ES2300064T3 - Composiciones preformadas perfiladas que comprenden mezclas de polimeros. - Google Patents
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Abstract
Una composición preformada perfilada que comprende una mezcla polimérica, que comprende: (1) (a) al menos un componente polisulfuro, y (b) al menos un componente politioéter. (2) una mezcla de aditivos que comprenden una cantidad sustancialmente igual de mica y poliamida.
Description
Composiciones preformadas perfiladas que
comprenden mezclas de polímeros.
La presente invención se refiere a composiciones
preformadas perfiladas y al uso de composiciones preformadas para
sellar aperturas.
La interferencia electromagnética se puede
definir como alteraciones eléctricas por conducción o radiación, no
deseadas, a partir de una fuente electrónica, que incluye a las
transitorias, que puede interferir con el funcionamiento de otros
aparatos eléctricos o electrónicos. Estas alteraciones pueden
ocurrir a frecuencias a lo largo del espectro electromagnético. A
menudo, el término de interferencia de radiofrecuencia (RFI) es
intercambiable con el de interferencia electromagnética (EMI),
aunque RFI se refiere, más apropiadamente, a la porción de
radiofrecuencia del espectro electromagnético definida,
generalmente, como de 10 kilohercios (hHz) a 100 gigahercios
(GHz).
El equipo electrónico está normalmente encerrado
en una carcasa. La carcasa no sólo sirve como una barrera física
para proteger al equipo del ambiente, sino también puede servir para
apantallar la radiación EMI/RFI. Los recintos que tienen la
capacidad de absorber y/o reflejar energía EMI/RFI se podrían
utilizar para confinar la energía EMI/RFI en el dispositivo fuente,
y para aislar el dispositivo u otros dispositivos externos de otras
fuentes EMI/RFI. Para mantener la accesibilidad a los componentes
internos, la mayoría de los recintos están provistos con accesos
que se pueden abrir o desmontar, tales como puertas, trampillas,
paneles o cubiertas. Normalmente, existen huecos entre los accesos
y las superficies de contacto correspondientes que reducen la
eficiencia del apantallamiento electromagnético al presentar
aperturas a través de las que se podría emitir energía radiante.
Estos huecos presentan, también, discontinuidades y en la
conductividad a tierra y de superficie de la carcasa y, en algunos
casos, podrían generar una segunda fuente de radiación EMI/RFI al
funcionar como una antena de ranura.
Para rellenar los huecos entre las superficies
de contacto de la carcasa y de los accesos desmontables se usan
juntas y otros sellados para mantener la continuidad eléctrica a
través de la estructura y para excluir degradantes ambientales
tales como materiales en partículas, humedad y especies corrosivas.
Tales sellados están unidos o conectados mecánicamente a una o
ambas superficies de contacto y funcionan estableciendo una vía de
conductividad continua al adaptarse a las irregularidades de la
superficie por aplicación de una presión.
Los procedimientos convencionales para fabricar
juntas de apantallamiento de EMI/RFI incluyen extrusión, moldeo y
troquelado. El moldeo implica la compresión o moldeo por inyección
de una resina no curada o termoplástica en una configuración
determinada. El troquelado implica la formación de una junta de
material polimérico curado, que se corta o se forja en una
configuración determinada utilizando un molde, Los procedimientos de
formación en el sitio (FIP) se usan también para formar juntas de
apantallamiento EMI/RFI en las el proceso implica la aplicación de
un lecho de una composición viscosa, curable, conductiva
eléctricamente en un estado fluido a una superficie que,
posteriormente, se cura en el sitio por aplicación de calor, humedad
atmosférica o radiación ultravioleta, para formar una junta de
apantallamiento EMI/RFI conductiva eléctricamente.
Normalmente, se dota a las juntas poliméricas de
conductividad eléctrica y apantallamiento EMI/RFI efectivos
mediante la incorporación de materiales conductores en la matriz
polimérica. Los elementos conductores pueden incluir partículas de
metal o metalizadas, tejidos, mayas y fibras. El metal puede estar
en forma de, por ejemplo, filamentos, partículas, escamas o
esferas. Los ejemplos de metales incluyen cobre, níquel, plata,
aluminio, estaño y acero. Otros materiales conductores que se usan
para dotar de apantallamiento EMI/RFI efectivo a composiciones
poliméricas incluyen partículas conductoras o fibras que comprenden
carbón o grafito. También se podrían usar polímeros conductores
tales como politiofenos, polipirroles, polianilina,
poli(p-fenilen)vinilo, sulfuro de
polifenileno, polifenileno y poliacetileno.
Además de apantallamiento de la radiación
EMI/RFI, en ciertas aplicaciones también es deseable que el sellado
sea transparente a la radiación de amplio espectro incidente, usada
con propósitos de detección, localización o reconocimiento. Por
ejemplo, la radiación de microondas de 5-18 GHz, 35
GHz, 94 GHz, 140 GHz y 220 GHz, tienen utilidad militar
significativa. El material reflejará parcialmente y absorberá
parcialmente la radiación electromagnética incidente sobre una
superficie y la suma de estos efectos determinará la efectividad del
apantallamiento. La efectividad del apantallamiento depende de
varios factores que incluyen la frecuencia de la radiación
electromagnética, la conductividad del material de apantallamiento,
el grosor y la permeabilidad del material de apantallamiento y la
distancia entre la fuente de radiación y la pantalla EMI/RFI. A
frecuencias altas, superiores a aproximadamente 10 GHz, la
efectividad del apantallamiento está determinada principalmente por
la capacidad del material de apantallamiento para absorber la
radiación incidente. Las partículas ferromagnéticas con alta
permeabilidad, tales como hierro, carbonilo de hierro, aleaciones
metálicas de cobalto y aleaciones metálicas de níquel, se usan como
materiales para absorber radiaciones.
Además de proporcionar una conductividad
eléctrica continua y efectividad en el apantallamiento EMI/RFI, en
ciertas aplicaciones es deseable que las juntas o sellados en
superficies expuestas al ambiente, tal como en vehículos de
aviación o aeroespaciales, no conduzcan a la corrosión de las
superficies metálicas. Cuando materiales metálicos distintos y/o
materiales conductores compuestos se juntan en presencia de un
electrolito, se establece un potencial galvánico en la superficie
de separación entre conductores distintos. Cuando el sellado entre
las superficies se expone al ambiente, particularmente bajo
condiciones ambientales severas tal como niebla salina o niebla
salina que contiene una alta concentración de SO_{2}, se produce
la corrosión de la menos noble de las superficies conductoras. La
corrosión podría conducir a una degradación de la efectividad del
apantallamiento EMI/RFI del sellado. Mecanismos distintos de los
potenciales galvánicos, por ejemplo corrosión por cavitación,
podrían comprometer también la integridad mecánica y eléctrica del
recinto.
Los polímeros de polisulfuro son conocidos en la
técnica. Fettes and Jorzak, Industrial Engineering Chemistry,
November, 1950, páginas: 2.217-2.223 caracterizaron
la producción de polímeros de polisulfuro. El uso comercial de los
polímeros de polisulfuro en la fabricación de materiales de sellado
para aplicaciones aeroespaciales se conoce y se usa comercialmente
desde hace tiempo. Los materiales de sellado de polisulfuro se han
usado para sellar el fuselaje exterior de aeronaves debido a la
alta resistencia a la tracción, la alta resistencia al desgarro, la
resistencia térmica y la resistencia a luz ultravioleta. Los
materiales de sellado de polisulfuro se han usado para sellar
tanques de fuel de aeronaves debido a la resistencia al fuel y a la
adhesión, tras la exposición al fuel.
Los materiales para sellado se aplican
generalmente por extrusión utilizando una pistola. La extrusión de
un material de sellado para sellar aperturas en la estructura de un
avión, tales como las asociadas al acceso a las puertas o paneles
puede requerir una cantidad de esfuerzo significativa. El perímetro
interior de la apertura de la puerta de acceso está enmascarado y
el perímetro exterior de la puerta de acceso está recubierto con un
agente de liberación para evitar el sellado de un dispositivo de
cierre de la puerta de acceso. El material de sellado se extruye y
la puerta de acceso se pone es su lugar y se sujeta con una
abrazadera para impulsar el exceso de material de sellado alrededor
de la puerta de acceso. Se deja que se cure el material de sellado
y el exceso de éste se elimina. Este procedimiento consume mucho
tiempo y puede añadir unas demandas de trabajo significativas en el
mantenimiento de las aeronaves con muchas puertas de acceso. Algunas
aeronaves pueden tener tantas como cien o más puertas de acceso que
se usan para cubrir equipos o ajustes electrónicos sensibles a los
que se debe acceder periódicamente.
De acuerdo con esto, es deseable proporcionar
composiciones y procedimientos de sellado de puertas de acceso, por
ejemplo, las de una aeronave de aviación o un vehículo aeroespacial,
que no requieran tanto trabajo y tiempo como el procedimiento de
extrusión convencional, para el sellado de las puertas de acceso.
También es deseable proporcionar composiciones y procedimientos
tales que proporcionen un apantallamiento EMI/RFI efectivo y
provoquen una corrosión mínima de las superficies conductoras.
La presente invención se refiere a composiciones
preformadas perfiladas, que comprenden una mezcla polimérica que
comprende, al menos, un componente polisulfuro y, al menos, un
componente politioéter.
La presente invención se refiere, además, a
procedimientos para el sellado de una apertura que comprenden: (a)
cubrir la apertura con la composición preformada perfilada de la
presente invención; y (b) curado de la composición de forma que
selle la apertura.
La presente invención se refiere a una
composición preformada perfilada, que comprende una mezcla
polimérica que comprende, al menos, un componente polisulfuro y, al
menos, un componente politioéter. El término "preformada" se
refiere a una composición que se puede generar en una forma
particular para facilitar su empaquetamiento, almacenamiento y/o
aplicación. Una composición que está preformada se le puede volver a
moldear en cualquier forma, bien intencionadamente, o como
resultado del envío y/o manejo. El término "perfilada" se
refiere a una configuración tal que el grosor de la composición
preformada sea sustancialmente menor que la dimensión lateral e
incluye, pero no se limita a, cintas, hojas y moldes para cortes o
juntas. El "perfilado" puede ser en forma de una cinta, en el
sentido de una forma estrecha, tira o banda, que se puede almacenar
como rollos, bobinas o tiras. También se puede troquelar el
"perfilado" a las dimensiones de la apertura que se va a
sellar.
"Material de sellado" y términos similares
se refieren a composiciones que tienen la capacidad de resistir las
condiciones atmosféricas tales como humedad y/o temperatura y/o, al
menos, bloquear parcialmente la transmisión de materiales tales
como el agua, fuel y/o otros líquidos y gases.. Frecuentemente, los
materiales de sellado tienen también propiedades adhesivas. El
término "Abertura" se refiere a un agujero, hueco, ranura u
otra abertura. El término "abertura elongada" se refiere a una
abertura tal que la longitud es, al menos, tres veces su anchura.
"Apantallamiento" y términos similares se refieren a la
capacidad de desviar, dirigir y/o reflejar la energía
electromagnética incidente. La efectividad de apantallamiento
representa la relación de la energía electromagnética que pasa a
través de una pantalla respecto de la energía electromagnética que
incide en la pantalla.
La mezcla polimérica de la presente invención
comprende, al menos, un componente polisulfuro y, al menos, un
componente politioéter. El "componente polisulfuro" de la
presente invención comprende un polímero polisulfuro que contiene
múltiples enlaces azufre-azufre, esto es
-[S-S]-, en la estructura del polímero y/o en las
posiciones terminales o colgantes de la cadena polimérica.
Normalmente, los polímeros polisulfuro en la presente invención
tendrán dos o más enlaces azufre-azufre.
Polisulfuros adecuados están comercialmente disponibles en Akzo
Nobel bajo el nombre de THIOPLAST. Los productos THIOPLAST están
disponibles en un amplio intervalo de pesos moleculares que
oscilan, por ejemplo, entre por debajo de 1100 a por encima de 8000,
con un peso molecular que es el peso molecular medio en gramos por
mol. Son particularmente adecuados los números medios de peso
molecular comprendidos entre 1000 y 4000. La densidad de reticulado
de estos productos varía, también, dependiendo de la cantidad de
agente de reticulado utilizado. El contenido "-SH", esto es, el
contenido en mercaptano, de estos productos también varía. El
contenido en mercaptano y el peso molecular del polisulfuro pueden
afectar a la velocidad de curado de la mezcla, aumentando la
velocidad de curado con el peso molecular.
En algunas formas de realización, es deseable
usar una combinación de polisulfuros para alcanzar el peso molecular
y/o densidad de reticulado deseados en la mezcla polimérica. Pesos
moleculares y/o densidades de reticulado diferentes puede
contribuir a características de la mezcla, y de composiciones que
incorporan la mezcla, diferentes. Por ejemplo, las mezclas en las
que el componente polisulfuro comprende más de un polímero
polisulfuro y uno de los polímeros polisulfuro tiene un peso
molecular de aproximadamente 1000, tienen propiedades de no
cristalización deseables.
El segundo componente en la mezcla polimérica de
la presente invención es un poltioéter. El "componente
politioéter" de la presente invención es un polímero que
comprende, al menos, un enlace politioéter, esto es,
-[-CH_{2}-CH_{2}-S-CH_{2}-CH_{2}-]-.
Los politioéteres típicos tienen de 8 a 200 de estos enlaces. Los
politioéteres adecuados para su uso en la presente invención
incluyen los descritos en la Patente de EE.UU No. 6.372.849.
Normalmente, los politioéteres adecuados tienen un número medio de
peso molecular de 1.000 a 10.000, tal como de 2.000 a 5.000, o de
3.000 a 4.000. En algunas formas de realización, el componente
politioéter terminará en grupos no reactivos, tales como alquilo, y
en otras formas de realización contendrá grupos reactivos en las
posiciones terminales o colgantes. Los grupos reactivos típicos son
tiol, hidroxilo, amino, vinilo y epoxi. Para un componente
politioéter que contiene grupos reactivos funcionales, la
funcionalidad media oscila normalmente de 2,05 a 3,0, tal como de
2,1 a 2,6. Una funcionalidad específica media se puede alcanzar por
una selección adecuada de los ingredientes reactivos. Ejemplos de
politioéteres adecuados están disponibles en
PRC-Desoto International, Inc., bajo el nombre
comercial de PERMAPOL, tal como PERMAPOL P-3,1E o
PERMAPOL P-3. Al igual que con el componente
polisulfuro, se pueden usar combinaciones de politioéteres para
preparar el componente politioéter según la presente invención.
Las mezclas de polímeros de la presente
invención se pueden preparar según cualquiera de los medios
estándares conocidos en la técnica, tal como por mezclado del
componente polisulfuro y el componente politioéter en un mezclador
estándar tal como un mezclador Cowls o un mezclador planetario. La
relación del componente polisulfuro respecto del componente
politioéter en la mezcla puede oscilar de 10:90 a 90:10. Una
relación de 50:50 es particularmente adecuada para algunas formas
de realización. El peso molecular de la presente mezcla polimérica
es normalmente de 1.000 a 8.000, tal como de 3.500 a 4.500, medido
teóricamente o usando GPC. La Tg de la mezcla polimérica es,
normalmente, -70ºC o menor, tal como -60ºC o menor. La viscosidad de
la mezcla será normalmente inferior que la viscosidad del
polisulfuro que tiene un peso molecular comparable; esto contribuye
a facilitar el manejo de las presentes composiciones y podría
minimizar, sino eliminar, la necesidad de disolventes.
La mezcla polimérica en las presentes
composiciones comprende normalmente del 10 al 50 por ciento en peso,
tal como del 20 al 30 por ciento en peso, con porcentajes en peso
basados en el peso de la composición preformada total.
En determinadas formas de realización, la
composición preformada de la presente invención comprende
adicionalmente un agente de curado adecuado. El término "agente
de curado" se refiere a cualquier material que se puede añadir
para acelerar el curado o la gelificación de la mezcla polimérica.
En algunas formas de realización, el agente de curado es reactivo a
una temperatura de 10ºC a 80ºC. El término "reactivo" significa
que es capaz de reaccionar químicamente e incluye cualquier nivel
de reacción, desde una reacción parcial a la reacción completa de un
reactivo. En ciertas formas de realización, el agente de curado es
reactivo cuando proporciona reticulado o gelificación de un
polímero que contiene azufre. El término "curado" se refiere al
punto en el que la composición alcanza una dureza de curado de 30
con un durómetro del tipo "A", medida según las
especificaciones ASTM D2240.
En ciertas formas de realización, la composición
preformada comprende un agente de curado que contiene agentes
oxidantes que oxidan los grupos mercaptano terminales en la mezcla
polimérica. Los agentes de curado útiles incluyen dióxido de plomo,
dióxido de manganeso, dióxido de calcio, perborato sódico
monohidrato, peróxido cálcico, peróxido de zinc, dicromato y epoxi.
Otros agentes de curado adecuados podrían contener grupos
funcionales reactivos que son reactivos con los grupos funcionales
en la mezcla polimérica. Los ejemplos incluyen, pero no se limitan
a, politioles tales politioéteres; poliisocianatos tales como
diisocianato de isoforono, diisocianato de hexametileno y las
mezclas y los derivados isocianurato de los mismos; y poliepóxidos.
Los ejemplos de poliepóxidos incluyen diepóxido de hidantoina,
epóxidos de Bisfenol-A, epóxidos de
Bisfenol-F, epóxidos tipo Novolac, poliepóxidos
alifáticos y resinas epoxidizadas insaturadas y fenólicas. El
término "poliepóxido" se refiere a un material que tiene un
equivalente 1,2-epoxi mayor de uno e incluye
monómeros, oligómeros y polímeros. También se pueden usar
aceleradores o retardadores del curado, tales como una mezcla
aceleradora del curado dimetileno/tiuramo/polisulfuro o el
retardador del curado ácido esteárico, que retardará la tasa de
curado extendiendo, por tanto, "el tiempo útil de empleo" de la
composición. Para controlar las propiedades de la composición, se
podrían usar uno o más materiales capaces de eliminar, al menos
parcialmente, la humedad de la composición, tal como un tamiz
molecular en polvo.
Las composiciones preformadas de la presente
invención pueden comprender también uno o más aditivos. El término
"aditivos" se refiere a los componentes no reactivos en la
composición preformada que proporcionan una propiedad deseada. Los
ejemplos de aditivos incluyen, pero no se limitan a, agentes de
carga, promotores de la adhesión y plastificantes. Los agentes de
carga útiles en las presentes composiciones, especialmente para
aplicaciones aeroespaciales, incluyen los usados comúnmente en la
técnica, tales como negro de carbón, carbonato cálcico
(CaCO_{3}), sílice, nylon y similares. Los compuestos de carga
encapsulados ilustrativos incluyen a los materiales de alto
intervalo de banda como el sulfuro de zinc y los compuestos de bario
inorgánicos. En una forma de realización, las composiciones
incluyen aproximadamente del 10 al 70 por ciento en peso de un
agente de carga, o una combinación de agentes de carga,
seleccionados, tal como de aproximadamente el 10 al 50 por ciento
en peso en base al peso total de la composición. En una forma de
realización, se usa una combinación de mica y poliamida como
componente de carga.
La mica es un silicato caracterizado por una
capacidad de rotura basal que dota de flexibilidad a las láminas.
Las micas incluyen la moscovita, la flogopita y la biotita,
naturales, así como la fluoroflogopita y el bario disilíceo
sintéticos. La preparación de micas sintéticas se describe en la
"Encyclopedia of Chemical Technology", vol. 13, pp.
398-424, John Wiley & Sons (1967). La mica
proporciona flexibilidad y maleabilidad a la composición preformada
y reduce la adherencia. El polvo de poliamida proporciona viscosidad
y reduce la adherencia de la composición preformada. Las resinas de
poliamida se pueden producir mediante la reacción de condensación
de ácidos grasos dimerizados, tal como el ácido linoleico
dimerizado, con poliaminas alifáticas inferiores, tales como, por
ejemplo, la etilendiamina o la dietilentriamina, de forma que el
producto final tiene múltiples grupos amida en la estructura de la
resina. Un procedimiento para la fabricación de resinas de poliamida
se revela en la Patente de EE.UU No. 2.450.940. Las resinas de
poliamida adecuadas para la composición preformada son sólidas a la
temperatura de uso y, normalmente, tienen un número medio de peso
molecular de, al menos 10.000 daltons.
En ciertas formas de realización, la mica y la
poliamida juntas constituyen del 10 por ciento en peso al 50 por
ciento en peso del peso total de la composición preformada, con
cantidades sustancialmente iguales de mica y poliamida. El término
"sustancialmente igual" significa que la cantidad de mica y la
cantidad de poliamida presentes difieren en menos del 5%. La
cantidad de mica puede oscilar del 5 por ciento en peso al 25 por
ciento en peso y la cantidad de poliamida del 5 por ciento en peso
al 25 por ciento en peso. En una forma de realización, la cantidad
de mica oscila del 10 por ciento en peso al 20 por ciento en peso y
la cantidad de poliamida oscila del 10 por ciento en peso al 20 por
ciento en peso del peso total de la composición preformada.
También se pueden usar uno o más promotores de
la adhesión. Los promotores de la adhesión adecuados incluyen los
compuestos fenólicos, tales como la resina fenólica METHYLON
disponible en Occidental Chemicals, los organosilanos tales como
los silanos epoxi, mercapto o amino funcionales, tales como
A-187 y A-1100 disponibles en Osi
Specialties. Un promotor de la adhesión se puede usar en una
cantidad del 0,1 al 15 por ciento en peso en base al peso total de
la formulación.
Se puede usar un plastificante en las presentes
composiciones en una cantidad que oscila del 1 al 8 por ciento en
peso en base al peso total de la formulación. Los plastificantes
útiles incluyen ésteres de ftalato, parafinas cloradas, terpenilos
hidrogenados, etc.
La formulación puede comprender, además, uno o
más disolventes orgánicos, tales como alcohol isopropílico, en una
cantidad que oscila del 0 al 15 por ciento en peso en base al peso
total de la formulación, tal como menos del 15 por ciento en peso o
menos del 10 por ciento en peso.
Las composiciones de la presente invención
pueden incluir, opcionalmente, otros aditivos estándar en la
técnica, tales como pigmentos, tixotropos, retardadores,
catalizadores y agentes de enmascaramiento.
Los pigmentos útiles incluyen los convencionales
en la técnica, tales como negro de carbón y óxidos metálicos. Los
pigmentos pueden estar presentes en una cantidad de aproximadamente
el 0,1 a aproximadamente el 10 por ciento en peso en base al peso
total de la formulación.
Los tixotropos, por ejemplo, sílice ahumado o
negro de carbón, se pueden usar en una cantidad de aproximadamente
el 0,1 a aproximadamente el 5 por ciento en peso en base al peso
total de la formulación.
El agente de curado comprenderá, generalmente,
del 2 al 30 por ciento en peso de la composición total, tal como
del 5 al 20 por ciento en peso, con porcentajes en peso basado en el
peso total de la composición. En general, la relación equivalente
de agente de curado respecto de la mezcla polimérica podría oscilar
de 0,5:1 a 2,0:1. Un acelerador del curado, si se usa, puede estar
presente en una cantidad que oscila del 1 al 7 por ciento en peso,
un retardador del curado, si se usa, en una cantidad que oscila del
0,1 al 1 por ciento en peso y un eliminador de la humedad, si se
usa, en una cantidad que oscila del 0,1 al 1,5 por ciento en peso,
con porcentajes en peso basados en el peso total de la composición
de agente de curado.
Cuando se usan, los aditivos pueden comprender
hasta el 50 por ciento en peso del peso total de la composición
preformada.
En ciertas formas de realización, las
composiciones preformadas de la presente invención se preparan como
dos partes o sistemas "2K", en los que la mezcla polimérica
está en un componente, referido en este documento como la
composición base, y el agente de curado está en el otro componente,
referido en este documento como composición de agente de curado. La
composición base y la composición del agente de curado se mezclan
justo antes de su uso.
La presente invención se refiere, también, a una
composición preformada perfilada que comprende una mezcla
polimérica que comprende, al menos un componente poliepóxido, al
menos un componente politioéter, y al menos un agente de carga
conductivo eléctricamente. Un "agente de carga conductivo
eléctricamente" es una agente de carga que, cuando se añade a la
formulación, la dota de conductividad eléctrica y/o apantallamiento
EMI y/o RFI. Los ejemplos de tales agentes de carga incluyen a los
agentes de carga basados en metales nobles conductivos
eléctricamente tales como la plata pura; en metales nobles
metalizados con metales nobles, tales como el oro metalizado con
plata; en metales no nobles metalizados con metales nobles, tales
como cobre, níquel o aluminio metalizados con plata, por ejemplo,
partículas con un núcleo de aluminio metalizado con plata o
partículas de cobre metalizadas con platino; en vidrio, plástico o
cerámicas metalizados con un metal noble, tales como microesferas
de vidrio metalizadas con plata, microesferas de plástico o de
aluminio metalizadas con un metal noble; mica metalizada con un
metal noble; y otros de estos agentes de carga conductivos de
metales nobles. También pueden ser adecuados los materiales basados
en metales no nobles que incluyen metales no nobles metalizados con
metales no nobles tales como partículas de hierro recubiertas con
cobre o de cobre metalizadas con níquel; metales no nobles, por
ejemplo, cobre, aluminio, níquel, cobalto; y no metales metalizados
con metales no nobles, por ejemplo, grafito y materiales no
metálicos, tales como negro de carbón y grafito, metalizados con
níquel. Las combinaciones de agentes de carga conductores se pueden
usar también para obtener la conductividad, la eficiencia de
apantallamiento EMI/RFI y la dureza, deseadas, así como otras
propiedades adecuadas para una aplicación particular.
La forma y el tamaño de los agentes de carga
conductivos eléctricamente no son críticos para las composiciones
preformadas de la invención. Los agentes de carga podrían ser de
cualquiera de las formas usadas generalmente en la fabricación de
materiales conductores, que incluyen esférica, en escamas, en
plaquetas, irregulares o fibrosas, tal como fibras cortadas o
molidas. En las composiciones preformadas perfiladas, según
determinadas formas de realización de la invención, la composición
podría comprender agentes de carga conductores y materiales que
absorben radiaciones que tienen diversas formas. Por ejemplo, la
forma de los agentes de carga conductores podría ser esférica,
sustancialmente esférica o irregular.
Las fibras de carbono, particularmente las
fibras de carbono grafitizado, se pueden usar para dotar de
conductividad eléctrica a composiciones preformadas de la
invención. Las fibras de carbono formadas mediante procedimientos
de pirolisis en fase de vapor y grafitizadas mediante tratamiento
por calor y que son huecas o sólidas, con un diámetro de fibra de
0,1 micrómetros a varios micrómetros, tienen alta conductividad
eléctrica. Como se revela en la Patente de EE.UU No. 6.184.280, las
microfibras de carbono, los nanotúbulos o las fibrillas de carbono,
que tienen un diámetro externo desde inferior a 0,1 micrómetros
hasta decenas de nanómetros, se pueden usar como agentes de carga
conductivos eléctricamente. Un ejemplo de una fibra de carbono
grafitizada adecuada para las composiciones preformadas conductoras
de la invención es la fibra PANEX 30MF, una fibra redonda de 0,921
micrómetros de diámetro que tiene una resistividad eléctrica de
0,00055 \Omega-centímetro (cm).
El tamaño de partícula medio de los agentes de
carga conductivos eléctricamente puede estar en el intervalo
normalmente usado para los agentes de carga en los materiales
conductores. En ciertas formas de realización, el tamaño de
partícula de uno o más agentes de carga es de aproximadamente 0,25
micrómetros a aproximadamente 250 micrómetros, y en otras formas de
realización de aproximadamente 0,25 micrómetros a aproximadamente 75
micrómetros, y todavía en otras formas de realización de
aproximadamente 0,25 micrómetros a aproximadamente 60 micrómetros.
En ciertas formas de realización, la composición preformada de la
invención comprende Ketjen Black EC-600 JD (Akzo
Nobel), un negro de carbón conductor caracterizado por una absorción
saturada en el yodo de 1000-11500 mg/g
(procedimiento de análisis J0/84-5), y un volumen de
poro de 480-510 cm^{3}/100 g (absorción DBP, KTM
81-3504). En otras formas de realización, el agente
de carga negro de carbón es Black Pearls 2000 (Cabot
Corporation).
En ciertas formas de realización, se pueden usar
polímeros conductivos eléctricamente para modificar o dotar de
conductividad eléctrica a las composiciones preformadas de la
invención. Se sabe que los polímeros que tienen átomos de azufre
incorporados en grupos aromáticos o adyacentes a enlaces dobles, tal
como en sulfuro de polifenileno y politiofeno, son conductivos
eléctricamente. Otros polímeros conductivos eléctricamente incluyen
polipirroles, polianilina, poli(p-fenileno),
vinileno y poliacetileno. Todos ellos se pueden usar según la
presente invención.
En ciertas formas de realización, las
composiciones preformadas conductivas eléctricamente de la invención
comprenden materiales conductivos eléctricamente que oscilan del 2
por ciento al 50 por ciento en peso del peso total de la
composición preformada s.
La corrosión galvánica de las superficies de
metales diferentes y de las composiciones conductivas eléctricamente
de la invención, se puede minimizar o evitar mediante la adición de
inhibidores de la corrosión a la composición, y/o mediante la
selección de los agentes de carga conductores apropiados. Los
inhibidores de la composición incluyen, por ejemplo, cromato de
estroncio, cromato cálcico, cromato de magnesio y combinaciones de
los mismos, triazoles aromáticos y secuestradores de oxigeno, de
protección, tales como Zn; se conocen en la técnica otros
inhibidores de la corrosión adecuados. En ciertas formas de
realización, el inhibidor de la corrosión comprende menos del 10
por ciento en peso del peso total de la composición preformada,
conductiva eléctricamente. En otras formas de realización, el
inhibidor de la corrosión comprende una cantidad en el intervalo del
2 por ciento al 15 por ciento en peso del peso total de la
composición preformada, conductiva eléctricamente. La corrosión
entre superficies de metal diferentes se puede, también, minimizar o
evitar por la selección del tipo, cantidad y propiedades de los
agentes de carga conductores que comprende la composición
preformada.
En ciertas formas de realización, se puede
preparar una composición base mezclando en lote, al menos un
polisulfuro, al menos un politioéter, aditivos, y/o agentes de
carga en un mezclador planetario doble bajo vacío. Otros equipos
mezcladores adecuados incluyen un extrusor amasador, un mezclador
sigma o un mezclador de brazo "A" doble. Por ejemplo, se puede
preparar una composición base mezclando, al menos un polisulfuro, al
menos un polímero de politioéter, un plastificante y un promotor
fenólico de la adhesión. Después de mezclar exhaustivamente la
mezcla, se pueden añadir los constituyentes adicionales, de forma
separada, y mezclarlos usando una hoja de triturado de alto
cizallamiento, tal como una hoja Cowls, hasta fragmentarlos. Los
ejemplos de constituyentes adicionales que se pueden añadir a una
composición base incluyen inhibidores de la corrosión, agentes de
carga no conductores, fibras conductivas eléctricamente, escamas
conductivas eléctricamente y promotores silano de la adhesión.
Posteriormente, la mezcla se puede mezclar durante 15 o 20 minutos
adicionales bajo un vacío de 91,21 kPa (27 pulgadas de mercurio) o
mayor para reducir o eliminar el aire y/o gases atrapados.
Posteriormente, la composición base se puede extruir del mezclador
usando un pistón de recorrido de alta presión.
La composición de agente de curado se puede
preparar en lote mezclando el agente de curado y otros aditivos. En
ciertas formas de realización, el 75 por ciento del plastificante
total, tal como un terfenil parcialmente hidrogenado, y un
acelerador, tal como una mezcla dipentametilen/tiuramo/polisulfuro
se mezclan en un mezclador con soporte de eje único. El tamiz
molecular en polvo se añade posteriormente y se mezcla durante un
tiempo de 2 a 3 minutos. Posteriormente, el cincuenta por ciento
del dióxido de manganeso total se mezcla hasta que se fragmenta.
Posteriormente, se mezclan el ácido esteárico, el estearato sódico y
el resto de los plastificantes hasta fragmentarlos, seguido por el
50 por ciento del dióxido de manganeso restante, que se mezcla hasta
su fragmentación. Posteriormente, se mezcla sílice ahumado hasta
que se fragmenta. Si la mezcla es muy espesa, se podría añadir un
tensioactivo para aumentar el humedecimiento. Posteriormente, se
mezcla la composición del agente de curado durante un tiempo de 2 a
3 minutos, se pasa por un molino para pintura de tres rodillos para
alcanzar un material triturado, y se lleva de nuevo al mezclador con
soporte de eje único y se mezcla durante 5 a 10 minutos
adicionales. La composición del agente de curado se puede eliminar
posteriormente del mezclador con un pistón de recorrido, se coloca
en recipientes de almacenamiento y se deja envejecer durante, al
menos, cinco días antes de combinarla con la composición
base.
base.
La composición base y la composición del agente
de curado se mezclan para formar una composición preformada, justo
antes de su uso. Se puede utilizar cualquier medio de mezclado
adecuado. Por ejemplo, la composición base y la composición de
agente de curado se pueden combinar a la relación deseada usando un
equipo de mezcla medidor dotado de una cabeza mezcladora dinámica.
La presión del equipo mezclador medidor impulsa a las composiciones
base y de agente de curado a través de la cabeza mezcladora dinámica
y de una boquilla de extrusión. En ciertas formas de realización la
composición preformada se extruye en una forma laminar, que incluye
una cinta u hoja. La composición preformada en forma de hoja se
puede cortar en cualquier forma deseada tal como la forma definida
por las dimensiones de una apertura que se va a sellar. En ciertas
formas de realización, el material perfilado puede estar enrollado,
con papel antiadhesivo separando cada anillo, para los propósitos de
empaquetamiento. El material perfilado se refrigera,
posteriormente, colocándolo sobre un lecho de hielo seco y colocando
otra capa de hielo seco sobre su superficie. El material perfilado
se refrigera inmediatamente después de mezclar la composición base
y la composición del agente de curado. El material perfilado
permanece expuesto a hielo seco durante un tiempo de 5 a 15 minutos
y posteriormente se almacena a una temperatura de -40ºC o inferior.
El término "refrigerada" se refiere a una reducción de la
temperatura de la composición preformada de manera que retarde y/o
pare el curado de la composición preformada. Normalmente, la
composición preformada perfilada se refrigera por debajo
de -40ºC.
de -40ºC.
En ciertas formas de realización, la temperatura
de la composición preformada se eleva hasta una temperatura de uso
que oscila entre 4ºC y 32ºC (40ºF a 90ºF) antes de su aplicación.
Esto se realiza de forma que la composición preformada alcance la
temperatura de uso durante un tiempo no superior a 10 minutos antes
de la aplica-
ción.
ción.
En ciertas formas de realización, la composición
preformada perfilada se puede usar para sellar una apertura entre
un panel de acceso desmontable y la superficie adyacente al
perímetro de una abertura en un fuselaje de una aeronave. En primer
lugar, se aplica con brocha el promotor de la adhesión sobre el
perímetro de la abertura del panel de acceso, después de que la
superficie se haya limpiado con un disolvente de limpieza tal como
DESOCLEAN. Posteriormente, la superficie de acceso se limpia y se
recubre con un agente antiadherente antes de la aplicación de la
composición preformada. La composición preformada perfilada se
aplica manualmente sobre la superficie adyacente al perímetro de la
abertura del panel de acceso, a la superficie adyacente al
perímetro del panel de acceso o a ambas. Posteriormente, el panel de
acceso se coloca en su lugar y se sujeta con agarraderas,
impulsando el exceso de composición preformada alrededor de los
extremos del panel de acceso. El exceso de composición preformada
se elimina fácilmente utilizando, por ejemplo, una superficie plana.
El exceso de composición preformada se puede eliminar bien antes
del curado, o bien después de que la composición preformada se haya
curado, y preferentemente después del curado de la composición
preformada.
La integridad, resistencia a la humedad y
resistencia al fuel del sellado resultante de la aplicación de
composiciones preformadas de la presente invención, se pueden
evaluar realizando los análisis identificados en las
especificaciones MMS 332. Un sellado aceptable será ajustado y
resistente a la humedad y al fuel de una aeronave.
\newpage
Además de la facilidad de manejo y de uso, las
presentes composiciones podrían provocar una corrosión mínima de
las superficies conductoras en los ambientes encontrados en las
aplicaciones de aviación y aeroespaciales. Debido a que las
presentes mezclas de polímeros tienen un componente polisulfuro y
uno poliéter, ellas son compatibles con otros materiales de sellado
u otras capas de recubrimiento que tengan una u otra de esas
tecnologías. Ellos presentan también una buena resistencia a
disolventes.
Debe apreciarse que, como se usa en esta memoria
descriptiva y en las reivindicaciones anexas, las formas en
singular "un", "uno/a" y "el/la" incluyen a los
referentes en plural a menos que se limite expresa e inequívocamente
a un referente. Así, por ejemplo, la referencia a "un agente de
carga" incluye uno o más agentes de carga. También se debe
apreciar que, como se usa en este documento, el término
"polímero" se refiere a prepolímeros, polímeros, oligómeros,
homopolímeros y copolímeros.
Para los propósitos de esta memoria descriptiva
y de las reivindicaciones anexas, se debe entender que a menos que
se indique de otra forma, todos los números que expresan cantidades
de ingredientes o porcentajes o proporciones de otros materiales,
condiciones de reacción, etc., utilizados en esta memoria
descriptiva y en las reivindicaciones, serían modificables en todos
los casos por el término "aproximadamente". De acuerdo con
esto, a menos que se indique lo contrario, los parámetros numéricos
establecidos en la siguiente memoria descriptiva y en las
reivindicaciones anexas son aproximaciones que se podrían variar
dependiendo de las propiedades deseadas que se pretendan obtener
por la presente invención. Por último, y no como un intento de
limitar la aplicación de la doctrina de equivalentes con el alcance
de las reivindicaciones, cada parámetro numérico debería, al menos,
interpretarse a la vista del número de dígitos significativos
descritos y por la aplicación de las técnicas normales de
redondeo.
A pesar de que los intervalos numéricos y los
parámetros que establecen la amplitud del alcance de la invención
son aproximaciones, los valores numéricos establecidos en los
ejemplos específicos se describen lo más precisamente que es
posible. Cualquier valor numérico, sin embargo, contiene
inherentemente ciertos errores que resultan necesariamente de la
desviación estándar encontrada en sus respectivas medidas de
análisis. Además, se debe entender que todos los intervalos
revelados en este documento abarcan cualquiera y todos los
sub-intervalos asociados al mismo. Por ejemplo, un
intervalo de "10 a 50" incluye cualquiera y todos los
sub-intervalos entre (y que incluyen) el valor
mínimo de 10 y el valor máximo de 50, esto es, cualquiera y todos
los sub-intervalos que tienen un valor mínimo igual
o mayor de 10 y un valor máximo igual o menor de 50, por ejemplo, de
25 a 50.
Con el siguiente ejemplo se pretende ilustrar la
invención, y no se debería interpretar como limitante de la
invención en ningún sentido.
Ejemplo
1
El Ejemplo 1 proporciona una composición
preformada perfilada conductiva eléctricamente que presenta
efectividad de apantallamiento EMI/RFI. Los siguientes materiales
se mezclaron en las proporciones según la Tabla I para proporcionar
una composición base conductiva eléctricamente: polímero de
politioéter PERMAPOL P 3.1 de PRC-DeSoto
International, Inc., polímero polisulfuro THIOPLAST G4 de Akcros
Chemicals (New Brunswick, New Jersey), resina fenólica como
promotor de la adhesión de PRC-DeSoto International,
Inc., y plastificante polifenilo modificado HB-40
de Solutia, Inc (St. Louis, Missouri). Utilizando una hoja de
triturado de alto cizallamiento (hoja Cowls), los siguientes
materiales se añadieron individualmente y se mezclaron hasta su
fragmentación: inhibidor de la corrosión cromato cálcico (Wayne
Pigment Corp., Milwaukee, Wisconsin), sílice ahumado hidrofóbico
(R202, de Aerosil/Degussa, Diamond Bar, California), fibra de
níquel (30 \mum de diámetro, 500 \mum de longitud; de
Intramicron, Birmingham, Alabama), grafito recubierto de níquel (II)
(60% de grafito recubierto de níquel; de Sulzer Metco/Ambeon,
Switzerland), promotor de la adhesión mercapto silano (Silane A189;
GE Specialty Materials, Wilton, CN) y promotor de la adhesión epoxi
silano (Silane A187; GE Specialty Materials, Wilton, CN).
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
Separadamente, se mezclaron los materiales
siguientes en las cantidades según la Tabla II para formar una
composición de agente de curado: dióxido de manganeso de EaglePicher
(Phoenix, Arizona), terfenil parcialmente hidrogenado, ácido
esteárico, sílice ahumado, estearato sódico de Witco Chemicals,
tamiz molecular en polvo para eliminar el exceso de humedad del
agente de curado y mezcla dipentametileno/tiuramo/polisulfuro de
Akrochem Corporation (Akron, Ohio) para acelerar el curado. La
composición del agente de curado se dejó reposar o envejecer
durante al menos cinco días antes de combinarla con la composición
base.
Cien partes en peso de la composición base,
conductiva eléctricamente, según la Tabla I, y 10 partes en peso de
la composición de agente del curado de la Tabla II, se combinaron
para preparar la composición preformada, conductiva eléctricamente.
Después de mezclar exhaustivamente y desgasear la composición
preformada, conductiva eléctricamente, formada de esta forma se
extrudió en forma de cinta y se refrigeró a -40ºC.
La superficie adyacente al perímetro de un panel
de acceso a una aeronave se recubrió, en primer lugar, con una
imprimación epoxi con bajo nivel de VOC, según las especificaciones
MMS-423, y se curó. La superficie se limpió y
posteriormente se recubrió con los promotores de la adhesión
PR-148 o PR-184 de
PRC-DeSoto International, Inc. El panel de acceso
se fabricó de una aleación de titanio conforme a las
especificaciones AMS-T-9046.
Después de que la composición preformada, conductiva eléctricamente,
se equilibrara a la temperatura de uso, de 4ºC a 32ºC (de 40ºF a
90ºF), la composición preformada, conductiva eléctricamente, en
forma de cinta se aplicó manualmente a la superficie adyacente al
perímetro del panel de acceso. El panel de acceso se colocó en su
lugar para cubrir la abertura de acceso y se sujetó con abrazaderas,
impulsando el exceso de composición preformada, conductiva
eléctricamente, alrededor de los extremos de acceso para rellenar la
abertura. El exceso de composición preformada, conductiva
eléctricamente, se eliminó fácilmente. Después de 3 a 4 horas a una
temperatura de 4ºC a 32ºC (de 40ºF a 90ºF) se obtuvo como resultado
un sellado ajustado, resistente a la humedad y al fuel de la
aeronave.
El material de sellado curado presenta una
resistencia laminar (prueba de cuatro puntos) menor de 0,50
\Omega/cm^{2}. Los sellados de aberturas entre un mecanismo de
aluminio y una tapa de carbono/epoxi presentaron una efectividad de
apantallamiento de 1 MHz a 200 MHz cuando se analizaron en una
cámara anecoica. De forma similar, las aberturas selladas
presentaron, también, una efectividad de 0,1 GHz a 18 GHz cuando se
analizaron en una cámara de modo agitado.
Aunque se han descrito formas de realización
particulares de esta invención con propósitos ilustrativos, será
evidente para los expertos en la técnica que se podrían realizar
distintas variaciones de los detalles de la presente invención sin
alejarse de la invención según se define en las reivindicaciones
anexas.
Claims (23)
1. Una composición preformada perfilada que
comprende una mezcla polimérica, que comprende:
- (1)
- (a) {}\hskip4mm al menos un componente polisulfuro, y
- (b)
- al menos un componente politioéter.
- (2)
- una mezcla de aditivos que comprenden una cantidad sustancialmente igual de mica y poliamida.
2. La composición preformada de la
Reivindicación 1 conductiva eléctricamente en la que la relación a:b
en la mezcla polimérica es de 10:90 a 90:10, preferentemente
50:50.
3. Una composición preformada perfilada, que
comprende:
- a)
- una mezcla polimérica que comprende:
- i)
- al menos un componente polisulfuro,
- ii)
- al menos un componente politioéter; y
- b)
- al menos un agente de carga, conductivo eléctricamente; y
- c)
- una mezcla de aditivos que comprenden una cantidad sustancialmente igual de mica y poliamida.
4. La composición preformada de la
Reivindicación 3, en la que el agente de carga conductivo
eléctricamente está presente en una cantidad en el intervalo del 2
por ciento al 50 por ciento en peso del peso total de la
composición preformada, conductiva eléctricamente.
5. La composición preformada de la
Reivindicación 3, en la que el agente de carga se selecciona entre
carbón, grafito, metal y un polímero conductor.
6. La composición preformada de la
Reivindicación 3, en la que el agente de carga conductivo
eléctricamente comprende, al menos, fibra de carbono y/o negro de
carbón.
7. La composición preformada de la
Reivindicación 3, que comprende adicionalmente, al menos, un
inhibidor de la corrosión.
8. La composición preformada de cualquiera de
las Reivindicaciones 1 ó 3, que comprende adicionalmente un agente
de curado para la mezcla polimérica.
9. La composición preformada de la
Reivindicación 8, en la que el agente de curado comprende un agente
oxidante.
10. La composición preformada de la
Reivindicación 9, en la que el agente de curado comprende dióxido de
manganeso.
11. La composición preformada de la
Reivindicación 8, en la que el agente de curado es reactivo a una
temperatura en el intervalo de 10ºC a 80ºC.
12. La composición preformada de la
Reivindicación 8, en la que la mezcla polimérica está presente en
una cantidad en el intervalo del 20 por ciento al 30 por ciento en
peso del peso total de la composición preformada, en tanto en
cuanto la Reivindicación 8 dependa de la Reivindicación 1, o en una
cantidad en el intervalo del 20 por ciento en peso al 50 por ciento
en peso del peso total de la composición preformada, en tanto en
cuanto la Reivindicación 8 dependa de la Reivindicación 3.
13. La composición preformada de la
Reivindicación 8, en la que el agente de curado está presente en una
cantidad en el intervalo del 5 por ciento en peso al 20 por ciento
en peso del peso total de la composición preformada.
14. La composición preformada de cualquiera de
las Reivindicaciones 1 ó 3, en las que la composición preformada se
puede curar a una temperatura en el intervalo de 10ºC a 30ºC.
15. La composición preformada de la
Reivindicación 1, que comprende adicionalmente uno o más de aditivos
seleccionados entre agentes de carga, promotores de la adhesión,
disolventes, plastificantes, pigmentos, tixotropos, retardadores,
catalizadores y agentes de enmascaramiento.
16. La composición preformada de cualquiera de
las Reivindicaciones 1 ó 3, que comprenden adicionalmente un
plastificante.
17. Un procedimiento para sellar y/o apantallar
una abertura que comprende:
- a)
- cubrir la abertura con la composición preformada de cualquiera de las Reivindicaciones 1 ó 3; y
- b)
- curar la composición de forma que se selle la abertura y/o se proporcione apantallamiento.
18. El procedimiento de la Reivindicación 17, en
el que la superficie es una superficie de un panel desmontable.
19. El procedimiento de la Reivindicación 17, en
tanto en cuanto se aplique la composición de la Reivindicación 3,
en la que la superficie es una superficie adyacente a una
abertura.
20. El procedimiento de la Reivindicación 17, en
el que la abertura es un espacio entre la superficie adyacente a
una abertura y una superficie de un panel desmontable.
21. El procedimiento de la Reivindicación 17, en
el que la abertura está en un vehículo de aviación o
aeroespacial.
22. El procedimiento de la Reivindicación 17, en
el que se aplica un promotor de la adhesión a, al menos, una
superficie que define la abertura, antes de la aplicación de la
composición preformada.
23. El procedimiento de la Reivindicación 17, en
el que se aplica un agente de antiadherente a, al menos, una
superficie que define la abertura, antes de la aplicación de la
composición preformada.
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