ES2585107T3 - Material de moldeo de resina de poliamida y laminado que lo usa - Google Patents

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Abstract

Un laminado que comprende un artículo moldeado de resina de poliamida y un artículo moldeado de poliuretano termoplástico soldados térmicamente entre sí, por lo que el artículo moldeado de resina de poliamida está fabricado de un material de moldeo por soldadura térmica que comprende de 3 a 40 partes en peso de un compuesto (B) representado por la siguiente fórmula general (2) en base a 100 partes en peso de una resina de poliamida (A) que tiene una relación molar (grupo amino terminal/grupo carboxilo terminal) de 1 o superior:**Fórmula** en la que R3 representa un grupo alquilo que tiene de 1 a 4 átomos de carbono; n representa un número entero de 0 a 5; y cuando n es 2 o superior, cada R3 puede ser igual o diferente de cada uno de los demás R3; y R4 representa un grupo alquilo que tiene de 4 a 20 átomos de carbono y puede contener al menos un grupo seleccionado de un grupo éter, un grupo oxietileno y un grupo oxipropileno; por lo que el artículo moldeado de poliuretano termoplástico es un artículo moldeado de poliuretano a base de éter.

Description

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(Artículo de moldeo de poliuretano termoplástico)
Un poliuretano termoplástico (PUT) que constituye el artículo moldeado de poliuretano termoplástico en el laminado de la presente invención se puede fabricar permitiendo que un diol y un diisocianato, o un diol, un diisocianato y un 5 extensor de cadena reaccionen entre sí. Este PUT se puede considerar un PUT a base de éster usando un éster a base de diol y un PUT a base de éter usando un éter a base de diol.
En el laminado de la presente invención, se usan un PUT a base de éter porque, en particular, la fuerza de adhesión entre una capa de la resina de poliamida y una capa de resina de poliuretano termoplástico es alta.
<Diol para PUT a base de éter>
Los ejemplos de un poliéter diol que se usa como materia prima del PUT a base de éter incluyen polioxietilenglicol, polioxipropilenglicol, polioxitetrametilenglicol obtenido por polimerización con apertura del anillo de tetrahidrofurano,
15 otros diversos éterdioles conocidos para el poliuretano y similares.
<Diisocianato para PUT>
Ejemplos de un diisocianato que se usa como materia prima del PUT a base de éter incluyen diisocianatos alifáticos
o alicíclicos tales como diisocianato de tetrametileno, diisocianato de pentametileno, diisocianato de hexametileno, diisocianato de lisina, diisocianato de ciclohexilmetano, diisocianato de 2,2,4-o 2,4,4-trimetilhexametileno, bis (4ciclohexil isocianato) de isopropilideno, diisocianato de metilciclohexano, diisocianato de isoforona y similares; diisocianatos aromáticos tales como diisocianato de 2,4-o 2,6-tolileno, difenilmetano-4,4'-diisocianato, 3metildifenilmetano-4,4'-diisocianato, diisocianato de m-o p-fenileno, clorofenilen-2,4-diisocianato, naftalen-1,5
25 diisocianato, diisocianato de xilileno, diisocianato de tetrametilxilileno y similares; y similares. De estos, es preferible el diisocianato de 4,4'-difenilmetano.
<Extensor de cadena para PUT>
El extensor de cadena que se usa para la fabricación de PUT no está limitado en particular, y se pueden usar extensores de cadena conocidos que se usan generalmente para la fabricación de PUT. Es preferible usar un compuesto de bajo peso molecular que tiene dos o más átomos de hidrógeno activos capaces de reaccionar con un grupo isocianato en una molécula del mismo y que tiene un peso molecular no superior a 300.
35 Ejemplos del extensor de cadena incluyen dioles tales como etilenglicol, propilenglicol, 1,4-butanodiol, 1,6hexanodiol, 1,4-bis ( imagen9-hidroxietoxi) benceno, 1,4-ciclohexanodiol, tereftalato de bis-( imagen10-hidroxietilo), xililenglicol y similares; diaminas tales como hidrazina, etilendiamina, propilendiamina, xililendiamina, isoforondiamina, piperazina y sus derivados, fenilendiamina, tolilendiamina, xilenodiamina, dihidrazida del ácido adípico, dihidrazida del ácido isoftálico y similares; aminoalcoholes tales como aminoetil alcohol, aminopropil alcohol y similares; y similares. De estos, son preferibles los dioles alifáticos que tienen de 2 a 10 átomos de carbono, y es más preferible el 1,4butanodiol.
(Propiedades de laminado)
45 En el laminado de la presente invención que comprende un artículo moldeado de poliamida y un artículo moldeado de PUT soldados térmicamente entre sí, al contener, como material de moldeo del artículo moldeado de poliamida, una resina de poliamida que tiene una relación molar (grupos amino terminales/grupos carboxilo terminales) superior a 1, especialmente de poliamida 11 y/o poliamida 12 y la adición de un compuesto aromático que tiene una estructura específica, se puede mejorar la capacidad de soldadura térmica a todos los artículos moldeados de PUT a base de éter.
En el laminado de la presente invención, adicionalmente se puede laminar otra capa de resina termoplástica sobre el lado del artículo moldeado de poliamida y/o el lado del artículo moldeado de PUT dependiendo de su aplicación. Por ejemplo, en el caso de usar el laminado de la presente invención para una manguera para tubos de automóvil, es
55 preferible que una capa interna esté provista de una capa de resina termoplástica que es excelente en resistencia química frente a sustancias corrosivas presentes en un combustible, tales como etanol, metanol y similares, y la resistencia de barrera contra ellas, por ejemplo, una capa de resina a base de flúor y similares.
El método para fabricar el laminado de la presente invención por medio de soldadura térmica no está limitado en particular, y se puede adaptar la soldadura por inyección, incluyendo un método de prensado en caliente, un método de laminación por extrusión, un método de co-extrusión, moldeo por inserción y similares, o similares. De éstos, preferentemente se adopta un método de co-extrusión. Específicamente, masas fundidas de materiales de moldeo para la formación de las respectivas capas, que se amasan y se funden dentro de dos o más extrusores provistos de tornillos y que salen de los puertos de descarga, pasan a través de una boquilla proporcionada en una punta de
65 cada una de las extrusoras, al tiempo que entran en contacto entre sí en un estado fundido y se extruyen y moldean en un laminado.
10
imagen11
terminales) de 1,67.
Se amasó en estado fundido 100 partes en peso de los gránulos anteriores de la poliamida 12 rica en grupos amino terminales y 17,6 partes en peso de la amida del ácido N-butilbencenosulfónico (en lo sucesivo, "BBSA") para 5 preparar un material de moldeo de resina de poliamida.
Por otro lado, como PUT a base de éter se usó una marca comercial: ELASTOLLAN ET890, fabricado por BASF Japan Ltd.
Usando los dos tipos de materiales anteriores, se preparó un laminado para el ensayo que tiene una anchura de 25 mm, una longitud de 120 mm y un espesor de 3,5 mm y que tiene un artículo moldeado de poliamida y un artículo moldeado de PUT a base de éter soldados térmicamente entre sí de acuerdo con el siguiente método y, a continuación, se mide la fuerza adhesiva. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 1.
15 <Preparación de laminado>
(1) Preparación de la hoja de poliamida:
Se fijaron aproximadamente 25 g de los gránulos preparados anteriormente de la resina de poliamida en un separador (120 mm x 120 mm, espesor: 1,5 mm). Posteriormente, el separador anterior, una placa de metal y un hoja de TEFLON (marca registrada, igual de aquí en adelante) se fijaron con el fin de tener una configuración de la capa de placa de metal/hoja de TEFLON/separador/hoja de TEFLON/placa de metal, precalentada a 190 ºC durante 2 minutos usando una máquina de moldeo a presión sin la aplicación de presión y a continuación prensadas a una presión de 10 kg/cm2 a 190 ºC durante 2 minutos. A continuación, el producto resultante se sacó y se enfrió durante
25 2 minutos para lograr el moldeo.
(2) Preparación de la hoja de PUT (poliuretano termoplástico):
Se fijaron aproximadamente 45 g de gránulos de PUT en un separador (120 mm x 120 mm, espesor: 2 mm). Posteriormente, se fijaron el separador anterior, una placa de metal y una hoja de TEFLON de forma que tienen una configuración de la capa de placa de metal/hoja de TEFLON/separador/hoja de TEFLON/placa de metal, precalentada a 190 ºC durante 2 minutos usando una máquina de moldeo a presión sin la aplicación de presión y a continuación prensadas a una presión de 10 kg/cm2 a 190 ºC durante 2 minutos. A continuación, el producto resultante se sacó y se enfrió durante 2 minutos para lograr el moldeo.
35
(3) Preparación de la hoja de laminado:
La hoja de poliamida y la hoja de PUT preparadas anteriormente en (1) y (2) se superponen en dos capas y se fijaron en un separador de 120 mm x 120 mm y con un espesor de 3,5 mm. Posteriormente, se fijaron el separador anterior, una placa de metal y una hoja de TEFLON de forma que tienen una configuración de la capa de placa de metal/hoja de TEFLON/separador/hoja de TEFLON/placa de metal, precalentada a 210 ºC durante 1 minuto usando una máquina de moldeo a presión sin la aplicación de presión y a continuación prensadas a una presión de 10 kg/cm2 a 210 ºC durante 1 minuto. A continuación, el producto resultante se sacó y se enfrió durante 2 minutos para lograr el moldeo.
45 La hoja de laminado obtenida se cortó a una anchura de 25 mm y se usó como muestra de prueba para el ensayo de desprendimiento en T.
Ejemplo Comparativo 1
Se preparó un laminado para el ensayo de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto por que no se añadió BBSA, y a continuación se mide para la fuerza adhesiva. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 1.
Ejemplo Comparativo 2
55 Se preparó un laminado para el ensayo de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto por que se usó una poliamida 12 rica en grupos carboxilo terminales preparada con el siguiente método como material de moldeo de resina de poliamida en lugar de poliamida 12 rica en grupos amino terminales y, a continuación, se mide la fuerza adhesiva. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 1.
(Preparación de poliamida 12 rica en grupos carboxilo terminales)
Un autoclave de 70 l se cargó con 20 kg de
imagen12-laurolactama, 0,5 kg de agua y 28,8 g de ácido esteárico, y el interior del recipiente de polimerización se purgó con nitrógeno. Posteriormente, la temperatura dentro del recipiente de 65 polimerización se elevó a 260 ºC, y se llevó a cabo la polimerización con agitación durante 2 horas mientras que se regula la presión dentro del recipiente a 3,5 MPa. A continuación, se llevó a cabo la liberación de presión hasta
12
imagen13
Ejemplo 3 (que no forma parte de la invención)
Se amasaron 100 partes en peso de la poliamida 12 rica en grupos amino terminales y 17,6 partes en peso de BBSA para preparar un material de moldeo de resina de poliamida.
5 Por otro lado, como PUT a base de éster se usó una marca comercial: ELASTOLLAN ET690, fabricado por BASF Japan Ltd.
Usando los dos tipos de materiales anteriores, se preparó un laminado para el ensayo que tiene un artículo
10 moldeado de poliamida y un artículo moldeado de PUT a base de éster soldados térmicamente entre sí de la misma manera que en el Ejemplo 1 y, a continuación, se mide la fuerza adhesiva. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 2.
Ejemplo comparativo 5
15 Se preparó un laminado para el ensayo de la misma manera que en el Ejemplo 3, excepto por que solo se usó la poliamida 12 rica en grupos carboxilo terminales como material de moldeo de resina de poliamida y, a continuación, se mide la fuerza adhesiva. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 2.
20 Ejemplo Comparativo 6
Se preparó un laminado para el ensayo de la misma manera que en el Ejemplo 3, excepto por que en la preparación del material de moldeo de resina de poliamida en el Ejemplo 3 se usó la poliamida 12 rica en grupos carboxilo terminales en lugar de la poliamida 12 rica en grupos amino terminales y, a continuación, se mide la fuerza adhesiva.
25 Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 2.
Ejemplo 4
Se preparó un laminado para el ensayo de la misma manera que en el Ejemplo 3, excepto por que en la preparación
30 del material de moldeo de resina de poliamida en el Ejemplo 3 se usó HDPB en lugar de la BBSA y, a continuación, se mide la fuerza adhesiva. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 2.
Ejemplo Comparativo 7
35 Se preparó un laminado para el ensayo de la misma manera que en el Ejemplo 3, excepto por que se usó una mezcla obtenida por amasado de 100 partes en peso de la poliamida 12 rica en grupos carboxilo terminales y 17,6 partes en peso de HDPB como material de moldeo de resina de poliamida y, a continuación, se mide la fuerza adhesiva. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 2.
40 Tabla 2
Composición de mezcla (partes en peso)
Evaluación
Resina de poliamida
Plastificante
Poliamida 12 rica en grupos amino terminales
Poliamida 12 rica en grupos carboxilo terminales BBSA 1) HDPB 2) Fuerza adhesiva 3) (N/cm
Ejemplo 3 *
100 - 17,6 - 91,4
Ejemplo comparativo 5
- 100 - - 25,2
Ejemplo Comparativo 6
- 100 17,6 - 12,5
Ejemplo 4
100 - - 17,6 34,0
Ejemplo comparativo 7
- 100 - 17,6 4,61
1) BBSA: Amida del ácido N-butilbencenosulfónico 2) HDPB: p-hidroxibenzoato de 2-hexildecilo 3) Fuerza de adhesión: Valores medios en relación con tres muestras Material homólogo: PUT a base de éter ["ELASTOLLAN ET690", fabricado por BASF Japan Ltd.]
45 *: no forma parte de la invención
De la Tabla 2 se entiende que la fuerza adhesiva del laminado para el ensayo en el Ejemplo 4 es sobresaliente en comparación con la del Ejemplo Comparativo 7.
50 A este respecto, como se desprende de la Tabla 1 y la Tabla 2, en el caso en el que el material homólogo es un artículo moldeado de TPU a base de éter, la fuerza adhesiva es elevada en comparación con el caso de un artículo moldeado de TPU a base de éster. Sin embargo, en el caso de un artículo moldeado de TPU a base de éster, la tasa
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imagen14

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