ES2335581T3 - Microcapsulas con un alto contenido en carotenoides. - Google Patents
Microcapsulas con un alto contenido en carotenoides. Download PDFInfo
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Abstract
Un método para formar una microcápsula de una o más formas cristalinas de carotenoides que tiene un recubrimiento protector que libera los carotenoides tras la ingestión de la microcápsula, donde el contenido de carotenoides de la microcápsula es del 5% al 50% en peso, que comprende las etapas de: (a) fluidizar un material de partida que comprende uno o más carotenoides desprotegidos en forma cristalina en una máquina de recubrimiento para producir un flujo recirculante de partículas del material de partida que contiene carotenoides; (b) preparar un material de recubrimiento que comprende un azúcar o un alcohol polihídrico, un almidón o maltodextrina y opcionalmente una proteína de recubrimiento; y (c) pulverizar el material de recubrimiento líquido sobre las partículas que contienen carotenoides recirculantes para crear el recubrimiento protector en las partículas.
Description
Microcápsulas que tienen un alto contenido de
carotenoides.
La invención se refiere, en general, a la
preparación de compuestos carotenoides microencapsulados y, más
particularmente, a microcápsulas que tienen un contenido de
carotenoides en el intervalo comprendido entre aproximadamente un
5% y aproximadamente un 50% en peso, que son adecuadas para la
adición a productos alimentarios, a productos para el cuidado
personal y a suplementos dietéticos, típicamente en forma de
comprimidos o cápsulas.
Los carotenoides son pigmentos naturales de
color amarillo a rojo del grupo de los terpenoides que pueden
encontrarse en plantas, algas, bacterias y ciertos animales tales
como aves y crustáceos. Los carotenoides incluyen hidrocarburos
(carotenos) y sus derivados alcohólicos oxigenados (xantofilas).
Incluyen actinioeritrol, astaxantina, bixina, cantaxantina,
capsantina, capsorubina,
\beta-8'-apo-carotenal
(apo-carotenal),
\beta-12'-apo-carotenal,
\alpha-caroteno,
\beta-caroteno, "caroteno" (una mezcla de
\alpha- y \beta-carotenos),
\gamma-caroteno,
\beta-criptoxantina, luteína, licopeno,
violeritrina, zeaxantina y ésteres de miembros de los mismos que
contienen hidroxilo o carboxilo. Muchos de los carotenoides existen
en la naturaleza como formas isoméricas cis y trans,
mientras que los compuestos sintéticos con frecuencia son mezclas
racémicas.
Los carotenoides son valiosos como pigmentos y
como compuestos biológicamente activos. Los carotenoides se usan en
las industrias alimentaria, de productos para el cuidado personal y
farmacéutica y en suplementos nutricionales, la mayoría de las
veces hasta la fecha debido a sus efectos beneficiosos para la
salud. Los carotenoides se han estudiado exhaustivamente por su
efecto sobre diversas enfermedades crónicas tales como la
degeneración macular relacionada con la edad, cáncer de piel y
enfermedad cardiaca. Entre los carotenoides de la dieta, los
investigadores se han centrado en el
\beta-caroteno debido a su actividad de
pro-vitamina A. Sin embargo, muchos estudios de
investigación han destacado el amplio papel que juegan otros
carotenoides en la salud humana y animal. En particular, se ha
demostrado que las xantofilas poseen fuertes actividades
antioxidantes y pueden útiles para proteger a los seres humanos de
ciertas enfermedades. Por ejemplo, la luteína y la zeaxantina son
pigmentos de color naranja-rojizo que se han
correlacionado inversamente con la reducción del riesgo de
degeneración macular (Seddon et al., 1994, J. Amer. Med.
Assoc.
272(18): 1413-1420); el licopeno es un pigmento rojo que se ha implicado en un riesgo reducido de cáncer de próstata.
272(18): 1413-1420); el licopeno es un pigmento rojo que se ha implicado en un riesgo reducido de cáncer de próstata.
El atractivo de los carotenoides como pigmentos
se debe al menos parcialmente a que los carotenoides son compuestos
naturales. Los carotenoides se han usado durante mucho tiempo en la
industria de la avicultura para mejorar el aspecto de la piel de
los pollos para asar y de las yemas de los huevos. En alimentos y
bebidas se añaden carotenoides, tales como
\beta-caroteno, para reemplazar a los colorantes
artificiales y para aumentar su valor nutricional.
Un área en la que se están usando los
carotenoides es en productos con multivitaminas/multiminerales para
seres humanos y suplementos dietéticos, donde típicamente se añaden
a formulaciones de comprimidos o cápsulas. Un problema que surge
con el uso de carotenoides en productos alimentarios y para el
cuidado personal, incluyendo comprimidos de suplementos, es la
degradación de la mayoría de los carotenoides tras la exposición al
calor, oxígeno y luz. La degradación se acelerará a las presiones
elevadas usadas durante la formación de comprimidos. Típicamente se
añade un ligero exceso (del 10 al 30%) de la cantidad inicial del
carotenoide al comprimido para satisfacer el nivel deseado teniendo
en cuenta las pérdidas durante la formación del comprimido. Un
método usado actualmente en el mercado para aumentar la estabilidad
de los carotenoides es microencapsular los carotenoides en
concentraciones de hasta un 10%. Los materiales de recubrimiento
inertes aumentan la estabilidad de los carotenoides durante la
formación y la vida de almacenamiento del comprimido.
Una consideración a tener en cuenta por los
formuladores de comprimidos es el volumen del comprimido que tiene
que tragar el consumidor. Particularmente con los denominados
productos con multivitaminas/multiminerales, la decisión de si
añadir o no un nuevo ingrediente particular a una formulación que ya
contiene un gran número de ingredientes puede depender del volumen
adicional de material que debe añadirse al comprimido para incluir
el nuevo ingrediente. Evidentemente, cuanto mayor sea el contenido
de ingrediente activo en el nuevo producto que se tiene que añadir
a la formulación de comprimido, menor tendrá que ser el volumen de
material que debe añadirse.
La técnica anterior ha intentado solucionar la
susceptibilidad al calor y al oxígeno de los carotenoides
encapsulando la fuente de carotenoides con una mezcla de material
de recubrimiento en un lecho fluidizado, en un secador por
pulverización o en un proceso de microencapsulación similar. Aunque
la resistencia a las pérdidas de ingrediente activo durante la
formación de comprimidos y después de la formación de comprimidos
(vida de almacenamiento) puede aumentarse con técnicas de
microencapsulación de la técnica anterior, se sabe que estas
técnicas producen una pérdida de actividad durante la
microencapsulación y además no permiten incluir más de hasta
aproximadamente un 5-10% del carotenoide en la
microcápsula o perla microencapsulada. También se sabe que la
formación de comprimidos perjudica a la integridad de ciertas
microcápsulas, ocasionando la exposición de carotenoide al oxígeno
y metales o minerales que actúan como catalizadores de oxidación en
el entorno del comprimido.
En el documento EP 0 694 610A se describe
astaxantina protegida en la levadura Phaffia rhodozyma deshidratada
en presencia de un azúcar. En el documento WO 02/08182A1 se describe
un beta-caroteno protegido por una etapa de
emulsión y después recubierto por pulverización con azúcar.
Existe la necesidad de microcápsulas o perlas
microencapsuladas de carotenoides que contengan altas cantidades
del carotenoide, formadas por un proceso que limite preferiblemente
la pérdida de carotenoide durante la formación de la microcápsula,
y proporcione un recubrimiento que proteja al carotenoide
desprotegido de las pérdidas durante la fabricación o procesamiento
del alimento, suplemento dietético o producto para el cuidado
personal.
La invención consiste en la preparación de una
microcápsula de uno o más carotenoides desprotegidos recubierta que
tiene un contenido de carotenoide comprendido entre el 5% y el 50%
en peso, tal como comprendido entre el 5% y el 20% o entre el 10% y
el 50% en peso. Las microcápsulas se forman usando una máquina de
recubrimiento de lecho fluidizado que produce pérdidas mínimas en
la actividad de los carotenoides durante el proceso de
microencapsulación. Las microcápsulas producidas por el proceso
liberarán los carotenoides encapsulados tras la ingestión y son
adecuadas para la adicción a productos alimentarios, multivitaminas,
suplementos dietéticos y productos para el cuidado personal. Las
microcápsulas también sobreviven a la formación de comprimidos
permaneciendo sustancialmente intactas y protegen la actividad de
los carotenoides encapsulados durante la formación de comprimidos y
durante el almacenamiento del comprimido u otro producto alimentario
o para el cuidado personal antes del consumo o uso por el
consumidor.
El carotenoide usado como material de partida en
el proceso preferiblemente es una forma pura o cristalina del
carotenoide en lugar de una suspensión en aceite o similar donde el
contenido de carotenoide del material de partida ya está diluido.
En una forma del proceso, el material de partida que contiene
carotenoides se añaden a un secador de lecho fluidizado y se inicia
el flujo de aire caliente. Sobre el lecho fluidizado del
carotenoide se pulveriza un material de recubrimiento líquido. El
material de recubrimiento consiste en una solución acuosa de azúcar
o sorbitol, un almidón o maltodextrina, y opcionalmente una proteína
de recubrimiento tal como gelatina. El material de recubrimiento
líquido se aplica al carotenoide en el secador hasta que se ha
añadido el peso ajustado con respecto a la humedad para conseguir la
formulación deseada de la microcápsula que se está formando. En una
forma alternativa del proceso, el azúcar u otro material inerte se
suspende en el secador de lecho fluidizado y el carotenoide se
añade a la solución acuosa del almidón/maltodextina, o
almidón/maltodextrina y gelatina, y se pulveriza sobre el azúcar.
Sorprendentemente se ha descubierto que, aunque el carotenoide
desprotegido inicialmente se expone a temperaturas elevadas
(comprendidas entre aproximadamente 150ºF (65,56ºC) y
aproximadamente 200ºF (93,33ºC) en un atmósfera rica en oxígeno (es
decir aire), esencialmente no se observa pérdida de actividad del
carotenoide cuando la microcápsula se mide inmediatamente después
del proceso de microencapsulación, y después de periodos de
almacenamiento prolongados de las microcápsulas a temperaturas de
hasta 100ºF (37,78ºC).
El examen microscópico de los comprimidos
formados usando técnicas de formación de comprimidos convencionales
demostró que las microcápsulas permanecían sustancialmente intactas
y que el material de recubrimiento protegía al carotenoide
encapsulado frente a la degradación durante la formación de los
comprimidos.
Los carotenoides más adecuados para la
incorporación en microcápsulas preparadas por la presente invención
incluyen los carotenoides que se sabe que son especialmente lábiles
al calor, al oxígeno o a la luz, específicamente luteína,
\beta-caroteno,
\beta-criptoxantina, cantaxantina,
\alpha-caroteno, licopeno y zeaxantina. Estos
carotenoides pueden incluirse en las microcápsulas individualmente o
en combinaciones de dos o más.
Un objeto de la presente invención es preparar
un producto estable que contiene carotenoide con altos niveles de
carotenoide para uso en la formulación de comprimidos y cápsulas y
en la adición a productos alimentarios y productos para el cuidado
personal.
Otro objeto de la invención es preparar una
microcápsula o perla microencapsulada de un carotenoide recubierto
que permita a los fabricantes de suplementos dietéticos incluir
mayores niveles del material activo sin añadir cantidades excesivas
de materiales de recubrimiento inertes.
Otro objeto de la invención es preparar una
microcápsula o perla microencapsulada de un carotenoide recubierto
que pueda incluir un solo carotenoide o mezclas de dos o más
carotenoides a diversos niveles preseleccionados.
Otro objeto más de la invención es proporcionar
una microcápsula fabricada por un método que produce sólo pérdidas
mínimas de actividad durante el procesamiento y da como resultado un
producto con una vida de almacenamiento prolongada.
Los especialistas en la técnica apreciarán estos
y otros objetos de la invención después de revisar esta memoria
descriptiva y las reivindicaciones adjuntas.
Las microcápsulas preparadas por la presente
invención son microcápsulas de uno o más carotenoides desprotegidos
que se han rodeado por un recubrimiento protector que protege al
carotenoide frente a la degradación por el oxígeno, calor y luz.
Las microcápsulas tienen un contenido de carotenoide comprendido
entre aproximadamente un 10% y aproximadamente un 50% en peso.
Los carotenoides incluidos en la microcápsula
incluyen todos los carotenoides naturales o sintéticos que son
propensos a la degradación durante el procesamiento, incorporación
en un producto alimentario, suplemento dietético o producto para el
cuidado personal, o durante el almacenamiento. Los carotenoides
pueden incorporarse individualmente en la microcápsula o en
combinaciones de dos o más carotenoides en cualquier cantidad
relativa deseada. Los carotenoides particularmente adecuados para
la incorporación en la microcápsula microencapsula incluyen
luteína, \beta-caroteno,
\beta-criptoxantina, cantaxantina,
\alpha-caroteno, licopeno y zeaxantina.
El material de recubrimiento incluye un azúcar o
un alcohol polihídrico tal como sorbitol y un almidón o
maltodextrina, y puede incluir una proteína de recubrimiento. En
algunos ejemplos preferidos, el material de recubrimiento comprende
una gelatina hidrosoluble o de gelificación, tal como gelatina de
ternera, de cerdo o de pescado. La gelatina no hidrolizada debe
tener una resistencia de gel comprendida entre aproximadamente 180 y
aproximadamente 220 Blooms, y puede incluir gelatinas de Tipo A
(bajo pH), de Tipo B (alto pH) o ambas gelatinas. Una gelatina
preferida es la gelatina de pescado de Tipo A, certificada como
Kosher. La gelatina se incluye en el material de recubrimiento en
una cantidad comprendida entre aproximadamente un 0 y
aproximadamente un 20 por ciento en peso.
Los azúcares adecuados para uso en el material
de recubrimiento incluyen mono- y oligosacáridos. Los azúcares
específicos incluyen glucosa, fructosa, galactosa, sacarosa y
lactosa. La cantidad de azúcar incluida en el material de
recubrimiento está comprendida entre aproximadamente un 10 y
aproximadamente un 50 por ciento en peso. Los azúcares preferidos
incluyen sacarosa. Pueden usarse alcoholes polihídricos, derivados
de carbohidratos tales como sorbitol o glicerol en combinación con
los azúcares, o en lugar de los azúcares, para formar microcápsulas
sin azúcar. La cantidad de alcohol polihídrico incluida en el
material de recubrimiento está comprendida entre aproximadamente un
10 y aproximadamente un 20 por ciento en peso. El alcohol
polihídrico preferido es sorbitol.
En el material de recubrimiento también se
incluye un almidón o dextrina. Los almidones ilustrativos incluyen
almidones alimentarios derivados de maíz, patatas, arroz, tapioca o
trigo. Las dextrinas ilustrativas incluyen maltodextrina. Un
almidón preferido es un almidón alimentario modificado derivado de
tapioca y vendido por la National Starch and Chemical Company con
el nombre comercial CAPSUL® TA. El almidón y/o la dextrina se
incluyen en el material de recubrimiento en una cantidad comprendida
entre aproximadamente un 20 y aproximadamente un 40 por ciento en
peso.
En la presente invención, las microcápsulas se
forman por una técnica de suspensión en aire por la que se aplica
un recubrimiento a partículas suspendidas. Dicha técnica de
suspensión en aire puede ser cualquier técnica que se clasifique
como un método de suspensión en aire y que pueda aplicar un
recubrimiento satisfactorio sin una pérdida sustancial de actividad
de las partículas de carotenoide que se están recubriendo. Un
ejemplo de dicha técnica de suspensión en aire es el proceso
Wurster que se realiza en un secador de lecho fluido. En el proceso
Wurster, las partículas a recubrir se separan entre sí mientras
están suspendidas en una corriente de aire o de gas y se pulverizan
con una formulación de recubrimiento mientras están suspendidas. El
proceso se realiza en un lecho fluido modificado que incluye un
recipiente de lecho fluido situado en el extremo inferior de una
cámara que está dividida en dos secciones. Se dirige aire a alta
velocidad hacia arriba desde una localización central del
recipiente de lecho fluido. Las partículas se introducen en la
corriente de aire en la sección interna de la cámara, donde se crea
una zona de alta velocidad que separa las partículas y las
transporta neumáticamente en una dirección vertical. Una o más
boquillas de pulverización para pulverizar la formulación de
recubrimiento dirigen la formulación sobre las partículas que se
mueven verticalmente. Después de pasar la boquilla, las partículas
entran en la sección expandida de la cámara donde se ha ralentizado
la velocidad de la corriente de aire, y vuelven a caer en la
sección exterior del recipiente de lecho fluido. El material de
recubrimiento se seca mientras que las partículas están suspendidas
y separadas para impedir que se produzca una aglomeración. Las
partículas recubiertas permanecen suficientemente fluidizadas como
para que puedan seguir moviéndose hacia la parte inferior del
recipiente. Cuando las partículas alcanzan el fondo, se dirigen de
nuevo a la corriente de aire de alta velocidad y se repite el ciclo.
El proceso se continúa hasta que se ha conseguido el nivel deseado
de recubrimiento.
En las microcápsulas fabricadas de acuerdo con
la presente invención se analiza el contenido de carotenoide. Este
método de análisis requiere el uso de muestras que no produzcan más
de aproximadamente 5 a 7 mg de carotenoides. Por consiguiente, la
cantidad de muestra añadida al principio del método se selecciona
para tenga un rendimiento esperado en este intervalo. Si se usa una
microcápsula que es de esperar que contenga un 10% en peso de
carotenoides, se pesa una muestra de 75 mg de la microcápsula y se
añade a un tubo de centrífuga de vidrio de 50 ml con un tapón; si
se usa una microcápsula que es de esperar que contenga un 25% de
carotenoides, se pesa una muestra de 30 mg y se añade a un tubo de
centrífuga de vidrio de 50 ml con tapón; y así sucesivamente. Se
añaden aproximadamente 20 ml de EDTA 0,1 M/2NaH_{2}O (37,224
g/l). El tapón se pone en el tubo y el tubo se calienta en un baño
de agua a 60ºC durante 20 minutos. El tubo se retira del baño de
agua y se sonica durante 15 minutos con agitación ocasional del
tubo. El tubo se deja enfriar a temperatura ambiente y después se
añaden 30 ml de cloruro de metileno por medio de una pipeta. Se
añade el tapón y el contenido se mezcla por inversión repetida, y se
retira el tapón frecuentemente para la ventilación. El tubo se pone
en la oscuridad y se deja que se separen las capas, para lo que se
necesitan aproximadamente 30 minutos. Se usa una pipeta para quitar
la capa superior de agua, que se desecha. Se añaden entre 2 y 3 g
de sulfato sódico a la capa de cloruro de metileno, se reemplaza el
tapón y el tubo se agita suavemente. Se deja que el sulfato sódico
sedimente y se retira 1 ml de la capa de cloruro de metileno por
medio de una pipeta, se añade a un matraz aforado de 100 ml y se
diluye con etanol hasta la marca. La mezcla de etanol se pone en un
espectrofotómetro UVNis (Agilent, Palo Alto, CA) que previamente se
ha puesto a cero frente a etanol. Se lee la absorbancia a 446 nm. El
porcentaje de carotenoides totales se determina de acuerdo con la
siguiente fórmula:
Para el análisis de HPLC, se filtra 1 ml de
solución A a través de un filtro de jeringa de 0,45 micrómetros en
un vial de muestra de HPLC. Esta muestra se seca usando una
corriente de nitrógeno y después los sólidos se disuelven en una
solución 75:25 de hexano/acetato de etilo. Esta solución se sonica
durante 2 minutos y esta muestra se inyecta en la HPLC usando una
columna de sílice (Agilent, Palo Alto CA) con elución isocrática
(75:25 de hexano/acetato de etilo) y se determina la detección a 446
nm y el área en porcentaje del pico de luteína.
El proceso se realizó usando un aparato de
recubrimiento de lecho fluido portátil de 4''/6'' de Coating Place,
Inc., Verona, Wisconsin. El aparato de recubrimiento tiene una
capacidad comprendida entre 0,60 y 1,7 litros por lote. La fuente
de carotenoides fue luteína cristalina de la marca FloraGLO® de
Kemin Industries, Inc., Des Moines, Iowa (denominada en este
documento "torta seca"). Esta fuente de carotenoides se analizó
y un resultado típico demostró que el producto incluía un 85% de
carotenoides (un 78% de luteína, un 5% de zeaxantina y un 2% de
otros carotenoides), un 8% de ceras de parafina y un 1% de ácido
graso como palmitato.
Se realizó un experimento para recubrir la torta
seca con una mezcla de gelatina de pescado, almidón y sacarosa a un
nivel diana de un 38% de carotenoides y un 21% de luteína, en peso.
El aparato de recubrimiento se cargó con 250 g de torta seca. Se
preparó una mezcla de recubrimiento que comprendía 900 g de Capsul®
TA al 25% (formado por 250 g de Capsul TA disueltos en 750 g de
agua purificada calentada a 160ºF (71,11ºC) mientras se agita); 250
g de sacarosa al 50% (formada por 125 g de sacarosa disueltos en 125
g de agua purificada calentada mientras se agita para disolver la
sacarosa); 125 g de gelatina de pescado (Rousellot 200A FE 8)
disueltos en 425 g de agua purificada, calentada a 120ºF (48,89ºC)
mientras se agita para disolver la gelatina; y 25 g de acetato de
vitamina E CWD al 50% y 25 g de vitamina A (VSP tocoferol al 1%),
ambos de BASF. El aparato de recubrimiento se ajustó para
proporcionar aire de fluidización calentado a 180ºF (82,22ºC) a un
volumen de 13-14 pies cúbicos por minuto
(6,135-6,607 l/s). El recubrimiento se pulverizó
haciendo funcionar la bomba a 6,2 -6,6 rpm. El aparato de
recubrimiento se hizo funcionar hasta que se alcanzó un contenido
total teórico de carotenoide del 38% y del 21%. Las microcápsulas
se analizaron usando el método de análisis de contenido de
carotenoide y luteína indicado anteriormente. Se descubrió que las
microcápsulas tenían una cantidad medida del 37,9% y 22,6% de
carotenoide en comparación con el contenido de carotenoide del 38% y
21% determinado usando el certificado de análisis de un lote típico
de torta seca. Por consiguiente, esencialmente no hubo pérdida de
contenido de carotenoide durante el proceso. El contenido de luteína
en las muestras anteriores fue del 33,17% y 19,71%,
respectivamente, lo cual también demuestra que esencialmente no se
perdió luteína durante el proceso.
Se realizó un experimento para recubrir una
torta seca con una mezcla de gelatina de pescado, maltodextrina y
sorbitol a un nivel diana del 21% en peso de carotenoides. El
aparato de recubrimiento se cargó con 350 g de torta seca. Se
preparó una mezcla de recubrimiento que comprendía 1172 g de agua
purificada, 225 g de maltodextrina Maltrin® M100 (Grain Processing
Corp., Muscatine, Iowa), 179 g de sorbitol al 70%, 125 g de
gelatina de pescado (Rousellot 200A FE 8) y 25 g de acetato de
vitamina E CWD al 50% y 25 g de vitamina A (VSP tocoferol al 1%),
ambos de BASF. El aparato de recubrimiento se ajustó para
proporcionar aire de fluidización calentado a 180ºF (82,22ºC) a un
volumen de 25 pies cúbicos por minuto (11,798 l/s). El recubrimiento
se pulverizó haciendo funcionar la bomba a 7,0 rpm. El aparato de
recubrimiento se hizo funcionar durante un total de aproximadamente
6 horas y produjo 501 g de microcápsulas. Las microcápsulas se
analizaron usando el método de análisis de contenido de
carotenoides y luteína indicado anteriormente. Se descubrió que las
microcápsulas tenían una cantidad medida del 22,87% de carotenoides
totales y del 20-25% de luteína en comparación con
el contenido calculado del 21,25% de carotenoides y el 19,5% de
luteína determinado usando el certificado de análisis de un lote
típico de torta seca. En otras palabras, hubo una pérdida
insignificante de luteína en el proceso.
Se realizó un experimento para recubrir sacarosa
cristalizada con una mezcla de torta seca de luteína, Capsul® TA y
sacarosa, junto con vitamina A y vitamina E a un nivel diana de un
13% en peso de carotenoides. El aparato de recubrimiento se cargó
con 260 g de sacarosa. Se preparó una mezcla de recubrimiento que
comprendía 1000 g de agua purificada y 230 g de Capsul® TA. La
mezcla se calentó a 160ºC mientras se agitaba. Después se añadieron
96 g de sacarosa, 104 g de torta seca de luteína y 16 g de acetato
de vitamina E CWD al 50% y 16 g de vitamina A (VSP tocoferol al
1%), ambos de BASF. El aparato de recubrimiento se ajustó para
proporcionar aire de fluidización calentado a 180ºF (82,22ºC) a un
volumen de 18 pies cúbicos por minuto (8,495 l/s). El recubrimiento
se pulverizó haciendo funcionar la bomba a 6,8 rpm. El aparato de
recubrimiento se hizo funcionar durante un total de aproximadamente
3 horas y produjo 585 g de microcápsulas. Las microcápsulas se
analizaron usando el método de análisis de contenido de
carotenoides y de luteína indicado anteriormente. Se descubrió que
las microcápsulas tenían una cantidad medida de un 8,20% de
carotenoides totales y un 7,49% de luteína en comparación con los
contenidos calculados de carotenoides del 11% y de luteína del
10,14% determinados usando el certificado de análisis de un lote
típico de torta seca. En otras palabras, hubo una pérdida
insignificante de luteína en el proceso.
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Se realizó un experimento para recubrir sacarosa
cristalizada con una mezcla de torta seca de luteína, Capsul® TA,
sacarosa y gelatina de pescado, junto con vitamina A y vitamina E a
un nivel diana del 13% en peso de carotenoides. El aparato de
recubrimiento se cargó con 260 g de sacarosa. Se preparó una mezcla
de recubrimiento que comprendía 934 g de agua purificada, 141 g de
Capsul® TA y 68 g de gelatina de pescado. La mezcla se calentó a
160ºC mientras se agitaba. Después, se añadieron 79 g de sacarosa,
87 g de torta seca de luteína y 14 g de acetato de vitamina E CWD
al 50% y 14 g de vitamina A (VSP tocoferol al 1%), ambos de BASF.
El aparato de recubrimiento se ajustó para proporcionar aire de
fluidización calentado a 180ºF (82,22ºC) a un volumen de 24 pies
cúbicos por minuto (11,326 l/s). El recubrimiento se pulverizó
haciendo funcionar la bomba a 6,5 rpm. El aparato de recubrimiento
se hizo funcionar durante un total de aproximadamente 4,4 horas y
produjo 585 g de microcápsulas. Las microcápsulas se analizaron
usando el método de análisis del contenido de carotenoides y
luteína indicado anteriormente. Se descubrió que las microcápsulas
tenían una cantidad medida de un 11,48% de carotenoides totales y
un 9,89% de luteína en comparación con los contenidos calculados de
1,8% de carotenoides y 9,88% de luteína determinados usando el
certificado de análisis de un lote típico de torta seca. En otras
palabras, no hubo pérdida de luteína en el proceso. La estabilidad
de estas microcápsulas fue excelente, proporcionando hasta 2 meses
de almacenamiento a 100ºF (37,78ºC).
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Se realizó un experimento para recubrir sacarosa
cristalizada con una mezcla de torta seca de luteína, Capsul® TA y
sorbitol, junto con ácido cítrico y ácido ascórbico a un nivel diana
de un 13% en peso de carotenoides. El aparato de recubrimiento se
cargó con 260 g de sacarosa. Se preparó una mezcla de recubrimiento
que comprendía 1000 g de agua purificada y 230 g de Capsul® TA. La
mezcla se calentó a 160ºC mientras se agitaba. Después, se
añadieron 123 g de sorbitol (70%), 104 g de torta seca de luteína,
16 g de ácido cítrico y 16 g de ácido ascórbico. El aparato de
recubrimiento se ajustó para proporcionar aire de fluidización
calentado a 147-157ºF
(63,89-69,44ºC) a un volumen de
20-26 pies cúbicos por minuto
(9,438-12,270 l/s). El aparato de recubrimiento se
pulverizó haciendo funcionar la bomba a 0-4,0 rpm.
El aparato de recubrimiento se hizo funcionar durante un total de
aproximadamente 104 minutos y produjo 390 g de microcápsulas. Las
microcápsulas se analizaron usando el método de análisis del
contenido de carotenoides y luteína indicado anteriormente. Se
descubrió que las microcápsulas tenían una cantidad medida de un
8,88% de carotenoides totales y un 8,09% de luteína en comparación
con los contenidos calculados del 11,18% de carotenoides y el 9,88%
de luteína determinados usando el certificado de análisis de un
lote típico de torta seca. En otras palabras, hubo una pérdida
insignificante de luteína en el proceso.
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\vskip1.000000\baselineskip
Se realizó un experimento para recubrir
maltodextrina con una mezcla de torta seca de luteína, Capsul® TA y
sorbitol, junto con ácido cítrico y ácido ascórbico a un nivel
deseado de un 13% en peso de carotenoides. El aparato de
recubrimiento se cargó con 300 g de Maltrin®. Se preparó una mezcla
de recubrimiento que comprendía 1000 g de agua purificada, 248 g de
Maltrin®, 103 g de sorbitol (70%), 104 g de torta seca de luteína,
13,5 g de ácido cítrico y 13,5 g de ácido ascórbico. El aparato de
recubrimiento se ajustó para proporcionar aire de fluidización
calentado a 177ºF (80,56ºC) a un volumen de 14-15
pies cúbicos por minuto (6,607-7,079 l/s). El
recubrimiento se pulverizó haciendo funcionar la bomba a 3,2 rpm. El
aparato de recubrimiento se hizo funcionar durante un total de
aproximadamente 4 horas y media y produjo 439 g de microcápsulas.
Las microcápsulas se analizaron durante hasta 2 meses usando el
método de contenido de análisis de carotenoides y luteína indicado
anteriormente. Se descubrió que las microcápsulas tenían una
cantidad medida de un 9,7% de carotenoides totales y un 8,9% de
luteína en comparación con los contenidos calculados del 11,18% de
carotenoides y 9,88% de luteína determinados usando el certificado
de análisis de un lote típico de torta seca. En otras palabras, hubo
una pérdida de aproximadamente un 12% de luteína en el proceso. Sin
embargo, las microcápsulas permanecieron estables durante 26 días a
100ºF (37,78ºC).
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Se realizó un experimento para recubrir una
torta seca con una mezcla de gelatina de pescado, maltodextrina y
sorbitol a un nivel deseado del 25,6% en peso de carotenoides. El
aparato de recubrimiento se cargó con 300 g de torta seca. Se
preparó una mezcla de recubrimiento que comprendía 337 g de agua
purificada, 491 g de maltodextrina Maltrin® M100 (Grain Processing
Corp., Muscatine, Iowa), 389 g de sorbitol al 70%, 273 g de
gelatina de pescado (Rousellot 200A FE 8), 0,75 g de ácido cítrico,
0,12 g de ácido ascórbico y 7,5 g de acetato de vitamina E CWD al
50% de BASF. El aparato de recubrimiento se ajustó para proporcionar
aire de fluidización calentado a 180ºF (82,22ºC) a un volumen de 14
pies cúbicos por minuto (6,607 l/s). El aparato de recubrimiento se
pulverizó haciendo funcionar la bomba a 6,0-6,3 rpm.
El aparato de recubrimiento se hizo funcionar durante un total de
aproximadamente 9 horas y media y produjo 1091 g de microcápsulas.
Las microcápsulas se analizaron ocho y veintiocho días después
usando el método de análisis del contenido de carotenoide y luteína
indicado anteriormente. Se descubrió que las microcápsulas tenían
una cantidad medida de un 23,1% de carotenoides totales y un 21,0%
de luteína en comparación con los contenidos calculados del 25,6% de
carotenoides y 20% de luteína determinados usando el certificado de
análisis de un lote típico de torta seca. En otras palabras, no
hubo una pérdida de luteína en el proceso. En este prototipo se
observó una pérdida del 17% del contenido de luteína después de
almacenamiento a 100ºF (37,78ºC) durante un mes.
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Las descripciones anteriores comprenden
realizaciones ilustrativas de la presente invención. Las
realizaciones anteriores y los métodos descritos en el presente
documento pueden variar basándose en la capacidad, experiencia y
preferencia de los especialistas en la técnica. La simple lista de
etapas del método en un cierto orden no constituye necesariamente
ninguna limitación en el orden de las etapas del método. La
descripción anterior y los dibujos simplemente explican e ilustran
la invención y la invención no se limita a los mismos, excepto en
la medida en la que limitan las reivindicaciones. Los especialistas
en la técnica, en vista de la descripción, podrán realizar
modificaciones y variaciones sin apartarse del alcance de la
invención.
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- \bullet EP 0694610 A [0008]
- \bullet WO 02081820 A1 [0008]
\bullet Seddon et al. J. Amer. Med.
Assoc., 1994, vol. 272 (18), 1413-1420
[0003]
Claims (6)
1. Un método para formar una microcápsula de una
o más formas cristalinas de carotenoides que tiene un recubrimiento
protector que libera los carotenoides tras la ingestión de la
microcápsula, donde el contenido de carotenoides de la microcápsula
es del 5% al 50% en peso, que comprende las etapas de:
- (a)
- fluidizar un material de partida que comprende uno o más carotenoides desprotegidos en forma cristalina en una máquina de recubrimiento para producir un flujo recirculante de partículas del material de partida que contiene carotenoides;
- (b)
- preparar un material de recubrimiento que comprende un azúcar o un alcohol polihídrico, un almidón o maltodextrina y opcionalmente una proteína de recubrimiento; y
- (c)
- pulverizar el material de recubrimiento líquido sobre las partículas que contienen carotenoides recirculantes para crear el recubrimiento protector en las partículas.
2. Un método tal como se define en la
reivindicación 1, donde la cantidad de carotenoides presentes en la
microcápsula es mayor del 80% de la cantidad de carotenoides en la
material de partida.
3. Un método tal como se define en la
reivindicación 1 o la reivindicación 2, donde el azúcar se
selecciona entre el grupo consistente en glucosa, fructosa,
galactosa, sacarosa, sorbitol y lactosa, el almidón se selecciona
entre el grupo consistente en almidón de tapioca, almidón de maíz,
almidón de patata y almidón de arrurruz, y la proteína se
selecciona entre el grupo consistente en gelatina bovina, porcina y
de pescado.
4. Un método como se define en cualquier
reivindicación anterior, donde dichos uno o más carotenoides se
seleccionan entre el grupo que comprende uno o más de
actinioeritrol, astaxantina, bixina, cantaxantina, capsantina,
capsorubina,
\beta-8'-apo-carotenal
(apo-carotenal),
\beta-12'-apo-carotenal,
\alpha-caroteno, \beta-caroteno,
"caroteno" (una mezcla de \alpha- y
\beta-carotenos),
\gamma-caroteno,
\beta-criptoxantina, luteína, licopeno,
violeritrina, zeaxantina y ésteres de miembros de los mismos que
contienen hidroxilo o carboxilo.
5. Un método como se define en cualquier
reivindicación anterior, donde el contenido de carotenoides de la
microcápsula está comprendido entre un 5% y un 20% en peso.
6. Un método como se define en cualquier
reivindicación anterior, donde el contenido de carotenoides de la
microcápsula está comprendido entre un 10% y un 50% en peso.
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