ES2410356T3 - Reactivos de poli(óxido de etileno) sustituidos con silano y método de utilización para prevención o reducción de las incrustaciones de aluminosilicato en procesos industriales - Google Patents

Reactivos de poli(óxido de etileno) sustituidos con silano y método de utilización para prevención o reducción de las incrustaciones de aluminosilicato en procesos industriales Download PDF

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Abstract

Una composición para reducir las incrustaciones de aluminosilicato en un proceso industrial quecomprende un polímero que comprende un producto de reacción de (a) un polímero de poli(óxido de alquileno) confuncionalidad epoxi seleccionado del grupo que comprende polímeros de poli(óxido de etileno) protegidosterminalmente con epóxido, polímeros de poli(óxido de propileno) protegidos terminalmente con epóxido ycopolímeros de poli(óxido de etileno-óxido de propileno) protegidos terminalmente con epóxido, y (b) un compuestoorgánico que contiene una funcionalidad amino y una funcionalidad -Si(OR")3 en la que en la que R" se seleccionadel grupo constituido por H, un grupo C1-C20 alquilo, alquenilo, arilo, o aralquilo sustituido o insustituido, en la cuallos grupos -Si(OR")3 están hidrolizados para formar la sal de un metal del grupo I o del grupo II, o ion amonioNR1R2R3R4+ donde R1, R2, R3, R4 se seleccionan individualmente de H, un grupo C1-C20 alquilo, alquenilo, arilo,o aralquilo sustituido o insustituido.

Description

Reactivos de poli(óxido de etileno) sustituidos con silano y método de utilización para prevención o reducción de las incrustaciones de aluminosilicato en procesos industriales.
Sumario de la Invención
5 La invención describe materiales y métodos para prevención o inhibición de la formación de incrustaciones en la superficie o en el interior del equipo utilizado en procesos industriales que contienen corrientes de proceso alcalinas.
Antecedentes de la Invención
El problema de las incrustaciones en la superficie y el interior del equipo de proceso utilizado en procesos
10 industriales y particularmente en aquellos procesos que contienen una corriente de proceso alcalina está plenamente conocido. Las incrustaciones presentan un problema importante cuando se acumulan en la superficie del equipo de procesos y causan pérdidas en el coeficiente de transmisión de calor. Por ello, puede ser necesario aportar calor adicional al equipo de evaporadores en estos procesos, lo que da como resultado un coste añadido.
Un ejemplo de un proceso industrial de este tipo que contiene una corriente de proceso alcalina es el
15 proceso de recuperación kraft para fabricación de papel que se conoce desde hace más de 100 años y se describe elocuentemente en muchos textos sobre la materia (véase G.A. Smook "Handbook for pulp and paper technologists, 3rd Edition). Más recientemente, el desarrollo de ciclos de bucle cerrado en las fábricas de papel kraft ha dado como resultado un aumento en los problemas de incrustaciones en el equipo de proceso debido la acumulación de aluminio y silicio en el sistema, como ha sido descrito por P.N. Wannamaker y W.J. Frederick en "Application of
20 solubility data to predicting the accumulation of aluminum and silicon in alkaline pulp mills", Minimum Effluent Mills Symposium, 1996, p303. Por consiguiente, se ha registrado una necesidad plenamente reconocida de proporcionar un método y composiciones para inhibir la formación de incrustaciones de aluminosilicato en las fábricas de papel kraft. U.S. 5.409.571 describe el uso de terpolímeros de ácido maleico, ácido acrílico y ácido hipofosforoso como inhibidor de las incrustaciones para las fábricas de pasta kraft. Se ha demostrado que este tipo de polímero es eficaz
25 contra las incrustaciones de carbonato de calcio, pero no se ha demostrado que sea eficaz para las incrustaciones de aluminosilicato.
Las instalaciones de Desechos Nucleares de Alto Nivel (HLNW) procesan desechos sólidos y líquidos de alta radiactividad con objeto de minimizar el volumen de desechos e inmovilizar el material peligroso para almacenamiento a largo plazo. El tratamiento HLNW se realiza actualmente por dos procesos; un proceso se lleva a
30 cabo en condiciones ácidas y otro en condiciones alcalinas. En las condiciones de proceso alcalinas, el crecimiento de las incrustaciones de aluminosilicato de sodio es un problema importante durante la etapa de pretratamiento, antes de la vitrificación de los desechos.
En la instalación de pretratamiento, los desechos se evaporan, se filtran, se someten a intercambio iónico y se evaporan nuevamente. Durante la evaporación, pueden formarse incrustaciones de aluminosilicato en las
35 superficies de las paredes del evaporador y las superficies de calentamiento. Adicionalmente, las tuberías de transferencia pueden llegar a bloquearse también debido a la acumulación de estas incrustaciones y precipitados, requiriendo parada para mantenimiento.
Los desechos HLNW pretratados pasan a las instalaciones de vitrificación. Los desechos HLNW van a parar a una vasija de preparación de mixtura fundida, en la que se añaden sílice y otros materiales formadores de
40 vidrio. La mixtura se calienta luego y la mixtura fundida se vierte después en grandes contenedores de acero inoxidable, se enfría y se envía al almacenamiento temporal hasta que se selecciona una localización de almacenamiento permanente.
Desde la operación en la unidad de vitrificación, una porción de los materiales formadores de vidrio que contienen Si se reciclan nuevamente a la unidad de evaporación (durante el pretratamiento). El aluminio disuelto, en 45 la forma de aluminato de sodio, y las especies de silicato de sodio reaccionan lentamente en solución para formar especies químicas complejas de aluminosilicato de sodio hidratado. Entre estas especies se encuentran familias de aluminosilicatos amorfos (hidrogel de aluminosilicato), zeolitas, sodalitas y cancrinitas conocidas colectivamente como “aluminosilicato de sodio”. Estas corrientes de desechos nucleares contienen también altas concentraciones (hasta 2M para cada ion) de iones nitrato y nitrito, y concentraciones muy altas (hasta 16 M en algunas secciones
50 del tanque) de iones OH-. Estos factores mejoran notablemente la tasa de formación de incrustaciones de aluminosilicato. Como resultado, las incrustaciones de aluminosilicato de sodio formadas tienen una solubilidad baja en el líquido alcalino de HLNW.
Asimismo, se considera que las incrustaciones de aluminosilicato de sodio son un producto HLNW indeseable debido a la incorporación de lantánidos y actínidos radiactivos en las estructuras de jaula de las incrustaciones de aluminosilicato y la coprecipitación de diuranato de sodio. (Peterson, R. A. y Pierce, R. A., (2000), Sodium diuranate and sodium aluminosilicato precipitation testing results, WSRC-TR-2000-00156, Westinghouse Savannah River Company, Aiken, SC.). Por tanto, es deseable para las instalaciones de HLNW minimizar el volumen de HLNW’s con inclusión de los resultantes de las incrustaciones de aluminosilicato. Así pues, puede verse
5 que el crecimiento de las incrustaciones de aluminosilicato de sodio tiene un impacto negativo económico y operativo importante sobre el tratamiento de los desechos nucleares.
Por esta razón, sería deseable proporcionar una solución al problema de las incrustaciones de aluminosilicato de sodio en los evaporadores de desechos nucleares.
Los intentos de resolver los problemas arriba mencionados han conocido a un éxito limitado, véase
10 Wilmarth y colaboradores (Wilmarth, W. R., Mills, J. T. y Dukes, V. H., (2005), Removal of silicon from high-level waste streams via ferric flocculation, Separation Sci. Technol., 40, 1-11. Estos autores han examinado el uso de nitrato férrico para eliminar Si de la solución en la forma de un precipitado férrico, a fin de reducir o eliminar la formación de incrustaciones de aluminosilicato. Aunque este enfoque tiene cierto mérito, queda todavía por resolver la evacuación del precipitado férrico de alto nivel y se requiere la operación adicional de una unidad de filtración.
15 Asimismo, W. R.Wilmarth y J. T. Mills "Results of Aluminosilicate Inhibitor Testing", WSRC-TR-2001-00230 han propuesto la utilización de compuestos de bajo peso molecular como inhibidores de las incrustaciones para los HLNW, pero no se ha encontrado ninguno que sea satisfactorio.
Así pues, persiste la necesidad de un método económico y eficaz para reducción de la acumulación de incrustaciones de aluminosilicato en el equipo utilizado en procesos industriales en el que dicha acumulación 20 constituye un problema, como por ejemplo, el proceso de papel de pasta kraft y en las corrientes de tratamiento de
desechos nucleares.
SUMARIO DE LA INVENCIÓN
La presente invención resuelve los problemas arriba mencionados y otros proporcionando materiales y un método en el cual se utilizan polímeros que tienen el grupo -Si(OR”)3 (donde R” es H, un grupo alquilo, Na, K, o NH4) 25 como grupo final o colgante de los mismos según la reivindicación 1 para reducir o eliminar las incrustaciones de aluminosilicato en un proceso que contiene una corriente de proceso alcalina tal como una fábrica de pasta kraft o una corriente de tratamiento de procesos de evaporación de desechos nucleares de alto nivel. Cuando se añaden los materiales de la presente invención a estas corrientes de procesos industriales, aquéllos reducen e incluso evitan por completo la formación de incrustaciones de aluminosilicato en las superficies del equipo. Además, los presentes
30 materiales son eficaces a concentraciones de tratamiento que los hacen económicamente prácticos.
DECISIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
La presente invención está orientada a un método y materiales para la reducción de las incrustaciones que contienen aluminosilicato en un proceso industrial que contiene una corriente de proceso alcalina, por ejemplo las corrientes de proceso de fábricas de pasta kraft o una corriente de tratamiento de desechos nucleares de alto nivel.
35 La corriente de proceso a tratar puede ser cualquier corriente de proceso que contenga una condición alcalina y en la cual se producen incrustaciones, v.g. las lejías negras, verdes y blancas del proceso kraft o una corriente de proceso de evaporación de desechos nucleares de alto nivel.
El método comprende el paso de añadir a la corriente de proceso una cantidad inhibidora de las incrustaciones que contienen aluminosilicato de un polímero como se describe en la reivindicación 1, que tiene 40 colgante del mismo un grupo o grupo terminal que contiene –Si(OR”)3, donde R” = H, C1-C3 alquilo, arilo, Na, K ó NH4. La cantidad de funcionalidad –Si(OR”)3 presente en el polímero debe ser una cantidad suficiente para conseguir los resultados deseados, y puede variar desde una cantidad tan pequeña como 0,5% molar de los grupos monómeros totales presentes en el polímero hasta tan grande como 100% molar. No obstante, será muy económico utilizar la cantidad mínima necesaria para producir los resultados deseados. Los polímeros se preparan de modo 45 preferible inicialmente como los derivados sililéter Polímero –Si(OR”)3, donde R” = C1-C3 alquilo, arilo, v.g. Polímero -Si(OCH2CH3)3 o Polímero –Si(OCH3)3. Los derivados sililéter pueden añadirse directamente a la corriente de proceso industrial, o pueden hidrolizarse a los derivados silanol para formar polímeros de las estructuras genéricas siguientes, Polímero-Si(OH)3, Polímero-Si(ONa)3, Polímero-Si(OK)3, y Polímero-Si(ONH4)3 antes de la adición a la corriente de proceso. Es una característica conveniente de esta invención que cualquiera de estas formas puede
50 añadirse a la corriente de proceso. El peso molecular del polímero debería ser al menos aproximadamente 500, de modo muy preferible al menos aproximadamente 1000.
En una realización preferida, el grupo que contiene -Si(OR")3, donde R" = H, C1-C3 alquilo, arilo, Na, K o NH4 comprende un grupo de acuerdo con --G--R--X--R'--Si(OR")3 donde G = ausencia de grupo, NH, NR" u O; R = ausencia de grupo, C=O, O, C1-C10 alquilo, o arilo; X = ausencia de grupo, NR, O, NH, amida, uretano, o urea; R' =
55 ausencia de grupo, O, C1-C10 alquilo, o arilo; y R" = H, C1-C3 alquilo, arilo, Na, K o NH4.
En una realización, el grupo es --NH--R--X--R'--Si(OR")3, donde R = ausencia de grupo, O, C1-C10 alquilo,
o arilo; X = O, NH, una amida, uretano, o urea; R'= ausencia de grupo, O, C1-C10 alquilo, o arilo; and R" = H, C1-C3 alquilo, arilo, Na, K o NH4.
Los polímeros utilizados en la invención pueden producirse de una diversidad de maneras.
5 En una realización de la presente invención, pueden producirse polímeros útiles en la invención por reacción de un compuesto que contiene un grupo -Si(OR")3, así como un grupo reactivo que reacciona con un grupo colgante o átomo de la cadena principal de un polímero existente.
Compuestos silano reactivos adecuados incluyen, pero sin carácter limitante, γ-aminopropiltrietoxisilano, bis(gamma-trietoxisililpropil)amina, N-fenil-gamma-aminopropiltrietoxisilano, p-aminofeniltrietoxisilano, 3-(m10 aminofenoxipropil)-trimetoxisilano, y gamma- aminobutiltrietoxilsilano. Otros grupos funcionales pueden añadirse al
polímero por reacción del mismo con aminas, alcoholes y otros compuestos.
En el presente proceso, la cantidad de polímero añadida a la corriente de proceso puede depender de la composición de la corriente de proceso industrial (v.g. un líquido del proceso de fabricación de pasta kraft o corrientes complejas de desechos nucleares de alto nivel, y por regla general todo lo que se requiere es una
15 cantidad del mismo inhibidora de las incrustaciones que contienen aluminosilicato. Por lo general, el polímero se añade preferiblemente a la corriente de proceso en concentraciones económicas y prácticamente favorables. Una concentración preferida es una que es mayor que aproximadamente 0 ppm a aproximadamente 300 ppm, más preferiblemente en una concentración que es mayor que aproximadamente 0 ppm a aproximadamente 50 ppm y, de modo muy preferible, el polímero se añade a la corriente de proceso en una concentración que es mayor que
20 aproximadamente 0 ppm a aproximadamente 10 ppm.
El polímero se puede añadir directamente a cualquier corriente de proceso industrial en la que puedan producirse incrustaciones, v.g. en los evaporadores de lejía negra del proceso de fabricación de pasta kraft, y en corrientes de proceso de lejía verde y lejía blanca de dicho proceso. No obstante, se prefiere añadir el polímero a
25 una corriente de carga o corriente de reciclo o lejía que conduzca al evaporador de lejía negra. Si bien el polímero puede añadirse a la corriente de proceso industrial en cualquier momento durante el proceso, es preferible añadirlo en cualquier punto conveniente en el proceso antes de o durante la aplicación de calor. Usualmente, el polímero se añade inmediatamente antes del evaporador.
Ejemplos
30 Procedimiento de Test
Se prepara un líquido sintético de desecho nuclear de alto nivel por adición de carbonato de sodio, sulfato de sodio, hidróxido de sodio, solución de aluminato de sodio (preparada por digestión de trihidrato de alúmina en álcali), silicato de sodio, nitrato de sodio, y nitrito de sodio a agua desionizada.
La totalidad de las muestras de polímero se disuelven en NaOH acuoso al 2% antes de la adición a la lejía
35 de desechos nucleares, hidrolizando cualesquiera grupos anhídrido y trialcoxisilano que no hayan reaccionado previamente, transformando los grupos trialcoxisilano en grupos silanol o en las sales de sodio. En un frasco de polietileno de 125 ml se pone el aditivo reductor de las incrustaciones (en caso de utilizarse) como una solución al 0,5% en NaOH acuoso al 2% para las dosis más bajas, y utilizándose una solución al 3% para las dosis más altas. Se añaden luego al frasco, con mezcladura, 120 ml de la solución stock anterior sintética de desechos nucleares de
40 alto nivel de. El frasco herméticamente cerrado se calienta con agitación a 102ºC durante 18 ± 2 horas. Se realizan hasta 24 tests (frascos) de este tipo al mismo tiempo. Al final de las 18 horas, se abren los frascos y se filtra la solución (filtro de 0,45 μm). Se observa la formación de una cantidad considerable de incrustaciones de aluminosilicato como aluminosilicato suelto en el líquido (que pueden haberse formado inicialmente en las superficies de polietileno). En los ejemplos que siguen, el peso de las incrustaciones formadas en el test se expresa
45 como porcentaje del peso medio de incrustaciones que se formaron en dos tests en blanco comparativos (es decir sin utilización de aditivo alguno) que forman parte de la misma serie de tests.
Ejemplo Comparativo 34
Se disuelven 100,0 g de 99% PEO (Aldrich, St. Louis, MO, peso molecular medio numérico 2000) en 50 ml de agua 40ºC. Se añaden 12,55 g de glicidiloxipropiltrimetoxisilano, seguidos por 6,5 g de hidróxido de potasio 50 (KOH) al 45 % como catalizador. La mixtura se calienta a 60ºC durante 2 horas para formar el trimetoxisilano-éter.
Este producto se disuelve en solución de NaOH antes de utilizarlo a fin de formar la sal de sodio.
Ejemplos 35-38
Los polímeros siguientes, Ejemplos 35-38, son productos de reacción de polímeros de poli(óxido de etileno) protegidos terminalmente con epóxido (protegidos terminalmente con 2,3-epoxipropilo) y aminoalquiltrialcoxisilano y se preparan como sigue para dar copolímeros de la estructura siguiente:
A-{CH2CHOHCH2O-(CH2CH2O)x(CH2CH(CH3)O)y(CH2CH20)z-CH2CHOHCH2O-(B) }a
5 donde y y z = 0, A es -NH(CH2)3-Si(OEt)3, y B es >N(CH2)3-Si(OEt)3.
Cada producto se disuelve luego en solución de hidróxido de sodio al 2,5% para dar una solución de la sal de sodio (A= -NH(CH2)3-Si(Na)3 y B = >N(CH2)3-Si(Na)3) antes de su utilización. A continuación se muestran las concentraciones de polímero.
10 Ejemplo 35
Se hacen reaccionar 20 g de D-400 DGE, un PEO-diglicidil-éter (PM de PEO = 396, correspondiente a 9 unidades óxido de etileno por molécula) de Raschig con 7,8 g de aminopropiltrietoxisilano durante una hora a 7080ºC para formar el silano-éter. El producto resultante tiene un peso molecular de aproximadamente 3000 correspondiente a la estructura siguiente:
15 A-{CH2CHOHCH2O-(CH2CH2O)x (CH2CH(CH3)O)y (CH2CH2O)z -CH2CHOHCH-(B) }a
donde x = 9, y y z = 0 y a es aproximadamente 4, A es
-
NH(CH2)3Si(OEt)3, y B es >N(CH2)3Si(OEt)3
Este producto se disuelve luego en solución de hidróxido de sodio al 2,5% para dar una solución al 20,6% de la sal de sodio en la cual A es -NH(CH2)3Si(ONa)3, y B es >N(CH2)3Si(ONa)3.
20 Se preparan análogamente los ejemplos 36, 37, 38 de igual manera utilizando diglicidil-éteres de poli(óxido de etileno) (PEO) que varían en peso molecular.
Ejemplo 36
Se hacen reaccionar 20,33 g de Denacol 861 PEO-diglicidil-éter de Nagase Chemtex, Osaka, Japón (Mn de PEO = 988 (x es aproximadamente 22)) a 80ºC durante una hora con 8,0 g de aminopropiltrietoxisilano. El producto 25 se disuelve en NaOH a 2,3% para dar una solución al 30,9% de la sal de sodio antes de su utilización.
Ejemplo 37
Se hacen reaccionar 14,0 g de Denacol 821 PEO-diglicidil-éter de Nagase Chemtex, Osaka, Japón (Mn de PEO = 224 (x es aproximadamente 5) basado en análisis) a 80ºC durante una hora con 16,8 g de aminopropiltrietoxisilano para formar el producto de reacción trietoxisilano-éter. El producto se disuelve luego en
30 NaOH al 2,3% para dar una solución al 31,6% de la sal de sodio antes de su utilización.
Ejemplo 38
Se hacen reaccionar 17,0 g de Denacol 832 (PEO-diglicidil-éter, Mn de PEO = 390 basado en el análisis de Nagase Chemtex) a 80ºC durante una hora con 14,1 g de aminopropiltrietoxisilano. El producto se disuelve en NaOH al 3,6% para dar una solución al 31,3% de la sal de sodio.
35 Ejemplo 39
Se realizan los tests siguientes de inhibición de las incrustaciones conforme al procedimiento de test expuesto anteriormente (utilizando un líquido simulado de desechos nucleares de alto nivel (HLMW). La composición del líquido se describe en la Tabla 10. Los resultados de inhibición de las incrustaciones se muestran en la Tabla 11.
Tabla 10 -Composición del líquido.
Especie química
Concentración, moles/litro
NaOH
4,800
NaNO3
1,940
NaNO2
1,370
Na2CO3
0,310
Na2SO4
0,028
Trihidrato de alúmina
0,500
SiO2
0,0156
Oxalato
0,00345
F
0,0090
Cloruro
0,1000
Fosfato
0,0160

Tabla 11 -Resultados del test de inhibición de las incrustaciones
Polímero
Incrustaciones, % del blanco Inhibición de las incrustaciones, %
Ejemplo Comparativo 34
70 30
Ejemplo 35
1 99
Ejemplo 36
3 97
Ejemplo 37
0 100
Ejemplo 38
2 98

Tabla 11 -Condiciones del test Dosis de Polímero: 100 mg/litro Procedimiento como se ha descrito arriba.

Claims (3)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Una composición para reducir las incrustaciones de aluminosilicato en un proceso industrial que comprende un polímero que comprende un producto de reacción de (a) un polímero de poli(óxido de alquileno) con funcionalidad epoxi seleccionado del grupo que comprende polímeros de poli(óxido de etileno) protegidos
    5 terminalmente con epóxido, polímeros de poli(óxido de propileno) protegidos terminalmente con epóxido y copolímeros de poli(óxido de etileno-óxido de propileno) protegidos terminalmente con epóxido, y (b) un compuesto orgánico que contiene una funcionalidad amino y una funcionalidad -Si(OR”)3 en la que en la que R” se selecciona del grupo constituido por H, un grupo C1-C20 alquilo, alquenilo, arilo, o aralquilo sustituido o insustituido, en la cual los grupos –Si(OR”)3 están hidrolizados para formar la sal de un metal del grupo I o del grupo II, o ion amonio
    10 NR1R2R3R4+ donde R1, R2, R3, R4 se seleccionan individualmente de H, un grupo C1-C20 alquilo, alquenilo, arilo,
    o aralquilo sustituido o insustituido.
  2. 2. Una composición según la reivindicación 1 en la cual los compuestos orgánicos que contienen una funcionalidad amino y una funcionalidad –Si(OR”)3 se seleccionan de aminoalquiltrialcoxisilanos y aminoariltrialcoxisilanos.
    15 3. Una composición según la reivindicación 1 ó 2 en la cual los compuestos orgánicos que contienen una funcionalidad amino y una funcionalidad –Si(OR”)3 se seleccionan del grupo constituido por aminopropiltrimetoxisilano, aminopropiltrietoxisilano, aminoetilaminopropiltrimetoxisilano, aminoetilaminopropiltrietoxisilano, trimetoxisililpropildietilenotriamina, benciletilenodiaminopropiltrimetoxisilano, vinilbencil-etilenodiaminopropiltrimetoxisilano, aminofeniltrimetoxisilano, fenilaminopropiltrimetoxisilano,
    20 NH2(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3, NH2(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3, bis-(gamma-trimetoxisililpropil)amina y combinaciones de los mismos.
  3. 4. Una composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 en la cual los grupos –Si(OR”)3 están hidrolizados para formar la sal de Na o K.
    25 5. Un método para reducir la formación de incrustaciones que contienen aluminosilicato en el equipo utilizado en un proceso industrial que contiene una corriente de proceso alcalina, que comprende el paso de añadir a la corriente de proceso alcalina una cantidad inhibidora de las incrustaciones que contienen aluminosilicato de un polímero según cualquiera de las reivindicaciones 1-4.
ES08727360T 2007-02-05 2008-01-04 Reactivos de poli(óxido de etileno) sustituidos con silano y método de utilización para prevención o reducción de las incrustaciones de aluminosilicato en procesos industriales Active ES2410356T3 (es)

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