ES2332745T3 - Masa adhesiva de forma estable y su utilizacion para pegamentos. - Google Patents

Masa adhesiva de forma estable y su utilizacion para pegamentos. Download PDF

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Abstract

Masa adhesiva de forma estable, que es aplicable a la temperatura ambiente o la temperatura del entorno sobre superficies de substratos, caracterizada porque contiene por lo menos una o varias poliolefina(s), que se habían preparado en presencia de un metaloceno como catalizador, y que tienen un punto de reblandecimiento de anillo y bola situado en el intervalo de 50 a 165ºC, un índice de penetración con aguja de < 50 x 0,1 mm y una viscosidad en estado fundido, medida a una temperatura de 170ºC, situada en el intervalo de 20 a 40.000 mPa·s, de manera preferida de 50 a 30.000 mPa·s, de manera especialmente preferida de 10 a 20.000 mPa·s.

Description

Masa adhesiva de forma estable y su utilización para pegamentos.
El invento se refiere a una masa adhesiva de forma estable, que es aplicable a la temperatura ambiente o a la del entorno, que contiene por lo menos una poliolefina, así como a la utilización de la masa adhesiva en barras adhesivas.
Debido a su manipulación comparativamente sencilla frente a la de masas adhesivas líquidas o pastosas, las barras adhesivas encuentran una utilización ampliada, sobre todo en el sector doméstico o en oficinas para el pegamiento de papel, cartonajes, fotografías, materiales textiles, etiquetas, etc. A causa de su composición, ellas ofrecen una alternativa económica y favorable para el medio ambiente con respecto a los pegamentos reactivos o a los que contienen disolventes.
Los barras adhesivas habituales contienen pegamentos pastosos o gelatinosos, en la mayoría de los casos sobre una base acuosa, pero pueden contener adicionalmente también ciertos disolventes (compárese p.ej. la obra "Kleben - Grundlagen, Technologien, Anwendungen (El pegamiento - fundamentos, tecnologías y aplicaciones", editorial Springer, 4ª edición 2002). Para la conformación y la manipulación, la masa adhesiva se incorpora en una envoltura sólida, en forma de una barra apoyada de una manera desplazable, similarmente a una barra de labios. En el documento de patente alemana DE 35.00.283 se describen p.ej. unas barras adhesivas, que pueden contener como pegamentos un poli(alcohol vinílico), dextrina, éteres de celulosa solubles en agua y/o una poli(vinil-pirrolidona). En el documento de patente europea EP 0.278.297 se describe como pegamento una combinación a base de un caucho natural y unas resinas que confieren pegajosidad. Para la conformación de las barras y para el ajuste de la consistencia, se utilizan por lo general unos geles acuosos de jabones. Alternativamente a esto, también se describen unos productos de reacción de sorbita y benzaldehído (documento DE 22.04.482) o unos derivados de amidas de ácido tereftálico (documento DE 26.20.721) o unos poliuretanos. La fuerza adhesiva y la estabilidad frente al agua se pueden ajustar por medio de aditivos adicionales tales como unas resinas de melamina y formaldehído o de urea y formaldehído. Al realizar la utilización de las barras adhesivas se ajusta una unión adhesiva estable después de la evaporación del agua o respectivamente del disolvente a partir de la película adhesiva.
En los casos de todas las barras adhesivas de tipos conocidos es desventajosa, por una parte, la consistencia pastosa y blanda de la masa adhesiva, que como tal no se puede aplicar de una manera cómoda directamente sobre el substrato que se debe de pegar, y que por lo tanto se requiere una envoltura adicional, que confiere sujeción, con una función especial de distribución y entrega. El ensamblaje de la envoltura y la incorporación de la masa adhesiva en la misma, hacen que la producción de las barras adhesivas habituales sea complicada y cara. Al realizar la aplicación de las barras adhesivas se presenta el caso de que las masas adhesivas muestran una tendencia a ser untuosas, y en parte ellas forman también hilos por tracción. Además, la utilización de las barras adhesivas conocidas está limitada a unos substratos que son suficientemente permeables al vapor, tales como los de papel o cartón, puesto que para el fraguado de la capa adhesiva, el agua o respectivamente el disolvente, que está contenida(o) en ella, debe de poder salir desde la capa adhesiva y evaporarse. Una desventaja adicional de las barras adhesivas conocidas reside en el hecho de que ellas se desecan fácilmente, cuando la envoltura no está hermetizada de una manera realmente estanca al aire, y pierden entonces totalmente su capacidad adhesiva.
Se conoce el empleo de ciertas poliolefinas, también de las que se preparan en presencia de metalocenos como catalizador, como un ingrediente de recetas de masas adhesivas (véase el documento de solicitud de patente europea EP-A-1.631.641). No obstante, tales masas adhesivas encuentran utilización hasta ahora tan sólo exclusivamente como pegamentos de fusión en caliente (en inglés hot melt), es decir, que la aplicación se efectúa en un estado líquido fundido a una temperatura correspondientemente alta. Por el contrario, las barras adhesivas pasan a emplearse típicamente a la temperatura ambiente o a la del entorno.
Una misión del presente invento fue la de poner a disposición una masa adhesiva de forma estable, que se pueda aplicar de una manera sencilla a la temperatura ambiente sobre superficies, sin ningún calentamiento ni ninguna fusión, y que conduzca de esta manera a unos pegamientos duraderos mediante una compresión conjunta de las superficies. La masa adhesiva de forma estable debe de tener una consistencia sólida y debe de ser manipulable sin materiales de envoltura. Además de esto, ella ha de estar exenta de disolventes, debe de ser conformable de una manera arbitraria, ha de ser toxicológica y ecológicamente inocua, y debe de tener una buena estabilidad en almacenamiento durante un prolongado período de tiempo.
Sorprendentemente, se encontró, por fin, que el problema planteado por esta misión se resuelve por medio de una masa adhesiva del tipo citado al principio, cuya característica distintiva se ha de ver en el hecho de que la masa adhesiva contiene por lo menos una poliolefina, que se había preparado en presencia de metalocenos como catalizador, y que tiene un punto de goteo o de reblandecimiento de anillo y bola comprendido entre 50 y 165ºC, una penetración con aguja de < 50 x 0,1 mm y una viscosidad en estado fundido, medida a una temperatura de 170ºC, situada en el intervalo de 20 a 40.000 mPa\cdots, de manera preferida de 50 a 30.000 mPa\cdots, y de manera especialmente preferida de 10 a 20.000 mPa\cdots.
La masa adhesiva conforme al invento se adecua de una manera especialmente ventajosa como una alternativa a masas adhesivas utilizadas habitualmente para barras adhesivas, puesto que ella posee una resistencia mecánica y una estabilidad de forma que son suficientes, como para que ella se pueda emplear sin ninguna envoltura que confiera sujeción, de una manera comparable a la de una goma de borrar, sólo que precisamente para finalidades adhesivas. La masa adhesiva conforme al invento no muestra ninguna tendencia a ser untuosa y tampoco forma hilos por tracción, pero tiene unas sobresalientes propiedades en lo que respecta a la adhesión a los respectivos substratos.
Una ventaja adicional de la masa adhesiva conforme al invento consiste en que ella también se puede utilizar para el pegamiento de unos substratos que son impermeables para el vapor, tales como láminas de materiales sintéticos o de metales, entre otras, puesto que ella no contiene ni agua ni disolventes.
La masa adhesiva conforme al invento es sólida a la temperatura ambiente y continúa teniendo una forma estable a unas temperaturas hasta de por lo menos 60ºC. Ella también es estable en almacenamiento y no se puede desecar. Ella tiene un color desde claro hasta incoloro, es desde opaca hasta transparente, tiene un olor neutro, no es quebradiza, es resistente a la luz e insensible frente al agua.
Conforme al invento, se prefiere especialmente que la masa adhesiva esté exenta de agua y de disolventes.
Se prefiere aún más conforme al invento una masa adhesiva, que contiene por lo menos una poliolefina, que tiene un punto de goteo o de reblandecimiento de anillo y bola situado en el intervalo de 60 a 165ºC, de manera preferida de 70 a 150ºC, de manera especialmente preferida de 80 a 140ºC.
Un objeto más aún preferido del invento es una masa adhesiva, que contiene la poliolefina antes mencionada, que posee una masa molecular media numérica M_{n} situada en el intervalo de 500 a 20.000 g/mol, de manera preferida de 800 a 10.000 g/mol y de manera especialmente preferida de 1.000 a 5.000 g/mol, y una masa molecular media ponderada M_{w} situada en el intervalo de 1.000 a 40.000 g/mol, de manera preferida de 1.600 a 30.000 g/mol y de manera especialmente preferida de 2.000 a 20.000 g/mol.
En una forma de realización asimismo preferida del invento, la poliolefina que está contenida en la masa adhesiva es un homopolímero de propileno o de una 1-olefina de grado mayor o es un copolímero de olefinas, que comprenden propileno y/o 1-olefinas de grado mayor, así como eventualmente etileno. Como 1-olefinas de grado mayor se emplean de manera preferida unas olefinas lineales o ramificadas con 4 a 20 átomos de C, de manera preferida con 4 a 6 átomos de C. Estas olefinas pueden tener una sustitución aromática que está en conjugación con el doble enlace olefínico. Como ejemplos de posibles 1-olefinas se han de citar 1-buteno, 1-hexeno, 1-octeno o 1-octadeceno así como estireno. Los copolímeros se componen de manera preferida en 70 a 99,9% en peso, y de manera especialmente preferida en 80 a 99% en peso, de un tipo de olefina.
En una forma preferida de realización, la poliolefina que está contenida en la masa adhesiva es un copolímero de propileno con por lo menos uno o varios otros monómeros, escogidos entre el conjunto formado por etileno y 1-olefinas ramificadas o sin ramificar con 4 a 20 átomos de C, de manera preferida con 4 a 10 átomos de C, realizándose que el contenido de unidades estructurales, que proceden de propileno, es de manera preferida de 70 a 99,9, de manera especialmente preferida de 80 a 99% en peso.
En una forma adicional de realización, la poliolefina, que está contenida en la masa adhesiva, es un copolímero de etileno y de por lo menos una 1-olefina ramificada o sin ramificar, con 3 a 20 átomos de C, realizándose que el contenido de las unidades estructurales, que proceden de etileno, es de 70 a 99,9% en peso.
En una forma preferida adicional de realización del invento, la poliolefina, que está contenida en la masa adhesiva, es un copolímero de propileno y de uno o varios otros monómeros escogidos entre el conjunto formado por etileno y/o 1-olefinas ramificadas o sin ramificar con 4 a 20 átomos de C, realizándose que el contenido de unidades estructurales, que proceden de etileno, en los copolímeros es de 0,1 a 30% en peso, y que el contenido de unidades estructurales, que proceden de 1-alqueno(s), en los copolímeros está situado en el intervalo de 0,1 a 50% en peso.
En una forma especialmente preferida de realización del invento, la poliolefina, que está contenida en la masa adhesiva, es un copolímero de propileno con 0,1 a 30, en particular con 1 a 20% en peso, de etileno.
La poliolefina empleada en la masa adhesiva conforme al invento está presente allí de manera preferida en una proporción de 2% en peso a 100% en peso, de manera preferida de 30 a 90% en peso, de manera especialmente preferida de 40 a 70% en peso, y de manera muy especialmente preferida de 50 a 60% en peso, en cada caso referida al peso total de la masa adhesiva.
En una forma preferida adicional de realización del invento, la masa adhesiva contiene, adicionalmente a la o las poliolefina(s), uno o varios homo- y/o copolímero(s) de olefinas, que está(n) modificado(s) de una manera polar.
Los polímeros modificados de una manera polar se preparan de un modo conocido a partir de polímeros no polares mediante una oxidación con gases que contienen oxígeno, por ejemplo, con aire, o mediante una reacción de injerto por radicales con unos monómeros polares, por ejemplo con ácidos carboxílicos insaturados en \alpha,\beta o derivados de éstos, tales como ácido acrílico, ácido maleico o anhídrido de ácido maleico, o compuestos de órgano-silanos insaturados, tales como trialcoxi-vinil-silanos. La modificación polar de complejos de metalocenos y poliolefinas mediante una oxidación con aire constituye como tal un estado de la técnica y se describe, por ejemplo, en el documento EP 0.890.583, la modificación por injerto se describe por ejemplo en el documento EP 0.941.257.
Los homo- y/o copolímeros de olefinas modificados de una manera polar, que se emplean conforme al invento, tienen unas masas moleculares medias numéricas M_{n} comprendidas entre 500 y 20.000 g/mol, de manera preferida entre 800 y 10.000 g/mol y de manera especialmente preferida entre 1.000 y 3.000 g/mol.
Los homo- y/o copolímeros de olefinas modificados de una manera polar se emplean en la masa adhesiva conforme al invento en unas proporciones de 0 a 10% en peso, de manera preferida de 1 a 8% en peso, de manera especialmente preferida de 2 a 7% en peso, referidas a la proporción ponderal empleada de la(s) poliolefina(s).
La masa adhesiva conforme al invento puede contener una o varias resinas como componente adhesivo. Como resinas están a disposición p.ej. unas usuales resinas de hidrocarburos alifáticos y cicloalifáticos o aromáticos. Éstas se pueden preparar mediante una polimerización de determinadas fracciones de aceites de resinas, que resultan en la elaboración del petróleo. Tales resinas, que pueden ser modificadas p.ej. mediante una hidrogenación o funcionalización, son obtenibles, por ejemplo, bajo los nombres comerciales ®Eastoflex, ®RegalREZ, ®Kristalex, ®Eastotac, ®Piccotac (de Eastman Chemical Company) o ®Escorez (de ExxonMobil Chemical Company).
Además, conforme al invento entran en consideración como resinas unas resinas politerpénicas, que se preparan mediante una polimerización de terpenos, por ejemplo de pineno, en presencia de catalizadores de Friedel-Crafts, e igualmente unos politerpenos hidrogenados, unos copolímeros y terpolímeros de terpenos naturales, por ejemplo copolímeros de estireno y terpenos o copolímeros de \alpha-metil-estireno y terpenos. Entran en consideración además unas resinas de colofonia naturales y modificadas, en particular ésteres de resinas, ésteres glicerólicos de resinas de árbol, ésteres con pentaeritritol de resinas de árbol, y resinas de aceite de tall y sus derivados hidrogenados, así como ésteres con pentaeritritol de resinas, que han sido modificados con fenoles, y resinas terpénicas modificadas con fenoles.
Las mencionadas resinas pueden estar contenidas en la masa adhesiva conforme al invento individualmente o en una combinación arbitraria, en unas proporciones ponderales, referidas al peso total de la masa adhesiva, de 0 a 60% en peso, de manera preferida de 10 a 50% en peso, de manera especialmente preferida de 20 a 40% en peso.
Una masa adhesiva especialmente preferida conforme al invento contiene
a)
una o varias poliolefina(s), que se habían preparado en presencia de un metaloceno como catalizador,
b)
uno o varios componente(s) adhesivo(s) de tipo resinoso,
c)
uno o varios agente(s) plastificante(s).
\vskip1.000000\baselineskip
Como agentes plastificantes entran en cuestión aceites de parafinas u otros hidrocarburos. Además, son posibles ciertos ésteres de ácidos dicarboxílicos aromáticos o alifáticos, p.ej. ésteres de ácido ftálico o adípico. También pueden estar contenidos unos copolímeros predominante o completamente amorfos, p.ej. a base de 1-olefinas ramificadas o sin ramificar, tales como propileno, 1-buteno, etc., opcionalmente con etileno. Tales poliolefinas, que por lo general son líquidas y más o menos viscosas a la temperatura ambiente, se pueden preparar, por ejemplo, con catalizadores de Ziegler o de metalocenos. Ejemplos de tales copolímeros, preparados con catalizadores de metalocenos, se describen en los documentos EP 0.200.351, EP 0.586.777 o EP 1.554.320.
Los agentes plastificantes se emplean en la masa adhesiva conforme al invento en unas proporciones de 0 a 10% en peso, de manera preferida de 1 a 8% en peso, de manera especialmente preferida de 2 a 7% en peso, en cada caso referidas a la proporción ponderal empleada de la(s) poliolefina(s).
Un objeto asimismo especialmente preferido de este invento es una masa adhesiva de forma estable, que se puede aplicar a la temperatura ambiente o a la temperatura del entorno, sin fundirse, sobre las adecuadas superficies de substratos, y que se compone de
a)
una o varias poliolefina(s), que se que se había(n) preparado en presencia de un metaloceno como catalizador,
b)
eventualmente uno o varios homo- y/o copolímero(s) de olefinas modificados de una manera polar,
c)
eventualmente uno o varios componente(s) adhesivo(s),
d)
eventualmente uno o varios agente(s) plastificante(s).
\vskip1.000000\baselineskip
En unas formas especialmente ventajosas de realización, la masa adhesiva conforme al invento contiene adicionalmente todavía ciertos agentes colorantes tales como colorantes y pigmentos.
\newpage
Como agentes colorantes entran en consideración en principio pigmentos o colorantes orgánicos o inorgánicos. Ejemplos típicos de ellos son unos pigmentos orgánicos escogidos entre la clase de los pigmentos de perileno, perinona, quinacridona, quinacridona-quinona, antraquinona, antantrona, bencimidazolona, pigmentos disazoicos, azoicos, de indantrona, ftalocianina, triarilcarbonio, dioxazina, tales como, por ejemplo, pigmentos de trifendioxazina, aminoantranquinona, dicetopirrolopirrol, indigo, tioindigo, tiazina-indigo, isoindolina, isoindolinona, pirantrona, isoviolantrona, flavantrona, antrapirimidina o de negro de carbono, así como cristales mixtos o mezclas de
éstos.
Unos ejemplos adicionales son unos pigmentos inorgánicos de la clase de los pigmentos de dióxido de titanio, sulfuro de zinc, óxido de zinc, óxido de hierro, óxido de cromo, óxidos de metales mixtos (tales como, por ejemplo, amarillo de rutilo y níquel, amarillo de rutilo y cromo, azul de cobalto, verde de cobalto, pardo de zinc y hierro y negro de espinela), pigmentos de cadmio, bismuto, cromato, ultramarino y azul de hierro, y mezclas de éstos, pero exactamente igual de bien ciertas mezclas de pigmentos inorgánicos y orgánicos.
Asimismo entran en consideración ciertos colorantes naturales, por ejemplo índigo, azafrán, carmín, ácido carmínico, codenilla (¿cochinilla?), curcumina, riboflavina, riboflavina-5-fosfato, clorofila, carotinas, \beta-apo-8-carotinal, éster etílico de ácido carotínico, licopina, capsantina, capsorrubina, antocianas y rojo de arriates.
Se prefieren en particular ciertos colorantes solubles en grasas y aceites, en particular ciertos colorantes azoicos.
Para la preparación de las poliolefinas obtenidas con metalocenos, que se emplean conforme al invento, se utilizan unos compuestos de metalocenos de la fórmula I.
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1 
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Esta fórmula comprende también compuestos de la fórmula Ia,
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2 
\newpage
de la fórmula Ib
3 
\vskip1.000000\baselineskip
y de la fórmula Ic
4
En las fórmulas I, Ia y Ib, M^{1} es un metal del grupo IVb, Vb o VIb del sistema periódico de los elementos, por ejemplo, titanio, zirconio, hafnio, vanadio, niobio, tántalo, cromo, molibdeno, wolframio, de manera preferida titanio, zirconio y hafnio.
R^{1} y R^{2} son iguales o diferentes y significan un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo de C_{1}-C_{10}, de manera preferida de C_{1}-C_{3}, en particular metilo, un grupo alcoxi de C_{1}-C_{10}, de manera preferida de C_{1}-C_{3}, un grupo arilo de C_{6}-C_{10}, de manera preferida de C_{6}-C_{8}, un grupo ariloxi de C_{6}-C_{10}, de manera preferida de C_{6}-C_{8}, un grupo alquenilo de C_{2}-C_{10}, de manera preferida de C_{2}-C_{4}, un grupo aril-alquilo de C_{7}-C_{40}, de manera preferida de C_{7}-C_{10}, un grupo alquil-arilo de C_{7}-C_{40}, de manera preferida de C_{7}-C_{12}, un grupo aril-alquenilo de C_{8}-C_{40}, de manera preferida de C_{8}-C_{12}, o un átomo de halógeno, de manera preferida un átomo de cloro.
R^{3} y R^{4} son iguales o diferentes y significan un radical hidrocarbilo mono- o plurinuclear, que puede formar con el átomo central M^{1} una estructura en emparedado (sandwich). De manera preferida R^{3} y R^{4} son ciclopentadienilo, indenilo, tetrahidroindenilo, benzoindenilo o fluorenilo, realizándose que las estructuras fundamentales pueden llevar todavía unos sustituyentes adicionales, o pueden estar puenteadas unas con otras. Además, uno de los radicales R^{3} y R^{4} puede ser un átomo de nitrógeno sustituido, teniendo R^{24} el significado de R^{17} y siendo éste de manera preferida metilo, terc.-butilo o ciclohexilo.
R^{5}, R^{6}, R^{7}, R^{8}, R^{9} y R^{10} son iguales o diferentes y significan un átomo de hidrógeno, un átomo de halógeno, de manera preferida un átomo de flúor, cloro o bromo, un grupo alquilo de C_{1}-C_{10}, de manera preferida de C_{1}-C_{4}, un grupo arilo de C_{6}-C_{10}, de manera preferida de C_{6}-C_{8,} un grupo alcoxi de C_{1}-C_{10}, de manera preferida de C_{1}-C_{3}, un radical -NR^{16}_{2}-, -SR^{16}-, -OSiR^{16}_{3}-, -SiR^{16}_{3}- ó -PR^{16}_{2}, realizándose que R^{16} es un grupo alquilo de C_{1}-C_{10}, de manera preferida de C_{1}-C_{3}, o un grupo arilo de C_{6}-C_{10}, de manera preferida de C_{6}-C_{8}, o, en el caso de radicales que contienen Si o P, es también un átomo de halógeno, de manera preferida un átomo de cloro, o en cada caso dos radicales R^{5}, R^{6}, R^{7}, R^{8}, R^{9} o R^{10} contiguos forman un anillo con los átomos de C que los unen. Unos ligandos especialmente preferidos son los compuestos sustituidos de las estructuras fundamentales de ciclopentadienilo, indenilo, tetrahidroindenilo, benzoindenilo o fluorenilo.
R^{13} es
5 
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6
=BR^{17}, =AlR^{17}, -Ge-, -Sn-, -O-, -S-, =SO, =SO_{2}, =NR^{17}, =CO, =PR^{17} ó =P(O)R^{17}, realizándose que R^{17}, R^{18} y R^{19} son iguales o diferentes y significan un átomo de hidrógeno, un átomo de halógeno, de manera preferida un átomo de flúor, cloro o bromo, un grupo alquilo de C_{1}-C_{30}, de manera preferida de C_{1}-C_{4}, en particular el grupo metilo, un grupo fluoro-alquilo de C_{1}-C_{10}, de manera preferida el grupo CF_{3}, un grupo fluoro-arilo de C_{6}-C_{10}, de manera preferida el grupo pentafluoro-fenilo, un grupo arilo de C_{6}-C_{10}, de manera preferida de C_{6}-C_{8}, un grupo alcoxi de C_{1}-C_{10}, en particular de C_{1}-C_{4}, en particular el grupo metoxi, un grupo alquenilo de C_{2}-C_{10}, de manera preferida de C_{2}-C_{4}, un grupo aril-alquilo de C_{7}-C_{40}, de manera preferida de C_{7}-C_{10,} un grupo aril-alquenilo de C_{8}-C_{40}, de manera preferida de C_{8}-C_{12} o un grupo alquil-arilo de C_{7}-C_{40}, de manera preferida de C_{7}-C_{12}, ó R^{17}y R^{18} ó R^{17} y R^{19} forman un anillo en cada caso en común con los átomos que los unen.
M^{2} es silicio, germanio o estaño, de manera preferida es silicio o germanio. R^{13} es de manera preferida =CR^{17}R^{18}, =SiR^{17}R^{18}, =GeR^{17}R^{18}, -O-, -S-. =SO, =PR^{17} ó =P(O)R^{17}.
R^{11} y R^{12} son iguales o diferentes y tienen los significados mencionados para R^{17.}. m y n son iguales o diferentes y significan cero, 1 o 2, de manera preferida significan cero o 1, realizándose que m más n es cero, 1 o 2, de manera preferida cero o 1.
R^{14} y R^{15} tienen los significados de R^{17} y R^{18}.
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Ejemplos preferidos de metalocenos adecuados son:
dicloruro de bis(1,2,3-trimetil-ciclopentadienil)zirconio,
dicloruro de bis(1,2,4-trimetil-ciclopentadienil)zirconio,
dicloruro de bis(1,2-dimetil-ciclopentadienil)zirconio,
dicloruro de bis(1,3-dimetil-ciclopentadienil)zirconio,
dicloruro de bis(1-metil-indenil)zirconio,
dicloruro de bis(1-n-butil-3-metil-ciclopentadienil)zirconio,
dicloruro de bis(2-metil-4,6-di-i-propil-indenil)zirconio,
dicloruro de bis(2-metil-indenil)zirconio,
dicloruro de bis(4-metil-indenil)zirconio,
dicloruro de bis(5-metil-indenil)zirconio,
dicloruro de bis(alquil-ciclopentadienil)zirconio,
dicloruro de bis(alquil-indenil)zirconio,
dicloruro de bis(ciclopentadienil)zirconio,
dicloruro de bis(indenil)zirconio,
dicloruro de bis(metil-ciclopentadienil)zirconio,
dicloruro de bis(n-butil-ciclopentadienil)zirconio,
dicloruro de bis(octadecil-ciclopentadienil)zirconio,
dicloruro de bis(pentametil-ciclopentadienil)zirconio,
dicloruro de bis(trimetil-silil-ciclopentadienil)zirconio,
bis-ciclopentadienil-zirconio-dibencilo.
bis-ciclopentadienil-zirconio-dimetilo.
dicloruro de bis-tetrahidroindenil-zirconio,
dicloruro de dimetil-silil-9-fluorenil-ciclopentadienil-zirconio,
dicloruro de dimetil-silil-bis-1-(2,3,5-trimetil-ciclopentadienil)-zirconio,
dicloruro de dimetil-silil-bis-1-(2,4-dimetil-ciclopentadienil)-zirconio,
dicloruro de dimetil-silil-bis-1-(2-metil-4,5-benzoindenil)-zirconio,
dicloruro de dimetil-silil-bis-1-(2-metil-4-etil-indenil)-zirconio,
dicloruro de dimetil-silil-bis-1-(2-metil-4-i-propil-indenil)-zirconio,
dicloruro de dimetil-silil-bis-1-(2-metil-4-fenil-indenil)-zirconio,
dicloruro de dimetil-silil-bis-1-(2-metil-indenil)-zirconio,
dicloruro de dimetil-silil-bis-1-(2-metil-tetrahidroindenil)-zirconio,
dicloruro de dimetil-silil-bis-1-indenil-zirconio,
dimetil-silil-bis-1-indenil-zirconio-dimetilo,
dicloruro de dimetil-silil-bis-1-tetrahidroindenil-zirconio,
dicloruro de difenil-metilen-9-fluorenil-ciclopentadienil-zirconio,
dicloruro de difenil-silil-bis-1-indenil-zirconio,
dicloruro de etilen-bis-1-(2-metil-4,5-benzoindenil) zirconio,
dicloruro de etilen-bis-1-(2-metil-4-fenil-indenil) zirconio,
dicloruro de etilen-bis-1-(2-metil-tetrahidroindenil) zirconio,
dicloruro de etilen-bis-1-(4,7-dimetil-indenil) zirconio,
dicloruro de etilen-bis-1-indenil-zirconio,
dicloruro de etilen-bis-1-tetrahidroindenil-zirconio,
dicloruro de indenil-ciclopentadienil-zirconio
dicloruro de isopropiliden-(1-indenil)(ciclopentadienil)zirconio,
dicloruro de isopropiliden-(9-fluorenil)(ciclopentadienil)zirconio,
dicloruro de fenil-metil-silil-bis-1-(2-metil-indenil) zirconio,
así como en cada caso los derivados de alquilo o arilo de estos dicloruros de metalocenos.
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Para la activación de los sistemas de catalizadores de un solo centro se emplean unos catalizadores concomitantes (cocatalizadores) adecuados. Adecuados catalizadores concomitantes para los metalocenos de la fórmula I son unos compuestos orgánicos de aluminio, en particular alumoxanos, o también unos sistemas exentos de aluminio tales como R^{20}_{x}NH_{4-x}BR^{21}_{4}, R^{20}_{x}PH_{4-x}BR^{21}_{4}, R^{20}_{3}CBR^{21}_{4} ó BR^{21}_{3}. En estas fórmulas, x significa un número de 1 a 4, los radicales R^{20} son iguales o diferentes, de manera preferida son iguales, y significan alquilo de C_{1}-C_{10} o arilo de C_{6}-C_{18}, o dos radicales R^{20} forman un anillo en común con el átomo que los une, y los radicales R^{21} son iguales o diferentes, de manera preferida son iguales, y representan arilo de C_{6}-C_{18}, que puede estar sustituido con alquilo, halo-alquilo o flúor. En particular, R^{20} representa etilo, propilo, butilo o fenilo, y R^{21} representa fenilo, pentafluoro-fenilo, 3,5-bis-trifluoro-metil-fenilo, mesitilo, xililo o tolilo.
Adicionalmente, con frecuencia es necesario un tercer componente, a fin de mantener una protección frente a ciertos venenos polares de catalizadores. Para ello se adecuan ciertos compuestos orgánicos de aluminio, tales como p.ej. trietil-aluminio, tributil-aluminio y otros, así como unas mezclas de éstos.
Según sea el procedimiento, pueden pasar a utilizarse también unos catalizadores de un solo centro soportados. Se prefieren unos sistemas de catalizadores, en los que los contenidos residuales del material de soporte y del catalizador concomitante no sobrepasan una concentración de 100 ppm en el producto.
Unos procedimientos para la preparación de tales poliolefinas se describen, por ejemplo, en los documentos EP 321.851, EP 321.852, EP 384.264, EP 571.882 y EP 890.584.
La masa adhesiva conforme al invento puede contener adicionalmente unos materiales sintéticos de poliolefinas, ceras, polímeros polares tales como p.ej. copolímeros de etileno y acetato de vinilo, poliacrilatos, poliésteres, poliéteres, policarbonatos, poliacetales, poliuretanos, unas poliolefinas no preparadas con catalizadores de metalocenos, polímeros cauchoides, tales como copolímeros de nitrilo y butadieno o de estireno y butadieno, un poliisobutileno, copolímeros de bloques de estireno, butadieno y estireno, o de estireno, isopreno y estireno, cauchos, materiales de carga, estabilizadores y/o agentes antioxidantes.
La masa adhesiva conforme al invento se puede ofrecer en todas las formas concebibles, tales como lápices, bloques, figuras, bolas o conos, y se adecua sobresalientemente para el pegamiento de papel, cartón, madera, vidrio, materiales sintéticos, tales como p.ej. un polietileno, un poliéster, así como de metales, por ejemplo, una lámina de aluminio.
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Ejemplos
Los siguientes Ejemplos han de ilustrar más detalladamente el invento, pero sin limitarse a ellos. Todos los datos en tantos por ciento se han de entender como tantos por ciento en peso.
Las viscosidades en estado fundido se midieron de acuerdo con la norma DIN 53019 con un viscosímetro rotatorio.
Los puntos de goteo se midieron de acuerdo con la norma ASTM D3954, y los puntos de reblandecimiento de anillo y bola se midieron de acuerdo con la norma ASTM D3104.
El índice de penetración con aguja (= NPZ) se determinó de acuerdo con la norma ASTM D 1321.
La media ponderada de las masas moleculares M_{w} y la media numérica de las masas moleculares M_{n} se determinaron mediante una cromatografía de penetrabilidad en gel a una temperatura de 135ºC en 1,2-diclorobenceno.
Las poliolefinas 1 hasta 3 empleadas conforme al invento, que se exponen en la Tabla 1, se prepararon según los procedimientos indicados en los documentos EP 0.384.264 o respectivamente EP 0.571.882. La poliolefina 4 se preparó a partir de la olefina 1 por injerto inducido por un peróxido con 3% en peso de anhídrido de ácido maleico de acuerdo con el documento EP 941.257, prescripción general en los Ejemplos 1 a 11.
TABLA 1 Poliolefinas empleadas
7
TABLA 2 Recetas de Ejemplos (datos en % en peso)
8 
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Las materias primas expuestas en la Tabla 2 se fundieron en las relaciones indicadas de mezcladura y se mezclaron a una temperatura de 180ºC. Las mezclas de masas fundidas se vertieron en un molde cilíndrico de silicona con un diámetro interno de 2 cm y una longitud de 5 cm. La barra sólida enfriada se sacó desde el molde.
Mediante frotamiento bajo una ligera presión se produjeron unas películas adhesivas en forma de tiras sobre un papel de copiadora, sobre una lámina de aluminio para uso doméstico y sobre una lámina de LDPE. Apretando una lámina antagonista sobre la película adhesiva, se produjeron unas uniones estables entre todas las combinaciones concebibles de papel, aluminio, LDPE y poliésteres.

Claims (12)

1. Masa adhesiva de forma estable, que es aplicable a la temperatura ambiente o la temperatura del entorno sobre superficies de substratos, caracterizada porque contiene por lo menos una o varias poliolefina(s), que se habían preparado en presencia de un metaloceno como catalizador, y que tienen un punto de reblandecimiento de anillo y bola situado en el intervalo de 50 a 165ºC, un índice de penetración con aguja de < 50 x 0,1 mm y una viscosidad en estado fundido, medida a una temperatura de 170ºC, situada en el intervalo de 20 a 40.000 mPa\cdots, de manera preferida de 50 a 30.000 mPa\cdots, de manera especialmente preferida de 10 a 20.000 mPa\cdots.
2. Masa adhesiva de forma estable de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizada porque está exenta de agua y disolventes.
3. Masa adhesiva de forma estable de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizada porque la o las poliole-
fina(s) tiene(n) un punto de goteo o de reblandecimiento de anillo y bola situado en el intervalo de 60 a 165ºC, de manera preferida de 70 a 150ºC, de manera especialmente preferida de 80 a 140ºC.
4. Masa adhesiva de forma estable de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque la o las poliolefina(s) tiene(n) una masa molecular media numérica M_{n} situada en el intervalo de 500 a 20.000 g/mol, de manera preferida de 800 a 10.000 g/mol, y una masa molecular media ponderada M_{w} situada en el intervalo de 1.000 a 40.000 g/mol, de manera preferida de 1.600 a 30.000 g/mol.
5. Masa adhesiva de forma estable de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque la o las poliolefina(s) son unos homopolímeros de 1-olefinas lineales o ramificadas con 3 a 20 átomos de C o unos copolímeros de olefinas, que comprenden 1-olefinas lineales o ramificadas con 3 a 20 átomos de C, y eventualmente etileno.
6. Masa adhesiva de forma estable de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque la o las poliolefina(s) son unos homopolímeros de propileno o copolímeros de propileno con uno o varios monómeros adicionales escogidos entre el conjunto formado por etileno y unas 1-olefinas lineales o ramificadas con 4 a 20 átomos de C, siendo el contenido de unidades estructurales, que proceden de propileno, en los copolímeros de entre 70 y 99,9% en peso, de manera preferida de entre 80 y 99% en peso.
7. Masa adhesiva de forma estable de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque contiene adicionalmente uno o varios homo- o copolímero(s) de olefinas modificados de una manera polar.
8. Masa adhesiva de forma estable de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque su contenido de poliolefina(s) preparada(s) en presencia de metalocenos está situado en el intervalo de 2 a 100% en peso, de manera preferida de 30 a 90% en peso, de manera especialmente preferida de 40 a 70 y de manera particularmente preferida de 50 a 60% en peso.
9. Masa adhesiva de forma estable de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque contiene adicionalmente una o varias resina(s) en una proporción situada en el intervalo de 0 a 60% en peso, de manera preferida de 10 a 50% en peso y de manera especialmente preferida de 20 a 40% en peso.
10. Masa adhesiva de forma estable de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizada porque contiene adicionalmente unos agentes plastificantes.
11. Masa adhesiva de forma estable de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizada porque contiene adicionalmente otras poliolefinas no polares o polares, ceras, agentes colorantes, materiales de carga, estabilizadores y/o agentes antioxidantes.
12. Utilización de la masa adhesiva de forma estable de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 10 para barras adhesivas en forma de lápices, bloques, figuras, bolas o conos.
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