ES2555029T3 - Analizador químico - Google Patents

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ES2555029T3 ES14173512.6T ES14173512T ES2555029T3 ES 2555029 T3 ES2555029 T3 ES 2555029T3 ES 14173512 T ES14173512 T ES 14173512T ES 2555029 T3 ES2555029 T3 ES 2555029T3
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John David Petty
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Aqualysis Pty Ltd
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Abstract

Un instrumento de análisis químico en línea, que comprende: un analizador químico, en el que un mecanismo único introduce una muestra (12), añade reactivo (15) y limpia y lava una célula de medición (1), incorporando el analizador: una cámara longitudinal (18) que comprende la célula de medición (1) que incorpora una primera lumbrera de entrada para introducir fluido de muestra (12), una segunda lumbrera de entrada para permitir la inyección de reactivo fluido (15) y una lumbrera de salida para permitir la expulsión de mezclas de muestra/reactivo; un detector (2) situado en o junto a dicha cámara (18) entre las entradas y dicha salida, y un pistón (19) movible en dicha cámara (18) que porta una serie de juntas (20, 21, 22), de modo que el movimiento del pistón (19) introduce secuencialmente fluido de muestra (12), inyecta reactivo fluido (15) y expele mezclas de muestra/reactivo; y medios para el suministro de reactivo para suministrar un volumen de reactivo (15) a la célula de medición (1), caracterizado por que los medios de suministro de reactivo incluyen: un depósito (14) comprimible de reactivo (15) que está situado dentro de un recipiente rígido (16) y está rodeado por un fluido (13) que sustancialmente llena el espacio entre dicho depósito (14) y la pared interna de dicho recipiente (16); en donde el pistón está dispuesto de manera que el movimiento del pistón (19) en unión con las juntas (20, 21, 22) genera un diferencial de presión entre dicho fluido circundante (13) y dicho depósito (14) para efectuar un colapso parcial de dicho depósito (14) con el fin de inyectar reactivo (15) en dicha célula de medición (1).

Description

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Analizador qufmico.
Esta invencion se refiere a un metodo y un aparato para el analisis qufmico, especialmente el analisis que implica la deteccion automatica de sustancias en disolucion, por ejemplo mediante la adicion de reactivos y volumetrfa. La invencion es especialmente adecuada para el analisis en lfnea y el control de contenido de cloro y la medicion y control de pH en piscinas y torres de aire acondicionado.
Antecedentes de la invencion
La deteccion de sustancias en disolucion ha sido determinada durante tiempo por una diversidad de tecnicas conocidas. Un sensor tal como un electrodo de pH se puede insertar en una disolucion de muestra y los milivoltios generados pueden tomarse como una medicion del pH. Otra tecnica conocida implica bombear un volumen conocido o una serie de volumenes de reactivo en un volumen definido de la muestra. Las disoluciones de reactivo y de la muestra se mezclan entonces y una propiedad de un componente de la mezcla, por ejemplo, un producto de reaccion, se mide mediante un detector adecuado.
Como un ejemplo de esta ultima tecnica, la concentracion de desinfectante tal como cloro libre se puede determinar mediante la adicion de un exceso estequiometrico de N,N-dietil-p-fenilendiamina (DPD) en un tampon de pH adecuado:
Cloro libre (incoloro) + DPD (incoloro) = producto de la reaccion (rosa)
La concentracion del producto de reaccion coloreado se puede medir por el nivel de absorbancia de la luz en la gama de verde a azul. Esto se relaciona directamente con la concentracion de cloro libre.
Como un segundo ejemplo de esta ultima tecnica, el pH de las muestras acuosas se puede determinar por la adicion de un indicador, en donde el indicador varfa en color de acuerdo con el pH. El color a un pH particular se debe a la proporcion de diferentes formas del indicador. Por ejemplo el pH del agua de la piscina se puede confirmar mediante la adicion de una pequena cantidad de rojo fenol.
La extension de las tecnicas descritas anteriormente a analisis automatizados, especialmente para el analisis en lfnea y el control del proceso se han logrado mediante un cierto numero de dispositivos conocidos. En el caso de deteccion directa, un electrodo de pH se puede conectar a un instrumento de medicion o un controlador de proceso. Esto tiene las ventajas de simplicidad y bajo costo, pero adolece de la desventaja de no ser capaz de diagnosticar fallos de funcionamiento o ensuciamiento en tiempo real. Esto es especialmente grave para el control de procesos, que se basa en una medicion fiable.
En el caso de la tecnica de adicion de reactivos, un estado tfpico del aparato de la tecnica para la medicion de cloro libre por DPD se describe en Hanna Instruments Volumen 25 (detalles) pagina T48 Modelo PCA 300. Este dispositivo es caro y complejo debido a que contiene un regulador de la presion de entrada, una valvula solenoide de entrada de muestras, bomba peristaltica multicanal, mezclador magnetico y valvula de desague. El dispositivo requiere dos recipientes de reactivos que estan abiertos a la atmosfera. Uno contiene DPD a pH bajo, porque DPD es sensible al aire en el pH de la reaccion de 6,3, y un tampon de pH separado para fijar el pH de reaccion a 6,3. El dispositivo tambien consume cantidades considerables de reactivos. Esto resulta en un considerable gasto operativo y un tiempo al operador significativo para reemplazar los recipientes de reactivos. El tubo de la bomba peristaltica requiere una sustitucion periodica, lo que requiere tiempo al operador adicional. Ademas, se prefiere un filtro en lfnea (opcional) para "prolongar la vida del medidor".
El documento US 5132096 es un ejemplo temprano de metodos de control del rendimiento de tratamiento de agua mediante la resolucion de analogos de tension opticos utilizando un metal trazador anadido al reactivo.
La patente de EE.UU. 5242602 describe un sistema para analizar sistemas acuosos utilizando tecnicas espectroscopicas y de reconocimiento de patrones basadas en bases de datos pre-calibradas.

La patente de EE.UU. 5925572 da a conocer un sensor de pH espectrofotometrico continuo para agua de mar. Utiliza un flujo a traves de la celula con tres canales de longitud de onda. Se lleva a cabo una rutina de calibracion cada 15 minutos.
La solicitud de
EE.UU. 2002/0054828 describe una unidad de analisis de aguas residuales sumergida en el agua, utilizando cartuchos de reactivos extrafbles.
La
patente de EE.UU. 6627450 describe un metodo para medir el contenido de cloro libre que proporciona un cartucho en lfnea de un reactivo solido. Se refiere a un sistema de deteccion de cloro total utilizando una combinacion de una sal yoduro y un compuesto donador de protones tal como bicarbonato, sin reducir el pH de la muestra.
La solicitud de EE.UU. 2005/0276724, frente a la cual se caracteriza la reivindicacion 1, describe un aparato para mezclar y ensayar pequenos volumenes de fluidos.
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Es un objeto de esta invencion proporcionar un instrumento de analisis qufmico en linea economico.
Tambien es un objeto de esta invencion proporcionar un sistema que sea capaz de utilizar un reactivo sensible al aire.
Breve descripcion de la invencion
De acuerdo con la presente invencion se proporciona un instrumento de analisis qufmico en linea segun la reivindicacion 1. Uno de los contribuyentes a los altos costos de otros analizadores en linea disponibles que automatizan los metodos estandares, son medios de dispensacion de volumen preciso. Al conocer el volumen de reactivo anadido y el volumen celular, se pueden determinar las concentraciones finales de los reactivos. El enfoque en el metodo descrito en esta memoria es el uso de un compuesto de referencia para deducir la concentracion final, y el volumen dispensado se puede determinar de forma retrospectiva o regulada mediante la vigilancia del nivel de referencia. Se han utilizado patrones internos en el analisis qufmico, en donde a la muestra se anade un compuesto en una concentracion conocida y se somete a la misma preparacion de la muestra y etapas de reaccion que el analito. La senal detectada resultante para el producto qufmico diana se calibra entonces frente a la senal de producto que ha reaccionado de la concentracion conocida del patron interno. En el metodo descrito en esta memoria, un compuesto de referencia se anade a la disolucion de reactivo, en lugar de directamente a la muestra a analizar, en una proporcion conocida de los otros productos qufmicos en la disolucion de reactivo y no experimenta cambios qufmicos posteriores. El proposito del compuesto de referencia es puramente como un indicador de la cantidad de disolucion de reactivo que se ha agregado. Disolucion de reactivo se anade a la muestra en la celula de medicion y la concentracion final del compuesto de referencia se mide a traves de su absorbancia. Las concentraciones de otros productos qufmicos reactivos en la celula despues de la adicion de reactivo se pueden determinar a continuacion con relacion a la concentracion de compuesto de referencia. Conociendo el volumen celular y la concentracion se permite entonces el calculo del volumen dispensado, que es muy util para diversos fines de diagnostico.
A lo largo de esta memoria descriptiva, el termino "reactivo" incluye cualquier disolucion anadida a la muestra de fluido independientemente de la funcion. El termino incluye una disolucion de una sustancia que puede reaccionar con el analito de interes para producir un producto de reaccion con una propiedad medible sustancialmente diferente de las propiedades de los fluidos, tanto reactivos como de muestra. El termino tambien incluye sustancias que no reaccionan con el analito (producto qufmico diana), sino que se anaden para una diversidad de fines, incluyendo sustancias que: fijan variables tales como el pH y la fuerza ionica; suprimen interferencias; preservan los componentes; actuan como un compuesto de referencia, y similares. Un reactivo sencillo puede contener cualquier numero de tales sustancias. Alternativamente, se apreciara que algunas realizaciones de la presente invencion proporcionan la adicion de cualquier numero de reactivos separados que se pueden anadir simultanea o secuencialmente a la muestra. El termino tambien incluye agentes de titulacion, en donde se anaden volumenes incrementales de un reactivo, sucesivamente, a la muestra hasta que se alcanza un punto final.
En realizaciones de la presente invencion, el fluido que rodea el deposito puede ser un lfquido o un gas. Los medios de suministro de muestras pueden comprender una salida de la pieza en T desde un conducto para permitir que una parte de una corriente que fluye de la muestra en el conducto penetre en la celula de medicion. La muestra puede fluir continuamente a traves de la celula de medicion o se puede emplear una valvula (por ejemplo una valvula de solenoide) para permitir que la muestra fluya dentro de la celula de medicion y para detener el flujo de la muestra despues de que la celula de medicion haya sido lavada con fluido de muestra reciente. Alternativamente, los medios de suministro de muestras pueden comprender una bomba peristaltica, de piston, centrffuga, piezo o cualquier tipo de bomba que bombea activamente la muestra en la celula de medicion a partir de un recipiente o corriente fluyente. La mezcla de muestra/reactivo puede ser desechada o devuelta a la corriente fluyente de la que procedio la muestra.
Los medios de compresion o el deposito de reactivo compresible implica la presurizacion de un gas o lfquido que rodea el deposito compresible, incluyendo, pero no limitado a exponer el fluido o gas circundante a una presion o temperatura mas alta que la del deposito de reactivo. Por lo tanto, la presurizacion del deposito de reactivo es el resultado de la presurizacion del fluido circundante, a diferencia de la operacion de una bomba peristaltica que provoca una accion de bombeo por compresion mecanica directa de un tubo compresible conectado a un deposito de reactivo. La presurizacion crea un diferencial de presion cuando la salida del deposito esta conectada a una presion diferente a la del fluido circundante.
El deposito de reactivo compresible tambien puede servir para proteger el reactivo del aire y/o la luz y puede ser, por ejemplo, una bolsa construida a partir de una pelfcula de polfmero adecuado o un material compuesto de pelfcula de polfmero/metal.
La inyeccion del reactivo a traves de presurizacion de un fluido que rodea a un deposito de reactivo compresible se puede conseguir por varios medios. El recipiente que rodea el deposito de reactivo puede ser presurizado con un
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gas. Preferiblemente, el recipiente de gas y reactivo opera en union con una valvula de solenoide que puede ser activada para suministrar reactivo a la muestra contenida dentro de la celula de medicion. El suministro de reactivo a la muestra cuando la valvula de solenoide esta abierta puede ser continuo hasta que la valvula esta cerrada. Alternativamente, el suministro de reactivo puede ser un volumen incremental bajo el control de un diafragma elastico de volumen definido. El reactivo se separa preferiblemente del gas mediante una bolsa compresible con el fin de prevenir variacion en la concentracion del reactivo provocada por la evaporacion y la condensacion del fluido reactivo dentro del recipiente.
Alternativamente, el recipiente que rodea el deposito de reactivo puede ser llenado con un lfquido. El fluido circundante puede ser presurizado para provocar la inyeccion del reactivo por compresion del deposito de reactivo. En una realizacion de la invencion, el fluido circundante puede ser presurizado mediante exposicion a una tuberfa de alta presion, tal como la tuberfa de flujo de donde se toma la muestra. En otra realizacion, el fluido circundante puede ser presurizado por un dispositivo de bombeo tal como una bomba centrffuga. En realizaciones de la presente invencion, las entradas y salidas incluyen preferiblemente tambien valvulas de una via que responden a cambios de presion creados por el movimiento del piston. Los medios sensores y circuitos electronicos asociados pueden comprender un sistema optico que puede operar en union con otros tipos de sensores tales como sensores electroqufmicos. Alternativamente, se puede emplear cualquier combinacion de sistemas sensores. De forma adecuada, un sistema sensor optico comprende un emisor capaz de emitir luz de mas de una longitud de onda; y un detector capaz de responder a la luz de diferentes longitudes de onda. Los sensores opticos o qufmicos pueden detectar la presencia de un producto de reaccion entre el reactivo y el producto qufmico diana (analito) a medir. En una titulacion, el sensor optico mide la cantidad del producto de reaccion mediante una absorcion de luz caracterfstica. Una medicion de absorcion similar del compuesto de referencia proporciona una indicacion de la cantidad de reactivo anadido.
Una aplicacion particular de esta invencion es en el analisis de agua en torres de refrigeracion de aire acondicionado y piscinas. Previamente no se ha proporcionado la deteccion optica de cloro como parte de un sistema de control para la gestion de los niveles de sal y cloro en piscinas con un clorador de sal. Esto permite que un sistema de control para las bombas de recirculacion y clorador de sal evalue los niveles de cloro como parte del programa de control y proporcione un uso mas economico de las bombas y del clorador de sal con el consiguiente ahorro de energfa.
Descripcion detallada de la invencion
Se describiran ahora diversas realizaciones preferidas de la invencion con referencia a los dibujos.
La FIG. 1 es un diagrama de bloques de una configuracion basica del analizador qufmico;
la FIG. 2 es una contraparte mas detallada del diagrama de bloques de la FIG. 1 que se refiere a una forma de realizacion preferida de la invencion;
la Figura 3 muestra tres configuraciones alternativas del dispensador de reactivo;
la FIG. 4 muestra esquematicamente posiciones del piston que corresponden a pasos particulares que comprenden un ciclo de medicion para la realizacion preferida de la FIG. 2;
la FIG. 5 es un diagrama de flujo de operacion relativa a un ejemplo particular de analisis;
la Fig 6 es una vista isometrica sin el recipiente de reactivo;
la Figura 7 es una vista lateral de la figura 6 con el recipiente de reactivo;
la Figura 8 es una vista lateral expuesta de la figura 6 sin el recipiente de reactivo;
la Figura 9 es un detalle de la fijacion del recipiente de reactivo tal como se muestra en la figura 7.
Con referencia a la FIG. 1, la celula de medicion 1 incorpora un detector 2 y sistema mezclador 3, y esta conectado al fluido de muestra 12 por la tuberfa de fluido de muestra 4. La introduccion de la muestra 12 en la celula de medicion 1 puede ser controlada por medios de control 11, que pueden ser una bomba, o cualquier tipo de valvula. La tuberfa de fluido residual 6 permite que el exceso de muestra 12, o mezclas de fluido de muestra 12 y fluido reactivo 15 sean expulsados al desecho. El reactivo 15 esta conectado a la celula de medicion 1 mediante la tuberfa de fluido reactivo 5. La inyeccion de reactivo 15 en la celula de medicion 1 puede ser controlada por medios de control 9, que pueden ser cualquier tipo de bomba o valvula. El flujo de reactivo 15 en la celula de medicion 1 puede ser regulado por un mecanismo de inyeccion 8, que puede incluir un restrictor de flujo tal como un filtro; una valvula de bola; o un diafragma. El reactivo 15 esta contenido en un deposito de reactivo 14 colapsable, que puede ser una bolsa de material flexible y que esta posicionada dentro del recipiente rfgido 16, y esta rodeado por fluido 13 que puede ser un gas o un lfquido. La presion sobre el fluido 13 provoca el colapso parcial del deposito colapsable 14, y la posterior inyeccion de reactivo 15 en la celula de medicion 1. Como se muestra en la figura 3A, esta presurizacion puede ser constante y la valvula controla la inyeccion de reactivo. La presurizacion de fluido 13 se puede efectuar mediante la admision de fluido a traves de la tuberfa de fluido 7, y se puede controlar por medios de control 10, que pueden ser cualquier tipo de valvula tal como se muestra en la fig. 3B o de bomba tal como se muestra en la fig. 3C.
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La FIG. 2 representa un homologo mas desarrollado de la FIG. 1, e ilustra una realizacion preferida de la invencion.
Haciendo referencia a la FIG. 2, el cuerpo analizador 17 incorpora una camara longitudinal 18 que termina en la celula de medicion 1. El piston 19 incorpora juntas 20, 21 y 22, y es impulsado hacia atras y hacia delante por el motor 23 (que puede ser un motor paso a paso) a traves del accionamiento roscado 24. El piston 19 es impedido de girar por el chavetero 25. La muestra 12 es suministrada a traves de la tuberfa de muestras 4 en la camara 18 ya sea para descargar la celula de medicion 1 o presurizar el fluido 13 en el recipiente 16 fluyendo a traves de la tuberfa de fluido 7. La presurizacion de fluido 13 provoca el colapso parcial del deposito colapsable 14, de modo que el reactivo 15 puede fluir al mecanismo inyector 8 y de allf a la celula de medicion 1 a traves de la tuberfa de reactivo fluido 5. El mecanismo inyector 8 puede ser un restrictor de flujo conocido en la tecnica tal como un filtro, una valvula de bola o diafragma. La celula de medicion 1 incorpora el detector 2 que se abre al circuito analizador 26. El contenido de la celula de medicion 1 puede ser desechado a traves de la tuberfa de fluido de desecho 6 y al deposito 27. La tuberfa de fluido 28 descarga fluido 13, de modo que el fluido 13 esta bajo presion atmosferica al comienzo de un ciclo. Esto supera los incrementos de presion en el fluido 13 cuando el analizador no esta operativo, lo cual puede ser provocado por la expansion termica del fluido 13. El movimiento del piston 19 en union con las juntas 20, 21 y 22 actua como un sistema de valvulas de deslizamiento, que cierran o abren las tuberfas de fluido 4, 5, 7 acuerdo con las etapas particulares en el ciclo de medicion. El piston 19 puede ser detenida en cualquier posicion requerida por el sensor de posicion 29. Alternativamente, se puede utilizar un motor paso a paso para determinar la posicion y el detector 2 tambien puede proporcionar informacion adicional del posicionamiento.
Una primera forma de realizacion de la invencion utiliza un mecanismo unico para las funciones de: muestreo de una tuberfa de flujo, presurizacion del fluido alrededor de la bolsa de reactivo compresible para efectuar la inyeccion, mezcladura del reactivo/muestra, limpieza de la celula de medicion y lavado de la muestra analizada.
En una aplicacion preferida, el analizador de la presente invencion se utiliza para medir el contenido de cloro del agua, particularmente en torres de refrigeracion de aire acondicionado y piscinas.
El analizador esta fijado directamente a la tuberfa de la bomba de la piscina, que se ha de muestrear. Las funciones requeridas se realizan a traves de un unico mecanismo de accionamiento lineal que desliza un piston con juntas toricas hacia atras y hacia adelante a traves de la camara. La disolucion de reactivo esta contenida dentro de un deposito comprimible que, a su vez, esta contenido dentro de un recipiente lleno de agua. El deposito de reactivo y su recipiente exterior estan estructurados como una sola unidad facilmente reemplazable, y cada uno de los
contenedores de reactivo pueden proporcionar mas de 6 meses de valor de los analisis. El material de la pared del
deposito impide la difusion y tambien sirve, ademas, para excluir oxfgeno a partir del reactivo. En la figura 4A el piston esta en la posicion de descarga, en donde el tubo esta expuesto a la tuberfa a presion de la piscina y nueva muestra se descarga a traves del tubo. El piston es entonces impulsado hacia adelante a la posicion de inyeccion (fig. 4B) en donde el agua que rodea el deposito de reactivo esta expuesta a la presion de la tuberfa de la piscina. Esta presuriza el deposito de reactivo que comprime y provoca una inyeccion de reactivo en el tubo de medicion.
Despues de la inyeccion el piston es accionado a continuacion hasta el extremo del tubo (figura 4C), forzando con ello el contenido de la muestra de agua mas reactivo inyectado en la region de mezcladura en el extremo de la camara. Se extra entonces de nuevo a la posicion de medicion y, al hacerlo, succiona la mezcla de muestra de
reactivo de nuevo en la camara. La compresion de la disolucion en y de nuevo fuera de la camara de mezcladura
provoca una accion de mezcladura.
En la posicion de medicion (figura 4D) la medicion optica se lleva a cabo a traves de las paredes del tubo de medicion. Asf, este unico mecanismo realiza las funciones de lavado de mezcla de muestra/reactivo previa; introduccion de muestra reciente, inyeccion/bombeo de reactivo y mezcladura. Tambien realiza la funcion adicional de limpieza frotando las paredes de la celula de medicion.
La FIG. 4 tambien muestra las posiciones de piston 19, que corresponden a pasos particulares en el ciclo de medicion. La FIG. 4a, correspondiente a la etapa de lavado de la muestra, muestra el piston 19 retirado para permitir que la muestra 12 lave la celula de medicion 1 con nueva muestra. El detector 2 registra un valor de referencia. La muestra 12 en exceso es expulsada a traves de la tuberfa de desecho de fluido 6 y al deposito 27. La tuberfa de fluido 7 esta cerrada por las juntas 21 y 22, evitando asf la inyeccion de reactivo 15 en la celula de medicion 1. La tuberfa de descarga de fluido 28 esta cerrada al fluido 13 por la junta 22 .
La FIG. 4b, correspondiente a la etapa de inyeccion de reactivo, muestra la posicion del piston 19 para la inyeccion de reactivo 15 en la celula de medicion 1. La tuberfa de fluido de muestra 4 esta en comunicacion de fluido con la tuberfa de fluido 7, de modo que la presion de la muestra 12 es transmitida al fluido 13 en el recipiente 16. Esto provoca que el deposito colapsable 14 se colapse parcialmente, inyectando de este modo reactivo 15 en la celula de medicion 1 a traves de la tuberfa 5. El volumen inyectado esta regulado por el tiempo pasado en la posicion de inyeccion y el mecanismo de inyeccion 8, el cual puede permitir una inyeccion continua como con un restrictor de
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flujo, o un volumen sustancialmente fijo de un inyector incremental tal como un diafragma. La tuberfa de fluido de muestra 4 es cerrada a la celula de medicion 1 por la junta 20. La tuberfa de fluido de descarga 28 permanece cerrada al fluido 13 por la junta 22.
La FIG. 4c, que corresponde a una etapa de parada o de mezcla, muestra piston 19 impulsado completamente hacia adelante hasta el extremo de la celda de medicion 1. En esta etapa no existe flujo de muestra de 12, ni reactivo 15 porque las juntas 20, 21 y 22 bloquean la comunicacion de fluido entre la tuberfa de muestra 4 y las tuberfas de fluido 6 y 7. Sin embargo, las tuberfas de fluido 7 y 28 estan en comunicacion de fluido, de modo que la presion del fluido 13 puede reducirse a la atmosferica al descargar fluido o gas en exceso a traves de la tuberfa de fluido 28.
El contenido de la celula de medicion 1, que comprende una mezcla de muestra 12 y reactivo 15, es expulsado a la tuberfa de fluido 6 y el deposito 27. Este paso se utiliza cuando el aparato no esta en funcionamiento entre ciclos. Alternativamente, se utiliza como un paso transitorio para la mezcladura de fluido de muestra 12 con el reactivo 15.
La FIG. 4d, correspondiente a la etapa de medicion, muestra el piston 19 retirado a una posicion que define el volumen de la celula de medicion. La retirada del piston 19 expulsa la mezcla de la muestra 12 y el fluido reactivo 15 desde el deposito 27 a la celula de medicion 1. Esto provoca una mezcladura turbulenta de la muestra 12 y el reactivo 15. Si es necesario, el piston 19 puede moverse hacia atras y hacia adelante entre las posiciones de parada y de medicion varias veces para efectuar una mezcladura completa. Se puede utilizar un sistema de retroalimentacion de la lectura de la absorbancia de referencia para controlar el volumen. La junta 20 impide la inyeccion de reactivo 15 a la celula de medicion 1. Tras la retirada del piston 19 desde la posicion de parada, la junta 20 limpia las paredes de la celula de medicion 1. El detector 2 registra un valor proporcional al analito (producto qufmico diana) de interes.
A la finalizacion del ciclo, el piston 19 puede volver a la posicion de parada o puede continuar el ciclo volviendo a la etapa de lavado.
Un aspecto adicional de la invencion en relacion con la aplicacion al analisis de cloro en piscinas es la utilizacion del resultado de la medicion como retroalimentacion a un sistema de control que controla la potencia a las bombas de recirculacion y/o las unidades de clorador de sal. Un sistema de control de este tipo puede resultar en un ahorro de energfa significativo. Un diagrama de flujo para la logica de un sistema de control de este tipo se muestra en la figura 5.
La forma de realizacion de las figuras 6 a 8 esta adaptada para ser montada en el conducto de agua de retorno de una piscina. Se perfora un agujero de la muestra en el conducto de agua y esto se alinea con la entrada 4 de la muestra que se incorpora en la abrazadera 40 que sujeta el analizador a la tuberfa de retorno de la piscina. El motor 23 y su engranaje 43 asociado accionan el piston 19 dentro del barril o cuerpo de analizador 17 tal como se muestra esquematicamente en las figuras 2 a 4. El recipiente de reactivo 16 esta roscado a la cubierta 44 que encierra el barril 17. La cubierta 44 incorpora la carcasa 45 con rosca de tornillo a la que esta acoplado el recipiente 16. El recipiente puede ser asegurado por un sistema de resorte o clip en lugar de una rosca. Tal como se muestra en la figura 9, el recipiente de reactivo 14 esta conectado a la tuberfa de reactivo 5. La descarga del contenido del recipiente 16 se produce a traves de tuberfa de ventilacion 28. La entrada de la carcasa 45 y el cuello del recipiente 16 estan conformados para permitir que el dispensador de reactivos sea auto-cebado. El sistema optico preferido utiliza un diodo emisor de luz (LED) como fuente de luz con dos o mas longitudes de onda. El uso de multiples longitudes de onda permite la resolucion de ecuaciones simultaneas para varios compuestos en la disolucion. El compuesto de referencia se elige generalmente de manera que su absorbancia principal se produce a una longitud de onda diferente del producto de reaccion producido. Por ejemplo, un compuesto de referencia azul se utilizarfa con reacciones que producen un producto de color rojo. El fin del compuesto de referencia es puramente como un indicador de la cantidad de reactivo que se haya agregado. El reactivo se anade a la muestra en la celula de medicion y la concentracion final del compuesto de referencia se mide a traves de su absorbancia. Las concentraciones de otros productos qufmicos reactivos en la celula despues de la adicion de reactivo se pueden determinar a continuacion con relacion a la concentracion de compuesto de referencia. Conociendo el volumen celular y la concentracion entonces se permite el calculo del volumen real dispensado, que es muy util para diversos fines de diagnostico.
Tres casos de dispensacion que pueden encontrarse en la realizacion de un analisis son:
1) Se necesita el componente qufmico reactivo del reactivo en exceso. En esta situacion no se requiere una administracion precisa, ya que solo es necesario para garantizar que se dispense al menos un volumen mfnimo para asegurar una concentracion suficientemente alta de producto qufmico reactivo. En este caso, el compuesto de referencia se utiliza para fines de diagnostico, tales como la confirmacion de que el producto qufmico reactivo se ha agregado realmente y en cantidad suficiente. Esto proporciona una indicacion de que la medicion es realmente fiable.
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2) Titulaciones. En la realizacion de una titulacion, el reactivo se anade para determinar un punto final que se utiliza para calcular la concentracion del producto qufmico diana. El reactivo se anade ya sea en incrementos sucesivos o de forma continua. En el metodo secuencial se dispensa una parte alfcuota, la disolucion se mezcla y se hace una medicion. El proceso se repite un cierto numero de veces para producir puntos medidos mediante los cuales se puede trazar una curva y se puede determinar el punto final. Es necesario conocer con precision lo que en cada punto de medicion son las concentraciones de reactivo qufmico anadido, y el compuesto de referencia realiza esta funcion sin tener que depender de volumenes precisos dispensados. En algunas realizaciones tambien se puede realizar una titulacion a traves de la adicion continua de reactivo. El transitorio de absorbancia se mide a todas las longitudes de onda. En el punto final indicado por las longitudes de onda de absorcion del producto qufmico diana, la absorcion del compuesto de referencia en este mismo punto en el transitorio proporciona una medida de la cantidad de producto qufmico reactivo que se ha agregado.
3) Reacciones que dependen de la adicion de volumenes especfficos de reactivos. En este caso, el compuesto de referencia proporciona diagnosticos y proporciona informacion sobre el volumen real que se ha anadido. Reacciones en donde el volumen inyectado es crftico, son abordadas por un mecanismo de dosis medida adicional incorporada en el sistema.
Otro aspecto importante de la invencion es la reduccion de la cantidad de producto qufmico reactivo necesario y, por lo tanto, reducir los costes de funcionamiento de los consumibles. El consumo de reactivos en uso se reduce a traves de:
• La reduccion de las dimensiones ffsicas
• El aumento de las concentraciones de compuestos en el reactivo
• Siempre que sea posible, la combinacion de multiples compuestos en la disolucion de reactivo
Las dimensiones del sistema se han reducido en relacion con los sistemas mas tfpicos. El volumen de la celula en una realizacion preferida es del orden de 100 microlitros, mientras que la mayorfa de los sistemas convencionales utilizan volumenes de mililitro. Finalmente, la invencion podrfa reducirse adicionalmente para emplear tecnologfas de microfluidos, pero en el sistema actual estas dimensiones han sido elegidas para adaptarse a los procesos de moldeo de plastico robusto facilmente disponibles y otros componentes facilmente disponibles. El volumen de reactivo dispensado en una realizacion preferida es tfpicamente del orden de un microlitro.
Los expertos en la tecnica reconoceran que esta invencion proporciona una mejora significativa en la fiabilidad y el coste de analisis en lfnea. El analizador es fiable y de bajo costo y mejorara el control del uso de productos qufmicos en sistemas de agua clorada tales como piscinas.
La capacidad de calcular el volumen dispensado es util en el analisis de diagnostico del comportamiento del propio analizador. La ausencia de una lectura de la absorbancia de la referencia puede indicar un fallo mecanico, del detector o de la electronica; un bloqueo de una tuberfa de fluido o un agotamiento de los reactivos. Una lectura de la absorbancia de referencia puede compararse con lecturas previas para proporcionar una alerta de comportamiento anormal del sistema para permitir que el control de proceso se pare en tiempo real.
La construccion simplificada con una parte movil reduce el coste del analizador y mejora la fiabilidad. El uso de volumenes pequenos tambien reduce los costos de funcionamiento. A una velocidad de muestreo de 1 microlitro cada 15 minutos, 35 ml de reactivo duraran aproximadamente 12 meses.
Los expertos en la tecnica tambien reconoceran que esta invencion se puede implementar en realizaciones distintas de las descritas sin apartarse del alcance de esta invencion que se define por las reivindicaciones adjuntas.

Claims (14)

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    1. Un instrumento de analisis qufmico en linea, que comprende:
    un analizador qufmico, en el que un mecanismo unico introduce una muestra (12), anade reactivo (15) y limpia y lava una celula de medicion (1), incorporando el analizador:
    una camara longitudinal (18) que comprende la celula de medicion (1) que incorpora una primera lumbrera de entrada para introducir fluido de muestra (12), una segunda lumbrera de entrada para permitir la inyeccion de reactivo fluido (15) y una lumbrera de salida para permitir la expulsion de mezclas de muestra/reactivo; un detector (2) situado en o junto a dicha camara (18) entre las entradas y dicha salida, y
    un piston (19) movible en dicha camara (18) que porta una serie de juntas (20, 21, 22), de modo que el movimiento del piston (19) introduce secuencialmente fluido de muestra (12), inyecta reactivo fluido (15) y expele mezclas de muestra/reactivo; y
    medios para el suministro de reactivo para suministrar un volumen de reactivo (15) a la celula de medicion (1), caracterizado por que los medios de suministro de reactivo incluyen:
    un deposito (14) comprimible de reactivo (15) que esta situado dentro de un recipiente rfgido (16) y esta rodeado por un fluido (13) que sustancialmente llena el espacio entre dicho deposito (14) y la pared interna de dicho recipiente (16);
    en donde el piston esta dispuesto de manera que el movimiento del piston (19) en union con las juntas (20, 21, 22) genera un diferencial de presion entre dicho fluido circundante (13) y dicho deposito (14) para efectuar un colapso parcial de dicho deposito (14) con el fin de inyectar reactivo (15) en dicha celula de medicion (1).
  2. 2. Un instrumento segun la reivindicacion 1, en donde la segunda lumbrera de entrada esta asociada con un mecanismo inyector (8) que incluye un restrictor de flujo, una valvula de bola o diafragma.
  3. 3. Un instrumento segun la reivindicacion 1 o 2, que comprende un sistema sensor optico que incluye: un emisor capaz de emitir luz de mas de una longitud de onda; y el detector (2), en donde el detector (2) es capaz de responder a la luz de diferentes longitudes de onda.
  4. 4. Un instrumento segun la reivindicacion 1, 2 o 3, que comprende un segundo deposito (27) para las mezclas de muestra/reactivo expelidas.
  5. 5. Un instrumento segun una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el material de la pared del deposito comprimible (14) es sustancialmente impermeable al oxfgeno para preservar los reactivos sensibles al oxfgeno.
  6. 6. Un instrumento segun una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el piston (19) se puede situar en una posicion de inyeccion en la que el fluido circundante (13) esta expuesto a una tuberfa (4) presurizada de la cual se toma la muestra (12), con el fin de inyectar reactivo (15) en dicha celula de medicion (1).
  7. 7. Un instrumento segun la reivindicacion 6, en donde el analizador comprende una tuberfa de fluido (7) entre la camara (18) y el recipiente rfgido (16).
  8. 8. Un instrumento segun la reivindicacion 6 o 7, en donde el volumen de reactivo (15) inyectado esta regulado por el tiempo que ha pasado en la posicion de inyeccion.
  9. 9. Un instrumento segun una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el analizador comprende una tuberfa de descarga de fluido (28), en donde el piston (19) se puede situar de manera que el fluido circundante (13) se puede descargar a la tuberfa de descarga de fluido (28).
  10. 10. Un metodo de analizar una muestra (12) utilizando un instrumento segun una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, comprendiendo el metodo el mecanismo unico que realiza las funciones de introducir fluido de muestra (12), inyectar reactivo fluido (15) y mezclar muestra/reactivo.
  11. 11. Un metodo segun la reivindicacion 10, en el que el reactivo (15) comprende una concentracion conocida de un compuesto de referencia, comprendiendo el metodo, ademas, medir la concentracion del compuesto de referencia en la celula de medicion (1) para determinar la cantidad de reactivo (15) anadido a la celula de medicion (1).
  12. 12. Un metodo segun la reivindicacion 10 u 11, en el que la concentracion del compuesto de referencia se mide a traves de su absorbancia.
  13. 13. Un metodo segun la reivindicacion 10, 11 o 12, en el que la mezcladura de la muestra/reactivo comprende mover el piston (19) hacia atras y hacia delante con el fin de mover la muestra/reactivo entre la celula de medicion (1) y un segundo deposito (27) para la muestra/reactivo expelida.
  14. 14. Un metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones 10-13, en el que el volumen de reactivo (15) inyectado 5 se regula por el tiempo que el piston (19) pasa en una posicion de inyeccion.
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