ES2276006T3 - Procedimiento para la preparacion de soluciones de sales de metales alcalinos de alcoholes funcionalizados. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la preparación de soluciones de metales alcalinos de la fórmula general (I) MOYXR1 (I) en la que: - M representa Li, Na, K, Rb o Cs, - Y representa alquileno (C1-C8), estando éste sin sustituir o sustituido una vez o múltiples veces con alcoxi (C1-C8), halo-alquilo (C1-C8), halógeno, NH2, NH-alquilo (C1-C8), N-[alquil (C1-C8)]2 o S-alquilo (C1-C8), - X representa O, S, NR1, - R1 representa - H, - alquilo (C1-C8), - alquenilo (C2-C8), - alquinilo (C2-C8), - cicloalquilo (C3-C8), estando éste sin sustituir o sustituido con uno o varios halógenos y/o radicales que contienen átomos de N, O, P, S y/o teniendo en el anillo radicales que contienen átomos de N, O, P, S, que están sin sustituir o sustituidos una vez o múltiples veces con alcoxi (C1-C8), halo-alquilo (C1-C8), halógeno, NH2, S-alquilo (C1-C8), acilo (C1-C8), o alquilo (C1-C8), - arilo (C6-C18), estando éste sin sustituir o sustituido una vez o múltiples veces con alcoxi (C1-C8), halo-alquilo (C1-C8), halógeno, NH2,S-alquilo (C1-C8), acilo (C1-C8) o alquilo (C1-C8), - aralquilo (C7-C19), - heteroarilo (C3-C18), estando éste sin sustituir o sustituido una vez o múltiples veces con alcoxi (C1-C8), halo-alquilo (C1-C8), halógeno, NH2, S-alquilo (C1-C8), acilo (C1-C8) o alquilo (C1-C8), - heteroaralquilo (C4-C19), - (alquil (C1-C8))1-3-cicloalquilo (C3-C8), - (alquil (C1-C8))1-3-arilo (C6-C18), - (alquil (C1-C8))1-3-heteroarilo (C3-C18), en el seno de un disolvente que tiene el correspondiente alcohol de la fórmula general (I), por reacción del correspondiente alcohol de la fórmula general (I) con la correspondiente sal de metal alcalino de un alcohol de la fórmula general (II) MOR2 en la que: M adopta el significado arriba indicado y R2 significa metilo, etilo, propilo, isopropilo, sec-, iso- o terc.-butilo, o por reacción del correspondiente alcohol de la fórmula general (I) con el correspondiente hidróxido de metal alcalino, caracterizado porque una cantidad parcial del alcohol liberado de la fórmula general (II) o del agua liberada se destila desde la mezcla de reacción primeramente sin la adición de ningún agente de arrastre, y a continuación la cantidad restante se destila desde la mezcla de reacción tomando ayuda de por lo menos un disolvente orgánico adicional como agente de arrastre.
Description
Procedimiento para la preparación de soluciones
de sales de metales alcalinos de alcoholes funcionalizados.
El presente invento se refiere a un
procedimiento para la preparación de soluciones de sales de metales
alcalinos de alcoholes funcionalizados.
Las sales de metales alcalinos de alcoholes
funcionalizados encuentran aplicación en diferentes sectores, por
ejemplo en el caso de la preparación de películas que contienen
cobre, en las que, tal como se describe en el documento de patente
de los EE.UU. US 5.034.248, se emplea la sal de sodio del
2-amino-1-etanol o
la sal de sodio del
2-metilamino-1-etanol.
Asimismo, tales sales de metales alcalinos de alcoholes
funcionalizados pueden servir para la preparación de productos
farmacéuticos, tales como, por ejemplo, las sales de sodio del
2-etilamino-1-etanol
y del
2-amino-1-butanol,
que se describen en el documento US 4.235.902, o la sal de sodio
del
2-amino-1-etanol,
que se describe en el documento US 4.372.974. Una aplicación
adicional de la sal de sodio del
2-amino-1-etanol se
describe en el documento de patente japonesa JP 063 061 024, donde
se emplea para la preparación de
polifosfazenos.
polifosfazenos.
La preparación de sales de metales alcalinos de
alcoholes funcionalizados puede efectuarse por ejemplo mediante
reacción de los alcoholes libres con metales alcalinos, tal como se
describe por ejemplo en el documento US 4.235.902 o US 4.372.974.
La reacción de alcoholes funcionalizados con metales alcalinos puede
efectuarse asimismo en el seno de amoníaco líquido como disolvente.
La desventaja de este procedimiento consiste en la utilización del
sodio metálico, muy reactivo, para cuyo empleo se deben de adoptar
costosas precauciones de seguridad.
Una posibilidad adicional para la preparación de
tales sales de metales alcalinos consiste en la reacción de
alcoholes libres con hidruros de metales alcalinos. Una reacción tal
para la preparación de la sal de sodio del
2-amino-1-etanol se
describe en el documento de patente británica GB 1.341.375,
utilizándose ésta para la preparación de heterociclos. Resulta
desventajoso en este procedimiento el hecho de que se debe de
emplear el caro hidruro de
sodio.
sodio.
Existe además la posibilidad de hacer reaccionar
alcoholes funcionalizados con amiduros de metales alcalinos o con
compuestos organometálicos de los metales alcalinos, a fin de
obtener las sales de metales alcalinos de los alcoholes
funcionalizados. Tales reacciones se describen en el documento US
5.629.452, empleándose difenilmetil-potasio,
difenilmetil-sodio o amiduro de sodio. Estos
compuestos son costosos de preparar o, sin embargo, son caros.
Además, por lo menos en los casos del
difenilmetil-potasio y del
difenilmetil-sodio, después de la reacción el
difenilmetano resultante queda en la mezcla de reacción obtenida,
cuando no se lleva a cabo ninguna otra etapa de tratamiento
adicional.
En el documento de patente europea EP 0.518.013
se describe un procedimiento para la preparación de
1-alcoxi-2-dialquilamino-etanos.
En la primera etapa, los correspondientes
amino-alcoholes se transforman en tal caso, por
reacción con sales de metales alcalinos de alcoholes inferiores, en
las respectivas sales de metales alcalinos de los alcoholes
funcionalizados. La reacción se completa mediante el recurso de que
el resultante alcohol inferior se elimina desde la mezcla de
reacción, añadiéndose a la mezcla, antes del tratamiento por
destilación, un agente de arrastre para la eliminación del alcohol
inferior. Alternativamente, el documento EP 0.518.013 propone, sin
embargo, también usar como agentes de arrastre los respectivos
productos finales de la síntesis de éteres. Si se piensa, sin
embargo, en emplear las sales de metales alcalinos de los alcoholes
funcionalizados de un modo diferente que para la formación de
éteres, este modo de proceder se prohíbe.
Fue misión del presente invento, por lo tanto,
la indicación de un procedimiento adicional para la preparación de
sales de metales alcalinos de alcoholes funcionalizados, que se
puede aplicar de una manera ventajosa dentro de puntos de vista
económicos y ecológicos, en particular a la escala técnica, y además
de ello sea superior, en lo que se refiere al rendimiento de
espacio/tiempo, a los procedimientos del estado de la técnica.
El problema planteado por la misión se resuelve
conforme a las reivindicaciones.
Mediante el hecho de que, en un procedimiento
para la preparación de soluciones de sales de metales alcalinos de
la fórmula general (I)
(I)MOYXR^{1}
en la
que:
M representa Li, Na, K, Rb o Cs,
Y representa alquileno
(C_{1}-C_{8}),
X representa O, S, NR^{1},
R^{1} representa H, alquilo
(C_{1}-C_{8}), alquenilo
(C_{2}-C_{8}), alquinilo
(C_{2}-C_{8}), cicloalquilo
(C_{3}-C_{8}), arilo
(C_{6}-C_{18}), aralquilo
(C_{7}-C_{19}), heteroarilo
(C_{3}-C_{18}), heteroaralquilo
(C_{4}-C_{19}), (alquil
(C_{1}-C_{8}))_{1-3}-cicloalquilo
(C_{3}-C_{8}), (alquil
(C_{1}-C_{8}))_{1-3}-arilo
(C_{6}-C_{18}), (alquil
(C_{1}-C_{8}))_{1-3}-heteroarilo
(C_{3}-C_{18}),
en una mezcla de disolventes que tiene el
correspondiente alcohol de la fórmula general (I), se lleva a cabo
la reacción del correspondiente alcohol de la fórmula general (I)
con la correspondiente sal de metal alcalino de un alcohol de la
fórmula general (II)
(II)MOR^{2}
en la
que
M adopta el significado arriba indicado, y
R^{2} significa metilo, etilo, propilo,
isopropilo, sec-, iso- o terc.-butilo, o se realiza la reacción del
correspondiente alcohol de la fórmula general (I) con el
correspondiente hidróxido de metal alcalino, separándose por
destilación desde la solución en primer lugar una cantidad parcial
del alcohol liberado de la fórmula general (II) o del agua
liberada, sin la adición de un agente de arrastre y destilándose a
continuación a partir de la solución la cantidad restante tomando
ayuda de por lo menos un disolvente orgánico adicional como agente
de arrastre, se llega de manera totalmente sorprendente, pero a
cambio no menos ventajosa, a la resolución del problema planteado.
De una manera imprevisible, el alcohol inferior o respectivamente el
agua se puede separar por destilación hasta una cierta parte desde
la mezcla de reacción sin la adición de ningún agente de arrastre,
sin que se desarrollen en la mezcla relativamente concentrada
reacciones secundarias, que perjudicarían al rendimiento y a la
pureza de los productos. Mediante la menor cantidad de material
destilado, se disminuye además de esto el período de tiempo de
destilación, lo cual, por una parte, ayuda a aumentar el
rendimiento de espacio/tiempo y, por otra parte, disminuye la carga
térmica de los productos al realizar la
destilación.
destilación.
Como productos preferidos de la fórmula general
(I) se utilizan sales de metales alcalinos de alcoholes, en las
que
M representa Li, Na, K, Rb o Cs,
Y representa alquileno
(C_{1}-C_{8}),
X representa NR^{1},
R^{1} representa H, alquilo
(C_{1}-C_{8}).
Son muy especialmente preferidos los compuestos
seleccionados entre el conjunto de los
amino-alcoholes alifáticos, que consisten p.ej. en
2-amino-etanol.
Como alcoholato (II) se pueden usar, dentro del
marco arriba mencionado, todos los alcoholatos que entran en
cuestión para esta finalidad para un experto en la especialidad.
Preferiblemente se toma para la desprotonación la barata sal de un
metal alcalino del metanol o etanol. Los alcoholatos se pueden
emplear en tal caso en forma de sus soluciones o en estado sólido.
Preferiblemente, las sales se utilizan en estado sólido, a fin de
mantener lo más pequeña que sea posible la corriente de agente de
destilación y evitar una mezcladura adicional con diferentes
disolventes.
En principio, un experto en la especialidad
tiene libertad en la elección de los agentes de arrastre, siempre y
cuando que éstos sean apropiados para la finalidad deseada, es decir
ellos deberían poseer en lo posible un punto de ebullición, que sea
mayor que el del alcohol R^{2}OH o respectivamente el H_{2}O,
que se pone en libertad, o se debería poder sacar mediante
formación de un azeótropo desde la mezcla de reacción la mayor
cantidad posible del alcohol o del agua que se ha de separar. Además
de esto, es ventajoso utilizar un agente de arrastre, que se
manifieste como inerte, para que los restos de este agente de
arrastre puedan quedar sin reparos en la mezcla de reacción, sin
que sea perjudicada negativamente una siguiente reacción de las
sales de metales alcalinos de los alcoholes funcionalizados.
Como otro disolvente orgánico se puede utilizar
un agente de arrastre, que está seleccionado entre el conjunto que
consiste en hidrocarburos alifáticos lineales o cíclicos,
hidrocarburos aromáticos, compuestos del tipo de la fórmula general
(III)
(III)R^{1}(XY)_{n}XR^{1}
en la
que
n puede ser 1 ó 2,
los R^{1}, en cada caso independientemente uno
de otro, los X, en cada caso independientemente uno de otro, y los
Y pueden adoptar los significados indicados en la reivindicación
1,
y alcoholes de la fórmula general (IV)
(IV)R^{3}OH
en la
que
R^{3} significa = alquilo
(C_{4}-C_{8}), alquenilo
(C_{2}-C_{8}), alquinilo
(C_{2}-C_{8}) o cicloalquilo
(C_{3}-C_{8}).
Se prefiere la utilización de agentes de
arrastre tomados entre el conjunto que consiste en tolueno, xileno,
benceno, hexano, heptano, ciclohexano,
metil-ciclohexano, o alcoholes de carácter menos
ácido, tales como, p.ej., n-butanol o etilenglicol
o etilen-diamina o
dietilen-triamina.
El resultante alcohol (II) o respectivamente el
agua de reacción, con o respectivamente sin agente de arrastre, se
elimina ventajosamente por destilación desde la mezcla de reacción
en un intervalo de presiones de desde 10 mbar hasta 15 bar. De
manera preferida la destilación se efectúa, sin embargo bajo una
depresión, de manera muy especialmente preferida entre 100 y 500
mbar o por debajo de ella, según sean las posibilidades técnicas de
realización.
El núcleo del presente invento es el hecho de
que el alcoholato de metal alcalino o el hidróxido de metal
alcalino, empleado para la desprotonación, después de la reacción se
separa por destilación desde la mezcla de reacción como un alcohol
de bajo punto de ebullición o respectivamente agua, en primer lugar
sin la adición de ningún agente de arrastre. Queda al criterio de
un experto en la especialidad decidir hasta qué grado se realiza
esta primera destilación, pero preferiblemente se orienta éste a la
rentabilidad del procedimiento o respectivamente a la pureza
obtenible de los productos, que debería resultar lo más alta que sea
posible. De manera preferida, se separa por destilación sin ningún
agente de arrastre, un 10 - 90% en volumen del alcohol (II) o del
agua, que se libera, antes de que para la destilación adicional los
correspondientes agentes de arrastre se añadan a la mezcla de
reacción. Dentro de las premisas arriba mencionadas parece, sin
embargo, como especialmente preferida una eliminación lo más amplia
que sea posible de los componentes que se han de separar por
destilación (agua, un alcohol) en la primera etapa de
destilación.
Por lo general, en el caso del presente invento
se procede añadiendo un alcoholato de metal alcalino o un hidróxido
de metal alcalino en estado sólido a un alcohol funcionalizado y se
comienza a separar por destilación bajo presión reducida a partir
de la mezcla el agua resultante o el alcohol resultante. A partir de
un determinado momento, que se ha de determinar mediante
experimentos rutinarios, en atención a los comportamientos
especializados arriba mencionados, se añade el agente de arrastre a
la mezcla de reacción y se destila durante tanto tiempo hasta que
haya disminuido en una medida aceptable (con frecuencia por debajo
de 100 ppm) el agua de reacción o el alcohol formado. El
rendimiento en cuanto al producto y su pureza se sitúan en este caso
siempre desde > 90% hasta 99%. Los alcoholatos funcionalizados,
presentes en forma de una solución, se pueden emplear de esta
manera en subsiguientes reacciones, tales como p.ej. de una
formación de éteres con halogenuros de alquilo. A causa del hecho
de que la pureza y el rendimiento de compuestos de la fórmula (I)
son tan buenos, también se pueden obtener en altos rendimientos y
en correspondientes buenas purezas también productos sucesivos,
tales como los éteres tomados en consideración. Esto, combinado con
un mayor rendimiento de espacio/tiempo, es especialmente
sorprendente para un experto en la especialidad en atención al
estado de la técnica.
Como alquilo (C_{1}-C_{8})
han de considerarse metilo, etilo, n-propilo,
isopropilo, n-butilo, isobutilo, sec.-butilo,
terc.-butilo, pentilo, hexilo, heptilo u octilo junto con todos los
isómeros de enlaces.
Un alquileno (C_{1}-C_{8})
significa un radical alquilo (C_{1}-C_{8}), que
está unido a través de dos valencias a la molécula que se toma en
consideración. Estos radicales pueden estar sustituidos una vez o
múltiples veces con alcoxi (C_{1}-C_{8}),
halo-alquilo (C_{1}-C_{8}),
halógeno, NH_{2}, NH-alquilo
(C_{1}-C_{8}), N-[alquil
(C_{1}-C_{8})]_{2} o S-alquilo
(C_{1}-C_{8}).
Como alquenilo (C_{2}-C_{8})
ha de entenderse un radical alquilo
(C_{1}-C_{8}), tal como se representa más
arriba con excepción de metilo, que tiene por lo menos un doble
enlace.
Como alquinilo (C_{2}-C_{8})
ha de entenderse un radical alquilo
(C_{1}-C_{8}), tal como se representa más
arriba con excepción de metilo, que tiene por lo menos un triple
enlace.
Como acilo (C_{2}-C_{8}) se
entiende un radical alquilo (C_{1}-C_{8}) unido
a la molécula a través de una función de -C=O.
Como cicloalquilo
(C_{3}-C_{8}) se entienden radicales
ciclopropilo, ciclobutilo, ciclopentilo, ciclohexilo o
respectivamente cicloheptilo. Éstos pueden estar sustituidos con uno
o varios halógenos y/o con radicales que contienen átomos de N, O,
P, S y/o con radicales que contienen átomos de N, O, P, S en el
anillo, tales como p.ej. 1-, 2-, 3-, 4-piperidilo,
1-, 2-, 3-pirrolidinilo, 2-,
3-tetrahidrofurilo o 2-, 3-,
4-morfolinilo. Éste puede estar sustituido una vez
o múltiples veces con alcoxi (C_{1}-C_{8}),
halo-alquilo (C_{1}-C_{8}),
halógeno, NH_{2}, S-alquilo
(C_{1}-C_{8}), acilo
(C_{1}-C_{8}) o alquilo
(C_{1}-C_{8}).
Como un radical arilo
(C_{6}-C_{18}) se entiende un radical aromático
con 6 a 18 átomos de C. En particular se cuentan para éste
radicales de compuestos tales como radicales fenilo, naftilo,
antrilo, fenantrilo o bifenilo. Éste puede estar sustituido una vez
o múltiples veces con alcoxi (C_{1}-C_{8}),
halo-alquilo (C_{1}-C_{8}),
halógeno, NH_{2}, S-alquilo
(C_{1}-C_{8}), acilo
(C_{1}-C_{8}) o alquilo
(C_{1}-C_{8}).
Un radical aralquilo
(C_{7}-C_{19}) es un radical arilo
(C_{6}-C_{18}) unido a la molécula a través de
un radical alquilo (C_{1}-C_{8}).
Un alcoxi (C_{1}-C_{8}) es
un radical alquilo (C_{1}-C_{8}) unido a la
molécula considerada a través de un átomo de oxígeno.
Un radical halo-alquilo
(C_{1}-C_{8}) es un radical alquilo
(C_{1}-C_{8}) sustituido con uno o varios
átomos de halógeno.
Un radical heteroarilo
(C_{3}-C_{18}) designa, dentro del marco del
invento, a un sistema anular aromático de cinco, seis o siete
miembros, a base de 3 a 18 átomos de C, que tiene en el anillo
heteroátomos tales como p.ej. nitrógeno, oxígeno o azufre. Como
tales radicales heteroaromáticos se consideran en particular
radicales tales como 1-, 2-, 3-furilo, 1-, 2-,
3-pirrolilo, 1-, 2-, 3-tienilo, 2-,
3-, 4-piridilo, 2-, 3-, 4-, 5-, 6-,
7-indolilo, 3-, 4-, 5-pirazolilo,
2-, 4-, 5-imidazolilo, acridinilo, quinolinilo,
fenantridinilo y 2-, 4-, 5-, 6-pirimidinilo. Este
radical puede estar sustituido una vez o múltiples veces con alcoxi
(C_{1}-C_{8}), halo-alquilo
(C_{1}-C_{8}), halógeno, NH_{2},
S-alquilo (C_{1}-C_{8}), acilo
(C_{1}-C_{8}) o alquilo
(C_{1}-C_{8}).
Como un radical heteroaralquilo
(C_{4}-C_{19}) se entiende un sistema
heteroaromático correspondiente al radical aralquilo
(C_{7}-C_{19}).
Como halógenos entran en cuestión flúor, cloro,
bromo y yodo.
Los siguientes Ejemplos deben explicar con mayor
detalle el objeto del invento.
Ejemplo
1
(Conforme al
invento)
Si se necesita la sal de sodio del
2-amino-1-etanol en
una mezcla de
2-amino-1-etanol y
n-butanol, es necesario que el contenido de metanol
sea lo más pequeño posible:
350 g (5,73 moles) de
2-amino-1-etanol se
mezclan con 92 g (1,70 moles) de metanolato de sodio sólido. A una
presión de 400 mbar se separan por destilación 46 g de metanol, lo
cual corresponde a aproximadamente un 84% de la cantidad teórica. A
continuación se añaden 199 g de n-butanol y a una
presión de 150 mbar se retiran otros 115 g de un material destilado
hasta llegar a una temperatura de la parte inferior de la columna
de 110ºC. Se puede comprobar una concentración de metanol de
solamente 0,013%.
Ejemplo
2
(Conforme al
invento)
Si se necesita la sal de sodio del
2-amino-1-butanol en
una mezcla de
2-amino-1-butanol y
tolueno, es necesario que el contenido de metanol sea lo más
pequeño posible:
350 g (3,93 moles) de
2-amino-1-butanol se
mezclan con 92 g (1,70 moles) de metanolato de sodio sólido. A una
presión de 400 mbar se separan por destilación 47 g de metanol, lo
cual corresponde a aproximadamente un 84% de la cantidad teórica. A
continuación se añaden 200 g de tolueno y a una presión de 150 mbar
se retiran otros 120 g de un material destilado hasta llegar a una
temperatura de la parte inferior de la columna de 120ºC. Se puede
comprobar una concentración de metanol de solamente 0,011%.
Ejemplo
3
(Conforme al
invento)
Si se necesita la sal de sodio del
2-amino-1-butanol en
una mezcla de
2-amino-1-butanol y
n-butanol, es necesario que el contenido de metanol
sea lo más pequeño posible:
350 g (3,93 moles) de
2-amino-1-butanol se
mezclan con 92 g (1,70 moles) de metanolato de sodio sólido. A una
presión de 400 mbar se separan por destilación 47 g de metanol, lo
cual corresponde a aproximadamente un 84% de la cantidad teórica. A
continuación se añaden 205 g de n-butanol y a una
presión de 150 mbar se retiran otros 120 g de un material destilado
hasta llegar a una temperatura de la parte inferior de la columna
de 123ºC. Se puede comprobar una concentración de metanol de
solamente 0,011%.
Ejemplo
4
(Conforme al
invento)
Si se necesita la sal de sodio del
2-amino-1-butanol en
una mezcla de
2-amino-1-butanol y
n-butanol, es necesario que el contenido de metanol
sea lo más pequeño posible:
350 g (3,93 moles) de
2-amino-1-butanol se
mezclan con 305 g (1,70 moles) de una solución de metanolato de
sodio (al 30% en metanol). A una presión de 150 mbar se separan por
destilación 244 g de metanol, lo cual corresponde a aproximadamente
un 90% de la cantidad teórica. A continuación se añaden 195 g de
n-butanol y a una presión de 150 mbar se retiran
otros 120 g de un material destilado hasta llegar a una temperatura
de la parte inferior de la columna de 114ºC. Se puede comprobar una
concentración de metanol de solamente 0,010%.
Ejemplo
5
(Ejemplo
comparativo)
Si se necesita la sal de sodio del
2-amino-1-etanol en
una mezcla de
2-amino-1-etanol y
tolueno, es necesario que el contenido de metanol sea lo más
pequeño posible:
350 g (5,73 moles) de
2-amino-1-etanol se
mezclan con 92 g (1,70 moles) de metanolato de sodio sólido. A una
presión de 400 mbar se separan por destilación en una columna con 26
etapas de separación hasta llegar a una temperatura de la parte
inferior de la columna de 171ºC, 51 g de metanol, lo cual
corresponde a aproximadamente un 94% de la cantidad teórica. Al
continuar el calentamiento de la parte inferior de la columna
aparece una manifiesta descoloración. A continuación se añaden 93 g
de tolueno. El contenido restante de metanol es de 0,71%.
Ejemplo
6
(Ejemplo
comparativo)
Si se necesita la sal de sodio del
2-amino-1-butanol en
una mezcla de
2-amino-1-butanol y
tolueno, es necesario que el contenido de metanol sea lo más
pequeño posible:
350 g (3,93 moles) de
2-amino-1-butanol se
mezclan con 92 g (1,70 moles) de metanolato de sodio sólido y 195 g
de tolueno. A una presión de 150 mbar se separan por destilación en
una columna con 5 etapas de separación 171 g de un material
destilado. La fracción de colas de destilación resulta en forma de
una mezcla homogénea y tiene un contenido de metanol de 2,2%.
Claims (4)
1. Procedimiento para la preparación de
soluciones de metales alcalinos de la fórmula general (I)
(I)MOYXR^{1}
en la
que:
- -
- M representa Li, Na, K, Rb o Cs,
- -
- Y representa alquileno (C_{1}-C_{8}), estando éste sin sustituir o sustituido una vez o múltiples veces con alcoxi (C_{1}-C_{8}), halo-alquilo (C_{1}-C_{8}), halógeno, NH_{2}, NH-alquilo (C_{1}-C_{8}), N-[alquil (C_{1}-C_{8})]_{2} o S-alquilo (C_{1}-C_{8}),
- -
- X representa O, S, NR^{1},
- -
- R^{1} representa
- -
- H,
- -
- alquilo (C_{1}-C_{8}),
- -
- alquenilo (C_{2}-C_{8}),
- -
- alquinilo (C_{2}-C_{8}),
- -
- cicloalquilo (C_{3}-C_{8}), estando éste sin sustituir o sustituido con uno o varios halógenos y/o radicales que contienen átomos de N, O, P, S y/o teniendo en el anillo radicales que contienen átomos de N, O, P, S, que están sin sustituir o sustituidos una vez o múltiples veces con alcoxi (C_{1}-C_{8}), halo-alquilo (C_{1}-C_{8}), halógeno, NH_{2}, S-alquilo (C_{1}-C_{8}), acilo (C_{1}-C_{8}), o alquilo (C_{1}-C_{8}),
- -
- arilo (C_{6}-C_{18}), estando éste sin sustituir o sustituido una vez o múltiples veces con alcoxi (C_{1}-C_{8}), halo-alquilo (C_{1}-C_{8}), halógeno, NH_{2}, S-alquilo (C_{1}-C_{8}), acilo (C_{1}-C_{8}) o alquilo (C_{1}-C_{8}),
- -
- aralquilo (C_{7}-C_{19}),
- -
- heteroarilo (C_{3}-C_{18}), estando éste sin sustituir o sustituido una vez o múltiples veces con alcoxi (C_{1}-C_{8}), halo-alquilo (C_{1}-C_{8}), halógeno, NH_{2}, S-alquilo (C_{1}-C_{8}), acilo (C_{1}-C_{8}) o alquilo (C_{1}-C_{8}),
- -
- heteroaralquilo (C_{4}-C_{19}),
- -
- (alquil (C_{1}-C_{8}))_{1-3}-cicloalquilo (C_{3}-C_{8}),
- -
- (alquil (C_{1}-C_{8}))_{1-3}-arilo (C_{6}-C_{18}),
- -
- (alquil (C_{1}-C_{8}))_{1-3}-heteroarilo (C_{3}-C_{18}),
en el seno de un disolvente que tiene el
correspondiente alcohol de la fórmula general (I), por reacción del
correspondiente alcohol de la fórmula general (I) con la
correspondiente sal de metal alcalino de un alcohol de la fórmula
general (II)
MOR^{2}
en la
que:
M adopta el significado arriba indicado y
R^{2} significa metilo, etilo, propilo,
isopropilo,
sec-, iso- o terc.-butilo,
o por reacción del correspondiente alcohol de la
fórmula general (I) con el correspondiente hidróxido de metal
alcalino,
caracterizado porque
\newpage
una cantidad parcial del alcohol liberado de la
fórmula general (II) o del agua liberada se destila desde la mezcla
de reacción primeramente sin la adición de ningún agente de
arrastre, y a continuación la cantidad restante se destila desde la
mezcla de reacción tomando ayuda de por lo menos un disolvente
orgánico adicional como agente de arrastre.
2. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1,
caracterizado porque como disolvente
orgánico adicional se escoge un agente de arrastre tomado entre el
conjunto que consiste en hidrocarburos alifáticos lineales o
cíclicos, hidrocarburos aromáticos, compuestos del tipo de la
fórmula general (III)
(III)R^{1}(XY)_{n}XR^{1}
en la
que
n es = 1 ó 2,
los R^{1}, en cada caso independientemente uno
de otro, los X, en cada caso independientemente uno de otro, e Y
adoptan los significados indicados en la reivindicación 1, y
alcoholes de la fórmula general (IV)
(IV)R^{3}OH
en la
que:
- R^{3} es =
- alquilo (C_{4}-C_{8}),
- \quad
- alquenilo (C_{2}-C_{8}),
- \quad
- alquinilo (C_{2}-C_{8}) o
- \quad
- cicloalquilo (C_{3}-C_{8}), estando éste sin sustituir o sustituido con uno o varios halógenos y/o radicales que contienen átomos de N, O, P, S y/o teniendo en el anillo radicales que contienen átomos de N, O, P, S, que están sin sustituir o sustituidos una vez o múltiples veces con
- \quad
- alcoxi (C_{1}-C_{8}), halo-alquilo (C_{1}-C_{8}), halógeno, NH_{2}, S-alquilo (C_{1}-C_{8}), acilo (C_{1}-C_{8}) o alquilo (C_{1}-C_{8}).
3. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1 y/o 2,
caracterizado porque
las destilaciones se llevan a cabo a unas
presiones de desde 10 mbar hasta 15 bar,
4. Procedimiento de acuerdo con por lo menos una
de las precedentes reivindicaciones,
caracterizado porque
se separa por destilación, sin ningún agente de
arrastre, un 10 - 90% en volumen del alcohol (II) o del agua que se
pone en libertad.
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