ES2622362T3 - Procesos para la recuperación de caucho de plantas que no son hevea - Google Patents

Abstract

Un método para aumentar la recuperación de caucho a partir de plantas que no son Hevea que comprende: A. utilizar briquetas que comprenden (i) materia vegetal cortada comprimida que tiene un tamaño medio de 3,8 cm (1,5 pulgadas) o menos, que comprende bagazo, caucho, resina, agua residual y (ii) no más de 5% en peso de hojas de una planta que no es Hevea, en el que las briquetas tienen una densidad que es 40-325% mayor que la densidad de la materia vegetal no comprimida; B. someter las briquetas a un proceso de extracción con disolvente orgánico por el cual las briquetas se mezclan con al menos un disolvente orgánico polar y al menos un disolvente orgánico no polar para formar una suspensión que contiene materia vegetal, disolventes orgánicos y 0,5-10% en peso de agua; y C. procesar la suspensión para retirar el bagazo y la resina y recuperar al menos 95-99% en peso del caucho presente en las briquetas.

Description

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

DESCRIPCION

Procesos para la recuperacion de caucho de plantas que no son hevea Antecedentes

La planta o arbol Hevea (denominada tambien Hevea brasiliensis o arbol del caucho) es una fuente bien conocida de caucho natural (denominado tambien poliisopreno). Las fuentes de caucho tal como Hevea brasiliensis, Ficus elastica (arbol del caucho de la India) y Cryptostegia grandiflora (enredadera del caucho de Madagascar) producen caucho natural en forma de una savia donde el caucho se suspende en una disolucion acuosa que fluye libremente y que se puede recuperar golpeando la planta. Se conocen tambien diversas plantas que no son Hevea que contienen caucho natural, pero su caucho se almacena en el interior de celulas individuales de la planta (por ejemplo, tallos, rafces u hojas) y no se puede acceder al mismo golpeandolas, sino que solo se puede acceder rompiendo las paredes celulares gracias a medios ffsicos u otros medios. De esta manera, los procesos para la recuperacion de caucho a partir de plantas que no son Hevea generalmente son mas complicados y laboriosos que los procesos para la recoleccion de caucho a partir de arboles de Hevea. El documento US 4526959 divulga procesos para extraer caucho y subproductos a partir de guayule y arbustos similares a guayule. El documento US 4616075 divulga un proceso y un producto del mismo para densificar los arbustos de guayule por compresion y formar una pella densificada.

Sumario

Se proporcionan en el presente documento procesos basados en disolventes organicos para la recuperacion de caucho a partir de plantas que no son Hevea. Los procesos son adecuados para su uso en un laboratorio o planta piloto y son escalables a una planta de tamano comercial que se disena para recoger grandes cantidades de caucho a partir de plantas que no son Hevea.

En una primera realizacion, se proporciona un metodo para aumentar la recuperacion de caucho a partir de plantas que no son Hevea. El metodo comprende (A) utilizar briquetas que comprenden (i) materia vegetal cortada y comprimida que tiene un tamano medio de 3,8 cm (1,5 pulgadas) o menos, comprendiendo la materia vegetal, bagazo, caucho, resina y agua residual y (ii) no mas de 5% en peso de hojas de una planta que no es Hevea, en el que las briquetas tienen una densidad que es 40-325% mayor que la densidad de la materia vegetal no comprimida; (B) someter las briquetas a un proceso de extraccion con un disolvente organico por el cual las briquetas se mezclan con al menos un disolvente organico polar y al menos un disolvente organico no polar para formar una suspension que contiene 0,5-10% en peso de agua; y (C) procesar la suspension para retirar el bagazo y la resina y recuperar al menos el 95-99% en peso del caucho presente en las briquetas.

En una segunda realizacion, se proporciona un proceso de multietapa para la recuperacion de caucho a partir de plantas de guayule. En este proceso, inicialmente, se utiliza una suspension que contiene (i) materia vegetal procedente de arbustos de guayule (donde la materia vegetal comprende bagazo, caucho y resina), (ii) al menos un disolvente organico no polar y (iii) al menos un disolvente organico polar, donde (ii) y (iii) estan presentes en cantidades al menos suficientes para solubilizar la resina y el caucho procedentes de la materia vegetal. La suspension contiene 10-50% en peso de materia vegetal, 50-90% en peso de (ii) y (iii) combinados, y 0,5-10% en peso de agua procedente de la materia vegetal. La mayona del bagazo se retira de la suspension para producir una micela. Opcionalmente, se anade un disolvente organico polar adicional, un disolvente organico no polar o una combinacion de los mismos (cada uno de los cuales puede ser igual o diferente a los utilizados en la suspension de (a)) a la micela para formar una micela de viscosidad reducida. La cantidad de cualquier disolvente organico polar adicional que se anade a la micela es menor que la cantidad que produce la coagulacion del caucho presente en la micela de viscosidad reducida. A continuacion, se retira el 80-95% en peso del bagazo (basado en el peso total del bagazo presente en la micela de viscosidad reducida o en la micela de la que se habfa retirado la mayona del bagazo) de la micela (tanto de la micela de viscosidad reducida resultante de la adicion de disolvente(s) adicional(es) como de la micela de la que ya se habfa retirado la mayona del bagazo) para formar una micela purificada. La mayona del bagazo que se retira en esta segunda fase de retirada tiene un tamano de partfcula menor de 105 micrometros. Opcionalmente, la micela purificada se trata ademas para retirar el bagazo adicional produciendo de este modo una disolucion de caucho purificada que contiene 0,01-1% en peso de bagazo (basandose en la cantidad total de bagazo presente en la suspension); 90-99% del bagazo adicional que se retira tiene un tamano de partfcula mayor de 45 micrometros. Se aumenta la cantidad relativa de disolvente organico polar en comparacion con un disolvente organico no polar en la disolucion de caucho purificada o en la micela purificada, con el fin de producir la coagulacion del caucho presente en las mismas. A partir del caucho coagulado, se produce un caucho solido purificado. Este caucho solido purificado es tal que, cuando contiene un 0,8% en peso de materia volatil, contiene tambien un 0,05-0,5% en peso de suciedad, un 0,2-1,5% en peso de ceniza y un 0,1-4% en peso de resina. Multiples aspectos del proceso se llevan a cabo a una temperatura o temperaturas de 10-80°C (es decir, se pueden llevar a cabo aspectos diferentes del proceso a la misma temperatura o a temperaturas diferentes) y una presion de 35 a 1000 kPa.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Descripcion detallada

Se proporcionan en el presente documento procesos para la recuperacion de caucho a partir de plantas que no son Hevea. Para facilitar la descripcion, los procesos se describen como realizaciones; el uso de esta terminologfa es solo para facilitar la descripcion y no debe interpretarse como limitante de los procesos divulgados.

Definiciones

La terminologfa que se explica en el presente documento es solo para la descripcion de las realizaciones y no debe considerarse como limitante de la invencion en su totalidad.

Como se usa en el presente documento, se pretende que la expresion planta que no es Hevea englobe plantas que contienen caucho natural dentro de las celulas individuales de la planta.

Como se usa en el presente documento “bagazo” se usa para referirse a aquella parte de la materia vegetal molida o cortada de una planta que no es Hevea que es insoluble y, ademas, experimenta suspension en lugar de disolucion por parte de disolventes organicos. Como se usa en el presente documento, debe entenderse que bagazo incluye suciedad y ceniza, a menos que se especifique lo contrario.

Como se usa en el presente documento, la expresion “materia vegetal” significa material obtenido de una planta que no es Hevea. A menos que se especifique lo contrario, la materia vegetal puede incluir rafces, tallos, corteza, material lenoso, medula, hojas y suciedad.

Como se usa en el presente documento, la expresion “material lenoso” significa el tejido vascular y el material meristematico obtenido de una planta que no es Hevea. A menos que se especifique lo contrario, el material lenoso no incluye corteza.

Como se usa en el presente documento, el termino “corteza” se refiere a la fuerte cubierta dura presente sobre los tallos y las rafces de determinadas plantas que no son Hevea (particularmente de tipo lenoso o arbustivo) y debe entenderse que incluye todos los tejidos del exterior del cambium vascular. No todas las plantas que no son Hevea tendran corteza.

Como se usa en el presente documento, el termino “resina” significa las entidades qmmicas que no son caucho que estan presentes de forma natural en una materia vegetal que no es Hevea, incluyendo, pero no de forma limitativa resinas (tales como terpenos), acidos grasos, protemas y materiales inorganicos.

Como se usa en el presente documento, el termino “suciedad” (tal como se usa junto con el caucho solido purificado producido mediante los procesos divulgados en el presente documento) significa material no vegetal que puede estar asociado a plantas que no son Hevea, particularmente tras la recogida, tal como suelo, arena, arcilla y pequenas piedras. Se puede determinar el contenido de suciedad del caucho solido purificado volviendo a disolver completamente el caucho solido y vertiendo la disolucion a traves de un tamiz de 45 micrometros. A continuacion se enjuaga el tamiz con disolvente adicional y se seca. El peso del material retenido en el tamiz representa el contenido de “suciedad” del caucho solido purificado.

Como se usa en el presente documento, el termino “ceniza” (tal como se usa junto con el caucho solido purificado producido por los procesos divulgados en el presente documento) significa el material inorganico (es decir, exento de carbono) que permanece tras incinerar el caucho a 550°C ± 25°C.

Como se usa en el presente documento, el termino “mayona” significa mas de 50% pero menos de 100%. En determinadas realizaciones, el termino significa 51-60% y en otras realizaciones 60-95%.

Como se usa en el presente documento, la frase “materia volatil” se refiere a materia que no es de caucho que puede estar presente en una muestra de caucho solido purificado, pero que se volatiza a 100 +/- 5°C (o 160 +/- 5°C si se sospecha que la muestra de caucho contiene aceites de hidrocarburos volatiles). Un ensayo normalizado para determinar la materia volatil que esta presente en una muestra de caucho es el ASTM D1278-91 (1997).

Los procesos

En una primera realization, se proporciona un metodo para aumentar la recuperacion de caucho a partir de plantas que no son Hevea. El metodo comprende (A) utilizar briquetas que comprenden (i) materia vegetal cortada y comprimida que tenga un tamano medio de 3,8 cm (1,5 pulgadas) o menos (porejemplo, 0,32 cm (1/8 pulgadas) a 3,8 cm (1,5 pulgadas) o menos, como se describe adicionalmente a continuacion), que comprende bagazo, caucho, resina, agua residual y (ii) no mas de 5% en peso de hojas de una planta que no es Hevea, en el que las briquetas tienen una densidad que es 40-325% mayor que la densidad de la materia vegetal no comprimida; (B) someter las briquetas a un proceso de extraction con un disolvente organico por el cual las briquetas se mezclan con al menos un disolvente organico polar y al menos un disolvente organico no polar para formar una suspension que contiene 0,5-10% en peso de agua; y (C) procesar la suspension para retirar el bagazo y la resina y recuperar al menos 95-99% en peso del caucho presente en las briquetas.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

En una segunda realizacion, se proporciona un proceso de multietapa para la retirada de caucho a partir de plantas de guayule. (Como se explica a continuacion, en realizaciones alternativas de este proceso, la materia vegetal que se utiliza procede de una planta que no es Hevea diferente de una planta de guayule). Inicialmente, se prepara una suspension que contiene (i) materia vegetal procedente de arbustos de guayule (donde la materia vegetal comprende bagazo, caucho y resina), (ii) al menos un disolvente organico no polar y (iii) al menos un disolvente organico polar. La suspension contiene 10-50% en peso de materia vegetal, 50-90% en peso de (ii) y (iii) combinados, y 0,5-10% en peso de agua procedente de la materia vegetal. La mayona del bagazo se retira de la suspension para producir una micela. Opcionalmente, se anade un disolvente organico polar adicional, un disolvente organico no polar o una combinacion de los mismos (cada uno de los cuales puede ser igual o diferente a los utilizados en la suspension de (a)) a la micela para formar una micela de viscosidad reducida. La cantidad de cualquier disolvente organico polar adicional que se anade a la micela es menor que la cantidad que produce la coagulacion del caucho presente en la micela de viscosidad reducida. A continuacion, se retira el 80-95% en peso del bagazo (basado en el peso total del bagazo presente en la micela de viscosidad reducida o en la micela de la que se habfa retirado la mayona del bagazo) de la micela de viscosidad reducida o de la micela de la que ya se habfa retirado la mayona del bagazo para formar una micela purificada. La mayona del bagazo que se retira (de la micela de viscosidad reducida) tiene un tamano de partfcula menor de 105 micrometros. Opcionalmente, la micela purificada se trata ademas para retirar el bagazo adicional produciendo por lo tanto una disolucion de caucho purificada que contiene 0,01-1% en peso de bagazo (basandose en la cantidad total de bagazo presente en la suspension); 90-99% del bagazo adicional que se retira tiene un tamano de partfcula mayor de 45 micrometros. Se aumenta la cantidad relativa de disolvente organico polar en comparacion con un disolvente organico no polar en la disolucion de caucho purificada o en la micela purificada, con el fin de producir la coagulacion del caucho presente en las mismas. A partir del caucho coagulado, se produce un caucho solido purificado. Este caucho solido purificado es tal que, cuando contiene 0,8% en peso de materia volatil, contiene tambien 0,05-0,5% en peso de suciedad, 0,21,5% en peso de ceniza y 0,1-4% en peso de resina. Multiples aspectos del proceso se llevan a cabo a una temperatura o temperaturas de 10-80°C (es decir, aspectos diferentes del proceso se pueden llevar a cabo a la misma temperatura o a temperaturas diferentes) y una presion de 35 a 1000 kPa.

En determinadas realizaciones concretas de la segunda realizacion, la retirada del bagazo en (b) comprende el uso de una centnfuga. En dichos procesos, se utiliza inicialmente, una suspension que contiene (i) materia vegetal cortada procedente de arbustos de guayule (donde la materia vegetal contiene bagazo, resina y caucho) y (ii) un co-disolvente compuesto por al menos un disolvente organico no polar y al menos un disolvente organico polar, donde (i) esta presente en una cantidad de 10-50% en peso (basado en el peso total de la suspension), (ii) esta presente en una cantidad de 50-90% en peso (basado en el peso total de la suspension) y el al menos un disolvente organico polar esta presente en una cantidad de 1040% en peso (basado en la cantidad total de disolvente). (Como se explica a continuacion, en realizaciones alternativas del presente proceso, la materia vegetal que se utiliza es de una planta que no es Hevea diferente de una planta de guayule). La suspension se somete a centrifugacion a fin de retirar 70-95% en peso de bagazo (basado en el peso total de bagazo presente en la suspension) produciendo de este modo una micela. Opcionalmente, se anade un disolvente organico polar adicional, un disolvente organico no polar o una combinacion de los mismos (cada uno de los cuales puede ser igual o diferente a los disolventes organicos de la suspension) a la micela para formar una micela de viscosidad reducida con una viscosidad inferior a 200 milipascalessegundo (200 centipoise). La cantidad de cualquier disolvente organico polar adicional que se anade es menor que la cantidad que produce la coagulacion del caucho presente en la micela de viscosidad reducida. Dependiendo del tipo de centnfuga que se utilice cuando se desee reducir la viscosidad de la micela, existe la posibilidad de anadir parte o todo el disolvente adicional directamente a la(s) maquina(s) que realiza(n) el proceso de extraccion, de tal manera que la micela que sale del proceso de extraccion sea una micela de viscosidad reducida con una viscosidad inferior a 200 milipascales segundo (200 centipoise). A continuacion, se retira 80-95% en peso de bagazo adicional (basado en el peso total del bagazo presente en la micela de viscosidad reducida o en la micela de la que se ha retirado al menos 60% en peso del bagazo) de la micela de viscosidad reducida o de la micela para formar una micela purificada. La mayona del bagazo que se retira en esta segunda fase de retirada (es decir, de la micela de viscosidad reducida o de la micela de la que se ha retirado al menos 60% en peso de bagazo) tiene un tamano de partfcula menor de 105 micrometros. Opcionalmente, la micela purificada se trata ademas para retirar el bagazo adicional produciendo de esta forma una disolucion de caucho purificada que contiene 0,01-1% en peso de bagazo (basandose en el peso total de bagazo presente en la suspension); 90-99% del bagazo adicional que se retira (de la micela purificada) tiene un tamano de partfcula mayor de 45 micrometros. Se aumenta la cantidad relativa de disolvente organico polar en comparacion con un disolvente organico no polar en la disolucion de caucho purificada o en la micela purificada a continuacion para coagular el caucho presente en la anterior. A continuacion el caucho coagulado se afsla del disolvente organico para producir un caucho solido. Cuando este caucho solido contiene 0,8% en peso de materia volatil, contiene tambien 0,05-0,5% en peso de suciedad, 0,2-1,5% en peso de cenizas y 0,1-4% en peso de resina. Multiples aspectos del proceso se llevan a cabo a una temperatura o temperaturas de 10-80°C (es decir, aspectos diferentes del proceso se pueden llevar a cabo a la misma temperatura o a temperaturas diferentes) y una presion de 35 a 1000 kPa.

En determinadas realizaciones concretas de la segunda realizacion, la retirada del bagazo en (b) comprende el uso de un decantador con extraccion. Inicialmente, se utiliza una suspension que contiene (i) materia vegetal cortada procedente de arbustos de guayule (donde la materia vegetal contiene bagazo, resina y caucho) y (ii) un co-disolvente compuesto por al menos un disolvente organico no polar y al menos un disolvente organico polar, donde (i) esta presente en una cantidad de 10-50% en peso (basado en el peso total de la suspension), (ii) esta presente en una cantidad de 50-90% en peso (basado en el peso total de la suspension) y al menos un disolvente organico polar esta presente en una cantidad de 10-

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

40% en peso (basado en la cantidad total de disolvente). (Como se explica a continuacion, en realizaciones alternativas de este proceso, la materia vegetal que se utiliza precede de una planta que no es Hevea diferente de una planta de guayule). La suspension se somete a un proceso de decantacion con extraccion (por ejemplo, un decantador con extraccion) a fin de retirar 60-95% en peso de bagazo (basado en el peso total de bagazo presente en la suspension), produciendo de este modo una micela. Opcionalmente, se anade un disolvente organico polar adicional, un disolvente organico no polar o una combinacion de los mismos (cada uno de los cuales puede ser igual o diferente a los disolventes organicos de la suspension) a la micela para formar una micela de viscosidad reducida con una viscosidad inferior a 200 milipascalessegundo (200 centipoise) (por ejemplo, 10-200 milipascalessegundo (10-200 centipoise)). La cantidad de cualquier disolvente organico polar adicional que se anade es menor que la cantidad que produce la coagulacion del caucho presente en la micela de viscosidad reducida. Dependiendo del tipo de proceso de extraccion que se utilice (por ejemplo, un decantador con extraccion) cuando se desee reducir la viscosidad de la micela, existe la posibilidad de anadir parte o todo el disolvente adicional directamente a la(s) maquina(s) que realiza(n) el proceso de extraccion de tal manera que la micela que sale del proceso de extraccion sea una micela de viscosidad reducida con una viscosidad inferior a 200 milipascales segundo (200 centipoise). A continuacion, se retira 80-95% en peso de bagazo adicional (basado en el peso total del bagazo presente en la micela de viscosidad reducida o en la micela de la que se ha retirado al menos 60% en peso del bagazo) de la micela de viscosidad reducida o de la micela para formar una micela purificada. La mayona del bagazo que se retira en esta segunda fase de retirada (es decir, a partir de la micela de viscosidad reducida o de la micela de la que se ha retirado al menos 60% en peso de bagazo) tiene un tamano de partreula menor de 105 micrometres. Opcionalmente, la micela purificada se trata ademas para retirar el bagazo adicional produciendo de esta forma una disolucion de caucho purificada que contiene 0,01-1% en peso de bagazo (basandose en el peso total de bagazo presente en la suspension); 90-99% del bagazo adicional que se retira (de la micela purificada) tiene un tamano de partreula mayor de 45 micrometres. A continuacion, se aumenta la cantidad relativa de disolvente organico polar en comparacion con un disolvente organico no polar en la disolucion de caucho purificada o en la micela purificada para coagular el caucho presente en la anterior. A continuacion el caucho coagulado se afsla del disolvente organico para producir un caucho solido. Cuando este caucho solido contiene 0,8% en peso de materia volatil, contiene tambien 0,05-0,5% en peso de suciedad, 0,2-1,5% en peso de ceniza y 0,1-4% en peso de resina. Multiples aspectos del proceso se llevan a cabo a una temperatura o temperaturas de 10-80°C (es decir, aspectos diferentes del proceso se pueden llevar a cabo a la misma temperatura o a temperaturas diferentes) y una presion de 35 a 1000 kPa.

En determinadas realizaciones concretas de la segunda realizacion, la retirada del bagazo en (b) comprende el uso de un proceso de prensado. Inicialmente, se utiliza una suspension que contiene (i) materia vegetal cortada procedente de arbustos de guayule (donde la materia vegetal contiene bagazo, resina y caucho) y (ii) un co-disolvente compuesto por al menos un disolvente organico no polar y al menos un disolvente organico polar, donde (i) esta presente en una cantidad de 5-50% en peso (basado en el peso total de la suspension), y (ii) esta presente en una cantidad de 50-95% en peso (basado en el peso total de la suspension) y al menos un disolvente organico polar esta presente en una cantidad de 1035% en peso (basado en la cantidad total de disolvente). (Como se explica a continuacion, en realizaciones alternativas de este proceso, la materia vegetal que se utiliza procede de una planta que no es Hevea diferente de una planta de guayule). La suspension se somete a un proceso de prensado tal como un proceso de “deshidratacion” con un tornillo transportador en el interior de un cilindro perforado (por ejemplo, una prensa de tornillo) a fin de retirar 51-60% en peso del bagazo (basandose en el peso total del bagazo en la suspension), produciendo de esta forma una micela. En determinadas realizaciones de la tercera realizacion, puede ser preferible someter el bagazo a mas de un ciclo de prensado (por ejemplo, mediante la prensa de tornillo) anadiendose una cantidad adicional de co-disolvente a la torta prensada de bagazo que se genera a partir del primer prensado, generando de este modo una segunda suspension que se somete a otro prensado, consolidandose dos recogidas de licor (el lfquido que contiene el caucho y la resina disueltos) consolidandose para formar la micela. Opcionalmente, se anade un disolvente organico polar adicional, un disolvente organico no polar o una combinacion de los mismos (cada uno de los cuales puede ser igual o diferente a los disolventes organicos de la suspension) a la micela para formar una micela de viscosidad reducida con una viscosidad inferior a 200 milipascales segundo (200 centipoise) (por ejemplo, 10-200 milipascales segundo (10-200 centipoise)). La cantidad de cualquier disolvente organico polar adicional que se anade es menor que la cantidad que produce la coagulacion del caucho presente en la micela de viscosidad reducida. A continuacion, se retira 80-95% en peso de bagazo (basado en el peso total del bagazo presente en la micela de viscosidad reducida o en la micela de la que se ha retirado 51-60% en peso del bagazo) de la micela de viscosidad reducida o de la micela para formar una micela purificada. La mayona del bagazo que se retira en esta segunda fase de retirada (es decir, de la micela de viscosidad reducida o de la micela de la que se ha retirado al menos 51-60% en peso de bagazo) tiene un tamano de partreula menor de 105 micrometres. Opcionalmente, la micela purificada se trata ademas para retirar el bagazo adicional produciendo de esta forma una disolucion de caucho purificada que contiene 0,01-1% en peso de bagazo (basandose en el peso total de bagazo presente en la suspension); 90-99% del bagazo adicional que se retira (de la micela purificada) tiene un tamano de partreula mayor de 45 micrometres. A continuacion, se aumenta la cantidad relativa de disolvente organico polar en comparacion con un disolvente organico no polar en la disolucion de caucho purificada o en la micela purificada para coagular el caucho presente en la anterior. A continuacion el caucho coagulado se afsla del disolvente organico para producir un caucho solido. Cuando este caucho solido contiene 0,8% en peso de materia volatil, contiene tambien 0,05-0,5% en peso de suciedad, 0,2-1,5% en peso de ceniza y 0,1-4% en peso de resina. Multiples aspectos del proceso se llevan a cabo a una temperatura o temperaturas de 10-80°C (es decir, aspectos diferentes del proceso se pueden llevar a cabo a la misma temperatura o a temperaturas diferentes) y una presion de 35 a 1000 kPa.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

Se proporciona tambien en el presente documento una tercera realizacion en la que se proporciona un metodo basado en un disolvente organico para purificar una disolucion de caucho de guayule solubilizada que contiene al menos un disolvente no polar, al menos un disolvente polar, caucho de guayule solubilizado y hasta 5-20% en peso de bagazo y 0,5-10% en peso de agua (basado cada uno en el peso total de la disolucion). (Como se explica a continuacion, en realizaciones alternativas de este proceso, la materia vegetal que se utiliza es de una planta que no es Hevea diferente de una planta de guayule). El metodo (que se lleva a cabo a una presion de 35-1000 kPa) comprende centrifugar la disolucion a una fuerza g de 500-3.500 para retirar al menos 90-99% en peso del bagazo (basado en el peso total del bagazo presente en la disolucion) produciendo de este modo una micela purificada. La mayona del bagazo que se retira (de la disolucion) tiene un tamano de partfcula menor de 105 micrometros. La micela purificada se filtra a continuacion para retirar el bagazo adicional y producir una disolucion de caucho purificada que contiene 0,01-1% en peso de bagazo (basandose en la cantidad de bagazo en la disolucion); 90-99% del bagazo adicional que se retira (de la disolucion para formar la disolucion de caucho purificada) tiene un tamano de partfcula mayor de 45 micrometros.

Se proporciona tambien en el presente documento una cuarta realizacion que comprende un proceso para retirar el bagazo de una suspension que contiene caucho de guayule. Como parte del proceso, se utiliza una suspension que contiene al menos un disolvente organico no polar, al menos un disolvente organico polar y materia vegetal procedente de una fuente vegetal de guayule. La materia vegetal comprende 1-15% en peso de caucho de guayule solubilizado, 70-95% en peso de bagazo y 3-20% en peso de resina solubilizada. (Como se explica a continuacion, en realizaciones alternativas de este proceso, la materia vegetal que se utiliza es de una planta que no es Hevea diferente de una planta de guayule). En la suspension, la cantidad total de disolventes organicos no polares y polares es de 50-90% en peso (basado en el peso total de la suspension) y la cantidad de materia vegetal es de 10-50% en peso (basado en el peso total de la suspension). La suspension se mueve en una centnfuga decantadora que incluye un cierre de descarga y la centnfuga se usa para separar suficiente bagazo de la suspension para producir una micela que contiene (i) 60-95% en peso menos de bagazo que la suspension (basado en la cantidad total de bagazo presente en la suspension) y (ii) 1-10% en peso de caucho de guayule solubilizado. El proceso se lleva a cabo a una presion de 35-1000 kPa.

Tipos de materia vegetal/fuentes de bagazo

Como se ha mencionado anteriormente, los procesos de acuerdo con la primera realizacion divulgada en el presente documento se utilizan con materia vegetal procedente de plantas que no son Hevea. Debe entenderse que la segunda, tercera y cuarta realizaciones, aunque se describen con detalle con respecto al uso con materia vegetal de guayule, se podnan tambien utilizar junto con determinadas plantas que no son Hevea diferentes de guayule. Debe entenderse que todas las descripciones proporcionadas en el presente documento con respecto a la preparacion de materia vegetal, suspensiones que contienen materia vegetal, y materia vegetal que contiene bagazo que se separa del caucho y la resina de la materia vegetal, engloban el uso de materia vegetal de guayule (es decir, de arbustos de guayule), incluso si la explicacion concreta no indica explfcitamente que se este tratando la materia vegetal de guayule. Preferentemente, los procesos divulgados en el presente documento se utilizan con materia vegetal procedente de arbustos de guayule. Las plantas que no son Hevea a modo de ejemplo utiles en determinadas realizaciones de la primera realizacion y en determinadas realizaciones del segundo, tercero y cuarto procesos divulgados en el presente documento, incluyen, pero no de forma limitativa: Parthenium argentatum (Arbusto de guayule), Taraxacum Kok-Saghyz (Diente de leon ruso), Euphorbia lathyris (planta de gopher), Parthenium incanum (mariola), Chrysothamnus nauseosus (cepillo de conejo), Pedilanthus macrocarpus (candililla), Asclepias syriaca, speciosa, subulata, et al (algodoncillo), Solidago altissima, graminifolia rigida, et al (vara de oro), Cacalia atripilicifolia (platano indio palido), Pycnanthemum incanum (menta de montana), Teucrium canadense (camedrio americana) y Campanula Americana (campanula alta). Se conocen otras plantas que producen caucho e hidrocarburos similares al caucho, particularmente entre las familias Compositae, Euphorbiaceae, Campanulaceae, Labiatae y Moraceae. Cuando se recupera caucho a partir de materia vegetal en determinadas realizaciones de cada una de la primera, segunda, tercera y cuarta realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, se contempla que se pueda utilizar un tipo de plantas o mezclas de mas de un tipo de planta. Preferentemente, de acuerdo con cada una de la primera, segunda, tercera y cuarta realizaciones divulgadas en el presente documento, la materia vegetal utilizada procede de arbustos de guayule.

En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la materia vegetal que no es Hevea se obtiene de al menos uno de: Parthenium argentatum (Arbusto de guayule), Taraxacum Kok-Saghyz (Diente de leon ruso), Euphorbia lathyris (planta de gopher), Parthenium incanum (mariola), Chrysothamnus nauseosus (cepillo de conejo), Pedilanthus macrocarpus (candililla), Asclepias syriaca, speciosa, subulata, et al (algodoncillo), Solidago altissima, graminifolia rigida, et al (vara de oro), Cacalia atripilicifolia (platano indio palido), Pycnanthemum incanum (menta de montana), Teucrium canadense (camedrio americana) y Campanula Americana (campanula alta). En determinadas realizaciones preferidas de acuerdo con la primera, segunda, tercera y cuarta realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la materia vegetal que no es Hevea se obtiene del arbusto de guayule (Parthenium argentatum).

Preparacion de la materia vegetal

Cuando la primera, segunda, tercera o cuarta realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento utilizan la materia vegetal de un arbusto de guayule, la materia vegetal que se utiliza puede tomar diversas formas como se describe adicionalmente en el presente documento. Debe entenderse que la siguiente discusion de la presente seccion se aplica por igual a la primera, segunda, tercera y cuarta realizaciones de los procesos divulgados

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

en el presente documento. (La distribucion en briquetas de la materia vegetal a usar en la primera realizacion de los procesos divulgados en el presente documento y para el uso en determinadas realizaciones de la segunda, tercera y cuarta realizaciones divulgadas en el presente documento, se analiza en una seccion diferente). En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la materia vegetal comprende arbusto de guayule cortado incluyendo la corteza y el tejido lenoso procedente del arbusto pero con no mas de 5% en peso, preferentemente no mas de 4% en peso o no mas de 3% en peso e incluso mas preferentemente no mas de 1% en peso de materia vegetal que comprende hojas del arbusto de guayule; en determinadas realizaciones, la cantidad de materia vegetal que comprende hojas es de 1-5% y en otras realizaciones de 0,5-5% en peso o de 0,5-1% en peso. En determinadas realizaciones anteriores, el arbusto de guayule utilizado para la materia vegetal comprende inicialmente las partes aereas y subterraneas del arbusto (es decir, los tallos (con corteza, tejido lenoso y medula) y las rafces). En otras realizaciones anteriores, el arbusto de guayule utilizado para la materia vegetal comprende inicialmente solo las partes aereas del arbusto (en otras palabras, las rafces no se incluyen en la materia vegetal). Las hojas del arbusto de guayule pueden retirarse usando diversos metodos tales como el secado en campo seguido de agitacion. Los expertos en la materia pueden idear otros metodos para retirar las hojas del arbusto de guayule y se pueden utilizar ya que el metodo particular para la retirada de las hojas no se considera una limitacion significativa de los procesos divulgados en el presente documento. En determinadas realizaciones donde la materia vegetal comprende arbusto de guayule, los arbustos se recogen retirando la planta completa (con las rafces intactas) y dejandola secar en el campo hasta un contenido de agua no superior a 20% en peso, preferentemente no superior a 15% en peso o incluso no superior a 10% en peso de agua; en determinadas realizaciones, la materia vegetal comprende 5-20% de agua, preferentemente 5-15% de agua.

En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la materia vegetal utilizada en la suspension se ha cortado en trozos con un tamano medio de 2,5 cm (1 pulgada) o menos. El troceado o corte puede tener lugar en una o mas etapas. Por ejemplo, se puede cortar la planta que no es Hevea que se utiliza en grueso en la ubicacion de recoleccion (o en otra parte), para dar lugar a trozos con una longitud media menor de 5,1 cm (2 pulgadas). Alternativamente, se puede cortar la planta que no es Hevea que se utiliza en grueso para dar lugar a trozos de aproximadamente 7,6 cm (3 pulgadas) de longitud. El corte en grueso puede tener lugar antes o despues de la retirada opcional de las hojas y el suelo (tal como agitando la planta o sometiendola a corrientes fuertes de aire), pero es preferentemente despues de la retirada de una gran mayona de hojas y tierra de la materia vegetal recolectada. El troceado o corte para dar lugar a trozos con un tamano medio de 3,8 cm (1,5 pulgadads) o menos o 2,5 cm (1 pulgada) o menos puede conseguirse usando diversos medios mecanicos. A modo de ejemplo, una manera de obtener materia vegetal cortada con un tamano medio 3,8 cm (1,5 pulgadas) o menos o 2,5 cm (1 pulgada) o menos consiste en alimentar material vegetal que actua como materia prima (u opcionalmente materia vegetal cortada en grueso) a una trituradora, un granulador, un molino de martillos o un molino de rodillos.

Un granulador es una maquina bien conocida disenada para cortar o moler el material en diversos tamanos. La mayona de granuladores contienen multiples cuchillas (a menudo cuchillas de acero) y una o mas cribas (algunas veces intercambiables) con orificios de diverso diametro para determinar el tamano del producto final. Existen granuladores de diversos tamanos y pueden ser utiles para cortar la materia vegetal, tales como los que tienen aberturas de 0,95 cm (3/8 pulgadas), 0,64 cm (1/4 pulgadas) y 0,32 cm (1/8 pulgadas).

Un molino de martillos se puede describir generalmente como un tambor de acero que contiene un eje o tambor rotatorio vertical u horizontal sobre el cual se montan los martillos junto con un material circundante de tipo criba sobre la superficie externa; los martillos “golpean” el material que se hace pasar a traves del molino. Los martillos son generalmente barras de metal planas a menudo con algun tipo de tratamiento endurecedor en los extremos de trabajo. Los martillos pueden ser fijos o basculantes. Existen molinos de martillos de diversos tamano y pueden ser utiles para cortar la materia vegetal, tal como los que tienen aberturas de criba de 0,95 cm (3/8 pulgadas), 0,64 cm (1/4 pulgadas), 0,48 cm y 0,32 cm (1/8 pulgadas). A medida que el material cortado pasa a traves de las aberturas de criba, el tamano de las aberturas de criba determina directamente el tamano final de partfculas del material molido con martillos.

Un molino de rodillos/molino triturador puede describirse generalmente como un dispositivo con dos o mas rodillos que contienen cada uno ranuras longitudinales que ayudan en la reduccion de tamano adicional del material alimentado a traves del molino. Existen molinos de rodillos de diverso tamano y pueden ser utiles para cortar la materia vegetal, tales como los que tienen aberturas de 1,9 cm (3/4 pulgadas), 1,3 cm (1/2 pulgadas), 0,95 cm (3/8 pulgadas), 0,64 cm (1/4 pulgadas) y 0,32 cm (1/8 pulgadas). En determinadas realizaciones de acuerdo con la primera, segunda y tercera realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la materia vegetal se somete al menos a una trituradora, un granulador, un molino de martillos, un molino de rodillos y un molino de trituracion para producir materia vegetal cortada que tiene un tamano medio de 2,5 cm (1 pulgada) o menos (por ejemplo, 0,32 cm (1/8 pulgadas) a 2,5 cm (1 pulgada) o 0,32 cm (1/8 pulgadas) a 1,3 cm (1/2 pulgadas). En otras realizaciones de acuerdo con la primera, segunda y tercera realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la materia vegetal se somete a al menos dos de una trituradora, un granulador, un molino de martillos, un molino de rodillos y un molino de trituracion para producir materia vegetal cortada que tiene un tamano medio de 2,5 cm (1 pulgada) o menos (por ejemplo, 0,32 cm (1/8 pulgadas) a 2,5 cm [1 pulgadas) o 0,32 cm (1/8 pulgadas) a 1,3 cm (1/2 pulgadas). En otras realizaciones adicionales de acuerdo con la primera, segunda y tercera realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la materia vegetal se somete a trituracion/corte, molienda de martillos, molienda de rodillos y molienda de trituracion.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la materia vegetal utilizada en la suspension (o la fuente del bagazo de la suspension) no solo se corta o tritura (tal como mediante tratamiento en una trituradora, un molino de rodillos, un molino de martillos y/o un granulador) sino que tambien se somete a un molino de trituracion/triturador y/u otro tratamiento mecanico capaz de romper las paredes celulares de las celulas que contienen el caucho natural antes la mezcla con disolventes organicos para formar una suspension. Un molino de trituracion o triturador puede describirse generalmente como un dispositivo con dos o mas rodillos que tienen cada uno de ellos una superficie lisa, accionada normalmente a diferentes velocidades, con una holgura definida y ajustable entre los rodillos que ayuda principalmente a proporcionar una ruptura adicional de las paredes de la celula vegetal. Dichos tipos de tratamiento mecanico tienden a aumentar la cantidad de caucho natural que puede recuperarse finalmente de la materia vegetal. En determinadas realizaciones preferidas de los procesos divulgados en el presente documento que utilizan materia vegetal procedente del arbusto de guayule, la materia vegetal cortada se somete a molienda de rodillos y a molienda de trituracion. En aquellas realizaciones donde se usa al menos una molienda de rodillos, o una molienda de martillos, una trituradora, un granulador y una molienda de trituracion de la materia vegetal cortada, la materia vegetal cortada se trata preferentemente con al menos un antioxidante si el material se va a almacenar antes de preparar la suspension (estando la cantidad del antioxidante de acuerdo con la descripcion de antioxidante del presente documento).

En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, puede ser util tratar la materia vegetal cortada con un tamano medio de 3,8 cm (1,5 pulgadas) o menos o 2,5 cm (1 pulgada) o menos (tal como sale de la granuladora) para retirar el material de tamano inferior. La cantidad de material de tamano inferior que se genera puede variar dependiendo de diversos factores, incluyendo el metodo utilizado para cortar o trocear el material vegetal y la velocidad a la cual tiene lugar el corte o la molienda. A modo de ejemplo, una forma de retirar el material de tamano inferior es hacer pasar la materia vegetal cortada sobre una criba de malla metalica que a continuacion se hace vibrar para permitir que el material de tamano inferior caiga a traves de la malla metalica. Se pueden utilizar diversos tipos de cribas de malla metalica, dependiendo del tamano del material que se clasifica como de “tamano inferior”. En determinadas realizaciones, se utiliza una criba de mallas metalica 30, malla metalica 25, malla metalica 20, malla metalica 18 o malla metalica 16. La clasificacion de la malla metalica de la criba corresponde al numero de aberturas por pulgada cuadrada (1 pulgada = 2,54 cm). Por tanto, una criba de malla metalica 20 tiene 20 aberturas por pulgada cuadrada. Los tamanos de las aberturas de las cribas de las mallas metalicas citadas son los siguientes: malla metalica 30 (aberturas de 595 micrometros o aberturas de 0,0232 pulgadas); malla metalica 25 (aberturas de 707 micrometros o aberturas de 0,0280 pulgadas); malla metalica 20 (aberturas de 841 micrometros o aberturas de 0,0331 pulgadas); malla metalica de 18 (aberturas de 1000 micrometros o aberturas de 0,0394 pulgadas); y malla metalica 16 (aberturas de 1190 micrometros o aberturas de 0,0469 pulgadas). A modo de ejemplo, otra manera de retirar el material de tamano inferior es utilizando un separador de aire que funciona soplando fuera o expeliendo las partfculas de tamano inferior (y por tanto mas ligeras). Preferentemente, cuando se retira el material de tamano inferior (tal como mediante una criba de malla metalica), se retira al menos 90% en peso, incluso mas preferentemente al menos un 95% en peso del material de tamano inferior. En determinadas realizaciones, el material vegetal que se usa para la suspension tiene un tamano de 0,16 cm (1/16 pulgadas) a 3,8 cm (1,5 pulgadas), preferentemente 0,16 cm (1/16 pulgadas) a 2,5 cm (1 pulgadas), incluso de forma mas preferente 0,32 cm (1/8 pulgadas) a 1,3 cm (1/2 pulgadas); en determinadas de las mencionadas realizaciones, el material vegetal se ha sometido a un proceso tal como granulacion que utiliza una criba que tiene una abertura de 0,16 cm (1/16 pulgadas) 0,32 cm (1/8 pulgadas), 0,64 cm (1/4 pulgadas) o 1,3 cm (1/2 pulgadas) produciendo por lo tanto un material que tiene un tamano maximo no mayor que las aberturas.

En determinadas realizaciones del primer, segundo y cuarto procesos divulgados en el presente documento, la suspension que se utiliza contiene 10-50% en peso de materia vegetal (basado en el peso total de la suspension) comprendiendo la cantidad restante de la suspension disolventes organicos. (De forma notable, como se ha comentado anteriormente, con respecto a la tercera realizacion de los procesos divulgados en el presente documento, la disolucion contiene un 5-20% en peso de bagazo). Ademas de 10-50% en peso de materia vegetal, la suspension contiene tambien 0,5-10% en peso de agua, contribuyendo el agua a la suspension de la materia vegetal e incluyendose en 10-50% en peso asignado de materia vegetal en la suspension. En otras palabras, 10-50% en peso de materia vegetal de la suspension engloba el agua presente en la suspension. En determinadas realizaciones de acuerdo con la primera, segunda y cuarta realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la suspension que se utiliza contiene un 25-50% en peso de materia vegetal (basado en el peso total de la suspension) comprendiendo la cantidad restante de la suspension disolventes organicos. Estas limitaciones a la cantidad de materia vegetal utilizada en la suspension se aplican a aquellas realizaciones de la primera, segunda y cuarta realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento donde la materia vegetal procede de una planta que no es Hevea y particularmente de aquellas donde la materia vegetal es de un arbusto de guayule.

Como se ha comentado anteriormente, de acuerdo con la primera, segunda y cuarta realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la materia vegetal utilizada en la suspension proporciona bagazo, caucho y resina. (De forma notable, en la tercera realizacion de los procesos divulgados en el presente documento, la disolucion de caucho de guayule solubilizada contiene tambien bagazo, caucho y resina junto con disolventes organicos). La disolucion de caucho de guayule solubilizada de la tercera realizacion tiene menos bagazo (5-20%) en comparacion con algunas de las otras realizaciones (10-50%) bien porque se ha anadido menos materia vegetal con respecto a los disolventes organicos, o bien, mas preferentemente, debido a que alguna cantidad del bagazo se ha retirado ya para crear la disolucion de caucho de guayule solubilizada). El caucho y la resina que estan presentes en la suspension se

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

solubilizan mediante al menos un disolvente organico no polar y al menos un disolvente organico polar, respectivamente. En determinadas realizaciones de acuerdo con la primera, segunda y cuarta realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la materia vegetal utilizada en la suspension incluye corteza, material lenoso, caucho y resina. En determinadas realizaciones de acuerdo con la primera, segunda y cuarta realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, el material lenoso comprende al menos 80% en peso, al menos 85% en peso o incluso al menos 90% en peso de la materia vegetal y la materia vegetal restante comprende corteza y hojas; en algunas de dichas realizaciones, el material lenoso comprende 80-100%, 80-95% o 90-100% o 90-99% de la materia vegetal. A fin de conseguir la anterior recuperacion de materia vegetal, puede ser necesario retirar o limitar la cantidad de corteza y hojas que se utiliza en la materia vegetal. En otras realizaciones mas de acuerdo con la primera, segunda y cuarta realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la corteza comprende al menos 50% en peso, al menos un 60% en peso, al menos un 70% en peso o incluso al menos un 80% en peso de la materia vegetal y la materia vegetal restante comprende material lenoso y hojas; en determinadas de las mencionadas realizaciones, la corteza comprende 50-100%, 50-95% o 70-100% o 70-99% de la materia vegetal. Estas limitaciones a la cantidad de materia vegetal utilizada en la suspension se aplican a aquellas realizaciones de la primera, segunda y cuarta realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento donde la materia vegetal es de una planta que no es Hevea y particularmente a aquellas donde la materia vegetal es de un arbusto de guayule. A fin de conseguir la anterior recuperacion de la materia vegetal, sera probablemente necesario retirar o limitar la cantidad de material lenoso y hojas que se utiliza en la materia vegetal que va hasta la suspension. Cada parte de la materia vegetal (es decir, corteza, material lenoso y hojas) contendra cantidades variables de caucho, resina y agua.

En determinadas realizaciones, la suspension utilizada en la primera, segunda y cuarta realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento contiene 0,5-10% en peso de agua. Aunque los procesos divulgados en el presente documento estan basados en disolventes organicos, puede quedar presente cierta cantidad residual pequena de agua (es decir, 0,5-10% en peso) (procedente principalmente de agua residual presente en la materia vegetal, aunque una pequena cantidad puede estar representada por el agua residual de los disolventes organicos). En determinadas realizaciones de acuerdo con la primera, segunda y cuarta realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la suspension contiene 0,5-7% en peso de agua, 0,5-5% en peso de agua o incluso 0,5-2% en peso de agua. En determinadas realizaciones de acuerdo con la primera, segunda y cuarta realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la suspension contiene no mas de 4% en peso de agua, no mas de 3% en peso de agua o incluso no mas de 2% en peso de agua. En realizaciones preferidas de la primera, segunda y cuarta realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la suspension no contiene preferentemente agente blanqueante, agente desespumante o un compuesto organico de desnaturalizacion de protemas. En la realizacion preferida de la tercera realizacion de los procesos divulgados en el presente documento, la disolucion de caucho de guayule solubilizado no contiene agente blanqueante, agente desespumante o compuesto organico de desnaturalizacion de protemas.

Utilizacion de materia vegetal en forma de briquetas

Debe entenderse que la siguiente descripcion de la materia vegetal en forma de briquetas es aplicable no solamente a la primera realizacion de los procesos divulgados en el presente documento sino tambien a determinadas realizaciones de la segunda realizacion de los procesos divulgados en el presente documento (es decir, cuando la segunda realizacion utiliza materia vegetal en forma de briquetas para formar la suspension).

Preparacion de la materia vegetal para briquetas

En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, las briquetas se preparan a partir de materia vegetal que se ha cortado o cortado en trozos con un tamano medio de 2,5 cm (1 pulgada) o menos. Generalmente, el troceado o corte de la materia vegetal hasta un tamano de 3,8 cm (1,5 pulgadas) o menos o 2,5 cm (1 pulgada) o menos puede tener lugar en una o mas etapas. Por ejemplo, la planta que no es Hevea que se utiliza puede cortarse en grueso en la ubicacion de la recoleccion, en trozos con una longitud media menor de 5,1 cm (2 pulgadas). El corte en grueso puede tener lugar antes o despues de la retirada opcional de hojas y tierra (tal como agitando la planta o sometiendola a corrientes de aire fuertes), pero es preferentemente despues de la retirada de una gran mayona de hojas y tierra de la materia vegetal recolectada. El troceado o corte en trozos con un tamano medio de 3,8 cm (1,5 pulgadas) o menos o 2,5 cm (1 pulgada) o menos puede conseguirse usando diversos medios mecanicos. Una manera ilustrativa de obtener materia vegetal cortada con un tamano medio 3,8 cm (1,5 pulgadas) o menos o 2,5 cm (1 pulgada) o menos es alimentar material vegetal que actua como materia prima (u opcionalmente la materia vegetal cortada en grueso) a una trituradora, un granulador, un molino de martillos o un molino de rodillos. Un granulador es una maquina bien conocida disenada para cortar o moler el material en diversos tamanos. La mayona de granuladores contienen multiples cuchillas (a menudo cuchillas de acero) y una o mas cribas (algunas veces intercambiables) con orificios de diversos diametros para determinar el tamano del producto final. Existen granuladores de diversos tamanos y pueden ser utiles en el corte de la materia vegetal, tales como las que tienen aberturas de 0,95 cm (3/8 pulgadas), 0,64 cm (1/4 pulgadas) y 0,32 cm (1/8 pulgadas). Un molino de martillos se puede describir generalmente como un tambor de acero que contiene un eje o tambor rotatorio vertical u horizontal sobre el cual se montan los martillos; los martillos “golpean” el material que se hace pasar a traves del molino. Existen molinos de martillos de diversos tamanos y pueden ser utiles en el corte de la materia vegetal tales como los que tienen aberturas de 0,95 cm (3/8 pulgadas), 0,64 cm (1/4 pulgadas) y 0,32 cm (1/8 pulgadas). Un molino de rodillos/molino de trituracion puede describirse generalmente como un dispositivo con dos o mas rodillos que contienen cada uno de ellos ranuras longitudinales que ayudan en la reduccion de tamano adicional del material

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

alimentado a traves del molino. Existen molinos de rodillos de diversos tamanos y pueden ser utiles en el corte de la materia vegetal tales como los que tienen aberturas de 0,95 cm (3/8 pulgadas), 0,64 cm (1/4 pulgadas) y 0,32 cm (1/8 pulgadas). En determinadas realizaciones de acuerdo con la primera y segunda realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la materia vegetal se somete al menos a uno de un granulador, una trituradora, un molino de martillos, un molino de rodillos y un molino de trituracion para producir materia vegetal cortada que tiene un tamano medio de 2,5 cm (1 pulgadas) o menos. En otras realizaciones de acuerdo con la primera y segunda realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la materia vegetal se somete a al menos dos de una trituradora, un granulador, un molino de martillos, un molino de rodillos y un molino de trituracion para producir materia vegetal cortada que tiene un tamano medio de 2,5 cm (1 pulgada.) o menos.

En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la materia vegetal utilizada en las briquetas no solo se ha cortado o triturado (tal como mediante tratamiento en una trituradora, un molino de rodillos, un molino de martillos y/o un granulador) sino que tambien se ha sometido a un molino de trituracion/triturador y/u otro tratamiento mecanico capaz de romper las paredes celulares de las celulas que contienen el caucho natural despues de la formacion de briquetas pero antes de la mezcla para dar lugar a la suspension. Un molino de trituracion o triturador puede describirse generalmente como un dispositivo con dos o mas rodillos que tienen cada uno de ellos una superficie lisa, accionada normalmente a diferentes velocidades, con una separacion definida y ajustable entre los rodillos que ayuda principalmente a proporcionar una ruptura adicional de las paredes de la celula vegetal. Dichos tipos de tratamiento mecanico tienden a aumentar la cantidad de caucho natural que puede recuperarse en ultima instancia de la materia vegetal. En determinadas realizaciones preferidas de la primera y segunda realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento que utilizan materia vegetal procedente del arbusto de guayule, la materia vegetal cortada se somete a molienda con rodillo y molienda de trituracion. En otras realizaciones, la materia vegetal cortada procedente del arbusto de guayule se usa para las briquetas, y la materia vegetal cortada se somete a al menos uno de molienda de rodillos, una trituradora, un granulador y molienda de martillos antes de la compresion para dar lugar a una briqueta y molienda de trituracion despues de la formacion de briquetas (durante pero antes de la preparacion de la suspension). En aquellas realizaciones donde se usa al menos una de molienda de rodillos o molienda de martillos, una trituradora, un granulador y molienda de trituracion de la materia vegetal cortada, la materia vegetal cortada se trata preferentemente con al menos un antioxidante antes de comprimirse para dar lugar a una briqueta (estando la cantidad del antioxidante de acuerdo con la descripcion previa del antioxidante).

En determinadas realizaciones de acuerdo con las primeras y segundas realizaciones de los procesos divulgados en la presente invencion, puede resultar util tratar la materia vegetal cortada con un tamano de partfcula de 3,8 cm (1,5 pulgadas) o inferior o de 2,5 cm (1 pulgada) o inferior (tal y como sale de un granulador) para retirar el material de tamano pequeno antes de la formacion de briquetas. La cantidad de material de tamano pequeno que se genera puede variar dependiendo de diversos factores, incluidos el metodo utilizado para cortar o desmenuzar el material vegetal y la velocidad a la que tiene lugar su corte o trituracion. A modo de ejemplo, una forma de retirar el material de tamano pequeno es hacer pasar la materia vegetal cortada sobre una criba de malla metalica que se somete a vibracion para permitir que el material de tamano pequeno caiga a traves de la malla metalica. Se pueden utilizar diversos tipos de criba de malla metalica, dependiendo del tamano de material que se clasifica como “de tamano pequeno”. En determinadas realizaciones, se utiliza una criba de malla metalica, 30, 25, 20, 18 o 16. La clasificacion de la malla metalica de la criba corresponde al numero de aberturas por pulgada cuadrada (1 pulgada = 2,54 cm). Asf, una criba de malla metalica 20 tiene 20 aberturas por pulgada cuadrada (1 pulgada = 2,54 cm). Los tamanos de las aberturas de las cribas de malla metalica son los siguientes: malla metalica 30 (aberturas de 595 micrometros o aberturas de 0,0232 pulgadas); malla metalica 25 (aberturas de 707 micrometros o aberturas de 0,0280 pulgadas); malla metalica 20 (aberturas de 841 micrometros o aberturas de 0,0331 pulgadas); malla metalica 18 (aberturas de 1000 micrometros o aberturas de 0,0394 pulgadas); y malla metalica 16 (aberturas de 1190 micrometros o aberturas de 0,0469 pulgadas). A modo de ejemplo, otra forma de retirar material de tamano pequeno es utilizando un separador de aire que funciona soplando fuera o expeliendo las partfculas de tamano pequeno (y, por lo tanto, mas ligeras). Preferentemente, cuando se retira material de tamano pequeno (por ejemplo, mediante una criba de malla metalica), se retira al menos 90% en peso, aun mas preferentemente al menos 95% en peso del material de tamano pequeno. En determinadas realizaciones, el material vegetal al que se ha dado forma de briqueta tiene un tamano de 0,16 cm (1/16 pulgadas) a 3,8 cm (1,5 pulgadas), preferentemente de 1/16 a 2,5 cm (1 pulgadas), aun mas preferentemente de 0,32 cm (1/8 pulgadas) a 1,3 cm (1/2 pulgadas); en dichas realizaciones el material vegetal se ha sometido a un proceso por ejemplo de granulacion, que utiliza un tamiz que tiene una abertura de 0,16 cm (1/16 pulgadas), 0,32 cm (1/8 pulgadas), 0,64 cm (1/4 pulgadas) o 1,3 cm (1/2 pulgadas), produciendo de este modo material que tiene un tamano de partfcula no mayor que las aberturas.

En determinadas realizaciones, la materia vegetal que se comprime en forma de briquetas no solamente se ha desmenuzado, sino que tambien se ha sometido a un molino de rodillos/molino de trituracion, molino triturador/trituradora, molino de martillos y/u otro tratamiento mecanico capaz de romper las paredes celulares de las celulas que contienen el caucho natural. Un molino de rodillos/molino de trituracion se puede describir generalmente como un dispositivo con dos o mas rodillos que contienen cada uno de ellos ranuras longitudinales que facilitan una reduccion de tamano adicional del material alimentado a traves del molino. Un molino de descamacion o dispositivo de descamacion generalmente se puede describir como un dispositivo con dos o mas rodillos que tienen, cada uno de ellos, una superficie lisa, que generalmente funciona a diferentes velocidades,

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

con una separacion definida y ajustable entre rodillos que ayuda principalmente a proporcionar una ruptura adicional de paredes celulares de plantas. Un molino de martillos se puede describir de forma general como un tambor de acero que contiene un eje rotatorio vertical u horizontal sobre el que se montan unos martillos; los martillos “golpean” el material que se hace pasar a traves del molino. Dichos tipos de tratamiento mecanico tienden a aumentar la cantidad de caucho natural que se puede recuperar en ultima instancia a partir de la materia vegetal. En determinadas realizaciones, se usa materia vegetal desmenuzada procedente de arbusto de guayule para las briquetas y la materia vegetal desmenuzada se somete al menos a un proceso de molienda de rodillos, molienda de descamacion y molienda de martillos antes de comprimirla para formar una briqueta. En las realizaciones en las que se usa al menos una de molienda de rodillos, molienda de descamacion o molienda de martillos una vez desmenuzada la materia vegetal, preferentemente se trata la materia vegetal cortada con al menos un antioxidante antes de la compresion para dar lugar a una briqueta (estando la cantidad de antioxidante de acuerdo con la discusion del antioxidante del presente documento).

Las briquetas que se usan en las realizaciones descritas en el presente documento pueden contener una cierta cantidad de agua. En determinadas realizaciones, las briquetas contienen 2-20% en peso de agua (con respecto al peso total de la briqueta). En otras realizaciones, las briquetas contienen 5-15% en peso de agua. El agua que esta dentro de las briquetas tiene como fuente principal agua residual procedente de la materia vegetal. La cantidad de agua presente en las briquetas se puede ajustar, por ejemplo, secando la materia vegetal desmenuzada antes de compactarla para formar briquetas. En determinadas realizaciones de la primera y segunda realizaciones descritas en el presente documento, la materia vegetal desmenuzada se seca para reducir su contenido de humedad en al menos 2% en peso, en al menos 4% en peso o incluso en al menos 6% en peso, antes de compactar la materia vegetal para formar briquetas. Se pueden utilizar diversos metodos para lograr el secado de la materia vegetal cortada incluyendo, aunque no de forma limitativa, secado al sol, secado con aire forzado (aire seco y/o caliente). En determinadas realizaciones, la materia vegetal se puede secar antes de desmenuzarla. Otra fuente potencial de agua que puede estar presente en las briquetas son aditivos anadidos a la planta despues de la recoleccion. Como se indica mas detalladamente a continuacion, estos aditivos pueden incluir antioxidantes y/o aglutinantes que se pueden aplicar de forma opcional mediante soluciones acuosas de los ingredientes activos.

Cuando las realizaciones descritas en el presente documento utilizan briquetas formadas por materia vegetal de un arbusto de guayule, la materia vegetal que se utiliza puede adoptar diversas formas como se describe mas detalladamente en el presente documento. En determinadas realizaciones, la materia vegetal comprende un arbusto de guayule cortado, incluyendo la corteza y el tejido lenoso del arbusto, pero no mas de 5% en peso, preferentemente no mas de 4% en peso o no mas de 3% en peso, o incluso preferentemente no mas de 1% en peso, de la materia vegetal que comprende hojas del arbusto de guayule. En algunas de las anteriores realizaciones, el arbusto de guayule usado para la materia vegetal comprende inicialmente tanto partes aereas como partes subterraneas del arbusto (es decir, los tallos (con la corteza, tejido lenoso y medula) y las rafces). En otras realizaciones anteriores, el arbusto de guayule usado para la materia vegetal comprende inicialmente solo las partes aereas del arbusto (en otras palabras, las rafces no estan incluidas en la materia vegetal). Las hojas del arbusto de guayule se pueden retirar utilizando diversos metodos tales como secado en campo seguido de agitacion. A los expertos en la tecnica se les pueden ocurrir otros metodos de retirada de las hojas de la materia vegetal del arbusto de guayule antes de incorporar la materia vegetal a las briquetas, y se pueden utilizar dichos metodos, ya que el metodo particular de retirada de las hojas no se considera una limitacion significativa de los procesos divulgados en el presente documento.

En determinadas realizaciones, la materia vegetal utilizada en las briquetas contiene bagazo, caucho y resina. En determinadas realizaciones, la materia vegetal utilizada en las briquetas incluye corteza, material lenoso, caucho y resina. En determinadas realizaciones, el material lenoso comprende al menos 70% en peso, 80% en peso, al menos 85% en peso, o incluso al menos 90% en peso de la briqueta y la cantidad restante de la briqueta comprende corteza y hojas. Para lograr la composicion anterior de materia vegetal dentro de la briqueta puede ser necesario retirar o limitar la cantidad de corteza y hojas que se utiliza dentro de la materia vegetal y compactarla formando briquetas. En otras realizaciones adicionales, la corteza comprende al menos 50% en peso, al menos 60% en peso, al menos 70% en peso, o incluso al menos 80% en peso de las briquetas y la cantidad restante de las briquetas comprende material lenoso y hojas. Para lograr la composicion anterior de materia vegetal dentro de las briquetas, sera probablemente necesario retirar o limitar la cantidad de material lenoso y hojas que se utiliza dentro de la materia vegetal y compactarla formando briquetas. En determinadas realizaciones, las briquetas comprenden al menos 80% en peso de corteza, menos de 20% en peso de material lenoso y menos de 1% en peso de hojas. Para lograr la composicion anterior de materia vegetal dentro de las briquetas, sera probablemente necesario retirar o limitar la cantidad de material lenoso y hojas que se utiliza dentro de la materia vegetal y compactarla formando briquetas. En otras realizaciones, las briquetas contienen menos de 5% en peso o menos de material lenoso, comprendiendo la cantidad restante de las briquetas hasta 95% en peso de corteza y preferentemente menos de un 2% en peso de hojas, aun mas preferentemente menos de 1% en peso de hojas. Cada parte de la materia vegetal (es decir, corteza, material lenoso y hojas) utilizada dentro de las briquetas contendra cantidades variables de bagazo, caucho, resina y agua.

Formacion de Briquetas

Como se ha comentado anteriormente, determinadas realizaciones divulgadas en el presente documento hacen uso de materia vegetal comprimida en forma de briquetas. El termino briqueta engloba diversas formas incluyendo,

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

aunque no de forma limitativa: pellas, cubos, solidos rectangulares, solidos esfericos, solidos ovalados, formas de ladrillo y de tarta. Existen diversos metodos para la compactacion de la materia vegetal para formar briquetas. Un metodo de preparacion de briquetas a partir de la materia vegetal es utilizando una maquina formacion de briquetas comercial para preparar las briquetas. Estas maquinas son fabricadas por diversas empresas y son comercializadas con diversas formas y caractensticas tecnicas. Maquinas de formacion de briquetas a modo de ejemplo incluyen las fabricadas por K.R, Komarek, Inc. (Wood Dale, IL), incluidas las maquinas formacion de briquetas de tipo rodillo con n°. de modelo B100R y BR200QC. Generalmente, una maquina formacion de briquetas utiliza un sistema de tipo rodillo para compactar material, con o sin la adicion de un aglutinante al material objeto de compresion. La maquina puede aplicar presion en distinto nivel, dependiendo de la maquina utilizada, las propiedades de la materia vegetal desmenuzada y las propiedades deseadas en las briquetas. En determinadas realizaciones, se obtienen briquetas de materia vegetal a partir de un arbusto de guayule utilizando una maquina de formacion de briquetas. En algunas de las realizaciones anteriores, se aplica un aglutinante a la materia vegetal desmenuzada antes de comprimirla para formar briquetas. A los expertos en la tecnica se les pueden ocurrir otros metodos de preparacion de briquetas de materia vegetal desmenuzada procedente de plantas que no son Hevea y los pueden utilizar dentro del ambito de los procesos divulgados en el presente documento.

En determinadas realizaciones, las briquetas se obtienen de materia vegetal desmenuzada que se ha tratado con uno o mas aglutinantes antes de comprimirla para formar briquetas. Se pueden utilizar diversos tipos de aglutinantes incluyendo, aunque no de forma limitativa, aglutinantes organicos (tales como productos de madera, arcilla, almidones y ceniza), aglutinantes basados en productos qmmicos (tales como sulfonato, cal y bentonita de sodio y lfquidos como agua. La cantidad de aglutinante utilizado con la materia vegetal desmenuzada puede variar dependiendo del tipo de briqueta que se forma. En determinadas realizaciones, la cantidad de aglutinante utilizado con la briqueta es de 0,1-5% en peso (con respecto al peso total de la briqueta).

En determinadas realizaciones, las briquetas se obtienen a partir de materia vegetal desmenuzada que se ha tratado con uno o mas antioxidantes antes de comprimirla para formar briquetas. Compuestos adecuados para su uso como antioxidante o antioxidantes en determinadas realizaciones de acuerdo con las realizaciones primera y segunda divulgadas en el presente documento resultan bien conocidas para el experto en la tecnica e incluyen, aunque no de forma limitativa, 2,6-di-t-butil-4-metilfenol (tambien conocido como 2,6-di-t-butil-p-cresol); N-(1,3- dimetilbutiI)-N'-fenil-1,4-bencenodiamina; octadecil-3-(3,5-di-terc.butil-4-hidroxifenil)-propionato (comercializado como Irganox® 1076); 4,6-bis(octiltiometil)-o-cresol (comercializado como Irganox® 1520), fenoles impedidos monohndricos tales como 6-t-butil-2,4-xilenol, fenoles estirenados, octilfenolesbutilados; bisfenoles, por ejemplo, 4,4'-butilidenbis(6-t-butil-m-cresol), bisfenol A polibutilado, hidroquinonas impedidas, tales como 2,4-di-t- amilhidroquinona; polifenoles, tales como copolfmero de p-cresol-diciclopentadienobutilado; sulfuros fenolicos tales como 4,4'-tiobis(6-t-butil-3-metil-fenol), fosfitos de bisfenol alquilados-arilados tales como

tris(nonilfenil)fosfito, triazintrionas, tales como triester de hidroxicinamato alquilado de tris(2-hidroxietil)- triazintriona, tris(alquihidroxibencil)-triazintriona; esteres de pentaeritritol tales como tetrakis(metilen-3,5-di-t-butil- 4-hidroxihidrocinamato)-metano; difenilaminas sustituidas tales como difenilaminasoctiladas, p-(p- toluensulfonamido)-di-fenilamina, difenilaminanonilada, productos de reaccion de diisobutilen-difenilamina; dihidroquinolinas, tales como 6-dodecil-1,2-dihidro-2,2,4-trimetilquinolina; polfmeros de dihidroquinolina, tales como polfmero de 1,2-dihidro-2,2,4-trimetilquinolina; mercaptobenz-imidazoles tales como 2- mercaptobenzimidazol; ditiocarbamatos de metal, tales como dibutilditiocarbamato de mquel,

diisobutilditiocarbamato de mquel, dimetilditiocarbamato de mquel; productos de reaccion de cetona/aldehndo- arilamina tales como productos de condensacion de anilina-butiraldehndo, productos de reaccion de diarilamina- cetona-aldehndo; y p-fenilendiaminas sustituidas tales como di-b-naftil-p-fenilenfenilendiamina y N-fenil-N'- ciclohexil-p-fenilendiamina. La cantidad total de antioxidante empleado en las realizaciones de acuerdo con las realizaciones primera y segunda divulgadas en el presente documento que utilizan al menos un antioxidante puede estar en el intervalo de 0,2% a 2% en peso de caucho solido purificado producido al final del proceso (basado en peso del caucho solido purificado que contiene un 0,8% en peso de materia volatil).

En determinadas realizaciones, las briquetas se pueden almacenar durante al menos 90 dfas tras compactaras, al tiempo que el caucho presente todavfa conserva un peso molecular de al menos 800.000, preferentemente al menos 1.000.000. En determinadas realizaciones preferidas, las briquetas se preparan a partir de materia vegetal desmenuzada procedente de un arbusto guayule y las briquetas se pueden almacenar durante al menos 90 dfas tras compactarlas, al tiempo que el caucho presente todavfa conserva un peso molecular de al menos 800.000, preferentemente al menos 1.000.000. En otras realizaciones, las briquetas se pueden almacenar durante al menos 7 meses (210 dfas) tras compactarlas, al tiempo que el caucho presente todavfa conserva un peso molecular de al menos 800.000, preferentemente al menos 1.000.000. En determinadas realizaciones, las briquetas estan formadas por materia vegetal desmenuzada procedente de un arbusto de guayule y las briquetas se pueden almacenar durante al menos 7 meses (210 dfas) tras compactarlas, al tiempo que el caucho presente todavfa conserva un peso molecular de al menos 800.000, preferentemente al menos 1.000.000.

Preparacion de suspension

Dependiendo de como se ha preparado o procesado la suspension inicial (que contiene materia vegetal procedente de una planta que no es Hevea, al menos un disolvente organico polar y al menos un disolvente organico no polar), en algunas de las realizaciones del primer, segundo, tercer y cuarto procesos divulgados en el presente documento, la extraccion total de caucho de la planta que no es Hevea se puede mejorar asegurando que la materia vegetal de la planta

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

que no es Hevea no solamente se pone en contacto homogeneo con los disolventes, sino tambien agitando o mezclando la combinacion de materia vegetal y disolventes. Se pueden utilizar diversos metodos de mezcla y/o aplicar agitacion a la combinacion de materia vegetal y disolventes incluyendo, aunque sin limitarse a, mezcla en un tanque agitado, homogeneizacion, dispersion y molienda en humedo. En alguna de dichas realizaciones, se pueden utilizar uno o mas reactores de tanque para aplicar la mezcla y/o agitacion a la suspension o a la combinacion de materia vegetal y disolventes antes de utilizar la suspension o al menos antes de retirar la mayor parte del bagazo de la suspension para producir una micela. Como apreciaran los expertos en la tecnica, la cantidad de mezcla y/o agitacion vana dependiendo de factores tales como el tamano y concentration de la suspension o combinacion de materia vegetal y disolventes, el tamano y la potencia del equipo utilizado para la mezcla y/o agitacion. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la materia vegetal y los disolventes organicos (es decir, al menos un disolvente organico polar y al menos un disolvente organico no polar) se dejan en contacto durante un penodo de tiempo determinado antes de retirar la parte de bagazo de la materia vegetal de la parte de disolvente organico que contiene caucho solubilizado y resina. En determinadas realizaciones, este penodo de tiempo es de 0,3-3 horas y en otras realizaciones de 0,5-1,5 horas. En otras realizaciones, se permite un penodo de contacto mayor de, por ejemplo, 1-8 horas, o mas.

Retirada de bagazo de la suspension

Las descripciones siguientes de la retirada de bagazo de la suspension debenan entenderse como generalmente aplicables a las realizaciones primera, segunda y cuarta de los procesos divulgados en el presente documento, cada uno de los cuales especifica la retirada de bagazo de una suspension para formar una micela. Debena entenderse tambien como aplicable a determinadas realizaciones de la tercera realization de los procesos divulgados en el presente documento, en los que se utilizan etapas adicionales, por ejemplo, para preparar la disolucion de caucho de guayule solubilizada a partir de una suspension. Como se ha comentado anteriormente, de acuerdo con los procesos divulgados en el presente documento, se retira inicialmente la mayor parte del bagazo de la suspension para producir una micela. (Los porcentajes en peso de bagazo a los que se hace referencia en el presente documento se refieren a pesos en seco de bagazo (es decir, habiendo retirado cualquier disolvente organico y agua). Como se comenta mas detalladamente a continuation en el presente documento, la mayor parte del bagazo que se retira inicialmente en algunas realizaciones es de 60-95% en peso del bagazo presente en la suspension y, en otras realizaciones, de 51-60% en peso, 60-80% en peso, 70-95% en peso, o de 75-95% en peso. La cantidad total de bagazo presente en la suspension se puede determinar tomando una muestra representativa de la suspension -teniendo precaution de que no se produzca sedimentation del bagazo dentro de la suspension antes de tomar la muestra - y extrayendo los materiales insolubles mediante aclarado y centrifugacion repetidos. En otras palabras, aclarado y centrifugacion de sedimentos repetidos seguido de centrifugacion repetida de cada sobrenadante resultante para garantizar una retirada completa de los materiales de bagazo insolubles. Pueden ser necesarios tres o mas ciclos de aclarado y centrifugacion. Despues de condensar y secar los materiales insolubles para retirar disolventes organicos, se puede determinar el peso total de los materiales insolubles. Se puede calcular la cantidad de bagazo presente en la muestra y por extension se puede calcular el peso total de bagazo presente en toda la suspension. La micela contiene una determinada cantidad de bagazo (es decir, la parte no retirada de la suspension), caucho solubilizado, resina solubilizada, al menos un disolvente organico polar y al menos un disolvente organico no polar. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, se retira de la suspension 60-95% en peso del bagazo, 60-80% en peso, 70-95% en peso o 75-95% en peso del bagazo para formar la micela. En determinadas realizaciones preferidas de los procesos divulgados en el presente documento, se retira al menos 70% en peso o al menos 75% en peso del bagazo para formar la micela.

Esta retirada del bagazo de la suspension se puede llevar a cabo utilizando equipos y/o procesos diversos y/o sustancias qmmicas diversas. La parte de bagazo que se retira de la suspension se denomina en el presente documento primera parte de bagazo. En determinadas realizaciones preferidas de los procesos divulgados en el presente documento, la retirada de bagazo de la suspension para producir una micela se logra utilizando una centnfuga, de forma opcional, una centnfuga decantadora. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la retirada de bagazo de la suspension para producir una micela se logra utilizando un decantador de extraction o una prensa de tornillo. En otras realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la retirada de bagazo de la suspension para producir una micela se logra utilizando un extractor en contra-corriente. Aunque las siguientes descripciones espedficas de bagazo procedente de la suspension se explican con respecto a la segunda realizacion de los procesos divulgados en el presente documento, se debena entender que cada tipo de equipo descrito se puede utilizar tambien para retirar bagazo procedente de la suspension en determinadas realizaciones de la primera realizacion de los procesos divulgados en el presente documento. Ademas, la description detallada de la operation de una centnfuga decantadora se debena considerar aplicable a determinadas realizaciones de la cuarta realizacion de los procesos divulgados en el presente documento. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, una parte o la totalidad de la primer parte de bagazo se retroalimenta en la suspension para permitir la transferencia de resina o caucho solubilizado adicional que se asocia con el bagazo humedo de disolvente en la parte lfquida de la suspension (es decir, la micela). En otras realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, no se retroalimienta nada de la primera parte de bagazo en la suspension. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, al menos una parte de la micela (que contiene disolventes, caucho, resina y

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

bagazo) que se produce a partir de la suspension se retroalimenta en la suspension. En otras realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, no se retroalimenta nada de la micela en la suspension.

En determinadas realizaciones, cuando se utiliza una centnfuga decantadora para retirar bagazo de la suspension, se trabaja a una velocidad suficiente para generar una fuerza g de 500 a 3.500, preferentemente de 1000 a 3.000 o de 1.000 a 2.500. (Como entenderan los expertos en la tecnica, la fuerza g es una medida de la cantidad de aceleracion aplicada a una muestra y es una funcion de rotaciones por minuto y radio de rotacion). Tambien esta comprendido en el ambito de los procesos divulgados en el presente documento la utilizacion de mas de una centnfuga para retirar la mayor parte del bagazo de la suspension. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, el contenido de solidos de la micela que se obtiene retirando bagazo de la suspension es de 5-20% en peso, preferentemente de 7-18% en peso (basado en el peso total de la micela), considerandose los solidos como bagazo, caucho y resina. En determinadas realizaciones de acuerdo con los procesos divulgados en el presente documento, la micela contiene 1-10% en peso de caucho y 1-10% en peso de resina; en otras realizaciones, la micela contiene 3-7% en peso de caucho y 3-9% en peso de resina.

Como se ha comentado previamente, en determinadas realizaciones particulares de la segunda realizacion de los procesos divulgados en el presente documento, la suspension se somete a un proceso de centrifugacion para retirar 70-95% en peso de bagazo (basado en el peso total de bagazo en la suspension) para producir una micela. La micela contiene bagazo, caucho solubilizado, resina solubilizada, al menos un disolvente organico polar y al menos un disolvente organico no polar. En determinadas realizaciones, la suspension se somete a un proceso de centrifugacion para retirar al menos 75% en peso del bagazo; en algunas de dichas realizaciones, 75-95% en peso del bagazo. En determinadas realizaciones, la centnfuga es una centnfuga decantadora y, en algunas de dichas realizaciones, se trabaja a una velocidad suficiente para generar 500-3.500 g, preferentemente de 1.000 a 3.000 g. Tambien esta comprendido en el ambito de los procesos divulgados en el presente documento la utilizacion de mas de una centnfuga para retirar al menos 70% en peso (por ejemplo, 70-95% en peso) o al menos 75% en peso (por ejemplo, 75-95% en peso) de bagazo de la suspension. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, el contenido de solidos de la micela que se produce retirando bagazo de la suspension es de 5-20% en peso, preferentemente 7-18% en peso (basado en el peso total de la micela), considerandose los solidos como bagazo, resina y caucho. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la micela contiene 1-10% en peso de caucho y 1-10% en peso de resina o; en otras realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la micela contiene 3-7% en peso de caucho y 3-9% en peso de resina.

Como se ha descrito previamente, en determinadas realizaciones particulares de la segunda realizacion de los procesos divulgados en el presente documento, la suspension se somete a un proceso de extraccion para retirar 6095% en peso de bagazo (basado en el peso total de bagazo presente en la suspension), produciendo asf una micela. El proceso de extraccion puede implicar el uso de un decantador de extraccion. Un decantador de extraccion puede ser una centnfuga de tipo espiral (a menudo horizontal) con un recipiente de pared solida conica y cilmdrica. Dentro del recipiente se coloca una espiral que se adapta a la pared del recipiente y gira dentro del mismo. La suspension objeto de extraccion se alimenta en la maquina (a menudo a traves de ranuras distribuidoras en la espiral del recipiente). La suspension entra entonces en la zona de extraccion en contra-corriente del recipiente y fluye hasta el extremo conico del mismo mediante un disco separador en sentido contrario al flujo de un agente de extraccion que se anade (es decir, efecto de contracorriente). El uso de determinados decantadores de extraccion puede permitir la adicion de disolvente adicional durante el proceso de extraccion y pueden funcionar de forma continua o semicontinua. Existen diversos tipos de decantadores de extraccion, incluidos los que emplean extracciones en contra-corriente, decantadores de tipo espiral y de tipo recipiente con criba y de tipo recipiente para solidos. Preferentemente, el decantador de extraccion utilizado es un extractor en contra-corriente. En el presente documento, la expresion decantador de extraccion se debena entender de forma que incluya diversos tipos de decantadores de extraccion, incluidos extractores en contra-corriente, decantadores de tipo espiral, de tipo recipiente con criba y de tipo recipiente para solidos. En determinadas realizaciones de acuerdo con la tercera realizacion de los procesos divulgados en el presente documento, se somete la suspension a un proceso de extraccion suficiente para retirar al menos 70% en peso de bagazo. En determinadas realizaciones de acuerdo con la tercera realizacion, el proceso de extraccion consiste en un decantador de extraccion. Un decantador de extraccion se puede operar con diversos ajustes, dependiendo del tamano y parametros de la maquina particular y la cantidad de bagazo a retirar. Tambien se encuentra dentro del ambito de la tercera realizacion de los procesos divulgados en el presente documento la utilizacion de mas de un decantador de extraccion para retirar al menos 70% en peso o al menos 75% en peso de bagazo de la suspension. En determinadas realizaciones de acuerdo con la tercera realizacion de los procesos divulgados en el presente documento, el contenido de solidos de la micela que abandona el decantador de extraccion es de 5-20% en peso, preferentemente de 7-18% en peso (con respecto al peso total de la micela), considerandose los solidos como bagazo, resina y caucho. En determinadas realizaciones de acuerdo con la tercera realizacion de los procesos divulgados en el presente documento, la micela que abandona el decantador de extraccion contiene 1-10% en peso de caucho y 1-10% en peso de resina. En otras realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la micela contiene 3-7% en peso de caucho y 3-9% en peso de resina. En determinadas realizaciones de acuerdo con la tercera realizacion del proceso divulgado en el presente documento, cuando se utilice un decantador de extraccion y se desee reducir la viscosidad de la micela, es posible anadir parte o la totalidad del disolvente adicional (es decir, disolvente organico polar, disolvente organico no polar o una

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

combinacion de los mismos) directamente al decantador de extraccion para reducir la viscosidad de la micela que abandona el decantador de extraccion a menos de 300 milipascalsegundo (300 centipoise) o menos de 200 milipascalsegundo (200 centipoise). Se contempla tambien espedficamente que la etapa del proceso de extraccion (p. ej., que utiliza un decantador de extraccion) con su retirada de una parte del bagazo presente en la suspension se pueda usar en combinacion con la adicion de un disolvente adicional (es decir, disolvente organico polar, disolvente organico no polar o una combinacion de los mismos) para proporcionar una micela modificada que contiene relativamente menos bagazo y, de este modo, tiene un contenido de solidos apropiado para el procesamiento mediante la siguiente etapa de retirada de bagazo (que, en determinadas realizaciones, conlleva el uso de una centnfuga de disco). Debena apreciarse que cuando el contenido de solidos del material que entra en la centnfuga de disco es relativamente bajo (p. ej., dentro del intervalo de 5-10% en peso), se puede utilizar una centnfuga de disco relativamente mas pequena.

Como se ha comentado anteriormente, en determinadas realizaciones particulares de la segunda realizacion de los procesos divulgados en el presente documento, la suspension se somete a un proceso de prensado para retirar al menos 60% en peso de bagazo (basado en el peso total de bagazo presente en la suspension), produciendo asf una micela. El proceso de prensado puede implicar el uso de una prensa de tornillo. Una prensa de tornillo es un tipo de maquina que contiene un tornillo dentro de una camara cuya longitud esta rodeada por un material cilmdrico de tipo criba. El tornillo se hace girar, lo que provoca que el material del interior de la camara se comprima a traves de la camara y hacia arriba contra la criba. El eje del tornillo puede tener un diametro mayor hacia el extremo del eje de modo que el diametro creciente empuja el material solido hacia la criba, de modo que el lfquido es expulsado a traves de la criba. Generalmente, se empuja el material solido a largo del tornillo y se puede comprimir contra la criba pero pasa a traves de la misma. A medida que el tornillo gira, se va acumulando material solido en el extremo de la camara. Este material solido se denomina a menudo torta de prensado. En el extremo de la camara se ubica un tapon o puerta (el tapon o puerta se llama a menudo cono). El cono normalmente se mantiene cerrado mediante aire a presion y cuanto mayor es la presion del aire, mayor es la fuerza con la que el tornillo debe comprimir la torta de prensado para abrirla y mayor es la cantidad de lfquido expulsado a partir de la torta de prensado. La mayona de las prensas de tornillo pueden funcionar en continuo. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la suspension se somete a un proceso de prensado suficiente para retirar el menos 70% en peso de bagazo. En determinadas realizaciones, el proceso de compresion se logra mediante una prensa de tornillo. En realizaciones en las que se utiliza una prensa de tornillo, se puede trabajar en diferentes condiciones de funcionamiento, dependiendo del tamano y de los parametros de operacion de la prensa de tornillo particular que se utilice. Existen diversas prensas de tornillo comercialmente disponibles, incluyendo, aunque no de forma limitativa, las comercializadas por Vincent Corporation (Tampa, Florida).

En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento en las que se utiliza una prensa de tornillo, se opera con un ajuste de 20-100 rpm y a una retro presion de 5-15 psi (34,5-103,4 kPa) (preferentemente de 5-10 psi (34,5-69 kPa). Tambien se encuentra dentro del ambito de los procesos divulgados en el presente documento la utilizacion de mas de una prensa de tornillo o el paso del bagazo a traves de la prensa de tornillo mas de una vez (con adicion de un co-disolvente adicional a la torta prensada de bagazo antes del segundo prensado) para retirar al menos 70% en peso o al menos 75% en peso de bagazo a partir de la suspension. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, el contenido de solidos de la micela que abandona la prensa es de 5-20% en peso, preferentemente de 5-10% en peso (basado en el peso total de la micela), considerandose los solidos como bagazo, resina y caucho. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la micela (licor) que abandona la prensa contiene del 1-10% en peso de caucho y de 1-10% en peso de resina; en otras realizaciones, la micela contiene de 3-7% en peso de caucho y de 3-9% en peso de resina.

En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la retirada de bagazo de la suspension para producir una micela se logra utilizando un extractor en contra-corriente. En determinadas realizaciones, el bagazo retirado por el extractor en contra-corriente comprende 60-95% en peso del bagazo que esta presente en la suspension; en otras realizaciones 70-95% o incluso 75-95%. En determinadas realizaciones que utilizan el extractor en contra-corriente, la mezcla de bagazo y disolventes (es decir, la suspension) se mezcla en un extractor por separado durante un penodo de tiempo antes de usar el extractor en contra-corriente, con un tiempo adicional para permitir que el disolvente entre en contacto con la materia vegetal y solubilice el caucho y las resinas presentes en las celulas rotas de la materia vegetal. En otras realizaciones, la mezcla de bagazo y disolventes (es decir, la suspension) no se mezcla previamente antes de anadirla al extractor en contra-corriente o solo se mezcla previamente antes de anadirla al extractor en contra-corriente. El extractor en contra-corriente funciona de acuerdo con el principio general de circulacion o movimiento de solidos en un sentido, mientras se produce una circulacion o movimiento de lfquido (p. ej., disolventes) en sentido opuesto, aumentando asf el contacto entre solidos y lfquido. Son posibles diversas configuraciones particulares de extractores en contra-corriente y resultan apropiadas para su uso en los procesos divulgados en el presente documento.

En determinadas realizaciones en las que se utiliza un extractor en contra-corriente, la materia vegetal que se mezcla con los disolventes para formar la suspension se deja en contacto con los disolventes durante un penodo de tiempo suficiente para permitir la solubilizacion del caucho y de la resina que esta presente en las celulas vegetales rotas de la materia vegetal, antes de retirar la mayor parte del bagazo del extractor en contra-corriente. En algunas de dichas realizaciones, la materia vegetal se deja en contacto con los disolventes durante 0,3-3 horas antes de retirar la mayor parte del bagazo del extractor en contra-corriente; en otras realizaciones 0,5 horas-1,5 horas. Debena entenderse que la materia vegetal se puede dejar en contacto con los disolventes durante un penodo de

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

tiempo mas largo como, por ejemplo, 1-8 horas o 3-8 horas antes de retirar la mayor parte del bagazo del extractor en contra-corriente. Los penodos de tiempo contacto indicados incluyen el tiempo (medio) durante el cual la materia esta en contacto con los disolventes en el extractor en contra-corriente, asf como el tiempo durante el cual la materia vegetal este en contacto con los disolventes en el extractor por separado, si se utiliza dicho extractor por separado.

En determinadas realizaciones en las que se utiliza un extractor en contra-corriente, el extractor en contra-corriente esta configurado de modo que contiene multiples etapas o niveles que contienen cada uno de ellos bagazo que se ha sometido a los disolventes para variar y aumentar la cantidad de tiempo. Dentro de estas etapas, el bagazo se desplaza a traves del extractor en contra-corriente con una cinta transportadora, tornillo transportador u otro tipo de aparato transportador. En lo que se puede considerar el nivel o etapa final, que es donde el bagazo ha estado en contacto con el disolvente durante el penodo de tiempo mas largo, se retira el bagazo del extractor en contra-corriente (por ejemplo, utilizando una cinta transportadora, tornillo transportador u otro tipo de aparato transportador). En determinadas realizaciones, el bagazo que se esta retirando del extractor en contra-corriente se somete a aclarado con disolvente nuevo (es decir, la mezcla de disolvente organico no polar y disolvente organico polar) para retirar al menos parte del caucho que se puede solubilizar pero que esta asociado al bagazo humedo de disolvente.

En determinadas realizaciones en las que se utiliza un extractor en contra-corriente, el bagazo que se retira del extractor en contra-corriente contiene una mezcla de bagazo y disolvente en cantidades relativas de 40-80% en peso de disolvente; en otras realizaciones, el bagazo que se retira contiene 40-60% en peso de disolvente o un 4050% en peso de disolvente. En determinadas realizaciones en las que se utiliza un extractor en contra-corriente, el bagazo que se retira del extractor en contra-corriente se comprime o presiona para retirar disolvente adicional. Esta presion o compresion se pueden realizar mediante uno o mas metodos que incluyen, aunque no de forma limitativa, una prensa de tornillo, un secadorde bandejas, extrusion, desvolatilizacion, etc.

Adicion de disolventes organicos adicionales

La siguiente discusion se debena entender como aplicable en general a las realizaciones primera y segunda de los procesos divulgados en el presente documento. De forma adicional, puede resultar util en determinadas realizaciones de las realizaciones tercera y cuarta de los procesos divulgados en el presente documento la utilizacion de disolventes organicos adicionales y, de este modo, los comentarios tambien pueden considerarse aplicables a esas realizaciones. Como se ha comentado previamente, en determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, se anade un disolvente organico polar adicional, disolvente organico no polar o una combinacion de los mismos (pudiendo ser cada uno de ellos iguales o diferentes con respecto a los disolventes presentes en la suspension) a la micela para formar una micela de viscosidad reducida. La micela de viscosidad reducida contiene bagazo, caucho solubilizado y resina, asf como tambien disolventes organicos. En determinadas realizaciones preferidas, los disolventes organicos adicionales anadidos son los mismos que los presentes en la suspension con el fin de simplificar el proceso. La cantidad de disolvente organico polar adicional que se anade es inferior a la cantidad que provoca la coagulacion del caucho presente en la micela de viscosidad reducida, ya que el caucho debena permanecer solubilizado en la micela de viscosidad reducida. Como podran apreciar los expertos en la tecnica, la cantidad particular de cualquier(cualesquiera) disolvente(s) adicional(es) anadido(s) dependera del volumen de la micela y las cantidades relativas de disolventes polar y no polar presentes en la micela, asf como tambien del procesamiento posterior espedfico al que se someta la micela para retirar el bagazo adicional. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la cantidad de disolvente(s) adicional(es) anadido(s) es una cantidad suficiente para producir una micela de viscosidad reducida con una viscosidad inferior a 300 milipascalsegundo (300 centipoise) (p. ej., 10-300 milipascalsegundo (10-300 centipoise)) y en otras realizaciones menos de 200 milipascal segundo (200 centipoise) (p. ej., 10-200 milipascal segundo (10-200 centipoise)). En determinadas realizaciones, la etapa de adicion de disolvente organico polar adicional, disolvente organico no polar adicional o una combinacion de los mismos se lleva a cabo dentro de la etapa de retirada de bagazo previa y la viscosidad de la micela es tal que no requiere una reduccion posterior. El proposito general detras de la reduccion de la viscosidad de la micela es facilitar la retirada de bagazo de menor tamano (p. ej., bagazo fino de tamano inferior a 105 micrometros y bagazo fino de tamano superior a 45 micrometros) en las etapas posteriores del proceso. Como entenderan los expertos en la tecnica, la cantidad a la que se reduce la viscosidad de la micela de viscosidad reducida (y, por lo tanto, la cantidad de disolvente(s) o organico(s) anadido(s)) viene determinada en gran medida por los parametros del resto de etapas del proceso, incluyendo especialmente la velocidad y/o el numero de etapas de retirada de bagazo de menor tamano para producir en ultima instancia el caucho coagulado y el caucho purificado solido a partir del mismo.

En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, el contenido de solidos de la micela de viscosidad reducida o la micela/material lfquido que entra en el siguiente proceso de retirada de bagazo es de 2-18% en peso, preferentemente de 5-15% en peso (basado en el peso total de la micela de viscosidad reducida o de la micela/material lfquido), incluyendo los solidos bagazo, caucho y resina. En determinadas realizaciones de acuerdo con la primera realizacion de los procesos descritos en el presente documento, la micela de viscosidad reducida (o la micela) contiene 0,5-7% en peso de caucho y 0,5-8% en peso de resina (basado en el peso total de la micela de viscosidad reducida o de la micela).

Como se ha comentado anteriormente, en determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, se anade disolvente organico polar adicional, disolvente organico no polar o una combinacion de los

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

mismos (pudiendo ser cada uno de ellos iguales o diferentes con respecto a los disolventes organicos presentes en la suspension) a la micela, para formar una micela de viscosidad reducida con una viscosidad inferior a 200 milipascalsegundo (200 centipoise) (p. ej., 10-200 milipascalsegundo (10-200 centipoise)). En otras realizaciones, se anade el disolvente organico polar adicional, el disolvente organico no polar u otra combinacion de los mismos a la micela para formar una micela de viscosidad reducida con una viscosidad inferior a 300 milipascal segundo (300 centipoise) (p. ej., 10-300 milipascalsegundos (10-300 centipoise)). Se puede anadir uno o mas disolventes organicos. Se puede anadir uno o mas disolventes organicos polares. Se puede anadir uno o mas disolventes organicos no polares. La micela de viscosidad reducida contiene bagazo, caucho solubilizado y resina, asf como disolventes organicos. En determinadas realizaciones preferidas, se anade disolvente organico polar adicional a la micela para formar la micela de viscosidad reducida. En determinadas realizaciones preferidas, el disolvente organico adicional que se anade es el mismo que al menos un disolvente organico polar presente en la suspension para simplificar el proceso. La cantidad de disolvente organico polar adicional que se anade es inferior a la cantidad que provoca la coagulacion del caucho presente en la micela de viscosidad reducida, ya que el caucho debena permanecer solubilizado en la micela de viscosidad reducida. Como podran apreciar los expertos en la tecnica, la cantidad particular de disolvente(s) organico(s) adicional(es) anadido(s) dependera del volumen de la micela y las cantidades relativas de disolventes organicos polares y no polares presentes en la micela. El proposito general de la reduccion de la viscosidad de la micela es facilitar la retirada de bagazo de menor tamano (p. ej., bagazo fino de tamano inferior a 105 micrometros y bagazo fino de tamano superior a 45 micrometros) en las etapas posteriores del proceso. Como entenderan los expertos en la tecnica, la cantidad a la que se reduce la viscosidad de la micela de viscosidad reducida (y, por lo tanto, la cantidad de disolvente(s) organico(s) adicional(es) anadido(s)) viene determinadas en gran medida por los parametros del resto de etapas del proceso, incluyendo particularmente la velocidad y/o el numero de etapas de retirada de bagazo de menor tamano para producir en ultima instancia el caucho coagulado y el caucho purificado solido a partir del mismo. En determinadas realizaciones de acuerdo con la segunda realizacion de los procesos descritos en el presente documento, el contenido de solidos de la micela de viscosidad reducida o de material lfquido que entra en el siguiente proceso de retirada de bagazo es de 2-18% en peso, preferentemente del 5-15% en peso (basado en peso total de la micela de viscosidad reducida), incluyendo los solidos bagazo, caucho y resina. En determinadas realizaciones de acuerdo con la segunda realizacion del proceso descrito en el presente documento, la micela de viscosidad reducida contiene 0,5-7% en peso de caucho y 0,5-8% en peso de resina (basado en el peso total de la micela de viscosidad reducida).

Segunda retirada de bagazo

Como debena resultar evidente a partir de la discusion previa de los procesos divulgados en el presente documento, una vez obtenida la micela retirando la mayor parte del bagazo de la suspension, queda bagazo adicional en la micela, una parte del cual se debe retirar para generar un producto de caucho final comercialmente aceptable. Como se ha comentado previamente, en las realizaciones primera y tercera de los procesos divulgados en el presente documento, se retira un 80-95% en peso de bagazo (basado en el peso total de bagazo presente en la micela de viscosidad reducida o la micela de la que se ha retirado la mayor parte del bagazo) de la micela de viscosidad reducida o de la micela para formar una micela purificada. La mayor parte del bagazo que se retira para formar la micela purificada tiene un tamano de partfcula inferior a 105 micrometros. (En otras palabras, al menos 50% en peso del bagazo que se retira tiene un tamano de partfcula inferior a 105 micrometros y, en determinadas realizaciones, al menos 90% o 95% en peso del bagazo que se retira tiene un tamano de partfcula inferior a 105 micrometros. El intervalo de tamanos de partfcula del bagazo que se retira se puede determinar secando el bagazo para retirar disolventes organicos y a continuacion sometiendo la masa seca a analisis de tamano de partfcula, por ejemplo, mediante analisis con criba. Diversos metodos de analisis de tamano de partfcula se conocen bien por los expertos en la tecnica. La micela purificada contiene caucho solubilizado y resina, asf como disolventes organicos. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, se retira al menos 85% en peso (p. ej., 85-95% en peso) o al menos 90% en peso (p. ej., 90-95% en peso) del bagazo para formar una micela purificada. En determinadas realizaciones preferidas de acuerdo con las realizaciones primera y tercera de los procesos divulgados en el presente documento, la retirada de bagazo adicional para producir la micela adicionalmente purificada se logra utilizando una centnfuga, de forma opcional, una centnfuga de disco. En determinadas realizaciones, cuando se utiliza una centnfuga de disco, se opera a una velocidad suficiente para generar una fuerza g de 4.000 a 12.000, preferentemente de 7.000 a 10.000. Tambien esta comprendido en el alcance de determinadas realizaciones de las realizaciones primeras y tercera de los procesos descritos en el presente documento el uso de mas de una centnfuga o mas de un metodo de tratamiento para retirar el bagazo adicional para obtener la micela purificada. En determinadas realizaciones de los procesos descritos en el presente documento, el contenido de solidos de la micela purificada es de 2-16% en peso, preferentemente de 3-12% en peso (basado en el peso total de la micela purificada), incluyendo los solidos caucho, resina y bagazo. En determinadas realizaciones de acuerdo con los procesos descritos en el presente documento, la micela purificada contiene 0,5-7% en peso de caucho y 0,5-8% en peso de resina (basado en el peso total de la micela purificada).

Purificacion adicional de la micela purificada

Como se ha indicado anteriormente, en determinadas realizaciones adicionales de los procesos divulgados en el presente documento, se trata la micela purificada para retirar bagazo adicional, obteniendose asf una disolucion de caucho purificada que contiene 0,01-1% de bagazo (basado en el peso total de bagazo presente en la suspension). En dichas

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

realizaciones, 0,01-0,5% de bagazo o incluso 0,01-0,1% de bagazo (basado en el peso total de bagazo presente en la suspension) permanece en la disolucion de caucho purificado. Un 90-99% (en peso) de bagazo adicional que se retira (de la micela purificada) tiene un tamano de parttcula superior a 45 micrometros y, en otras realizaciones, 95-99% en peso del bagazo adicional que se retira tiene un tamano de partfcula superior a 45 micrometros. La disolucion de caucho purificado contiene caucho solubilizado y resina solubilizada (procedente de la materia vegetal) asf como disolvente organico polar y no polar. En determinadas realizaciones preferidas, la retirada de bagazo adicional de la micela purificada se logra filtrando, de forma opcional utilizando un filtro de tipo elemento barra-criba que contiene aberturas de 45 micrometros o menos, continuamente rascado por una hoja rotatoria. Los filtros de tipo elemento de barra-criba se caracterizan por un filtro de criba con abertura de un tamano espedfico a traves del cual se hace pasar fluido. Los solidos de mayor tamano que las aberturas son atrapados por el filtro de criba y se retiran del filtro de criba mediante rascado, por ejemplo, mediante una hoja rotatoria. Los solidos pueden caer entonces al fondo del aparato de filtracion, donde se pueden recoger y/o descargar de forma periodica. Se pueden utilizar otros procesos incluyendo, aunque no de forma limitativa, otros metodos de filtracion, para retirar bagazo adicional de la micela purificada para producir una disolucion de caucho purificado que contiene 0,01-1% de bagazo (basado en el peso total de bagazo presente en la suspension). Tambien esta comprendido dentro del alcance de los procesos descritos en el presente documento el uso de mas de un filtro o mas de un metodo de tratamiento para retirar el bagazo adicional, produciendose de este modo una disolucion de caucho purificada que contiene 0,01-1% de bagazo (basado en el peso total de bagazo presente en la suspension).

Disolventes organicos

En cualquiera de las realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, los disolventes organicos presentes en la suspension (o en la disolucion de caucho de guayule solubilizada de la tercera realizacion) y cualesquiera disolventes organicos adicionales (disolvente organico polar, disolvente organico no polar, o una combinacion de los mismos) anadidos a la micela para formar una micela de viscosidad reducida o en cualquier otra etapa del proceso pueden ser identicos o diferentes (es decir, en general se puede utilizar un disolvente organico no polar y en general un disolvente organico polar o, de forma alternativa, se puede utilizar mas de uno de cada tipo). Preferentemente, todo el disolvente organico no polar utilizado en el proceso es el mismo y todo el disolvente organico polar utilizado en el proceso es el mismo.

En cualquiera de las realizaciones anteriores de los procesos divulgados en la presente invencion, al menos un disolvente organico polar de la suspension (o presente en la disolucion de caucho de guayule solubilizado de la tercera realizacion) y cualquier disolvente organico polar adicional que se haya anadido a la micela para formar una micela de viscosidad reducida o se haya anadido en cualquier otro momento del proceso se puede escoger entre el grupo que consiste en alcoholes que tienen de 1 a 8 atomos de carbono (p. ej., etanol, isopropanol, etanol y similares); eteres y esteres que tienen de 2 a 8 atomos de carbono; eteres dclicos que tienen de 4 a 8 atomos de carbono; y cetonas que tienen de 3 a 8 atomos de carbono (p. ej., acetona, metil etil cetona y similares); y combinaciones de los mismos. En determinadas realizaciones preferidas de los procesos divulgados en el presente documento, al menos un disolvente organico no polar y cualquier disolvente organico no polar adicional son, cada uno, hexano o ciclohexano, siendo al menos un disolvente organico polar y cualquier disolvente organico polar adicional de forma opcional acetona. Se pueden usar otros disolventes organicos polares (individualmente o en combinacion) en las realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, con tal de que el disolvente organico polar preferentemente forma un solvato con una parte de los materiales extrafbles que no son de caucho (por ejemplo, resinas) y actue (a determinada concentracion) para coagular el caucho natural. En cualquiera de las realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, se pueden utilizar mezclas de dos o mas disolventes organicos polares.

En cualquiera de las realizaciones anteriores de los procesos descritos en el presente documento, al menos un disolvente organico no polar que esta presente en la suspension y cualquier disolvente organico no polar anadido a la micela para formar una micela de viscosidad reducida o en otra momento del proceso se puede escoger entre el grupo que consiste en alcanos que tienen de 4 a 9 atomos de carbono (por ejemplo, pentano, hexano, heptanos, nonano y similares); cicloalcanos y alquil cicloalcanos que tienen de 5 a 10 atomos de carbono (por ejemplo, ciclohexano, ciclopentano y similares); compuestos aromaticos y compuestos aromaticos sustituidos con alquilo que tienen de 6 a 12 atomos de carbono (por ejemplo, benceno, tolueno, xileno y similares); y combinaciones de los mismos. En determinadas realizaciones preferidas de acuerdo con la primera, segunda y tercera realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, al menos un disolvente organico polar de la suspension y cualquier disolvente organico polar adicional son cada uno acetona, y el al menos un disolvente organico no polar de la suspension y cualquier disolvente organico no polar adicional son opcionalmente hexano o ciclohexano. Se pueden utilizar otros disolventes organicos no polares (individualmente o en combinacion) en las realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, siempre que el disolvente organico no polar forme un solvato preferentemente con el caucho natural. En cualquiera de las realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, se pueden utilizar las mezclas de dos o mas disolventes organicos no polares.

Como se ha comentado previamente, en determinadas realizaciones de los procesos descritos en el presente documento, la cantidad relativa de al menos un disolvente organico no polar y al menos un disolvente organico polar presente en la suspension es de 50-90% en peso y de 10-50% en peso, respectivamente, basado en la cantidad total de disolvente organico. En determinadas realizaciones preferidas, la cantidad del al menos un disolvente organico no polar es de 6085% en peso y la cantidad del al menos un disolvente organico polar es de 15-40% en peso. En determinadas

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, es ventajoso controlar o ajustar la viscosidad de la mezcla de disolventes organicos combinados (es dedr, al menos un disolvente organico no polar y al menos un disolvente organico polar) hasta 10-1000 milipascales segundo (10-1000 centipoise), particularmente para determinadas partes del proceso, tales como la parte de suspension donde el caucho y la resina se solubilizan a partir de las celulas rotas de la planta. En algunas de las realizaciones mencionadas, la viscosidad de la mezcla disolventes organicos combinados se controla o ajusta a 35-800 milipascales segundo (35-800 centipoise). Seran utiles viscosidades relativamente altas en los intervalos anteriores para una parte del proceso donde tiene lugar la solubilizacion del caucho y la resina procedente de las celulas rotas de la planta para maximizar la solubilizacion y minimizar la sedimentacion de las partfculas de bagazo. Por el contrario, una viscosidad relativamente baja en los anteriores intervalos sera util para la parte del proceso donde el caucho y la resina ya se hayan solubilizado, pero el bagazo se esta lavando para asegurar que el caucho y la resina solubilizados se retienen con el lfquido/disolvente en vez de con el disolvente-bagazo humedo.

Aspectos generales

En diversas realizaciones de acuerdo con los procesos divulgados en el presente documento, se pueden usar opcionalmente uno o mas antioxidantes junto con la materia vegetal, la suspension o en otro momento del proceso de recuperar el caucho de la materia vegetal. En realizaciones preferidas de los procesos divulgados en el presente documento, se anaden uno o mas antioxidantes a la disolucion de caucho purificada antes de aumentar la cantidad relativa de disolvente organico polar en comparacion con el disolvente organico no polar. Sin embargo, en otras realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, se pueden anadir uno o mas antioxidantes en uno o mas puntos diferentes durante el proceso. Preferentemente, cuando se anaden uno o mas antioxidantes, se anaden despues de retirar al menos 80%, al menos 85% o al menos 90% del bagazo de la micela con viscosidad reducida. Alternativamente, en determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, se pueden anadir uno o mas antioxidantes a la materia vegetal antes de su incorporacion a la suspension. Los compuestos adecuados para su uso como uno o mas antioxidantes en los procesos divulgados en el presente documento incluyen, pero no de forma limitativa, 2,6-di-t-butil-4-metilfenol (conocido tambien como 2,6-di-t-butil-p-cresol); N-(1,3-dimetilbutil)-N'-fenil-1,4-bencenodiamina; octadecil-3-(3,5- di-terc-butil-4-hidroxifenil)-propionato (comercialmente disponible como Irganox® 1076); 4,6-bis (octiltiometil)-o- cresol (comercialmente disponible como Irganox® 1520), fenoles monohidratados con impedimento esterico, tales como 6-t-butil-2,4-xilenol, fenoles estirenados, octilfenoles butilados; bisfenoles, por ejemplo 4,4'-butilidenbis(6-t- butil-m-cresol), bisfenol A polibutilado, hidroquinonas con impedimento esterico, tales como 2,4-di-t- amilhidroquinona; polifenoles, tal como copolfmero de p-cresol-diciclopentadienobutilado; sulfuros fenolicos, tales como 4,4'-tiobis(6-t-butil-3-metil-fenol), bisfenol fosfitos alquilados-arilados tales como tris(nonilfenil)fosfito, triazinatrionas tales como triester de hidroxicinnamator alquilado de tris(2-hidroxietil)-triazinatriona, tris(alquilhidroxibencil)-triazinatriona; esteres de pentaeritritol tales como tetrakis(metilen-3,5-di-t-butil-4- hidroxihidrocinnamato)-metano; difenilaminas sustituidas tales como difenilaminas octiladas, p-(p- toluensulfonamido)-di-fenilamina, difenilamina nonilada, productos de reaccion de diisobutileno-difenilamina; dihidroquinolinas tales como 6-dodecil-1,2-dihidro-2,2,4-trimetilquinolina; polfmeros de dihidroquinolina tales como polfmero de 1,2-dihidro-2,2,4-trimetilquinolina; mercaptobencimidazoles tales como 2-mercaptobencimidazol; ditiocarbamatos metalicos tales como dibutilditiocarbamato de mquel, diisobutilditiocarbamato de mquel, dimetilditiocarbamato de mquel; productos de reaccion de cetona/aldetudo-arilamina tales como productos de condensacion de anilina-butiraldetudo, productos de reaccion de diarilamina-cetona-aldetndo; y p-fenilendiaminas sustituidas, tales como di-b-naftil-p-fenilenfenilendiamina y N-fenil-N'-ciclohexil-p-fenilendiamina. La cantidad total del antioxidante empleada en aquellas realizaciones de los procesos divulgados que utilizan al menos un antioxidante en el presente documento puede estar dentro del intervalo de 0,2% a 2% en peso del caucho solido purificado producido en ultima instancia mediante el proceso (basado en el peso del caucho solido purificado que contiene menos de 0,5% en peso de disolvente).

Como se ha comentado anteriormente, la cantidad relativa de disolvente organico polar en comparacion con el disolvente organico no polar en la disolucion de caucho purificada se aumenta con el fin de coagular el caucho que se solubiliza en la disolucion de caucho purificada. En determinadas realizaciones, se aumenta la cantidad de disolvente organico polar anadiendo disolvente organico polar adicional. En otras realizaciones, se aumenta la cantidad relativa de disolvente organico polar eliminando el disolvente organico no polar. Se aumenta la cantidad relativa de disolvente organico polar en un sentido que da lugar a que el caucho presente en la disolucion de caucho purificada comience a coagularse. La cantidad particular de disolvente organico polar adicional que se anade y/o la cantidad particular de disolvente organico no polar que se retira depende del volumen de la micela y las cantidades relativas de disolventes organicos polares y no polares contenidos en la micela y de la cantidad deseada de coagulacion del caucho. El caucho de peso molecular elevado (que es generalmente mas deseable en terminos de un producto final) coagulara en primer lugar. En determinadas realizaciones de acuerdo con la primera, segunda y tercera realizaciones, se controla la coagulacion de tal manera que el caucho de peso molecular elevado (preferentemente el caucho con un peso molecular de al menos 800.000 (por ejemplo, 800.000-1.500.000) incluso de forma mas preferente, al menos 1.000.000 (por ejemplo, 1.000.0001.500.000)) coagula y el caucho de peso molecular bajo permanece en disolucion. Los pesos moleculares del caucho a los que se hace referencia en el presente documento se determinan mediante GPC, utilizando un patron de poliestireno.

En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, puede ser util permitir alguna cantidad de tiempo de sedimentacion de tal manera que la fraccion que contiene el caucho de peso molecular elevado pueda separarse de la fraccion mas ligera que contiene el caucho de peso molecular bajo y tambien la

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

resina. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, se puede utilizar un fraccionador (opcionalmente con forma de cono) para ayudar en la separacion de forma que la fraccion de caucho de peso molecular elevado mas pesada sedimente en la parte inferior de los fraccionadores y se pueda recuperar (tal como mediante bombeo) de la parte inferior. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la recuperacion de caucho de peso molecular elevado es continua para mantener una interfaz de fase constante o relativamente constante dentro del fraccionador. La fase superior (que contiene caucho y resina de peso molecular bajo) puede separarse y reciclarse o reutilizarse de diversas maneras. En determinadas realizaciones, la cantidad relativa de disolvente organico polar en comparacion con el disolvente organico no polar puede aumentarse anadiendo disolvente organico polar adicional y retirando el disolvente organico no polar. En determinadas realizaciones, se puede anadir uno o mas de un disolvente organico polar adicional a la disolucion de caucho purificada en una cantidad total a fin de coagular el caucho solubilizado en la anterior. En realizaciones preferidas, cuando se anade disolvente organico polar adicional, es el mismo disolvente organico polar que esta presente en la suspension. En otras realizaciones de acuerdo con la primera, segunda y tercera realizaciones, cuando se anade disolvente organico polar adicional, puede ser un disolvente organico polar diferente del incluido en la suspension.

Como se ha comentado anteriormente, de acuerdo con los procesos divulgados en el presente documento, se puede producir caucho solido purificado a partir del caucho coagulado que coagula en la disolucion de caucho purificada. Se pueden utilizar diversos procesos para aislar el caucho solido purificado. Estos procesos comprenden generalmente la retirada del disolvente (principalmente el disolvente organico no polar, pero tambien algo del disolvente organico polar) asociado al caucho coagulado. Se puede retirar el disolvente residual procedente del caucho coagulado evaporando el disolvente tal como con la aplicacion de calor y/o vado. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, el disolvente residual se retira en una o en multiples fases (dos, tres, cuatro, cinco o mas) que incluyen el uso de calor y vado. En determinadas realizaciones, el calor que se aplica preferentemente aumenta la temperatura del caucho coagulado por encima del punto de ebullicion de los disolventes organicos residuales asociados al caucho coagulado. En determinadas realizaciones, esta temperatura es de 40°C a 100°C para facilitar la retirada del disolvente. En determinadas realizaciones, la presion se reduce a 10-100 kPa (3-30 pulgadas de Hg) para facilitar la retirada del disolvente. El disolvente que se retira puede condensarse y recuperarse para uso posterior. En realizaciones preferidas, el caucho solido purificado que se produce tiene un peso molecular de al menos 800.000 (por ejemplo, 800.000-1.500.000), incluso de forma mas preferente al menos 1.000.000 (por ejemplo, 800.000-1.500.000), basandose el peso molecular en un patron de poliestireno. La cantidad de disolvente que se retira del caucho coagulado variara de acuerdo con el uso deseado y el metodo de transporte. En determinadas realizaciones, el caucho solido purificado puede recogerse en fardos. En realizaciones preferidas, no mas de 2% en peso, preferentemente no mas de 1% en peso e incluso de forma mas preferente no mas de 0,8% en peso de materia volatil (basado en el peso total del caucho solido purificado) permanece en el caucho solido purificado despues que se ha sometido a una o mas etapas de retirada del disolvente. Como se ha comentado anteriormente, de acuerdo con determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, cuando el caucho solido purificado contiene 0,8% en peso de materia volatil, contendra tambien 0,05-0,5% en peso de suciedad, 0,2-1,5% en peso de ceniza y 0,1-4% en peso de resina. (Debe entenderse que el caucho solido purificado producido de acuerdo con los procesos divulgados en el presente documento puede contener relativamente mas o menos disolvente organico, y que se proporciona 0,8% en peso de materia volatil como un contenido a modo de ejemplo para determinar si se ha conseguido una retirada suficiente de suciedad, ceniza y resina. En determinadas realizaciones preferidas, el caucho solido purificado contiene 0,8% en peso o menos de materia volatil.

En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en el presente documento, la cantidad de caucho que se recupera de la suspension representa al menos 95% en peso (por ejemplo, 95-99% en peso o 95-98% en peso) de caucho que esta presente en la suspension que contiene materia vegetal. Preferentemente, en dichas realizaciones, la materia vegetal es de arbustos de guayule. En determinadas realizaciones mas preferidas de los procesos divulgados en el presente documento, la cantidad de caucho que se recupera de la suspension representa al menos 96% en peso (por ejemplo, 96-99% en peso o 96-99% en peso) del caucho que esta presente en la suspension que contiene la materia vegetal. En determinadas realizaciones, la materia vegetal es de arbustos de guayule. En realizaciones preferidas de los procesos divulgados en el presente documento, la cantidad de caucho que se recupera de la suspension representa al menos 98% en peso del caucho que esta presente en la suspension que contiene la materia vegetal. Preferentemente, en dichas realizaciones, la materia vegetal es de arbustos de guayule. Se puede determinar el caucho total presente en la suspension que contiene la materia vegetal siguiendo un metodo similar al utilizado para determinar el bagazo total presente en la suspension, como se ha comentado anteriormente, excepto basandose en los sobrenadantes obtenidos a partir de centrifugaciones y aclarado repetidos. Una vez que se ha retirado todo el bagazo de la muestra de la suspension (usando el procedimiento repetido de centrifugacion y aclarado anteriormente descrito), se recogen las partes de sobrenadante y se coagula el caucho presente en las mismas mediante adicion de disolvente polar adicional (la resina permanecera solubilizada). El disolvente polar se debena anadir hasta mas alla del punto en el que se inicia la coagulacion para garantizar la coagulacion del caucho de peso molecular bajo, asf como la del caucho de peso molecular alto. El caucho coagulado se puede separar posteriormente mediante filtracion de los disolventes, aclarado con varias fracciones adicionales de disolvente polar puro (anadiendose el aclarado a la parte del disolvente que contiene la resina). Tras el secado (para retirar cualquier disolvente residual), se pesa el caucho y se puede calcular la cantidad total de caucho de la suspension original que contiene materia vegetal. La resina total presente en la suspension que contiene materia vegetal se puede

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

determinar secando el disolvente que quede una vez que el caucho coagula (anadiendo en todos los aclarados de disolvente polar adicional usados para aclarar el caucho coagulado).

Temperatura

Tal como se ha comentado previamente, multiples aspectos de los procesos de acuerdo con la invencion se llevan a cabo a una temperatura o temperatures de 10-80°C, y diferentes aspectos del proceso se pueden llevar a cabo a la misma temperatura o a temperatures diferentes) y una presion de 35 a 1000 kPa. En determinadas realizaciones de acuerdo con los procesos divulgados en el presente documento, multiples aspectos del proceso se llevan a cabo a una temperatura o temperaturas de 10-50°C (preferentemente aquellos aspectos del proceso denotados como (a)-(e) en varias realizaciones del presente documento y/o que cumplen la descripcion de estar antes de la etapa en la que se retira el disolvente organico del caucho coagulado). Como entenderan los expertos en la materia, la temperatura o temperaturas particulares a las que se llevar a cabo los aspectos individuales de los procesos pueden variar dependiendo de la identidad del al menos un disolvente organico polar y el al menos un disolvente organico no polar utilizados. Sin embargo, se pretende que esos aspectos de los procesos divulgados en el presente documento destinados a la retirada del bagazo de la suspension para producir una micela; adicion de disolvente organico polar adicional para producir una micela de viscosidad reducida; retirada de 80-95% en peso de bagazo de la micela de viscosidad reducida (o la micela) formen una micela purificada; y opcionalmentetratamiento de la micela purificada para retirar bagazo adicional, produciendo de esta forma una disolucion de caucho purificada que contiene 0,01-1% en peso de bagazo se llevaran a cabo a una temperatura o temperaturas por debajo del punto de ebullicion de la mezcla de al menos un disolvente organico polar y al menos un disolvente organico no polar utilizados. Aspectos posteriores de los procesos (es decir, aumentar la cantidad relativa de disolvente organico polar en comparacion con el disolvente organico no polar en la disolucion de caucho purificada de manera que coagule el caucho y se produzca un caucho solido purificado a partir del caucho coagulado) se llevan a cabo preferentemente a una temperatura o temperaturas superiores al punto de ebullicion de al menos un disolvente organico polar y/o por encima del punto de ebullicion de la micela de al menos un disolvente organico polar y al menos un disolvente organico no polar.

Multiples etapas dentro de cada una de la primera, segunda, tercera y cuarta realizaciones de los procesos descritos en el presente documento se llevan a cabo preferentemente de una forma continua. En determinadas realizaciones de la primera y segunda realizaciones de los procesos descritos en el presente documento, (a)-(g) se llevan a cabo de forma continua.

Ejemplos

Los siguientes ejemplos tienen solamente fines ilustrativos, y no se pretende que limiten el alcance de las reivindicaciones adjuntas.

A menos que se defina lo contrario, todos los terminos tecnicos y cientfficos usados en el presente documento tienen el mismo significado que se entiende normalmente por parte del experto en la materia a la que pertenece la tecnologfa de la presente solicitud. Aunque la presente solicitud se haya ilustrado mediante la descripcion de realizaciones de la misma, y aunque las realizaciones se hayan descrito con bastante detalle, no es intencion de los solicitantes restringir o limitar en modo alguno el alcance de las reivindicaciones adjuntas a dicho detalle. Los expertos en la tecnica podran apreciar facilmente ventajas y modificaciones adicionales. Por consiguiente, la solicitud, en sus aspectos mas amplios, no se limita a los detalles espedficos, las realizaciones representativas y los ejemplos ilustrativos mostrados y descritos. Por consiguiente, se pueden realizar variaciones de dichos detalles sin desviarse del esprntu o alcance del concepto general de la invencion del solicitante.

Ejemplo 1

Se preparo una muestra para simular la recuperacion de caucho a partir de una fuente de caucho que no es Hevea. Se uso un frasco principal para preparar una muestra que tema 500 ml de volumen y formada por 12,4% (p/p) de partfculas finas insolubles (las partfculas finas insolubles eran el bagazo y el polvo/suciedad de la recoleccion de pellas de arbustos de guayule), 4,8% (p/p) de caucho soluble (obtenido a partir de la coagulacion de un latex de caucho natural procedente de arbustos de guayule) y 1,6% (p/p) de resina mixta soluble con caucho degradado. La resina mixta soluble con caucho degradado y las paidcuias finas insolubles se obtuvieron a partir de pellas de arbustos de guayule usando una mezcla de co-disolvente con 80% en peso de hexano y 20% en peso de acetona. Las pellas se prepararon aproximadamente 1,5 anos antes, a partir de arbustos de guayule cortados y almacenados. En el momento del uso, las pellas conternan una humedad despreciable, en caso de contener humedad alguna. Las partfculas finas insolubles, el caucho soluble y la resina mixta soluble con caucho degradado se disolvieron usando un co-disolvente de acetona y hexano (el co-disolvente conterna 80% en peso de hexano y 20% en peso de acetona). La muestra se agito manualmente y despues se vertio rapidamente en tubos de centnfuga de 15 ml (con agitacion manual entre los vertidos).

Para simular la etapa de retirada de bagazo, se llevaron a cabo ensayos de centrifugacion introduciendo los tubos de centnfuga de 15 ml en un frasco de centnfuga Flottweg usando configuraciones de 1000 x g (Muestra 1-A) y 3000 x g (Muestra 1-B) las veces indicadas a continuacion en la Tabla 1. Se llevo a cabo un tercer tratamiento usando por primera vez una configuracion 1000 x g durante 5 minutos y sometiendo a continuacion la fraccion centrifugada de dicho ensayo a un segundo tratamiento de centrifugacion a 3000 x g (Muestra 1-C). Tras completar la centrifugacion, las muestras de

ensayo se extrajeron y se analizaron para determinar la cantidad de compactacion de los solidos y % en volumen de material sedimentado (los resultados se muestran en la Tabla 1). A continuacion, la fraccion centrifugada se separo de los solidos por decantacion. La fraccion centrifugada decantada se analizo tras retirada del disolvente (para retirar todo o practicamente todo el disolvente y dejar atras tanto los solidos solubles como los insolubles). El porcentaje en peso de 5 solidos insolubles remanentes puede entonces calcularse y compararse con el objetivo de no mas de 6% de solidos insolubles (los resultados se muestran en la Tabla 2). Posteriormente, los solidos de la parte inferior del tubo se analizaron para determinar las cantidades relativas de solidos solubles e insolubles presentes en el mismo (los resultados se muestran en la Tabla 2).

TABLA 1

Configuracion de la centnfuga Tiempo (minutos) Volumen de sedimento (%) Envasado

Muestra 1-A

1000 x g 1 30 compacto medio

2 30 compacto medio

5 30 compacto medio

Muestra 1-B

3000 x g 1 30 compacto medio

2 30 compacto medio

5 30 compacto medio

TABLA 2

Analisis de la sustancia seca

Etapa de ensayo

% de solidos disueltos

Muestra alimentada (antes de la centrifugacion)

23,8

Muestra alimentada (antes de la centrifugacion)

22,5

Fraccion centrifugada de 1000 x g, 5 minutos

11,6 (7,0% soluble y 4,6% insoluble)

Fraccion centrifugada de 3000 x g, 5 minutos

10,5 (7,1% soluble y 3,4% insoluble)

10 Ejemplo 2

Para simular la recuperacion de caucho a partir de una fuente de caucho que no es Hevea, se prepararon varios lotes de disolucion de caucho con diferentes % de partfculas finas como material de alimentacion (se prepararon las disoluciones a partir de pellas de arbustos de guayule y co-disolvente de 80/20 hexano/acetona que se sometieron a diferentes tratamientos incluyendo e tratamiento con prensa de tornillo). Se llevaron a cabo conjuntos de experimentos con diferentes 15 caudales para una fuerza G de 68,64 km/s2 (7.000 x g) (configuracion baja) y 117,68 km/s2 (12.000 x g) (configuration alta). Se recogieron muestras de la fraccion centrifugada de diferentes conjuntos de experimentos tras la centrifugation usando una centnfuga de disco Westfalia Modelo CTC1. Esta centnfuga de disco contiene un recipiente con una capacidad de volumen de 1 litro, y puede contener hasta 0,5 litros de solidos. Tras la centrifugacion, las muestras de caucho solido se coagularon a partir de la fraccion centrifugada anadiendo acetona adicional a la fraccion centrifugada 20 hasta coagular el caucho (por lo general, la coagulacion del caucho se produce para una relacion en peso de hexano/acetona 1,2:1). El disolvente se decanto a partir del caucho coagulado y se elimino el disolvente del caucho humedo mediante secado en un horno de vado a 70°C. Las concentraciones de cenizas y suciedad en las muestras de caucho seco se analizaron de acuerdo con la norma ASTM D1278-91. Los resultados se resumen en la Tabla 3.

TABLA 3

% de partfculas finas en la alimentacion

ID de muestra Fuerza G Caudal (l/min) % de ceniza en caucho % de suciedad en caucho Valor mas elevado de TSR alcanzado

% p/p

% v/v

0,06

0,15 2688-131 7.000 0,25 0,22 0,07 TSR-10

12.000 0,25 0,17 0,15 TSR-20

0,42

1 2688-139 7.000 0,5 0,53 0,16 TSR-20

TABLA 3

% de partteulas finas en la alimentacion

ID de muestra Fuerza G Caudal (l/min) % de ceniza en caucho % de suciedad en Valor mas elevado de

% p/p

% v/v caucho TSR alcanzado

1 0,67 0,16 TSR-20

1,5 0,69 0,09 TSR-20

0,5 0,34 0,09 TSR-10

12.000 1 0,31 0,05 TSR-CV

1,5 0,47 0,16 TSR-20

0,58

1,4 2688-129 7.000 1,25 0,73 -

12.000 0,5 0,15 -

0,5 0,44 -

7.000 1 0,54 0,14 TSR-20

1,6

3,8 2688-137 1,5 0,61 0,06 TSR-10

0,5 0,24 0,04 TSR-CV

12.000 1 0,56 0,07 TSR-10

1,5 0,60 0,13 TSR-20

0,5 0,61 0,16 TSR-20

7.000 1 0,86 0,22 TSR-50

5,31

12,6 2688-141 1,5 1,34 0,26 TSR-50

0,5 0,27 0,12 TSR-50

12.000 1 0,45 0,07 TSR-10

1,5 0,53 0,17 TSR-20

0,5 1,17 0,32 TSR-50

7.000 1 1,64 0,38

6,83

16,2 2688-143 1,5 1,81 -

0,5 0,72 0,08 TSR-10

12.000 1 1,32 0,14 TSR-50

1,5 1,20 0,05 TSR-50

A partir de estos experimented, se muestra que una elevada fuerza centnfuga G puede separar los materiales de alimentacion con pateculas finas por debajo de aproximadamente 13% (v/v) para caudales de hasta 1,5 l/minuto para producir un caucho solido final que generalmente cumple con la norma ISO TSR-50. (ISO ha especificado seis calidades diferentes para el caucho natural, por lo que el caucho esta tecnicamente especificado. Las calidades se denominan TSR 5 (Technically Specified Rubber (caucho tecnicamente especificado). TSR L (caucho de alta calidad y color claro preparado a partir de latex), TSR CV (caucho de latex de alta calidad y viscosidad estabilizada), TSR 5 (caucho de latex de alta calidad, mas oscuro que TSR L), TSR 10 y 20 (buenas calidades derivadas de coagulacion en campo, adecuados para fines generales), TSR 50 (contenido de suciedad de hasta 0,50% en peso. Las especificaciones y caractensticas de las calidades TSR se resumen en la Tabla 4). Con un menor caudal de 0,5 l/minuto, la centnfuga de sobremesa particular 10 podfa todavfa gestionar el material alimentado con una cantidad de partteulas finas de 16,2% (v/v), cuando se opera en la configuracion de fuerza G mas alta. Para materiales de alimentacion con 12,6% (v/v) de partfculas finas, el caudal se tuvo

5

10

15

20

25

30

35

40

que limitar a 1 l/minuto para que el caucho solido final cumpliera la norma TSR-50 y no tuviera mas de 0,5% en peso de suciedad y no mas de 1,5% en peso de ceniza.

TABLA 4

Parametros

Calidades

TSRCV

TSR L TSR 5 TSR 10 TSR 20 TSR-50

Suciedad (max.) % en peso

0,05 0,05 0,05 0,10 0,20 0,50

Ceniza (max.) % en peso

0,60 0,60 0,50 0,75 1,00 1,50

Nitrogeno (max.) % en peso

0,60 0,60 0,50 0,60 0,60 0,60

Materia volatil (max.) % en peso

0,80 0,80 0,80 0,80 0,80 0,80

Plasticidad de Wallace inicial Po (Mm.)

30 30 30 30 30

fndice de retencion de plasticidad PRI (Mm.)

60 60 60 50 40 30

Escala de color Lovibond (valor individual, max.)

6

Viscosidad Mooney (ML, 1+4, 100°C)

60±5

Ejemplo 3 (Preparacion de pellas de arbustos de guayule)

Se cortaron arbustos de guayule que teman aproximadamente 7 anos de por encima de la rafz durante el invierno. Los arbustos cortados se dejaron en el campo para que se secaran. Sin embargo, durante la recoleccion, se produjeron precipitaciones intensas que ralentizaron la velocidad de secado. Debido a la lluvia, no se llevo a cabo la operacion de retirada de hojas, pero basandose en el hecho de que no se habfa producido el rebrote de hojas primaveral, el porcentaje de peso de las hojas se estimo en menos de 20% (en base seca). Aproximadamente 3 semanas despues de la comenzar la recoleccion, los arbustos cortados se sometieron a un corte grueso hasta un diametro maximo de aproximadamente 0,95 cm (3/8 pulgadas) usando una trituradora/cortadora. Los trozos de arbusto cortados se introdujeron en recipientes cubiertos y se transportaron hasta la ubicacion de formacion de pellas. Tras su recepcion en la ubicacion de formacion de pellas, los recipientes se abrieron de forma inmediata. Cuatro dfas despues de la recepcion del material cortado, se inicio el procesado (el procesado comenzo aproximadamente 4 semanas despues de la recoleccion). Todo el cargamento del material de guayule cortado se molio en primer lugar en un molino de martillos usando una criba de 1,3 cm (1/2 pulgadas). El material resultante se hizo pasar a continuacion sobre una criba vibratoria de malla metalica 20 para retirar partmulas finas. El material con tamano mayor que quedo sobre la criba se sometio a formacion de pellas usando una boquilla de 0,64 cm (1/4 pulgadas). Se encontro que el contenido de humedad final de las pellas era de 16% en peso y, tras su analisis (usando extraccion Soxhlet con azeotropo de acetona/pentano), se encontro que las pellas conteman 9% de resina y 4,4% de caucho. Las pellas se enviaron en un recipiente de 208 litros (55 galones) en forma de tambor que se abrio tras su recepcion, se purgo con nitrogeno y se volvio a sellar.

Ejemplo 4 (Uso de una prensa detornillo para retirar el bagazo)

Se uso una muestra de suspension de 15,9 kilogramos (35 libras). La suspension se preparo combinando pellas formadas por materia vegetal de guayule (como se describe en el Ejemplo 3, anterior) hexano y acetona. Las pellas se analizaron mediante prensa de tornillo aproximadamente 2 meses despues de la formacion de pellas. (Tras su recepcion a partir de la ubicacion de formacion de pellas, las pellas se almacenaron en un tambor de plastico de 208 litros (55 galones) que se habfa cerrado, purgado con nitrogeno y sellado). La composicion objetivo de la suspension fue 18% en peso de bagazo, 57% en peso de hexano, 14% en peso de acetona, 5% en peso de caucho y 6% en peso de resina (el bagazo, caucho y resina procedfan todos de las pellas). Se uso una prensa de tornillo de Vincent Corporation (modelo numero CP-4) para separar una cantidad de bagazo de la suspension, y se evaluaron varias combinaciones de presion de descarga y velocidad del tornillo. Tambien se evaluaron tres cribas diferentes con tamanos de malla metalica y forma diferentes. Dos cribas conteman aberturas en forma de ranura (una con aberturas de 0,043 cm (0,017 pulgadas) de anchura y la otra con aberturas de 0,028 cm (0,011 pulgadas) de anchura). Latercera criba tema aberturas circulares con un diametro de 0,058 cm (0,023 pulgadas). Como se proporciona en la Tabla 5 siguiente, se procesaron varios lotes de la suspension a traves de la prensa de tornillo, usando las combinaciones indicadas de velocidad de la prensa de tornillo y contrapresion. Los lotes 1-3 usaron la criba con aberturas en forma de ranura de 0,043 cm (0,017 pulgadas), los lotes 4-12 usaron la criba con aberturas en forma de ranura de 0,028 cm (0,011 pulgadas) y los lotes 13-17 usaron la criba con aberturas circulares de 0,058 cm (0,023 pulgadas). El lfquido (licor) que contiene los disolventes solubilizados, el caucho solubilizado, las resinas solubilizadas, y algo de bagazo se recogio a la salida de la prensa de tornillo. El bagazo que se habfa acumulado en la torta de la prensa se recogio por separado.

Para la mayona de los lotes, se tomaron muestras de la suspension de alimentacion (tambien denominada suspension original), el licor de la prensa y la torta de bagazo prensado. Los porcentajes en peso de partmulas finas

y caucho en las muestras de licor de prensa se determinaron sometiendo las muestras del licor de prensa a centrifugacion y, a continuacion, el sobrenadante de la centrifugacion se coagulo (mediante adicion de acetona). El porcentaje en peso de disolvente en las muestras de torta de prensa de bagazo se determino pesando la muestra de torta antes y despues de secar durante la noche en un horno de vado a 70°C. La eficacia de separacion de solidos 5 se determino de acuerdo con la siguiente ecuacion: eficacia de separacion de solidos = ((% de biomasa en la suspension original) - (% de partfculas finas en el licor de prensa)) / (% de biomasa + agua en la suspension original). La eficacia de separacion de lfquido se determino de acuerdo con la siguiente ecuacion: eficacia de separacion de lfquido = ((% de lfquido en la suspension original) - (% de lfquido en la torta del filtro)) / (% de fase lfquida en la suspension original). (La fase lfquida incluye acetona, hexano y resina y caucho disueltos). Aunque se 10 sabe que el porcentaje de solidos en la suspension de alimentacion afecta a la eficacia de separacion de la prensa de tornillo, dicho factor se minimizo en los lotes analizados por que % de biomasa + agua en la suspension original (suspension de alimentacion) se mantuvo en aproximadamente 22%.

Tabla 5

Analisis del licor Analisis de la torta de bagazo

Lote n.°

Velocidad de la prensa (rpm) Retro presion Pa (psi) % de partfculas finas % de partfculas finas ajustado* % de caucho Eficacia de separacion de solidos Disolvente en la torta Disolvente en la torta (adj)* Eficacia de separacion de lfquido

1

100 68.947,6 (10) 8,1 8,1 -- 0,58 -- -- --

2

60 68.947,6 (10) 15,2 14,0 5,5 0,37 -- -- --

3

45 68.947,6 (10) 16,8 16,8 6,2 0,16 -- -- --

4

45 68.947,6 (10) 8,7 11,2 4,1 0,50 48 52,5 0,32

5

100 103.421,4 (15) -- -- 4,4 -- 28,5 31,2 0,60

6

100 34.473,8 (5) 6,7 8,3 4,7 0,61 40 41,7 0,47

7

60 34.473,8 (5) 11,5 12,9 4,1 0,39 48,8 49,9 0,37

8

150 34.473,8 (5) 11,5 14,6 3,8 0,31 35,8 49,6 0,37

9

150 68.947,6 (10) 8,5 11,2 4,0 0,55 39,3 48,5 0,36

10

150 68.947,6 (10) -- -- -- -- -- 50,2 --

11

140 68.947,6 (10) 11,1 13,9 5,5 0,34 38,6 44,2 0,44

12

160 68.947,6 (10) 6,8 8,2 2,5 0,53 43,2 51,2 0,38

13

100 68.947,6 (10) 11,2 16,2 5,1 0,48 43,2 50,1 0,27

14

60 68.947,6 (10) 9,6 13,5 4,6 0,52 41,2 49,0 0,32

15

40 68.947,6 (10) 8,9 12,3 4,3 0,55 42,0 50,2 0,31

16

25 68.947,6 (10) 7,5 9,5 4,4 0,55 43,8 46,2 0,41

17

25 34.473,8 (5) 6,8 8,7 4,6 0,60 43,6 50,8 0,35

* Los numeros ajustados tienen en cuenta la perdida de disolvente que se produce por evaporacion debido a que la maquinaria no estaba sellada (por compensacion del disolvente perdido). La perdida de disolvente se 15 calculo como el peso de la suspension menos el peso de la torta humeda menos el peso de lfquido purificado.

Como se puede observartras una revision de los datos de la Tabla 5, la prensa de tornillo puede conseguir una eficacia de separacion de solidos mayor de 50% para cada tipo de malla operada bajo al menos un conjunto de condiciones.

Ejemplo 5 (Uso de una prensa de tornillo para retirar el bagazo)

Se prepararon cantidades de 15 litros (cuatro galones) de suspension combinando pellas de guayule humedas con 20 acetona, hexano y caucho seco. Antes de preparar la suspension, se encontro que las pellas de guayule humedas conteman 11,74% en peso de humedad, 6,67% en peso de caucho (en base seca) y 8,44% en peso de resina (en base seca). El caucho seco se obtuvo mediante coagulacion de una muestra de latex de guayule Yulex, al que se habfa anadido 1 phr del antioxidante Santoflex 134 antes de la coagulacion). Se mezclaron 2,52 kilogramos (5,56 libras) de pellas humedas con 381,47 gramos de caucho seco en 6,7 kilogramos (14,9 libras) de hexano y 1,7 kilogramos (3,72 25 libras) de acetona para producir la suspension. La suspension alimentada contema aproximadamente 19% de biomasa y la fase lfquida de la suspension (aproximadamente 81% en peso) contema aproximadamente 6% en peso de caucho,

2% en peso de resina y 92% en peso de disolvente organico. Las muestras de la suspension se sometieron a dos tipos de evaluacion en prensas de tomillo. La primera utilizo una prensa de tornillo/molino de aceite frances fabricado por la French Oil Mill Machinery Company y el segundo utilizo una prensa de tornillo fabricada por Vincent Corporation. Esta prensa de tornillo era un dispositivo de extrusion de husillo de Vincent Corporation (modelo n.° CP-4).

5 El lfquido (licor) que contiene los disolventes solubilizados, el caucho solubilizado, las resinas solubilizadas, y algo de bagazo (partfculas finas) se recogio a la salida de la prensa de tornillo. El bagazo que se habfa acumulado en la torta de la prensa se recogio por separado. El licor y el bagazo se analizaron con los mismos procedimientos descritos anteriormente en el Ejemplo 4. Se encontro que el licor contema 4,23% en peso de partfculas finas (biomasa solida), basandose en el peso total del licor. El porcentaje de fase lfquida de la 10 suspension (es decir, acetona + hexano) que se recupero como licor fue de 97,88% en peso. El porcentaje de biomasa solida procedente de la suspension que se recupero como torta del filtro fue de 82,56% en peso.

Ejemplo 6 (Uso de una centnfuga con decantacion para retirar el bagazo/partfculas finas de una suspension)

Para estimular la recuperacion de caucho de una fuente que no es Hevea o guayule, se prepararon suspensiones de concentracion variable. Cada suspension utilizo una mezcla de co-disolventes de 80% en peso de hexano y 20% en 15 peso de acetona. Se anadieron solidos a cada suspension (consistiendo principalmente en partfculas finas insolubles, principalmente bagazo y polvo/suciedad, procedente de caucho previamente recolectado de arbustos de guayule), caucho (obtenido a partir de la coagulacion de latex de caucho natural procedente de arbustos de guayule) y resina (resina soluble mixta junto con caucho degradado de una recoleccion anterior de arbustos de guayule) en cantidades suficientes para proporcionar las composiciones de suspension resumidas en la Tabla 6.

20 Tabla 6 (composicion de la suspension de guayule)

% de solidos % de caucho % de resina

Suspension 1

20,8 3,4 1,6

Suspension 2

10,2 3,6 1,6

Suspension 3

7,2 3,8 1,6

Suspension 4

5,2 3,7 1,6

Cada suspension se alimento individualmente a una centnfuga de tipo decantador (separador Westfalia Modelo CA-225-21-000, disponible de GEA Westfalia Separator Group, Elgin, Illinois). Se usaron diferentes caudales para cada suspension, variando de 0,004 m3/min (1,0 galon/minuto) a 0,02 m3/min (5,5 galones/minuto), como se muestra en la Tabla 6. La centnfuga con decantacion utilizada se denomina normalmente centnfuga de tipo 25 recipiente porque tiene aspecto de recipiente, en la que el recipiente permite que los solidos se separen del lfquido. La suspension entra en el decantador a traves de un tubo de alimentacion central y fluye hacia el interior de la camara del distribuidor. Desde la camara del distribuidor, la suspension se mueve a traves de los puertos hacia el espacio de centrifugacion del recipiente, donde se acelera hasta la velocidad de funcionamiento. La centnfuga se configuro con una velocidad diferencial ajustada a 24 rpm y la presa anular se ajusto en 130 30 milfmetros; la velocidad de funcionamiento del recipiente fue de 4.750 rpm, que es igual a una fuerza de 2.500 g.

Durante el funcionamiento, los materiales solidos se adhieren a la pared del recipiente por medio de la fuerza

centnfuga. Dentro del recipiente hay un rodillo que funciona ligeramente mas rapido que la propia cubierta del recipiente, transportando de este modo los solidos separados de manera continua hasta el extremo del recipiente. Los solidos se descargan de la centnfuga a traves de puertos en la propia cubierta del recipiente, hacia el interior 35 de la camara de captacion del alojamiento, y se expulsan a traves de un conducto de solidos.

Se tomaron muestras de la fraccion centrifugada (micela) y la descarga de solidos para cada suspension alimentada y caudal. Se analizaron la fraccion centrifugada y los solidos se analizaron para determinar el % de partfculas finas y el % de disolvente, respectivamente. Una parte de la fraccion centrifugada de cada una de las suspensiones a cada caudal indicado en la Tabla 6 se trato posteriormente para aislar el caucho presente por medio de adicion de acetona adicional 40 hasta que el caucho coagulo (por lo general, la coagulacion del caucho se produce a una relacion en peso de aproximadamente 1,2:1 hexano/acetona). El disolvente se decanto del caucho coagulado y se elimino el disolvente del caucho humedo restante por medio de secado en un horno de vado a 70°C. Las concentraciones de cenizas y suciedad en las muestras de caucho seco se analizaron de acuerdo con la norma ASTM D1278-91. Los resultados se resumen en la Tabla 7. La centnfuga con decantacion pudo retirar mas de 90% del bagazo presente en cada mezcla de 45 suspension original, independientemente del caudal, y tambien pudo producir un contenido de solidos (indicado como

% de partfculas finas en la Tabla 6) menor de 1% para cada mezcla de suspension original, independientemente del caudal. En muchos casos, especialmente, el contenido de solidos de la micela fue menor de 0,5% en peso o incluso menor de 0,3% en peso. Los cambios en los caudales no produjeron ningun impacto coherente sobre el contenido de disolvente en la descarga de solidos.

Tabla 7

% de particulas finas en la suspension

Caudal % de particulas finas en la micela % de disolvente en la descarga de solido % de retirada de bagazo % de cenizas en caucho seco

% p/p

(litros/minuto) (galones/minuto)

% p/p

% p/p

% p/p

% p/p

5,2

3,79 1,0 0,18 69,3 961 1,05

7,57 2,0

0,24 65,3 1,14

11,36 3,0

0,26 62,7 1,14

7,2

20,82 5,5 0,27 54,9 -- 1,20

17,03 4,5

0,40 56,3 1,22

10,2

3,79 1,0 0,31 56 971 --

7,57 2,0

0,29 54,4 2,19

11,36 3,0

0,37 60,2 1,37

20,8

11,36 3,0 0,56 53,8 -- 1,56

T

Los porcentajes se pueden considerar como un medio de los tres caudales.

Ejemplo 7 - Molino de martillos, molino de rodillos/trituracion y descamacion (molienda de trituracion)

Se recolectaron arbustos de guayule aproximadamente de 8-36 meses de edad y se ataron en fardos. Se midio el contenido de humedad de los fardos, que fue de aproximadamente 20-25%. Los fardos se alimentaron a una 5 cortadora de madera convencional para reducir el material de guayule a fragmentos de aproximadamente 2,5 cm (1 pulgada). Los fragmentos de guayule cortados se alimentaron en un molino de martillos a mano para una reduccion de tamano adicional. El molino de martillos a continuacion transporto neumaticamente el arbusto molido por medio de un ventilador hasta un separador ciclonico. Se usaron tamanos de cribas variables para el molino de martillos (2,5 cm (1 pulgada), 1,3 cm (1/2 pulgadas), 0,32 cm (1/8 pulgadas) y 0,16 cm (1/16 pulgadas)). El arbusto molido se 10 recogio en recipientes y se peso a medida que se produda.

Todos los arbustos se procesaron a traves de una criba Sweco con una criba de malla metalica 20. Se uso la criba para retirar partfculas finas del arbusto. Se probo antes y/o despues de la molienda.

El arbusto molido se proceso en un molino de trituracion (tambien conocido como molino de rodillos), configurado para tener una velocidad diferencial de rodillos de 1:1,1. Se pudo ajustar la separacion entre los rodillos del molino de rallado. El 15 molino de rallado se alimento usando un alimentador de criba vibratoria, y el material triturado se recogio en contenedores.

El material triturado se transfirio a una trituradora. La trituradora tiene su propio alimentador de rodillo, una velocidad de rodillo diferencial de 1:1,25 y la separacion de los rodillos se ajusto en 304,8 pm (0,012 pulgadas). Se tomaron muestras del material triturado, que se conservaron para el analisis de ruptura celular y para determinar el contenido inicial de caucho del arbusto. Parte del material triturado quedo retenido para pasar por la 20 trituradora una segunda y una tercera vez. El material triturado se recogio en contenedores y se peso. El material triturado final se refrigero hasta que estuvo listo para su extraccion.

La determinacion de % de caucho y resina en las muestras se realizo usando muestras de 9-10 gramos de material de guayule, extraccion Soxhlet durante 6 horas con co-disolvente (31 ml de acetona, 170 ml de pentano) para solubilizar el caucho y la resina. El caucho solubilizado (presente en la fase de pentano) se aislo usando coagulacion con metanol,

centrifugado y secado. De forma mas espedfica, se transfirieron 20 ml del extracto de la extraccion Soxhlet a un tubo de centnfuga y se anadieron 20 ml de metanol para coagular el caucho. El tubo y su contenido se centrifugaron a 1.500 rpm durante 20 minutos para separar el caucho coagulado del disolvente. El sobrenadante del tubo se decanto a un matraz y se reservo para determinar el % de resina. El tubo y sus contenidos de caucho coagulado se aclararon con 5 una alfcuota de acetona (10 ml) y la acetona se vertio fuera del tubo en el interior del matraz que contema el sobrenadante decantado. El caucho coagulado restante del interior del tubo se introdujo a continuacion en un horno de vado que se hada precalentado a 60°C y se seco a vado durante 30 minutos. Tras enfriar a temperatura ambiente, el tubo se peso, y se calculo la cantidad de caucho de su interior. El contenido de resina (presente en la fase de acetona) se determino mediante el uso del matraz que contema el sobrenadante y la acetona decantada. El disolvente se 10 evaporo del matraz en una campana extractora hasta casi sequedad. Los contenidos restantes se secaron adicionalmente introduciendo el matraz en un horno a 110°C durante 30 minutos. Tras enfriar, el matraz se peso, y se calculo la cantidad de resina que quedaba en el matraz. Los resultados se resumen en la Tabla 8.

Tabla 8

Condiciones

% de humedad medio % de caucho medio (base seca) % de resina medio (Base seca)

Triturado y molido con martillos, 1,3 cm (1/2 pulgadas)

26,79 2,34 6,70

Triturado y molido con martillos, 0,32 cm (1/8 pulgadas)

22,29 3,12 6,78

Triturado y molido con martillos, 0,32 cm (1/8 pulgadas) y tamizado en malla metalica 20 y triturado

19,67 4,98 6,96

Triturado y molido con martillos, 0,32 cm (1/8 pulgadas) y tamizado en malla metalica 20 y tres pases de triturado

19,52 5,61 7,33

En la medida en la que se utiliza el termino “incluye” o “incluir” en la memoria descriptiva o en las reivindicaciones, 15 se pretende que sea inclusivo de manera similar al termino “comprender” como se interpreta cuando se utiliza como termino transicional en una reivindicacion. Asimismo, cuando se utiliza el termino “o” (p. ej., A o B) se pretende que tenga el significado de “A o B, o ambos”. Cuando los solicitantes pretenden indicar “solo A o B, pero no ambos”, se utiliza el termino “solo A o B, pero no ambos”. Por consiguiente, el uso del termino “o” en el presente documento es inclusivo, y no exclusivo. Vease Bryan A. Garner, A Dictionary of Modern Legal Usage 624 (2.a Ed. 1995). Ademas, 20 cuando el termino “en” se utiliza en la memoria descriptiva o en las reivindicaciones, se pretende que tenga ademas el significado de “en” o “sobre”. Asimismo, cuando se utiliza el termino “conectar” en la memoria descriptiva o en las reivindicaciones, se pretende que signifique no solo “directamente conectado a”, sino tambien “indirectamente conectado a”, por ejemplo, conectado a traves de otro u otros componentes.

Aunque la presente solicitud se ha ilustrado mediante la descripcion de realizaciones de la misma, y aunque las 25 realizaciones se han descrito con bastante detalle, no es intencion de los solicitantes restringir o limitar en modo alguno el alcance de las reivindicaciones adjuntas a dicho detalle.

Claims (15)

1. 5

   10

   15

   20

   25

   30

   35

   40

   45

   50

   REIVINDICACIONES

   1. - Un metodo para aumentar la recuperacion de caucho a partir de plantas que no son Hevea que comprende:

   A. utilizar briquetas que comprenden (i) materia vegetal cortada comprimida que tiene un tamano medio de 3,8 cm (1,5 pulgadas) o menos, que comprende bagazo, caucho, resina, agua residual y (ii) no mas de 5% en peso de hojas de una planta que no es Hevea, en el que las briquetas tienen una densidad que es 40-325% mayor que la densidad de la materia vegetal no comprimida;

   B. someter las briquetas a un proceso de extraccion con disolvente organico por el cual las briquetas se mezclan con al menos un disolvente organico polar y al menos un disolvente organico no polar para formar una suspension que contiene materia vegetal, disolventes organicos y 0,5-10% en peso de agua; y

   C. procesar la suspension para retirar el bagazo y la resina y recuperar al menos 95-99% en peso del caucho presente en las briquetas.
2. 2. - Un metodo de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que la materia vegetal cortada procede de arbustos de guayule y (B) y (C) y comprende:

   a. preparar una suspension de (i) las briquetas, en la que las briquetas contienen materia vegetal de una planta que no es Hevea que comprende bagazo, caucho y resina, (ii) al menos un disolvente organico no polar y (iii) al menos un disolvente organico polar, en el que la suspension contiene 10-50% en peso de materia vegetal de las briquetas, 50-90% en peso de agua de (ii) y (iii) combinados, y 0,5-10% en peso de agua procedente de la materia vegetal;

   b. retirar la mayorfa del bagazo de la suspension para producir una micela y una primera parte de bagazo;

   c. opcionalmente, anadir de disolvente organico polar adicional, disolvente organico no polar, o una combinacion de los mismos, a la micela para formar una micela de viscosidad reducida donde cualquier disolvente organico polar y disolvente organico no polar pueden ser iguales o diferentes de los utilizados en (a) y donde la cantidad de cualquier disolvente organico polar adicional que se anade es menor que la cantidad que produce la coagulacion del caucho presente en la micela de viscosidad reducida;

   d. retirar 80-95% en peso de bagazo de la micela resultante de (b) o (c) (basado en el peso total del bagazo presente en la micela) para formar una micela purificada y una segunda fraccion de bagazo, en el que la mayorfa del bagazo que se retira tiene un tamano de partfcula menor de 105 micrometros;

   e. opcionalmente, tratar la micela purificada para retirar bagazo adicional, produciendo de esta forma una disolucion de caucho purificada que contiene 0,01-1% en peso de bagazo (basado en el peso total de bagazo presente en la suspension), en el que 90-99% del bagazo adicional que se retira tiene un tamano de partfcula mayor de 45 micrometros;

   f. aumentar la cantidad relativa de disolvente organico polar en comparacion con el disolvente organico no polar en la disolucion de caucho purificada para coagular el caucho; y

   g. producir caucho solido purificado a partir del caucho coagulado en el que, cuando dicho caucho solido purificado contiene 0,8% en peso de materia volatil, tambien contiene 0,05-0,5% en peso de suciedad, 0,2-1,5% en peso de ceniza y 0,1-4% en peso de resina;

   en el que al menos (a)-(e) se llevan a cabo a una temperatura o temperaturas de 10-80°C y a una presion de 35 a 1.000 kPa.
3. 3. - El metodo que se proporciona en la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, en el que las briquetas contienen al menos un antioxidante.
4. 4. - El metodo que se proporciona en la reivindicacion 2, en el que al menos una de las etapas (b) y (d) comprende el uso de una centnfuga.
5. 5. - Un proceso basado en disolvente organico para la retirada de caucho de plantas que no son Hevea, que comprende:

   a. utilizar una suspension que contiene (i) materia vegetal que no es Hevea, comprendiendo la materia vegetal bagazo, caucho y resina; (ii) al menos un disolvente organico no polar; y (iii) al menos un disolvente organico polar, en el que la suspension contiene 10-50% en peso de materia vegetal, 50-90% en peso de (ii) y (iii) combinados, y 0,5-10% en peso de agua procedente de la materia vegetal;

   b. retirar una mayona del bagazo de la suspension para producir una micela y una primera parte de bagazo;

   c. opcionalmente, anadir un disolvente organico polar adicional, disolvente organico no polar, o una combinacion de los mismos, a la micela para formar una micela de viscosidad reducida en el que cualquier disolvente organico

   5

   10

   15

   20

   25

   30

   35

   40

   polar y disolvente organico no polar pueden ser iguales o diferentes de los utilizados en (a) y en el que la cantidad de cualquier disolvente organico polar adicional que se anade es menor que la cantidad que produce la coagulacion del caucho presente en la micela de viscosidad reducida;

   d. retirar 80-95% en peso de bagazo de la micela resultante de (b) o (c) (basado en el peso total del bagazo presente en la micela) para formar una micela purificada y una segunda fraccion bagazo en el que la mayona del bagazo que se retira tiene un tamano de partfcula menor de 105 micrometros;

   e. opcionalmente, tratar la micela purificada para retirar mas bagazo, produciendo de este modo una disolucion de caucho purificada que contiene 0,01-1% en peso de bagazo (basado en el peso total de bagazo presente en la suspension) en el que 90-99% del bagazo adicional que se retira tiene un tamano de partfcula mayor de 45 micrometros;

   f. aumentar la cantidad relativa de disolvente organico polar en comparacion con el disolvente organico no polar en la disolucion de caucho purificada para coagular el caucho; y

   g. producir caucho solido purificado a partir del caucho coagulado en el que, cuando dicho caucho solido purificado contiene 0,8% en peso de materia volatil, tambien contiene 0,05-0,5% en peso de suciedad, 0,2-1,5% en peso de ceniza y 0,1-4% en peso de resina;

   en el que al menos (a)-(e) se llevan a cabo a una temperatura o temperaturas de 10-80°C y a una presion de 35 a 1000 kPa.
6. 6. - El proceso de acuerdo con la reivindicacion 5, en el que la materia (i) vegetal que no es Hevea es materia vegetal de guayule.
7. 7. - El proceso de acuerdo con una cualquiera de la reivindicacion 2, reivindicacion 5 o reivindicacion 6, en el que la mayona del bagazo retirado de la suspension en (b) es 60-95% en peso del bagazo presente en la suspension.
8. 8. - El proceso de acuerdo con una cualquiera de la reivindicacion 2, reivindicacion 5 o reivindicacion 6, en el que la retirada de la mayona del bagazo de (b) es mediante el uso de una prensa de tornillo y la mayona es 51-60% en peso.
9. 9. - El proceso de acuerdo con una cualquiera de la reivindicacion 2, reivindicacion 5 o reivindicacion 6, en el que la retirada de la mayona del bagazo de (b) es mediante el uso de un extractor en contracorriente y la mayona es 70-95% en peso.
10. 10. - El proceso de acuerdo con una cualquiera de la reivindicacion 2, reivindicacion 5 o reivindicacion 6, en el que la materia vegetal de la suspension ha estado en contacto con los disolventes (ii) y (iii) durante 0,3 a 3 horas antes de (b).
11. 11. - El proceso de acuerdo con una cualquiera de la reivindicacion 2, reivindicacion 5 o reivindicacion 6, en el que 80-95% en peso de bagazo que se retira en (d) se retira mediante una centnfuga.
12. 12. - El proceso de acuerdo con una cualquiera de la reivindicacion 2, reivindicacion 5 o reivindicacion 6, en el que la materia vegetal comprende un arbusto de guayule cortado incluyendo la corteza y el tejido lenoso, de forma que no mas de 5% en peso del material vegetal comprende hojas.
13. 13. - El proceso de acuerdo con una cualquiera de la reivindicacion 2, reivindicacion 5 o reivindicacion 6, en el que el disolvente organico no polar y cualquier disolvente organico no polar adicional es hexano o ciclohexano, y el disolvente organico polar y cualquier disolvente organico polar adicional es acetona.
14. 14. - El proceso de acuerdo con una cualquiera de la reivindicaciones 1-12 o 13, en el que (ii) al menos un disolvente organico no polar; y el (iii) al menos un disolvente organico polar estan presentes en cantidades en peso relativas de 50-90% y 10-50%, respectivamente.
15. 15. - El proceso de acuerdo con la reivindicacion 13, en el que el disolvente organico no polar de hexano o ciclohexano esta presente en una cantidad del 50-90% en peso y el disolvente organico polar de acetona esta presente en una cantidad de 10-50% en peso.