ES2333427T3 - Procedimiento de recubrimiento de sustratos con material basado en carbono. - Google Patents
Procedimiento de recubrimiento de sustratos con material basado en carbono. Download PDFInfo
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Abstract
Procedimiento de recubrimiento de sustratos con material basado en carbono que comprende los pasos siguientes: a) recubrimiento al menos parcial de un sustrato que es resistente a la temperatura bajo condiciones de carbonización y se selecciona de entre los miembros del grupo que consta de implantes médicos, componentes de microelectrónica o micromecánica, anillos Raschig, rellenos Sulzer, sistemas de cartuchos y filtros o materiales aislantes, siendo el sustrato además seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de metales, aleaciones, vidrio, sustancia ósea o imitaciones de hueso hechas a base de carbonato cálcico, así como combinaciones de los mismos, con una película de polímero en al menos una superficie exterior del sustrato, y a continuación b) carbonización de la película de polímero en una atmósfera de gas inerte a temperaturas situadas dentro de la gama de temperaturas que va desde 200ºC hasta 2500ºC.
Description
Procedimiento de recubrimiento de sustratos con
material basado en carbono.
La presente invención se refiere a un
procedimiento de recubrimiento de sustratos con material basado en
carbono mediante recubrimiento al menos parcial de un sustrato con
una película de polímero en al menos una de sus superficies
exteriores y subsiguiente carbonización de la película de polímero
en una atmósfera de gas inerte a temperaturas situadas dentro de la
gama de temperaturas que va desde 200ºC hasta 2500ºC.
El carbono pirolítico es conocido desde hace
mucho tiempo como material de alta resistencia y resistente a la
abrasión con una gran variabilidad de propiedades. Debido a su
estructura y a sus composiciones el carbono pirolítico es
biocompatible, por lo cual hace mucho tiempo que se le usa como
material o material de recubrimiento en la técnica médica, en
particular para la fabricación de implantes corporales médicos de
todo tipo. El carbono pirolítico con estructura turboestratificada,
dado el caso con inclusión de microcristales de carbono aleados con
silicio, se usa por ejemplo para el recubrimiento de stents o
también para la fabricación de válvulas cardíacas artificiales. Así
describe por ejemplo la Patente US 6.569.107 stents intraluminales
recubiertos con carbono en los cuales el material de carbono fue
aplicado mediante métodos de deposición química o física en fase de
vapor (CVD o PVD). En la DE 3902856 se describen cuerpos de forma
que contienen pirocarbono y se fabrican mediante coquización de
objetos de fibra de carbono, infiltración de pirocarbono y
subsiguiente sellado de la superficie con carbono depositado por
CVD. La DE 100 51 910 A1 describe la fabricación de membranas a
base de una matriz básica laminar tipo papel de fibras pirolizables,
tratándose primeramente esta matriz básica bajo condiciones de
pirólisis y depositándose a continuación por CVD sobre la matriz
básica ya sea precursores de cerámica o bien precursores de
carbono.
La GB 1.513.235 se refiere a una prótesis de
carbono reforzado con fibra de carbono, que puede estar provista de
distintos recubrimientos, entre otros de óxido de aluminio, PTFA o
cerámica.
La US 3.526.005 finalmente se refiere al
recubrimiento por CVD de una prótesis con carbono pirolítico.
La deposición de carbono pirolítico bajo
condiciones de PVD o de CVD exige la cuidadosa selección de
adecuados precursores de carbono gaseosos o vaporizables que se
depositan a altas temperaturas y en parte bajo condiciones de
plasma en una atmósfera de gas inerte o de alto vacío sobre un
sustrato.
Se describen además de ello en el estado de la
técnica distintos procedimientos de deposición catódica en alto
vacío para la fabricación de carbono pirolítico de diversa
estructura; véase por ejemplo la US 6.355.350.
Es común a todos estos procedimientos del estado
de la técnica el hecho de que la deposición de sustratos de carbono
tiene lugar bajo extremas condiciones de temperatura y/o presión y
con un cuidadoso y complejo control del proceso.
Además, debido a los distintos coeficientes de
dilatación térmica del material de sustrato y de la capa de carbono
aplicada por CVD a menudo se logra en el estado de la técnica tan
sólo una escasa adherencia de la capa al sustrato, produciéndose
desconchamientos, agrietamientos y en general empeoramientos de la
calidad superficial.
Hay por consiguiente necesidad de procedimientos
económicos y de sencilla aplicación para el recubrimiento de
sustratos con material basado en carbono que estén en condiciones de
proporcionar por ejemplo recubrimientos superficiales
biocompatibles de material de carbono o sustratos recubiertos con
carbono para aplicaciones microelectrónicas.
La finalidad de la presente invención es por
consiguiente la de aportar un procedimiento de recubrimiento de
sustratos con material basado en carbono en el que baste con
utilizar materiales de partida económicos y variables de muchas
maneras y en el que se usen unas condiciones de procesamiento
controlables de manera sencilla.
Otra finalidad de la presente invención es la de
aportar sustratos recubiertos con material basado en carbono
destinados a ser usados en la técnica médica, y en particular para
implantes médicos de distintas clases cuyas propiedades
superficiales puedan ser conveniente y adecuadamente adaptadas a la
respectiva finalidad de uso.
Una finalidad adicional de la presente invención
consiste en aportar un procedimiento de fabricación de sustratos
recubiertos con carbono para aplicaciones microelectrónicas.
Las finalidades anteriormente mencionadas son
alcanzadas según la invención con un procedimiento según la
reivindicación 1. Se desprenden de las reivindicaciones dependientes
formas de realización preferidas del procedimiento según la
invención.
Dentro del marco de la presente invención se
descubrió que pueden fabricarse de manera sencilla productos
recubiertos con carbono por el procedimiento de en primer lugar
recubrir superficialmente un sustrato ya existente al menos
parcialmente con una película de polímero que es a continuación
carbonizada o pirolizada a altas temperaturas en una atmósfera de
gas inerte.
Dentro del marco de la presente invención se
entiende por carbonización o también por pirólisis la parcial
descomposición térmica o coquización de compuestos de partida con
contenido de carbono que por regla general son materiales polímeros
hechos a base de hidrocarburos que tras la carbonización dejan altos
porcentajes de carbono amorfo.
Los sustratos que pueden ser usados según la
invención pueden comprender todos los materiales en esencia
resistentes a la temperatura, es decir los materiales que bajo las
condiciones de carbonización o pirólisis que se utilizan son
resistentes y preferiblemente presentan estabilidad de forma. Son
ejemplos de los sustratos que pueden ser usados según la invención
los metales, las aleaciones, el vidrio, la piedra, los minerales,
la sustancia ósea y las imitaciones de hueso hechas a base de
carbonato cálcico y materiales similares.
El procedimiento según la invención conduce a la
obtención de recubrimientos con extremada capacidad de carga
mecánica y resuelve en particular el problema de las deslaminaciones
de los sustratos recubiertos convencionales, que bajo fuertes
solicitaciones mecánicas de torsión, tracción y dilatación tienden
habitualmente a la abrasión de los recubrimientos aplicados
secundariamente.
Para los materiales para los sustratos
recubiertos según la invención, y en particular también para los
que están destinados a finalidades médicas, son adecuados todos los
materiales que se usan habitualmente en el ámbito médico y
odontológico, como por ejemplo metales tales como titanio, platino,
paladio, oro y aleaciones tales como p. ej. aleaciones de
cromo-cobalto, sustancia ósea e imitaciones de hueso
a base de carbonato cálcico, así como combinaciones de los
mismos.
Los sustratos pueden presentar casi cualesquiera
formas externas, siempre que puedan ser recubiertos con una
película de polímero en al menos una de sus superficies exteriores.
Son ejemplos preferidos de sustratos utilizables según la invención
los implantes médicos, como por ejemplo prótesis y sustitutos de
articulaciones, implantes óseos, articulaciones artificiales de la
cadera e implantes en hueso de cadera, dispositivos utilizables
intraluminalmente tales como stents, como por ejemplo stents
metálicos tales como stents de Nitinol y stents de polímero, y
medios auxiliares quirúrgico-ortopédicos tales como
placas, clavos y tornillos para huesos.
En formas de realización preferidas de la
presente invención los sustratos a recubrir comprenden a los
stents, y en particular a los stents metálicos.
Son adicionales ejemplos de sustratos
utilizables según la invención componentes del campo de la
microelectrónica y la micromecánica, materiales de construcción
tales como cerámica metálica en vidrio y piedra y anillos Raschig,
rellenos Sulzer, sistemas de cartuchos y filtros y materiales
aislantes.
Según el procedimiento según la invención los
sustratos resistentes a la temperatura se recubren con una o varias
películas de polímero en al menos una de sus superficies exteriores
al menos parcialmente o por regla general en toda su superficie
exterior en determinadas aplicaciones preferidas, como por ejemplo
en el caso de los dispositivos médicos.
En una forma de realización de la invención la
película de polímero puede estar en forma de una hoja delgada de
polímero, que por ejemplo se aplica al sustrato por el procedimiento
de encogimiento laminar o bien puede ser también pegada al mismo.
Las hojas delgadas de polímero termoplásticas pueden aplicarse a los
de la mayoría de los sustratos haciendo que queden firmemente
adheridas a los mismos al aplicarlas en caliente.
Las hojas delgadas adecuadas están hechas de
homopolímeros o copolímeros de poliolefinas alifáticas o aromáticas
tales como polietileno, polipropileno, polibuteno, poliisobuteno,
polipenteno; polibutadieno, polivinilos tales como cloruro de
polivinilo o alcohol polivinílico; ácido
poli(met)acrílico, poliacrilonitrilo, poliamida,
poliéster, poliuretano, poliestireno, politetrafluoroetileno, ceras,
ceras de parafina, ceras de Fischer-Tropsch, y
mezclas y combinaciones de estos homopolímeros o copolímeros.
En formas de realización preferidas se usan
ventajosamente películas y revestimientos de polímero hechos a base
de polímeros espumados tales como por ejemplo poliolefinas
espumadas, espumas fenólicas, espumas de poliestireno, poliuretano
espumado y espumas de fluoropolímero. Estos materiales tienen la
ventaja de que en el paso de la carbonización pueden lograrse
recubrimientos con una estructura de poros ajustable en dependencia
de la porosidad de la espuma. Para la fabricación de los polímeros
espumados pueden usarse todos los procedimientos de espumación
habituales del estado de la técnica utilizando espumantes habituales
tales como hidrocarburos halogenados e hidrocarburos de bajo punto
de ebullición.
Según una adicional forma de realización de la
presente invención la película de polímero puede también comprender
un recubrimiento del sustrato que se selecciona de entre los
miembros del grupo que consta de lacas, laminados o revestimientos.
Pueden obtenerse revestimientos preferidos mediante una
parilenización superficial de los sustratos. Aquí los sustratos se
tratan primeramente con paraciclofano a elevada temperatura, de
habitualmente poco más o menos 600ºC, formándose superficialmente
sobre los sustratos una película de polímero de
poli-(p-xilileno). Esta película de polímero puede
transformarse en carbono en un posterior paso de carbonización o
pirólisis.
En formas de realización preferidas se repite
varias veces la secuencia de los pasos de parilenización y
carbonización.
Pueden hacerse adecuadas películas de polímero
basadas en laca por ejemplo a base de una laca que presente una
base de aglutinante de resina alquídica, clorocaucho, resina epoxi,
resina de acrilato, resina fenólica, resina amínica, base de
aceite, nitrobase, poliéster, poliuretano, alquitrán, materiales
alquitranosos, pez de brea, betún, almidón, celulosa, goma laca,
materiales orgánicos hechos a base de materias primas
postexpansibles o combinaciones de los mismos.
En el procedimiento según la invención pueden
aplicarse al implante varias capas hechas a base de las películas
de polímero anteriormente mencionadas, que luego se carbonizan
juntamente. Mediante la utilización de distintos materiales de
película de polímero y eventualmente de distintos aditivos en
distintas películas de polímero o películas de distinto espesor
pueden así aplicarse apropiadamente al implante recubrimientos con
gradiente, por ejemplo con perfiles de porosidad o adsorción
variables dentro de los recubrimientos. Además puede repetirse una
vez y dado el caso también varias veces la secuencia de los pasos de
recubrimiento con película de polímero y de carbonización para
obtener sobre el implante recubrimientos multicapa con contenido de
carbono. Aquí pueden preestructurarse o modificarse mediante
aditivos las películas de polímero o los sustratos. Después de cada
secuencia de los pasos de recubrimiento con película de polímero y
de carbonización o después de determinadas secuencias de los pasos
de recubrimiento con película de polímero y de carbonización del
procedimiento según la invención, como se describe a continuación
pueden también aplicarse adecuados pasos de tratamiento posterior,
tales como por ejemplo un tratamiento oxidativo de determinadas
capas.
Según la invención es ventajosamente aplicable
también la utilización de películas de polímero recubiertas
mediante lacas o soluciones de recubrimiento de las mencionadas
anteriormente para el recubrimiento de los implantes por ejemplo
mediante técnicas de recubrimiento por pegado tales como las
realizadas por vía térmica, por prensado en prensa de compresión o
mediante la aplicación de una capa antes del secado de la
anterior.
En determinadas formas de realización de la
presente invención la película de polímero puede estar provista de
aditivos que influencien el comportamiento en materia de
carbonización de la película y/o las propiedades macroscópicas del
recubrimiento de sustrato basado en carbono resultante del proceso.
Son ejemplos de aditivos adecuados las cargas, los agentes
formadores de poros, los metales y los polvos metálicos, etc. Son
ejemplos de cargas o aditivos inorgánicos los óxidos de silicio o
los óxidos de aluminio, los aluminosilicatos, las ceolitas, los
óxidos de circonio, los óxidos de titanio, el talco, el grafito, el
negro de humo, los fullerenos, los materiales de arcilla, los
filosilicatos, los siliciuros, los nitruros, los metales en polvo, y
en particular los polvos de metales de transición catalíticamente
activos tales como el cobre, el oro y la plata, el titanio, el
circonio, el hafnio, el vanadio, el niobio, el tantalio, el cromo,
el molibdeno, el volframio, el manganeso, el renio, el hierro, el
cobalto, el níquel, el rutenio, el rodio, el paladio, el osmio, el
iridio o el platino.
Mediante tales aditivos en la película de
polímero pueden variarse y ajustarse por ejemplo propiedades
biológicas, mecánicas y térmicas de las películas y también de los
recubrimientos de carbono resultantes. Así, p. ej. mediante la
incorporación de silicatos estratificados el coeficiente de
dilatación térmica de la capa de carbono puede igualarse al de un
sustrato de cerámica, con lo cual el recubrimiento basado en carbono
aplicado sigue firmemente adherido incluso en caso de darse marcadas
diferencias de temperatura. Así, la adición de cargas basadas en
aluminio conducirá a un incremento del coeficiente de dilatación
térmica y la adición de cargas basadas en vidrio, grafito o cuarzo
conducirá a una reducción del coeficiente de dilatación térmica,
con lo cual el coeficiente de dilatación térmica puede ajustarse
convenientemente de manera individual por medio de la mezcla de los
componentes en el sistema polímero. Puede hacerse otro posible
ajuste de las propiedades por ejemplo y no exclusivamente mediante
la fabricación de un material compuesto de fibras mediante la
adición de fibras de carbono, de polímero o de vidrio o de otras
fibras en forma tejida o no tejida, lo cual conduce a un claro
incremento de la elasticidad del recubrimiento.
Las películas de polímero tienen la ventaja de
que pueden fabricarse de manera sencilla o están disponibles
comercialmente en casi cualesquiera dimensiones que se deseen. Las
hojas delgadas de polímero están fácilmente disponibles, son
económicas y pueden aplicarse de manera sencilla a sustratos de los
más distintos tipos. Las películas de polímero que se usan según la
invención pueden estructurarse de manera adecuada antes de la
pirólisis o carbonización mediante plegado, estampación, troquelado,
impresión, extrusión, contracción, moldeo por inyección y
procedimientos similares, antes o después de ser aplicadas al
sustrato. De esta manera pueden incorporarse al recubrimiento de
carbono hecho según el procedimiento según la invención determinadas
estructuras de carácter regular o irregular.
Las películas de polímero de recubrimientos en
forma de lacas o revestimientos que pueden usarse según la
invención pueden aplicarse al sustrato desde el estado líquido,
fluido-pastoso o pastoso, por ejemplo mediante
pintado en una o varias capas, lacado, recubrimiento con dispersión
o recubrimiento por fusión, extrusión, colada o inmersión o bien
también como adhesivos termosellables, y desde el estado sólido
mediante recubrimiento con polvo, procedimientos de inyección en
prensa, sinterización o procedimientos similares que son en sí
conocidos. También el recubrimiento por pegado de sustratos
adecuadamente conformados con hojas delgadas o materiales polímeros
adecuados para ello es un procedimiento utilizable según la
invención para el recubrimiento del sustrato con una película de
polímero.
Es particularmente preferida para el
recubrimiento de sustratos con películas de polímero la aplicación
del polímero o de una solución del mismo mediante procedimientos de
impresión como se describe en la DE 10311150. Este procedimiento
permite en particular un preciso y reproducible ajuste del espesor
de capa del material polímero aplicado.
La película de polímero aplicada al sustrato se
seca dado el caso y a continuación se somete a una descomposición
pirolítica bajo condiciones de carbonización. Aquí se carboniza a
elevada temperatura en una atmósfera de gas inerte la película de
polímero aplicada como recubrimiento al sustrato. La temperatura del
paso de carbonización está situada dentro de la gama de
temperaturas que va desde los 200ºC hasta los 2500ºC y es elegida
por el experto en la materia en dependencia de las específicas
propiedades dependientes de la temperatura de las películas de
polímero y de los sustratos que se utilicen.
Las temperaturas preferidas que pueden usarse en
general para el paso de carbonización del procedimiento según la
invención van desde aproximadamente 200ºC hasta aproximadamente
1200ºC. En algunas formas de realización se prefieren temperaturas
situadas dentro de la gama de temperaturas que va desde 250ºC hasta
700ºC. En general la temperatura se elige según las propiedades de
los materiales que se utilicen de forma tal que la película de
polímero sea transformada prácticamente por completo en un sólido
con contenido de carbono con el menor gasto de temperatura posible.
Mediante la adecuada selección o regulación de la temperatura de
pirólisis pueden ajustarse de manera apropiada la porosidad, la
resistencia y la rigidez del material, así como otras
propiedades.
Preferiblemente se produce porosidad en las
capas realizadas según la invención sobre los implantes mediante
procedimientos de tratamiento como los que se describen en los
documentos DE 103 35 131 y PCT/EP04/00077.
Mediante la aplicación de muy altas temperaturas
de hasta 2000ºC y más pueden hacerse recubrimientos basados en
carbono según la invención en forma grafítica. Una adecuada elección
de la temperatura de carbonización permite el apropiado ajuste de
la cristalinidad de los recubrimientos desde formas completamente
amorfas a bajas temperaturas hasta formas altamente cristalinas a
altas temperaturas. Con ello pueden también ajustarse y optimizarse
apropiadamente según la respectiva finalidad de uso las propiedades
mecánicas de los recubrimientos.
La atmósfera en el paso de carbonización del
procedimiento según la invención está prácticamente exenta de
oxígeno. Es según la invención el uso de atmósferas de gas inerte,
por ejemplo de nitrógeno, gases nobles tales como argón y neón y
cualesquiera otros gases o combinaciones de gases inertes que no
reaccionan con el carbono, así como también de mezclas de gases
inertes. Son preferidos el nitrógeno y/o el argón.
La carbonización se realiza habitualmente a
presión normal en presencia de gases inertes como los anteriormente
mencionados. Dado el caso son sin embargo también utilizables
presiones de gas inerte más altas. En determinadas formas de
realización del procedimiento según la invención la carbonización
puede también hacerse a presión subatmosférica, o sea en vacío.
El paso de pirólisis se realiza preferiblemente
en un proceso continuo en horno. Las películas de polímero dado el
caso estructuradas, recubiertas o pretratadas son aportadas en un
lado al horno y salen de nuevo por el otro extremo del horno. En
formas de realización preferidas la película de polímero o el objeto
formado a base de películas de polímero puede estar
depositada(o) en el horno sobre una placa perforada, un tamiz
o algo similar, para que durante la pirólisis y/o la carbonización
pueda aplicarse presión negativa a través de la película de
polímero. Esto permite no tan sólo una sencilla fijación de los
objetos en el horno, sino también una aspiración y un óptimo paso
del gas inerte a través de las películas o de los componentes
estructurales durante la pirólisis y/o la carbonización.
Mediante correspondientes esclusas de gas inerte
puede dividirse el horno en distintos segmentos en los cuales
pueden realizarse consecutivamente uno o varios pasos de pirólisis o
carbonización, dado el caso en distintas condiciones de pirólisis o
carbonización, como por ejemplo a distintos niveles de temperatura,
con distintos gases inertes o bien en vacío.
Además pueden realizarse en correspondientes
segmentos del horno dado el caso también pasos de tratamiento
posterior tales como una activación posterior mediante reducción u
oxidación o impregnación con soluciones de sales metálicas,
etc.
Como alternativa a esto, la
pirólisis/carbonización puede también realizarse en un horno
cerrado, lo cual es particularmente preferido cuando la pirólisis
y/o la carbonización debe realizarse en vacío.
Durante la pirólisis y/o la carbonización en el
procedimiento según la invención se produce habitualmente una
disminución del peso de la película de polímero de aproximadamente
un 5% a un 95%, preferiblemente de poco más o menos un 40% a un
90%, y en particular de un 50% a un 70%, según el material de
partida y el tratamiento previo que se utilicen. Además se produce
por regla general durante la pirólisis y/o la carbonización en el
procedimiento según la invención un encogimiento de la película de
polímero o de la estructura o del componente estructural
hecha(o) a base de películas de polímero. El encogimiento
puede estar situado dentro de un orden de magnitud que va desde un
0% hasta aproximadamente un 95%, y preferiblemente desde un 10%
hasta un 30%.
En el procedimiento según la invención la
conductividad eléctrica del recubrimiento puede ajustarse dentro de
amplios márgenes en dependencia de la temperatura de pirólisis o
carbonización que se utilice y de la clase y la cantidad del
aditivo o de la carga que se usen. Esto es particularmente ventajoso
para las aplicaciones en microelectrónica. Así, a temperaturas
situadas dentro de la gama de temperaturas que va desde 1000 hasta
2500ºC y como consecuencia de la grafitización del recubrimiento que
se produce puede lograrse una conductividad más alta que la que se
consigue a temperaturas más bajas. La conductividad eléctrica puede
además incrementarse sin embargo también por ejemplo mediante una
adición de grafito a la película de polímero, que puede ser luego
pirolizada o carbonizada a temperaturas más bajas. Los sustratos
recubiertos modificados de esta manera son adecuados por ejemplo
para la fabricación de sensores.
El recubrimiento basado en carbono hecho según
la invención presenta, según el material de partida y la cantidad y
la clase de los materiales de carga, un contenido de carbono de al
menos un 1% en peso, preferiblemente de al menos un 25%, dado el
caso también de al menos un 60%, y con particular preferencia, de al
menos un 75%. Los recubrimientos particularmente preferidos según
la invención presentan un contenido de carbono de al menos un 50%
en peso.
En formas de realización preferidas del
procedimiento según la invención las propiedades físicas y químicas
del resultante recubrimiento con contenido de carbono del sustrato
pueden después de la carbonización ser mediante adecuados pasos de
tratamiento posterior adicionalmente modificadas y adaptadas a la
finalidad de uso que se desee en cada caso.
Mediante recubrimiento unilateral o bilateral de
la película de polímero con resinas epoxi, resina fenólica,
alquitrán, pez de brea, betún, caucho, policrolopreno o materiales
de látex de
poli(estireno-co-butadieno),
siloxano, silicatos, sales metálicas o soluciones de sales
metálicas, como por ejemplo sales de metales de transición, negro
de humo, fullerenos, carbón activo en polvo, tamiz molecular de
carbono, perovskita, óxidos de aluminio, óxidos de silicio, carburo
de silicio, nitruro de boro, nitruro de silicio, metales nobles en
polvo, como por ejemplo Pt, Pd, Au o Ag, así como combinaciones de
los mismos, o bien también mediante una apropiada incorporación de
tales materiales a la estructura de la película de polímero, pueden
influenciarse y mejorarse apropiadamente las propiedades de los
recubrimientos porosos y basados en carbono resultantes después de
la pirólisis y/o de la carbonización, o bien pueden hacerse también
recubrimientos multicapa.
Por ejemplo mediante la incorporación de
silicatos estratificados a la película de polímero o mediante el
recubrimiento de la película de polímero con silicatos
estratificados, nanopartículas, materiales nanocompuestos
inorgánicos, metales, óxidos metálicos y sustancias similares pueden
modificarse el coeficiente de dilatación térmica de los
recubrimientos de carbono resultantes y también p. ej. sus
propiedades mecánicas.
En la fabricación según la invención de
sustratos recubiertos, mediante la incorporación de aditivos de los
mencionados anteriormente a la película de polímero hay la
posibilidad de mejorar la adherencia de la capa aplicada al
sustrato y por ejemplo la posibilidad de adaptar el coeficiente de
dilatación térmica de la capa exterior al del sustrato, para que
así estos sustratos recubiertos devengan más resistentes a las
roturas y al desconchamiento del recubrimiento. Con ello, en la
aplicación concreta estos recubrimientos son más duraderos y más
estables a largo plazo que los productos convencionales de esta
clase.
La aplicación o la incorporación de metales y
sales metálicas, en particular también de metales nobles y metales
de transición, permite adaptar las propiedades químicas, biológicas
y adsortivas de los recubrimientos basados en carbono resultantes a
las respectivas exigencias planteadas, con lo cual para aplicaciones
especiales también puede dotarse al recubrimiento resultante de
propiedades heterogéneamente catalíticas.
En formas de realización preferidas del
procedimiento según la invención, después de la pirólisis o
carbonización y mediante adecuados pasos de tratamiento posterior se
modifican adicionalmente y se adaptan a la finalidad de uso deseada
en cada caso las propiedades físicas y químicas del recubrimiento
basado en carbono.
Son adecuados tratamientos posteriores por
ejemplo los pasos de tratamiento posterior reductor u oxidante en
los cuales el recubrimiento es tratado con adecuados agentes
reductores y/o agentes oxidantes tales como hidrógeno, dióxido de
carbono, vapor de agua, oxígeno, aire, ácido nítrico y sustancias
similares, así como dado el caso mezclas de las mismas.
Los pasos de tratamiento posterior pueden
realizarse dado el caso a temperatura elevada pero inferior a la
temperatura de pirólisis, o sea por ejemplo a una temperatura de
40ºC a 1000ºC, preferiblemente de 70ºC a 900ºC, con particular
preferencia de 100ºC a 850ºC, preferiblemente en particular de 200ºC
a 800ºC, y en particular de aproximadamente 700ºC. En formas de
realización particularmente preferidas el recubrimiento hecho según
la invención es modificado a temperatura ambiente mediante pasos de
tratamiento posterior reductor u oxidante, o bien con una
combinación de estos pasos de tratamiento posterior.
Mediante tratamiento oxidante o reductor o bien
también mediante la incorporación de aditivos, cargas o materiales
funcionales pueden influenciarse o variarse de manera apropiada las
propiedades superficiales de los recubrimientos hechos según la
invención. Por ejemplo mediante la incorporación de nanopartículas o
materiales nanocompuestos inorgánicos tales como silicatos
estratificados pueden hidrofilizarse o hidrofobizarse las
propiedades superficiales del recubrimiento.
Las propiedades superficiales del sustrato
recubierto pueden además modificarse mediante implantación de
iones. Así, mediante la implantación de nitrógeno pueden formarse
fases de nitruros, carbonitruros u oxinitruros con inclusión de
metales de transición, lo cual incrementa claramente la resistencia
química y la capacidad de resistencia mecánica de los
recubrimientos con contenido de carbono. La implantación de iones de
carbono puede usarse para incrementar la resistencia mecánica de
los recubrimientos así como para el sellado posterior de capas
porosas.
Los recubrimientos hechos según la invención
pueden también dotarse posteriormente de superficies biocompatibles
mediante la incorporación de aditivos adecuados y pueden así usarse
dado el caso como biorreactores o soportes de fármacos. Para ello
pueden incorporarse al material p. ej. medicamentos o enzimas,
pudiendo los primeros ser liberados de manera controlada dado el
caso mediante una adecuada retardación y/o mediante propiedades de
permeación selectiva de los recubrimientos.
Además, en determinadas formas de realización se
prefiere fluorar los recubrimientos hechos según la invención, por
ejemplo para capacitar a los stents recubiertos superficialmente
para absorber sustancias o sustancias activas lipofílicas.
Según el procedimiento según la invención
también puede modificarse adecuadamente el recubrimiento aplicado
sobre el sustrato p. ej. mediante una variación de los tamaños de
poro mediante adecuados pasos de tratamiento posterior, para que el
recubrimiento basado en carbono favorezca o promueva así el
crecimiento de microorganismos o células vivientes. Los sustratos
convenientemente recubiertos pueden entonces servir por ejemplo en
biorreactores de medio de crecimiento para microorganismos. La
porosidad del recubrimiento puede ventajosamente ajustarse de forma
tal que pueda garantizarse la alimentación de las células o de los
microorganismos que anidan en la superficie exterior con nutrientes
mediante los nutrientes situados en el sustrato o sobre el mismo,
pasando las sustancias nutrientes del sustrato por permeación y a
través del recubrimiento basado en carbono a la colonia de
microorganismos super-
ficial.
ficial.
El recubrimiento carbonizado puede ser también
dado el caso sometido en un adicional y opcional paso de
procesamiento a un proceso llamado proceso CVD (Chemical
Vapour Deposition, o sea deposición química en fase de
vapor), para modificar adicionalmente la estructura superficial o de
poros y sus propiedades. El recubrimiento carbonizado se trata para
ello con adecuados gases precursores a altas temperaturas. Los
procedimientos de este tipo son conocidos desde hace mucho tiempo
en el estado de la técnica.
Como precursor del que se disocia carbono entran
en consideración casi todos los hidrocarburos saturados e
insaturados conocidos con suficiente volatilidad bajo condiciones de
CVD. Son ejemplos de los mismos el metano, el etano, el etileno, el
acetileno, los alcanos lineales y ramificados, los alquenos y
alcanos con números de carbonos de
C_{1}-C_{20}, los hidrocarburos aromáticos tales
como el benzol, la naftalina, etc. y los aromáticos alquil-,
alquenil- y alquinilsustituidos con una y varias sustituciones, como
por ejemplo el toluol, el xilol, el cresol y el estirol.
Pueden usarse como precursor de cerámica
cualesquiera de los miembros del grupo que consta de BCl_{3},
NH_{3}, silanos tales como tetraetoxisilano (TEOS), SiH_{4},
diclorodimetilsilano (DDS), metiltriclorosilano (MTS),
triclorosilildicloroborano (TDADB), hexadiclorometilsililóxido
(HDMSO), AlCl_{3}, TiCl_{3} o mezclas de los mismos.
Estos precursores se usan en procesos de CVD en
la mayoría de los casos a baja concentración de aproximadamente un
0,5 a un 15% volumétrico en mezcla con un gas inerte, como por
ejemplo nitrógeno, argón o un gas inerte similar. Es también
posible la adición de hidrógeno a las correspondientes mezclas de
gases de deposición. A temperaturas situadas entre 500 y 2000ºC,
preferiblemente de 500 a 1500ºC y con particular preferencia de 700
a 1300ºC se disocian de los compuestos anteriormente mencionados
fragmentos de hidrocarburo o carbono o fases previas cerámicas que
se depositan quedando en esencia uniformemente repartidos en el
sistema de poros del recubrimiento pirolizado, modifican ahí la
estructura de poros y conducen así a la obtención de un tamaño de
poro y de una distribución de poros en esencia homogéneos en el
sentido de una adicional optimización.
Los recubrimientos con contenido de carbono
hechos según la invención presentan una resistencia mecánica
extraordinariamente buena. Los recubrimientos según la invención
sobre acero fino (p. ej. 316L) presentan habitualmente módulos de
elasticidad de aproximadamente 10-30 GPa, durezas
según Vickers de aproximadamente 200 a 600, y típicamente de poco
más o menos 400, y coeficientes de rozamiento de aproximadamente
0,03 a 0,2, y típicamente de poco más o menos 0,14. Se observan
fracturas en la capa a partir de aproximadamente
30-60 mN (adherencia al rayado), y se observa
abrasión a partir de aproximadamente 40 a 400 mN.
El carbono pirolítico es por regla general un
material altamente biotolerable que puede ser usado en aplicaciones
médicas tales como por ejemplo el recubrimiento exterior de
implantes. La biocompatibilidad de los sustratos recubiertos según
la invención puede además influenciarse o modificarse de manera
apropiada mediante la incorporación de aditivos, cargas, proteínas
o materiales funcionales y/o medicamentos a las películas de
polímero antes de la carbonización, como se ha mencionado
anteriormente. Gracias a ello pueden reducirse o eliminarse por
completo los fenómenos de rechazo en el cuerpo en el caso de los
implantes hechos según la invención.
En formas de realización particularmente
preferidas, mediante un apropiado ajuste de la porosidad de la capa
de carbono aplicada pueden usarse implantes médicos recubiertos con
carbono hechos según la invención para la liberación controlada de
sustancias activas del sustrato al ambiente externo. De esta manera
pueden usarse por ejemplo implantes médicos como soportes de
fármacos con efecto de depósito, pudiendo utilizarse como membrana
reguladora de la liberación el recubrimiento basado en carbono del
implante. También pueden aplicarse fármacos a los recubrimientos
biotolerables. Esto es útil en particular allí donde no pueden
aplicarse sustancias activas en el sustrato o sobre el mismo, como
por ejemplo en el caso de los metales.
En un adicional paso de procesamiento los
recubrimientos hechos según la invención pueden además cargarse con
fármacos o medicamentos, o bien también con marcadores, agentes de
contraste para la localización de implantes recubiertos en el
cuerpo, o también con cantidades terapéuticas o diagnósticas de
emisores radiactivos. Para esto último son particularmente
adecuados los recubrimientos basados en carbono hechos según la
invención, puesto que, al contrario de lo que sucede en el caso de
las capas de polímero, los mismos no son modificados ni atacados
por la radiación radiactiva.
En el ámbito médico los implantes recubiertos
según la invención resultan ser particularmente estables a largo
plazo, puesto que además de su alta resistencia los recubrimientos
basados en carbono son también suficientemente elásticos y
flexibles, con lo cual pueden seguir los movimientos del implante,
en particular en las articulaciones sometidas a altas
solicitaciones, sin que exista el peligro de que se formen grietas
o se exfolie la capa.
Se aclara más detalladamente a continuación la
invención a base de ejemplos que representan formas de realización
preferidas que no reproducen necesarias limitaciones de la invención
que se describe en las reivindicaciones.
Se fabricó como se indica a continuación un
material de carbono recubierto: Se aplicó una película de polímero
a un papel con un peso por unidad de superficie de 38 g/m^{2} como
cuerpo en crudo recubriendo el papel varias veces con un rascador
con una laca de resina fenólica epoxidada de las que están
habitualmente a la venta en el mercado y procediendo a un secado a
temperatura ambiente. El peso en seco fue de 125 g/m^{2}. La
pirólisis a 800ºC durante 48 horas bajo nitrógeno proporciona con un
encogimiento de un 20% y con una pérdida de peso de un 57% una hoja
de carbono de constitución asimétrica con las dimensiones
siguientes: Espesor total 50 micras, con 10 micras de una densa
capa con contenido de carbono según la invención sobre un soporte
de carbono de poros abiertos con un espesor de 40 micras que se
formó in situ a partir del papel bajo las condiciones de
pirólisis. La capacidad de absorción del material de carbono
recubierto era de hasta 18 g de etanol/m^{2}.
Vidrio Duroplan® se somete a una limpieza
ultrasónica de 15 min. en un baño de agua con contenido de agente
tensioactivo, se enjuaga con agua destilada y acetona y se seca.
Mediante recubrimiento por inmersión se recubre este material con
una laca de embalaje comercial hecha a base de resina fenólica con
un peso de aplicación de 2,0*10^{-4} g/cm^{2}. Tras
subsiguiente carbonización a 800ºC por espacio de 48 horas bajo
nitrógeno se produce una pérdida de peso del recubrimiento, que pasa
entonces a tener un peso por unidad de superficie de 0,33*10^{-4}
g/cm^{2}. El recubrimiento antes incoloro es ahora negro brillante
y tras la carbonización ya no es apenas transparente. Una prueba de
la dureza del recubrimiento con un lápiz que se pasa por sobre la
superficie recubierta a un ángulo de 45º con un peso de 1 kg no
arroja hasta una dureza de 5H deterioro ópticamente perceptible
alguno de la superficie.
Vidrio Duroplan® se somete a una limpieza
ultrasónica de 15 min., se enjuaga con agua destilada y acetona y
se seca. Este material se recubre mediante deposición química en
fase de vapor (CVD) con 0,05*10^{-4} g/cm^{2} de carbono. Para
ello, en un burbujeador y mediante un flujo de nitrógeno se pone a
benzol a 30ºC por espacio de 30 minutos en contacto con la
superficie del vidrio calentada hasta 1000ºC y se le deposita en
forma de película sobre la superficie del vidrio. La superficie del
vidrio antes incolora es ahora gris brillante y tras la deposición
es moderadamente transparente. Una prueba de la dureza del
recubrimiento con un lápiz que se pasa por sobre la superficie
recubierta a un ángulo de 45º con un peso de 1 kg no arroja hasta
una dureza de 6B deterioro ópticamente perceptible alguno de la
superficie.
Fibras de vidrio Duroplan® con un diámetro de
200 micras se someten a una limpieza ultrasónica de 15 min., se
enjuagan con agua destilada y acetona y se secan. Este material se
recubre mediante recubrimiento por inmersión con una laca de
embalaje comercial con un peso de aplicación de 2,0*10^{-4}
g/cm^{2}. Tras subsiguiente pirólisis con carbonización a 800ºC
por espacio de 48 horas se produce una pérdida de peso del
recubrimiento, que pasa entonces a tener un peso por unidad de
superficie de 0,33*10^{-4} g/cm^{2}. El recubrimiento antes
incoloro es ahora negro brillante y ya no es apenas transparente
tras la carbonización. Una prueba de la adherencia del
recubrimiento mediante doblamiento a 180º no arroja
desconchamientos, es decir deterioros ópticamente perceptibles de
la superficie de tipo alguno.
Acero fino 1.4301 en forma de hoja delgada de
0,1 mm (Goodfellow) se somete a una limpieza ultrasónica de 15
min., se enjuaga con agua destilada y acetona y se seca. Este
material se recubre mediante recubrimiento por inmersión con una
laca de embalaje comercial con un peso de aplicación de
2,0*10^{-4} g/cm^{2}. Tras subsiguiente pirólisis con
carbonización a 800ºC por espacio de 48 horas bajo nitrógeno se
produce una pérdida de peso del recubrimiento, que pasa entonces a
tener un peso por unidad de superficie de 0,49*10^{-4}
g/cm^{2}. El recubrimiento antes incoloro es tras la
carbonización negro mate. Una prueba de la dureza del recubrimiento
con un lápiz que se pasa por sobre la superficie recubierta a un
ángulo de 45º con un peso de 1 kg no arroja hasta una dureza de 4B
deterioro ópticamente perceptible alguno de la superficie. Una
prueba de desprendimiento con cinta adhesiva en la cual se pega con
el pulgar a la superficie por espacio de 60 segundos una cinta Tesa®
con una longitud de al menos 3 cm y a continuación se desprende
dicha cinta de la superficie a un ángulo de 90º apenas arroja
adherencias.
Acero fino 1.4301 en forma de hoja delgada de
0,1 mm (Goodfellow) se somete a una limpieza ultrasónica de 15
min., se enjuaga con agua destilada y acetona y se seca. Este
material se recubre mediante deposición química en fase de vapor
(CVD) con 0,20*10^{-4} g/cm^{2}. Para ello, en un burbujeador y
mediante un flujo de nitrógeno se pone a benzol a 30ºC por espacio
de 30 minutos en contacto con la superficie metálica calentada
hasta 1000ºC, y el mismo es descompuesto a las altas temperaturas y
depositado en forma de película sobre la superficie metálica. La
superficie antes metálica es ahora de color negro brillante tras la
deposición. Una prueba de la dureza del recubrimiento con un lápiz
que se pasa por sobre la superficie recubierta a un ángulo de 45º
con un peso de 1 kg no arroja hasta una dureza de 4B deterioro
ópticamente perceptible alguno de la superficie.
Una prueba de desprendimiento con Tesafilm en la
que se pega con el pulgar a la superficie por espacio de 60
segundos una cinta Tesa® con una longitud de al menos 3 cm y dicha
cinta se desprende de nuevo a continuación de la superficie a un
ángulo de 90º arroja adherencias grises claramente visibles.
Titanio al 99,6% en forma de hoja delgada de 0,1
mm (Goodfellow) se somete a una limpieza ultrasónica de 15 min., se
enjuaga con agua destilada y acetona y se seca. Este material se
recubre mediante recubrimiento por inmersión con una laca de
embalaje comercial con un peso de aplicación de 2,2*10^{-4}
g/cm^{2}. Tras subsiguiente pirólisis con carbonización a 800ºC
por espacio de 48 horas bajo nitrógeno se produce una pérdida de
peso del recubrimiento, que entonces pasa a tener un peso por una
unidad de superficie de 0,73*10^{-4} g/cm^{2}. El recubrimiento
antes incoloro es ahora mate lustroso de color negro grisáceo. Una
prueba de la dureza del recubrimiento con un lápiz que se pasa por
sobre la superficie recubierta a un ángulo de 45º con un peso de 1
kg no arroja hasta una dureza de 8H deterioro óptico alguno de la
superficie. Tampoco por ejemplo con un clip puede rayarse el
recubrimiento. No arroja adherencias de tipo alguno una prueba de
desprendimiento en la que se pega con el pulgar a la superficie por
espacio de 60 segundos una cinta Tesa® con una longitud de al menos
3 cm y a continuación se desprende de nuevo dicha cinta de la
superficie a un ángulo de 90º.
Titanio al 99,6% en forma de hoja delgada de 0,1
mm (Goodfellow) se somete a una limpieza ultrasónica de 15 min., se
enjuaga con agua destilada y acetona y se seca. Este material se
recubre mediante recubrimiento por inmersión con una laca de
embalaje comercial con un peso de aplicación de 2,2*10^{-4}
g/cm^{2}. Tras subsiguiente pirólisis con carbonización a 800ºC
por espacio de 48 horas bajo nitrógeno se produce una pérdida de
peso del recubrimiento, que pasa entonces a tener un peso por unidad
de superficie de 0,73*10^{-4} g/cm^{2}. Este material se
recubre adicionalmente mediante deposición química en fase de vapor
(CVD) con un peso de aplicación de 0,10*10^{-4} g/cm^{2}. Para
ello, en un burbujeador y mediante un flujo de nitrógeno se pone a
benzol a 30ºC por espacio de 30 minutos en contacto con la
superficie metálica recubierta calentada hasta 1000ºC, y el mismo
es así descompuesto y depositado en forma de película sobre la
superficie. La superficie antes metálica es negra brillante tras la
deposición. Tras enfriamiento hasta 400ºC se oxida la superficie
pasando aire por sobre la misma por espacio de 3 horas. Una prueba
de la dureza del recubrimiento con un lápiz que se pasa por sobre
la superficie recubierta a un ángulo de 45º con un peso de 1 kg no
arroja hasta una dureza de 8H deterioro ópticamente perceptible
alguno de la superficie. Arroja adherencias grises una prueba de
desprendimiento en la que una tira de cinta adhesiva Tesa® con una
longitud de al menos 3 cm se pega con el pulgar a la superficie por
espacio de 60 segundos y a continuación se desprende de nuevo de la
superficie dicha tira a un ángulo de 90º.
\vskip1.000000\baselineskip
Esta lista de referencias que cita el
solicitante se aporta solamente en calidad de información para el
lector y no forma parte del documento de patente europea. A pesar de
que se ha procedido con gran esmero al compilar las referencias, no
puede excluirse la posibilidad de que se hayan producido errores u
omisiones, y la OEP se exime de toda responsabilidad a este
respecto.
- \bullet US 6569107 B [0002]
- \bullet US 6355350 B [0004]
- \bullet DE 3902856 [0002]
- \bullet DE 10311150 [0033]
- \bullet DE 10051910 A1 [0002]
- \bullet DE 10335131 [0036]
- \bullet GB 1513235 A [0002]
- \bullet EP 0400077 W [0036]
\bullet US 3526005 A [0002]
Claims (12)
1. Procedimiento de recubrimiento de sustratos
con material basado en carbono que comprende los pasos
siguientes:
a) recubrimiento al menos parcial de un sustrato
que es resistente a la temperatura bajo condiciones de carbonización
y se selecciona de entre los miembros del grupo que consta de
implantes médicos, componentes de microelectrónica o micromecánica,
anillos Raschig, rellenos Sulzer, sistemas de cartuchos y filtros o
materiales aislantes, siendo el sustrato además seleccionado de
entre los miembros del grupo que consta de metales, aleaciones,
vidrio, sustancia ósea o imitaciones de hueso hechas a base de
carbonato cálcico, así como combinaciones de los mismos, con una
película de polímero en al menos una superficie exterior del
sustrato, y a continuación
b) carbonización de la película de polímero en
una atmósfera de gas inerte a temperaturas situadas dentro de la
gama de temperaturas que va desde 200ºC hasta 2500ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado por el hecho de que la
película de polímero comprende aditivos seleccionados de entre los
miembros del grupo que consta de cargas, agentes formadores de
poros, extensores, lubricantes, pigmentos, óxidos de silicio,
óxidos de aluminio, aluminosilicatos, óxidos de circonio, óxidos de
titanio, talco, grafito; negro de humo, ceolita, materiales de
arcilla, filosilicatos, fullerenos, catalizadores, nanopartículas,
materiales nanocompuestos inorgánicos, metales, sales metálicas y
compuestos metálicos.
\vskip1.000000\baselineskip
3. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes,
caracterizado por el hecho de que la
película de polímero comprende hojas delgadas seleccionadas de entre
los miembros del grupo que consta de homopolímeros o copolímeros de
poliolefinas alifáticas o aromáticas tales como polietileno,
polipropileno, polibuteno, poliisobuteno, polipenteno;
polibutadieno; polivinilos tales como cloruro de polivinilo o
alcohol polivinílico, ácido poli(met)acrílico,
poliacrilonitrilo, poliamida, poliéster, poliuretano, poliestireno,
politetrafluoroetileno, ceras, ceras de parafina, ceras de
Fischer-Tropsch y mezclas y combinaciones de estos
homopolímeros o copolímeros.
\vskip1.000000\baselineskip
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 o 2,
caracterizado por el hecho de que la
película de polímero es una película de laca hecha a base de una
laca con una base de aglutinante de cera alquídica, clorocaucho,
resina epoxi, resina de acrilato, resina fenólica, resina amínica,
base de aceite, nitrobase, poliéster, poliuretano, alquitrán,
materiales alquitranosos, pez de brea, betún, almidón, celulosa,
goma laca, ceras, materiales orgánicos hechos a base de materias
primas postexpansibles, o combinaciones de los mismos.
\vskip1.000000\baselineskip
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes,
caracterizado por el hecho de que el
material basado en carbono es a continuación de la carbonización
sometido a un tratamiento posterior oxidante y/o reductor.
\vskip1.000000\baselineskip
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes,
caracterizado por el hecho de que a
continuación de la carbonización el material basado en carbono es
modificado mediante implantación de iones o mediante un
procedimiento de CVD para la deposición de carbono y/o cerámica.
\vskip1.000000\baselineskip
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes,
caracterizado por el hecho de que el
sustrato está seleccionado de entre implantes médicos seleccionados
de entre los miembros del grupo que consta de stents, tornillos,
clavos o placas quirúrgico-ortopédicos para huesos,
prótesis y sustitutos de articulaciones.
\vskip1.000000\baselineskip
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes,
caracterizado por el hecho de que el
sustrato recubierto es cargado con sustancias activas o
microorganismos.
\vskip1.000000\baselineskip
9. Procedimiento según la reivindicación 8,
caracterizado por el hecho de que las
sustancias activas aplicadas pueden ser liberadas de manera
apropiada en un ambiente de uso.
\vskip1.000000\baselineskip
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes,
caracterizado por el hecho de que la
carbonización se efectúa a temperaturas de 200º a 1200ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
11. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes,
caracterizado por el hecho de que la
carbonización se realiza en una atmósfera de gas inerte seleccionado
de entre los miembros del grupo que consta de nitrógeno y/o
argón.
\vskip1.000000\baselineskip
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes,
caracterizado por el hecho de que el
recubrimiento basado en carbono resultante presenta un contenido de
carbono de al menos un 50% en peso, preferiblemente de al menos un
60% en peso, y con particular preferencia de al menos un 75% en
peso.
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| DE10324415 | 2003-05-28 |
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