ES2335581T3 - Microcapsulas con un alto contenido en carotenoides. - Google Patents

Microcapsulas con un alto contenido en carotenoides. Download PDF

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Abstract

Un método para formar una microcápsula de una o más formas cristalinas de carotenoides que tiene un recubrimiento protector que libera los carotenoides tras la ingestión de la microcápsula, donde el contenido de carotenoides de la microcápsula es del 5% al 50% en peso, que comprende las etapas de: (a) fluidizar un material de partida que comprende uno o más carotenoides desprotegidos en forma cristalina en una máquina de recubrimiento para producir un flujo recirculante de partículas del material de partida que contiene carotenoides; (b) preparar un material de recubrimiento que comprende un azúcar o un alcohol polihídrico, un almidón o maltodextrina y opcionalmente una proteína de recubrimiento; y (c) pulverizar el material de recubrimiento líquido sobre las partículas que contienen carotenoides recirculantes para crear el recubrimiento protector en las partículas.

Description

Microcápsulas que tienen un alto contenido de carotenoides.
Antecedentes de la invención
La invención se refiere, en general, a la preparación de compuestos carotenoides microencapsulados y, más particularmente, a microcápsulas que tienen un contenido de carotenoides en el intervalo comprendido entre aproximadamente un 5% y aproximadamente un 50% en peso, que son adecuadas para la adición a productos alimentarios, a productos para el cuidado personal y a suplementos dietéticos, típicamente en forma de comprimidos o cápsulas.
Los carotenoides son pigmentos naturales de color amarillo a rojo del grupo de los terpenoides que pueden encontrarse en plantas, algas, bacterias y ciertos animales tales como aves y crustáceos. Los carotenoides incluyen hidrocarburos (carotenos) y sus derivados alcohólicos oxigenados (xantofilas). Incluyen actinioeritrol, astaxantina, bixina, cantaxantina, capsantina, capsorubina, \beta-8'-apo-carotenal (apo-carotenal), \beta-12'-apo-carotenal, \alpha-caroteno, \beta-caroteno, "caroteno" (una mezcla de \alpha- y \beta-carotenos), \gamma-caroteno, \beta-criptoxantina, luteína, licopeno, violeritrina, zeaxantina y ésteres de miembros de los mismos que contienen hidroxilo o carboxilo. Muchos de los carotenoides existen en la naturaleza como formas isoméricas cis y trans, mientras que los compuestos sintéticos con frecuencia son mezclas racémicas.
Los carotenoides son valiosos como pigmentos y como compuestos biológicamente activos. Los carotenoides se usan en las industrias alimentaria, de productos para el cuidado personal y farmacéutica y en suplementos nutricionales, la mayoría de las veces hasta la fecha debido a sus efectos beneficiosos para la salud. Los carotenoides se han estudiado exhaustivamente por su efecto sobre diversas enfermedades crónicas tales como la degeneración macular relacionada con la edad, cáncer de piel y enfermedad cardiaca. Entre los carotenoides de la dieta, los investigadores se han centrado en el \beta-caroteno debido a su actividad de pro-vitamina A. Sin embargo, muchos estudios de investigación han destacado el amplio papel que juegan otros carotenoides en la salud humana y animal. En particular, se ha demostrado que las xantofilas poseen fuertes actividades antioxidantes y pueden útiles para proteger a los seres humanos de ciertas enfermedades. Por ejemplo, la luteína y la zeaxantina son pigmentos de color naranja-rojizo que se han correlacionado inversamente con la reducción del riesgo de degeneración macular (Seddon et al., 1994, J. Amer. Med. Assoc.
272(18): 1413-1420); el licopeno es un pigmento rojo que se ha implicado en un riesgo reducido de cáncer de próstata.
El atractivo de los carotenoides como pigmentos se debe al menos parcialmente a que los carotenoides son compuestos naturales. Los carotenoides se han usado durante mucho tiempo en la industria de la avicultura para mejorar el aspecto de la piel de los pollos para asar y de las yemas de los huevos. En alimentos y bebidas se añaden carotenoides, tales como \beta-caroteno, para reemplazar a los colorantes artificiales y para aumentar su valor nutricional.
Un área en la que se están usando los carotenoides es en productos con multivitaminas/multiminerales para seres humanos y suplementos dietéticos, donde típicamente se añaden a formulaciones de comprimidos o cápsulas. Un problema que surge con el uso de carotenoides en productos alimentarios y para el cuidado personal, incluyendo comprimidos de suplementos, es la degradación de la mayoría de los carotenoides tras la exposición al calor, oxígeno y luz. La degradación se acelerará a las presiones elevadas usadas durante la formación de comprimidos. Típicamente se añade un ligero exceso (del 10 al 30%) de la cantidad inicial del carotenoide al comprimido para satisfacer el nivel deseado teniendo en cuenta las pérdidas durante la formación del comprimido. Un método usado actualmente en el mercado para aumentar la estabilidad de los carotenoides es microencapsular los carotenoides en concentraciones de hasta un 10%. Los materiales de recubrimiento inertes aumentan la estabilidad de los carotenoides durante la formación y la vida de almacenamiento del comprimido.
Una consideración a tener en cuenta por los formuladores de comprimidos es el volumen del comprimido que tiene que tragar el consumidor. Particularmente con los denominados productos con multivitaminas/multiminerales, la decisión de si añadir o no un nuevo ingrediente particular a una formulación que ya contiene un gran número de ingredientes puede depender del volumen adicional de material que debe añadirse al comprimido para incluir el nuevo ingrediente. Evidentemente, cuanto mayor sea el contenido de ingrediente activo en el nuevo producto que se tiene que añadir a la formulación de comprimido, menor tendrá que ser el volumen de material que debe añadirse.
La técnica anterior ha intentado solucionar la susceptibilidad al calor y al oxígeno de los carotenoides encapsulando la fuente de carotenoides con una mezcla de material de recubrimiento en un lecho fluidizado, en un secador por pulverización o en un proceso de microencapsulación similar. Aunque la resistencia a las pérdidas de ingrediente activo durante la formación de comprimidos y después de la formación de comprimidos (vida de almacenamiento) puede aumentarse con técnicas de microencapsulación de la técnica anterior, se sabe que estas técnicas producen una pérdida de actividad durante la microencapsulación y además no permiten incluir más de hasta aproximadamente un 5-10% del carotenoide en la microcápsula o perla microencapsulada. También se sabe que la formación de comprimidos perjudica a la integridad de ciertas microcápsulas, ocasionando la exposición de carotenoide al oxígeno y metales o minerales que actúan como catalizadores de oxidación en el entorno del comprimido.
En el documento EP 0 694 610A se describe astaxantina protegida en la levadura Phaffia rhodozyma deshidratada en presencia de un azúcar. En el documento WO 02/08182A1 se describe un beta-caroteno protegido por una etapa de emulsión y después recubierto por pulverización con azúcar.
Existe la necesidad de microcápsulas o perlas microencapsuladas de carotenoides que contengan altas cantidades del carotenoide, formadas por un proceso que limite preferiblemente la pérdida de carotenoide durante la formación de la microcápsula, y proporcione un recubrimiento que proteja al carotenoide desprotegido de las pérdidas durante la fabricación o procesamiento del alimento, suplemento dietético o producto para el cuidado personal.
Sumario de la invención
La invención consiste en la preparación de una microcápsula de uno o más carotenoides desprotegidos recubierta que tiene un contenido de carotenoide comprendido entre el 5% y el 50% en peso, tal como comprendido entre el 5% y el 20% o entre el 10% y el 50% en peso. Las microcápsulas se forman usando una máquina de recubrimiento de lecho fluidizado que produce pérdidas mínimas en la actividad de los carotenoides durante el proceso de microencapsulación. Las microcápsulas producidas por el proceso liberarán los carotenoides encapsulados tras la ingestión y son adecuadas para la adicción a productos alimentarios, multivitaminas, suplementos dietéticos y productos para el cuidado personal. Las microcápsulas también sobreviven a la formación de comprimidos permaneciendo sustancialmente intactas y protegen la actividad de los carotenoides encapsulados durante la formación de comprimidos y durante el almacenamiento del comprimido u otro producto alimentario o para el cuidado personal antes del consumo o uso por el consumidor.
El carotenoide usado como material de partida en el proceso preferiblemente es una forma pura o cristalina del carotenoide en lugar de una suspensión en aceite o similar donde el contenido de carotenoide del material de partida ya está diluido. En una forma del proceso, el material de partida que contiene carotenoides se añaden a un secador de lecho fluidizado y se inicia el flujo de aire caliente. Sobre el lecho fluidizado del carotenoide se pulveriza un material de recubrimiento líquido. El material de recubrimiento consiste en una solución acuosa de azúcar o sorbitol, un almidón o maltodextrina, y opcionalmente una proteína de recubrimiento tal como gelatina. El material de recubrimiento líquido se aplica al carotenoide en el secador hasta que se ha añadido el peso ajustado con respecto a la humedad para conseguir la formulación deseada de la microcápsula que se está formando. En una forma alternativa del proceso, el azúcar u otro material inerte se suspende en el secador de lecho fluidizado y el carotenoide se añade a la solución acuosa del almidón/maltodextina, o almidón/maltodextrina y gelatina, y se pulveriza sobre el azúcar. Sorprendentemente se ha descubierto que, aunque el carotenoide desprotegido inicialmente se expone a temperaturas elevadas (comprendidas entre aproximadamente 150ºF (65,56ºC) y aproximadamente 200ºF (93,33ºC) en un atmósfera rica en oxígeno (es decir aire), esencialmente no se observa pérdida de actividad del carotenoide cuando la microcápsula se mide inmediatamente después del proceso de microencapsulación, y después de periodos de almacenamiento prolongados de las microcápsulas a temperaturas de hasta 100ºF (37,78ºC).
El examen microscópico de los comprimidos formados usando técnicas de formación de comprimidos convencionales demostró que las microcápsulas permanecían sustancialmente intactas y que el material de recubrimiento protegía al carotenoide encapsulado frente a la degradación durante la formación de los comprimidos.
Los carotenoides más adecuados para la incorporación en microcápsulas preparadas por la presente invención incluyen los carotenoides que se sabe que son especialmente lábiles al calor, al oxígeno o a la luz, específicamente luteína, \beta-caroteno, \beta-criptoxantina, cantaxantina, \alpha-caroteno, licopeno y zeaxantina. Estos carotenoides pueden incluirse en las microcápsulas individualmente o en combinaciones de dos o más.
Un objeto de la presente invención es preparar un producto estable que contiene carotenoide con altos niveles de carotenoide para uso en la formulación de comprimidos y cápsulas y en la adición a productos alimentarios y productos para el cuidado personal.
Otro objeto de la invención es preparar una microcápsula o perla microencapsulada de un carotenoide recubierto que permita a los fabricantes de suplementos dietéticos incluir mayores niveles del material activo sin añadir cantidades excesivas de materiales de recubrimiento inertes.
Otro objeto de la invención es preparar una microcápsula o perla microencapsulada de un carotenoide recubierto que pueda incluir un solo carotenoide o mezclas de dos o más carotenoides a diversos niveles preseleccionados.
Otro objeto más de la invención es proporcionar una microcápsula fabricada por un método que produce sólo pérdidas mínimas de actividad durante el procesamiento y da como resultado un producto con una vida de almacenamiento prolongada.
Los especialistas en la técnica apreciarán estos y otros objetos de la invención después de revisar esta memoria descriptiva y las reivindicaciones adjuntas.
Descripción detallada de una realización preferida
Las microcápsulas preparadas por la presente invención son microcápsulas de uno o más carotenoides desprotegidos que se han rodeado por un recubrimiento protector que protege al carotenoide frente a la degradación por el oxígeno, calor y luz. Las microcápsulas tienen un contenido de carotenoide comprendido entre aproximadamente un 10% y aproximadamente un 50% en peso.
Los carotenoides incluidos en la microcápsula incluyen todos los carotenoides naturales o sintéticos que son propensos a la degradación durante el procesamiento, incorporación en un producto alimentario, suplemento dietético o producto para el cuidado personal, o durante el almacenamiento. Los carotenoides pueden incorporarse individualmente en la microcápsula o en combinaciones de dos o más carotenoides en cualquier cantidad relativa deseada. Los carotenoides particularmente adecuados para la incorporación en la microcápsula microencapsula incluyen luteína, \beta-caroteno, \beta-criptoxantina, cantaxantina, \alpha-caroteno, licopeno y zeaxantina.
El material de recubrimiento incluye un azúcar o un alcohol polihídrico tal como sorbitol y un almidón o maltodextrina, y puede incluir una proteína de recubrimiento. En algunos ejemplos preferidos, el material de recubrimiento comprende una gelatina hidrosoluble o de gelificación, tal como gelatina de ternera, de cerdo o de pescado. La gelatina no hidrolizada debe tener una resistencia de gel comprendida entre aproximadamente 180 y aproximadamente 220 Blooms, y puede incluir gelatinas de Tipo A (bajo pH), de Tipo B (alto pH) o ambas gelatinas. Una gelatina preferida es la gelatina de pescado de Tipo A, certificada como Kosher. La gelatina se incluye en el material de recubrimiento en una cantidad comprendida entre aproximadamente un 0 y aproximadamente un 20 por ciento en peso.
Los azúcares adecuados para uso en el material de recubrimiento incluyen mono- y oligosacáridos. Los azúcares específicos incluyen glucosa, fructosa, galactosa, sacarosa y lactosa. La cantidad de azúcar incluida en el material de recubrimiento está comprendida entre aproximadamente un 10 y aproximadamente un 50 por ciento en peso. Los azúcares preferidos incluyen sacarosa. Pueden usarse alcoholes polihídricos, derivados de carbohidratos tales como sorbitol o glicerol en combinación con los azúcares, o en lugar de los azúcares, para formar microcápsulas sin azúcar. La cantidad de alcohol polihídrico incluida en el material de recubrimiento está comprendida entre aproximadamente un 10 y aproximadamente un 20 por ciento en peso. El alcohol polihídrico preferido es sorbitol.
En el material de recubrimiento también se incluye un almidón o dextrina. Los almidones ilustrativos incluyen almidones alimentarios derivados de maíz, patatas, arroz, tapioca o trigo. Las dextrinas ilustrativas incluyen maltodextrina. Un almidón preferido es un almidón alimentario modificado derivado de tapioca y vendido por la National Starch and Chemical Company con el nombre comercial CAPSUL® TA. El almidón y/o la dextrina se incluyen en el material de recubrimiento en una cantidad comprendida entre aproximadamente un 20 y aproximadamente un 40 por ciento en peso.
En la presente invención, las microcápsulas se forman por una técnica de suspensión en aire por la que se aplica un recubrimiento a partículas suspendidas. Dicha técnica de suspensión en aire puede ser cualquier técnica que se clasifique como un método de suspensión en aire y que pueda aplicar un recubrimiento satisfactorio sin una pérdida sustancial de actividad de las partículas de carotenoide que se están recubriendo. Un ejemplo de dicha técnica de suspensión en aire es el proceso Wurster que se realiza en un secador de lecho fluido. En el proceso Wurster, las partículas a recubrir se separan entre sí mientras están suspendidas en una corriente de aire o de gas y se pulverizan con una formulación de recubrimiento mientras están suspendidas. El proceso se realiza en un lecho fluido modificado que incluye un recipiente de lecho fluido situado en el extremo inferior de una cámara que está dividida en dos secciones. Se dirige aire a alta velocidad hacia arriba desde una localización central del recipiente de lecho fluido. Las partículas se introducen en la corriente de aire en la sección interna de la cámara, donde se crea una zona de alta velocidad que separa las partículas y las transporta neumáticamente en una dirección vertical. Una o más boquillas de pulverización para pulverizar la formulación de recubrimiento dirigen la formulación sobre las partículas que se mueven verticalmente. Después de pasar la boquilla, las partículas entran en la sección expandida de la cámara donde se ha ralentizado la velocidad de la corriente de aire, y vuelven a caer en la sección exterior del recipiente de lecho fluido. El material de recubrimiento se seca mientras que las partículas están suspendidas y separadas para impedir que se produzca una aglomeración. Las partículas recubiertas permanecen suficientemente fluidizadas como para que puedan seguir moviéndose hacia la parte inferior del recipiente. Cuando las partículas alcanzan el fondo, se dirigen de nuevo a la corriente de aire de alta velocidad y se repite el ciclo. El proceso se continúa hasta que se ha conseguido el nivel deseado de recubrimiento.
Método de Análisis del Contenido de Carotenoide y Luteína
En las microcápsulas fabricadas de acuerdo con la presente invención se analiza el contenido de carotenoide. Este método de análisis requiere el uso de muestras que no produzcan más de aproximadamente 5 a 7 mg de carotenoides. Por consiguiente, la cantidad de muestra añadida al principio del método se selecciona para tenga un rendimiento esperado en este intervalo. Si se usa una microcápsula que es de esperar que contenga un 10% en peso de carotenoides, se pesa una muestra de 75 mg de la microcápsula y se añade a un tubo de centrífuga de vidrio de 50 ml con un tapón; si se usa una microcápsula que es de esperar que contenga un 25% de carotenoides, se pesa una muestra de 30 mg y se añade a un tubo de centrífuga de vidrio de 50 ml con tapón; y así sucesivamente. Se añaden aproximadamente 20 ml de EDTA 0,1 M/2NaH_{2}O (37,224 g/l). El tapón se pone en el tubo y el tubo se calienta en un baño de agua a 60ºC durante 20 minutos. El tubo se retira del baño de agua y se sonica durante 15 minutos con agitación ocasional del tubo. El tubo se deja enfriar a temperatura ambiente y después se añaden 30 ml de cloruro de metileno por medio de una pipeta. Se añade el tapón y el contenido se mezcla por inversión repetida, y se retira el tapón frecuentemente para la ventilación. El tubo se pone en la oscuridad y se deja que se separen las capas, para lo que se necesitan aproximadamente 30 minutos. Se usa una pipeta para quitar la capa superior de agua, que se desecha. Se añaden entre 2 y 3 g de sulfato sódico a la capa de cloruro de metileno, se reemplaza el tapón y el tubo se agita suavemente. Se deja que el sulfato sódico sedimente y se retira 1 ml de la capa de cloruro de metileno por medio de una pipeta, se añade a un matraz aforado de 100 ml y se diluye con etanol hasta la marca. La mezcla de etanol se pone en un espectrofotómetro UVNis (Agilent, Palo Alto, CA) que previamente se ha puesto a cero frente a etanol. Se lee la absorbancia a 446 nm. El porcentaje de carotenoides totales se determina de acuerdo con la siguiente fórmula:
1
Para el análisis de HPLC, se filtra 1 ml de solución A a través de un filtro de jeringa de 0,45 micrómetros en un vial de muestra de HPLC. Esta muestra se seca usando una corriente de nitrógeno y después los sólidos se disuelven en una solución 75:25 de hexano/acetato de etilo. Esta solución se sonica durante 2 minutos y esta muestra se inyecta en la HPLC usando una columna de sílice (Agilent, Palo Alto CA) con elución isocrática (75:25 de hexano/acetato de etilo) y se determina la detección a 446 nm y el área en porcentaje del pico de luteína.
2
Proceso de producción
El proceso se realizó usando un aparato de recubrimiento de lecho fluido portátil de 4''/6'' de Coating Place, Inc., Verona, Wisconsin. El aparato de recubrimiento tiene una capacidad comprendida entre 0,60 y 1,7 litros por lote. La fuente de carotenoides fue luteína cristalina de la marca FloraGLO® de Kemin Industries, Inc., Des Moines, Iowa (denominada en este documento "torta seca"). Esta fuente de carotenoides se analizó y un resultado típico demostró que el producto incluía un 85% de carotenoides (un 78% de luteína, un 5% de zeaxantina y un 2% de otros carotenoides), un 8% de ceras de parafina y un 1% de ácido graso como palmitato.
Ejemplo 1
Se realizó un experimento para recubrir la torta seca con una mezcla de gelatina de pescado, almidón y sacarosa a un nivel diana de un 38% de carotenoides y un 21% de luteína, en peso. El aparato de recubrimiento se cargó con 250 g de torta seca. Se preparó una mezcla de recubrimiento que comprendía 900 g de Capsul® TA al 25% (formado por 250 g de Capsul TA disueltos en 750 g de agua purificada calentada a 160ºF (71,11ºC) mientras se agita); 250 g de sacarosa al 50% (formada por 125 g de sacarosa disueltos en 125 g de agua purificada calentada mientras se agita para disolver la sacarosa); 125 g de gelatina de pescado (Rousellot 200A FE 8) disueltos en 425 g de agua purificada, calentada a 120ºF (48,89ºC) mientras se agita para disolver la gelatina; y 25 g de acetato de vitamina E CWD al 50% y 25 g de vitamina A (VSP tocoferol al 1%), ambos de BASF. El aparato de recubrimiento se ajustó para proporcionar aire de fluidización calentado a 180ºF (82,22ºC) a un volumen de 13-14 pies cúbicos por minuto (6,135-6,607 l/s). El recubrimiento se pulverizó haciendo funcionar la bomba a 6,2 -6,6 rpm. El aparato de recubrimiento se hizo funcionar hasta que se alcanzó un contenido total teórico de carotenoide del 38% y del 21%. Las microcápsulas se analizaron usando el método de análisis de contenido de carotenoide y luteína indicado anteriormente. Se descubrió que las microcápsulas tenían una cantidad medida del 37,9% y 22,6% de carotenoide en comparación con el contenido de carotenoide del 38% y 21% determinado usando el certificado de análisis de un lote típico de torta seca. Por consiguiente, esencialmente no hubo pérdida de contenido de carotenoide durante el proceso. El contenido de luteína en las muestras anteriores fue del 33,17% y 19,71%, respectivamente, lo cual también demuestra que esencialmente no se perdió luteína durante el proceso.
Ejemplo 2
Se realizó un experimento para recubrir una torta seca con una mezcla de gelatina de pescado, maltodextrina y sorbitol a un nivel diana del 21% en peso de carotenoides. El aparato de recubrimiento se cargó con 350 g de torta seca. Se preparó una mezcla de recubrimiento que comprendía 1172 g de agua purificada, 225 g de maltodextrina Maltrin® M100 (Grain Processing Corp., Muscatine, Iowa), 179 g de sorbitol al 70%, 125 g de gelatina de pescado (Rousellot 200A FE 8) y 25 g de acetato de vitamina E CWD al 50% y 25 g de vitamina A (VSP tocoferol al 1%), ambos de BASF. El aparato de recubrimiento se ajustó para proporcionar aire de fluidización calentado a 180ºF (82,22ºC) a un volumen de 25 pies cúbicos por minuto (11,798 l/s). El recubrimiento se pulverizó haciendo funcionar la bomba a 7,0 rpm. El aparato de recubrimiento se hizo funcionar durante un total de aproximadamente 6 horas y produjo 501 g de microcápsulas. Las microcápsulas se analizaron usando el método de análisis de contenido de carotenoides y luteína indicado anteriormente. Se descubrió que las microcápsulas tenían una cantidad medida del 22,87% de carotenoides totales y del 20-25% de luteína en comparación con el contenido calculado del 21,25% de carotenoides y el 19,5% de luteína determinado usando el certificado de análisis de un lote típico de torta seca. En otras palabras, hubo una pérdida insignificante de luteína en el proceso.
Ejemplo 3
Se realizó un experimento para recubrir sacarosa cristalizada con una mezcla de torta seca de luteína, Capsul® TA y sacarosa, junto con vitamina A y vitamina E a un nivel diana de un 13% en peso de carotenoides. El aparato de recubrimiento se cargó con 260 g de sacarosa. Se preparó una mezcla de recubrimiento que comprendía 1000 g de agua purificada y 230 g de Capsul® TA. La mezcla se calentó a 160ºC mientras se agitaba. Después se añadieron 96 g de sacarosa, 104 g de torta seca de luteína y 16 g de acetato de vitamina E CWD al 50% y 16 g de vitamina A (VSP tocoferol al 1%), ambos de BASF. El aparato de recubrimiento se ajustó para proporcionar aire de fluidización calentado a 180ºF (82,22ºC) a un volumen de 18 pies cúbicos por minuto (8,495 l/s). El recubrimiento se pulverizó haciendo funcionar la bomba a 6,8 rpm. El aparato de recubrimiento se hizo funcionar durante un total de aproximadamente 3 horas y produjo 585 g de microcápsulas. Las microcápsulas se analizaron usando el método de análisis de contenido de carotenoides y de luteína indicado anteriormente. Se descubrió que las microcápsulas tenían una cantidad medida de un 8,20% de carotenoides totales y un 7,49% de luteína en comparación con los contenidos calculados de carotenoides del 11% y de luteína del 10,14% determinados usando el certificado de análisis de un lote típico de torta seca. En otras palabras, hubo una pérdida insignificante de luteína en el proceso.
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Ejemplo 4
Se realizó un experimento para recubrir sacarosa cristalizada con una mezcla de torta seca de luteína, Capsul® TA, sacarosa y gelatina de pescado, junto con vitamina A y vitamina E a un nivel diana del 13% en peso de carotenoides. El aparato de recubrimiento se cargó con 260 g de sacarosa. Se preparó una mezcla de recubrimiento que comprendía 934 g de agua purificada, 141 g de Capsul® TA y 68 g de gelatina de pescado. La mezcla se calentó a 160ºC mientras se agitaba. Después, se añadieron 79 g de sacarosa, 87 g de torta seca de luteína y 14 g de acetato de vitamina E CWD al 50% y 14 g de vitamina A (VSP tocoferol al 1%), ambos de BASF. El aparato de recubrimiento se ajustó para proporcionar aire de fluidización calentado a 180ºF (82,22ºC) a un volumen de 24 pies cúbicos por minuto (11,326 l/s). El recubrimiento se pulverizó haciendo funcionar la bomba a 6,5 rpm. El aparato de recubrimiento se hizo funcionar durante un total de aproximadamente 4,4 horas y produjo 585 g de microcápsulas. Las microcápsulas se analizaron usando el método de análisis del contenido de carotenoides y luteína indicado anteriormente. Se descubrió que las microcápsulas tenían una cantidad medida de un 11,48% de carotenoides totales y un 9,89% de luteína en comparación con los contenidos calculados de 1,8% de carotenoides y 9,88% de luteína determinados usando el certificado de análisis de un lote típico de torta seca. En otras palabras, no hubo pérdida de luteína en el proceso. La estabilidad de estas microcápsulas fue excelente, proporcionando hasta 2 meses de almacenamiento a 100ºF (37,78ºC).
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Ejemplo 5
Se realizó un experimento para recubrir sacarosa cristalizada con una mezcla de torta seca de luteína, Capsul® TA y sorbitol, junto con ácido cítrico y ácido ascórbico a un nivel diana de un 13% en peso de carotenoides. El aparato de recubrimiento se cargó con 260 g de sacarosa. Se preparó una mezcla de recubrimiento que comprendía 1000 g de agua purificada y 230 g de Capsul® TA. La mezcla se calentó a 160ºC mientras se agitaba. Después, se añadieron 123 g de sorbitol (70%), 104 g de torta seca de luteína, 16 g de ácido cítrico y 16 g de ácido ascórbico. El aparato de recubrimiento se ajustó para proporcionar aire de fluidización calentado a 147-157ºF (63,89-69,44ºC) a un volumen de 20-26 pies cúbicos por minuto (9,438-12,270 l/s). El aparato de recubrimiento se pulverizó haciendo funcionar la bomba a 0-4,0 rpm. El aparato de recubrimiento se hizo funcionar durante un total de aproximadamente 104 minutos y produjo 390 g de microcápsulas. Las microcápsulas se analizaron usando el método de análisis del contenido de carotenoides y luteína indicado anteriormente. Se descubrió que las microcápsulas tenían una cantidad medida de un 8,88% de carotenoides totales y un 8,09% de luteína en comparación con los contenidos calculados del 11,18% de carotenoides y el 9,88% de luteína determinados usando el certificado de análisis de un lote típico de torta seca. En otras palabras, hubo una pérdida insignificante de luteína en el proceso.
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Ejemplo 6
Se realizó un experimento para recubrir maltodextrina con una mezcla de torta seca de luteína, Capsul® TA y sorbitol, junto con ácido cítrico y ácido ascórbico a un nivel deseado de un 13% en peso de carotenoides. El aparato de recubrimiento se cargó con 300 g de Maltrin®. Se preparó una mezcla de recubrimiento que comprendía 1000 g de agua purificada, 248 g de Maltrin®, 103 g de sorbitol (70%), 104 g de torta seca de luteína, 13,5 g de ácido cítrico y 13,5 g de ácido ascórbico. El aparato de recubrimiento se ajustó para proporcionar aire de fluidización calentado a 177ºF (80,56ºC) a un volumen de 14-15 pies cúbicos por minuto (6,607-7,079 l/s). El recubrimiento se pulverizó haciendo funcionar la bomba a 3,2 rpm. El aparato de recubrimiento se hizo funcionar durante un total de aproximadamente 4 horas y media y produjo 439 g de microcápsulas. Las microcápsulas se analizaron durante hasta 2 meses usando el método de contenido de análisis de carotenoides y luteína indicado anteriormente. Se descubrió que las microcápsulas tenían una cantidad medida de un 9,7% de carotenoides totales y un 8,9% de luteína en comparación con los contenidos calculados del 11,18% de carotenoides y 9,88% de luteína determinados usando el certificado de análisis de un lote típico de torta seca. En otras palabras, hubo una pérdida de aproximadamente un 12% de luteína en el proceso. Sin embargo, las microcápsulas permanecieron estables durante 26 días a 100ºF (37,78ºC).
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Ejemplo 7
Se realizó un experimento para recubrir una torta seca con una mezcla de gelatina de pescado, maltodextrina y sorbitol a un nivel deseado del 25,6% en peso de carotenoides. El aparato de recubrimiento se cargó con 300 g de torta seca. Se preparó una mezcla de recubrimiento que comprendía 337 g de agua purificada, 491 g de maltodextrina Maltrin® M100 (Grain Processing Corp., Muscatine, Iowa), 389 g de sorbitol al 70%, 273 g de gelatina de pescado (Rousellot 200A FE 8), 0,75 g de ácido cítrico, 0,12 g de ácido ascórbico y 7,5 g de acetato de vitamina E CWD al 50% de BASF. El aparato de recubrimiento se ajustó para proporcionar aire de fluidización calentado a 180ºF (82,22ºC) a un volumen de 14 pies cúbicos por minuto (6,607 l/s). El aparato de recubrimiento se pulverizó haciendo funcionar la bomba a 6,0-6,3 rpm. El aparato de recubrimiento se hizo funcionar durante un total de aproximadamente 9 horas y media y produjo 1091 g de microcápsulas. Las microcápsulas se analizaron ocho y veintiocho días después usando el método de análisis del contenido de carotenoide y luteína indicado anteriormente. Se descubrió que las microcápsulas tenían una cantidad medida de un 23,1% de carotenoides totales y un 21,0% de luteína en comparación con los contenidos calculados del 25,6% de carotenoides y 20% de luteína determinados usando el certificado de análisis de un lote típico de torta seca. En otras palabras, no hubo una pérdida de luteína en el proceso. En este prototipo se observó una pérdida del 17% del contenido de luteína después de almacenamiento a 100ºF (37,78ºC) durante un mes.
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Las descripciones anteriores comprenden realizaciones ilustrativas de la presente invención. Las realizaciones anteriores y los métodos descritos en el presente documento pueden variar basándose en la capacidad, experiencia y preferencia de los especialistas en la técnica. La simple lista de etapas del método en un cierto orden no constituye necesariamente ninguna limitación en el orden de las etapas del método. La descripción anterior y los dibujos simplemente explican e ilustran la invención y la invención no se limita a los mismos, excepto en la medida en la que limitan las reivindicaciones. Los especialistas en la técnica, en vista de la descripción, podrán realizar modificaciones y variaciones sin apartarse del alcance de la invención.
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Referencias citadas en la descripción Esta lista de referencias citadas por el solicitante es únicamente para la comodidad del lector. No forma parte del documento de la patente europea. A pesar del cuidado tenido en la recopilación de las referencias, no se pueden excluir errores u omisiones y la EPO niega toda responsabilidad en este sentido. Documentos de patentes citados en la descripción
\bullet EP 0694610 A [0008]
\bullet WO 02081820 A1 [0008]
Literatura diferente de patentes citadas en la descripción
\bullet Seddon et al. J. Amer. Med. Assoc., 1994, vol. 272 (18), 1413-1420 [0003]

Claims (6)

1. Un método para formar una microcápsula de una o más formas cristalinas de carotenoides que tiene un recubrimiento protector que libera los carotenoides tras la ingestión de la microcápsula, donde el contenido de carotenoides de la microcápsula es del 5% al 50% en peso, que comprende las etapas de:
(a)
fluidizar un material de partida que comprende uno o más carotenoides desprotegidos en forma cristalina en una máquina de recubrimiento para producir un flujo recirculante de partículas del material de partida que contiene carotenoides;
(b)
preparar un material de recubrimiento que comprende un azúcar o un alcohol polihídrico, un almidón o maltodextrina y opcionalmente una proteína de recubrimiento; y
(c)
pulverizar el material de recubrimiento líquido sobre las partículas que contienen carotenoides recirculantes para crear el recubrimiento protector en las partículas.
2. Un método tal como se define en la reivindicación 1, donde la cantidad de carotenoides presentes en la microcápsula es mayor del 80% de la cantidad de carotenoides en la material de partida.
3. Un método tal como se define en la reivindicación 1 o la reivindicación 2, donde el azúcar se selecciona entre el grupo consistente en glucosa, fructosa, galactosa, sacarosa, sorbitol y lactosa, el almidón se selecciona entre el grupo consistente en almidón de tapioca, almidón de maíz, almidón de patata y almidón de arrurruz, y la proteína se selecciona entre el grupo consistente en gelatina bovina, porcina y de pescado.
4. Un método como se define en cualquier reivindicación anterior, donde dichos uno o más carotenoides se seleccionan entre el grupo que comprende uno o más de actinioeritrol, astaxantina, bixina, cantaxantina, capsantina, capsorubina, \beta-8'-apo-carotenal (apo-carotenal), \beta-12'-apo-carotenal, \alpha-caroteno, \beta-caroteno, "caroteno" (una mezcla de \alpha- y \beta-carotenos), \gamma-caroteno, \beta-criptoxantina, luteína, licopeno, violeritrina, zeaxantina y ésteres de miembros de los mismos que contienen hidroxilo o carboxilo.
5. Un método como se define en cualquier reivindicación anterior, donde el contenido de carotenoides de la microcápsula está comprendido entre un 5% y un 20% en peso.
6. Un método como se define en cualquier reivindicación anterior, donde el contenido de carotenoides de la microcápsula está comprendido entre un 10% y un 50% en peso.
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