ES2616406T3 - Procedimiento para producir formiato de potasio - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para producir formiato de potasio, mediante lo cual se hacen reaccionar formaldehído, hidróxido de potasio e isobutiraldehído en agua, a una razón molar de 1,0:1,0:1,0 a 3,0:2,0:1,0, y a una temperatura de 0-100 ºC, caracterizado por que la disolución de reacción obtenida se neutraliza a pH 4-6 y se evapora en una primera etapa, mediante lo cual se obtienen dos fases, una fase orgánica y una fase acuosa, comprendiendo ésta última la parte principal del formiato de potasio, que posteriormente se separa la fase orgánica de la fase acuosa, donde tiene lugar una evaporación final de la fase acuosa a una presión de 0-100 kPa (0,0-1,0 bar), y una temperatura de 160-250 ºC, para obtener una masa fundida de formiato de potasio, a la que se le añade agua seguido de filtración de la disolución de formiato de potasio obtenida, dando como resultado una disolución que tiene un contenido de >99 % en peso de formiato de potasio, calculado sobre una base libre de agua.
Description
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DESCRIPCION
Procedimiento para producir formiato de potasio
La presente invencion se refiere a un procedimiento para producir formiato de potasio.
Se describe un procedimiento para producir formiato de potasio en detalle en la patente europea EP0769000B1 y se hacen referencias a este documento para evitar la duplicacion con respecto a la descripcion del procedimiento. Tambien se describen diferentes areas de aplicacion para el formiato de potasio en dicha patente. El formiato de potasio industrial se produce habitualmente segun la siguiente formula de reaccion:
2 HCHO + KOH + CHaCH(CHa)CHO ^ HCOOK + HOCH2C(CH3)2CH2OH
El procedimiento descrito en el documento EP0769000B1 funciona perfectamente bien, pero el procedimiento de purificacion de formiato de potasio solo se describe de manera general. Existe una gran necesidad de producir formiato de potasio en forma pura y no se conoce en la tecnica anterior como puede realizarse esto.
Segun la presente invencion, se satisface la necesidad descrita anteriormente y se logra un procedimiento para producir formiato de potasio, mediante lo cual se hacen reaccionar formaldehndo, hidroxido de potasio e isobutiraldehndo en agua, a una razon molar de 1,0:1,0:1,0 a 3,0:2,0:1,0, tal como de 1,5:1,2:1,0 a 2,5:1,7:1,0 o de 1,8:1,0:1,0 a 2,2:1,5:1,0 y a una temperatura de 0-100 °C, preferiblemente 30-70 °C. El procedimiento se caracteriza porque la disolucion de reaccion obtenida se neutraliza a pH 4-6 y se evapora, mediante lo cual se obtienen dos fases, una fase acuosa, que contiene la parte principal del formiato de potasio, y una fase organica. La fase organica se separa posteriormente de la fase acuosa, donde tiene lugar una evaporacion final de la fase acuosa a una presion de 0-100 kPa (0,0-1,0 bar), preferiblemente 0-50 kPa (0,0-0,5 bar) o mas bien 0-20 kPa (0,0-0,2 bar) y una temperatura de 160-250 °C, para obtener una masa fundida de formiato de potasio. Se anade agua a la masa fundida, mediante lo cual se obtiene una disolucion acuosa, disolucion que se filtra, por ejemplo a traves de un filtro de carbon. El resultado es una disolucion que tiene un contenido de >99 % en peso de formiato de potasio, calculado sobre una base libre de agua.
La evaporacion final de formiato de potasio puede llevarse a cabo mediante uno o mas evaporadores. La presion en la evaporacion final es preferiblemente de 0-20 kPa (0,0-0,2 bar) y la temperatura es preferiblemente de 160-200 °C. La evaporacion en la primera etapa se lleva a cabo habitualmente hasta que el contenido en agua de la disolucion sea del 10-40 % en peso, preferiblemente del 25-35 %.
La presente invencion se explica adicionalmente con referencia a los ejemplos de realizacion a continuacion, en los que el ejemplo 1 se refiere a una prueba de comparacion fuera del alcance de la invencion y el ejemplo 2 se refiere a la invencion. Los ejemplos deben interpretarse como ilustrativos y no limitativos en modo alguno.
Ejemplo 1
Se cargaron 9058 partes en peso de una disolucion acuosa que tema un contenido en formaldehndo de 584 partes en peso en un reactor equipado con un agitador y un enfriador. Se establecio la temperatura de la disolucion a 25 °C, tras lo cual se anadieron 1168 partes en peso de una disolucion que tema un contenido en hidroxido de potasio del 46 % en peso a la disolucion de formaldetndo durante 5 minutos, seguido de una adicion durante 26 minutos de 645 partes en peso de una disolucion que tema un contenido en isobutiraldehndo del 98,7% en peso. Las cantidades anadidas dieron como resultado una mezcla en la que estan presentes formaldehndo:hidroxido de potasio:isobutiraldehndo en una razon molar de 2,2:1,09:1,0. Se controlo la temperatura en el reactor mediante el enfriador para conseguir una temperatura final de 54 °C. A esta temperatura se permitio que la reaccion continuara durante otros 20 minutos. Entonces se neutralizo la disolucion a un pH de aproximadamente 5,5 mediante la adicion de 35 partes en peso de una disolucion que tema un contenido en acido formico del 85 % en peso.
Entonces se evaporo la disolucion de reaccion hasta que se alcanzo un aumento del punto de ebullicion con 30 °C. Posteriormente se enfrio la disolucion hasta 90 °C y se permitio que se separase durante dos horas en una fase acuosa y una fase organica. La fase acuosa tema un contenido del 97,5 % en peso de formiato de potasio, del 1,5 % en peso de neopentilglicol y del 1,0 % en peso de otros compuestos organicos, calculado sobre una base libre de agua.
Ejemplo 2
Se calento la fase acuosa dada a conocer al final del ejemplo 1 hasta 180 °C, con lo cual se redujo la presion hasta 10 kPa (0,1 bar). Entonces se evaporo la disolucion obtenida durante 1 hora, generando una masa fundida de formiato de potasio. Se anadio agua a la masa fundida para obtener una disolucion de formiato de potasio con el 25 % en peso de agua. Finalmente se filtro la disolucion a traves de un filtro de carbon, dando como resultado una 5 disolucion que tema un contenido del 99,6 % en peso de formiato de potasio, del 0,02 % en peso de neopentilglicol y
el resto de la disolucion contema otros compuestos organicos, calculado sobre una base libre de agua.
Claims (9)
- 10
- 2.15
- 3.20 4.
- 5. 25
- 6.
- 7. 30
- 8.35 9.
- 10.40
- 11.REIVINDICACIONESProcedimiento para producir formiato de potasio, mediante lo cual se hacen reaccionar formaldehndo, hidroxido de potasio e isobutiraldehndo en agua, a una razon molar de 1,0:1,0:1,0 a 3,0:2,0:1,0, y a una temperatura de 0-100 °C, caracterizado por que la disolucion de reaccion obtenida se neutraliza a pH 4-6 y se evapora en una primera etapa, mediante lo cual se obtienen dos fases, una fase organica y una fase acuosa, comprendiendo esta ultima la parte principal del formiato de potasio, que posteriormente se separa la fase organica de la fase acuosa, donde tiene lugar una evaporacion final de la fase acuosa a una presion de 0-100 kPa (0,0-1,0 bar), y una temperatura de 160-250 °C, para obtener una masa fundida de formiato de potasio, a la que se le anade agua seguido de filtracion de la disolucion de formiato de potasio obtenida, dando como resultado una disolucion que tiene un contenido de >99 % en peso de formiato de potasio, calculado sobre una base libre de agua.Procedimiento segun la reivindicacion 1, en el que se hacen reaccionar formaldehndo, hidroxido de potasio e isobutiraldehndo en agua, a una razon molar de 1,5:1,2:1,0 a 2,5:1,7:1,0.Procedimiento segun la reivindicacion 1, en el que se hacen reaccionar formaldetndo, hidroxido de potasio e isobutiraldehndo en agua, a una razon molar de 1,8:1,0:1,0 a 2,2:1,5:1,0.Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que se hacen reaccionar formaldehndo, hidroxido de potasio e isobutiraldehndo en agua, a una temperatura de 30-70 °C.Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el que la evaporacion final de la fase acuosa tiene lugar a una presion de 0-50 kPa (0,0-0,5 bar).Procedimiento segun la reivindicacion 5, en el que la evaporacion final de la fase acuosa tiene lugar a una presion de 0-20 kPa (0,0-0,2 bar).Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que la filtracion de la disolucion de formiato de potasio es a traves de un filtro de carbon.Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1-7, caracterizado por que la evaporacion final de formiato de potasio se lleva a cabo mediante uno o mas evaporadores.Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1-8, caracterizado por que la evaporacion final se lleva a cabo a una presion de 0-20 kPa (0,0-0,2 bar) y a una temperatura de 160-200 °C.Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1-9, caracterizado por que la evaporacion en la primera etapa se lleva a cabo hasta que el contenido en agua de la disolucion sea del 10-40 % en peso.Procedimiento segun la reivindicacion 10, caracterizado por que la evaporacion en la primera etapa se lleva a cabo hasta que el contenido en agua de la disolucion sea del 25-35 % en peso.
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