ES2289424T3 - Metodo para la preparacion de comprimidos limpiadores multi-fase que comprenden una fase suave. - Google Patents

Abstract

Un método para la preparación de una comprimido limpiador de multi-fase que comprende una primera fase suave que tiene un peso de 3 a 10 gramos y que comprende un material fusible y una segunda fase que tiene un peso de 15 a 40 gramos, comprendiendo dicho método las etapas de: A) pre-preparar una fase suave que comprende una etapa de extrusión; B) tratar la superficie externa de dicha fase suave de forma que al menos parte de su superficie externa se funda; C) poner en contacto dicha parte fundida de dicha fase suave con la superficie externa de la segunda fase de manera que la parte superficial fundida de la fase suave se utiliza como superficie de contacto; y D) presionar las dos fases juntas para garantizar la adhesión apropiada de la primera fase suave con la segunda fase.

Description

Método para la preparación de comprimidos limpiadores multi-fase que comprenden una fase suave.

La invención se refiere a un método para la preparación de composiciones limpiadoras en forma de comprimidos por ejemplo, para ser utilizados en el lavado de tejidos o en máquinas lavavajillas.

Las composiciones detergentes en forma de comprimidos presentan ventajas sobre los productos en forma de polvo ya que no requieren medida y por ello resultan más fáciles de manejar y suministrar al interior de la carga de lavado.

Generalmente, los comprimidos de composición limpiadora se preparan mediante compresión o compactación de una cantidad de composición en forma de partículas.

También se han descrito comprimidos que comprenden dos o más zonas separadas. Por ejemplo, el documento WO 01/42416 describe la producción de cuerpos moldeados de multi-fase que comprenden una combinación de cuerpos moldeados de núcleo y una premezcla de partículas. El documento WO 00/61717 describe un comprimido detergente que se caracteriza porque al menos una parte de su superficie externa es suave. El documento WO 00/04129 describe un comprimido detergente multi-fase que comprende una primera fase en forma de cuerpo conformado que presenta al menos un molde en su interior y una segunda fase en forma de sólido en partículas comprimido en el interior de dicho molde.

Es un objeto de la presente invención proporcionar un método para producir comprimidos limpiadores que comprenden una fase suave, en la que los comprimidos pueden producirse a elevada velocidad y coste relativamente bajo.

Otro objetivo de la presente invención es proporcionar un método para producir un comprimido suave o una de sus fases, en el que la elección de los materiales y el método de preparación permiten la producción a bajo de coste de comprimidos de buen rendimiento y buena consistencia y textura.

La presente invención se refiere a un método para preparar un comprimido limpiador que presenta una pluralidad de regiones discretas con composiciones diferentes, que se caracteriza porque al menos una primera zona del comprimido es una zona suave y al menos una segunda zona del comprimido que es, preferiblemente, una zona sólida de material en partículas compactado.

Un método que puede usarse para producir las fases suaves de los comprimidos limpiadores es primero producir un gran cantidad por ejemplo una fibra extrudida o un trozo del material, seguido de la distribución de este cantidad en pequeñas cantidades por ejemplo, mediante corte.

Otro método para producir fases suaves puede ser la fabricación de piezas del material suave por ejemplo mediante conformado o mediante el denominado proceso de colada, por el cual se introduce un material fluido en el interior de un molde, el material se endurece o solidifica en dicho molde seguido de retirada de las fases suaves del molde.

Un problema con la utilización de fases suaves preparadas por separado es que requieren un proceso de ensamblaje para preparar el comprimido multi-fase. Dicho proceso de ensamblaje normalmente se complica y puede conducir a aumentos de coste no deseados.

El documento WO 00/52127 (Henkel) describe un método para preparar productos detergentes moldeados multi-fase mediante sometiendo a compresión una premezcla de partículas, aplicando uno o más agentes adhesivos y a continuación aplicando otras sustancias activas en forma sólida, altamente viscosa o plástica.

El documento WO 01/606 95 (P&G) describe un proceso para preparar comprimidos detergentes multi-fase que comprende poner en contacto una primera y segunda fase por debajo de la temperatura de fusión de un adhesivo presente en la segunda fase, seguido de adherir las dos fases sometiendo la mezcla a una temperatura por encima de la temperatura de fusión de dicho adhesivo.

En un primer aspecto, la presente invención se refiere a un método para la preparación de un comprimido limpiador multi-fase que comprende una primera fase suave que tiene un peso de 3 a 10 gramos y que comprende un material fusible y una segunda fase que tiene un peso de 15 a 40 gramos, comprendiendo dicho método las etapas de:

A) pre-preparar una fase suave que comprende una etapa de extrusión;

B) tratar la superficie externa de dicha fase suave de manera que se funda al menos una parte de su superficie externa;

C) poner en contacto dicha parte fundida de dicha fase suave con la superficie externa de la segunda fase de manera que la parte superficial fundida de la fase suave se utiliza como superficie de contacto; y

D) presionar las dos fases juntas para garantizar la adhesión apropiada de la fase suave a la segunda fase.

En el método de la invención, dicha parte fundida de la fase suave se utiliza preferiblemente como superficie de contacto.

De manera sorprendente, se ha comprobado que la fusión (parcial) de la superficie externa de la fase suave seguida de la adhesión de la fase suave a la segunda fase del comprimido, proporciona un método apropiado y rentable para garantizar un ensamblaje de buena calidad del comprimido multi-fase. Especialmente, el método puede llevarse a cabo con un rendimiento elevado sin necesidad de que haya adhesivos separados aplicados entre las dos fases y sin necesidad de calentar completamente el comprimido o la fase suave entera.

Preferiblemente, los comprimidos multi-fase empleados en la invención y cada una de sus fases separadas son de forma cilíndrica, en la que las dos superficies principales (lado superior y lado inferior) son considerablemente planas. Preferiblemente, las fases suaves (y otras fases del comprimido multi-fase) son láminas planas de material limpiador, por ejemplo, con un diámetro de 1 a 10 cm (preferiblemente de 2 a 6 cm) y una altura de 0,1 a 5 cm (preferiblemente de 0,3 a 1,5 cm).

Una realización preferida de la invención se refiere a un comprimido multi-fase obtenido de acuerdo con el proceso definido anteriormente, en el que al menos está presente una fase suave y de manera adicional están presentes una o más de otras fases. De manera apropiada, estas fases adicionales pueden ser suaves o sólidas. Fases adicionales particularmente apropiadas con fases sólidas compuestas de sólidos en partículas compactados.

Preferiblemente, las zonas de un comprimido multi-fase son capas separadas en el interior del comprimido. No obstante, la zona discreta del comprimido puede tener también otras formas por ejemplo, uno o más núcleo(s) o inserto(s). En una realización preferida, la primera zona es una capa suave y la segunda zona es una capa de material en partículas compactado. En una realización más ventajosa, la primera zona es un núcleo o inserto de material suave intercalado en la segunda zona que es una capa de material en partículas compactado.

El comprimido multi-fase empleado en la invención comprende la fase suave que está presente como zona distintiva que presenta un peso de 3 a 10 gramos. Preferiblemente, las otras fases del comprimido juntas tienen un peso de 15 a 45 gramos.

Para los fines de este invento, la expresión fase suave se refiere a composiciones que por una parte son suficientemente sólidas como para retener su forma a temperatura ambiente y por otra, son de aspecto suave. Generalmente, las texturas suaves son de porosidad baja o nula y tienen - a una distancia de observación normal - el aspecto de fase continua, por ejemplo, al contrario que el aspecto poroso y en partículas de un material en partículas compactado.

Algunas fases para ser utilizadas en el proceso de ensamblaje de acuerdo con la invención se pre-preparan, comprendiendo dicha pre-preparación una etapa de extrusión. Por ejemplo, el documento no pre-publicado EP 0277267 de los inventores describe la preparación de una fase suave conformada y sometida a compresión, el documento no pre-publicado EP 0278247 de los inventores describe la preparación de fases suaves mediante extrusión y el documento no pre-publicado EP 0279186 de los inventores describe métodos apropiados para cortar fases suaves.

En ocasiones, es preferible que la fase suave sea transparente o traslúcida. Preferiblemente, esto significa que la composición tenga una transmisividad óptica de al menos 10%, lo más preferiblemente de 20%, incluso más preferiblemente de 30%, a través de una longitud de trayectoria de 0,5 cm a 25ºC. Estas medidas pueden obtenerse empleando un espectrómetro Perkin Elmer UV/VIS Lamda 12 o un colorímetro PC801 a una longitud de onda de 520 nm, empleando agua como estándar de 100%.

La transparencia o la translucidez de las composiciones de acuerdo con este invento no impide que las composiciones sean coloreadas, por ejemplo, mediante la adición de un colorante, con la condición de que no reste claridad considerablemente. Ejemplos de fases suaves apropiadas se aportan en el documento no pre-publicado de los inventores EP 0256833.

En una realización ventajosa de la invención, la fase suave comprende de 10-90% en peso de tensioactivos no jabonosos (basados en el peso total de dicha fase suave), más preferiblemente de 25 a 75% en peso, y lo más preferiblemente de 30 a 70% en peso. Se ha comprobado que la combinación de una primera zona suave por separado y estas cantidades elevadas de tensioactivo proporciona al comprimido muy buenas propiedades de dispersión y carácter limpiador.

Preferiblemente, los tensioactivos no jabonosos de la primera zona comprenden una combinación de tensioactivos aniónicos y tensioactivos no iónicos en una relación en peso de 5:1 a 1:5, más preferiblemente de 3:1 a 1:3, más preferiblemente de 2:1 a 1:2. De igual manera, pueden estar presentes otros tensioactivos, por ejemplo tensioactivos catiónicos, por ejemplo en una cantidad de 0,1 a 10% en peso, basado en el peso de la parte suave.

La zona suave también comprende un material fusible. Preferiblemente, la zona suave se formula de manera que se vuelva fluida a temperaturas elevadas, por ejemplo entre 30 y 100ºC, más preferiblemente entre 35-90ºC, y lo más preferiblemente 40-60ºC. La presencia de tensioactivos aniónicos y/o no iónicos como materiales fusibles en la fase suave es especialmente útil. Otros materiales fusibles apropiados son por ejemplo, materiales diluyentes.

Además de los tensioactivos no jabonosos, la zona suave puede comprender materiales sólidos adicionales tales como sales minerales, azúcar o jabones estructuración por ejemplo en una cantidad de 2 a 90% en peso, basado en el peso de la parte suave, más preferiblemente de 3 a 70% en peso, más preferiblemente de 5 a 40% en peso. Ejemplos de sales apropiadas son sales solubles tales como acetato, citrato, urea. La utilización de estos materiales puede conducir de manera ventajosa a propiedades mejoradas de estructuración y/o disolución de la fase suave.

La zona suave del comprimido también puede contener materiales diluyentes, por ejemplo polietilenglicol, dipropilenglicol, isopropanol o (mono-)propilenglicol. La cantidad preferida de estos diluyentes es de 0 a 40% en peso, más preferiblemente de 1 a 20, y lo más preferiblemente de 4 a 15% en peso, basado en el peso de la fase suave.

Preferiblemente, la fase suave comprende baja cantidad de agua o no contiene agua. Preferiblemente, la cantidad de agua es menor que 20% en peso, basado en el peso de la fase suave, más preferiblemente menor que 15% en peso, y lo más preferiblemente de 5 a 12% en peso. Lo más preferiblemente, las fases suaves están considerablemente libres de agua, lo que significa que aparte de los niveles de humedad (por ejemplo, para la neutralización o como agua de cristalización) no está presente agua adicional añadida.

Preferiblemente, el peso total de los tensioactivos en la fase suave es de 2 a 20 gramos, más preferiblemente de 3 a 10 gramos.

Preferiblemente, la fase suave comprende una baja cantidad, o no contiene nada, de ingredientes tales como aditivos mejoradores, activadores del blanqueado y materiales blanqueadores. Preferiblemente, la cantidad de estos ingredientes en la fase suave es menor que 5% en peso.

En una realización preferida de la invención, el comprimido puede ser un comprimido multi-fase en el que las fases diferentes a la fase suave descrita anteriormente comprenden bajas cantidades de tensioactivos o no contienen tensioactivos. Preferiblemente, la cantidad de tensioactivos en las otras fases es menor que 10% en peso (basado en el peso total de dichas fases), más preferiblemente de 0 a 9% en peso, y lo más preferiblemente de 1 a 8% en peso.

En una realización ventajosa de la invención, el comprimido limpiador comprende una primera zona suave (como se ha descrito anteriormente) en combinación con una segunda zona del comprimido que es una zona sólida, por ejemplo preparada mediante compresión de una composición en forma de partículas.

Aunque la segunda zona puede comprender materiales tensioactivos, esta zona preferiblemente comprende ingredientes del comprimido diferentes de los tensioactivos. Ejemplos de estos ingredientes son por ejemplo aditivos mejoradores, sistemas blanqueadores, enzimas, etc. Preferiblemente, los aditivos mejoradores están presentes en el comprimido de forma predominante en la segunda zona. Preferiblemente, el sistema blanqueador está presente de forma predominante en la segunda zona. Preferiblemente, las enzimas están presentes de forma predominante en la segunda zona. Para los fines de este invento, a menos que se establezca lo contrario, la expresión "presente de forma predominante" se refiere a una situación en la que al menos 90% del ingrediente está presente en la segunda zona, más preferiblemente más de 98% en peso, y lo más preferiblemente considerablemente 100%
en peso.

La descripción anterior del comprimido se ha aportado con referencia a un comprimido formado por dos zonas. No obstante, se entiende que cada una de las zonas puede estar formada por un número limitado de zonas discretas. Por ejemplo, la primera zona suave puede ser una única parte discreta del comprimido pero también puede ser un número limitado (digamos 1-5) de partes suaves discretas. Preferiblemente, cada una de estas partes son de al menos 1 gramo, también preferiblemente cada una de estas partes suaves presenta considerablemente la misma composición. Si se hace referencia a la composición o al peso de la primera zona, debe entenderse que esta se refiere al peso total y composición de estas partes suaves.

De forma similar, la segunda zona puede estar formada por un número limitado (digamos 1-5) de partes, por ejemplo capas separadas en el comprimido. Preferiblemente, cada una de estas partes presenta un peso de al menos 10 gramos, también preferiblemente cada una de estas partes sólidas presenta considerablemente la misma composición. Si se hace referencia a la composición y al peso de la segunda zona, debe entenderse que esta se refiere al peso total y composición de estas partes sólidas.

Además de la primera zona suave y de la segunda zona sólida, los comprimidos limpiadores de la invención pueden comprender de manera opcional otras zonas, por ejemplo el comprimido puede estar revestido parcialmente o totalmente.

Preferiblemente, los comprimidos limpiadores empleados en la invención se fabrican preparando primero la parte suave. De manera ventajosa, la preparación de la fase suave puede incluir el calentamiento del material limpiador seguido de enfriamiento. De manera ventajosa, la preparación del material limpiador puede suponer extrusión.

Los procesos de extrusión para productos de lavado resultan conocidos, por ejemplo el documento WO 01/02532 describe la extrusión de productos de lavado con una presión inferior a 10 bares.

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Preferiblemente, los procesos de extrusión implican el conformado de una masa susceptible de extrusión, que posteriormente se extrude a partir de un dispositivo de extrusión y de manera opcional a continuación se divide en partes de tamaño y peso deseados. De manera opcional, a continuación las partes suaves pueden endurecerse.

Preferiblemente, la masa susceptible de extrusión, antes de la extrusión, presenta una temperatura inicial elevada, por ejemplo de 60 a 120ºC, más preferiblemente de 70 a 90ºC. Preferiblemente, durante la producción de la masa suave, la masa susceptible de extrusión se enfría, por ejemplo hasta una temperatura final de 20ºC y a continuación se extrude. Si se emplea extrusión, esta temperatura baja puede ser por ejemplo la temperatura del troquel de extrusión por ejemplo de 10 a 40, preferiblemente de 15 a 25, y lo más preferiblemente temperatura ambiente
(20 C).

En una realización preferida de la invención, la segunda fase se pre-comprime a una fuerza de 0,1 a 20 kN/cm^{2}, antes de que se produzca sobre ella la unión de la primera fase (parcialmente fundida). En otra realización preferida, la composición en partículas se alisa antes de unir a ella la primera fase.

De manera opcional, la unión de la primera fase a la segunda fase puede implicar la co-compresión de la combinación de la primera y la segunda zona(s), por ejemplo a una fuerza de 0,05 a 20 kN/cm^{2}. De manera especial, si la segunda zona ha sido pre-comprimida, de manera ventajosa la co-compresión de la etapa (c) puede ser a una fuerza de 0,1 a 10 kN/cm^{2}, más preferiblemente de 0,5 a 5 kN/cm^{2}. Si la segunda zona no ha sido pre-comprimida, preferiblemente la co-compresión tiene lugar a una fuerza de 1-100 kN/cm^{2}, más preferiblemente de 2-50 kN/cm^{2}, y lo más preferiblemente de 2-10 kN/cm^{2}.

Se pretende que el comprimido empleado en la invención sea para ser utilizado en una máquina lavavajillas. Es probable que dicho comprimido contenga tensioactivo en baja concentración, tal como 0,5 a 2% en peso, basado en el peso total del comprimido, aunque pueden usarse concentraciones elevadas que varían hasta 10% en peso. Típicamente, dichas concentraciones contienen sales, tales como por encima de 60%, normalmente por encima de 85% del comprimido.

Típicamente las sales solubles en agua empleadas en las composiciones para lavavajillas son fosfatos (incluyendo fosfatos condensados), carbonatos y silicatos, generalmente como sales de metales alcalinos. Las sales de metales alcalinos solubles en agua escogidas entre fosfatos, carbonatos y silicatos pueden proporcionar 60% en peso o más de la composición para lavavajillas.

Otra posibilidad preferida es que el comprimido empleado en la invención esté destinado al lavado de tejidos. En este caso, es probable que el comprimido contenga al menos 2% en peso, probablemente al menos 5% en peso, hasta 40 ó 50% en peso de tensioactivos no jabonosos, basado en el comprimido total, y de 5 a 80% en peso de aditivo mejorador del carácter detergente, basado en comprimido total.

A continuación, se describirán con más detalle los materiales que pueden emplearse en los comprimidos utilizados en la invención.

Compuesto tensioactivos

Las composiciones que se usan en los comprimidos que se emplean en la invención contienen uno o más tensioactivos detergentes. En la composición para el lavado de tejidos, éstos preferiblemente proporcionan de 5 a 50% en peso del total de la composición de comprimido, más preferiblemente de 8 ó 9% en peso de la composición total hasta 40% o 50% en peso. El tensioactivo puede ser aniónico (jabonoso o no jabonoso), catiónico, bipolar, anfótero, no iónico o una combinación de éstos.

El tensioactivo aniónico puede estar presente en una cantidad de 0,5 a 50% en peso, preferiblemente de 2% o 4% hasta 30% o 40% en peso de la composición de comprimido.

Los tensioactivos aniónicos sintéticos (es decir, los no jabonosos) son bien conocidos para los expertos en la técnica. Ejemplos incluyen sulfonatos de alquilbenceno, en particular sulfonato de alquilbenceno lineal de sodio que tiene una longitud de cadena alquílica de C_{8}-C_{15}; sulfonatos de olefina; sulfonatos de alcano; sulfosuccinatos de dialquilo; y sulfonatos de éster de ácido graso.

El sulfato de alquilo primario que tiene la fórmula

ROSO_{3}{}^{-} M^{+}

en la que R es una cadena alquílica o alquenílica de 8 a 18 átomos de carbono, especialmente de 10 a 14 átomos de carbono y M^{+} es un catión solubilizador, es comercialmente importante como tensioactivo aniónico.

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El sulfonato de alquilbenceno lineal de fórmula

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en la que R es alquilo lineal de 8 a 15 átomos de carbono y M^{+} es un catión solubilizador, especialmente sodio, también es un tensioactivo aniónico importante desde el punto de vista comercial.

Frecuentemente, tal sulfonato de alquilbenceno lineal o sulfato de alquilo primario de la fórmula anterior, o una de sus mezclas constituye el tensioactivo aniónico deseado y puede proporcionar de 75 a 100% en peso de cualquiera tensioactivo no jabonoso aniónico de la composición.

En algunas formas de este invento, la cantidad de tensioactivo aniónico no jabonoso está dentro del intervalo de 5 a 20% en peso de la composición de comprimido.

Preferiblemente, jabones para ser utilizados de acuerdo con la invención son jabones de sodio derivados de ácidos grasos de origen natural, por ejemplo, ácidos grasos de sebo de buey.

Compuestos tensioactivos no iónicos apropiados que pueden utilizarse incluyen, en particular, los productos de reacción de compuestos que tienen un grupo hidrófobo y un átomo de hidrógeno reactivo, por ejemplo, alcoholes alifáticos, ácidos, amidas o alquilfenoles con óxidos de alquileno, especialmente óxido de etileno.

Compuestos tensioactivos no iónicos específicos son condensados de alquil-(C_{8-22})-fenol-óxido de etileno, los productos de condensación de alcoholes primarios o secundarios C_{8-20} alifáticos ramificados o lineales con óxido de etileno, y productos preparados mediante condensación de óxido de etileno con los productos de reacción de óxido de propileno y etileno-diamina.

Especialmente preferidos son los etoxilatos de alcohol primario o secundario, especialmente los alcoholes etoxilados primarios y secundarios C_{9-11} y C_{12-15} con una media de 5 a 20 moles de óxido de etileno por mol de alcohol.

En algunos comprimidos para el lavado de tejidos de este invento, la cantidad de tensioactivo no iónico está dentro del intervalo de 4 a 40%, mejor de 4 ó 5 a 30% en peso del comprimido total. Muchos tensioactivos no iónicos son líquidos. Estos pueden adsorberse sobre partículas de la composición.

En un comprimido de lavavajillas el tensioactivo puede ser completamente no iónico, en una cantidad por debajo de 5% en peso del comprimido total, aunque se sabe que incluye algún tensioactivo aniónico y que se utiliza hasta 10% en peso de tensioactivo en total.

Aditivo mejorador del carácter detergente

La composición que se emplea en los comprimidos que se utilizan en la invención normalmente contiene de 5 a 80%, más frecuentemente de 15 a 60% en peso de aditivo mejorador del carácter detergente. Este puede proporcionarse completamente mediante materiales solubles en agua, o puede proporcionarse en gran medida o incluso en su totalidad mediante un material insoluble en agua con propiedades ablandadoras de agua. El aditivo mejorador del carácter detergente insoluble en agua puede estar presente como 5 a 80% en peso, mejor de 5 a 60% en peso de la composición.

Los aluminosilicatos de metales alcalinos resultan especialmente favorables como aditivos mejoradores para el lavado de tejidos, insolubles en agua y aceptables desde el punto de vista ambiental. Los aluminosilicatos de metales alcalinos (preferiblemente de sodio) puede ser bien cristalinos o bien amorfos o sus mezclas, y tienen la fórmula general:

0.8 - 1.5 \ Na_{2}O.AL_{2}O_{3}. \ 0.8 - 6 \ SiO_{2}. \ xH_{2}O

Estos materiales contienen cierta cantidad de agua de enlace (indicada como "xH_{2}O") y es preciso que tengan una capacidad de intercambio iónico de calcio de al menos 50 mg de CaO/g. Los aluminosilicatos de sodio preferidos contienen 1,5-3,5 unidades de SiO_{2} (en la fórmula anterior). Tanto los materiales como los amorfos pueden prepararse fácilmente mediante reacción entre silicato de sodio y aluminato de sodio, como se describe ampliamente en la bibliografía.

Por ejemplo, el documento GB 1429143 (Procter & Gamble) describe aditivos apropiados mejoradores del carácter detergente, de intercambio iónico, de aluminosilicato de sodio cristalino. Los aluminosilicatos de sodio preferidos de este tipo son las zeolitas A y X, bien conocidas y disponibles comercialmente, la nueva zeolita P descrita y reivindicada en el documento EP 384070 (Unilever) y sus mezclas.

Un aditivo mejorador del carácter detergente insoluble en agua puede ser el silicato de sodio en forma de capas descrito en la patente de EE.UU. 4664839. La marca comercial del silicato cristalino en forma de capas, comercializado por Hoechst es NaSKS-6 (comúnmente abreviado como "SKS-6"). NaSKS-6 tiene la morfología delta-Na_{2}SiO_{5} de silicato en forma de capas. Puede preparase mediante métodos tales como los descritos en los documentos DE-A-3.417.649 y DE-A-3.742.043. Pueden usarse otros silicatos en forma de capas, tales como los de fórmula general NaMSi_{x}O_{2x+1} \cdot yH_{2}O, en el que M es sodio o hidrógeno, x es un número de 1,9 a 4, preferiblemente 2, e y es un número de 0 a 20, preferiblemente 0.

Aditivos mejoradores del carácter detergente, inorgánicos, que contienen fósforo y solubles en agua incluyen ortofosfatos de metales alcalinos, metafosfatos, pirofosfatos y polifosfatos. Ejemplos específicos de aditivos mejoradores de fosfato inorgánico incluyen tripolifosfatos de sodio y de potasio, ortofosfatos y hexametafosfatos.

Los aditivos mejoradores no fosforados solubles en agua pueden ser orgánicos o inorgánicos. Los aditivos mejoradores inorgánicos que pueden estar presentes incluyen carbonato de metal alcalino (generalmente de sodio); mientras que los aditivos mejoradores orgánicos incluyen polímeros de policarboxilato, tales como poliacrilatos, copolímeros acrílicos/maleicos, y fosfonatos acrílicos, policarboxilatos monoméricos tales como citratos, gluconatos, oxidisuccinatos, mono- di- y trisuccinatos de glicerol, carboximetiloxisuccinatos, carboximetiloximalonatos, dipicolinatos e hidroxietilimidoacetatos.

Preferiblemente, al menos una parte (preferiblemente la segunda zona) del comprimido para el lavado de tejidos incluye polímeros de policarboxilato, más preferiblemente poliacrilatos y copolímeros acrílicos/maleicos que pueden funcionar como aditivos mejoradores y también pueden inhibir la deposición no deseada sobre el tejido a partir del líquido de lavado.

Sistema blanqueador

Los comprimidos empleados en la invención pueden contener un sistema blanqueador en al menos una parte del comprimido, preferiblemente en la segunda zona. Preferiblemente, éste comprende uno o más compuestos blanqueadores de peroxi, por ejemplo, persales inorgánicas o peroxiácidos orgánicos, que pueden emplearse junto con activadores para mejorar la acción blanqueante a bajas temperaturas de lavado. Si está presente algún compuesto de peroxígeno, es probable que la cantidad esté dentro del intervalo de 10 a 25% en peso de la composición.

Persales inorgánicas preferidas son perborato de sodio monohidratado y tetrahidratado, y percarbonato de sodio, empleado de manera ventajosa junto con un activador. Los activadores de blanqueantes, también referidos como precursores de blanqueantes, han sido ampliamente descritos en la técnica. Ejemplos preferidos incluyen precursores de ácido peracético, por ejemplo, tetracetilendiamina (TAED), de amplio uso comercial en la actualidad junto con perborato de sodio; y precursores de ácido perbenzóico. También resultan de interés los activadores de blanqueantes de fosfonio y de amonio cuaternario descritos en los documentos US 4751015 y US 4818426 (Lever Brothers Company). Otro tipo de activador de blanqueante que puede usarse, pero que no es un precursor de blanqueante, es el catalizador de metal de transición descrito en los documentos EP-A-458397, EP-A-458398 y EP-A-549272. El sistema blanqueante también puede incluir un estabilizador de blanqueante (secuestrante de metal pesado), tal como fosfonato de etilendiamina y tetrametileno y fosfonato de dietilentriamina y pentametileno.

Como se ha indicado anteriormente, si está presente un blanqueante y es un blanqueante de peroxígeno inorgánico soluble en agua, la cantidad puede ser de 10% a 25% en peso de la composición.

Otros ingredientes del detergente

Los comprimidos detergentes empleados en la invención también pueden contener (preferiblemente en la segunda zona) una de las enzimas detergentes bien conocidas en la técnica por su capacidad para degradar y coadyuvar en la retirada de diferentes sólidos y manchas. Enzimas apropiadas incluyen varias proteasas, celulasas, lipasas, amilasas, y sus mezclas, que están diseñadas para retirar de los tejidos una variedad de sólidos y manchas. Ejemplos de proteasas apropiadas son Maxatase (Nombre Comercial), suministrado por Gist-Brocades N.V., Delft, Holanda y Alcalase (Nombre Comercial), y Savinase (Nombre Comercial), suministrado por Novo Industri A/S, Copenhague, Dinamarca. Las enzimas detergentes se emplean comúnmente en forma de gránulos o bolitas, opcionalmente con un revestimiento protector, en una cantidad de alrededor de 0,1% a alrededor de 3,0% en peso de la composición; y estos gránulos o bolitas no presentan problemas con respecto a la compactación para formar el comprimido.

Los comprimidos detergentes empleados en la invención también pueden contener (preferiblemente en la segunda zona) un fluorescente (abrillantador óptico), por ejemplo, Tinopal (Nombre Comercial) DMS o Tinopal CBS disponible en Ciba-Geigy AG, Basel, Suiza. Tinopal DMS es disulfonato de 4,4'-bis-(2-morfolino-4-anilino-s-triazin-6-ilamino)estilbeno de sodio; y Tinopal CBS es un disulfonato de 2,2'-bis-(fenil-estiril) sodio.

De manera ventajosa se incluye un material anti-espumante (preferiblemente en la segunda zona), especialmente si el comprimido detergente está destinado principalmente para ser utilizado en máquina de lavado automáticas de tipo tambor de carga frontal. Normalmente, los materiales anti-espumantes apropiados están en forma granular, tales como los descritos en el documento EP 266863A (Unilever). Típicamente, tales gránulos anti-espumantes comprenden una mezcla de aceite de silicona, vaselina, sílice hidrófoba y fosfato de alquilo como material activo anti-espumante, absorbido sobre un material poroso con vehículo inorgánico, basado en carbonato, soluble en agua, absorbido. Los gránulos anti-espumantes pueden estar presentes en una cantidad de hasta 5% en peso de la composición.

También puede resultar deseable que el comprimido detergente empleado en la invención incluya una cantidad de silicato de metal alcalino, en particular de orto-, meta- o disilicato de sodio. La presencia de tales silicatos de metal alcalino en cantidades de, por ejemplo, 0,1 a 10% en peso, puede resultar ventajosa para proporcionar protección frente a la corrosión de las partes metálicas de las máquinas de lavado, además de proporcionar alguna propiedad de aditivo mejorador y proporcionar beneficios de procesado en la fabricación del material en forma de partículas que se somete a compactación para dar lugar a los comprimidos.

Generalmente, el comprimido para el lavado de tejidos no contiene más de 15% en peso de silicato. El comprimido para lavavajillas normalmente contiene más de 20% en peso de silicato. Preferiblemente, el silicato está presente en la segunda zona del comprimido.

De manera opcional, otros ingredientes que pueden emplearse en una zona del detergente para el lavado de tejidos del comprimido de la invención (preferiblemente la segunda zona) incluyen agentes anti-redeposición tales como carboximetilcelulosa de sodio, polivinilpirrolidona de cadena lineal y éteres de celulosa tales como metil celulosa y etil-hidroxietil celulosa, agentes ablandadores de tejidos; secuestrantes de metales pesados tales como EDTA; aromas; y colorantes y vetas coloreadas.

Otros ingredientes que pueden emplearse opcionalmente en los comprimidos utilizados en la invención, preferiblemente en la segunda zona, son coadyuvantes de dispersión. Ejemplos de coadyuvantes de dispersión apropiados son polímeros hinchables en agua (por ejemplo, SCMC), materiales altamente solubles (por ejemplo, citrato de sodio, carbonato de potasio o acetato de sodio) o tripolifosfato de sodio con preferiblemente al menos 40% de forma de fase I anhidra.

Tamaño de partícula y distribución

Preferiblemente, la segunda zona del comprimido detergente utilizado en la invención es una matriz de partículas compactadas.

Preferiblemente, la composición en forma de partículas presenta un tamaño medio de partícula dentro del intervalo de 200 a 2000 \mum, más preferiblemente de 250 a 1400 \mum. Las partículas finas, menores de 180 \mum o 200 \mum pueden eliminarse mediante tamizado antes de proceder a la formación del comprimido, si se desea, aunque los inventores han observado que esto no siempre resulta esencial.

Mientras que, en principio, la composición en partículas de partida puede tener cualquier densidad aparente, la presente invención es especialmente relevante para comprimido preparados mediante compactación de polvos de densidad aparente relativamente elevada, debido a su mayor tendencia para mostrar problemas de desintegración y dispersión. Tales comprimidos tienen la ventaja de que, en comparación con un comprimido procedente de un polvo de densidad aparente baja, puede presentarse una dosis de composición en forma de comprimido pequeño.

De esta forma, de manera apropiada, la composición en partículas de partida puede tener una densidad aparente de al menos 400 g/litro, preferiblemente de al menos 500 g/litro, y quizás de al menos 600 g/litro.

La maquinaria de formación de comprimidos capaz de llevar a cabo la preparación de los comprimidos de la invención resulta conocida, por ejemplo prensas apropiadas para comprimidos se encuentran disponibles en Fette y Korch.

La formación de los comprimidos puede llevarse a cabo a temperatura ambiente o a una temperatura por encima de temperatura ambiente, que permita lograr la resistencia apropiada aplicando una menor presión durante la compactación. Con el fin de llevar a cabo la formación del comprimido a una temperatura que esté por encima de temperatura ambiente, preferiblemente la composición en partículas se suministra a la maquinaria de formación de comprimidos a una temperatura elevada. Por supuesto, esto suministra calor a la maquinaria de formación de comprimidos, pero la maquinaria también puede calentarse de cualquier otra forma.

De manera apropiada, el tamaño del comprimido está dentro del intervalo de 10 a 160 gramos, preferiblemente de 15 a 60 g, dependiendo de las condiciones de utilización pretendidas, y de si representa una dosificación para una carga media de una máquina para el lavado de tejidos o de un lavavajillas o una parte fraccional de dicha dosificación. Los comprimidos pueden ser de cualquier forma. No obstante, para facilitar el envasado, preferiblemente son bloques de corte transversal considerablemente uniforme, tales como cilindros o cuboides. Preferiblemente, la densidad total del comprimido está dentro de un intervalo de 1040 ó 1050 g/litro hasta 1600 g/litro.

Ejemplo 1

Se mezclaron 1,6 kg de tensioactivo aniónico (Dobanic acid 103 de Shell) y 1,5 kg de tensioactivo no iónico (Lutensol A07 de BASF) y se neutralizaron hasta un pH de 9 empleando una disolución de NaOH al 50%.

Se añadió 0,9 kg de ácido graso jabonoso C16/C18, y también se añadieron a la mezcla 0,5 kg de dipropilenglicol (de Vopak) a,d 0,6 kg de Tween 40 (de Uniqema). Posteriormente, la mezcla se neutralizó con una disolución de NaOH al 50% hasta un pH de 11.

Tras la neutralización hasta un pH de 11, la mezcla se bombeó en el interior de una secuencia de 2 tubos de acero inoxidable mediante una bomba Maag Sinox P7 o una bomba de pistón, tipo SIBa HK 05016SST4000M000 de Prominent, Vleuten (NL). Ambos tubos presentaban una camisa doble. El primer tubo tenía una longitud de 2,5 m y un diámetro interno de 73 mm. El segundo tubo tenía una longitud de 1,5 m y un diámetro interno de 45 mm. Los tubos estaban conectados mediante un tubo largo de 10 cm.

La mezcla se bombeó en el interior de los tubos a una temperatura de 85ºC a un caudal de proceso de 4 kg/h. El primer tubo se enfrió empleando un baño de agua a 40ºC. El segundo tubo se enfrió empleando una mezcla de 50:50 en peso de etilenglicol y agua. La temperatura del refrigerante fue de -15ºC. El material que salía del segundo tubo presentaba una temperatura de alrededor de 20ºC y se recogió y se dividió en barras de alrededor de
0,5 m.

Tras almacenamiento, por ejemplo las barras pueden cortarse en láminas de 4,9 gramos cada una.

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Ejemplo II

Comprimidos multi-fase

Se preparó un polvo detergente de la siguiente composición mediante pre-granulado de los ingredientes en forma de gránulos, seguido de post-dosificación del resto de los ingredientes.

2

Se prepararon partes suaves de 4,9 gramos como en el Ejemplo 1.

Los comprimidos se prepararon como se muestra a continuación:

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Se introdujeron 23 gramos del polvo en el interior de un troquel de 45 mm de una máquina para la formación de comprimidos, seguido de una etapa de compactación a 80 kN. Se fundió parcialmente la parte suave como se ha descrito anteriormente mediante la aplicación de calor a la parte inferior de la lámina de material suave. Se aplicó el calor de tal forma que la parte inferior de la fase suave se fundiera, mientras el resto de la fase suave no se fundía. A continuación, la parte suave parcialmente fundida se colocó en el parte superior de la fase pre-comprimida, en la que la parte superficial fundida se empleó como superficie de contacto. Las dos fases se presionaron juntas para garantizar una adhesión apropiada de la fase suave a la fase comprimida.

Claims (3)

1. Un método para la preparación de una comprimido limpiador de multi-fase que comprende una primera fase suave que tiene un peso de 3 a 10 gramos y que comprende un material fusible y una segunda fase que tiene un peso de 15 a 40 gramos, comprendiendo dicho método las etapas de:

A) pre-preparar una fase suave que comprende una etapa de extrusión;

B) tratar la superficie externa de dicha fase suave de forma que al menos parte de su superficie externa se funda;

C) poner en contacto dicha parte fundida de dicha fase suave con la superficie externa de la segunda fase de manera que la parte superficial fundida de la fase suave se utiliza como superficie de contacto; y

D) presionar las dos fases juntas para garantizar la adhesión apropiada de la primera fase suave con la segunda fase.

2. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la fase suave comprende de 10 a 90% en peso de tensioactivos no jabonosos y de 0 a 20% en peso de agua.

3. El método de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en el que la segunda fase es una fase sólida, preferiblemente una fase en partículas compactada.