ES2352499T3 - Dispersión de óxido de aluminio. - Google Patents

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Abstract

Dispersión de óxido de aluminio, caracterizada porque contiene óxido de aluminio de alta superficie, producido pirogénicamente, que tiene una superficie específica BET ma- yor que 115 m 2 /g y un número Sears mayor que 8 ml/2g y tiene un distribución media de tamaños de partícula de d50 < 150 nm (d50 menor que 150 nm; medido por difusión dinámica de la luz).

Description

La invención se refiere a una dispersión de óxido de aluminio producida pirogénicamente, un proceso para su producción y su uso. 5
EP 1083151 describe un óxido de aluminio producido pirogénicamente con una superficie específica BET mayor que 115 m2/g y número Sears mayor que 8 ml/2g.
La invención proporciona una dispersión, que se caracteriza porque contiene un óxido de aluminio de alta superficie, producido pirogénicamente, que tiene una superficie específica BET mayor que 115 m2/g y un número Sears mayor que 8 ml/2g, y tiene un distribución 10 media de tamaños de partícula de d50 < 150 nm (d50 menor que 150 nm; medido por difusión dinámica de la luz).
En una realización de la invención, el óxido de aluminio puede caracterizarse porque la ab-sorción de ftalato de dibutilo del polvo, medida sobre una porción de 16 g, no es determina-ble (no se detecta punto final alguno). 15
El óxido de aluminio producido pirogénicamente que puede utilizarse de acuerdo con la invención, se puede producir por el método de oxidación en la llama, o preferiblemente hidrólisis en la llama, de un compuesto evaporable de aluminio, preferiblemente el cloruro, que se utiliza como el material de partida.
El contenido de óxido de aluminio puede ser 25 ± 15% en peso. 20
La dispersión puede contener los constituyentes adicionales siguientes:
Ácidos o bases orgánicos o inorgánicos, sales, aditivos tales como agentes tensioactivos iónicos o no iónicos, polímeros, polielectrólitos o biocidas así como otras sustancias adyu-vantes para estabilizar la dispersión o para aumentar su calidad o estabilidad al almacena-miento. 25
La dispersión de acuerdo con la invención puede contener también, además de óxido de aluminio, ácidos inorgánicos (tales como ácido fosfórico, ácido nítrico, ácido sulfúrico, ...), ácidos orgánicos (tales como ácido fórmico, ácido acético, ácido propiónico, ácido oxálico, ácido malónico, ...), bases inorgánicas u orgánicas (tales como hidróxido de potasio, aminas orgánicas, ...), sales (tales como cloruro de sodio, formiato de potasio, nitrato de calcio), 30 sistemas tampón (tales como por ejemplo tampón dihidrogenofosfato de potasio/ácido fosfó-rico, tampón ácido acético/acetato de sodio, ...), agentes tensioactivos iónicos o no iónicos, polielectrólitos, polímeros u otros agentes dispersantes o estabilizadores, así como biocidas.
La invención proporciona adicionalmente un proceso para la producción de la dispersión de acuerdo con la invención, que se caracteriza porque un óxido de aluminio de alta superficie, 35 producido pirogénicamente, que tiene una superficie específica BET mayor que 115 m2/g y un número Sears mayor que 8 ml/2g, se mezcla con agua, se ajusta un valor de pH de 2 a 11, preferiblemente 3 a 8, en particular 2 a 8, y la mezcla se dispersa por introducción de
fuerzas de cizallamiento en las cuales se utiliza equipo de cizallamiento tal como máquinas rotor-estátor (máquinas discontinuas o continuas en línea), molinos de bolas, molinos de perlas, molinos de bolas agitadas o procesos de cizallamiento de alta energía (en los cuales la dispersión se lleva a cabo a alta presión empleando presiones mayores que 1000 bares), para dispersar el óxido de aluminio de alta superficie producido pirogénicamente, y las dis-5 persiones obtenidas tienen una distribución media de tamaños de partícula d50 < 150 nm (d50 menor que 150 nm; medido por difusión dinámica de la luz).
La invención se forma por mezcladura de un óxido de aluminio de alta superficie, producido pirogénicamente, que tiene una superficie específica BET mayor que 115 m2/g y un número Sears mayor que 8 ml/2g, con agua y aditivos de acuerdo con la reivindicación 4, ajustando 10 un valor de pH de 2 a 11 (preferiblemente 3 a 8), y dispersando la mezcla por la introducción de fuerzas de cizallamiento controladas.
Para dispersar el óxido de aluminio de alta superficie producido pirogénicamente, se utiliza equipo de cizallamiento tal como máquinas del tipo rotor-estátor (máquinas discontinuas o continuas en línea), molinos de bolas, molinos de perlas, molinos de bolas agitadas o pro-15 cesos de cizallamiento de alta energía (en los cuales la dispersión se dispersa a alta pre-sión, empleando presiones superiores a 1000 bares) y las dispersiones obtenidas tienen una distribución media de tamaños de partícula d50 < 150 nm (d50 menor que 150 nm; medi-da por difusión dinámica de la luz).
La dispersión de acuerdo con la invención presenta las ventajas siguientes: 20
• alta carga catiónica en la superficie de las partículas, en comparación con disper-siones producidas a partir de óxidos de aluminio (-óxido-hidróxidos) por el método químico húmedo
• las distribuciones de tamaños de partícula de la dispersión pueden ajustarse de manera definida, en contraste con las dispersiones de otros óxidos de aluminio u 25 óxidos de aluminio pirogénicos (-óxido-hidróxidos) producidos por el método quími-co húmedo, que se producen por procesos de dispersión diferentes
• alta pureza de dispersión, en comparación con dispersiones producidas con óxidos de aluminio (-óxido-hidróxidos) producidos por el método químico húmedo
• nivel de electrólitos controlable con precisión dentro de la dispersión, en compara-30 ción con dispersiones de otros óxidos de aluminio pirogénicos u óxidos de aluminio (-óxido-hidróxidos) producidos por el método químico húmedo, cuya concentración de electrólitos no puede ajustarse con precisión como resultado del polvo de partida o el proceso de dispersión
• superficie muy alta del óxido de aluminio pirogénico en comparación con dispersio-35 nes de otros óxidos de aluminio pirogénicos u óxidos de aluminio (-óxido-hidróxidos) producidos por el método químico húmedo
• "estructura/reticulación" altamente distintiva de las partículas primarias de óxido de aluminio en el seno de la dispersión, en relación con dispersiones de otros óxidos de aluminio pirogénicos u óxidos de aluminio (-óxido-hidróxidos) producidos por el método químico húmedo
• un alto grado de dureza y resistencia a la abrasión de las partículas distribuidas en 5 la dispersión, en comparación con dispersiones de óxidos de aluminio (-óxido-hidróxidos) producidas por el método químico húmedo, en el cual las partículas pri-marias son menos duras.
La dispersión de acuerdo con la invención es muy adecuada para procesamiento ulterior en pigmentos de revestimiento por chorro de tinta. La invención se refiere adicionalmente a un 10 proceso para la producción de pigmentos de recubrimiento por chorro de tinta que se han producido con las dispersiones de acuerdo con la invención y los medios brillantes produci-dos a partir de ellas. Estos medios se caracterizan por un valor de brillo muy alto, densida-des de color muy altas cuando se imprimen, espacio de color amplio, tiempos de secado extremadamente bajos, una alta capacidad de absorción y (en comparación con otros óxi-15 dos de aluminio) resistencia incrementada al agua, todas las cuales son características de-seables.
Los ejemplos que siguen demuestran que la dispersión de acuerdo con la invención es su-perior a dispersiones conocidas en relación con su procesabilidad en un pigmento de recu-brimiento y en el medio de chorro de tinta asociado. 20
Las formulaciones utilizadas para los pigmentos de recubrimiento por chorro de tinta son formulaciones orientativas. Así, aglomerantes distintos de poli(alcohol vinílico) (con diversos grados de saponificación) pueden utilizarse en combinación o aisladamente, tales como por ejemplo polivinilpirrolidona, poli(acetato de vinilo), poli(alcoholes vinílicos) silanizados, látex estireno-acrilato, látex estireno-butadieno, resinas de melamina, copolímeros etileno-acetato 25 de vinilo, copolímeros vinilpirrolidona-dimetilaminopropilenometacrilamida, resinas de poliu-retano, resinas sintéticas tales como polimetilmetacrilatos, resinas poliéster (por ejemplo resinas poliéster insaturadas), poliacrilatos, almidón modificado, caseína, gelatinas, deriva-dos de celulosa (por ejemplo carboximetilcelulosa) y también en otras relaciones de canti-dad con el óxido de aluminio pirogénico distintas de las expuestas en el ejemplo de 30 aplicación.
El revestimiento de acuerdo con la invención puede contener también, además de la disper-sión de acuerdo con la invención, uno o más pigmentos adicionales, y/o dispersiones. Éstos pueden ser: carbonatos de calcio, silicatos estratificados, silicatos de aluminio, pigmentos plásticos (por ejemplo poliestireno, polietileno, polipropileno), sílices (por ejemplo sílices 35 coloidales, sílices precipitadas, geles de sílice, sílices pirogénicas, óxidos pirogénicos mix-tos), variantes cationizadas de los compuestos de sílice indicados, compuestos de aluminio (por ejemplo soles de aluminio, óxidos de aluminio coloidales y sus compuestos hidroxila-
dos, tales como pseudo-boehmita, boehmita, hidróxido de aluminio), óxido de magnesio, óxido de cinc, óxido de circonio, carbonato de magnesio, caolín, arcilla, talco, sulfato de calcio, carbonato de cinc, blanco de satén, litopones, zeolitas o dispersiones de estos com-puestos.
Tanto el contenido de sólidos de la dispersión como el del pigmento del recubrimiento pue-5 den modificarse en comparación con los ejemplos de aplicación. Otras variaciones posibles consisten en cambiar el valor de pH, el método de dispersión, la composición de la formula-ción del recubrimiento de pigmento y el medio de dispersión.
Para aumentar la resistencia al agua del sistema aglomerante y por consiguiente el recubri-miento, pueden utilizarse reticuladores, tales como: óxidos de circonio, ácido bórico, resinas 10 de melamina, glioxal e isocianatos y otras moléculas que fijan las cadenas de la molécula del sistema aglomerante unas a otras.
Adicionalmente, pueden utilizarse también agentes adyuvantes tales como abrillantadores ópticos, agentes antiespumantes, agentes humectantes, tampones de pH, absorbedores UV y mejoradores de la viscosidad. 15
Ejemplos de sustancias catiónicas para la cationización del aglomerante son: polietilenimi-nas, polialilaminas, polivinilaminas, polímeros constituidos por monómeros catiónicos tales como aminas primarias, secundarias y terciarias, que están localizados en las cadenas late-rales, y compuestos de amonio cuaternario.
La estructura de recubrimiento del medio puede diferir también de los ejemplos de aplica-20 ción, en los cuales el recubrimiento puede estar constituido por varias capas de recubrimien-to del mismo tipo u otras capas, y el recubrimiento que se ha producido con la dispersión de acuerdo con la invención está localizado únicamente en una de las capas presentes. Así, por ejemplo, los recubrimientos absorbentes de tinta adicionales (por ejemplo recubrimien-tos de sílice precipitada) pueden aplicarse bajo el recubrimiento de chorro de tinta de acuer-25 do con la invención. Adicionalmente, una o más capas de polímero (v.g. polietileno) pueden aplicarse al sustrato y/o al recubrimiento de acuerdo con la invención, a fin de aumentar la estabilidad mecánica y/o el brillo del recubrimiento (por ejemplo papel base fotográfico, es-tratificación). Aún cuando el medio de chorro de tinta contenga una o más de las capas arri-ba descritas, y esté provisto del recubrimiento de acuerdo con la invención, la imprimibilidad 30 se mejora para la mayoría de las aplicaciones de impresión.
La formulación del pigmento de recubrimiento puede aplicarse a un sustrato por todos los procesos de aplicación convencionales (individuales o en combinación). Procesos conven-cionales (que no están, sin embargo, restringidos a los procesos indicados) son: laminación, aplicación con cuchilla, pintura a pistola, cuchilla doctor (perfilada, lisa, dividida), el proceso 35 de recubrimiento en colada, prensado de película, prensado con aglomerante, recubrimiento cortina y aplicación con matriz de rendija (por ejemplo cuchilla de recubrimiento). Se prefie-
ren los procesos que permiten un recubrimiento extremadamente homogéneo, por ejemplo recubrimiento en colada, recubrimiento cortina y aplicación con matriz de rendija.
El sustrato recubierto puede secarse por la totalidad de los procesos convencionales (indivi-duales o en combinación). Procesos convencionales (que, sin embargo, no están limitados a los procesos indicados) son: secado con aire o de convección (por ejemplo canal de aire 5 caliente), secado por contacto o conducción, secado con energía radiante (por ejemplo in-frarrojos y microondas).
La invención proporciona adicionalmente recubrimientos, que tienen una relación en peso óxido de aluminio-aglomerante de 8:1 a 1:2. Los recubrimientos pueden utilizarse para la producción de medios para chorro de tinta, productos de obtención de imágenes digitales y 10 otros medios de impresión.
La dispersión de óxido de aluminio puede utilizarse en recubrimientos para materiales tales como papel, metales, vidrio, cerámica, plásticos, polímeros, cauchos y textiles. Adicional-mente, la misma puede utilizarse para pulimentar o limpiar metales, elementos semiconduc-tores en la industria electrónica, vidrio, materiales cerámicos y otros materiales duros. 15
Los recubrimientos que se han producido a partir de pigmentos de revestimiento pueden tener un contenido de materia sólida de 15%, y preferiblemente de 18% y más.
Los recubrimientos pueden tener un sustrato con un peso de sustancia de 80 a 250 g/m2. El sustrato puede tener un valor Cobb10 de 0 a 60.
Puede aplicarse al sustrato un recubrimiento de sellado impermeable al agua. 20
El sustrato puede ser una película de polímero o papel.
Los recubrimientos pueden utilizarse para la producción de medios de chorro de tinta (tales como papel, películas, textiles, ...), productos de obtención de imágenes digitales y otros medios de impresión.
Las dispersiones de acuerdo con la invención pueden utilizarse para el recubrimiento de 25 tubos fluorescentes, bombillas u otras fuentes de luz.
Ejemplo 1:
(Producción del óxido de aluminio que puede utilizarse de acuerdo con la invención)
Se queman 320 kg/h de dicloruro de aluminio (AlCl3) previamente evaporado junto con 100 Nm3/h de hidrógeno y 450 Nm3/h de aire en un quemador de construcción conocida. 30
Después de la reacción en la llama, el óxido de aluminio en partículas finas con superficie alta se separa de los gases de ácido clorhídrico que se han formado también, en un filtro o ciclón, y las trazas de HCl todavía adherentes se eliminan luego por tratamiento con aire húmedo a temperatura elevada.
El óxido de aluminio pirogénico de alta superficie formado tiene los datos de referencia físi-35 co-químicos que se muestran en la Tabla 1. Los datos para el óxido de aluminio pirogénico que puede obtenerse comercialmente de Degussa-Hüls AG/Frankfurt (nombre comercial óxido de aluminio C) se incluyen también en la Tabla 1 para referencia.
Tabla 1
Unidad Óxido de aluminio de al-ta superficie de acuerdo con la invención, Alu 130 Óxido de aluminio C
Superficie Específica BET
m2/g 121 100
Número Sears (pH 4 to 9)
ml/2g 9,38 7,05
pH
dispersión acuosa al 4% 4,93 4,5
Pérdida por secado
%p 3,3 3,0
Densidad aparente
g/I 55 48
Densidad apisonada
g/I 63 57
Absorción DBP
%p No determinable, punto final no detectable 231
DBP: ftalato de dibutilo
La medida del número Sears se describe en EP 0 717 008.
Ejemplo 2 5
(Producción de la dispersión de acuerdo con la invención)
En primer lugar, se llevan 280 litros de agua desionizada a pH 3,9 con un ácido propiónico en una vasija de recepción. Se introducen luego en el agua 80 kg del polvo descrito en el Ejemplo 1 con una superficie mayor que 115 m2/g (equivalente a 20% en peso de óxido de aluminio) con una máquina rotor-estátor. Después de incorporar la cantidad total del polvo, 10 la suspensión obtenida se somete a fuerzas intensas de cizallamiento durante aprox. 60 minutos.
Mientras se está introduciendo el polvo, el valor de pH se mantiene a pH = 4,0 a 4,1 por adición de 18 litros de ácido semiconcentrado. Después de la incorporación del óxido de aluminio e inmediatamente antes del cizallamiento, se toma una muestra de la suspensión y 15 se determina un valor d50 de d50 = 160 nm (medida en dilución por medio de difusión diná-mica de la luz). El proceso de cizallamiento subsiguiente se lleva a cabo con la máquina rotor-estátor a la máxima energía de cizallamiento y dura un total de 60 minutos.
Una vez completado el proceso de cizallamiento, el valor de pH es 4,1. Después de añadir 2 kg de un biocida, el valor de pH se llevó al pH final de 3,9 con 6 litros adicionales de ácido 20 propiónico. Una vez que la producción de la dispersión se ha completado, se aumenta el volumen de líquido a 400 litros por adición de 14 litros de agua destilada. El tamaño de partícula ajustado después del proceso de cizallamiento es d50 = 130 nm.
Propiedades de la dispersión de acuerdo con el Ejemplo 2 de la invención (VP W 520).
Durante la producción de la dispersión, el tamaño medio de partícula disminuye significati-25 vamente a medida que prosigue el tiempo de cizallamiento (véase Figura 1): sin cizallamien-to (0 min) el valor es todavía d50 = 160 nm, pero después de 60 minutos de cizallamiento el mismo desciende a d50 = 130 nm:
Tabla 2:
Comparación de las muestras de la dispersión de acuerdo con la invención inmediatamente después de la producción y dos semanas más tarde
0 min cizalla. 15 min cizalla. 27 min cizalla. 30 min cizalla. 45 min cizalla. 60 min cizalla.
d50 en (nm) (día de producción)
160 155 149 143 137 130
d50 en (nm) (con-trol, 2 semanas)
170 155 153 147 139 136
Durante la producción de la dispersión de acuerdo con la invención, el valor de pH no de-5 pende del tiempo de cizallamiento (véase Tabla 2). El cambio de pH al cabo de dos sema-nas es también el mismo para todas las muestras:
Tabla 3:
Valores de pH de las muestras de la dispersión de acuerdo con la invención (dependencia del cizallamiento y del tiempo) 10
0 min Cizalla. 9 min Cizalla. 15 min Cizalla. 30 min Cizalla. 45 min Cizalla. 60 min Cizalla.
Valor de pH (producción)
3,9 4,0 4,0 4,1 4,0 3,9
Valor de pH (control, 2 semanas)
4,5 4,5 4,6 4,6 4,5 4,5
Los valores de brillo se miden con un medidor de brillo Byk-Gardner utilizando la tarjeta de test 2855 (espectro negro) como base.
Las propiedades de impresión del recubrimiento se evalúan imprimiendo una imagen de test sobre el recubrimiento, utilizando una impresora HP 550 C y una impresora Epson Stylus 15 Colour 800, respectivamente, y evaluándose estos recubrimientos impresos por tres perso-nas independientes sobre la base de la escala de marcas adjunta.
Las densidades de color se miden sobre la base de la imagen de test, que contiene también colores de área llena (negro, magenta, cian, amarillo) utilizando un instrumento SpectroEye GretagMacbeth (marca comercial) con un ángulo de observación de 2º y una fuente de luz 20 D50.
Ejemplo 3
(Producción de un recubrimiento por chorro de tinta)
Materiales de partida: dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el Ejemplo 2, po-li(alcohol vinílico) Mowiol 40-88 (Clariant, D), película poliéster 25
Formulación y método para la producción de los pigmentos de recubrimiento por chorro de tinta:
La solución acuosa de poli(alcohol vinílico) (Mowiol 40-88, Clariant) con 12,14% de conteni-do de sólidos, se pone en un vaso de precipitados de 400 ml y se añade a la misma una
cantidad de agua, de tal modo que junto con las dispersiones de óxido de aluminio de acuerdo con el Ejemplo 2, se obtiene un contenido de sólidos de 18%. La dispersión rele-vante se deja caer gota a gota lentamente en la solución de poli(alcohol vinílico) utilizando una pipeta, en el transcurso de 5 minutos, al tiempo que se agita a 500 rpm. Una vez que se ha añadido, continúa la agitación durante 30 minutos más a 500 rpm para obtener un pig-5 mento de recubrimiento homogéneo. Los pigmentos de recubrimiento se someten luego a desaireado utilizando un desecador y una bomba de chorro de agua. Como control, se mi-den la materia sólida real, el valor de pH y la viscosidad después de mezclar los pigmentos de recubrimiento.
En la tabla siguiente debe entenderse que las partes son partes en peso en relación con la 10 materia sólida.
Tabla 4:
Valores de referencia del pigmento de recubrimiento
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 15 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 30 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 60 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
PVA 40-88
20 partes 20 partes 20 partes
Contenido real de sólidos de los pigmentos de recubrimiento en %
18,03 18,01 18,00
Valor de pH
4,7 4,6 4,6
Viscosidad, Brookfield en mPa s después de 24 h
Después de agitación
5 rpm 10 rpm 20 rpm 50 rpm 100 rpm 920 840 715 560 463 824 716 608 512 398 748 664 534 462 346
Comentarios acerca de la producción de pig-mentos de recubrimiento
satisf. satisf. satisf.
Los datos de viscosidad obtenidos demuestran que la dispersión de acuerdo con el Ejemplo 15 2, y el tiempo de dispersión más largo, producen las viscosidades más bajas. Esto es de-seable, dado que la materia sólida en el pigmento de recubrimiento puede incrementarse todavía sin obtener viscosidades que sean demasiado altas para poder aplicarse.
Método para la producción de un recubrimiento por chorro de tinta a partir del pigmento de recubrimiento por chorro de tinta a que se ha hecho referencia arriba. 20
Una película poliéster de 100 micrómetros de espesor sin tratar se recubre utilizando un dispositivo Aplicador de Película Erichsen con un aplicador espiral de película húmeda de
120 micrómetros. El pigmento de recubrimiento aplicado se seca utilizando un secador de aire caliente.
Datos para los recubrimientos obtenidos:
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 15 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 30 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 60 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
PVA 40-88
20 partes 20 partes 20 partes
Comportamiento de aplicación
satisf. satisf. satisf.
Peso medio de aplicación en g/m2 y desviación estándar *
26,1 s = 0,4 25,9 s = 0,2 26,2 s = 0,3
_______________ 5
* Nota: El ensayo de impresión se realiza con recubrimientos que tienen prácticamente el mismo peso de recubrimiento.
Propiedades del recubrimiento
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 15 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 30 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 60 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
PVA 40-88
20 partes 20 partes 20 partes
Adhesión, superficie y lisura del revestimiento
Adhesión satisfacto-ria a la película, superficie homogé-nea Adhesión muy satis-factoria a la película, superficie homogénea Adhesión muy satisfac-toria a la película, su-perficie homogénea
Brillo a 20 ° / desviación estándar para n = 5
24,6 s = 0,4 26,3 s = 0,1 28,8 s = 0,3
Brillo a 60 ° / desviación estándar para n = 5
46,3 s = 0,2 49,7 s = 0,3 54,7 s = 0,3
10
Discusión de los valores de brillo
Puede verse claramente por los valores de brillo, que la dispersión de acuerdo con la inven-ción produce valores de brillo en la impresión con chorro de tinta después de un tiempo de dispersión de 60 minutos, mayores que las dispersiones producidas por otros métodos. Con recubrimientos foto-realísticos, es deseable un brillo elevado, como se ha descrito ya en EP 5 0 732 219. Los valores de brillo son menores que los del documento EP 0 732 219, pero esto es debido a los diferentes procesos para la producción del medio de chorro de tinta y no al pigmento de recubrimiento. En este test se utiliza conscientemente un aplicador espiral para determinar la contribución al brillo de la dispersión en el recubrimiento de chorro de tinta. Con el proceso de recubrimiento en colada utilizado en EP 0 732 219, el brillo está 10 determinado fundamentalmente por el proceso propiamente dicho.
Test de impresión (determinado por tres personas independientes)
Marca en la parte superior: 0,75 Marca en el fondo: 6
Dispersión utilizada
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 15 minu-tos de tiempo de dispersión Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 30 minu-tos de tiempo de dispersión Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 60 minu-tos de tiempo de dispersión
Hewlett-Packard 550 C de impresión a cuatro colores
Intensidad de color
Magenta/ Ama-rillo/Cian 1,25 1 1
Negro
1 1 1
Nitidez de punto
Color negro 1,5 1,25 1.25
Transiciones
Color a color 1 1 1
Negro a color 1,25 1 1
Contornos
1 1 1
Impresión
1,25 1,25 1
Media tinta
1 1 1
Calidad de foto
1,25 1,25 1
Evaluación total
10,5 9,75 9,25
Marcas medias
1,17 1,08 1,03
Epson Stylus Color 800 de impresión a cuatro colores
Intensidad de color
Magenta/ Ama-rillo/Cian 1,25 1 0.75
Negro
1 1 0,75
Nitidez de punto
Color negro 1,25 1 1
Transiciones
Color a color 1 1 1
Negro a color 1 1 1
Contornos
1 1 1
Impresión
1 1 1
Media tinta
1,25 1 1
Calidad de foto
1 1 0,75
Evaluación total
9,75 9 8,25
Marca media
1,08 1,00 0,92
Cuando se utilizan dos tipos de impresora diferentes, el recubrimiento que contiene la dis-persión con el tiempo de dispersión más largo, de acuerdo con el Ejemplo 2, produce los mejores resultados.
Densidades de color 5
DIN
HP 550 C
Pap Pol
Filtro Seleccionado
Dispersión utilizada Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 15 minutos de tiempo de dispersión Dispersión de óxido de alumi-nio de acuerdo con el ejemplo 2, 30 minutos de tiempo de disper-sión Dispersión de óxido de alumi-nio de acuerdo con el ejemplo 2, 60 minutos de tiempo de disper-sión
Blanco de papel
0 0 0
Negro medio
2,33 2,36 2,42
Amarillo medio
1,67 1,69 1,73
Cian medio
2,33 2,35 2,39
Magenta medio
1,39 1,42 1,46
Total
7,72 7,82 8
DIN
Epson Stylus Color 800
Pap Pol
Filtro seleccionado
Dispersión utilizada
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 15 minutos de tiempo de dispersión Dispersión de óxido de alumi-nio de acuerdo con el ejemplo 2, 30 minu-tos de tiempo de dispersión Dispersión de óxido de alumi-nio de acuerdo con el ejemplo 2, 60 minu-tos de tiempo de dispersión
Negro medio
3,07 3,08 3,14
Amarillo medio
2,15 2,17 2,21
Cian me-dio
3,23 3,25 3,33
Magenta medio
2,34 2,35 2,42
Total
10,79 10,85 11,1
Cuando se examinan las densidades de color, puede verse que el recubrimiento que contie-ne el medio de dispersión de acuerdo con el Ejemplo 2 de la invención, con el tiempo de dispersión más largo, reproduce las densidades de color máximas. Esto es deseable para obtener la reproducción más foto-realística posible. 5
Ejemplo 4 (producción de un recubrimiento por chorro de tinta)
Materiales de partida: Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el Ejemplo 2, po-li(alcohol vinílico) Mowiol 40-88 (Clariant)
Formulación y método para la producción de pigmentos de recubrimiento por chorro de tinta:
La solución acuosa de poli(alcohol vinílico) (Mowiol 40-88, Clariant) que contiene 12,14% de 10 materia sólida se pone en un vaso de precipitados de 400 ml y se añade una cantidad de agua de tal modo que, junto con las dispersiones de óxido de aluminio de acuerdo con el Ejemplo 2, se obtiene un contenido de sólidos de 18%. La dispersión relevante se vierte lentamente gota a gota en la solución de poli(alcohol vinílico) utilizando una pipeta, en el transcurso de 5 minutos, mientras se agita a 500 rpm. Una vez que se ha añadido aquélla, 15 se continúa agitando durante 30 minutos más a 500 rpm, para obtener un pigmento de re-cubrimiento homogéneo. Los pigmentos de recubrimiento se someten luego a desaireado utilizando un desecador y una trompa de agua. Como control, se determinan la materia sóli-da real, el valor de pH y la viscosidad después de la mezcladura de los pigmentos de recu-brimiento. 20
En la tabla siguiente, debe entenderse que las partes significan partes en peso en relación con la materia sólida.
Valores de referencia de los pigmentos de recubrimiento
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 15 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 30 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 60 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
PVA 40-88
18 partes 18 partes 18 partes
Contenido real de sólidos del pigmento de recubrimiento en %
18,01 18,04 18,02
Valor de pH
4,7 4,6 4,6
Viscosidad, Brookfield en mPa s después de 24 h
5 rpm 10 rpm 20 rpm 50 rpm 100 rpm 912 846 702 535 443 813 697 589 496 378 748 664 534 462 346
Comentarios acerca de la producción de pigmentos de recubrimiento
satisf. satisf. satisf.
Los datos de viscosidad obtenidos demuestran que las viscosidades más bajas se obtienen con la dispersión de acuerdo con el Ejemplo 2 y el tiempo de dispersión más prolongado. Esto es deseable, dado que la materia sólida en el pigmento de recubrimiento puede incre-mentarse todavía más sin obtener viscosidades que sean demasiado altas para la aplica-5 ción.
Método para la producción de un recubrimiento por chorro de tinta a partir del pigmento de recubrimiento por chorro de tinta a que se ha hecho referencia arriba.
Papel para chorro de tinta recubierto con esterilla de 110 g/m2 (Zweckform No. 2576) se recubre utilizando un dispositivo Aplicador de Película Erichsen con un aplicador espiral de 10 película húmeda de 60 micrómetros. El pigmento de recubrimiento aplicado se seca con un secador de aire caliente.
Los recubrimientos se someten luego tres veces a calandrado a una presión de 10 bares y 50ºC con una calandria de laboratorio Gradek Oy (marca comercial).
Datos para los recubrimientos obtenidos: 15
Dispersión de óxido de aluminio de acuer-do con el ejemplo 2, 15 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
Dispersión de óxido de aluminio de acuer-do con el ejemplo 2, 30 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
Dispersión de óxido de aluminio de acuer-do con el ejemplo 2, 60 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
PVA 40-88
18 partes 18 partes 18 partes
Comportamiento de aplicación
satisf. satisf. satisf.
Peso medio de recubrimiento en g/m2 y desviación estándar*
12,0 s = 0,4 11,9 s = 0,2 12,1 s = 0,3
* Nota: Los tests de impresión se llevaron a cabo con recubrimientos que tenían práctica-mente el mismo peso de recubrimiento.
Propiedades del recubrimiento
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 15 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 30 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 60 minutos de tiempo de dispersión
100 partes
PVA 40-88
18 partes 18 partes 18 partes
Adhesión, superficie y lisura del recubrimiento
Adhesión muy satisfac-toria al papel, superficie homogénea Adhesión muy satisfacto-ria al papel, superficie homogénea Adhesión muy satisfacto-ria al papel, superficie homogénea
Brillo a 20 ° / desviación estándar para n = 5
5,4 s = 0,4 5,9 s = 0,1 6,7 s = 0,3
Brillo a 60 ° / desviación estándar para n = 5
24,6 s = 0,2 25,7 s = 0,3 26,2 s = 0,3
5
Discusión de los valores de brillo
Los valores de brillo demuestran claramente que, después de un tiempo de dispersión de 60 minutos, la dispersión de acuerdo con la invención produce valores de brillo más altos en el recubrimiento por chorro de tinta que las dispersiones producidas por otros métodos. Para recubrimientos foto-realísticos, es deseable un brillo elevado como se ha expuesto ante-10 riormente en EP 0 732 219. Los valores de brillo son menores que los de EP 0732219, pero esto es debido a los diferentes procesos para la producción del medio de chorro de tinta y no al pigmento de recubrimiento. En este test se utiliza conscientemente un aplicador espi-ral, a fin de determinar la contribución al brillo de la dispersión en el recubrimiento por chorro de tinta. Con el proceso de recubrimiento en colada utilizado en EP 0 732 219, el brillo está 15 determinado fundamentalmente por el proceso propiamente dicho.
Test de impresión (determinado por tres personas independientes)
Parte superior: 0,75 Parte inferior: 6
Dispersión utilizada
Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 15 minutos de tiempo de dispersión Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 30 minu-tos de tiempo de dispersión Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 60 minu-tos de tiempo de dispersión
Hewlett-Packard 550 C de impresión a cuatro colores
Intensidad de color
Magenta/ Amarillo/Cian 1,25 1,25 1
Negro
1,25 1,25 1
Nitidez de punto
Color negro 1,5 1,25 1.25
Transiciones
Color a color 1 1 1
Negro a color 1 1 1
Impresión de contornos
1 1 1
1,25 1,25 1
Media tinta
1,25 1 1
Calidad de foto
1,5 1,25 1.25
Evaluación total
11 10,25 9,5
Marca media
1,22 1,08 1,06
Epson Stylus Color 800 de impresión a cuatro colores
Intensidad de color
Magenta/ Amarillo /Cian 1,5 1,25 1
Negro 1 1 1
Nitidez de punto
Color negro 1,5 1,25 1.25
Transiciones
Color a color 1,25 1,25 1
Negro a color 1 1 1
Contornos
1 1 1
Impresión
1 1 1
Media tinta
1,25 1 1
Calidad de foto
1,5 1,25 1.25
Evaluación total
11 10 9,5
Marca media
1,22 1,11 1,06
Cuando se utilizan dos tipos de impresoras diferentes, el recubrimiento que contiene la dis-persión con el tiempo de dispersión más prolongado de acuerdo con el Ejemplo 2 produce los resultados óptimos. 5
Densidades de color
DIN
HP 550C
Pap Pol
Seleccionado por filtro
Dispersión utilizada Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, Dispersión de óxido de alu- Dispersión de óxido
5 minutos de tiempo de dispersión
minio de acuerdo con el ejemplo 2, 30 minutos de tiempo de dispersión de alumi-nio de acuerdo con el ejemplo 2, 60 minutos de tiempo de disper-sión
Blanco de papel
0 0 0
Negro medio
2,05 2,10 2,13
Amarillo medio
1,49 1,54 1,58
Cian medio
2,04 2,07 2,11
Magenta medio
1,28 1,32 1,35
Total
6,86 7,03 7,17
DIN
Epson Stylus Color 800
Pap Pol
Seleccionado por filtro
Dispersión utilizada Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejem-plo 2, 15 minutos de tiempo de dispersión Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 30 minutos de tiempo de dispersión Dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 2, 60 minu-tos de tiempo de dispersión
Negro medio
2,89 2,96 2,98
Amarillo medio
1,92 1,97 2,04
Cian medio
2,96 3,03 3,09
Magenta medio
2,13 2,25 2,31
Total
9,9 10,21 10,42
Cuando se examinan las densidades de color, puede verse que el recubrimiento que contie-ne la dispersión de acuerdo con el Ejemplo 2 de la invención con el tiempo de dispersión más prolongado reproduce las densidades de color más altas. Esto es deseable para obte-5 ner la reproducción más fotorrealista posible.
La dispersión de acuerdo con la invención es muy adecuada para la producción de pigmen-tos de recubrimiento por chorro de tinta y su procesamiento ulterior para producir medios de impresión con brillo alto, como puede verse por los ejemplos dados. Los medios de chorro de tinta producidos de este modo tienen una calidad de impresión y brillo particularmente 10 satisfactorios.

Claims (6)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Dispersión de óxido de aluminio, caracterizada porque contiene óxido de aluminio de alta superficie, producido pirogénicamente, que tiene una superficie específica BET ma-yor que 115 m2/g y un número Sears mayor que 8 ml/2g y tiene un distribución media de 5 tamaños de partícula de d50 < 150 nm (d50 menor que 150 nm; medido por difusión dinámica de la luz).
  2. 2. Dispersiones de óxido de aluminio de acuerdo con la reivindicación 1, caracteriza-das porque contienen también, además de óxido de aluminio, ácidos inorgánicos (tales co-mo ácido fosfórico, ácido nítrico, ácido sulfúrico, ...), ácidos orgánicos (tales como ácido 10 fórmico, ácido acético, ácido propiónico, ácido oxálico, ácido malónico, ...), bases inorgáni-cas u orgánicas (tales como hidróxido de potasio, aminas orgánicas, ...), sales (tales como cloruro de sodio, formiato de potasio, nitrato de calcio), sistemas tampón (tales como por ejemplo tampón dihidrogenofosfato de potasio/ácido fosfórico, tampón ácido acético/acetato de sodio, ...), agentes tensioactivos iónicos o no iónicos, polielectrólitos, polímeros u otros 15 agentes dispersantes o estabilizadores, así como biocidas.
  3. 3. Proceso para la producción de dispersiones de óxido de aluminio de acuerdo con la reivindicación 1, que se caracteriza porque un óxido de aluminio de alta superficie, produci-do pirogénicamente, que tiene una superficie específica BET mayor que 115 m2/g y un número Sears mayor que 8 ml/2g, se mezcla con agua, se ajusta un valor de pH de 2 a 11 20 (preferiblemente 3 a 8), y la mezcla se dispersa por introducción de fuerzas de cizallamiento controladas, en las cuales se utiliza equipo de cizallamiento tal como máquinas rotor-estátor (máquinas discontinuas o continuas en línea), molinos de bolas, molinos de perlas, molinos de bolas agitadas o procesos de cizallamiento de alta energía (en los cuales la dispersión se lleva a cabo a alta presión empleando presiones mayores que 1000 bares), para dispersar 25 el óxido de aluminio de alta superficie producido pirogénicamente, y las dispersiones obteni-das tienen una distribución media de tamaños de partícula d50 < 150 nm (d50 menor que 150 nm; medido por difusión dinámica de la luz).
  4. 4. Uso de la dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con la reivindicación 1 en recubrimientos para materiales tales como papel, metales, vidrio, materiales cerámicos, 30 plásticos, polímeros, cauchos y textiles.
  5. 5. Uso de la dispersión de óxido de aluminio de acuerdo con la reivindicación 1 para pulimentación y limpieza de metales, elementos semiconductores en la industria electrónica, vidrio, materiales cerámicos y otros materiales duros.
  6. 6. Uso de las dispersiones de óxido de aluminio de acuerdo con la reivindicación 1 35 para el recubrimiento de tubos fluorescentes, bombillas u otras fuentes de luz.
    Siguen tres hojas de dibujos numeradas correlativamente
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