ES2911384T3 - El método y sistema de producción para recuperar y tratar completamente un licor madre de taurina - Google Patents
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Abstract
Un método para recuperar completamente el licor madre de taurina en el proceso de producción de óxido de etileno de la taurina, que comprende las etapas de: (a) añadir álcali primero y luego ácido a un último licor madre de taurina para formar una sal en la solución, o añadir directamente la sal formada por la reacción del álcali con el ácido al último licor madre de taurina, en donde el álcali es uno cualquiera o la mezcla de: hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, hidróxido de litio, carbonato de sodio, carbonato de potasio y carbonato de litio, y el ácido es un ácido sulfúrico, un ácido clorhídrico o un ácido orgánico; (b) concentrar y cristalizar el material recogido en la etapa (a); y (c) obtener por filtración un último licor madre de taurina claro.
Description
DESCRIPCIÓN
El método y sistema de producción para recuperar y tratar completamente un licor madre de taurina
Campo de la invención
La invención se refiere a un método de producción en un proceso de síntesis química de taurina, en particular a un método para eliminar impurezas y reciclar el licor madre producido por la producción de taurina por un método de óxido de etileno.
Antecedentes de la invención
El nombre químico de la taurina, que es ácido 2-aminoetanosulfónico, es el aminoácido libre que contiene azufre más abundante en una célula corporal. La ruta de síntesis química de la taurina incluye principalmente un método de óxido de etileno y un método de etanolamina. Entre ellos, la preparación del proceso de óxido de etileno comprende tres etapas:
(1) Utilizando óxido de etileno como material de partida, una reacción de adición de óxido de etileno y hidrogenosulfito de sodio genera isetionato de sodio;
Reacción principal:
CH2CH2O+ NaHSOs^ HOCH2CH2SOsNa
HOCH2CH2SOsNa + NH3 ^ H2NCH2CH2SOsNa + H2O
2H2NCH2CH2SOsNa + H2SO4 ^ 2H2NCH2CH2SO3H + Na2SO4
Reacción secundaria de adición:
CH2CH2O + H2O ^ HOCH2CH2OH
(2) Aminolisis de isetionato de sodio para generar taurato de sodio;
Reacción secundaria de amonolisis:
2HOCH2CH2SO3Na + NH3 ^ HN(CH2CH2SO3Na)2 + 2H2O
3HOCH2CH2SO3Na + NH3 ^ N (CH2CH2SO3Na)3 + 3H2O
(3) La taurina se genera por acidificación, por ejemplo, se neutraliza ácido clorhídrico, preferentemente ácido sulfúrico, para generar taurina y la sal inorgánica.
En la dicha adición y reacciones de síntesis se producen inevitablemente subproductos, incluyendo etilenglicol, polímeros de etilenglicol, etcétera. La reacción de aminolisis es una reacción reversible. Aproximadamente más del 20 % del isetionato de sodio entrará en el siguiente proceso con el sistema de producción. Después de la reacción de aminolisis, la solución de amoniaco se neutraliza con ácido sulfúrico, el licor madre se separa y se concentra 1-3 veces, y luego se genera el último licor madre. Las impurezas en el último licor madre incluyen principalmente taurina, isetionato de sodio, sulfato de sodio, iminodisulfonato de sodio, etilenglicol y polietilenglicol, e iones metálicos traza, que son emisiones altamente contaminantes. Cuando el método de producción existente adopta la circulación del licor madre, se producirá un aumento acumulativo de subproductos. Cuando el subproducto alcanza un umbral, esto solo puede resolverse descargando parte del licor madre, aunque produciendo residuos y contaminación.
Las patentes chinas CN101508657, CN10158658, CN10158659 y CN101486669 describen un proceso de generación de taurina y sulfato de sodio mediante la neutralización del taurato de sodio con ácido sulfúrico. La taurina en bruto puede generarse fácilmente filtrando el licor de suspensión de cristales después del enfriamiento. Sin embargo, el licor madre desechado todavía contiene taurina, sulfato y otras impurezas orgánicas.
Sobre el uso del licor madre, Research on Taurine Ammonolysis Process, publicado en el Número 5, Volumen 44 de Shandong Chemical Industry, 2015, Autores: Liu Fuming, Xie Limin), especificando en detalle el proceso de reacción de la taurina, y las otras impurezas orgánicas en la reacción, tales como etilenglicol y polietilenglicol, analiza el efecto de la aplicación de licor madre en el rendimiento. Cuanto mayor sea el contenido de licor madre en el sistema de reacción, mayor será el rendimiento del producto. En el proceso de producción actual, la cantidad de licor madre no puede aumentar infinitamente. A medida que aumenta el contenido de licor madre, los subproductos en el sistema de reacción aumentan en gran medida, y la producción del último licor madre en el proceso de producción solo puede cumplir con el conjunto máximo de dosificación del 9,0 % (v/v). Teniendo en cuenta los costes de producción generales y la calidad del rendimiento, lo más apropiado es elegir el contenido de licor madre de 6,3 %-8,3 % (v/v). Por lo tanto,
la eliminación de impurezas en el licor madre es un requisito previo para aumentar la aplicación del licor madre, de lo contrario el aumento en la cantidad de aplicación causará más subproductos en producción y la producción será más inestable.
La patente china CN107056659A describe un método para neutralizar taurato de sodio mediante el intercambio iónico para generar taurina, y luego reciclar el licor madre para aumentar aún más el rendimiento. La ruta del proceso evita principalmente la generación de sulfato, recicla átomos de sodio en el mismo, y ahorra en gran medida materias primas, tales como ácido sulfúrico e hidróxido de sodio, en donde el licor madre extraído regresa a la reacción de aminolisis como materia prima. Sin embargo, el proceso no evita la aparición de reacciones secundarias, tales como adición y síntesis, y el licor madre todavía necesita ser sometido a un tratamiento de eliminación de impurezas.
Con respecto al tratamiento de eliminación de impurezas del licor madre, la patente china CN105732440 divulga un método para producir taurina mediante la recuperación completa del licor madre, que elimina principalmente las impurezas por neutralización en la segunda fase para obtener taurina en bruto, y el licor madre se somete a filtración a presión y catálisis para eliminar aún más el ácido sulfúrico. Después de eso, el sodio se reutiliza en la sección de síntesis. Entre ellos, el efecto de eliminación del etilenglicol y otros polímeros orgánicos en la segunda fase de neutralización y eliminación de impurezas es limitado.
Resumiendo, aunque el proceso actual de preparación de taurina es relativamente maduro, todavía hay muchas deficiencias en la separación y purificación de la taurina y en el reciclado del licor madre. En particular, la viscosidad de las impurezas orgánicas en el licor madre líquido final producido por el sistema para producir taurina es alta, y es un problema difícil separarlas en una producción a gran escala. Es urgente buscar una solución eficaz.
El documento US 2015/0299114 A1 divulga un proceso cíclico para la producción de taurina a partir de isetionato de álcali y vinil sulfonato de álcali con un alto rendimiento general superior al 95 % mediante la conversión continua de los subproductos de la reacción de amonolisis, ditaurinato de sodio y tritaurinato de sodio, en taurinato de sodio. El sulfato de sodio y la taurina residual en el licor madre de cristalización se separan convirtiendo la taurina en una forma altamente soluble de taurinato de sodio o taurinato de amonio mientras se cristaliza selectivamente el sulfato de sodio.
Sumario de la invención
El fin de la invención es proporcionar un proceso de pretratamiento para el último licor madre de taurina, que puede reducir eficazmente la viscosidad del último licor madre, eliminar algunas impurezas al mismo tiempo, y mejorar en gran medida la eficiencia del tratamiento de recuperación.
Además, esta invención proporciona un método de eliminación de impurezas y de recuperación del licor madre que utiliza el dicho método de pretratamiento para lograr la recuperación completa del licor madre.
La invención está definida por las reivindicaciones adjuntas. La descripción que sigue está sujeta a esta limitación. Cualquier divulgación que quede fuera del alcance de dichas reivindicaciones está destinada únicamente a fines ilustrativos, así como comparativos.
Tras una extensa investigación y experimentación, el inventor descubrió inesperadamente un método para eliminar y recuperar licor madre de taurina, al añadir un proceso de pretratamiento al licor madre en el proceso existente de óxido de etileno para preparar taurina. La viscosidad del último licor madre se reduce, y luego se lleva a cabo el posterior tratamiento de decolorización y eliminación de impurezas, finalmente, el licor puede ser eficientemente reciclado.
Un método para recuperar y tratar completamente el licor madre de taurina aplicado en un proceso de producción de óxido de etileno de la taurina, comprende las siguientes etapas:
(a) añadir álcali primero y luego ácido a un último licor madre de taurina para formar una sal en la solución, o añadir directamente la sal formada por la reacción del álcali con el ácido al último licor madre de taurina, en donde el álcali es uno cualquiera o la mezcla de hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, hidróxido de litio, carbonato de sodio, carbonato de potasio y carbonato de litio, y el ácido es ácido sulfúrico, ácido clorhídrico o un ácido orgánico;
(b) concentrar y cristalizar el material recogido en la etapa (a); y
(c) obtener un último licor madre de taurina claro por filtración.
Preferentemente, la temperatura de reacción de la dicha etapa (a) es de 50 °C-95 °C, el valor de pH después de la adición de ácido es de 7,0-10,5, la temperatura de reacción es preferentemente de 50 °C-75 °C, y el valor de pH es de 8,5-10,0.
Preferentemente, la cantidad de la base añadida en la dicha etapa (a) es de 5 % a 50 %, preferentemente de 15 % a 35 %, del volumen del dicho último licor madre de la taurina.
Además, el dicho álcali en la etapa (a) es uno cualquiera de hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, hidróxido de litio, carbonato de sodio, carbonato de potasio, carbonato de litio, etcétera, o la mezcla de cualesquiera dos o más de los mismos; el dicho ácido puede ser ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido orgánico, etc., o la sal formada por la reacción del dicho álcali con el dicho ácido añadido. Por ejemplo, el dicho hidróxido de sodio reacciona con ácido sulfúrico para formar sulfato de sodio, y el hidróxido de potasio reacciona con ácido sulfúrico para formar sulfato de potasio, etc., en donde la cantidad de la sustancia añadida de sal para 1 m3 del último licor madre es de 530 moles-5300 moles: se prefiere añadir álcali líquido y ácido sulfúrico sucesivamente, de acuerdo con el principio de la reacción química de ácido-álcali, el sodio se forma en taurato de sodio, y luego se forma sulfato de sodio, por lo que la ventaja de la selección es que no aumentará el sistema de producción. Las nuevas impurezas son más propicias para las aplicaciones de reciclado.
Preferentemente, en la etapa (b), el agua se condensa y se evapora en un 30-60 %, preferentemente en un 35 %-45 %, y los tiempos de concentración son de aproximadamente 1,4-2,5, preferentemente 1,5-1,8 veces, para obtener la solución de cristalización.
Preferentemente, en la etapa (b), el licor madre se concentra, se enfría y se cristaliza.
Posteriormente, el licor madre después del dicho pretratamiento se somete además a un tratamiento de decolorización y eliminación de impurezas mediante el carbón activado, y el último licor madre de la taurina generado en la etapa (c) se decoloriza añadiendo carbón activado en condiciones de enfriamiento, y el valor de pH se ajusta a 9,0-10,5 añadiendo álcali, y luego se filtra.
Preferentemente, la dicha condición de disminución de la temperatura significa que la temperatura del sistema de producción es inferior a la temperatura del proceso anterior, y la temperatura de procesamiento del sistema se controla entre 15-25 °C, más preferentemente 18-22 °C;
Preferentemente, la decolorización con carbón activado y el líquido de salida filtrado con álcali se someten a un tratamiento de mezcla de amoniaco, y se realiza la separación sólido-líquido para generar el líquido madre después de la eliminación de impurezas, y todo el líquido madre regresa a la etapa de aminolisis.
Después de que se haya decolorizado con carbón activado, cuando se requiere un tratamiento de mezcla de amoniaco, añadir amoniaco líquido o amoniaco al líquido de salida, y la relación masa a volumen de amoniaco es de 15 g/100 ml (15 %) o más, preferentemente de 17-19 g/100 ml (17-19 %) para eliminar impurezas, tales como sal.
Después del dicho tratamiento, los subproductos en el proceso de reacción pueden ser eliminados, y debido a que la viscosidad de los subproductos es alta, la separación es difícil, lo cual es desfavorable para la producción industrial. El método combina las naturalezas de solubilidad de la taurina, sulfato, impurezas y similares a diferentes temperaturas, concentraciones y condiciones de pH, controlando la temperatura, la concentración y el valor de pH de la reacción en cada etapa, de modo que las impurezas pueden precipitarse, y los principios activos no se precipitan, creando de esta manera las condiciones para la separación de las impurezas y los principios activos; y luego utilizando la reacción, la solución reacciona con el álcali líquido para hacer que la sustancia en la solución exista como una sal de sodio, y luego la neutraliza utilizando ácido sulfúrico, que formará sulfato de sodio, y luego lo cristaliza por concentración, por lo tanto, el sulfato de sodio y las impurezas se precipitan, y el sulfato de sodio generado actúa indirectamente como coadyuvante de filtro. La función logra el fin de la separación rápida y facilita la realización de la industrialización.
La eliminación de impurezas y recuperación del líquido madre en el proceso de producción de taurina del proceso de óxido de etileno comprende las siguientes etapas:
S1: el óxido de etileno reacciona con una solución de hidrogenosulfito de sodio para generar isetionato de sodio;
S2: isetionato de sodio generado en S1, el licor madre después del tratamiento, el agua de amoniaco se mezcla para generar el líquido de reacción, y luego el amoniaco se absorbe hasta un cierto grado de concentración, y se lleva a cabo una reacción de aminolisis bajo la acción del catalizador, y la solución de taurato de sodio se genera por evaporación y concentración;
S3: la solución de taurato de sodio generada en S2 se prepara a un cierto grado de concentración, y la solución de taurina se puede generar mediante el uso de resina de intercambio catiónico ácida, y luego concentrarla y cristalizarla para generar la taurina en bruto y el licor madre; o añadir ácido sulfúrico para neutralizar a pH 7,0-8,5, se obtiene la solución de cristalización de taurina, y se generan la taurina en bruto y el licor madre después de enfriamiento y cristalización;
S5. añadir una cierta cantidad de álcali al último licor madre de taurina recogido en S4, y agitarlo uniformemente, preferentemente álcali líquido. Se añadirá además al mismo una cierta cantidad de ácido para alcanzar el valor de pH de 7,0-10,5, y la temperatura de reacción se controla de 50 °C a 75 °C. Específicamente, el ácido es preferentemente ácido sulfúrico, y el valor del pH se ajusta a 8,5-10, preferentemente 9,0-9,5.
S6: transferir el material recogido en S5 a un sistema concentrador para su concentración, y el agua se concentra y evapora en un 30-60 %, preferentemente en un 35 %-45 %, y los tiempos de concentración son de aproximadamente 1,4-2,5, preferentemente de 1,5-1,8, para generar la solución de cristalización. Preferentemente, el agua se evapora en un 40 %-42 %, y la relación de concentración es preferentemente de 1,65 a 1,72 veces.
S7: transferir el material recogido en S6 al tanque de cristalización por enfriamiento, y se enfría a 65-99 °C, preferentemente 72-78 °C, y luego filtrar en una placa y un marco (también se permiten otros tipos de dispositivos de filtración) para generar la solución transparente.
S8: la solución recogida en S7 se enfría a 15-25 °C, preferentemente 18-22 °C, y luego se añade una cierta cantidad de carbón activado, y el álcali líquido es añadido para alcanzar el valor de pH de 9,0-10,5, preferentemente se baja la temperatura hasta el valor de pH de 9,5-10 y luego se pasa por la placa y el marco, el filtro de microporos u otros tipos de dispositivos de filtración para separar el licor madre.
S9: la relación de masa del licor madre recogido en S8 a amoniaco líquido o amoniaco a contenido de amoniaco en condiciones de enfriamiento es superior a 15 g/100 ml (15 %), preferentemente 17-19 g/100 ml (17-19 %)), se precipitará una gran cantidad de sal y otras impurezas, y luego filtrarla con un filtro de paletas o una placa sellada para generar el líquido madre claro, y el líquido madre generado puede regresar a la etapa de S2, y se utiliza la etapa de aminolisis.
Cabe observar que, el isetionato de sodio generado en S1 puede concentrarse y cristalizarse y secarse para generar el sólido correspondiente, o el líquido mixto generado por la reacción puede mezclarse directamente con el agua amoniacal de s 2 sin tratamiento una vez completada la reacción directa. La concentración de amoniaco en la solución de reacción después de la absorción de amoniaco es de 20-28 % en peso (porcentaje en peso).
Específicamente, la concentración de la solución de hidrogenosulfito de sodio en S1 es de 9-36 % en peso, y la relación de la cantidad de la sustancia de hidrogenosulfito de sodio al óxido de etileno es de 1:0,95-1.
Específicamente, el catalizador en S2 es uno cualquiera de hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, hidróxido de litio, carbonato de sodio, carbonato de potasio, carbonato de litio, o la mezcla de cualesquiera dos o más, y la temperatura de la reacción de aminolisis es de 150-290 °C, la presión es de 10-25 MPa. Preferentemente, el álcali añadido a S5 es el mismo que el catalizador en S2, evitando que se generen nuevas impurezas.
Específicamente, cuando el taurato de sodio se trata con la columna de resina de intercambio catiónico ácida en S3, la concentración de la solución de taurato de sodio es de 15%-35%, preferentemente de 18%-20%. Cuando el taurato de sodio se trata con ácido sulfúrico en S3, la concentración de la solución de taurato de sodio es de 25 %-40 %, preferentemente de 32 %-38 %.
La taurina en bruto en S3 necesita ser disuelta en agua, carbón activado, etc., luego decolorizada y filtrada, enfriada y cristalizada, y secada después de la centrifugación para generar la taurina acabada. El licor madre fino después de la centrifugación puede reutilizarse en la preparación de la solución de taurato de sodio o de los ingredientes de decolorización de la taurina.
Específicamente, el licor madre en S4 se concentra y cristaliza varias veces, y puede concentrarse una o dos veces, respectivamente, para generar productos en bruto de dos o tres veces, y el licor madre generado de la taurina puede ser el segundo licor madre o el tercer licor madre. Cuando S3 se trata con una columna de resina de intercambio catiónico ácida para el tratamiento del taurato de sodio, se prefiere que el último licor madre de taurina sea el segundo licor madre; en S3, cuando se utiliza ácido sulfúrico para tratar el taurato de sodio, el último licor madre preferido es el tercer licor madre.
Un sistema de producción para recuperar y tratar completamente el licor madre de taurina, que reduce la resistencia a la filtración del último licor madre mediante un dispositivo de pretratamiento que comprende un dispositivo de reacción y/o un dispositivo de concentración conectados en serie, un dispositivo de enfriamiento y cristalización y el primer dispositivo de filtración, se pueden utilizar para aplicar el método mencionado anteriormente.
Preferentemente, el dicho puerto de descarga del dispositivo de pretratamiento está conectado a un dispositivo de decolorización y eliminación de impurezas con carbón activado, y el dicho dispositivo de decolorización y eliminación de impurezas con carbón activado comprende un tanque de decolorización y el segundo dispositivo de filtro, y el tanque de decolorización está equipado con un puerto de alimentación para añadir carbón activado y álcali. También hay un mecanismo de enfriamiento para reducir la temperatura en el interior del tanque.
Preferentemente, el dicho dispositivo de decolorización y eliminación de impurezas con carbón activado comprende un tanque de decolorización, una bomba de filtro de marco de entrada, un filtro de placa y marco, un tanque de transferencia, una bomba de filtración de precisión, un filtro de precisión y un tanque de almacenamiento receptor que están conectados secuencialmente.
Preferentemente, el dicho puerto de descarga del dispositivo de decoloración y eliminación de impurezas con carbón activado está conectado a un dispositivo de desalinización de mezcla de amoniaco, y el dispositivo de mezcla de amoniaco incluye un tanque de reacción de mezcla de amoniaco y un dispositivo de filtración cerrado provisto de un conducto de circulación.
Preferentemente, el dicho tanque de reacción de mezcla de amoniaco está equipado con una entrada de amoniaco, un puerto de alimentación y un puerto de descarga, y el dicho puerto de descarga terminal del reactor de mezcla de amoniaco está conectado a un puerto de alimentación del dicho dispositivo de filtro sellado mediante una bomba, y la bomba está equipada con una válvula de descarga rotativa para descargar el material claro filtrado.
Preferentemente, el dicho primer dispositivo de filtrado es un filtro de placa y marco.
Preferentemente, el dispositivo de reacción y el dispositivo de suspensión acuosa de cristales para disminuir la temperatura del dicho dispositivo de pretratamiento están equipados respectivamente con un mecanismo para disminuir la temperatura en el interior del tanque.
Preferentemente, el dicho mecanismo de enfriamiento es una capa de condensación de circulación de agua dispuesta externamente, y la capa de condensación está provista de una válvula de entrada de agua de enfriamiento y una válvula de salida de agua de enfriamiento.
Esta invención y la tecnología actual tienen las siguientes ventajas y efectos beneficiosos:
1. De acuerdo con el método utilizado en la presente invención, la sal se añade al último licor madre de taurina, o el último licor madre de taurina se trata con álcali y ácido para realizar el fenómeno por el cual las impurezas se precipitan a diferentes temperaturas, concentraciones y pH, y los principios activos no se precipitan. Y luego la sal añadida o generada forma un puente con las impurezas precipitadas, reduce la resistencia a la filtración, y también reduce la viscosidad del licor madre, resolviendo el problema de separación de impurezas, acortando en gran medida el tiempo de eliminación de impurezas, y eliminando de esta manera eficazmente más impurezas en el licor madre, y eliminando además la sal mediante el tratamiento de mezcla de amoniaco para obtener el licor madre de taurina pura, realizando de este modo la recuperación del licor madre para mejorar el rendimiento del producto.
2. El dispositivo de decolorización y eliminación de impurezas con carbón activado utilizado en esta invención se completa bajo la condición de enfriamiento, y el carbón activado adsorbe una cierta cantidad de impurezas, tales como etilenglicol, iones metálicos y una pequeña cantidad de sustancias orgánicas, de modo que las impurezas en el licor madre de taurina se eliminan más a fondo.
3. El sistema de producción de recuperación de impurezas de esta invención adopta un diseño optimizado y utiliza un dispositivo eficaz de eliminación de impurezas para eliminar todo tipo de impurezas contenidas en el último licor madre. Es eficiente, completo, simple en su funcionamiento y de bajo costo de operación.
Breve descripción de los dibujos
Con el fin de ilustrar más claramente la solución tecnológica en la realización, las figuras adjuntas que son necesarias para la descripción de las realizaciones serán introducidas una por una. De forma destacada, las siguientes figuras adjuntas en las descripciones son las realizaciones de esta invención. En cuanto a los técnicos comunes en este campo tecnológico, éstos pueden obtener las otras figuras adjuntas de acuerdo con estas figuras sin ofrecer los trabajos creativos.
Figura 1: El diagrama de flujo del proceso del pretratamiento del último licor madre de la realización de esta invención;
Figura 2: El diagrama de flujo del proceso para producir taurina por el método de óxido de etileno de la realización de solicitud de esta invención; en donde, para el proceso de neutralización de la resina de taurina, la decolorización y la eliminación de impurezas con el carbón activado y el tratamiento de mezcla de amoniaco se realizan después del pretratamiento;
Figura 3: El diagrama de flujo del proceso para producir taurina por el método de óxido de etileno de la realización de solicitud de la presente invención; en donde, para el proceso de neutralización de la taurina con ácido sulfúrico, la decolorización y la eliminación de impurezas con el carbón activado y el tratamiento de mezcla de amoniaco se realizan después del pretratamiento;
Figura 4: Diagrama esquemático de un aparato de pretratamiento de licor madre;
Figura 5: Diagrama esquemático del dispositivo de decolorización y eliminación de impurezas con carbón activado;
Figura 6: Diagrama esquemático del dispositivo de mezcla de amoniaco y desalinización.
Descripción detallada
Los detalles de esta invención se describen más adelante con referencia a los dibujos adjuntos y a las realizaciones específicas. La realización planteada es solo para explicar esta invención, pero no limita el alcance de esta invención.
Como se muestra en la Figura 1, esta invención proporciona un método para eliminar las impurezas y recuperar el licor madre de taurina y añadir el proceso de pretratamiento al último tratamiento de licor madre en el proceso de óxido de etileno existente para preparar el proceso de taurina. Concretamente, el último licor madre de taurina se añade con álcali y ácido sucesivamente, y luego se concentra, se cristaliza y se filtra. La viscosidad del último licor madre se reduce en primer lugar para generar el último licor madre de taurina transparente, y luego se lleva a cabo el posterior tratamiento de decolorización y eliminación de impurezas, por lo que el último licor madre podría ser reciclado y utilizado de manera eficiente.
Como se muestra en las Figuras 2 y 3, el dicho proceso de pretratamiento se aplica al proceso de preparación de taurina mediante un proceso de óxido de etileno.
S1: el óxido de etileno reacciona con una solución de hidrogenosulfito de sodio para generar isetionato de sodio; en esta etapa, se generan impurezas tales como etilenglicol y polietilenglicol.
S2: isetionato de sodio generado en S1, el licor madre después del tratamiento de eliminación de impurezas y el agua amoniacal se mezclan para generar la solución de reacción, y luego el amoniaco se absorbe hasta una determinada concentración, y se lleva a cabo la reacción de aminolisis bajo la acción del catalizador. Una vez completada la reacción, se realiza una evaporación súbita para que el exceso de amoniaco se descargue del líquido de reacción, y luego el amoniaco descargado se recicla y se utiliza como materia prima para la reacción de amonolisis. Después, se concentra por evaporación para generar la solución de taurato de sodio; y el subproducto de etilenglicol en la solución de isetionato de sodio producida en la etapa S1 se convierte en impurezas orgánicas, tales como alcoholes poliéter. Dado que la reacción de aminolisis es una reacción reversible, de acuerdo con la teoría del equilibrio químico, la presencia de ditaurato de sodio o tritaurato de sodio puede lograr el fin que consiste en mejorar la tasa de conversión de la materia prima. El licor madre después del tratamiento de eliminación de impurezas puede lograr el fin que consiste en aumentar la aplicación del líquido y reducir la reacción secundaria, cumpliendo de esta manera el fin de estabilizar la producción y mejorar aún más el rendimiento.
S3: la solución de taurato de sodio generada en S2 se prepara a una determinada concentración, y la suspensión acuosa de taurina puede generarse mezclando a través de la columna de resina de intercambio catiónico ácida, y luego se concentra y cristaliza para generar taurina en bruto y licor madre, y la temperatura de separación es de aproximadamente 25 °C; o utilizando el proceso de neutralización con ácido sulfúrico, alcanzando el valor de pH de 7,0-8,5 mediante la adición de ácido sulfúrico, para generar una solución cristalina de taurina; después del enfriamiento y cristalización, se podrían generar la taurina en bruto y el licor madre, y la temperatura de separación es de aproximadamente 32 °C-35 °C.
S4: el licor madre recogido en S3 se concentra y cristaliza aún más, y la taurina se separa y se extrae por medio de la placa y el marco y similares, y luego se concentra el último licor madre de taurina.
S5: añadir una cierta cantidad de álcali líquido al último licor madre de taurina recogido en S4 y añadir la cantidad al 5-50 % del volumen del último licor madre y agitarlo uniformemente. Se le añade además una cierta cantidad de ácido sulfúrico para alcanzar el valor de pH de 7,0-10,5, y la temperatura de reacción se controla a 50 °C-95 °C. La sustancia en la solución está presente en forma de una sal de sodio en primer lugar, y luego se forma ácido sulfúrico cuando se añade ácido sulfúrico.
S6: transferir el material recogido en S5 a un sistema concentrador para su concentración, y el agua se concentra y se evapora en un 30 %-60 %, y los tiempos de concentración son aproximadamente de 1,4-2,5; controlar los tiempos de concentración y la temperatura de concentración para generar el mejor efecto de cristalización, y precipitar las impurezas y el sulfato de sodio.
S7: transferir el material recogido en S6 al tanque de cristalización por enfriamiento y enfriar a 65-99 °C, puesto que la solubilidad del sulfato de sodio aumentará con la disminución de la temperatura, y la solubilidad de la taurina aumentará con el aumento de la temperatura. Para asegurar que las impurezas y el sulfato de sodio alcancen una cierta relación, y la taurina no se precipite, y la alta temperatura también hace que la viscosidad de la solución baje, puesto que existe una cierta cantidad de cristales de sulfato de sodio en las impurezas, formando el puente de filtro, facilitando la separación de las impurezas y luego entra en el filtrado de marco y placa permite una separación rápida.
S8: la solución recogida en S7 se enfría a 15-25 °C, se añade una cierta cantidad de carbón activado, se añade álcali líquido para ajustar el valor de pH a 9,0-10,5, y el líquido madre se separa mediante un dispositivo de filtro, tal como un filtro de placa y marco o microporoso;
S9: añadir el amoniaco líquido en el licor madre de taurina con impurezas eliminadas recogidas a fondo en S8 bajo la condición de enfriamiento hasta que el contenido de amoniaco sea superior al 15 %, y se precipitará una gran cantidad de sulfato y otras impurezas, y luego se utiliza el filtro de cuchillas o el de placa y marco sellado. El licor madre claro se filtra, y el licor madre generado puede utilizarse en la etapa de aminolisis (etapa S2). El dicho dispositivo de filtro debe cumplir con los requisitos de protección ambiental y debe estar sellado para evitar fugas de amoniaco.
Con el fin de explicar los efectos técnicos de esta invención, las realizaciones se describirán a continuación. La totalidad de las materias primas utilizadas en las siguientes realizaciones están disponibles en el mercado, a menos que se especifique lo contrario. Los métodos son convencionales a menos que se especifique lo contrario, y el contenido de los materiales se refiere al porcentaje en masa por volumen a menos que se especifique lo contrario.
Realización 1
En esta realización, el último licor madre de taurina se trata con álcali y ácido, y se decoloriza y eliminan las impurezas mediante carbón activado:
(1) El último licor madre de taurina: 1500 ml de licor madre de taurina, en donde el porcentaje en masa es del 10 % (en función de la taurina, 100 ml de solución contienen 10 g de taurina), y se añaden 375 ml de la concentración de álcali líquido del 32% y se agitan bien, y luego se añaden 100 ml de ácido sulfúrico concentrado con la concentración del 98 %, y la temperatura de reacción se controló a 50-75 °C.
(2) La dicha solución se concentra hasta 1185 ml, y el licor concentrado es una filtración por succión a 75 °C, y el tiempo necesario para la filtración es de 15 min (minutos). Tras la filtración, se podrían generar 975 ml del filtrado y 510 g del sólido. El sólido está relativamente seco y la proporción de agua es del 15 %.
(3) Se añaden 46 ml del álcali líquido con una concentración del 32 % al dicho filtrado, y se baja la temperatura a 18-22 °C, y luego se le añade 1 g de carbón activado. Después de agitar durante cierto periodo de tiempo, se generan 970 ml del líquido madre por filtración por succión. Los principales componentes son taurina e isetionato de sodio. El contenido de taurina de ensayo es del 15,2 % y el contenido de isetionato de sodio es del 18,2 %. En comparación con el último licor madre de taurina antes del tratamiento, el contenido de taurina e isetionato de sodio se incrementa de forma evidente, y el contenido de impurezas, tales como etilenglicol y Fe se reducen significativamente.
Los datos de ensayo son los siguientes:
Realización 2
Esta realización muestra el experimento de procesamiento de control del último licor madre de taurina:
(1) El último licor madre de taurina: 1500 ml de licor madre de taurina, en donde el 10 % en masa (en función de la taurina, 10 g de taurina en 100 ml de solución), la solución se concentra a 1185 ml. Después, el licor concentrado es una filtración por succión a 75 °C. Cuando el tiempo de filtración es de 3 horas, la materia sólida generada por filtración por succión es más fina, más viscosa, con más agua, y el contenido de humedad es del 30 % (% en masa); el efecto de la filtración por succión no es tan bueno como en la realización 1, requiriendo el equipo de filtro por succión de más potencia, mayor consumo de energía y menor eficiencia.
(2) El último licor madre de taurina: 1500 ml de licor madre de taurina, en donde el 10 % en masa (calculado como taurina, 10 g de taurina en 100 ml de solución), la solución se concentró a 1185 ml. El licor concentrado se separó a 75 °C mediante una centrifugadora, y se centrifugará durante 15 minutos, y el sólido generado por la centrifugación es relativamente más fino, más viscoso, con más agua, y el contenido de humedad es del 28 % (% en masa), principalmente sujeto al concentrado de mayor viscosidad. La viscosidad es mayor y el efecto de separación es deficiente.
Realización 3
Llevar a cabo un tratamiento de mezcla de amoniaco con el último licor madre en la Realización 1 y recuperarlo. El tratamiento de mezcla de amoniaco del líquido madre recuperado: al líquido madre recogido en la Realización 1 se le inyecta amoniaco líquido para alcanzar el contenido del 15% -20% y se filtra para obtener una solución clara transparente.
Preparación de taurina de sodio: cuando el catalizador está presente como hidróxido de sodio, la solución de isetionato de sodio (fabricada por la Empresa), el líquido madre tratado por mezcla de amoniaco y el gas de amoniaco se someten a una reacción de aminolisis, y la reacción de aminolisis se lleva a cabo a 220-280 °C y 10-15 MPa. La reacción se lleva a cabo durante 1 hora. Una vez completada la reacción, la solución generada por la separación súbita por evaporación del gas de amoniaco es la solución de taurato de sodio.
Mediante ensayos, el licor madre tratado está sustancialmente libre de sulfato.
Realización 4
Llevar a cabo directamente el tratamiento de mezcla de amoniaco en el último licor madre antes del tratamiento en la Realización 1, y la etapa S7 está destinada para reciclado.
El tratamiento de mezcla de amoniaco del licor madre recuperado: la materia prima en la Realización 1 (es decir, el último licor madre antes del tratamiento) se pasó a través del amoniaco líquido para alcanzar el contenido de 15 %-20 % y se filtró para obtener una solución clara transparente.
Preparación de taurato de sodio: cuando el catalizador está presente como hidróxido de sodio, la solución de isetionato de sodio (fabricada por la Empresa), el líquido madre tratado por mezcla de amoniaco y el gas de amoniaco se someten a una reacción de aminolisis, y la reacción de aminolisis se lleva a cabo a 220-280 °C y 10-15 MPa. La reacción se lleva a cabo durante 1 hora. Una vez completada la reacción, la solución generada por la separación súbita por evaporación del gas de amoniaco es la solución de taurato de sodio.
Realización 5
Se seleccionan dos conjuntos de Realizaciones y las correspondientes realizaciones comparativas para mostrar la situación de aminolisis y la posterior extracción de taurina en bruto en diversas condiciones de reutilización de licor madre;
Todas las siguientes realizaciones tienen 1,5 moles de isetionato de sodio, y luego la solución de taurato de sodio se prepara de acuerdo con los métodos dichos en las Realizaciones 3 y 4. La solución de taurato de sodio generada se trata con una resina de intercambio catiónico para obtener taurina. La solución se concentra, y la solución de taurina se concentra y se enfría para obtener una taurina en bruto, y se detecta el contenido de taurina.
Calcular la relación de rendimiento de acuerdo con la siguiente fórmula:
En eso, Relación del rendimiento de amoniaco = la masa de taurina pura (Masa de isetionato de sodio:148 x 125) x 100 %.
Comparando el Experimento 3 y el Experimento 4 en la Realización 5, el aumento de la dosificación del licor madre tratado aumenta el rendimiento de la reacción de aminolisis, mientras que el contenido de producto en bruto no se ve afectado, y las impurezas del licor madre después del contratratamiento serían menores.
Comparando el Experimento 1 y el Experimento 3, y comparando el Experimento 2 con el Experimento 4 en la Realización 5, la cantidad de licor madre antes y después del tratamiento es la misma en las mismas condiciones (la misma cantidad de pureza), el rendimiento de la reacción de aminolisis aumenta significativamente, y el contenido del producto en bruto se mejora significativamente, lo que demuestra completamente que el licor madre se reduce más a fondo después del tratamiento, de modo que la reacción secundaria bajo la condición de reacción de aminolisis se detiene en gran medida, y la calidad del producto se mejora en gran medida.
Comparando los experimentos 1, 2, 3 y 4 en la Realización 5 en general, el contenido efectivo del licor madre después del tratamiento se mejora en gran medida, y al mismo tiempo, es muy obvio mejorar el rendimiento y aumentar el contenido de producto en bruto, y al mismo tiempo, el licor madre puede aumentar obviamente la cantidad del manguito después del tratamiento (bajo la situación de que la pureza es equivalente).
Realización 6
En esta realización, el tratamiento de salación y el tratamiento de decolorización y eliminación de impurezas con carbón activado se llevan a cabo en el último licor madre de taurina:
(1) El último licor madre de taurina: 1500 ml de licor madre de taurina, en donde el 10 % en masa (calculado de acuerdo con la taurina, 10 g de taurina en 100 ml de solución), y 127,8 g de sal de Na2SO4 (es decir, 0,9 moles), agitarlo uniformemente, y temperatura de control a 50-75 °C.
(2) La dicha solución se concentra hasta 1185 ml, y el licor concentrado es una filtración por succión a 75 °C, y el tiempo necesario para la filtración es de 15 minutos. Tras la filtración, se podrían generar 1050 ml del filtrado y 210 g del sólido. El sólido está relativamente seco y la proporción de agua es del 23 %.
(3) Se añaden 50 ml del álcali líquido con una concentración del 32 % al dicho filtrado, y se baja la temperatura a 18-22 °C, y luego se añade 1 g de carbón activado. Después de agitar durante cierto periodo de tiempo, se generan 1046 ml del líquido madre por filtración por succión.
Los principales componentes son taurina e isetionato de sodio. El contenido de taurina de ensayo es del 13,8 % y el contenido de isetionato de sodio es del 16,5%. En comparación con el último licor madre de taurina antes del tratamiento, el contenido de taurina e isetionato de sodio se mejora de forma evidente, y el contenido de impurezas, tales como etilenglicol y Fe se reducen significativamente.
Los datos de ensayo son los siguientes:
Realización 7
En esta realización, el tratamiento de salación y el tratamiento de decolorización y eliminación de impurezas con carbón activado se llevan a cabo en el último licor madre de taurina:
(1) El último licor madre de taurina: 1500 ml de licor madre de taurina, en donde el porcentaje en masa es del 10 % (calculado de acuerdo con la taurina, 100 ml de solución contienen 10 g de taurina), y se le añaden 568 g de sal de Na2SO4 (es decir, 4 moles), agitarlo uniformemente, y controlar la temperatura a 50-75 °C.
(2) La dicha solución se concentra hasta 1185 ml, y el licor concentrado se filtra por succión a 75 °C, y el tiempo necesario para la filtración es de 15 minutos. Tras la filtración, se podrían generar 985 ml del filtrado y 774 g del sólido. El sólido está relativamente seco y la proporción de agua es del 15 %.
(3) Se añaden 47 ml del álcali líquido con una concentración del 32 % al dicho filtrado, y se baja la temperatura a 18-22 °C, y luego se añade 1 g de carbón activado. Después de agitarlo durante cierto periodo de tiempo, se generan 980 ml del líquido madre por filtración por succión. Los principales componentes son taurina e isetionato de sodio. El contenido de taurina de ensayo es del 14,8 % y el contenido de isetionato de sodio es del 17,8 %. En comparación con el último licor madre de taurina antes del tratamiento, el contenido de taurina e isetionato de sodio se mejora de forma evidente, y el contenido de impurezas, tales como etilenglicol y Fe se reducen significativamente.
Los datos de ensayo son los siguientes:
El equipo de procesamiento se describirá en detalle a continuación con referencia a los dibujos adjuntos.
La Figura 4 muestra un aparato de pretratamiento para eliminar las impurezas y recuperar el licor madre de taurina. Utilizar el método de eliminación de impurezas y de recuperación mostrado en la Figura 1, que comprende secuencialmente un tanque 1 para añadir álcali y ácido, un tanque concentrador 2, un tanque de suspensión acuosa de cristal concentrado y descargado 3, un filtro de placa y marco 4 y un tanque de transferencia intermedia 34, y estos instrumentos están conectados, y el equipo necesario, tal como las bombas, están conectadas entre el equipo, y el tanque concentrador 2 está conectado con un intercambiador de calor 39, y hay un mecanismo de enfriamiento en el tanque de adición de álcali y ácido 1 y el tanque de suspensión acuosa de descarga concentrado 3 para reducir la temperatura del material en el tanque. Entre ellos, el tanque de adición de álcali y ácido 1, el tanque de suspensión acuosa de cristal de descarga concentrado 3 y el tanque de transferencia intermedia 34 son todos un equipo de presión ordinario.
En donde, el puerto de alimentación 9 del tanque de adición de álcali y ácido 1 está conectado al puerto de descarga del último licor madre de taurina generado en la etapa anterior. El puerto de alimentación de líquido madre 9, el puerto de escape 10 y el mecanismo de agitación 11 están instalados en el tanque de adición de álcali y ácido 1, y la válvula de descarga 14 está dispuesta debajo del tanque de adición de álcali y ácido 1; una capa de condensación de circulación de agua está dispuesta fuera del tanque de adición de álcali y ácido 1 para reducir la temperatura en el tanque de adición de álcali y ácido 1. Esta capa congelada está provista de una válvula de entrada de agua de enfriamiento 12 y una válvula de salida de agua de enfriamiento 13, y las bombas de materia prima 5 y 6 están situadas entre el tanque de concentración 2 y el tanque de adición de álcali y ácido 1. La bomba de materia prima 5 está equipada con una válvula de alimentación 15 y una válvula de descarga 16, y la bomba de materia prima 6 está equipada con una válvula de alimentación 17 y una válvula de descarga 18. Entre ellas, la válvula de descarga 16 y la válvula de alimentación 17 están conectadas con el intercambiador de calor 39. Por encima del tanque de concentración 2, está equipada la válvula de ventilación 19 (válvula normalmente abierta), y la parte inferior del tanque de concentración 2 está conectada a la bomba de materia prima 7. La bomba de materia prima 7 está provista de la válvula de alimentación 20 y la válvula de descarga 21, la válvula de alimentación 21 está conectada con el puerto de alimentación 24 del tanque cristalizador de descarga concentrado 3. El puerto de alimentación de licor madre 24, el puerto de ventilación 25 y el mecanismo agitador 26 están equipados en la parte superior del tanque cristalizador de descarga concentrado 3, y la válvula de descarga 27 está instalada debajo; la capa congelada de funcionamiento cíclico de agua está equipada en la cubierta exterior del tanque de suspensión acuosa concentrado 3 para bajar la temperatura en el tanque. Las válvulas de entrada de agua de enfriamiento 22 y 23 están instaladas en esta capa intermedia, que está conectada con la bomba de filtro de placa y marco 8 a través de la válvula de alimentación 28 de la bomba de filtro de placa y marco. La válvula de descarga 29 y la válvula de reflujo 31 están instaladas en la bomba de filtro de placa y marco 8. La entrada y la salida de la bomba de filtro de placa y marco 4 están equipadas con la válvula de alimentación 30 y la válvula de descarga 32, que están conectadas, a través de las válvulas de alimentación 33 del tanque de tránsito, con el tanque de tránsito 34. El puerto de alimentación 35, el puerto de ventilación 36 y el mecanismo agitador 37 están instalados en la parte superior del tanque de tránsito 34, y la válvula de descarga 38 en la parte inferior está conectada con el equipo posterior. Aparte de las dichas válvulas de tubería, hay algunas válvulas y piezas de conexión necesarias para el equipo de fabricación, que son los medios tecnológicos comunes y no se describirán en detalle en el presente documento.
La Figura 5 representa el dispositivo posterior preferido para la eliminación de impurezas, a saber, el material que fluye del tanque de tránsito 34 entrando en el dispositivo de decolorización y eliminación de impurezas con carbón activado. En otras palabras, el último licor madre de taurina generado por el pretratamiento en la etapa anterior se somete a decolorización y eliminación de impurezas con carbón activado. Específicamente, el dispositivo de decolorización y
eliminación de impurezas con carbón activado incluye el tanque de decolorización 44, la bomba de filtro de marco de entrada 52, el filtro de placa y marco 56, el tanque de tránsito 60, la bomba de filtro de precisión 66, el filtro de precisión 70, y el tanque de almacenamiento receptor 76, que están conectados secuencialmente. El filtro de precisión 70 tiene un tamaño de poro de filtro más pequeño que el filtro de placa y marco 56 y puede filtrar impurezas de partículas pequeñas. Entre ellos, el tanque de decolorización 44, el tanque intermedio 60 y el tanque de almacenamiento receptor 76 son todos un equipo de presión ordinario.
La cubierta exterior del tanque de decolorización 44 está equipada con una capa de condensación de circulación de agua para reducir la temperatura en el interior del tanque de decolorización 44. La capa intermedia está provista de la válvula de entrada de agua de enfriamiento 45 y la válvula de salida de agua de enfriamiento 46. El tanque de decolorización 44 está equipado con el mecanismo de agitación 49, y la porción superior del tanque 44 está equipada con un puerto de alimentación de líquido madre 47 y el puerto de escape 48, el tanque 44 está provisto de la válvula de descarga 50 en la parte inferior. La válvula de descarga 50 está conectada con la bomba de filtro de placa y marco 52 a través de la válvula de alimentación 51 de la bomba de filtro de marco de entrada 52, y la bomba de filtro de placa y marca 52 está provista de una válvula de descarga 53 y de la válvula de retorno 54; y la entrada y la salida del filtro de placa y marco 56 están respectivamente provistas de una válvula de alimentación 55 y una válvula de descarga 57 y están conectadas al tanque de transferencia intermedia 60 a través de una válvula de entrada de tanque de alimentación 58. El puerto de alimentación 61, el puerto 62 y el mecanismo de agitación 63 están instalados por encima del tanque de tránsito 60, la válvula de descarga inferior 64 está conectada a la válvula de alimentación de bomba de filtro de precisión 65, el extremo de salida de la bomba de filtro de precisión 66 está conectado a la válvula de descarga 67, y conecta con la válvula de retorno de bomba de filtro de precisión 68 y la válvula de alimentación de filtro de precisión 73. El filtro de precisión 70 está equipado con la válvula de entrada de agua de limpieza 71, la válvula de salida de agua de limpieza 72 y la válvula de escape 74. La válvula de descarga 75 del filtro de precisión 70 está conectada a la entrada del tanque de almacenamiento receptor 76. El tanque de almacenamiento receptor 76 está equipado con el puerto de escape 77, y su válvula de descarga 78 está conectada a los dispositivos posteriores. Otras válvulas y componentes de conexión necesarios para el equipo de fabricación son medios técnicos comunes en la técnica y no se describirán en el presente documento. Preferentemente, se instala un puerto de alimentación de líquido en el tanque de blanqueo para añadir y llenar el álcali líquido o el ácido líquido.
Después de añadir el dispositivo, la eficiencia de filtración y la capacidad de procesamiento pueden mejorarse mediante la filtración en dos fases. Método de funcionamiento: el carbón activado se añade desde el puerto de alimentación de líquido madre 47, y también puede añadirse desde otras aberturas, lo cual no está limitado. La válvula de descarga 50 del tanque de decolorización de filtrado de placa y marco está cerrada, y el material se añade al tanque de decolorización 44 a través del puerto de alimentación 47 del tanque de decolorización. La válvula de salida de agua de enfriamiento 46 y la válvula de entrada de agua de enfriamiento 45 se abren, bajar la temperatura mediante el agua de enfriamiento, paralelamente, el mecanismo de agitación de decolorizador 49 se pone en marcha. Después de reducir la temperatura a la temperatura predeterminada, la válvula de entrada de agua de enfriamiento 45 y la válvula de salida de agua de enfriamiento 46 se cierran. La válvula de descarga de decolorizador 50, la válvula de alimentación de bomba de filtro de marco de entrada 51, la válvula de alimentación de placa y marco 55, la válvula de descarga de placa y marco 57 y la válvula de alimentación de tanque de tránsito 58 se abren, y la válvula de descarga de tanque de tránsito 64 se cierra para poner en marcha la bomba de filtro de placa y marco 52, luego ajustar la presión del marco de entrada a través de la válvula de retorno de bomba de filtro de placa y marco 54. El carbón activado y el material se introducen en el filtro de marco 56, y el carbón activado queda atrapado en el filtro 56, abrir la placa y el marco, el carbón activado que ha adsorbido impurezas podría ser descargado. Después de que el material del tanque de tránsito 60 alcance un cierto volumen, la válvula de descarga de tanque de tránsito 64, la válvula de alimentación de bomba de filtro de precisión 65, la válvula de retorno de bomba de filtro de precisión 68, la válvula de alimentación de filtro de precisión 73, la válvula de escape de filtro de precisión 74 y la válvula de descarga de filtro de precisión 75 se abren, y la bomba de filtro de precisión 66 se activa, y la válvula de descarga de bomba de filtro de precisión 67 se abre. Después de la descarga de la válvula de escape de filtro de precisión 74, se cierra la válvula de ventilación de filtro de precisión 74. La presión de alimentación del filtro de precisión 70 se ajusta mediante la válvula de retorno de bomba de filtro de precisión 68. El material recogido por el tanque receptor 76 se envía a una sección posterior para su procesamiento.
En la Figura 6 se muestra un proceso y un equipo optimizados y comprende un dispositivo de decolorización y eliminación de impurezas con carbón activado y un dispositivo de mezcla de amoniaco y desalinización. El dispositivo de mezcla de amoniaco y desalinización incluye un tanque de reacción de mezcla de amoniaco de flujo continuo 82, una bomba 91 y un filtro de paletas 96, que están conectados secuencialmente, y el filtro de paletas 96 también puede sustituirse con un filtro de placa y marco sellado. El tanque de reacción de mezcla de amoniaco 82, el aspirador de amoniaco 99, la válvula de entrada de amoniaco 84, la válvula de alimentación 83, la válvula de tanque de retorno de líquido claro 87 y una válvula de vaciado 88, y la válvula de seguridad 86 y la válvula de control frontal de válvula de seguridad 85 están equipados por encima del tanque de reacción de mezcla de amoniaco, y la reacción de amoniaco se lleva a cabo. La parte inferior del tanque de reacción de mezcla de amoniaco está equipada con la válvula de descarga 89, y la válvula de descarga 89 está conectada con la válvula de alimentación de bomba 90. El otro extremo de la bomba 91 está equipado respectivamente con la válvula de descarga de bomba 92, la válvula de descarga rotativa 93. La dirección de salida de la válvula de descarga de bomba 92 está conectada al aspirador de amoniaco 99 a través de la válvula de reflujo de paletas de entrada 94 y está conectada al filtro de paletas 96 a través de la
válvula de alimentación de máquina de paletas 95. El filtro de paletas está equipado con la válvula de desbordamiento 98 y la válvula de descarga 97, y la válvula de descarga 97 está conectada con la válvula de tanque de reflujo de líquido claro 87. De forma similar, hay algunas válvulas y componentes de conexión necesarios para el equipo de fabricación, que son medios técnicos comunes en la técnica y no se describirán en el presente documento.
El dicho dispositivo de mezcla de amoniaco y desalinización puede eliminar la sal y las impurezas en el licor madre, y el proceso de funcionamiento es simple. Método de funcionamiento: abrir la válvula de control frontal 85 de la válvula de seguridad, abrir la válvula de vaciado 88, abrir la válvula de alimentación 83 para añadir líquido madre al reactor de mezcla de amoniaco 82, y cerrar la válvula de alimentación 83 después de terminar la alimentación. Abrir la válvula de descarga 89 en la parte inferior, la válvula de alimentación de bomba 90, la válvula de retorno de paletas de entrada 94, poner en marcha la bomba 91, abrir la válvula de descarga de bomba 92, estabilizar y luego abrir la válvula de entrada de amoniaco 84, y cerrar la válvula de vaciado 88, absorber el amoniaco hasta alcanzar el contenido del 15 % (relación masa a volumen, 15 g/100 ml) o más, luego detener la absorción, y la válvula de entrada de amoniaco 75 se cierra; la válvula de desbordamiento de máquina de paletas 98, la válvula de tanque de reflujo de sobrenadante 87, y la válvula de alimentación de máquina de paletas 95 se abren. Después del llenado del filtro 96, se abre la válvula de descarga de máquina de paletas 97 y se cierra al mismo tiempo la válvula de desbordamiento de máquina de paletas 98. Durante el ciclo, se toman muestras para observar el estado del material en el reactor de mezcla de amoniaco 96 hasta que el filtrado sea claro. Una vez que el filtrado sea claro, la válvula de tránsito y descarga 93 puede abrirse para transferir el material a la etapa de reacción de aminolisis.
Claims (10)
1. Un método para recuperar completamente el licor madre de taurina en el proceso de producción de óxido de etileno de la taurina, que comprende las etapas de:
(a) añadir álcali primero y luego ácido a un último licor madre de taurina para formar una sal en la solución, o añadir directamente la sal formada por la reacción del álcali con el ácido al último licor madre de taurina, en donde el álcali es uno cualquiera o la mezcla de: hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, hidróxido de litio, carbonato de sodio, carbonato de potasio y carbonato de litio, y el ácido es un ácido sulfúrico, un ácido clorhídrico o un ácido orgánico; (b) concentrar y cristalizar el material recogido en la etapa (a); y
(c) obtener por filtración un último licor madre de taurina claro.
2. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el intervalo de temperatura de reacción de la etapa (a) es de 50 °C-95 °C, y el valor de pH después de la adición del ácido está comprendido entre 7,0-10,5.
3. El método de acuerdo con la reivindicación 2, en el que la cantidad de álcali añadida en la etapa (a) es del 5 %-50 % del volumen del dicho último licor madre de taurina.
4. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el álcali líquido y el ácido sulfúrico se añaden en la etapa (a) para formar taurina de sodio y sulfato de sodio.
5. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el 30 %-60 % de agua se condensa y se evapora en la etapa (b).
6. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que se añaden 530 moles-5300 moles de sal en la etapa (a) a 1 m3 del dicho último licor madre de taurina.
7. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende además la etapa de: añadir carbón activado al dicho último licor madre de taurina generado por la etapa (c) para la decolorización en condiciones de enfriamiento, y reducir el valor de pH de 9,0 a 10,5 por adición de álcali, y luego por filtración.
8. El método de acuerdo con la reivindicación 7, en el que la condición de enfriamiento se refiere a que la temperatura en el sistema de producción es inferior a la temperatura del proceso anterior, y la temperatura de tratamiento del sistema se controla alrededor de 15-25 °C.
9. El método de acuerdo con la reivindicación 8, en el que el líquido a la salida después del proceso de decolorización con carbón activado y filtración de álcali se somete a un tratamiento de mezcla de amoniaco, y el líquido madre con impurezas eliminadas se genera por separación sólido-líquido, y el líquido madre regresa por completo a la etapa de aminolisis del proceso de producción de óxido de etileno.
10. El método de acuerdo con la reivindicación 9, en el que, durante el dicho tratamiento de mezcla de amoniaco, el amoniaco líquido o el gas de amoniaco se añaden al dicho líquido de salida, y la relación masa a volumen de amoniaco es de 15 g/100 ml o más.
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