ES2618544T3 - Fibras de polisacáridos y procedimiento para su producción - Google Patents

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Abstract

Procedimiento para la producción de una fibra Lyocell, caracterizado por que la disolución de hilatura contiene aminóxido acuoso y como sustancia formadora de fibras una mezcla a base de celulosa y α(1→ 3)-glucano.

Description

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DESCRIPCION
Fibras de polisacaridos y procedimiento para su produccion
La presente invencion se refiere a un procedimiento para la produccion de fibras de polisacaridos que, como sustancia formadora de fibras, contienen una mezcla de celulosa y a(1^-3)glucano, asf como a las fibras producidas a partir del mismo y a su uso.
Estado de la tecnica
Los polisacaridos juegan un papel cada vez mayor como materiales que pueden obtenerse a partir de materias primas renovables. Uno de los polisacaridos que se presenta mas a menudo es la celulosa. Fibras de algodon, que se componen casi exclusivamente de celulosa, son un ejemplo de la importancia de los polisacaridos. Pero tambien adquieren cada vez mas importancia materiales obtenidos de otras materias primas celulosicas tales como, p. ej., fibras sinteticas celulosicas.
El nombre generico “fibras Lyocell” fue asignado por la BISFA (The International Bureau for the Standardization of Man-made Fibers) a fibras de celulosa que se producen a partir de disoluciones en un disolvente organico sin la formacion de un derivado.
Hasta la fecha se ha impuesto, sin embargo, solo un procedimiento para la produccion a gran escala de fibras del genero Lyocell, a saber el procedimiento del aminoxido. En el caso de este procedimiento se utiliza como disolvente un aminoxido terciario, preferiblemente N-metilmorfolin-N-oxido (NMMO).
Los aminoxidos terciarios son ya conocidos desde hace tiempo como disolventes alternativos para la celulosa. A partir del documento US 2.179.181 se conoce, por ejemplo, que aminoxidos terciarios son capaces de disolver celulosa sin derivatizacion y que a partir de estas disoluciones se pueden producir cuerpos moldeados celulosicos tales como, p. ej., fibras. En el documento US 3.447.939 se describen aminoxidos dclicos como disolventes para celulosa.
La forma en que se realiza este procedimiento es conocida basicamente por el experto en la materia desde hace tiempo de muchos documentos de patente y demas publicaciones. Asf, entre otros, el documento EP 356 419 B1 describe la preparacion de la disolucion y el documento EP 584 318 B1 la hilatura de disoluciones de este tipo de celulosa en aminoxidos terciarios con contenido en agua.
La materia prima celulosica utilizada principalmente en el procedimiento de aminoxido es celulosa que se obtiene a partir de la madera. Las moleculas de celulosa presentes en la madera, al igual que tambien en otras fuentes de celulosa vegetales tales como lmteres de algodon, paja, etc., son de cadena muy larga, es decir, presentan un elevado grado de polimerizacion. Con el fin de obtener una disolucion de hilatura de celulosa bien elaborable a escala tecnica, el grado de polimerizacion de las moleculas de celulosa debe ajustarse de manera preestablecida, acortandose obligatoriamente una parte de las moleculas de los polfmeros. Esto sucede en los procedimientos de produccion de celulosa habituales, asf como tambien en etapas de tratamiento previo separadas tales como blanqueo, tratamiento con acidos o irradiacion, mediante una disociacion de las moleculas de celulosa originalmente largas. Junto a las cadenas mas cortas con el grado de polimerizacion pretendido resultan en este caso, sin embargo, tambien ademas fragmentos esencialmente mas cortos tales como oligomeros o incluso monomeros que a lo mas tardar en la precipitacion de la disolucion de hilatura, permanecen en disolucion en el bano de precipitacion, no cooperan en la formacion de las fibras y, con ello, se pierden. Las perdidas de materias primas que se manifiestan de este modo pueden ser considerables y pueden perjudicar la rentabilidad de todo el procedimiento de aminoxido.
El documento US 7.000.000 describe fibras que estan enlazadas mediante hilatura de una disolucion de polisacaridos, que se componen esencialmente de unidades repetitivas de hexosa, a traves de enlaces a(1^3)- glucosfdicos. Estos polisacaridos pueden prepararse poniendo en contacto una disolucion acuosa de sacarosa con GtfJ glucosiltransferasa, aislada de Streptococcus salivarius, (Simpson et al. Microbiology, vol. 41, pags., 1451-1460 (1995)). “Esencialmente” significa a este respecto que dentro de las cadenas de polisacaridos pueden manifestarse puntos defectuosos individualizados en los que se manifiestan otras configuraciones de union. Estos polisacaridos deben designarse, para los fines de la presente invencion como ”a(1^-3)-glucano”.
El documento US 7.000.000 da a conocer primeramente posibilidades para la preparacion enzimatica de a(1^-3)- glucano a partir de monosacaridos. De este modo pueden prepararse polisacaridos de cadena relativamente corta sin perdida de elementos monomeros, dado que las cadenas de polfmeros estan constituidas por los elementos monomeros. A diferencia de la preparacion de moleculas de celulosa de cadena corta, la preparacion de a(1^3)- glucano es tanto mas economica cuanto mas cortas sean las cadenas de polfmeros, dado que entonces solo es necesario un corto tiempo de permanencia en los reactores.
Conforme al documento US 7.000.000, el a(1^-3)-glucano debe ser derivatizado, preferiblemente acetilado. El disolvente es preferiblemente un acido organico, un compuesto halogenado organico, un alcohol fluorado o una mezcla a base de componentes de este tipo. Estos disolventes son costosos y complejos de regenerar.
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Por lo tanto, se intento emplear a(1^-3)-glucanos en lugar de celulosa en un procedimiento de aminoxido bajo condiciones de procedimiento a escala tecnica, aplicadas comercialmente. Desgraciadamente, se demostro que bajo estas condiciones, los a(1^-3)-glucanos no se podfan elaborar de manera satisfactoria para formar fibras.
Mision
La mision consistia, frente a este estado de la tecnica, en proporcionar una fibra de polisacaridos asf como un procedimiento para su preparacion que no presenten los inconvenientes arriba mencionados. La materia prima de polisacarido debena poder ser producida de manera economica, y el procedimiento de tratamiento debena poder ser llevado a cabo de manera conocida y rentable, asf como en instalaciones existentes.
Descripcion de la invencion
La solucion del problema arriba descrito consiste en un procedimiento para la produccion de una fibra Lyocell, conteniendo la disolucion de hilatura aminoxido acuoso y como sustancia formadora de fibras una mezcla a base de celulosa y a(1^-3)-glucano. Una fibra de este tipo ha de designarse para los fines de la presente invencion asimismo como fibra Lyocell, a pesar de que, junto a celulosa contiene, ademas, otro polisacarido formador de fibras, a saber, el a(1^-3)-glucano.
Para los fines de la presente invencion, el termino “fibra” debe comprender tanto fibras cortadas con una longitud de corte definida como tambien filamentos sin fin. Todos los principios descritos en lo que sigue de la invencion son validos basicamente tanto para fibras cortadas como para filamentos sin fin.
El titulo de fibras individuales de las fibras de acuerdo con la invencion puede oscilar entre 0,1 y 10 dtex. Preferiblemente, oscila entre 0,5 y 6,5 dtex y de manera particularmente preferida entre 0,9 y 3,0 dtex. En el caso de fibras cortadas, la longitud de corte oscila habitualmente entre 0,5 y 120 mm, preferiblemente entre 20 y 70 mm y de manera particularmente preferida entre 35 y 60 mm. En el caso de filamentos sin fin, el numero de los filamentos individuales en el hilo de filamento oscila entre 50 y 10.000, preferiblemente entre 50 y 3.000.
El a(1^-3)-glucano puede prepararse poniendo en contacto una disolucion acuosa de sacarosa con GtfJ glucosiltransferasa aislada a partir de Streptococcus salivarius (Simpson et al. Microbiology, vol. 41, pags., 14511460 (1995)).
En una forma de realizacion preferida del procedimiento de acuerdo con la invencion, el a(1^-3)-glucano se compone en al menos un 90 % de unidades de hexosa y al menos el 50 % de las unidades de hexosa estan enlazadas mediante enlaces a(1^-3)-glucosfdicos.
El procedimiento para la produccion de las fibras de acuerdo con la invencion se compone de las siguientes etapas:
1. Preparacion de una disolucion de hilatura que contiene aminoxido acuoso, asf como en calidad de sustancia formadora de fibras, una mezcla a base de celulosa y a(1^3)-glucano segun uno de los dos metodos siguientes:
a. El a(1^3)-glucano puede anadirse en forma de una disolucion en aminoxido acuoso a la disolucion de celulosa preparada segun metodos conocidos.
b. El a(1^3)-glucano puede anadirse por mezcladura ya a la celulosa antes de la puesta en contacto con aminoxido acuoso.
2. Extrusion de la disolucion de hilatura a traves de una tobera a lo largo de una rendija de aire en un bano de hilatura con contenido en aminoxido acuoso, lavado de las fibras regeneradas para la separacion de aminoxido y secado.
La concentracion de la sustancia formadora de fibras en la disolucion de hilatura puede oscilar entre 5 y 20% en peso, se prefieren 8 a 15% en peso, de manera particularmente preferida 10 a 14% en peso.
La sustancia formadora de fibras en el procedimiento de acuerdo con la invencion puede contener entre 1 y 99% en peso de a(1^3)-glucano. Particularmente preferida es una proporcion del a(1^3)-glucano entre 5 y 30% en peso y de manera muy particularmente preferida una proporcion del a(1^3)-glucano entre 10 y 20% en peso. Por debajo del 5% en peso, el efecto rentable de la adicion de a(1^-3)-glucano es demasiado bajo para aplicaciones habituales de las fibras de acuerdo con la invencion; por encima del 30% pueden manifestarse en medida creciente conglutinaciones de fibras en el proceso de hilatura. Ambos lfmites pueden rebasarse, sin embargo, bajo condiciones particulares o bien para aplicaciones especiales de las fibras de acuerdo con la invencion; tambien quedan abarcadas expresamente por el contenido de la presente invencion fibras con una proporcion de a(1^-3)- glucano entre 1 y 5% en peso o bien entre 30 y 99% en peso. Por ejemplo, en el caso de una densidad de agujeros pequena de la tobera de hilatura, es decir una gran distancia entre los filamentos individuales en la rendija de aire, el riesgo de conglutinaciones es esencialmente menor.
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El grado de polimerizacion del a(1^-3)-glucano empleado en el procedimiento de acuerdo con la invencion, expresado como media ponderal DPw, puede oscilar entre 200 y 2000; se prefieren valores entre 500 y 1000. El aminoxido es preferiblemente N-metilmorfolin-N-oxido.
En el procedimiento de acuerdo con la invencion se prefieren, ademas, los siguientes parametros de procedimiento. Temperature de extrusion de la disolucion de hilatura a partir de las toberas, entre 90 y 135°C, en particular entre 120 y 130°C; expulsion de las toberas de hilatura, en funcion del tttulo de fibras individuales pretendido entre 0,01 y 0,2 g/agujero*min, preferiblemente entre 0,02 y 0,1 g/agujero*min; longitud de la rendija de aire, entre 7 y 70 mm, en particular entre 20 y 35 mm; concentracion de NMMO en el bano de hilatura acuoso, entre 0 y 35% en peso, en particular entre 0 y 25% en peso.
Objeto de la presente invencion es tambien una fibra Lyocell que contiene celulosa y a(1^-3)-glucano.
Conforme a la invencion, la sustancia formadora de fibras de las fibras de acuerdo con la invencion puede contener entre 1 y 99% en peso de a(1^-3)-glucano. Particularmente preferida es una proporcion del a(1^-3)-glucano entre 5 y 30% en peso y de manera muy particularmente preferida una proporcion del a(1^-3)-glucano entre 10 y 20% en peso. Por debajo del 5% en peso, el efecto rentable de la adicion de a(1^-3)-glucano es demasiado bajo para aplicaciones habituales; por encima del 30% pueden manifestarse en medida creciente conglutinaciones de fibras. Ambos lfmites pueden rebasarse, sin embargo, en casos particulares o bien para aplicaciones especiales de las fibras de acuerdo con la invencion; tambien quedan abarcadas expresamente por el contenido de la presente invencion fibras con una proporcion de a(1^-3)-glucano entre 1 y 5% en peso o bien entre 30 y 99% en peso.
En una forma de realizacion preferida, el a(1^-3)-glucano de las fibras Lyocell de acuerdo con la invencion se compone en al menos un 90% de unidades de hexosa y al menos el 50% de las unidades de hexosa estan enlazadas mediante enlaces a(1^-3)-glucosfdicos.
Asimismo objeto de la presente invencion es el uso de las fibras de acuerdo con la invencion para la preparacion de productos textiles tales como hilos, tejidos, generos de punto o generos de malla.
Sorprendentemente, se encontro que las fibras de acuerdo con la invencion - todavfa mejor como fibras Lyocell usuales en el comercio sin a(1^3)-glucano - son muy bien adecuadas para producir, a partir del tratamiento de fibras Lyocell, materiales textiles con efecto de piel de melocoton mediante metodos de tratamiento que son basicamente conocidos por el experto en la materia, por ejemplo de Schmidt M., Lenzinger Berichte 9 (1994), pags. 95 - 97. Esta idoneidad se basa en la elevada tendencia a la fibrilacion de las fibras de acuerdo con la invencion.
Con el fin de retirar fibrillas de la superficie de las fibras, que se manifiestan en diferentes etapas de tratamiento de la cadena textil, se aplica a menudo una denominada etapa de pulido mecanica (“mechanical polishing”) o tambien una etapa de pulido enzimatica (“Bio-Polishing”; vease, p. ej., Schmidt M., Lenzinger Berichte 9 (1994), pags. 95 - 97). Las fibras de acuerdo con la invencion se adecuan basicamente muy bien para uso en un procedimiento de fabricacion de materiales textiles en el que se aplica una etapa de pulido mecanica o enzimatica de este tipo. Un uso de este tipo de las fibras de acuerdo con la invencion es, por lo tanto, asimismo objeto de la presente invencion. Estructuras planas (materiales textiles) coloreadas, producidas a partir de las fibras de acuerdo con la invencion, presentan, ademas, un roce al blanqueo mejorado y muestran, despues del lavado, un menor engrisamiento y menor formacion de bolitas.
Las fibras de acuerdo con la invencion se adecuan particularmente bien para todos los productos que se pueden producir en el procedimiento de tendido en seco o en humedo. A ellos pertenecen, por ejemplo, todas las aplicaciones en papel y materiales de velo, los denominados productos no tejidos. Mediante, una fuerte solicitacion mecanica de las fibras, de acuerdo con la invencion, dispersadas en un lfquido, tal como, por ejemplo, agua, se puede provocar asimismo la fibrilacion. Aparatos adecuados son, por ejemplo, los refinadores empleados en la industria papelera. Las fibras de acuerdo con la invencion forman, con respecto a fibras Lyocell a base de 100% de celulosa, fibrillas mas gruesas, con lo cual estas fibras fibriladas se adecuan particularmente bien para las aplicaciones de materiales no tejidos arriba mencionadas.
Ademas, las fibras de acuerdo con la invencion se adecuan muy bien para todas las aplicaciones en las que se emplean en forma fuertemente acortada para el tratamiento superficial de otros cuerpos moldeados o superficies. A ellos pertenecen, entre otros, revestimientos de superficies y flocados. Las fibras de acuerdo con la invencion se producen para ello en una longitud de 10 hasta aprox. 500 pm, por ejemplo mediante corte o molienda en un molino de corte.
En lo que sigue se describe la invencion con ayuda de ejemplos. Sin embargo, la invencion no esta limitada expresamente a estos ejemplos, sino que tambien abarca todas las otras formas de realizacion que se basan en el mismo concepto inventivo.
Ejemplos
El grado de polimerizacion de los a(1^3)-glucanos se determino mediante GPC en DMAc/LiCl. En lo que sigue se indica siempre la media ponderal del grado de polimerizacion (DPw).
Disposiciones de hilatura con en cada caso 13% en peso de solidos (celulosa + a(1^-3)-glucano / 77% en peso de N-metil-morfolin-N-oxido / 10% en peso de agua se hilaron a partir de una tobera a traves de una rendija de aire (longitud 30 mm) en agua. En la rendija de aire se insuflo aire seco (es decir, humedad = 0% de h. r.) a la temperature ambiente. La expulsion de la tobera de hilatura ascendio a 0,05 g/agujero*min. Como materia prima 5 celulosica se empleo una celulosa Saiccor con una viscosidad SCAN de 450 ml/g. Se utilizaron a(1^3)-glucanos con dos grados de polimerizacion diferentes. Las cantidades de glucano se refieren a la proporcion del a(1^3)- glucano en la sustancia formadora de fibras.
Las propiedades de las fibras obtenidas se indican en la Tabla 1:
Tabla 1
Ejemplo
Aditivo Cantidad de glucano % Titulo dtex FFk cN/tex FDk % FFn cN/tex FDn %
1 Ejemplo Comparativo
sin 1,58 34,2 10,1 27,0 11,9
2
Glucano DPw1000 5 1,58 34,5 11,2 26,4 14,7
3
Glucano DPw1000 10 1,59 31,8 10,7 20,9 14,7
4
Glucano DPw1000 20 1,61 27,4 9,2 16,3 9,2
5
Glucano DPw 800 20 1,65 25,4 9,6 18,6 10,7
10
15
En este caso, significan:
FFk resistencia de la fibra condicionada FDk alargamiento de la fibra condicionado FFn resistencia de la fibra humedo FDn alargamiento de la fibra humedo

Claims (15)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para la produccion de una fibra Lyocell, caracterizado por que la disolucion de hilatura contiene aminoxido acuoso y como sustancia formadora de fibras una mezcla a base de celulosa y a(1^-3)-glucano.
  2. 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, en el que la sustancia formadora de fibras contiene entre 1 y 99% en peso, preferiblemente entre 5 y 30% en peso de a(1^-3)-glucano.
  3. 3. Procedimiento segun la reivindicacion 1, en el que el aminoxido es N-metilmorfolin-N-oxido.
  4. 4. Procedimiento segun la reivindicacion 1, en el que el a(1^3)-glucano se compone en al menos un 90% de unidades de hexosa y al menos el 50% de las unidades de hexosa estan enlazadas mediante enlaces a(1^3)- glucosfdicos.
  5. 5. Procedimiento segun las reivindicaciones precedentes, en el que la fibra es una fibra cortada o filamento sin fin.
  6. 6. Fibra Lyocell, caracterizada por que contiene celulosa y a(1^3)-glucano.
  7. 7. Fibra Lyocell segun la reivindicacion 6, en donde la sustancia formadora de fibras contiene entre 1 y 99% en peso, preferiblemente entre 5 y 30% en peso de a(1^3)-glucano.
  8. 8. Fibra Lyocell segun la reivindicacion 6, en donde el a(1^3)-glucano se compone en al menos un 90% de unidades de hexosa y al menos el 50% de las unidades de hexosa estan enlazadas mediante enlaces a(1^3)- glucosfdicos.
  9. 9. Fibra segun las reivindicaciones precedentes, en donde la fibra es una fibra cortada o filamento sin fin.
  10. 10. Uso de la fibra segun la reivindicacion 6, para la preparacion de productos textiles tales como hilos, tejidos, generos de punto o generos de malla.
  11. 11. Uso de la fibra segun la reivindicacion 6, para la produccion de materiales textiles con efecto piel de melocoton.
  12. 12. Uso de la fibra segun la reivindicacion 6, en un procedimiento de produccion de materiales textiles, en que se aplica una etapa de pulido mecanica o enzimatica.
  13. 13. Uso de la fibra segun la reivindicacion 6, para la produccion de materiales de velo.
  14. 14. Uso de la fibra segun la reivindicacion 6, para la produccion de papel.
  15. 15. Uso segun una de las reivindicaciones precedentes, en donde la fibra es una fibra cortada o filamento sin fin.
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