ES2606462T3 - Preparación de emulsión de colorante carotenoide - Google Patents
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Abstract
Color de caléndula preparado a partir de una materia prima natural, que presenta un valor de ácido de 10 o inferior y un contenido de sustancias insolubles en acetona de 5% en peso o inferior, en el que el valor de ácido se refiere al número de miligramos de hidróxido de potasio necesario para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en 1 g del color de caléndula ajustado de manera que el valor de color E10% 1cm es de 2.550 y el contenido de sustancias insolubles en acetona se calcula utilizando el procedimiento siguiente: (1) a partir de una muestra de color, se toma una muestra de aproximadamente 3 g y se pesa (cantidad de muestra); a continuación, se añaden 50 ml de acetona a esta muestra y se disuelven, y la muestra se enfría a 5ºC; (2) esta muestra se centrifuga durante 10 minutos a 1.000 x g, y se elimina el sobrenadante; al precipitado se le añaden de nuevo 50 ml de acetona y esta mezcla se centrifuga; a continuación, el sobrenadante se elimina y el precipitado se recupera (tratamiento con acetona, 5ºC); (3) el tratamiento con acetona mencionado anteriormente (5ºC) se repite hasta que casi no existe color en el precipitado; (4) la acetona se elimina mediante un evaporador a partir del precipitado recuperado por el tratamiento con acetona y se mide el peso del precipitado obtenido (peso de precipitado tratado con acetona); (5) el contenido (% en peso) de sustancias insolubles en acetona contenidas en 100% en peso de la muestra de color se determina utilizando la ecuación siguiente: contenido de sustancias insolubles en acetona (% en peso) >= [peso de precipitado tratado con acetona (g)/cantidad de muestra (g)] x 100
Description
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acetona del 2% en peso o menor cuando se ajusta de tal modo que el valor de color E10% 1cm es de 2.550.
Mejor modo de poner en práctica la invención
I. Preparación de emulsión de color de caléndula y color de caléndula utilizado en la preparación de la misma
La preparación de emulsión de color de caléndula de la presente invención es una preparación de emulsión de color de caléndula que se emulsiona utilizando un color procedente de una materia prima natural con un valor de ácido de 10 o menor y un contenido de sustancias insolubles en acetona del 5% en peso o menor cuando el valor de color
E10%
1cm es de 2.550, tal como un color de caléndula utilizado en la preparación de la preparación de emulsión de color de caléndula.
No se imponen restricciones particulares al color de caléndula que se utiliza en la presente invención, siempre que dicho color sea de origen natural.
En la presente invención se utilizan colores de caléndula. Además, la preparación de emulsión de color de caléndula de la presente invención puede contener un solo color de caléndula de este tipo o puede contener dos o más colores de este tipo en cualquier combinación.
En la presente invención, el término “valor de color (E10% 1cm)” se refiere a la absorbancia de una solución que contiene el color de caléndula a una concentración del 10% p/v (longitud de onda de medición: longitud de onda de absorción máxima del color de caléndula, anchura de la celda de medición: 1 cm). Normalmente, este valor de color
(E10%
1cm) se puede determinar mediante la medición de la absorbancia de una solución que contiene el color de caléndula a la longitud de onda de absorción máxima dentro de la región visible (anchura de la celda de medición: 1 cm) del color de caléndula, y convirtiendo esta absorbancia en la absorbancia de una solución que contiene el color de caléndula a una concentración del 10% p/v. Además, cuando se utiliza un color de caléndula como color de caléndula, la medición del valor de color mencionado anteriormente se puede llevar a cabo utilizando una solución de n-hexano que contiene el color de caléndula como la solución mencionada anteriormente que contiene el color de caléndula, y adoptando una longitud de onda de aproximadamente 442 nm como longitud de onda de medición.
Además, en la presente invención, el término “índice de acidez” se refiere al número de miligramos de hidróxido de potasio necesarios para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en 1 g del color de caléndula. En concreto, el valor de ácido del color de caléndula se puede calcular por el procedimiento siguiente.
<Método utilizado para calcular el valor de ácido >
- (1)
- Se añade una cantidad igual de agua caliente a una muestra de color y la mezcla obtenida se mezcla completamente a 70ºC.
- (2)
- Esta mezcla se centrifuga durante 10 minutos a 1.000 x g y, a partir del sobrenadante, se recoge una muestra de aproximadamente 5 g y se pesa (cantidad de muestra).
- (3)
- Se añaden a la muestra 100 g de etanol al 95% en volumen y la mezcla resultante se agita durante 15 minutos a entre 50ºC y 60ºC.
- (4)
- La mezcla se enfría a temperatura ambiente y se valora con una solución de etanol que contiene KOH 0,1 N.
- (5)
- Durante la valoración se mide el pH de la mezcla, se determina el punto de inflexión y el valor de ácido se calcula a partir del título obtenido aplicando la siguiente ecuación.
<Ecuación 1>
Índice de acidez = título (ml) x 56,11 x 0,1 x 0,96/cantidad de muestra (g)
En cuanto al color de caléndula que se utiliza en la presente invención, un color tal que el valor de ácido es de 10 o menor cuando el color se ajusta de modo que el valor de color (E10% 1cm) es de 2.550 se utiliza como materia prima de color de la preparación de emulsión de color de caléndula. Además, es deseable un valor de ácido lo más bajo posible; por ejemplo, el valor de ácido es, preferentemente, de 5 o menor, más preferentemente, de 1 o menor, y aún más preferentemente, de 0,5 o menor. Dado que es deseable que el valor de ácido sea lo más bajo posible, tal como se ha mencionado anteriormente, no se impone ninguna restricción particular al límite inferior del valor de ácido; sin embargo, puede citarse como ejemplo un valor de aproximadamente 0,1.
Además, en la presente invención, el término “sustancias insolubles en acetona” es un término que refleja la cantidad de sustancias no saponificadas, tales como fosfolípidos, sustancias gomosas, proteínas, ceras, esteroles y similares, contenidas en el color de caléndula procedente de las materias primas naturales. El contenido de dichas sustancias insolubles en acetona (contenido de sustancias insolubles en acetona) comprendido en el color de
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El proceso de mezclado se puede llevar a cabo mezclando el componente de fase oleosa preparado en el proceso mencionado anteriormente (i) con el agente emulsionante mencionado anteriormente y el componente de fase acuosa. No se imponen restricciones particulares al procedimiento de mezclado; el mismo se puede llevar a cabo por agitación con un agitador convencional. Análogamente, no se imponen restricciones particulares a las condiciones de temperatura durante el mezclado. Habitualmente, esta temperatura se puede seleccionar apropiadamente entre temperaturas comprendidas entre la temperatura ambiente y 60ºC, preferentemente entre 20ºC y 60ºC.
Por otro lado, no se imponen restricciones particulares a la cantidad del componente de fase acuosa que se mezcla; habitualmente, sin embargo, la cantidad del componente de fase oleosa en el 100% en peso de la preparación de color emulsionada final (calculada como emulsión en forma líquida) está comprendida entre el 0,5% y el 50% en peso, preferentemente entre el 1% y el 40% en peso, y más preferentemente entre el 2% y el 35% en peso.
(iii) Proceso de emulsión
A continuación, la mezcla que contiene, por lo menos, un componente de fase oleosa, un agente emulsionante y un componente de fase acuosa, y que se obtiene en el proceso de mezcla (ii) mencionado anteriormente se somete a un proceso de emulsión. En este contexto, no se imponen restricciones particulares al tratamiento de emulsión; el mismo se puede llevar a cabo por procedimientos convencionales. Por ejemplo, la emulsión se puede llevar a cabo agitando y mezclando el componente de fase oleosa, el agente emulsionante y el componente de fase acuosa, y emulsionando esta mezcla con un aparato emulsionante convencionalmente conocido, tal como un molino coloidal, un homogeneizador de alta presión, un microfluidificador, un nanomizador, un mezclador homogeneizador, un mezclador Dispermill, un aparato de emulsión ultrasónica, un aparato de emulsión de películas o similares.
La preparación de color emulsionada obtenida por un tratamiento de emulsión de este tipo tiene forma líquida; sin embargo, esta preparación se puede ajustar a una forma sólida (por ejemplo, forma de polvo, forma granular o similares) sometiendo adicionalmente la preparación a un proceso de secado o a un proceso de secado y granulación. No se imponen restricciones particulares a los procedimientos de secado que se pueden utilizar; por ejemplo, se pueden utilizar, según se desee, procedimientos de secado por pulverización utilizando un secador por pulverización o similar, procedimientos de secado al vacío, procedimientos de liofilización o similares. Análogamente, no se imponen restricciones particulares a los procedimientos de granulación que se pueden utilizar; se pueden utilizar, según se desee, procedimientos de granulación en húmedo que comprenden un tratamiento tal como movimiento de fluido, movimiento de rodadura o pulverización, o procedimientos de pulverización o agitación o similares, o procedimientos de granulación en seco.
Por lo tanto, la preparación de emulsión de color de caléndula de la presente invención puede ser una preparación en forma líquida, una preparación ajustada a una forma en polvo sometiendo adicionalmente esta preparación en forma líquida a un tratamiento de secado, o una preparación ajustada a una forma granular mediante un tratamiento de secado y granulación. Específicamente, en la presente invención, el término “preparación de emulsión de color de caléndula” se refiere globalmente a una preparación de color preparada por un procedimiento que comprende un tratamiento de emulsión; no se imponen restricciones particulares a la configuración final de esta preparación.
Además, la preparación de color emulsionada de la presente invención, particularmente la preparación de color granular emulsionada mencionada anteriormente, se puede preparar mezclando diluyentes, vehículos u otros aditivos como componentes adicionales en el tratamiento de granulación mencionado anteriormente. Dichos diluyentes, vehículos y aditivos pueden incluir una amplia variedad de sustancias de uso general en las preparaciones de color, particularmente en las preparaciones de color emulsionadas, siempre que dichas sustancias no obstaculicen el efecto de la presente invención. Entre los ejemplos de estas sustancias se incluyen sacarosa, glucosa, dextrina, goma arábiga, agua, etanol, propilenglicol, glicerol, jarabe de glucosa y similares.
Incluso en los casos en los que la preparación de emulsión de color de caléndula de la presente invención, preparada tal como se ha descrito anteriormente, tiene una configuración en forma líquida, la propia preparación es muy superior en términos de estabilidad de la emulsión, tal como se muestra en el ejemplo experimental 1 descrito a continuación, de modo que problemas tales como la separación debido a la variación en las partículas emulsionadas
o el deterioro de las partículas emulsionadas tienden a no producirse incluso en caso de almacenamiento prolongado. En consecuencia, además, la preparación puede contener de forma estable una gran cantidad de un color de caléndula en una concentración elevada. El contenido de color de caléndula que puede estar contenido en la preparación de color emulsionada (emulsión en forma líquida) de la presente invención está comprendido entre el 0,01% y el 50% en peso, preferentemente entre el 0,05% y el 40% en peso, y más preferentemente entre el 0,1% y el 30% en peso.
En el caso de preparaciones emulsionadas de colores oleosos usuales, si la cantidad del color oleoso que se mezcla en la preparación es mayor del 5% en peso, y especialmente si dicha cantidad es mayor del 10% en peso, tiende a presentarse el problema de la separación debido a la variación en las partículas emulsionadas o el deterioro de las mismas a consecuencia de un almacenamiento prolongado. La preparación de color emulsionada de la presente invención es extremadamente útil por el hecho de que dichos problemas tienden a no producirse, incluso aunque el
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color de caléndula se mezcle con la composición en una proporción del 20% en peso o mayor, preferentemente del 15% en peso o mayor, y más preferentemente del 10% en peso o mayor, siendo el 50% en peso un límite superior adecuado.
II. Producto coloreado
La preparación de emulsión de color de caléndula de la presente invención se puede utilizar ampliamente para dar color a diferentes tipos de productos, tales como productos alimenticios, fármacos, productos de parafarmacia, productos cosméticos, productos de uso diario, piensos o similares, independientemente de si dichos productos son productos a base de agua o a base de aceite.
Específicamente, la presente invención da a conocer diversos tipos de productos, tales como productos alimenticios, fármacos, productos de parafarmacia, productos cosméticos, productos de uso diario, piensos o similares, a los que se da color utilizando, como colorante, la preparación de emulsión de color de caléndula mencionada anteriormente según la presente invención.
En este contexto, entre los ejemplos de productos cosméticos se incluyen productos cosméticos para la piel (lociones, emulsiones, cremas y similares), lápices de labios, productos cosméticos de protección solar, productos cosméticos de maquillaje y similares; entre los ejemplos de fármacos se incluyen diversos tipos de comprimidos, cápsulas, agentes bebibles, pastillas, gárgaras y similares; entre los ejemplos de productos de parafarmacia se incluyen dentífricos, enjuagues bucales, agentes de prevención de la halitosis y similares; entre los ejemplos de productos de uso diario se incluyen jabones sólidos, jabones líquidos, champús, acondicionadores y similares; y entre los ejemplos de piensos se incluyen alimentos para mascotas, tales como comida para gatos, comida para perros y artículos similares, piensos para peces de acuario o peces de vivero, y similares. Sin embargo, la presente invención no está limitada a estos productos.
Preferentemente, el producto de la presente invención es un producto alimenticio. No se imponen restricciones particulares a dichos productos alimenticios, siempre que sean productos que se puedan colorear con un color de caléndula. Entre los ejemplos de dichos productos alimenticios se incluyen postres helados (“entremets froids”), tales como helados, helados de tipo “ice milk”, helados de tipo “lacto-ice”, sorbetes (“sherbets”), caramelos helados, pasteles helados (“glace”) y similares; bebidas, tales como bebidas lácteas, bebidas de bacterias lácticas, refrescos, bebidas carbonatadas, bebidas de zumos de frutas, bebidas de zumos vegetales, bebidas de hortalizas/frutas, bebidas en polvo, bebidas de gelatina, bebidas alcohólicas, bebidas de café, bebidas de té rojo, bebidas de té verde, bebidas mezcladas, bebidas deportivas, bebidas de complementos y similares; postres, tales como pudines (por ejemplo, flanes, pudines de tipo suflé, pudines de leche, pudines con zumo de frutas y similares), gelatinas, “babaloa”, yogur y similares; gomas, tales como gomas de mascar, chicles y similares (chicles en barra y chicles de bola recubiertos de azúcar); chocolatinas, tales como chocolatinas recubiertas (por ejemplo, chocolatinas con recubrimiento de mármol y similares), chocolatinas aromatizadas (por ejemplo, chocolatinas de fresa, chocolatinas de mirtilo, chocolatinas de melón y similares) y similares; caramelos, tales como caramelos duros (incluidos bombones, bolas de mantequilla, mármoles, bolas de caramelo duro, caramelo masticable, “gotas” y similares), caramelos blandos (incluidos caramelos de tipo “toffee”, turrones, caramelos de goma, nubes y similares) y similares; productos de pastelería horneados, tales como galletas duras, galletas dulces, galletas saladas, okaki (galletas de arroz), sembei (galletas de arroz), productos de pastelería en barra (por ejemplo, barras de cereales, barras de turrón y similares), aperitivos de maíz inflado y similares; sopas, tales como consomés, potajes y similares; encurtidos, tales como verduras ligeramente encurtidas; verduras encurtidas en salsa de soja, sal, miso, torta de sake, malta de arroz, pasta de salvado de arroz, vinagre, mostaza, moromi y similares; ciruelas encurtidas (umezuke), fukujin-zuke, siba-zuke, jengibre encurtido (shouga-zuke), verduras encurtidas en vinagre de ciruela (umesuzuke) y similares; salsas, tales como aderezos separados, aderezos sin aceite, ketchup, salsas espesas, salsas normales y similares; confituras, tales como confitura de fresa, confitura de mirtilo, mermelada, confitura de manzana, confitura de albaricoque, jaleas y similares; vinos de frutas, tales como vinos tintos y similares; frutas procesadas, tales como cerezas, albaricoques, manzanas, fresas o melocotones conservados en almíbar, y similares; carnes procesadas, tales como jamón, salchichas, cerdo asado y similares; productos marinos procesados, tales como jamón de pescado, embutidos de pescado, filetes de pescado, kamaboko (pasta de pescado al vapor), chikuwa (pasta de pescado al horno), hanppen (pescado picado y cocido al vapor), satsumaage (bolas de pescado frito), datemaki (rollos de tortilla), beicon de ballena y similares; productos lácteos y productos derivados de aceites y grasas, tales como mantequilla, margarina, queso, nata batida y similares; pasta de tipo tallarín, tales como udon (tallarines de trigo), hiyamugi, somen (tallarines finos), soba (tallarines de alforfón), tallarines chinos, espaguetis, macarrones, bifun (tallarines de arroz), harusame (palitos de confitura de judía), pasta wonton y similares; y otros productos alimenticios procesados, tales como diversos tipos de acompañamientos, pastel de gluten de trigo, denbu y similares. Preferentemente, el producto de la presente invención es un producto alimenticio a base de agua, tal como una bebida, postres helados o similares, y de la forma más preferente es una bebida.
La cantidad de preparación de emulsión de color de caléndula según la presente invención que se utiliza en los diversos tipos de objetos que se desea colorear, tales como productos alimenticios, productos cosméticos, fármacos, productos de parafarmacia, productos de uso diario, piensos o similares, varía según el tipo de producto y su finalidad, y del tono de color deseado, por lo que dicha cantidad no puede fijarse en términos concretos; sin
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Ejemplo comparativo 1
Se preparó una preparación de emulsión de color de caléndula en forma líquida (emulsión en forma líquida) del mismo modo que en el ejemplo 1, excepto porque se utilizó un color de caléndula que tenía un valor de ácido de 20 5 y un contenido de sustancias insolubles en acetona del 9,8% en peso cuando se ajustó de tal modo que el valor de color E10% 1cm era de 2.550 (producto comparativo 1).
Ejemplo comparativo 2
10 Se preparó una preparación de emulsión de color de caléndula en forma líquida (emulsión en forma líquida) del mismo modo que en el ejemplo 1, excepto porque se utilizó un color de caléndula que tenía un valor de ácido de 16,5 y un contenido de sustancias insolubles en acetona del 3,5% en peso cuando se ajustó de tal modo que el valor de color E10% 1cm era de 2.550 (producto comparativo 2).
15 Ejemplo comparativo 3
Se preparó una preparación de emulsión de color de caléndula en forma líquida (emulsión en forma líquida) del mismo modo que en el ejemplo 1, excepto porque se utilizó un color de caléndula que tenía un valor de ácido de 3,7 y un contenido de sustancias insolubles en acetona del 14,5% en peso cuando se ajustó de tal modo que el valor de
20 color E10% 1cm era de 2.550 (producto comparativo 3).
Ejemplo experimental 1. Estabilidad de almacenamiento (estabilidad de la emulsión) de la preparación de emulsión de color
25 La preparación de color (producto 1 de la presente invención), preparada en el ejemplo 2 mencionado anteriormente, y los productos comparativos 1, 2 y 3, preparados en los ejemplos comparativos 1, 2 y 3, se almacenaron durante 2 horas a 60ºC inmediatamente después de la emulsión, y el estado de las partículas emulsionadas y la distribución de los tamaños de partícula antes y después del almacenamiento se evaluaron por observación microscópica. Los resultados se muestran en la tabla 1. La medición de la distribución del tamaño de partícula se realizó utilizando el
30 analizador por difracción de láser Laser Diffraction Particle Size Analyzer SALD-1100, fabricado por SHIMADZU CORPORATION.
<Tabla 1>
- Almacenamiento a 60ºC
- Distribución de tamaños de partícula Observación microscópica
- Distribución mediana
- Intervalo de tamaños de partícula Proporción de partículas con un tamaño de 1,3 µm o mayor Estado de las partículas emulsionadas
- Producto 1 de la presente invención
- Antes 0,52 0,3-1,3 0% Uniforme
- Después
- 0,52 0,3-1,3 0% Uniforme
- Producto comparativo 1
- Antes 0,70 0,3-3,7 20,8% Se observa variación
- Después
- 1,07 0,3-3,7 39,6% Deterioro de las partículas, variación considerable
- Producto comparativo 2
- Antes 0,60 0,3-2,6 12,9% Se observa variación
- Después
- 0,80 0,3-3,7 25,4% Variación considerable
- Producto comparativo 3
- Antes 0,77 0,3-3,7 25,6% Se observa variación
- Después
- 0,92 0,3-3,7 33,7% Variación considerable
35 A partir de estos resultados, se observa que la preparación de emulsión de color de caléndula de la presente invención (producto 1 de la presente invención) presentaba partículas emulsionadas uniformes inmediatamente después de la emulsión y que no se observó ningún cambio en las partículas ni siquiera después de almacenar la preparación durante 2 horas a 60ºC. En cambio, todos los ejemplos comparativos mostraron variación en las
40 partículas emulsionadas desde el momento inmediatamente posterior a la emulsión. En particular, las muestras en las que el valor de ácido fue mayor de 10 y el contenido de sustancias insolubles en acetona fue mayor del 5% en
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