ES2623944T3 - Fosfatos azino-metálicos como agentes antiinflamables - Google Patents

Fosfatos azino-metálicos como agentes antiinflamables Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la preparación de fosfatos azino-metálicos de la fórmula general [I],**Fórmula** en donde (A - H)(+) se elige de (melamina-H)+ de la fórmula (I-H), (melam-H)+ de la fórmula (II-H), [(aceto)benzoguanamina-H]+ de la fórmula (III-H), siendo R metilo o fenilo, o [(amino)guanidina-H)+ de la fórmula (IV H), y R' es hidrógeno o amino,**Fórmula** M >= Cu, Mg, Ca, Zn, Mn, Fe, Co, Ni, Tio, ZrO, VO, B, Si, Al, Sb, La, Ti, Zr, Ce, Bi o Sn, m >= 2 ó 3, x e y, independientemente uno de otro, son 0 ó 1, p es un número entero de 0 a 4 y z es un número entero > 5, en donde se cumple que 1 + m >= 3x + 4y, mediante reacción de un educto de azina (A) con un educto de óxido de metal (B) y ácido ortofosfórico (C), en donde el educto de azina (A) se elige de melamina de la fórmula (I-H), melam de la fórmula (II-H), guanamina de la fórmula (III-H) y (bi)carbonato de guanidina de la fórmula (IV-H), y el educto de óxido de metal (B) se elige de óxidos de metales, hidróxidos de metales y/o carbonatos de metales.

Description

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fundida del polímero y, a continuación, el cordón polimérico homogeneizado se retira, enfría y divide en porciones. El granulado obtenido se seca, p. ej., a 90ºC en la estufa de aire circulante.
Preferiblemente, el equipo de mezcladura procede del grupo de las extrusoras de un solo husillo, husillos multizona
o extrusoras de doble husillo. Grupos de mezcladura adecuados son extrusoras de un solo árbol o bien extrusoras de un solo husillo, p. ej., de la razón social Berstorff GmbH, Hannover y de la razón social Leistritz, Nürnberg, extrusoras de husillos multizona con husillos de tres zonas y/o husillos de compresión corta, co-amasadoras, p. ej., de la razón social Coperion Buss Compounding Systems CH-Pratteln, p. ej., MDK/E46-11 D y/o amasadoras de laboratorio (MDK 46 de la razón social Buss, Suiza con L = 11D); extrusoras de doble husillo, p. ej., de la razón social Coperion Werner Pfleiderer GmbH & Co. KG, Stuttgart (ZSK 25, ZSK 30, ZSK 40, ZSK 58, ZSK MEGAcompounder 40, 50, 58, 70, 92, 119, 177, 250, 320, 350, 380) y/o de la razón social Berstorff GmbH, Hannover, Leistritz Extrusiontechnik GmbH, Nürnberg; extrusoras de anillo, p. ej., de la razón social 3+Extruder GmbH, Laufen con un anillo de tres a doce pequeños husillos que rotan en torno a un núcleo estático y/o extrusoras de rodillos planetarios, p. ej., de la razón social Entex, Bochum y/o extrusoras de desgasificación y/o extrusoras de cascada y/o husillos Mailefer; dispositivos de mezcladura con doble husillo de sentidos opuestos, p. ej., tipos Complex 37 o bien -70 de la razón social Krauss-Maffei Berstorff.
El polímero es típicamente un termoplasto que se elige preferiblemente del grupo consistente en poliamida, policarbonato, poliolefina, poliestireno, poliéster, poli(cloruro de vinilo), poli(alcohol vinílico), ABS y poliuretano, o un duroplasto que se elige preferiblemente del grupo consistente en resina epoxídica (con endurecedor), resina fenólica y resina de melamina.
También se pueden utilizar mezclas de dos o más polímeros, en particular termoplastos y/o duroplastos, en los que el fosfato azino-metálico conforme a la invención se emplea como ignífugo.
Ejemplos de polímeros de este tipo son.
-Polímeros de mono-y di-olefinas, p. ej., polipropileno, poliisobutileno, polibuteno-1, poli-4-metilpenteno-1, polivinilciclohexano, poliisopreno o polibutadieno y productos de polimerización de cicloolefinas, p. ej., de ciclopenteno o norborneno y polietileno (también reticulado), p. ej., polietileno de alta densidad (HDPE), o de alto peso molecular (HDPE-HMW), polietileno de alta densidad con peso molecular ultra-alto (HDPE-UHMW), polietileno de densidad media (MDPE), polietileno de densidad baja (LDPE) y polietileno de densidad baja lineal (LLDPE), (VLDPE) y (ULDPE), así como copolímeros de etileno y acetato de vinilo (EVA);
-poliestirenos, poli(p-metilestireno), poli(α-metilestireno);
-copolímeros, así como copolímeros de injerto de polibutadieno-estireno o polibutadieno y (met)acrilonitrilo tales como, p. ej., ABS y MBS;
-polímeros halogenados tales como, p. ej., policloropreno, poli(cloruro de vinilo) (PVC); poli(cloruro de vinilideno) (PVDC), copolímeros de cloruro de vinilo/cloruro de vinilideno, cloruro de vinilo/acetato de vinilo o cloruro de vinilo/acetato de vinilo;
-poli(met)acrilatos, poli(metacrilatos de metilo) (PMMA), poliacrilamida y poliacrilonitrilo (PAN);
-polímeros de alcoholes insaturados y aminas o sus derivados de acilo o bien acetales tales como, p. ej., poli(alcohol vinílico) (PVA), poli(acetatos, estearatos, benzoatos o maleatos de vinilo), polivinilbutiral, poli(ftalato de alilo) y polialilmelamina;
-homo-y co-polímeros de éteres cíclicos tales como polialquilenglicoles, poli(óxidos de etileno), poli(óxidos de propileno) y sus copolímeros con bisglicidiléteres;
-poliacetales tales como, por ejemplo, polioximetileno (POM), así como poliuretano y poliacetales modificados con acrilato;
-poli(óxidos y sulfuros de fenileno) y sus mezclas con polímeros de estireno o poliamidas;
-poliamidas y copoliamidas derivadas de diaminas y ácidos dicarboxílicos y/o de ácidos aminocarboxílicos o de las correspondientes lactamas tales como, p. ej., poliamida 4, poliamida 6, poliamida 6/6, 6/10, 6/9, 6/12, 12/12, poliamida 11, poliamida 12, poliamidas aromáticas, derivadas de m-xililendiamina y ácido adípico y copoliamidas modificadas con EPDM o ABS. Ejemplos de poliamidas y copoliamidas se derivan de ε-caprolactama, ácido adípico, ácido sebácico, ácido dodecanoico, ácido isoftálico, ácido tereftálico, hexametilen-diamina, tetrametilen-diamina, 2metil-pentametilendiamina, 2,2,4-trimetilhexametilendiamina, 2,4,4-trimetilhexametilendiamina, m-xililendiamina o bis(3-metil-4-aminociclohexil)metano;
-poliureas, poliimidas, poliamidoimidas, polieterimidas, poliésterimidas, polihidantoínas y polibencimidazoles;
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A continuación, se continúa agitando todavía durante 60 min, se enfría hasta la temperatura ambiente, el precipitado blanco resultante se filtra con succión, se continúa lavando con agua y se seca hasta constancia de peso a 120ºC (producto 2-I).
Rendimiento: 6042,0 g correspondientes al 93,4% del teórico.
Análisis elemental:
encontrado: C: 11,6%; H: 2,83%; N: 27,20%; Zn: 19,83%; P: 9,45%
calculado: C: (11,1%); H: (3,4%); N: (26,0%); Zn: (20,2%); P: (9,6%)
El producto 2-I, así obtenido, se atemperó durante 4 h a 290ºC (producto 2-II), pérdida de peso: 10,4%. C3H7N6O4PZn (peso mol.: 287,5) Análisis elemental: encontrado: C: 12,37%; H: 2,05% ; N: 27,48%; Zn: 21,35%; P: 10,28% calculado: C: (12,53%); H:(2,45%); N: (29,23%); Zn: (22,74%); P: (10,77%) Ejemplo 3: Síntesis de fosfato de guanidina-magnesio-hemihidrato (GMP)
CH6N3O4PMg·0,5H2O (PM = 188,4) 91,0 g (0,505 mol) de carbonato de bisguanidinio y 58,3 g (1,0 mol) de hidróxido de magnesio se suspenden con agitación en 1,5 l de agua. A esta suspensión se añaden gota a gota, con agitación, 115,3 g (1,0 mol) de ácido ortofosfórico (al 85%) en forma de una disolución acuosa diluida. Después de agitar durante 1 hora a 35ºC, se forma un precipitado blanco. A continuación, se continúa agitando todavía durante 60 min, se enfría hasta la temperatura ambiente, el precipitado blanco resultante se filtra con succión, se continúa lavando con agua y se seca hasta constancia de peso a 120ºC.
Rendimiento: 109,1 g correspondientes al 58% del teórico. Ejemplo 4: Síntesis de fosfato de guanidina-zinc (GZP) CH6N3O4PZn (PM = 220,4) 91,0 g (0,505 mol) de carbonato de bisguanidinio y 81,4 g (1,0 mol) de óxido de zinc se suspenden con agitación en
1,5 l de agua. A esta suspensión se añaden gota a gota, con agitación, 115,3 g (1,0 mol) de ácido ortofosfórico (al 85%) en forma de una disolución acuosa diluida. Después de agitar durante 1 hora a 60ºC, se forma un precipitado voluminoso.
A continuación, se continúa agitando todavía durante 60 min, se enfría hasta la temperatura ambiente, el precipitado blanco resultante se filtra con succión, se continúa lavando con agua y se seca hasta constancia de peso a 120ºC. Rendimiento: 185,0 g correspondientes al 84% del teórico. Ejemplo 5: Síntesis de bisfosfato de dimelamina-zinc-monohidrato (M2ZP2)
C6H16N12O8P2Zn·H2O (PM = 529,6)
2547 g (20,2 mol) de melamina y 814 g (10,0 mol) de óxido de zinc se suspenden con agitación en 15 l de agua. A esta suspensión se añaden gota a gota, con agitación, 2306 g (20,0 mol) de ácido ortofosfórico (al 85%) en forma de una disolución acuosa diluida. Después de agitar durante 1 hora a 60ºC, se forma un precipitado voluminoso. A continuación, se continúa agitando todavía durante 60 min, se enfría hasta la temperatura ambiente, el precipitado blanco resultante se filtra con succión, se continúa lavando con agua y se seca hasta constancia de peso a 120ºC (producto 5-I).
Rendimiento: 5118 g correspondientes al 96,6% del teórico.
El producto 5-I, así obtenido se atemperó durante 4 h a 290 ºC (producto 5-II). Pérdida de peso: 7,3%, resultando difosfato de dimelamina-zinc.
Análisis elemental:
encontrado: C: 14,67%; H: 2,40% ; N: 33,58%; Zn: 12,67%; P: 12,34%
calculado: C: (14,6%); H:(2,85%); N: (34,05%); Zn: (13,25%); P: (12,55%)
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Ejemplo
Conductividad [μS/cm] Pérdida en peso a 300 ºC en %
Producto-I
Producto-II Producto-II
2 (MZP)
136 138 0,5
4(GZP)
180 82 0,3
5 (M2ZP2)
255 209 0,3
7 (Producto comparativo*)
490 560 0,6
Los productos 2, 4 y 5 conformes a la invención muestran valores de conductividad mejorados en comparación con el valor de conductividad del producto 7. Las pérdidas en peso a 300ºC son asimismo menores que en el caso del Producto comparativo 7.
5 Ejemplo 8: (Aplicación como ignífugo en PA)
Materiales: PA 6.6 (Durethan A30S; razón social LANXESS); fibras de vidrio (ThermoFlow® 671; 10 μm x 4 mm; razón social John Manville); polifosfato de melamina MPP (Melapur 200; razón social BASF), Zn(2’-hidroxi[1,1’bifenil-2-il-2-fosfinato)2 (producto propio), difosfato de dimelamina-zinc (Ejemplo 5).
Los componentes se mezclaron en una extrusora de doble husillo Lestritz ZSE 27HP-44D (Ø = 27 mm, 44 D), y se
10 granularon. A partir de estos granulados se produjeron probetas (d = 1,6 mm) de acuerdo con la norma a través de una técnica de colada por inyección. El examen de ensayo al fuego se llevó a cabo conforme al test UL-94. Los resultados están recopilados en la Tab. 2.
Tab. 2: Examen de ignifugación
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Componentes
A B
PA 6.6
47,5% 48,0%
Fibras de vidrio
30,0% 30,0%
Componentes ignífugos:
(2’-hidroxi[1,1’-bifenil-2-il-2-fosfinato)2Zn
12,5% 12,0%
MPP
- 10,0%
M2ZP2
10,0% --
Test-UL-94
V-0 V-0
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