ES2337777T3 - Dispositivo de liofilizacion. - Google Patents
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Abstract
Aparato de secado (1) para eliminar el disolvente de un producto húmedo, que consta por lo menos de una cámara de secado (23) con por lo menos una plancha de apoyo (2) sobre la que se colocan los recipientes que contienen el producto húmedo (3) o las capas planas de producto húmedo, dicha cámara de secado (23) está unida a un condensador (22) a través de un canal de vapores (15) en el que se condensa el disolvente sublimado, dichas planchas de apoyo (2) están unidas a un primer circuito de calentamiento/enfriamiento de temperatura regulable, dicha cámara (23) posee planchas de calentamiento/enfriamiento (4) ó (4'') que están unidas a un segundo circuito de líquido térmico y dichas planchas de calentamiento/enfriamiento (4) ó (4'') están configuradas para que en gran medida estén térmicamente independientes la pared de la cámara (6), caracterizado porque las planchas de calentamiento/enfriamiento (4'') están colgadas en la cámara de secado (1) en sentido paralelo a los cantos de las planchas de apoyo (2) y a un distancia determinada de dichas planchas de apoyo (2) de modo que las planchas colgadas de calentamiento/enfriamiento (4'') formen una jaula de radiación casi cerrada alrededor de la estiba de las planchas de apoyos.
Description
Dispositivo de liofilización.
La invención se refiere a una cámara de
liofilización con planchas de apoyo enfriables/calentables para una
gran variedad de recipientes que contienen producto o planchas de
apoyo enfriables/calentables sobre las que pueden depositarse capas
de producto, con dispositivos especiales, que permiten soslayar los
efectos nocivos de la temperatura de las superficies de las paredes
internas de la cámara, que dependen del progreso del secado. Las
formas de ejecución especiales permiten evitar una pérdida
energética elevada mediante el diseño especial de las paredes de la
cámara y al mismo tiempo la reducción del peso de los componentes
mantenidos a temperatura constante.
Durante el secado en las cámaras de
liofilización conocidas provistas de un gran número de planchas de
apoyo para contenedores cargados de producto o capas planas de
producto, los contenedores o las capas de producto presentan en la
zona marginal de las planchas de apoyo un intercambio energético más
intenso debido al intercambio de calor de radiación y a la
convección natural existente en la holgura entre la pared y la
estiba de planchas de apoyos que los contenedores o las capas de
producto situadas en el centro de las planchas. Debido a esta falta
de homogeneidad en la distribución energética surgen diferencias en
la cinética de congelación y de secado cuando se comparan los
contenedores o las capas de producto situados en la zona marginal y
en el centro.
Se consigue evitar esta falta de homogeneidad
con la eliminación del potencial que provoca la aparición de
desigualdades. El potencial que propicia el secado con las
diferencias de temperatura entre los contenedores cargados con
producto o las capas de producto y su entorno, que proporciona el
potencial necesario para el progreso de la liofilización. En la
zona marginal de las planchas de apoyo, este potencial es mayor que
en la zona central de la plancha, porque tiene lugar un intercambio
de calor directo por radiación y por convención entre los
contenedores del borde y la pared de la cámara. Durante el proceso
de congelación del estado de la técnica (a presión normal o
ligeramente inferior), la convección natural del gas en la holgura
libre entre la pared y las planchas de apoyo de temperatura
regulada se deja sentir con especial intensidad como vehículo
térmico para los contenedores expuestos a la corriente de
convección. Estas corrientes térmicas adicionales disminuyen en
dirección al centro de las placas y provocan con ello un curso no
homogéneo de congelación y secado en los contenedores o las capas de
producto repartidos sobre la plancha.
Los liofilizadores del estado de la técnica se
fabrican sin ningún dispositivo que mantenga constante la
temperatura de las paredes de la cámara o bien con encamisados de
calentamiento/enfriamiento, que se adosan directamente sobre la
estructura portante. Debido a la unión másica con la pesada
estructura portante, estos encamisados de
calentamiento/enfriamiento tienen la finalidad de enfriar la cámara
por debajo de la temperatura de esterilización hasta llegar a la
temperatura idónea para la introducción de la carga. Después por lo
general se vacía el líquido de enfriamiento de estas superficies de
calentamiento/enfriamiento, para reducir la masa. Con estos diseños
no es posible el enfriamiento de la pared de la cámara hasta una
temperatura que permita soslayar el potencial que provoca la
perturbación.
En el documento
US-A-5 398 426 se describe un
liofilizador, cuyas paredes de la cámara pueden enfriarse para que,
gracias a las mismas temperaturas en las paredes de la cámara y en
las planchas, se puedan eliminar las diferencias de temperaturas
que provocarían una perturbación. Este diseño tiene dos
inconvenientes:
- 1.
- las superficies adicionales de enfriamiento están integradas en la estructura portante mecánica del secador, que deberá estar bien armado para poder soportar el efecto del vacío. Esto conlleva el inconveniente de que, durante el funcionamiento del secador, se tienen que calentar/enfriar grandes masas. Por ello, el secador necesariamente tiene una respuesta térmicamente lenta.
- 2.
- La regulación según US-A-5 398 426, es decir, la igualdad de temperatura entre pared y superficie de apoyo, en especial durante la primera sección de secado, del secado por sublimación, no conduce a la deseada eliminación del potencial causante de la perturbación y, por ello, tampoco a la eliminación de las faltas de homogeneidad, en especial durante el secado por sublimación. Es cierto que este problema se resuelve con el aparato de secado descrito en JP-A-02169984, en el que las superficies de enfriamiento están dispuestas distanciadas de la pared exterior, pero también en este caso surge una gran falta de homogeneidad de enfriamiento, porque las superficies de enfriamiento no abarcan la totalidad de la superficie de las planchas de apoyo.
\vskip1.000000\baselineskip
La invención tiene, pues, los objetos
siguientes:
- \bullet
- la eliminación de la falta de uniformidad entre el borde y la zona central de las planchas de apoyo, que durante la congelación y el secado de los recipientes que contienen producto conduce a cursos desiguales de temperatura y de secado de dichos recipientes.
\vskip1.000000\baselineskip
La eliminación de la falta de uniformidad se
consigue con las planchas reguladas de calentamiento/enfriamiento,
que rodean a las planchas de apoyo a modo de jaula de radiación, y
que pueden ajustarse de tal manera que no reine ningún desfase
importante de temperaturas entre la pared y los recipientes. Con la
homogeneidad del proceso de congelación y secado de todos los
recipientes conseguida de este modo puede aumentarse
considerablemente la uniformidad de la calidad del producto y de la
capacidad de secado.
Es objeto de la invención un aparato de secado
para la eliminación del disolvente del producto húmedo, que consta
por lo menos de una cámara de secado que tiene por lo menos una
plancha de apoyo sobre la que se depositan los recipientes que
contienen producto húmedo o las capas planas de producto húmedo,
dicha cámara de secado está unida a un canal de vapores, en el que
puede condensarse el disolvente sublimado, dichas planchas de apoyo
están unidas a un circuito de calentamiento/enfriamiento de
temperatura regulable, dicha cámara presenta planchas de
calentamiento/enfriamiento unidas a un segundo circuito de líquido
térmico y dichas planchas de calentamiento/enfriamiento están
diseñadas para que en gran medida estén térmicamente separadas de la
pared de la cámara, caracterizado porque las planchas de
calentamiento/enfriamiento están colgadas en sentido paralelo a los
cantos de las planchas de apoyo de la cámara de secado, de modo que
las planchas colgadas de calentamiento/enfriamiento formen una
jaula de radiación prácticamente cerrada alrededor de la estiba de
planchas de apoyo.
La eliminación de la falta de uniformidad se
consigue con las planchas reguladas de calentamiento/enfriamiento,
que rodean a las planchas de apoyo a modo de jaula de radiación, y
que pueden ajustarse de tal manera que no reine ningún desfase
importante de temperaturas entre la pared y los recipientes. Con la
homogeneidad del proceso de congelación y secado de todos los
recipientes conseguida de este modo puede mejorarse la uniformidad
de la calidad del producto y aumentarse considerablemente la
capacidad de secado.
Para facilitar el control de la temperatura, las
planchas de apoyo pueden dotarse de un sistema de tuberías. Por el
sistema de tuberías circula una corriente de un líquido térmico de
temperatura regulada, que se suministra desde un sistema de
calentamiento/enfriamiento.
Un aparato de secado preferido se caracteriza
porque las planchas de calentamiento/enfriamiento están dispuestas
separadas de la pared de la cámara.
De modo especialmente preferido, la pared
exterior de la cámara está diseñada para que sea resistente a la
presión, de modo que pueda resistir sin deformarse las fuerzas por
unidad de superficie que se ejercen cuando la cámara se somete al
vacío.
Es también preferido un aparato de secado, cuya
pared exterior posee un aislamiento térmico, con lo cual se
minimizan las pérdidas energéticas del sistema.
Es preferido además un aparato de secado, cuyas
planchas de calentamiento/enfriamiento son solidarias con la pared
de la cámara y estancas al vacío, con lo cual se obtiene de modo
efectivo un sistema de 2 cámaras.
Las superficies de calentamiento/enfriamiento
están unidas en especial mediante un distanciador con la cara
interior de la pared de la cámara y forman con ella una ranura plana
susceptible de someterse a vacío. Para ello están previstas
conexiones al vacío en la pared de la cámara.
Es también preferido un aparato de secado,
caracterizado porque la ranura gracias al sistema de vacío puede
ajustarse al nivel de presión de la cámara de secado, con el fin de
compensar la presión.
Los distanciadores se fabrican con preferencia
de un material que sea mal conductor del calor, en especial de
acero inoxidable.
Una forma de ejecución especial del aparato de
secado se caracteriza porque las chapas de unión elásticas entre
las planchas laterales de calentamiento/enfriamiento y la pared de
la cámara se diseñan de modo que sean tan flexibles que puedan
compensar las variaciones de longitud de las superficies de
calentamiento/enfriamiento debidas a la temperatura sin dañar el
material.
En otra forma preferida de ejecución del aparato
de secado, la cámara de secado se somete a vacío para reducir los
efectos de convección ya durante el mismo proceso de
congelación.
En una forma especial de ejecución, la pared de
la cámara posee un aislamiento térmico exterior.
En un aparato preferido de secado, los
dispositivos de CIP/SIP están instalados de tal manera que todas las
superficies pueden limpiarse.
Es preferido un aparato de secado, caracterizado
porque los sistemas que mantienen constante la temperatura para las
planchas de calentamiento/enfriamiento están regulados por sensores
y pueden ajustarse a la temperatura adecuada.
En una variante del aparato preferido de secado,
los sistemas que mantienen constante la temperatura de las planchas
de calentamiento/enfriamiento se regulan de forma anticipada con un
programa computerizado para que se mantengan en la temperatura
apropiada.
\newpage
En otra variante preferida del aparato de
secado, los sistemas que mantienen constante la temperatura de las
planchas de calentamiento/enfriamiento se regulan mediante un
sistema híbrido de sensor y ordenador y se ajustan a la temperatura
idónea.
Con el diseño de la invención de las planchas de
calentamiento/enfriamiento se generan relaciones másicas iguales
entre las planchas de calentamiento/enfriamiento y las planchas de
apoyo y, de este modo, se consigue que la evolución de la de
temperatura con tiempo sea casi igual para las paredes y para las
planchas de apoyo/recipientes.
La regulación de las planchas de
calentamiento/enfriamiento obedece a la estrategia siguiente:
Con la igualdad de temperaturas de las paredes y
exclusivamente las planchas de apoyo (tal como se describe en
US-A-5,398,426) puede disminuirse
esta perturbación, pero no eliminarse. Es mejor que las temperaturas
de las paredes durante la liofilización se acomoden
fundamentalmente a la temperatura de los viales (figura 3.b) para
descartar casi por completo las perturbaciones. Este efecto se
consigue con la eliminación de la diferencia molesta de
temperaturas entre la pared de la cámara y los recipientes/planchas
de apoyo. Durante el primer período de secado, los recipientes y
las planchas de apoyo haben no tienen la misma temperatura, de modo
que para las paredes tendrá que ajustarse una temperatura intermedia
entre la temperatura de los recipientes y de las planchas de apoyo.
Esta temperatura intermedia se determina de modo conveniente con un
programa de simulación basado en un ciclo de liofilización
predeterminado (evolución de la temperatura y la presión con el
tiempo).
La solución a este problema se consigue con la
instalación de las superficies de calentamiento/enfriamiento antes
descritas, cuya temperatura puede regularse por separado, que rodean
a las planchas de apoyo por los cuatro costados, de modo que se
obtiene una jaula de radiación casi cerrada. Con la eliminación de
las diferencias de temperatura entre las planchas de
calentamiento/enfriamiento y las planchas de apoyo/recipientes se
evita además la aparición de las convención libre perturbadora con
su aporte calorífico a los recipientes situados en el borde o bien
a la capa de producto situada en el borde de la plancha, sobre todo
en el paso de congelación (en este caso, la convección libre es
especialmente intensa cuando la presión es la ambiental). En cambio,
durante la liofilización con presiones de sistema bajas, la
convección libre desempeña un papel más bien secundario.
La regulación de la temperatura de las planchas
de calentamiento/enfriamiento puede realizarse con arreglo a las
estrategias siguientes:
Regulación con sensor: durante la fase de
congelación, las planchas de apoyo y las planchas de
calentamiento/enfriamiento se regulan con el mismo programa de
temperaturas. Después de iniciado el programa de secado, la
temperatura de las planchas de calentamiento/enfriamiento y la
temperatura de las planchas de apoyo obedecen a programas
distintos. La temperatura de las planchas de apoyo viene determinada
por un ciclo de liofilización predeterminado y se trabaja y regula
con arreglo al programa de temperatura-tiempo
predeterminado del ciclo de liofilización. La temperatura de las
planchas de calentamiento/enfriamiento se ajusta en la primera
sección de secado a la temperatura de sublimación del producto
congelado, que se ajustará en función de la presión de la cámara y
en función del disolvente. En una primera aproximación, esta
temperatura puede calcularse en base a los valores del material.
Las mediciones de la temperatura de sublimación en ensayos de
laboratorio pueden tenerse en cuenta para corregir esta temperatura
calculada. Se puede aplicar también el método del aumento de la
presión para la determinación directa de la temperatura de
sublimación, tal como se describe p.ej. en el manual de G.W.
Oetjen: "Gefriertrocknen", editorial VCH Verlag, 1997.
La temperatura de las planchas de
calentamiento/enfriamiento tiene que variarse, cuando se inicia la
segunda sección de secado. El inicio de la segunda sección de secado
puede detectarse midiendo la presión del sistema en la corriente de
gas que sale de la cámara de congelación con diversas sondas de
medición de presión, p.ej. con un aparato que mida la presión
absoluta y con una sonda que mida la conductividad (p.ej. una sonda
Pirani), ajustada al nitrógeno. Cuando, al finalizar la primera
sección de secado, la corriente de vapor de disolvente se aproxima
a 0, entonces las dos magnitudes medidas se aproximan al mismo
valor, porque la fracción de nitrógeno dentro de la corriente de
gases aumenta continuamente y, por tanto, el valor medido con la
sonda Pirani se aproxima cada vez más al valor medido de la presión
absoluta. La temperatura de las planchas de
calentamiento/enfriamiento puede entonces elevarse lentamente hasta
la temperatura de las planchas de apoyo y adaptarse en el proceso
ulterior de secado a la temperatura de las planchas de apoyo. El
grado de aproximación a la temperatura de las planchas de apoyo se
determina p.ej. como función de la diferencia de presiones entre las
dos presiones indicadas por los aparatos de medida.
Regulación predictiva de las planchas de
calentamiento/enfriamiento: si en un ensayo de laboratorio se
registran procesos de secado del producto a secar en condiciones
definidas y con un programa de simulación se utiliza este proceso
de secado para determinar todas las propiedades/parámetros de
liofilización del producto, entonces conociendo las propiedades de
liofilización del liofilizador se puede calcular anticipadamente el
curso de secado del producto y se puede utilizar los valores de la
temperatura de producto hallados con el programa de cálculo como
magnitud piloto para las temperaturas de las planchas de
calentamiento/enfriamiento. Este método se representa en la figura
3b.
Método híbrido: en este método a partir de las
mediciones realizadas en el liofilizador (presión absoluta, presión
según la sonda de conductividad) y los cálculos de simulación se
pueden hallar las temperaturas de producto y emplearlas como
magnitud piloto para la temperatura de las planchas de
calentamiento/enfriamiento.
Es también objeto de la invención un
procedimiento de secado de producto húmedo empleando un aparato de
secado de la invención, que consta de los pasos siguientes:
esterilizar, eventualmente esterilizar en
caliente en la cámara, incluyendo las planchas de apoyo que no están
ocupadas,
cargar las planchas de apoyo con producto húmedo
o recipientes que contienen producto húmedo,
cerrar la abertura de la cámara y enfriar las
planchas de apoyo,
enfriar simultáneamente las planchas de
calentamiento/enfriamiento,
a continuación someter a vacío y recorrer un
programa de temperaturas para el calentamiento gradual de las
planchas de apoyo y
al mismo tiempo adaptar paulatinamente la
temperatura de las planchas de calentamiento/enfriamiento a la
temperatura de los recipientes o del producto húmedo,
ventilar el dispositivo con gas estéril,
ajustar la temperatura de las planchas de apoyo
y de las planchas de calentamiento/enfriamiento a la temperatura de
descarga, eventualmente a la temperatura ambiente, eventualmente
cerrar los recipientes y extraer los recipientes o el producto
seco.
En las figuras se representa muy
esquemáticamente el nuevo dispositivo de liofilización y a
continuación se ilustra con mayor detalle. En las figuras se
representa lo siguiente:
la figura 1 representa la estructura típica de
una cámara de liofilización del estado de la técnica, con
condensador, planchas de apoyo y planchas de
calentamiento/enfriamiento integradas en la pared, que están
conectadas con un circuito de calentamiento/enfriamiento regulable
por separado y cuyo espacio intermedio, existente entre la
estructura pesada y mecánicamente rígida de las paredes y las
planchas de calentamiento/enfriamiento, puede someterse al
vacío;
la figura 1a representa una sección horizontal
de la cámara de liofilización de la figura 1 con las planchas de
calentamiento/enfriamiento integradas en la pared;
la figura 2 representa una variante de la cámara
de liofilización de la invención con planchas de
calentamiento/enfriamiento colgadas en sentido vertical delante de
la estiba de las planchas de apoyo y conectadas a un circuito de
calentamiento/enfriamiento que puede regularse por separado;
la figura 3a representa el curso de la
temperatura de los recipientes, que ocupan el borde o la zona
central de la plancha de apoyo, cuando la temperatura de la pared
no está regulada;
la figura 3b representa el curso de la
temperatura de los recipientes, que ocupan el borde o la zona
central de la plancha de apoyo, cuando la temperatura de la pared
está regulada con arreglo a esta invención;
la figura 3c representa el curso de la
temperatura de los recipientes, que ocupan el borde o la zona
central de la plancha de apoyo, cuando la temperatura de la pared
está regulada con arreglo a la patente
US-A-5,398,426;
la figura 4 representa los cálculos del curso de
la temperatura en los recipientes 3 que ocupan el borde o la zona
central de la plancha de apoyo 2.
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En la figura 1 se representa un sistema
convencional de cámara de liofilización 1 y cámara de condensador
22, en el que se congelan y liofilizan gavillas de recipientes que
contienen producto. En la figura 1a se representan recipientes 3
que ocupan el borde y la zona central de la plancha de apoyo 2. La
cámara 1 tiene dos puertas 11, 11a que pueden abrirse por separado
y que se mantienen herméticamente cerradas. La cámara de
liofilización 1 tiene una estructura de doble pared. La estructura
pesada de la pared de la cámara 6 con nervaduras de refuerzo 7
tiene la función de proporcionar una carcasa hermética al vacío,
rígida al abarquillamiento, resistente a la presión atmosférica
cuando la cámara de liofilización 1 se somete al vacío, para la
segunda cámara interior 23, integrada en ella. La cámara 1 está
dotada de un material aislante térmico 8 por su cara exterior, con
el fin de evitar el intercambio calorífico con el entorno. La cámara
interior de liofilización 23 está formada por planchas de
calentamiento/enfriamiento 4, que mediante distanciadores 5 se
mantienen a una distancia determinada de la pared de la cámara 6 y
mediante chapas flexibles 9 están unidas de forma resistente a la
presión con la pared de la cámara 6 de modo que pueda someterse a
vacío el espacio intermedio 24 existente entre planchas de
calentamiento/enfriamiento 4 y la pared portante 6 de la cámara 1.
La conexión con el vacío se realiza a través de las tuberías 10, 12,
que a través de las válvulas 20 conducen a la bomba principal de
vacío 21. La acción del vacío sobre el espacio intermedio 24 tiene
dos finalidades: en primer lugar compensar la presión entre la
cámara de liofilización 23 y el espacio 24 entre planchas de
calentamiento/enfriamiento 4 y la pared de la cámara 6, con lo cual
se evitan las fuerzas de presión sobre las planchas de
calentamiento/enfriamiento 4. En segundo lugar reducir los
intercambios de calor mediante la reducción dependiente de la
presión de la conducción calorífica efectiva del espacio intermedio
24. Durante la fase de secado existe en el espacio intermedio 24 la
misma presión que en la cámara de liofilización 23 (p < 0,1
mbar), de modo que el espacio intermedio 24 actúa como la holgura
de evacuación de un vaso Dewar. Los distanciadores 5 entre den
planchas de calentamiento/enfriamiento 4 y la pared de la cámara 6
son de un material mal conductor del calor (p.ej. acero inoxidable)
y el número de distanciadores 5 se reduce a la cantidad mínima, de
modo que la transferencia calorífica por conducción a través de los
distanciador 5 quede reducida al mínimo.
Las chapas de unión 9 se configuran de tal
manera que estas chapas puedan absorber la variación de longitud
dependiente de la temperatura de las planchas de
calentamiento/enfriamiento 4 sin peligro para la resistencia
mecánica de la unión con la pared de la cámara 6. De este modo se
consigue una cámara de liofilización 23 de superficies lisas, que
puede limpiarse fácilmente. Las planchas de
calentamiento/enfriamiento 4 se abastecen de líquido térmico
(aceite de silicona) procedente de un sistema separado de
temperatura regulable (no representado), dicho líquido entra por la
tubería 13 y sale por la tubería 14. El sistema de temperatura
regulable se sirve del mismo líquido térmico que las planchas de
apoyo y puede abastecerse del mismo depósito de almacenado. El
sistema de temperatura regulable para las planchas de
calentamiento/enfriamiento 4 tiene que operar fundamentalmente con
una temperatura adaptada a la temperatura de vial, mientras que el
líquido térmico para las planchas de apoyo 2 obedece a otro
programa de temperaturas acorde con el ciclo de liofilización.
El programa de temperaturas para las planchas de
calentamiento/enfriamiento 4 se amolda a la temperatura de los
recipientes. Este procedimiento ya se ha descrito antes de forma
general.
\vskip1.000000\baselineskip
En la figura 2 es se representa otra forma de
ejecución del liofilizador en lo que respecta al alojamiento de las
planchas de calentamiento/enfriamiento 4'. En este caso, las
planchas de temperatura regulable 4' están colgadas libremente en
la cámara 23. Las planchas de calentamiento/enfriamiento 4' están
colgadas en sentido paralelo a los bordes de las planchas de apoyo
2 a una distancia tal que se conserva espacio para todos los
órganos atribuidos a las planchas de apoyo 2, p.ej. mangueras 25, 26
para el líquido térmico, soportes para las planchas de apoyo (no
representados).
En el espacio interior de la cámara pueden
alojarse también los dispositivos CIP/SIP (sistemas automáticos de
limpieza y esterilización) ya conocidos. Las planchas de
calentamiento/enfriamiento 4' se alimentan a su vez de un circuito
separado de líquido térmico a través de la entrada 13 y la salida
14. La masa de las planchas de calentamiento/enfriamiento equivalen
en los dos casos de ejecución (de los ejemplos 1 y 2) a la masa de
las planchas de apoyo 2, de modo que también las dinámicas de
calentamiento/enfriamiento de las planchas 2 y 4 ó 4' está
coordinadas entre sí y no surgen diferencias de temperaturas
achacables a una diferencia de masas.
Para el curso de la temperatura en diversas
variantes del dispositivo liofilizador se realizan cálculos que se
representan en los diagramas de las figuras de 3a a 3c y 4.
En la figura 3 a se representa el curso de
temperatura de los recipientes que ocupan el borde o la zona central
de la plancha de apoyo, cuando la temperatura de la pared no está
regulada; en este caso las abreviaturas significan lo
siguiente:
- a
- temperatura de pared no regulada
- b
- temperatura de plancha de apoyo
- c
- temperatura de recipientes del borde
- d
- temperatura de recipientes del centro
los índices 1 significan en este caso, al igual
que en los diagramas siguientes, la temperatura a 1 mm de altura de
la torta del producto a secar y los índices 6 la temperatura a 6 mm
de altura de la torta del producto a secar;
\vskip1.000000\baselineskip
en la figura 3b se representa el curso de la
temperatura de los recipientes, que ocupan el borde o la zona
central de la plancha de apoyo, cuando la temperatura de la pared
está regulada según la invención; en este caso, las abreviaturas
indican lo siguiente:
- a
- temperatura de pared regulada
- b
- temperatura de las planchas de apoyo
- c
- temperatura de recipientes del borde
- d
- temperatura de recipientes del centro;
\vskip1.000000\baselineskip
En la figura 3c se representa el curso de la
temperatura de los recipientes, que ocupan el borde o la zona
central de la plancha de apoyo, cuando la temperatura de la pared se
regula con arreglo a US-A-5,398,426;
en este caso, las abreviaturas indican lo siguiente:
- a
- temperatura de pared regulada
- b
- temperatura de las planchas de apoyo
- c
- temperatura de recipientes del borde
- d
- temperatura de recipientes del centro.
\vskip1.000000\baselineskip
De los diagramas se deduce inmediatamente que,
cuando se utiliza el dispositivo de la invención con temperatura de
pared regulada, el comportamiento de la temperatura en los
recipientes que ocupan el borde es fundamentalmente igual que el
comportamiento de los recipientes que ocupan el centro de la plancha
de apoyo (figura 3b), mientras que en el funcionamiento de los
dispositivos convencionales surgen diferencias notables en los
perfiles de temperatura (figura 3a); también en el caso de
regulación de la temperatura con arreglo a US-A 5
398 426 (figura 3c).
En la figura 4 se representan los datos de un
ensayo realizado en un liofilizador piloto de 1 m^{2} (superficie
de apoyo: 1 m^{2}). Las líneas de trazo fino son valores medidos.
Las líneas de trazo grueso son valores calculados. Se comparan los
cursos de la temperatura en los recipientes 3, que ocupan el borde
la plancha y los cursos de temperatura de los recipientes 3, que
ocupan el centro de la plancha, muy alejados de la pared y
protegidos por los recipientes contiguos. En los cursos de
temperatura calculados cabe distinguir entre dos casos:
- -
-
\vtcortauna
- -
-
\vtcortauna
\vskip1.000000\baselineskip
La pared propiamente dicha está intercambiando
calor con las planchas de apoyo 2 y con el entorno y por ello se
considera temporalmente alterable. La coincidencia entre las
temperaturas medidas puede considerarse satisfactoria si tienen en
cuenta las dificultades para medir la temperatura en los
recipientes. Por esta medición y la valoración mediante el programa
de simulación puede deducirse que también los recipientes que ocupan
el borde 3, si se elimina el potencial que mueve la temperatura
entre la pared y las planchas de apoyo 2, seguirán también el curso
de temperatura de los recipientes que ocupan el centro, tal como se
ha calculado en el diagrama de la figura 3b para el otro caso; en
la figura 4, las abreviaturas de a a g significan lo siguiente:
- a
- temperatura de las planchas de apoyo
- b
- temperatura calculada para la pared
- b_{1,2,3}
- temperaturas de pared medidas
- c
- presión en la cámara (medida)
- d
- temperatura de los recipientes del centro (medida)
- e
- temperatura de los recipientes del centro (calculada)
- f
- temperatura de los recipientes del borde (medida)
- g
- temperatura de los recipientes del borde (calculada).
Claims (13)
1. Aparato de secado (1) para eliminar el
disolvente de un producto húmedo, que consta por lo menos de una
cámara de secado (23) con por lo menos una plancha de apoyo (2)
sobre la que se colocan los recipientes que contienen el producto
húmedo (3) o las capas planas de producto húmedo, dicha cámara de
secado (23) está unida a un condensador (22) a través de un canal
de vapores (15) en el que se condensa el disolvente sublimado,
dichas planchas de apoyo (2) están unidas a un primer circuito de
calentamiento/enfriamiento de temperatura regulable, dicha cámara
(23) posee planchas de calentamiento/enfriamiento (4) ó (4') que
están unidas a un segundo circuito de líquido térmico y dichas
planchas de calentamiento/enfriamiento (4) ó (4') están
configuradas para que en gran medida estén térmicamente
independientes la pared de la cámara (6), caracterizado
porque las planchas de calentamiento/enfriamiento (4') están
colgadas en la cámara de secado (1) en sentido paralelo a los cantos
de las planchas de apoyo (2) y a un distancia determinada de dichas
planchas de apoyo (2) de modo que las planchas colgadas de
calentamiento/enfriamiento (4') formen una jaula de radiación casi
cerrada alrededor de la estiba de las planchas de apoyos.
2. Aparato de secado según la reivindicación 1,
caracterizado porque las planchas de
calentamiento/enfriamiento (4) ó (4') están colocadas a distancia
de la pared de la cámara (6).
3. Aparato de secado según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las
planchas de calentamiento/enfriamiento (4) están unidas a la pared
de la cámara (6) a prueba de vacío.
4. Aparato de secado según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las
superficies de calentamiento/enfriamiento (4; 4') están unidas
mecánicamente mediante un distanciador (5) con la cara interior de
la pared de la cámara (6) y forman con ella una hendidura plana
susceptible de someterse al vacío, para ello se disponen conexiones
al vacío en la pared de la cámara (6).
5. Aparato de secado según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la
hendidura puede ajustarse con el sistema de vacío al nivel de
presión de la cámara de secado con el fin de compensar las
presiones.
6. Aparato de secado según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque los
distanciadores (5) se fabrican con material mal conductor del
calor, en especial con acero inoxidable.
7. Aparato de secado según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las chapas
elásticas de unión (9 entre las planchas laterales de
calentamiento/enfriamiento (4; 4') y la pared de la cámara (6) se
configuran para que sean tan flexibles que puedan compensar las
variaciones de longitud debidas a la temperatura que experimenten
las superficies de calentamiento/enfriamiento sin que el material
sufra daños.
8. Aparato de secado según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la cámara
de secado (23) se somete a vacío para reducir los efectos de
convección incluso durante el mismo proceso de congelación.
9. Aparato de secado según una de las
reivindicaciones anteriores, en el que los dispositivos para CIP/SIP
están dispuestos de tal manera que todas sus superficies pueden
limpiarse.
10. Aparato de secado según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque los
sistemas de regulación de la temperatura de las planchas de
calentamiento/enfriamiento disponen de sensores y pueden ajustarse
a la temperatura apropiada.
11. Aparato de secado según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque los
sistemas de regulación de temperatura de las planchas de
calentamiento/enfriamiento pueden regularse de modo predictivo con
un programa computerizado y ajustarse a la temperatura
apropiada.
12. Aparato de secado según una de las
reivindicaciones de 1 a 9, caracterizado porque los sistemas
de regulación de la temperatura de las planchas de
calentamiento/enfriamiento pueden regularse con un sistema híbrido
de sensor y ordenador y ajustarse a la temperatura apropiada.
13. Procedimiento de secado de un producto
húmedo empleando un aparato de secado (1) según una de las
reivindicaciones de 1 a 12, que consta de los pasos siguientes:
esterilizar, eventualmente esterilizar en
caliente la cámara (23) incluidas las planchas de apoyo (2) no
ocupadas,
cargar las planchas de apoyo (2) con producto
húmedo o con recipientes que contienen producto húmedo (3),
cerrar la abertura de la cámara y enfriar las
planchas de apoyo (2), enfriar al mismo tiempo las planchas de
calentamiento/enfriamiento (4; 4'),
a continuación conectar al vacío y recorrer un
programa de temperaturas para el calentamiento gradual de las
planchas de apoyo (2) y al mismo tiempo adaptar paulatinamente la
temperatura de las planchas de calentamiento/enfriamiento (4; 4') a
la temperatura de los recipientes (3) o del producto húmedo,
ventilar el dispositivo con gas estéril,
ajustar la temperatura de las planchas de apoyo
(2) y de las planchas de calentamiento/enfriamiento (4; 4') a la
temperatura de descarga, eventualmente a la temperatura ambiente,
eventualmente cerrar los recipientes (3) y extraer los recipientes
(3) o el producto húmedo.
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