ES2331788T3

ES2331788T3 - Pastillas de detergente.

Info

Publication number: ES2331788T3
Application number: ES03076744T
Authority: ES
Inventors: Peter William Appel; Peter Iwan Stuut
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 2002-06-11
Filing date: 2003-06-04
Publication date: 2010-01-15
Anticipated expiration: 2023-06-04
Also published as: EP1382668B1; EP1382668A1; DE60328746D1; ATE439422T1

Abstract

Método para preparar una pastilla limpiadora que tiene una pluralidad de zonas discretas con composiciones diferentes, que comprende las etapas de: (a) insertar una composición en forma de partículas en un molde para pastillas; (b) insertar una o más parte(s) blanda(s) en dicho molde para pastillas; (c) co-compresión de la composición en forma de partículas y la(s) parte(s) blanda(s) para formar una pastilla comprimida que comprende zonas discretas, en la que la primera zona está formada por dicha(s) parte(s) blanda(s) comprimida(s) y la segunda zona está formada por dicha composición en forma de partículas comprimidas, y en la que la zona blanda es una zona semi-sólida y en la que la pastilla comprende un material mejorador de la detergencia del que al menos un 90% en peso está presente en la segunda zona y la primera zona comprende 40 a 100% en peso de tensioactivos, basados en el peso de la primera zona.

Description

Pastillas de detergente.

Esta invención se refiere a composiciones limpiadoras en la forma de pastillas. Para ser usadas en una máquina lavadora o lavavajillas.

Las composiciones detergentes en forma de pastillas tienen ventajas sobre los productos en polvo en cuanto que no requieren una medición y, por tanto, son más fáciles de manejar y suministrar a la carga de lavado.

Las pastillas de una composición limpiadora se preparan generalmente comprimiendo o compactando una cantidad de la composición en forma de partículas.

Se han descrito también pastillas que comprenden dos o más zonas separadas. Por ejemplo, el documento WO 01/42416 describe la producción de estructuras moldeadas de fases múltiples que comprenden una combinación de estructuras moldeadas del núcleo y una mezcla previa en forma de partículas. El documento WO 00/ 61717 describe una pastilla de detergente que se caracteriza porque al menos parte de su superficie externa es semi-sólida. El documento WO 00/04129 describe una pastilla de detergente de fases múltiples que comprende una primera fase en la forma de una estructura conformada que tiene al menos un molde en la misma y una segunda fase en la forma de un sólido en forma de partículas comprimidas en dicho molde. El documento WO 99/24549 describe una pastilla de detergente que comprende una estructura sólida comprimida y una parte gelatinosa no comprimida dispuesta en un molde de dicha estructura.

Ha habido un cierto número de propuestas para pastillas que están subdivididas en zonas separadas (por ejemplo, capas) que difieren en su composición.

El documento WO 99/35225 se refiere a estructuras moldeadas con dos fases sólidas de las que una fase de no más de 40% en volumen de la estructura moldeada contiene más de 80% en peso del total de una sustancia activa contenida en la estructura moldeada con un ingrediente del grupo de los tensioactivos.

La presente invención se dirige a proporcionar una pastilla limpiadora alternativa de fases múltiples con buenas propiedades dispersantes, que permite una amplia gama de formulaciones y que puede ser fácilmente preparada a un bajo coste. En particular, la presente invención es ventajosa en cuanto que las pastillas alternativas de fases múltiples no requieren la presencia de moldes previamente preparados en la superficie de la pastilla y, por tanto, pueden ser fácilmente preparadas sin necesidad de una instalación específica para la formación de este molde.

Según la presente invención se proporciona un método para preparar una pastilla limpiadora que tiene una pluralidad de zonas discretas con composiciones diferentes, que comprende las etapas de:

(a) insertar una composición en forma de partículas en un molde para pastillas;

(b) insertar una o más parte(s) blanda(s) en dicho molde para pastillas;

(c) co-compresión de la composición en forma de partículas y la(s) parte(s) blanda(s) para formar una pastilla comprimida que comprende zonas discretas, en la que la primera zona está formada por dicha(s) parte(s) blanda(s) comprimida(s) y la segunda zona está formada por dicha composición en forma de partículas comprimidas y en la que la zona blanda es una zona semi-sólida y en la que la pastilla comprende un material mejorador de la detergencia del que al menos un 90% en peso está presente en la segunda zona y la primera zona comprende 40 a 100% en peso de tensioactivos, basados en el peso de la primera zona.

Preferentemente, las pastillas preparadas mediante el método de la invención son de forma cilíndrica en la que las dos superficies principales (lado superior y lado inferior) son sustancialmente lisas.

Las zonas de la pastilla son posiblemente capas separadas en una pastilla. Sin embargo, una zona discreta de una pastilla podría tener también otras formas, por ejemplo, uno o más núcleo(s) o inserción(es). En una primera realización preferida, la primera zona es una capa blanda comprimida y la segunda zona es una capa de un material en forma de partículas compactadas. En una realización ventajosa adicional, la primera zona es un núcleo o inserción de un material blando comprimido incrustado en la segunda zona, que es una capa de material en forma de partículas compactadas.

Preferentemente, la primera zona tiene un peso de 2 a 20 gramos, más preferentemente de 3 a 10 gramos. Preferentemente, la segunda zona tiene un peso de 10 a 50 gramos, más preferentemente 15 a 30 gramos.

La primera zona de la pastilla es una zona blanda. Para los fines de esta invención, la expresión "fase blanda" se refiere a composiciones que, por una parte, son suficientemente sólidas para retener su forma a temperatura ambiente y, por otra parte, son de apariencia blanda. Las texturas blandas son generalmente de porosidad baja o nula y tienen, a una distancia de observación normal, la apariencia de una fase continúa, por ejemplo, en oposición a una apariencia porosa y en forma de partículas de un material en forma de partículas compactadas.

El documento WO 99/24549 describe el uso de partes gelatinosas no comprimidas dispuestas en un molde como una fase blanda. Estas pastillas deben ser preparadas con una instalación específica para asegurar la formación del molde apropiado. El documento WO 00/61717 describe (en el ejemplo) la preparación de una pastilla en forma de partículas comprimidas en cuya parte superior se preparó una capa (no comprimida) vertiendo una mezcla de componente no iónico y PEG (polietilenglicol) seguido de endurecimiento. Este método de preparación es desventajoso porque requiere una etapa de endurecimiento muy larga en el molde de pastillas, durante el cual el molde de pastillas no puede ser usado para una producción adicional, aumentando así significativamente el coste de la producción.

La zona blanda es una zona semi-sólida. Para los fines de esta invención, el término "semi-sólido" se refiere a composiciones que, por una parte, son suficientemente sólidas para retener su forma a temperatura ambiente pero que tampoco son completamente sólidas.

Un ensayo adecuado para comprobar si una composición puede ser considerada semi-sólida puede ser descrito con referencia a los dibujos que se acompañan, que ilustran en diagrama el ensayo de una pastilla cilíndrica:

La Fig. 1a muestra una pastilla cuando entra en contacto por primera vez con las placas de una máquina de ensayo Instron,

La Fig. 1b muestra la pastilla en el momento de fallo,

La Fig. 2 ilustra en diagrama la forma de un gráfico obtenido durante el ensayo.

Una pastilla cilíndrica 10 con un diámetro de 45 mm y una altura de 20 mm es comprimida radialmente entre las placas 12 y 14 de una máquina de ensayo de materiales hasta que la pastilla se rompe. En la posición de partida mostrada en la Fig. 1a las placas 12 y 14 entran en contacto con la pastilla pero no le aplican ninguna fuerza. Se aplica una fuerza, como se indica mediante las flechas 16, para comprimir la pastilla y la velocidad vertical de la placa superior es de 25 mm/minuto. La máquina de ensayo mide la fuerza aplicada (F) y también el desplazamiento (x) de las placas una hacia otra a medida que la pastilla es comprimida. La distancia (i) entre las placas antes de que se aplique la fuerza, que es el diámetro de la pastilla, es también conocida. En el fallo, ilustrado en la Fig. 1b, la pastilla se rompe (por ejemplo, como se muestra en 18) y disminuye la fuerza aplicada necesaria para mantener el desplazamiento. La medición se interrumpe cuando la fuerza aplicada necesaria para mantener el desplazamiento ha disminuido en un 25% desde su valor máximo, como se indica mediante 19 en la Fig. 2. El desplazamiento en el fallo (x_{f}) está indicado entre las Figs. 1a y 1b.

Un gráfico de la fuerza (F) frente al desplazamiento (x) tiene la forma ilustrada en la Fig. 2. La fuerza máxima es la fuerza en el fallo (F_{f}). La energía de rotura es el área bajo el gráfico de la fuerza frente al desplazamiento hasta el punto de rotura. Está mostrada sombreada en la Fig. 2 y es proporcionada por la ecuación:

1

en la que E_{b} es la energía de rotura en mJulios, x es el desplazamiento en metros y F es la fuerza aplicada en Newtons a un desplazamiento x y x_{f} es el desplazamiento en el fallo.

Las composiciones semi-sólidas están caracterizadas por una relación de F_{f} a E_{b} de menos de 1,0, más preferentemente 0,1 a 0,9, lo más preferentemente de 0,2 a 0,6, mientras que las pastillas tradicionales de materiales en forma de partículas compactadas se caracterizan generalmente por una relación de F_{f} a E_{b} de más de 1, más generalmente más de 1,25 o incluso más de 1,5 hasta aproximadamente 6.

Dicha primera zona comprende 40-100% en peso de tensioactivos (basados en el peso total de la primera zona), más preferentemente 50-95% en peso, lo más preferentemente la primera zona está constituida predominantemente por tensioactivos, por ejemplo, más de 60% en peso, por ejemplo, 70 a 90% en peso. Se ha encontrado que la combinación de una primera zona blanda o semi-sólida separada y estos niveles elevados de tensioactivos proporcionan muy buenas propiedades dispersantes y de limpieza a la pastilla.

Preferentemente, los tensioactivos en la primera zona comprenden una combinación de tensioactivos aniónicos y tensioactivo ni iónicos y no jabonosos en una relación en peso de 5:1 a 1:5, más preferentemente 3:1 a 1:3, más preferentemente 2:1 a 1:2. Pueden estar igualmente presentes otros tensioactivos, por ejemplo, tensioactivos catiónicos, por ejemplo, a un nivel de 0,1 a 10% en peso basado en el peso de la parte blanda o semi-sólida. También ventajosamente, la zona blanda o semi-sólida puede comprender jabón, por ejemplo a un nivel de 0,1 a 10% en peso basado en el peso de la parte blanda o semi-sólida.

También, ventajosamente, la zona blanda o semi-sólida de la pastilla puede comprender materiales diluyentes, por ejemplo, polietilenglicol o (mono-)propilenglicol. Preferentemente, el nivel de estos diluyentes es de 0 a 40% en peso, más preferentemente 2 a 30, lo más preferentemente 10-25% en peso basado en el peso de la zona semi-sólida.

Preferentemente, la fase blanda o semi-sólida no comprende nada o niveles muy bajos de agua. Preferentemente, el nivel de agua es de menos de 20% en peso basado en el peso de la fase semi-sólida, más preferentemente menos de 15% en peso, lo más preferentemente de 5 a 12% en peso. Lo más preferentemente las fases semi-sólidas están sustancialmente exentas de agua, lo que significa que aparte de niveles bajos de humedad (por ejemplo, para la neutralización o como agua de cristalización) no está presente nada de agua añadida.

Preferentemente, el peso total de tensioactivos en la primera zona es de 2 a 20 gramos, más preferentemente de 3 a 10 gramos.

En una realización preferida de la invención, la segunda zona no comprende nada o niveles muy bajos de tensioactivos. Preferentemente, el nivel de tensioactivos en la segunda zona es de menos de 10% en peso (basado en el peso total de la segunda zona), más preferentemente de 0 a 9% en peso, lo más preferentemente de 1 a 8% en peso.

La segunda zona de la pastilla es una zona sólida, preparada, por ejemplo, mediante compresión de una composición en forma de partículas.

Aunque la segunda zona puede comprender materiales tensioactivos, esta zona comprende preferentemente ingredientes de la pastilla distintos de los tensioactivos. Ejemplos de estos ingredientes son, por ejemplo, mejoradores de la detergencia, un sistema de blanqueo, etc. Los mejoradores de la detergencia en la pastilla están presentes predominantemente en la segunda zona. Preferentemente, el sistema de blanqueo está presente predominantemente en la segunda zona. Preferentemente, las enzimas están presentes predominantemente en la segunda zona. Para los fines de esta invención, salvo que se establezca otra cosa, la expresión "presente predominantemente" se refiere a una situación en la que al menos un 90% en peso de un ingrediente está presente en la segunda zona, más preferentemente más de 98% en peso, lo más preferentemente de forma sustancial 100% en peso.

La descripción anterior de la pastilla ha sido proporcionada con referencia a una pastilla constituida por dos zonas. Sin embargo, se comprenderá que cada una de laz zonas puede estar compuesta por un número limitado de zonas discretas. Por ejemplo, la primera zona blanda o semi-sólida puede ser una parte discreta única de la pastilla, pero puede ser también un número limitado (aproximadamente 1-5) de partes semi-sólidas discretas. Preferentemente, cada una de estas partes semi-sólida es de al menos 1 gramo, también preferentemente cada una de estas partes semi-sólidas es sustancialmente de la misma composición. Si se hace referencia a la composición o el peso de la primera zona, debe entenderse que esto se refiere al peso y la composición totales de estas partes blandas o semi-sólidas.

Análogamente, la segunda zona sólida puede estar compuesta por un número limitado (aproximadamente 1-5) de partes sólidas, por ejemplo, capas separadas en la pastilla. Preferentemente, cada una de estas partes tiene un peso de al menos 10 gramos, también preferentemente cada una de las partes sólidas es sustancialmente de la misma composición. Si se hace referencia a la composición o el peso de la segunda zona, debe entenderse que esto se refiere al peso y la composición totales de estas partes sólidas.

Además de la primera zona blanda o semi-sólida y la segunda zona sólida, las pastillas limpiadoras de la invención pueden comprender opcionalmente otras zonas, por ejemplo, la pastilla puede estar parcialmente o completamente revestida.

Las pastillas limpiadoras según la invención son elaboradas mediante un procedimiento que comprende las etapas de:

(a) insertar una composición en forma de partículas en un molde para pastillas,

(b) insertar una o más partes blandas en dicho molde para pastillas,

(c) co-compresión de la composición en forma de partículas y partes blandas para formar una pastilla comprimida que comprende zonas discretas, en la que la primera zona está formada por dicha(s) parte(s) blanda(s) comprimida(s) y la segunda zona está formada por dicha composición en forma de partículas comprimidas.

Las etapas (a) y (b) pueden estar en cualquier orden, aunque en una realización preferida la composición en forma de partículas es introducida en primer lugar en el molde para pastillas y seguidamente se coloca(n) la(s) parte(s) blanda(s) o semi-sólida(s) en dicho molde. Opcionalmente, la composición en forma de partículas puede ser alisada o comprimida previamente antes de introducir la(s) parte(s) blanda(s) o semi-sólida(s).

En una realización preferida de la invención, la composición en forma de partículas es previamente comprimida a una fuerza de 0,1 a 20 kN/cm^{2} entre las etapas (a) y (b). En otra realización preferida, la composición en forma de partículas es alisada entre las etapas (a) y (b).

Preferentemente, la co-compresión de la combinación de la(s) zona(s) semi-sólida(s) y la solida(s) tiene lugar a una fuerza de 0,1 a 20 kN/cm^{2}. Especialmente, si la zona sólida ha sido previamente comprimida, la co-compresión en la etapa (c) puede ser ventajosamente a una fuerza de 0,01-10 kN/cm^{2}, más preferentemente 0,2 a 5 kN/cm^{2}. Si la zona sólida no ha sido previamente comprimida, la co-compresión tiene lugar preferentemente a una fuerza de 1-100 kN/cm^{2}, más preferentemente 2-50 kN/cm^{2}, lo más preferentemente 2-10 kN/cm^{2}.

Otro método preferido para la elaboración de pastillas limpiadoras según la invención comprende las etapas de

(a) compresión de la composición en forma de partículas para formar una pastilla previamente comprimida,

(b) producción de una pastilla blanda o semi-sólida, preferentemente mediante compresión de un material blando o semi-sólido;

(c) ensamblado de la pastilla final combinando la pastilla previamente comprimida y la pastilla blanda o semi-sólida, preferentemente bajo la aplicación de una fuerza de co-compresión.

Preferentemente, la presión para preparar la pastilla previamente comprimida es de 0,1 a 20 kN/cm^{2}. Preferentemente, la presión para preparar la pastilla blanda o semi-sólida es preferentemente de 0 a 5 kN/cm^{2}, más preferentemente 0,01 a 5 kN/cm^{2}. Preferentemente, la presión para ensamblar el producto es de 0,01 a 5 kN/cm^{2}.

Una ventaja de los métodos preferidos de la presente invención es que la etapa de co-compresión (c) conduce a una buena adherencia de la primera zona a la segunda zona y evita la necesidad de aplicar un material adhesivo entre la zona semi-sólida y la sólida. Otra ventaja del método de la invención es que se puede llevar a cabo en una prensa normal para pastilla sin necesidad de adaptación de la forma de las superficies compresoras y sin tiempos de espera prolongados, por ejemplo, para el endurecimiento.

Una pastilla preparada mediante el método de esta invención puede estar destinada para ser usada en una máquina lavavajillas. Esta pastilla es probable que contenga tensioactivo en una concentración baja 0,5 a 2% en peso basada en la pastilla completa, aunque se pueden usar concentraciones superiores que varían en el intervalo hasta 10% en peso. Este contendrá normalmente sales, como por encima de 60% en peso a menudo, por encima de 85% en peso de la pastilla.

Las sales solubles en agua normalmente usadas en las composiciones de máquina lavavajillas son fosfatos (incluidos fosfatos condensados), carbonatos y silicatos, generalmente en forma de sales de metales alcalinos. Las sales de metales alcalinos solubles en aguas seleccionadas entre fosfatos, carbonatos y silicatos pueden proporcionar 60% en peso o más de una composición lavavajillas.

Otra posibilidad preferida es que una pastilla mediante el método de esta invención esté destinada al lavado de tejidos. En este caso, la pastilla probablemente contendrá al menos 2% en peso, probablemente al menos 5% en peso hasta 40 o 50% en peso de tensioactivo basado en la pastilla completa y de 5 a 80% en peso de mejorador de la detergencia, basado en la pastilla completa.

Los materiales que pueden ser usados en las pastillas preparadas mediante el método de esta invención se expondrán seguidamente más en detalle.

Compuestos tensioactivos

Las composiciones que se usan en las pastillas preparadas mediante el método de la invención contendrán uno o más tensioactivos detergentes. En una composición para el lavado de tejidos, estos proporcionarán preferentemente de 5 a 50% en peso de la composición global de la pastilla, más preferentemente de 8 o 9% en peso de la composición global de la pastilla hasta 40% o 50% en peso. El tensioactivo puede ser aniónico (jabonoso o no jabonoso), catiónico, de iones híbridos, anfótero, no iónico o combinaciones de estos.

El tensioactivo aniónico puede estar presente en una cantidad de 0,5 a 50% en peso, preferentemente de 2% o 4% hasta 30% o 40% en peso de la composición de la pastilla.

Los tensioactivos aniónicos sintéticos (es decir no jabonosos) son bien conocidos por los expertos en la técnica. Ejemplos incluyen alquilbenceno-sulfonatos, particularmente alquilbenceno-sulfonatos lineales de sodio que tienen una longitud de la cadena alquílica de C_{8}-C_{15}; olefino-sulfonatos; alcano-sulfonatos; dialquil-sulfosuccinatos y sulfonatos de ésteres de ácidos grasos.

El alquil-sulfato primario que tiene la fórmula

ROSO_{3}{}^{-}M^{+}

en la que R es una cadena de alquilo o alquenilo de 8 a 18 átomos de carbono, especialmente 10 a 14 átomos de carbono y M^{+} es un catión solubilizante, es un comercialmente significativo como un tensioactivo aniónico. El alquil-benceno-sulfonato lineal de fórmula

2

en la que R es alquilo lineal de 8 a 15 átomos de carbono y M^{+} es un catión solubilizante, especialmente sodio, es también un tensioactivo aniónico comercialmente significativo.

Frecuentemente, este alquilbenceno-sulfonato lineal o alquil-sulfato primario de la fórmula anterior, o una mezcla de los mismos, será el tensioactivo aniónico deseado y podrá proporcionar 75 a 100% en peso de cualquier tensioactivo no jabonoso aniónico en la composición.

En alguna formas de esta invención, la cantidad de tensioactivo aniónico no jabonoso se sitúa en un intervalo de 2 a 20% en peso de la composición de la pastilla.

Puede ser deseable también incluir uno o más jabones de ácidos grasos. Estos son preferentemente jabones de sodio derivados de ácidos grasos que se producen de forma natural, por ejemplo, los ácidos grasos de aceite de coco, sebo de ternera, aceite de girasol o de semilla de colza hidrogenada.

Los compuestos tensioactivos no iónicos adecuados que pueden ser usados incluyen, en particular, los productos de reacción de compuestos que tienen un grupo hidrófobo y un átomo de hidrógeno reactivo, por ejemplo, alcoholes alifáticos, ácidos, amidas o alquil-fenilos con óxidos de alquileno, especialmente óxido de etileno.

Los compuestos tensioactivos no iónicos específicos son condensados de alquil (C_{8-22})-fenol-óxido de etileno, los productos de condensación de alcoholes primarios o secundarios de C_{8-20} alifáticos lineales o ramificados con óxido de etileno y productos preparados mediante condensación de óxido de etileno con los productos de reacción de óxido de propileno y etilendiamina.

Son especialmente preferidos los etoxilatos de alcoholes primarios y secundarios, especialmente los alcoholes primarios y secundarios de C_{9-11} y C_{12-15} etoxilados con una media de 5 a 20 moles de óxido de etileno por mol de alcohol.

En algunas pastillas para el lavado de tejidos de esta invención, la cantidad de tensioactivo no iónico se sitúa en un intervalo de 4 a 40%, mejor de 4 o 5 a 30% en peso de la pastilla completa.

Muchos tensioactivos no iónicos son líquidos. Estos pueden ser absorbidos en partículas de la invención.

En una pastilla para máquina lavavajillas el tensioactivo puede ser completamente no iónico, en una cantidad por debajo de 5% en peso de la pastilla completa, aunque es conocido incluir algún tensioactivo aniónico y usar hasta 10% en peso de tensioactivo en total.

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Mejorador de la detergencia

Una composición que es usada en pastillas preparadas mediante el método de la invención contendrá de 5 a 80%, más habitualmente 15 a 60% en peso de un mejorador de la detergencia. Este puede estar proporcionado completamente por materiales solubles en agua o puede ser proporcionado en gran parte o incluso completamente por un material insoluble en agua con propiedades de ablandamiento del agua. El mejorador de la detergencia insoluble en agua puede estar presente como 5 a 80% en peso, mejor 5 a 60% en peso de la composición.

Los aluminosilicatos de metales alcalinos son altamente favorables como mejoradores de la detergencia insolubles en agua aceptables para el medio ambiente, para el lavado de tejidos. Los aluminosilicatos de metales alcalinos (preferentemente sodio) pueden ser cristalinos o amorfos o mezclas de los mismos, que tienen la fórmula
general:

0,8-1,5 Na_{2}O \cdot Al_{2}O_{3} \cdot 0,8-6 SiO_{2} \cdot xH_{2}O

Estos materiales contienen algo de agua de enlace (indicada como xH_{2}O) y es necesario que tengan una capacidad de intercambio de iones de calcio de al menos 50 mg de CaO/g. Los aluminosilicatos de sodio preferidos contienen 1,5-3,5 unidades de SiO_{2} (en la fórmula anterior). Los materiales tanto amorfos como cristalinos pueden ser preparados fácilmente mediante reacción entre silicato de sodio y aluminato de sodio, como está ampliamente descrito en la bibliografía.

Se describen mejoradores de la detergencia de intercambio iónico de aluminosilicatos de sodio cristalinos adecuados, por ejemplo, en el documento GB 1429143 (Procter & Gamble). Los aluminosilicatos de sodio preferidos de este tipo son las Zeolitas A y X disponibles en el comercio y bien conocidas, la nueva zeolita P descrita y reivindicada en el documento EP 384070 (Unilever) y sus mezclas.

Supuestamente, un mejorador de la detergencia insoluble en agua podría ser un silicato de sodio en capas como se describe en el documento US 4664839. NaSKS-6 es la marca registrada para un silicato en capas cristalino comercializado por la empresa Hoechst (comúnmente abreviado como "SKS-6"). El NaSKS-6 tiene la forma de morfología delta-Na_{2}SiO_{5} del silicato en capas. Puede ser preparado mediante métodos como los descritos en los documentos DE-A-3.417.649 y DE-A-3.742.043. Pueden ser usados otros de estos silicatos en capas, como los que tienen la fórmula general NaMSi_{x}O_{2x+1}\cdotyH_{2}O en la que M es sodio o hidrógeno, x es un número de 1,9 a 4, preferentemente 2 e y es un número de 0 a 20, preferentemente 0.

Los mejoradores de la detergencia inorgánicos que contienen fósforo solubles en agua incluyen los ortofosfatos, metafosfatos, pirofosfatos y polifosfatos de metales alcalinos. Ejemplos específicos de mejoradores de fosfatos inorgánicos incluyen tripolifosfatos, ortofosfatos y hexametafosfatos de sodio y potasio.

Los mejoradores de la detergencia solubles en agua que no son de fósforo pueden ser orgánicos o inorgánicos. Los mejoradores de la detergencia inorgánicos que pueden estar presentes incluyen carbonato de metal alcalino (generalmente sodio); mientras que los mejoradores de la detergencia orgánicos incluyen polímeros de policarboxilatos como poliacrilatos, copolímeros acrílicos/maleicos y fosfonatos acrílicos, policarboxilatos monómeros como citratos, gluconatos, oxidisuccinatos, mono-, di- y tri-succinatos de glicerol, carboximetiloxisuccinatos, carboximetiloximalonatos, dipicolinatos e hidroxietilminodiacetatos.

Al menos una zona (preferentemente la segunda zona) de una pastilla para el lavado de tejidos incluye preferentemente polímeros de policarboxilatos, más especialmente poliacrilatos y copolímeros acrílicos/maleicos que pueden actuar como mejoradores de la detergencia e inhibir también los depósitos no deseados sobre la tejido desde el líquido de lavado.

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Sistema de blanqueo

Las pastillas preparadas mediante el método según la invención pueden contener un sistema de blanqueo en al menos una zona de una pastilla, preferentemente en la segunda zona. Este comprende preferentemente uno o más compuestos blanqueadores de peroxígeno, por ejemplo persales inorgánicas o peroxiácidos orgánicos, que pueden ser empleados conjuntamente con activadores para mejorar la acción blanqueante a bajas temperaturas de lavado. Si está presente cualquier compuesto de peroxígeno, es probable que la cantidad se sitúe en un intervalo de 10 a 25% en peso de la composición.

Las persales inorgánicas preferidas son monohidrato y tetrahidrato de perborato de sodio y percarbonato de sodio, ventajosamente empleados conjuntamente con un activador. Los activadores de blanqueo, también denominados precursores de blanqueo, han sido ampliamente descritos en la técnica. Los ejemplos preferidos incluyen precursores de ácido peracético, por ejemplo, tetracetiletilendiamina (TAED), actualmente de amplio uso comercial conjuntamente con perborato de sodio y precursores de ácido perbenzoico. Los activadores de blanqueo de amonio cuaternario y fosfonio descritos en los documentos US 4751015 y US 4818426 (Lever Brothers Company) son también de interés. Otro tipo de activador de blanqueo que puede ser usado, pero que no es un precursor de blanqueo, es un catalizador de metal de transición como se describe en los documentos EP-A-458397, EP-A-458398 y EP-A-549272. Un sistema de blanqueo puede incluir también un estabilizador de blanqueo (secuestrante de metales pesados) como etilendiamino-tetrametileno-fosfonato y dietilentriamino-pentametileno-fosfonato.

Como se indicó anteriormente, si está presente un blanqueador y es un blanqueador de peroxígeno inorgánico soluble en agua, la cantidad puede ser de 10% a 25% en peso de la composición.

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Otros ingredientes detergentes

Las pastillas de detergentes preparadas mediante el método de la invención pueden contener también (preferentemente en la segunda zona) una de las enzimas de detergencia bien conocidas en la técnica por su capacidad para degradar y ayudar a la supresión de diversas suciedades y manchas. Las enzimas adecuadas incluyen las diversas proteasa, celulasas, lipasas, amilasas y sus mezclas, que están diseñadas para suprimir una diversidad de suciedades y manchas de tejidos. Ejemplos de proteasas adecuadas incluyen Maxatase (marca registrada) suministrada por la empresa Gist-Brocades N.V., Delft, Holanda y Alcalase (marca registrada) u Savinase (marca registrada) suministradas por la empresa Novo Industri A/s, Copenhagen, Dinamarca. Las enzimas de detergencia son comúnmente empleadas en la forma de gránulos o aglomerados, opcionalmente con un revestimiento protector, en una cantidad de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 3,0% en peso de la composición, y estos gránulos o aglomerados no presentan problemas con respecto a la compactación para formar una pastilla.

Las pastillas de detergentes de la invención pueden contener también (preferentemente en la segunda zona) un agente de contraste (abrillantador óptico), por ejemplo, Tinopal (marca registrada) DMS o Tinopal CBS disponibles en la empresa Ciba-Geigy AG, Basilea, Suiza. El Tinopal DMS es 4,4'-bis(2-morfolino-4-anilino-s-triazin-6-ilamino)-estilbeno-disulfonato de disodio y Tinopal CBS es 2,2'-bis-(fenil-estiril)disulfonato de disodio.

Está ventajosamente incluido un material antiespumante (preferentemente en la segunda zona), especialmente si una pastilla de detergente está destinada principalmente para ser usada en máquinas lavadoras automáticas de tipo tambor de carga frontal. Los materiales antiespumante adecuados están habitualmente en forma granular, como los descritos en el documento EP 266863A (Unilever). Estos gránulos antiespumantes comprenden normalmente una mezcla de aceite de silicona, vaselina de petróleo, sílice hidrófoba y alquil-fosfato con material activo al antiespumante, absorbida en un material portador poroso inorgánico basado en carbonato soluble en agua. Pueden estar presentes gránulos antiespumantes en una cantidad hasta 5% en peso de la composición.

Puede ser deseable también que una pastilla de detergente preparada mediante el método de la invención incluya una cantidad de un silicato de metal alcalino, particularmente orto, meta o di-silicato de sodio. La presencia de estos silicatos de metales alcalinos a niveles, por ejemplo, de 0,1 a 10% en peso puede ser ventajosa para proporcionar protección contra la corrosión de las partes metálicas en máquinas lavadoras aparte de proporcionar alguna medida de mejora de la detergencia y proporcionar ventajas de tratamiento en la elaboración del material en forma de partículas que es compactado en pastillas.

Una pastilla para el lavado de tejidos generalmente no contendrá más de 15% en peso de silicato. Una pastilla para una máquina lavavajilla a menudo contendrá más de 20% en peso de silicato. Preferentemente, el silicato está presente en la segunda zona de la pastilla.

Ingredientes adicionales que pueden ser opcionalmente empleados en una zona de un detergente para el lavado de tejidos de la pastilla de la invención (preferentemente la segunda zona) incluye agentes anti-redepósito como carboximetilcelulosa de sodio, polivinilpirrolidona de cadena lineal y los éteres de celulosa como metil-celulosa y etil-hidroxietil-celulosa, agentes suavizantes de tejidos, secuestrantes de metales pesados como EDTA, perfumes y colorantes o partículas coloreadas.

Otros ingredientes que pueden ser opcionalmente usados en las pastillas preparadas mediante el método de la invención, preferentemente en la segunda zona, son adyuvantes de dispersión. Ejemplos de adyuvantes de dispersión adecuados son polímeros hinchables en agua (por ejemplo SCMC), materiales altamente solubles (por ejemplo, citrato de sodio, carbonato de potasio o acetato de sodio) o tripolifosfato de sodio preferentemente con al menos 40% de la forma de fase I anhidra.

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Tamaño y distribución de partículas

La segunda zona de una pastilla de detergente preparada mediante el método de esta invención es, preferentemente una matriz de partículas compactadas.

Preferentemente, la composición en forma de partículas tiene un tamaño medio de partículas en el intervalo de 200 a 2.000 \mum, más preferentemente de 250 a 1.400 \mum. Las partículas finas, más pequeñas que 180 \mum o 200 \mum pueden ser eliminados tamizando antes de la formación de las pastillas si se desea, aunque se ha observado que esto no siempre es esencial.

Aunque la composición en forma de partículas de partida puede tener en principio cualquier densidad aparente, la presente invención es especialmente relevante para pastillas preparadas compactando polvos de densidad aparente relativamente elevada, debido a su mayor tendencia a exhibir problemas de disgregación y dispersión. Estas pastillas tienen la ventaja, en comparación con una pastilla derivada de un polvo de baja densidad aparente, de que una dosis dada de la composición puede ser presentada en forma de una pastilla más pequeña.

Por tanto, la composición en forma de partículas de partida puede tener adecuadamente una densidad aparente de al menos 400 g/litro, preferentemente al menos 500 g/litro y quizás al menos 600 g/litro.

La maquinaria de formación de pastillas capaz de llevar a cabo la elaboración de las pastillas de la invención es conocida, por ejemplo, están disponibles prensas adecuadas para pastillas en la empresa Fette y en la empresa Korch.

La formación de pastillas se puede llevar a cabo a temperatura ambiente o a una temperatura por encima de la ambiente, que pueda permitir que se consiga una resistencia adecuada con menos presión aplicada durante la compactación. Con el fin de llevar a cabo la formación de pastillas a una temperatura que esté por encima de la ambiente, la composición en forma de pastillas es suministrada preferentemente a la maquinaria de formación de pastillas a una temperatura elevada. Naturalmente esto suministrará calor a la maquinaria de formación de pastillas, pero la maquinaria puede ser calentada también de alguna otra forma.

El tamaño de una pastilla variará adecuadamente en el intervalo de 10 a 160 gramos, preferentemente de 15 a 60 g, dependiendo de las condiciones del uso previsto y de si representa una dosis para una carga media en una máquina lavadora de tejidos o lavavajillas o una parte fraccionaria de esta dosis. Las pastillas pueden tener cualquier forma. Sin embargo, para mayor facilidad de envasado, son preferentemente bloques de sección transversal sustancialmente uniformes, como cilindros o cuboides. La densidad global de una pastilla se sitúa preferentemente en un intervalo de 1040 o 1050 g/litro hasta 1600 g/litro.

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Ejemplo 1

Se preparó un polvo de detergente de la siguiente composición, granulando previamente los ingredientes de gránulos seguido de una dosificación posterior del resto de los ingredientes.

3

Las partes blandas o semi-sólidas se prepararon de la siguiente composición:

4

La mezcla se calentó a 80ºC y se fundió en moldes y se enfrió a 20ºC para formar partes blandas, firmes, semi-sólidas de 5 gramos, de 32 mm de diámetro y 6 mm de altura.

Las pastillas se prepararon de 2 formas diferentes:

(I) Se insertan 25 gramos de polvo en una matriz de 45 mm de una máquina de formación de pastillas, seguido opcionalmente de una etapa de alisamiento y seguido de la adición de una parte semi-sólida única en la parte superior del lecho de polvo. Después de la adición del semi-sólido en el lecho de polvo o polvo alisado, el material en su conjunto es comprimido a 6 kN/cm^{2} en forma de una pastilla única, seguido de la expulsión de la pastilla. Esto da lugar a una pastilla con una parte blanda o semi-sólida comprimida incrustada en la pastilla limpiadora. La altura de la parte blanda o semi-sólida después de la compresión es de 3,4 mm y de la parte de polvo 11 mm.

(II) otra forma de preparar una pastilla con una parte blanda o semi-sólida comprimida es poner una parte semi-sólida única como anteriormente en 25 gramos de la composición en polvo (opcionalmente pre-comprimida a 4 kN/cm^{2}) en una matriz de 45 mm de diámetro, seguido de una etapa final de compresión a 0,8 kN/cm^{2}. Durante la etapa final de compresión, la parte blanda o semi-sólida fluye por las fuerzas de compactación para formar una capa blanda o semi-sólida de 3,4 mm adherida a la parte superior de la capa en forma de partículas. La altura de la parte en polvo después de la compresión es de 11 mm.

Las pastillas preparadas según los métodos anteriores proporcionan una buena adherencia de la parte blanda o semi-sólida al resto de la pastilla, evitando así la necesidad de usar materiales adhesivos. Además de ello, las pastillas de la invención muestran una dispersión rápida de la zona de polvos compactados durante el procedimiento de lavado, permitiendo así la liberación temprana, por ejemplo, de los componentes mejoradores de la detergencia en el líquido de lavado. La parte blanda o semi-sólida comprimida muestra una dispersión retardada, proporcionando así los tensioactivos en una fase posterior durante el procedimiento de lavado.

Claims

1. Método para preparar una pastilla limpiadora que tiene una pluralidad de zonas discretas con composiciones diferentes, que comprende las etapas de:

(b) insertar una o más parte(s) blanda(s) en dicho molde para pastillas;

(c) co-compresión de la composición en forma de partículas y la(s) parte(s) blanda(s) para formar una pastilla comprimida que comprende zonas discretas,

en la que la primera zona está formada por dicha(s) parte(s) blanda(s) comprimida(s) y la segunda zona está formada por dicha composición en forma de partículas comprimidas, y

en la que la zona blanda es una zona semi-sólida y en la que la pastilla comprende un material mejorador de la detergencia del que al menos un 90% en peso está presente en la segunda zona y la primera zona comprende 40 a 100% en peso de tensioactivos, basados en el peso de la primera zona.

2. Un método según la reivindicación 1, en el que la etapa (a) tiene lugar antes de la etapa (b).

3. Un método según la reivindicación 1, en el que entre las etapas (a) y (b) la composición en forma de partículas es previamente comprimida.

4. Un método según la reivindicación 1, en el que entre las etapas (a) y (b) la composición en forma de partículas es alisada.

5. Un método según la reivindicación 1, en el que la zona semi-sólida tiene una relación de fuerza aplicada en el fallo Ff (en N) respecto a la energía de rotura Eb (en mJ) medida sobre una pastilla de 45 mm de diámetro y 20 mm de altura, de menos de 1,0, más preferentemente 0,1 a 0,9, lo más preferentemente 0,2 a 0,6.

6. Un método según la reivindicación 1, en el que la primera zona es una capa blanda comprimida y la segunda zona es una capa de un material en forma de partículas compactadas.

7. Un método según la reivindicación 1, en el que la primera zona es un núcleo o inserción de material blando comprimido incrustado en la segunda zona que es una capa de material en forma de partículas compactadas.