ES2300408T3

ES2300408T3 - Dispersion, que contiene particulas abrasivas producidas por via pirogena, con dominios superparamagneticos.

Info

Publication number: ES2300408T3
Application number: ES02021959T
Authority: ES
Inventors: Heiko Gottfried; Markus Dr. Pridohl; Berthold Trageser; Guido Zimmermann; Stefan Heberer; Heike Dr. Muhlenweg
Original assignee: Evonik Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 2001-10-30
Filing date: 2002-09-30
Publication date: 2008-06-16
Anticipated expiration: 2022-09-30
Also published as: EP1308240B1; US20030100187A1; DE50211778D1; US6761747B2; ATE387290T1; JP3793496B2; JP2003183633A; KR100568453B1; EP1308240A1; DE10153547A1; KR20030036039A

Abstract

Dispersión que contiene partículas abrasivas, caracterizada porque ésta contiene partículas producidas por vía pirógena, que tienen dominios de óxidos metálicos superparamagnéticos en una matriz no magnética de óxidos de metales o de metaloides.

Description

Dispersión, que contiene partículas abrasivas producidas por vía pirógena, con dominios superparamagnéticos.

El invento se refiere a una dispersión que contiene partículas abrasivas, a su producción y a su utilización.

En el caso de la pulimentación química - mecánica (proceso CMP, de Chemisch - Mechanischen Polieren) de superficies oxídicas y metálicas a base de materiales con unas constantes dieléctricas muy bajas, las denominadas superficies "bajas en k", la dispersión de pulimentación desempeña un cometido primordial. Por regla general, esta dispersión, junto a otros componentes, contiene partículas abrasivas o mezclas de partículas abrasivas. Con la creciente miniaturización en la industria electrónica siguen aumentando los requisitos establecidos para la dispersión de pulimentación.

En el documento de patente de los EE.UU. US 6083839 se ha descrito ahora la utilización de dispersiones magnéticas en el proceso CMP para la pulimentación de superficies "bajas en k". El dispositivo de pulimentación, por su parte, está provisto de bobinas magnéticas, que pueden inducir unas intensidades de campo iguales o diferentes, y que se han de disponer de manera diferente en el espacio. Además, se puede hacer variar la distancia hasta la superficie que se ha de pulimentar y con ello se puede hacer variar la acción de fuerzas de las partículas magnéticas sobre la superficie que se ha de pulimentar.

Resulta desventajoso, en el caso de la dispersión magnética descrita en el documento US 6083839, el hecho de que se trata de partículas no uniformes, es decir de una mezcla física de dióxido de silicio o respectivamente óxido de cerio y de partículas ferromagnéticas, que pueden tener diferentes tamaños de partículas, diferentes durezas y un diverso comportamiento en una dispersión acuosa. El cometido del dióxido de silicio o respectivamente del óxido de cerio debe ser el de un abrasivo. Las partículas ferromagnéticas, en unión con las bobinas magnéticas, deben dar lugar al movimiento de las partículas. En la realidad, no se pueden separar con exactitud las propiedades de las partículas. Así, también las partículas ferromagnéticas tienen propiedades abrasivas y tienden a la reaglomeración y eventualmente a la sedimentación. Por otra parte, la influencia magnética se transmite sólo parcialmente a las partículas no magnéticas.

En el documento US 6238279 se ha descrito por lo tanto incluso un método para eliminar partículas magnéticas, en este caso partículas de óxidos de hierro, antes del proceso CMP.

Resulta desventajoso en el documento US 6083839 además, el hecho de que la acción de fuerzas y el movimiento de la dispersión se efectúan en lo esencial a través de las partículas ferromagnéticas y no a través de las partículas abrasivas, que deben de producir la erosión de la superficie. Las partículas abrasivas son por lo tanto movidas conjuntamente en la dispersión mediante el movimiento de las partículas ferromagnéticas, pero no experimentan, sin embargo, ninguna presión sobre la superficie. Esto puede conducir a una reducción o a una erosión desigual.

Es misión del invento poner a disposición una dispersión, que evite las desventajas del estado de la técnica.

Es objeto del invento una dispersión que contiene partículas abrasivas, la cual está caracterizada por el hecho de que ella contiene partículas producidas por vía pirógena, las cuales tienen dominios de óxidos de metales superparamagnéticos en una matriz no magnética de óxidos de metales o de metaloides.

Por el concepto de dispersión en el sentido del invento, ha de entenderse una fina distribución de las partículas abrasivas en un medio, que contiene fases acuosas y/u orgánicas como agentes dispersantes.

Como partículas producidas por vía pirógena han de entenderse unas partículas altamente dispersas, que se obtienen en la fase gaseosa a unas altas temperaturas. En la obra Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry [Enciclopedia de Ullmann de la industria química], Volumen A23, páginas 635 y siguientes, 5ª edición, esto se explica con mayor detalle con ayuda del ejemplo del dióxido de silicio.

Por el concepto de dominios se han de entender en este contexto unas zonas superparamagnéticas separadas entre sí en el espacio, situadas en y sobre la superficie de la matriz de óxidos de metales o de metaloides. Condicionado por el proceso de producción por vía pirógena, las partículas abrasivas están amplísimamente exentas de poros y tienen sobre la superficie grupos hidroxilo libres. Al aplicar un campo magnético externo, estas partículas presentan unas propiedades superparamagnéticas. Ellas, sin embargo, no están magnetizadas permanentemente y tienen solamente una pequeña magnetización residual.

Por el concepto de superparamagnéticos se ha de entender la propiedad de ciertos materiales, en ausencia de campos magnéticos externos que actúan sobre ellos, de no tener ninguna disposición (enderezada y rectificada) permanente de los dipolos magnéticos elementales. En presencia de un campo magnético externo, ellos, sin embargo, tienen unas susceptibilidades magnéticas similarmente altas a las de los materiales ferromagnéticos. El superparamagnetismo aparece cuando el diámetro de las zonas cristalinas, en una sustancia normalmente ferromagnética, desciende por debajo de un determinado valor crítico.

La proporción de los dominios superparamagnéticos de las partículas puede estar situada entre 1 y 99,6% en peso. En este intervalo se presentan unas zonas de dominios superparamagnéticos, que están separadas en el espacio por la matriz no magnética. Se prefiere la zona con una proporción de dominios superparamagnéticos que es mayor que 30% en peso, de manera especialmente preferida mayor que 50% en peso. Con la proporción de las zonas superparamagnéticas, también aumenta la acción magnética que se puede conseguir sobre las partículas.

Los dominios superparamagnéticos pueden contener de manera preferente los óxidos de Fe, Cr, Eu, Y, Sm ó Gd, de los que ya se conocen propiedades superparamagnéticas. En estos dominios, los óxidos de metales pueden presentarse en una modificación uniforme o en diferentes modificaciones.

Junto a esto, se pueden presentar también zonas de modificaciones no magnéticas en las partículas. Éstas pueden ser óxidos mixtos de la matriz no magnética con los dominios. Como ejemplo de éstas debe servir la silicalita de hierro (FeSiO_{4}). Estos componentes no magnéticos se comportan, en lo que se refiere al superparamagnetismo, igual que la matriz no magnética. Esto quiere decir que las partículas siguen siendo superparamagnéticas, pero que con una proporción creciente de los componentes no magnéticos aumenta, sin embargo, la magnetización de saturación.

Un dominio superparamagnético especialmente preferido es un óxido de hierro en la forma de gamma-Fe_{2}O_{3} (\gamma-Fe_{2}O_{3}), Fe_{3}O_{4}, mezclas de gamma-Fe_{2}O_{3} (\gamma-Fe_{2}O_{3}) y de Fe_{3}O_{4} y/o mezclas de los compuestos antes mencionados con compuestos no magnéticos, que contienen hierro.

La matriz no magnética de óxidos de metales o de metaloides puede comprender los óxidos de los metales y metaloides, de Si, Al, Ti, Ce, Mg, Zn, B, Zr ó Ge. Se prefiere especialmente el dióxido de silicio. Junto a la separación en el espacio de los dominios superparamagnéticos, le corresponde a la matriz también la misión de estabilizar a la etapa de oxidación del dominio superparamagnético. Así, por ejemplo, la magnetita como fase de óxido de hierro superparamagnético es estabilizada por una matriz de dióxido de silicio.

Las partículas abrasivas producidas por vía pirógena, de la dispersión conforme al invento, pueden ser partículas con dominios de óxidos de metales superparamagnéticos con un diámetro de 3 a 20 nm en una matriz no magnética de metales o metaloides. Las partículas pueden tener un contenido de cloruro de 50 a 1.000 ppm y un contenido de carbono de menos que 500 ppm, de manera preferida de menos que 100 ppm.

Las partículas, dependiendo de la realización del proceso pirógeno, tienen diferentes grados de conglomeración. Los parámetros influyentes pueden ser el período de tiempo de permanencia, la temperatura, la presión, las presiones parciales de los compuestos empleados, así como el tipo y el lugar del enfriamiento después de la reacción. De esta manera se puede obtener un ancho espectro de partículas desde amplísimamente esféricas hasta amplísimamente conglomeradas.

Las partículas se pueden obtener por ejemplo mediante un proceso pirógeno. En este caso, un compuesto, que contiene los componentes metálicos de los dominios superparamagnéticos, y un compuesto, que contiene los componentes metales o metaloides de la matriz no magnética, se pueden evaporar de modo correspondiente a la relación posteriormente deseada, se pueden mezclar con aire y/u oxígeno y un gas combustible, y se pueden llevar a reacción en un quemador.

Los partícipes en la reacción, los precursores de la matriz de óxidos de metales o de óxidos de metaloides y de los dominios superparamagnéticos, pueden ser en este caso, por ejemplo, ambos de naturaleza inorgánica o ambos de naturaleza orgánica, o una mezcla de compuestos inorgánicos y orgánicos.

Las partículas pueden ser modificadas por adsorción, por reacciones junto a la superficie o por formación de complejos de o respectivamente con reactivos inorgánicos y orgánicos.

Por ejemplo, las partículas, mediante un subsiguiente tratamiento con reactivos modificadores de la superficie, pueden adquirir una superficie parcial o totalmente hidrofugada. La producción puede realizarse de una manera análoga a la de los procedimientos descritos en los documentos de solicitudes de patentes alemanas DE-A-11.63.784, DE-A-196.16.781, DE-A-197.57.210 o DE-A-44.02.370, DE-A 4202695 y DE-A-4202694 para el dióxido de silicio, el dióxido de titanio y el dióxido de aluminio.

Las partículas pueden además estar envueltas parcial o totalmente con un óxido de metal o de metaloide adicional. Esto puede efectuarse, por ejemplo, mediante el recurso de que las partículas son dispersadas en una solución que contiene compuestos orgánicos metálicos. Después de la adición de un catalizador de la hidrólisis, el compuesto orgánico metálico es transformado en su óxido, que se deposita sobre las partículas. Ejemplos de tales compuestos orgánicos metálicos son los alcoholatos de silicio (Si(OR)_{4}), de aluminio (Al(OR)_{3}) o de titanio (Ti(OR)_{4}).

El tamaño de fragmentos de las partículas abrasivas en la dispersión conforme al invento puede ser, en una forma preferida de realización, menor que 400 nm. Es especialmente preferido el intervalo menor que 150 nm.

Las partículas dispersadas en la dispersión conforme al invento pueden tener una superficie según BET comprendida entre 50 y 600 m^{2}/g.

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El contenido de materiales sólidos de la dispersión conforme al invento se ajusta en primer término a la utilización pretendida. Con el fin de ahorrar gastos de transporte, se buscará una dispersión con un contenido lo más alto que sea posible de materiales sólidos, mientras que en el caso de determinadas aplicaciones, tal como p.ej. en el de la pulimentación química - mecánica, se emplean dispersiones con unos bajos contenidos de materiales sólidos. Es preferido de acuerdo con el invento un contenido de materiales sólidos de 0,1 a 70% en peso, referido a la cantidad total de la dispersión, y es especialmente preferido el intervalo comprendido entre 1 y 30% en peso. En este intervalo, la dispersión conforme al invento muestra una buena estabilidad.

La dispersión puede tener un valor del pH comprendido entre 3 y 12. De manera preferida, éste puede estar situado entre 6 y 10,5. El ajuste del valor del pH puede efectuarse mediante ácidos o bases, y sirve para aumentar la estabilidad de la dispersión. En este caso, por una parte, hay que prestar atención al punto isoeléctrico de las partículas abrasivas, y por otra parte a la estabilidad de otras sustancias presentes en la dispersión, por ejemplo la del agente de oxidación.

Como ácidos pueden encontrar utilización ácidos inorgánicos, ácidos orgánicos o mezclas de los ácidos antes mencionados.

Como ácidos inorgánicos pueden encontrar utilización en particular ácido fosfórico, ácido fosforoso, ácido nítrico, ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, mezclas de ellos, y sus sales que reaccionan de un modo ácido.

Como ácidos orgánicos encuentran utilización de manera preferida ácidos carboxílicos de la fórmula general C_{n}H_{2n+1}CO_{2}H, con n = 0-6 o n = 8, 10, 12, 14, 16, o ácidos dicarboxílicos de la fórmula general HO_{2}C(CH_{2})_{n}CO_{2}H, con n = 0-4, o ácidos hidroxi-carboxílicos de la fórmula general R_{1}R_{2}C(OH)CO_{2}H, con R_{1} = H, R_{2} = CH_{3}, CH_{2}CO_{2}H, CH(OH)CO_{2}H, o bien ácido ftálico o ácido salicílico, o sales, que reaccionan de un modo ácido, de los ácidos antes mencionados, o mezclas de los ácidos antes mencionados y de sus sales.

Un aumento del valor del pH puede efectuarse mediante una reacción por adición de amoníaco, hidróxidos de metales alcalinos, aminas o hidróxidos de tetraalquil-amonio. Se prefieren especialmente el amoníaco y el hidróxido de potasio.

Además, la dispersión conforme al invento puede contener de 0,3 a 20% en peso, referido a la cantidad total de la dispersión, de por lo menos un agente de oxidación, que puede ser peróxido de hidrógeno, un aducto con peróxido de hidrógeno, tal como por ejemplo el aducto con urea, un perácido orgánico, un perácido inorgánico, un imino-perácido, un persulfato, un perborato, un percarbonato, sales metálicas oxidantes y/o mezclas de los compuestos antes mencionados. Se prefieren especialmente el peróxido de hidrógeno y sus aductos.

A causa de la estabilidad disminuida de algunos agentes de oxidación frente a otros componentes de la dispersión conforme al invento, puede ser conveniente añadir ésta tan sólo inmediatamente antes del uso de la dispersión.

Además, la dispersión conforme al invento puede contener por lo menos un agente activador de la oxidación, cuya finalidad es la de aumentar la velocidad de oxidación en el caso de la pulimentación química - mecánica. Apropiados catalizadores de la oxidación son las sales metálicas de Ag, Co, Cr, Cu, Fe, Mo, Mn, Ni, Os, Pd, Ru, Sn, Ti, V y mezclas de ellas. Además, se adecuan ácidos carboxílicos, nitrilos, ureas, amidas y ésteres. La concentración del catalizador de la oxidación se puede hacer variar, dependiendo del agente de oxidación y de la misión de pulimentación, en un intervalo comprendido entre 0,001 y 2% en peso, referido a la cantidad total de la dispersión. Es especialmente preferido un intervalo comprendido entre 0,01 y 0,05% en peso.

Además, la dispersión conforme al invento puede contener de 0,001 a 2% en peso, referido a la cantidad total de la dispersión, de por lo menos un agente inhibidor de la corrosión. Apropiados agentes inhibidores comprenden el conjunto de heterociclos que contienen nitrógeno, tales como benzotriazol, bencimidazoles sustituidos, pirazinas sustituidas, pirazoles sustituidos y sus mezclas.

Con el fin de estabilizar aún más a la dispersión, por ejemplo contra la sedimentación del abrasivo, contra separaciones por floculación y contra la descomposición del agente de oxidación, se le pueden añadir de 0,001 a 10% en peso, referido a la cantidad total de la dispersión, de por lo menos una sustancia activa superficialmente, que puede ser de un tipo no iónico, catiónico, aniónico o anfótero.

La dispersión conforme al invento puede contener también cantidades variables de óxidos de metales o de metaloides como otros abrasivos adicionales. En una forma de realización especial, éstos pueden ser los óxidos dióxido de silicio, óxido de aluminio, dióxido de titanio, óxido de zirconio, óxido de cerio y/u óxido de germanio. Son especialmente preferidos los óxidos producidos por vía pirógena, así como sus mezclas físicas y químicas. Como mezclas químicas han de entenderse las que resultan a partir de los compuestos precursores de los óxidos pirógenos, que se han mezclado antes de la reacción pirógena. Las mezclas químicas de óxidos pirógenos comprenden también óxidos dopados, tal como se han descrito por ejemplo en el documento DE 196.50.500. La dispersión conforme al invento puede contener además también partículas magnéticas de metales, tales como por ejemplo partículas de hierro.

La dispersión conforme al invento contiene, al contrario que en el documento US 6083839, partículas abrasivas uniformes, que al pulimentar química - mecánicamente conducen a un resultado uniforme de la pulimentación. Además, la dispersión muestra una estabilidad, con respecto a la reaglomeración y a la sedimentación, que es esencialmente más alta que la de una dispersión que contiene partículas ferromagnéticas. Por el concepto de estabilidad han de entenderse tanto la estabilidad en almacenamiento como también la estabilidad durante el proceso de pulimentación. Además, las partículas de la dispersión conforme al invento, que realizan las partes magnéticas y abrasivas en una partícula, conducen a que éstas, al aplicarse un campo magnético, ejerzan una presión uniforme sobre la superficie que se ha de pulimentar. Esto conduce a unas tasas de abrasión constantes a lo largo de toda la superficie que se ha de pulimentar.

Un objeto adicional del invento es un procedimiento para la producción de la dispersión con dispositivos de dispersamiento y/o de molienda, que dan lugar a una aportación de energía de por lo menos 200 KJ/m^{3}. Entre éstos se cuentan unos sistemas que trabajan según el principio de rotor y estator, por ejemplo máquinas Ultra-Turrax, o molinos de bolas con mecanismo de agitación. Son posibles con un amasador/mezclador planetario unas aportaciones más altas de energía. La eficacia de este sistema está vinculada sin embargo con una viscosidad suficientemente alta de la mezcla elaborada, a fin de aportar las altas energías de cizalladura que se necesitan para la descomposición de las partículas.

Con aparatos homogeneizadores a alta presión se pueden obtener unas dispersiones con unos tamaños de partículas menores que 150 nm. En los casos de estos dispositivos, dos corrientes de suspensiones previamente dispersadas, que están puestas bajo una alta presión, son descomprimidas a través de una boquilla. Ambos chorros de dispersiones se encuentran exactamente uno con otro y las partículas se muelen por sí mismas. En el caso de otra forma de realización, la dispersión preliminar se pone asimismo bajo una alta presión, pero la colisión de las partículas se efectúa contra zonas de paredes blindadas. La operación se puede repetir con cualquier frecuencia deseada a fin de obtener unos tamaños menores de las partículas.

Un objeto adicional del invento es la utilización de la dispersión conforme al invento para la pulimentación química - mecánica de capas dieléctricas, tales como capas de dióxido de silicio y de nitruros, capas de metales, capas de metaloides y capas de materiales con unas constantes dieléctricas muy bajas, los denominados materiales "bajos en k".

Estos materiales "bajos en k", por regla general materiales orgánicos poliméricos, tienen tendencia, en el caso de la pulimentación química - mecánica, a deformarse, por ejemplo a doblarse. Esto puede conducir a la formación de superficies no uniformes al pulimentar. Además, estos materiales son por regla general relativamente blandos, lo cual puede conducir a arañazos al pulimentar. La dispersión conforme al invento se puede emplear en particular en combinación con dispositivos de pulimentación, en los cuales la acción de fuerzas de las partículas abrasivas sobre la superficie que se ha de pulimentar no se efectúa con una estampa, sino a través de campos magnéticos, tal como se ha descrito por ejemplo en el documento US 6083839, con éxito para la pulimentación de materiales "bajos en k".

Al pulimentar superficies metálicas, en las cuales por regla general se emplea un agente de oxidación, las partículas abrasivas de la dispersión conforme al invento pueden servir al mismo tiempo como un catalizador de la oxidación y pueden tomar a su cargo total o parcialmente la función de éste. En particular con un óxido de hierro como dominio superparamagnético de las partículas abrasivas de la dispersión conforme al invento, se puede conseguir una aceleración de la oxidación. Mediante la utilización de un catalizador sólido de la oxidación con un tamaño definido, se puede evitar el problema, descrito en el documento US 6238279, de la oxidación de los compuestos de hierro solubles, utilizados usualmente en procesos CMP, tales como por ejemplo nitrato de hierro-II, en presencia de un agente de oxidación, que conduce a conglomerados y aglomerados de óxidos de hierro con un tamaño irregular.

Además, la naturaleza superparamagnética de las partículas abrasivas de la dispersión conforme al invento hace posible, después del proceso de pulimentación, separar a éstas, por aplicación de un campo magnético externo, con respecto de la dispersión impurificada, y eventualmente emplearlas o tratarlas de nuevo.

Ejemplos

Analítica

Los tamaños medios de partículas d_{50} de las dispersiones conformes al invento se determinaron con un aparato analizador de los tamaños de partículas LB-500 de la entidad Horiba.

Polvos

Los polvos se producen tal como se ha descrito en la solicitud de patente alemana con el número de solicitud 10140089.6 del 16.08.2001 (documento de solicitud de patente europea EP-A-1284485).

0,57 kg/h de SiCl_{4} se evaporan a aproximadamente 200ºC y se alimentan a una zona de mezcladura junto con 4,1 Nm^{3}/h (Nm^{3} = metros cúbicos en condiciones normales) de hidrógeno así como 11 Nm^{3}/h de aire.

Adicionalmente, un aerosol, que se obtiene a partir de una solución acuosa al 25 por ciento en peso de cloruro de hierro(III) mediante una boquilla para dos materiales, se introduce, mediante un gas portador (3 Nm^{3}/h), en la zona de mezcladura dentro del quemador.

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La mezcla de un gas y de un aerosol, entremezclada homogéneamente, se quema allí a una temperatura de combustión adiabática de aproximadamente 1.400ºC y con un período de tiempo de permanencia de aproximadamente 50 ms (milisegundos).

La temperatura de combustión adiabática se calcula a partir del balance de masas y de energía de las corrientes de sustancias que entran en el reactor. En el caso del balance de energía se toman en consideración tanto la entalpía de reacción de la combustión de hidrógeno y de la reacción del tetracloruro de silicio para formar dióxido de silicio o respectivamente el cloruro de hierro(III) para formar óxido de hierro(II), como también la evaporación de la solución acuosa.

El período de tiempo de permanencia se calcula a partir del cociente del volumen atravesado de la instalación y del caudal volumétrico en funcionamiento de los gases de proceso a una temperatura de combustión adiabática.

Después de la hidrólisis a la llama, de una manera conocida, los gases de reacción y el resultante polvo de dióxido de silicio P1, dopado con un óxido de hierro, se enfrían, y mediante un filtro el material sólido se separa con respecto de la corriente de gas de escape.

En una etapa adicional, mediante un tratamiento con nitrógeno que contiene vapor de agua, se eliminan desde el polvo los restos de ácido clorhídrico todavía adheridos.

Los polvos P2 y P3 se producen de una manera análoga a la del P1. Los parámetros de reacción se pueden tomar de la Tabla 1 y los datos analíticos de los polvos P1-P3 se pueden tomar de la Tabla 2.

TABLA 1 Parámetros de reacción en la producción de polvos

1

TABLA 2 Datos analíticos de los polvos 1 a 3

2

Dispersiones

Como dispositivos para dispersar se utilizan:

Disolvedor: del tipo LR 34 con un disco dispersador (d = 40 mm) de la entidad Pendraulik, de Springe (Alemania).

Ultra Turrax: T25 basic con una herramienta dispersadora S 25N - 25G, de la entidad IKA, de Staufen (Alemania).

Procesador con ultrasonidos UP400 S con un dedo generador de ultrasonidos con un diámetro de 7 mm, de la entidad Dr. Hielscher, Stuttgart (Alemania).

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Dispersión D1: 12,0 g del polvo P1 se añaden a 108 g de agua destilada y a continuación se añade tanta cantidad de NaOH 1 M, que el valor del pH se sitúa entre 9,1 y 9,2. Mediante un aparato disolvedor se dispersa durante 5 min a 2.000 rpm (revoluciones por minuto).

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Dispersión D2: como la D1, pero a continuación del dispersamiento mediante un aparato disolvedor se efectúa el dispersamiento mediante un Ultraturrax durante un período de tiempo de 5 min a 10.000 rpm.

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Dispersión D3: como la D2, pero a continuación del dispersamiento mediante un aparato disolvedor y un Ultraturrax, se efectúa el dispersamiento mediante ultrasonidos durante un período de tiempo de 4 min con una amplitud de 80%.

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Dispersiones D4 hasta D7: 9,6 g del polvo P1 se añaden a 110,4 g de agua destilada y a continuación se añade tanta cantidad de NaOH 1 M, que el valor de pH está situado, en el caso de la D4 en 7,8, en el caso de la D5 en 8,9, en el caso de la D6 en 9,8, y en el caso de la D7 en 10,7.

A continuación se dispersa tal como se ha descrito para la D3.

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Dispersión D8: 0,6 g del polvo P2 se añaden a 119,4 g de agua destilada y se dispersan tal como se ha descrito para la D1, sin la adición de NaOH.

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Dispersión D9: 0,6 g del polvo P2 se añaden a 119,4 g de agua destilada y se dispersan tal como se ha descrito para la D2, sin la adición de NaOH.

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Dispersión D10: 0,6 g del polvo P2 se añaden a 119,4 g de agua destilada y se dispersan tal como se ha descrito para la D3, sin la adición de NaOH.

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Dispersión D11: 6 g del polvo P2 se añaden a 114 g de agua destilada y se dispersan tal como se ha descrito para la D1, sin la adición de NaOH.

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Dispersión D12: 6 g del polvo P2 se añaden a 114 g de agua destilada y se dispersan tal como se ha descrito para la D2, sin la adición de NaOH.

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Dispersión D13: 6 g del polvo P2 se añaden a 114 g de agua destilada y se dispersan tal como se ha descrito para la D3, sin la adición de NaOH.

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Dispersión D14: 6 g del polvo P3 se añaden a 114 g de agua destilada y a continuación se añade tanta cantidad de NaOH 1 M, que el valor del pH está situado en 7,8. A continuación, se dispersa tal como se ha descrito para la D3.

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Dispersión D15: 12 g del polvo P3 se añaden a 108 g de agua destilada y a continuación se añade tanta cantidad de NaOH 1 M, que el valor del pH está situado en 8,8. A continuación, se dispersa tal como se ha descrito para la D3.

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Los valores analíticos de las dispersiones se pueden tomar de la Tabla 3.

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TABLA 3 Producción y valores analíticos de las Dispersiones

3

Claims

1. Dispersión que contiene partículas abrasivas, caracterizada porque ésta contiene partículas producidas por vía pirógena, que tienen dominios de óxidos metálicos superparamagnéticos en una matriz no magnética de óxidos de metales o de metaloides.

2. Dispersión de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizada porque el tamaño medio de las partículas es menor que 400 nm.

3. Dispersión de acuerdo con las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizada porque la superficie según BET de las partículas está situada entre 50 y 600 m^{2}/g.

4. Dispersión de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque su contenido de materiales sólidos está situado entre 0,1 y 70% en peso, referido a toda la dispersión.

5. Dispersión de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque su valor del pH está situado entre 3 y 12.

6. Dispersión de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque contiene 0,3 - 20% en peso, referido a la dispersión total, de por lo menos un agente de oxidación.

7. Dispersión de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque contiene entre 0,001 y 2% en peso, referido a la dispersión total, de por lo menos un agente activador de la oxidación.

8. Dispersión de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque contiene de 0,001 a 2% en peso, referido a la dispersión total, de por lo menos un agente inhibidor de la corrosión.

9. Dispersión de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 8, caracterizada porque contiene de 0,001 a 10% en peso, referido a la dispersión total, de por lo menos una sustancia activa superficialmente (tensioactiva).

10. Dispersión de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 9, caracterizada porque contiene como abrasivo un óxido de metal o de metaloide adicional.

11. Procedimiento para la producción de la dispersión de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque las partículas abrasivas se dispersan con una aportación de energía de por lo menos 200 KJ/m^{3}.

12. Procedimiento para la producción de la dispersión de acuerdo con la reivindicación 11, caracterizado porque para la molienda y el dispersamiento de las partículas abrasivas se utiliza un dispositivo, en el que las partículas que se han de dispersar están bajo una alta presión, se descomprimen a través de una boquilla y colisionan unas con otras o contra zonas de la pared del dispositivo.

13. Utilización de la dispersión de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 10 para la pulimentación química - mecánica de capas dieléctricas, de capas de metales, de capas de metaloides, de capas con una baja constante dieléctrica (materiales "bajos en k"), y para la separación de los cuerpos abrasivos después de la pulimentación química - mecánica.