ES2338568T3 - Procedimiento para la preparacion de tricloromonosilano. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la preparación de tricloromonosilano, en el que en un lecho fluidizado a base de partículas de silicio y de cloruro de hidrógeno, las partículas de silicio se hacen reaccionar con el cloruro de hidrógeno en un reactor de lecho fluidizado, empleándose como partículas de silicio un polvo fino de silicio que tiene un tamaño máximo de granos de 80 μm, y siendo introducido el polvo fino de silicio directamente en el reactor.
Description
Procedimiento para la preparación de
tricloromonosilano.
El invento se refiere a un procedimiento para la
preparación de tricloromonosilano a partir de silicio en forma de
partículas y de cloruro de hidrógeno gaseoso.
Las cantidades necesarias de silicio ultrapuro
para la industria de los semiconductores y para la industria
fotovoltaica aumentaron bruscamente en los últimos años. Entre las
diferentes vías de preparación, la deposición a partir de
triclorosilano con hidrógeno se ha mostrado como una variante
comercialmente atractiva. Así, un 90% del silicio empleado en el
sector de los semiconductores se produce con ayuda de triclorosilano
purificado. La preparación de triclorosilano a partir de un silicio
metalúrgico se lleva a cabo en reactores de lecho fluidizado. Esto
se describe p.ej. en el documento de patente de los EE.UU.
US-A-4.092.446. Allí se describe un
reactor, en el que un lecho de silicio, que se compone de partículas
de silicio, es atravesado por una corriente de cloruro de
hidrógeno. El cloruro de hidrógeno reacciona con las partículas de
silicio para formar tetraclorosilano y tricloromonosilano e
hidrógeno. En este caso, no se abordan ni la distribución de tamaños
de partículas, que es necesaria en el reactor, ni tampoco la
distribución óptima para conseguir un contenido lo más alto que sea
posible de tricloromonosilano en el gas producto. Tanto el cloruro
de hidrógeno no convertido químicamente como también una alta
cantidad resultante secundaria de tetraclorosilano aumentan
considerablemente los costos del proceso.
En la Ullmanns Encyklopädie der technischen
Chemie [Enciclopedia de Ullmann de la química técnica, año de
publicación 2002, se describe el procedimiento de producción en
tales reactores de lecho fluidizado a una temperatura en el reactor
situada alrededor de 650ºC. El cloruro de hidrógeno reacciona a esta
temperatura, de manera preferida, con las partículas de silicio
para formar tricloromonosilano e hidrógeno.
En el documento de solicitud de patente alemana
DE-A1-3938897 se muestra que la
relación de tetraclorosilano a tricloromonosilano es dependiente de
la temperatura mantenida en el reactor. Además se muestra que, con
una elevación de la homogeneidad de las partículas empleadas de
silicio, la proporción del cloruro de hidrógeno gaseoso en el gas
producto es solamente de 3% y se obtiene un producto más pobre en
SiCl_{4}. De acuerdo con ese documento
DE-A1-3938897 es ventajoso utilizar
un polvo de silicio. que se ha obtenido mediante atomización con un
gas de Si fundido, el cual tiene una distribución de tamaños de
partículas comprendida entre 1 y 1.000 \mum o respectivamente, de
manera preferida, entre 50 y 800 \mum, para la producción de
tricloromonosilano en un reactor de lecho fluidizado.
El documento de patente alemana
DE-C2-3239590 describe, al contrario
que un procedimiento en lecho fluidizado, un procedimiento en lecho
sometido a agitación para la preparación de triclorosilano y de
tetraclorosilano. En este caso el silicio se presenta en forma de
trozos conglomerados.
A partir del documento de patente del Reino
Unido UK 945.618 es conocido emplear unas granulaciones de silicio
con un tamaño de partículas de 30 a 500 \mum, de manera preferida
de 50 a 200 \mum, para la preparación de tricloromonosilano en un
reactor de lecho fluidizado. Este material obtenible comercialmente
puede ser purificado adicionalmente antes de su utilización.
A partir del documento de solicitud de patente
de los EE.UU. US 2002/0151737 A1 (que corresponde al documento de
solicitud de patente europea
EP-A1-1.249.453) es conocido añadir
primeramente un polvo fino de Si a un líquido y tan solo entonces
introducirlo en un reactor (síntesis de
Müller-Rochow o de
tricloro-monosilano). Este procedimiento es costoso
y el polvo de silicio que se ha de emplear es llevado mediante una
molienda hasta la finura necesaria.
Fue misión del presente invento poner a
disposición un procedimiento barato para la preparación de
tricloromonosilano.
El problema planteado por esta misión se
resuelve por medio de un procedimiento, en el cual en un reactor de
lecho fluidizado a base de partículas de silicio y cloruro de
hidrógeno, las partículas de silicio se hacen reaccionar con el
cloruro de hidrógeno, empleándose como partículas de silicio un
polvo fino de silicio que tiene un tamaño máximo de granos de 80
\mum, e introduciéndose el polvo fino de silicio directamente en
el reactor.
Los polvos finos de silicio resultan en la
producción de unas distribuciones definidas de tamaños de granos de
silicio, p.ej. para su empleo en la síntesis de metilclorosilano y
en la síntesis de triclorosilano. En tal caso, primeramente se
machaca un silicio troceado que tiene una longitud de aristas de
hasta 0,5 m. Después del machacamiento, el silicio es molido y a
continuación tamizado o clasificado. De esta manera se produce un
silicio molido que tiene una distribución definida de tamaños de
granos. En todas las etapas del procedimiento (machacamiento,
molienda, tamizado y clasificación) el polvo fino de Si resultante
se filtra con succión. Este polvo fino se utiliza conforme al
invento para la preparación de tricloromonosilano. Este polvo fino,
hasta ahora, o bien era desechado o era fundido y molido de nuevo
con un intenso consumo de energía. Ambos modos de proceder están
vinculados con unos costos, que se pueden ahorrar mediante el
procedimiento conforme al invento. Mediante el aprovechamiento de
los polvos finos de silicio residuales, que por todo el mundo
resultan anualmente en grandes cantidades, en el procedimiento
conforme al invento, este modo de proceder ofrece una gran ventaja
económica. Tampoco resultan ya los gastos de transformación ni los
gastos de evacuación a vertederos de los polvos finos.
La reacción del silicio metálico con cloruro de
hidrógeno transcurre muy rápidamente, tal como es sabido. Es
decisiva para esto la superficie específica de las partículas
empleadas de silicio. El material sólido contenido por unidad de
volumen tiene, en el caso de la utilización de una granulación más
fina, una superficie específica correspondientemente mayor. Por lo
tanto, es de esperar que el empleo de polvos finos debería conducir
a un más alto tono térmico en la capa fluidizada y por consiguiente
conduzca a una disminución de la selectividad para
tricloromonosilano. Sorprendentemente, sin embargo, en el marco del
presente invento, este efecto no se observa. En lugar de esto, se
mostraron unos efectos contrarios totalmente inesperados, que
incluso conducían a un aumento de la selectividad para
tricloromonosilano. A saber, se comprobó que mediante el empleo de
las mencionadas partículas muy finas de silicio, tales como las que
resultan en cantidades considerables al desmenuzar un silicio
troceado, en un reactor para formar tricloromonosilano en el caso de
la preparación de tricloromonosilano mediante una reacción de
partículas de silicio con un cloruro de hidrógeno gaseoso, se
obtiene un tricloromonosilano más rico y al mismo tiempo un gas
producto pobre en cloruro de hidrógeno. De esta manera, los costos
del procedimiento para la preparación de tricloromonosilano se
disminuyen manifiestamente.
El polvo fino de silicio, empleado de manera
preferente en el procedimiento conforme al invento, es por lo tanto
preferiblemente un polvo fino residual, tal como el que resulta en
la producción de unas granulaciones definidas de silicio. A causa
de las ventajas de procedimiento, que se pueden conseguir con esta
granulación, es sin embargo asimismo posible producir
deliberadamente las mencionadas granulaciones de silicio.
Mediante el empleo de este polvo fino de silicio
de grano fino, los costos del procedimiento en el caso de la
preparación de tricloromonosilano se disminuyen mediante una
reacción de las partículas de silicio con cloruro de hidrógeno
gaseoso sin ningún catalizador, tal como cobre, puesto que se
obtiene un gas producto más rico en tricloromonosilano y más pobre
en cloruro de hidrógeno. La selectividad para tricloromonosilano y
para tetraclorosilano es grandemente dependiente de la temperatura.
Por lo tanto, el mantenimiento del calor mediante un enfriamiento
es un desafío especial en el procedimiento conforme al invento. De
manera preferida, el procedimiento se lleva a cabo a una
temperatura de 250 a 600ºC, de manera especialmente preferida a una
temperatura de 280 a 400ºC.
De manera preferida, la adición del cloruro de
hidrógeno y de un polvo de silicio en el procedimiento conforme al
invento se efectúa en una relación molar de 4:1 a 3:1. De manera
especialmente preferida, se efectúa estequiométricamente en la
relación molar del cloruro de hidrógeno al polvo de silicio =
3,1:1.
La presión en el reactor es, durante el
procedimiento conforme al invento, de manera preferida una
sobrepresión de 0 a 5 bares, de manera preferida una sobrepresión
de 1 bar. El cociente de la altura del lecho fluidizado al diámetro
del reactor está situado de manera preferida entre 10:1 y 1:1, de
manera especialmente preferida en 8:1 a 2:1, y de manera
particularmente preferida en aproximadamente 4:1.
A partir del gas producto resultante, las
porciones condensables se separan mediante una condensación a muy
baja temperatura, a -40ºC.
La Fig. 1 muestra las sumas de las
distribuciones de tamaños de granos de los Ejemplos y de los
Ejemplos comparativos.
Los siguientes Ejemplos sirven para la
explicación adicional del invento.
\vskip1.000000\baselineskip
Un silicio usual en el comercio (con unos
contenidos de hierro de 1,4% en peso, de aluminio de 0,2% en peso,
y de calcio de 0,015% en peso) se trató con procedimientos
convencionales mediante desmenuzamiento, molienda y tamizado de un
silicio procedente de la colada en lingotes, en grupos con
diferentes distribuciones de tamaños de granos del silicio. La
composición de las granulaciones se indica en la Tabla 1. (Kö
(abreviatura de granulación) = 1 - 3). Las diferentes
distribuciones de tamaños de granos del silicio se utilizaron como
Ejemplos comparativos.
\vskip1.000000\baselineskip
Los Ejemplos se llevaron a cabo en un reactor de
lecho fluidizado, tal como puede observarse en el documento de
patente US 4092446 en la Fig. 12.
El reactor se llenó con un silicio que tenía una
distribución normalizada de tamaños de granos. La distribución de
tamaños de partículas era la siguiente: un 10% de las partículas
< 100 \mum, un 50% de las partículas < 300 \mum y un 90%
de las partículas < 500 \mum. (Patrón).
\newpage
En primer lugar el lecho de silicio se barrió
con N_{2} hasta que se hubo formado la capa fluidizada de
silicio. En tal caso se prestó atención a que el cociente de la
altura del lecho fluidizado al diámetro del reactor estuviera
situado en aproximadamente 4. Luego el lecho fluidizado se llevó,
con un calentamiento externo, a una temperatura de 300ºC. Esta
temperatura fue mantenida con ayuda de un enfriamiento a lo largo de
todo el período de tiempo del ensayo. A continuación, se añadieron
el cloruro de hidrógeno y un polvo de silicio con la antes
mencionada distribución estequiométrica de tamaños de granos de 3:1.
La altura del lecho fluidizado permaneció constante a lo largo de
todo el período de tiempo del ensayo. La presión en el reactor fue a
lo largo del período de tiempo de ensayo una sobrepresión de 1 bar.
Después de un período de tiempo de funcionamiento del reactor de 48
h se sacaron en cada caso una muestra del líquido y al mismo tiempo
una muestra del gas. Las porciones condensables del gas producto se
condensaron mediante una trampa frigorífica a -40ºC y el líquido
resultante se analizó mediante una cromatografía de gases (GC). La
detección se efectuó a través de un detector de la conductibilidad
térmica. La porción no condensable del gas producto se analizó con
un espectrómetro de infrarrojos (IR) en cuanto al cloruro de
hidrógeno no reaccionado (% en volumen). En cada caso a partir de
dos valores tomados a un ritmo de una hora (después de 48 y 49 h) se
formó el valor medio. En tal caso se determinó el contenido de
cloruro de hidrógeno en el gas residual (gas producto sin las
porciones separadas por condensación) con un valor de 13,3% en
volumen y el contenido de tricloromonosilano en el material
condensado se midió con un valor de 71%.
\vskip1.000000\baselineskip
El transcurso descrito en el Ejemplo 2 se llevó
a cabo seguidamente con diferentes polvos de silicio.
En el caso de los polvos de los tipos 1 hasta 4
se trata de polvos residuales. En el caso de las granulaciones Kö 1
- 3 se trata de unas granulaciones que se habían producido con
finalidades comparativas. Las partículas más grandes de este polvo
de silicio tenían un tamaño máximo de partículas < 500
\mum.
Después de cada tanda de ensayo, el reactor se
vació totalmente, se llenó de nuevo con silicio y las muestras se
sacaron a las 48 h después del comienzo de la reacción.
La Tabla 1 menciona las distribuciones de
tamaños de granos de los polvos finos de silicio (B: Ejemplo
conforme al invento, V: Ejemplo comparativo) así como los
resultados conseguidos.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Los resultados demuestran que, mediante la
utilización de un polvo de Si que tiene la distribución de tamaños
de granos conforme al invento, se consigue una manifiesta mejoría
del procedimiento de preparación de tricloromonosilano a partir de
silicio y de cloruro de hidrógeno. El rendimiento del proceso, es
decir el grado de conversión del cloruro de hidrógeno y el
rendimiento de tricloromonosilano (Sitri en la Tabla 1),
aumenta.
Claims (3)
1. Procedimiento para la preparación de
tricloromonosilano, en el que en un lecho fluidizado a base de
partículas de silicio y de cloruro de hidrógeno, las partículas de
silicio se hacen reaccionar con el cloruro de hidrógeno en un
reactor de lecho fluidizado, empleándose como partículas de silicio
un polvo fino de silicio que tiene un tamaño máximo de granos de 80
\mum, y siendo introducido el polvo fino de silicio directamente
en el reactor.
2. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque el polvo fino de
silicio resulta como un producto residual en el caso de la
producción de granulaciones definidas de silicio a partir de un
silicio troceado.
3. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 2, caracterizado porque como polvo fino de
silicio se emplea un polvo fino residual, que resulta en el caso de
la producción de unas distribuciones especiales de tamaños de
granos para su empleo en la síntesis de metilclorosilano y en la
síntesis de triclorosilano.
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