ES2581656T3

ES2581656T3 - Suspensión de fosfato de aluminio

Info

Publication number: ES2581656T3
Application number: ES09710203.2T
Authority: ES
Inventors: Fernando Galembeck; Cesar Augusto Sales Barbosa; Melissa Braga
Original assignee: Universidade Estadual de Campinas UNICAMP; Bunge Amorphic Solutions LLC
Current assignee: Universidade Estadual de Campinas UNICAMP; Bunge Amorphic Solutions LLC
Priority date: 2008-02-12
Filing date: 2009-02-11
Publication date: 2016-09-06
Anticipated expiration: 2029-02-11
Also published as: JP2011511867A; AU2009214843A1; JP2015091958A; HUE029358T2; EA201070949A1; MY161879A; BRPI0908511A2; NO341643B1; CN102282221B; AU2009214843B2; MX2010008354A; US20090217841A1; CA2715009A1; CA2715009C; KR20110040744A; BRPI0908511B1; NO20101120L; UY31655A1; EA024362B1; KR101610416B1

Abstract

Una suspensión que comprende partículas de fosfato de aluminio amorfo y un dispersante, en la que la concentración de fosfato de aluminio se encuentra entre el 40 y el 70 % en peso y la concentración de dispersante es inferior al 3,5 % en peso en base al peso total de la suspensión, en el que el dispersante se selecciona entre un dispersante de fosfato seleccionado entre pirofosfato tetrasódico, trifosfato pentasódico, fosfato trisódico dodecahidratado, pirofosfato tetrapotásico, trifosfato de sodio y potasio; y una de sus combinaciones.

Description

DESCRIPCION

Suspension de fosfato de aluminio

5 Esta solicitud reivindica prioridad a la Solicitud Provisional de Estados Unidos n.° 61/065.493 presentada el 12 de febrero de 2008.

Campo de la invencion

10 En la presente se proporcionan composiciones en forma de suspension que comprende fosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio, metafosfato de aluminio, polifosfato de aluminio o sus combinaciones y un dispersante. Las partfculas de fosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio, metafosfato de aluminio o polifosfato de aluminio en la suspension se caracterizan por uno o mas huecos. Ademas, se proporcionan usos de dichas composiciones en pintura y otras aplicaciones.

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Antecedentes de la invencion

El pigmento de dioxido de titanio es el pigmento blanco mas utilizado en pintura debido a su fuerte capacidad de retrodispersion de la luz visible, que a su vez depende de su mdice de refraccion. Se han buscado sustitutos para el 20 dioxido de titanio, pero los indices de refraccion de las formas anatasa y rutilo del dioxido de titanio son mucho mayores que los de cualquier otro polvo blanco, por razones estructurales.

Los pigmentos de dioxido de titanio son insolubles en vehuculos de revestimiento en los que estan dispersos. Las propiedades de rendimiento de dichos pigmentos de dioxido de titanio, incluidas sus caractensticas ffsicas y 25 qmmicas, estan determinadas por el tamano de partfcula del pigmento y la composicion qrnmica de su superficie. Las capacidades decorativas y funcionales del dioxido de titanio se deben a su poder de dispersion que hacen que sea un pigmento muy deseable. Sin embargo, el dioxido de titanio es conocido por ser un pigmento caro de fabricar. Por consiguiente, existe la necesidad de un sustituto para el dioxido de titanio como pigmento mas asequible.

30 Las partfculas de fosfato de aluminio amorfo se han presentado en la bibliograffa como sustituto del pigmento blanco de dioxido de titanio en pinturas y otras aplicaciones. Por ejemplo, veanse, publicaciones de patente de Estados Unidos n.° 2006/0211798 y 2006/0045831 y 2008/00038556.

La solicitud de patente PCT WO 2008/017135 se refiere a procesos para preparar composiciones que comprenden 35 fosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio o polifosfato de aluminio que comprenden partfculas huecas. Ademas, se proporcionan usos de dichas partfculas como pigmentos en pinturas. Tambien se proporcionan composiciones de fosfato aluminio, ortofosfato de aluminio y polifosfato de aluminio en forma de suspension. En ciertas realizaciones, el fosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio o polifosfato de aluminio ademas comprende un ion, tal como un ion de sodio, potasio o litio. El "fosfato o polifosfato de aluminio" puede ser "amorfo".

40

La solicitud de patente PCT WO 2006/024959 A2 se refiere a un producto de pigmento a base de fosfato o polifosfato de aluminio que se prepara mediante un proceso que comprende el contacto de acido fosforico con sulfato de aluminio y una solucion alcalina para producir un producto a base de fosfato de aluminio; y opcionalmente calcinar el producto a base de fosfato de aluminio a una temperatura elevada, en el que el proceso esta 45 esencialmente libre de un acido organico. El pigmento a base de fosfato o polifosfato de aluminio es amorfo. El fosfato o polifosfato de aluminio amorfo se caracteriza por una densidad aparente inferior a 2,30 gramos por centfmetro cubico y una relacion molar de fosforo a aluminio superior a 0,8. La composicion es util en pinturas y como sustituto para el dioxido de titanio.

50 La divulgacion del documento (J. Faison y R.A. HABER: "Uso de polifosfatos como desfloculantes de alumina", CERAMIC ENGINEERING AND SIENCE PROCEEDINGS, vol. 12. n.° 1-2, 1991, pags. 106-115) se limita al uso de polifosfatos como desfloculantes de alumina. En particular, este documento hace referencia a los estudios sobre el uso de desfloculantes de fosfato en suspensiones acuosas de alumina de moldeo en barbotina que se realizaron para definir los efectos de la longitud de la cadena y la concentracion sobre la viscosidad de la suspension. En base 55 al peso, los fosfatos de cadena mas larga tales como el hexametafosfato de sodio (n = 13) y fosfatos vftreos (n = 6, 21) proporcionaron una reduccion de la viscosidad mas eficaz en comparacion con los fosfatos de cadena mas corta tales como el pirofosfato tetrasodico (n = 2) y tripolifosfato sodico (n = 13). Sin embargo, se comprobo que los fosfatos de cadena mas larga estan sometidos a degradacion con el tiempo, mientras que los fosfatos de cadena corta no lo estaban.

Existe una necesidad continua de desarrollar composiciones eficientes y rentables de fosfato de aluminio amorfo.

Sumario de la invencion 5

En este documento se proporciona una composicion en forma de suspension que comprende partfculas de fosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio, metafosfato de aluminio, polifosfato de aluminio o una de sus mezclas y un dispersante, como se define en las reivindicaciones Tambien se proporciona un proceso para la fabricacion de las composiciones como se define en las reivindicaciones. Las partfculas de fosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio, 10 metafosfato de aluminio o polifosfato de aluminio en la suspension se caracterizan por uno o mas huecos por partfcula de fosfato de aluminio amorfo, metafosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio o polifosfato de aluminio cuando se encuentra en forma pulverizada. En una realizacion, las partfculas de fosfato de aluminio, metafosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio o polifosfato de aluminio en la suspension se caracterizan por uno a cuatro huecos por partfcula de fosfato de aluminio amorfo, metafosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio o polifosfato de 15 aluminio, cuando se encuentra en forma pulverizada. En ciertas realizaciones, el fosfato de aluminio amorfo, metafosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio o polifosfato de aluminio en la suspension se caracteriza por una densidad esqueletica de entre 1,95 y 2,50 gramos por centfmetro cubico aproximadamente. En ciertas realizaciones, el fosfato de aluminio amorfo, metafosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio o polifosfato de aluminio en la suspension tiene una relacion molar de fosforo a aluminio de aproximadamente 0,5 a 1,75, 0,65 a 1,75, 0,5 a 1,5 o 20 0,8 a 1,3. En una realizacion, el fosfato de aluminio amorfo, metafosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio o polifosfato de aluminio en la suspension tiene una relacion molar de fosforo a aluminio de aproximadamente 0,5 a 1,5 o 0,8 a 1,3. En forma pulverizada, el fosfato de aluminio amorfo, metafosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio o polifosfato de aluminio pueden comprender un tamano medio de radio de partfcula individual de entre 5 y 80 nanometros aproximadamente. En ciertas realizaciones, el fosfato de aluminio amorfo, metafosfato de aluminio, 25 ortofosfato de aluminio o polifosfato de aluminio pueden comprender un tamano medio de radio de partfcula individual de 10 a 80, 20 a 80, 30 a 80, 10 a 50, o 10 a 40 nanometros aproximadamente, cuando esta en forma pulverizada.

Sin estar ligado a ninguna teona particular, se cree que los dispersantes en las composiciones de suspension 30 permiten alcanzar concentraciones mas altas de compuestos no volatiles, por ejemplo, en ciertas realizaciones, mas del 40 o 50 % en peso aproximadamente de compuestos no volatiles en base al peso total de la suspension o en otras formas de realizacion mas del 40 o 50 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio, metafosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio o polifosfato de aluminio, o sus combinaciones, en base al peso total de la suspension. En ciertos aspectos, las composiciones de suspension que comprenden dispersantes existen en forma 35 de ifquidos viscosos con una viscosidad adecuada para las aplicaciones deseadas, por ejemplo, el uso de las composiciones de suspension en pinturas. En ciertas realizaciones, las dispersiones de fosfato de aluminio, metafosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio o polifosfato de aluminio sin dispersantes, presentan una baja viscosidad a menores concentraciones de compuestos no volatiles, por ejemplo, del 35 % en peso aproximadamente de compuestos no volatiles o inferior en base al peso total de la suspension. En otras formas de realizacion, las 40 dispersiones de fosfato de aluminio, metafosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio o polifosfato de aluminio sin dispersantes, presentan una alta viscosidad a concentraciones de compuestos no volatiles superiores, por ejemplo, del 35 % en peso aproximadamente de compuestos no volatiles o superior en base al peso total de la suspension. Dicha suspension muy viscosa no es adecuada para su uso, por ejemplo, en aplicaciones de pintura y otras aplicaciones. En ciertas realizaciones, las suspensiones que comprenden concentraciones mas bajas de 45 compuestos no volatiles o concentraciones mas bajas de fosfato de aluminio, metafosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio o polifosfato de aluminio y sus combinaciones, decantan produciendo de este modo un sedimento duro y empaquetado que no se dispersa facilmente.

En ciertas realizaciones, el fosfato de aluminio amorfo, metafosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio o polifosfato 50 de aluminio en la suspension ademas comprende un ion, tal como sodio, litio, calcio, potasio, borato, amonio o una de sus combinaciones. En ciertas realizaciones, el ion se selecciona entre iones de sodio, potasio y litio. En una realizacion, el ion es un ion de sodio. En cierta realizacion, la suspension comprende fosfato de sodio y aluminio, metafosfato de sodio y aluminio, ortofosfato de sodio y aluminio o polifosfato de sodio y aluminio o una de sus mezclas y un dispersante o una mezcla de dispersantes.

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La suspension que comprende fosfato de aluminio, metafosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio o polifosfato de aluminio o una de sus mezclas se puede usar como ingrediente en una pintura. En ciertas realizaciones, la suspension se utiliza como sustituto (en parte o en su totalidad) del dioxido de titanio. La suspension tambien se puede usar como ingrediente en un barniz, tinta de impresion, papel o plastico.

Descripcion de los dibujos

Figura 1: Efectos del tipo de dispersante y la concentracion sobre las viscosidades de una suspension de fosfato de 5 aluminio al 51 % a 100 s-1. Las lmeas discontinuas indican el intervalo de baja viscosidad sin sedimentacion (9001150 cPs).

Figura 2: Ilustra efectos del tipo de dispersante y la concentracion sobre las viscosidades de una suspension de fosfato de aluminio al 51 % a 100 s-1 despues de 3 semanas a temperatura ambiente (24 ± 2 °C).

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Descripcion de realizaciones de la invencion

En la siguiente descripcion, todos los numeros descritos en este documento son valores aproximados, sin importar si se utiliza la palabra "alrededor" o "aproximadamente" en relacion con los mismos. Pueden variar en un 1 por ciento, 15 2 por ciento, 5 por ciento, o, a veces, del 10 al 20 por ciento. Siempre que se describa un intervalo numerico con un lfmite inferior, RL, y un lfmite superior, Ru, espedficamente se describe cualquier numero que caiga dentro del intervalo. En particular, se describen espedficamente los siguientes numeros dentro del intervalo: R = RL + k* (Ru- Rl), en la que k es una variable que oscila entre el 1 por ciento y el 100 por ciento con un incremento del 1 por ciento, es decir, k es el 1 por ciento, 2 por ciento, 3 por ciento, 4 por ciento, 5 por ciento,..., 50 por ciento, 51 por 20 ciento, 52 por ciento,..., 95 por ciento, 96 por ciento, 97 por ciento, 98 por ciento, 99 por ciento, o 100 por ciento. Ademas, espedficamente tambien se describe cualquier intervalo numerico definido por dos numeros R como se define mas arriba.

En este documento se incluye una composicion de fosfato de aluminio en forma de suspension que comprende 25 fosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio, metafosfato de aluminio o polifosfato de aluminio, o una de sus mezclas y un dispersante. El termino "fosfato de aluminio", como se usa en el presente documento, se entiende que incluye fosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio, metafosfato de aluminio o polifosfato de aluminio, y sus mezclas.

El termino "suspension", como se usa en este documento, se refiere a una suspension o dispersion homogenea que 30 comprende partfculas no volatiles, incluyendo fosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio, metafosfato de aluminio o polifosfato de aluminio, y/o sus mezclas en un disolvente. En ciertas realizaciones, el disolvente comprende o es agua. En ciertas realizaciones, la suspension comprende mas del 30, 40, 50, 60 o 70 % en peso de partfculas no volatiles, incluyendo fosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio, metafosfato de aluminio o polifosfato de aluminio y/o sus mezclas en base al peso total de la suspension. En algunas formas de realizacion, las partfculas 35 suspendidas o dispersas en un disolvente (tal como agua) forman una solucion coloidal, que es estable durante un penodo de tiempo relativamente largo. Una solucion coloidal es un coloide que tiene una fase lfquida continua en la que un solido se suspende en un lfquido.

El termino "hueco" mencionado en el presente documento generalmente es sinonimo del termino "partfcula hueca", y 40 tambien se describe en este documento como un "vado cerrado." El hueco (o partfcula cerrada vada o hueca) es parte de una estructura de nucleo y recubrimiento de la mezcla de fosfato de aluminio. Los huecos se pueden observar y/o caracterizar con ayuda de microscopios de transmision o microscopios electronicos de barrido ("TEM" o "SEM"). El uso de TEM o SEM es muy conocido por los expertos en la materia. En general, la microscopfa optica esta limitada, debido a la longitud de onda de la luz, a resoluciones del orden de un centenar y, por lo general, de 45 cientos de nanometros. La TEM y SEM no tienen esta limitacion y son capaces de alcanzar una resolucion considerablemente mas alta, del orden de unos pocos nanometros. Un microscopio optico utiliza lentes opticas para enfocar las ondas de luz desviandolas, mientras que un microscopio electronico utiliza lentes electromagneticas para enfocar los haces de electrones desviandolos. Los haces de electrones proporcionan grandes ventajas con respecto a los haces de luz tanto en el control de los niveles de aumento como en la claridad de la imagen que pueden 50 producir. Los microscopios electronicos de barrido complementan a los microscopios electronicos de transmision ya que proporcionan una herramienta para obtener la imagen tridimensional de la superficie de una muestra.

Los solidos amorfos (es decir, no cristalinos) presentan diferencias respecto a sus homologos cristalinos con una composicion similar, y dichas diferencias pueden producir propiedades beneficiosas. Por ejemplo, dichas diferencias 55 pueden incluir una o mas de las siguientes: (i) los solidos no cristalinos no difractan los rayos x en angulos muy definidos, pero en su lugar pueden producir un halo de dispersion amplio; (ii) los solidos no cristalinos no tienen una estequiometna bien definida, por lo que pueden cubrir un amplio espectro de composiciones qmmicas; (iii) la variabilidad de la composicion qmmica incluye la posibilidad de incorporacion de los componentes ionicos distintos de los iones de aluminio y fosfato; (iv) puesto que los solidos amorfos son termodinamicamente metaestables,

pueden mostrar una tendencia a sufrir cambios morfologicos, qmmicos y estructurales espontaneos; y (v) la composicion qmmica de la superficie de la partfcula cristalina es muy uniforme, mientras que la composicion qmmica de la superficie de las partfculas amorfas pueden mostrar grandes o pequenas diferencias, bruscas o graduales. Ademas, mientras que las partfculas de solidos cristalinos tienden a crecer por el mecanismo bien conocido de 5 maduracion de Ostwald, las partfculas no cristalinas pueden expandirse o hincharse y encogerse (deshincharse) por absorcion y desorcion de agua, formando un material tipo gel o plastico que se deforma facilmente cuando se somete a fuerzas de cizallamiento, compresion o capilares.

Las partfculas de fosfato de aluminio en la suspension se caracterizan por uno o mas huecos por partfcula de fosfato 10 de aluminio amorfo cuando esta en forma pulverizada. En una realizacion, las partfculas de fosfato de aluminio en la suspension se caracterizan por uno a cuatro huecos por partfcula de fosfato de aluminio amorfo cuando esta en forma pulverizada.

En ciertas realizaciones, las partfculas de fosfato de aluminio en la suspension se caracterizan por una densidad 15 esqueletica de 1,73 a 2,40 g/cm3 aproximadamente. En una realizacion, la densidad esqueletica es inferior a 2,40 g/cm3 En otra realizacion, la densidad esqueletica es inferior a 2,30 g/cm3. En otra realizacion, la densidad esqueletica es inferior a 2,10 g/cm3. En aun otra realizacion, la densidad esqueletica es inferior a 1,99 g/cm3. En una realizacion, el fosfato de aluminio amorfo en la suspension se caracteriza por una densidad esqueletica de 1,95, 1,98, 2,00, o 2,25 gramos por centfmetro cubico aproximadamente.

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En una realizacion, el fosfato de aluminio amorfo en la suspension tiene una relacion molar de fosforo a aluminio de 0,5 a 1,5 aproximadamente. En otra realizacion, el fosfato de aluminio amorfo en la suspension tiene una relacion molar de fosforo a aluminio de 0,8 a 1,3 aproximadamente. En ciertas realizaciones, la relacion molar de fosforo a aluminio es de 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4 o 1,5 aproximadamente. En realizaciones adicionales, la 25 relacion molar de fosforo a aluminio es de 0,8, 0,9, 1,0, 1,1, 1,2 o 1,3 aproximadamente.

En forma pulverizada, el fosfato de aluminio amorfo puede comprender un tamano medio de radio de partfcula individual de entre 5 y 80 nanometros aproximadamente. En ciertas realizaciones, el fosfato de aluminio amorfo puede comprender un tamano medio de radio de partfcula individual de entre 5 y 40, 10 y 80, 10 y 40, 20 y 80 o 20 y 30 40 nanometros aproximadamente.

En ciertas realizaciones, cuando el fosfato, polifosfato, ortofosfato y/o metafosfato de aluminio se encuentra en forma pulverizada, las muestras sometidas a un ensayo de calorimetna diferencial de barrido presentan dos picos endotermicos distintos, picos que generalmente se producen entre 90 °C y 250 °C. En una realizacion, el primer pico 35 se produce entre las temperaturas de 96 °C aproximadamente y 116 °C aproximadamente, y el segundo pico aparece entre las temperaturas de 149 °C y 189 °C aproximadamente. En otra realizacion, los dos picos se producen a 106 °C aproximadamente y 164 °C aproximadamente.

En ciertas realizaciones, las composiciones de suspension proporcionadas en este documento comprenden del 40 40 % aproximadamente hasta el 70 % aproximadamente de compuestos no volatiles por peso medido de acuerdo con la norma ASTM D280. En ciertas realizaciones, la suspension comprende del 40 % en peso aproximadamente hasta el 60 % en peso aproximadamente de compuestos no volatiles en base al peso total. En una realizacion, la suspension comprende del 50 % en peso aproximadamente hasta el 60 % en peso aproximadamente de compuestos no volatiles en base al peso total. En otras realizaciones, la suspension comprende el 20, 30, 40, 45, 47, 45 48, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59 o 60 % en peso aproximadamente o superior de solidos no volatiles en base al peso total. En otra realizacion, la suspension comprende el 51, 53 o 58 % en peso aproximadamente de compuestos no volatiles en base al peso total.

En ciertas realizaciones, la suspension comprende del 25 % en peso aproximadamente hasta el 70 % en peso 50 aproximadamente de fosfato de aluminio en peso. En ciertas realizaciones, la suspension comprende del 40 % aproximadamente hasta el 60 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio en base al peso total. En una realizacion, la suspension comprende del 50 % en peso aproximadamente hasta el 60 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio en base al peso total. En otra realizacion, la suspension comprende el 20, 30, 40, 45, 47, 48, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59 o 60 % en peso o superior de fosfato de aluminio en base al peso total. En 55 una realizacion, la suspension comprende el 51, 53 o 58 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio en base al peso total.

En ciertas realizaciones, la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento tiene una viscosidad que oscila entre 300 cPs aproximadamente y 3500 cPs aproximadamente medida a velocidades de

cizallamiento de 100-500 s-1 (medida usando un reometro Rheoterm 115, como se describe en el Ejemplo 3). En otras formas de realizacion, la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento tiene una viscosidad que oscila entre 550 cPs aproximadamente y 3000 cPs aproximadamente a una velocidad de cizallamiento de 100 s-1. En una realizacion, la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento 5 tiene una viscosidad que oscila entre 900 cPs aproximadamente y 1150 cPs aproximadamente a una velocidad de cizallamiento de 100 s-1. En otra realizacion, la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento tiene una viscosidad de 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000, 1200, 1400, 1600, 1800, 2000, 2200, 2400, 2600, 2800 o 3000 cPs aproximadamente medida a velocidades de cizallamiento de 100-500 s-1.

10 El dispersante en la suspension de fosfato de aluminio de acuerdo con la invencion se selecciona entre dispersantes de fosfato, incluyendo fosfatos inorganicos y organicos, o polfmeros u oligomeros solubles conocidos por el experto en la materia y cualquiera de sus combinaciones; opcionalmente ademas se pueden incluir dispersantes de borato, dispersantes de silicato, dispersantes de aluminato, y cualquier tensioactivo anionico o no ionico.

15 En ciertas formas de realizacion, el dispersante se selecciona entre pirofosfato tetrasodico (TSPP), trifosfato pentasodico, fosfato trisodico dodecahidratado, pirofosfato tetrapotasico (TKPP), trifosfato de sodio y potasio o una de sus combinaciones. En una realizacion, la concentracion de dispersante en las composiciones de suspension de fosfato de aluminio proporcionadas en este documento es inferior al 3,5 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. En otra realizacion, la concentracion de dispersante en las composiciones de 20 suspension de fosfato de aluminio proporcionadas en este documento es inferior al 3, 2,5, 2, 1,5 o 1 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. En una realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende del 50 % en peso aproximadamente al 60 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio e inferior al 3, 2,5, 2, 1,5 o 1 % en peso aproximadamente de dispersante en base al peso total de la suspension.

25

En una realizacion, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende fosfato trisodico dodecahidratado en una concentracion del 0,10 aproximadamente al 1,00 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. En otra realizacion, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende fosfato trisodico 30 dodecahidratado en una concentracion del 0,20 aproximadamente al 0,75 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. En aun otra realizacion, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende fosfato trisodico dodecahidratado en una concentracion del 0,20 aproximadamente al 0,50 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. En una realizacion adicional, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en 35 este documento comprende fosfato trisodico dodecahidratado en una concentracion del 0,20, 0,22, 0,24, 0,27, 0,30, 0,35, 0,40, 0,45, 0,50, 0,55, 0,60 o 0,75 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension.

En una realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende del 50 % en peso aproximadamente al 60 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio e inferior 40 al 2 aproximadamente o inferior al 1 % en peso aproximadamente de fosfato trisodico dodecahidratado en base al peso total de la suspension. En una realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende del 50 % en peso aproximadamente al 60 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y del 0,20 % en peso aproximadamente al 0,75 % en peso aproximadamente de fosfato trisodico dodecahidratado en base al peso total de la suspension. En otra realizacion, la 45 composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en el presente documento comprende el 51, 53 o 58 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y el 0,24 aproximadamente o el 0,50 % en peso aproximadamente de fosfato trisodico dodecahidratado en base al peso total de la suspension. En una realizacion adicional, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en el presente documento comprende el 51 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y el 0,24 aproximadamente o el 0,50 % en 50 peso aproximadamente de fosfato trisodico dodecahidratado en base al peso total de la suspension.

En otra realizacion, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende pirofosfato tetrasodico en una concentracion del 0,10 aproximadamente al 1,50 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. En una realizacion, el dispersante en la composicion de la 55 suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende pirofosfato tetrasodico en una concentracion del 0,25 aproximadamente al 1,00 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. En otra realizacion, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende pirofosfato tetrasodico en una concentracion del 0,25, 0,27, 0,30, 0,35, 0,45, 0,50, 0,75, 0,97 o 1,00 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension.

En una realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende del 50 % en peso aproximadamente al 60 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio e inferior al 2 aproximadamente o inferior al 1 % en peso aproximadamente de pirofosfato tetrasodico (TSPP), en base al peso 5 total de la suspension. En una realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende del 50 % en peso aproximadamente al 60 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y del 0,2 % en peso aproximadamente al 1,00 % en peso aproximadamente de pirofosfato tetrasodico en base al peso total de la suspension. En otra realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en el presente documento comprende el 51, 53 o 58 % en peso aproximadamente de fosfato de 10 aluminio y el 0,25, 0,27, 0,50, 0,97 o 1,00 % en peso aproximadamente de pirofosfato tetrasodico en base al peso total de la suspension. En aun otra realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en el presente documento comprende el 51 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y el 0,25, 0,50 o 1,00 % en peso aproximadamente de pirofosfato tetrasodico en base al peso total de la suspension.

15 En una realizacion, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende trifosfato pentasodico en una concentracion del 0,10 aproximadamente al 3,00 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. En otra realizacion, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende trifosfato pentasodico en una concentracion del 0,10 aproximadamente al 1,60 % en peso aproximadamente en base al peso total de la 20 suspension. En aun otra realizacion, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende trifosfato pentasodico en una concentracion del 0,25 aproximadamente al 1,00 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. En una realizacion adicional, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende trifosfato pentasodico en una concentracion del 0,25, 0,30, 0,50, 0,53, 0,75, 0,99, 1,00 o 25 1,50 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension.

En una realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende del 50 % en peso aproximadamente al 60 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio e inferior al 2 aproximadamente, inferior al 1,5 aproximadamente o inferior al 1 % en peso aproximadamente de trifosfato de 30 pentasodio en base al peso total de la suspension lfquida. En una realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende del 50 % en peso aproximadamente al 60 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y del 0,10 % en peso aproximadamente al 1,50 % en peso aproximadamente de trifosfato pentasodico en base al peso total de la suspension. En otra realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en el presente documento comprende el 51, 53 35 o 58 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y el 0,50 % en peso aproximadamente de trifosfato pentasodico en base al peso total de la suspension. En aun otra realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en el presente documento comprende el 51 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y el 0,50 % en peso aproximadamente de trifosfato pentasodico en base al peso total de la suspension.

40

En una realizacion, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende pirofosfato tetrapotasico (TKPP) en una concentracion del 0,10 aproximadamente al 2,00 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. En otra realizacion, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende pirofosfato 45 tetrapotasico en una concentracion del 0,10 aproximadamente al 1,75 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. En aun otra realizacion, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende pirofosfato tetrapotasico en una concentracion del 0,25 aproximadamente al 1,55 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. En una realizacion adicional, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este 50 documento comprende pirofosfato tetrapotasico en una concentracion del 0,25, 0,30, 0,50, 0,51, 0,75, 0,99, 1,00, 1,50 o 1,54 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension.

En una realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende del 50 % en peso aproximadamente al 60 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio e inferior 55 al 2 aproximadamente o inferior al 1 % en peso aproximadamente de pirofosfato tetrapotasico en base al peso total de la suspension. En una realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende del 50 % en peso aproximadamente al 60 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y del 0,50 % en peso aproximadamente al 1 % en peso aproximadamente de pirofosfato tetrapotasico en base al peso total de la suspension. En otra realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio

proporcionada en el presente documento comprende el 51, 53 o 58 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y el 1 % en peso aproximadamente de pirofosfato tetrapotasico en base al peso total de la suspension. En una realizacion adicional, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en el presente documento comprende el 51 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y el 1 % en peso 5 aproximadamente de pirofosfato tetrapotasico en base al peso total de la suspension.

En una realizacion, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende trifosfato de sodio y potasio en una concentracion del 0,10 aproximadamente al 3,50 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. En otra realizacion, el dispersante en la composicion 10 de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende trifosfato de sodio y potasio en una concentracion del 0,10 aproximadamente al 3,10 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. En aun otra realizacion, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende trifosfato de sodio y potasio en una concentracion del 0,25 aproximadamente al 1,55 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. En una realizacion 15 adicional, el dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende trifosfato de sodio y potasio en una concentracion del 0,10, 0,24, 0,25, 0,30, 0,50, 0,52, 0,75, 0,99, 1,00 o 1,50 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension.

En una realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento 20 comprende del 50 % en peso aproximadamente al 60 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio e inferior al 2 aproximadamente o inferior al 1 % en peso aproximadamente de trifosfato de sodio y potasio en base al peso total de la suspension. En una realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en este documento comprende del 50 % en peso aproximadamente al 60 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y el 1 % en peso aproximadamente de trifosfato de sodio y potasio en base al peso total de la suspension. 25 En otra realizacion, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en el presente documento comprende el 51, 53 o 58 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y el 1 % en peso aproximadamente de trifosfato de sodio y potasio en base al peso total de la suspension. En una realizacion adicional, la composicion de la suspension de fosfato de aluminio proporcionada en el presente documento comprende el 51 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y el 1 % en peso aproximadamente de trifosfato de sodio y potasio en base 30 al peso total de la suspension.

El documento WO 2008/017135 describe una composicion de suspension con polifosfato sodico (hexametafosfato de sodio) como dispersante. El dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio del documento WO 2008/017135 analogamente a la presente invencion puede comprender hexametafosfato de sodio 35 en una concentracion del 0,10 aproximadamente al 3,50 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. El dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio del documento WO 2008/017135 analogamente a la presente invencion puede comprender hexametafosfato de sodio en una concentracion del 0,10 aproximadamente al 0,10 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. El dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio del documento WO 40 2008/017135 analogamente a la presente invencion puede comprender hexametafosfato de sodio en una concentracion del 0,25 aproximadamente al 1,55% en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension. El dispersante en la composicion de la suspension de fosfato de aluminio de Wo 2008/017135 analogamente a la presente invencion puede comprender hexametafosfato de sodio en una concentracion del 0,10, 0,25, 0,29, 0,50, 0,75, 0,99, 1,00 o 1,50 % en peso aproximadamente en base al peso total de la suspension.

45

La composicion de la suspension de fosfato de aluminio del documento WO 2008/017135 analogamente a la presente invencion puede comprender del 50 % en peso aproximadamente al 60 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio e inferior al 2 aproximadamente o inferior al 1 % en peso aproximadamente de hexametafosfato de sodio en base al peso total de la suspension. La composicion de la suspension de fosfato de aluminio del 50 documento WO 2008/017135 analogamente a la presente invencion puede comprender del 50 % en peso aproximadamente al 60 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y del 0,25 % en peso aproximadamente al 1 % en peso aproximadamente de hexametafosfato de sodio en base al peso total de la suspension. La composicion de la suspension de fosfato de aluminio del documento WO 2008/017135 analogamente a la presente invencion puede comprender el 51, 53 o 58% en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y el 0,25 55 aproximadamente o el 1 % en peso aproximadamente de hexametafosfato de sodio en base al peso total de la suspension. La composicion de la suspension de fosfato de aluminio del documento WO 2008/017135 analogamente a la presente invencion puede comprender el 51 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio y el 0,25 aproximadamente o el 1 % en peso aproximadamente de hexametafosfato de sodio en base al peso total de la suspension.

En las Tablas 1a-1e se resumen dispersantes ejemplares adicionales, en las que 1a y 1b muestran los dispersantes de la invencion, y ademas pueden comprender los dispersantes que se muestran en 1c-1e.

5 Tabla 1a: Dispersantes de fosfato

Nombre del grupo: Formula General Ejemplos

Monofosfato u ortofosfato: PO43- ■ a H2O a = 0-12 Na3PO4, fosfato trisodico Ca(H2PO4)2, dihidrogenofosfato de calcio

Polifosfatos (Forma de cadena): PnO3n+i(n + 2)- NaH3P2O7, trihidrogeno pirofosfato de sodio (pirofosfato monosodico) Na2H2P2O7, dihidrogeno pirofosfato disodico (pirofosfato acido de sodio) Na3HP2O7, hidrogeno pirofosfato trisodico (Pirofosfato trisodico) Na4P2O7, pirofosfato tetrasodico (TSPP) KH3P2O7, trihidrogeno pirofosfato de potasio K2H2P2O7, dihidrogeno pirofosfato dipotasico (pirofosfato acido de potasio) K3HP2O7, hidrogeno pirofosfato tripotasico K4P2O7, pirofosfato tetrapotasico CaH2P2O7, dihidrogeno pirofosfato de calcio Na5P3O-io, tripolifosfato sodico (STP) NaxKyP3O1o, (x = 1-4, y = 5-x) tripolifosfato de sodio y potasio K5P3O10, tripolifosfatos de potasio (KTP) Ca5P3O-io, trifosfato de calcio (LiPO3)n polifosfato de litio (NaPO3)x, polifosfato sodico [Na2H(PO3)3]n hidrogeno polifosfatos disodicos (KPO3)n, polifosfatos de potasio (NH4PO)n o (NH4)n+2PnO3n+1 polifosfato de amonio [Ca(PO3)2]n, polifosfato de calcio [CuK2(PO3)2]n, polifosfato de cobre y potasio [CuNH 4(PO3)2]n, polifosfato de cobre y amonio [Al(PO3)3]n polifosfato de aluminio (RbPO3)n polifosfato de rubidio (CsPO3)n polifosfato de cesio

Reticulados o ultrafosfatos: PnO3-1(n-2)- CaP4O1o Ca2PaO17

Metafosfatos: (PO3-)n Na3(PO3)3, trimetafosfato de sodio Na6(PO3)6, hexametafosfato de sodio

En la que n = 2, 3, 4...

Tabla 1b: Fosfatos organicos

Nombre del grupo: Formula general Ejemplos

Glicerol: C3HyOaP2-M+ Glicerol 1-fosfatos

fosfatos: M+ = cation metalico Glicerol 2-fosfato


: Esterfosfato de triestirilfenol POE 16, acido libre


: Esterfosfato de triestirilfenol POE 16, Sal de K


: Esterfosfato de C8-10, Acido

: RO----P----OX Esterfosfato de 2-etil hexanol, Acido

: II Esterfosfato de 2-etil hexanol POE 2, Sal de K

: 0 Esterfosfato de nonilfenol POE 4, Acido


: Esterfosfato de nonilfenol POE 6, Acido

: RO---P---OR Esterfosfato de nonilfenol POE 6, Sal de K

: 1 Esterfosfato de nonilfenol POE 9, Acido

: OX 0 Esterfosfato de nonilfenol POE 10, Acido


: Esterfosfato de dinonilfenol POE 8, Acido

Esteresfosfato: RO---P---OX Esterfosfato de alcohol isodedlico POE 6, Acido

: 1 Esterfosfato de alcohol isodedlico POE 6, Sal de K

: R = cadena alquilo, Esterfosfato de alcohol tridecilo POE 6, Acido

: no sustituida o Esterfosfato de C12, Sal de K

: sustituida con Esterfosfato de C12-15, Acido

: uno o mas Esterfosfato de C12-15 POE 5, Acido

: grupos seleccionados Esterfosfato de C12-15 POE 5, Sal de K

: entre OH, halo Esterfosfato de C12-18 POE 3, Acido

: y amino. X = Esterfosfato de C12-14 POE 6, Acido

: cation metalico o H Esterfosfato de C12-18 POE 9, Sal de Na


: Esterfosfato de C16-18 POE 5, Acido


: Esterfosfato [Cadena Alcohol Carbonada] - [moles de OE] [Sal]

Tabla 1c: Dispersantes silicato 5

Tipo de silicato: Estructuras de la unidad Ejemplos

Ortosilicato: SiO/" Na4SiO4

Metasilicato: SiO32- Na2SiO3

Disilicato: Si2O52" Na2Si2O5

Tetrasilicato: Si4Og2 Na2Si4Og

Tabla 1d: Dispersantes borato

Nombre del grupo: Formula Ejemplos

Boratos: M2O ■ nB2O3 ■ aH2O M = cation metalico, n = 1-5 y a = 0-10 Na2O ■ 2 B2O3 ■ 10 H2O, tetraborato disodico decahidratado Na2O ■ 4 B2O3 ■ 4 H2O, octaborato disodico tetrahidrato Na2O ■ 5 B2O3 ■ 10 H2O, pentaborato de sodio pentahidratado Li2O ■ 2 B2O3 ■ 4 H2O Li2O ■ B2O3 ■ 4 H2O Na2O ■ 5 B2O3 ■ 10 H2O Na2O ■ 2 B2O3 ■ 10 H2O Na2O ■ B2O3 ■ 4 H2O K2O ■ 5 B2O3 ■ 8 H2O K2O ■ 2 B2O3 ■ 4 H2O K2O ■ B2O3 ■ 2,5 H2O Rb2O ■ 5 B2O3 ■ 8 H2O Cs2O ■ 5 B2O3 ■ 8 H2O Cs2O ■ B2O3 ■ 7 H2O (NH4)2O ■ 2 B2O3 ■ 4 H2O (NH4)2O ■ 5 B2O3 ■ 8 H2O

Tabla 1e: Dispersantes aluminato 5

Nombre del grupo: Ejemplos

Aluminatos: NaAlO2, Na2O ■ AhO3 o Na2Al2O4 BaO ■ 6 AhO3 BaO ■ Al2O3 3 BaO ■ A^O3

Procesos para preparar partfculas de fosfato de aluminio amorfo

Las partfculas de fosfato de aluminio amorfo utilizadas en la suspension se pueden preparar por cualquier metodo 10 conocido por el experto en la materia. Los metodos ejemplares se describen en este documento y en las publicaciones de patente de Estados Unidos n.° 2006/0211798 y 2006/0045831, y la solicitud de Estados Unidos n.° 11/891.510.

En una realizacion, el proceso de fabricacion de partfculas huecas de fosfato de aluminio, polifosfato de aluminio, 15 metafosfato de aluminio, ortofosfato de aluminio (o sus combinaciones) usadas en las formulaciones de suspension comprende las siguientes etapas generales. El experto en la materia reconocera que ciertas etapas se pueden alterar u omitir por completo. Las etapas incluyen: preparacion de los principales reactivos utilizados en el proceso, tales como una solucion diluida de acido fosforico, una solucion diluida de sulfato de aluminio, y una solucion diluida de carbonato sodico, hidroxido de sodio, hidroxido de potasio o hidroxido de amonio; la adicion simultanea y 20 controlada de los reactivos en un reactor equipado con un sistema de chapoteo para mantener la homogeneidad de la mezcla durante el proceso; el control de la temperatura y el pH (acidez) de la mezcla durante la adicion de los reactivos en el reactor y, sobre todo, del tiempo de reaccion; filtracion de la suspension, con aproximadamente el 8,0 % de solidos y la separacion de las fases solidas y lfquidas, en un equipo apropiado; el lavado de las impurezas presentes en la pasta del filtro con una solucion acuosa ligeramente alcalina; la dispersion de la pasta lavada, que 25 contiene el 20-30 % de los solidos aproximadamente, en un dispersor adecuado; el secado de la pasta dispersa en un turbo secador; la micronizacion del producto seco a una granulometna media de 5,0 a 10 micrometros; y la polimerizacion del producto seco por tratamiento termico del fosfato de aluminio en un calcinador.

Hay varias maneras de preparar los reactivos principales en este proceso. Una fuente de fosforo para la fabricacion 30 de fosfato de aluminio es el acido fosforico de calidad fertilizante, de cualquier origen, a medida que se aclara y se descolora. Por ejemplo, un acido fosforico comercial que contiene el 54 % aproximadamente de P2O5 se puede tratar

qmmicamente y/o diluir con agua tratada dando una concentracion del 20 % de P2O5. Ademas, como alternativa a este proceso (en lugar de acido fosforico de calidad fertilizante o acido fosforico purificado), se pueden usar sales de fosforo como ortofosfatos, polifosfatos o metafosfatos.

5 Otro reactivo para el proceso es el sulfato de aluminio comercial. El sulfato de aluminio se puede obtener de la reaccion entre la alumina (oxido de aluminio hidratado) con acido sulfurico concentrado (H2SO4 al 98 %), y a continuacion se aclara y se almacena a una concentracion del 28 % de AhO3. Para que la reaccion tenga una cinetica favorable, el sulfato de aluminio se diluye con agua tratada en el 5,0 % de A^O3. Como alternativa a este proceso, la fuente de aluminio puede ser cualquier otra sal de aluminio, asf como hidroxido de aluminio o aluminio en 10 forma metalica.

La neutralizacion de la reaccion se lleva a cabo con una solucion de hidroxido de sodio, que se puede obtener en el mercado en diferentes concentraciones. Se puede comprar y diluir una concentracion del 50 % de NaOH. Por ejemplo, en la primera fase de la reaccion, cuando los reactivos iniciales se estan mezclando, se puede usar el 15 hidroxido de sodio a una concentracion del 20 % de NaOH. En la segunda fase de la reaccion, debido a la necesidad de un ajuste fino de la acidez del producto, se puede usar una solucion de hidroxido de sodio con el 5,0 % de NaOH. Como neutralizador alternativo, se puede utilizar hidroxido de amonio o carbonato sodico (ceniza de sosa).

En un aspecto, una reaccion qmmica da como resultado la formacion de ortofosfatos de hidroxoaluminio, puros o 20 mixtos (por ejemplo, Al(OH)2(H2PO4) o Al(OH)(HPO4). La reaccion, como se ha descrito, se lleva a cabo con la mezcla de los tres reactivos, es decir, una solucion de acido fosforico, una solucion de sulfato de aluminio, y una solucion de hidroxido de sodio. Los reactivos se dosifican en un reactor, que normalmente contiene un sistema de chapoteo, durante un penodo de 30 minutos. Durante la adicion de los reactivos en el reactor, el pH de la mezcla se controla dentro de un intervalo de 1,4 a 4,5 y a una temperatura de reaccion entre 35 °C y 40 °C. La reaccion se 25 completa despues de 15 minutos de la mezcla de reactivos. En este penodo, el pH de la mezcla se puede ajustar de 3,0 a 5,0, con la adicion de hidroxido de sodio mas diluido. En esta realizacion, la temperatura preferentemente esta por debajo de 40 °C aproximadamente. Al final de la reaccion, la suspension formada debe contener una relacion molar entre los elementos de fosforo:aluminio en un intervalo de 1,1 a 1,5.

30 Despues de la formacion del ortofosfato de aluminio, la suspension que contiene del 6,0% al 10,0% aproximadamente de solidos, con una temperatura maxima aproximada de 45 °C, y una densidad en un intervalo de 1,15 a 1,25 g/cm3, se bombea a un filtro de prensa convencional. En el filtro de prensa, la fase lfquida (a veces denominada "licor") se separa de la fase solida (a veces denominada "pasta"). La pasta humeda, que contiene del 18 % al 45 % de solidos aproximadamente, y posiblemente aun contaminada con la solucion de sulfato de sodio, se 35 mantiene en el filtro para el ciclo de lavado. El concentrado filtrado, que es basicamente una solucion concentrada de sulfato de sodio, se extrae del filtro y se almacena para su uso en el futuro.

En una realizacion, el lavado de la pasta humeda se realiza en el propio filtro y en tres etapas del proceso. En el primer lavado ("lavado por desplazamiento") se retira la mayor parte de la sustancia filtrada que esta contaminando 40 la pasta. La etapa de lavado se realiza utilizando agua tratada sobre la pasta a un caudal de 6,0 m3 de agua/tonelada de pasta seca. Se puede llevar a cabo una segunda etapa de lavado, tambien con agua tratada y con un caudal de 8,0 m3 de agua/tonelada de pasta seca, para reducir aun mas, cuando no eliminar, los contaminantes. Y, finalmente, se puede llevar a cabo una tercera etapa de lavado utilizando una solucion ligeramente alcalina. Dicha tercera etapa de lavado se puede realizar para la neutralizacion de la pasta y para mantener su pH en el intervalo de 45 7,0. Por ultimo, la pasta se puede someter a soplado con aire comprimido durante un cierto penodo de tiempo. En ciertas realizaciones, el producto humedo comprende entre el 35 % y el 45 % de solidos.

En un aspecto, la dispersion de la pasta se puede procesar de tal manera que la pasta del filtro, humeda y lavada, y que contiene aproximadamente el 35 % de solidos, se extraiga del filtro de prensa con una cinta transportadora y se 50 transfiera a un reactor/dispersor. La dispersion de la pasta se facilita con la adicion de una solucion diluida de pirofosfato tetrasodico.

Despues de la etapa de dispersion, se seca el producto, cuando el "lodo" de fosfato de aluminio, con un porcentaje de solidos dentro del intervalo del 18 % al 50 %, se bombea a la unidad de secado. En una realizacion, la extraccion 55 de agua del material se puede llevar a cabo con un equipo de secado, tal como un tipo de "turbo secador" mediante la inyeccion de una corriente de aire caliente, a una temperatura de 135 °C a 140 °C, a traves de la muestra. La humedad final del producto preferentemente se debe mantener en el intervalo del 10 % al 20 % de agua.

En la siguiente etapa, el ortofosfato de aluminio seco, en forma de Al(H2PO4)3, se condensa mediante un tratamiento

termico para formar un polifosfato de aluminio hueco, es decir (Al(n+2)/s(PnO(3n+i)), en la que "n" puede ser cualquier numero entero superior a 1, preferentemente, n es superior o igual a 4. En ciertas realizaciones, n es superior o igual a 10. En otras realizaciones, n es superior o igual a 20, inferior a 100 o inferior a 50. Esta etapa de proceso se puede llevar a cabo calentando el fosfato de aluminio en un secador por pulverizacion, en un intervalo de temperatura de 5 500 °C a 600 °C. Despues de la polimerizacion, el producto se puede enfriar rapidamente y se envfa a la unidad de micronizacion. En este punto, se puede llevar a cabo la etapa de micronizacion del producto. Finalmente, el producto resultante que sale del secador se transfiere a la unidad de trituracion y acabado, se muele en un micronizador/clasificador, y su granulometna se mantiene en el intervalo del 99,5 % por debajo de malla 400.

10 En otro aspecto, las etapas en el proceso para la preparacion del fosfato de aluminio utilizado en las composiciones de suspension incluyen: la preparacion de los principales reactivos utilizados en el proceso, tales como una solucion de acido fosforico, hidroxido de aluminio hidratado solido y una solucion de aluminato de sodio; la adicion de los reactivos en un reactor equipado con un sistema de chapoteo para mantener la homogeneidad de la mezcla durante el proceso; el control, durante la adicion de los reactivos en el reactor, de la temperatura y el pH de la mezcla y el 15 tiempo de reaccion; la filtracion de la suspension; el lavado de las impurezas presentes en la pasta del filtro; la dispersion de la pasta lavada en un dispersor adecuado; el secado de la pasta dispersa en un turbo secador o secador por pulverizacion; la micronizacion del producto seco a una granulometna media de 1,0 a 10 micrometros; y la polimerizacion del producto seco por tratamiento termico del fosfato de aluminio en un calcinador. En ciertas realizaciones, el proceso comprende una etapa de mezcla previa de las soluciones de acido fosforico y sulfato de 20 aluminio antes de la adicion al reactor. En ciertas realizaciones, el fosfato o polifosfato de aluminio de los pigmentos se pueden preparar y utilizar como una pasta en suspension (dispersion de alto contenido de solidos, que fluye bajo la accion de la gravedad o bombas de baja presion) con el 20-60 % en peso o superior de compuestos no volatiles; como fosfato de aluminio secado y micronizado con el 10-30 % aproximadamente, en ciertas realizaciones, con el 10, 12, 15, 17, 20, 25 o 30 % de humedad; y tambien en la forma polimerica como polifosfato de aluminio calcinado y 25 micronizado.

En una realizacion, el fosfato de aluminio amorfo se prepara mediante una reaccion entre acido fosforico e hidroxido de aluminio. El proceso ademas puede comprender una etapa de neutralizacion. La etapa de neutralizacion se puede llevar a cabo con aluminato de sodio.

30

En ciertas realizaciones, el proceso para preparar un fosfato o polifosfato de aluminio amorfo comprende la reaccion de acido fosforico, hidroxido de aluminio y aluminato de sodio.

En una realizacion, el proceso para preparar un fosfato o polifosfato de sodio amorfo comprende la reaccion de 35 fosfato de aluminio y aluminato de sodio.

En una realizacion la reaccion comprende dos etapas. En la primera etapa, el acido fosforico reacciona con hidroxido de aluminio para producir fosfato de aluminio a un pH acido. En una realizacion, el fosfato de aluminio se produce como fosfato de aluminio soluble en agua. En ciertas realizaciones, el pH del fosfato de aluminio soluble en 40 agua es inferior a 3,5 aproximadamente. En ciertas realizaciones, el pH es de 3, 2,5, 2, 1,5 o 1 aproximadamente. En ciertas realizaciones, el fosfato de aluminio se produce como dispersion solido-lfquido fina a un pH mas alto. En una realizacion, el pH es de 3, 4, 5 o 6 aproximadamente.

En una segunda etapa, la solucion o dispersion de fosfato de aluminio acuoso acido de la primera etapa qmmica se 45 hace reaccionar con un aluminato de sodio. En ciertas realizaciones, el aluminato de sodio se usa como solucion acuosa a un pH superior a 10 aproximadamente. En una realizacion, el pH de la solucion acuosa de aluminato de sodio es de 11, 12 o 13 aproximadamente. En una realizacion, el pH de la solucion acuosa de aluminato de sodio es superior a 12 aproximadamente. El fosfato de sodio y aluminio se genera como precipitado solido. En una realizacion, el fosfato de aluminio-sodio solido tiene una relacion molar P/Al = 0,85 y una relacion molar Na/Al = 0,50. 50 En una realizacion, el fosfato de aluminio-sodio solido tiene una relacion molar P/Al = 1,0 y una relacion molar Na/Al = 0,76. En ciertas realizaciones, por el mismo proceso se pueden obtener moleculas con otras relaciones de formulacion.

En una realizacion, el hidroxido de aluminio hidratado solido se anade al acido fosforico en la primera etapa qmmica. 55 En otra realizacion, el hidroxido de aluminio hidratado solido se anade a la solucion de aluminato de sodio lfquido purificado para formar una solucion coloidal. En otra realizacion, el hidroxido de aluminio hidratado solido se anade directamente como suspension solido-lfquido o solido en agua en la segunda etapa de reaccion. En ciertas realizaciones, la reaccion se lleva a cabo en una sola etapa.

En ciertas realizaciones, el reactor para llevar a cabo la segunda etapa de la reaccion, es decir, la reaccion de una solucion o dispersion de fosfato de aluminio acuoso acido de la primera etapa qmmica con aluminato de sodio tiene un rendimiento de mezcla y una tension de cizalladura muy altos para mezclar los reactivos y generar un precipitado solido con la distribucion del tamano de partfcula deseado. En ciertas realizaciones, las propiedades de dispersion 5 del reactor se podnan ajustar para los requisitos del proceso de secado por pulverizacion. En una realizacion, el reactor es un CSTR (reactor continuo de tanque agitado).

La solucion de aluminato de sodio para su uso en el proceso proporcionada en este documento se puede obtener por metodos conocidos por los expertos en la materia. En una realizacion, la solucion de aluminato de sodio es un 10 producto qmmico convencional resultante de la primera etapa de proceso de Bayer en la extraccion de alumina (AhO3) a partir de mineral de bauxita, a menudo denominada "solucion cargada de sodio purificado". Esta solucion acuosa de aluminato de sodio lfquido esta saturada a temperatura ambiente y se estabiliza con hidroxido de sodio, NaOH. Las composiciones tfpicas son: aluminato de sodio, 58 a 65 % en masa (25 a 28 % de masa de A^Oa) e hidroxido de sodio, 3,5 a 5,5 % en masa (2,5 a 4 % en masa de libre de Na2O). En ciertas formas de realizacion, 15 tiene una relacion molar Na/Al de 1,10 a 2,20 aproximadamente y bajo contenido de impurezas (dependiendo del origen de la bauxita: Fe = 40 ppm, metales pesados = 20 ppm, y una pequena cantidad de aniones, Cl- y SO42 -). En ciertas realizaciones, la solucion de agua de aluminato de sodio tiene una relacion molar Na/Al de 1,10, 1,15, 1,20, 1,25, 1,30, 1,35, 1,40, 1,45, 1,50, 1,55, 1,60, 1,65, 1,70, 1,75, 1,80, 1,85, 1,90, 1,95, 2,0, 2,05, 2,10, 2,15 o 2,2 aproximadamente. El color de la solucion, en ciertas realizaciones, es ambar. En ciertas realizaciones, la viscosidad 20 de la solucion es de 100 cPs aproximadamente. En ciertos aspectos, la solucion de aluminato de sodio se purifica por filtracion por pulido. En ciertas realizaciones, la solucion de aluminato de sodio se regenera a partir de hidroxido de aluminio e hidroxido de sodio solido.

El hidroxido de aluminio hidratado solido se obtiene por metodos conocidos por el experto en la materia. En una 25 realizacion, el hidroxido de aluminio es un producto qmmico industrial producido por el proceso Bayer. El hidroxido de aluminio hidratado solido se puede obtener a partir de la "solucion cargada de aluminato de sodio purificado" por precipitacion, que se realiza por enfriamiento de la solucion. En una realizacion, el aluminato de sodio producido de este modo tiene un bajo nivel de impurezas y una cantidad variable de humedad (70 ppm de cationes aproximadamente, 0,85 % en masa de cloratos aproximadamente y 0,60 % en masa de sulfatos aproximadamente) 30 (estas impurezas que se determinan con el nivel de purificacion de la "solucion cargada de aluminato de sodio purificado”) y el agua total, de hidratacion y humedad, del 22,0 al 23,5 % de la masa total aproximadamente. En un aspecto, ambas materias primas son productos primarios industriales convencionales, de la primera y segunda etapa de la transformacion de bauxita, (productos basicos) producidos en grandes cantidades por los procesadores de bauxita.

35

En una realizacion, la reaccion qmmica da lugar a la formacion de fosfato de sodio y aluminio (Al(OH)0,7Na0,7(PO4) ■ 1,7 H2O). Despues de la formacion de fosfato de sodio y aluminio, la suspension que contiene del 6,0 % al 10,0 % de solidos aproximadamente, con una temperatura maxima aproximada de 45 °C, y una densidad en el intervalo de 1,15 a 1,25 g/cm3, se bombea a un filtro de prensa convencional. En una realizacion, la suspension contiene el 540 30 %, 10-30 % o 15-25 % de solidos aproximadamente. En una realizacion, la suspension contiene el 15-25 % de solidos aproximadamente. En una realizacion, la densidad de la suspension se encuentra en el intervalo de 1 a 1,3 o de 1,10 a 1,20 g/cm3. En el filtro de prensa, la fase lfquida (a veces denominada "licor") se separa de la fase solida (a veces denominada "pasta"). La pasta humeda, que contiene del 35 % al 45 % de solidos aproximadamente, en cierta realizacion, el 35, 40 o 45 % de solidos aproximadamente, se mantiene en el filtro para el ciclo de lavado.

45

En una realizacion, el lavado de la pasta humeda se realiza en el propio filtro y en dos o tres etapas del proceso. En el primer lavado ("lavado por desplazamiento") se retira la mayor parte de la sustancia filtrada que esta contaminando la pasta. La etapa de lavado se realiza utilizando agua tratada sobre la pasta a un caudal de 6,0 m3 de agua/tonelada de pasta seca. Se puede llevar a cabo una segunda etapa de lavado, tambien con agua tratada y 50 con un caudal de 8,0 m3 de agua/tonelada de pasta seca, para reducir los contaminantes. Y, finalmente, se puede llevar a cabo una tercera etapa de lavado con agua para reducir aun mas los contaminantes. Por ultimo, la pasta se puede someter a soplado con aire comprimido durante un cierto penodo de tiempo. El producto humedo debe presentar entre el 35 % y el 45 % de solidos.

55 A continuacion, en esta realizacion particular, la dispersion de la pasta se puede procesar de tal manera que la pasta del filtro, humeda y lavada, se extraiga del filtro de prensa con una cinta transportadora y se transfiera a un reactor/dispersor.

En ciertas realizaciones, la dispersion de la pasta se facilita con la adicion de un agente dispersante, tal como una

solucion de polifosfato sodico.

En una realizacion, despues de la etapa de dispersion, el producto se seca, cuando la "suspension" de fosfato de aluminio, con un porcentaje de solidos dentro del intervalo del 30 % al 50 %, se bombea a la unidad de secado. En 5 otra realizacion, la extraccion de agua a partir del material se puede llevar a cabo con un equipo de secado, tal como un "turbo secador" mediante la inyeccion de una corriente de aire caliente, o un "secador por pulverizacion" a una temperatura de 80 °C a 350 °C, a traves de la muestra. La humedad final del producto se puede mantener en el intervalo del 10 % al 20 % de agua.

10 En ciertas realizaciones, la siguiente etapa de proceso incluye la calcinacion del producto. En esta etapa, los iones ortofosfato del fosfato de aluminio seco se someten a condensacion a iones polifosfato (difosfato, trifosfato, tetrafosfato, n-fosfato, donde "n" puede ser cualquier numero entero superior a 1, en ciertas realizaciones, n es superior o igual a 4). En una realizacion, n es superior o igual a 10. En otra realizacion, n es superior o igual a 20. En una realizacion, n es inferior a 100. En otra realizacion, n es inferior a 50. Esta etapa de proceso se lleva a cabo 15 calentando el fosfato de aluminio, en un calcinador, en un intervalo de temperatura de 500 °C a 600 °C. Despues de la polimerizacion, el producto se puede enfriar rapidamente y se envfa a la unidad de micronizacion. En este punto, se puede llevar a cabo la etapa de micronizacion del producto.

Finalmente, el producto resultante que sale del calcinador se transfiere a la unidad de trituracion y acabado, se 20 muele en un micronizador/clasificador, y su granulometna se mantiene en el intervalo del 99,5 % por debajo de malla 400.

En ciertas realizaciones, la micronizacion del producto seco se lleva a cabo a una granulometna media de 5,0 a 10 micrometros o entre 0,1 aproximadamente y 5 micrometros aproximadamente.

25

Procesos para la preparacion de composiciones de suspension de fosfato de aluminio

Las composiciones de suspension de fosfato de aluminio que comprenden fosfato de aluminio amorfo y uno o mas dispersantes se pueden preparar por cualquiera de los metodos conocidos por el experto en la materia. En una 30 realizacion, la composicion de suspension comprende del 40 aproximadamente al 70 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio por el peso total de la composicion y se prepara mezclando i) una suspension madre que comprende el 30 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio; ii) polvo de fosfato de aluminio, por ejemplo, obtenido por el proceso descrito anteriormente; y iii) un dispersante.

35 En una realizacion, la suspension madre comprende el 30-40 % en peso aproximadamente de fosfato de aluminio amorfo. La suspension madre se puede preparar, por ejemplo, como se describe en los procesos anteriores.

En ciertas realizaciones, las composiciones de suspension que comprenden fosfato de aluminio y uno o mas dispersantes se prepara mezclando i) un polvo de fosfato de aluminio amorfo, ii) un dispersante o una mezcla de 40 dispersantes y iii) un disolvente. En ciertas realizaciones, el disolvente es agua. El polvo de fosfato de aluminio amorfo se puede preparar, por ejemplo, por los procesos descritos anteriormente. La mezcla en suspension se agita durante 10-25 minutos utilizando un dispersor adecuado, por ejemplo, un dispersor de Cowles, con una velocidad de agitacion adecuada, por ejemplo una velocidad de agitacion de 730 ± 130 rpm para obtener una dispersion homogenea. En el Ejemplo 3 se describen composiciones de suspension a modo de ejemplo.

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Aplicaciones de composiciones de suspension de fosfato de aluminio

Las partfculas de fosfato de aluminio en las composiciones de suspension descritas en este documento demuestran propiedades mejoradas en ciertos aspectos. Por ejemplo, las partfculas de fosfato de aluminio presentan huecos, 50 cuando las partfculas se secan, por ejemplo, a temperatura ambiente, o hasta 130 °C. En una realizacion, las partfculas presentan huecos cuando se secan entre 40 °C y 130 °C. En otra realizacion, las partfculas presentan huecos cuando se secan entre 60 °C y 130 °C. En ciertas realizaciones, las partfculas presentan huecos cuando se secan entre 80 °C y 120 °C. Ademas, las partfculas de fosfato de aluminio tienen una estructura de nucleo y recubrimiento. En otras palabras, estas partfculas tienen recubrimientos qmmicamente diferentes de sus nucleos. 55 Esta propiedad se pone de manifiesto por varias observaciones diferentes. En primer lugar, las imagenes de electrones inelasticos filtrada por energfa de las partfculas en la region de plasmon (10-40 eV), tal como se mide mediante un microscopio electronico de transmision, muestran lmeas brillantes que rodean a la mayona de las partfculas. Las mediciones de nanoindentacion realizadas en un microscopio de fuerza de impulsos digitales (DPFM) muestran que las superficies de las partfculas son mas ngidas que el interior de la partfcula.

Cuando una dispersion de estas partfculas se seca al aire a temperatura ambiente o hasta 120 °C, se forman partfculas de tamano nanometrico que tienen una estructura de nucleo y recubrimiento. Las partfculas de tamano nanometrico muestran una coalescencia parcial en agregados de tamano micrometrico con formas irregulares.

5 Dichas partfculas se pueden observar por microscop^a electronica analftica. Por otra parte, estas partfculas contienen muchos huecos dispersos como poros cerrados en su interior. Los nucleos de las partfculas son mas plasticos que los respectivos recubrimientos de las partfculas. Este fenomeno se pone de manifiesto con el crecimiento de los huecos por calentamiento, mientras que el penmetro de los recubrimientos permanece esencialmente inalterado.

10

Las composiciones de fosfato de aluminio descritas en este documento se pueden usar como sustituto del dioxido de titanio (es decir, TiO2). El dioxido de titanio es el pigmento blanco convencional utilizado actualmente por casi todos los fabricantes involucrados en la formulacion de pinturas de latex. Las mediciones opticas tomadas de pelfculas pintadas usando una pintura que contiene una carga habitual de dioxido de titanio y una pintura en la que 15 el cincuenta por ciento de la carga de dioxido de titanio se reemplazo por fosfato de aluminio amorfo demuestra que el fosfato de aluminio puede reemplazar al dioxido de titanio produciendo pelfculas al mismo tiempo que preservan las propiedades opticas de la pelfcula.

El fosfato de aluminio utilizado en las composiciones descritas en el presente documento tiene un tamano de 20 partfcula relativamente pequeno. Dichos tamanos de partfcula mas pequenos permiten que las partfculas se distribuyan ampliamente en la pelfcula y se asocien mtimamente con la resina, con cargas inorganicas y consigo mismas, creando de este modo grupos que son sitios para la formacion extensa de huecos cuando la pintura se seca. En algunas realizaciones, las partfculas de fosfato o polifosfato de aluminio estan esencialmente libres de poros abiertos, al tiempo que contienen una serie de poros cerrados. Como resultado, en dichas realizaciones, el 25 volumen de macroporos es esencialmente inferior a 0,1 cc/gramo.

La opacificacion de las pelfculas de pintura de base acuosa utilizando fosfato de aluminio en algunas realizaciones supone caractensticas unicas. La pelfcula de revestimiento humeda es una dispersion viscosa de polfmero, fosfato de aluminio, dioxido de titanio y partfculas de relleno. Cuando esta dispersion se moldea como pelfcula y se seca, se 30 comporta de forma diferente a una pintura convencional (por debajo de la concentracion volumetrica cntica del pigmento, CPVC). En una pintura convencional, la resina de baja temperatura de transicion vttrea (Tg) es plastica a temperatura ambiente y se fusiona, de modo que la pelfcula de resina llena los poros y huecos. Sin embargo, una pintura formulada con fosfato de aluminio puede exhibir un comportamiento diferente. Se forman poros cerrados, como se describe en el presente documento, y contribuyen al poder de cubricion de la pelfcula.

35

Se pueden formular varias pinturas usando las composiciones de fosfato de aluminio descritas en diversas realizaciones en el presente documento, solas o en combinacion con otro pigmento, como el dioxido de titanio. Una pintura comprende uno o mas pigmentos y uno o mas polfmeros como aglutinante (a veces denominado "polfmero aglutinante"), y opcionalmente diversos aditivos. Hay pinturas de base acuosa y pinturas de base no acuosa. 40 Generalmente, una composicion de pintura de base acuosa se compone de cuatro componentes basicos: aglutinante, vehfculo acuoso, pigmento(s) y aditivo(s). El aglutinante es un material resinoso no volatil que se dispersa en el vehfculo acuoso para formar un latex. Cuando el vehfculo acuoso se evapora, el aglutinante forma una pelfcula de pintura que une las partfculas de pigmento y otros componentes no volatiles de la composicion de pintura de base acuosa. Las composiciones de pintura de base acuosa se pueden formular de acuerdo con los 45 metodos y componentes descritos en la patente de Estados Unidos n.° 6.646.058, con o sin modificaciones. Se pueden utilizar las composiciones de fosfato de aluminio descritas en diversas formas de realizacion de este documento para formular pinturas de base acuosa, solas o en combinacion con dioxido de titanio.

Una pintura comun es una pintura de latex que comprende un polfmero aglutinante, un pigmento de cubricion, y, 50 opcionalmente, un espesante y otros aditivos. Una vez mas, las composiciones de fosfato de aluminio descritas en diversas formas de realizacion de este documento se pueden utilizar para formular pinturas de latex como pigmento, solas o en combinacion con dioxido de titanio. Otros componentes para la fabricacion de una pintura de latex se describen en las patentes de Estados Unidos n.° 6.881.782 y n.° 4.782.109. A modo de ilustracion, a continuacion se explican brevemente los componentes y metodos adecuados para la fabricacion de pinturas de latex.

55

En algunas formas de realizacion, los polfmeros aglutinantes adecuados incluyen monomeros etilenicamente insaturados copolimerizados por emulsion que incluyen del 0,8 % al 6 % de acrilato o metacrilato de acido graso tales como metacrilato de laurilo y/o metacrilato de estearilo. En base al peso de los monomeros etilenicos copolimerizados, el aglutinante polimerico comprende del 0,8 % al 6 % de metacrilato o acrilato de acido graso

donde las composiciones preferidas contienen del 1 % al 5 % de acrilato o metacrilato de acido graso copolimerizado que tiene una cadena de acido graso alifatico que comprende entre 10 y 22 atomos de carbono. En una realizacion, las composiciones de copoKmero se basan en metacrilato de acido graso copolimerizado. En otra realizacion, se utilizan metacrilato de laurilo y/o metacrilato de estearilo. En una realizacion, el metacrilato de laurilo 5 es el monomero elegido. Otros metacrilatos de acidos grasos utiles incluyen metacrilato de miristilo, metacrilato de decilo, metacrilato palmttico, metacrilato oleico, metacrilato de hexadecilo, metacrilato de cetilo y metacrilato de eicosilo, y un metacrilato alifatico similar de cadena lineal. Los metacrilatos o acrilatos de acidos grasos normalmente comprenden aceites grasos comerciales que se hacen reaccionar simultaneamente con acido metacnlico o acido acnlico para proporcionar principalmente el metacrilato con el resto de acido graso dominante con menores 10 cantidades de otros acrilatos o metacrilatos de acidos grasos.

Los monomeros etilenicamente insaturados polimerizables contienen insaturaciones carbono-carbono e incluyen monomeros vimlicos, monomeros acnlicos, monomeros alflicos, monomeros de acrilamida, y acidos insaturados mono- y dicarboxflicos. Los esteres de vinilo incluyen acetato de vinilo, propionato de vinilo, butiratos de vinilo, 15 benzoatos de vinilo, acetatos de isopropilvinilo y esteres vimlicos similares; los haluros de vinilo incluyen cloruro de vinilo, fluoruro de vinilo, y cloruro de vinilideno; los hidrocarburos aromaticos de vinilo incluyen estireno, metilestirenos y alquilestirenos inferiores similares, cloroestireno, viniltolueno, vinilnaftaleno, y divinilbenceno; los monomeros de hidrocarburos alifaticos de vinilo incluyen alfa-olefinas tales como etileno, propileno, isobutileno, y ciclohexeno asf como dienos conjugados tales como 1,3-butadieno, 2-metil-butadieno, 1,3-piperileno, 2,3-dimetil- 20 butadieno, isopreno, ciclohexano, ciclopentadieno y diciclopentadieno. Los alquil eteres de vinilo incluyen metil vinil eter, isopropil vinil eter, n-butil vinil eter, e isobutil vinil eter. Los monomeros acnlicos incluyen monomeros tales como esteres de alquilo inferior del acido acnlico o metacnlico que tienen una porcion de ester de alquilo que contiene entre 1 a 12 atomos de carbono, asf como derivados aromaticos del acido acnlico y metacnlico. Los monomeros acnlicos utiles incluyen, por ejemplo, acido acnlico y metacnlico, acrilato y metacrilato de metilo, acrilato 25 y metacrilato de etilo, acrilato y metacrilato de butilo, acrilato y metacrilato de propilo, acrilato y metacrilato de 2- etilhexilo, acrilato y metacrilato de ciclohexilo, acrilato y metacrilato de decilo, acrilato y metacrilato de isodecilo, acrilato y metacrilato de bencilo, y diversos productos de reaccion tales como fenilbutilo, y cresil glicidil eteres que se hacen reaccionar con acidos acnlicos y metacnlicos, acrilatos y metacrilatos de hidroxilalquilo tales como acrilatos y metacrilatos de hidroxietilo e hidroxipropilo, asf como acrilatos y metacrilatos de amino. Los monomeros acnlicos 30 pueden incluir cantidades muy reducidas de acidos acnlicos que incluyen acido acnlico y metacnlico, acido etacnlico, acido alfa-cloroacnlico, acido alfa-cianoacnlico, acido crotonico, acido beta-acriloxi propionico, y acido beta-estiril acnlico.

En otras formas de realizacion, los polfmeros utiles como componente (a), el "polfmero aglutinante", de las pinturas 35 de latex son productos de copolimerizacion de una mezcla de comonomeros que comprenden monomeros seleccionados entre estireno, metil estireno, vinilo, o sus combinaciones. En una realizacion, los co-monomeros comprenden al menos el 40 por ciento en moles de monomeros seleccionados entre estireno, metil estireno, o sus combinaciones y al menos el 10 por ciento en moles de uno o mas monomeros seleccionados entre acrilatos, metacrilatos, y acrilonitrilo. En otra realizacion, los acrilatos y metacrilatos contienen entre 4 y 16 atomos de carbono 40 tales como, por ejemplo, acrilato de 2-etilhexilo y metacrilatos de metilo. Los monomeros se pueden usar en una proporcion tal que el polfmero final tenga una temperatura de transicion vttrea (Tg) superior a 21 °C e inferior a 95 °C. En una realizacion, los polfmeros tienen un peso molecular promedio en peso de al menos 100.000.

En una realizacion, el polfmero aglutinante comprende unidades interpolimerizadas derivadas de acrilato de 245 etilhexilo. En otra realizacion, el polfmero aglutinante comprende unidades polimerizadas que comprenden del 50 al 70 por ciento en moles de unidades derivadas de estireno, metil estireno, o sus combinaciones, del 10 al 30 por ciento en moles de unidades derivadas de acrilato de 2-etilhexilo y del 10 al 30 por ciento en moles de unidades derivadas de acrilato de metilo, acrilonitrilo, o sus combinaciones.

50 Los ejemplos ilustrativos de polfmeros aglutinantes adecuados incluyen un copolfmero cuyas unidades interpolimerizadas se derivan del 49 por ciento en moles de estireno, 11 por ciento en moles de alfa-metilestireno, 22 por ciento en moles de acrilato de 2-etilhexilo, y 18 por ciento en moles de metacrilatos de metilo con una Tg de 45 °C aproximadamente (disponible como emulsion de polfmero Neocryl XA-6037 de ICI Americas, Inc., Bridgewater, NJ); un copolfmero cuyas unidades interpolimerizadas se derivan del 51 por ciento en moles de 55 estireno, 12 por ciento en moles de a-metilestireno, 17 por ciento en moles de acrilato de 2-etilhexilo, y 19 por ciento en moles de metacrilatos de metilo con una Tg de 44 °C aproximadamente (disponible como emulsion de polfmero Joncryl 537 de SC Johnson & Sons, Racine, Wis.); y un terpolfmero cuyas unidades interpolimerizadas se derivan del 54 por ciento en moles de estireno, 23 por ciento en moles de acrilato de 2-etilhexilo, y 23 por ciento en moles de acrilonitrilo con una Tg de 44 °C aproximadamente (disponible como emulsion de polfmero Carboset™ XPD-1468 en

B.F. Goodrich Co.). En una realizacion, el poKmero aglutinante es Joncryl™ 537.

Como se ha descrito anteriormente, las composiciones de fosfato de aluminio descritas en el presente documento se pueden usar para formular pinturas de latex como pigmento, solas o en combinacion con otro pigmento.

5

Los pigmentos de cubricion adicionales adecuados incluyen pigmentos de cubricion opacificantes blancos y pigmentos organicos e inorganicos de color. Ejemplos representativos de pigmentos de cubricion opacificantes blancos adecuados incluyen dioxidos de titanio de rutilo y anatasa, litopon, sulfuro de cinc, titanato de plomo, oxido de antimonio, oxido de circonio, sulfato de bario, blanco de plomo, oxido de cinc, oxido de cinc con plomo, y 10 similares, y sus mezclas. En una realizacion, el pigmento de cubricion organico blanco es dioxido de titanio de rutilo. En otra realizacion, el pigmento de cubricion organico blanco es dioxido de titanio de rutilo que tiene un tamano medio de partfcula entre 0,2 y 0,4 micrometros aproximadamente. Ejemplos de pigmentos organicos son el azul Phthalo y el amarillo Hansa. Ejemplos de pigmentos inorganicos son oxido de hierro rojo, oxido marron, ocres, y ocres oscuros.

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La mayona de las pinturas de latex conocidas contienen espesantes para modificar las propiedades reologicas de la pintura a fin de asegurar buenas caractensticas de propagacion, manejo y aplicacion. Los espesantes adecuados incluyen un espesante no celulosico, en una realizacion, un espesante asociativo; en otra realizacion, un espesante asociativo de uretano.

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Los espesantes asociativos, tales como, por ejemplo, copolfmeros acnlicos hinchables alcalinos modificados hidrofobamente y copolfmeros de uretano modificados hidrofobamente generalmente confieren una reologfa mas newtoniana a pinturas de emulsion en comparacion con los espesantes convencionales, tales como, por ejemplo, espesantes celulosicos. Los ejemplos representativos de espesantes asociativos adecuados incluyen acidos 25 poliacnlicos (disponibles, por ejemplo, en Rohm & Haas Co., Filadelfia, Pa., como Acrysol RM-825 y modificador reologico QR-708) y atapulgita activada (disponible en Engelhard, Iselin, NJ como Attagel 40).

Las pelfculas de latex-pintura se forman por coalescencia del polfmero aglutinante para formar una matriz de union a la temperatura ambiente de aplicacion de la pintura para formar una pelfcula dura no adherente. Los disolventes 30 coalescentes facilitan la coalescencia del aglutinante formador de pelfcula reduciendo la temperatura de formacion de la pelfcula. Las pinturas de latex preferentemente contienen un disolvente coalescente. Ejemplos representativos de disolventes coalescentes adecuados incluyen 2-fenoxietanol, butil eter de dietilenglicol, ftalato de dibutilo, dietilenglicol, monoisobutirato de 2,2,4-trimetil-1,1,3-pentanodiol, y sus combinaciones. En una realizacion, el disolvente de coalescencia es butil eter de dietilenglicol (butil carbitol) (disponible en Sigma-Aldrich, Milwaukee, Wis.) 35 o monoisobutirato de 2,2,4-trimetil-1,1,3-pentanodiol (disponible en Eastman Chemical Co., Kingsport, Tenn., como Texanol), o sus combinaciones.

El disolvente coalescente preferentemente se utiliza a un nivel entre 12 y 60 gramos aproximadamente o 40 gramos de disolvente coalescente aproximadamente por litro de pintura de latex o del 20 al 30 por ciento en peso 40 aproximadamente en base al peso de los solidos polimericos en la pintura.

Las pinturas formuladas de acuerdo con diversas formas de realizacion proporcionadas en este documento pueden comprender, ademas, los materiales convencionales utilizados en pinturas, tales como, por ejemplo, plastificante, agente anti-espumante, pigmento extensor, regulador del pH, color de tenido, y biocida. Dichos ingredientes tfpicos 45 se resumen, por ejemplo, en TECHNOLOGY OF PAINTS, VARNISHES AND LACQUERS, editado por C. R. Martens, R. E. Kreiger Publishing Co., p. 515 (1974).

Las pinturas se formulan habitualmente con "extensores funcionales" para incrementar la cobertura, reducir costes, conseguir durabilidad, alterar la apariencia, controlar la reologfa, e influir en otras propiedades deseables. Ejemplos 50 de extensores funcionales incluyen, por ejemplo, sulfato de bario, carbonato de calcio, arcilla, yeso, sflice y talco.

Los extensores funcionales mas comunes de pinturas planas interiores son las arcillas. Las arcillas tienen una serie de propiedades que las hacen deseables. Las arcillas calcinadas de bajo costo, por ejemplo, son utiles en el control de la viscosidad de baja cizalladura y tienen una gran area de superficie interna, que contribuye a la "cobertura 55 seca". Pero esta superficie tambien esta disponible para atrapar manchas.

Debido a su tendencia a absorber las manchas, es preferible que las arcillas calcinadas se utilicen en las pinturas solo en las pequenas cantidades necesarias para el control de la reologfa, por ejemplo, normalmente menos de la mitad aproximadamente del pigmento de extension total, o que no se utilicen en absoluto. Los extensores de

ejemplo para su uso en las pinturas descritas en el presente documento son los carbonatos de calcio; que en ciertas realizaciones, son carbonatos de calcio molidos ultra-finos tales como, por ejemplo, Opacimite (disponible en ECC International, Sylacauga, Ala.), Supermite (disponibles en Imerys, Roswell, Ga.), u otros que tienen un tamano de partfcula de 1,0 a 1,2 micrometros aproximadamente. El carbonato de calcio ultra-fino ayuda a espaciar el dioxido de 5 titanio de forma optima para su cubricion (vease, por ejemplo, K.A. Haagenson, "The effect of extender particle size on the hiding properties of an interior latex flat paint,” American Paint & Coatings Journal, 4 Abr., 1988, pp. 89-94).

Las pinturas de latex formuladas de acuerdo con diversas formas de realizacion descritas en este documento se pueden preparar utilizando tecnicas convencionales. Por ejemplo, algunos de los componentes de pintura 10 generalmente se mezclan juntos a alto cizallamiento para formar una mezcla que habitualmente los formuladores de pintura denominan "el molido". La consistencia de esta mezcla es comparable a la del lodo, que es deseable para dispersar los ingredientes de manera eficiente con un agitador de alto cizallamiento. Durante la preparacion del molido, se utiliza alta energfa de cizallamiento para separar las partfculas de pigmento aglomeradas.

15 Los ingredientes que no se incluyan en el molido habitualmente se denominan "el descarte". El descarte por lo general es mucho menos viscoso que el molido, y por lo general se utiliza para diluir el molido para obtener una pintura final con la consistencia adecuada. La mezcla final del molido con el descarte normalmente se lleva a cabo con mezcla de bajo cizallamiento.

20 La mayona de los latex de polfmero no son estables al cizallamiento, y por lo tanto no se utilizan como componente del molido. La incorporacion de latex inestables al cizallamiento en el molido puede resultar en la coagulacion del latex, produciendo una pintura grumosa con poca o ninguna capacidad formadora de pelfcula. En consecuencia, las pinturas generalmente se preparan mediante la adicion del polfmero de latex en el descarte. Sin embargo, algunas pinturas formuladas de acuerdo con diversas formas de realizacion descritas en el presente documento contienen 25 polfmeros de latex que generalmente son estables al cizallamiento. Por lo tanto, las pinturas de latex se pueden preparar incorporando parte o todo el polfmero de latex al molido. En una realizacion, al menos parte del polfmero de latex se pone en el molido.

A continuacion se presentan ejemplos de composiciones de acuerdo con diversas formas de realizacion descritas 30 anteriormente. Una vez mas, los expertos en la materia reconoceran las variantes que se pueden usar en las composiciones descritas en el presente documento. Los siguientes ejemplos se presentan para ejemplificar las realizaciones de la materia reivindicada. Todos los valores numericos son aproximados. Cuando se dan intervalos numericos, se debe entender que las realizaciones fuera de los intervalos indicados aun pueden caer dentro del alcance de la invencion. Los detalles espedficos descritos en cada ejemplo no debenan interpretarse como 35 caractensticas necesarias de la invencion.

Ejemplos

Ejemplo 1: Preparacion de fosfato de aluminio en polvo

40

791 g de acido fosforico (81,9 % en peso de H3PO4 o 59,3 % en peso de P2O5) se hicieron reaccionar con 189 g de hidroxido de aluminio hidratado (85,3 % en peso de Al(OH)3 o 58,1 % en peso de A^Oa) en 210 g de agua a 80 °C durante 1 h (relacion molar final P/Al = 2,99) para obtener una solucion de fosfato de aluminio acido. En la segunda etapa, se anadieron simultaneamente 1155 g de una solucion comercial purificada de aluminato de sodio (9,7 % en 45 peso de Al y 11,2 % en peso de Na o 18,3 % en peso de A^Oa y 15,7 % en peso de Na2O, Na/Al final = 1,36) con una solucion de fosfato de aluminio acida a un recipiente agitado cargado con 1500 g de agua a temperatura ambiente.

El pH de la reaccion final era de 7,1 y la temperatura durante la reaccion se mantuvo a 45 °C. La dispersion 50 resultante se centrifugo (30 min, 2500 rpm -fuerza centnfuga relativa: 1822 g) para eliminar el licor de reaccion, formando una pasta que se lavo una vez con agua (1000 g de agua de lavado) para dar una pasta blanca humeda (3300 g) con el 27,0 % en peso de contenido en compuestos no volatiles (902 g en base seca despues de la norma ASTM D 280) y pH 7,3. La suspension se seco por pulverizacion obteniendose 1090 g de polvo de fosfato de aluminio (83 % en peso aproximadamente de contenido en compuestos no volatiles).

55

Ejemplo 2: Preparacion de fosfato de aluminio en polvo

En este ejemplo, se prepararon 535,0 kg de fosfato de aluminio. El producto humedo se seco en un "turbo secador" y presentaba las caractensticas de partfculas huecas con el 15 % de humedad y una relacion P:Al (fosforo:aluminio)

de 1:1,50.

Se utilizaron 940,0 kg de acido fosforico fertilizante que contiene el 55,0 % de P2O5. En la fase de preparacion inicial, se lleva a cabo la decoloracion acida, que duro treinta minutes aproximadamente, a una temperatura de 85 °C. Para 5 esta fase, se anadio una solucion con 8,70 kg de peroxido de hidrogeno que contiene el 50 % aproximadamente de H2O2 al acido. A continuacion, el acido se diluyo con 975,0 kg de agua de proceso, se enfrio a una temperatura de 40 °C y a continuacion se almacena a una concentracion del 27,0 % de P2O5.

La fuente de aluminio empleada en esta aplicacion fue una solucion comercial de sulfato de aluminio que contiene el 10 28 % de Al2O3. La solucion se filtro y se diluyo con agua de proceso. Espedficamente, se combinaron 884,30 kg de solucion de sulfato de aluminio y 1776,31 kg de agua de proceso para crear una solucion del 9,30% aproximadamente de Al2O3.

Este experimento en particular utiliza una solucion diluida de hidroxido de sodio comercial que contiene el 20,0 % de 15 NaOH como reactivo neutralizante. Espedficamente, se mezclaron 974,0 kg de solucion de hidroxido de sodio con el 50 % de NaOH y 1461,0 kg de agua de proceso. La mezcla final se enfna a 40 °C.

Los tres reactivos se mezclaron simultaneamente, durante 30 minutos aproximadamente, en un reactor con 7500 litros. Durante la adicion de los reactivos en el reactor, la temperatura de la mezcla se mantuvo en el intervalo de 20 40 °C a 45 °C, y el pH se controlo para que permaneciese en un intervalo de 4,0 a 4,5. Al final de la adicion de reactivos, la mezcla se mantuvo en chapoteo durante 15 minutos aproximadamente. El pH en este punto se controlo a 5,0 aproximadamente con la adicion de una solucion de hidroxido de sodio que contema el 5,0 % de NaOH. La suspension resultante era de 7000 kg aproximadamente con una densidad de 1,15 g/cm3, y presentaba el 6,5 % de solidos, que representan aproximadamente 455,0 kg de precipitado.

25

A continuacion, la suspension se filtro en un filtro de prensa que da lugar a 1300 kg de pasta humeda y 5700 kg de filtrado. El filtrado se compoma fundamentalmente de una solucion de sulfato de sodio (Na2SO4). La pasta consistfa en el 35 % de solidos aproximadamente. La pasta se lavo directamente en el filtro de prensa con 3860 litros de agua de proceso, a temperatura ambiente, manteniendose a una relacion de lavado de 8,5 cm3 aproximadamente de la 30 solucion de lavado por tonelada de pasta seca. El filtrado generado en el lavado de la pasta se almacena para su uso futuro opcional o para el tratamiento de efluentes. La pasta extrafda del filtro, 1300 kg aproximadamente, a continuacion se transfirio a un dispersor (de aproximadamente 1000 litros) a traves de una cinta transportadora. La dispersion, que contiene el 35 % de solidos aproximadamente, tema una densidad de 1,33 g/cm3 y una viscosidad de 80-200 cPs y que se podfa utilizar como suspension para la fabricacion de pintura.

35

La suspension de fosfato de aluminio dispersa, con el 35 % de solidos aproximadamente, a continuacion se bombea a un turbo secador. El producto se calento a traves de una corriente de aire caliente, a una temperatura de 135 °C. Se produjeron 535,0 kg aproximadamente de ortofosfato de aluminio con el 15 % de humedad. El producto final se micronizo y su granulometna se mantuvo por debajo de la malla 400. El analisis final del producto seco presentaba 40 los siguientes resultados: el contenido de fosforo en el producto era del 20,2 % aproximadamente; el contenido de aluminio era del 13,9 % aproximadamente; el contenido de sodio era del 6,9 % aproximadamente y el pH de la dispersion acuosa era de 7,0 aproximadamente; el contenido de agua era del 15 % aproximadamente; la densidad esqueletica era de 2,20 g/cm3, y el diametro promedio de partteulas de polvo era de 5 a 10 micrometres.

45 Ejemplo 3: Preparacion de una suspension de fosfato de aluminio que contiene el 51 % en peso de fosfato de aluminio y mediciones de la viscosidad

Una suspension madre que tiene un contenido de compuestos no volatiles del 37,2 % en peso y un polvo madre de fosfato de aluminio que contiene el 85,5 % en peso de compuestos no volatiles se utiliza con los siguientes 50 dispersantes en diversas cantidades para preparar las muestras de suspension de fosfato de aluminio que contienen el 51 % en peso y > 51 % en peso de fosfato de aluminio:

i. Pirofosfato tetrasodico (TSPP), Na4P2O7,

55 ii. Hexametafosfato de sodio, Na(PO3) x, Nuclear; cf. documento WO 2008/017135.

iii. Trifosfato pentasodico, Na5P3O-i0, Merck.

iv. Fosfato trisodico dodecahidratado, Na3PO4, Merck.

v. Pirofosfato tetrapotasico (TKPP), K4P2O7,

vi. Trifosfato de potasio y sodio, K4,65Nao,35P3Oio, preparado a partir de (iii) usando de resina de

5 intercambio ionico (Dowex 50WX4-400).

La solubilidad de los dispersantes de fosfato en agua (% en peso) a 20-25 °C se proporciona en la Tabla 2 a continuacion:

10 Tabla 2: Solubilidad de dispersantes de fosfato en agua

Dispersante Pirofosfato tetrasodico

Hexametafosfato de sodio (WO 2008/017135) Trifosfato pentasodico Fosfato trisodico dodecahidratado Pirofosfato tetrapotasico

Solubilidad en agua (% en peso) a 20-25 °C 5-6 (a)

20-30 (b)

13 a 15 (a)

25 0 60 (b)

(a) Enciclopedia Ullmann de Qmmica Industrial.

(b) determinado usando metodos convencionales 15

Preparacion de la suspension

A) Suspension de fosfato de aluminio al 51 % en peso sin dispersante

20 Se anadieron lentamente 52,0 g de fosfato de aluminio en polvo madre a 140,0 g de suspension madre de fosfato de aluminio. La mezcla se realiza utilizando un dispersor de Cowles, con agitacion a una velocidad de 730 ± 30 rpm, la adicion de polvo llevo unos 25 minutos y la mezcla final se agito adicionalmente durante 15 minutos.

B) Suspensiones de fosfato de aluminio al 51 % en peso con dispersante 25

Las soluciones madre dispersantes se prepararon disolviendo cada sal de fosfato en agua destilada para dar las siguientes concentraciones:

5,0 % en peso de pirofosfato tetrasodico,

30 20 % en peso de hexametafosfato de sodio,

11 % en peso de trifosfato pentasodico,

7,7 % en peso de fosfato trisodico dodecahidratado,

50 % en peso de pirofosfato tetrapotasico, y 8 % en peso de trifosfato de sodio y potasio.

35

Se anadieron soluciones dispersantes de fosfato a la suspension madre de fosfato de aluminio para conseguir la concentracion deseada de dispersante. A continuacion se anadio polvo de fosfato de aluminio a la suspension dispersante de fosfato de aluminio. Las cantidades de todos los componentes utilizados para preparar la suspension de fosfato de aluminio al 51 % se resumen en la Tabla 3 y 4.

40

Dispersante: Concentracion de dispersante en suspension de fosfato de aluminio al 51 % (en % peso) Suspension madre de fosfato de aluminio Cantidad de solucion dispersante (g) Cantidad de fosfato de aluminio en polvo (g) Peso total (g)

: 0,24 150,00 7,50 82,50 240,00

Na3rU4: 0,50 200,00 23,00 129,00 352,00

: 0,10 100,00 3,00 49,00 152,00

: 0,27 140,00 12,00 70,00 222,00

Na4P2O7: 0,50 140,00 26,00 94,00 260,00

: 0,97 140,00 70,00 150,00 360,00

: 1,49 70,00 100,00 165,00 335,00

: 0,25 100,00 0,72 46,00 146,72

: 0,51 100,00 1,50 47,00 148,50

K4P2O7: 0,99 100,00 3,00 49,00 152,00

: 1,54 100,00 4,80 51,50 156,30

: 0,10 100,00 1,50 47,00 148,50

: 0,25 150,00 5,50 80,00 235,50

: 0,53 150,00 12,50 95,00 257,50

Na5P3O10: 0,99 150,00 26,00 110,00 286,00

: 1,52 100,00 31,50 94,50 226,00

: 3,06 20,00 34,00 57,00 111,00

: 0,10 100,00 47,00 1,20 148,20

: 0,24 100,00 49,00 3,10 152,10

: 0,52 100,00 55,00 7,00 162,00

K4,650,35NaP3O10: 0,99 100,00 66,00 15,00 181,00

: 1,51 100,00 81,00 26,00 207,00

: 3,02 50,00 87,00 46,00 183,00

: 0,10 135,00 1,00 63,00 199,00

: 0,29 140,00 2,60 34,00 176,60

Na(PO3)x: 0,49 140,00 5,00 60,00 205,00

1,00: 140,00 11,00 70,00 221,00

: 1,51 140,00 18,00 80,00 238,00

: 3,04 100,00 35,00 95,00 230,00

Mezcla dispersante: Concentracion de dispersante en suspension de fosfato de aluminio al 51 % (en % peso) Suspensi on madre de fosfato de aluminio Cantidad de solucion dispersante (g) Cantidad de fosfato de aluminio en polvo (g) Peso total (g)

: Na5P3O-i0 Na(PO3)x cf., WO 2008/017135 NasPaO-ici Na(PO3)x cf., WO 2008/017135

A: 0,98 0,49 100,00 20,00 5,00 80,00 205,00

B: 0,50 0,99 100,00 9,40 9,40 71,00 189,80

Tabla 5: composiciones de suspension con > 51 % en peso de fosfato de aluminio 5

Concentracion de fosfato de aluminio en la suspension final (en % peso): Concentracion de dispersante en suspension de fosfato de aluminio (en % peso) Suspension madre de fosfato de aluminio (g) Cantidad de solucion dispersante (g) Cantidad de fosfato de aluminio en polvo (g) Peso total (g)

54,17: 0,99 100,00 21,00 90,50 211,50

53,85: 1,51 100,00 39,00 119,00 258,00

55,71: 0,98 100,00 19,70 99,00 218,70

55,45: 1,51 100,00 37,00 129,00 266,00

Mediciones de la viscosidad

La viscosidad de composiciones de suspension de fosfato de aluminio al 51 % se midio utilizando un reometro Rheoterm 115 (Contraves). Las muestras de suspension de fosfato de aluminio al 51 % se agitaron durante 15 min, 10 usando un dispersor de Cowles, con una velocidad de agitacion fijada a 730 ± 30 rpm. A continuacion la muestra se anadio a un recipiente de geometna cilmdrica coaxial y el agitador se coloco dentro del recipiente. La muestra se dejo reposar durante 1 hora a 25 °C. A continuacion se realizaron las lecturas de la viscosidad a velocidades de cizallamiento de 100, 300 y 500 s-1 y se proporcionan en las Tablas 6 y 7.

Dispersante: Concentracion de dispersante (% en peso) Suspension al 51 %

Sedimentacion (%) 1,2: Viscosidad

100 s'1: 300 s'1 500 s'1

Ninguno: 0 0 2,064 ± 177 1,334 ± 103 1,084 ± 167

Na3PO4: 0,25 0 1780 1130 982

0,5: 0 2064 1273 1024

Na4P2O7: 0,10 0 1805 1068 871

0,25: 0 1,406 ± 411 877 ± 225 705 ± 206

0,5: 0 1,406 ± 193 813 ± 102 609 ± 101

1,0: 0 1,813 ± 378 1050± 93 698 ± 27

15: 0 1,890 ± 186 1017± 44 697 ± 6

K4P2O7: 0,25 0 2139 1343 1097

0,5: 0 1888 1183 939

1,0: 0 1312 670 553

15: 0 2774 1396 1051

Na5P3O-i0: 0,10 0 1963 1174 966

0,25: 0 1,361 ± 165 843 ± 89 649 ± 89

0,5: 0 927 ± 224 662 ± 81 508 ± 50

1,0: 60 760 462 393

15: 55 576 583 425

3,0: 96 585 465 376

K4,65Na0,35P3O-|0: 0,10 0 2164 1219 954

0,25: 0 1629 956 797

0,5: 0 1855 961 662

1,0: 0 927 704 561

15: 24 801 633 509

3,0: 74 727 575 460

Na(PO3)x: 0,10 0 2047 1155 893

0,25: 0 1152± 44 802 ± 58 680 ± 47

0,5: 0 965 ± 135 604 ± 81 475 ± 54

1,0: 0 1,044 ± 295 660 ±196 500 ±152

15: 0 973 ± 76 591 ± 67 456 ± 40

3,0: 0 2523 1236 893

Na5P3O10 + Na(PO3)x: A3 1,5 (total) 0 1161 852 681

B4: 1,5 (total) 0 1872 1359 1023

1 Despues de 3 horas de reposo a temperatura ambiente (23 ± 2 °C).

2 % de la altura ocupada por sedimento.

3 NasPaOlo (0,98 % en peso) y Na(PO3)x (0,49 % en peso).

4

Na5P3Oio (0,50 % en peso) y Na(PO3)x (0,99 % en peso).

5 Tabla 7: Viscosidad y comportamiento de sedimentacion de composiciones de suspension que comprenden > 51 % de fosfato de aluminio preparado con dispersantes de trifosfato pentasodico

Concentracion de fosfato de aluminio en la suspension final (% en peso): Concentracion de dispersante en la suspension de fosfato de aluminio (% en peso) Sedimentacion (%) 100 s'1 300 s'1 500 s'1

54,17: 0,99 0 2874 1682 1218

53,85: 1,51 0 1308 914 757

55,71: 0,98 0 3693 1926 1437

55,45: 1,51 0 5623 2405 1687

Como se observa con los datos en las Tablas 6-7 y la Figura 1, los dispersantes hexametafosfato de sodio y

pentasodico trifosfato producen viscosidades mas bajas para la suspension de fosfato de aluminio al 51 % en peso. La mayona de las muestras tras permanecer en reposo evolucionaron a la formacion de un gel, pero los geles formados eran mucho mas debiles que el gel formado en la suspension de fosfato de aluminio al 51 % en peso sin dispersante. Los geles formados no fluyen bajo la accion de la gravedad, pero facilmente se vuelven menos densos 5 cuando se someten a cizallamiento. EL trifosfato de sodio y potasio, K4,65Nao,35P3Oio, tambien produjo una viscosidad mas baja para la suspension de fosfato de aluminio al 51 % con dos beneficios: (i) ausencia de sedimentacion a una concentracion del 1 % en peso, y (ii) el gel formado era mucho mas debil que la suspension con trifosfato pentasodico. En el caso de la suspension de fosfato de aluminio al 51 % en peso con Na5P3O10 y K4,65Nao,35P3O1o, a una mayor concentracion de dispersante, la reduccion de la viscosidad fue excesiva, permitiendo 10 la formacion de sedimentos acumulados.

El aumento del contenido de solido en la composicion de suspension con Na5P3O10 parecfa evitar la sedimentacion, pero la viscosidad aumento considerablemente y la suspension se convirtio en un gel que no se vuelve menos denso facilmente. En ciertas realizaciones, la concentracion util mas alta de fosfato de aluminio en la suspension es del 15 54 % en peso aproximadamente con el 1,5 % en peso aproximadamente de Na5P3O10 (segunda lmea, Tabla 7).

La mayor parte de las suspensiones al 51 % en peso analizadas habfan incrementado sus viscosidades despues de las pruebas de envejecimiento acelerado (7 dfas a 54 °C); sin embargo, la viscosidad aun era la mas alta para la suspension sin dispersante. Las composiciones de suspension con Na(PO3)x al 1,0 y al 1,5 % en peso no mostraron 20 un aumento significativo de la viscosidad despues de la prueba de envejecimiento. Las suspensiones despues de 3 semanas a temperatura ambiente (vease, Figura 2) no mostraron ninguna correlacion con los ensayos acelerados en el horno (7 dfas a 54 °C).

La composicion de la suspension al 51 % en peso sin dispersante disminuye su viscosidad despues de la 25 preparacion y las suspensiones con la menor concentracion de dispersante (0,25 y 0,50 %) tienden a incrementar sus viscosidades con el tiempo, excepto NasP3O10 que se mantiene a su valor inicial. Por otro lado, en las suspensiones al 51 % en peso con pirofosfato tetrasodico y Na(PO3)x a la concentracion mas alta (1,0 y 1,5 %), las viscosidades tienden a disminuir respecto al valor inicial.

30 En ciertas realizaciones, el intervalo de viscosidad adecuado para preparar una suspension de fosfato de aluminio al 51 % es de 900 a 1150 cPs. En este intervalo, se forma un gel debil en las suspensiones tras dejarse en reposo y no se observa sedimentacion.

En una pelmula seca de pintura tfpica, el pigmento y las partmulas de relleno se dispersan en la pelmula de resina. 35 El poder de cubricion depende en gran medida de los indices de refraccion y los tamanos de las partmulas. Como se ha mencionado, el dioxido de titanio actualmente es el pigmento blanco convencional debido a su gran mdice de refraccion y a la ausencia de absorcion de la luz en la region visible. Una pelmula seca de una pintura formulada con las composiciones de fosfato de aluminio de algunas realizaciones proporcionadas en este documento tiene varias diferencias con respecto a la pelmula seca de pintura tfpica. En primer lugar, la pelmula con el fosfato de aluminio no 40 es solo una pelmula de resina. Mas bien esta formada por resina enmaranada y fosfato de aluminio. Por lo tanto, es una pelmula de material nanocompuesto que combina las dos fases interpenetrantes con diferentes propiedades para lograr beneficios sinergicos, en relacion con las propiedades mecanicas de la pelmula y de resistencia al agua y a otros agentes agresivos. En segundo lugar, se obtiene un buen poder de cubricion de la pelmula a contenidos de dioxido de titanio inferiores, debido a que la pelmula contiene una gran cantidad de poros cerrados que dispersan la 45 luz. Por otra parte, si una partmula de dioxido de titanio es adyacente a uno de estos huecos, se dispersan mucho mas que si esta completamente rodeada por la resina, debido al mayor gradiente del mdice de refraccion. Esto crea un sinergismo entre el nuevo fosfato de aluminio y el dioxido de titanio, en lo que se refiere al poder de cubricion.

En pruebas de comparacion de una pelmula seca de pintura convencional con una pelmula con fosfato de aluminio, 50 se selecciona una formulacion comercial convencional de una pintura acnlica semi-mate y el dioxido de titanio se sustituye progresivamente por el producto de fosfato de aluminio. El contenido de agua y otros componentes de la pintura se ajustan segun sea necesario. Algunas de las modificaciones en la formula de esta realizacion estan relacionadas con una disminucion del uso de espesante/modificador de la reologfa, dispersante, resina acnlica y agente de coalescencia.

Como se ha demostrado anteriormente, las realizaciones descritas en este documento proporcionan composiciones que comprenden una suspension de fosfato de aluminio que comprende el 40-70 % aproximadamente de compuestos no volatiles y uno o mas dispersantes.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Una suspension que comprende partfculas de fosfato de aluminio amorfo y un dispersante, en la que la concentracion de fosfato de aluminio se encuentra entre el 40 y el 70 % en peso y la concentracion de dispersante

5 es inferior al 3,5 % en peso en base al peso total de la suspension, en el que el dispersante se selecciona entre un dispersante de fosfato seleccionado entre pirofosfato tetrasodico, trifosfato pentasodico, fosfato trisodico dodecahidratado, pirofosfato tetrapotasico, trifosfato de sodio y potasio; y una de sus combinaciones.
2. La suspension de la reivindicacion 1, en la que la concentracion de dispersante es inferior al 2 % en 10 peso en base al peso total de la suspension.
3. La suspension de la reivindicacion 1, en la que la concentracion de dispersante es inferior al 1 % en peso en base al peso total de la suspension.

15 4. La suspension de cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en la que la concentracion de dispersante es

del 0,1 al 1 % en peso en base al peso total de la suspension.
5. La suspension de la reivindicacion 1, en la que la concentracion de dispersante es del 0,25 al 1 % en peso en base al peso total de la suspension.

20
6. La suspension de la reivindicacion 1, en la que la concentracion de dispersante es del 0,25, 0,5, 0,75 o 1 % peso en base al peso total de la suspension.
7. La suspension de cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en la que la concentracion de fosfato de 25 aluminio es del 50 al 60 % en peso en base al peso total de la suspension.
8. La suspension de la reivindicacion 1, en la que la concentracion de fosfato de aluminio es del 50, 51, 52, 53, 54, 55 o 56 % en peso en base al peso total de la suspension.

30 9. La suspension de la reivindicacion 1, en la que la concentracion de fosfato de aluminio es del 51 % en

peso y la concentracion de dispersante es inferior al 1,5 % en peso en base al peso total de la suspension.
10. La suspension de cualquiera de las reivindicaciones 1-9 que tiene una viscosidad que oscila entre 300 cPs y hasta 3500 cPs medida a velocidades de cizallamiento de 100 s-1.

35
11. La suspension de cualquiera de las reivindicaciones 1-10, en la que la viscosidad oscila entre 900 cPs hasta 1150 cPs medida a 100 s-1.
12. La suspension de cualquiera de las reivindicaciones 1-11, en la que las partfculas de fosfato de 40 aluminio se caracterizan por una densidad esqueletica de 1,73-2,40 g/cm3.
13. La suspension de cualquiera de las reivindicaciones 1-11, en la que las partfculas de fosfato de aluminio se caracterizan por una densidad esqueletica inferior a 1,96, 1,98, 2,00, o 2,25 g/cm3.
45

14. La suspension de cualquiera de las reivindicaciones 1-13, en la que el fosfato de aluminio se

caracteriza por una relacion molar de fosforo a aluminio de 0,65 a 1,76.
15. La suspension de cualquiera de las reivindicaciones 1-13, en la que el fosfato de aluminio se

50

caracteriza por una relacion molar de fosforo a aluminio de 0,5 a 1,5.
16.

La suspension de cualquiera de las reivindicaciones 1-13, en la que el fosfato de aluminio se

caracteriza por una relacion molar de fosforo a aluminio de 0,8 a 1,3.
17. La suspension de cualquiera de las reivindicaciones 1-13, en la que el fosfato de aluminio se

55

caracteriza por una relacion molar de fosforo a aluminio de 1.
18. La suspension de cualquiera de las reivindicaciones 1-17, en la que el fosfato de aluminio se

caracteriza por un tamano medio de radio de partfcula individual de entre 5 y 80 nanometros
19. La suspension de cualquiera de las reivindicaciones 1-18, en la que el fosfato de aluminio se caracteriza por 1 a 4 huecos por partfcula de fosfato de aluminio amorfo en forma pulverizada.
20. La suspension de cualquiera de las reivindicaciones 1-19, en la que el fosfato de aluminio ademas 5 comprende un ion.
21. La suspension de la reivindicacion 20, en la que el ion es sodio.
22. La suspension de la reivindicacion 20, en la que el ion se selecciona entre calcio, potasio, borato y 10 amonio.
23. Una composicion de revestimiento que comprende un disolvente y la suspension de cualquiera de las reivindicaciones 1-22.

15 24. La composicion de revestimiento de la reivindicacion 23, en la que la composicion de revestimiento

ademas comprende dioxido de titanio.
25. La composicion de revestimiento de la reivindicacion 23, en la que la composicion de revestimiento esta esencialmente libre de dioxido de titanio.

20
26. La composicion de revestimiento de la reivindicacion 23, en la que el disolvente comprende agua.
27. La composicion de revestimiento de la reivindicacion 23, en la que el disolvente comprende un disolvente polar.

25
28. La composicion de revestimiento de la reivindicacion 23, en la que el disolvente comprende un disolvente no polar.
29. La composicion de revestimiento de la reivindicacion 23, en la que dicho disolvente comprende un 30 disolvente organico.
30. Un proceso para la preparacion de una composicion de suspension de fosfato de aluminio estable que comprende:

35 a) mezclar

i) una suspension madre que comprende el 30-40 % en peso de fosfato de aluminio amorfo en base al peso total de la suspension;

ii) polvo de fosfato de aluminio amorfo, y

40 iii) un dispersante, en el que el dispersante se selecciona entre un dispersante de fosfato seleccionado entre pirofosfato tetrasodico, trifosfato pentasodico, fosfato trisodico dodecahidratado, pirofosfato tetrapotasico, trifosfato de sodio y potasio; y una de sus combinaciones; y

b) agitar con un dispersor a una velocidad de agitacion de 500-2000 rpm.

45
31. Un proceso para la preparacion de una composicion de suspension de fosfato de aluminio estable que comprende

a) mezclar:

50

i) polvo de fosfato de aluminio amorfo, en el que el fosfato de aluminio amorfo se prepara combinando acido fosforico con hidroxido de aluminio y aluminato de sodio y

ii) un dispersante en el que el dispersante se selecciona entre un dispersante de fosfato seleccionado entre pirofosfato tetrasodico, trifosfato pentasodico, fosfato trisodico dodecahidratado, pirofosfato tetrapotasico,

55 trifosfato de sodio y potasio; y una de sus combinaciones; y

iii) agua, y

b) agitar con un dispersor a una velocidad de agitacion de 500-2000 rpm.

32 Uso de la suspension de la reivindicacion 1 en una pintura, barniz, tinta de impresion, papel o plastico.
33. El proceso segun la reivindicacion 30 en el que el fosfato de aluminio amorfo se prepara:

5 combinando acido fosforico con hidroxido de aluminio para producir fosfato de aluminio; y

combinando el fosfato de aluminio con aluminato de sodio para formar el fosfato de aluminio amorfo.
34. El proceso segun la reivindicacion 33, en el que antes de la etapa de combinacion con aluminato de sodio, el fosfato de aluminio se suministra en forma de solucion acida que tiene un pH inferior a 3.

10
35. El proceso segun la reivindicacion 34 en el que el aluminato sodico se suministra en forma de solucion que tiene un pH superior a 10.
36. El proceso segun la reivindicacion 30 en el que el fosfato de aluminio amorfo se prepara combinando 15 acido fosforico con hidroxido de aluminio y aluminato de sodio.
37. El proceso segun la reivindicacion 31 en el que el fosfato de aluminio amorfo se prepara:

combinando acido fosforico con hidroxido de aluminio para producir fosfato de aluminio; y 20 combinando el fosfato de aluminio con aluminato de sodio para formar el fosfato de aluminio amorfo.