ES2622098T3 - Sílices modificadas en superficie, preparadas por vía pirógena - Google Patents

Sílices modificadas en superficie, preparadas por vía pirógena Download PDF

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Abstract

Sílice modificada en superficie, preparada por vía pirógena, con una facilidad mejorada de incorporación en sistemas líquidos, que puede obtenerse debido a que una sílice preparada por vía pirógena, que está en forma de agregados de partículas primarias y posee una superficie específica según BET de 150 ± 15 m2/g, teniendo los agregados una superficie media de 12000 a 20000 nm2, un diámetro del círculo equivalente (ECD) medio de 90 a 120 nm y una circunferencia media de 1150 a 1700 nm, se trata con polidimetilsiloxano como un modificador de la superficie.

Description

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DESCRIPCION
Sflices modificadas en superficie, preparadas por v^a pirogena
La invencion se refiere a silices modificadas en superficie, preparadas por via pirogena, a un procedimiento para su preparacion y a su uso.
Es conocida la preparacion de silices pirogenas modificadas en superficie (ahumadas) a partir de silices preparadas por via pirogena por modificacion de la superficie. Silices preparadas de esta forma encuentran uso en muchos campos de aplicacion: p. ej., para controlar la reolog^a de sistemas Uquidos, en resinas y para su uso en adhesivos. En estas aplicaciones, se concede gran importancia no solo al efecto espesante, sino tambien a la facilidad de incorporacion en el sistema lfquido.
El documento EP 1 431 245 A1 sugiere el uso de una sflice con una superficie espedfica segun BET entre 80-450 m2/g, en particular una superficie espedfica segun BET de 264 m2/g, para la modificacion en superficie con, p. ej., polidimetilsiloxano con el fin de mejorar la facilidad de incorporacion en sistemas de barniz (Kquidos) y para disminuir el efecto espesante manteniendo los sistemas de barniz mas fluidos.
El documento US 2004/0131527 A1, p. ej., ensena la eleccion de una sflice preparada por via pirogena con una superficie espedfica segun BET de 25 a 500 m2/g, p. ej., con una superficie espedfica segun BET de 200 m2/g, y el tratamiento de la sflice con un organosilano tal como polidimetilsiloxano, con el fin de mejorar la facilidad de incorporacion en sistemas lfquidos, al tiempo que se mantiene el efecto espesante.
Las silices pirogenicas, modificadas en superficie, conocidas tienen la desventaja de que su facilidad de incorporacion en sistemas Kquidos no es satisfactoria.
El objeto era, por lo tanto, preparar silices pirogenicas, modificadas en superficie, que poseen una facilidad mejorada de incorporacion en sistemas lfquidos sin detrimento de otras propiedades importantes tales como el efecto espesante.
La invencion proporciona sflice modificada en superficie, preparada por via pirogena, que se caracteriza porque se mejora su facilidad de incorporacion en sistemas lfquidos sin perjuicio del efecto espesante, que puede obtenerse debido a que una sflice preparada por via pirogena, que esta en forma de agregados de partfculas primarias y posee una superficie espedfica segun BET de 150 ± 15 m2/g, teniendo los agregados una superficie media de 12000 - 20000 nm2, un diametro del drculo equivalente (ECD) medio de 90 - 120 nm y una circunferencia media de 1150 - 1700 nm, esta modificada en superficie con polidimetilsiloxano.
La invencion proporciona, ademas, un procedimiento para la preparacion de la sflice modificada en superficie, preparada por via pirogena, que se caracteriza porque la sflice preparada por via pirogena, que esta en forma de agregados de partroulas primarias y posee una superficie espedfica segun BET de 150 ± 15 m2/g, teniendo los agregados una superficie media de 12000 - 20000 nm2, un diametro del drculo equivalente (ECD) medio de 90 -120 nm y una circunferencia media de 1150 - 1700 nm, se modifica en superficie con polidimetilsiloxano.
La sflice preparada por via pirogena utilizada como material de partida se conoce a partir del documento EP 1 681 266 A2.
La modificacion en superficie se puede lograr mediante la pulverizacion de la sflice con agua y posteriormente con el modificador de superficie. La pulverizacion puede tener lugar tambien en el orden opuesto. El agua utilizada puede haber sido acidificada con un acido, acido clorlddrico, por ejemplo, a un pH de 7 a 1. Si se emplean dos o mas modificadores de superficie, estos se pueden aplicar juntos o por separado, en sucesion o como una mezcla.
El modificador o los modificadores de superficie pueden haber sido disueltos en disolventes adecuados. El final de la pulverizacion puede ser seguido de mezcladura durante 5 a 30 minutos mas.
Posteriormente, la mezcla se trata termicamente a una temperatura de 20 a 400°C a lo largo de un penodo de 0,1 a 6 h. El tratamiento termico puede tener lugar bajo un gas inerte tal como nitrogeno, por ejemplo.
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Un metodo alternativo de modificacion de la superficie de las silices se puede lograr mediante el tratamiento de las sHices con el modificador de superficie en forma de vapor y, a continuacion, tratando termicamente la mezcla a una temperature de 50 a 800°C a lo largo de un penodo de 0,1 a 6 h. El tratamiento termico puede tener lugar bajo un gas inertetal como nitrogeno, por ejemplo.
El tratamiento de la temperatura tambien puede tener lugar a lo largo de un numero de etapas a diferentes temperaturas.
El modificador o los modificadores de superficie se pueden aplicar utilizando boquillas de un solo fluido, de dos fluidos o de ultrasonido.
La modificacion de la superficie puede llevarse a cabo en mezcladores caldeables y secadores con instalaciones de pulverizacion, de forma continua o discontinua. Un aparato adecuado puede ser, por ejemplo, el siguiente: mezcladores de reja de arado, secadores de placas, secadores de lecho fluidizado o secadores de lecho fluido.
Como modificador de la superficie se utiliza polidimetilsiloxano.
La sflice modificada en superficie, preparada por via pirogena de la invencion se puede utilizar como una carga para resinas.
La invencion proporciona, ademas, resinas que comprenden la sflice modificada en superficie, preparada por via pirogena de la invencion.
La invencion presenta las siguientes ventajas: mayor facilidad de incorporacion en sistemas lfquidos sin perjuicio del efecto espesante.
Ejemplos
Preparacion de la silice comparativa
2 kg de sflice 11 (Tabla 4 del documento EP 1681266) se cargaron en un mezclador y, con mezcladura, se pulverizaron con 0,42 kg de aceite Rhodorsil 47 V 100 (polidimetilsiloxano) por medio de una boquilla de dos fluidos. Despues del final de la pulverizacion, la mezcladura se continuo durante 15 minutos y la mezcla de reaccion se calento posteriormente en una atmosfera de nitrogeno.
Preparacion de las silices de la invencion - Ejemplo
2 kg de sflice 1 (Tabla 4 del documento EP 1 681266) se cargaron en un mezclador y, con mezcladura, se pulverizaron con 0,42 kg de aceite Rhodorsil 47 V 100 (polidimetilsiloxano) por medio de una boquilla de dos fluidos. Despues del final de la pulverizacion, la mezcladura se continuo durante 15 minutos y la mezcla de reaccion se calento posteriormente en una atmosfera de nitrogeno.
Datos fisico-quimicos
Designacion
Densidad compactada [g/l] Perdida por secado [%] Perdida por ignicion [%] pH contenido de C [%] Superficie espedfica segun BET [irr/g]
Sflice comparativa
67 0,1 4,4 5,8 4,6 95
Sflice de la invencion
65 0,1 4,4 5,7 4,6 94
Determinacion de las caracteristicas de incorporacion
Las caractensticas de incorporacion se determinaron midiendo el tiempo requerido para que la sflice se homogeneizara en una resina.
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Esto se realiza pesando 100 g de Palatal A 410 en un vaso de precipitados de 350 ml y calentandolo a 25°C en un bano de agua.
El vaso de precipitados se introduce en la pieza de insercion de aluminio del dispositivo de montaje del disolvedor (Dispermat de Getzmann).
El agitador (diametro del disco 30 mm) se sumerge a su profundidad objetivo de t = 10 mm por encima de la base del vaso de precipitados y se conecta a una velocidad n de 500 min-1.
3 g de sflice se colocan de manera uniforme sobre la superficie de la resina, y se pulsa el cronometro.
Se realiza una medicion del tiempo requerido para que la sflice se homogenefce.
El tiempo transcurrido se traslada a un sistema de calificacion de la escuela (grado 1 - grado 5). El Grado 1 corresponde a una incorporacion muy buena (rapida). El Grado 5 corresponde a una incorporacion muy deficiente (lenta).
Determinacion del efecto espesante en una resina epoxidica
201,92 g (92,15%) de Renalm M1 y 8,08 g (3,85%) de sflice se pesan en un vaso de precipitados de PE de 350 ml.
El disco disolvedor (diametro del disco: d = 50 mm) se sumerge hasta el punto medio del vaso de precipitados y la muestra se homogeneiza a 1000 rpm.
En este caso, el vaso de precipitados se sella con la tapa perforada con el fin de evitar que la silice escape en forma de polvo.
Tan pronto como la sflice se ha incorporado por completo, el disco se sumerge a una profundidad de 10 mm por encima de la base del vaso de precipitados. La dispersion se lleva a cabo durante 3 minutos a una velocidad de 3000 rpm. Durante este tiempo, el aire se elimina en vacfo.
La muestra dispersada se transfiere a un frasco de vidrio de 250 ml.
La muestra se almacena en un bano de agua a 25°C durante 90 minutos.
Despues de 90 minutos la muestra se agita con una espatula durante 1 minuto. Posteriormente, la viscosidad de la muestra se determina utilizando un Brookfield DV III.
Para este fin, el husillo del reometro Brookfield se sumerge hasta la marca definida. La medicion se lleva a cabo como sigue:
5 rpm - valor lefdo despues de 60 segundos 50 rpm - valor lefdo despues de 30 segundos.
Los valores de lectura son las viscosidades [Pa * s] a las rpm respectivas.
Caracteristicas de incorporacion y efecto espesante - resultados
Designacion
Incorporacion (grado) Espesamiento a 5 rpm [Pa*s] Espesamiento a 50 rpm [Pa*s]
Silice comparativa
4 70 000 15 760
Silice de la invencion
1 70 600 15 360
Es claramente evidente que la sflice de la invencion exhibe caractensticas de incorporacion mucho mejores. Esto significa que se incorpora mas rapidamente que la sflice comparativa, a pesar del hecho de que no solo el efecto espesante, sino tambien los demas datos ffsico-qmmicos son comparables.

Claims (4)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Sflice modificada en superficie, preparada por via pirogena, con una facilidad mejorada de incorporacion en sistemas Kquidos, que puede obtenerse debido a que una s^lice preparada por via pirogena, que esta en forma de agregados de partroulas primarias y posee una superficie espedfica segun BET de 150 ± 15 m2/g, teniendo los
    5 agregados una superficie media de 12000 a 20000 nm2, un diametro del drculo equivalente (ECD) medio de 90 a 120 nm y una circunferencia media de 1150 a 1700 nm, se trata con polidimetilsiloxano como un modificador de la superficie.
  2. 2. Procedimiento para preparar la sflice modificada en superficie, preparada por via pirogena, de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado por que la silice preparada por via pirogena, que esta en forma de agregados de
    10 partroulas primarias y posee una superficie espedfica segun BET de 150 ± 15 m2/g, teniendo los agregados una superficie media de 12000 - 20000 nm2, un diametro del drculo equivalente (ECD) medio de 90 - 120 nm y una circunferencia media de 1150 a 1700 nm, se trata con polidimetilsiloxano como un modificador de la superficie.
  3. 3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 2, caracterizado por que la sflice se pulveriza con agua y posteriormente con el modificador de la superficie.
    15 4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 2, caracterizado por que la sflice se trata con el modificador de la
    superficie en forma de vapor y posteriormente la mezcla se trata termicamente a una temperatura de 50 a 800°C a lo largo de un periodo de 0,1 a 6 h.
  4. 5. Uso de la sflice modificada en superficie, preparada por via pirogena, segun se define en la reivindicacion 1, para espesar sistemas lfquidos.
    20 6. Uso de la sflice modificada en superficie, preparada por via pirogena, segun se define en la reivindicacion 1, para
    espesar resinas.
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