ES2267902T3 - Agente de revestimiento para revestimientos resitentes al ensuciamiento. - Google Patents
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Abstract
Agente de revestimiento para la producción de revestimientos resistentes al ensuciamiento, que contiene: a) por lo menos un polímero que forma películas, de uno o varios monómeros tomados entre el conjunto que comprende ésteres vinílicos, ésteres de ácido (met)acrílico, compuestos vinil-aromáticos, olefinas, 1, 3-dienos y halogenuros de vinilo y eventualmente otros monómeros copolimerizables con ellos, en forma de su dispersión polimérica acuosa o de un polvo polimérico redispersable en agua, b) uno o varios fotoiniciadores y eventualmente fungicidas, c) por lo menos un pigmento, d) uno o varios materiales de carga, así como eventualmente e) otros materiales aditivos, caracterizado porque los compuestos b), que comprenden fotoiniciadores y eventualmente fungicidas, se presentan en forma convertida en un complejo con ciclodextrina o sus derivados.
Description
Agente de revestimiento para revestimientos
resistentes al ensuciamiento.
El invento se refiere a agentes de revestimiento
que se pueden preparar sin disolventes, destinados a la producción
de revestimientos resistentes al ensuciamiento, en particular de
fachadas, así como a procedimientos para su preparación y su
utilización.
Como agentes aglutinantes para la producción de
revestimientos de fachadas o revoques, que han sido modificados con
materiales sintéticos, se emplean por regla general polímeros que
forman películas en forma de dispersiones o polvos. Estos agentes
aglutinantes aumentan la estabilidad mecánica del revestimiento y
aumentan los valores de abrasión en húmedo. En muchos casos, es
desventajosa la elevada tendencia de la fachada al ensuciamiento,
que ha sido introducida mediante la modificación con un material
sintético.
Técnicas usuales para evitar, o por lo menos
disminuir, la tendencia al ensuciamiento, consisten en el empleo de
polímeros más duros con una Tg más alta. Esto condiciona, sin
embargo, el empleo de agentes coadyuvantes de formación de
películas, orgánicos y volátiles, y hoy en día éste ya no es
aceptado desde un punto de vista ecológico. En muchos casos se
encuentra también el empleo de agentes aglutinantes reticulables
fotoquímicamente. Éstos, sin embargo, manifiestan la desventaja de
que el fotoiniciador, mal soluble en agua, se puede incorporar en
la composición solamente con disolventes.
El documento de solicitud de patente alemana
DE-A 19918052 se refiere a agentes de revestimiento
que contienen pigmentos, con una buena resistencia a la abrasión en
húmedo y una pequeña tendencia al ensuciamiento, sobre la base de
polímeros de (met)acrilatos, y con una pequeña proporción de
un fotoiniciador no polimerizable. A partir del documento
DE-A 4318083 se conocen agentes de revestimiento
sobre la base de copolímeros de (met)acrilatos, que a causa
de una mezcla de fotoiniciadores, uno hidrófilo y otro hidrófobo,
presentan una sensibilidad aumentada a los rayos UV
(ultravioletas). El documento de patente de los EE.UU.
US-A 3320198 describe un modo de proceder, en el
que se obtienen agentes de revestimiento para pinturas de exteriores
mediante adición de una solución de benzofenona a un látex de
acrilato. Resulta desventajoso en este contexto el hecho de que con
el fotoiniciador, insoluble en agua, siempre se introducen
disolventes en la composición de agente de revestimiento. El
documento de solicitud de patente europea EP-A
599676 describe agentes de revestimiento reticulables por rayos UV,
sobre la base de copolímeros de acrilatos con un fotoiniciador
copolimerizable. De esta manera se evita ciertamente la
introducción de disolventes en el agente de revestimiento, pero esto
se vincula con altos costos para el fotoiniciador polimeri-
zable.
zable.
El invento se estableció la misión de
desarrollar un agente de revestimiento para la producción de
fachadas resistentes al ensuciamiento, que suprima las conocidas
desventajas del estado de la técnica y que conduzca a fachadas
menos susceptibles al ensuciamiento.
De manera sorprendente, se encontró que mediante
el empleo de un fotoiniciador y/o de un fungicida, cada vez en una
forma convertida en un complejo con ciclodextrina, se obtienen
agentes de revestimiento con un comportamiento manifiestamente
mejorado frente a las influencias atmosféricas de las fachadas
pintadas o revocadas con ellos, siendo los agentes de revestimiento
susceptibles de prepararse sin ninguna adición de disolventes.
Son objeto del invento agentes de revestimiento
que se pueden preparar sin disolventes, destinados a la producción
de revestimientos resistentes al ensuciamiento, que contienen
a) por lo menos un polímero, que forma
películas, de uno o varios monómeros tomados entre el conjunto que
comprende ésteres vinílicos, ésteres de ácido (met)acrílico,
compuestos vinil-aromáticos, olefinas,
1,3-dienos y halogenuros de vinilo, y eventualmente
otros monómeros copolimerizables con ellos, en forma de su
dispersión polimérica acuosa o de un polvo polimérico redispersable
en agua,
b) uno o varios fotoiniciadores y eventualmente
fungicidas,
c) por lo menos un pigmento,
d) uno o varios materiales de carga, así como
eventualmente
e) otras materiales aditivos,
caracterizados porque
los compuestos b), que comprenden
fotoiniciadores y eventualmente fungicidas, se presentan en una
forma convertida en complejos con ciclodextrina o sus
derivados.
Por el concepto de "que se pueden preparar sin
disolventes" hay que entender en este contexto el hecho de que
la adición de un fotoiniciador y eventualmente un fungicida puede
efectuarse sin adición de disolventes, y por consiguiente son
obtenibles unos agentes de revestimiento exentos de disolventes y
respectivamente pobres en emisiones, cuya proporción de componentes
no acuosos y volátiles es menor que 1% en peso, referida al peso
total de la composición de agente de revestimiento.
Ésteres vinílicos apropiados son los de ácidos
carboxílicos con 1 a 12 átomos de C. Se prefieren acetato de
vinilo, propionato de vinilo, butirato de vinilo,
2-etil-hexanoato de vinilo, laurato
de vinilo, acetato de
1-metil-vinilo, pivalato de vinilo y
ésteres vinílicos de ácidos monocarboxílicos ramificados en \alpha
con 9 a 11 átomos de C, por ejemplo VeoVa9® o VeoVa10® (nombres
comerciales de la entidad Shell). Se prefiere especialmente el
acetato de vinilo.
Monómeros apropiados, tomados entre el conjunto
formado por ésteres de ácido acrílico o ésteres de ácido
metacrílico, son ésteres de alcoholes sin ramificar o ramificados
con 1 a 15 átomos de C. Preferidos ésteres de ácido metacrílico o
ésteres de ácido acrílico son acrilato de metilo, metacrilato de
metilo, acrilato de etilo, metacrilato de etilo, acrilato de
propilo, metacrilato de propilo, acrilato de
n-butilo, metacrilato de n-butilo,
acrilato de t-butilo, metacrilato de
t-butilo y acrilato de
2-etil-hexilo. Se prefieren
especialmente acrilato de metilo, metacrilato de metilo, acrilato
de n-butilo, acrilato de t-butilo y
acrilato de 2-etil-hexilo.
Como compuestos vinil-aromáticos
se prefieren estireno, metil-estireno y
vinil-tolueno. El halogenuro de vinilo preferido es
el cloruro de vinilo. Las olefinas preferidas son etileno y
propileno, y los dienos preferidos son
1,3-butadieno e isopreno.
Eventualmente, se puede copolimerizar además de
0,1 a 5% en peso de monómeros auxiliares, referido al peso total de
la mezcla de monómeros. Preferiblemente, se emplea de 0,5 a 2,5% en
peso de monómeros auxiliares. Ejemplos de monómeros auxiliares son
ácidos mono- y di-carboxílicos insaturados
etilénicamente, preferiblemente ácido acrílico, ácido metacrílico,
ácido fumárico y ácido maleico; amidas y nitrilos de ácidos
carboxílicos insaturados etilénicamente, preferiblemente acrilamida
y acrilonitrilo; mono- y di-ésteres de ácido fumárico y ácido
maleico, tales como los ésteres dietílico y diisopropílico, así como
anhídrido de ácido maleico, ácidos sulfónicos insaturados
etilénicamente y respectivamente sus sales, preferiblemente ácido
vinil-sulfónico, ácido
2-acrilamido-2-metil-propano-sulfónico.
Otros ejemplos más son comonómeros previamente reticulables tales
como comonómeros múltiples veces insaturados etilénicamente, por
ejemplo adipato de divinilo, maleato de dialilo, metacrilato de
alilo o cianurato de trialilo, o comonómeros posteriormente
reticulables, por ejemplo ácido
acrilamido-glicólico (AGA), éster metílico de ácido
metacrilamido-glicólico (MAGME),
N-metilol-acrilamida (NMA),
N-metilol-metacrilamida,
N-metilol-carbamato de alilo,
alquil-éteres tales como el isobutoxi-éter, o ésteres de la
N-metilol-acrilamida, de la
N-metilol-metacrilamida y del
N-metilol-carbamato de alilo. Son
apropiados también comonómeros con funciones de epóxidos, tales como
metacrilato de glicidilo y acrilato de glicidilo. Otros ejemplos
son comonómeros que tienen funciones con silicio, tales como
acriloxipropil-tri(alcoxi)- y
metacriloxipropil-tri(alcoxi)-silanos,
vinil-trialcoxi-silanos y
vinil-metil-dialcoxi-silanos,
pudiendo estar contenidos como grupos alcoxi, por ejemplo,
radicales de etoxi- y de etoxi(propilen glicol)-éteres. Se
han de mencionar también monómeros con grupos hidroxi o CO, por
ejemplo ésteres hidroxialquílicos de ácido metacrílico y de ácido
acrílico, tales como un acrilato o metacrilato de hidroxietilo,
hidroxipropilo o hidroxibutilo, así como compuestos, tales como
diacetona-acrilamida y acrilato o metacrilato de
acetilacetoxietilo.
La elección de los monómeros, y respectivamente
la elección de las proporciones en peso de los comonómeros, se
efectúa en tal caso de una manera tal que por lo general resulta una
temperatura de transición vítrea, Tg, de -30ºC a +40ºC,
preferiblemente de -10ºC a +25ºC. La temperatura de transición
vítrea, Tg, de los polímeros se puede determinar de una manera
conocida mediante calorimetría de barrido diferencial (del inglés
Differential Scanning Calorimetry = DSC). La Tg se puede calcular
previamente de un modo aproximado también mediante la ecuación de
Fox. Según Fox T. G., Bull. Am. Physics Soc. 1, 3 página 123
(1956) se realiza que: 1/Tg = x_{1}/Tg_{1} + x_{2}/Tg_{2} +
... + x_{n}/Tg_{n}, representando x_{n} la fracción de masa (%
en peso/100) del monómero n, y siendo Tg_{n} la temperatura de
transición vítrea en grados Kelvin del homopolímero del monómero n.
Los valores de Tg para homopolímeros se exponen en el manual Polymer
Handbook 2ª edición, J. Wiley & Sons, Nueva York (1975).
Se prefieren homopolímeros o copolímeros, que
contienen uno o varios monómeros tomados entre el conjunto formado
por acetato de vinilo, ésteres vinílicos de ácidos monocarboxílicos
ramificados en \alpha, con 9 a 11 átomos de C, cloruro de vinilo,
etileno, acrilato de metilo, metacrilato de metilo, acrilato de
etilo, metacrilato de etilo, acrilato de propilo, metacrilato de
propilo, acrilato de n-butilo, metacrilato de
n-butilo, acrilato de
2-etil-hexilo y estireno. Se
prefieren especialmente mezclas con acetato de vinilo y etileno; con
acetato de vinilo, etileno y un éster vinílico de ácidos
monocarboxílicos ramificados en \alpha, con 9 a 11 átomos de C;
con acrilato de n-butilo y acrilato de
2-etil-hexilo y/o metacrilato de
metilo; con estireno y uno o varios monómeros tomados entre el
conjunto formado por acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato
de propilo, acrilato de n-butilo y acrilato de
2-etil-hexilo; con acetato de vinilo
y uno o varios monómeros tomados entre el conjunto formado por
acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de propilo, acrilato
de n-butilo, acrilato de
2-etil-hexilo y eventualmente
etileno; con 1,3-butadieno y estireno y/o
metacrilato de metilo, así como eventualmente otros ésteres de
ácido acrílico; pudiendo las mezclas mencionadas contener
eventualmente todavía uno o varios de los monómeros auxiliares antes
mencionados.
Se prefieren en sumo grado los polímeros de las
composiciones arriba mencionadas, que contienen además de 0,1 a 5%
en peso, referido al peso total del polímero, de unidades
monoméricas, que se derivan de uno o varios comonómeros tomados
entre el conjunto que comprende ácidos mono- y
di-carboxílicos insaturados etilénicamente, tales
como ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido fumárico y ácido
maleico; amidas y nitrilos de ácidos carboxílicos insaturados
etilénicamente, tales como acrilamida y acrilonitrilo; monoésteres
de ácido fumárico y de ácido maleico, así como anhídrido de ácido
maleico, ácidos sulfónicos insaturados etilénicamente y
respectivamente sus sales, preferiblemente ácido
vinil-sulfónico y ácido
2-acrilamido-2-metil-propano-sulfónico.
La preparación de los polímeros a) se efectúa de
acuerdo con el procedimiento de polimerización en emulsión o de
acuerdo con el procedimiento de polimerización en suspensión, en
presencia de coloides protectores y/o emulsionantes,
preferiblemente de acuerdo con el procedimiento de polimerización en
emulsión, siendo la temperatura de polimerización, en general, de
40ºC a 100ºC, de manera preferida de 60ºC a 90ºC; y, en el caso de
la copolimerización de comonómeros gaseosos tales como etileno, se
puede trabajar también bajo presión, por lo general entre 5 bar y
100 bar. La iniciación de la polimerización se efectúa con los
iniciadores solubles en agua y respectivamente solubles en los
monómeros, que son habituales para la polimerización en emulsión y
respectivamente la polimerización en suspensión, o combinaciones de
iniciadores de tipo redox. Ejemplos de iniciadores solubles en agua
son persulfato de sodio, peróxido de hidrógeno y
azo-bis-isobutironitrilo. Ejemplos
de iniciadores solubles en los monómeros son
peroxi-dicarbonato de dicetilo,
peroxi-dicarbonato de diciclohexilo y peróxido de
dibenzoílo. Los mencionados iniciadores se emplean por lo general
en una proporción de 0,01 a 0,5% en peso, referida al peso total de
los monómeros. Como iniciadores de tipo redox se utilizan
combinaciones a base de los mencionados iniciadores en combinación
con agentes de reducción. Apropiados agentes de reducción son, por
ejemplo, sulfito de sodio, hidroximetanosulfinato de sodio y ácido
ascórbico. La proporción del agente de reducción es preferiblemente
de 0,01 a 0,5% en peso, referida al peso total de los monómeros.
Para la regulación del peso molecular se pueden
emplear sustancias que regulan durante la polimerización. En el
caso de que se empleen agentes reguladores, éstos se emplean
usualmente en unas proporciones comprendidas entre 0,01 y 5,0% en
peso, referidas a los monómeros que se han de polimerizar, y se
dosifican por separado o también mezclados previamente con
componentes de la reacción. Ejemplos de tales sustancias son
n-dodecil-mercaptano,
terc.-dodecil-mercaptano, ácido
mercapto-propiónico, éster metílico de ácido
mercapto-propiónico, isopropanol y acetaldehído.
Preferiblemente, no se utiliza ninguna sustancia reguladora.
Apropiados coloides protectores son
poli(alcoholes vinílicos) parcialmente saponificados o
totalmente saponificados;
poli(vinil-pirrolidonas);
poli(vinil-acetales); polisacáridos en una
forma soluble en agua, tales como almidones (amilosa y
amilopectina), celulosas y sus derivados carboximetílicos,
metílicos, hidroxietílicos e hidroxipropílicos; proteínas tales
como caseína o un caseinato, proteínas de soja, gelatinas,
lignina-sulfonatos; polímeros sintéticos tales como
un poli(ácido(met)acrílico), copolímeros de
(met)acrilatos con unidades de comonómeros que llevan
funciones carboxilo; una poli((met)acrilamida), poli(ácidos
vinil-sulfónicos) y sus copolímeros solubles en
agua; formaldehído-sulfonatos de melamina,
formaldehído-sulfonatos de naftaleno, copolímeros de
estireno y ácido maleico y de vinil-éteres y ácido maleico. Se
prefieren poli(alcoholes vinílicos) parcialmente
saponificados o totalmente saponificados. Se prefieren
especialmente poli(alcoholes vinílicos) parcialmente
saponificados, con un grado de hidrólisis de 80 a 95% en moles y
con una viscosidad de Höppler, en una solución acuosa al 4%, de 1 a
30 mPas (método según Höppler a 20ºC, norma DIN 53015).
Emulsionantes apropiados, que se pueden emplear
en una proporción de 0,5 a 10% en peso, referida a la cantidad de
monómeros, son emulsionantes tanto aniónicos, catiónicos como
también no iónicos, por ejemplo agentes tensioactivos aniónicos,
tales como alquil-sulfatos con una longitud de
cadena de 8 a 18 átomos de carbono, alquil- o
alquilaril-éter-sulfatos con 8 a 18 átomos de C en
el radical hidrófobo y con hasta 40 unidades de óxido de etileno o
propileno; alquil- o alquilaril-sulfonatos con 8 a
18 átomos de C, ésteres y semiésteres del ácido sulfosuccínico con
alcoholes univalentes o alquil-fenoles, o agentes
tensioactivos no iónicos tales como
alquil-poliglicol-éteres o
alquilaril-poliglicol-éteres con 8 a 40 unidades de
óxido de etileno.
Después de haberse terminado la polimerización,
para la eliminación de los monómeros residuales se puede polimerizar
posteriormente aplicando métodos conocidos, por ejemplo mediante
una polimerización posterior iniciada con un catalizador de tipo
redox. Los monómeros residuales volátiles se pueden eliminar también
mediante destilación, preferiblemente bajo presión reducida, y
eventualmente conduciendo a su través, o por encima de ellos, gases
de arrastre inertes tales como aire, nitrógeno o vapor de agua.
Las dispersiones acuosas, obtenibles con el
procedimiento conforme al invento, tienen un contenido de materiales
sólidos de 30 a 75% en peso, preferiblemente de 50 a 60% en peso.
Para la producción de los polvos poliméricos redispersables en
agua, las dispersiones acuosas, eventualmente después de haber
añadido coloides protectores como agentes coadyuvantes de
atomización, se secan, por ejemplo mediante desecación en capa
turbulenta, desecación por congelación (liofilización) o desecación
por atomización. Preferiblemente, las dispersiones se secan por
atomización. La desecación por atomización se efectúa en este
contexto en usuales instalaciones de desecación por atomización,
pudiendo efectuarse la atomización mediante boquillas para un solo
material, para dos o más materiales, o con un disco rotatorio. La
temperatura de salida se escoge por lo general dentro del intervalo
de 45ºC a 120ºC, preferiblemente de 60ºC a 90ºC, dependiendo de la
instalación, de la Tg de la resina y del deseado grado de
deseca-
ción.
ción.
Por regla general, el agente coadyuvante de
atomización se emplea en una proporción total de 3 a 30% en peso,
referida a los componentes poliméricos de la dispersión. Esto quiere
decir que la proporción total de coloide protector, antes del
proceso de desecación, debe ser de por lo menos 3 a 30% en peso,
referida a la porción polimérica; preferiblemente, se emplea de 5 a
20% en peso, referido a la porción polimérica.
Apropiados agentes coadyuvantes de atomización
son, por ejemplo, los coloides protectores ya mencionados.
Preferiblemente, no se emplea como agente coadyuvante de atomización
ningún otro coloide protector distinto de los poli(alcoholes
vinílicos). Al realizar la atomización se ha manifestado como
favorable en muchos casos un contenido de hasta 1,5% en peso de un
agente antiespumante, referido al polímero de base. Con el fin de
aumentar la aptitud para el almacenamiento mediante mejoría de la
estabilidad frente al apelmazamiento, en particular en el caso de
polvos con una baja temperatura de transición vítrea, el polvo
obtenido puede ser provisto de un agente antiapelmazante (agente
antiaglomerante), preferiblemente hasta en 30% en peso, referido al
peso total de los componentes poliméricos. Ejemplos de agentes
antiapelmazantes son carbonato de Ca o bien Mg, talco, yeso, ácido
silícico, caolines, silicatos con unos tamaños de partículas
situados preferiblemente en el intervalo de 10 nm a 10 \mum.
La viscosidad de la alimentación que se ha de
atomizar se ajusta a través del contenido de material sólido, de
tal manera que se obtenga un valor de < 500 mPas (viscosidad
Brookfield a 20 revoluciones y 23ºC), de manera preferida < 250
mPas. El contenido de material sólido de la dispersión que se ha de
atomizar es > 35%, preferiblemente > 40%.
Apropiados fotoiniciadores b) son aquellos que
en el caso de irradiación con luz solar producen la reticulación de
los polímeros a). Se trata en este caso de compuestos usuales en el
comercio, tales como benzofenona y benzofenonas sustituidas,
acetofenona y acetofenonas sustituidas, estando los derivados por lo
general sustituidos una vez o múltiples veces con sustituyentes
tomados entre el conjunto que comprende un radical hidroxi, un
radical amino, un radical nitro, un radical cloro, un radical
carboxilo, un radical hidroxialquilo tal como un radical
hidroximetilo, un radical alquilo de C_{1} a C_{4} tal como un
radical metilo y un radical alcoxi de C_{1} a C_{4} tal como un
radical metoxi. Se prefieren benzofenona y derivados de benzofenona
así como derivados de acetofenona. Se prefieren especialmente
aquellos derivados de benzofenona en los que solamente un anillo de
fenilo está sustituido, y en particular aquellos en los que
solamente un anillo de fenilo está sustituido en posición 4.
Ejemplos de fotoiniciadores preferidos son
1,1-dimetil-1-hidroxi-acetofenona,
1,1-dimetoxi-1-fenil-acetofenona,
benzofenona, 4-hidroxi-benzofenona,
4-amino-benzofenona,
4-nitro-benzofenona,
4-cloro-benzofenona,
4-carboxi-benzofenona,
4-hidroximetil-benzofenona,
4-metil-benzofenona,
4,4'-dimetil-benzofenona y
4,4'-dicloro-benzofenona. Por lo
general, los fotoiniciadores se emplean en una proporción de 0,05 a
5,0% en peso, de manera preferida de 0,1 a 2,0% en peso, en cada
caso referida a la porción de polímero a).
Apropiados fungicidas b) son obtenibles en el
comercio. Contra la infestación por bacterias, levaduras y hongos
se emplean usualmente sustancias activas tomadas entre la clase de
los agentes conservantes del tipo de las isotiazolinonas. Ejemplos
de ellos son n-octil-isotiazolinona,
dicloro-n-octil-isotiazolinona,
clorometil-isotiazolinona,
metil-isotiazolinona y
benzo-isotiazolinona. Son apropiados además como
fungicidas ciertos derivados de bencimidazol, p. ej.
2-(metoxi-carbonil-amino)-bencimidazol,
derivados de
2,4-diamino-6-metiltio-1,3,5-triazina,
o-fenilfenol, ureas y fenil-ureas
sustituidas, derivados de ftalimida, p. ej.
N-(triclorometiltio)-ftalimida, un yodocarbamato,
piretroides, cloroacetamida, borato de sodio,
metil-isopropil-fenol, metaborato de
bario y un ditiocarbamato. Usualmente, los fungicidas se emplean en
una proporción de 0,001 a 0,2% en peso, referida al peso total de
la composición de agente de revestimiento.
Pigmentos c) apropiados son conocidos para un
experto en la especialidad. Se pueden emplear tanto pigmentos
inorgánicos como también pigmentos orgánicos. Ejemplos de pigmentos
blancos inorgánicos son dióxido de titanio, óxido de zinc, sulfuro
de zinc, carbonato de plomo y sulfato de bario. Ejemplos de
pigmentos coloreados inorgánicos son amarillo, rojo y negro de
óxidos de hierro, negro de carbono, grafito, amarillo o anaranjado
de cromo y cadmio, anaranjado y rojo de molibdato, azul de cobalto,
hierro y ultramarino, verde de óxido de cromo y pigmentos verdes de
fases mixtas con una estructura de espinela, y violeta de manganeso.
Apropiados pigmentos coloreados orgánicos son colorantes azoicos o
de antraquinona, quinacridona, ftalocianina, perileno e índigo. La
proporción de pigmento es dependiente del poder cubriente del
pigmento y de la intensidad del color, y es por lo general de 1 a
30% en peso, referida al peso total de la composición de agente de
revestimiento.
Ejemplos de materiales de carga d) que se pueden
emplear, son carbonatos tales como carbonato de calcio en forma de
dolomita, calcita y greda. Otros ejemplos son silicatos, tales como
silicato de magnesio en forma de talco, o silicatos de aluminio
tales como caolín, mica, légamo y arcillas; polvo fino de cuarzo,
arena cuarzosa, ácido silícico altamente disperso, feldespato,
espato pesado y espato ligero. Son apropiados también materiales de
carga fibrosos de origen natural (fibras de celulosa) o sintético
(de un polietileno o poli(acrilonitrilo)). En la práctica,
se emplean frecuentemente mezclas de diferentes materiales de carga.
Por ejemplo, mezclas de materiales de carga con diferentes tamaños
de granos, o mezclas de materiales de carga carbonatados y
silicáticos. Los revoques de materiales sintéticos contienen por lo
general materiales de carga de grano más grueso que las pinturas en
dispersión. La granulación está situada en tal caso frecuentemente
entre 0,2 y 5,0 mm. La proporción del material de carga es por lo
general de 5 a 80% en peso, referida al peso total de la composición
de agente de revestimiento.
Por lo general, la proporción del pigmento y del
material de carga se dimensionará de tal manera que resulte una
concentración en volumen de pigmento, PVK, de \geq 10%. En el caso
de pinturas para exteriores, la PVK es preferiblemente de 25 a 70%
y se calcula como
PVK \ (%) =
(V_{P+F} \ x \ 100)/(V_{P+F} \ + \
V_{B})
con
V_{P+F} = volumen de pigmento + material de
carga y
V_{B} = volumen de agente aglutinante.
Entre los materiales aditivos e) se cuentan
agentes aglutinantes inorgánicos, tales como cemento, cal y yeso.
Otros materiales aditivos e) son agentes espesantes, por ejemplo
polisacáridos tales como éteres de celulosa y éteres de celulosa
modificados, éteres de almidones, goma guar o goma de xantano,
silicatos estratificados, poli(ácidos carboxílicos) tales como un
poli(ácido acrílico) y sus ésteres parciales, poli(alcoholes
vinílicos) que eventualmente pueden estar acetalizados y/o
modificados a carácter hidrófobo, caseína y agentes espesantes que
actúan asociativamente, o bentonita como ejemplo de un agente
espesante inorgánico. Se pueden emplear también mezclas de los
mencionados agentes espesantes. Se prefieren los éteres de celulosa,
los éteres de celulosa modificados, los poli(alcoholes
vinílicos) que eventualmente pueden estar acetalizados y/o
modificados a carácter hidrófobo, así como sus mezclas.
Preferiblemente se emplea de 0,05 a 2,5% en peso, de manera
especialmente preferida de 0,05 a 0,5% en peso, de agentes
espesantes.
espesantes.
Ejemplos de otros materiales aditivos e) son
agentes humectantes en unas proporciones en general de 0,1 a 0,5%
en peso, referidas al peso total de la receta. Ejemplos de ellos son
polifosfatos de sodio y potasio, poli(ácidos acrílicos) y sus
sales. Otros materiales aditivos adicionales son antiespumantes y
agentes protectores contra la congela-
ción.
ción.
En el caso de la composición de agente de
revestimiento conforme al invento, el fotoiniciador b) y
eventualmente el fungicida b) se presentan en una forma convertida
en un complejo con ciclodextrina. Ciclodextrinas apropiadas son
\alpha-ciclodextrina
(ciclohexa-amilosa),
\beta-ciclodextrina
(ciclohepta-amilosa),
\gamma-ciclodextrina
(cicloocta-amilosa) así como en cada caso sus
derivados o mezclas de las ciclodextrinas y los derivados de
ciclodextrina, que se han mencionado. Ejemplos de derivados de
ciclodextrina son, del conjunto formado por los alquil-éteres de
ciclodextrina, los metil-éteres, etil-éteres o propil-éteres de
\alpha-, \beta- y \gamma-ciclodextrinas.
Ejemplos del conjunto de los hidroxialquil-éteres son los
hidroxietil-, hidroxipropil- y dihidroxipropil-éteres de \alpha-,
\beta- y \gamma-ciclodextrinas. Ejemplos del
conjunto de los carboxialquil-éteres son carboximetil- y
carboxipropil-éteres de \alpha-, \beta- y
\gamma-ciclodextrinas y sus sales de metales
alcalinos, tales como el sodio-carboximetil-éter.
Apropiados éteres de ciclodextrinas son también éteres mixtos de
\alpha-, \beta- y \gamma-ciclodextrinas, que
tienen por lo menos dos grupos diferentes entre los mencionados
grupos de alquil-éteres, hidroxialquil-éteres o
carboxialquil-éteres. Ejemplos de ésteres de ciclodextrinas son los
ésteres de ácido acético (acetil-ciclodextrinas) y
los ésteres de ácido propiónico
(propionil-ciclodextrinas), de \alpha-, \beta-
y \gamma-ciclodextrinas. Ejemplos de éteres o
ésteres sustituidos de ciclodextrinas son
2-aminoetil- o
2-cloroacetil-ciclodextrinas.
Preferidos derivados de ciclodextrinas son los alquil-éteres e
hidroxialquil-éteres de ciclodextrinas, de \alpha-, \beta- y
\gamma-ciclodextrinas, en particular metil-éteres
de ciclodextrinas. Se prefieren en sumo grado las \alpha-,
\beta- y \gamma-ciclodextrinas.
Las ciclodextrinas son obtenibles en el comercio
o accesibles mediante procedimientos conocidos, tales como el
desdoblamiento enzimático de almidones con
ciclodextrina-glicosil-transferasas
(CGTasas). Tales procedimientos se describen, por ejemplo, en el
documento DE-A 4324650. Los mencionados derivados de
ciclodextrinas son asimismo obtenibles en el comercio o accesibles
mediante procedimientos conocidos; procedimientos para su
preparación se describen por ejemplo en el documento
EP-A 146841 (= US-A 4582900).
La preparación de los complejos de
ciclodextrinas con los componentes b) se efectúa de acuerdo con
procedimientos de por sí usuales, tal como se describen p. ej. en
la cita de J. Sejtli, "Cyclodextrin Technology" [tecnología de
ciclodextrinas], Kluwer Academic Publishers, 1988, páginas 86 y
siguientes. Así, por ejemplo, los complejos de ciclodextrinas se
pueden preparar mediante agitación o sacudimiento de soluciones
acuosas de (un derivado de) ciclodextrina con el fotoiniciador y
respectivamente el fungicida a unas temperaturas de 10ºC a 80ºC. En
el caso de la agitación pasan a emplearse en este caso herramientas
agitadoras o aparatos dispersadores corrientes. En el caso de otro
método adicional para la preparación de los complejos, las
ciclodextrinas (o sus derivados) se empastan con agua en la
relación de preferiblemente 6 : 4 a 9 : 1 para formar una pasta y
esta pasta se amasa con el componente b) a 20ºC hasta 80ºC durante
10 a 200 minutos. La pasta se puede secar en vacío. Además, la
ciclodextrina (o su derivado) y el componente b) se pueden disolver
en un disolvente orgánico común, tal como por ejemplo alcoholes
C_{1}-C_{6}, cetonas
C_{3}-C_{6}, acetato de etilo, acetato de
metilo y glicoles. El disolvente se puede eliminar a continuación
por desecación, por ejemplo en vacío. De esta manera, se obtienen
por regla general unos materiales sólidos, que se pueden disolver en
agua.
Por lo general, la proporción de ciclodextrina
(o su derivado) en los complejos (las mezclas) con el fotoiniciador
y eventualmente con el fungicida es de 1 a 30% en peso,
preferiblemente de 2 a 20% en peso, en cada caso referido al peso
total del componente b) y de la ciclodextrina (o de su
derivado).
Para la preparación de los agentes de
revestimiento, el polímero a) se mezcla y homogeneiza en forma de
una dispersión polimérica o de un polvo polimérico con los otros
componentes b) hasta e) de la receta en mezcladores apropiados,
preferiblemente sin la adición de disolventes volátiles, no acuosos.
El polvo polimérico se puede añadir también en forma de una
redispersión acuosa en el sitio de la obra. En muchos casos se
prepara una mezcla seca y se le añade el agua necesaria para la
elaboración inmediatamente antes de la elaboración. En el caso de
la preparación de masas pastosas, se dispone previamente con
frecuencia en primer lugar la porción acuosa, se añade la
dispersión y finalmente se introducen con agitación los materiales
sólidos.
La composición de agente de revestimiento es
apropiada para su utilización en pinturas en dispersión, masas de
estanqueidad o revoques de materiales sintéticos. Se prefiere
especialmente la utilización en el sector de exteriores, en
particular sobre substratos minerales.
Los siguientes Ejemplos sirven para la
explicación adicional del invento:
La tendencia al ensuciamiento se comprobó en
revestimientos que tenían la composición según la Tabla 1.
Los materiales a exponer que se habían de
comprobar se sometieron en las condiciones atmosféricas al aire
libre con un ángulo de ajuste de 60ºC a la influencia de la
atmósfera (en dirección al sur) y se valoraron de modo dependiente
del tiempo.
Como valor a medir sirve el índice de
ensuciamiento medido de acuerdo con la norma ASTM D
3719-00, D_{c} = L*_{x}/L*_{o}, con L*_{o}
= valor de referencia claro de la muestra no sometida a la acción de
la atmósfera, L*_{x} = valor de referencia claro de la muestra
sometida a condiciones atmosféricas después del período de tiempo x
de influencia de la atmósfera (x = 15 meses).
El intervalo de valores para D_{c} está
situado en general entre 75 y 100. El valor de D_{c} es en este
contexto tanto más alto cuanto menor es el ensuciamiento.
Los resultados se recopilan en la Tabla 2.
| Componente | Función | Cantidad [g] | |
| Agua | 53,9 | (62,9) | |
| Poliacrilato de Na (al 40%) | Agente dispersante | 2,0 | |
| Biocida | Conservación de vida útil | 2,0 | |
| Silicato estratificado (al 5%) | Aditivo reológico | 15,0 | |
| Éter de celulosa (al 2%) | Aditivo reológico | 30,0 | |
| Espesante de acrilato | Aditivo reológico | 1,0 | |
| Lusolvan FBH | Agente coadyuvante de formación de película | 3,0 | |
| Fibras celulósicas | Material de carga | 5,0 | |
| Material de carga fibroso | Material de carga | 1,0 | |
| Dióxido de titanio | Pigmento | 30,0 | |
| Dispersión al 50% | Agente aglutinante | 129,5 | |
| Carbonato de calcio (50 \mum) | Material de carga | 225,0 | |
| Carbonato de calcio (130 \mum) | Material de carga | 170,0 | |
| Carbonato de calcio (1,8-2,5 mm) | Material de carga | 320,0 | |
| Antiespumante | 2,0 | ||
| Amoníaco | 0,5 | ||
| Véase el Ejemplo | Fotoiniciador | 10,0 | (1,0) |
| Véase el Ejemplo | Fungicida | 0,1 | |
| Suma | 1.000,0 |
En los Ejemplos (comparativos) 1 a 5 se empleó
una dispersión acuosa estabilizada con un emulsionante de un
copolímero de acetato de vinilo y etileno con una MFT (temperatura
mínima de formación de película) de 7ºC.
De un modo conocido de por sí, esta dispersión
se preparó por polimerización en emulsión de acetato de vinilo y
etileno en una relación de pesos de 90:10 mediando utilización de
1,5% en peso de un alcohol graso etoxilado (50 unidades de OE
[óxido de etileno]) a 55ºC y 10 bar. Como iniciador se empleó una
combinación de 0,2% en peso de hidroperóxido de
t-butilo y de 0,3% en peso de un
hidroximetanosulfinato de sodio.
Ejemplo comparativo
1
Como fotoiniciador se empleó
1,1-dimetil-1-hidroxi-acetofenona
(Darocur® 1173) (solución al 28% en etanol); 1% en peso del
fotoiniciador referido a la formulación.
Ejemplo
2
Como fotoiniciador se empleó un complejo de
Darocur® 1173 y beta-ciclodextrina (10% en peso
referido al peso total de ciclodextrina y del fotoiniciador); 1% en
peso del fotoiniciador referido a la formulación.
Ejemplo comparativo
3
Se trabajó sin ningún fotoiniciador.
Ejemplo comparativo
4
Como fotoiniciador se empleó
1,1-dimetoxi-1-fenil-acetofenona
(Irgacure® 651) (solución al 28% en metanol); 1% en peso de
fotoiniciador referido a la formulación.
Ejemplo
5
Como fotoiniciador se empleó un complejo de
Irgacure® 651 y beta-ciclodextrina (2% en peso,
referido al peso total de ciclodextrina y del fotoiniciador); 0,1%
en peso del fotoiniciador referido a la formulación.
| Ejemplo | Índice de ensuciamiento D_{c} después de acción de la atmósfera durante 15 meses |
| Ej. comp. 1 | 86 |
| Ej. 2 | 88 |
| Ej. comp. 3 | 85 |
| Ej. comp. 4 | 87 |
| Ej. 5 | 90 |
Los Ejemplos demuestran la menor tendencia al
ensuciamiento en el caso de un modo de proceder conforme al
invento.
Claims (10)
1. Agente de revestimiento para la producción de
revestimientos resistentes al ensuciamiento, que contiene:
a) por lo menos un polímero que forma películas,
de uno o varios monómeros tomados entre el conjunto que comprende
ésteres vinílicos, ésteres de ácido (met)acrílico, compuestos
vinil-aromáticos, olefinas,
1,3-dienos y halogenuros de vinilo y eventualmente
otros monómeros copolimerizables con ellos, en forma de su
dispersión polimérica acuosa o de un polvo polimérico redispersable
en agua,
b) uno o varios fotoiniciadores y eventualmente
fungicidas,
c) por lo menos un pigmento,
d) uno o varios materiales de carga, así como
eventualmente
e) otros materiales aditivos,
caracterizado porque
los compuestos b), que comprenden
fotoiniciadores y eventualmente fungicidas, se presentan en forma
convertida en un complejo con ciclodextrina o sus derivados.
2. Agente de revestimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, que como polímero a) que forma películas,
contiene uno o varios homo- o co-polímeros, que
contienen uno o varios monómeros tomados entre el conjunto formado
por acetato de vinilo, ésteres vinílicos de ácidos monocarboxílicos
ramificados en \alpha con 9 a 11 átomos de C, cloruro de vinilo,
etileno, acrilato de metilo, metacrilato de metilo, acrilato de
etilo, metacrilato de etilo, acrilato de propilo, metacrilato de
propilo, acrilato de n-butilo, metacrilato de
n-butilo, acrilato de
2-etil-hexilo y estireno.
3. Agente de revestimiento de acuerdo con la
reivindicación 1 ó 2, que como polímero a) que forma películas,
contiene uno o varios homopolímeros o copolímeros, que contienen
además de 0,1 a 5% en peso, referido al peso total del polímero, de
unidades monoméricas, que se derivan de uno o varios comonómeros
tomados entre el conjunto que comprende ácidos mono- y
di-carboxílicos insaturados etilénicamente, amidas y
nitrilos de ácidos carboxílicos insaturados etilénicamente,
monoésteres de ácido fumárico y de ácido maleico, así como
anhídrido de ácido maleico, ácidos sulfónicos insaturados
etilénicamente y sus sales.
4. Agente de revestimiento de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 3, que como fotoiniciador b) contiene de 0,05
a 5,0% en peso, referido a la porción de polímero a), de uno o
varios compuestos seleccionados entre el conjunto que comprende
benzofenona y derivados de benzofenona sustituidos, acetofenona y
derivados de acetofenona sustituidos, estando los derivados
sustituidos una sola vez o múltiples veces con sustituyentes tomados
entre el conjunto que comprende un radical hidroxi, un radical
amino, un radical nitro, un radical cloro, un radical carboxilo, un
radical hidroxialquilo tal como un radical hidroximetilo, un radical
alquilo de C_{1} a C_{4} tal como un radical metilo, y un
radical alcoxi de C_{1} a C_{4}, tal como un radical metoxi.
5. Agente de revestimiento de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 4, que como fungicida b) contiene de 0,001 a
0,2% en peso, referido al peso total de la composición de agente de
revestimiento, de una o varias sustancias activas tomadas entre la
clase de los agentes conservantes del tipo de las
isotiazolinonas.
6. Agente de revestimiento de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 5, en el que la proporción de pigmento y de
material de carga se dimensiona de tal manera que resulta una
concentración en volumen de pigmento, PBK, de \geq 10%.
7. Agente de revestimiento de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 6, en el que el fotoiniciador y/o el fungicida
se presentan en complejos con
\alpha-ciclodextrina,
\beta-ciclodextrina,
\gamma-ciclodextrina, en cada caso sus derivados
o mezclas de las ciclodextrinas y los derivados de ciclodextrinas,
que se han mencionado.
8. Procedimiento para la preparación de los
agentes de revestimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 7,
caracterizado porque el polímero a) se mezcla y homogeneiza,
en forma de una dispersión polimérica o de un polvo polimérico, con
los otros componentes b) hasta e) de la receta en apropiados
mezcladores, sin la adición de disolventes volátiles, no
acuosos.
9. Utilización de los agentes de revestimiento
de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 7, en pinturas en
dispersión, masas de estanqueidad o revoques de materiales
sintéticos.
10. Utilización de los agentes de revestimiento
de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 7, en pinturas en
dispersión, masas de estanqueidad o revoques de materiales
sintéticos en el sector de exteriores.
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