminoetilmetacrilato, alcohol vinílico, vinilpirrolidona y etilenimida. Las gomas, como la goma guar, también son adecuadas.
Se prefieren los polímeros de óxido de etileno, acrilamida o ácido acrílico. Estos polímeros mejoran extraordinariamente la deposición de una arcilla suavizante de tejidos si sus pesos moleculares se encuentran en el intervalo de 100.000 a 10 millones. Son preferidos los polímeros tales que tienen un peso molecular promedio en peso de 150.000 a 5 millones.
El polímero más preferido es poli(óxido de etileno). Las distribuciones de los pesos moleculares se pueden determinar fácilmente mediante cromatografía de filtración en gel frente a los estándares de poli(óxido de etileno) de distribuciones limitadas de peso molecular.
La cantidad de floculante es preferiblemente de 0,5-10% en peso de la pastilla y con máxima preferencia de aproximadamente 2% a 6%.
El floculante está preferiblemente en forma de gránulos principalmente, con al menos 50% en peso (y preferiblemente al menos 75% y con máxima preferencia al menos 90%) en forma de gránulos con un tamaño de al menos 100 \mum hasta 1.800 \mum, preferiblemente hasta 1.180 \mum y con máxima preferencia 150-850 \mum. Preferiblemente la cantidad de floculante en los gránulos es de al menos 50%, generalmente al menos 70% o 90%, del peso de los gránulos.
Otros componentes utilizados comúnmente en composiciones detergentes y que pueden incorporarse a las pastillas de detergente de la presente invención incluyen agentes quelantes, agentes repelentes de manchas, agentes de antirredeposición de suciedad, dispersantes, abrillantadores, antiespumantes, suavizantes de tejidos, agentes inhibidores de transferencia de colorantes y perfumes.
Debe tenerse en cuenta que cuando un material de arcilla se comprime antes de su incorporación a una pastilla o a una composición limpiadora, se consigue una disgregación o dosificación mejorada. Por ejemplo, las pastillas que comprenden arcilla comprimida antes de su incorporación a la pastilla, se disgregan más rápidamente que las pastillas que comprenden el mismo material de arcilla que no se ha comprimido antes de su incorporación a la pastilla. En particular, la cantidad de presión utilizada para la compresión de la arcilla es importante para obtener partículas de arcilla que mejoren la disgregación o dosificación.
Además, cuando las arcillas suavizantes se comprimen y, a continuación, se incorporan a composiciones limpiadoras o pastillas, no solo se obtiene una disgregación o dosificación mejorada, sino también un buen suavizado de los tejidos.
Preferiblemente, el componente de arcilla se obtiene mediante compresión de un material de arcilla.
Un proceso preferido comprende las etapas de someter el material de arcilla a una presión de al menos 10 MPa, o incluso al menos 20 MPa o incluso 40 MPa. Esto se puede realizar, por ejemplo, mediante compresión o compactación con rodillo de un material de arcilla, de manera opcional junto con uno o más de los demás ingredientes, para formar una pastilla o lámina de arcilla, preferiblemente seguida de reducción del tamaño, como por triturado, de la lámina o pastilla de arcilla comprimida, para formar partículas de arcilla comprimidas. Las partículas se pueden incorporar a una pastilla o composición limpiadora.
Los métodos de compresión y los métodos de compactación con rodillo son muy conocidos en la técnica. Por ejemplo, la compresión de la arcilla se puede realizar con una prensa de pastillas Lloyd 50K o con un equipo de compactación con rodillo Chilsonator, de Fitzpatrick Company.
En los ejemplos, se preparó un polvo base detergente de la composición de la Tabla 1 de la siguiente manera. Todos los materiales en forma de partículas de la composición base se mezclaron en un tambor mezclador para formar una mezcla homogénea en forma de partículas. Durante este mezclado, se pulverizó el aglutinante.
Se mezclaron 95 partes del polvo base en un tambor de mezclado y se diluyeron con 5 partes de una arcilla tipo montmorilonita.
Las pastillas se prepararon de la siguiente manera. Se introdujeron 42,8 g de la mezcla en un molde de forma circular con un diámetro de 5,4 cm y se comprimieron para obtener una resistencia a la tracción (o tensión de fractura diametral) en la pastilla de 15 kPa.
El nivel de residuo en el dispensador de una lavadora se valoró por medio de la "Prueba de dispensado de pastillas": se colocan dos pastillas de lavado de ropa en un dispensador Baucknecht WA9850. El suministro de agua a la lavadora se pone a una temperatura de 8ºC y a una dureza de 21 granos por gramo, el caudal de entrada de agua del dispensador se ajusta a 4 l/min y el tiempo del caudal a 78 segundos. Se verifica el nivel de los residuos de pastilla que quedan en el dispensador conectando la lavadora con el ciclo de lavado en el programa de lavado 4 (ropa blanca/ropa de color, ciclo corto). El número de residuos se determina de la siguiente manera:
número \ de \ residuos = \frac{\text{peso de los residuos}}{\text{peso de la pastilla original}} x 100
TABLA 1
(%)
Aglomerados aniónicos 1 21,45
Aglomerados aniónicos 2 12
Aglomerados catiónicos 5,45
Silicato laminar 10,8
Percarbonato sódico 11,19
Aglomerados de activador del blanqueador 5,49
Carbonato sódico 10,64
EDDS/Sulfato en partículas 0,47
Sal tetrasódica del ácido hidroxietano difosfónico 0,73
Polímero para la liberación de la suciedad 0,33
Fluorescente 0,18
Encapsulado de ftalocianina de zinc sulfonada 0,025
Jabón en polvo 1,4
Supresor de las jabonaduras 1,87
Ácido cítrico 7,1
Proteasa 0,79
Lipasa 0,28
Celulasa 0,22
Amilasa 1,08
Di-isopropilbenceno sulfonato 0,75
\hskip1,5cm Aglutinante
Polímero catiónico 0,42
PEG 4000 0,725
PEG 1000 0,365
Los aglomerados aniónicos 1 consisten en 40% de tensioactivo aniónico, 27% de zeolita y 33% de carbonato.
Los aglomerados aniónicos 2 consisten en 40% de tensioactivo aniónico, 28% de zeolita y 32% de carbonato.
Los aglomerados catiónicos consisten en 20% de tensioactivo catiónico, 56% de zeolita y 24% de sulfato.
El silicato laminar consiste en 95% de SKS 6 y 5% de silicato.
Los aglomerados de activador del blanqueador consisten en 81% de TAED, 17% de copolímero acrílico/maleico (forma ácida) y 2% de agua.
Las partículas de sal sódica del ácido etilendiamino-N, N-disuccínico/sulfato consisten en 58% de sal sódica de ácido etilendiamino-N,N-disuccínio, 23% de sulfato y 19% de agua.
Los encapsulados de ftalocianina de zinc sulfonada presentan una actividad del 10%.
El supresor de las jabonaduras consiste en 11,5% de aceite de silicona, 59% de zeolita y 29,5% de agua.
La tabla 2 resume diez ejemplos diferentes.
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA 2
Ej. Ej. Ej. Ej. Ej. Ej. Ej. Ej. Ej. Ej.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Polvo base 95 95 95 95 95 95 95 95 95 95
Polvo de arcilla A 5
Aglomerado de arcilla A 5
enlazado con agua
(150-1.700 \mum)
Aglomerado de arcilla A 5
enlazado con agua/glicerol/
cera (100-1.700 \mum)
Polvo de arcilla B 5
Aglomerado de arcilla B 5
enlazado con agua
150-850 \mum
Extruido de arcilla B 5
(150-1.700 \mum)
Extruido de arcilla B 5
(850-1.400 \mum)
Extruido de arcilla B 5
(425-850 \mum)
Extruido de arcilla B 5
(150-425 \mum)
Extruido de arcilla B 5
(100-150 \mum)
En los ejemplos 1 a 3, se utilizó una granulometría de arcilla tipo montmorilonita (etiquetada arcilla A). En los ejemplos 4 a 10, se utilizó una granulometría diferente de arcilla tipo montmorilonita (etiquetada arcilla B).
En el ejemplo 2, los gránulos se elaboraron mediante el siguiente proceso.
Se añadieron 450 g de arcilla A a un mezclador Braun, tipo 4262, con cuchillas ajustadas a 314,2 rad/s (3.000 rpm). Mientras las cuchillas mezclaban la arcilla, se añadieron progresivamente 84 g de agua destilada a la arcilla durante 15 segundos. Tras la adición del agua, la mezcla de agua y arcilla se mezcló durante otros 2 min. A continuación, se secaron los aglomerados en un secador de lecho fluido de Sherwood Scientific a una temperatura de 90ºC durante
30 min. Los aglomerados secos se tamizaron y los de mayor tamaño (partículas de más de 1.700 \mum) y las partículas de menos de 150 \mum se eliminaron de la mezcla.
En el ejemplo 5 se utilizó el mismo proceso, salvo que se eliminaron las partículas de menos de 100 \mum.
En el ejemplo 3 se utilizó el mismo proceso que en el ejemplo 1, salvo que se utilizaron 84 g de una solución de
23 g de cera, 15 g de glicerol y 32 g de agua en lugar de 84 g de agua destilada, y se eliminaron de la mezcla las partículas de menos de 100 \mum.
En cada uno de los ejemplos 6 a 10, el extruido se llevo a cabo utilizando el siguiente proceso.
Se mezclaron 500 g de arcilla B con 250 g de agua destilada. La mezcla resultante se introdujo en un extrusor Dome con un husillo ajustado a 8,4 rad/s (80 rpm). La mezcla resultante se tamizó a continuación con tamizadores ASTM. A continuación, los extruidos elaborados se secaron con un secador de lecho fluido de Sherwood Scientific a una temperatura de 90ºC durante 30 min. Los extruidos secos se tamizaron para conseguir la distribución del tamaño de partículas definida, eliminando las partículas de gran tamaño y las partículas finas de la mezcla.
Los aglomerados y extruidos de las arcillas A y B produjeron un porcentaje de residuos mucho menor (y, por tanto, una mejor dispersión) cuando se utilizó polvo de arcilla A o polvo de arcilla B (ejemplos 1 ó 4). Los residuos obtenidos fueron menores (y, por tanto, la dispersión fue mejor) en los ejemplos 5, 8 y 9. Esto muestra la ventaja de que la arcilla se introduzca en forma de gránulos con un tamaño en el intervalo de 150-850 \mum y, en particular, con básicamente todos los gránulos con un tamaño de \pm 300 \mum de la media.
Otros ejemplos incluyen pastillas elaboradas a partir de polvo de la siguiente composición:
Ejemplos A y B
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA A Composición de polvo base detergente
Ej. A Ej. B
(%) (%)
Extruido de arcilla 14,00 14,00
Aglomerado floculante 3,8 3,8
Aglomerados aniónicos 1 32 38
Partícula aniónica 2 2,27 2,27
Aglomerados catiónicos 4,0
Percarbonato sódico 8,0 10,0
Aglomerados de activador del blanqueador 2,31 2,8
Carbonato sódico 21,066 16,57
EDDS/Sulfato en partículas 0,19 0,19
Sal tetrasódica del ácido hidroxietano difosfónico 0,34 0,34
Fluorescente 0,15 0,15
Encapsulado de ftalocianina de zinc sulfonada 0,027 0,027
Jabón en polvo 1,40 1,40
Supresor de las jabonaduras 2,6 2,6
Ácido cítrico 4,0 4,0
Proteasa 0,45 0,45
Celulasa 0,20 0,20
TABLA A (continuación)
Ej. A Ej. B
(%) (%)
Amilasa 0,20 0,20
Perfume 1,00 1,00
\hskip1,5cm Aglutinante
Pluriol 1000 2,0 2,0
\vskip1.000000\baselineskip
El extruido de arcilla comprende 97% de arcilla CSM Quest 5A y 3% de agua.
La materia prima floculante es poli(óxido de etileno) con un peso molecular promedio de 300.000.
Los aglomerados aniónicos 1 comprenden 40% de tensioactivo aniónico, 27% de zeolita y 33% de carbonato.
Los aglomerados aniónicos 2 comprenden 40% de tensioactivo aniónico, 28% de zeolita y 32% de carbonato.
Los aglomerados catiónicos comprenden 20% de tensioactivo catiónico, 56% de zeolita y 24% de sulfato.
El silicato laminar comprende 95% de SKS 6 y 5% de silicato.
Los aglomerados de activador del blanqueador comprenden 81% de TAED, 17% de copolímero acrílico/maleico (forma ácida) y 2% de agua.
Las partículas de sal sódica del ácido etilendiamino-N,N-disuccínico/sulfato comprenden 58% de sal sódica de ácido etilendiamino-N,N-disuccínico, 23% de sulfato y 19% de agua.
Los encapsulados de ftalocianina de zinc sulfonada presentan una actividad del 10%.
El supresor de las jabonaduras comprende 11,5% de aceite de silicona (de Dow Corning); 59% de zeolita y 29,5% de agua.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo C Ácido cítrico micronizado
En la composición del ejemplo B, el ácido cítrico utilizado se ha sustituido por ácido cítrico micronizado. El ácido cítrico utilizado ha sido triturado antes de su uso con un molinillo de café hasta conseguir las siguientes distribuciones de tamaños de partículas.
\vskip1.000000\baselineskip
Nivel máximo de partículas Nivel máximo de partículas
mayores de 1,4 mm menores de 150 um
Ejemplo B 8% 12%
\vskip1.000000\baselineskip
Nivel mínimo de partículas
menores de 150 um
Ejemplo C 80%
\newpage
Ejemplos D-F
Composición fosfatada
Ej. D Ej. E Ej. F
(%) (%) (%)
Extruido de arcilla 13,00 13,00 13,00
Aglomerado floculante 3,5 3,5 3,5
Partícula aniónica 38,2 38,2 38,2
Percarbonato sódico 8,0
Perborato sódico monohidratado 8,0
Perborato sódico tetrahidratado 8,0
Aglomerados de activador del blanqueador 2,3 2,3 2,3
Tripolifosfato de sodio HPA 15,4 15,4 15,4
Carbonato sódico 10,043 10,043 10,043
EDDS/Sulfato en partículas 0,19 0,19 0,19
Sal tetrasódica del ácido hidroxietano difosfónico 0,34 0,34 0,34
Fluorescente 0,15 0,15 0,15
Encapsulado de ftalocianina de zinc sulfonada 0,027 0,027 0,027
Jabón en polvo 1,40 1,40 1,40
Supresor de las jabonaduras 2,6 2,6 2,6
Ácido cítrico 1,0 1,0 1,0
Proteasa 0,45 0,45 0,45
Celulasa 0,20 0,20 0,20
Amilasa 0,20 0,20 0,20
Perfume 1,00 1,00 1,00
\hskip1,5cm Aglutinante
Pluriol 1000 2,0 2,0 2,0
El extruido de arcilla comprende 97% de arcilla CSM Quest 5A y 3% de agua.
La materia prima floculante es poli(óxido de etileno) con un peso molecular promedio de 300.000.
El silicato laminar comprende 95% de SKS 6 y 5% de silicato.
Los aglomerados de activador del blanqueador comprenden 81% de TAED, 17% de copolímero acrílico/maleico (forma ácida) y 2% de agua.
Las partículas de sal sódica del ácido etilendiamino-N,N-disuccínico/sulfato comprenden 58% de sal sódica de ácido etilendiamino-N,N-disuccínico, 23% de sulfato y 19% de agua.
Los encapsulados de ftalocianina de zinc sulfonada presentan una actividad del 10%.
El supresor de las jabonaduras comprende 11,5% de aceite de silicona (de Dow Corning), 59% de zeolita y 29,5% de agua.
La partícula aniónica era un polvo soplado con la siguiente composición:
(%)
Alquilbenceno sulfonato sódico lineal 17,7
7EO C35 no iónico 2,0
3EO C35 no iónico 5,9
Jabón 0,5
Tripolifosfato sódico, (Rhodia-Phos HPA 3,5 de Rhone Poulenc) 47,8
Silicato sódico 10,8
Carboximetilcelulosa sódica 0,4
Copolímero de acrilato/maleato 2,1
Sales, humedad 12,9
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos G y H
Ej. G Ej. H
(%) (%)
Extruido de arcilla 14,00 14,00
Aglomerado floculante 3,8 3,8
Aglomerados aniónicos 1 32 32
Partícula aniónica 2 2,27 2,27
Aglomerados catiónicos 4,0 4,0
Percarbonato sódico 8,0 8,0
Aglomerados de activador del blanqueador 2,31 2,31
Carbonato sódico 18,066 18,066
EDDS/Sulfato en partículas 0,19 0,19
Sal tetrasódica del ácido hidroxietano difosfónico 0,34 0,34
Fluorescente 0,15 0,15
Encapsulado de ftalocianina de zinc sulfonada 0,027 0,027
Jabón en polvo 1,40 1,40
Supresor de las jabonaduras 2,6 2,6
Arbocel TF-30-HG 5,0
Vivapur G22 5,0
Ácido cítrico 2,0 2,0
Proteasa 0,45 0,45
Celulasa 0,20 0,20
(Continuación)
Ej. G Ej. H
(%) (%)
Amilasa 0,20 0,20
Perfume 1,00 1,00
\hskip1,5cm Aglutinante
Pluriol 1000 2,0 2,0
\vskip1.000000\baselineskip
El extruido de arcilla comprende 97% de arcilla CSM Quest 5A y 3% de agua.
La materia prima floculante es poli(óxido de etileno) con un peso molecular promedio de 300.000.
Los aglomerados aniónicos 1 comprenden 40% de tensioactivo aniónico, 27% de zeolita y 33% de carbonato.
Los aglomerados aniónicos 2 comprenden 40% de tensioactivo aniónico, 28% de zeolita y 32% de carbonato.
Los aglomerados catiónicos comprenden un 20% de tensioactivo catiónico, 56% de zeolita y 24% de sulfato.
El silicato laminar comprende 95% de SKS 6 y 5% de silicato.
Los aglomerados de activador del blanqueador comprenden 81% de TAED (tetracetiletilen-diamina), 17% de copolímero acrílico/maleico (forma ácida) y 2% de agua.
Las partículas de sal sódica del ácido etilendiamino-N,N-disuccínico/sulfato comprenden 58% de sal sódica de ácido etilendiamino-N,N-disuccínico, 23% de sulfato y 19% de agua.
Los encapsulados de ftalocianina de zinc sulfonada presentan una actividad del 10%.
El supresor de las jabonaduras comprende 11,5% de aceite de silicona (de Dow Corning), 59% de zeolita y 29,5% de agua.
Arbocel TF-30-HG y Vivapur G22 son agentes disgregantes que contienen celulosa de la empresa Rettenmaier
Ejemplos I-N
Los ejemplos A-G se repiten sumergiendo las pastillas elaboradas con la composición indicada en un baño que comprende 80 partes de ácido adípico mezclado con 18,5 partes de arcilla CSM Quest 9 y 1,5 partes de Coasol (siendo Coasol un diisobutiladipato).
La pastilla también puede comprender un poli(óxido de etileno) con alto peso molecular, un disgregante celulósico y/o acetato. Adicionalmente, también podría comprender sales muy solubles.

Claims (10)

1. Una pastilla de detergente con suavizante para el lavado de ropa que comprende arcilla y un tensioactivo de lavado de ropa, en la que la pastilla es una masa comprimida de partículas y al menos el 50% en peso de la arcilla está presente en forma de gránulos que tienen un tamaño de al menos 100 \mum.
2. Una pastilla según la reivindicación 1, en la que el contenido en arcilla de la pastilla es al menos el 5% en peso de la pastilla.
3. Una pastilla según la reivindicación 1, en la que el contenido en arcilla de la pastilla es al menos el 8%, preferiblemente al menos el 10%, en peso de la pastilla.
4. Una pastilla según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que al menos el 75% en peso de la arcilla está presente como gránulos que tienen un tamaño de 100 a 1.180 \mum, preferiblemente de 150 \mum a 850 \mum.
5. Una pastilla según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que los gránulos de arcilla contienen al menos 50% en peso de la arcilla.
6. Una pastilla según la reivindicación 5, en la que los gránulos de arcilla contienen al menos 70%, preferiblemente al menos 90%, en peso de arcilla.
7. Una pastilla según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que los gránulos de arcilla consisten básicamente solo en arcilla, o arcilla con hasta 10% en peso de aglutinante para los gránulos de arcilla.
8. Una pastilla según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la pastilla además comprende un floculante para arcilla.
9. Una pastilla según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que las partículas son básicamente todas gránulos que tienen un tamaño de al menos 100 \mum.
10. Un proceso para elaborar pastillas de detergente con suavizante para el lavado de ropa que comprenden arcilla y tensioactivo de lavado de ropa, que comprende proporcionar al menos 50% en peso de la arcilla como gránulos que tienen un tamaño de al menos 100 \mum, mezclar los gránulos de arcilla con otros componentes de la pastilla en forma de partículas y comprimir la mezcla en forma de pastillas.
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