ES2312759T3 - Extraccion con fluido supercritico de taponamientos de silicona vitreoretinales. - Google Patents

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Abstract

Un taponamiento oftálmico que comprende un aceite de silicona que puede obtenerse por un proceso de purificación que comprende: realizar una extracción con dióxido de carbono supercrítico o una extracción con una mezcla de dióxido de carbono supercrítico de dicho aceite de silicona para retirar impurezas cíclicas y oligoméricas.

Description

Extracción con fluido supercrítico de taponamientos de silicona vitreoretinales.
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un taponamiento oftálmico novedoso que comprende un aceite de silicona purificado usando extracción con fluido supercrítico. Más particularmente, la presente invención se refiere a un método para purificar aceites o fluidos de silicona vitreofluidos sin contaminantes y, en la mayoría de los casos, no requiere la evacuación de disolventes orgánicos.
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Antecedentes de la invención
Los taponamientos oculares son sustitutos vítreos que se usan para recolocar la retina de un ojo en casos en los que un reajuste no puede conseguirse mediante curado natural o por coagulación láser. El propósito de un substituto vítreo es proporcionar un taponamiento de la retina de larga duración, es decir, que presenta una relación ideal de presión (fuerza/área) a posición y mantiene la retina en su sitio. Los taponamientos actuales en el mercado usados incluyen perfluorcarbonos líquidos, soluciones salinas equilibradas, aceites o fluidos de silicona y gases, tales como aire, haxafluoruro de azufre (SF_{6}) y perfluorocarbonos (PFC). El aceite o fluido de silicona es el taponamiento preferido en casos de desprendimiento de retina graves, donde el taponamiento se utiliza durante seis meses o más.
El aceite o fluido de silicona se prepara mediante una polimerización con apertura de anillo de siliconas cíclicas sometidas a tensión. El producto final se compone de fluido de silicona de peso molecular relativamente alto y siloxanos cíclicos de peso molecular relativamente bajo y oligómeros no reaccionados. Los compuestos cíclicos de peso molecular relativamente bajo y oligómeros no reaccionados son citotóxicos y se han visto implicados en un fenómeno de emulsión indeseable que ocurre a veces en los fluidos basados en silicona. Por consiguiente, los compuestos cíclicos de peso molecular relativamente bajo y oligómeros no reaccionados deben retirarse del producto fluido de silicona para que sea útil como taponamiento ocular. El método actual preferido para purificar aceite o fluido de silicona de peso molecular relativamente alto de silicona, implica el uso de un proceso de extracción con disolvente prolongado mediante el cual el fluido de silicona se añade lentamente a un no disolvente, tal como acetona, y se permite que se separe. Los compuestos cíclicos de bajo peso molecular y oligómeros no reaccionados son solubles en la fase no disolvente o acetona. Los compuestos cíclicos de bajo peso molecular y oligómeros no reaccionados se retiran de este modo junto con la fase no-disolvente o acetona tras la separación de los mismos del fluido de silicona de alto peso molecular. Una vez separados, la fase no disolvente con los compuestos cíclicos de bajo peso molecular y oligómeros se convierte en producto residual indeseable del método de purificación y requiere evacuación. Igualmente, después de la purificación, se necesitan controles para asegurar que el producto de aceite o fluido de silicona final está libre de contaminación con no disolventes.
A causa de los defectos detectados del presente método preferido de purificación de fluido de silicona para retirar las impurezas citotóxicas, hay una necesidad de un método de purificación eficaz, que consuma menos tiempo, que elimine el potencial de contaminación residual para no disolventes y disminuya o elimine la producción de residuos no disolventes.
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Sumario de la invención
La presente invención es un taponamiento oftalmológico que comprende un aceite de silicona que puede obtenerse por un proceso de purificación que comprende extracción con fluido supercrítico de dióxido de carbono (SCF). Un fluido con su temperatura y presión simultáneamente más altas que su temperatura y presión críticas está en estado supercrítico. El SCF más extendido, dióxido de carbono, es un gas en condiciones ambiente. En estado supercrítico, es esencialmente un fluido de alta densidad comprimido. El dióxido de carbono es relativamente inocuo, económico y no reactivo en la mayoría de condiciones operativas. La densidad, poder de solvatación o selectividad de un SCF se altera fácilmente con cambios relativamente pequeños en la presión o por adición de pequeñas cantidades de disolvente orgánico. El cambio de la densidad de dióxido de carbono con la presión a 35 grados centígrados no aumenta linealmente con el aumento de presión. Pequeños cambios en la presión producen grandes cambios en la densidad cuando se trabaja cerca del punto crítico. Por ejemplo, a 83 bar la compresibilidad del dióxido de carbono es alta. A 700 bar, la compresibilidad del dióxido de carbono es baja. Las ventajas de usar dióxido de carbono SCF para la purificación de aceites o fluidos de silicona vitreofluidos es que es económico, reproducible, sin contaminantes y en la mayoría de los casos no requiere evacuación de residuos no disolventes. La extracción de dióxido de carbono SCF de acuerdo con la presente invención tiene poderes de solvatación comparables a aquellos de los no disolventes usados actualmente en la purificación de aceite o fluido de silicona de peso molecular relativamente alto.
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Descripción detallada de la invención
La presente invención se refiere a un taponamiento oftálmico que comprende un aceite o fluido de silicona para usar como taponamiento ocular. El proceso de purificación de la presente invención es un proceso económico, altamente eficaz, reproducible, sin contaminantes para retirar compuestos cíclicos de peso molecular relativamente bajo y oligómeros de aceite o fluido de silicona de peso molecular relativamente alto. El proceso utiliza extracción con fluido supercrítico de dióxido de carbono (scCO_{2}) para purificar fluido de silicona para usar como taponamiento ocular. El fluido supercrítico de dióxido de carbono tiene poderes de solvatación comparables a aquellos de los disolventes orgánicos. Igualmente, el poder de solvatación del fluido supercrítico de dióxido de carbono puede ajustarse mediante variaciones de presión y temperatura, o añadiendo modificadores para formar una mezcla como se analiza con más detalle a continuación. Los ejemplos de modificadores adecuados incluyen, aunque sin limitación, metanol, isopropanol, acetonitrilo y acetona.
Usando el proceso de la presente invención, un taponamiento de aceite de silicona de 5000 cps se purificó usando extracción con fluido supercrítico de dióxido de carbono. Las condiciones de la extracción con fluido supercrítico de dióxido de carbono consisten en dióxido de carbono a una presión de aproximadamente 20,7 MPa (3000 libras por pulgada cuadrada (psi)), una temperatura de aproximadamente 55 grados centígrados y un caudal de aproximadamente 52 g por minuto. Usando dichas condiciones, los compuestos cíclicos de peso molecular relativamente bajo y oligómeros se retiraron del fluido de silicona a un nivel por debajo de los límites de detección de cromatografía de exclusión por tamaño (SEC). Más particularmente, SEC mostró la retirada de compuestos cíclicos de peso molecular relativamente bajo y oligómeros sin cambio en la altura del pico del fluido de silicona. Se obtuvieron resultados similares por extracción con fluido supercrítico de dióxido de carbono que contenía un 10 por ciento de acetona.
El proceso de purificación del taponamiento de aceite de silicona de la presente invención se describe aún con más detalle en los siguientes ejemplos.
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Ejemplo 1 Extracción de Aceite de Silicona con Fluido Supercrítico de Dióxido de Carbono
Una muestra de polidimetilsiloxano (21,01 g) se cargó en un tubo de 1,8 cm (0,7 pulgadas). El tubo cargado se puso después en una copa de 7,6 cm (3,0 pulgadas). La copa de 7,6 cm (3,0 pulgadas) con la muestra se puso en un recipiente de extracción y se puso una tapa con un accesorio para tubería de 0,6 cm (1/4 pulgadas) sobre el recipiente de extracción. La tapa se puso de manera que el accesorio para tubería de 0,6 cm (1/4 pulgadas) estaba dentro del tubo de 1,8 cm (0,7 pulgadas). El recipiente de extracción se presurizó después a 140 bar con dióxido de carbono usando un flujo desde la parte inferior a la parte superior. La temperatura del recipiente de extracción era de aproximadamente 55 grados centígrados en un baño de aceite de aproximadamente 102 grados centígrados. Un flujo de dióxido de carbono de 26 g por minuto se inició en el recipiente de extracción desde la parte superior hasta la parte inferior. Después de una hora y 37 minutos, se inició un caudal incrementado de dióxido de carbono de 52 g por minuto. Después de una hora y cincuenta y tres minutos, la presión del recipiente de extracción se incrementó a 207 bar. Después de un total de cuatro horas, el flujo de dióxido de carbono se interrumpió y el recipiente de extracción se
despresurizó.
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(Tabla pasa a página siguiente)
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TABLA 1 Resumen de las Condiciones del Proceso de Extracción con SCF para el Ejemplo 1
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Ejemplo 2 Extracción de Aceite de Silicona con Fluido Supercrítico de Dióxido de Carbono y Acetona
Una muestra de polidimetilsiloxano (21,01 g) se cargó en un tubo de 1,8 cm (0,7 pulgadas). El tubo cargado se puso después en una copa de 7,6 cm (3,0 pulgadas). La copa de 7,6 cm (3,0 pulgadas) con la muestra se puso después en un recipiente de extracción y se puso una tapa con un accesorio para tubería de 0,6 cm (1/4 pulgadas) sobre el recipiente de extracción. La tapa se puso de manera que el accesorio para tubería de 0,6 cm (1/4 pulgadas) estaba dentro del tubo de 1,8 cm (0,7 pulgadas). El recipiente de extracción se presurizó después a 140 bar con dióxido de carbono usando un flujo desde la parte inferior a la parte superior. La temperatura del recipiente de extracción era de aproximadamente 55 grados centígrados en un baño de aceite de aproximadamente 102 grados centígrados. Un flujo de 6 g por minuto de acetona y 20 g por minuto de dióxido de carbono se inició en el recipiente de extracción desde la parte superior hasta la parte inferior. Después de una hora y media, se habían usado 405,5 g de acetona. El flujo de acetona se interrumpió entonces, mientras el flujo de dióxido de carbono se continuó durante dos horas y media más. El flujo de dióxido de carbono se interrumpió igualmente y el recipiente de extracción se despresurizó.
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TABLA 2 Resumen de las Condiciones del Proceso de Extracción con SCF para el Ejemplo 2
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CUADRO 1
Resultados Comparativos para Aceite de Silicona Extraído por Diversos Procesos
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Los taponamientos oculares de aceite o fluido de silicona purificados usando el proceso de purificación de la presente invención se usan de la forma habitual en el campo de la oftalmología. Por ejemplo, en un procedimiento vitreoretinal quirúrgico, el taponamiento ocular de aceite o fluido de silicona purificado de acuerdo con el proceso de la presente invención se pone y se mantiene en el segmento posterior del ojo durante el periodo de tiempo deseado antes de la retirada del mismo.
Aunque en este documento se muestra y describe un taponamiento oftálmico que comprende un aceite o fluido de silicona, purificándose dicho aceite o fluido de silicona usando fluido supercrítico de dióxido de carbono o fluido supercrítico mixto de dióxido de carbono, resultará evidente para los especialistas en la técnica que pueden realizarse diversas modificaciones sin alejarse del concepto inventivo subyacente y que el mismo no se limita a los procesos particulares descritos en este documento excepto en la medida que se indica por el alcance de las reivindicaciones adjuntas.

Claims (15)

1. Un taponamiento oftálmico que comprende un aceite de silicona que puede obtenerse por un proceso de purificación que comprende:
realizar una extracción con dióxido de carbono supercrítico o una extracción con una mezcla de dióxido de carbono supercrítico de dicho aceite de silicona para retirar impurezas cíclicas y oligoméricas.
2. El taponamiento oftálmico de acuerdo con la reivindicación 1 en el que dicha extracción se realiza a una presión de aproximadamente 20,7 MPa (3000 psi), una temperatura de aproximadamente 55 grados centígrados y un caudal de dióxido de carbono o mezcla de dióxido de carbono de aproximadamente 52 g/minuto.
3. El taponamiento oftálmico de acuerdo con la reivindicación 1 en el que dicha mezcla de dióxido de carbono comprende dióxido de carbono y un modificador.
4. El taponamiento oftálmico de acuerdo con la reivindicación 3 en el que dicho modificador es acetona.
5. El taponamiento oftálmico de acuerdo con la reivindicación 4 en el que dicha mezcla de dióxido de carbono comprende aproximadamente un 90 por ciento de dióxido de carbono y aproximadamente un 10 por ciento de acetona
6. El taponamiento oftálmico de acuerdo con la reivindicación 3 en el que dicho modificador es metanol.
7. El taponamiento oftálmico de acuerdo con la reivindicación 6 en el que dicha mezcla de dióxido de carbono comprende aproximadamente un 90 por ciento dióxido de carbono y aproximadamente un 10 por ciento metanol.
8. El taponamiento oftálmico de acuerdo con la reivindicación 3 en el que dicho modificador es isopropanol.
9. El taponamiento oftálmico de acuerdo con la reivindicación 8 en el que la mezcla de dióxido de carbono comprende un 90 por ciento y un 10 por ciento de isopropanol.
10. El taponamiento oftálmico de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9 para usar como taponamiento ocular
11. Uso de un aceite de silicona que puede obtenerse mediante un proceso de purificación que comprende:
realizar una extracción con dióxido de carbono supercrítico o una extracción con una mezcla de dióxido de carbono supercrítico de dicho aceite de silicona para eliminar impurezas cíclicas y oligoméricas;
para la fabricación de un taponamiento oftálmico que se va a administrar, crear una incisión en una cámara posterior del ojo; y
llenar dicha cámara posterior del ojo con dicho aceite de silicona.
12. El uso de acuerdo con la reivindicación 11 en el que dicha extracción se realiza a una presión de aproximadamente 20,7 MPa (3000 psi), una temperatura de aproximadamente 55 grados centígrados y un caudal de dióxido de carbono o mezcla de dióxido de carbono de aproximadamente 52 g/minuto.
13. El uso de acuerdo con la reivindicación 11 en el que dicha mezcla de dióxido de carbono comprende dióxido de carbono y un modificador.
14. El uso de acuerdo con la reivindicación 13 en el que dicho modificador se selecciona entre el grupo compuesto por acetona, metanol e isopropanol.
15. El uso de acuerdo con la reivindicación 14 en el que dicha mezcla de dióxido de carbono comprende aproximadamente un 90 por ciento de dióxido de carbono y aproximadamente un 10 por ciento modificador.
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