ES2333185T3 - Procedimiento para la produccion de particulas inorganicas tratadas con un agente de copulacion y su utilizacion. - Google Patents

Procedimiento para la produccion de particulas inorganicas tratadas con un agente de copulacion y su utilizacion. Download PDF

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Abstract

LA INVENCION SE REFIERE A UN PROCEDIMIENTO DE PRODUCCION DE PARTICULAS INORGANICAS TRATADAS CON AGENTE DE ENLACE, QUE CONSISTE EN PONER EN CONTACTO UNA SOLUCION DE UN AGENTE DE ENLACE Y UNA SUSPENSION ACUOSA DE PARTICULAS INORGANICAS, CON AGITACION Y SECANDO POR CALOR LA SUSPENSION RESULTANTE, SIN DESHIDRATACION POR FILTRACION O CONCENTRACION.

Description

Procedimiento para la producción de partículas inorgánicas tratadas con un agente de copulación y su utilización.
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un proceso para la producción de partículas inorgánicas tratadas con un agente de copulación adecuadas para su uso como aditivo o como carga para una resina sintética. Asimismo, la presente invención se refiere a una composición de resina sintética que contiene las partículas inorgánicas mencionadas y a un artículo moldeado que se obtiene a partir de la composición de resina sintética. Más específicamente, la presente invención se refiere a un proceso para la producción de partículas inorgánicas tratadas con un agente de copulación, siendo dicho proceso excelente en cuanto a la uniformidad del tratamiento superficial, con la utilización de un agente de copulación caro a un coeficiente de aprovechamiento alto y satisfaciéndose además los requerimientos fundamentales para formar una unión entre el agente de copulación y una superficie de partículas inorgánicas, y se refiere también a una composición de resina sintética que contiene las partículas inorgánicas mencionadas y a un artículo moldeado que se obtiene a través de la composición de resina sintética mencionada.
Técnica anterior de la invención
Las partículas inorgánicas utilizadas como aditivo o carga para una resina sintética normalmente son tratadas superficialmente con un agente orgánico, como por ejemplo un agente tensioactivo o un ácido graso superior, con el fin de aumentar la compatibilidad con un polímero y mejorar la capacidad de procesado y de moldeo de la composición de resina sintética obtenida o para mejorar las propiedades físicas y el aspecto del artículo moldeado. Asimismo, se han realizado muchas propuestas sobre la incorporación de partículas inorgánicas tratadas con diversos agentes de copulación en una resina sintética. No obstante, los agentes de copulación son por lo general poco económicos. Además, una composición de resina sintética en la que se incorporan partículas inorgánicas tratadas con agente de copulación presenta una capacidad de procesado insuficiente. Por estas razones, apenas se han utilizado partículas inorgánicas tratadas con un agente de copulación. En su lugar, en la mayoría de los casos, se han utilizado agentes de copulación en lo que se ha venido a llamar método de mezclado integral en el que se utilizan principalmente partículas inorgánicas tratadas con un ácido graso superior y se añade un agente de copulación, según sea necesario, con amasado para el moldeo.
Recientemente, se necesitan partículas tratadas en su superficie con un agente de copulación ya que es deseable explotar y aprovechar completamente el rendimiento de un agente de copulación en lugar de utilizar el agente de copulación en un método de mezclado integral.
Como método de tratamiento superficial de partículas inorgánicas con un agente de copulación, se conoce un proceso en seco. Por ejemplo, el proceso en seco se lleva a cabo del siguiente modo. Al mismo tiempo que se agita enérgicamente un polvo deshidratado de partículas inorgánicas en una mezcladora Henschel, se añade gota a gota a una solución acuosa de un agente de copulación o se inyecta por rociado con un aspersor o similar. Y se continúa agitando. A continuación, se lleva a cabo el secado con calor en la mezcladora para obtener un producto tratado. Normalmente se aplica este proceso. En este proceso en seco, se absorbe la cantidad total de solución acuosa de agente de copulación en el polvo seco de las partículas inorgánicas y se lleva a cabo el secado con calor. Por consiguiente, este proceso en seco satisface los requisitos de tratamiento para formar un enlace químico entre el agente de copulación y la superficie de partículas inorgánicas, además de las propiedades químicas del agente de copulación. Gracias a este método, el coeficiente de aprovechamiento del agente de copulación utilizado para el tratamiento se aumenta de manera natural al máximo. En este punto, se puede decir que el agente de copulación es un agente de tratamiento superficial óptimo para un proceso de tratamiento en seco.
En EP 0352699 se describe una composición que comprende (i) una resina termoplástica, y (ii) hidróxido de magnesio, cuya superficie ha sido tratada con un amino silano orgánico. En US 3080256 se describe una carga mineral revestida para plásticos y un proceso para su formación. En EP 0.243.201 se explica un proceso para la modificación de las características superficiales de hidróxido de magnesio que comprende el calentamiento y agitación de una mezcla que comprende hidróxido de magnesio y una sal de un ácido orgánico para humedecer y revestir la superficie de las partículas.
Se pueden encontrar propuestas de métodos que comprenden el tratamiento de partículas inorgánicas con un agente de copulación a través de un proceso de tratamiento superficial en húmedo. No obstante, estos métodos requieren el uso de una solución orgánica como por ejemplo un alcohol, por lo que dichos métodos presentan demasiados problemas para una producción industrial.
Cuando se incorporan las partículas inorgánicas tratadas con agente de copulación obtenidas a través de un proceso de tratamiento en seco convencional en una resina sintética, en muchos casos, no se puede conseguir el efecto de mejorar las propiedades según lo esperado. Se cree que la razón de ello es la siguiente. En el tratamiento en seco convencional, el tratamiento superficial no es uniforme y parte del agente de acoplamiento funciona como un aglutinante para coagular fuertemente las partículas inorgánicas unas con otras, lo que deteriora la capacidad de dispersión de las partículas inorgánicas de la resina. Cuando se puede conseguir un tratamiento superficial uniforme, se evita la presencia ubicua del agente de copulación en las partículas inorgánicas. Por consiguiente, el agente de copulación no funciona como agente de unión y se mantiene una buena capacidad de dispersión. El efecto del tratamiento con agente de copulación se ejerce plenamente. Es decir, se supone que la composición de resina sintética en la que se incorpora un agente de copulación mejora en cuanto a sus propiedades físicas.
El proceso de tratamiento superficial en húmedo se recomienda sobre todo para alcanzar un tratamiento superficial uniforme de partículas inorgánicas con un agente de copulación. No obstante, cuando las partículas inorgánicas se tratan superficialmente en húmedo con un agente de copulación y después, al igual que en el método convencional de obtener un producto tratado con ácido graso superior, se deshidratan por filtración antes de la etapa de secado, se pierde la mayor parte del agente de copulación utilizado como consecuencia de su filtración a la vez que el filtrado. Asimismo, la COD (demanda química de oxígeno) en el agua residual llega a ser alta y supone un alto coste el tratamiento del agua residual. Los autores de la presente invención han estudiado los factores de los problemas mencionados y como resultado de ello han completado la presente invención.
Resumen de la invención
Uno de los objetos de la presente invención consiste en proporcionar un proceso para la producción de partículas inorgánicas tratadas con agente de copulación, siendo compatibles la uniformidad de tratamiento superficial a través de un método de tratamiento en húmedo y el alto coeficiente del agente de copulación a través de un método de tratamiento en seco.
Otro objeto de la presente invención consiste en proporcionar una composición de resina sintética que puede proporcionar un artículo moldeado excelente en cuanto a sus propiedades físicas cuando se incorporan las partículas inorgánicas tratadas con agente de copulación en una resina sintética.
Otro objeto más de la presente invención consiste en proporcionar un artículo moldeado obtenido a partir de la composición de resina sintética mencionada.
De acuerdo con la presente invención, se proporciona un proceso para la producción de partículas inorgánicas tratadas con agente de copulación, que comprende la adición de una solución de un agente de copulación a una suspensión acuosa de partículas inorgánicas con agitación y, después del mezclado con agitación, el secado por calor de la suspensión resultante sin deshidratación por filtración y concentración, llevándose a cabo el secado por rociado de la suspensión acuosa en aire caliente y teniendo dicho aire caliente una temperatura comprendida entre 100ºC y 600ºC. Asimismo, se proporciona una composición de resina sintética que contiene 100 partes en peso de una resina sintética y de 1 a 300 partes en peso de partículas inorgánicas tratadas con agente de copulación obtenida a través del proceso mencionado. Asimismo, se proporciona un artículo moldeado que se obtiene a partir de la composición de resina sintética mencionada. Por otra parte, se proporcionan partículas inorgánicas tratadas con agente de copulación que se obtienen a través del proceso de producción mencionado.
Descripción detallada de la invención
Las partículas inorgánicas utilizadas en el proceso de producción de la presente invención son preferiblemente compuestos metálicos como, por ejemplo, un hidróxido, un carbonato, un carbonato básico, un sulfato básico, un fosfato, un silicato y un óxido de un metal. Los ejemplos específicos de los compuestos de metal adecuados para su uso en la presente invención incluyen hidróxido de aluminio, hidróxido de magnesio, hidróxido de solución sólida: Mg_{1-x}M_{x} (OH)_{2}, siendo M un metal divalente como, por ejemplo, Mn, Co, Fe, Ni o Zn y X<1, un compuesto de hidrotalcita, LiAl_{2}(OH)_{6}A^{n-}_{1/n}.mH_{2}O, siendo A un anión que tiene una valencia de n y m>3, un compuesto de tipo calcoalumita, carbonato de magnesio, carbonato cálcico, carbonato de calcio básico, dawsonita, sulfato de magnesio básico: Mg_{6}(OH)_{10}SO_{4}.3H_{2}O, fosfato cálcico, talco, mica, caolín, alúmina, titania, magnesia, hidrozincita y óxidos de tipo espinela [MgAl_{2}O_{4} y ZnAl_{2}O_{4}]. El proceso de producción de la presente invención es adecuado para tratar superficialmente partículas inorgánicas, como por ejemplo un hidróxido de magnesio que desempeña una útil función como retardante de llama para resinas sintéticas y que tiene un área superficial específica BET de 15 m^{2}/g o menos y un diámetro de partícula secundaria medio de 2 \mum o menos y cuya partícula cristalina primaria tiene una forma de plaqueta hexagonal, y un compuesto de hidrotalcita que desempeña una útil función como aditivo, v.g., estabilizante, para resinas sintéticas y que tiene un área superficial específica BET de 40 m^{2}/g o menos y un diámetro de partícula secundaria medio de 4 \mum o menos.
El área superficial específica BET fue obtenida midiendo la absorción de nitrógeno en el punto de ebullición de nitrógeno y aplicando un método BET en función del área ocupada por la absorción de nitrógeno de 16,2 \ring{A}. El diámetro de partícula secundaria medio se obtuvo midiendo la distribución del tamaño de partícula con arreglo al método de dispersión por difracción con láser. Se observó la forma de la partícula de cristal primario con una fotografía de microscopio electrónico de exploración (SEM) de aproximadamente 10.000 de aumento.
En lo que se refiere a la concentración de la solución acuosa de las partículas inorgánicas utilizadas en la presente invención, cuando la viscosidad es especialmente alta, es inevitable adoptar una baja concentración. No obstante, es preferible una concentración alta con vistas a una eficacia de secado con una secadora de aspersión o similar. Una concentración adaptable es de 0,1% en peso a 40% en peso. No obstante, teniendo en cuenta la productividad y la economía, es preferible de 5 a 30% en peso, más preferible de 10 a 25% en peso. En el secado por aspersión, se puede rociar la suspensión de las partículas inorgánicas tratadas superficialmente a través de cualquier método como por ejemplo un método de atomizador rotatorio, un método de rociado con tobera o un método de rociado con disco. El diámetro de la gota fina es preferiblemente el comprendido entre 50 y 1.200 \mum, más preferiblemente de 100 a 600 \mum. Cuando el diámetro de la gota está por encima del límite superior del intervalo citado, la velocidad de goteo es rápida, se acorta el tiempo que están presentes las gotas en el aire caliente y existe la probabilidad de que el tiempo de secado sea insuficiente y que los productos que se obtengan tengan un secado insuficiente. El tiempo de secado preferible, es decir, el tiempo de residencia en el aire caliente, es generalmente el comprendido entre varios segundos y unos diez segundos. Cuando el diámetro de la gota es inferior al limite inferior del intervalo citado, las gotas se convierten en un polvo que tiene partículas finas y su capacidad de flujo es escasa, lo que deteriora la capacidad de trabajado. la temperatura del aire caliente se encuentra en el intervalo de aproximadamente 100 a 600ºC, más preferiblemente en el intervalo de 120ºC a 500ºC. Cuando la temperatura del aire caliente es inferior al intervalo citado, de forma poco deseable, existe la probabilidad de que el secado sea insuficiente. Cuando la temperatura del aire caliente está por encima del intervalo citado, de forma poco deseable, los productos derivados pueden pirolizarse.
El agente de copulación utilizado en la presente invención consiste preferiblemente en una serie de agentes de copulación con silano y agentes de copulación de titanato. Entre los ejemplos de ellos se incluyen compuestos de silano que contienen vinilo como vinil etoxi silano, vinil metoxi silano, vinil-tris(\beta-metoxietoxi)silano y \gamma-metacriloxipropil trimetoxi silano, compuestos silano que contienen amino como \gamma-amino propil trimetoxi silano, N-\beta-(aminoetil)-\gamma-amino propil trimetoxisilano), N-\beta-(aminoetil) \gamma-aminopropil metil dimetoxi silano y \gamma-ureidopropil trietoxisilano, compuestos silano con contenido en epoxi como \gamma-glicidoxipropil trimetoxisilano, \beta-(3,4-epoxiciclohexil)etiltrimetoxisilano y \gamma-glicidoxipropil metil dietoxi silano, compuestos silano con contenido en mercapto como \gamma-mercapto propil trimetoxisilano, compuesto silano que contienen fenil amino como N-fenil-\gamma-aminopropil trimetoxisilano, compuesto titanato como titanato modificado con isopropil triisoestearoílo, titanato de tetraoctilbis(ditridecilfosfito), titanato de bis(dioctilpirofosfato) oxiacetato, titanato de isopropil tridodecil benceno sulfonilo, titanato de isopropil tris(dioctilpirofosfato), titanato de tetraisopropilbis(dioctilfosfito), titanato de tetra(1,1-dialiloximetil-1-butil)bis-(ditridecil)fosfito, titanato de bis(dioctilpirofosfato)etileno, titanato de isopropiltrioctanoílo, titanato de isopropil dimetacrilisoestearoílo, titanato de iso propil triestearoildiacrilo, titanato de isopropil tri(dioctilfosfato), titanato de isopropil tricumilfenilo, titanato de dicumilfeniloxiacetato y titanato de diisoestearoíletileno.
La cantidad de agente de copulación utilizada para el tratamiento superficial es preferiblemente la comprendida entre 0,01 y 3% en peso en función de las partículas inorgánicas, más preferiblemente entre 0,05 y 2% en peso. Cuando la cantidad del agente de copulación utilizada está por encima del intervalo mencionado, no se pueden obtener partículas inorgánicas que puedan proporcionar una composición de resina sintética práctica o un artículo moldeado equilibrado en cuanto a los valores de las propiedades mecánicas, físicas y las propiedades químicas.
La solución de un agente de copulación utilizada para el tratamiento superficial en la presente invención puede emplearse como una solución de reserva. Se puede utilizar también como dilución de un agente de copulación con agua y/o un alcohol. Se puede ajustar el pH de la solución de agua y/o un alcohol por adición de un ácido previamente. No se requiere una forma de adición especial, como por ejemplo el rociado con un aspersor para añadir la solución de un agente de copulación. Es suficiente añadir simplemente la solución del agente de copulación en una cantidad determinada previamente en la suspensión de las partículas inorgánicas exactamente. Se agita tras la adición. No es necesaria una fuerza de agitación especialmente elevada siempre y cuando la suspensión resultante quede uniformemente mezclada en un lapso de tiempo determinado previamente.
El proceso de producción de la presente invención consiste en un proceso de producción en el que se seca una suspensión acuosa de partículas inorgánicas tratadas superficialmente a través de un proceso en húmedo, sustancialmente como tales, sin deshidratación por filtración utilizando un filtro de vacío o un filtro de presión ni concentración, secándose preferiblemente en una secadora por aspersión o una secadora de palas, para obtener partículas inorgánicas tratadas con un agente de copulación. En el proceso de producción convencional, en el que no se utiliza una secadora por aspersión ni una secadora de palas, es necesario llevar a cabo la deshidratación por filtración antes del secado. En este caso, el agente de copulación se traslada al filtrado y se pierde el agente de copulación trasladado. Por otra parte, dado que la torta deshidratada tiene una viscoelasticidad tixotrópica, se dan problemas como la dificultad para separar la torta de la tela de filtro y es imposible pulverizar la torta finamente. Es difícil o casi imposible adoptar la etapa de secado convencional. El proceso de producción de la presente invención puede esquivar muchos de los problemas que se han descrito.
En la presente invención, la resina sintética incluye poliolefinas como polietileno de baja densidad, polietileno de densidad media, polietileno de alta densidad, polietileno de baja densidad lineal, polietileno de densidad ultra baja, un copolímero de etileno-acetato de vinilo, un copolímero de etileno-acrilato de etilo, un copolímero de etileno-propileno, un homopolímero de propileno, un caucho de etileno-propileno, un caucho de etileno-propileno-dieno, polibuteno y caucho de butilo, elastómeros termoplásticos que contienen poliolefina como elastómero termoplástico que contiene polipropileno, elastómero termoplástico que contiene polietileno y elastómero termoplástico que contiene poliestireno, resinas epoxídicas como resina epoxídica de tipo bisfenol A, resina epoxídica de tipo cresol novolak, resina epoxídica de tipo fenol novolak, resina epoxídica de tipo bifenilo, resina epoxídica que contiene anillo de naftaleno, resina epoxídica de tipo alil fenol novolak, resina epoxídica alicíclica, resina epoxídica heterocíclica y haluros de ellas, resinas de poliamida, como poliamida 6, poliamida 66, poliamida 610, poliamida 12 y poliamida 46, poliuretano, HIPS, PS, ABS y poliéster.
Cuando se utiliza el producto inorgánico tratado con agente de copulación obtenido a través del proceso de producción de la presente invención se utiliza en una composición de resina sintética como aditivo o como carga, se proporciona una composición de resina que tiene unas excelentes propiedades mecánicas y propiedades químicas que no se pueden conseguir en los productos tratados con ácido graso convencionales, seleccionando la clase de agente de copulación y la clase de resina sintética apropiadamente. Por otra parte, se obtiene un artículo moldeado a partir de la resina de composición. Por ejemplo, cuando se utiliza un producto tratado con un agente de copulación de silano que contiene amino para EVA (copolímero de etileno-acetato de vinilo) o EEA (copolímero de etileno-acrilato de etilo) o cuando se utilizan las partículas inorgánicas tratadas con un agente de copulación de silano que contiene amino o un agente de copulación de silano que contiene mercapto para una resina a base de TPO (elastómero de poliolefina termoplástico), se mantienen valores altos tanto en la resistencia a la tracción como en la elongación. Asimismo, cuando se utilizan partículas inorgánicas tratadas con un agente de copulación de silano que contiene epoxi o un agente de copulación de silano que contiene amino para una resina epoxídica, se aumentan las propiedades físicas de un material curado sin retrasar la reacción de curado, y se obtiene una composición de resina epoxídica excelente en cuanto a la resistencia a la absorción de agua y la resistencia al impacto térmico.
La presente invención quedará explicada con mayor detalle con los ejemplos.
Ejemplos 1 a 5 y Ejemplos comparativos 1 y 2
Se utilizó hidróxido de magnesio que tenía un diámetro de partícula secundario medio de 0,58 \mum y un área superficial específica BET de 6,5 m^{2}/g para preparar una suspensión acuosa que tenía una concentración Mg(OH)_{2} de 150 g/litro. Se preparó una solución acuosa al 5% en peso de \gamma-amino propil trietoxi silano y se añadió, en la cantidad de adición que se indica en la tabla 1, en la suspensión acuosa del hidróxido de magnesio con agitación. Después de agitar durante 30 minutos, se introdujo la suspensión resultante en una secadora por aspersión y se secó.
En el ejemplo comparativo 1, se cargaron 1,5 kg de polvo deshidratado del mismo hidróxido de magnesio que el utilizado en el ejemplo 1 en una mezcladora Henschel que tenía un volumen de 20 litros, y se añadieron 150 ml de una solución acuosa de 5% en peso de \gamma-aminopropil trietoxisilano con agitación del polvo seco a una velocidad alta. Durante la agitación, se repitió tres veces el procedimiento en el que se detuvo la agitación, se rasparon y se tiraron los materiales unidos a la pared interior y la pared de agitación y se volvió a poner en marcha la agitación. Después del tratamiento, se aumentó la temperatura a 100ºC y se secó el producto y después se pulverizó.
En el ejemplo comparativo 2, se llevó a cabo el tratamiento en húmedo de la misma manera que en el ejemplo 1. A continuación, se llevó a cabo la deshidratación con un filtro de prensa y se secó y pulverizó el producto.
En la tabla 1 se muestran los valores del análisis (aparecen como "cantidad de absorción") del contenido de agente de tratamiento en los hidróxidos de magnesio así obtenidos tratados con \gamma-amino propil trietoxi silano y los valores medidos de los diámetros de partícula medios.
TABLA 1
1
En lo que se refiere a los productos en los que se utilizó este agente de tratamiento con contenido en amino silano, tal como se indica en los resultados de la tabla 1, los valores del coeficiente de aprovechamiento del proceso tratamiento superficial en húmedo - secado con una secadora por aspersión utilizando una solución acuosa son superiores a los del tratamiento en seco en el que se utiliza una mezcladora Henschel. En el tratamiento en seco, el diámetro de partícula medio fue 0,70 \mum, y este valor fue considerablemente mayor que el valor inicial de 0,58 \mum del hidróxido de magnesio. El hecho significa que se produjeron agregaciones fuertes parcialmente. En contraste, se observó que la capacidad de dispersión fue excelente en el tratamiento en húmedo.
Ejemplos 6 a 9, Ejemplos comparativos 3 y 4
Se obtuvo un hidróxido de magnesio tratado con agente de copulación de la misma manera que en el ejemplo 1 a excepción de que se utilizó un hidróxido de magnesio que tenía una diámetro de partícula secundario medio de 0,52 \mum y un área superficial específica BET de 7,2 m^{2}/g y que se utilizó una solución acuosa al 5% en peso de vinil etoxi silano ajustándose el pH de dicha solución a 3,5 a 4,0 con la adición de de ácido, como solución de un agente de tratamiento superficial.
En el ejemplo comparativo 3, se llevó a cabo el mismo tratamiento en seco que en el ejemplo comparativo 1 en una mezcladora Henschel con la excepción de que se utilizó el mismo hidróxido de magnesio que en el ejemplo 8, que se utilizó el mismo agente de tratamiento que en el ejemplo 8 y que la cantidad de adición del agente de tratamiento fue la misma cantidad que en el ejemplo 8.
En el ejemplo comparativo 4, se llevaron a cabo los mismos procedimientos que en el ejemplo 8 hasta llevar a cabo el mismo tratamiento en húmedo que en el ejemplo 8. Después del tratamiento en húmedo, se llevaron a cabo la deshidratación por filtración, el secado y la pulverización de la misma manera que en el ejemplo 2.
En la tabla 2 se muestran los resultados.
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TABLA 2
2
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Ejemplo 10 y 11, Ejemplo comparativo 5
Se obtuvo hidróxido de magnesio tratado con agente de copulación de la misma manera que en el ejemplo 1, a excepción de que se utilizó un hidróxido de magnesio que tenía un diámetro de partícula secundaria medio de 0,66 \mum y un área superficial específica BET de 6,2 m^{2}/g y que se utilizó una solución acuosa al 5% en peso de \gamma-glicidoxipropil trimetoxi silano, utilizándose dicha solución para el tratamiento superficial después de la agitación de la solución acuosa durante 15 minutos o más y disolviéndolo completamente, como solución de un agente de tratamiento superficial.
En el ejemplo comparativo 5, se llevó a cabo el tratamiento superficial de la misma manera que en el ejemplo 10. A continuación, se llevaron a cabo los mismos procedimientos que en el ejemplo comparativo 2.
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En la tabla 3 se muestran los resultados.
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TABLA 3
3
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Ejemplo 12, Ejemplos comparativos 6 y 7
Se mezclaron 100 partes en peso de copolímero de etileno-acrilato de etilo (EEA: "NUC830"), 20 partes en peso de polietileno modificado con anhídrido maleico (suministrado por J.P.O, "polímero M"), 1 parte en peso de antioxidante (suministrado por Ciba Geigy, "Irganox 1010") y 150 partes en peso de cada una de las muestras (muestras obtenidas en el ejemplo 3 y el ejemplo comparativo 1 y un hidróxido de magnesio tratado con ácido esteárico (un producto tratado con ácido graso) y se amasó la muestra con una extrusora de tuerca simple a 190ºC para obtener pelets. Se secaron al vacío los pelets a 50ºC durante 16 horas. A continuación, se moldearon a presión los pelets secos con una máquina de prensaron a 190ºC durante 5 minutos. Se repitió el moldeo a presión dos veces para obtener una lámina. Se estampó una probeta de tracción de tipo dumbbell de la lámina. Se utilizó la probeta de tracción tipo dumbbell como pieza de ensayo para medir los valores de una serie de propiedades.
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TABLA 4
4
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El producto tratado con agente de copulación de la presente invención es excelente en cuanto a las propiedades mecánicas en relación con el producto tratado con ácido graso y el producto tratado con un agente de copulación a través de un proceso en seco. Asimismo, el producto de la presente invención es excelente en la capacidad de procesado con respecto al producto de tratamiento en seco.
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Ejemplos 13 a 16, Ejemplos comparativos 8 y 9
Se obtuvo un hidróxido de magnesio tratado con agente de copulación de la misma manera que en el ejemplo 1 a excepción de que se utilizó hidróxido de magnesio que tenía un diámetro de partícula secundaria medio de 0,60 \mum y un área superficial específica BET de 6,8 m^{2}/g, que se utilizó una solución acuosa al 5% en peso de \gamma-metacriloxipropil trimetoxisilano, ajustándose el pH de la solución a 3,5 - 4,0 con la adición de ácido, como solución de tratamiento superficial y que la cantidad de adición fue cambiada a la que se indica en la tabla 5.
En el ejemplo comparativo 8, se llevó a cabo el mismo tratamiento en seco que el del ejemplo comparativo 1 en una mezcladora Henschel a excepción de que se utilizó el mismo hidróxido de magnesio y la solución de tratamiento que los del ejemplo 16 y que la cantidad de adición de la solución de tratamiento fue la misma cantidad que la del ejemplo 16.
En el ejemplo comparativo 9, se utilizaron el mismo hidróxido de magnesio y la misma solución de tratamiento que los del ejemplo 15. Asimismo, la cantidad de adición de la solución de tratamiento fue la misma que la cantidad del ejemplo 15. Se llevaron a cabo los mismos procedimientos que los del ejemplo 1 hasta llevar a cabo el mismo tratamiento en húmedo que el del ejemplo 1. Después del tratamiento en húmedo, se llevaron a cabo la deshidratación por filtración, el secado y la pulverización de la misma manera que en el ejemplo comparativo 2.
En la tabla 5 se muestran los resultados.
TABLA 5
5
Ejemplo 17, Ejemplos comparativos 10 y 11
Se mezclaron 100 partes en peso de copolímero de etileno-acetato de vinilo (EVA "RB-11"), 1 parte en peso de antioxidante (suministrado por Ciba Geigy, "Irganox 1010"), 0,5 partes en peso de reticulador (DCP) y 200 partes en peso de cada una de las muestras (los hidróxidos de magnesio tratados con agente de copulación obtenidos en el ejemplo 16 y el ejemplo comparativo 8 y el mismo hidróxido de magnesio que el utilizado en el ejemplo comparativo 7) y se amasó la mezcla con una extrusora de tuerca simple, a 100ºC para obtener pelets. Se secaron la vacío los pelets a 50ºC durante 16 horas. A continuación, se moldearon por reticulación los pelets secos a 180ºC para obtener una lámina. Se estampó una probeta de tracción de tipo dumbbell desde la lámina. SE utilizó el espécimen de la probeta de tracción de tipo dummbell como pieza de ensayo para medir los valores y las propiedades.
TABLA 6
6
Efecto de la invención
De acuerdo con la presente invención, se proporciona un proceso para la producción de partículas inorgánicas, que tiene un alto coeficiente de aprovechamiento de un agente de copulación y actualiza un tratamiento superficial uniforme. Asimismo, se proporciona una composición de resina sintética que contiene partículas inorgánicas obtenidas a través de dicho proceso y que puede dar un excelente artículo moldeado en lo que se refiere a las propiedades físicas, la capacidad de procesado y el aspecto.

Claims (7)

1. Un proceso para la producción de partículas inorgánicas tratadas con agente de copulación, comprendiendo dicho proceso el contacto de una solución de un agente de copulación y una suspensión acuosa de partículas inorgánicas con agitación y el secado por calor de la suspensión resultante sin deshidratación por filtración o concentración, llevándose a cabo el secado por aspersión de una suspensión acuosa en aire caliente y siendo la temperatura del aire caliente de 100 a 600ºC.
2. Un proceso según la reivindicación 1 en el que las partículas inorgánicas se seleccionan entre hidróxidos, carbonatos, carbonatos básicos, sulfatos básicos, fosfatos, silicatos y óxidos de metal.
3. Un proceso según la reivindicación 1 ó 2, siendo la solución del agente de copulación una solución de reserva, una solución acuosa o una solución alcohólica de un agente de copulación de silano o un agente de copulación de titanato.
4. Un proceso según la reivindicación 1, 2 ó 3 teniendo las gotas de la suspensión rociada un diámetro comprendido entre 50 y 1.200 \mum.
5. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, siendo la cantidad del agente de copulado de 0,01 a 4% en peso en función de las partículas inorgánicas.
6. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, utilizándose una secadora por aspersión para el secado.
7. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que las partículas inorgánicas son partículas de hidróxido de magnesio que tienen un área superficial específica BET de 15 m^{2}/g o menos, un diámetro de partícula secundario medio de 2 \mum o menos y una forma de la partícula de cristal primaria de plaqueta hexagonal, o las partículas inorgánicas son partículas de un compuesto de hidrotalcita que tiene un área superficial específica BET de 40 m^{2}/g o menos y un diámetro de partícula secundario medio de 4 \mum o menos.
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