ES2364570T5 - Proceso químico y aparato - Google Patents

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Description

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DESCRIPCION
Proceso qmmico y aparato
La presente invencion se refiere a un procedimiento y un aparato para la produccion de dioxido de cloro a partir de clorato de metal alcalino, acido sulfurico y peroxido de hidrogeno.
El dioxido de cloro usado en solucion acuosa tiene un interes comercial considerable, principalmente en el blanqueo de pasta de madera, pero tambien en la purificacion de agua, blanqueo de grasas, eliminacion de fenoles de residuos industriales etc. Por tanto es deseable crear procesos en los cuales pueda producirse eficientemente dioxido de cloro.
Existen numerosos procesos diferentes para la produccion de dioxido de cloro. La mayona de los procesos a gran escala en uso comercial implican una reaccion continua de clorato de metal alcalino en un medio de reaccion acido con un agente reductor, tal como peroxido de hidrogeno, metanol, iones cloruro o dioxido de azufre para formar dioxido de cloro que se retira en forma gaseosa del medio de reaccion. Generalmente, la acidez es proporcionada principalmente por adicion de acido sulfurico y el sulfato se retira como sub-producto en forma de sulfato de metal alcalino solido o disuelto en el medio de reaccion agotado.
En una clase de procesos, el medio de reaccion se mantiene en un solo recipiente de reaccion en condiciones de ebullicion a presion sub-atmosferica, en donde la sal de metal alcalino del acido es precipitada y retirada en forma de una torta de sal. Un agente reductor particularmente eficiente es peroxido de hidrogeno, como se ha descrito por ejemplo, en el trabajo de G. Charles et al., Pima's Papermaker, Jan. 1998, p. 74-75, "Generate more chlorine dioxide, less BOD using hydrogen peroxide" y en las patentes de EE.UU. 5.091.166 y 5.091.167. Sin embargo, se ha encontrado diffcil mantener un consumo estequiometrico de peroxido de hidrogeno durante la operacion a largo plazo en instalaciones a gran escala.
La patente de EE.UU. 5.366.714 trata el problema y describe un proceso en el cual el peroxido de hidrogeno se alimenta mezclado previamente con clorato de metal alcalino y acido sulfurico.
La patente de EE.UU. 4.421.730 describe un proceso en el cual el clorato de metal alcalino es reducido por el ion cloruro en presencia de peroxido de hidrogeno y un catalizador complejo de paladio (II) con ion cloruro.
Se ha encontrado ahora que el peroxido de hidrogeno y el acido sulfurico en el medio de reaccion pueden reaccionar para formar el acido de Caro, H2SO5. El acido de Caro es un oxidante muy fuerte y las condiciones en un proceso de produccion de dioxido de cloro pueden favorecer reacciones secundarias indeseadas que conducen a una perdida de peroxido de hidrogeno, tal como una reaccion del acido de Caro con peroxido de hidrogeno para formar acido sulfurico y oxfgeno o con cloruro para formar cloro.
Incluso si el medio de reaccion en una planta de dioxido de cloro esta normalmente bien mezclado, siempre hay gradientes de concentracion alrededor de las entradas de la alimentacion con zonas donde las concentraciones locales de los productos qmmicos de alimentacion respectivos son mas altas que en el conjunto del medio de reaccion. De acuerdo con la presente invencion, el peroxido de hidrogeno y el acido sulfurico deben ser alimentados de un modo que minimicen el riesgo de que coincidan zonas con altas concentraciones de los mismos.
Un aspecto de la presente invencion se refiere por tanto a un proceso para la produccion de dioxido de cloro en un aparato que comprende un recipiente de reaccion que aloja un medio de reaccion y un conducto de circulacion que conduce a traves de un calentador el medio de reaccion, comprendiendo dicho proceso las etapas en continuo de:
a) mantener el medio de reaccion a presion sub-atmosferica y a una temperatura suficiente para evaporar agua;
b) hacer circular el medio de reaccion a traves del conducto de circulacion y el calentador;
c) hacer reaccionar clorato de metal alcalino, acido sulfurico y peroxido de hidrogeno en el medio de reaccion para formar dioxido de cloro, oxfgeno y sulfato de metal alcalino;
d) alimentar clorato de metal alcalino, acido sulfurico y peroxido de hidrogeno al medio de reaccion, en donde el acido sulfurico es alimentado a traves de una entrada en el conducto de circulacion aguas abajo del calentador y el peroxido de hidrogeno es alimentado a traves de una entrada en el conducto de circulacion aguas abajo de la entrada del acido sulfurico a una distancia en la direccion del flujo del mismo de al menos aproximadamente el diametro interno del conducto de circulacion; y,
e) retirar un gas que comprende dioxido de cloro, oxfgeno y agua evaporada.
La presion y la temperatura se ajustan de modo que se evapore agua para diluir el dioxido de cloro formado y retirado del medio de reaccion. Preferiblemente el medio de reaccion se mantiene a una temperatura de aproximadamente 15 a aproximadamente 100°C, mas preferiblemente de aproximadamente 30 a aproximadamente 85°C. Adecuadamente, el medio de reaccion se mantiene a una presion absoluta de aproximadamente 8 a
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Como la evaporacion del agua del medio de reaccion consume mas energfa que la generada en el proceso, esta es equilibrada suministrando calor al medio de reaccion que circula a traves del calentador en el conducto de circulacion. Puede usarse cualquier clase de calentador, tal como intercambiadores de calor calentados por vapor de agua o cualquier otro medio fluido caliente.
La concentracion de clorato de metal alcalino mantenida en el medio de reaccion puede variar dentro de amplios lfmites, por ejemplo desde aproximadamente 0,25 moles/litro hasta saturacion, preferiblemente desde aproximadamente 1,5 moles/litro hasta saturacion, mas preferiblemente desde aproximadamente 2,5 moles/litro hasta saturacion.
La acidez del medio de reaccion se mantiene preferiblemente desde aproximadamente 0,5 a aproximadamente 12 N, mas preferiblemente desde aproximadamente 1 a aproximadamente 10 N, mas preferiblemente desde aproximadamente 1,5 a aproximadamente 7 N.
En el proceso, el peroxido de hidrogeno es alimentado a traves de una entrada al conducto de circulacion aguas abajo de la entrada del acido sulfurico a una distancia en la direccion de flujo del mismo de al menos aproximadamente el diametro interno del conducto de circulacion, preferiblemente al menos aproximadamente dos veces, mas preferiblemente al menos aproximadamente cinco veces, mas preferiblemente al menos aproximadamente diez veces el diametro interno del conducto de circulacion. Una ventaja de esta realizacion es que la mayona de la formacion del dioxido de cloro ocurre en el conducto de circulacion, lo cual facilita su retirada en el recipiente de reaccion.
El diametro interno del conducto depende de la capacidad de la planta de produccion y esta disenado preferiblemente para asegurar que el flujo en el mismo sea turbulento. Un diametro interno adecuado puede ser, por ejemplo, desde aproximadamente 10 a aproximadamente 100 cm, preferiblemente desde aproximadamente 20 a aproximadamente 60 cm. En el caso de que la seccion transversal del conducto de circulacion no sea circular se indica el diametro requerido para la misma superficie de la seccion transversal en un conducto con seccion transversal circular.
Manteniendo las entradas de la alimentacion de acido sulfurico y peroxido de hidrogeno a una distancia grande una de la otra se disminuye el riesgo de formacion de acido de Caro. Sin embargo, las posiciones optimas de las entradas de alimentacion desde un punto de vista qmmico no siempre se pueden conseguir por razones practicas, particularmente si se modifica una planta ya existente, pero tambien esta dentro del alcance de la invencion un compromiso con una formacion razonablemente baja de acido de Caro.
Preferiblemente, la cantidad de peroxido de hidrogeno alimentada es desde aproximadamente 0,5 a aproximadamente 2 moles por mol de clorato de metal alcalino alimentado, mas preferiblemente desde aproximadamente 0,5 a aproximadamente 1 mol por mol de clorato de metal alcalino alimentado, particular y mas preferiblemente desde aproximadamente 0,5 a aproximadamente 0,6 moles por mol de clorato de metal alcalino alimentado.
El clorato de metal alcalino, normalmente en forma de solucion acuosa, puede ser alimentado en cualquier sitio directamente en el recipiente de reaccion o en el conducto de circulacion, por ejemplo aguas arriba o aguas abajo del calentador o aguas arriba o aguas abajo de la entrada del acido sulfurico. Tambien es posible alimentar el clorato de metal alcalino en forma de una solucion mezclada previamente con el peroxido de hidrogeno.
Puede usarse cualquier clorato de metal alcalino, tal como clorato de sodio, potasio o sus mezclas. Normalmente se prefiere el clorato de sodio. Tambien es posible alimentar una mezcla de clorato de metal alcalino y acido clorico, en cuyo caso se puede reducir la cantidad de acido sulfurico alimentada.
El acido sulfurico se alimenta a traves de una entrada aguas abajo del calentador. El acido sulfurico alimentado tiene preferiblemente una concentracion desde aproximadamente 30 a aproximadamente 98 % en peso, mas preferiblemente desde aproximadamente 40 a aproximadamente 70 % en peso. El acido sulfurico de baja concentracion es mas facil de mezclar con el medio de reaccion, pero una concentracion alta tiene la ventaja de la utilizacion del calor de dilucion.
Se prefiere realizar el proceso bajo condiciones que permitan la precipitacion del sulfato de metal alcalino solido en el medio de reaccion. Dependiendo de la acidez del medio de reaccion, puede formarse sustancialmente sulfato neutro o sesquisulfato acido. Sin embargo, tambien es posible realizar el proceso en condiciones tales que no ocurra formacion de sulfato de metal alcalino solido.
Normalmente se retira al menos algo del sulfato de metal alcalino formado, preferiblemente en forma de una torta de sal solida que puede separarse en un filtro convencional, y en algunos casos puede ser usada como sub-producto. Sin embargo, tambien es posible acidificar electroqmmicamente algo del sulfato de metal alcalino y reciclarlo al medio de reaccion para reemplazar algo de la alimentacion de acido sulfurico. Dicha acidificacion electroqmmica
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esta descrita, por ejemplo, en las patentes de EE.UU. N° 4.129.484, 5.478.446, 5.487.881, 5.858.322 y 6.322.690.
El dioxido de cloro se retira en forma gaseosa junto con oxfgeno y el agua evaporada y puede ser absorbido en agua de un modo convencional. En la mayona de los casos, el dioxido de cloro se usa finalmente en forma de solucion acuosa, por ejemplo en una torre de blanqueamiento de pasta papelera.
Aunque no necesariamente, es posible, alimentar pequenas cantidades de iones cloruro, preferiblemente en forma de cloruro de metal alcalino, de modo que se mantenga su concentracion en el medio de reaccion dentro del intervalo desde aproximadamente 0,001 hasta aproximadamente 0,8 moles/litro. Sin embargo, se prefiere no alimentar cloruro ademas del cloruro que ya esta presente como impureza del clorato de metal alcalino. Preferiblemente, la cantidad total de iones cloruro alimentada, incluyendo las impurezas del clorato, esta por debajo de aproximadamente 1 % en moles, mas preferiblemente por debajo de aproximadamente 0,1 % en moles, incluso mas preferiblemente por debajo de aproximadamente 0,05 % en moles, mas preferiblemente por debajo de aproximadamente 0,02 % en moles de Cl- del CO3-.
Un aspecto adicional de la invencion se refiere a un aparato para la produccion de dioxido de cloro que comprende un recipiente de reaccion, un conducto de circulacion que conduce a traves de un calentador, entradas de alimentacion de clorato de metal alcalino, acido sulfurico y peroxido de hidrogeno, en donde la entrada de alimentacion de acido sulfurico conduce al conducto de circulacion aguas abajo del calentador y la entrada de alimentacion del peroxido de hidrogeno conduce al conducto de circulacion aguas abajo de la entrada de la alimentacion del acido sulfurico a una distancia en la direccion del flujo del mismo de al menos aproximadamente el diametro interno del conducto de circulacion.
Para las realizaciones adecuadas y preferidas del aparato se hace referencia a la descripcion anterior del proceso.
Refiriendose a la Fig. 1, se muestra esquematicamente un proceso SVP® para la produccion de dioxido de cloro que no esta de acuerdo con la invencion reivindicada. Un recipiente de reaccion 1 contiene un medio de reaccion bajo presion sub-atmosferica. El medio de reaccion se hace circular mediante una bomba 2 a traves de un conducto de circulacion 3 y un calentador 4 (usualmente denominado "re-hervidor") y vuelve al recipiente de reaccion 1 a una velocidad suficiente para mantener la temperatura del medio de reaccion en el punto de ebullicion. El peroxido de hidrogeno se alimenta en una porcion sustancialmente cilmdrica del recipiente de reaccion 1, el clorato de sodio se alimenta un una porcion sustancialmente conica del recipiente de reaccion 1 y el acido sulfurico se alimenta en el conducto de circulacion 3 aguas abajo del calentador 4. En el medio de reaccion el clorato de sodio, el peroxido de hidrogeno y el acido sulfurico reaccionan para formar dioxido de cloro, oxfgeno y sulfato de sodio. El dioxido de cloro y el oxfgeno se retiran en forma gaseosa junto con el agua evaporada. El sulfato de sodio precipita en forma de sal sustancialmente neutra o acida, dependiendo de la acidez del medio de reaccion. Mediante una bomba 5 el medio de reaccion se hace circular a traves de un filtro 6 para separar y retirar el sulfato de sodio solido.
La Fig.2 muestra un proceso con la unica excepcion de que el peroxido de hidrogeno es alimentado al conducto de circulacion aguas abajo del punto de alimentacion del acido sulfurico. La distancia en la direccion del flujo entre los dos puntos de alimentacion debe ser tan grande como sea practicamente posible y al menos aproximadamente el diametro interno del conducto 3.

Claims (6)

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    REIVINDICACIONES
    1. Proceso para la produccion de dioxido de cloro en un aparato que comprende un recipiente de reaccion que aloja un medio de reaccion y un conducto de circulacion que conduce a traves de un calentador el medio de reaccion, comprendiendo dicho proceso las etapas en continuo de:
    a) mantener el medio de reaccion a presion sub-atmosferica y a una temperature suficiente para evaporar agua;
    b) hacer circular el medio de reaccion a traves del conducto de circulacion y el calentador;
    c) hacer reaccionar clorato de metal alcalino, acido sulfurico y peroxido de hidrogeno en el medio de reaccion para formar dioxido de cloro, oxfgeno y sulfato de metal alcalino;
    d) alimentar clorato de metal alcalino, acido sulfurico y peroxido de hidrogeno al medio de reaccion, en donde el acido sulfurico es alimentado a traves de una entrada en el conducto de circulacion aguas abajo del calentador y el peroxido de hidrogeno es alimentado a traves de una entrada en el conducto de circulacion aguas abajo de la entrada del acido sulfurico a una distancia en la direccion del flujo del mismo de al menos aproximadamente el diametro interno del conducto de circulacion; y,
    e) retirar un gas que comprende dioxido de cloro, oxfgeno y agua evaporada.
  2. 2. Proceso segun la reivindicacion 1, en donde el peroxido de hidrogeno es alimentado a traves de una entrada al conducto de circulacion aguas debajo de la entrada de acido sulfurico a una distancia en la direccion del flujo del mismo de al menos aproximadamente cinco veces el diametro interno del conducto de circulacion
  3. 3. Proceso segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, en donde al menos algo del sulfato de metal alcalino formado es retirado en forma de una torta en estado solido.
  4. 4. Proceso segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la alimentacion de acido sulfurico tiene una concentracion de aproximadamente 30 a aproximadamente 98 % en peso.
  5. 5. Proceso segun la reivindicacion 4, en donde la alimentacion de acido sulfurico tiene una concentracion de aproximadamente 40 a aproximadamente 70 % en peso.
  6. 6. Aparato para la produccion de dioxido de cloro que comprende un recipiente de reaccion, un conducto de circulacion que conduce a traves de un calentador, entradas de alimentacion de clorato de metal alcalino, acido sulfurico y peroxido de hidrogeno, en donde la entrada de alimentacion de acido sulfurico conduce al conducto de circulacion aguas abajo del calentador y la entrada de alimentacion del peroxido de hidrogeno conduce al conducto de circulacion aguas abajo de la entrada de alimentacion del acido sulfurico a una distancia en la direccion del flujo del mismo de al menos aproximadamente el diametro interno del conducto de circulacion.
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