ES2238754T3 - Pastilla detergente con elevadas caracteristicas mecanicas y de disolucion. - Google Patents
Pastilla detergente con elevadas caracteristicas mecanicas y de disolucion.Info
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Abstract
La invención se refiere a una pastilla formada mediante la compresión de un material en forma de partículas. El material en forma de partículas comprende un tensoactivo y un compuesto altamente soluble, el compuesto altamente soluble tiene un efecto de cohesión sobre el material en forma de partículas. En un aspecto adicional de la invención, se suministra un procedimiento para preparar una solución acuosa de un detergente para el lavado de ropa para su uso en una m quina lavadora, donde la disolución acuosa del detergente para el lavado de ropa se forma disolviendo en agua una pastilla formada mediante la compresión de un material en forma de partículas, la pastilla comprende un tensoactivo y un compuesto altamente soluble, el compuesto altamente soluble tiene un efecto de cohesión sobre el material en forma de partículas.
Description
Pastilla detergente con elevadas características
mecánicas y de disolución.
La presente invención se refiere a pastillas de
detergente, especialmente a aquellas adaptadas para su uso en el
lavado.
Aunque a menudo se han propuesto composiciones
limpiadoras en forma de pastilla, éstas todavía no han alcanzado un
éxito importante (salvo las pastillas de jabón para el aseo
personal) a pesar de las diferentes ventajas que presentan los
productos en una forma de dispensación unitaria. Esto puede deberse
a que las pastillas de detergente habitualmente se disuelven más
lentamente que los polvos a partir de los cuales se fabrican,
sencillamente porque estos polvos que constituyen la pastilla están
obligados a permanecer estrechamente unidos en la misma, ofreciendo
una oportunidad comparativamente menor de que el agua se introduzca
entre ellos. Esto da lugar al problema de que una lenta disolución
de las tabletas origina residuos que por ejemplo pueden ser visibles
a través de la compuerta de la lavadora durante el ciclo de lavado,
o que se pegan al tejido al final del ciclo de lavado, o ambos.
La patente
EP-A-0.711.827, publicada el 5 de
Mayo de 1996, describe pastillas de detergente de lavado de ropa que
contiene un material muy hidrosoluble que mejora la desintegración
de toda la pastilla y la disolución de sus ingredientes
solubles.
La patente GB-1.077.067 describe
pastillas fabricadas mediante compresión de partículas. En ella, las
tablas 1, 2 y los ejemplos ilustran composiciones típicas que
comprenden toluenosulfonato sódico y/o dodecil bencenosulfonato
sódico. El documento XP 002005055 describe pastillas con promotores
granulados de disolución como el bencenosulfonato sódico, el
toluenosulfonato sódico o el xilenosulfonato sódico.
Sin embargo, concretamente en algunas lavadoras
de carga frontal, siguen encontrándose problemas de residuos de
pastillas que aparecen de forma visible en la ventana de la
lavadora.
El objeto de la presente invención es
proporcionar pastillas formadas mediante la compresión de un
material en forma de partículas, comprendiendo el material en forma
de partículas un tensioactivo, siendo adecuada la pastilla para su
almacenamiento, transporte y manejo sin que se rompa al tiempo que
se disuelve fácilmente y rápidamente en la solución de lavado,
liberando los ingredientes activos en la solución de lavado y
desintegrándose y dispersándose completamente en soluciones
alcalinas o ricas en tensioactivos tales como la solución de
lavado.
El objeto de la invención se consigue
proporcionando una pastilla del tipo mencionado anteriormente, en la
que el material en forma de partículas comprende adicionalmente
diisoalquilbencenosulfonato sódico, compuesto altamente soluble,
teniendo este compuesto altamente soluble un efecto cohesivo en el
material en forma de partículas.
En un aspecto adicional de la invención, se
proporciona un método de preparación de una solución acuosa de un
detergente de lavado de ropa para su uso en una lavadora, en la que
la solución acuosa de detergente de lavado de ropa se forma
disolviendo en agua una pastilla formada por compresión de un
material en forma de partículas, comprendiendo la pastilla un
tensioactivo y diisoalquilbencenosulfonato, un compuesto altamente
soluble, teniendo este compuesto altamente soluble un efecto
cohesivo sobre el material en forma de partículas.
La invención hace referencia a un
diisoalquilbencenosulfonato sódico, compuesto altamente soluble que
tiene un efecto cohesivo sobre el material en forma de
partículas.
La invención hace referencia a un compuesto
altamente soluble. Tal compuesto podría formarse a partir de una
mezcla o de un único compuesto. Según la invención, un compuesto
altamente soluble se define del siguiente modo:
Se prepara una solución del modo que sigue, que
comprende agua desionizada así como 20 gramos por litro de un
compuesto específico:
- 1.
- Se ponen 20 g del compuesto específico en un vaso de precipitación Sotax. Este vaso de precipitación se pone en un baño de temperatura constante puesto a 10ºC. Un agitador con hélice se pone en el vaso de precipitación de modo que el fondo del agitador está a 5 mm por encima del fondo del vaso de precipitación Sotax. El mezclador se pone a una velocidad de rotación de 200 revoluciones por minuto.
- 2.
- Se introducen 980 g del agua desionizada en el vaso de precipitación Sotax.
- 3.
- 10 s después de la introducción del agua, se mide la conductividad de la solución, utilizando un medidor de la conductividad.
- 4.
- La etapa 3 se repite después de 20, 30, 40, 50, 1 min, 2 min, 5 min y 10 min después de la etapa 2.
- 5.
- La medición tomada a los 10 min se utiliza como valor de meseta o como valor máximo.
El compuesto específico es altamente soluble
según la invención, cuando la conductividad de la solución alcanza
el 80% de su valor máximo en menos de 10 segundos, iniciando la
adición completa de agua desionizada al compuesto. De hecho, al
monitorizar la conductividad de este modo, la conductividad alcanza
una meseta tras determinado periodo de tiempo, considerándose esta
meseta el valor máximo. Tal compuesto está preferiblemente en forma
de un material fluido constituido por partículas sólidas a
temperaturas comprendidas entre los 10 y los 80 Celsius para un
manejo fácil, pero pudiendo utilizarse otras formas como la pasta o
un líquido.
El compuesto altamente soluble es el
diisoalquilbencenosulfonato sódico.
Para el propósito de esta invención, el efecto
cohesivo sobre el material en forma de partículas de una matriz
detergente se caracteriza por la fuerza necesaria para romper una
pastilla tomando como base la matriz detergente examinada presionada
en condiciones controladas de compresión. Para una fuerza de
compresión dada, una elevada resistencia de la pastilla indica que
los gránulos se han comprimido mucho cuando se comprimieron, de modo
que se está produciendo un fuerte efecto cohesivo. Los medios para
valorar la resistencia de la pastilla (también conocida como tensión
de fractura diametral) se dan en Pharmaceutical dosage forms:
tablets, volume 1 Ed. H.A. Lieberman y col., publicado en 1989.
El efecto cohesivo inducido por el compuesto
altamente soluble se mide según la invención comparando la
resistencia de la pastilla del polvo base original sin el compuesto
altamente soluble, con la resistencia de la pastilla de una mezcla
de polvo que comprende 97 partes del polvo base original y 3 partes
del compuesto altamente soluble. El compuesto altamente soluble se
añade a la matriz en una forma sustancialmente exenta de agua
(contenido en agua inferior al 10% (pref. inferior al 5%)). La
temperatura de la adición está entre 10 y 80ºC, más pref. entre 10 y
40ºC.
Un compuesto altamente soluble se define como que
tiene un efecto cohesivo sobre el material en forma de partículas
según la invención cuando a una fuerza de compactación dada de 3000
N, las pastillas con un peso de 50 g de material detergente en forma
de partículas y un diámetro de 55 mm ven aumentada su resistencia a
la tracción de la pastilla en más de un 30% (preferiblemente 60 y
más preferiblemente 100%) por medio de la presencia de un 3% del
compuesto altamente soluble que tiene un efecto cohesivo en el
material base en forma de partículas.
El compuesto que tiene un efecto cohesivo es el
diisoalquilbencenosulfonato sódico.
Se encontró que cuando se integraba el
diisoalquilbencenosulfonato sódico, el compuesto altamente soluble
que tiene un efecto cohesivo sobre el material en forma de
partículas según la invención, a una pastilla formada por compresión
de un material en forma de partículas que comprende un tensioactivo,
la disolución de la pastilla en una solución acuosa aumentó
significativamente. Al menos un 1% en peso de la pastilla se forma a
partir del compuesto altamente soluble, preferiblemente al menos un
2%, más preferiblemente al menos un 3% y aún más preferiblemente al
menos un 5% en peso de la pastilla que se forma a partir del
compuesto altamente soluble que tiene un efecto cohesivo sobre el
material en forma de partículas.
Debe observarse que una composición que comprende
un compuesto altamente soluble y un tensioactivo se describe en la
EP-A-0.524.075, siendo esta
composición una composición líquida de diisoalquilbencenosulfonato
sódico.
Según la presente invención, se encontró que el
diisoalquilbencenosulfonato sódico, compuesto altamente soluble con
un efecto cohesivo sobre el material en forma de partículas, permite
obtener una pastilla con una mayor resistencia a la tracción a una
fuerza de compactación constante o una resistencia a la tracción
igual a una menor fuerza de compactación comparado con las pastillas
tradicionales. De forma típica, la pastilla tendrá una resistencia a
la tracción de más de 5 kPa, preferiblemente de más de 10 kPa, más
preferiblemente, en particular para su uso en aplicaciones de lavado
de ropa, de más de 15 kPa, aún más preferiblemente de más de 30 kPa
y con máxima preferencia de más de 50 kPa, en particular para su uso
en aplicaciones de lavado de vajillas o para lavavajillas; y una
resistencia a la tracción de menos de 300 kPa, preferiblemente de
menos de 200 kPa, más preferiblemente de menos de 100 kPa, aún más
preferiblemente de menos de 80 kPa y con máxima preferencia de menos
de 60 kPa. De hecho, en el caso de aplicaciones de lavado de ropa,
las pastillas deberían estar menos comprimidas que en el caso de las
aplicaciones para lavavajillas, por ejemplo, en las que la
disolución se consigue con más facilidad, de manera que en una
aplicación de lavado, la resistencia a la tracción es
preferiblemente de menos de 30 kPa.
Esto permite producir pastillas que tienen una
solidez y una resistencia mecánica comparables a la solidez o
resistencia mecánica de las pastillas tradicionales, al tiempo que
tienen una pastilla menos compacta que por tanto se disuelve más
fácilmente. Además, dado que el compuesto es altamente soluble, la
disolución de la tableta se facilita aún más, dando lugar a una
sinergía que lleva a la disolución facilitada para una pastilla
según la invención.
La invención permite obtener una pastilla menos
compacta y menos densa a una fuerza de compactación constante en
comparación con las pastillas de detergente tradicionales.
Las pastillas de detergente de la presente
invención se pueden preparar mezclando simplemente los componentes
sólidos entre sí y comprimiendo la mezcla en una prensa de pastillas
convencional, como las que se usan, por ejemplo, en la industria
farmacéutica. Preferiblemente los componentes principales, en
especial los tensioactivos gelificantes, se utilizan en forma de
partículas. Cualquier ingrediente líquido, por ejemplo un
tensioactivo o supresor de aguas jabonosas, puede incorporarse de
manera convencional a los ingredientes sólidos en forma de
partículas.
En el caso de las pastillas para lavar ropa, los
componentes como el aditivo reforzante del detergente y el
tensioactivo se pueden secar por pulverización de forma convencional
y compactar a continuación a una presión adecuada. Preferiblemente,
las pastillas según la invención se comprimen utilizando una fuerza
de menos de 100000 N, más preferiblemente de menos de 50000 N, aún
más preferiblemente de menos de 5000 N y con máxima preferencia de
menos de 3000 N. De hecho, la realización más preferida es una
pastilla adecuada para lavado de ropa comprimida utilizando una
fuerza de menos de 2500 N, pero también pueden considerarse las
pastillas para lavavajillas, por ejemplo, en las que tales pastillas
para lavavajillas están normalmente más comprimidas que las
pastillas para lavado de ropa.
El material en forma de partículas utilizado para
la producción de la pastilla de esta invención se puede preparar
mediante cualquier procedimiento de particulación o granulación. Un
ejemplo de un procedimiento de este tipo es el secado por
pulverización (en una torre de secado por pulverización a corriente
o contracorriente), que de forma típica da lugar a unas densidades
aparentes bajas de 600 g/l o inferiores. Los materiales en forma de
partículas de mayor densidad se pueden preparar por granulación y
densificación en un mezclador/granulador de cizallamiento de lotes o
mediante procedimientos de granulación y densificación continuos
(por ejemplo, con mezcladoras Lodige® CB y/o Lodige® KM)). Otros
procedimientos adecuados incluyen los procedimientos en lecho fluido
y los procesos de compactación (por ejemplo, compactación con
rodillo), extrusión, así como cualquier material en forma de
partículas preparado mediante cualquier procedimiento químico como
floculación o sinterización por cristalización. Las partículas
individuales también pueden ser cualquier otro tipo de partículas,
gránulo, esfera o grano.
Los componentes del material en forma de
partículas pueden mezclarse por cualquier medio convencional. El
lote puede prepararse de forma adecuada, por ejemplo, en una
mezcladora horizontal, una mezcladora Nauta, una mezcladora de cinta
o cualquier otra. Otra alternativa es que el proceso de mezclado se
lleve a cabo de forma continua dosificando en peso y dispensando
cada componente sobre una cinta en movimiento y mezclándolos en uno
más tambores o mezcladores. Puede rociarse un aglutinante no
gelificante sobre la mezcla de algunos, o de todos, los componentes
del material en forma de partículas. También pueden rociarse otros
ingredientes líquidos sobre la mezcla de los componentes, bien por
separado o premezclados. Por ejemplo, se puede pulverizar aroma y
suspensiones acuosas de abrillantadores ópticos. Puede añadirse un
fluidificante finamente dividido (agentes formadores de polvo como
zeolitas, carbonatos, sílices) al material en forma de partículas
tras pulverizar el aglutinante, preferiblemente al final del
proceso, para hacer la mezcla menos pegajosa.
Las pastillas se pueden fabricar utilizando
cualquier procedimiento de compactación, como compresión,
compactación mediante rodillos o extrusión, preferiblemente
compresión. El equipo adecuado incluye una prensa de émbolo o
rotatoria (como Courtoy®, Korch®, Manesty® o Bonals®). Las pastillas
preparadas según esta invención tienen preferiblemente un diámetro
de entre 20 mm y 60 mm, preferiblemente de al menos 35 y hasta 55
mm, y un peso entre 25 y 100 g. La relación de altura a diámetro (o
anchura) de las pastillas es preferiblemente mayor que 1:3, más
preferiblemente mayor que 1:2. La presión de compactación utilizada
para preparar estas pastillas no debe superar necesariamente 100000
kN/m^{2}, preferiblemente no excediendo 30000 kN/m^{2}, más
preferiblemente no excediendo 5000 kN/m^{2}, aún más
preferiblemente no excediendo 3000 kN/m^{2} y con máxima
preferencia no excediendo 1000 kN/m^{2}. En una realización
preferida según la invención, la pastilla tiene una densidad de al
menos 0,9 g/cm^{3}, más preferiblemente de al menos 1,0
g/cm^{3}, y preferiblemente de menos de 2,0 g/cm^{3}, más
preferiblemente de menos de 1,5 g/cm^{3}, aún más preferiblemente
de menos de 1,25 g/cm^{3} y con máxima preferencia de menos de 1,1
g/cm^{3}.
La solidez de la pastilla según la invención
puede mejorarse adicionalmente fabricando una pastilla recubierta,
cubriendo el recubrimiento una pastilla no recubierta según la
invención, mejorando adicionalmente con ello las características
mecánicas de la pastilla mientras se mantienen o mejoran
adicionalmente la disolución.
En una realización de la presente invención, las
pastillas pueden recubrirse de manera que la pastilla no absorba
humedad, o absorba humedad únicamente a una velocidad muy reducida.
El recubrimiento es también lo suficientemente resistente como para
que los choques mecánicos moderados a los que se someten las
pastillas durante la manipulación, el envasado y el transporte sólo
produzcan niveles muy pequeños de rotura o desgaste. Por último, el
recubrimiento es preferiblemente quebradizo, de modo que la pastilla
se rompa cuando se someta a choques mecánicos más fuertes. Asimismo,
resulta ventajoso disolver el producto de recubrimiento en
condiciones alcalinas o emulsionarlo simplemente con tensioactivos.
Esto contribuye a evitar el problema de los residuos visibles en la
ventana de una lavadora de carga frontal durante el ciclo de lavado
y también evita la deposición de partículas no disueltas o de grumos
de producto de recubrimiento en la carga de ropa.
La solubilidad en agua se mide mediante el
protocolo de prueba ASTM E1148-87 titulado "Método
de control estándar para la determinación de la solubilidad
acuosa".
Los productos de recubrimiento adecuados son
ácidos dicarboxílicos. Los ácidos dicarboxílicos especialmente
adecuados se seleccionan del grupo que consta de ácido oxálico,
ácido malónico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico,
ácido pimélico, ácido subérico, ácido azelaico, ácido sebácico,
ácido undecanodioico, ácido dodecanodioico y ácido tridecanodioico y
mezclas de los mismos.
El producto de recubrimiento tiene un punto de
fusión preferiblemente de 40ºC a 200ºC.
El recubrimiento se puede aplicar de diferentes
formas. Dos métodos de recubrimiento preferidos son a) recubrimiento
con un material fundido y b) recubrimiento con una solución del
material.
En a) el material de recubrimiento se aplica a
una temperatura superior a su punto de fusión y se solidifica sobre
la pastilla. En b) el recubrimiento se aplica en forma de solución,
secándose el disolvente para dejar un recubrimiento uniforme. El
producto prácticamente insoluble se puede aplicar a la pastilla, por
ejemplo, mediante pulverización o inmersión. Normalmente, cuando el
material fundido se pulveriza sobre la pastilla, éste solidifica
rápidamente formando un recubrimiento uniforme. Cuando las pastillas
se sumergen en el material fundido y después se sacan, el rápido
enfriamiento vuelve a producir una rápida solidificación del
material de recubrimiento. Evidentemente, los productos
prácticamente insolubles con un punto de fusión inferior a 40ºC no
son suficientemente sólidos a temperatura ambiente y se ha observado
que los productos que tienen un punto de fusión superior a
aproximadamente 200ºC no pueden ser utilizados. Preferiblemente, los
productos funden a temperaturas de 60ºC a 160ºC, más preferiblemente
de 70ºC a 120ºC.
Por "punto de fusión" se entiende la
temperatura a la cual el material cuando se calienta lentamente, por
ejemplo en un tubo capilar, se convierte en un líquido
transparente.
Según la presente invención se puede aplicar un
recubrimiento con cualquier espesor deseado. Para la mayoría de los
fines, el recubrimiento representa del 1 al 10%, preferiblemente del
1,5% al 5%, del peso de la pastilla.
Los recubrimientos de la pastilla de la presente
invención son muy duros y proporcionan una resistencia adicional a
la pastilla.
En una realización preferida de la presente
invención, la fractura del recubrimiento durante el lavado se ve
favorecida si se añade un disgregante al recubrimiento. Este
disgregante se hinchará al entrar en contacto con el agua y romperá
el recubrimiento en pequeños trozos. Esto favorecerá la disolución
del recubrimiento en la solución de lavado. El disgregante se
suspende en la masa fundida de recubrimiento hasta un 30%,
preferiblemente del 5% al 20% y con máxima preferencia del 5% al 10%
en peso. En el Handbook of Pharmaceutical Excipients (1986) se
describen posibles disgregantes. Ejemplos de disgregantes adecuados
incluyen el almidón (almidón natural, modificado o pregelatinizado,
gluconato sódico de almidón), las gomas (goma agar, goma guar, goma
de semilla de algarrobo, goma de karaya, goma de pectina, goma
tragacanto), croscarmelosa de sodio, crospovidona, celulosa,
carboximetilceulosa, ácido algínico y sus sales, como alginato de
sodio, dióxido de silicona, arcilla, polivinilpirrolidona,
polisacáridos de soja, resinas de intercambio iónico y mezclas de
los mismos.
Dependiendo de la composición de la materia
prima, y de la forma de las pastillas, la fuerza de compactación
utilizada puede ajustarse para que no afecte a la resistencia a la
tracción, y al tiempo de desintegración en la lavadora. Este
procedimiento se puede utilizar para preparar pastillas homogéneas o
laminares de cualquier tamaño.
Para una pastilla cilíndrica, la resistencia a la
tracción corresponde a la tensión de fractura diametral (DFS) que es
una manera de expresar la resistencia de una pastilla, y viene
determinada por la siguiente ecuación:
\frac{2 \
F}{\mu \
Dt}
donde F es la fuerza máxima
(newtons) que produce el fallo de tracción (fractura) medida en un
analizador de la dureza de comprimidos VK 200 de Van Kell
industries, Inc. D es el diámetro de la pastilla y t es el espesor
de la pastilla. (Method Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets, vol.
2, págs. 213 a 217). Un comprimido con una tensión de fractura
diametral inferior a 20 kPa se considera que es frágil y es probable
que al consumidor le lleguen algunos comprimidos rotos. Se prefiere
una tensión de fractura diametral mínima de 25
kPa.
Esto se aplica de manera similar a pastillas no
cilíndricas, para definir la resistencia a la tracción, en la que la
sección transversal normal a la altura de la pastilla es no
redondeada, y en la que la fuerza se aplica a lo largo de una
dirección perpendicular a la dirección de la altura de la pastilla y
normal al lado de la pastilla, siendo el lado perpendicular a la
sección transversal no redondeada.
La velocidad de dispensado de una pastilla de
detergente puede determinarse de la siguiente manera:
Se pesan dos pastillas, nominalmente de 50 gramos
cada una, y se colocan en el dispensador de una lavadora Baucknecht®
WA9850. El suministro de agua a la lavadora se pone a una
temperatura de 20ºC y con una dureza de 0,003 moles por litro de
Co^{24} en solución (21 granos por galón), el caudal de entrada
del agua del dispensador se ajusta a 8 l/min. Se verifica el nivel
de residuos de pastilla que quedan en el dispensador conmutando el
encendido del lavado y poniendo el ciclo de lavado en el programa de
lavado 4 (blanco/color, ciclo corto). El residuo porcentual de
dispensado se determina de la manera siguiente:
% dispensado = peso del residuo \times 100/peso
original de la pastilla
La cantidad de residuos se determina repitiendo
el procedimiento 10 veces y calculando el promedio de la cantidad de
residuos de las diez determinaciones individuales. En esta prueba de
esfuerzo, un residuo de un 40% del peso inicial de la pastilla se
considera aceptable. Un residuo de menos de un 30% es preferible, y
menos de un 25% es más preferible aún.
Debe observarse que la medición de la dureza del
agua se da en las unidades tradicionales "grano por galón", en
la que 0,001 moles por litro = 7,0 granos por galón, lo que
representa la concentración de iones de Ca^{2+} en solución.
En otra realización preferida de la presente
invención las pastillas contienen además un agente efervescente.
La efervescencia, según se define en la presente
invención, indica el desprendimiento de burbujas de gas en un
líquido como resultado de una reacción química entre una fuente de
ácido soluble y un carbonato de metal alcalino donde se produce gas
de dióxido de carbono,
p. ej. C_{6}H_{8}O_{7} + 3NaHCO_{3}
\rightarrow Na_{3}C_{6}H_{5}O_{7} + 3CO_{2}
^{\uparrow}+ 3H_{2}O
Otros ejemplos de fuentes de ácido y carbonato y
otros sistemas efervescentes se pueden encontrar en: (Pharmaceutical
Dosage Forms: Tablets, vol. 1, págs. 287-291).
Además de los componentes detergentes, a la
mezcla de la pastilla se puede añadir un efervescente. La adición de
este efervescente a la pastilla de detergente mejora el tiempo de
disgregación de la pastilla. La cantidad será preferiblemente del 5%
al 20% y con máxima preferencia del 10% al 20% en peso de la
pastilla. Preferiblemente el agente efervescente debería añadirse en
forma de aglomerado de las diferentes partículas o en forma compacta
y no en forma de partículas separadas.
Debido al gas producido por la efervescencia en
la pastilla, la pastilla puede tener un E.F.D. superior y seguir
presentando el mismo tiempo de disgregación que una pastilla sin
efervescencia. Cuando el E.F.D. de la pastilla con efervescencia se
mantiene igual que el de una pastilla sin efervescencia, la
disgregación de la pastilla con efervescencia será más rápida.
Pudo obtenerse una ayuda de disolución utilizando
compuestos como el acetato sódico o la urea. Puede encontrarse
también una lista de ayudas a la disolución adecuadas en
Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets, Volumen 1, Segunda edición,
editado por H.A. Lieberman y col. ISBN
0-8247-8044-2.
En la pastilla hay comprendidos tensioactivos
según la invención. La disolución de los tensioactivos es favorecida
por la adición del compuesto altamente soluble.
Ejemplos no limitantes de tensioactivos útiles en
la presente invención de forma típica a niveles de aproximadamente
1% a aproximadamente 55%, en peso, incluye los
alquilbencenosulfonatos C_{11-}C_{18} convencionales
("LAS") y los alquilsufatos ("AS") C_{10-}C_{20}
primarios de cadena ramificada y aleatoria, los alquilsulfatos
C_{10-}C_{18} secundarios (2,3) de la fórmula
CH_{3}(CH_{2})_{x}(CHOSO_{3-}M^{+})
CH_{3} y CH_{3}
(CH_{2})_{y}(CHOSO_{3-}M^{+}) CH_{2}CH_{3}
donde x y (y + 1) son enteros de al menos aproximadamente 7,
preferiblemente al menos de aproximadamente 9, y M es un catión de
solubilización en agua, especialmente sodio, sulfatos insaturados
como el oleil sulfato, los alquilalcoxisulfatos C_{10-}C_{18}
("AE_{x}S"; especialmente los etoxisulfatos EO
1-7), alquilalcoxicarboxilatos C_{10-}C_{18}
(especialmente los etoxicarboxilatos EO 1-5), los
éteres de glicerol C_{10-18}, los
alquilpoliglucósidos C_{10-}C_{18} y sus correspondientes
poliglucósidos sulfatados, y los ésteres de ácido graso
alfa-sulfonados C_{12-}C_{18}.Si se desea,
también pueden incluirse en las composiciones generales los
tensioactivos no iónicos y anfóteros convencionales tales como los
alquil etoxilatos C_{12}-C_{18} ("AE")
incluidos los denominados alquil etoxilatos de pico estrecho, y los
alquil fenol alcoxilatos C_{6}-C_{12}
(especialmente los etoxilatos y los etoxi/propoxi mixtos), las
betaínas y sulfobetaínas ("sultaínas")
C_{12}-C_{18}, los óxidos de amina
C_{10}-C_{18}, y similares. También se pueden
utilizar las N-alquil polihidroxiamidas
C_{10}-C_{18} de ácidos grasos. Los ejemplos
típicos incluyen las N-metil glucamidas
C_{12}-C_{18} (véase el documento WO 9.206.154).
Otros tensioactivos derivados de azúcares incluyen las
N-alcoxi polihidroxiamidas de ácidos grasos como las
N-(3-metoxipropil) glucamidas
C_{10}-C_{18}. Las N-propil a
N-hexil glucamidas C_{12}-C_{18}
pueden utilizarse para conseguir una baja formación de espuma.
También pueden utilizarse jabones
C_{10}-C_{20}convencionales. Si se desea una
elevada formación de espuma, pueden utilizarse los jabones
C_{10}-C_{16} de cadena ramificada. Resultan
especialmente útiles las mezclas de tensioactivos aniónicos y no
iónicos. Otros tensioactivos convencionales útiles se describen en
los textos estándar. En una realización preferida, la pastilla
comprende al menos un 5% en peso de tensioactivo, más
preferiblemente al menos un 15% en peso, aún más preferiblemente al
menos un 25% en peso, y con máxima preferencia entre un 35% y un 45%
en peso de tensioactivo.
Los aglutinantes no gelificantes pueden
integrarse a las partículas que conforman la pastilla con el fin de
facilitar de manera adicional la disolución.
Si se utilizan aglutinantes no gelificantes,
aglutinantes no gelificantes adecuados incluyen polímeros sintéticos
orgánicos como los polietilenglicoles, polivinilpirrolidonas,
poliacrilatos y copolímeros de acrilato hidrosolubles. En el
Handbook of Pharmaceutical Excipients, 2ª ed., se ofrece la
siguiente clasificación de aglutinantes: Goma arábiga, ácido
algínico, carbomer, carboximetilcelulosa sódica, dextrina,
etilcelulosa, gelatina, goma guar, aceite vegetal hidrogenado tipo
I, hidroxietilcelulosa, hidroxipropil metilcelulosa, glucosa
líquida, silicato de aluminio y magnesio, maltodextrina,
metilcelulosa, polimetacrilatos, povidona, alginato sódico, almidón
y zeína. Los aglutinantes más preferidos tienen también una función
limpiadora activa en el lavado de ropa como los polímeros
catiónicos, por ejemplo, compuestos cuaternarios de
hexametilendiamina etoxilada, bishexametilentriaminas u otros como
las pentaaminas, las polietilenaminas etoxiladas y los polímeros
acrílico/maleico.
Los materiales aglutinantes no gelificantes
preferiblemente se pulverizan y tienen por tanto una temperatura de
punto de fusión inferior a 90ºC, preferiblemente menor de 70ºC y aún
más preferiblemente menor de 50ºC para no dañar o degradar los otros
ingredientes activos en la matriz. Los aglutinantes más preferidos
son aglutinantes líquidos no acuosos (es decir, que no están en
solución acuosa) que se pueden pulverizar en forma fundida. Sin
embargo, también pueden ser aglutinantes sólidos incorporados a la
matriz por adición en seco, pero que tienen propiedades aglutinantes
dentro de la pastilla.
Los materiales aglutinantes no gelificantes se
usan preferiblemente en una cantidad dentro del intervalo de 0,1 a
15% de la composición, más preferiblemente por debajo del 5% y
especialmente si es un material activo de lavado en una cantidad
inferior al 2% en peso de la pastilla.
Se prefieren evitar los aglutinantes
gelificantes, como los tensioactivos no iónicos, en forma líquida o
fundida. Los tensioactivos no iónicos y otros aglutinantes
gelificantes no se excluyen de las composiciones pero se prefiere
procesarlos en las pastillas de detergente como componentes en forma
de partículas y no como líquidos.
A las composiciones de la presente invención se
pueden añadir aditivos reforzantes del detergente para facilitar el
control de la dureza mineral. Pueden usarse aditivos reforzantes de
la detergencia inorgánicos y también orgánicos. Los aditivos
reforzantes de la detergencia se usan de forma típica en
composiciones para el lavado de ropa con objeto de ayudar a eliminar
las manchas en forma de partículas.
La cantidad de aditivo reforzante puede variar
ampliamente dependiendo del uso final de la composición.
Los aditivos reforzantes del detergente
inorgánicos o que contienen P incluyen, pero no se limitan a, las
sales de metales alcalinos, amonio y alcanolamonio de polifosfatos
(ejemplificados por los tripolifosfatos, pirofosfatos y metafosfatos
poliméricos vítreos), fosfonatos, ácido fítico, silicatos,
carbonatos (incluidos bicarbonatos y sesquicarbonatos), sulfatos y
aluminosilicatos. Sin embargo, en ciertos lugares se requieren
aditivos reforzantes de la detergencia sin fosfato. Cabe destacar
que las presentes composiciones actúan sorprendentemente bien
incluso en presencia de los llamados aditivos reforzantes de la
detergencia "débiles" (en comparación con los fosfatos), tales
como el citrato, o en la llamada situación "inframejorada" que
puede presentarse con aditivos reforzantes de la detergencia de
zeolita o de silicato laminar.
Ejemplos de aditivos reforzantes del detergente a
base de silicato son los silicatos de metales alcalinos, en
particular aquellos con una relación SiO_{2}:Na_{2}O de 1, 6:1 a
3, 2:1, y los silicatos laminares como, por ejemplo, los silicatos
laminares de sodio, según se describe en la patente
US-4.664.839, concedida el 12 de Mayo de 1987 a H.
P. Rieck. NaSKS-6 es la marca comercial de un
silicato laminar cristalino comercializado por Hoechst (en adelante
abreviado como "SKS-6"). A diferencia de los
aditivos reforzantes de la detergencia de tipo zeolita, el aditivo
reforzante de la detergencia de tipo silicato Na
SKS-6 no contiene aluminio. El
NaSKS-6 presenta la morfología
delta-Na_{2}SiO_{5} de silicato laminar. Puede
prepararse mediante métodos como los descritos en las patentes
alemanas DE-A-3.417.649 y
DE-A-3.742.043.
SKS-6 es un silicato laminar muy preferido para uso
en la presente invención, aunque pueden utilizarse otros silicatos
laminares de este tipo tales como los que tienen la fórmula general
NaMSi_{x}O_{2x+1}y H_{2}o en la que M es sodio o hidrógeno, x
es un número de 1,9 a 4, preferiblemente 2, e y es un número de 0 a
20, preferiblemente 0 para su uso en la presente invención. Otros
silicatos laminares de Hoechst incluyen NaSKS-5,
NaSKS-7 y NaSKS-11, como formas
alfa, beta y gamma. Como se indicó anteriormente, el
delta-Na_{2}SiO_{5} (forma de
NaSKS-6) es muy preferido para su uso en la presente
invención. Otros silicatos pueden ser también útiles como, por
ejemplo, el silicato magnésico, que puede servir como agente
potenciador de la friabilidad en las formulaciones granuladas, como
agente estabilizador para blanqueantes liberadores de oxígeno y como
componente de los sistemas reguladores de la espuma.
Son ejemplos de agentes mejoradores de carbonato
los carbonatos de metales alcalinotérreos y alcalinos descritos en
la solicitud de patente alemana 2.321.001, publicada el 15 de
Noviembre de 1.973.
Los aditivos de aluminosilicato son útiles en la
presente invención. Los aditivos reforzantes de la detergencia de
tipo aluminosilicato son de gran importancia en la mayoría de las
composiciones detergentes granuladas de alta eficacia actualmente
comercializadas y pueden ser también un aditivo reforzante de la
detergencia significativo para las formulaciones detergentes
líquidas. Los aditivos reforzantes de la detergencia de tipo
aluminosilicato incluyen los que tienen la fórmula empírica:
M_{z}[(zAlO_{2})_{y}]xH_{2}O
en donde z e y son números enteros
de al menos 6, la relación molar de z a y está en el intervalo de
1,0 a aproximadamente 0,5, y x es un entero de aproximadamente 15 a
aproximadamente
264.
Los productos de intercambio iónico de
aluminosilicato útiles se encuentran en el mercado. Estos
aluminosilicatos pueden tener una estructura cristalina o amorfa y
pueden ser aluminosilicatos presentes en la naturaleza o de origen
sintético. En la patente US-3.985.669, concedida a
Krummel y col. el 12 de octubre de 1976, se describe un método para
producir materiales intercambiadores de iones de aluminosilicato.
Los materiales intercambiadores de iones de aluminosilicato,
cristalinos y sintéticos preferidos, de utilidad en la invención, se
encuentran disponibles bajo las denominaciones Zeolita A, Zeolita P
(B), Zeolita MAP y Zeolita X. En una realización especialmente
preferida, el material intercambiador de iones de aluminosilicato
cristalino tiene la fórmula:
Na_{12}[(AlO_{2})_{12}(SiO_{2})_{12}]xH_{2}O
en donde x es de aproximadamente 20
a aproximadamente 30, especialmente aproximadamente 27. Este
material es conocido como Zeolita A. También pueden utilizarse en la
presente invención zeolitas deshidratadas (x =
0-10). Preferiblemente, el aluminosilicato tiene un
tamaño de partícula de aproximadamente 0,1 a 10 micrómetros de
diámetro.
Los aditivos reforzantes orgánicos adecuados para
los fines de la presente invención incluyen, aunque no de forma
limitativa, una gran variedad de compuestos de policarboxilato. En
el presente documento "policarboxilato" se refiere a compuestos
que tienen varios grupos carboxilato, preferiblemente al menos 3
carboxilatos. El aditivo reforzante de la detergencia de tipo
policarboxilato puede ser generalmente añadido a la composición en
forma ácida, pero también puede ser añadido en forma de sal
neutralizada. Cuando se utiliza en forma salina, se prefieren sales
de metales alcalinos, tales como sodio, potasio y litio, o de
alcanolamonio.
Entre los aditivos reforzantes de policarboxilato
se incluyen diferentes categorías de productos útiles. Una categoría
importante de aditivos reforzantes de la detergencia de tipo
policarboxilato son los éter-policarboxilatos,
incluyendo el oxidisuccinato, como se describen en la patente
US-3.128.287, concedida a Berg el 7 de abril de
1964, y la patente US-3.635.830, concedida a
Lamberti y col. el 18 de enero de 1972. Véanse también los aditivos
de "TMS/TDS" de la patente US-4.663.071,
concedida a Bush y col. el 5 de mayo de 1987. Los
éter-policarboxilatos adecuados también incluyen
compuestos cíclicos, particularmente compuestos alicíclicos, tales
como los descritos en las patentes US-3.923.679,
US-3.835.163, US-4.158.635,
US-4.120.874 y US-4.102.903.
Otros aditivos útiles son los
éter-hidroxipolicarboxilatos, los copolímeros del
anhídrido maleico con etileno o vinilmetiléter, el ácido
1,3,5-trihidroxibenceno-2,4,6-trisulfónico
y el ácido carboximetiloxisuccínico, las diversas sales de metales
alcalinos, amonio y amonio sustituido de ácidos poliacéticos tales
como el ácido etilendiaminotetraacético y el ácido
nitrilotriacético, así como los policarboxilatos tales como el ácido
melítico, el ácido succínico, el ácido oxidisuccínico, el ácido
polimaleico, el ácido
benceno-1,3,5-tricarboxílico, el
ácido carboximetiloxisuccínico y sales solubles de los mismos.
Los aditivos de citrato, por ejemplo, el ácido
cítrico y las sales solubles del mismo (particularmente la sal
sódica), son mejoradores de policarboxilato de particular
importancia para las formulaciones detergentes líquidas de limpieza
intensiva por su disponibilidad a partir de recursos renovables y su
biodegradabilidad. Pueden usarse también citratos en las
composiciones granuladas, especialmente junto con aditivos
reforzantes de la detergencia de tipo zeolita y/o silicato laminar.
Los oxidisuccinatos son también especialmente útiles en este tipo de
composiciones y
combinaciones.
combinaciones.
En las composiciones detergentes de la presente
invención son también adecuados los
3,3-dicarboxi-4-oxa-1,6-hexanodioatos
y los compuestos relacionados descritos en la patente
US-4.566.984, concedida a Bush el 28 de enero de
1986. Los aditivos reforzantes de ácido succínico útiles incluyen
los ácidos alquenil y alquil succínicos
C_{5}-C_{20}y sales de los mismos. Un compuesto
particularmente preferido de este tipo es el ácido
dodecenilsuccínico. Ejemplos específicos de aditivos reforzantes de
la detergencia de tipo succinato incluyen: laurilsuccinato,
miristilsuccinato, palmitilsuccinato,
2-dodecenilsuccinato (preferido),
2-pentadecenilsuccinato y similares. Los
laurilsuccinatos son los aditivos preferidos de este grupo y son
descritos en la patente EP-6200690.5/0.200.263,
publicada el 5 de noviembre de 1986.
Otros policarboxilatos adecuados se describen en
la US-4.144.226, concedida a Crutchfield y col. el
13 de marzo de 1979, y en la US-3.308.067, concedida
a Diehl el 7 de marzo de 1967. Véase también la
US-3.723.322 concedida a Diehl.
También pueden incorporarse a las composiciones
ácidos grasos, por ejemplo, ácidos monocarboxílicos
C_{12}-C_{18}, solos o junto con los susodichos
aditivos reforzantes de la detergencia, especialmente citrato y/o
los aditivos reforzantes de succinato, para obtener una actividad
reforzante adicional. Dicho uso de ácidos grasos dará generalmente
lugar a una disminución de la formación de espuma, lo que debería
ser tenido en cuenta por el formulador.
Cuando puedan utilizarse aditivos basados en
fósforo, y especialmente en la formulación de pastillas para lavado
a mano de la colada, pueden utilizarse los diversos fosfatos de
metales alcalinos, tales como los bien conocidos tripolifosfatos
sódicos, pirofosfato sódico y ortofosfato sódico. Pueden usarse
también aditivos reforzantes de la detergencia de tipo fosfonato,
tales como
etano-1-hidroxi-1,1-difosfonato
y otros fosfonatos conocidos (véanse, por ejemplo, las patentes
US-3.159.581, US-3.213.030,
US-3.422.021, US-3.400.148 y
US-3.422.137).
Las composiciones detergentes de la presente
pueden contener opcionalmente agentes blanqueadores o composiciones
blanqueadoras y uno o más activadores del efecto blanqueador. Cuando
estén presentes, los agentes blanqueadores estarán de forma típica a
niveles de aproximadamente 1% a aproximadamente 30%, de forma más
típica de aproximadamente 5% a aproximadamente 20%, de la
composición detergente, especialmente para el lavado de tejidos. Si
están presentes activadores del blanqueador, su cantidad será de
forma típica de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 60%, de forma
más típica de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 40%, de la
composición blanqueadora que comprende el agente blanqueador más el
activador del blanqueador.
Los agentes blanqueadores en la presente
invención utilizados pueden ser cualquiera de los agentes
blanqueadores útiles para composiciones detergentes para la limpieza
de tejidos, la limpieza de superficies rígidas u otros fines de
limpieza que sean ya conocidos o se conviertan en conocidos. Estos
pueden ser blanqueantes liberadores de oxígeno u otros agentes
blanqueadores. En la presente invención pueden utilizarse
blanqueadores de perborato como, por ejemplo, perborato de sodio
(por ejemplo, monohidratado o tetrahidratado).
Otra categoría de agente blanqueador que puede
usarse sin restricción son los agentes blanqueadores de ácido
percarboxílico y sales de los mismos. Entre los ejemplos adecuados
de esta clase de agentes se encuentra el hexahidrato de
monoperoxiftalato magnésico, la sal magnésica del ácido
metacloroperbenzoico, el ácido
4-nonilamino-4-oxoperoxibutírico
y el ácido diperoxidodecanodioico. Tales agentes blanqueadores se
describen en la patente US-4.483.781, concedida a
Hartman el 20 de noviembre de 1984, la patente
US-740.446, concedida a Burns y col. el 3 de junio
de 1985, la patente EP-0.133.354, concedida a Banks
y col. el 20 de febrero de 1985, y la patente
US-4.412.934, concedida a Chung y col. el 1 de
noviembre de 1983. Entre los agentes blanqueadores muy preferidos se
incluyen también el ácido
6-nonilamino-6-oxoperoxicaproico,
como se describe en la patente US-4.634.551,
concedida el 6 de enero de 1987 a Burns y col.
También pueden utilizarse agentes blanqueadores
peroxigenados. Entre los compuestos blanqueadores peroxigenados
adecuados se encuentran el peroxihidrato de carbonato de sodio y los
blanqueantes de "percarbonato" equivalentes, el peroxihidrato
pirofosfato de sodio, el peroxihidrato de urea y el peróxido de
sodio. Puede usarse también un blanqueante de persulfato (por
ejemplo, OXONE, fabricado comercialmente por DuPont).
Un blanqueante preferido de percarbonato
comprende partículas secas con un tamaño medio de partícula
comprendido entre 500 micrómetros y 1.000 micrómetros; como máximo
aproximadamente el 10% en peso de dichas partículas son menores de
200 micrómetros y como máximo aproximadamente el 10% en peso de
dichas partículas son mayores de 1.250 micrómetros. Opcionalmente,
el percarbonato puede recubrirse con silicato, borato o agentes
tensioactivos hidrosolubles. El percarbonato es comercializado por
diversas empresas tales como FMC, Solvay o Tokai Denka.
Pueden usarse también mezclas de agentes
blanqueadores.
Los agentes blanqueadores peroxigenados, los
perboratos, los percarbonatos, etc. son preferiblemente combinados
con activadores del blanqueador, los cuales conducen a la producción
in situ del peroxiácido correspondiente al activador del
blanqueador en disolución acuosa (es decir, durante el proceso de
lavado). Varios ejemplos no limitantes de activadores se describen
en la patente US-4.915.854, concedida el 10 de abril
de 1990 a Mao y col., y la patente US-4.412.934. Los
activadores de nonanoiloxibencenosulfonato (NOBS) y
Tetraacetiletilen diamina (TAED) son típicos, pudiendo utilizarse
también mezclas de los mismos. Véase también la patente
US-4.634.551 para otros blanqueadores y activadores
típicos, útiles en la presente invención.
\newpage
Los activadores del efecto blanqueador
amidoderivados muy preferidos son los de las fórmulas
siguientes:
R^{1}N(R^{5})C(O)R^{2}C(O)L
\hskip0.5cmo
\hskip0.5cmR^{1}C(O)N(R^{5})R^{2}C(O)L
en las que R^{1} es un grupo
alquilo que contiene de aproximadamente 6 a aproximadamente 12
átomos de carbono, R^{2} es un alquileno que contiene de 1 a
aproximadamente 6 átomos de carbono, R^{5} es H o alquilo, arilo,
o alcarilo que contiene de aproximadamente 1 a aproximadamente 10
átomos de carbono, y L es cualquier grupo saliente adecuado. Un
grupo saliente es cualquier grupo que es desplazado del activador
del efecto blanqueador como consecuencia del ataque nucleófilo del
anión de perhidrólisis sobre el activador del efecto blanqueador. El
fenilsulfonato es un grupo saliente
preferido.
Los ejemplos preferidos de activadores del efecto
blanqueador de las fórmulas anteriores incluyen
(6-octanamido-caproil)oxibencenosulfonato,
(6-nonanamidocaproil)oxibencenosulfonato,
(6-decanamido-caproil)oxibencenosulfonato
y mezclas de los mismos, como se describe en la
US-4.634.551.
Otra clase de activadores del efecto blanqueador
comprende los activadores de tipo benzoxazina descritos por Hodge y
col. en la patente de EE.UU. núm. 4.966.723, concedida el 30 de
octubre de 1990. Un activador del tipo benzoxazina muy preferido
es:
Otra clase más de activadores del efecto
blanqueador preferidos son los activadores de la
acil-lactama, especialmente de las acilcaprolactamas
y las acilvalerolactamas de las fórmulas:
en las que R^{6} es H o un grupo
alquilo, arilo, alcoxiarilo o alcarilo que contiene de 1 a
aproximadamente 12 átomos de carbono. Los activadores lactámicos muy
preferidos incluyen benzoilcaprolactama, octanoilcaprolactama,
3,5,5-trimetilhexanoilcaprolactama,
nonanoilcaprolactama, decanoilcaprolactama, undecenoilcaprolactama,
benzoilvalerolactama, octanoilvalerolactama, decanoilvalerolactama,
undecenoilvalerolactama, nonanoilvalerolactama,
3,5,5-tri-metilhexanoilvalerolactama
y mezclas de las mismas. Véase también la patente
US-4.545.784, otorgada a Sanderson el 8 de octubre
de 1985, que describe acrilcaprolactamas, incluida la
benzoil-caprolactama, adsorbida en perborato de
sodio.
Agentes blanqueadores distintos de los agentes
blanqueadores oxigenados también son conocidos por la técnica y
pueden ser utilizados en la presente invención. Un tipo de agente
blanqueador no liberador de oxígeno de especial interés son los
agentes blanqueadores fotoactivados tales como las ftalocianuros de
zinc y/o aluminio sulfonadas. Véase la patente
US-4.033.718, concedida el 5 de julio de 1977 a
Holcombe y col. Si se utilizan las composiciones detergentes, estas
contendrán de forma típica de aproximadamente 0,025% a
aproximadamente 1,25%, en peso, de estos blanqueadores,
especialmente de ftalocianuro de zinc sulfonada.
Si se desea, los compuestos blanqueantes pueden
ser catalizados mediante un compuesto de manganeso. Dichos
compuestos son bien conocidos por el estado de la técnica e
incluyen, por ejemplo, los catalizadores basados en manganeso
descritos en las patentes US-5.246.621, 5.244.594,
5.194.416, y 5.114.606; y las solicitudes de patente pub.
EP-549.271A1, EP-549.272A1,
EP-544.440A2 y EP-544.490A1;
ejemplos preferidos de estos catalizadores incluyen
Mn^{IV}_{2}(u-O)_{3}(1,4,7-trimetil-1,4,7-triazaciclononano)_{2}(PF_{6})_{2},
Mn^{III}_{2}(u-O)_{1}(u-OAc)_{2}(1,4,7-trimetil-1,4,7-triazaciclononano)_{2-}(ClO_{4})_{2},
Mn^{IV}_{4}(u-O)_{6}(1,4,7-triazaciclononano)_{4}(ClO_{4})_{4},
Mn^{III}Mn^{IV}_{4}(u-O)_{1}(u-OAc)_{2-}
(1,4,7-trimetil-1,4,7-triazaciclononano)_{2}(ClO_{4})_{3},
Mn^{IV}(1,4,7-trimetil-1,4,7-triazaciclononano)-(OCH_{3})_{3}(PF_{6})
y mezclas de los mismos. Otros catalizadores de blanqueo basados en
metales son los descritos en las patentes
US-4.430,243 y US-5.114.611. El uso
de manganeso con varios ligandos complejos para mejorar el blanqueo
se describe asimismo en las patentes siguientes: 4.728.455;
5.284.944; 5.246.612; 5.256.779; 5.280,117; 5.274.147; 5.153.161 y
5.227.084.
Como cuestión práctica, y no a modo de
limitación, las composiciones y procesos de la presente invención
pueden ajustarse para obtener del orden de al menos una parte por
diez millones de la especie de catalizador activo de blanqueo en la
solución de lavado acuosa, lo que supondrá preferiblemente de
aproximadamente 0,1 ppm a aproximadamente 700 ppm, más
preferiblemente de aproximadamente 1 ppm a aproximadamente 500 ppm,
de la especie catalítica en la solución de lavado de ropa.
En las formulaciones de la presente invención se
pueden incluir enzimas para distintos fines de lavado de ropa como
por ejemplo, la eliminación de manchas de proteínas, hidratos de
carbono o triglicéridos o para evitar transferencias de colorante o
para restaurar el tejido. Las enzimas que se pueden incorporar son
proteasas, amilasas, lipasas, celulasas y peroxidasas, así como
mezclas de las mismas. También se pueden incluir otros tipos de
enzimas. Éstas pueden ser de cualquier origen apropiado como, p.
ej., vegetal, animal, bacteriano, fúngico y de levaduras. Sin
embargo, su elección viene gobernada por varios factores como la
actividad de pH y/o los óptimos de estabilidad, termoestabilidad,
estabilidad frente a detergentes activos, aditivos reforzantes de la
detergencia, etc. A este respecto se prefieren las enzimas
bacterianas o fúngicas, tales como amilasas y proteasas bacterianas
y celulasas
fúngicas.
fúngicas.
Las enzimas se incorporan normalmente a niveles
suficientes para proporcionar hasta aproximadamente 5 mg en peso, de
forma más típica de aproximadamente 0,01 mg a aproximadamente 3 mg,
de enzima activa por gramo de la composición. Dicho de otra manera,
las composiciones en la presente invención comprenderán de forma
típica de aproximadamente 0,001% a aproximadamente 5%,
preferiblemente un 0,01%-1% en peso de una preparación comercial de
enzima. Las enzimas proteasas están normalmente presentes en dichas
preparaciones comerciales a niveles suficientes como para
proporcionar entre 0,005 y 0,1 unidades Anson (AU; del inglés, Anson
unit) de actividad por gramo de composición.
Ejemplos adecuados de proteasas son las
subtilisinas que se obtienen a partir de cepas especiales de B.
subtilis y B. licheniformis. Otra proteasa adecuada es la obtenida
de una cepa de Bacillus y que tiene una actividad máxima en el
intervalo de pH 8 a 12, desarrollada y vendida por Novo Industries
A/S bajo el nombre comercial de ESPERASE. La preparación de esta
enzima y de enzimas análogas se describe en la patente británica
1.243.784 de Novo. Las enzimas proteolíticas adecuadas para eliminar
las manchas de origen proteico disponibles en el mercado son las que
se comercializan bajo las marcas ALCALASE y SAVINASE de Novo
Industries A/S (Dinamarca) y MAXATASE de International
Bio-Synthetics, Inc. (Holanda). Otras proteasas
incluyen la Proteasa A (véase la Solicitud de patente europea
130,756, publicada el 9 de Enero de 1985) y la Proteasa B (véase la
Solicitud de patente europea nº 87303761.8, presentada el 28 de
Abril de 1987, y la solicitud de patente europea 130,756, Bott y
col., publicada el 9 de Enero de 1985).
Las amilasas incluyen, por ejemplo, las
\alpha-amilasas descritas en la patente británica
1.296.839 (Novo), RAPIDASE, International
Bio-Synthetics, Inc. y TERMAMYL, Novo
Industries.
Las celulasas que se pueden utilizar en la
presente invención incluyen tanto las celulasas bacterianas como las
fúngicas. Preferiblemente, tendrán un pH óptimo de 5 a 9,5. Las
celulasas adecuadas se describen en la US-4.435.307,
concedida a Barbesgoard y col. el 6 de marzo de 1984, que describe
la celulosa fúngica producida por Humicola insolens y la cepa de
Humicola DSM1800 o la celulasa 212, producida por un hongo
perteneciente al género Aeromonas y la celulasa extraída del
hepatopáncreas de un molusco marino (Dolabella Auricula Solander).
Otras celulasas adecuadas se describen también en las patentes
GB-A-2.075.028;
GB-A-2.095.275 y
DE-OS-2.247.832. CAREZYME (Novo) es
especialmente útil.
Las enzimas lipasas adecuadas para uso detergente
incluyen aquellas producidas por microorganismos del grupo
Pseudomonas, como Pseudomonas stutzeri ATCC 19.154, como se describe
en la patente GB-1.372.034. Véase también las
lipasas en la solicitud de patente JP-53.20487,
presentada el 24 de febrero de 1978. Esta lipasa puede adquirirse a
Amano Pharmaceutical Co. Ltd., Nagoya, Japón, bajo el nombre
comercial Lipase P "Amano," en adelante
"Amano-P." Otras lipasas comerciales son
Amano-CES, lipasas ex Chromobacter viscosum, por
ej., Chromobacter viscosum var. lipolyticum NRRLB 3673,
comercializadas por Toyo Jozo Co., Tagata, Japón; y otras lipasas de
Chromobacter viscosum de U.S. Biochemical Corp., U.S.A. y Disoynth
Co., Países Bajos, y lipasas ex Pseudomonas gladioli. La enzima
LIPOLASE derivada de Humicola lanuginosa y comercializada por Novo
(véase también EP O 341.947) es una lipasa preferida de uso en la
presente invención.
Las enzimas peroxidasas se usan en combinación
con fuentes de oxígeno, por ejemplo, percarbonato, perborato,
persulfato, peróxido de hidrógeno, etc. Estas se utilizan para
"blanquear la solución," es decir, para evitar la transferencia
de los colorantes o pigmentos liberados de los sustratos durante las
operaciones de lavado a otros sustratos de la solución de lavado. En
la técnica se conocen enzimas peroxidasa e incluyen, por ejemplo,
peroxidasa de rábano picante, ligninasa y haloperoxidasa tal como
cloro- y bromo-peroxidasa. Las composiciones de
detergente que contienen peroxidasa se describen, por ejemplo, en la
solicitud internacional PCT WO 89/099813, concedida el 19 de octubre
de 1989 a O. Kirk y asignada a Novo Industries A/S.
Una amplia gama de productos enzimáticos y de
medios para su incorporación a composiciones detergentes sintéticas
se describen también en la US-3.553.139, concedida
el 5 de enero de 1971 a McCarty y col. Otras enzimas también se
describen en la US-4.101.457, concedida a Place y
col. el 18 de julio de 1978, y en la US-4.507.219,
concedida a Hughes el 26 de marzo de 1985. Los productos enzimáticos
útiles para las formulaciones detergentes líquidas y su
incorporación a dichas formulaciones se describen en la
US-4.261.868, concedida a Hora y col. el 14 de abril
de 1981. Las enzimas de uso en detergentes se pueden estabilizar
mediante diferentes técnicas. Las técnicas de estabilización
enzimática se describen y ilustran en la
US-3.600.319, concedida el 17 de Agosto de 1971 a
Gedge, y col., y la solicitud EP-0,199.405, la
solicitud EP-86200586.5, publicada el 29 de Octubre
de 1986, concedida a Venegas. Los sistemas de estabilización
enzimática también se describen, por ejemplo, en la
US-3.519.570.
Otros componentes utilizados comúnmente en
composiciones detergentes y que pueden incorporarse a las pastillas
de detergente de la presente invención incluyen agentes quelantes,
agentes repelentes de manchas, agentes de antiredeposición de
suciedad, dispersantes, abrillantadores, antiespumantes, suavizantes
de tejidos, agentes inhibidores de transferencia de colorantes y
perfumes.
Es conocido el método de poner pastillas de
detergente de lavado de ropa tradicionales en el tambor de la
lavadora junto con la ropa. Sin embargo, con este método tienden a
producirse residuos antiestéticos que son visibles en la ventana,
especialmente en la de determinados tipos de lavadoras diseñadas
para funcionar con un consumo de agua reducido. En casos extremos,
también pueden aparecer residuos visibles en la ropa al final del
ciclo de lavado debido a una disolución no completa.
La presente invención también se refiere a un
método de lavado que evita significativamente este problema. El
nuevo método comprende preparar una solución acuosa de un detergente
de lavado de ropa para su uso en una lavadora, en la que la solución
acuosa de detergente de lavado de ropa se forma disolviendo en agua
una pastilla formada por la compresión de un material en forma de
partículas, comprendiendo la pastilla un tensioactivo y un compuesto
altamente soluble, teniendo el compuesto altamente soluble un efecto
cohesivo sobre el material en forma de
partículas.
partículas.
En una realización preferida según la invención,
el método tiene que ver más específicamente con la preparación de
una solución acuosa de un detergente de lavado de ropa para uso en
una lavadora de carga frontal, teniendo esta lavadora de carga
frontal un cajón de dispensado y un tambor de lavado, en el que la
solución acuosa de detergente de lavado de ropa se forma disolviendo
una pastilla de detergente en agua, caracterizada por que la
pastilla de detergente se pone en el cajón de dispensado y se hace
pasar el agua por el cajón de dispensado de modo que la pastilla se
dispensa como una solución acuosa de un detergente de lavado de
ropa, pasando la solución acuosa posteriormente al tambor de
lavado.
Composición del material base en forma de
partículas:
\vskip1.000000\baselineskip
\newpage
\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
\cr}
\vskip1.000000\baselineskip
Aglomerados aniónicos 1 que comprenden un 40% de
tensioactivo aniónico, 27% de zeolita y 33% de carbonato.
Aglomerados aniónicos 2 que comprenden un 40% de
tensioactivo aniónico, 28% de zeolita y 32% de carbonato.
Aglomerados catiónicos que comprenden un 20% de
tensioactivo catiónico, 56% de zeolita y 24% de sulfato.
Silicato laminar que comprende un 95% de SKS 6 y
5% de silicato.
Aglomerados de activador del blanqueador que
comprenden un 81% de TAED, un 17% de copolímero acrílico/maleico
(forma ácida) y un 2% de agua.
Etilendiamina N,N-disuccínico,
sal sódica/sulfato en partículas que comprenden un 58% de
etilendiamina N,N-disuccínico, sal sódica, un 23% de
sulfato y un 19% de agua.
Los encapsulados de ftalocianina de zinc
sulfonada presentan una actividad del 10%.
El antiespumante comprende un 11,5% de aceite de
silicona (de Dow Corning); 59% de zeolita y 29,5% de agua.
El sistema de pulverizado del aglutinante
comprende un 50% de Lutensit K-HD 96 y un 50% de PEG
(polietilenglicol).
\newpage
- i)
- Se preparó un polvo base detergente de composición A (véase la tabla más arriba) de la manera que sigue: todo el material en forma de partículas de la composición base A se mezclaron en un tambor de mezcla para formar una mezcla en forma de partículas homogénea. Durante este mezclado se realizaron las pulverizaciones.
- ii)
- 97 partes de polvo base de la composición A se mezclaron en un tambor de mezclado con 3 partes de diisoalquilbencenosulfonato sódico (compuesto altamente soluble con un efecto cohesivo sobre el material en forma de partículas).
- iii)
- Las pastillas se fabricaron de la siguiente manera: 50 g de la mezcla se introdujeron en un molde de forma circular con un diámetro de 5,5 cm y se comprimió para obtenerse una resistencia a la tracción de la pastilla (o tensión de fractura diametral) de 15 kPa. La fuerza requerida para obtener una pastilla resistencia a la tracción de 15 kPa fue de 2400 N. La altura de la pastilla fue de 1,94 cm.
- iv)
- El nivel de residuo en el dispensador de una lavadora se valoró por medio de la "Prueba de dispensado de tabletas": Dos pastillas de lavado de ropa se colocan en un dispensador Baucknecht WA9850. El suministro de agua a la lavadora se pone a una temperatura de 20ºC y a una dureza de 21 granos por galón (0,003 moles por litro), el caudal de entrada de agua del dispensador se ajusta a 8 l/min. El nivel de residuos de pastilla que aparece en el dispensador se verifica encendiendo el lavado y poniendo el ciclo de lavado en el programa de lavado 4 (blanco/color, ciclo corto). El residuo porcentual de dispensado se determina de la manera siguiente:
- % dispensado = [(peso del residuo) \times 100]/(peso original de la pastilla)
- El % dispensado se muestra en la tabla "Residuos de dispensado".
Ejemplo
comparativo
- i)
- La misma composición A se preparó siguiendo el mismo proceso como en el Ejemplo 1.
- ii)
- 97 partes de polvo base de composición A se mezclaron en un tambor de mezclado con 3 partes de toluenonsulfonato sódico.
- iii)
- Las pastillas se fabricaron de la misma manera descrita en el Ejemplo 1. La fuerza requerida para obtener una resistencia a la tracción de pastilla de 15 kPa fue de 3100 N. La altura de la pastilla era de 1,88 cm.
- iv)
- El nivel de residuo en el dispensador de una lavadora se valoró siguiendo el mismo procedimiento descrito en el Ejemplo 1. El % de dispensado se muestra en la tabla "Residuos de dispensado".
Ejemplo
comparativo
- i)
- La misma composición A se preparó siguiendo el mismo proceso que en el Ejemplo 1.
- ii)
- 97 partes de polvo base de composición A se mezclaron en un tambor de mezcla con 3 partes de Sorbitol.
- iii)
- Las pastillas se fabricaron del modo descrito en el Ejemplo 1. La fuerza requerida para obtener una resistencia a la tracción de pastilla de 15 kPa fue de 3500 N. La altura de la pastilla fue de 1,83 cm.
- iv)
- El nivel de residuo en el dispensador de una lavadora se valoró siguiendo el mismo procedimiento seguido en el Ejemplo 1. El % de dispensado se muestra en la tabla 3.
Ejemplo
comparativo
- i)
- La misma composición A se preparó siguiendo el mismo proceso del Ejemplo 1.
- ii)
- 97 partes de polvo base de composición A se mezclaron en un tambor de mezclado con 3 partes de dodecilbencenosulfonato sódico.
- iii)
- Las pastillas se fabricaron del modo descrito en el Ejemplo 1. La fuerza requerida para obtener una resistencia a la tracción de pastilla de 15 kPa fue de 2600 N. La altura de la pastilla era de 1,95 cm.
- iv)
- El nivel de residuo en el dispensador de una lavadora se valoró siguiendo el mismo procedimiento que el descrito en el Ejemplo 1. El % dispensado se muestra en la tabla 3.
- i)
- La misma composición A se preparó siguiendo el mismo proceso del Ejemplo 1.
- ii)
- Las pastillas se fabricaron del modo descrito en el Ejemplo 1. La fuerza necesaria para obtener una resistencia a la tracción de pastilla de 15 kPa fue de 3200 N. La altura de la pastilla era de 1,82 cm.
- iii)
- El nivel de residuo en el dispensador de una lavadora se valoró siguiendo el mismo procedimiento que el descrito en el Ejemplo 1. El % dispensado se muestra en la tabla 3.
Tabla de residuos de
dispensado
\vskip1.000000\baselineskip
Tabla de conductividad para los
compuestos añadidos a la composición A para obtener las pastillas de
los ejemplos 1 a
4
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
\newpage
Otra composición de material base en forma de
partículas:
Aglomerados aniónicos 1 que comprenden un 40% de
tensioactivo aniónico, 27% de zeolita y 33% de carbonato.
Aglomerados aniónicos 2 que comprenden un 40%
tensioactivo aniónico, 28% de zeolita y 32% de carbonato.
Aglomerados catiónicos que comprenden un 20% de
tensioactivo catiónico, 56% de zeolita y 24% de sulfato.
Silicato laminar que comprende un 95% de SKS 6 y
5% de silicato.
Aglomerados de activador del blanqueador que
comprenden un 81% de TAED, 17% de copolímero acrílico/maleico (forma
ácida) y 2% de agua.
Etilendiamina N,N-disuccínico sal
sódica/sulfato en partículas que comprenden un 58% de etilendiamina
N,N-disuccínico, sal sódica, un 23% de sulfato y u
19% de agua.
Los encapsulados de ftalocianina de zinc
sulfonada presentan una actividad del 10%.
Antiespumante que comprende un 11,5% de aceite de
silicona (de Dow Corning); 59% de zeolita y 29,5% de agua.
Sistema de pulverizado de aglutinante que
comprende un 50% de Lutensit K-HD 96 y un 50% de PEG
(polietilenglicol).
- i)
- La composición B se preparó siguiendo el mismo proceso del Ejemplo 1.
- ii)
- Las pastillas se fabricaron del modo descrito en el Ejemplo 1. La fuerza aplicada fue de 2000 N. La resistencia a la tracción de la pastilla fue de 10,9 kPa.
- i)
- Las misma composición B se preparó siguiendo el mismo proceso del Ejemplo 1.
- ii)
- 97 partes de polvo base de composición A se mezclaron en un tambor de mezclado con 3 partes de PEG (compuesto aglutinante).
- iii)
- Las pastillas se fabricaron del modo descrito en el Ejemplo 1. La fuerza aplicada fue de 2000 N. La resistencia a la tracción de la pastilla fue de 12,8 kPa.
- i)
- La misma composición B se preparó siguiendo el mismo proceso del Ejemplo 1.
- ii)
- 97 partes de polvo base de composición A se mezclaron en un tambor de mezclado con 3 partes de diisoalquilbencenosulfonato sódico.
- iii)
- Las pastillas se fabricaron del modo descrito en el Ejemplo 1. La fuerza aplicada fue de 2000 N. La resistencia a la tracción de la pastilla fue de 17,8 kPa.
- i)
- Un polvo base detergente de composición C se preparó de la siguiente manera: todos los materiales en forma de partículas de composición base C se mezclaron en un tambor de mezcla para formar una mezcla en forma de partículas homogénea. Durante este mezclado se realizaron las pulverizaciones. Tras el pulverizado, se añadió el diisoalquilbencenosulfonato sódico (=DIBS) al resto de la matriz.
- ii)
- Las pastillas se hicieron de la siguiente manera. 43 g de la mezcla se introdujeron en un molde de forma circular con un diámetro de 5,5 cm y se comprimió para dar una resistencia a la tracción de pastilla (o tensión de fractura diametral) de 15 kPa.
- iii)
- El residuo porcentual de dispensado de la pastilla de 43 g fue de menos del 15%.
Aglomerados aniónicos 1 que comprenden un 40%
tensioactivo aniónico, 27% de zeolita y 33% de carbonato.
Aglomerados aniónicos 2 que comprenden un 40%
tensioactivo aniónico, 28% de zeolita y 32% de carbonato.
Aglomerado no iónico que comprende un 26% de
tensioactivo no iónico, 6% de Lutensit K-HD 96, 40%
de acetato sódico anhidro, 20% de carbonato y 8% de zeolita.
Aglomerados catiónicos que comprenden un 20% de
tensioactivo catiónico, 56% de zeolita y 24% de sulfato.
Silicato laminar que comprende 95% de SKS 6 y 5%
de silicato.
Aglomerados de activador del blanqueador que
comprenden 81% de TAED, 17% de copolímero acrílico/maleico (forma
ácida) y 2% de agua.
Etilendiamina N,N-disuccínico,
sal sódica/sulfato en partículas que comprende un 58% de
etilendiamina N,N-disuccínico sal sódica, 23% de
sulfato y 19% de agua.
Los encapsulados de ftalocianina de zinc
sulfonada presentan una actividad del 10%.
Antiespumantes que comprenden un 11,5% de aceite
de silicona (de Dow Corning); un 59% de zeolita y un 29,5% de
agua.
El sistema de pulverización de aglutinante
comprende 0,5 partes de Lutensit K-HD 96 y 2,5
partes de PEG
También se llevó a cabo el siguiente experimento,
en el que se ensayó la disolución de un material granular sin forma
de pastilla con y sin un compuesto altamente soluble, por ejemplo,
DIBS:
El detergente de la composición D se preparó de
la siguiente manera: todos los materiales en forma de partículas,
excepto para la zeolita seca se mezclaron en un tambor de mezclado
para formar una mezcla en forma de partículas homogénea. Durante
este mezclado se realizaron las pulverizaciones. Después de realizar
las pulverizaciones, se realizó el espolvoreado con la zeolita
desecada.
Aglomerados aniónicos 1 que comprenden un 40% de
tensioactivo aniónico, 27% de zeolita y 33% de carbonato.
Aglomerados catiónicos que comprenden un 20% de
tensioactivo catiónico, 56% de zeolita y 24% de sulfato.
Silicato laminar que comprende un 95% de SKS 6 y
5% de silicato.
Aglomerados de activador del blanqueador que
comprenden un 81% de TAED, 17% de copolímero acrílico/maleico (forma
ácida) y 2% agua.
Etilendiamina N,N disuccínico, sal sódica/sulfato
en partículas que comprende un 58% de etilendiamina N,N disuccínico,
sal sódica, 23% de sulfato y 19% agua.
Los encapsulados de ftalocianina de zinc
sulfonada presentan una actividad del 10%.
Antiespumante que comprende un 11,5% de aceite de
silicona (de Dow Corning); un 59% de zeolita y un 29,5% de agua.
Los encapsulados de aroma comprenden un 50% de
aroma y un 50% de almidón.
Partícula de polímero que comprende un 36%, 54%
de zeolita y 10% de agua
El sistema de pulverizado no iónico comprende un
67% de C12-C15 AE5 (alcohol con una media de 5
grupos etoxi por molécula), 24% de N-metil
glucosamida y 9% de agua.
150 gramos de este detergente granular de
composición D se introdujeron en el cajón de dispensado de una
lavadora "Hotpoint". El suministro de agua de la lavadora se
puso a una temperatura de 20ºC y una dureza de 21 granos por galón
(0,003 moles por litro), a un caudal de 2 litros por minuto. Después
de dos minutos, 38 gramos de la composición detergente D permanecían
sin disolver en el cajón de dispensado.
145 gramos de este detergente granular de
composición D se mezclaron con 5 gramos de DIBS. Esta mezcla
granular se introdujo en el cajón de dispensado de una lavadora
"Hotpoint". El suministro de agua de la lavadora se puso a una
temperatura de 20ºC y con una dureza de 21 granos por galón (de
0,003 moles por litro), a un caudal de 2 litros por minuto. Después
de dos minutos, permanecían sin disolver 30 gramos de la composición
detergente D en el cajón de dispensado.
En una realización preferida adicional según los
ejemplos que siguen, se encontró que la adición en el material en
forma de partículas de un compuesto altamente soluble, siendo
preferiblemente el compuesto altamente soluble un hidrótropo
compuesto, junto con una mezcla de al menos dos polímeros, favorecía
adicionalmente la disolución, produciéndose este efecto sinérgico en
particular con una mezcla de polímeros como el PEG
(polietilenglicol), más particularmente PEG con un peso molecular
comprendido entre 200 y 9000, siendo conveniente preferiblemente una
mezcla de PEG con un peso molecular de 1000 y de 4000. Tales PEG se
describen por ejemplo en la EP-A-0
522.766. Otros polímeros incluyen polímeros catiónicos como el
Lutensit KHD96. El peso molecular se considera por ello un peso
molecular medio para una distribución de pesos moleculares dada.
- i)
- Se preparó un polvo base detergente de composición E (véase más abajo) de la siguiente manera: todos los materiales en forma de partículas de composición base E se mezclaron en un tambor de mezclado para formar una mezcla en forma de partículas homogénea. Durante este mezclado se realizaron las pulverizaciones. Tras el pulverizado, se añadió diisoalquilbencenosulfonato sódico (hidrótropo pegajoso) al resto de la matriz.
- ii)
- Las pastillas se fabricaron de la siguiente manera. Se introdujeron 43 g de la mezcla en un molde de forma circular con un diámetro de 5,5 cm y se comprimió para dar una resistencia a la tracción de pastilla (o tensión de fractura diametral) de 15 kPa.
- iii)
- Las pastillas se sumergieron luego en un baño que comprendía 80 partes de ácido sebácico mezcladas con 20 partes de Nymcel zsb16 a 140ºC. La hora en la que se sumergió la pastilla en el baño caliente se ajustó para permitir la aplicación en éste de 3 g de la mezcla descrita. La pastilla se dejó enfriar a temperatura ambiente de 25ºC durante 24 horas.
- iv)
- El nivel de residuo en el dispensador de una lavadora se valoró por medio de una "prueba de esfuerzo de dispensado de pastilla": dos pastillas de lavado de ropa se colocan en un dispensador Bauknecht WA9850. El suministro de agua a la lavadora se fija a una temperatura de 8ºC y a una dureza de 21 granos por galón (0,003 moles por litro), el caudal de entrada de agua del dispensador se fija en 4 l/min. El nivel de residuos de pastilla que queda en el dispensador se verifica dejando que el agua fluya a través del dispensador durante 78 segundos. El residuo porcentual de dispensado se determina de la manera siguiente:
\text{%
residuo de dispensado}=\frac{\text{peso de residuo}}{\text{peso
original de la
pastilla}}*100
- El % de dispensado se muestra en las tablas que siguen.
El procedimiento para preparar las pastillas del
ejemplo A se repitió para el polvo de la composición F. El polímero
pulverizado sobre la matriz comprendía 0,67 partes de PEG4000 y 0,33
partes de PEG1000.
El uso de una mezcla de dos polímeros de PEG
llevó a unos mejores resultados de dispensado que el uso de un
PEG.
Composiciones de polvo base
detergente E y
F
Aglomerados aniónicos 1 que comprenden un 40% de
tensioactivo aniónico, 27% de zeolita y 33% de carbonato.
Aglomerados aniónicos 2 que comprenden un 40% de
tensioactivo aniónico, 28% de zeolita y 32% de carbonato.
Aglomerado no iónico que comprende un 26% de
tensioactivo no iónico, un 6% de Lutensit K-HD 96,
un 40% de acetato sódico anhidro, 20% de carbonato y 8% de
zeolita.
Aglomerados catiónicos que comprenden un 20% de
tensioactivo catiónico, 56% de zeolita y 24% de sulfato.
Silicato laminar que comprende un 95% de SKS 6 y
un 5% de silicato.
Aglomerados de activador del blanqueador que
comprenden un 81% de TAED, 17% de copolímero acrílico/maleico (forma
ácida) y 2% de agua.
Etilendiamina N,N disuccínico, sal sódica/sulfato
en partículas que comprenden 58% de etilendiamina N,N disuccínico,
sal sódica, 23% de sulfato y 19% de agua.
Los encapsulados de ftalocianina de zinc
sulfonada presentan una actividad del 10%.
Antiespumante que comprende un 11,5% de aceite de
silicona (de Dow Corning); 59% de zeolita y 29,5% de agua.
El sistema de pulverizado de aglutinante
comprende 0,5 partes de Lutensit K-HD 96 y 2,5
partes de PEGs.
El procedimiento para preparar pastillas del
ejemplo A se repitió para el polvo de la composición
G-H. La resistencia a la tracción de pastilla antes
de su recubrimiento con el ácido sebácico y la mezcla de Nymcel fue
de 12 kPa.
El uso de una mezcla de tres polímeros dio lugar
a unos mejores resultados de dispensado que el uso de dos
polímeros.
\vskip1.000000\baselineskip
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\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
\newpage
Composiciones de polvo base
detergente G y
H
Aglomerados aniónicos 1 que comprenden un 40% de
tensioactivo aniónico, 27% de zeolita y 33% de carbonato.
Aglomerados aniónicos 2 que comprenden un 40% de
tensioactivo aniónico, 28% de zeolita y 32% de carbonato.
Aglomerado no iónico que comprende un 26% de
tensioactivo no iónico, 6% de Lutensit K-HD 96, 40%
de acetato sódico anhidro, 20% de carbonato y 8% de zeolita.
Aglomerados catiónicos que comprenden un 20% de
tensioactivo catiónico, 56% de zeolita y 24% de sulfato.
Silicato laminar que comprende un 95% de SKS 6 y
5% de silicato.
Aglomerados de activador del blanqueador que
comprende un 81% de TAED, 17% de copolímero acrílico/maleico (forma
ácida) y 2% de agua.
Etilendiamina N,N disuccínico, sal sódica/sulfato
en partículas que comprenden un 58% de etilendiamina N,N
disuccínico, sal sódica, 23% de sulfato y 19% de agua.
Los encapsulados de ftalocianina de zinc
sulfonada presentan una actividad del 10%.
Antiespumante que comprende un 11,5% de aceite de
silicona (de Dow Corning); 59% de zeolita y 29,5% de agua.
Sistema de pulverizado de aglutinante que
comprende 0,5 partes de Lutensit K-HD 96 y 2,5
partes de PEGs.
Claims (9)
1. Una pastilla formada por compresión de un
material en forma de partículas, comprendiendo el material en forma
de partículas un tensioactivo y al menos 1% en peso de la pastilla
de diisoalquilbencenosulfonato sódico.
2. Una pastilla según la reivindicación 1, en la
cual al menos un 2% en peso de la pastilla se forma a partir del
diisoalquilbencenosulfonato sódico.
3. Una pastilla según la reivindicación 1, en la
cual la pastilla tiene una resistencia a la tracción de más de 5
kPa, y preferiblemente de menos de 300 kPa.
4. Una pastilla según la reivindicación 1, en la
cual la pastilla se comprime utilizando una fuerza de menos de
100000 N.
5. Una pastilla según la reivindicación 1, en la
cual la pastilla contiene al menos un 5% en peso de
tensioactivo.
6. Una pastilla cubierta, en la cual la pastilla
no recubierta lo es según alguna de las reivindicaciones
anteriores.
7. Una pastilla según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en la cual el material en forma de
partículas comprende una mezcla de al menos dos polímeros.
8. Un método para preparar una solución acuosa de
un detergente de lavado de ropa para su uso en una lavadora, en el
que la solución acuosa de detergente de lavado de ropa se forma
disolviendo en agua una pastilla según la reivindicación 1.
9. Un método según la reivindicación 8, teniendo
la pastilla una densidad de al menos 0,9 g/cm^{3}, preferiblemente
de menos de 2 g/cm^{3}.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP98870151 | 1998-07-10 | ||
| EP98870151 | 1998-07-10 | ||
| EP98870181A EP0971029B1 (en) | 1998-07-10 | 1998-08-24 | Detergent tablet with high mechanical and dissolution characteristics |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2238754T3 true ES2238754T3 (es) | 2005-09-01 |
Family
ID=26152274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES98870181T Expired - Lifetime ES2238754T3 (es) | 1998-07-10 | 1998-08-24 | Pastilla detergente con elevadas caracteristicas mecanicas y de disolucion. |
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