ES2576556T3 - Un proceso de separación y secado de partículas termoplásticas bajo alta presión - Google Patents

Abstract

Un proceso que comprende proporcionar una suspensión presurizada que comprende partículas en combinación con un líquido a una temperatura del líquido superior al punto de ebullición normal del líquido y a una presión igual o superior a la presión de vapor del líquido a la temperatura del líquido, alimentando la suspensión presurizada a una zona de separación, y dentro de la zona de separación: a. separar el líquido de las partículas, y b. secar las partículas; mientras están bajo una presión alta igual o superior a la presión de vapor del líquido, caracterizándose el proceso porque: - las partículas son partículas de polímero sintético termoplástico; - el proceso de separar el líquido de las partículas se realiza en dos etapas, una primera etapa de desagüe en la que el volumen del líquido se separa de las partículas sin el uso de fuerzas centrífugas y una segunda etapa en la que al menos fuerzas centrífugas se aplican para separar el resto del líquido de las partículas.

Description

DESCRIPCION

Un proceso de separacion y secado de partmulas termoplasticas bajo alta presion

5 REFERENCIA CRUZADA A SOLICITUDES RELACIONADAS

La presente solicitud reivindica el beneficio de la solicitud provisional de EE.UU. N.° 60/606.729 presentada el 2 de septiembre de 2004.

10 1. Campo de la invencion

La invencion se refiere a procesos de separacion de una suspension que comprende partmulas polimericas tales como partmulas de poliester de un lfquido tal como agua y de secado las partmulas mientras que se mantiene la presion sobre las partfculas por encima de la presion de vapor del lfquido.

15

2. Antecedentes de la invencion

Las partmulas de polfmero sintetico termoplastico, tales como pellas de poliester (o copoliester), se suministran generalmente a convertidores en una forma semi-cristalina. Los convertidores desean procesar pellas semi- 20 cristalinas en vez de pellas amorfas debido a que las pellas semi-cristalinas pueden secarse a mayores temperaturas sin aglomeracion. Un proceso comercial tfpico para proporcionar pellas cristalizadas implica formar el polfmero de poliester mediante polimerizacion en la fase fundida hasta una viscosidad intrrnseca (V.I.) que oscila de aproximadamente 0,5 a menos de 0,70 dl/g, extruir el fundido en hebras, enfriar las hebras, cortar las hebras de polfmero enfriadas en pellas amorfas solidas, que luego se guardan frecuentemente para la entrada en una segunda 25 fase conocida como polimerizacion en estado solido para aumentar adicionalmente la V.I. de las pellas adecuadas para aplicaciones de uso final. Las pellas se re-calientan por encima de su Tg y a continuacion se cristalizan bajo un flujo de gas nitrogeno caliente o aire caliente para prevenir que las pellas se peguen en el reactor de polimerizacion en estado solido, y posteriormente se calientan adicionalmente en el estado solido a temperaturas mas altas bajo una purga de nitrogeno (o vacfo) con el fin de continuar formando peso molecular o V.I. (es decir, estado solido). Asf, 30 la cristalizacion es necesaria para evitar la aglomeracion de las pellas durante el estado solido y durante la etapa de secado antes de extruir el fundido en preformas de botella.

En lugar de cristalizar las pellas en una corriente de gas caliente, los presentes inventores han descubierto que cristalizar termicamente el polfmero de poliester bajo un fluido proporciona numerosas ventajas. Puede obtenerse un 35 proceso continuo de cristalizacion de tanto un polfmero de poliester en forma de gotitas o esferas fundidas como en forma de pellas o esferas solidas (conjuntamente “partmulas de polfmero”) en un fluido caliente tal como agua si la temperatura del fluido es lo suficientemente caliente para no solo cristalizar las partmulas de polfmero en un corto tiempo de residencia, sino para cristalizar las partfculas de polfmero a una temperatura alta suficiente para prevenir que las partmulas se peguen entre sf en una secadora que alimenta un dispositivo de extrusion. La temperatura 40 requerida para tanto cristalizar como para prevenir que las partfculas se peguen en estas secadoras esta muy por encima del punto de ebullicion del agua a presion atmosferica, y normalmente oscilana de aproximadamente l30 °C a 180 °C. Pueden usarse otros fluidos que hierven a temperaturas mas altas, pero estos fluidos requieren una etapa adicional de lavado de las partfculas para eliminar cualquier fluido residual que quede sobre la superficie de la partmula despues de separar el fluido de la partfcula. Pueden usarse otros fluidos que no tienden a pegarse a la 45 superficie de la partmula, pero estos fluidos tienden a tener puntos de ebullicion mas bajos de forma que tambien se supera su punto de ebullicion, como el del agua.

Por consiguiente, el proceso de cristalizacion se realiza bajo presion para prevenir que el lfquido se vaporice completamente, manteniendo asf las partfculas en la fase lfquida en la que pueden ser facilmente transportadas y 50 cristalizadas a la temperatura del lfquido. La cristalizacion termica de las partmulas en un lfquido generara una mezcla de lfquido/partfculas. En algun punto en el proceso, es necesario separar las partmulas del fluido. Esta separacion debe lograrse sin tener que reducir sustancialmente la presion en la zona de cristalizacion por debajo del lfquido. Resultanan varias desventajas reduciendo la presion tanto en la lmea de cristalizacion como en la zona de separacion. Una desventaja tal aumentana el consumo de energfa para presurizar continuamente la lmea de 55 cristalizacion para mantener el fluido en la fase lfquida. Otra desventaja es que una despresurizacion subita hara hervir vigorosamente el lfquido en la fase vapor, produciendo perdida de fluido o equipo para re-condensar el vapor. En el caso del agua que tiene un alto calor de vaporizacion, una liberacion de presion hara hervir vigorosamente o vaporizara el agua de tanto la superficie como de debajo de la superficie de la partmula, enfriando asf rapidamente la temperatura de la partfcula.

Esta ultima desventaja puede no tener consecuencia, excepto que los presentes inventores han hecho un descubrimiento de que sena altamente deseable mantener la temperatura de las partfculas despues de la separacion proxima a la temperatura de las partfculas antes de la separacion. Tras liberar la presion sobre las 5 partfculas durante la separacion, el agua encima y/o en las partfculas se vaporizara rapidamente, reduciendo asf la temperatura de la partfcula.

Los presentes inventores han descubierto que sena deseable separar las partfculas del Kquido mientras que se mantiene la presion del sistema, y secar sustancialmente las partfculas sin tambien reducir significativamente la 10 temperatura de la partfcula.

El documento EP1402942 desvela en combinacion todas las caractensticas presentes en el preambulo de la reivindicacion 1, concretamente un metodo de separacion y de secado que implica solo una etapa. Este metodo de una sola etapa produce un alto consumo de energfa, ya que se usa la misma tecnica de secado y de separacion a lo 15 largo de todo el proceso independientemente del contenido de agua de la suspension, que disminuye a lo largo del proceso.

El documento EP 1522395 desvela un proceso de cristalizacion de un polfmero de poliester en un medio lfquido a una temperatura del medio lfquido superior a la temperatura de transicion vftrea del polfmero de poliester y que 20 permite que el polfmero de poliester fundido resida en el medio lfquido durante un tiempo suficiente para cristalizar el polfmero bajo una presion igual o superior a la presion de vapor del medio lfquido.

3. Resumen de la invencion

25 Ahora se ha proporcionado un proceso que comprende proporcionar una suspension presurizada que comprende partfculas de polfmero sintetico termoplastico en combinacion con un lfquido a una temperatura del lfquido superior al punto de ebullicion normal del lfquido y bajo una presion igual o superior a la presion de vapor del lfquido a la temperatura del lfquido, alimentando la suspension presurizada a una zona de separacion, y dentro de la zona de separacion:

30

a) separar el lfquido de las partfculas, y

b) secar las partfculas;

35 mientras estan bajo una presion alta igual o superior a la presion de vapor del lfquido, y en el que la etapa de separacion se realiza en dos etapas, segun la reivindicacion 1. Preferentemente, las partfculas se desacoplan de la zona de separacion que comprende despresurizar las partfculas a una presion baja por debajo de la presion de vapor del lfquido mientras que se mantiene una presion alta sobre las partfculas antes de la despresurizacion por encima de la presion de vapor del lfquido.

40

Las partfculas son preferentemente partfculas de polfmero de poliester, preferentemente secadas antes del desacoplamiento a un nivel de humedad del 0,5 % en peso o menos, el lfquido es preferentemente agua, y la presion se reduce deseablemente a menos de 344 kPa (50 psig) y lo mas preferentemente hasta atmosferica despues del desacoplamiento.

45

En otra realizacion preferida, la temperatura del lfquido en la suspension es superior a 130 °C, y la temperatura de las partfculas tras el desacoplamiento es superior a 100 °C.

En el proceso de la invencion, secando primero las partfculas antes del desacoplamiento, la energfa termica de las 50 partfculas se retiene sustancialmente en la partfcula, ya que queda menos agua sobre o en la partfcula para vaporizar una vez las partfculas se despresurizan tras el desacoplamiento de las partfculas de la zona de separacion.

Tambien se proporcionan realizaciones que describen el aparato usado para llevar a cabo la separacion 55 solido/lfquido y secar bajo presion con una etapa de desacoplamiento posterior.

4. Breve descripcion de la Figura

La Figura 1 es un diagrama de flujo del proceso para separar el lfquido y partfculas polimericas uno de otro y secar

las partfculas mientras que estan bajo una presion de vapor igual o superior a la presion de vapor del Ifquido a la temperatura del lfquido.

5. Descripcion detallada de la invencion 5

La presente invencion puede entenderse mas facilmente por referencia a la siguiente descripcion detallada de la invencion, que incluye las figuras adjuntas citadas en el presente documento, y los ejemplos proporcionados en el mismo. Debe entenderse que la presente invencion no se limita a los procesos espedficos y condiciones descritas, ya que procesos espedficos y/o condiciones de proceso para procesar artfculos de plastico como tales pueden, por 10 supuesto, variar.

Tambien debe entenderse que la identificacion de un metodo de prueba, o ecuacion que cumple un proceso o composicion, tanto si se expresa como si no en las reivindicaciones, no tiene que ponerse en practica en una realizacion comercial con el fin de que la invencion se ponga en practica como se reivindica. Metodos de prueba y 15 ecuaciones son tecnicas de medicion convenientes aplicadas, si fuera necesario, a responder una cuestion de si la invencion como se pone en practica esta dentro del alcance de una reivindicacion.

Los valores de la viscosidad intrmseca descritos en toda esta descripcion se exponen en unidades de dl/g como se calcula a partir de la viscosidad inherente medida a 25 °C en 60/40 en peso/peso de fenol/tetracloroetano segun los 20 calculos expresados mas adelante.

Ahora se ha proporcionado un proceso que comprende proporcionar una suspension presurizada que comprende partfculas de polfmero sintetico termoplastico en combinacion con un lfquido a una temperatura del lfquido superior al punto de ebullicion normal del lfquido y bajo una presion igual o superior a la presion de vapor del lfquido a la 25 temperatura del lfquido, alimentando la suspension presurizada a una zona de separacion, y mientras que se mantiene la presion sobre el lfquido a un nivel igual o superior a la presion de vapor del lfquido a la temperatura del lfquido:

a) separar el lfquido de las partfculas, y 30

b) secar las partfculas;

En otra realizacion, las partfculas se someten a una etapa de desacoplamiento en la que la presion sobre las partfculas secadas se reduce a un nivel por debajo de la presion de vapor del lfquido aplicada a la suspension.

35

La suspension presurizada comprende una combinacion de partfculas de polfmero sintetico termoplastico y un lfquido bajo una presion superior a la presion de vapor del lfquido a la temperatura del lfquido. De este modo se evita que el lfquido hierva.

40 La forma de las partfculas no esta limitada, y puede incluir partfculas, esferas, pellas, fibras discontinuas o picadas, cilmdrica, irregular, pastillas, estrellas, copo, o cualquier otra forma. En una realizacion preferida, las partfculas son sustancialmente esfericas, como se obtendnan de cortar polfmero fundido por debajo del lfquido en el que las partfculas tienen una relacion de aspecto promedio de 1,5 o menos. El tamano de la parttcula tampoco esta limitado, mientras que el proceso sea capaz de realizar las funciones deseadas de separacion, secado y despresurizacion. 45 Tamanos de partfcula promedio adecuados oscilan de 0,1 mm a 25 mm, preferentemente de 1 a 4 mm, en la mayor dimension.

El estado del polfmero en la suspension puede ser como un fundido, semi-solido, o solido, a condicion de que el polfmero tome la forma de partfculas en el lfquido. Asf, una suspension en el proceso de la invencion no esta 50 limitada a una mezcla de solido/lfquido, sino que tambien incluye mezclas fundidas de partfculas/lfquido y mezclas de semi-solido/lfquido. Antes de separar las partfculas del lfquido, sin embargo, la temperatura del lfquido esta preferentemente por debajo del punto de fusion de pico bajo del polfmero si existe, y si no existe, entonces por debajo del punto de fusion del pico alto del polfmero, como se ha determinado por DSC a 20 °C/min. Mas preferentemente, la temperatura del lfquido en cualquier punto mientras que las partfculas estan experimentando 55 cristalizacion, y mas preferentemente la temperatura del lfquido alimentado a la zona de separacion, y/o la temperatura del lfquido separado de las partfculas en la salida de lfquido del separador solido/lfquido, es superior a 100 °C, o al menos 120 °C, o al menos 130 °C, o al menos 140 °C, y hasta 190 °C, o hasta 180 °C.

El metodo de preparacion de la suspension de partfculas en el lfquido no esta limitado. Un metodo tal es forzar a una

corriente fundida de poUmero a pasar a traves de una boquilla, cortar continuamente la corriente de poKmero fundido en la boquilla a medida que es forzada a pasar a traves de la boquilla bajo una corriente de Ifquido, y permitir que el polfmero cortado sea arrastrado en la corriente de lfquido, produciendo asf una suspension de partfculas de polfmero y Kquido. Alternativamente, simplemente puede obtenerse un suministro de partfculas de polfmero virgen o 5 de PCR y mezclarlas con un lfquido, tanto a atmosferica seguido de presurizar la suspension, como arrastrando el suministro de partfculas en una corriente presurizada de lfquido. En otro metodo mas, el polfmero sintetico termoplastico fundido puede ser forzado a pasar a traves de una boquilla a un bano de lfquido bajo presion para formar hebras, hebras que se envfan a traves de una cortadora en lmea o peletizadora, formando asf una suspension de partfculas y Kquido.

10

El polfmero sintetico termoplastico es cualquier polfmero obtenido polimerizando monomeros, y que es termoplastico de forma que el polfmero pueda convertirse en partfculas y luego en un artfculo util, tal como una fibra, un artfculo moldeado, o una hoja que pueda ser termomoldeada. Los polfmeros no incluyen preferentemente polfmeros de cristal lfquido que obtienen una estructura ordenada tras la fusion. Polfmeros termoplasticos preferidos son 15 poKmeros de condensacion polimerizados condensando monomeros, o por una combinacion de reacciones de condensacion y de adicion, ademas de poUmeros de injerto en los que el esqueleto del polfmero es un polfmero de condensacion.

Ejemplos de poKmeros de condensacion incluyen poliesteres, poliamida, policarbonato, y copolfmeros y poKmeros 20 de injerto de los mismos. Los polfmeros tienen deseablemente pesos moleculares promedio en numero que oscilan de 1000 a 500.000, y normalmente de 2000 a 50.000.

El polfmero de poliester contiene unidades de repeticion de enlaces ester. El polfmero de poliester puede ser alifatico o parcialmente aromatico. PoUmeros de poliester preferidos contienen unidades de repeticion de tereftalato 25 de alquileno o unidades de repeticion de naftalato de alquileno en una cantidad de al menos el 60 % en moles basado en los moles totales de unidades en el polfmero. El polfmero de poliester puede aislarse opcionalmente tal cual.

Son mas preferidos los polfmeros de poliester que comprenden:

30

(a) un componente de acido carboxflico que comprende al menos 80 % en moles, o al menos 85 % en moles, o al menos 90 % en moles, o al menos 96 % en moles, de los residuos de acido tereftalico, derivados de acido tereftalico, acido naftaleno-2,6-dicarboxflico, derivados de acido naftaleno-2,6-dicarboxflico, o mezclas de los mismos, y

35

(b) un componente de hidroxilo que comprende al menos 60 % en moles, o al menos 90 % en moles, o al menos 96 % en moles, de los residuos de etilenglicol o propanodiol, mas preferentemente etilenglicol,

basado en el 100 por cien en moles de residuos de componente de acido carboxflico y el 100 por cien en moles de 40 residuos de componente de hidroxilo en el polfmero de poliester.

Todos los compuestos que contienen grupo(s) acido carboxflico o derivado(s) de los mismos que estan en el producto comprenden el “componente de acido carboxflico”. El % en moles de todos los compuestos que contienen grupo(s) acido carboxflico o derivado(s) de los mismos que estan en el producto se anaden hasta 100. “Residuos” de 45 compuesto(s) que contiene(n) grupo(s) acido carboxflico o derivado(s) de los mismos que estan en el producto se refiere a la porcion de dicho(s) compuesto(s) que queda en la cadena de oligomero y/o polfmero despues de la reaccion de condensacion con un compuesto(s) que contiene(n) grupo(s) hidroxilo.

Mas de un compuesto que contiene grupo(s) hidroxilo(s) o derivados de los mismos puede llegar a ser parte del (de 50 los) producto(s) de polfmero de poliester. Todos los compuestos que contienen grupo(s) hidroxilo o derivados de los mismos que llegan a ser parte de dicho(s) producto(s) comprenden el componente hidroxilo. El % en moles de todos los compuestos que contienen grupo(s) hidroxilo o derivados de los mismos que llegan a ser parte de dicho(s) producto(s) se anaden hasta 100. Residuos de compuesto(s) con funcionalidad hidroxilo o derivados de los mismos que llegan a ser parte de dicho producto se refiere a la porcion de dicho(s) compuesto(s) que sigue en dicho 55 producto despues de que dicho(s) compuesto(s) se condense(n) con un compuesto(s) que contiene grupo(s) acido carboxflico o derivado(s) de los mismos y se policondense adicionalmente con cadenas de polfmero de poliester de longitud variable.

El % en moles de los residuos de hidroxilo y residuos de acido carboxflico en el (los) producto(s) puede determinarse

por RMN de proton.

La reaccion del componente de acido carbox^lico con el componente de hidroxilo durante la preparacion del poKmero de poliester no esta limitada a los porcentajes en moles establecidos, ya que uno puede utilizar un gran exceso del 5 componente de hidroxilo si se desea, por ejemplo en el orden de hasta el 200 % en moles con respecto al 100 % en moles del componente de acido carboxflico usado. El polfmero de poliester preparado mediante la reaccion contendra, sin embargo, las cantidades establecidas de residuos de acido dicarboxflico aromatico y residuos de etilenglicol.

10 Derivados de acido tereftalico y acido naftalenodicarboxflico incluyen tereftalatos de dialquilo C1-C4 y naftalatos de dialquilo C1-C4, tales como tereftalato de dimetilo y naftalato de dimetilo.

Ademas de un componente de diacido de acido tereftalico, los derivados de acido tereftalico, acido naftaleno-2,6- dicarboxflico, derivados de acido naftaleno-2,6-dicarboxflico, o mezclas de los mismos, el (los) componente(s) de 15 acido carboxflico del presente poliester pueden incluir uno o mas compuestos de acido carboxflico modificadores adicionales. Tales compuestos de acido carboxflico modificadores adicionales incluyen compuestos de acido mono- carboxflico, compuestos de acido dicarboxflico y compuestos con un mayor numero de grupos acido carboxflico. Ejemplos incluyen acidos dicarboxflicos aromaticos, que preferentemente tienen 8 a 14 atomos de carbono, acidos dicarbox^licos alifaticos que preferentemente tiene 4 a 12 atomos de carbono, o acidos dicarboxflicos cicloalifaticos 20 que preferentemente tienen 8 a 12 atomos de carbono. Mas ejemplos espedficos de acidos dicarboxflicos modificadores utiles como componente(s) de acido son acido ftalico, acido isoftalico, acido naftaleno-2,6- dicarboxflico, acido ciclohexanodicarboxflico, acido ciclohexanodiacetico, acido difenil-4,4'-dicarboxflico, acido sucdnico, acido glutarico, acido ad^pico, acido azelaico, acido sebacico, y similares, siendo el acido isoftalico, el acido naftaleno-2,6-dicarboxflico y el acido ciclohexanodicarboxflico los mas preferibles. Debe entenderse que el uso 25 de los anlddridos de acido, esteres y cloruros de acido correspondiente de estos acidos se incluye en el termino “acido carboxflico”. Tambien es posible compuestos de tricarboxilo y compuestos con un mayor numero de grupos acido carboxflico para modificar el poliester.

Ademas de un componente de hidroxilo que comprende etilenglicol, el componente de hidroxilo del presente 30 poliester puede incluir mono-oles modificadores adicionales, dioles, o compuestos con un mayor numero de grupos hidroxilo. Ejemplos de compuestos de hidroxilo modificadores incluyen dioles cicloalifaticos, que preferentemente tienen 6 a 20 atomos de carbono, y/o dioles alifatico, que preferentemente tienen 3 a 20 atomos de carbono. Ejemplos mas espedficos de tales dioles incluyen dietilenglicol; trietilenglicol; 1,4-ciclohexanodimetanol; propano- 1,3-diol; butano-1,4-diol; pentano-1,5-diol; hexano-1,6-diol; 3-metilpentano-(2,4)-diol; 2-metilpentano-(1,4)-diol; 2,2,435 trimetilpentano-(1,3)-diol; 2,5-etilhexano-(1,3)-diol; 2,2-dietilpropano-(1,3)-diol; hexano-(1,3)-diol; 1,4-di-(hidroxietoxi)- benceno; 2,2-bis-(4-hidroxiciclohexil)-propano; 2,4-dihidroxi-1,1,3,3-tetrametil-ciclobutano; 2,2-bis-(3- hidroxietoxifenil)-propano; y 2,2-bis-(4-hidroxipropoxifenil)-propano.

Como modificadores, el polfmero de poliester puede contener preferentemente comonomeros tales como acido 40 isoftalico, acido naftalenodicarboxflico, ciclohexanodimetanol y dietilenglicol.

Las composiciones de pellas de poliester pueden incluir mezclas de poli(tereftalatos de alquileno) y/o poli(naftalatos de alquileno) junto con otros polfmeros termoplasticos tales como policarbonato (PC) y poliamidas. Se prefiere que la composicion de poliester deba comprender una mayona de los polfmeros de poliester, mas preferentemente en una 45 cantidad de al menos el 80 % en peso, o al menos el 95 % en peso, y lo mas preferentemente el 100 % en peso, basado en el peso de todos los polfmeros termoplasticos (excluyendo cargas, compuestos inorganicos o partfculas, fibras, modificadores del impacto, u otros polfmeros que pueden formar una fase discontinua). Tambien se prefiere que los polfmeros de poliester no contengan ninguna carga, fibra o modificadores del impacto u otros polfmeros que formen una fase discontinua.

50

Las composiciones de poliester pueden prepararse por procedimientos de polimerizacion conocidos en la tecnica suficientes para efectuar la esterificacion y policondensacion. Los procesos de fabricacion en fase fundida del poliester incluyen condensacion directa de un acido dicarboxflico con el diol, opcionalmente en presencia de catalizadores de la esterificacion, en la zona de esterificacion, seguido de policondensacion en el prepolfmero y zona 55 de acabado en presencia de un catalizador de policondensacion; o intercambio de ester, normalmente en presencia de un catalizador de la transesterificacion en la zona de intercambio de ester, seguido de prepolimerizacion y acabado en presencia de un catalizador de la policondensacion, y cada uno puede estar opcionalmente en estado solido segun metodos conocidos.

Otros metodos para la fabricacion de poKmero de condensacion y poKmeros de adicion termoplasticos son convencionales y se describen en Kirk Othmer Encyclopedia of Chemical Technology por John Wiley & Sons.

Una V.I. adecuada del polfmero sintetico termoplastico de la fase del fundido puede oscilar de 0,55 dl/g a 1,15 dl/g.

5 Sin embargo, una ventaja del proceso es que la etapa en estado solido puede evitarse. El estado solido se usa comunmente para aumentar el peso molecular (y la V.I.) de las pellas en el estado solido, normalmente al menos 0,05 unidades de V.I., y mas normalmente de 0,1 a 0,5 unidades de V.I. Por tanto, con el fin de evitar una etapa en estado solido, un polfmero obtiene una V.I. en la fase del fundido, preferentemente de al menos 0,7 dl/g, o al menos 0,75 dl/g, y hasta aproximadamente 1,2 dl/g, o 1,15 dl/g. La V.I. del polfmero preparado en la fase del fundido puede 10 medirse convenientemente muestreando partfculas obtenidas a partir de una peletizadora asociada a la fase del polfmero fundido.

Una vez el polfmero sintetico termoplastico se fabrica en la polimerizacion en fase del fundido, solidifica. El metodo para solidificar el polfmero sintetico termoplastico a partir del proceso en fase del fundido no esta limitado. Por 15 ejemplo, polfmero sintetico termoplastico fundido de la fase del fundido puede dirigirse a traves de una boquilla, o simplemente cortarse, o tanto dirigirse a traves de una boquilla, seguido de corte del polfmero fundido. Puede usarse una bomba de engranajes como fuerza motriz para conducir el polfmero sintetico termoplastico fundido a traves de la boquilla. En lugar de usar una bomba de engranajes, el polfmero sintetico termoplastico fundido puede alimentarse en una prensa extrusora de un solo husillo o de doble husillo y a traves de una boquilla, opcionalmente a 20 una temperatura de 190 °C o mas en la boquilla de la prensa extrusora. Una vez a traves de la boquilla, el polfmero sintetico termoplastico puede extraerse en hebras, ponerse en contacto con un fluido frio, y cortarse en pellas, o el polfmero puede peletizarse en la cabeza de la boquilla, opcionalmente por debajo del lfquido. El fundido de polfmero sintetico termoplastico se filtra opcionalmente para eliminar partfculas por encima de un tamano designado antes de ser cortadas. Puede usarse cualquier peletizacion en caliente convencional o metodo de cortar en dados y aparato, 25 que incluye, pero no se limita a, cortar en dados, peletizacion en hebras y peletizacion en hebras (transporte forzado), pastilladoras, peletizadoras de anillo de agua, peletizadoras de cara caliente, peletizadoras acuaticas y peletizadoras centnfugas. Ejemplos de peletizadoras acuaticas se exponen en las patentes de EE.UU. N.° 5.059.103, 6.592.350; 6.332.765; 5.611.983; 6.551.087; 5.059.103, 4.728.276; 4.728.275; 4.500.271; 4.300.877; 4.251.198; 4.123.207; 3.753.637; y 3.749.539.

30

La fuente del polfmero usado en la suspension no esta limitada. Anteriormente se ha descrito un metodo de obtencion del polfmero a partir de un proceso en fase del fundido para preparar polfmero virgen. Alternativamente, el polfmero fundido y obtenido a partir de recortes de desechos, o de polfmero reciclado tras uso por el consumidor (“PCR”). La historia del polfmero no esta limitada y el polfmero puede someterse a cualquier historia y cualquier 35 estado antes de convertir el polfmero en una partfcula o anadir el polfmero como una partfcula al lfquido para preparar la suspension.

El metodo para introducir la condensacion fundida en el lfquido no esta limitado. Por ejemplo, en una realizacion, el polfmero fundido, obtenido a partir de cualquier fuente y tanto virgen como PCR, se dirige a traves de una boquilla, o 40 simplemente se corta, o tanto se dirige a traves de una boquilla, seguido de cortar el polfmero fundido. En otro ejemplo, el polfmero sintetico termoplastico puede extruirse fundido con una prensa extrusora de un solo husillo como de doble husillo a traves de una boquilla, opcionalmente a una temperatura de 190 °C o mas en la boquilla de la prensa extrusora, y cortarse en partfculas o extruirse en hebras o cualquier otra forma de la boquilla. En otra realizacion alternativa mas, el polfmero sintetico termoplastico fundido se bombea directamente o indirectamente 45 desde un recipiente acabador de fase del fundido con una bomba de engranajes, se fuerza a pasar a traves de una boquilla y se corta en partfculas o se forma en una hebra, hoja u otra forma de la boquilla.

El lfquido particular usado no esta limitado. Debena evitarse una composicion lfquida que produzca una alta perdida no deseable en la V.I. bajo todas las condiciones de operacion. Ejemplos de lfquidos que son adecuados para su 50 uso en el proceso incluyen agua; polialquilenglicoles tales como dietilenglicol y trietilenglicol; y alcoholes.

En una realizacion, las partfculas se ponen en contacto con el lfquido a alta temperatura con el fin de cristalizar parcialmente el polfmero. En este caso se desea usar lfquidos que tienen una alta capacidad calonfica para optimizar la transferencia de calor a las pellas al tiempo de residencia mas bajo posible. Tambien son deseables 55 lfquidos que tienen presiones de vapor bajas para reducir adicionalmente los costes de equipo, ya que puede usarse un recipiente con una clasificacion de presion mas baja. Sin embargo, un factor significativo y algunas veces predominante a considerar en la seleccion del lfquido es la facilidad con la que el lfquido se separa de las partfculas, la facilidad con la que el lfquido se volatiliza de la partfcula, y los costes asociados a la manipulacion, calentamiento y recirculacion del lfquido separado de nuevo a ponerse en contacto con una alimentacion nueva de partfculas que

va a ser arrastrada en el Kquido. La capacidad calonfica del agua, 4,19 J/g/°C (1 cal/g/°C), es atractiva y la facilidad con la que el agua se separa de las pellas y se volatiliza de las pellas es excelente. Si se desea, puede usarse una mezcla de agua con otras sustancias (por ejemplo, lfquidos o sales) que reduce la presion de vapor del lfquido. Por ejemplo, puede mezclarse agua con otros glicoles en una cantidad que no supere la solubilidad de los glicoles en 5 agua bajo las condiciones de operacion en la zona lfquida. Se prefiere usar lfquidos que sean solubles en agua de manera que el lfquido en exceso pueda eliminarse de las pellas lavando con agua.

La suspension de partfculas y lfquido esta bajo una presion a un nivel que es igual a o supera la presion de vapor del lfquido. La presion sobre el lfquido supera la presion de vapor del ifquido con el fin de garantizar que el fluido 10 permanezca en el estado lfquido. Por consiguiente, la tubena o recipiente que contiene la suspension puede tener una presion positiva sobre la suspension que supera 101325 Pa [una (1) atmosfera]. Este es el caso en el que, por ejemplo, un medio acuoso que se usa a la temperatura del lfquido esta en o supera 100 °C. La presion particular sobre la suspension elegida dependera de la composicion lfquida y la temperatura deseada aplicada por el lfquido a las partfculas. Sin embargo, en una realizacion, como mmimo, el lfquido tiene un punto de ebullicion a 1 atmosfera 15 que es inferior a la temperatura del lfquido que se pone en contacto con las partfculas. Y, en cambio, la temperatura del lfquido que se pone en contacto con las partfculas es superior al punto de ebullicion del lfquido a 1 atmosfera.

La presion puede inducirse a modo de introducir un gas inerte presurizado tal como nitrogeno, o aire, cualquier otro gas adecuado, o bombeando una mayor cantidad de lfquido en la zona de lfquido. O puede usarse una combinacion 20 de los medios inductores de presion anteriormente mencionados.

La presion de vapor de un lfquido normalmente se determina experimentalmente a partir de la presion ejercida por su vapor cuando el lfquido y el vapor estan en equilibrio dinamico. Sin embargo, es posible en la practica actual que el lfquido y el vapor en la zona de lfquido puedan no estar en equilibrio en ningun momento individual en el tiempo o 25 localizacion dentro del fluido debido a variaciones en la presion de perturbaciones en el sistema muy conocidas para aquellos expertos en la materia, tales como diferenciales de presion a traves de la tubena, valvulas, presas, etc., y calentamiento no uniforme. Como resultado, es posible que se necesite menos presion estatica sobre el lfquido para evitar que el lfquido hierva en comparacion con la presion estatica necesaria para evitar que ese mismo lfquido hierva en un sistema cerrado en equilibrio dinamico. Por consiguiente, la presion en la zona de lfquido tambien se 30 considera que esta en o por encima de la presion de vapor del lfquido si el lfquido no hierve, aun cuando la presion estatica actual en la zona de lfquido pueda ser ligeramente inferior a la presion teorica necesaria para superar la presion de vapor dinamica del lfquido.

La presion en una zona de lfquido que contiene la suspension de partfculas se establece por encima de la presion 35 de vapor del lfquido a la temperatura del lfquido, que junto con el caudal es una funcion del tiempo de residencia deseado. Usando agua como ejemplo, su punto de ebullicion a 359 kPa (52 psia) es 140 °C, y a 476 kPa (69 psia) es 150 °C, 793 kPa (115 psia) a 170 °C, 1000 kPa (145 psia) a 180 °C. Por consiguiente, la presion puede establecerse alta para aumentar el punto de ebullicion del agua y disminuir el tiempo de residencia de las partfculas en el lfquido caliente. Presiones que superan 172 (25), que superan 345 (75), o que superan 517 (75), o que 40 superan 690 (100), o que superan 1034 (100), o que superan 1379 kPa (200 psia), y hasta aproximadamente 2069 kPa (300 psia), se contemplan como adecuadas para la mayona de las aplicaciones.

El lfquido puede ser estatico para permitir que un polfmero formado fundido se haga pasar a traves del lfquido (como en el caso de hebras) o para permitir que partfculas caigan a traves del lfquido durante el tiempo de residencia 45 deseado para inducir el grado deseado de cristalizacion. Alternativamente, el lfquido puede tener un flujo para llevar las partfculas a un destino deseado, o si no para llevar las partfculas, al menos para conferir flujo o turbulencia suficiente, para evitar que las partfculas se peguen entre sf.

Preferentemente, el lfquido tiene un flujo, y el caudal y el tipo de flujo se establece para sumergir las partfculas. El 50 caudal particular dependera de la zona media de lfquido y la tasa de alimentacion de partfculas. Una partfcula se considera sumergida en el lfquido cuando el lfquido envuelve la partfcula entera. Sin embargo, las partfculas se consideran sumergidas si el volumen de las partfculas esta envuelto en el fluido en cualquier momento durante la cristalizacion de las partfculas, aun cuando algunas, si no todas las partfculas en un momento cualquiera en el tiempo, esten temporalmente sobre o por encima de la superficie del lfquido, que puede producirse en un entorno 55 turbulento. Preferentemente, las partfculas estan sumergidas durante sustancialmente todo el tiempo que las partfculas estan cristalizadas.

El tiempo de residencia de las partfculas para obtener el grado deseado de cristalizacion es deseablemente corto para limitar el tiempo del ciclo, reducir el coste del equipo, y para minimizar la perdida de V.I. si esto es un problema.

El tiempo de residencia es el lapso de tiempo que el poKmero sintetico termoplastico experimenta comenzando desde la introduccion de la partfcula en el lfquido caliente (por encima de la Tg del pokmero) hasta cualquier momento cuando la temperatura del poKmero sintetico termoplastico disminuya y permanezca por debajo de la Tg del polfmero sintetico termoplastico antes de la separacion del lfquido, o cuando el polfmero sintetico termoplastico 5 se elimine del lfquido, sea cual sea mas corto. En una realizacion preferida, el tiempo de residencia, junto con otras condiciones de operacion, no es tan largo como para aumentar o disminuir sustancialmente la V.I., que puede correlacionarse con el peso molecular promedio en peso, del polfmero sintetico termoplastico. Aunque el proceso de la invencion permite mantener las partfculas en contacto con el lfquido caliente durante un tiempo suficiente para aumentar la V.I. de las pellas, es mas preferido reducir el tiempo de residencia al necesario para conferir el grado 10 deseado de cristalizacion al polfmero, y como se indica mas abajo, cristalizando un polfmero que tiene una alta V.I. del fundido, puede evitarse por completo una etapa de estado solido.

El tiempo de residencia de las partfculas en el lfquido no esta limitado. Sin embargo, una ventaja del proceso permite acortar el tiempo de residencia a 15 minutos o menos para conferir a la partfcula un grado de cristalinidad del 20 % o 15 mas, o 25 % o mas, 30 % o mas, e incluso hasta el 40 % o mas, como se mide en la partfcula resultante tomada inmediatamente despues de su separacion del lfquido. Para la mayona de las aplicaciones, un grado de cristalinidad que oscila del 25 % al 45 % es adecuado. El tiempo de residencia pueden incluso ser tan bajo de mas de 0 segundos a 10 minutos dependiendo de la temperatura de cristalizacion. A temperaturas que oscilan de 140 °C a 180 °C, el tiempo de cristalizacion para obtener un grado de cristalinidad del 25 % o mas e incluso del 30 % o mas 20 oscila de mas de 5 segundos a aproximadamente 8 minutos o menos.

En una realizacion mas preferida, la cristalizacion se realiza en ausencia de agitacion giratoria mecanicamente inducida en la zona de lfquido. Se conocen recipientes agitados con palas giratorias llenos de lfquido horizontales para proporcionar el movimiento necesario para prevenir que las pellas se aglomeren durante la cristalizacion. En 25 esta realizacion, sin embargo, los costes de capital y de operacion se reducen evitando la agitacion giratoria mecanicamente inducida durante la cristalizacion, mientras que tambien se evita la aglomeracion. Esto puede llevarse a cabo de varias formas. Las partfculas alimentadas en una zona de lfquido no horizontalmente orientada llena o casi llena con un lfquido se dejan sedimentar a traves del fluido hacia el fondo del recipiente, mientras que se provee a las partfculas y opcionalmente pellas resultantes de la flotabilidad y tiempo de residencia necesario a traves 30 de un flujo ascendente de lfquido y/o controlando la diferencia de densidad entre las pellas y el lfquido. Alternativamente, las partfculas pueden alimentarse a traves de una tubena que actua como zona de lfquido bajo un flujo de fluido para evitar que las partfculas se muevan a traves de la tubena. Deseablemente, el caudal y tipo de flujo de lfquido a traves de la tubena previene o contribuye a la prevencion de la aglomeracion de particulas o adherencia a las paredes de la tubena.

35

En una realizacion puede evitarse el uso de caros tanques de cristalizacion resistentes a la presion cristalizando las partfculas en una tubena. Las partfculas pueden cristalizarse en una tubena dirigiendo un flujo de partfculas en un ifquido a traves de una tubena que tiene una relacion de aspecto L/D de al menos 15:1, en la que las partfculas cristalizan en dicha tubena a una temperatura del lfquido superior a la Tg del polfmero sintetico termoplastico. Una 40 tubena puede distinguirse de recipientes convencionales en que una tubena tiene una relacion de aspecto de longitud con respecto a diametro superior a 15:1, preferentemente superior a 25:1, mas preferentemente superior a 50:1. La longitud de la tubena que tiene una relacion de aspecto de al menos 15:1 es inclusiva de una serie de tubenas unidas por acoplamientos, codos, giros en u, recodos, etc.

45 En un diseno de tubenas, la temperatura del lfquido es adecuadamente aproximadamente 90 °C o mas, preferentemente 100 °C o mas, mas preferentemente 130 °C o mas, y lo mas preferentemente 140 °C o mas. Tambien se desea presurizar la tubena a o por encima de la presion de vapor del lfquido.

La tubena puede disenarse para proporcionar cristalizacion parcial o incompleta, o para completar la cristalizacion. 50 El grado de cristalizacion conferido a las partfculas en la tubena es preferentemente de al menos el 20 %, mas preferentemente a al menos el 30 %, y lo mas preferentemente al menos 40 %. Las partfculas pueden cristalizarse al 25% o mas en un tiempo de residencia de 15 minutos o menos, o 10 minutos o menos, e incluso 7 minutos o menos. En una realizacion, las partfculas cristalizan en la tubena a un grado de cristalizacion del 30 % o mas en el plazo de 10 minutos o menos, o 5 minutos o menos, o 3 minutos o menos, o un grado de cristalizacion del 40 % o 55 mas en el plazo de 10 minutos o menos, o 5 minutos o menos, o aproximadamente 3 minutos o menos.

La tubena esta preferentemente carente de dispositivos internos tales como palas mecanicamente giratorias, y mas preferentemente carece de mezcladoras en lmea, presas o tabiques deflectores, y el flujo del lfquido es deseablemente en la misma direccion que el flujo de las pellas. La tubena puede llenarse con una suspension de

Ifquido y partfculas. Alternativamente, la tubena puede llenarse con un vapor, el Ifquido y las partfculas. La tubena puede orientarse horizontalmente, inclinarse hacia abajo para permitir que la gravedad ayude en el flujo de las partfculas, orientarse hacia arriba contra las fuerzas de la gravedad y en un flujo ascendente de fluido de alta presion para inducir un alto grado de turbulencia, o una combinacion de estas caractensticas. El flujo a traves de la tubena 5 comprendera polfmero fundido y/o cristalino, lfquido, y opcionalmente flujo de vapor o de gas.

La significativa adherencia de las partfculas entre sf en la tubena o a la tubena puede evitarse incluso en ausencia de agitacion giratoria mecanicamente inducida creando un flujo continuo de pellas a traves de la tubena. La velocidad del lfquido debe ajustarse para reducir la aglomeracion de pellas en la tubena. Aunque pueda producirse 10 aglomeracion esporadica o menor en la tubena, la frecuencia o numero de partfculas que se aglomeran no interfiere con el equipo de desague, y las partfculas o pellas expulsadas de tal equipo son discretas.

Una velocidad de flujo del lfquido de 0,3 m/s (1 ft/s) o mas es adecuada para proporcionar un flujo continuo de partfculas en la tubena, mientras que se reduce la tendencia de las partfculas a rodar a lo largo de las paredes de la 15 tubena en masa y pegarse entre sr A un tiempo de residencia que oscila de 30 segundos a 20 minutos, la longitud y el diametro de la tubena puede oscilar de 9 m a 2900 m (30 ft a 9600 ft) a un diametro que oscila de 0,025 m a 0,36 m (1 pulgada a 14 pulgadas) con una velocidad del lfquido que oscila de 0,3 m/s a 2,4 m/s (1 ft/s a 8 ft/s). Otras longitudes y diametros de la tubena tambien son adecuados, y el diseno optimo de la tubena dependera del equilibrio de factores tales como el coste de la tubena basandose en su longitud, diametro, material de construccion 20 y presion nominal, la energfa requerida para bombear el lfquido, la energfa termica aplicada para cristalizar a una temperatura deseada, la perdida de VI del polfmero y el tiempo de residencia deseado.

Una vez las partfculas han cristalizado al grado deseado, las partfculas o las pellas resultantes se separan del lfquido. Las partfculas pueden separarse como tales del lfquido debido a que a temperaturas que oscilan de 100 °C a 25 180 °C, las partfculas, una vez cristalizadas, tienen resistencia y rigidez suficientes y estan bajo presion suficiente en la descarga para evitar la excesiva coagulacion del equipo de separacion o adhesion entre sf durante o despues de la separacion. Alternativamente, antes de la separacion, puede dejarse que las partfculas se enfnen a una temperatura por debajo de su punto de adherencia, o a una temperatura por debajo de la Tg del polfmero para formar pellas con el fin de facilitar la tarea de separar el lfquido del polfmero. El dejar que el polfmero se enfne para 30 formar pellas antes de la separacion reduce el riesgo de adherencia del polfmero al equipo de separacion o a otras partfculas de polfmero.

Los metodos anteriormente descritos para formar partfculas y para cristalizar son solo algunos ejemplos no limitantes de los metodos disponibles para formar una suspension de partfculas en un lfquido bajo una presion igual 35 o superior a la presion de vapor del lfquido. Sea cual sea el proceso elegido, en la etapa de separar las partfculas del lfquido y de secar las partfculas (por comodidad denominado la “zona de separacion”), las partfculas estan bajo una presion de vapor igual o superior a la presion de vapor del lfquido. Asf, el proceso de la invencion proporciona una suspension presurizada que comprende partfculas de polfmero sintetico termoplastico en combinacion con un lfquido a una temperatura del lfquido superior al punto de ebullicion normal del lfquido y a una presion igual o 40 superior a la presion de vapor del lfquido a la temperatura del lfquido, alimentando la suspension presurizada a una zona de separacion, y dentro de la zona de separacion:

a. separar el lfquido de las partfculas, y

45 b. secar las partfculas;

mientras estan bajo una presion alta igual o superior a la presion de vapor del lfquido adicionalmente segun la reivindicacion 1.

50 En el proceso de la invencion, las partfculas bajo una presion de vapor igual o superior a la presion de vapor del lfquido se separan del lfquido y se secan antes de reducir la presion sobre las partfculas por debajo del nivel de la presion de vapor del lfquido separado. Un proceso de secado es la reduccion de la humedad residual sobre o en las partfculas. El simplemente reducir el nivel de lfquido en una suspension de partfculas no es etapa de secado. En el proceso de la invencion, las partfculas estan siendo secadas cuando las partfculas no estan sumergidas en un 55 ifquido y no residen en un bano o piscina de lfquido o en una fase continua de lfquido entre partfculas, y se reduce el contenido de humedad sobre o en las partfculas.

En una realizacion preferida, las partfculas se secan mientras que estan bajo la alta presion a un grado tal que el contenido de humedad de las partfculas antes del desacoplamiento sea del 5 % en peso o menos, o el 3 % en peso

o menos, o el 2 % en peso o menos, o el 1 % en peso o menos, o el 0,65 % en peso o menos, o el 0,5 % en peso o menos, o el 0,4 % en peso o menos. El contenido de humedad de las partfculas antes del desacoplamiento no se mide directamente, ya que las partfculas estan bajo presion. Sin embargo, el contenido de humedad puede correlacionarse con el diferencial de temperatura antes y despues del desacoplamiento. El contenido de humedad 5 de las partfculas se calcula por el siguiente metodo de prueba: La temperatura de las partfculas delante de o aguas arriba de la zona de desacoplamiento, o delante de o aguas arriba de las valvulas usadas para desacoplar las partfculas del dispositivo de separacion, y la temperatura inmediatamente detras de la zona de desacoplamiento, se miden ambas. La cafda de temperatura sobre las partfculas tras el desacoplamiento es un indicador directo del maximo nivel de humedad sobre o en las partfculas. La temperatura de las partfculas antes y despues del 10 desacoplamiento puede determinarse por cualquier medio convencional, que incluye insertar una sonda de temperatura en la mezcla de gas/partfculas. La cafda de temperatura se correlaciona con el nivel de humedad de la partfcula antes del desacoplamiento por la siguiente ecuacion:

fmax _ CpATMIHvap 15

en la que:

fmax = maxima fraccion posible de lfquido en las partfculas antes del desacoplamiento 20 Cp = capacidad calonfica del polfmero a temperatura antes del desacoplamiento AHvap = calor de vaporizacion del lfquido a la temperatura antes del desacoplamiento

AT = cafda de temperatura: temperatura de las partfculas despues del desacoplamiento restada de la temperatura 25 de las partfculas antes del desacoplamiento.

El contenido de humedad de las partfculas despues del desacoplamiento no es un indicador del contenido de humedad de las partfculas antes del desacoplamiento debido a que, tras el desacoplamiento, la humedad hierve vigorosamente de las partfculas, conduciendo a enfriamiento evaporativo. Asf, en esta realizacion preferida, el 30 objetivo no solo es producir partfculas a presion atmosferica que esten secas (por ejemplo, a un nivel inferior al 1 %), sino tambien garantizar que el nivel de humedad de las partfculas antes del desacoplamiento sea suficientemente bajo para minimizar el enfriamiento evaporativo de las partfculas tras el desacoplamiento para producir una corriente de partfculas que esta tanto caliente como seca.

35 Una presion igual o superior a la presion de vapor del lfquido se mantiene dentro de la zona de separacion. El dejar que la presion caiga por debajo de la presion de vapor del lfquido durante la separacion requiere una cantidad correspondiente de energfa para volver a presurizar la suspension que entra en la zona de separacion. El mantener la presion sobre las partfculas durante la separacion, pero no durante la operacion de secado, hacer que la humedad residual sobre o en las partfculas tanto hierva vigorosamente como se evapore. El dejar que el lfquido residual se 40 evapore o hierva vigorosamente de las partfculas produce perdidas de fluido o requiere equipo para re-condensar el vapor que hierve vigorosamente. Asf, tanto la separacion como el secado de las pellas se realizan bajo presion.

El metodo de separacion de las partfculas del lfquido no esta limitado. Metodos adecuados incluyen la aplicacion de fuerzas centnfugas tales como por una secadora centnfuga; alimentar la suspension en una jaula de rejilla o pasar la 45 suspension sobre o a traves de una barrera porosa para permitir que el lfquido, pero no las partfculas, pasen a traves de la barrera; o por la aplicacion de fuerzas de impacto para desacoplar el lfquido de la superficie del polfmero.

El metodo de secado de las partfculas tampoco esta limitado. Metodos adecuados incluyen aplicar fuerzas 50 centnfugas a las partfculas, aplicar fuerzas de impacto para desacoplar el lfquido de la superficie del polfmero, aplicar un flujo de gas o gas secado sobre la superficie de las partfculas, o estrujando la humedad de las partfculas.

La zona de separacion incluye la operacion de tanto separar como secar las partfculas. La separacion de lfquido de las partfculas y el secado de las partfculas puede producirse en etapas discretas, practicamente simultaneamente, o 55 durante un continuo en el que la separacion avanza gradualmente a una operacion de secado. Es adecuado cualquier recipiente que pueda tanto separar lfquido de las partfculas como secar las partfculas bajo alta presion y alta temperatura. Alternativamente, una serie de recipientes que realizan individualmente cada funcion pueden estar en comunicacion fluida entre sf Si se desea, una serie de recipientes que realizan conjuntamente una funcion (por ejemplo, separacion) en comunicacion fluida entre sf pueden conectarse a un segundo recipiente unico o serie de

recipientes que realizan conjuntamente otra funcion (secado). La configuracion y el diseno para separar y secar las partfculas no estan limitados, mientras que la separacion y el secado se realicen bajo una presion superior a la presion de vapor del lfquido usada en la suspension.

5 Una secadora centnfuga es un ejemplo no limitante de un recipiente capaz de tanto separar partfculas de un lfquido como de secar las partfculas resultantes. Ejemplos de secadoras centnfugas pueden encontrarse en las patentes de EE.UU. N.° 3.458.045; DE 1953741A1; DE4330078A1; USP 4.218.323; USP 5.611.150; DE2819443A1; USP 4.565.015; y USP 5.265.347. En una secadora centnfuga tfpica, un rotor gira dentro del espacio de un tamiz cilmdrico estacionario. Sin embargo, tambien son adecuados y preferidos otros disenos si se desea disminuir 10 adicionalmente el nivel de humedad residual sobre las partfculas. Ejemplos de tales otros recipientes incluyen centnfugas tales como una centnfuga decantadora de recipiente solido o de tamiz en la que tanto el rotor como la cesta giran, centnfugas de cesta de eje vertical en las que la cesta gira, y una centnfuga de empuje; o drenar el lfquido seguido de secar con una cuchilla de aire (un metodo de flujo de gas); o drenar seguido de compresion en cinta (un metodo de estrujamiento). Se prefieren secadoras centnfugas y centnfugas.

15

En una realizacion preferida de la invencion, una suspension presurizada, que comprende partfculas sinteticas termoplasticas y un lfquido, se alimenta a una secadora centnfuga en la que el lfquido se separa de las partfculas y las partfculas se secan mientras estan bajo una presion alta igual o superior a la presion de vapor del lfquido, en la que las fuerzas centnfugas y/o fuerzas de impacto, preferentemente al menos las fuerzas centnfugas, se aplican a 20 las partfculas durante la separacion y durante el secado. Las fuerzas centnfugas y/o las fuerzas de impacto pueden aplicarse durante una parte de la operacion de separacion y de secado, o durante todo el tiempo que el lfquido este siendo separado de las partfculas y las partfculas esten siendo secadas dentro de la secadora centnfuga. Si se desea, pueden usarse mecanismos adicionales explicados adicionalmente mas adelante para potenciar el secado.

25 En otra realizacion, la temperatura de las partfculas separadas y secadas en la zona de separacion es proxima a la temperatura del lfquido en la suspension que entra en la zona de separacion. En esta realizacion opcional, los presentes inventores han encontrado que es ventajoso producir una corriente descargada de partfculas calientes secadas para reducir los requisitos de energfa para recalentar las partfculas en operaciones de procesamiento posteriores. Por el contrario, si se deja que la temperatura de la partfcula disminuya significativamente durante el 30 secado, se requiere mas energfa para recalentar las partfculas en operaciones posteriores. Asf, puede proporcionarse un sistema integrado con tasas de consumo de energfa reducidas si no se permite que la energfa termica en las partfculas escape a la atmosfera. Para minimizar la cafda de temperatura de las partfculas, la presion sobre las partfculas durante el secado se mantiene por encima de la presion de vapor del lfquido sobre o en las partfculas. Como muchos lfquidos tienen alto calor de vaporizacion y absorben mucha de la energfa termica en la 35 partfcula, el mantener la presion sobre las partfculas para mantener la humedad sobre o en las partfculas en el estado lfquido previene que el lfquido se evapore y se elimine la energfa termica almacenada sobre o en las partfculas. Esta realizacion proporciona otro motivo para mantener la presion sobre las partfculas por encima de la presion de vapor del lfquido durante la separacion y el secado.

40 Se espera alguna cantidad de perdida de calor en la zona de separacion, particularmente si se dirige un flujo de aire sobre las partfculas. Sin embargo, tales cafdas de temperatura senan mas drasticas si se dejara una cafda de presion a traves de las partfculas durante la separacion y el secado. En esta realizacion, la temperatura de las partfculas tras el desacoplamiento (inmediatamente despues de reducir la presion por debajo de la presion de vapor del lfquido) esta dentro de 80 °C, o dentro de 60 °C, o dentro de 40 °C, o dentro de 20 °C, o dentro de 10 °C de la 45 temperatura del lfquido que entra en la zona de separacion, preferentemente sin la aplicacion de energfa calonfica de una fuente distinta del lfquido entre el momento en el que la suspension entra en la zona de separacion y el desacoplamiento. En realizaciones mas preferidas, la temperatura del lfquido en la suspension alimentada a la zona de separacion es al menos 120 °C, y la temperatura de las partfculas desacopladas tras el desacoplamiento es al menos 70 °C, o al menos 90 °C, o superior a 100 °C, o al menos 110 °C, como se mide tras el desacoplamiento. En 50 otra realizacion mas, la temperatura del lfquido en la suspension alimentada a la zona de separacion es al menos 140 °C, y la temperatura de las partfculas desacopladas tras el desacoplamiento es al menos 80 °C, o superior a 100 °C, al menos 120 °C. En cada una de estas realizaciones, la temperatura de las partfculas tras el desacoplamiento, independientemente de la cafda de temperatura, es superior al punto de ebullicion normal del lfquido.

55

Una vez secadas al grado deseado de humedad, las partfculas se desacoplan preferentemente de la zona de separacion despresurizando las partfculas a una presion baja por debajo de la presion de vapor del lfquido a la temperatura del lfquido mientras que se mantiene una presion alta sobre las partfculas antes de la despresurizacion por encima de la presion de vapor del lfquido a la temperatura del lfquido. La presion dentro de la zona de

separacion no debe disminuir y permanecer por debajo de la presion de vapor del Ifquido a la temperatura del Kquido. Fluctuaciones de presion dentro de la secadora (o la zona de separacion) son aceptables a condicion de que la presion no disminuya continuamente o permanezca por debajo de la presion de vapor del lfquido a la temperatura del lfquido durante la separacion o secado. Mas preferentemente, las cafdas de presion dentro de la zona de 5 separacion no se encuentran por debajo de la presion de vapor del lfquido a la temperatura del lfquido. Como se explica adicionalmente mas adelante, sin embargo, se prefiere proporcionar un regulador y controlador de la presion para inyectar gas comprimido en el sistema en una localizacion conveniente para mantener una presion por encima de la presion de vapor del lfquido y para mantener mas preferentemente una presion constante +/- 20 psig dentro de la zona de separacion o dentro de la secadora.

10

Asf, se proporciona otra realizacion en la que las partmulas de polfmero termoplastico, preferentemente partmulas de polfmero de poliester, que contienen un nivel de humedad lfquida y a una presion superior a la presion atmosferica a una temperatura de al menos 130 °C, se desacoplan, que comprende despresurizar las partmulas a una presion baja inferior a 50 psig, en la que la temperatura de la partmula tras el desacoplamiento es superior a 100 °C, 15 preferentemente al menos 110 °C.

Las partmulas descargadas de la zona de separacion se desacoplan de la zona de separacion por equipo convencional conocido por mantener una presion alta sobre un lado de una zona y presion reducida en el otro lado de una zona. Por ejemplo, las partmulas secadas pueden descargarse de la zona de separacion en un conducto, 20 tanque de almacenamiento, tubena vertical, o cualquier recipiente adecuado para permitir que las partmulas se acumulen a una altura, tras lo cual a intervalos medidos, una serie de valvulas, tales como compuertas o valvulas de bola, son activadas con una primera compuerta o bola que se abre para recibir las partmulas secadas en un camara de esclusa de aire mientras que una segunda compuerta lmea abajo sigue cerrada. Una vez se llena la camara de esclusa de aire a un nivel deseado, se cierra la primera compuerta o bola y se abre la segunda compuerta o bola, 25 desacoplandose asf las partmulas de la zona de separacion mientras que se mantiene la presion en la zona de separacion por encima de la presion de vapor de las partmulas. Otras valvulas adecuadas incluyen valvulas giratorias en lmea convencionales que operan al igual que una compuerta giratoria para recibir partmulas en un cuadrante que gira y se sella contra una carcasa y continua girando hacia el lado de baja presion de una tubena que suelta las partmulas. La valvula giratoria esta segmentada en varias camaras y gira continuamente para recibir, sellar 30 y descargar rapidamente secuencialmente las partmulas continuamente a las tasas correspondientes a las revoluciones del rotor.

Al menos una porcion del lfquido separada de la zona de separacion se recircula preferentemente directamente o indirectamente como una alimentacion para la fabricacion de la suspension en la que las partmulas son arrastradas 35 en el lfquido. El lfquido recirculado puede alimentarse primero a traves de un filtro para eliminar finos y partmulas, y puede recalentarse o enfriarse.

Se espera que se experimente algo de perdida de presion y fuga de presion alrededor de las juntas o en la zona de separacion debido a los mecanismos de desacoplamiento, que no mantienen perfectamente la misma presion sobre 40 cualquier lado del mecanismo. Por consiguiente, la presion dentro de la zona de separacion puede mantenerse relativamente constante represurizando el lfquido en cualquier punto, tal como en la lmea de recirculacion, en la zona de cristalizacion, en los medios usados para arrastrar las partmulas en el lfquido, o en la zona de separacion. El proporcionar una bomba sobre la lmea de recirculacion de lfquido es un metodo conveniente para represurizar el lfquido. Alternativamente, el flujo de aire en la zona de separacion tambien puede ser un flujo de aire de 45 presurizacion, proporcionando asf los medios para represurizar el lfquido. En el proceso de la invencion, sin embargo, se requiere mucha menos energfa para mantener la presion del lfquido en la zona de separacion por encima de la presion de vapor del lfquido que en los metodos que permiten que la suspension presurizada se ventile a la atmosfera antes de separar el lfquido de las partmulas.

50 La temperatura del lfquido separado puede ser opcionalmente ligeramente recalentada, no calentarse en absoluto, o incluso enfriarse. Por ejemplo, si las partmulas son arrastradas en la suspension forzando a un fundido a pasar a traves de una boquilla y cortando el fundido en partmulas bajo el fluido, la temperatura del fundido puede superar muy bien la temperatura de cristalizacion deseada. En este caso, la temperatura del lfquido que entra alimentado a la cortadora bajo el fluido debe ser menos que la temperatura del fundido para garantizar que las partmulas fundidas 55 se corten bajo el fluido suficientemente fno a la temperatura de cristalizacion deseada. Asf, las perdidas de calor a traves del sistema que reducen la temperatura del fluido recirculado alimentado a la cortadora bajo el fluido pueden ser adecuadas y la temperatura deseada correcta para enfriar el fundido a las temperaturas de cristalizacion. Alternativamente, la temperatura del fluido recirculado puede todavfa ser demasiado caliente, a pesar de las perdidas de calor a traves del sistema, requiriendo que el fluido se enfne para permitir la transferencia de calor del

polfmero fundido cortado bajo el fluido que va a transferirse al Kquido. En el supuesto caso de que se enfne el kquido recirculado, puede proporcionarse un intercambiador de calor que transfiere algo del calor del fluido recirculado para proporcionar energfa termica para otros procesos en un entorno de planta.

5 Una secadora centnfuga se ilustra en la Figura 1. La suspension bajo una presion superior a la presion de vapor del lfquido se alimenta a traves de la tubena 1 a un recipiente de secado centnfugo 10. La suspension en la lmea 1 puede opcionalmente desviarse a un receptor de aglomerados de la lmea que elimina aglomerados grandes o pegotes de las partmulas de policondensacion u otra materia particulada grande. Durante el arranque, cuando los parametros del sistema todavfa no han alcanzado un estado estacionario de operacion, es posible que algunos de 10 los porimeros sinteticos termoplasticos puedan aglomerarse. El receptor de aglomerados puede consistir simplemente en un tamiz de poro grande que permite que pasen todos los aglomerados, excepto los de tamano mas grande. La suspension continua su trayectoria de nuevo a la lmea 1 y entra en la secadora centnfuga 10.

Si el flujo de suspension es grande, se prefiere separar el lfquido de las partmulas en dos etapas, una primera etapa 15 de desague en la que un volumen del lfquido se separa de las partmulas sin el uso de fuerzas centnfugas y una segunda etapa en la que al menos las fuerzas centnfugas se aplican para separar el resto del lfquido de las partmulas. Como se ilustra en la Figura 1, se proporciona una primera etapa opcional en la que el volumen del agua se separa de las partmulas en la zona de desague 5 mediante fuerzas gravitatorias. La zona de desague 5 es parte de y esta dentro de la zona de separacion, ya que la presion sobre las partmulas en la zona de desague se mantiene 20 por encima de la presion de vapor del lfquido. La suspension en la tubena entra en la zona de desague en la que el volumen del lfquido 6 circula por gravedad a traves de un tamiz 7 en un recipiente 8 sellado a la tubena 1, permitiendo asf que el resto de las partmulas circulen junto con el agua residual en la secadora centnfuga 10. Alternativamente, la zona de desague opcional puede omitirse completamente tanto si el flujo de la suspension es grande como si no, y el flujo de suspension entero puede dirigirse a la secadora centnfuga sin primero separar una 25 porcion del riquido de las partmulas.

La suspension que circula a traves de la tubena 1 se alimenta a la secadora mediante una entrada de suspension 9 convenientemente localizada en cualquier parte en comunicacion fluida con la carcasa de secadora 12 orientada verticalmente, pero si se desea, puede estar orientada horizontalmente. En esta ilustracion, la entrada de 30 suspension 9 esta localizada proxima al fondo y como entrada lateral a la carcasa de secadora 12. Alternativamente, la suspension puede alimentarse a traves del fondo de la carcasa mediante la entrada de suspension 11, y circular hacia arriba a traves del nucleo del arbol de rotor 13 poroso longitudinalmente orientado de forma que la suspension se distribuya tangencial al arbol de rotor y a lo largo de la longitud del arbol de rotor hueco. Es aceptable cualquier tecnica convencional para alimentar la suspension a la secadora.

35

La suspension entra en la carcasa de secadora equipada con un rotor 13 longitudinalmente orientado, elevadores 14 unidos al rotor 13 y un tamiz cilmdrico 15 que forma una corona circular interna 16 definida como un espacio entre el arbol de rotor 13 y el tamiz 15, y una corona circular externa 17 definida como el espacio fuera del tamiz 15. El rotor 13 y los elevadores unidos al rotor giran a alta velocidad por una polea o garrucha 18. Puede proporcionarse mas de 40 un tamiz.

La suspension entra en la corona circular interna 16 por cualquier medio convencional. El lfquido se separa de las partmulas por las fuerzas centnfugas ejercidas sobre la suspension mediante la rotacion de alta velocidad del rotor 13 y la accion de los elevadores 14 lanzan la suspension contra el tamiz cilmdrico 15 que tiene poros de tamano 45 para contener las pellas mientras que se permite que el lfquido pase a su traves. El rotor puede girar a revoluciones que oscilan de 200 rpm a 4000 rpm. El riquido lanzado de las partmulas es forzado a pasar a traves del tamiz y en la corona circular externa, como se muestra por la flechas, drena al fondo de la carcasa 12, y se descarga mediante una cualquiera o mas de las salidas 19. Opcionalmente, el lfquido separado de las partmulas en la carcasa, y el riquido separado de las partmulas en una zona de desague 5 opcional, se combinan, 23, y se alimentan a un tanque 50 de agua, 32. Si esta presente, es preferentemente controlar el nivel del agua en el tanque, 35, por medios muy conocidos en la tecnica. Se proporciona una lmea de compensacion de la presion, 34, entre el tanque de agua 32 y la entrada de gas a la carcasa 21. El lfquido separado de las partmulas en la carcasa, y el lfquido separado de las partmulas en una zona de desague 5 opcional, se combinan y opcionalmente se recirculan como una fuente de ifquido en la suspension alimentada a la secadora 10. Si el tanque de agua 32 esta presente, la lmea de salida 33 se 55 recircula opcionalmente.

Las partmulas dentro de la corona circular interna suben a la parte superior de un patron de flujo impuesto por el diseno del elevador 14. Los elevadores son veletas o aspas configuradas para elevar las partmulas hacia arriba, generalmente en un patron helicoidal a medida que gira el rotor 13. Normalmente, las partmulas son lanzadas hacia

adelante y hacia detras entre el tamiz y los elevadores por fuerzas centnfugas y tienen una fuerza hacia arriba aplicada por la configuracion de las aspas del elevador. A medida que las partfculas suben mediante la corona circular interna, se descargan de la carcasa de secadora 12 mediante la salida de partfculas 20.

5 Los elevadores 14 estan opcionalmente formados hacia adentro hacia el rotor y su orientacion y colocacion estan disenadas para reducir la tendencia de las partfculas a golpear el tamiz 15, de manera que la tendencia sea que las partfculas se golpeen entre sf, el rotor, y las siguientes aspas de elevador sucesivas. Alternativamente, o ademas, las tiras del deflector pueden disponerse sobre el tamiz cilmdrico orientadas hacia la corona circular interna para rebotar las partfculas de la superficie del tamiz y de nuevo sobre las aspas del elevador.

10

Un suministro de aire presurizado u otro gas para mantener la presion se alimenta deseablemente en la carcasa a traves de una entrada de gas 21. Cualquier localizacion de entrada de gas es adecuada. La introduccion del gas mantiene la carcasa presurizada a un nivel deseado y preferentemente constante por encima de la presion de vapor del lfquido. La presion dentro del recipiente puede monitorizarse por una sonda dentro del recipiente que conduce a 15 un controlador 24 para activar un compresor 25 para forzar a un flujo de gas en la carcasa 12 a traves de la tubena 21. Como se desea un entorno de alta presion en la carcasa, la carcasa preferentemente no tiene ventiladores de escape o salidas dedicadas al escape de gas. Si se desea, la presion de la carcasa puede controlarse introduciendo gas en la tubena 1, tubena 23, o en cualquier parte en el sistema de bucle cerrado para represurizar y mantener la presion sobre la suspension presurizada por encima de la presion de vapor del lfquido a la temperatura del lfquido.

20

Para acomodar un entorno de alta presion, secadoras convencionales, o para esa materia centnfugas tambien, se alojan en un recipiente a presion ASME (u otro codigo de recipiente a presion adecuado). Preferentemente, los puertos de acceso, disenados segun los codigos de recipientes a presion, se proporcionan para permitir la limpieza de los tamices, otro mantenimiento o inspecciones. Se proporciona un mecanismo de sellado del arbol adecuado 25 para aislar el entorno a alta presion dentro de la secadora presurizada de los alrededores. Una junta mecanica lubricada con gas puede ser el diseno preferido, pero podnan usarse muchas disposiciones de sellado. El motor esta dimensionado con potencia disponible suficiente para girar el rotor en la secadora o centnfuga presurizada.

Una vez las partfculas se descargan de la secadora mediante la lmea 20, se desacoplan de la zona de separacion 30 por, como se ilustra en la Figura 1, la esclusa de aire de la valvula de bola. Como se observa anteriormente, es adecuado cualquier sistema de dispensacion de partfculas convencional para mantener la presion en un lado de un recipiente o tubena y descargar las partfculas a una presion mas baja sobre el otro lado del dispensador. Como se ilustra, las partfculas secadas presurizadas se alimentan a una primera valvula de bola 26 que tiene un paso 27 en la posicion abierta para permitir que las partfculas pasen a traves del paso en la camara de esclusa de aire 29. Aunque 35 las partfculas estan llenando la camara de esclusa de aire 29, la segunda valvula de bola 30 sigue en la posicion cerrada para prevenir que la presion sobre las partfculas secadas caiga por debajo de la presion de vapor del lfquido separado en la secadora. A un nivel predeterminado, el tiempo, densidad, peso o cualquier otra medida, la primera valvula de bola 26 gira y se sella a la posicion cerrada, cortando el flujo de partfculas adicionales en la camara de esclusa de aire y manteniendo la presion sobre las partfculas secadas delante de la primera valvula de bola 26 por 40 encima de la presion de vapor del lfquido separado en la secadora. Despues de sellar la primera valvula de bola 26, la segunda valvula de bola se abre y libera el contenido de la camara de esclusa de aire a la atmosfera. En este momento o a partir de aqrn, la presion sobre las partfculas se reduce a por debajo de la presion de vapor del lfquido separado en la secadora y se desacopla eficazmente de la zona de separacion. Una vez se vacfa el contenido de la camara de esclusa de aire, la segunda valvula de bola gira a la posicion cerrada, tras lo cual la primera valvula de 45 bola 26 se abre de nuevo para permitir que mas partfculas llenen la camara de esclusa de aire 29. Esta secuencia es continua.

El nivel de partfculas en la camara de esclusa de aire 29 no esta limitado. Se desea llenar la camara a una altura superior al 80 % de la altura de la camara con el fin de reducir el volumen de aire que escapa del sistema una vez se 50 abre la segunda valvula de bola 30.

Si se desea, puede proporcionarse un recipiente de contencion 31 entre la salida de partfculas 20 y la primera valvula de cualquier tipo usado para permitir que las partfculas se acumulen y proporcionen un flujo continuo de partfculas a la valvula de bola sin ninguna sobrecarga en el flujo de partfculas o para regular la tasa a la que las 55 partfculas se desacoplan.

Se pierde una cierta cantidad de presion sobre las partfculas durante cada evento de desacoplamiento en el que las partfculas son recibidas en la esclusa de aire o la valvula y se sueltan a la atmosfera. Para compensar, un regulador de la presion como se observa anteriormente en el sistema garantiza que un flujo de gas comprimido se introduzca

en algun punto en el sistema, tanto a la lmea 23, en la secadora 10, como a la lmea 1, o en cualquier localizacion adecuada.

En el momento en el que las partmulas se desacoplan de la zona de separacion, se espera que la humedad que 5 queda sobre o en las partmulas se evapore o hierva vigorosamente, especialmente si las partmulas estan calientes. Esta evaporacion o hervir vigorosamente es aceptable y se espera en al menos algunas realizaciones de la invencion. A diferencia de un proceso en el que las partmulas solo se separan bajo presion y se seca despues de que la presion se reduzca a por debajo de la presion de vapor del lfquido, un mayor volumen de humedad queda sobre las partmulas durante la despresurizacion, requiriendo cualquiera de una etapa de secado posterior en la que 10 se aplica energfa termica externa, normalmente un flujo convectivo de aire caliente. Ademas, en un proceso tal, se experimentan perdidas de fluido a la atmosfera o se requiere equipo de recuperacion de fluido. Y, como se ha mencionado anteriormente, cuanta mas humedad sobre las partfculas hierva vigorosamente, mayor es la perdida de calor a la propia partmula, requiriendo asf una cantidad correspondiente de energfa termica aplicada a las partmulas para el procesamiento posterior.

15

En una realizacion preferida, la V.I. de las partmulas en la zona de separacion no aumenta. Las partmulas obtenidas despues del desacoplamiento estan preferentemente en su peso molecular final. Asf, se proporciona una realizacion en la que se proporcionan partmulas de polfmero termoplastico presurizadas que tienen un grado de cristalinidad de al menos el 20 %, una V.I. de al menos 0,70 dl/g, que contiene un nivel de humedad lfquida, a una temperatura de al 20 menos 130 °C, y bajo una presion por encima de la presion atmosferica, y las partmulas presurizadas se desacoplan despresurizando las partmulas a una presion inferior a 50 psig, y las partmulas desacopladas se envasan en un recipiente de transporte, en el que las partmulas no estan polimerizadas en el estado solido antes de ser envasadas en el recipiente de transporte. Preferentemente, la alta V.I. del polfmero termoplastico en el intervalo de 0,70 a 1,15 dl/g se produce en la fase del fundido, y se pone en contacto en forma de partmulas con un lfquido durante un 25 tiempo y a una temperatura del lfquido suficiente para inducir la cristalinidad a las partmulas bajo una presion igual o superior a la presion de vapor del lfquido. El lfquido se separa de las partmulas y las partmulas se secan bajo dicha presion en una zona de separacion para producir una corriente de partmulas secadas. Las partmulas secadas se desacoplan de la zona de separacion, preferentemente a aproximadamente presion atmosferica. Los recipientes de transporte son a partir de aqrn transportados a un cliente o distribuidor. Con la excepcion de la polimerizacion en 30 estado solido, las partmulas pueden someterse a numerosas etapas de procesamiento adicionales entre cualquiera de las etapas expresadas, tales como entre la etapa de desacoplamiento y la etapa de envasado de las partmulas en el recipiente de transporte.

Los recipientes de transporte son recipientes usados para el transporte por tierra, mar o aire. Ejemplos incluyen 35 automotores, semi-recipientes, cajas de Gaylord y cascos de barco.

Las partmulas son adecuadas para preparar una variedad de artfculos, que incluyen fibras, tubenas, pelmulas, hojas y arrtculos moldeados tales como botellas y bandejas, y en particular bidon de agua, botellas para bebidas carbonatadas.

40

Ejemplo de trabajo

Se llevo a cabo un experimento con el objetivo de separar centrtfugamente y secar una mezcla de agua y aproximadamente partmulas de poli(tereftalato de etileno) (PET) cristalizadas a aproximadamente el 34-37 %. La 45 mezcla de PET-agua contuvo 0,75 % en volumen de pellas de PET y la mezcla se calento a una temperatura de 165 °C bajo una presion de 1069 kPa (155 psia). Las partmulas de PET fueron casi esfericas en forma con un diametro de aproximadamente 2,8 mm y su viscosidad inherente fue 0,80.

El aparato consistio en una secadora centrtfuga vertical del tipo representado en la Figura 1, funcionando a una 50 velocidad de rotor de 1750 rpm. La mezcla de PET-agua se alimento en la parte inferior lateral de la secadora. El agua se dreno de la secadora a un tanque conectado al fondo de la secadora por tubena. El espacio de vapor del tanque y el espacio de vapor de la secadora se conectaron por tubena con el fin de compensar la presion entre ambas piezas de equipo. En esta tubena de compensacion de presion se inyecto aire a alta presion con el fin de controlar la presion del sistema a 1069 kPa (155 psia). Las pellas secadas salieron por la parte superior lateral de la 55 secadora y fueron a un desacoplador en el que se dejo que la presion se redujera. El desacoplador consistio en una esclusa de aire giratoria (RAL). Las pellas de PET se descargaron de la RAL en un tambor a presion atmosferica y temperatura ambiente. La temperatura de las partmulas esfericas descargadas se midio como 132 °C. Se supuso que la cafda de temperatura para las pellas de 165 °C a 132 °C era debida a la evaporacion del agua sin eliminar, y los presentes inventores concluyeron con que el % de agua sobre las pellas antes del desacoplamiento era de

maximo el 2,15 %.

Claims (10)

1. REIVINDICACIONES

   1. Un proceso que comprende proporcionar una suspension presurizada que comprende partfculas en combinacion con un Kquido a una temperatura del Kquido superior al punto de ebullicion normal del Ifquido y a una

   5 presion igual o superior a la presion de vapor del lfquido a la temperatura del lfquido, alimentando la suspension presurizada a una zona de separacion, y dentro de la zona de separacion:

   a. separar el lfquido de las partfculas, y

   10 b. secar las partfculas;

   mientras estan bajo una presion alta igual o superior a la presion de vapor del lfquido, caracterizandose el proceso porque: - las partfculas son partfculas de poKmero sintetico termoplastico; - el proceso de separar el lfquido de las partfculas se realiza en dos etapas, una primera etapa de desague en la que el volumen del Kquido se separa de las 15 partfculas sin el uso de fuerzas centnfugas y una segunda etapa en la que al menos fuerzas centnfugas se aplican para separar el resto del lfquido de las partfculas.
2. 2. El proceso de la reivindicacion 1, en el que las partfculas comprenden polfmeros de poliester.

   20 3. El proceso de la reivindicacion 2, en el que las partfculas comprenden:

   a. un componente de acido carboxflico que comprende al menos 80 % en moles de los residuos de acido tereftalico, derivados de acido tereftalico, acido naftaleno-2,6-dicarboxflico, derivados de acido naftaleno-2,6-dicarboxflico, o mezclas de los mismos, y

   25

   b. un componente de hidroxilo que comprende al menos 60 % en moles de los residuos de etilenglicol o propanodiol, basado en el 100 por cien en moles de residuos de componente de acido carboxflico y el 100 por cien en moles de residuos de componente de hidroxilo en el polfmero de poliester.

   30 4. El proceso de la reivindicacion 2, en el que el lfquido comprende agua, y la temperatura del lfquido es

   al menos 130 °C.
3. 5. El proceso de la reivindicacion 1, en el que la zona de separacion comprende una centnfuga decantadora de tamiz o de recipiente, y en el que el lfquido comprende agua a una temperatura de al menos 130 °C.

   35
4. 6. El proceso de la reivindicacion 2, que comprende ademas desacoplar partfculas de poliester de la zona de separacion despresurizando las partfculas a una presion baja por debajo de la presion de vapor del lfquido a la temperatura del lfquido dentro de la zona de separacion mientras que se mantiene una presion alta sobre las partfculas antes de la despresurizacion por encima de la presion de vapor del lfquido a la temperatura del lfquido.

   40
5. 7. El proceso de la reivindicacion 6, en el que las partfculas se secan antes del desacoplamiento a un contenido de humedad del 2 % en peso o menos.
6. 8. El proceso de la reivindicacion 6, en el que las partfculas se desacoplan de la zona de separacion 45 mediante una valvula, y en el que la valvula comprende valvulas de bola, valvulas de guillotina, valvulas de copa,

   valvulas de mariposa, o una valvula giratoria.
7. 9. El proceso de la reivindicacion 6, en el que la temperatura del lfquido en la suspension alimentada a la zona de separacion es al menos 120 °C, y la temperatura de las partfculas desacopladas es mayor de 100 °C.

   50
8. 10. El proceso de la reivindicacion 2, en el que la zona de separacion comprende una secadora centnfuga o una centnfuga, y en el que las fuerzas centnfugas se aplican a las partfculas durante la separacion y durante el secado.

   55 11. El proceso de la reivindicacion 10, en el que las partfculas se secan a un nivel de humedad del 0,5 %

   en peso o menos.
9. 12. El proceso de la reivindicacion 10, que comprende ademas desacoplar las partfculas secadas de la

   alta presion a una baja presion inferior a la presion de vapor del lfquido mientras que se mantiene la presion de

   vapor de las partfculas antes del desacoplamiento igual o por encima de la presion de vapor del Kquido a la temperatura del Uquido dentro de la zona de separacion.
10. 13. El proceso de la reivindicacion 10, en el que las partfculas comprenden poKmeros de poliester, y el

    5 lfquido comprende agua, y la viscosidad intrrnseca de las partfculas es al menos 0,70 dl/g.