ES2302234T3 - Composicion que comprende una mezcla binaria de particulas de melamina. - Google Patents
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Abstract
Composición que comprende partículas de melamina, comprendiendo dicha composición partículas de melamina que pueden obtenerse en un paso de cristalización realizado sobre una fase acuosa que comprende melamina en solución (partículas de melamina A), en el cual la composición comprende también partículas de melamina que pueden obtenerse en un paso de cristalización realizado sobre una masa fundida de melamina o sobre vapor de melamina (partículas de melamina D).
Description
Composición que comprende una mezcla binaria de
partículas de melamina.
La invención se refiere a una composición que
comprende partículas de melamina, comprendiendo dicha composición
partículas de melamina que pueden obtenerse en un paso de
cristalización realizado en una fase acuosa que comprende melamina
en solución (partículas de melamina A).
Una composición de este tipo se conoce, por
ejemplo a partir de melamina como la obtenida en el proceso
Stamicarbon para la preparación de melamina como se describe en la
sección 4.1.3 del capítulo "Melamine and Guanamines" en
Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 6ª Edición,
2001.
Una desventaja de la composición conocida es su
fuerte tendencia a exhibir comportamiento apelmazante. El
comportamiento apelmazante es la característica conocida de las
partículas que consiste en mostrar adherencia incrementada unas a
otras durante el almacenamiento debido a procesos físicos y/o
químicos. El apelmazamiento conduce por tanto a dificultades en la
manipulación y el transporte de las partículas de melamina A. Un
ejemplo de una dificultad de este tipo es la aparición de problemas
en la retirada de las partículas de melamina A de bolsas o envases
grandes debido al comportamiento no fluyente de las partículas
cuando las bolsas o envases grandes se abren y se inclinan.
Es el objetivo de la invención reducir dicha
desventaja.
El objetivo se alcanza porque la composición
comprende también partículas de melamina que pueden obtenerse en un
paso de cristalización realizado sobre una masa fundida de melamina
o sobre vapor de melamina (partículas de melamina D).
Una ventaja de la composición de acuerdo con la
invención es que la misma muestra una tendencia reducida al
apelmazamiento en comparación con la composición conocida, mejorando
con ello la facilidad de manipulación y transporte de la
melamina.
La presente invención se refiere a una
composición. Dentro del contexto de la presente invención, se
entiende que esto significa una mezcla de partículas sólidas. Las
partículas como se entienden en esta memoria son sólidas, y
comprenden o están constituidas esencialmente por melamina
cristalizada - a la que se hace referencia en esta memoria como
partículas de melamina. Sin embargo, las partículas de melamina
pueden comprender, como es sabido, otros compuestos tales como los
compuestos que se generan en los procesos disponibles comercialmente
para la preparación de melamina. Ejemplos de tales otros compuestos
son ammelina, ammelida, ácido cianúrico, urea, melam, y melem.
Típicamente, las partículas de melamina están constituidas por
melamina de al menos 95% en peso de pureza, preferiblemente al
menos 97% en peso de pureza, en particular de melamina de al menos
98 o 99% en peso de pureza, y muy preferiblemente de melamina de al
menos 99,5% en peso de pureza.
Las dimensiones de las partículas en la
composición de acuerdo con la invención pueden variar dentro de
límites amplios, y se co-determinan usualmente por
el método con el que se prepararon las partículas. Un método
habitual para obtención de información de las dimensiones de las
partículas de melamina en una muestra de partículas de melamina es
por determinación de ciertas características de la distribución de
tamaños de partícula. Tales características pueden expresarse por
medio del término "D_{\alpha} de \beta \mum". Como es
sabido, este término significa que cuando se realiza una medida de
la distribución de tamaños de partícula, el valor de "\beta"
\mum se alcanza sólo después que "\alpha" % en peso de las
partículas han sido tenidas en cuenta como fracción de tamaño
excesivamente pequeño. Así, \alpha % en peso de las partículas
tienen un tamaño de partícula no mayor que \beta \mum. Las
partículas de melamina A como las obtenidas en el proceso
Stamicarbon tienen típicamente un D_{50} entre 40 y 140 \mum, y
un D_{96} entre 130 y 300 \mum. Las partículas de melamina D -
como se expone más adelante con mayor detalle - tienen típicamente
un D_{50} entre 4 y 40 \mum, y un D_{96} entre 30 y 130
\mum.
La composición de acuerdo con la invención
comprende además partículas de melamina que pueden obtenerse en un
paso de cristalización realizado sobre una masa fundida de melamina
o sobre vapor de melamina. Tales partículas de melamina se conocen
como tales, y se hace referencia a ellas en esta memoria como
partículas de "melamina D". El paso de cristalización se
realiza preferiblemente en escala industrial. Las partículas de
melamina D se conocen, por ejemplo, por el proceso de Melamine
Chemicals como se expone en la sección 4.2.1 del capítulo
"Melamine and Guanamines" en Ullmann's Encyclopedia of
Industrial Chemistry, 6ª Edición, 2001, y también por los
documentos US 4.565.867 o WO99/46251 A1. El tipo de proceso que se
expone en el documento WO99/46251 A1, las partículas de melamina D
pueden obtenerse por un proceso en el cual el paso de cristalización
comprende el enfriamiento y la solidificación de una masa fundida
de melamina en forma de una pulverización con ayuda de un medio de
enfriamiento por evaporación, preferiblemente amoníaco líquido.
Estas partículas de melamina D tienen un carácter multicristalino,
lo que significa que esencialmente todas las partículas mayores
(> 20 \mum) están compuestas por una multiplicidad de
cristales, y que las partículas tienen una superficie específica
media comprendida entre 0,7 y 5 m^{2}/g.
Otro ejemplo de un proceso por el cual pueden
obtenerse partículas de melamina D es el tipo de proceso que se
describe en WO95/01345 A1. En el proceso del documento WO95/01345
A1, se prepara una masa fundida de melamina a partir de urea; a
continuación, se vaporiza la melamina líquida. La melamina en forma
de vapor se solidifica luego directamente en un paso de extinción
por medio de un líquido de enfriamiento por evaporación (v.g.
amoníaco).
Otro ejemplo adicional de un proceso por el cual
pueden obtenerse partículas de melamina D es el proceso BASF
descrito por ejemplo en la sección 4.1.1 del capítulo "Melamine
and Guanamines" en Ullmann's Encyclopedia of Industrial
Chemistry, 6ª Edición, 2001. En este tipo de proceso, se sintetiza
melamina catalíticamente a presiones próximas a la atmosférica en
fase gaseosa, y se filtra luego para separar las partículas de
catalizador y el melem formado como subproducto. El paso de
cristalización se ejecuta luego, a medida que la mezcla gaseosa que
contiene melamina filtrada entra por la parte superior de un
cristalizador en el que aquélla se mezcla en contracorriente con
una corriente gas residual reciclada que tiene una temperatura de
aproximadamente 140ºC. La temperatura en el cristalizador se reduce
con ello a 190-200ºC, y más del 98% de la melamina
cristaliza como cristales finos. Las partículas de melamina D se
separan luego del gas en un ciclo.
Las partículas de melamina D obtenidas en los
procesos arriba mencionados tienen típicamente un D_{50} de
4-40 \mum, y un D_{96} de 30-130 \mum. Se prefiere que no se realice ningún paso adicional que altere las propiedades físicas de las partículas de melamina D después que se han preparado las mismas. En una realización preferida, las partículas de melamina D en la composición de acuerdo con la invención están constituidas esencialmente por partículas multicristalinas.
4-40 \mum, y un D_{96} de 30-130 \mum. Se prefiere que no se realice ningún paso adicional que altere las propiedades físicas de las partículas de melamina D después que se han preparado las mismas. En una realización preferida, las partículas de melamina D en la composición de acuerdo con la invención están constituidas esencialmente por partículas multicristalinas.
Como ya se ha indicado anteriormente, la
composición de acuerdo con la invención comprende partículas de
melamina que pueden obtenerse en un paso de cristalización
realizado sobre una fase acuosa que comprende melamina en solución.
Dichas partículas de melamina son conocidas como tales, y se hace
referencia a las mismas en esta memoria como partículas de
"melamina A". El paso de cristalización se realiza
preferiblemente en escala industrial. Las partículas de melamina A
se conocen por ejemplo por el proceso Stamicarbon como se describe
en la sección 4.1.3 del capítulo "Melamine and Guanamines" en
Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 6ª Edición, 2001.
En este proceso, se sintetiza melamina catalíticamente en la fase
gaseosa, se obtiene luego como una suspensión en fase acuosa
seguida por disolución completa en una fase acuosa de tal modo que
la fase acuosa comprende melamina de solución; en el proceso
Stamicarbon, esencialmente toda la melamina se disuelve antes de la
realización del paso de cristalización de tal modo que el paso de
cristalización tal como se entiende en la presente invención
comprende una operación de recristalización. En el proceso
Stamicarbon, el paso de cristalización comprende un paso de
solidificación, realizado sobre la melamina en solución en un
cristalizador de vacío; las partículas de melamina se separan de la
fase acuosa por un hidrociclón y una centrífuga. Las partículas de
melamina se obtienen luego después de un paso de secado en un
secador neumático. Las partículas de melamina tal como se obtienen
en el proceso Stamicarbon tienen típicamente un D_{50} entre 40 y
140 \mum y un D_{96} entre 130 y 300 \mum.
Otro ejemplo de un proceso que comprende un paso
de cristalización realizado en fase acuosa que comprende melamina
en solución como se define en la presente invención es el Proceso
Chemie Linz (sección 4.1.2 del capítulo "Melamine and
Guanamines" en Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 6ª
Edición, 2001). En el proceso Chemie Linz, se recupera melamina a
partir del gas de reacción en un paso de extinción por extinción
con agua y con una corriente de reciclo procedente de centrífugas
situadas ulteriormente en el proceso; esta corriente reciclo se
denomina a menudo como licor madre. Como resultado del paso de
extinción, se forma una suspensión de melamina que comprende
partículas de melamina y melamina en solución. La suspensión se
enfría ulteriormente en un paso de enfriamiento a fin de obtener
más partículas de melamina por cristalización. Después de la
centrifugación, las partículas de melamina se obtienen por secado.
En el proceso Chemie Linz, el paso de cristalización tal como se
entiende en la presente invención comprende el paso de extinción y
el paso de enfriamiento.
Las partículas de melamina A pueden obtenerse
por tanto por procesos en los cuales se forma una suspensión de
melamina seguida por cristalización ulterior. Las partículas de
melamina A pueden obtenerse también por procesos que solidifican
melamina únicamente a partir de una solución. Típicamente, la fase
acuosa (sin incluir las partículas de melamina) en el paso de
cristalización contiene más de 50% en peso de agua, preferiblemente
más de 75% en peso de agua. Es posible que las partículas de
melamina A, tal como se han recuperado de la fase acuosa y secado,
se someten a un paso de tamizado a fin de separar las partículas de
mayor tamaño en una cantidad típica de 0,02% en peso a 2% en peso.
Se prefiere que no se ejecuten pasos ulteriores adicionales que
alteren las propiedades físicas de las partículas de melamina A.
La composición de acuerdo con la invención
comprende a la vez partículas de melamina A y partículas de melamina
D. En la composición, ambos tipos de partículas no deberían estar
totalmente separados uno de otro; en lugar de ello, la composición
debería comprender una mezcla de ambos tipos de partículas de
melamina. Así, con objeto de que pueda llegar a existir la
composición de acuerdo con la invención, las partículas de melamina
A y las partículas de melamina D deberían haberse reunido y haber
sufrido - en un paso de mezcladura -cierto grado de mezcladura
entre ellas. El grado de mezcladura debería ser tal que se alcancen
los beneficios de la presente invención, en particular los
relativos a una reducción de la tendencia al apelmazamiento. La
mezcladura de partículas es conocida como tal y puede realizarse
por ejemplo en mezcladores de tambor giratorio u otro equipo
adecuado conocido por los expertos en la técnica, tal como un
sistema de transporte neumático; los tiempos de mezcladura típicos
varían notablemente en la práctica y pueden estar comprendidos entre
3 segundos y 30 minutos.
La cantidad de las partículas de melamina A o
las partículas de melamina D en la composición, expresada en este
caso como porcentaje en peso con relación a la suma de partículas de
melamina A y melamina D tal como están presentes en la composición
de acuerdo con la invención, puede variar dentro de límites amplios.
Preferiblemente, sin embargo, la cantidad de partículas de melamina
A está comprendida entre 2% y 98% - acompañada, así pues, por entre
98% y 2% de partículas de melamina D. Más preferiblemente, la
cantidad de partículas de melamina A o partículas de melamina D es
al menos 5%, 10% o 15%, en particular al menos 20% o 25%, de modo
más particular al menos 30% o 35%, y muy preferiblemente al menos
40% o 45%. En una realización preferida de la composición de
acuerdo con la invención, la composición comprende una mayoría de
partículas de melamina A, en la cual la cantidad de las partículas
de melamina D está comprendida entre 5% y 30%, preferiblemente entre
10% y 20%. Con preferencia, las partículas de melamina D en esta
realización son partículas multicristalinas.
Una ventaja adicional de la composición de
acuerdo con la invención es que la Densidad Aparente con Vibración
(TBD) es mayor que lo que podía esperarse de una composición de este
tipo. Como resultado de esto, se hace posible almacenar más
melamina en una unidad de almacenamiento tal como un silo, una bolsa
de gran tamaño o un recipiente. Alternativamente, pueden utilizarse
unidades de almacenamiento más pequeñas que contendrán todavía
ventajosamente la misma cantidad de melamina.
La invención se refiere también al uso de la
composición de acuerdo con la invención en la preparación de las
resinas aminoplásticas que contienen melamina. Como es sabido, el
término resinas aminoplásticas hace referencia a una fase acuosa
que comprende el producto de reacción de un aldehído, por ejemplo
formaldehído, con un compuesto amínico, es decir un compuesto que
tiene en estado sin reaccionar al menos un grupo -NH_{2}, con
preferencia al menos dos grupos -NH_{2}. Ejemplos de resinas
aminoplásticas son resinas melamina-formaldehído,
resinas urea-formaldehído, y resinas
melamina-urea-formaldehído. La
composición de acuerdo con la invención puede utilizarse para
reemplazar parte o la totalidad de las partículas de melamina
conocidas utilizadas en la preparación de un aminoplástico que
contiene melamina; el método de administración de la composición de
acuerdo con la invención a la fase acuosa puede ser el mismo que con
las partículas de melamina conocidas.
El comportamiento de apelmazamiento de una
composición de polvo se evaluó como sigue. Un tubo redondo que
tenía un diámetro interior de 36 mm se llenó con aproximadamente 250
g de una composición que comprendía partículas de melamina. El tubo
se guardó en una cámara climatizada a 75% de humedad relativa y se
sometió a un ciclo de temperatura constituido por dos pasos: 55ºC
durante 2 horas seguidos por una temperatura de 20ºC durante 2
horas. El ciclo se repitió 5 veces. Después del tiempo total de
almacenamiento, se ensayó la tendencia al apelmazamiento de la
composición por penetración de la muestra con 5 clavijas (una en el
centro y las otras 4 distribuidas uniformemente en un círculo con
un radio de 22 mm concéntrico a la clavija central) en una longitud
de 45 mm. Cada clavija tenía un diámetro de 8 mm y un extremo
superior agudo con un ángulo en la punta de 10,75º. El trabajo
necesario para penetrar en la muestra con este conjunto de clavijas
en una longitud de 45 mm, expresado en milijulios, es un indicador
de la tendencia al apelmazamiento; cuanto mayor es la cantidad de
trabajo necesaria, tanto mayor es la tendencia al
apelmazamiento.
Ejemplos 1-3 y
Experimentos Comparativos A y
B
El comportamiento de apelmazamiento se evaluó de
acuerdo con el método dado anteriormente. Las partículas de
melamina A como se utilizaron se prepararon por el proceso
Stamicarbon; las mismas tenían un D_{50} de 120 \mum y un
D_{96} de 250 \mum. Las partículas de melamina D como se
utilizaron se prepararon por un proceso de acuerdo con el documento
US 4.565.867; tenían un D_{50} de 6 \mum y un D_{96} de 45
\mum. Los resultados se dan en la tabla siguiente.
Los resultados indican que una composición que
comprende 95% de partículas de melamina A y 5% de partículas de
melamina D (Ejemplo 1), tiene ya una tendencia al apelmazamiento
significativamente menor que una composición constituida
exclusivamente por partículas de melamina A (Experimento Comparativo
A); este efecto sorprendente se estableció aunque las partículas de
melamina D tal como se utilizaron eran significativamente más
pequeñas que las partículas de melamina A, hecho que podría
conducir a una persona experta a esperar un efecto en la dirección
opuesta, es decir, un aumento en el comportamiento de
apelmazamiento. Los resultados demuestran adicionalmente que la
tendencia al apelmazamiento de las composiciones de acuerdo con la
invención es también menor que la de las partículas de melamina D
pura.
Se utilizó la copa de medida y otros aparatos de
acuerdo con ASTM D1896 (densidad aparente por vertido).
Adicionalmente, la copa estaba equipada con un "faldón"
adicional en su parte superior, a fin de que pudiera verterse más
material que el contenido de la copa propiamente dicha.
Se llenó la copa con el material, que se vertió
libremente en ella. A continuación, se sometió la copa a vibración;
esto hizo que el material se "depositara", conduciendo a una
reducción de volumen. La vibración se interrumpió cuando el volumen
ya no descendía más. A continuación, se retiró el "faldón", así
como cualquier material que permaneciera todavía por encima del
borde de la copa. Subsiguientemente, se calculó la densidad a partir
del volumen de la copa y el peso del material vibrado en el
interior de la misma. El resultado era la densidad aparente con
vibración, TBD.
Experimento Comparativo
C
La TBD de una muestra de partículas de melamina
A (suministrador: DSM) se determinó de acuerdo con el método que se
ha descrito arriba. El resultado fue 863 kg/m^{3}.
Experimento Comparativo
D
La TBD de una muestra de partículas de melamina
D (suministrador: Melamine Chemical Inc.) se determinó de acuerdo
con el método que se ha descrito arriba. El resultado fue 675
kg/m^{3}.
Ejemplos
4-6
Se prepararon composiciones que comprendían las
partículas de melamina A y D en diversas relaciones mezclando
concienzudamente las partículas en un mezclador de alta velocidad de
laboratorio Erweka SW1/S, durante 20 minutos. Las partículas de
melamina procedían del mismo lote de material que el utilizado en
los Experimentos Comparativos A y B. Se determinó la TBD de cada
una de las composiciones por el método que se ha descrito
arriba.
Experimento Comparativo
E
Se determinó la TBD de una muestra de partículas
de melamina A (suministrador: DSM) de acuerdo con el método que se
ha descrito arriba. El resultado fue 1019 kg/m^{3}.
Experimento Comparativo
F
Se determinó la TBD de una muestra de partículas
de melamina D (suministrador: Melamine Chemical Inc.) de acuerdo
con el método que se ha descrito arriba. El resultado fue 811
kg/m^{3}.
Ejemplos
7-11
Se prepararon composiciones que comprendían las
partículas de melamina A y D en diversas relaciones mezclando
concienzudamente las partículas en un mezclador de alta velocidad de
laboratorio Erweka SW1/S durante 20 minutos. Las partículas de
melamina procedían del mismo lote de material utilizado en los
Experimentos Comparativos E y F. Se determinó la TBD de cada una de
las composiciones por el método que se ha descrito arriba.
Adicionalmente, se da también la TBD que podrían esperar las
personas expertas; la TBD esperada se calcula a partir del cálculo
del volumen específico dado por Yu, A.B. N. Standish, y A. MecLean,
"Porosity Calculation of Binary Mixtures of Nonspherical
Particles", J. Amer. Ceram. Soc., 76, 2813 (1993). Dicho cálculo
utiliza la fórmula (I) siguiente:
En la fórmula I, V es el volumen específico, X
la fracción volumétrica, G un parámetro de interacción ajustado a
1, el subíndice l hace referencia al componente mayoritario y el
subíndice s hace referencia al componente minoritario. Los
resultados se dan en la tabla siguiente.
Experimento Comparativo
G
Se determinó la TBD de una muestra de partículas
de melamina A (suministrador: DSM) de acuerdo con el método que se
ha descrito arriba. El resultado fue 930 kg/m^{3}.
Experimento Comparativo
H
Se determinó la TBD de una muestra de partículas
de melamina D (suministrador: BASF) de acuerdo con el método que se
ha descrito arriba. El resultado fue 678 kg/m^{3}.
Ejemplos
12-14
Se prepararon composiciones que comprendían las
partículas de melamina A y D en diversas relaciones mezclando
concienzudamente las partículas en un mezclador de alta velocidad de
laboratorio Erweka SW1/S durante 20 minutos. Las partículas de
melamina procedían del mismo lote de material utilizado en los
Experimentos Comparativos G y H. Se determinó la TBD de cada una de
las composiciones por el método descrito arriba. Los resultados se
dan en la tabla siguiente, así como la TBD esperada de cada muestra,
calculada por el método de Yu al que se ha hecho referencia
anteriormente.
Como se deduce claramente de los ejemplos y
experimentos comparativos, la TBD de las composiciones de acuerdo
con la invención es sorprendentemente mayor que la TBD que podría
ser esperada por las personas expertas.
Claims (5)
1. Composición que comprende partículas de
melamina, comprendiendo dicha composición partículas de melamina
que pueden obtenerse en un paso de cristalización realizado sobre
una fase acuosa que comprende melamina en solución (partículas de
melamina A), en el cual la composición comprende también partículas
de melamina que pueden obtenerse en un paso de cristalización
realizado sobre una masa fundida de melamina o sobre vapor de
melamina (partículas de melamina D).
2. Composición de acuerdo con la reivindicación
1, en la cual la cantidad de las partículas de melamina D está
comprendida entre 2% en peso y 30% en peso de la suma de las
cantidades de partículas de melamina A y partículas de melamina
D.
3. Composición de acuerdo con la reivindicación
1 ó 2, en la cual las partículas de melamina D están constituidas
esencialmente por partículas multicristalinas.
4. Proceso para la preparación de una
composición de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones
1-3, en el cual las partículas de melamina A y las
partículas de melamina D se reúnen y se mezclan.
5. Uso de la composición de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 1-3 en la
preparación de resinas aminoplásticas que contienen melamina.
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