ES2272463T3 - Proceso de extrusion para la produccion de dispersiones. - Google Patents
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Abstract
Proceso para producir una dispersión de un polímero en un medio acuoso en el cual el polímero se dispersa en un medio acuoso en una extrusora a una temperatura por encima de 100ºC, teniendo la extrusora una salida en la cual la presión en ésta se mantiene por encima de la presión atmosférica para que el medio acuoso no hierva, caracterizado porque el medio acuoso contiene menos del 40% en peso de disolventes orgánicos y porque los medios para mantener la presión por encima de la presión atmosférica están conectados a la salida e incluyen un válvula de seguridad o un recipiente colector presurizado y porque la dispersión acuosa procedente de la extrusora entra en la salida y en los medios de mantenimiento de la presión y está sometida a la acción de una zona de refrigeración para reducir la temperatura de la dispersión acuosa hasta por debajo de 100ºC.
Description
Proceso de extrusión para la producción de
dispersiones.
Esta invención se refiere a procesos para
producir dispersiones acuosas de polímeros finamente divididos y
para fabricar polvos a partir de estas dispersiones.
Los polímeros sólidos finamente divididos, bien
sea en forma de polvo o en dispersión en un líquido portador, son
útiles para diversas aplicaciones, entre las que se incluyen los
revestimientos. Para su utilización en revestimientos y adhesivos
es importante que el polímero esté muy finamente dividido con el fin
de que, cuando se aplica el polvo o la dispersión sobre una
superficie sustrato, pueda calentarse y fundirse en una fina
película con la suficiente lisura superficial como para producir un
revestimiento liso.
La trituración de polímeros sólidos en polvos
finos es incómoda y cara. Sólo aquellos polímeros que son frágiles
y susceptibles a la molienda en seco cuando están fríos pueden ser
triturados eficazmente. En particular, el proceso mismo de
trituración genera calor, que debe ser eliminado mediante
enfriamiento para evitar que el polímero se derrita y funda de
nuevo en una masa sólida. De la misma forma, los resultados de tal
triturado en partículas de forma irregular y con una amplia
distribución de tamaños no son ideales para los revestimientos.
Como alternativa a la trituración, se sabe que
las dispersiones de polímeros que son sólidos a las temperaturas
habituales pueden elaborarse en determinados líquidos portadores
utilizando una extrusora, por ejemplo, tal como se describe en la
US 5 124 073. Las extrusoras están compuestas por mezcladores de
tornillo único o múltiple. La utilización de una extrusora permite
la dispersión inmediata en líquidos de los polímeros de alta
viscosidad en un proceso continuo. En general, el polímero en forma
de gránulos se alimenta a la extrusora y se calienta mientras se
desplaza por el tambor de la extrusora al menos hasta que se vuelva
lo suficientemente líquido como para dispersarse. Se añaden el
líquido portador y un dispersante a través de un orificio de entrada
a lo largo del tambor de la extrusora en un punto en el cual el
polímero es lo suficientemente líquido como para dispersarse. El
efecto combinado de calentar el polímero para que sea líquido y el
esfuerzo de cizalla aplicado por la extrusora en presencia del
líquido portador y del dispersante resulta en la formación de finas
dispersiones poliméricas. Éstas pueden enfriarse para solidificar el
polímero una vez más, produciéndose una dispersión de partículas
poliméricas sólidas en el portador líquido. Cuando se requieren
dispersiones estables, entonces en la mezcla se suele incluir un
estabilizador, normalmente en el líquido portador. Como alternativa,
cuando se desean polvos, se puede dejar que el polímero se
deposite, se centrifuga, filtra y seca. El resultado de un proceso
conocido tal como éste son partículas esféricas de polímero de un
tamaño razonablemente uniforme.
La US 4 996 259 describe dispersiones acuosas de
ceras sintéticas que pueden utilizarse como películas de
revestimiento y que comprenden un copolímero parcial o totalmente
neutralizado de una olefina C_{2}-C_{4} y un
ácido mono o dicarboxílico o un anhídrido dicarboxílico. La
preparación se lleva a cabo en una extrusora mediante
neutralización y dispersión del material sólido en agua.
Sin embargo, existen limitaciones a este proceso
de extrusión. Evidentemente no se puede calentar la mezcla por
encima del punto de ebullición del líquido portador, si no el
líquido hierve y se hace imposible dispersar el polímero. Esto
significa que el punto de ebullición del líquido portador debe tener
un margen seguro por encima de la temperatura a la cual el polímero
es suficientemente líquido para dispersarse. El proceso por el cual
el polímero se vuelve suficientemente líquido para dispersarse suele
denominarse generalmente fusión y la temperatura a la cual el
polímero es suficientemente líquido para dispersarse suele
denominarse generalmente punto de fusión (Pf). Numerosos polímeros
que son útiles en revestimientos tienen puntos de fusión por encima
de aproximadamente 90ºC y algunos por encima de 150ºC, por ejemplo
los poliésteres cristalinos se funden a alrededor de 120 a 250ºC.
Para estos polímeros, la utilización del conocido proceso de
extrusión para producir dispersiones en agua no es posible.
La EP-A-0 246
729 describe la utilización de una extrusora para producir lo que se
llaman dispersiones acuosas a temperaturas de extrusión por encima
de 100ºC. Los tipos de composiciones realizados en este proceso
comprenden un polímero y solamente de un 3 a 25% en peso de agua.
Estas composiciones son aparentemente sólidas y no son dispersiones
acuosas fluidas adecuadas para composiciones de revestimiento. El
aparato utilizado comprende una extrusora caliente que posee un
dispositivo de enfriamiento a su salida. Parece que la combinación
de un alto nivel de resina viscosa y del dispositivo de
enfriamiento crea un tapón viscoso a la salida de la extrusora, y
este tapón provoca que la presión dentro de la parte caliente de la
misma suba para impedir que el agua hierva. Es evidente que no se
puede utilizar este proceso cuando las dispersiones producidas por
el proceso son de viscosidad más baja, porque no se formaría ningún
tapón. En general, estas dispersiones de viscosidad más baja son
aquellas con una cantidad mayor de agua.
El presente proceso representa una modificación
de los procesos de extrusión conocidos que permite la producción de
finas dispersiones acuosas líquidas de polímeros con un punto de
fusión cercano o por encima de 100ºC, por ejemplo por encima de
90ºC.
De acuerdo con la presente invención, se
proporciona un proceso para producir una dispersión de un polímero
en un medio acuoso en el cual el polímero se dispersa en un medio
acuoso en una extrusora a una temperatura por encima de 100ºC,
teniendo la extrusora una salida en la cual se mantiene la presión
en la misma por encima de la presión atmosférica para que el medio
acuoso no hierva, caracterizado porque el medio acuoso contiene
menos del 40% en peso de disolventes orgánicos y porque el medio
para mantener la presión por encima de la presión atmosférica está
conectado a la salida e incluye una válvula de seguridad o un
recipiente colector presurizado y porque la dispersión acuosa
procedente de la extrusora se introduce en la salida y el medio de
mantenimiento de la presión y se somete a la acción de una zona de
enfriamiento para bajar la temperatura de la dispersión acuosa
hasta por debajo de 100ºC.
Preferentemente la dispersión tiene una
viscosidad inferior a 5 Pa\cdots y en especial inferior a 1
Pa\cdots.
Describir un proceso típico, el polímero está
calibrado en forma de gránulos en la entrada de la extrusora, donde
se funde en la zona de fusión inicial de la extrusora a una
temperatura por encima del punto de fusión del polímero,
preferentemente de 5 a 150ºC, típicamente de 10 a 130ºC, por encima
del punto de fusión. Cualquier otro componente no volátil necesario
para la composición, por ejemplo pigmentos u otros aditivos, puede
alimentarse junto con el polímero.
A medida que el material se desplaza por el
tambor de la extrusora, la zona de fusión es seguida por uno o más
orificios de entrada por los cuales se inyecta, bajo presión, el
medio acuoso, opcionalmente junto con un dispersante. En la parte
de la extrusora que sigue a los orificios de entrada, la mezcla del
medio acuoso y el polímero se somete a un esfuerzo de cizalla en la
zona de dispersión formándose una dispersión. El medio acuoso puede
ser inyectado de una vez para producir una dispersión del polímero
en medio acuoso. Como alternativa y preferentemente, se puede
inyectar inicialmente una parte más pequeña del medio acuoso,
normalmente junto con el dispersante, que se supone formará una
dispersión de polímero en el medio, y esto puede ir seguido de más
medio acuoso para elaborar la dispersión requerida de polímero en
dicho medio acuoso.
En esta etapa, el polímero se funde y la
dispersión comprende gotas de polímero disperso. Finalmente, se
utiliza una zona de enfriamiento para bajar la temperatura de la
dispersión por debajo del punto de fusión, Pf, del polímero para
producir una dispersión de partículas poliméricas sólidas en el
medio acuoso.
Se puede mantener la presión en la extrusora
colocando un dispositivo de control de presión tal como una válvula
de seguridad a la salida de la misma. Como alternativa y
preferentemente se mantiene la presión mediante la conexión de la
salida de la extrusora a un recipiente colector presurizado. Es
preferente la utilización de un recipiente colector presurizado
porque las válvulas de seguridad son propensas a su obstrucción
debido a su pequeña abertura de salida.
La presión dentro de la extrusora se mantiene
para impedir que el agua del medio acuoso hierva y así la presión
exacta dependerá de la temperatura a la cual se lleve a cabo la
dispersión. La presión necesaria para impedir que el agua hierva a
varias temperaturas por encima de 100ºC es bien conocida o puede
calcularse fácilmente. Por ejemplo, una presión de al menos 3 bar a
130ºC, de al menos 5 bar a 150ºC y de al menos 10 bar a 180ºC
impedirá que el agua hierva. Se puede elegir la presión exacta para
proporcionar un margen seguro en caso de sobrecalentamiento, pero
realmente no existe ninguna ventaja en utilizar un presión mucho más
alta que la necesaria para impedir la ebullición. La extrusora es
preferentemente una extrusora continua de dos tornillos. Un ejemplo
de extrusora apropiada es aquella de dos tornillos
co-rotativos Leistritz micro-18 GL
40D^{TM}.
El polímero es un sólido o un líquido muy
viscoso a una temperatura normal, preferentemente un sólido. Por
polímero muy viscoso se entiende aquel de viscosidad preferentemente
superior a 100 Pacdots medida a una velocidad de cizalla de 10
s^{-1} a 20ºC. Por sólido se entiende que es sólido a 20ºC.
Ejemplos de polímeros adecuados son poliésteres,
poliamidas, policarbonatos, poliolefinas, poliuretanos, poliureas,
poliimidas, resinas fenoxi y sus mezclas y opcionalmente otros
polímeros capaces de reaccionar con los agentes endurecedores y
reticulantes. Polímeros preferentes son poliésteres y poliolefinas.
En particular, cuando se deben utilizar dispersiones poliméricas
para revestimientos, son preferentes los poliésteres cristalinos y
las poliolefinas. Preferentemente se trata de un poliéster
cristalino. Los polímeros cristalinos suelen plantear dificultades
particulares cuando se elaboran dispersiones acuosas por extrusión
debido a su alto punto de fusión.
Cuando el polímero es un poliéster, típicamente
se obtiene a partir de un glicol y de un diácido y opcionalmente un
agente de ramificación. Ejemplos de glicoles útiles son
etilenglicol, propilenglicol, 1,4-butanodiol,
1,6-hexanodiol, dietilenglicol o
dimetilolciclohexano. Ejemplos de diácidos útiles son los ácidos
tereftálico, isoftálico, naftalendicarboxílico, maleico, adípico,
sebácico y ciclohexanodioico. Ejemplos de agentes de ramificación
útiles son trimetilolpropano, pentaeritrita y anhídrido trimelítico.
Ejemplos de poliésteres útiles son tereftalato de polietileno
(PET), tereftalato de polibutileno (PBT), copolímeros etilenglicol y
una mezcla de los ácidos tereftálico e isoftálico (PET/I),
copolímeros de PET o PBT con diácidos alifáticos y ácido isoftálico,
y naftenato de polietileno (PEN).
Ejemplos de poliamidas útiles son Nylon 6, Nylon
6.6, Nylon 6.10, Nylon 6.12, Nylon 4.6, Nylon 11, y nylons
aromáticos que son poliamidas comprendiendo condensados de diaminas
aromáticas como
1,3-di(aminometil)benceno.
Ejemplos de policarbonatos útiles son
policarbonato de
2,2-bis(4-hidroxifenol)propano
(bisfenol A), comercialmente disponible de Enichem Spa, Italia,
bajo la marca comercial Sinvet.
Ejemplos de poliolefinas útiles son
homopolímeros o copolímeros de etileno y/o propileno. Ejemplos de
homopolímeros útiles son polietilenos lineales de baja densidad,
polietilenos de alta densidad y polipropileno. Ejemplos útiles de
copolímeros son copolímeros de etileno con hasta el 40% en peso de
otras alfa-olefinas o ácidos carboxílicos
olefínicamente insaturados o ésteres como acetato de vinilo o
acrilatos o metacrilatos de alquilo inferior (por ejemplo de 1 a 4
carbonos). Otros ejemplos útiles de copolímeros son copolímeros de
etileno y alcohol vinílico. Los copolímeros de polipropileno
incluyen aquellos que comprenden hasta un 15% en peso de etileno.
Las poliolefinas pueden mezclarse provechosamente unas con otras o
hasta un 30% en peso de cauchos etileno/propileno.
El polímero puede tener un punto de fusión por
encima de 90ºC y seguir convirtiéndose en finas dispersiones
acuosas. Preferentemente, el punto de fusión del polímero se sitúa
por encima de 130ºC, en especial por encima de 140ºC y en
particular por encima de 150ºC. Se pueden utilizar también polímeros
con puntos de fusión por debajo de 90ºC pero para éstos puede ser
poco provechoso utilizar presiones por encima de la atmosférica
normal.
El medio acuoso es un medio que comprende mucha
agua. Puede haber hasta un 40% en peso de disolventes orgánicos
miscibles con agua presentes en el medio acuoso. Cuando el
disolvente tiene un punto de ebullición inferior al del agua, puede
ser necesario elevar la presión en la extrusora para impedir que el
disolvente hierva. Preferentemente aparece poca o ninguna cantidad
de disolvente orgánico en el medio acuoso, por ejemplo menos del
30% en peso, en especial menos del 10% en peso y en particular menos
del 5% en peso.
Preferentemente la dispersión contiene más del
25% en peso de fase acuosa, en especial más del 30% y en particular
más del 35%.
El dispersante es un material que ayuda a
emulsionar la fusión de polímero y puede estabilizar las partículas
poliméricas dispersas para impedir la floculación o sedimentación.
Un dispersante típico es el alcohol polivinílico, que
preferentemente está parcialmente hidrolizado. Como alternativa, se
puede utilizar un dispersante de polímero acrílico ácido funcional
dispersable en agua, por ejemplo un copolímero de metacrilato de
laurilo/ácido acrílico.
El tamaño de partícula del polímero disperso
depende de la viscosidad del polímero fundido y, por tanto, de las
características del polímero y de la temperatura en la zona de
dispersión. Depende también del esfuerzo de cizalla aplicado y, por
ello, de la velocidad y configuración del tornillo de la extrusora.
Se puede utilizar el proceso para producir dispersiones poliméricas
que tengan un tamaño medio de partícula inferior a 10 \mum, lo
cual es muy difícil de conseguir utilizando un proceso de
trituración. Debido al proceso por medio del cual se elaboran, las
partículas son esféricas. El pequeño tamaño de las partículas y su
forma esférica las hacen particularmente útiles para los
revestimientos y adhesivos. Son particularmente útiles en aquellas
aplicaciones de los revestimientos en las que se requiere una fina
película de revestimiento, por ejemplo cuando se desean películas
de un espesor inferior a 10 \mum tal como en para revestimientos
de alimentos y de latas de bebidas. Los tamaños de partícula
preferentes para las composiciones líquidas de revestimiento son de
0,1 a 20 \mum y para las aplicaciones de revestimiento en polvo
el rango preferente es de 1 a 50 \mum.
Se pueden añadir también otros ingredientes de
revestimiento convencionales tales como pigmentos, cargas,
estabilizadores térmicos, fotoestabilizadores, biocidas, espesantes,
agentes endurecedores, reticulantes, tensioactivos. Se pueden
incluir junto con el polímero al ponerlo en la extrusora, inyectar
con el medio acuoso o añadir a la dispersión final.
Además se pueden procesar las dispersiones para
eliminar el dispersante en exceso, por ejemplo mediante
centrifugación y decantación del sobrenadante y opcionalmente
mediante redispersión en agua limpia, para reducir cualquier
sensibilidad al agua introducida por el dispersante en las películas
finales.
El proceso de la invención por vez primera tiene
en cuenta la preparación de dispersiones acuosas de polímeros de
baja viscosidad que tienen un punto de fusión por encima de 90ºC. De
acuerdo con la presente invención, se proporciona una dispersión
acuosa de partículas esencialmente esféricas de polímeros
seleccionados de entre el grupo formado por poliésteres,
poliamidas, policarbonatos, poliolefinas, poliuretanos, poliureas,
poliimidas y resinas fenoxi que tienen una viscosidad inferior a 10
Pa\cdots teniendo el polímero un punto de fusión por encima de
90ºC. En particular, el proceso por primera vez tiene en cuenta la
preparación de dispersiones acuosas de partículas esencialmente
esféricas de poliésteres cristalinos, que requieren un calentamiento
por encima de 150ºC para su mezcla, sin ninguna degradación
sustancial del polímero por reacción con el agua. Esto se debe al
tiempo relativamente corto durante el cual la dispersión polimérica
permanece caliente por encima de la temperatura de fusión del
polímero, por contraste con los procesos discontinuos, en los cuales
la dispersión polimérica se mantiene a temperaturas por encima de
la temperatura de fusión del polímero durante más tiempo. De igual
forma, debido a que el polímero se dispersa en la masa fundida y no
está triturado, las partículas poliméricas dispersas son sobre todo
esféricas más que irregulares. Se prefieren las partículas esféricas
porque tienden a provocar una mejor fluencia en las películas de
revestimiento finales en comparación con las partículas de formas
irregulares procedentes de la trituración. Se pueden fabricar
también dispersiones poliméricas libres de disolventes
orgánicos.
Las partículas resultantes pueden utilizarse en
aplicaciones de revestimiento bien sea en forma dispersa o en forma
de polvo, en el cual las partículas poliméricas han sido aisladas
del medio acuoso. Las partículas de polímero pueden aislarse
mediante técnicas convencionales tal como filtración, secado por
aspersión, por refrigeración, centrifugación o decantación y secado
en estufa. Si se desea, las partículas aisladas pueden
redispersarse en otro portador líquido.
A continuación se ilustra la invención por medio
de los ejemplos siguientes.
Se preparó una dispersión acuosa como sigue. Se
añadieron gránulos de un polímero de poliéster cristalino
88EG^{TM} de Bostik a una velocidad de 3 kg/h a la entrada de una
extrusora de dos tornillos co-rotativos de
Leistritz micro-18 GL 40D^{TM}, girando los
tornillos a 350 revoluciones por minuto. Se mantuvo la presión a la
salida de la extrusora a 8 bar por medio de una válvula de seguridad
autorregulada. Se ajustaron las ocho zonas del calentador en la
extrusora para mantener el siguiente perfil de temperaturas (en ºC)
desde la entrada hasta la salida: 180 - 280 - 240 - 150 - 150
-
150 - 150 - 150.
150 - 150 - 150.
En la tercera zona existía un orificio de
inyección por el cual se inyectó el dispersante acuoso (88% de
alcohol polivinílico hidrolizado, 30% en peso de agua, vendido como
Gohsenol GL05^{TM}) a 1 kg/h. En la quinta zona existía un
orificio de inyección por el cual se inyectó agua a 4 kg/h bajo
presión a 150ºC.
La dispersión polimérica resultante tenía un
tamaño medio de partícula de 1,92 \mum y una viscosidad de 27
mPa\cdots (husillo 2 de viscosímetro Brookfield a 12 rpm). Se lavó
la dispersión polimérica para eliminar el dispersante mediante
centrifugación y se decantó el líquido sobrenadante, se añadió agua
y se redispersaron las partículas por agitación. Se repitieron la
centrifugación y decantación y finalmente se redispersó el polímero
en agua mediante mera agitación para formar una composición de
revestimiento. Ésta se aplicó a un panel de aluminio y se calentó a
230ºC durante 5 minutos para formar una película con un espesor de
10 \mum. Se comparó la película así formada con una película de
mismo espesor formada a partir de gránulos del mismo polímero
disueltos en ciclohexanona caliente para formar una solución al 15%
en peso. Se sometieron a prueba ambas películas para estudiar la
resistencia al blanqueo y turbiedad por medio de su ebullición en
ácido acético acuoso al 3% durante 30 minutos. Se evaluó la
flexibilidad de la película mediante una prueba por cuña. Ambas
películas dieron resultados idénticos, lo que muestra que el proceso
de la presente invención no produce ningún efecto dañino sobre el
polímero.
Se preparó una dispersión acuosa como sigue. Se
añadieron gránulos de un polietileno de alta densidad Eraclene MS80
de Enichem (índice de flujo de fusión de 35 g/10 min, 190ºC, 2,16
kg) a una velocidad de 3 kg/h a la entrada de una extrusora
micro-18 GL 40D de dos tornillos
co-rotativos de Leistritz, girando los tornillos a
500 revoluciones por minuto. Se ajustaron las ocho zonas del
calentador en la extrusora al siguiente perfil de temperaturas (en
ºC) desde la entrada hasta la salida: 190 - 250 - 190 - 160 - 160 -
160 -
160 - 160.
160 - 160.
En la tercera zona existía un orificio de
inyección por el cual se inyectó el dispersante acuoso (Gohsenol
GL05, 30% en peso en agua) a 1 kg/h. En la quinta zona existía un
orificio de inyección por el cual se inyectó agua a 4 kg/h bajo
presión a 160ºC.
Se recogió la dispersión en un recipiente
presurizado refrigerado por agua mantenido bajo nitrógeno a 7 bar y
a partir del cual la dispersión, una vez enfriada a por debajo de
100ºC, podía ser retirada periódicamente. La dispersión polimérica
resultante tenía un tamaño medio de partícula de 11,00 \mum y una
viscosidad de 44 mPa\cdots (husillo 2 de viscosímetro Brookfield
a 12 rpm).
Se preparó una dispersión acuosa como sigue. Se
mezclaron gránulos de polímero de poliéster cristalino 88EG^{TM}
de Bostik (7 partes) con una mezcla de una pasta de pigmento (1
parte) que comprendía 88EG^{TM} de Bostik (60%), pigmento de
TiO_{2} (RTC30 de Tioxide, 33%) y aceite de linaza epoxidizado
(Edenol B316 de Henkel, 7%). Esto se añadió a una velocidad de 2
kg/h a la entrada de una extrusora micro-18 GL 40D
de dos tornillos co-rotativos de Leistritz, girando
los tornillos a 300 revoluciones por minuto. Se ajustaron las ocho
zonas del calentador en la extrusora al siguiente perfil de
temperaturas (en ºC) desde la entrada hasta la salida: 180 - 280 -
250 - 160 - 160 - 160 - 160 - 160.
En la tercera zona existía un orificio de
inyección por el cual se inyectó el dispersante acuoso (Gohsenol
GL05, al 30% en peso en agua) a 1 kg/h. En la quinta zona existía un
orificio de inyección por el cual se inyectó agua a 3 kg/h bajo
presión a 160ºC.
Se recogió la dispersión en un recipiente
presurizado refrigerado por agua mantenido bajo nitrógeno a 7 bar y
a partir del cual la dispersión, una vez enfriada a por debajo de
100ºC, podía retirarse periódicamente.
La dispersión polimérica resultante tenía un
tamaño medio de partícula de 5,74 \mum y una viscosidad de 59
mPa\cdots (husillo 2 de viscosímetro Brookfield a
12 rpm).
12 rpm).
Claims (10)
1. Proceso para producir una dispersión
de un polímero en un medio acuoso en el cual el polímero se
dispersa en un medio acuoso en una extrusora a una temperatura por
encima de 100ºC, teniendo la extrusora una salida en la cual la
presión en ésta se mantiene por encima de la presión atmosférica
para que el medio acuoso no hierva, caracterizado porque el
medio acuoso contiene menos del 40% en peso de disolventes orgánicos
y porque los medios para mantener la presión por encima de la
presión atmosférica están conectados a la salida e incluyen un
válvula de seguridad o un recipiente colector presurizado y porque
la dispersión acuosa procedente de la extrusora entra en la salida
y en los medios de mantenimiento de la presión y está sometida a la
acción de una zona de refrigeración para reducir la temperatura de
la dispersión acuosa hasta por debajo de 100ºC.
2. Proceso según la reivindicación 1,
caracterizado porque se lleva a cabo a una temperatura de 5
a 150ºC por encima del punto de fusión del polímero.
3. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la
extrusora es una extrusora continua de dos tornillos.
4. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el polímero
es un poliéster cristalino o una poliolefina.
5. Proceso según la reivindicación 4,
caracterizado porque el polímero es un poliéster
cristalino.
6. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el polímero
tiene un punto de fusión superior a 130ºC.
7. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la
dispersión contiene al menos un 25% en peso de medio acuoso.
8. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el medio
acuoso comprende también un dispersante para el polímero.
9. Proceso según la reivindicación 8,
caracterizado porque el dispersante es un alcohol
polivinílico al menos parcialmente hidrolizado.
10. Proceso para elaborar un polvo de un
polímero que comprende llevar a cabo un proceso para producir una
dispersión acuosa de un polímero en un medio acuoso, en el cual el
polímero se dispersa en un medio acuoso en una extrusora a una
temperatura por encima de 100ºC, teniendo la extrusora una salida en
la cual la presión en la misma se mantiene por encima de la presión
atmosférica para que el medio acuoso no hierva, caracterizado
porque el medio acuoso contiene menos del 40% en peso de
disolventes orgánicos y porque los medios para mantener la presión
por encima de la presión atmosférica están conectados a la salida e
incluyen un válvula de seguridad o un recipiente colector
presurizado y porque la dispersión acuosa procedente de la extrusora
entra en la salida y en los medios de mantenimiento de la presión y
está sometida a la acción de una zona de refrigeración para reducir
la temperatura de la dispersión acuosa hasta por debajo de 100ºC y
aislar las partículas poliméricas dispersas del medio acuoso.
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