ES2302943T3 - Elastomeros de poliuretano celulares, un procedimiento para su fabricacion y su uso. - Google Patents

Elastomeros de poliuretano celulares, un procedimiento para su fabricacion y su uso. Download PDF

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Abstract

Elastómeros de poliuretano celulares reticulados con amina obtenibles mediante reacción de: A)uno o más compuestos del grupo compuesto por poliisocianatos, prepolímeros de poliisocianato y poliisocianatos modificados, B)uno o más polioles del grupo compuesto por polioléteres y poliolésteres, C)alargadores de cadena, en presencia de D)agua y/o agentes de expansión físicos, E)catalizadores y F)eventualmente coadyuvantes y/o aditivos adicionales, en los que el componente C) es una mezcla de (C1) aminas aromáticas con al menos 2 grupos amino primarios por molécula, (C2) sales de amonio cuaternario y eventualmente (C3) dioles de cadena corta con pesos moleculares = 400 g/mol.

Description

Elastómeros de poliuretano celulares, un procedimiento para su fabricación y su uso.
La invención se refiere a elastómeros de poliuretano celulares reticulados con amina, a un procedimiento para su fabricación y a su uso para la fabricación de piezas de zapato y suelas de zapato.
Para la fabricación de espumas de poliuretano (PUR) con propiedades elastoméricas, se utilizan poliisocianatos o prepolímeros de poliisocianato, polioléteres o poliolésteres, alargadores de cadena, agentes de expansión, así como aditivos adicionales. Son alargadores de cadena habituales aquellos del tipo de glicoles, aminoalcoholes o diaminas. En el documento EP-A 1.182.219, se describen piezas de moldeo de PUR para aplicación como suelas de zapato. Sirven aquí como alargadores de cadena diaminas aromáticas, con las que se obtienen piezas de moldeo compactas. La densidad de estas piezas de moldeo de 950-1200 kg/m^{3} es muy alta. Para determinadas aplicaciones como, por ejemplo, suelas de zapato, es ventajoso tener piezas de moldeo con buenas propiedades elastoméricas así como una estructura celular, es decir, una baja densidad aparente. En caso de usar alargadores de cadena diamina y agua como agentes de expansión para la fabricación de dichos elastómeros celulares, el ajuste de la reacción de expansión y reticulación es sorprendentemente malo. En presencia de agua, se obtienen productos de reacción casi compactos. La reacción de expansión con agua y formación de CO_{2} se desarrolla aparentemente sólo secundariamente en presencia de componentes amínicos como alargadores de cadena.
El documento DE-A1-19648509 da a conocer formulaciones de PUR para suelas de zapato con una densidad mayor de 800 kg/m^{3}. Como alargadores de cadena, se utilizan diaminas aromáticas junto con sales de amonio cuaternario.
Era por tanto el objetivo poner a disposición elastómeros de poliuretano celulares y simultáneamente reticulados con amina, así como un procedimiento para su fabricación.
Sorprendentemente, se ha encontrado que el desarrollo de la reacción de expansión tiene lugar con agua y/o agentes de expansión físicos si se utilizan como agentes alargadores de cadena aminas aromáticas con al menos 2 grupos amino primarios por molécula y sales de amonio cuaternario y eventualmente dioles con pesos moleculares \leq 400. De este modo, es posible producir elastómeros celulares que encuentran uso, por ejemplo, como suelas de zapato.
Son objeto de la invención elastómeros de poliuretano celulares reticulados con amina con una densidad aparente de espuma expandida de 250-800 kg/m^{3} y una dureza de 45-70 Shore A obtenibles mediante reacción de
A) uno o más compuestos del grupo compuesto por poliisocianatos, prepolímeros de poliisocianato y poliisocianatos modificados,
B) uno o más polioles del grupo compuesto por polioléteres y poliolésteres y
C) agentes alargadores de cadena,
en presencia de
D) agua y/o agentes de expansión físicos,
E) catalizadores y
F) eventualmente coadyuvantes y/o aditivos adicionales,
caracterizados porque se utilizan como alargadores de cadena C)
C1)
aminas aromáticas con al menos 2 grupos amino primarios por molécula y
C2)
sales de amonio cuaternario y
C3)
eventualmente dioles de cadena corta con pesos moleculares \leq 400 g/mol, preferiblemente de 60 a 400 g/mol, con especial preferencia de 60 a 150 g/mol.
Son aminas aromáticas C1) especialmente preferidas con al menos 2 grupos amino primarios, por ejemplo, 1,3,5-trietil-2,4-diaminobenceno, 1-metil-3,5-dietil-2,6-diaminobenceno, 1-metil-3,5-dietil-2,4-diaminobenceno, 3,5,3',5'-tetraisopropil-4,4'-diaminodifenilmetano y 2,4-diaminomesitileno.
Las sales de amonio cuaternario C2) están preferiblemente constituidas por cationes con estructura de tetraalquilarilamonio así como aniones como, por ejemplo, cloruro, fluoruro, bromuro, sulfato, monoalquilsulfato, arilsulfato, fosfato, dialquilfosfato, monoalquilfosfato, sulfonato y fosfonato, por ejemplo: metilsulfato de trimetilbencilamonio, cloruro de trimetilbencilamonio, metilsulfato de trimetiloctilamonio, cloruro de tetrabutilamonio, dietilfosfato de trietilbencilamonio, metilsulfato de trimetildodecilamonio, metilsulfato de dimetiletildodecilamonio, cloruro de tetraetilamonio, bromuro de tetrabutilamonio, cloruro de metiltrioctilamonio y dietilfosfato de tetrabutilamonio.
Los alargadores de cadena C1) se usan preferiblemente en cantidades de 1 a 15 partes en peso, con especial preferencia de 2 a 12 partes en peso, referidas a 100 partes en peso de la suma de componentes B), C), D) y E).
Las sales de amonio cuaternario C2) se utilizan preferiblemente en cantidades de 0,25 a 12 partes en peso, con especial preferencia en cantidades de 0,5 a 8 partes en peso, referidas a 100 partes en peso de la suma de los componentes B), C), D) y E).
Como componente D) se usa preferiblemente agua en cantidades de 0,01 a 0,8 partes en peso, con especial preferencia de 0,1 a 0,6 partes en peso, referidas a 100 partes en peso de los componentes B), C), D) y E).
Los elastómeros de poliuretano celulares tienen una densidad aparente de espuma expandida de 250-800 kg/m^{3} y pueden compactarse hasta piezas de moldeo de espuma con una densidad aparente de 300-900 kg/m^{3}. La densidad de los elastómeros de PU se encuentra preferiblemente de 45 a 70 Shore A.
Como agente de expansión, puede usarse cualquier agente de expansión físico o mezcla de agentes de expansión como, por ejemplo, agentes de expansión basados en hidrocarburos (como, por ejemplo, butano, isobutano, n-pentano, isopentano, ciclopentano, n-hexano, isohexano, ciclohexano), fluoroclorohidrocarburos (como, por ejemplo, freón R 141b) y fluorohidrocarburos (como, por ejemplo, 134a, R365mfc y R227ea) y sus mezclas. Los agentes de expansión pueden estar embebidos en microcápsulas poliméricas (esferas huecas de plástico expansible rellenas de gas de expansión, por ejemplo rellenadas con isobutano).
Como componente B), se utilizan polioléteres, poliolésteres y mezclas de los mismos. Los polioléteres contienen preferiblemente al menos un 80% de grupos OH primarios y presentan preferiblemente un índice de OH de 18-112.
Los poliolésteres tienen preferiblemente un índice de OH de 28-112.
Como componente A) preferido se utilizan poliisocianatos o prepolímeros de poliisocianato basados en productos de MDI licuados (diisocianatodifenilmetano= MDI).
Los elastómeros de poliuretano celulares reticulados con amina según la invención tienen propiedades mecánicas notables frente a los elastómeros de poliuretano reticulados con glicol en un intervalo extendido de temperatura de empleo.
Es un objeto adicional de la invención un procedimiento para la fabricación de elastómeros de poliuretano celulares reticulados con amina según la invención con una densidad aparente de espuma expandida de 250-800 kg/m^{3} y una dureza de 45-70 Shore A, en el que se hacen reaccionar
A) uno o más compuestos del grupo compuesto por poliisocianatos, prepolímeros de poliisocianato y poliisocianatos modificados,
B) uno o más compuestos del grupo compuesto por polioléteres y poliolésteres,
C) alargadores de cadena,
en presencia de
D) agua y/o agentes de expansión físicos,
E) catalizadores y
F) eventualmente coadyuvantes y/o aditivos adicionales,
que se caracteriza porque el alargador de cadena (C) está compuesto por aminas aromáticas con al menos 2 grupos amino primarios por molécula (C1), sales de amonio cuaternario (C2) y eventualmente dioles de cadena corta con pesos moleculares \leq 400 g/mol (C3), preferiblemente de 60 a 400 g/mol, con especial preferencia de 60 a 150 g/mol.
La fabricación de elastómeros de poliuretano celulares (espumas de PUR) puede realizarse según procedimientos conocidos generales, por ejemplo, mediante procesamiento manual, mediante máquinas a baja presión, o preferiblemente a alta presión, o en un procedimiento de RIM en instrumentos de moldeo abiertos o preferiblemente cerrados, por ejemplo, instrumentos de moldeo metálicos. A este respecto, pueden fabricarse, por ejemplo, suelas de zapato de una o varias capas y a continuación elaborarse los correspondientes zapatos mediante procedimientos de solado directo.
Los elastómeros celulares, con sus muy buenas propiedades a baja temperatura, por una transición vítrea muy baja y su resistencia térmica hasta aprox. 160ºC, encuentran uso en el empleo de larga duración, por ejemplo, en aplicaciones de suelas de zapato. Las piezas de zapato, particularmente suelas de zapato, se fabrican preferiblemente con una instalación de baja o alta presión de dos componentes.
La invención se ilustrará detalladamente mediante los siguientes ejemplos:
Materiales de partida:
B1.
Polioléter basado en propilenglicol como iniciador de un índice de OH de 28 con 90% de grupos OH primarios mediante la adición de 80% de óxido de propileno (OP) y 20% de óxido de etileno (EO).
B2.
Polioléter basado en glicerina como iniciador de un índice de OH de 28 con 90% de grupos OH primarios mediante la adición de 83% de PO y 17% de EO.
B3.
Polioléster basado en ácido adípico, etilenglicol, 1,4-butanodiol de índice de OH 56.
A1.
Poliisocianato 1) fabricado mediante la reacción de 66 partes de 4,4'-MDI y 5 partes de MDI modificado con un contenido de NCO de 30% en peso, fabricado mediante carbodiimidación parcial, y una mezcla poliólica de 20 partes de un poliol de índice de OH 56 y propilenglicol y óxido de propileno, así como 3 partes de un poliol de índice de OH 56 de trimetilolpropano y óxido de propileno y 6 partes de tripropilenglicol, en el que se obtiene un contenido de NCO de 19,8% para el poliisocianato 1).
A2.
Poliisocianato 2) fabricado mediante la reacción de 55 partes de 4,4'-MDI y 6 partes de MDI modificado con un contenido de NCO de 30% en peso, fabricado mediante carbodiimidación parcial, y 39 partes en peso de un polioléster con un índice de OH de 56, en el que se obtiene un contenido de NCO de 19,0% para el poliisocianato 2).
Amina aromática C1).
Mezcla de 80% en peso de 2,4-diamino-3,5-dietiltolueno y 20% en peso de 2,6-diamino-3,5-dietiltolueno.
Sal de amonio cuaternario C2).
Etilsulfato de dimetiletildodecilamonio.
Sal de amonio cuaternario C2').
Dietilfosfato de tetrabutilamonio.
DABCO:
1,4-diazabiciclo[2.2.2]octano
DBTDL:
Dilaurato de dibutilestaño.
Estabilizante:
DC 193 de la compañía Air Products
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Ejemplos de procesamiento
Se hicieron reaccionar las siguientes formulaciones (tabla 1) mediante procesamiento manual
TABLA 1
1 
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TABLA 2
2
3
Se deduce de los ejemplos 1, 4, 6, 8 y 10 que el agua o mezclas de agua/agente de expansión en estas formulaciones proporcionan sólo una contribución baja a la densidad aparente. Sólo el uso de la combinación según la invención de aminas aromáticas y sales de amonio cuaternario conduce a la formación de CO_{2} o a espumas en las que es evidente la reducción de densidad aparente, y da como resultado por tanto una gran mejora del rendimiento de expansión.
De forma especialmente clara, surge este efecto del ejemplo 5 en comparación con el ejemplo 4. Frente a 4, la densidad aparente en 5 está reducida por casi un factor de 2. Es también sorprendente que en el ejemplo 9 se consiga un rendimiento de expansión esencialmente mejor con el uso de agentes de expansión física que en el ejemplo 8. También en el ejemplo 9, se reduce la densidad aparente frente al ejemplo 8 por casi un factor de 2.

Claims (3)

1. Elastómeros de poliuretano celulares reticulados con amina obtenibles mediante reacción de:
A) uno o más compuestos del grupo compuesto por poliisocianatos, prepolímeros de poliisocianato y poliisocianatos modificados,
B) uno o más polioles del grupo compuesto por polioléteres y poliolésteres,
C) alargadores de cadena,
en presencia de
D) agua y/o agentes de expansión físicos,
E) catalizadores y
F) eventualmente coadyuvantes y/o aditivos adicionales,
en los que el componente C) es una mezcla de (C1) aminas aromáticas con al menos 2 grupos amino primarios por molécula, (C2) sales de amonio cuaternario y eventualmente (C3) dioles de cadena corta con pesos moleculares \leq 400 g/mol.
2. Procedimiento para la fabricación de elastómeros de poliuretano celulares reticulados con amina, en el que se hacen reaccionar
A) uno o más compuestos del grupo compuesto por poliisocianatos, prepolímeros de poliisocianato y poliisocianatos modificados, con
B) uno o más compuestos del grupo compuesto por polioléteres y poliolésteres, y
C) alargadores de cadena,
en presencia de
D) agua y/o agentes de expansión físicos,
E) catalizadores y
F) eventualmente coadyuvantes y/o aditivos adicionales,
caracterizado porque el componente (C) está compuesto por aminas aromáticas con al menos 2 grupos amino primarios por molécula (C1), sales de amonio cuaternario (C2) y eventualmente dioles de cadena corta con pesos moleculares \leq 400 (C3).
3. Uso de los elastómeros según la reivindicación 1 y de los elastómeros fabricados según la reivindicación 2 para la fabricación de piezas de zapato y suelas de zapato.
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