ES2338663T3 - Material para la metalizacion por evaporacion, que contiene ta2o2 con x=4,81 hasta 4,88, para la obtencion de capas altamente refrigerantes. - Google Patents
Material para la metalizacion por evaporacion, que contiene ta2o2 con x=4,81 hasta 4,88, para la obtencion de capas altamente refrigerantes. Download PDFInfo
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Abstract
Empleo de materiales para la metalización por evaporación, constituidos por Ta2Ox con x = 4,81 hasta 4,88 para la obtención de capas altamente refringentes.
Description
Material para la metalización por evaporación,
que contiene Ta_{2}O_{x} con x = 4,81 hasta 4,88, para la
obtención de capas altamente refringentes.
La presente invención se refiere al empleo de
materiales para la metalización por evaporación, constituidos por
Ta_{2}O_{x} con x = 4,81 hasta 4,88 para la obtención de capas
altamente refringentes y a un procedimiento para la obtención de
capas altamente refringentes.
Los elementos ópticos son dotados usualmente con
recubrimientos delgados para la protección de las superficies o
para conseguir determinadas propiedades ópticas. Tales elementos
ópticos están constituidos, por ejemplo, por lentes ópticas, por
cristales para gafas, por objetivos para cámaras, por anteojos o
para otros aparatos ópticos, por divisores de haz, por prismas, por
espejos, por acristalados para ventanas y similares. En este caso,
los recubrimientos sirven, por un lado, para bonificar las citadas
superficies por medio de un endurecimiento y/o de un aumento de la
resistencia química con objeto de reducir o de evitar los deterioros
producidos por los efectos mecánicos, químicos o medioambientales,
sin embargo, por otro lado, sirven frecuentemente también para
conseguir una mejor reflexión, siendo especialmente el caso de los
cristales para gafas y de los objetivos.
En este contexto, el óxido de tántalo(V)
(Ta_{2}O_{5}) es un material muy conocido y que se emplea con
frecuencia para la obtención de capas altamente refringentes. De
manera usual se lleva a cabo la aplicación de las capas de
Ta_{2}O_{5} mediante evaporación en vacío. En este caso se
coloca en primer lugar el substrato que debe ser recubierto y una
carga previa, que contiene Ta_{2}O_{5}, en un equipamiento
adecuado para llevar a cabo la metalización por evaporación en alto
vacío, a continuación se evacua el equipamiento y se evapora la
substancia para la metalización por evaporación mediante
calentamiento y/o mediante bombardeo con haces de electrones,
precipitándose el material para la metalización por evaporación en
forma de capa delgada sobre la superficie del substrato. Los
equipamientos y los procedimientos correspondientes constituyen un
estado de la técnica usual.
El Ta_{2}O_{5} presenta en los
procedimientos que han sido citados precedentemente, el
inconveniente de que se liberan grandes cantidades de oxígeno
cuando se lleva a cabo la fusión y la evaporación. Esto se produce,
por regla general, hasta que se alcance una composición de la
fórmula Ta_{2}O_{5-x} con x = 0,2 hasta 0,4. La
composición exacta depende de una manera determinante de la
temperatura de la substancia durante la evaporación. Como
consecuencia de la liberación de oxígeno se produce un aumento de la
presión en la instalación de metalización por evaporación que puede
ser muy grande, según las condiciones, y que puede conducir a una
interrupción de la evaporación.
Con objeto de evitar este aumento de la presión
durante la evaporación se somete al Ta_{2}O_{5} en la mayoría
de los casos a una fusión previa en una etapa previa del
procedimiento. Con esta finalidad se dispone una cierta cantidad de
Ta_{2}O_{5} en un recipiente, se funde el Ta_{2}O_{5} en
vacío y se deja enfriar la fusión. A continuación se aporta de
nuevo Ta_{2}O_{5} en el recipiente para llevar a cabo también su
fusión previa con las etapas del procedimiento que han sido citadas
precedentemente. Este proceso se repite hasta que se obtenga la
cantidad de material fundido, necesaria para el proceso de
evaporación. De conformidad con la temperatura de la fusión y con
la duración del proceso de fusión, el material para la metalización
por evaporación obtenido presenta una composición comprendida entre
Ta_{2}O_{4,6} hasta Ta_{2}O_{4,8}. La fusión previa es un
proceso que provoca elevados costes y que es complicado y que, por
consiguiente, no es adecuado para la preparación de grandes
cantidades de material para la metalización por evaporación.
Se conoce por la publicación US 4,156,622, que
pueden ser obtenidos subóxidos de tántalo de la fórmula
Ta_{2}O_{y} con y = 2,5 hasta 4,8, de manera preferente con y =
3,3 hasta 4,5, mediante la evaporación con haces de electrones de
una mezcla constituida por Ta_{2}O_{5} y por tántalo elemental
sobre células solares. Sin embargo, el método que ha sido citado
precedentemente se ha mostrado inconveniente cuando las posibles
capas deban contener una composición homogénea, puesto que las
faltas de homogeneidad locales en la mezcla destinada a depositar
los subóxidos de tántalo, conducen a composiciones variables. Por
consiguiente no puede conseguirse con los métodos que han sido
citados precedentemente el control específico de la composición de
la capa.
La publicación JP 04-325669
describe una mezcla sintetizada constituida por Ta_{2}O_{5} y
por Ta, estando comprendida la proporción en Ta entre un 4 y un 55%
en peso. Esto corresponde a subóxidos de tántalo con la fórmula
comprendida entre Ta_{2}O_{2} y Ta_{2}O_{4,76}. Los
subóxidos de tántalo obtenidos se evaporan con ayuda de una
evaporación con haces de electrones y son aplicados superficialmente
sobre un substrato. Se conocen por la publicación JP
62-207937 mezclas sintetizadas de
Ta_{2}O_{5}/Ta, siendo la relación entre Ta_{2}O_{5} y Ta
de 9:1. Esto corresponde a una composición según la fórmula
Ta_{2}O_{4,73}.
Sin embargo el empleo de los subóxidos de
tántalo con las composiciones que han sido citadas precedentemente
se ha revelado inconveniente puesto que las capas que son aplicadas
superficialmente por evaporación con dichas composiciones muestran
una absorción múltiple en el intervalo visible del espectro. Este
efecto no es deseable y únicamente puede vencerse por medio de un
calentamiento ulterior del recubrimiento al aire a temperaturas de
400ºC aproximadamente. Esto significa la necesidad de una etapa
adicional del proceso que es desfavorable desde el punto de vista
energético y que, por otra parte, prolonga el proceso de fabricación
de las capas deseadas. Otra posibilidad para evitar la formación de
las capas absorbentes consiste en el empleo de procesos de
metalización por evaporación basados en iones o en plasma, que
comprenden la formación de oxígeno ionizado. Estos procesos
especiales y los equipamientos necesarios para los mismos son muy
complicados y costosos y requieren un control exacto del proceso
con objeto de conseguir el resultado deseado. Por consiguiente,
estos procesos no son adecuados para ser aplicados a escala
industrial.
Intensas investigaciones han dado por resultado
que se favorece la formación de capas no absorbentes por medio de
un aumento de la proporción en oxígeno en el material para la
metalización por evaporación. Por el contrario, una proporción
demasiado elevada en oxígeno conduce al aumento de la presión no
deseado, que ha sido descrito precedentemente. Por consiguiente
existía la tarea de proporcionar materiales para la metalización por
evaporación que fuesen capaces de vencer esta paradoja sin que
tuviese que modificarse el proceso de evaporación propiamente
dicho.
La presente tarea se cumple mediante el empleo
de los materiales para la metalización por evaporación de
conformidad con la presente invención en la forma inventiva. El
objeto de la presente invención está constituido, por consiguiente,
por el empleo de los materiales para la metalización por evaporación
constituidos por Ta_{2}O_{x} con x = 4,81 hasta 4,88 para la
obtención de capas altamente refringentes.
Otro objeto de la presente invención consiste en
un procedimiento de conformidad con la reivindicación 6 para la
obtención de capas altamente refringentes, que comprende la
obtención de materiales para la metalización por evaporación
constituidos por Ta_{2}O_{x} con x = 4,81 hasta 4,88, por medio
de la mezcla de Ta_{2}O_{5} con un 1,9 hasta un 3,1% en peso de
Ta, referido a la mezcla, la compresión o la suspensión, el moldeo y
a continuación la sinterización de la mezcla en vacío.
Los materiales para la metalización por
evaporación, de conformidad con la invención, son ventajosos desde
muchos puntos de vista. De este modo, las mezclas constituidas por
Ta_{2}O_{5} y por Ta, que son empleadas para la obtención de
los materiales para la metalización por evaporación, presentan un
comportamiento muy bueno a la fusión, en el transcurso de la cual
se forma una fusión homogénea y compacta. Esto es especialmente
importante para poder alcanzar un recubrimiento homogéneo sin
oscilaciones de la composición del recubrimiento. Cuando se
utilizan los materiales para la metalización por evaporación, de
conformidad con la invención, mediante el empleo de la evaporación
con haces de electrones se obtienen capas de exentas de absorción
sin que se requiera un tratamiento final adicional. Al mismo tiempo
únicamente se observa un ligero aumento de la presión durante la
evaporación del material para la metalización por evaporación, es
decir que únicamente se libera una pequeña cantidad de oxígeno y
que se facilita y se mejora el control y el mantenimiento de los
parámetros deseados del proceso. La relación especial entre el
tántalo y el oxígeno en los materiales para la metalización por
evaporación, de conformidad con la invención, hace posible por
primera vez la combinación de las ventajas citadas y, por
consiguiente, es esencial para la invención.
Los materiales para la metalización por
evaporación, de conformidad con la invención, contienen
Ta_{2}O_{x} con x = 4,81 hasta 4,88, de manera preferente los
materiales para la metalización por evaporación contienen
Ta_{2}O_{4,82}. Este último puede ser obtenido por medio de la
mezcla de Pa_{2}O_{5} con un 3% en peso de Ta, referido a la
mezcla, la compresión o la suspensión, el moldeo y, a continuación,
la sinterización de la mezcla en vacío. De manera sorprendente se
ha observado que los materiales para la metalización por
evaporación con esta composición son muy especialmente adecuados
para la preparación a partir de los mismos de capas no absorbentes,
altamente refringentes.
En el caso de la etapa a) del procedimiento de
conformidad con la invención, para la obtención de los materiales
para la metalización por evaporación, que han sido descritos
precedentemente, se mezcla Ta_{2}O_{5} con un 1,9 hasta un 3,1%
en peso de Ta, referido a la mezcla, la mezcla se comprime o se
suspende, se moldea y, a continuación, se sinteriza en vacío. Para
la obtención de la forma de realización preferente, que contiene
Ta_{2}O_{4,82}, se mezcla Ta_{2}O_{5} con un 3% en peso de
Ta, referido a la mezcla, la mezcla se comprime o se suspende, se
moldea y, a continuación, se sinteriza en vacío.
La mezcla, que ha sido citada precedentemente,
constituida por Ta_{2}O_{5} y por Ta se compacta y se moldea
con ayuda de medidas para llevar a cabo la compresión en sí
conocidas, adecuadas. Sin embargo también puede prepararse una
suspensión de los componentes mezclados en un medio de soporte
adecuado, que se moldea y, a continuación, se seca. Un medio de
soporte adecuado es, por ejemplo, el agua, a la que se pueden
aportar, según las necesidades, agentes aglutinantes tales como el
alcohol polivinílico, la metilcelulosa o el polietilenglicol así
como, en caso dado, agentes auxiliares tales como, por ejemplo,
humectantes o desespumantes. Después de efectuada la suspensión se
lleva a cabo un moldeo. En este caso, pueden encontrar aplicación
diversas técnicas conocidas tales como el prensado en forma de
barra, la colada por inyección o incluso el secado por
pulverización. Las formas obtenidas se secan y se liberan de los
agentes aglutinantes, por ejemplo por combustión. Esto se lleva a
cabo para conseguir una mejor posibilidad de manipulación y una
mejor posibilidad de dosificación de las mezclas. Por consiguiente
no están limitadas las formas dadas a la mezcla. Son adecuadas todas
aquellas formas que posibiliten una fácil manipulación y una buena
posibilidad de dosificación, que jueguen un papel especial, de
manera particular, en el caso del recubrimiento continuo de
substratos con el material para la metalización por evaporación, de
conformidad con la invención, y con el proceso de relleno necesario
con esta finalidad. Por consiguiente, las formas preferentes son
diversas formas de tabletas, de pellets, de discos, de troncos de
cono, de granos o bien de granulados, de barras o incluso de
esferas.
A continuación se sinterizan las mezclas
moldeadas. El proceso de sinterización se lleva a cabo en vacío a
temperaturas comprendidas entre 1.300 y 1.800ºC y con una presión
residual situada por debajo de 1 Pa, de manera preferente a
temperaturas comprendidas entre 1.400 y 1.700ºC.
Los productos sinterizados moldeados, que se
forman, permanecen en su forma durante el almacenamiento, durante
el transporte y durante la carga en el equipamiento para la
evaporación y son estables en cuanto a su composición durante todo
el proceso subsiguiente de fusión y de evaporación.
En el empleo de los materiales para la
metalización por evaporación, de conformidad con la invención, para
la obtención de capas altamente refringentes, pueden recubrirse con
el material para la metalización por evaporación, de conformidad
con la invención, todos los substratos adecuados, de manera especial
discos, prismas, láminas, substratos moldeados tales como lentes
ópticas, cristales para gafas y objetivos y similares, que pueden
estar constituidos por los materiales adecuados conocidos tales
como diversos cristales o materiales sintéticos. En lo que se
refiere al tipo, al tamaño, a la forma, al material y a las
características superficiales del substrato a ser recubierto, la
utilización de los materiales para la metalización por evaporación
de conformidad con la invención no está sometida a ninguna
limitación en tanto en cuanto los substratos puedan ser aplicados
en la instalación de vacío y permanezcan estables bajo las
condiciones reinantes de temperatura y de presión. Sin embargo se
ha observado que es ventajoso calentar antes y durante el
recubrimiento los substratos con el fin de aumentar la densidad de
las capas aplicadas superficialmente de tal manera que el material
para la metalización por evaporación encuentra un substrato
precalentado. De conformidad con el tipo de los substratos
empleados se lleva a cabo en este caso un calentamiento a
temperaturas de hasta 300ºC. Sin embargo esta medida es conocida en
sí misma.
Como procedimiento para la metalización por
evaporación se emplea de manera usual un procedimiento para la
metalización por evaporación en alto vacío, en el que se introduce
en la instalación de vacío el material para la metalización por
evaporación en una carga adecuada, que se denomina también como
crisol o naveta para la evaporación, junto con el substrato que
debe ser recubierto.
A continuación, se evacua el equipamiento y se
evapora el material para la metalización por evaporación por medio
de un calentamiento y/o de un bombardeo con haces de electrones. En
este caso se precipita el material para la metalización por
evaporación en forma de capa delgada sobre el substrato.
Cuando se utilizan los materiales para la
metalización por evaporación de conformidad con la invención no se
requiere el empleo de métodos costosos para el recubrimiento, por
ejemplo para el bombardeo iónico (depósito asistido por iones,
depósito asistido por plasma -Ion Assisted Deposition, Plasma
Assisted Deposition-). Esto reduce el coste de la instalación y
disminuye por consiguiente los costes para el recubrimiento con una
calidad simultánea de las capas altamente refringentes
obtenidas.
Los ejemplos siguientes explican la invención
con mayor detalle pero sin limitarla en modo alguno.
\vskip1.000000\baselineskip
Se mezclan intensamente en un molino de bolas un
97 por ciento en peso de óxido de tántalo (Ta_{2}O_{5}) y un 3
por ciento en peso de polvo de tántalo metálico con adición de agua.
A continuación se seca la mezcla y se elabora en forma de granos
con un tamaño de grano comprendido entre 1 y 4 mm. Los granos son
calentados en vacío en un horno de vacío a alta temperatura, a una
presión menor que 10 mPa (1 x 10^{-4} mbares) con una velocidad
de calentamiento de 1 K/min hasta 1.650ºC y se mantiene durante 32
horas a esta temperatura. A continuación se enfría el material a
una velocidad de 5 K/min. Tras enfriamiento hasta 25ºC se inunda con
aire el horno de vacío y se retira el material. El material para la
metalización por evaporación obtenido está constituido por granos
duros, de un color negro obscuro con una composición de
Ta_{2}O_{4,82}.
\vskip1.000000\baselineskip
Se carga una instalación para la metalización
por evaporación usual en el comercio (L560 de la firma Leybold) con
substratos purificados de cristal de cuarzo. El material para la
metalización por evaporación del ejemplo 1 se carga en el crisol de
cobre, refrigerado con agua, de una instalación para la evaporación
con haces de electrones. La instalación para la metalización por
evaporación se evacua hasta una presión de 1 mPa (1 x 10^{-5}
mbares). A continuación se ajusta el calentamiento del substrato a
200ºC. Al cabo de 1 hora se alcanza una temperatura homogénea del
substrato de 160ºC aproximadamente. A continuación se insufla
oxígeno en la instalación con una válvula de regulación hasta que
se ajuste una presión de 20 mPa (2 x 10^{-4} mbares). El material
para la metalización por evaporación se funde a continuación por
debajo de un diafragma y se calienta hasta la temperatura de
evaporación. Cuando se produce la fusión y la evaporación no se
presenta ningún aumento de la presión ni se producen salpicaduras
debidas a las gotículas de fusión. A continuación se abre el
diafragma. Se regula la velocidad de metalización por evaporación a
0,2 nm/s con un dispositivo de medición de espesores de capa
mediante oscilación de cuarzo. A continuación, se evapora la
substancia con esta velocidad de metalización por evaporación hasta
que se alcance un espesor de la capa de 230 nm. A continuación se
concluye la evaporación.
La capa, aplicada con el material para la
metalización por evaporación, tiene un índice de refracción de 2,05
a 500 nm. La capa es homogénea, es decir que el índice de refracción
es constante a través de todo el espesor de la capa. La capa está
exenta de absorción en la zona visible del espectro a longitudes de
onda por encima de 350 nm. La absorción aumenta bruscamente sólo a
300 nm aproximadamente hacia la zona ultravioleta del espectro.
Claims (11)
1. Empleo de materiales para la metalización por
evaporación, constituidos por Ta_{2}O_{x} con x = 4,81 hasta
4,88 para la obtención de capas altamente refringentes.
2. Empleo según la reivindicación 1,
caracterizado porque los materiales para la metalización por
evaporación están constituidos por Ta_{2}O_{4,82}.
3. Empleo según una o varias de las
reivindicaciones 1 a 2, caracterizado porque los materiales
para la metalización por evaporación pueden ser obtenidos por
mezcla de Ta_{2}O_{5} con un 1,9 hasta un 3,1% en peso de Ta,
referido a la mezcla, la compresión o la suspensión, el moldeo y, a
continuación, la sinterización de la mezcla en vacío.
4. Empleo según una o varias de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque los materiales
para la metalización por evaporación pueden ser obtenidos por
mezcla de Ta_{2}O_{5} con un 3% en peso de Ta, referido a la
mezcla.
5. Empleo según una o varias de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque los materiales
para la metalización por evaporación se presentan en forma de
tabletas, de pellets, de discos, de troncos de cono, de granos, de
granulados, de barras o de esferas.
6. Procedimiento para la obtención de capas
altamente refringentes, que comprende
- (a)
- la obtención de materiales para la metalización por evaporación constituidos por Ta_{2}O_{x} con x = 4,81 hasta 4,88 por mezcla de Ta_{2}O_{5} con un 1,9 hasta un 3,1% en peso de Ta, referido a la mezcla, la compresión o la suspensión, el moldeo y, a continuación, la sinterización de la mezcla en vacío,
- (b)
- la aplicación de los materiales para la metalización por evaporación, preparados en (a), en una instalación de vacío que está equipada con un substrato a ser recubierto,
- (c)
- la evacuación de la instalación de vacío,
- (d)
- la evaporación de los materiales para la metalización por evaporación mediante el calentamiento y/o el bombardeo con haces de electrones, depositándose el material para la metalización por evaporación sobre el substrato.
\vskip1.000000\baselineskip
7. Procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado porque se mezcla Ta_{2}O_{5} con un 3% en
peso de Ta, referido a la mezcla, la mezcla se comprime o se
suspende, se moldea y, a continuación, se sinteriza en vacío.
8. Procedimiento según una o varias de las
reivindicaciones 6 a 7, caracterizado porque el substrato se
calienta antes y/o durante el recubrimiento.
9. Procedimiento según una o varias de las
reivindicaciones 6 a 8, caracterizado porque como substratos
se emplean discos, prismas, láminas, lentes ópticas, cristales para
gafas u objetivos.
10. Procedimiento según una o varias de las
reivindicaciones 6 a 9, caracterizado porque se utilizan
substratos constituidos por diversos cristales o materiales
sintéticos.
11. Procedimiento según una o varias de las
reivindicaciones 6 a 10, caracterizado porque la formación de
la mezcla de Ta_{2}O_{5} con Ta se lleva a cabo con aporte de
un medio de soporte y/o de un agente aglutinante o bien de un
agente auxiliar y el medio de soporte y el agente aglutinante o bien
el agente auxiliar se eliminan después del moldeo.
Applications Claiming Priority (2)
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