ES2339451T3 - Metodo para concentrar material organico soluble en agua. - Google Patents
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Abstract
Un método para concentrar un material orgánico soluble en agua donde una mezcla del material orgánico soluble en agua con agua es destilado en una columna de destilación (11), la fracción de la parte superior de dicha columna de destilación (11) se introduce en un separador de membrana (14), siendo la concentración de material orgánico soluble en agua en dicha fracción más alta que en dicha mezcla inicial, y el agua es separada de dicha mezcla por dicho separador de membrana (14), caracterizado por condensar dicha fracción en un condensado e introducir dicho condensado en un evaporador (13), instalado entre dicha columna de destilación (11) y dicho separador de membrana (14), por medio de una bomba (17), y calentar dicho condensado en el interior de dicho evaporador (13) para generar vapor con una presión más alta que la presión operativa de dicha columna de destilación (11), e introducir dicho vapor con la presión más alta en dicho separador de membrana (14).
Description
Método para concentrar material orgánico soluble
en agua.
La presente invención se refiere a un método
para concentrar materiales orgánicos solubles en agua, más
específicamente, un método para concentrar materiales orgánicos
solubles en agua con una volatilidad relativa aproximada de 1,0 en
agua mediante la utilización de destilación y separación por
membrana.
Con respecto a un método para concentrar una
solución de un material orgánico soluble en agua, se ha aplicado el
método de concentración mediante la utilización de destilación y
separación con membranas, es decir, el uso tanto de columna de
destilación, como de membranas de pervaporación (a continuación
llamadas membranas PV) o membranas de permeación a vapor (a
continuación llamadas membranas VP). Tal método de concentración
mediante la utilización de tales membranas se denomina método de
pervaporación (a continuación llamado método PV), o método de
permeación a vapor (a continuación llamado método VP). En el método
PV, el agua permea a través de una membrana debido a la fuerza de
accionamiento generada por la diferencia entre la presión de vapor
del agua producida en la solución según la composición y la
temperatura de la solución suministrada y la presión del vapor
permeado a través de la membrana. En el método VP, el agua permea a
través de la membrana debido a la fuerza de accionamiento generada
por la diferencia entre la presión parcial del agua en el vapor
suministrado, y la presión del vapor permeado a través de la
membrana. En ambos métodos, generalmente, las presiones se reducen
en el lado del vapor permeado a través de la membrana.
La figura 5 representa un aparato de
concentración para materiales orgánicos solubles en agua mediante la
utilización tanto de columna de destilación como de separador de
membrana. El aparato de concentración se compone de la columna de
destilación 21, el separador de membrana 24 para separar agua de la
mezcla de agua con material orgánico soluble en agua que es
destilada por la columna de destilación 21, un condensador 22 para
enfriar el vapor permeado que ha permeado a través de la membrana
del separador de membrana 24, y una bomba de vacío P para reducir
la presión en el lado del vapor permeado a través de la membrana. La
solución en la parte inferior de la columna de destilación 21 es
calentada por la caldera 29. Por ejemplo, en caso de separar una
solución de etanol en este aparato, el etanol de alto contenido de
vapor es destilado de la parte superior de columna de destilación
21, cuando la solución de etanol es alimentada a la columna de
destilación 21. Cuando el vapor destilado es distribuido al
separador de membrana 24, el agua contenida en la mezcla permea
selectivamente a través de la membrana, y el etanol concentrado sale
por la salida. El vapor permeado a través de la membrana es
condensado por el condensador 22 y vuelve a la columna de
destilación 21.
En la Publicación Kokai de la Solicitud de
Patente japonesa número S63-258602 se describe un
método para separar la mezcla volátil en la porción permeada y la
porción no permeada alimentando el evaporador con dicha mezcla
volátil, administrar el vapor mezclado que sale de la parte superior
de dicho evaporador a un lado de la membrana de permeación de gas,
y mantener la presión más baja en el otro lado de dicha membrana de
permeación de gas. En este método, el evaporador puede ser el que
incluye bandejas, es decir, una columna de destilación, y la
temperatura del vapor mezclado que sale de la parte superior del
evaporador puede ser elevada por un calentador. La solución del
material orgánico soluble en agua se puede concentrar por medio de
dicho método alimentando la solución acuosa del material orgánico
soluble en agua como la mezcla volátil. La figura 6 representa el
aparato de concentración incluyendo una columna de destilación 21 y
un calentador 28. Dado que el aparato de separación representado en
la figura 6 es casi el mismo que el representado en la figura 5, a
excepción de que incluye el calentador 28 y una válvula entre la
columna de destilación 21 y el separador de membrana 24, a
continuación solamente se describen las diferencias. El vapor
destilado de la parte superior de la columna de destilación 21 es
calentado a la temperatura deseable por el calentador 28 antes de
ser distribuido al separador de membrana 24. El vapor permeado a
través del separador de membrana 24 sale de la salida en el lado
permeado.
Según este método, la presión del vapor
distribuido al separador de membrana 24 nunca es más alta que la
presión operativa para la columna de destilación 21, porque la
presión del vapor distribuido al separador de membrana 24 no puede
ser incrementada por el calentador 28 mientras que puede elevar la
temperatura del vapor. Por lo tanto, la presión operativa se debe
incrementar elevando la temperatura en la parte inferior de la
columna de destilación 21 mediante el ajuste de la fuente de calor
para la caldera 29 con el fin de tener una mayor fuerza de
accionamiento del agua para penetrar a través de la membrana de
separador de membrana 24 incrementando la presión del vapor
distribuido al separador de membrana 24. El aumento de las
presiones operativas de la columna de destilación origina los
problemas siguientes: a) el costo de construcción aumentará porque
la columna de destilación 21 requiere resistencia a presiones más
altas, 2) el costo de la energía de destilación aumentará porque la
fuente de calor de temperatura más alta es necesaria para evaporar
el componente de alto punto de ebullición en la parte inferior de
columna de destilación 21, c) la eficiencia de separación de
destilación disminuirá porque la volatilidad relativa del material
orgánico soluble en agua al agua es más próxima a 1,0.
La Publicación de la Solicitud de Patente
japonesa número 07-227517 se refiere a un método de
separación usando una columna de destilación y un separador de
membrana. Entre dicha columna de destilación y el separador de
membrana se ha dispuesto un compresor para presurizar y elevar la
temperatura del vapor introducido en el separador de membrana.
Por lo tanto, el objeto principal de la presente
invención es proporcionar un método para concentrar un material
orgánico soluble en agua mediante la utilización de destilación y
separación por membrana, donde la fuerza de accionamiento del
separador de membrana se incrementa para obtener una tasa de
permeación más alta del vapor a través de la membrana sin
incrementar la presión operativa para la columna de destilación,
disminuyendo al mismo tiempo el consumo de energía.
Como resultado del amplio estudio a la luz de
dicha finalidad, los autores de la presente invención han
descubierto que un método para concentrar un material orgánico
soluble en agua mediante la utilización de una destilación y un
separador de membrana, donde la condensación de la fracción de la
sección superior o de concentración de la columna de destilación
para formar un condensado, la evaporación en el evaporador a una
temperatura del mismo grado que la temperatura de la solución en la
parte inferior de la columna de destilación y la alimentación del
vapor al separador de membrana dan lugar al aumento de la tasa de
permeación del vapor a través de la membrana del separador de
membrana porque la presión del vapor evaporado es más alta que la
presión operativa de la columna de destilación debido a la
composición más ligera del condensado alimentado al vaporizador, y
este descubrimiento les ha llevado a la presente invención.
Más específicamente se propone un método para
concentrar un material orgánico soluble en agua según la
reivindicación 1.
La figura 1 es un diagrama de bloques que
representa un ejemplo del método para concentrar el material
orgánico soluble en agua según la presente invención.
La figura 2 es una vista en sección transversal
que representa un ejemplo del separador de membrana.
La figura 3 es una vista ampliada en sección
transversal que representa un elemento de membrana tubular y un
tubo exterior del separador de membrana.
La figura 4 es un diagrama de bloques que
representa otro ejemplo del método para concentrar el material
orgánico soluble en agua según la presente invención.
La figura 5 es un diagrama de bloques que
representa un ejemplo del método convencional para concentrar el
material orgánico soluble en agua.
La figura 6 es un diagrama de bloques que
representa otro ejemplo del método convencional para concentrar el
material orgánico soluble en agua.
La presente invención se describe mediante la
siguiente realización del método de concentrar 10% en masa de
solución de etanol, aplicando un aparato, como el representado en la
figura 1, aunque sin limitación. En la figura 1 y la figura 4, con
respecto a los canales que conectan cada componente que componen el
aparato de concentración, los canales indicados en línea continua
son los del líquido, y los canales indicados en línea de trazos son
los de vapor. El aparato de concentración representado en la figura
1 incluye una columna de destilación 11, un condensador 12 para
condensar el vapor de la parte superior 11a de la columna de
destilación 11, un evaporador 13 para evaporar el condensado del
condensador 12, un separador de membrana 14 para separar el vapor
del evaporador 13.
Un tipo de columna de destilación 11 puede ser
cualquier tipo que sea adecuado para la operación de destilación,
incluyendo el tipo de bandeja y tipo de columna empaquetada, aunque
sin limitación. La sección media de la columna de destilación 11
incluye una parte de alimentación 11b para alimentar el etanol.
Realizaciones preferidas del método novedoso son
la materia de las reivindicaciones dependientes 2 a 9. Una parte de
la solución en la parte inferior 11 c es calentada por la caldera 19
para formar vapor que asciende en la columna con intercambio de
calor y sustancias con la solución que baja en la columna. Por lo
tanto, el constituyente principal del vapor es agua en la parte
inferior 11c, pero la concentración del etanol que contiene el
vapor es más alta cerca de la parte superior 11a de la columna. El
vapor de la parte superior 11a de la columna es distribuido al
condensador 12. El vapor puede salir de la sección de concentración
de la columna de destilación.
El resto de la solución de la parte inferior 11c
es aplicado a la fuente de calor del calentador de alimentación 15,
y posteriormente es descargado como la solución inferior. La presión
operativa deseable de la columna de destilación 11 es
50-150 kPa. Una presión operativa superior a 150 kPa
origina los problemas siguientes; a) el costo de fabricación de la
columna de destilación 11 es más alto, b) el costo energético es más
alto incrementando la temperatura de la parte inferior 11c de la
columna, c) la volatilidad relativa de etanol a agua es más próxima
a 1,0. En el caso de operación a presiones de menos de 50 kPa, la
temperatura de condensación del vapor de la parte superior 11a de
la columna es más baja, y la diferencia de temperatura entre el
vapor y el agua refrigerante es menor, por ello aumenta la zona de
transferencia de calor del condensador. La caldera 19 calienta la
solución en la parte inferior de la columna de destilación 11
principalmente por el calor de condensación de vapor no permeado
F_{3} que es separado por el separador de membrana 14, y el calor
de condensación del vapor suministrado desde fuera.
El condensador 12 toma el calor del vapor de la
parte superior 11a de la columna para formar el condensado, que se
acumula en un recipiente de condensado 16. Una parte del condensado
acumulado es recirculado a la parte superior 11a de la columna por
la bomba de condensado, y el resto es suministrado al evaporador 13.
El constituyente del vapor que no es condensado calentando la
solución de alimentación, es condensado por el agua refrigerante a
través del condensador auxiliar 120. Preferiblemente, la solución de
alimentación es pretratada aproximadamente al punto de ebullición
por el calor de condensación de condensador 12, y por el calentador
de alimentación.
El evaporador 13 genera vapor F_{1} a partir
del condensado que es distribuido por la bomba de condensado 17 por
medio de calentamiento de vapor para suministrarlo a la entrada del
separador de membrana 14.
Dado que el agua contenida en el vapor F_{1}
de etanol y la mezcla de agua F_{1} permea a través de la
membrana M selectivamente, el vapor permeado F_{2} es rico en agua
(por ejemplo etanol 2% en masa) y el vapor no permeado F_{3} es
rico en etanol (por ejemplo 99,5% en masa). El flujo de la solución
obtenida condensando vapor no permeado F_{3} se controla con el
fin de mantener presurizado el vapor de alimentación F_{1} y el
vapor no permeado F_{3}. La presión parcial del agua contenida en
el vapor de alimentación se incrementa alimentando el separador de
membrana 14 con vapor a alta presión F_{1}, por lo que la tasa de
permeación del vapor F2 aumenta. La presión en el interior del
evaporador 13 es controlada de modo que la temperatura de
evaporación en el interior del evaporador 13 se mantenga a
5-10 grados C más alta que la temperatura en la
parte inferior 11c de la columna de destilación, por lo que el vapor
no permeado F_{3} puede ser aplicado para calentar la caldera
19.
Un tipo deseable de separador de membrana 14 es
un módulo del tipo de vaina y tubo incluyendo un elemento de
membrana tubular compuesto de un material poroso de soporte tubular
en el que se forma una membrana. La figura 2 representa un ejemplo
de separador de membrana 14 que puede ser aplicado para el método de
concentración según la presente invención. Este separador de
membrana 14 incluye la envuelta cilíndrica 41, chapas de soporte
42a y 42b fijadas en ambos extremos de la envuelta 41, múltiples
tubos exteriores que se extienden en el lado largo de la envuelta
41 y soportados por chapas de soporte 42a y 42b, un elemento de
membrana tubular 44 unido al interior del lado largo del tubo
exterior 43, campanas 45a y 45b unidas a la envuelta 41 que cubren
las chapas de soporte 42a y 42b. La entrada 46 del vapor F_{1}
sobresale de la campana 45a, y la salida 47 para el vapor no
permeado F_{3} sobresale hacia fuera de la envuelta 41. La salida
de vapor 47 está unida cerca de la chapa de soporte 42b. La salida
48 del vapor permeado F_{2} está unida a la campana 45b. Las
pestañas 45a' y 45b' de las campanas 45a y 45b enganchan
herméticamente con las chapas de soporte 42a y 42b,
respectivamente.
Cada chapa de soporte 42a y 42b incluye
múltiples bocas abiertas 421a y 421b que están colocadas en el lado
largo de la envuelta 41, exactamente mirando una a otra. El extremo
del cabezal 431 del tubo exterior 43 fijado en la boca abierta
421a, y el extremo de cola 432 de dicho tubo exterior 43 se engancha
con la boca abierta 421b mirando a la boca abierta 421a, por ello
cada tubo exterior 43 es soportado por las chapas de soporte 42a y
42b. A través de la trampa 433 se forma vapor en cada tubo exterior
43 cerca de la chapa de soporte 42b.
La figura 3 representa la estructura detallada
del tubo exterior 43 y el elemento de membrana tubular 44 que son
soportados por las chapas de soporte 42a y 42b. El extremo de
cabezal (el lado de campana 45a) del elemento de membrana tubular
44 es el extremo sellado 441, y el extremo de cola (el lado de
campana 45b) es el extremo abierto 442. El extremo sellado 441 está
sellado con material sellante 49. El extremo abierto 442 engancha
con el material de soporte 410 que se enrosca conjuntamente con el
extremo de cola 432 del tubo exterior 43. El tubo exterior 43
incluye múltiples partes de pasador 434, que sobresalen del interior
del tubo exterior 43, cerca de las chapas de soporte 42a. La cola
de cabezal de la parte de pasador 434 soporta el elemento de
membrana tubular 44 mediante conexión directa al material de sellado
49.
Como se representa en la figura 2 y la figura 3,
en caso de alimentar la envuelta 41 con vapor F_{1} a través de
la entrada de vapor 46, el vapor F_{2} permea el elemento de
membrana tubular 44, y sale por la salida de vapor permeado 48. El
vapor F_{3} (vapor no permeado) que no penetra a través del
elemento de membrana tubular 44 se extiende a través del intervalo
entre el tubo exterior 43 y el elemento de membrana tubular 44, y
sale vapor a través de la trampa 433. Y entonces el vapor no
permeado F_{3} se extiende a través del exterior del tubo
exterior 43, y sale por la salida de vapor 47.
El vapor F_{1} con presión más alta que la
presión operativa de la columna de destilación, que se genera
evaporando el condensado a través del evaporador a una temperatura
5-10 grados C más alta que la de la parte inferior
11c de la columna de destilación, es distribuido al separador de
membrana 14, por lo que aumenta la fuerza de accionamiento de
penetración a través de la membrana M (elemento de membrana tubular
44), y así aumenta la tasa de permeación del vapor F_{2}. Además,
esto hace posible calentar la caldera 19 de la columna de
destilación 11 con vapor no permeado F_{3} que no penetra a través
de la membrana M del separador de membrana 14. Con el fin de tener
una mayor fuerza de accionamiento para permeación a través de la
membrana M, la presión en el lado del vapor permeado F_{2} se
puede reducir instalando un condensador y/o una bomba de vacío en
dicho lado. El contenido de etanol del vapor permeado F_{2} es
0,5-5% en masa, el vapor no permeado F_{3} es
99-99,7% en masa. El vapor no permeado F_{3} se
condensa en el condensado, por lo que el calor de condensación es
utilizado como una fuente de calentamiento de la caldera 19. El
flujo del condensado a descarga es controlado para mantener la
presión alta del vapor F_{1} y vapor no permeado F_{3}.
El aparato de concentración representado en la
figura 4 es primariamente el mismo que el representado en la figura
1, a excepción de hacer que el vapor permeado F_{2} sea un vapor
de lavado de la columna de destilación 11, de modo que solamente la
diferencia se describe a continuación. Preferiblemente, la presión
operativa de la columna de destilación 11 es la sección de presión
atmosférica (100 kPa). En caso de tener 500 kPa de presión de vapor
F_{1} en la entrada del separador de membrana 14, y 0, 6 de
relación molar del etanol contenido en el vapor F_{1}, la presión
de F_{2} en la salida es 150 kPa. El vapor F_{2} lava el vapor
de la columna de destilación 11 porque el vapor F_{2} contiene
mucha agua y poco etanol.
En el caso donde la presión operativa sea
inferior a la atmosférica en la columna de destilación, el vapor
permeado F_{2} puede ser aplicable como el vapor de lavado aunque
su presión sea inferior a la atmosférica. También es posible
aplicar vapor permeado F_{2} para la fuente de calentamiento de la
caldera 19, en lugar de convertirlo en vapor de lavado.
La membrana M compuesta por el separador de
membrana 14 no es específica, y se puede hacer de materiales como
un alcohol polivinílico (PVA) de peso molecular alto y poliimida,
pero es preferible hacerla de materiales inorgánicos como zeolita y
zirconia, más preferiblemente, de zeolita. Por ejemplo, es
especialmente deseable una membrana hecha formando una película
fina de zeolita en un soporte tubular hecho de alúmina porosa. Un
tipo de dicha zeolita incluye, aunque sin limitación, el tipo ZSM5,
el tipo A, el tipo Y que se puede seleccionar arbitrariamente en
base al tipo del material orgánico soluble en agua a concentrar.
El material orgánico soluble en agua concentrado
por el método según la presente invención incluye, aunque sin
limitación, etanol, metanol, alcohol i-propílico,
acetona, dioxano, DMF, y preferiblemente, alcohol, más
preferiblemente, etanol o alcohol i-propílico.
Preferiblemente, la mezcla de un material orgánico soluble en agua
y agua es una solución, aunque sin limitación.
La presente invención se describe con más
detalle mediante las realizaciones siguientes, aunque sin limitación
a ellas.
Realización
1
Se concentró 10% en masa de la solución de
etanol por medio del aparato de concentración representado en la
figura 1. La solución de etanol pretratada a 90 grados C se alimentó
a la columna de destilación 11 a una tasa de 100 kg/h. El calor de
condensación del vapor de la parte superior 11a de la columna y una
parte del calor recuperado de la solución descargada de la parte
inferior de la columna se aplicó para precalentar la solución de
alimentación. El vapor cuyo contenido de etanol es 80% en masa se
destiló de la parte superior 11a de la columna. El condensado
obtenido condensando el vapor a través del condensador 12 se
suministró al evaporador 13 a una tasa de 12,4 kg/h, y el resto se
devolvió a la parte superior 11a de la columna de destilación. La
solución en la parte inferior de la columna contiene 100 ppm de
etanol.
A través del evaporador 13 con una presión
interior de 300 kPa, el vapor cuyo contenido de etanol es 80% en
masa, se evaporó a la tasa de 12,4 kg/h, y se suministró al
separador de membrana 14. La membrana M del separador de membrana
14 se componía de una película de zeolita de tipo A formada en el
soporte tubular hecho de la alúmina porosa. El vapor permeado
F_{2} conteniendo 0,25% en masa de etanol se permeó a través de la
membrana M, y se sacó el vapor no permeado F_{3} conteniendo
99,5% en masa de etanol. La temperatura en la parte inferior 11c de
la columna de destilación era 101 grados C, y la temperatura de
evaporación de evaporador 13 era 108 grados C.
Se condensó el vapor no permeado F_{3}, y se
aplicaron 2.000 kcal/h del calor de condensación para la fuente de
calor de la caldera 19. Además de calentar la caldera 19 por el
calor de condensación del vapor no permeado F_{3}, la solución en
la parte inferior 11c de la columna se calentó con 7.000 kcal/h del
vapor, y el evaporador 13 se calentó con 4.000 kcal/h del
vapor.
Como se ha descrito anteriormente, por medio del
método para concentrar un material orgánico soluble en agua según
la presente invención, donde el condensado obtenido condensando el
vapor descargado de la sección superior o de concentración de la
columna de destilación se evapora para generar el vapor, y el vapor
obtenido es distribuido al separador de membrana, la presión del
vapor distribuido al separador de membrana incrementa, por lo que
aumenta la fuerza de accionamiento para permeación a través de la
membrana, y así aumenta la tasa de permeación del vapor. Por lo
tanto, en este método, es posible concentrar eficientemente la
solución del material orgánico soluble en agua. Además, es posible
mantener baja la presión operativa de la columna de destilación, y
reducir el consumo de energía aplicando el vapor permeado para la
fuente de calor en la parte inferior de la columna de
destilación.
Claims (9)
1. Un método para concentrar un material
orgánico soluble en agua donde una mezcla del material orgánico
soluble en agua con agua es destilado en una columna de destilación
(11), la fracción de la parte superior de dicha columna de
destilación (11) se introduce en un separador de membrana (14),
siendo la concentración de material orgánico soluble en agua en
dicha fracción más alta que en dicha mezcla inicial, y el agua es
separada de dicha mezcla por dicho separador de membrana (14),
caracterizado por condensar dicha fracción en un condensado
e introducir dicho condensado en un evaporador (13), instalado entre
dicha columna de destilación (11) y dicho separador de membrana
(14), por medio de una bomba (17), y calentar dicho condensado en el
interior de dicho evaporador (13) para generar vapor con una
presión más alta que la presión operativa de dicha columna de
destilación (11), e introducir dicho vapor con la presión más alta
en dicho separador de membrana (14).
2. Un método para concentrar un material
orgánico soluble en agua según la reivindicación 1, donde al menos
el vapor permeado a través de la membrana de dicho separador de
membrana (14) o el vapor que no penetra en la membrana se utiliza
como una fuente de calor y/o vapor de lavado para dicha columna de
destilación (11).
3. Un método para concentrar un material
orgánico soluble en agua según la reivindicación 1 o 2, donde
10-90% del condensado que se obtiene condensando la
fracción de la parte superior de dicha columna de destilación es
devuelto a dicha columna de destilación, y el resto se introduce en
dicho evaporador.
4. Un método para concentrar un material
orgánico soluble en agua según una de las reivindicaciones
1-3, donde la caldera para dicha columna de
destilación (11) es calentada mediante la utilización del calor de
condensación de dicho vapor no permeado.
5. Un método para concentrar un material
orgánico soluble en agua según una de las reivindicaciones
1-4, donde la presión operativa de dicha columna de
destilación (11) es 50-150 kPa.
6. Un método para concentrar un material
orgánico soluble en agua según una de las reivindicaciones
1-5, donde la membrana de dicho separador de
membrana (14) se hace de material inorgánico.
7. Un método para concentrar un material
orgánico soluble en agua según la reivindicación 6, donde dicho
inorgánico es zeolita.
8. Un método para concentrar un material
orgánico soluble en agua según una de las reivindicaciones
1-7, donde dicho material orgánico soluble en agua
es alcohol.
9. Un método para concentrar un material
orgánico soluble en agua según la reivindicación 8, donde dicho
material orgánico soluble en agua es etanol o alcohol
i-propílico.
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