JPH0659365B2 - 消泡剤組成物 - Google Patents
消泡剤組成物Info
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- JPH0659365B2 JPH0659365B2 JP1019184A JP1918489A JPH0659365B2 JP H0659365 B2 JPH0659365 B2 JP H0659365B2 JP 1019184 A JP1019184 A JP 1019184A JP 1918489 A JP1918489 A JP 1918489A JP H0659365 B2 JPH0659365 B2 JP H0659365B2
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- organopolysiloxane
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/02—Foam dispersion or prevention
- B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
- B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
- B01D19/0409—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance compounds containing Si-atoms
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は消泡剤組成物、特には芒硝などの無機塩を併用
しても凝集が生じたりぜず、また染料を用いても染色ム
ラを生じることのない、高温安定性のよい消泡剤組成物
に関するものである。
しても凝集が生じたりぜず、また染料を用いても染色ム
ラを生じることのない、高温安定性のよい消泡剤組成物
に関するものである。
［従来の技術］ シリコーン消泡剤は10〜200ppmという微量の添加ですぐ
れた消泡効果を発揮するし、耐熱性、耐薬品性にすぐれ
ていて化学的に不活性であることから悪条件下でも発泡
物質と反応せず安定であり、排水処理関係に使用しても
安全である、というすぐれた特質を有している。そのた
め発泡を伴う各種の産業工程に広く利用されており、こ
れにはジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシ
ロキサン、メチルビニルポリシロキサンなどのシリコー
ンオイルを微粉末シリカと混合してオイルコンパウンド
としたもの、またはこのシリコーンオイルコンパウンド
を界面活性剤と共に水中に分散させてエマルジョン型と
したものが使用されている。
れた消泡効果を発揮するし、耐熱性、耐薬品性にすぐれ
ていて化学的に不活性であることから悪条件下でも発泡
物質と反応せず安定であり、排水処理関係に使用しても
安全である、というすぐれた特質を有している。そのた
め発泡を伴う各種の産業工程に広く利用されており、こ
れにはジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシ
ロキサン、メチルビニルポリシロキサンなどのシリコー
ンオイルを微粉末シリカと混合してオイルコンパウンド
としたもの、またはこのシリコーンオイルコンパウンド
を界面活性剤と共に水中に分散させてエマルジョン型と
したものが使用されている。
しかして、染色時における発泡を抑える目的において
は、ジオルガノポリシロキサン、微粉末シリカ、ポリオ
キシアルキレン基含有オルガノポリシロキサンとからな
る消泡剤組成物が有用であると報告されており（特開昭
49-25283号公報参照）、この用途においては染色の効率
化という目的において芒硝、ソーダ灰などの無機塩を併
用するということも提案されている。
は、ジオルガノポリシロキサン、微粉末シリカ、ポリオ
キシアルキレン基含有オルガノポリシロキサンとからな
る消泡剤組成物が有用であると報告されており（特開昭
49-25283号公報参照）、この用途においては染色の効率
化という目的において芒硝、ソーダ灰などの無機塩を併
用するということも提案されている。
［解決されるべき課題］ しかし、この染色時に使用される消泡剤組成物について
は、この無機塩の濃度を高めると、例えば芒硝濃度20〜
30g/ではこの消泡剤組成物の分散性が低下して消泡剤
組成物及び染料が凝集分離し、染色ムラの原因となると
いう不利が生じるし、この染色工程は通常高温に行なわ
れるためにこの消泡剤は高温域、例えば30〜45℃ですで
に凝集が生じるという欠点がある。
は、この無機塩の濃度を高めると、例えば芒硝濃度20〜
30g/ではこの消泡剤組成物の分散性が低下して消泡剤
組成物及び染料が凝集分離し、染色ムラの原因となると
いう不利が生じるし、この染色工程は通常高温に行なわ
れるためにこの消泡剤は高温域、例えば30〜45℃ですで
に凝集が生じるという欠点がある。
このため、この種の消泡剤組成物については、ここに使
用されるポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシロ
キサンのポリオキシアルキレン基をオキシエチレン・オ
キシプロピレン共重合体とし、オキシエチレン基のモル
分率を上げて、無機塩の併用または高温における凝集を
防止するということも提案されているけれども、このオ
キシエチレン基のモル分率を上昇させると、ジオルガノ
ポリシロキサンと微粉末シリカの分散能力が低下して系
の希釈安定性、機械的安定性が低下するために、これは
消泡剤として実用性の欠けるものとなるので、無機塩を
添加しても凝集性が悪化せず、安定性のよい消泡剤の提
供が求められている。
用されるポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシロ
キサンのポリオキシアルキレン基をオキシエチレン・オ
キシプロピレン共重合体とし、オキシエチレン基のモル
分率を上げて、無機塩の併用または高温における凝集を
防止するということも提案されているけれども、このオ
キシエチレン基のモル分率を上昇させると、ジオルガノ
ポリシロキサンと微粉末シリカの分散能力が低下して系
の希釈安定性、機械的安定性が低下するために、これは
消泡剤として実用性の欠けるものとなるので、無機塩を
添加しても凝集性が悪化せず、安定性のよい消泡剤の提
供が求められている。
［課題を解決するための手段］ 本発明はこのような不利を解決した消泡剤組成物に関す
るものであり、これは平均組成式 (R1 3SiO0.5)x(GR1 2SiO0.5)y(R1SiO1.5)z(R1 2SiO)w ［ここにR1は炭素数１〜10の１価炭化水素基、Ｇは一般
式-R2 p-O-(C2H4O)q-(R3O)r-Aで示されるポリオキシアル
キレン基（ここにR2は炭素数２〜10の２価炭化水素基、
R3は炭素数３〜10の２価炭化水素基、Ａは水素原子、炭
素数１〜10の１価炭化水素基またはアシル基、ｐは０ま
たは１、ｑは１≦ｑ≦100 なる数、ｒは０≦ｒ≦50なる
数）、ｘはｘ≧０なる数、ｙ，ｚ，ｗはそれぞれｙ≧
１，ｚ≧１，ｗ≧１なる数］で表わされるポリオキシア
ルキレン基含有オルガノポリシロキサン100 重量部、2)
平均組成式 （ここにR4は炭素数１〜10の１価炭化水素基、０＜ａ≦
３）で示されるオルガノポリシロキサン１〜100 重量
部、3)微粉末シリカ0.05〜25重量部とからなることを特
徴とするものである。
るものであり、これは平均組成式 (R1 3SiO0.5)x(GR1 2SiO0.5)y(R1SiO1.5)z(R1 2SiO)w ［ここにR1は炭素数１〜10の１価炭化水素基、Ｇは一般
式-R2 p-O-(C2H4O)q-(R3O)r-Aで示されるポリオキシアル
キレン基（ここにR2は炭素数２〜10の２価炭化水素基、
R3は炭素数３〜10の２価炭化水素基、Ａは水素原子、炭
素数１〜10の１価炭化水素基またはアシル基、ｐは０ま
たは１、ｑは１≦ｑ≦100 なる数、ｒは０≦ｒ≦50なる
数）、ｘはｘ≧０なる数、ｙ，ｚ，ｗはそれぞれｙ≧
１，ｚ≧１，ｗ≧１なる数］で表わされるポリオキシア
ルキレン基含有オルガノポリシロキサン100 重量部、2)
平均組成式 （ここにR4は炭素数１〜10の１価炭化水素基、０＜ａ≦
３）で示されるオルガノポリシロキサン１〜100 重量
部、3)微粉末シリカ0.05〜25重量部とからなることを特
徴とするものである。
すなわち、本発明者らは特に染色時に使用されるシリコ
ーン系の消泡剤組成物の改良について種々検討した結
果、ここに使用されるポリオキシアルキレン基含有オル
ガノポリシロキサンとして上記した平均組成式 (R1 3SiO0.5)x(GR1 2SiO0.5)y(R1SiO1.5)z(R1 2SiO)w （R1，Ｇ，ｘ，ｙ，ｚ，ｗは上記の通り）で示されるも
のを使用すると、このものはＧで示されるポリオキシア
ルキレン基が式 -R2 p-O-(C2H4O)q-(R3O)r-A で示されるもの（R2，R3，Ａ，ｐ，ｑ，ｒは前記の通
り）で、オキシエチレン基のモル分率の高いものであ
り、この親水性であるポリオキシアルキレン基Ｇが、(R
1SiO1.5)z(R1 2SiO)wで示される分岐状のポリシロキサン
構造と、(R1 3SiO0.5)x(GR1 2SiO0.5)yで示される末端部
分とから成る1)成分の、末端部分の一部または全部が(G
R1 2SiO0.5)単位で封鎖されていることにより含有してい
ることを特徴とするものである。したがって、これらを
含有する本発明の消泡剤組成物は消泡性、水希釈安定
性、機械的安定性のすぐれたものとなることを見出し、
このものは乳化分散性が著しく向上されたものとなり、
無機塩を添加した場合でも例えば芒硝濃度60〜70g/で
も凝集せず、さらには70〜85℃のような高温でも凝集し
なくなるということを確認して本発明を完成させた。
ーン系の消泡剤組成物の改良について種々検討した結
果、ここに使用されるポリオキシアルキレン基含有オル
ガノポリシロキサンとして上記した平均組成式 (R1 3SiO0.5)x(GR1 2SiO0.5)y(R1SiO1.5)z(R1 2SiO)w （R1，Ｇ，ｘ，ｙ，ｚ，ｗは上記の通り）で示されるも
のを使用すると、このものはＧで示されるポリオキシア
ルキレン基が式 -R2 p-O-(C2H4O)q-(R3O)r-A で示されるもの（R2，R3，Ａ，ｐ，ｑ，ｒは前記の通
り）で、オキシエチレン基のモル分率の高いものであ
り、この親水性であるポリオキシアルキレン基Ｇが、(R
1SiO1.5)z(R1 2SiO)wで示される分岐状のポリシロキサン
構造と、(R1 3SiO0.5)x(GR1 2SiO0.5)yで示される末端部
分とから成る1)成分の、末端部分の一部または全部が(G
R1 2SiO0.5)単位で封鎖されていることにより含有してい
ることを特徴とするものである。したがって、これらを
含有する本発明の消泡剤組成物は消泡性、水希釈安定
性、機械的安定性のすぐれたものとなることを見出し、
このものは乳化分散性が著しく向上されたものとなり、
無機塩を添加した場合でも例えば芒硝濃度60〜70g/で
も凝集せず、さらには70〜85℃のような高温でも凝集し
なくなるということを確認して本発明を完成させた。
以下にこれらをさらに詳述する。
［作 用］ 本発明の消泡剤組成物を構成する第１成分としてのポリ
オキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサンは平均
組成式が (R1 3SiO0.5)x(GR1 2SiO0.5)y(R1SiO1.5)z(R1 2SiO)w …（Ｉ） で示され、R1はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチ
ル基、オクチル基などのアルキル基、シクロヘキシル基
などのシクロアルキル基、ビニル基、アリル基などのア
ルケニル基、フェニル基、トリル基などのアリール基、
これらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部または
全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換したクロロメ
チル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル基など
から選択される同一または異種の非置換または置換の炭
素数１〜10の１価炭化水素基、Ｇは一般式 -R2 p-O-(C2H4O)q-(R3O)r-A …（II） で示され、R2はエチレン基、プロピレン基、イソプロピ
レン基、ブチレン基、イソブチレン基などのような炭素
数２〜10の２価炭化水素基、R3はプロピレン基、イソプ
ロピレン基、ブチレン基、イソブチレン基などのような
炭素数３〜10の２価炭化水素基、Ａは水素原子、炭素数
１〜10の１価炭化水素基またはアセチル基、プロピオニ
ル基などのアシル基、ｐは０または１、ｑは１≦ｑ≦10
0 なる数、ｒは０≦ｒ≦50≦なる数であるポリオキシア
ルキレン基、ｘはｘ≧０なる数、ｙ、ｚ、ｗはそれぞれ
ｙ≧１，ｚ≧１，ｗ≧１なる数であるものとされるが、
このものは上記した平均組成式（Ｉ）におけるオルガノ
ポリシロキサンの全分子量(MT)と上記した一般式（II）
で示されるポリオキシアルキレン基の分子量の総和(ME)
との比(ME/MT)が0.05〜0.8 、好ましくは0.1 〜0.8 の
範囲にあるものとすることが好ましい。なお、このポリ
オキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサンはこの
１種を用いればよいが、これはその複数を組み合わせて
使用してもよい。
オキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサンは平均
組成式が (R1 3SiO0.5)x(GR1 2SiO0.5)y(R1SiO1.5)z(R1 2SiO)w …（Ｉ） で示され、R1はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチ
ル基、オクチル基などのアルキル基、シクロヘキシル基
などのシクロアルキル基、ビニル基、アリル基などのア
ルケニル基、フェニル基、トリル基などのアリール基、
これらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部または
全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換したクロロメ
チル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル基など
から選択される同一または異種の非置換または置換の炭
素数１〜10の１価炭化水素基、Ｇは一般式 -R2 p-O-(C2H4O)q-(R3O)r-A …（II） で示され、R2はエチレン基、プロピレン基、イソプロピ
レン基、ブチレン基、イソブチレン基などのような炭素
数２〜10の２価炭化水素基、R3はプロピレン基、イソプ
ロピレン基、ブチレン基、イソブチレン基などのような
炭素数３〜10の２価炭化水素基、Ａは水素原子、炭素数
１〜10の１価炭化水素基またはアセチル基、プロピオニ
ル基などのアシル基、ｐは０または１、ｑは１≦ｑ≦10
0 なる数、ｒは０≦ｒ≦50≦なる数であるポリオキシア
ルキレン基、ｘはｘ≧０なる数、ｙ、ｚ、ｗはそれぞれ
ｙ≧１，ｚ≧１，ｗ≧１なる数であるものとされるが、
このものは上記した平均組成式（Ｉ）におけるオルガノ
ポリシロキサンの全分子量(MT)と上記した一般式（II）
で示されるポリオキシアルキレン基の分子量の総和(ME)
との比(ME/MT)が0.05〜0.8 、好ましくは0.1 〜0.8 の
範囲にあるものとすることが好ましい。なお、このポリ
オキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサンはこの
１種を用いればよいが、これはその複数を組み合わせて
使用してもよい。
このポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサ
ンとしては下記平均組成式で示される [(CH3)3SiO0.5]1.0[HO-(C2H4O)10-(CH2)3 (CH3)2SiO0.5]1.0[(CH3)SiO1.5]1.5[(CH3)2SiO]12.5, [(CH3)3SiO0.5]0.6[CH3O(C2H4O)10-(C3H6O)20 -(CH2)3(CH3)2SiO0.5]1.0 -[(CH3)SiO1.5]1.2[(CH3)2SiO]14, [(CH3)3SiO0.5]2.0[C4H9O(C2H4O)25-(C3H6O)25 -(CH2)3(CH3)2SiO0.5]1.0 -[(CH3)SiO1.5]2.6[(CH3)2SiO]40, などが例示されるが、このようなポリオキシアルキレン
基含有オルガノポリシロキサンは従来公知の方法で合成
することができ、これは例えばSi-H基含有オルガノポリ
シロキサンと分子鎖末端にビニル基を有するポリオキシ
アルキレン化合物とを白金化合物の存在下で付加反応さ
せることによって得ることができる。
ンとしては下記平均組成式で示される [(CH3)3SiO0.5]1.0[HO-(C2H4O)10-(CH2)3 (CH3)2SiO0.5]1.0[(CH3)SiO1.5]1.5[(CH3)2SiO]12.5, [(CH3)3SiO0.5]0.6[CH3O(C2H4O)10-(C3H6O)20 -(CH2)3(CH3)2SiO0.5]1.0 -[(CH3)SiO1.5]1.2[(CH3)2SiO]14, [(CH3)3SiO0.5]2.0[C4H9O(C2H4O)25-(C3H6O)25 -(CH2)3(CH3)2SiO0.5]1.0 -[(CH3)SiO1.5]2.6[(CH3)2SiO]40, などが例示されるが、このようなポリオキシアルキレン
基含有オルガノポリシロキサンは従来公知の方法で合成
することができ、これは例えばSi-H基含有オルガノポリ
シロキサンと分子鎖末端にビニル基を有するポリオキシ
アルキレン化合物とを白金化合物の存在下で付加反応さ
せることによって得ることができる。
つぎに本発明の消泡剤組成物を構成する第２成分として
のオルガノポリシロキサンは平均組成式 で示され、このR4は前記したR1と同様の非置換または置
換の１価炭化水素基、ａは０＜ａ≦３なる数であり、こ
れには式 (CH3)3SiO-[(CH3)2SiO]300-Si(CH3)3, (C2H5)3SiO-[(C2H5)2SiO]500-Si(C2H5)3, (CH3)3SiO-[(CH3)(C6H5)SiO]100-Si(CH3)3, (CH3)3SiO-[(CH3)2SiO]100-[(CH3) (C6H13)SiO]100-Si(CH3)3 で示されるものが例示されるが、このようなオルガノポ
リシロキサンは当業界で従来から知られている種々の方
法で合成することができ、例えば環状または鎖状のオリ
ゴマーを酸または塩基性触媒の存在下に平衡化反応する
ことによって得ることができる。
のオルガノポリシロキサンは平均組成式 で示され、このR4は前記したR1と同様の非置換または置
換の１価炭化水素基、ａは０＜ａ≦３なる数であり、こ
れには式 (CH3)3SiO-[(CH3)2SiO]300-Si(CH3)3, (C2H5)3SiO-[(C2H5)2SiO]500-Si(C2H5)3, (CH3)3SiO-[(CH3)(C6H5)SiO]100-Si(CH3)3, (CH3)3SiO-[(CH3)2SiO]100-[(CH3) (C6H13)SiO]100-Si(CH3)3 で示されるものが例示されるが、このようなオルガノポ
リシロキサンは当業界で従来から知られている種々の方
法で合成することができ、例えば環状または鎖状のオリ
ゴマーを酸または塩基性触媒の存在下に平衡化反応する
ことによって得ることができる。
このオルガノポリシロキサンの配合量は前記した第１成
分としてのポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシ
ロキサン100 重量部に対して１重量部より少ないと消泡
性の低下となり、100 重量部より多くすると分散性不良
をおこすこととなるので、１〜100 重量部とする必要が
あるが、この好ましい範囲は２〜60重量部である。
分としてのポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシ
ロキサン100 重量部に対して１重量部より少ないと消泡
性の低下となり、100 重量部より多くすると分散性不良
をおこすこととなるので、１〜100 重量部とする必要が
あるが、この好ましい範囲は２〜60重量部である。
また、本発明の消泡剤組成物を構成する第３成分として
の微粉末シリカは従来からシリコーンゴム組成物に配合
されているシリカとすればよく、したがってこれは湿式
シリカでも乾式シリカであってもよく、さらにはその表
面が疏水化処理されたものであってもよいが、このもの
はＢＥＴ法により測定した比表面積が50m2/g以上のもの
とすることが好ましい。
の微粉末シリカは従来からシリコーンゴム組成物に配合
されているシリカとすればよく、したがってこれは湿式
シリカでも乾式シリカであってもよく、さらにはその表
面が疏水化処理されたものであってもよいが、このもの
はＢＥＴ法により測定した比表面積が50m2/g以上のもの
とすることが好ましい。
なお、この微粉末シリカの配合量は前記した第１成分と
してのポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサ
ン100 重量部に対して0.05重量部より少ないと消泡性の
低下となり、25重量部より多くても消泡性の低下となる
ので、0.05〜25重量部とする必要があるが、この好まし
い範囲は0.1 〜20重量部とされる。
してのポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサ
ン100 重量部に対して0.05重量部より少ないと消泡性の
低下となり、25重量部より多くても消泡性の低下となる
ので、0.05〜25重量部とする必要があるが、この好まし
い範囲は0.1 〜20重量部とされる。
本発明の消泡剤組成物は、上記した第１〜第３成分の所
定量を混合し、各種撹拌機を用いる機械撹拌によって均
一に混合することによって得ることができるが、このも
のは常温においても、また高温においても従来公知の消
泡剤、例えばジメチルポリシロキサンと親水性ポリシロ
キサンおよび親水性ポリオキシアルキレンとの混合系か
らなる自己乳化型消泡剤と同等ないしそれ以上のすぐれ
た消泡効果、消泡持続効果を示すし、これはまた無機塩
を併用するときに従来品において凝集を発生する無機塩
濃度の限度量が倍以上でも凝集を起さず、さらには希釈
液を加熱したときに凝集が発生する温度が従来品よりも
40℃以上高くなるという有利性をもつものになる。
定量を混合し、各種撹拌機を用いる機械撹拌によって均
一に混合することによって得ることができるが、このも
のは常温においても、また高温においても従来公知の消
泡剤、例えばジメチルポリシロキサンと親水性ポリシロ
キサンおよび親水性ポリオキシアルキレンとの混合系か
らなる自己乳化型消泡剤と同等ないしそれ以上のすぐれ
た消泡効果、消泡持続効果を示すし、これはまた無機塩
を併用するときに従来品において凝集を発生する無機塩
濃度の限度量が倍以上でも凝集を起さず、さらには希釈
液を加熱したときに凝集が発生する温度が従来品よりも
40℃以上高くなるという有利性をもつものになる。
したがって、本発明の消泡剤組成物は染色時に特に有用
とされ、このものは無機塩の併用時、加熱時にも凝集が
生じ難く、結果において染料の凝集、オイルスポットな
どを生じることがないので、各種染色工程における消泡
剤に起因する各種のトラブルを避けることができるとい
う有利性が与えられる。なお、この消泡剤組成物は安定
性にすぐれており、各種薬剤と併用することができるの
で、これは各種油剤用内添消泡剤、水性切削油、自動車
用不凍液などの冷媒の消泡剤としても使用することがで
きる。
とされ、このものは無機塩の併用時、加熱時にも凝集が
生じ難く、結果において染料の凝集、オイルスポットな
どを生じることがないので、各種染色工程における消泡
剤に起因する各種のトラブルを避けることができるとい
う有利性が与えられる。なお、この消泡剤組成物は安定
性にすぐれており、各種薬剤と併用することができるの
で、これは各種油剤用内添消泡剤、水性切削油、自動車
用不凍液などの冷媒の消泡剤としても使用することがで
きる。
［実施例］ つぎに本発明の消泡剤組成物を構成する第１成分として
のポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサンの
合成例および比較合成例および実施例、比較例をあげる
が、例中における部は重量部を、粘度は25℃での測定値
を示したものであり、例中における消泡性、希釈安定
性、芒硝併用性、および凝集温度はつぎの方法による試
験結果を示したものである。
のポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサンの
合成例および比較合成例および実施例、比較例をあげる
が、例中における部は重量部を、粘度は25℃での測定値
を示したものであり、例中における消泡性、希釈安定
性、芒硝併用性、および凝集温度はつぎの方法による試
験結果を示したものである。
（消泡性試験法） ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル１％水溶液
からなる発泡液100 ｇと消泡剤組成物500ppmとを200ml
のメスシリンダーに入れ、リストアクションシェーカー
（振盪数250 回／分）で５分間振盪したのちの泡の量
（ｍｌ）を測定する。
からなる発泡液100 ｇと消泡剤組成物500ppmとを200ml
のメスシリンダーに入れ、リストアクションシェーカー
（振盪数250 回／分）で５分間振盪したのちの泡の量
（ｍｌ）を測定する。
（希釈安定性試験法） 消泡剤組成物の１％水希釈液1,000 ｇをジューサーを用
いて30秒間撹拌したのちの浮遊油状物の量を測定する。
いて30秒間撹拌したのちの浮遊油状物の量を測定する。
（芒硝併用性試験法） 消泡剤組成物の１％水希釈液に無水芒硝を添加して凝集
したときの芒硝濃度を示す。
したときの芒硝濃度を示す。
（凝集温度試験法） 消泡剤組成物の水１％希釈液を徐々に加熱して凝集した
ときの温度を測定する。
ときの温度を測定する。
合成例１ ヘキサメチルジシロキサン95.0ｇ、1,1,3,3 −テトラメ
チルジシロキサン78.6ｇ、トリクロロメチルシラン加水
分解物175.5 ｇ、オクタメチルシクロテトラシロキサン
651.0 ｇを混合し、これに濃硫酸50ｇを添加して室温で
８時間反応させたのち、水20ｇを添加し、炭酸水素ナト
リウム100 ｇを添加して中和し、濾過したところ、平均
組成式が [(CH3)3SiO0.5]1.0[H(CH3)2SiO0.5]1.0 [CH3SiO1.5]1.5[(CH3)2SiO]7.5 で示される、粘度が25cSであるオルガノポリシロキサン
（以下、H-1 と略記する）950 ｇが得られた。
チルジシロキサン78.6ｇ、トリクロロメチルシラン加水
分解物175.5 ｇ、オクタメチルシクロテトラシロキサン
651.0 ｇを混合し、これに濃硫酸50ｇを添加して室温で
８時間反応させたのち、水20ｇを添加し、炭酸水素ナト
リウム100 ｇを添加して中和し、濾過したところ、平均
組成式が [(CH3)3SiO0.5]1.0[H(CH3)2SiO0.5]1.0 [CH3SiO1.5]1.5[(CH3)2SiO]7.5 で示される、粘度が25cSであるオルガノポリシロキサン
（以下、H-1 と略記する）950 ｇが得られた。
つぎにこのオルガノポリシロキサン(H-1)1,195 ｇと一
般式 CH2＝CH-CH2-O-(C2H4O)10-H で示されるポリオキシエチレンアリルエーテル805 ｇと
をトルエン中において、塩化白金酸の２％イソプロピル
アルコール溶液0.2 ｇの存在下に115 〜118 ℃で８時間
反応させたのち、10mmHgの減圧下で120 ℃に加熱して溶
媒を除去したところ、平均組成式が [(CH3)3SiO0.5]1.0[G(CH3)2SiO0.5]1.0 [CH3SiO1.5]1.5[(CH3)2SiO]7.5 （ここにＧは-C3H6O-(C2H4O)10-H） で示され、粘度が120cS であるポリオキシエチレン基含
有オルガノポリシロキサン［以下、E-1 と略記する］1,
800 ｇが得られた。
般式 CH2＝CH-CH2-O-(C2H4O)10-H で示されるポリオキシエチレンアリルエーテル805 ｇと
をトルエン中において、塩化白金酸の２％イソプロピル
アルコール溶液0.2 ｇの存在下に115 〜118 ℃で８時間
反応させたのち、10mmHgの減圧下で120 ℃に加熱して溶
媒を除去したところ、平均組成式が [(CH3)3SiO0.5]1.0[G(CH3)2SiO0.5]1.0 [CH3SiO1.5]1.5[(CH3)2SiO]7.5 （ここにＧは-C3H6O-(C2H4O)10-H） で示され、粘度が120cS であるポリオキシエチレン基含
有オルガノポリシロキサン［以下、E-1 と略記する］1,
800 ｇが得られた。
合成例２ 上記した合成例１で得たオルガノポリシロキサン(H-1)5
06.6ｇと一般式 CH2＝CH-CH2-O-(C2H4O)20-(C3H6O)20-CH3 で示されるポリオキシアルキレンアリルエーテル1,493.
4 ｇを用いて上記合成例１と同様に処理したところ、平
均組成式が、 [(CH3)3SiO0.5]1.0[G(CH3)2SiO0.5]1.0 [CH3SiO1.5]1.5[(CH3)2SiO]7.5 （ここにＧは-C3H6-O-(C2H4O)20-(C3H6O)20-CH3）で示
され、粘度が1,200cS であるポリオキシアルキレン基含
有オルガノポリシロキサン（以下、E-2 と略記する）1,
800 ｇが得られた。
06.6ｇと一般式 CH2＝CH-CH2-O-(C2H4O)20-(C3H6O)20-CH3 で示されるポリオキシアルキレンアリルエーテル1,493.
4 ｇを用いて上記合成例１と同様に処理したところ、平
均組成式が、 [(CH3)3SiO0.5]1.0[G(CH3)2SiO0.5]1.0 [CH3SiO1.5]1.5[(CH3)2SiO]7.5 （ここにＧは-C3H6-O-(C2H4O)20-(C3H6O)20-CH3）で示
され、粘度が1,200cS であるポリオキシアルキレン基含
有オルガノポリシロキサン（以下、E-2 と略記する）1,
800 ｇが得られた。
合成例３ ヘキサメチルジシロキサン50.9ｇ、1,1,3,3 −テトラメ
チルジシロキサン42.1ｇ、トリクロロメチルシラン加水
分解物93.9ｇ、オクタメチルシクロテトラシロキサン81
3.2 ｇを混合し、これらを合成例１と同様に処理したと
ころ、平均組成式が [(CH3)3SiO0.5]1.0[H(CH3)2SiO0.5]1.0 [CH3SiO1.5]1.5[(CH3)2SiO]17.5 で示され、粘度が45cSであるオルガノポリシロキサン
（以下、H-2 と略記する）950 ｇが得られた。
チルジシロキサン42.1ｇ、トリクロロメチルシラン加水
分解物93.9ｇ、オクタメチルシクロテトラシロキサン81
3.2 ｇを混合し、これらを合成例１と同様に処理したと
ころ、平均組成式が [(CH3)3SiO0.5]1.0[H(CH3)2SiO0.5]1.0 [CH3SiO1.5]1.5[(CH3)2SiO]17.5 で示され、粘度が45cSであるオルガノポリシロキサン
（以下、H-2 と略記する）950 ｇが得られた。
つぎにこのオルガノポリシロキサン（H-2）1,470 ｇと
一般式 CH2＝CH-CH2-O-(C2H4O)10-H で示されるポリオキシエチレンアリルエーテル530 ｇと
を合成例１と同様に処理したところ、平均組成式が、 [(CH3)3SiO0.5]1.0[G(CH3)2SiO0.5]1.0 [CH3SiO1.5]1.5[(CH3)2SiO]17.5 （ここにＧは-C3H6-O-(C2H4O)10-H） で示され、粘度が150cS であるポリオキシエチレン基含
有オルガノポリシロキサン（以下、E-3 と略記する）1,
800 ｇが得られた。
一般式 CH2＝CH-CH2-O-(C2H4O)10-H で示されるポリオキシエチレンアリルエーテル530 ｇと
を合成例１と同様に処理したところ、平均組成式が、 [(CH3)3SiO0.5]1.0[G(CH3)2SiO0.5]1.0 [CH3SiO1.5]1.5[(CH3)2SiO]17.5 （ここにＧは-C3H6-O-(C2H4O)10-H） で示され、粘度が150cS であるポリオキシエチレン基含
有オルガノポリシロキサン（以下、E-3 と略記する）1,
800 ｇが得られた。
比較合成例１ ヘキサメチルジシロキサン50.4ｇ、1,3,5,7 −テトラメ
チルシクロテトラシロキサン74.6ｇ、オクタメチルシク
ロテトラシロキサン875.0 ｇを混合し、合成例１と同様
に処理したところ、平均組成式が [(CH3)3SiO0.5]0.5[H(CH3)2SiO0.5]1.0 [(CH3)2SiO]9.5 で示され、粘度が40cSであるオルガノポリシロキサン
（以下H-3 と略記する）950 ｇが得られた。
チルシクロテトラシロキサン74.6ｇ、オクタメチルシク
ロテトラシロキサン875.0 ｇを混合し、合成例１と同様
に処理したところ、平均組成式が [(CH3)3SiO0.5]0.5[H(CH3)2SiO0.5]1.0 [(CH3)2SiO]9.5 で示され、粘度が40cSであるオルガノポリシロキサン
（以下H-3 と略記する）950 ｇが得られた。
つぎにこのオルガノポリシロキサン（H-3）1,195 ｇと
一般式 CH2＝CH-CH2-O-(C2H4O)10-H で示されるポリオキシエチレンアリルエーテル805 ｇと
を混合し、合成例１と同様に処理したところ、平均組成
式が [(CH3)3SiO0.5]0.5[G(CH3)SiO]1.0 [(CH3)2SiO]9.5 （ここにＧは-C3H6-O-(C2H4O)10-H） で示され、粘度が180cS であるポリオキシエチレン基含
有オルガノポリシロキサン（以下、E-4 と略記する）1,
800 ｇが得られた。
一般式 CH2＝CH-CH2-O-(C2H4O)10-H で示されるポリオキシエチレンアリルエーテル805 ｇと
を混合し、合成例１と同様に処理したところ、平均組成
式が [(CH3)3SiO0.5]0.5[G(CH3)SiO]1.0 [(CH3)2SiO]9.5 （ここにＧは-C3H6-O-(C2H4O)10-H） で示され、粘度が180cS であるポリオキシエチレン基含
有オルガノポリシロキサン（以下、E-4 と略記する）1,
800 ｇが得られた。
比較合成例２ 上記した比較合成例１で得たオルガノポリシロキサン(H
-3)506.6ｇと一般式 CH2＝CH-CH2-O-(C2H4O)20-(C3H6O)20-CH3 で示されるポリオキシアルキレンアリルエーテル1,493.
4 ｇとを混合し、合成例１と同様に処理したところ、平
均組成式が [(CH3)3SiO0.5]0.5[G(CH3)SiO]1.0 [(CH3)2SiO]9.5 （ここにＧは-C3H6-O-(C2H4O)20-(C3H6O)20-CH3）で示
され、粘度が1,700cS であるポリオキシアルキレン基含
有オルガノポリシロキサン（以下、E-5 と略記する）1,
800 ｇが得られた。
-3)506.6ｇと一般式 CH2＝CH-CH2-O-(C2H4O)20-(C3H6O)20-CH3 で示されるポリオキシアルキレンアリルエーテル1,493.
4 ｇとを混合し、合成例１と同様に処理したところ、平
均組成式が [(CH3)3SiO0.5]0.5[G(CH3)SiO]1.0 [(CH3)2SiO]9.5 （ここにＧは-C3H6-O-(C2H4O)20-(C3H6O)20-CH3）で示
され、粘度が1,700cS であるポリオキシアルキレン基含
有オルガノポリシロキサン（以下、E-5 と略記する）1,
800 ｇが得られた。
比較合成例３ ヘキサメチルジシロキサン26.2ｇ、1,3,5,7 −テトラメ
チルシクロテトラシロキサン38.8ｇ、オクタメチルシク
ロテトラシロキサン934.9 ｇを混合し、合成例１と同様
に処理したところ、平均組成式が [(CH3)3SiO0.5]0.5[H(CH3)SiO]1.0 [(CH3)2SiO]19.5 で示され、粘度が76cSであるオルガノポリシロキサン
（以下、H-4 と略記する）950 ｇが得られた。
チルシクロテトラシロキサン38.8ｇ、オクタメチルシク
ロテトラシロキサン934.9 ｇを混合し、合成例１と同様
に処理したところ、平均組成式が [(CH3)3SiO0.5]0.5[H(CH3)SiO]1.0 [(CH3)2SiO]19.5 で示され、粘度が76cSであるオルガノポリシロキサン
（以下、H-4 と略記する）950 ｇが得られた。
つぎにこのオルガノポリシロキサン（H-4）1,470 ｇと
一般式 CH2＝CH-CH2-O-(C2H4O)10-H で示されるポリオキシエチレンアリルエーテル530 ｇを
混合し、合成例１と同様に処理したところ、平均組成式
が [(CH3)3SiO0.5][G(CH3)SiO]1.0 [(CH3)2SiO]19.5 （ここにＧは-C3H6-O-(C2H4O)10-H） で示され、粘度が220cS であるポリオキシエチレン基含
有オルガノポリシロキサン（以下、E-6 と略記する）1,
800 ｇが得られた。
一般式 CH2＝CH-CH2-O-(C2H4O)10-H で示されるポリオキシエチレンアリルエーテル530 ｇを
混合し、合成例１と同様に処理したところ、平均組成式
が [(CH3)3SiO0.5][G(CH3)SiO]1.0 [(CH3)2SiO]19.5 （ここにＧは-C3H6-O-(C2H4O)10-H） で示され、粘度が220cS であるポリオキシエチレン基含
有オルガノポリシロキサン（以下、E-6 と略記する）1,
800 ｇが得られた。
実施例１〜４、比較例１〜５ 前記した合成例１〜３および比較合成例１〜３で得られ
たポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサン
E-1 〜E-6 またはこの２者の当量混合物各100 部に、粘
度が1,000cS のジメチルポリシロキサン100 部とＢＥＴ
法による比表面積測定値が300m2/g である乾式シリカ10
部との均一混合物60部を混合し、このものの消泡性、希
釈安定性、芒硝併用性、凝集温度をしらべたところ、第
１表に示したとおりの結果が得られ、実施例１〜４で示
したポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサ
ンE-1 〜E-3 を用いて作った本発明の消泡剤組成物は比
較例１〜５で示した比較合成例で得たポリオキシアルキ
レン基含有オルガノポリシロキサンE-4 〜E-6 を用いて
作った消泡剤組成物にくらべて消泡性、希釈安定性にす
ぐれており、芒硝併用性、凝集温度は同等もしくはそれ
以上の性質をもつものであることが確認された。
たポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサン
E-1 〜E-6 またはこの２者の当量混合物各100 部に、粘
度が1,000cS のジメチルポリシロキサン100 部とＢＥＴ
法による比表面積測定値が300m2/g である乾式シリカ10
部との均一混合物60部を混合し、このものの消泡性、希
釈安定性、芒硝併用性、凝集温度をしらべたところ、第
１表に示したとおりの結果が得られ、実施例１〜４で示
したポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサ
ンE-1 〜E-3 を用いて作った本発明の消泡剤組成物は比
較例１〜５で示した比較合成例で得たポリオキシアルキ
レン基含有オルガノポリシロキサンE-4 〜E-6 を用いて
作った消泡剤組成物にくらべて消泡性、希釈安定性にす
ぐれており、芒硝併用性、凝集温度は同等もしくはそれ
以上の性質をもつものであることが確認された。
［発明の効果］ 本発明の消泡剤組成物は前記したような式（Ｉ）で示さ
れるポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサ
ンに式（III）で示されるオルガノポリシロキサンと微
粉末シリカを配合したものであるが、この式（Ｉ）で示
されるポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシロキ
サンがオキシエチレン基のモル分率の高いもので、この
オキシアルキレン基が分子状のシロキサンの末端の一部
に結合されたものであることから、消泡性、水希釈安定
性、機械的安定性のすぐれたものであり、さらには乳化
分散性もよいので無機塩併用性がよく、加熱時における
凝集性も従来品にくらべてすぐれたものになるので、特
には染色時における消泡剤として有用とされるという工
業的有利性をもつものになる。
れるポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサ
ンに式（III）で示されるオルガノポリシロキサンと微
粉末シリカを配合したものであるが、この式（Ｉ）で示
されるポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシロキ
サンがオキシエチレン基のモル分率の高いもので、この
オキシアルキレン基が分子状のシロキサンの末端の一部
に結合されたものであることから、消泡性、水希釈安定
性、機械的安定性のすぐれたものであり、さらには乳化
分散性もよいので無機塩併用性がよく、加熱時における
凝集性も従来品にくらべてすぐれたものになるので、特
には染色時における消泡剤として有用とされるという工
業的有利性をもつものになる。
フロントページの続き (72)発明者 田中 正喜 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社シリコーン電子材料技術研 究所内 (56)参考文献 特開 昭56−136609（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】1) 平均組成式 (R1 3SiO0.5)x(GR1 2SiO0.5)y(R1SiO1.5)z(R1 2SiO)w ［ここにR1は炭素数１〜10の１価炭化水素基、Ｇは一般
式-R2 p-O-(C2H4O)q-(R3O)r-Aで示されるポリオキシアル
キレン基（ここにR2は炭素数２〜10の２価炭化水素基、
R3は炭素数３〜10の２価炭化水素基、Ａは水素原子、炭
素数１〜10の１価炭化水素基またはアシル基、ｐは０ま
たは１、ｑは１≦ｑ≦100 なる数、ｒは０≦ｒ≦50なる
数）、ｘはｘ≧０なる数、ｙ、ｚ、ｗはそれぞれｙ≧
１、ｚ≧１、ｗ≧１なる数］で表わされるポリオキシア
ルキレン基含有オルガノポリシロキサン 100重量部、 2)平均組成式 （ここにR4は炭素数１〜10の１価炭化水素基、０＜ａ≦
３）で示されるオルガノポリシロキサン １〜 1
00重量部、 3)微粉末シリカ 0.05〜25重量部 とからなることを特徴とする消泡剤組成物。
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|---|---|---|---|
| JP1019184A JPH0659365B2 (ja) | 1989-01-27 | 1989-01-27 | 消泡剤組成物 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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ID=11992253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1019184A Expired - Fee Related JPH0659365B2 (ja) | 1989-01-27 | 1989-01-27 | 消泡剤組成物 |
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| JP (1) | JPH0659365B2 (ja) |
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| DE102009028041A1 (de) * | 2009-07-27 | 2011-02-03 | Wacker Chemie Ag | Entschäumerformulierungen |
| CN102059007A (zh) * | 2010-11-04 | 2011-05-18 | 南京四新科技应用研究所有限公司 | 一种用于金属加工切削液中的消泡剂 |
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| US3856701A (en) * | 1971-05-17 | 1974-12-24 | Dow Corning | Antifoam composition |
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| JPS5834167B2 (ja) * | 1974-03-29 | 1983-07-25 | 信越化学工業株式会社 | スイヨウセイシヨウホウザイ |
| US3984347A (en) * | 1974-12-19 | 1976-10-05 | Dow Corning Corporation | Foam control composition |
| US4076648A (en) * | 1976-06-01 | 1978-02-28 | Union Carbide Corporation | Self-dispersible antifoam compositions |
| US4395352A (en) * | 1978-06-29 | 1983-07-26 | Union Carbide Corporation | High efficiency antifoam compositions and process for reducing foaming |
| JPS56136609A (en) * | 1980-03-27 | 1981-10-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Composition for antifoaming agent |
| DE3627782A1 (de) * | 1986-08-16 | 1988-02-18 | Goldschmidt Ag Th | Neue alkoxysiloxane, deren herstellung und verwendung als entlueftungsmittel fuer haertbare harze oder plastisole |
| JPH0790127B2 (ja) * | 1987-08-31 | 1995-10-04 | ダウコーニングアジア株式会社 | 固形シリコ−ン消泡剤 |
-
1989
- 1989-01-27 JP JP1019184A patent/JPH0659365B2/ja not_active Expired - Fee Related
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1990
- 1990-01-25 KR KR1019900000882A patent/KR960004602B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-26 US US07/470,465 patent/US5106535A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| KR960004602B1 (ko) | 1996-04-09 |
| JPH02198603A (ja) | 1990-08-07 |
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