JPH0718013B2 - ガラス状炭素被覆体の製造方法 - Google Patents
ガラス状炭素被覆体の製造方法Info
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- JPH0718013B2 JPH0718013B2 JP19271286A JP19271286A JPH0718013B2 JP H0718013 B2 JPH0718013 B2 JP H0718013B2 JP 19271286 A JP19271286 A JP 19271286A JP 19271286 A JP19271286 A JP 19271286A JP H0718013 B2 JPH0718013 B2 JP H0718013B2
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- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
- C23C18/1212—Zeolites, glasses
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 ガラス状炭素は強度、硬度が大きく、気体および液体の
不浸透性にも優れている上、化学的、熱的にも安定で、
かつ、かなりの電気伝導度、熱伝導度を有する。本発明
はこのようなガラス状炭素で被覆されたガラス状炭素被
覆体の製造方法に関する。このような被覆体は化学プラ
ント、電子、原子力、航空宇宙などの広い産業分野での
利用が期待されている。
不浸透性にも優れている上、化学的、熱的にも安定で、
かつ、かなりの電気伝導度、熱伝導度を有する。本発明
はこのようなガラス状炭素で被覆されたガラス状炭素被
覆体の製造方法に関する。このような被覆体は化学プラ
ント、電子、原子力、航空宇宙などの広い産業分野での
利用が期待されている。
〔従来の技術とその問題点〕 従来、ガラス状炭素材はフルフリルアルコール樹脂、フ
エノール樹脂等の熱硬化性樹脂を希望する最終製品の形
状に成形し、それを不活性雰囲気中で焼成炭化する方法
をとつていた（参考文献：石川敏功他著「新・炭素工
業」近代編集社1980年発行）。しかし、この方法では焼
成炭化すると製品の収縮がかなり大きいために目的とす
る製品の大きさ、厚さ等に限界があり、また複雑な形状
のものを作ることが難しかつた。さらに、製品にクラツ
クが入ることを防ぐために焼成の際の昇温速度を遅くし
なければならず、生産性が悪くなるという問題があつ
た。ガラス状炭素材を利用する際には必ずしも製品全体
がそれである必要はなく、ある程度の厚みをもつた表面
だけがガラス状炭素材で覆われていればよい場合も多
い。
エノール樹脂等の熱硬化性樹脂を希望する最終製品の形
状に成形し、それを不活性雰囲気中で焼成炭化する方法
をとつていた（参考文献：石川敏功他著「新・炭素工
業」近代編集社1980年発行）。しかし、この方法では焼
成炭化すると製品の収縮がかなり大きいために目的とす
る製品の大きさ、厚さ等に限界があり、また複雑な形状
のものを作ることが難しかつた。さらに、製品にクラツ
クが入ることを防ぐために焼成の際の昇温速度を遅くし
なければならず、生産性が悪くなるという問題があつ
た。ガラス状炭素材を利用する際には必ずしも製品全体
がそれである必要はなく、ある程度の厚みをもつた表面
だけがガラス状炭素材で覆われていればよい場合も多
い。
この様な観点から、有機重合体を不完全に熱分解させて
得たピツチ状化合物を芳香族溶剤と混合してスラリーを
つくり、炭素またはセラミツクス基材にそのスラリーを
塗布し、不活性雰囲気中で焼成することからなるガラス
状炭素被覆体の製造法が知られている（特公昭52−3968
4号公報）。
得たピツチ状化合物を芳香族溶剤と混合してスラリーを
つくり、炭素またはセラミツクス基材にそのスラリーを
塗布し、不活性雰囲気中で焼成することからなるガラス
状炭素被覆体の製造法が知られている（特公昭52−3968
4号公報）。
この方法ならば、上記のガラス状炭素材被覆製品製造の
問題点がある程度克服されるが、ガラス状炭素被覆層を
厚くすることが難しく、それを厚くするために上記塗布
および焼成の操作を繰り返し行なうとクラツクが発生す
るため十分な厚さの被覆層は得られないという欠点があ
つた。
問題点がある程度克服されるが、ガラス状炭素被覆層を
厚くすることが難しく、それを厚くするために上記塗布
および焼成の操作を繰り返し行なうとクラツクが発生す
るため十分な厚さの被覆層は得られないという欠点があ
つた。
本発明は、上記した欠点を解消するガラス状炭素被覆体
の製造方法を提供することを目的とする。
の製造方法を提供することを目的とする。
発明者らは炭素、セラミツクス等の成形体に前記スラリ
ーを塗布したものを不活性雰囲気中で焼成する条件につ
いて検討中に、前記焼成の前に、酸化性雰囲気中で加熱
することによつて前記欠点が解消することを見出した。
また、さらに、このような酸化性雰囲気中で焼成するこ
とによつて、焼成時の炭素の損失がいちじるしく少なく
なること、すなわち炭素収率が向上することがわかつ
た。
ーを塗布したものを不活性雰囲気中で焼成する条件につ
いて検討中に、前記焼成の前に、酸化性雰囲気中で加熱
することによつて前記欠点が解消することを見出した。
また、さらに、このような酸化性雰囲気中で焼成するこ
とによつて、焼成時の炭素の損失がいちじるしく少なく
なること、すなわち炭素収率が向上することがわかつ
た。
すなわち本発明は、炭素、金属またはセラミツクスの成
形体に有機高分子の不完全熱分解生成物の被膜を形成
し、酸化性雰囲気中で加熱し、ついで不活性雰囲気中で
焼成することを特徴とするガラス状炭素被覆体の製造方
法である。以下、本発明について詳しく説明する。
形体に有機高分子の不完全熱分解生成物の被膜を形成
し、酸化性雰囲気中で加熱し、ついで不活性雰囲気中で
焼成することを特徴とするガラス状炭素被覆体の製造方
法である。以下、本発明について詳しく説明する。
本発明において、炭素、金属またはセラミツクス材料は
特に限定はないが、ガラス状炭素の被膜を形成しようと
する表面がある程度荒れていることが好ましい。すなわ
ち、細孔を有する材料ならば、開気孔率が５〜50％、好
ましくは８〜20％であり、滑らかな材料ならば、♯30〜
♯2000の、好ましくは♯300〜♯800の研磨材で表面研磨
する。
特に限定はないが、ガラス状炭素の被膜を形成しようと
する表面がある程度荒れていることが好ましい。すなわ
ち、細孔を有する材料ならば、開気孔率が５〜50％、好
ましくは８〜20％であり、滑らかな材料ならば、♯30〜
♯2000の、好ましくは♯300〜♯800の研磨材で表面研磨
する。
有機高分子は特に限定はないが、炭素含有量が30重量％
以上のものが好ましく、たとえばポリ塩化ビニル、ポリ
ビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、アルキルフエノー
ルである。
以上のものが好ましく、たとえばポリ塩化ビニル、ポリ
ビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、アルキルフエノー
ルである。
これらの有機高分子を適度に熱分解させたピツチ状物質
（以下PCと略す）は炭素含有量が80重量％以上である上
に、ベンゼン、クロロホルム等の有機溶剤に溶けるため
塗布法により簡単に被膜を形成できる。特にガラス状炭
素被覆体の使途が半導体用治具、サセプター等の場合に
は、不純物の面からポリ塩化ビニルを熱分解させたPCが
とりわけ好ましい。熱分解は、アルゴン等の不活性雰囲
気中で200〜500℃で30分以上加熱して行なう。
（以下PCと略す）は炭素含有量が80重量％以上である上
に、ベンゼン、クロロホルム等の有機溶剤に溶けるため
塗布法により簡単に被膜を形成できる。特にガラス状炭
素被覆体の使途が半導体用治具、サセプター等の場合に
は、不純物の面からポリ塩化ビニルを熱分解させたPCが
とりわけ好ましい。熱分解は、アルゴン等の不活性雰囲
気中で200〜500℃で30分以上加熱して行なう。
前記PCを溶剤に200〜800g/lの濃度で溶かして炭素、金
属またはセラミツクスの成形体に塗布すればよい。溶剤
は溶解性、揮発性の点でトリクレンなどの脂肪族塩素系
の溶剤がとくに好ましい。塗布の方法は超音波含浸、は
け塗り、スプレー、浸漬などである。塗布後に比較的低
温（50〜100℃ていど）で乾燥することが好ましい。
属またはセラミツクスの成形体に塗布すればよい。溶剤
は溶解性、揮発性の点でトリクレンなどの脂肪族塩素系
の溶剤がとくに好ましい。塗布の方法は超音波含浸、は
け塗り、スプレー、浸漬などである。塗布後に比較的低
温（50〜100℃ていど）で乾燥することが好ましい。
ついで前記塗布体を酸化性雰囲気中で加熱する。酸化性
雰囲気とは酸素、オゾンなど酸化作用のあるガスであ
る。簡便には温度150〜350℃での空気酸化でよい。空気
中で加熱する場合に、温度が150℃未満では酸化に長時
間要するので実用的でなく、350℃を越えると脱炭酸反
応が顕著になり、炭素収率が下るため好ましくない。オ
ゾンを用いる場合には空気に１％ていどのオゾンを混合
して50℃ていどの温度で加熱すればよい。加熱の時間は
成形体の形状、塗布被膜の厚さにより調節しなければな
らないが通常は５〜20時間が適当である。
雰囲気とは酸素、オゾンなど酸化作用のあるガスであ
る。簡便には温度150〜350℃での空気酸化でよい。空気
中で加熱する場合に、温度が150℃未満では酸化に長時
間要するので実用的でなく、350℃を越えると脱炭酸反
応が顕著になり、炭素収率が下るため好ましくない。オ
ゾンを用いる場合には空気に１％ていどのオゾンを混合
して50℃ていどの温度で加熱すればよい。加熱の時間は
成形体の形状、塗布被膜の厚さにより調節しなければな
らないが通常は５〜20時間が適当である。
なお、このように酸化性雰囲気中で加熱することによつ
て焼成時の炭素化収率が向上する理由としては、PCの被
膜表面が酸化されることによつて分子間または分子内で
架橋化が起り、これにより焼成の過程においてPCが溶融
しにくくなり、溶融状態を経ることなく炭化されるため
であろうと考えられる。
て焼成時の炭素化収率が向上する理由としては、PCの被
膜表面が酸化されることによつて分子間または分子内で
架橋化が起り、これにより焼成の過程においてPCが溶融
しにくくなり、溶融状態を経ることなく炭化されるため
であろうと考えられる。
本発明において焼成とは、600〜1300℃ていどの温度で3
0分以上の加熱を施すことであり、これによりPCは炭素
化する。なお、前記スラリーの塗布において厚く塗布し
た場合、またはPCの溶解濃度を高くした場合には泡の発
生を防ぐために焼成の際の昇温速度をやや遅くするほう
がよい。
0分以上の加熱を施すことであり、これによりPCは炭素
化する。なお、前記スラリーの塗布において厚く塗布し
た場合、またはPCの溶解濃度を高くした場合には泡の発
生を防ぐために焼成の際の昇温速度をやや遅くするほう
がよい。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１ 塩化ビニル樹脂（電気化学工業（株）製SS−110タイ
プ）を加熱炉に入れ、アルゴンガス雰囲気下、390℃で9
0分加熱した。得られたPCをトリクレンに800g/lの濃度
で溶解し、塗布母液とした。塗布対象の材料は開気孔率
15％の黒鉛及びアルミナ板（100mm×100mm×10mm）を用
い、超音波含浸により塗布した。
プ）を加熱炉に入れ、アルゴンガス雰囲気下、390℃で9
0分加熱した。得られたPCをトリクレンに800g/lの濃度
で溶解し、塗布母液とした。塗布対象の材料は開気孔率
15％の黒鉛及びアルミナ板（100mm×100mm×10mm）を用
い、超音波含浸により塗布した。
塗布体を加熱炉に入れ、雰囲気を空気にして室温から15
0℃までは５℃/min、150〜270℃の間は0.08℃/minの昇
温速度で昇温し、270℃で５時間加熱した。つぎに雰囲
気をアルゴンに置換し、350℃までは15℃/min、350℃か
ら550℃までは２℃/min、550℃から1000℃までは15℃/m
inの昇温速度で昇温し、1000℃で30分保つことにより焼
成を行つた。
0℃までは５℃/min、150〜270℃の間は0.08℃/minの昇
温速度で昇温し、270℃で５時間加熱した。つぎに雰囲
気をアルゴンに置換し、350℃までは15℃/min、350℃か
ら550℃までは２℃/min、550℃から1000℃までは15℃/m
inの昇温速度で昇温し、1000℃で30分保つことにより焼
成を行つた。
下記の式により被覆量Ｔおよび炭素化収率Ｒを求めた。
ここでW0は被覆前の成形体の重さ、W1はPCを塗布・乾燥
した後の成形体の重さ、W2は焼成後の成形体の重さ、Ａ
は成形体の表面積である。
した後の成形体の重さ、W2は焼成後の成形体の重さ、Ａ
は成形体の表面積である。
焼成品を光学顕微鏡（倍率100倍）およびSEM（倍率最高
5000倍）でくわしく観察してクラツクおよび剥離の有無
を調べた。
5000倍）でくわしく観察してクラツクおよび剥離の有無
を調べた。
結果は表に示した通り良好なガラス状炭素被覆面が得ら
れ、また、炭素化収率が高く、満足すべきものであつ
た。
れ、また、炭素化収率が高く、満足すべきものであつ
た。
実施例２ 実施例１と同一方法、同一条件で製造したガラス状炭素
被覆体の表面を♯1000のシリコンカーバイド研摩材で研
摩し、さらにふたたび実施例１のPC塗布、乾燥、酸化性
雰囲気中での加熱および不活性雰囲気中での焼成を行な
つた。実施例１と同じ方法で被覆量および炭素化収率を
求め、光学顕微鏡およびSEM観察を行なつた。その結果
は表に示すとおり、良好な被覆面を得ることができ、ま
た、炭素化収率が高く、満足すべきものであつた。
被覆体の表面を♯1000のシリコンカーバイド研摩材で研
摩し、さらにふたたび実施例１のPC塗布、乾燥、酸化性
雰囲気中での加熱および不活性雰囲気中での焼成を行な
つた。実施例１と同じ方法で被覆量および炭素化収率を
求め、光学顕微鏡およびSEM観察を行なつた。その結果
は表に示すとおり、良好な被覆面を得ることができ、ま
た、炭素化収率が高く、満足すべきものであつた。
実施例３ 塗布体を加熱炉に入れて加熱するときに、雰囲気を空気
の代りに、空気に約１％のオゾンを加えたこと、加熱の
温度、時間を50℃で10時間とした外は実施例１と同一方
法、同一条件でガラス状炭素被覆体を製造した。
の代りに、空気に約１％のオゾンを加えたこと、加熱の
温度、時間を50℃で10時間とした外は実施例１と同一方
法、同一条件でガラス状炭素被覆体を製造した。
実施例１と同じ方法で被覆量および炭素化収率を求め、
光学顕微鏡およびSEM観察を行なつた。その結果は表に
示すとおり、良好な被覆面を得ることができ、また、炭
素収率が高く、満足すべきものであつた。
光学顕微鏡およびSEM観察を行なつた。その結果は表に
示すとおり、良好な被覆面を得ることができ、また、炭
素収率が高く、満足すべきものであつた。
比較例 塗布体を酸化性雰囲気中で加熱することなく、不活性雰
囲気中で焼成した。その外は実施例１に準拠して行つ
た。その結果は表に示す通り被覆面に多くのクラツクが
見られ、また、被覆面の炭素化収率も悪かつた。
囲気中で焼成した。その外は実施例１に準拠して行つ
た。その結果は表に示す通り被覆面に多くのクラツクが
見られ、また、被覆面の炭素化収率も悪かつた。
〔効果〕 本発明方法によりガラス状炭素被覆体を製造すると、該
被覆はクラツクのない良好な表面状態となり、かつ炭素
化収率が高くなるので、被覆量を多くすることができる
という効果がある。
被覆はクラツクのない良好な表面状態となり、かつ炭素
化収率が高くなるので、被覆量を多くすることができる
という効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 新世 東京都町田市旭町３丁目５番１号 電気化 学工業株式会社中央研究所内 (72)発明者 野澤 和己 東京都町田市旭町３丁目５番１号 電気化 学工業株式会社中央研究所内 審査官 小川 進 (56)参考文献 特開 昭58−69792（ＪＰ，Ａ) 特公 昭52−39684（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- 【請求項１】炭素、金属またはセラミツクスの成形体に
有機高分子の不完全熱分解生成物の被膜を形成し、酸化
性雰囲気中で加熱し、ついで不活性雰囲気中で焼成する
ことを特徴とするガラス状炭素被覆体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19271286A JPH0718013B2 (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | ガラス状炭素被覆体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19271286A JPH0718013B2 (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | ガラス状炭素被覆体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6350480A JPS6350480A (ja) | 1988-03-03 |
| JPH0718013B2 true JPH0718013B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=16295802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19271286A Expired - Lifetime JPH0718013B2 (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | ガラス状炭素被覆体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0718013B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03271183A (ja) * | 1990-03-16 | 1991-12-03 | Agency Of Ind Science & Technol | 表面導電性セラミックスの製造方法 |
| JPH05247881A (ja) * | 1992-03-09 | 1993-09-24 | Fuji Sangyo Kk | 軽量不燃性板状体およびその製造方法およびその使用方法 |
| JP2001213678A (ja) * | 2000-01-28 | 2001-08-07 | Wicera Co Ltd | 導電性セラミックス及びその製造方法 |
| EA010387B1 (ru) * | 2003-05-16 | 2008-08-29 | Синвеншн Аг | Способ покрытия субстратов материалом на основе углерода |
| DE10322182A1 (de) * | 2003-05-16 | 2004-12-02 | Blue Membranes Gmbh | Verfahren zur Herstellung von porösem, kohlenstoffbasiertem Material |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5239684B2 (ja) | 2008-09-24 | 2013-07-17 | 東レ株式会社 | ポリエステル樹脂組成物の製造方法 |
-
1986
- 1986-08-20 JP JP19271286A patent/JPH0718013B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5239684B2 (ja) | 2008-09-24 | 2013-07-17 | 東レ株式会社 | ポリエステル樹脂組成物の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6350480A (ja) | 1988-03-03 |
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