ES2333185T3 - Procedimiento para la produccion de particulas inorganicas tratadas con un agente de copulacion y su utilizacion. - Google Patents
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Abstract
LA INVENCION SE REFIERE A UN PROCEDIMIENTO DE PRODUCCION DE PARTICULAS INORGANICAS TRATADAS CON AGENTE DE ENLACE, QUE CONSISTE EN PONER EN CONTACTO UNA SOLUCION DE UN AGENTE DE ENLACE Y UNA SUSPENSION ACUOSA DE PARTICULAS INORGANICAS, CON AGITACION Y SECANDO POR CALOR LA SUSPENSION RESULTANTE, SIN DESHIDRATACION POR FILTRACION O CONCENTRACION.
Description
Procedimiento para la producción de partículas
inorgánicas tratadas con un agente de copulación y su
utilización.
La presente invención se refiere a un proceso
para la producción de partículas inorgánicas tratadas con un agente
de copulación adecuadas para su uso como aditivo o como carga para
una resina sintética. Asimismo, la presente invención se refiere a
una composición de resina sintética que contiene las partículas
inorgánicas mencionadas y a un artículo moldeado que se obtiene a
partir de la composición de resina sintética. Más específicamente,
la presente invención se refiere a un proceso para la producción de
partículas inorgánicas tratadas con un agente de copulación, siendo
dicho proceso excelente en cuanto a la uniformidad del tratamiento
superficial, con la utilización de un agente de copulación caro a
un coeficiente de aprovechamiento alto y satisfaciéndose además los
requerimientos fundamentales para formar una unión entre el agente
de copulación y una superficie de partículas inorgánicas, y se
refiere también a una composición de resina sintética que contiene
las partículas inorgánicas mencionadas y a un artículo moldeado que
se obtiene a través de la composición de resina sintética
mencionada.
Las partículas inorgánicas utilizadas como
aditivo o carga para una resina sintética normalmente son tratadas
superficialmente con un agente orgánico, como por ejemplo un agente
tensioactivo o un ácido graso superior, con el fin de aumentar la
compatibilidad con un polímero y mejorar la capacidad de procesado y
de moldeo de la composición de resina sintética obtenida o para
mejorar las propiedades físicas y el aspecto del artículo moldeado.
Asimismo, se han realizado muchas propuestas sobre la incorporación
de partículas inorgánicas tratadas con diversos agentes de
copulación en una resina sintética. No obstante, los agentes de
copulación son por lo general poco económicos. Además, una
composición de resina sintética en la que se incorporan partículas
inorgánicas tratadas con agente de copulación presenta una capacidad
de procesado insuficiente. Por estas razones, apenas se han
utilizado partículas inorgánicas tratadas con un agente de
copulación. En su lugar, en la mayoría de los casos, se han
utilizado agentes de copulación en lo que se ha venido a llamar
método de mezclado integral en el que se utilizan principalmente
partículas inorgánicas tratadas con un ácido graso superior y se
añade un agente de copulación, según sea necesario, con amasado para
el moldeo.
Recientemente, se necesitan partículas tratadas
en su superficie con un agente de copulación ya que es deseable
explotar y aprovechar completamente el rendimiento de un agente de
copulación en lugar de utilizar el agente de copulación en un método
de mezclado integral.
Como método de tratamiento superficial de
partículas inorgánicas con un agente de copulación, se conoce un
proceso en seco. Por ejemplo, el proceso en seco se lleva a cabo del
siguiente modo. Al mismo tiempo que se agita enérgicamente un polvo
deshidratado de partículas inorgánicas en una mezcladora Henschel,
se añade gota a gota a una solución acuosa de un agente de
copulación o se inyecta por rociado con un aspersor o similar. Y se
continúa agitando. A continuación, se lleva a cabo el secado con
calor en la mezcladora para obtener un producto tratado. Normalmente
se aplica este proceso. En este proceso en seco, se absorbe la
cantidad total de solución acuosa de agente de copulación en el
polvo seco de las partículas inorgánicas y se lleva a cabo el secado
con calor. Por consiguiente, este proceso en seco satisface los
requisitos de tratamiento para formar un enlace químico entre el
agente de copulación y la superficie de partículas inorgánicas,
además de las propiedades químicas del agente de copulación. Gracias
a este método, el coeficiente de aprovechamiento del agente de
copulación utilizado para el tratamiento se aumenta de manera
natural al máximo. En este punto, se puede decir que el agente de
copulación es un agente de tratamiento superficial óptimo para un
proceso de tratamiento en seco.
En EP 0352699 se describe una composición que
comprende (i) una resina termoplástica, y (ii) hidróxido de
magnesio, cuya superficie ha sido tratada con un amino silano
orgánico. En US 3080256 se describe una carga mineral revestida para
plásticos y un proceso para su formación. En EP 0.243.201 se explica
un proceso para la modificación de las características superficiales
de hidróxido de magnesio que comprende el calentamiento y agitación
de una mezcla que comprende hidróxido de magnesio y una sal de un
ácido orgánico para humedecer y revestir la superficie de las
partículas.
Se pueden encontrar propuestas de métodos que
comprenden el tratamiento de partículas inorgánicas con un agente de
copulación a través de un proceso de tratamiento superficial en
húmedo. No obstante, estos métodos requieren el uso de una solución
orgánica como por ejemplo un alcohol, por lo que dichos métodos
presentan demasiados problemas para una producción industrial.
Cuando se incorporan las partículas inorgánicas
tratadas con agente de copulación obtenidas a través de un proceso
de tratamiento en seco convencional en una resina sintética, en
muchos casos, no se puede conseguir el efecto de mejorar las
propiedades según lo esperado. Se cree que la razón de ello es la
siguiente. En el tratamiento en seco convencional, el tratamiento
superficial no es uniforme y parte del agente de acoplamiento
funciona como un aglutinante para coagular fuertemente las
partículas inorgánicas unas con otras, lo que deteriora la capacidad
de dispersión de las partículas inorgánicas de la resina. Cuando se
puede conseguir un tratamiento superficial uniforme, se evita la
presencia ubicua del agente de copulación en las partículas
inorgánicas. Por consiguiente, el agente de copulación no funciona
como agente de unión y se mantiene una buena capacidad de
dispersión. El efecto del tratamiento con agente de copulación se
ejerce plenamente. Es decir, se supone que la composición de resina
sintética en la que se incorpora un agente de copulación mejora en
cuanto a sus propiedades físicas.
El proceso de tratamiento superficial en húmedo
se recomienda sobre todo para alcanzar un tratamiento superficial
uniforme de partículas inorgánicas con un agente de copulación. No
obstante, cuando las partículas inorgánicas se tratan
superficialmente en húmedo con un agente de copulación y después, al
igual que en el método convencional de obtener un producto tratado
con ácido graso superior, se deshidratan por filtración antes de la
etapa de secado, se pierde la mayor parte del agente de copulación
utilizado como consecuencia de su filtración a la vez que el
filtrado. Asimismo, la COD (demanda química de oxígeno) en el agua
residual llega a ser alta y supone un alto coste el tratamiento del
agua residual. Los autores de la presente invención han estudiado
los factores de los problemas mencionados y como resultado de ello
han completado la presente invención.
Uno de los objetos de la presente invención
consiste en proporcionar un proceso para la producción de
partículas inorgánicas tratadas con agente de copulación, siendo
compatibles la uniformidad de tratamiento superficial a través de un
método de tratamiento en húmedo y el alto coeficiente del agente de
copulación a través de un método de tratamiento en seco.
Otro objeto de la presente invención consiste en
proporcionar una composición de resina sintética que puede
proporcionar un artículo moldeado excelente en cuanto a sus
propiedades físicas cuando se incorporan las partículas inorgánicas
tratadas con agente de copulación en una resina sintética.
Otro objeto más de la presente invención
consiste en proporcionar un artículo moldeado obtenido a partir de
la composición de resina sintética mencionada.
De acuerdo con la presente invención, se
proporciona un proceso para la producción de partículas inorgánicas
tratadas con agente de copulación, que comprende la adición de una
solución de un agente de copulación a una suspensión acuosa de
partículas inorgánicas con agitación y, después del mezclado con
agitación, el secado por calor de la suspensión resultante sin
deshidratación por filtración y concentración, llevándose a cabo el
secado por rociado de la suspensión acuosa en aire caliente y
teniendo dicho aire caliente una temperatura comprendida entre 100ºC
y 600ºC. Asimismo, se proporciona una composición de resina
sintética que contiene 100 partes en peso de una resina sintética y
de 1 a 300 partes en peso de partículas inorgánicas tratadas con
agente de copulación obtenida a través del proceso mencionado.
Asimismo, se proporciona un artículo moldeado que se obtiene a
partir de la composición de resina sintética mencionada. Por otra
parte, se proporcionan partículas inorgánicas tratadas con agente de
copulación que se obtienen a través del proceso de producción
mencionado.
Las partículas inorgánicas utilizadas en el
proceso de producción de la presente invención son preferiblemente
compuestos metálicos como, por ejemplo, un hidróxido, un carbonato,
un carbonato básico, un sulfato básico, un fosfato, un silicato y un
óxido de un metal. Los ejemplos específicos de los compuestos de
metal adecuados para su uso en la presente invención incluyen
hidróxido de aluminio, hidróxido de magnesio, hidróxido de solución
sólida: Mg_{1-x}M_{x} (OH)_{2}, siendo
M un metal divalente como, por ejemplo, Mn, Co, Fe, Ni o Zn y
X<1, un compuesto de hidrotalcita,
LiAl_{2}(OH)_{6}A^{n-}_{1/n}.mH_{2}O, siendo
A un anión que tiene una valencia de n y m>3, un compuesto de
tipo calcoalumita, carbonato de magnesio, carbonato cálcico,
carbonato de calcio básico, dawsonita, sulfato de magnesio básico:
Mg_{6}(OH)_{10}SO_{4}.3H_{2}O, fosfato
cálcico, talco, mica, caolín, alúmina, titania, magnesia,
hidrozincita y óxidos de tipo espinela [MgAl_{2}O_{4} y
ZnAl_{2}O_{4}]. El proceso de producción de la presente
invención es adecuado para tratar superficialmente partículas
inorgánicas, como por ejemplo un hidróxido de magnesio que desempeña
una útil función como retardante de llama para resinas sintéticas y
que tiene un área superficial específica BET de 15 m^{2}/g o menos
y un diámetro de partícula secundaria medio de 2 \mum o menos y
cuya partícula cristalina primaria tiene una forma de plaqueta
hexagonal, y un compuesto de hidrotalcita que desempeña una útil
función como aditivo, v.g., estabilizante, para resinas sintéticas y
que tiene un área superficial específica BET de 40 m^{2}/g o menos
y un diámetro de partícula secundaria medio de 4 \mum o menos.
El área superficial específica BET fue obtenida
midiendo la absorción de nitrógeno en el punto de ebullición de
nitrógeno y aplicando un método BET en función del área ocupada por
la absorción de nitrógeno de 16,2 \ring{A}. El diámetro de
partícula secundaria medio se obtuvo midiendo la distribución del
tamaño de partícula con arreglo al método de dispersión por
difracción con láser. Se observó la forma de la partícula de cristal
primario con una fotografía de microscopio electrónico de
exploración (SEM) de aproximadamente 10.000 de aumento.
En lo que se refiere a la concentración de la
solución acuosa de las partículas inorgánicas utilizadas en la
presente invención, cuando la viscosidad es especialmente alta, es
inevitable adoptar una baja concentración. No obstante, es
preferible una concentración alta con vistas a una eficacia de
secado con una secadora de aspersión o similar. Una concentración
adaptable es de 0,1% en peso a 40% en peso. No obstante, teniendo en
cuenta la productividad y la economía, es preferible de 5 a 30% en
peso, más preferible de 10 a 25% en peso. En el secado por
aspersión, se puede rociar la suspensión de las partículas
inorgánicas tratadas superficialmente a través de cualquier método
como por ejemplo un método de atomizador rotatorio, un método de
rociado con tobera o un método de rociado con disco. El diámetro de
la gota fina es preferiblemente el comprendido entre 50 y 1.200
\mum, más preferiblemente de 100 a 600 \mum. Cuando el diámetro
de la gota está por encima del límite superior del intervalo citado,
la velocidad de goteo es rápida, se acorta el tiempo que están
presentes las gotas en el aire caliente y existe la probabilidad de
que el tiempo de secado sea insuficiente y que los productos que se
obtengan tengan un secado insuficiente. El tiempo de secado
preferible, es decir, el tiempo de residencia en el aire caliente,
es generalmente el comprendido entre varios segundos y unos diez
segundos. Cuando el diámetro de la gota es inferior al limite
inferior del intervalo citado, las gotas se convierten en un polvo
que tiene partículas finas y su capacidad de flujo es escasa, lo que
deteriora la capacidad de trabajado. la temperatura del aire
caliente se encuentra en el intervalo de aproximadamente 100 a
600ºC, más preferiblemente en el intervalo de 120ºC a 500ºC. Cuando
la temperatura del aire caliente es inferior al intervalo citado, de
forma poco deseable, existe la probabilidad de que el secado sea
insuficiente. Cuando la temperatura del aire caliente está por
encima del intervalo citado, de forma poco deseable, los productos
derivados pueden pirolizarse.
El agente de copulación utilizado en la presente
invención consiste preferiblemente en una serie de agentes de
copulación con silano y agentes de copulación de titanato. Entre los
ejemplos de ellos se incluyen compuestos de silano que contienen
vinilo como vinil etoxi silano, vinil metoxi silano,
vinil-tris(\beta-metoxietoxi)silano
y \gamma-metacriloxipropil trimetoxi silano,
compuestos silano que contienen amino como
\gamma-amino propil trimetoxi silano,
N-\beta-(aminoetil)-\gamma-amino
propil trimetoxisilano), N-\beta-(aminoetil)
\gamma-aminopropil metil dimetoxi silano y
\gamma-ureidopropil trietoxisilano, compuestos
silano con contenido en epoxi como
\gamma-glicidoxipropil trimetoxisilano,
\beta-(3,4-epoxiciclohexil)etiltrimetoxisilano
y \gamma-glicidoxipropil metil dietoxi silano,
compuestos silano con contenido en mercapto como
\gamma-mercapto propil trimetoxisilano, compuesto
silano que contienen fenil amino como
N-fenil-\gamma-aminopropil
trimetoxisilano, compuesto titanato como titanato modificado con
isopropil triisoestearoílo, titanato de
tetraoctilbis(ditridecilfosfito), titanato de
bis(dioctilpirofosfato) oxiacetato, titanato de isopropil
tridodecil benceno sulfonilo, titanato de isopropil
tris(dioctilpirofosfato), titanato de
tetraisopropilbis(dioctilfosfito), titanato de
tetra(1,1-dialiloximetil-1-butil)bis-(ditridecil)fosfito,
titanato de bis(dioctilpirofosfato)etileno, titanato
de isopropiltrioctanoílo, titanato de isopropil
dimetacrilisoestearoílo, titanato de iso propil
triestearoildiacrilo, titanato de isopropil
tri(dioctilfosfato), titanato de isopropil tricumilfenilo,
titanato de dicumilfeniloxiacetato y titanato de
diisoestearoíletileno.
La cantidad de agente de copulación utilizada
para el tratamiento superficial es preferiblemente la comprendida
entre 0,01 y 3% en peso en función de las partículas inorgánicas,
más preferiblemente entre 0,05 y 2% en peso. Cuando la cantidad del
agente de copulación utilizada está por encima del intervalo
mencionado, no se pueden obtener partículas inorgánicas que puedan
proporcionar una composición de resina sintética práctica o un
artículo moldeado equilibrado en cuanto a los valores de las
propiedades mecánicas, físicas y las propiedades químicas.
La solución de un agente de copulación utilizada
para el tratamiento superficial en la presente invención puede
emplearse como una solución de reserva. Se puede utilizar también
como dilución de un agente de copulación con agua y/o un alcohol. Se
puede ajustar el pH de la solución de agua y/o un alcohol por
adición de un ácido previamente. No se requiere una forma de adición
especial, como por ejemplo el rociado con un aspersor para añadir la
solución de un agente de copulación. Es suficiente añadir
simplemente la solución del agente de copulación en una cantidad
determinada previamente en la suspensión de las partículas
inorgánicas exactamente. Se agita tras la adición. No es necesaria
una fuerza de agitación especialmente elevada siempre y cuando la
suspensión resultante quede uniformemente mezclada en un lapso de
tiempo determinado previamente.
El proceso de producción de la presente
invención consiste en un proceso de producción en el que se seca una
suspensión acuosa de partículas inorgánicas tratadas
superficialmente a través de un proceso en húmedo, sustancialmente
como tales, sin deshidratación por filtración utilizando un filtro
de vacío o un filtro de presión ni concentración, secándose
preferiblemente en una secadora por aspersión o una secadora de
palas, para obtener partículas inorgánicas tratadas con un agente de
copulación. En el proceso de producción convencional, en el que no
se utiliza una secadora por aspersión ni una secadora de palas, es
necesario llevar a cabo la deshidratación por filtración antes del
secado. En este caso, el agente de copulación se traslada al
filtrado y se pierde el agente de copulación trasladado. Por otra
parte, dado que la torta deshidratada tiene una viscoelasticidad
tixotrópica, se dan problemas como la dificultad para separar la
torta de la tela de filtro y es imposible pulverizar la torta
finamente. Es difícil o casi imposible adoptar la etapa de secado
convencional. El proceso de producción de la presente invención
puede esquivar muchos de los problemas que se han descrito.
En la presente invención, la resina sintética
incluye poliolefinas como polietileno de baja densidad, polietileno
de densidad media, polietileno de alta densidad, polietileno de baja
densidad lineal, polietileno de densidad ultra baja, un copolímero
de etileno-acetato de vinilo, un copolímero de
etileno-acrilato de etilo, un copolímero de
etileno-propileno, un homopolímero de propileno, un
caucho de etileno-propileno, un caucho de
etileno-propileno-dieno, polibuteno
y caucho de butilo, elastómeros termoplásticos que contienen
poliolefina como elastómero termoplástico que contiene
polipropileno, elastómero termoplástico que contiene polietileno y
elastómero termoplástico que contiene poliestireno, resinas
epoxídicas como resina epoxídica de tipo bisfenol A, resina
epoxídica de tipo cresol novolak, resina epoxídica de tipo fenol
novolak, resina epoxídica de tipo bifenilo, resina epoxídica que
contiene anillo de naftaleno, resina epoxídica de tipo alil fenol
novolak, resina epoxídica alicíclica, resina epoxídica heterocíclica
y haluros de ellas, resinas de poliamida, como poliamida 6,
poliamida 66, poliamida 610, poliamida 12 y poliamida 46,
poliuretano, HIPS, PS, ABS y poliéster.
Cuando se utiliza el producto inorgánico tratado
con agente de copulación obtenido a través del proceso de producción
de la presente invención se utiliza en una composición de resina
sintética como aditivo o como carga, se proporciona una composición
de resina que tiene unas excelentes propiedades mecánicas y
propiedades químicas que no se pueden conseguir en los productos
tratados con ácido graso convencionales, seleccionando la clase de
agente de copulación y la clase de resina sintética apropiadamente.
Por otra parte, se obtiene un artículo moldeado a partir de la
resina de composición. Por ejemplo, cuando se utiliza un producto
tratado con un agente de copulación de silano que contiene amino
para EVA (copolímero de etileno-acetato de vinilo)
o EEA (copolímero de etileno-acrilato de etilo) o
cuando se utilizan las partículas inorgánicas tratadas con un agente
de copulación de silano que contiene amino o un agente de copulación
de silano que contiene mercapto para una resina a base de TPO
(elastómero de poliolefina termoplástico), se mantienen valores
altos tanto en la resistencia a la tracción como en la elongación.
Asimismo, cuando se utilizan partículas inorgánicas tratadas con un
agente de copulación de silano que contiene epoxi o un agente de
copulación de silano que contiene amino para una resina epoxídica,
se aumentan las propiedades físicas de un material curado sin
retrasar la reacción de curado, y se obtiene una composición de
resina epoxídica excelente en cuanto a la resistencia a la absorción
de agua y la resistencia al impacto térmico.
La presente invención quedará explicada con
mayor detalle con los ejemplos.
Ejemplos 1 a 5 y Ejemplos
comparativos 1 y
2
Se utilizó hidróxido de magnesio que tenía un
diámetro de partícula secundario medio de 0,58 \mum y un área
superficial específica BET de 6,5 m^{2}/g para preparar una
suspensión acuosa que tenía una concentración
Mg(OH)_{2} de 150 g/litro. Se preparó una solución
acuosa al 5% en peso de \gamma-amino propil
trietoxi silano y se añadió, en la cantidad de adición que se indica
en la tabla 1, en la suspensión acuosa del hidróxido de magnesio con
agitación. Después de agitar durante 30 minutos, se introdujo la
suspensión resultante en una secadora por aspersión y se secó.
En el ejemplo comparativo 1, se cargaron 1,5 kg
de polvo deshidratado del mismo hidróxido de magnesio que el
utilizado en el ejemplo 1 en una mezcladora Henschel que tenía un
volumen de 20 litros, y se añadieron 150 ml de una solución acuosa
de 5% en peso de \gamma-aminopropil trietoxisilano
con agitación del polvo seco a una velocidad alta. Durante la
agitación, se repitió tres veces el procedimiento en el que se
detuvo la agitación, se rasparon y se tiraron los materiales unidos
a la pared interior y la pared de agitación y se volvió a poner en
marcha la agitación. Después del tratamiento, se aumentó la
temperatura a 100ºC y se secó el producto y después se
pulverizó.
En el ejemplo comparativo 2, se llevó a cabo el
tratamiento en húmedo de la misma manera que en el ejemplo 1. A
continuación, se llevó a cabo la deshidratación con un filtro de
prensa y se secó y pulverizó el producto.
En la tabla 1 se muestran los valores del
análisis (aparecen como "cantidad de absorción") del contenido
de agente de tratamiento en los hidróxidos de magnesio así obtenidos
tratados con \gamma-amino propil trietoxi silano y
los valores medidos de los diámetros de partícula medios.
En lo que se refiere a los productos en los que
se utilizó este agente de tratamiento con contenido en amino silano,
tal como se indica en los resultados de la tabla 1, los valores del
coeficiente de aprovechamiento del proceso tratamiento superficial
en húmedo - secado con una secadora por aspersión utilizando una
solución acuosa son superiores a los del tratamiento en seco en el
que se utiliza una mezcladora Henschel. En el tratamiento en seco,
el diámetro de partícula medio fue 0,70 \mum, y este valor fue
considerablemente mayor que el valor inicial de 0,58 \mum del
hidróxido de magnesio. El hecho significa que se produjeron
agregaciones fuertes parcialmente. En contraste, se observó que la
capacidad de dispersión fue excelente en el tratamiento en
húmedo.
Ejemplos 6 a 9, Ejemplos
comparativos 3 y
4
Se obtuvo un hidróxido de magnesio tratado con
agente de copulación de la misma manera que en el ejemplo 1 a
excepción de que se utilizó un hidróxido de magnesio que tenía una
diámetro de partícula secundario medio de 0,52 \mum y un área
superficial específica BET de 7,2 m^{2}/g y que se utilizó una
solución acuosa al 5% en peso de vinil etoxi silano ajustándose el
pH de dicha solución a 3,5 a 4,0 con la adición de de ácido, como
solución de un agente de tratamiento superficial.
En el ejemplo comparativo 3, se llevó a cabo el
mismo tratamiento en seco que en el ejemplo comparativo 1 en una
mezcladora Henschel con la excepción de que se utilizó el mismo
hidróxido de magnesio que en el ejemplo 8, que se utilizó el mismo
agente de tratamiento que en el ejemplo 8 y que la cantidad de
adición del agente de tratamiento fue la misma cantidad que en el
ejemplo 8.
En el ejemplo comparativo 4, se llevaron a cabo
los mismos procedimientos que en el ejemplo 8 hasta llevar a cabo el
mismo tratamiento en húmedo que en el ejemplo 8. Después del
tratamiento en húmedo, se llevaron a cabo la deshidratación por
filtración, el secado y la pulverización de la misma manera que en
el ejemplo 2.
En la tabla 2 se muestran los resultados.
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Ejemplo 10 y 11, Ejemplo
comparativo
5
Se obtuvo hidróxido de magnesio tratado con
agente de copulación de la misma manera que en el ejemplo 1, a
excepción de que se utilizó un hidróxido de magnesio que tenía un
diámetro de partícula secundaria medio de 0,66 \mum y un área
superficial específica BET de 6,2 m^{2}/g y que se utilizó una
solución acuosa al 5% en peso de
\gamma-glicidoxipropil trimetoxi silano,
utilizándose dicha solución para el tratamiento superficial después
de la agitación de la solución acuosa durante 15 minutos o más y
disolviéndolo completamente, como solución de un agente de
tratamiento superficial.
En el ejemplo comparativo 5, se llevó a cabo el
tratamiento superficial de la misma manera que en el ejemplo 10. A
continuación, se llevaron a cabo los mismos procedimientos que en el
ejemplo comparativo 2.
\newpage
En la tabla 3 se muestran los resultados.
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Ejemplo 12, Ejemplos comparativos 6
y
7
Se mezclaron 100 partes en peso de copolímero de
etileno-acrilato de etilo (EEA: "NUC830"), 20
partes en peso de polietileno modificado con anhídrido maleico
(suministrado por J.P.O, "polímero M"), 1 parte en peso de
antioxidante (suministrado por Ciba Geigy, "Irganox 1010") y
150 partes en peso de cada una de las muestras (muestras obtenidas
en el ejemplo 3 y el ejemplo comparativo 1 y un hidróxido de
magnesio tratado con ácido esteárico (un producto tratado con ácido
graso) y se amasó la muestra con una extrusora de tuerca simple a
190ºC para obtener pelets. Se secaron al vacío los pelets a 50ºC
durante 16 horas. A continuación, se moldearon a presión los pelets
secos con una máquina de prensaron a 190ºC durante 5 minutos. Se
repitió el moldeo a presión dos veces para obtener una lámina. Se
estampó una probeta de tracción de tipo dumbbell de la lámina. Se
utilizó la probeta de tracción tipo dumbbell como pieza de ensayo
para medir los valores de una serie de propiedades.
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El producto tratado con agente de copulación de
la presente invención es excelente en cuanto a las propiedades
mecánicas en relación con el producto tratado con ácido graso y el
producto tratado con un agente de copulación a través de un proceso
en seco. Asimismo, el producto de la presente invención es excelente
en la capacidad de procesado con respecto al producto de tratamiento
en seco.
\newpage
Ejemplos 13 a 16, Ejemplos
comparativos 8 y
9
Se obtuvo un hidróxido de magnesio tratado con
agente de copulación de la misma manera que en el ejemplo 1 a
excepción de que se utilizó hidróxido de magnesio que tenía un
diámetro de partícula secundaria medio de 0,60 \mum y un área
superficial específica BET de 6,8 m^{2}/g, que se utilizó una
solución acuosa al 5% en peso de
\gamma-metacriloxipropil trimetoxisilano,
ajustándose el pH de la solución a 3,5 - 4,0 con la adición de
ácido, como solución de tratamiento superficial y que la cantidad de
adición fue cambiada a la que se indica en la tabla 5.
En el ejemplo comparativo 8, se llevó a cabo el
mismo tratamiento en seco que el del ejemplo comparativo 1 en una
mezcladora Henschel a excepción de que se utilizó el mismo hidróxido
de magnesio y la solución de tratamiento que los del ejemplo 16 y
que la cantidad de adición de la solución de tratamiento fue la
misma cantidad que la del ejemplo 16.
En el ejemplo comparativo 9, se utilizaron el
mismo hidróxido de magnesio y la misma solución de tratamiento que
los del ejemplo 15. Asimismo, la cantidad de adición de la solución
de tratamiento fue la misma que la cantidad del ejemplo 15. Se
llevaron a cabo los mismos procedimientos que los del ejemplo 1
hasta llevar a cabo el mismo tratamiento en húmedo que el del
ejemplo 1. Después del tratamiento en húmedo, se llevaron a cabo la
deshidratación por filtración, el secado y la pulverización de la
misma manera que en el ejemplo comparativo 2.
En la tabla 5 se muestran los resultados.
Ejemplo 17, Ejemplos comparativos
10 y
11
Se mezclaron 100 partes en peso de copolímero de
etileno-acetato de vinilo (EVA
"RB-11"), 1 parte en peso de antioxidante
(suministrado por Ciba Geigy, "Irganox 1010"), 0,5 partes en
peso de reticulador (DCP) y 200 partes en peso de cada una de las
muestras (los hidróxidos de magnesio tratados con agente de
copulación obtenidos en el ejemplo 16 y el ejemplo comparativo 8 y
el mismo hidróxido de magnesio que el utilizado en el ejemplo
comparativo 7) y se amasó la mezcla con una extrusora de tuerca
simple, a 100ºC para obtener pelets. Se secaron la vacío los pelets
a 50ºC durante 16 horas. A continuación, se moldearon por
reticulación los pelets secos a 180ºC para obtener una lámina. Se
estampó una probeta de tracción de tipo dumbbell desde la lámina. SE
utilizó el espécimen de la probeta de tracción de tipo dummbell como
pieza de ensayo para medir los valores y las propiedades.
De acuerdo con la presente invención, se
proporciona un proceso para la producción de partículas inorgánicas,
que tiene un alto coeficiente de aprovechamiento de un agente de
copulación y actualiza un tratamiento superficial uniforme.
Asimismo, se proporciona una composición de resina sintética que
contiene partículas inorgánicas obtenidas a través de dicho proceso
y que puede dar un excelente artículo moldeado en lo que se refiere
a las propiedades físicas, la capacidad de procesado y el
aspecto.
Claims (7)
1. Un proceso para la producción de partículas
inorgánicas tratadas con agente de copulación, comprendiendo dicho
proceso el contacto de una solución de un agente de copulación y una
suspensión acuosa de partículas inorgánicas con agitación y el
secado por calor de la suspensión resultante sin deshidratación por
filtración o concentración, llevándose a cabo el secado por
aspersión de una suspensión acuosa en aire caliente y siendo la
temperatura del aire caliente de 100 a 600ºC.
2. Un proceso según la reivindicación 1 en el
que las partículas inorgánicas se seleccionan entre hidróxidos,
carbonatos, carbonatos básicos, sulfatos básicos, fosfatos,
silicatos y óxidos de metal.
3. Un proceso según la reivindicación 1 ó 2,
siendo la solución del agente de copulación una solución de reserva,
una solución acuosa o una solución alcohólica de un agente de
copulación de silano o un agente de copulación de titanato.
4. Un proceso según la reivindicación 1, 2 ó 3
teniendo las gotas de la suspensión rociada un diámetro comprendido
entre 50 y 1.200 \mum.
5. Un proceso según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, siendo la cantidad del agente de
copulado de 0,01 a 4% en peso en función de las partículas
inorgánicas.
6. Un proceso según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, utilizándose una secadora por aspersión
para el secado.
7. Un proceso según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que las partículas inorgánicas
son partículas de hidróxido de magnesio que tienen un área
superficial específica BET de 15 m^{2}/g o menos, un diámetro de
partícula secundario medio de 2 \mum o menos y una forma de la
partícula de cristal primaria de plaqueta hexagonal, o las
partículas inorgánicas son partículas de un compuesto de
hidrotalcita que tiene un área superficial específica BET de 40
m^{2}/g o menos y un diámetro de partícula secundario medio de 4
\mum o menos.
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