ES2927893T3 - Recubrimiento que incluye una imprimación - Google Patents

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Carl Fredrik Carlborg
Henrik Mikaelsson
Jonas Hansson
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Abstract

Se proporciona un método para recubrir un sustrato que comprende aplicar una primera mezcla donde la primera mezcla reacciona para formar enlaces covalentes a la superficie del sustrato y donde las partes sin reaccionar de la primera mezcla se mezclan por difusión con una segunda capa, que se aplica encima de la primera mezcla. Esto evita la creación de una capa débil, que de otro modo podría dar una menor adherencia. Se mejoran la adhesión y las propiedades mecánicas, incluida la resistencia al rayado. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Recubrimiento que incluye una imprimación
Campo técnico
La presente invención se refiere a un sistema de recubrimiento que comprende una imprimación y un recubrimiento sobre la imprimación.
Antecedentes
El documento US 2010/178440 da a conocer un aglutinante que puede curarse por UV que puede aplicarse sobre un material de base de melamina. Está presente un fotoiniciador o posiblemente otro mecanismo de iniciación como un haz de electrones.
El documento CN 106634543 da a conocer una imprimación de curado por UV que comprende acrilatos que pueden aplicarse sobre melamina. Está presente un fotoiniciador.
El documento US 6.582.754 da a conocer un procedimiento para recubrir una superficie de material, que comprende las etapas de: (a) unir covalentemente un compuesto que comprende un doble enlace etilénicamente insaturado a la superficie de material; (b) polimerizar un monómero que comprende un grupo reactivo o reticulable en la superficie y proporcionar así un recubrimiento polimérico primario que comprende grupos reactivos o reticulables, (c) en caso de un monómero que comprende un grupo reactivo en la etapa (b) hacer reaccionar los grupos reactivos del recubrimiento primario con un compuesto adicional que comprende un doble enlace etilénicamente insaturado y realizar una polimerización por injerto de un monómero hidrofílico y opcionalmente un comonómero con un grupo reticulable sobre el recubrimiento primario obtenido según la etapa (b) y (d) en caso de que en la etapa (b) o (c) estén presentes grupos reticulables, iniciar la reticulación de dichos grupos.
El documento EP 0618237 da a conocer una composición que contiene un complejo de transferencia de carga de al menos un compuesto insaturado que tiene un grupo donador de electrones y que tiene un grupo aceptor de electrones y que está libre de cualquier compuesto fotoiniciador que se polimeriza al someterse a luz ultravioleta. El documento EP 2 371 537 da a conocer un material de metal recubierto que tiene al menos tres capas de recubrimiento de una capa de imprimación, una capa de recubrimiento central y una capa superior al menos en parte de una superficie del material de metal, en el que dicha capa de recubrimiento central contiene óxido de titanio de tipo rutilo en una concentración de volumen sólido del 35 al 70%, dicha capa de recubrimiento central utiliza como ingrediente de resina aglutinante una resina de poliéster A con un peso molecular medio en número de 19000 to 28000, y una concentración de la resina de poliéster A en dicho ingrediente de resina aglutinante es del 20% en masa o más. Se da a conocer que se forma una capa mixta en una interfaz, en la que los recubrimientos se mezclan ligeramente.
El documento US 6.127.447 da a conocer una composición de recubrimiento que puede curarse por radiación e incluye una cantidad eficaz de fotoiniciador catiónico, en combinación con un complejo de transferencia de carga, comprendiendo el complejo de transferencia de carga al menos un componente reactivo aceptor de electrones y al menos un componente reactivo donador de electrones con reactividad de radicales libres, comprendiendo el componente reactivo aceptor de electrones un compuesto que contiene nitrógeno insaturado y comprendiendo el componente reactivo donador de electrones un compuesto insaturado que tiene al menos un grupo de éter de vinilo, el componente reactivo donador de electrones puede estar separado de o estructuralmente incorporado en el componente reactivo aceptor de electrones y una cantidad eficaz de un fotoiniciador catiónico.
El documento WO 2019/185302 da a conocer un procedimiento para recubrir un sustrato que comprende al menos una amina secundaria, poniendo la superficie de sustrato en contacto con un compuesto que comprende al menos un doble enlace carbono-carbono, en el que un grupo aceptor de electrones está en al menos un lado del doble enlace carbono-carbono, de modo que se forma un complejo entre el nitrógeno en la amina secundaria y el doble enlace carbono-carbono. A continuación se inicia una reacción para formar un enlace covalente (C) mediante la reacción de nitrógeno en la amina secundaria y el doble enlace carbono-carbono, sometiendo al menos a una parte de los complejos formados a radiación actínica, en el que la longitud de onda de la radiación actínica está adaptada para su absorción por el complejo. Cuando se añade una capa superior adicional, la superficie resultante tiene una elevada dureza, y se mejora la resistencia a los arañazos.
Los problemas relacionados con las imprimaciones y las capas superiores en la técnica anterior incluyen que la adherencia puede mejorarse y que las propiedades mecánicas difieren en las diversas capas, de modo que el sustrato puede, por ejemplo, ser duro, la capa de imprimación puede ser blanda y la capa superior puede ser dura. Por ejemplo, en el caso de polímeros que sufren una contracción durante la polimerización, un recubrimiento superior duro sobre un sustrato duro requiere normalmente una capa de imprimación blanda para compensar la tensión de contracción provocada durante la polimerización de la parte superior dura, que de otro modo provocaría una mala adherencia al sustrato.
Sumario
Un objetivo de la presente invención es obviar al menos algunas de las desventajas en la técnica anterior y proporcionar un recubrimiento mejorado.
En un primer aspecto se proporciona un procedimiento para recubrir un sustrato (A), comprendiendo dicho procedimiento las etapas de
a) proporcionar un sustrato (A), comprendiendo dicho sustrato (A) al menos un primer tipo de grupos químicos, al menos una fracción del al menos primer tipo de grupos químicos está en la superficie del sustrato (A),
b) aplicar una capa (B) de una primera mezcla sobre la superficie del sustrato (A), comprendiendo dicha primera mezcla un compuesto que comprende al menos un segundo tipo de grupos químicos, en el que el primer tipo de grupos químicos tiene la capacidad de reaccionar con el segundo tipo de grupos químicos para formar un enlace covalente,
c) iniciar una reacción para formar un enlace covalente (C) mediante la reacción del primer tipo de grupos químicos y del segundo tipo de grupos químicos, en el que una capa de una primera mezcla que ha reaccionado se forma a partir de la primera mezcla excluyendo el segundo tipo de grupos químicos unidos covalentemente,
d) aplicar una capa (D) de una segunda mezcla sobre la capa de la primera mezcla que ha reaccionado, en el que la primera mezcla que ha reaccionado y la segunda mezcla pueden someterse a una mezcla difusiva de modo que la concentración calculada en peso de cualquier compuesto en la primera capa que ha reaccionado se desvíe como mucho un 10% de la concentración del mismo compuesto calculada tanto en la capa de la primera mezcla que ha reaccionado como la capa de la segunda mezcla en conjunto, antes de 1 minuto después de la aplicación de la capa (D) de la segunda mezcla a 20°C, en el que una mezcla resultante de la primera mezcla que ha reaccionado y la segunda mezcla puede formar un recubrimiento después del curado,
e) curar la mezcla resultante de la primera mezcla que ha reaccionado y la segunda mezcla para formar un recubrimiento.
En un segundo aspecto se proporciona un sustrato (A) recubierto según el procedimiento anterior.
Los inventores han encontrado que seleccionando la primera y la segunda mezcla de modo que la primera y la segunda mezcla puedan difundir rápidamente una a otra sometiéndose de este modo a una mezcla difusiva, es posible evitar una capa débil por debajo de la capa superior. Una imprimación normal tiene que utilizar la misma química para la adherencia y para la formación de película. Esto supone un compromiso con las propiedades mecánicas de la capa de imprimación en un sistema de recubrimiento convencional. La imprimación en dicho sistema suele ser deliberadamente blanda para ganar propiedades de adherencia a través de la relajación de tensiones. Al separar el mecanismo de adherencia de la formación de película, la presente invención puede evitar los compromisos que una imprimación convencional lleva incorporados.
Durante la mezcla difusiva, las partes sin reaccionar de la primera mezcla difundirán a la segunda mezcla, evitando así una capa de moléculas sin reaccionar por debajo de la capa superior que, de otro modo, habría creado una capa débil.
La adherencia se mejora porque se evita una capa débil. Además el recubrimiento curado se une a la superficie del sustrato (A) a través de los enlaces covalentes (C) formados creando una adherencia fuerte.
Las propiedades mecánicas del recubrimiento pueden hacerse prácticamente homogéneas en todo su grosor, ya que las partes restantes sin reaccionar de la primera mezcla difundirán a la segunda capa, en la que se diluirán y no provocarán ningún efecto negativo apreciable. Se evita una capa de imprimación más blanda.
Utilizando la presente invención, pueden optimizarse las propiedades mecánicas de la segunda mezcla curada (incluyendo las sustancias químicas que han difundido desde la primera mezcla) para obtener un buen rendimiento, por ejemplo, tratando de igualar las propiedades mecánicas del sustrato (A).
Se evita una etapa de lavado después del curado de la imprimación, de modo que la capa superior pueda aplicarse directamente sin una etapa de lavado para retirar los componentes restantes sin reaccionar de la imprimación. En su lugar, dichos componentes restantes sin reaccionar de la imprimación difundirán a la capa superior en la que no provocarán ningún efecto negativo apreciable.
Breve descripción de los dibujos
Con referencia a los siguientes dibujos se describirán aspectos y formas de realización. En éstos:
La figura 1 muestra
a) un sustrato (A) que comprende al menos un primer tipo de grupos químicos, al menos una fracción del al menos primer tipo de grupos químicos está en la superficie del sustrato (A).
b) Una capa (B) de una primera mezcla que comprende un compuesto con al menos un segundo tipo de grupos químicos se aplica sobre la superficie del sustrato (A).
c) El segundo tipo de grupos químicos en la primera mezcla reacciona con el primer tipo de grupos químicos en la superficie para formar un enlace covalente (C) en la interfaz, pero deja la mayor parte de la primera capa líquida. Hay una capa de la primera mezcla que ha reaccionado que excluye el segundo tipo de grupos químicos unidos covalentemente. Esta capa está por encima de los enlaces covalentes (C).
d) Se aplica una capa (D) de una segunda mezcla sobre la superficie del sustrato (A). La segunda mezcla puede formar un recubrimiento sólido después del curado. La capa (D) de la segunda mezcla puede tener el mismo grosor que la primera capa (B), ser más delgada o más gruesa.
e) Todas las moléculas de la primera mezcla y la segunda mezcla, excepto las moléculas de la primera mezcla que han formado grupos covalentes con la superficie, pueden difundir y mezclarse para formar una nueva mezcla (E) que se cura para formar una sola capa parcial o totalmente curada, unida covalentemente a la superficie (F). La mezcla resultante (E) también puede curarse.
La figura 2 muestra
a) un sustrato (A) que comprende al menos un primer tipo de grupos químicos, al menos una fracción del al menos primer tipo de grupos químicos está en la superficie del sustrato (A).
b) Una capa (B) de una primera mezcla que comprende un compuesto con al menos un segundo tipo de grupos químicos se aplica sobre la superficie del sustrato (A).
c) El segundo tipo de grupos químicos en la primera mezcla reacciona con el primer tipo de grupos químicos en la superficie para formar enlaces covalentes (C) en la interfaz, pero deja la mayor parte de la primera capa líquida. Hay una capa de la primera mezcla que ha reaccionado que excluye el segundo tipo de grupos químicos unidos covalentemente. Esta capa está por encima de los enlaces covalentes (C).
d) Se aplica una capa (D) de una segunda mezcla sobre la superficie del sustrato (A). La segunda mezcla puede formar un recubrimiento sólido después del curado. La capa (D) de la segunda mezcla puede tener el mismo grosor que la primera capa (B), ser más delgada o más gruesa.
e) Todas las moléculas de la primera mezcla y la segunda mezcla, excepto las moléculas de la primera mezcla que han formado grupos covalentes con la superficie, pueden difundir y mezclarse para formar una nueva mezcla (E) que se cura para formar una sola capa parcial o totalmente curada, unida covalentemente (F) a la superficie.
f) En una forma de realización una o varias capas adicionales (G) de mezclas que pueden formar recubrimientos sólidos se aplican sobre el sustrato (A) y se curan para obtener capas parcial o totalmente curadas.
La figura 3 muestra
a) un sustrato (A) que comprende al menos un primer tipo de grupos químicos, al menos una fracción del al menos primer tipo de grupos químicos está en la superficie del sustrato (A).
b) Una capa (B) de una primera mezcla que comprende un compuesto con al menos un segundo tipo de grupos químicos se aplica sobre la superficie del sustrato (A).
c) El segundo tipo de grupos químicos en la primera mezcla reacciona con el primer tipo de grupos químicos en la superficie para formar enlaces covalentes (C) en la interfaz, pero deja la mayor parte de la primera capa líquida. Hay una capa de la primera mezcla que ha reaccionado que excluye el segundo tipo de grupos químicos unidos covalentemente. Esta capa está por encima de los enlaces covalentes (C).
d) Opcionalmente, se aplican una o varias capas (H) de una mezcla intermedia. La mezcla intermedia no se cura y puede evaporarse o mezclarse con la primera mezcla. Esta etapa d) puede repetirse varias veces para aplicar capas (H) de diferentes mezclas que no forman una capa curada. Adicionalmente, partes de la capa C o C y H pueden retirarse en una o varias de estas fases.
e) Se aplican una o varias capas (D) de una segunda mezcla sobre la superficie del sustrato (A). La mezcla (E) de la primera mezcla, la segunda mezcla y la mezcla intermedia puede formar un recubrimiento sólido después del curado. La mezcla (E) se obtiene mediante mezcla difusiva.
f) Todas las moléculas de la primera mezcla y la(s) segunda(s) mezcla(s) y la(s) mezcla(s) intermedia(s), excepto las moléculas de la primera mezcla que han formado grupos covalentes con la superficie, pueden difundir y mezclarse para formar una nueva mezcla (E) que se cura para formar una sola capa parcial o totalmente curada con propiedades mecánicas prácticamente homogéneas, unida covalentemente a la superficie.
g) Opcionalmente una o varias capas adicionales (G) de mezclas que pueden formar recubrimientos sólidos se aplican sobre el sustrato (A) y se curan para obtener capas parcial o totalmente curadas (G).
Descripción detallada
Antes de dar a conocer la invención y describirla en detalle, se entenderá que esta invención no está limitada a los compuestos, configuraciones, etapas de procedimiento, sustratos y materiales particulares dados a conocer en el presente documento puesto que estos compuestos, configuraciones, etapas de procedimiento, sustratos y materiales pueden variar en cierta medida. También se entenderá que la terminología empleada en el presente documento se utiliza para describir solamente formas de realización particulares y no se pretende que sea una limitación puesto que el alcance de la presente invención está limitado sólo por las reivindicaciones adjuntas y sus equivalentes.
Cabe indicar que, tal como se utiliza en esta memoria descriptiva y las reivindicaciones adjuntas, las formas en singular “un/a” y “el/la” incluyen referentes en plural a menos que el contexto dicte claramente lo contrario.
Si no se define nada más, todos los términos y la terminología científica utilizados en el presente documento tienen el significado comúnmente entendido por los expertos en la técnica a la que pertenece esta invención.
Tal como se utiliza en el presente documento (met)acrilato es un término general que engloba tanto acrilato como metacrilato.
En el primer aspecto se proporciona un procedimiento para recubrir un sustrato (A), comprendiendo dicho procedimiento las etapas de
a) proporcionar un sustrato (A), comprendiendo dicho sustrato (A) al menos un primer tipo de grupos químicos, al menos una fracción del al menos primer tipo de grupos químicos está en la superficie del sustrato (A),
b) aplicar una capa (B) de una primera mezcla sobre la superficie del sustrato (A), comprendiendo dicha primera mezcla un compuesto que comprende al menos un segundo tipo de grupos químicos, en el que el primer tipo de grupos químicos puede reaccionar con el segundo tipo de grupos químicos para formar un enlace covalente, c) iniciar una reacción para formar un enlace covalente (C) mediante la reacción del primer tipo de grupos químicos y del segundo tipo de grupos químicos, en el que una capa de una primera mezcla que ha reaccionado se forma a partir de la primera mezcla excluyendo el segundo tipo de grupos químicos unidos covalentemente,
d) aplicar una capa (D) de una segunda mezcla sobre la capa de la primera mezcla que ha reaccionado, en el que la primera mezcla que ha reaccionado y la segunda mezcla pueden someterse a una mezcla difusiva de modo que la concentración calculada en peso de cualquier compuesto en la primera capa que ha reaccionado se desvíe como mucho un 10% de la concentración del mismo compuesto calculada tanto en la capa de la primera mezcla que ha reaccionado como la capa de la segunda mezcla en conjunto, antes de 1 minuto después de la aplicación de la capa (D) de la segunda mezcla a 20°C, en el que una mezcla resultante de la primera mezcla que ha reaccionado y la segunda mezcla puede formar un recubrimiento después del curado,
e) curar la mezcla resultante de la primera mezcla que ha reaccionado y la segunda mezcla para formar un recubrimiento.
La superficie del sustrato (A) comprende un primer tipo de grupos químicos y un compuesto en la primera mezcla comprende un segundo tipo de grupos químicos. La primera mezcla se aplica a la superficie del sustrato (A), o al menos una parte de la superficie del sustrato (A).
En una forma de realización, la primera mezcla consiste esencialmente en un compuesto que comprende un segundo tipo de grupos químicos. Es decir, la primera mezcla puede ser un líquido esencialmente puro de sólo un compuesto. En otras formas de realización la primera mezcla es una solución que comprende más de un compuesto. La primera mezcla siempre comprende un compuesto que comprende un segundo tipo de grupos químicos. El segundo tipo de grupos químicos puede reaccionar con el primer tipo de grupos químicos. El primer tipo de grupos químicos está en la superficie del sustrato (A) y después de la reacción se forma un enlace covalente (C) de modo que las moléculas que comprenden el segundo tipo de grupos químicos se unen covalentemente a la superficie del sustrato (A). A este respecto esta etapa puede considerarse como una modificación de superficie. En una forma de realización la capa (B) aplicada de la primera mezcla es relativamente delgada en comparación con la capa (D) de la capa superior. En una forma de realización la capa (B) aplicada de la primera mezcla tiene un grosor de 0,1-10 |im antes del curado.
La capa (B) de la primera mezcla se hace reaccionar cuando el primer tipo de grupos químicos reacciona con el segundo tipo de grupos químicos. Esta reacción puede iniciarse de varias maneras. En una forma de realización, la reacción se inicia por irradiación con radiación actínica como, por ejemplo, radiación UV. En una forma de realización, se añade un fotoiniciador a la primera mezcla para facilitar la iniciación de la reacción. En una forma de realización alternativa, se utiliza otro mecanismo de iniciación. Un ejemplo de otro mecanismo de iniciación incluye pero no se limita a una reacción iniciada por calor que normalmente incluye un iniciador activado por calor. Un ejemplo de otro mecanismo de iniciación es una reacción con una energía de activación baja, con lo que se produce una reacción química espontánea cuando se juntan la sustancia química (A) y la sustancia química (B). Un ejemplo adicional de mecanismo de iniciación es un haz de electrones, que se incluye para el curado de la segunda mezcla. Para iniciar la reacción puede utilizarse cualquier mecanismo de iniciación adecuado conocido en la técnica anterior. Esto es aplicable tanto a la primera mezcla como a la segunda.
La primera capa (B) y la segunda capa (D) se mezclan para formar una capa mixta (E) mediante mezcla difusiva. La mezcla es tan completa que la concentración de cualquier compuesto no se desvía en más del 10% calculada en peso de la concentración media en la capa (E) en cualquier volumen macroscópico de la capa (E). Esto se aplica después de 1 minuto tras la aplicación de la segunda capa (D) y a 20°C.
Cuando la reacción ha terminado una determinada fracción de las moléculas que comprenden los grupos químicos primero y segundo habrán reaccionado. Normalmente, habrá moléculas restantes sin reaccionar que comprendan el segundo tipo de grupos químicos. La parte sin reaccionar de la primera mezcla se denomina primera mezcla que ha reaccionado y esta parte no se une covalentemente al sustrato (A). La mezcla se aplica en la superficie, con lo que algunas moléculas en la mezcla reaccionan y después de la reacción la mezcla se denomina primera mezcla que ha reaccionado. Los grupos y compuestos unidos covalentemente al sustrato (A) no se incluyen en la primera mezcla que ha reaccionado. Además, normalmente, después de la reacción quedan otros aditivos y componentes opcionales de la primera mezcla. Todas o una gran fracción de todas las partes restantes en la primera mezcla difundirán a la capa aplicada de la segunda mezcla durante la mezcla difusiva. Una fracción importante de compuestos de la primera mezcla, no unidos covalentemente al sustrato (A), difundirán a la segunda mezcla aplicada. La extensión de la mezcla difusiva se considera después de 1 minuto tras la aplicación de la capa superior y a 20°C. En el volumen que fue la primera capa que ha reaccionado la concentración de cualquier compuesto (excepto los compuestos unidos covalentemente a la superficie) se desviarán como mucho un 10% de la concentración calculada en todo el volumen de la primera capa que ha reaccionado y la capa (D) aplicada de la segunda mezcla. La concentración se calcula en peso.
Durante la reacción en la etapa c) cambiará la composición de la primera mezcla debido a la reacción así como posibles mecanismos de iniciación. Después de la reacción en la etapa c) la mezcla se denomina primera mezcla que ha reaccionado.
En una forma de realización la capa (D) de la segunda mezcla se aplica esencialmente a las partes de la superficie del sustrato (A) en las que se ha aplicado la primera mezcla en las etapas anteriores.
En una forma de realización, se trata toda la superficie del sustrato (A), en una forma de realización alternativa se trata una parte de la superficie del sustrato (A).
Cuando una fracción importante de las partes restantes de la primera mezcla ha difundido a la segunda capa, entonces disminuye el gradiente de concentración y disminuirá la velocidad de difusión. La mezcla difusiva es el proceso en el que los compuestos difunden en la dirección de una menor concentración de ese compuesto. Por ejemplo, los compuestos con una mayor concentración en la primera capa difundirán a la segunda capa y viceversa. En una forma de realización los componentes de la primera y la segunda mezcla se seleccionan de modo que los componentes de la primera mezcla difundirán espontáneamente a la segunda mezcla cuando se aplica la segunda mezcla. También se engloban otras formas de realización de la mezcla difusiva.
Para obtener una velocidad de difusión suficientemente alta la primera y la segunda mezcla no deberían tener una viscosidad demasiado alta. Los componentes de la primera y la segunda mezcla no deberían tener un peso molecular demasiado alto. En una forma de realización, la viscosidad de la primera mezcla es de 10 Pas o menor a la temperatura a la que se produce la mezcla difusiva. En una forma de realización los componentes de la segunda mezcla no deberían tener un peso molecular demasiado alto. En una forma de realización, la viscosidad de la segunda mezcla es de 10 Pas o menor a la temperatura a la que se produce la mezcla difusiva.
En una forma de realización, la capa (B) de la primera mezcla es más delgada que la capa (D) de la segunda capa y en una forma de realización alternativa la capa (B) de la primera mezcla es más gruesa que la capa (D) de la segunda capa.
En una forma de realización los componentes de la primera mezcla deberían ser compatibles con los componentes de la segunda mezcla para permitir una difusión eficaz. Los monómeros comúnmente utilizados en las formulaciones de acrilato de curado por UV, incluyen pero no se limitan a, HDDA (diacrilato de hexanodiol), TMPTA (triacrilato de trimetilolpropano), GPTA (triacrilato de glicerol propoxilado), TEGDA (diacrilato de trietilenglicol) serán en general buenas opciones ya que podrán mezclarse con los oligómeros y monómeros en el recubrimiento posterior. También son factibles los oligómeros de baja viscosidad, como los acrilatos multifuncionales a base de polioles. Alternativamente, se aumenta la capacidad disolvente de la capa posterior mediante dilución con un buen disolvente tal como acetona, alcohol isopropílico, etc., que facilita la difusión de los componentes de imprimación sin reaccionar y se evapora antes del curado de la capa posterior para alcanzar unas buenas propiedades mecánicas después del curado. Alternativamente, se utiliza calor para aumentar la velocidad de la mezcla difusiva.
Como etapa final se cura la segunda mezcla aplicada. Esto crea una capa superior. Alternativamente, pueden aplicarse recubrimientos adicionales para formar el recubrimiento acabado.
En una forma de realización, el sustrato (A) comprende al menos uno seleccionado del grupo que consiste en resina de melamina y formaldehído, resina de urea y formaldehído, poliparafenileno tereftalamida, poliamida, polietileno, PMMA, policarbonato, copolímeros de olefinas cíclicas, poliéster, poliuretano, copolímero de acrilonitrilo-butadienoestireno (ABS), PVC, polibutadieno, mezclas de olefinas procedentes de plásticos reciclados, un compuesto que comprende al menos un átomo de hidrógeno extraíble, y polipropileno. Siempre que haya grupos químicos en el sustrato (A) y grupos químicos en las moléculas en la primera mezcla que puedan reaccionar y formar un enlace covalente, puede utilizarse cualquier sustrato (A).
En una forma de realización el sustrato comprende una poliolefina y al menos una parte de una superficie del sustrato (A) antes de la etapa b) se trata en presencia de oxígeno con al menos un procedimiento seleccionado de tratamiento con plasma, tratamiento corona y tratamiento con llama, para obtener un radical peroxi en la superficie, comprendiendo la primera mezcla aplicada en la etapa b) al menos un compuesto que comprende un hidrógeno extraíble, de modo que el radical peroxi en la superficie reaccione con el al menos un compuesto que comprende un hidrógeno extraíble para formar un peróxido en la superficie, teniendo la etapa c) el efecto de descomponer al menos una parte del peróxido en la superficie para obtener un radical alcoxi ligado a la superficie y un radical hidroxi libre, con lo que el radical alcoxi ligado a la superficie reacciona con el segundo tipo de grupos químicos para formar el enlace covalente (C) mediante la reacción del radical alcoxi ligado a la superficie y el segundo tipo de grupos químicos, con lo que la capa (B) de la primera mezcla se convierte en una capa de una primera mezcla que ha reaccionado que excluye el segundo tipo de grupos químicos unidos covalentemente. Sin querer ceñirse a ninguna teoría científica en particular, los inventores creen que cuando el plasma/corona/llama impacta en la superficie, se forman rápidamente radicales peroxi. En presencia de compuestos que pueden donar un hidrógeno, se forman peróxidos en la superficie. Los peróxidos son sensibles a la luz UV y se descompondrán en un radical alcoxi ligado a la superficie y un radical hidroxi libre cuando el peróxido absorba una cantidad de luz con energía suficiente. El radical alcoxi ligado a la superficie no es sensible al oxígeno atmosférico y se combinará a través de una etapa mediada por radicales con un acrilato, metacrilato, maleato/fumarato, éter vinílico y otros grupos reactivos que se sabe que reaccionan a través de iniciación con peróxido. En el caso de un monómero/oligómero con una funcionalidad por encima de 1 el efecto es que se hace reaccionar un grupo reactivo en el monómero con la superficie y los grupos reactivos restantes se ligan a la superficie a través de la estructura principal de monómero/oligómero. La superficie así formada con grupos reactivos ligados es muy útil para una adherencia mejorada a las capas posteriores que tienen grupos funcionales adecuados para la reacción con el grupo funcional ligado.
En una forma de realización, el primer tipo de grupos químicos es una amina secundaria y el segundo tipo de grupos químicos es un doble enlace carbono-carbono con un grupo aceptor de electrones en al menos un lado del doble enlace carbono-carbono. En una forma de realización, el grupo aceptor de electrones es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en un grupo triflilo, un grupo trihaluro, un grupo ciano, un grupo sulfonato, un grupo nitro, un grupo amonio, un grupo aldehído, un grupo ceto, un grupo carboxílico, un grupo cloruro de acilo, un grupo éster, un grupo amida y un grupo éter, y un haluro. En una forma de realización, el compuesto que comprende al menos un doble enlace carbono-carbono es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en anhídrido maleico y maleimida. En una forma de realización, el compuesto que comprende al menos un doble enlace carbono-carbono es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en un maleato y un fumarato. En una forma de realización, el compuesto que comprende al menos un doble enlace carbono-carbono es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en un acrilato y un metacrilato.
En una forma de realización alternativa, el primer tipo de grupos químicos es un grupo OH y el segundo tipo de grupos químicos es un silano (SinH2n+2). Entonces, el silano puede reaccionar con grupos OH en la superficie.
En otra forma de realización alternativa, el primer tipo de grupos químicos es un hidrógeno extraíble y el segundo tipo de grupos químicos es un grupo que puede extraer un hidrógeno. Un hidrógeno extraíble puede participar en una reacción química en la que se extrae un átomo de hidrógeno de un sustrato (A). En una forma de realización el grupo con la capacidad de extraer un hidrógeno es una especie radical en sí misma y puede iniciarse por radiación UV. En otra forma de realización, el fotoiniciador puede formar un estado de triplete de larga duración que puede extraer un átomo de hidrógeno. Por tanto, puede utilizarse un iniciador UV adecuado para iniciar tal reacción.
En una forma de realización, la reacción en la etapa c) se inicia con radiación actínica.
En una forma de realización, el sustrato (A) es una olefina, incluyendo los ejemplos de olefinas adecuadas, pero sin limitarse a, polipropileno y polietileno. La imprimación, es decir, la primera mezcla en esta forma de realización comprende un compuesto que puede extraer un hidrógeno del sustrato (A) haciendo que un electrón no apareado (radical) se sitúe en la cadena olefínica. Posteriormente el radical reacciona o se aparea con los componentes en la imprimación, por ejemplo un (met)acrilato o una fuente persistente o latente con un carácter de radical tal como oxígeno atmosférico dando como resultado un enlace covalente entre el sustrato (A) y los componentes de imprimación directamente o en reacciones posteriores iniciadas potencialmente por componentes en la capa aplicada posteriormente.
En una forma de realización, la viscosidad de la primera mezcla es de 10 Pas o menor, medida a la temperatura a la que se produce la mezcla difusiva. En una forma de realización, la viscosidad de la segunda mezcla es de 10 Pas o menor, medida a la temperatura a la que se produce la mezcla difusiva. La viscosidad menor facilita la mezcla difusiva.
En una forma de realización, la primera mezcla y la segunda mezcla tienen diferentes viscosidades.
En una forma de realización, la primera mezcla y la segunda mezcla son iguales y una de las capas aplicadas es más delgada que la otra. En esta forma de realización, puede utilizarse el oxígeno del aire ambiente para inhibir un iniciador en la capa más delgada de modo que la reacción se produzca en la medida deseada.
En una forma de realización se añade al menos una capa (G) adicional, capa (G) adicional que puede formar un recubrimiento sólido. Por tanto, pueden añadirse varias capas de recubrimiento para formar un sustrato recubierto acabado.
En una forma de realización se añade al menos una capa (H) intermedia después de la etapa c) y antes de la etapa d). Esta capa intermedia puede ser, por ejemplo, un disolvente u otro compuesto o mezcla. Posteriormente en el proceso la capa (H) intermedia se mezcla con la primera capa y la segunda capa para formar una mezcla (E) resultante, que puede curarse.
En una forma de realización cada molécula del compuesto en la primera mezcla comprende al menos dos grupos químicos del segundo tipo. Por tanto, en una forma de realización el compuesto en la primera mezcla es difuncional con respecto al segundo tipo de grupos químicos.
En una forma de realización sólo una fracción de los grupos químicos del segundo tipo se hace reaccionar en la etapa c). En una forma de realización la mayor parte de la capa (B) de la primera mezcla esencialmente no se hace reaccionar durante la etapa c).
En un segundo aspecto se proporciona un sustrato (A) recubierto según el procedimiento indicado anteriormente. Existe la posibilidad de formar patrones en el sustrato (A) aplicando sólo las mezclas en partes de la superficie. En el caso de curado por irradiación, la posibilidad de formar patrones en el sustrato (A) también puede conseguirse irradiando sólo partes de la superficie, por ejemplo mediante fotopatrones UV.
Para un experto en la técnica, tras la lectura de la descripción y los ejemplos resultarán evidentes otras características y usos de la invención y sus ventajas asociadas.
Debe entenderse que esta invención no se limita a las formas de realización particulares mostradas en el presente documento. Las formas de realización se proporcionan con fines ilustrativos y no pretenden limitar el alcance de la invención, ya que el alcance de la presente invención está limitado únicamente por las reivindicaciones adjuntas y sus equivalentes.
Ejemplos
Ejemplo 1
Se aplicó una de las siguientes imprimaciones sobre un sustrato negro de melamina-formaldehído en una capa de 6 pm de grosor con una varilla de alambre. Las imprimaciones se aplicaron en una primera mezcla diluida 1:4 en acetona. Después del curado se obtuvo aproximadamente 1 g/m2.
La imprimación se curó con rayos UV a temperatura ambiente.
Después del curado de la imprimación se aplicó una capa superior (BONA UE 1664). La capa superior se aplicó en una cantidad de 6 g/m2.
Para las diferentes muestras se midieron los valores de rayado transversal (X-hatch) y Hamberger hobel. Hamberger Industriewerke ha desarrollado un dispositivo de prueba denominado “Hamberger Planer”, con el que puede realizarse una “prueba de la moneda” en condiciones definidas. Un trozo de metal con un borde similar a una moneda se empuja a través de la superficie cubierta con una presión predefinida. El resultado de la prueba será la fuerza máxima que debe aplicarse hasta llegar a la aparición de las primeras marcas blancas. Se indica/expresa en Newton.
El rayado transversal midió la adherencia del recubrimiento según la norma ISO 2409. Según la norma ISO 2409, la escala es de 0 a 5, donde “0” representa el mejor y “5” el peor rendimiento de adherencia.
Antes de la aplicación se midió la viscosidad de la imprimación, es decir, la primera mezcla.
Los resultados de medición se muestran en la tabla a continuación.
Figure imgf000009_0001
Puede concluirse que para la imprimación (primera mezcla) con baja viscosidad las partes sin reaccionar de la primera mezcla pudieron difundir a la capa superior y así evitar la capa débil. Las imprimaciones más viscosas (primeras mezclas) no difundieron a la capa superior (segunda mezcla) en la misma medida y así crearon una capa débil de imprimación sin reaccionar o una capa débil debido a una composición de monómeros/oligómeros desfavorable con respecto a las propiedades mecánicas.
Ejemplo 2
En diferentes pruebas se utilizó Omnirad 819 al 0, 1, 2 o 3% en peso en diacrilato de hexanodiol (HDDA). Omnirad 819 es óxido de fenilbis(2,4,6-trimetilbenzoil)fosfina. Las muestras se aplicaron sobre un sustrato de melamina negro en una capa de 6 pm de grosor con una varilla de alambre. Las sustancias se aplicaron en una primera mezcla diluida 1:4 en acetona. Después del curado se obtuvo aproximadamente 1 g/m2.
La imprimación se curó con rayos UV a temperatura ambiente.
Después del curado de la imprimación se aplicó una capa superior Bona 1664. La capa superior se aplicó en una cantidad de 6 g/m2.
Los resultados se muestran en la tabla siguiente.
Figure imgf000010_0001
Puede concluirse que la formación de película de la imprimación antes de aplicar la capa superior proporciona un deterioro de la resistencia a los arañazos, medida según la prueba de Hamberger. Este efecto se atribuye a la formación de una capa intermedia de debilitamiento debajo de la capa superior.
Ejemplo 3
El sustrato de polietileno utilizado fue “PE 1000 platta natur grosor 8 mm” de Nordbergs Tekniska AB, Suecia.
Se aplicó HDDA como imprimación 1 g/m2. Se expuso a la luz UV de 1,3 J de una lámpara de mercurio.
La capa de imprimación estaba húmeda en la superficie después de la exposición.
Se aplicó una capa superior de Bona AB, UE 1664, con un aplicador de varilla de 6 |im. La capa superior se expuso a una luz UV de 1,3 J de la misma manera que la imprimación.
La muestra se enfrió a 30°C y se realizó la prueba de rayado transversal. Se obtuvo un rayado transversal de 0. Se hizo una referencia sin imprimación; se aplicó UE1664 como se ha descrito anteriormente. Resultado del rayado transversal =5
Ejemplo 4
Se utilizó como sustrato una banda de borde de polipropileno de 28 mm de ancho de Egger GmbH.
Las imprimaciones probadas fueron Sartomer SR9020 (acrilato trifuncional), Sartomer SR 350D (metacrilato trifuncional) ambos de Arkema, y Visiomer 1,6-HDDMA (metacrilato difuncional) de Evonik.
La capa superior fue UE1664 de Bona AB.
Las imprimaciones se expusieron a la luz UV según la tabla siguiente. La capa superior se aplicó con un aplicador de varilla de 6 |im y se curó con luz UV de 1,3 J. CH = rayado transversal.
Figure imgf000010_0002
Se hizo una muestra de referencia sin imprimación. El resultado del rayado transversal para esta muestra fue de 5. Ejemplo 5
Se utilizó como sustrato un portaobjetos de microscopía estándar (25 mm x 75 mm) de VWR, lavado con agua antes de su uso.
Las imprimaciones fueron HDDA (diacrilato de hexanodiol de Arkema, SR238) y CN2610 (un acrilato de poliéster de Arkema), ambas con un 10% de ácido maleico y un 1% de silano Silquest A-174NT (un trimetoxisilano con funcionalidad metacriloxi).
La capa superior fue UE1664 de Bona AB.
Las imprimaciones se aplicaron sobre el cristal aproximadamente con 3 g/m2, (aprox. 22 |il / portaobjetos) y se incubaron a temperatura ambiente durante la noche.
La capa superior se aplicó con un aplicador de varilla de 6 |im y se curó con luz UV de 1,3 J de una lámpara de mercurio. La muestra se enfrió a 30°C y se realizó la prueba de rayado transversal.
Figure imgf000011_0001
Para investigar si se ha producido una mezcla difusiva en el caso anterior, se examinaron muestras similares antes del curado utilizando FTIR.
Se prepararon tres portaobjetos, la muestra 1 con una sola capa superior (Bona 1664) de aproximadamente 12 g/m2, la muestra 2 con solo imprimación (HDDA con 10% de ácido maleico y 1% de A-174NT) de aproximadamente 12 g/m2, y la muestra 3 con ambos, imprimación (aproximadamente 3-12 g/m2) y capa superior (aproximadamente 6-12 g/m2). Todas las muestras se analizaron a los pocos minutos de su aplicación.
Los espectros IR mostraron que la muestra con imprimación y capa superior tenía un espectro muy similar al de la capa superior pura, con picos adicionales que también estaban presentes en la muestra de imprimación pura. A título ilustrativo, se investigó el pico a 1781 cm-1 (el pico estaba presente para la muestra 2 con sólo imprimación y para la muestra 3 con imprimación y capa superior, pero era plano para la muestra 1 con sólo capa superior) que representa el grupo carbonilo en el anhídrido maleico. Tras la corrección de la línea de base de los espectros, se midió la altura a 1781 cm-1. Véase la tabla siguiente.
Figure imgf000011_0002
El hecho de que el grupo carbonilo en el anhídrido maleico sea visible en la muestra 2 y en la muestra 3, pero no en la muestra 1, y que la muestra 1 y la muestra 3 tuvieran espectros muy similares confirma que en la muestra 3 se ha producido la mezcla de la imprimación y la capa superior.
Ejemplo 6
PET comparativo
Se cortó una película delgada de Mylar (BoPET) en dos trozos y se utilizó como sustrato. Se aplicó Sartomer SR9020 (acrilato trifuncional) como imprimación con 1,5 g/m2 a uno de los sustratos y posteriormente se expuso a luz UV de 1,4 J de una lámpara de mercurio. A ambos sustratos se les aplicó una capa superior de Bona Ab , UE 1664, aplicada con un aplicador de varilla de 22 |im. La capa superior se expuso a la luz UV de 1,4 J del mismo modo que la imprimación. La muestra se enfrió hasta la temperatura ambiente y se realizó la prueba de rayado transversal. Los resultados se presentan en la siguiente tabla.
Tabla 1
Figure imgf000011_0003
Ejemplo 7
Corona PP
Se utilizaron dos sustratos de polipropileno (PP), uno incoloro (“PP platta natur” con un grosor de 10 mm) y otro negro (“PP platta svart” con un grosor de 3 mm), ambos adquiridos en Nordbergs Tekniska AB, Suecia.
Algunos de los sustratos se expusieron al tratamiento corona utilizando un tratador corona de laboratorio manual (modelo BD-20, de Electro-technic products inc.), moviendo el electrodo a una distancia de 5-10 mm sobre un sustrato grande de 30 cm2 durante 40s.
Se aplicó Sartomer SR9020 (acrilato trifuncional) como imprimación 1,5 g/m2 a algunos de los sustratos y posteriormente se expuso a la luz UV de 1,4 J de una lámpara de mercurio. A todos los sustratos se les aplicó una capa superior de Bona AB, UE 1664, aplicada con un aplicador de varilla de 22 |im. La capa superior se expuso a la luz UV de 1,4 J del mismo modo que la imprimación. La muestra se enfrió hasta la temperatura ambiente y se realizó la prueba de rayado transversal. Los resultados se presentan en la siguiente tabla.
Tabla 2
Figure imgf000012_0001

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Un procedimiento para recubrir un sustrato (A), comprendiendo dicho procedimiento las etapas de
a) proporcionar un sustrato (A), comprendiendo dicho sustrato (A) al menos un primer tipo de grupos químicos, al menos una fracción del al menos primer tipo de grupos químicos está en la superficie del sustrato (A),
b) aplicar una capa (B) de una primera mezcla sobre la superficie del sustrato (A), comprendiendo dicha primera mezcla un compuesto que comprende al menos un segundo tipo de grupos químicos, en el que el primer tipo de grupos químicos tiene la capacidad de reaccionar con el segundo tipo de grupos químicos para formar un enlace covalente,
c) iniciar una reacción para formar un enlace covalente (C) mediante la reacción del primer tipo de grupos químicos y del segundo tipo de grupos químicos, en el que una capa de una primera mezcla que ha reaccionado se forma a partir de la primera mezcla excluyendo el segundo tipo de grupos químicos unidos covalentemente,
d) aplicar una capa (D) de una segunda mezcla sobre la capa de la primera mezcla que ha reaccionado, caracterizado por que la primera mezcla que ha reaccionado y la segunda mezcla pueden someterse a una mezcla difusiva de modo que la concentración calculada en peso de cualquier compuesto en la primera capa que ha reaccionado se desvíe como mucho un 10% de la concentración del mismo compuesto calculada tanto en la capa de la primera mezcla que ha reaccionado como la capa de la segunda mezcla en conjunto, antes de 1 minuto después de la aplicación de la capa (D) de la segunda mezcla a 20°C, en el que una mezcla resultante de la primera mezcla que ha reaccionado y la segunda mezcla puede formar un recubrimiento después del curado,
e) curar la mezcla resultante de la primera mezcla que ha reaccionado y la segunda mezcla para formar un recubrimiento.
2. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el sustrato (A) comprende al menos uno seleccionado del grupo que consiste en resina de melamina y formaldehído, resina de urea y formaldehído, poliparafenileno tereftalamida, poliamida, polietileno, PMMA, policarbonato, copolímeros de olefinas cíclicas, poliéster, poliuretano, copolímero de acrilonitrilo-butadieno-estireno (ABS), PVC, polibutadieno, mezclas de olefinas procedentes de plásticos reciclados, un compuesto que comprende al menos un átomo de hidrógeno extraíble, y polipropileno.
3. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en el que el sustrato comprende una poliolefina y al menos una parte de una superficie del sustrato (A) antes de la etapa b) se trata en presencia de oxígeno con al menos un procedimiento seleccionado de tratamiento con plasma, tratamiento corona y tratamiento con llama, para obtener un radical peroxi en la superficie,
comprendiendo la primera mezcla aplicada en la etapa b) al menos un compuesto que comprende un hidrógeno extraíble, de modo que el radical peroxi en la superficie reaccione con el al menos un compuesto que comprende un hidrógeno extraíble para formar un peróxido en la superficie,
en el que la etapa c) tiene el efecto de descomponer al menos una parte del peróxido en la superficie para obtener un radical alcoxi ligado a la superficie y un radical hidroxi libre, con lo que el radical alcoxi ligado a la superficie reacciona con el segundo tipo de grupos químicos para formar el enlace covalente (C) mediante la reacción del radical alcoxi ligado a la superficie y el segundo tipo de grupos químicos, con lo que la capa (B) de la primera mezcla se convierte en una capa de una primera mezcla que ha reaccionado que excluye el segundo tipo de grupos químicos unidos covalentemente.
4. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que el primer tipo de grupos químicos es una amina secundaria y en el que el segundo tipo de grupos químicos es un doble enlace carbono-carbono con un grupo aceptor de electrones en al menos un lado del doble enlace carbono-carbono.
5. El procedimiento según la reivindicación 4, en el que el compuesto que comprende al menos un doble enlace carbono-carbono es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en anhídrido maleico y maleimida.
6. El procedimiento según la reivindicación 4, en el que el compuesto que comprende al menos un doble enlace carbono-carbono es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en un acrilato y un metacrilato.
7. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en el que el primer tipo de grupos químicos es un grupo OH y en el que el segundo tipo de grupos químicos es un silano (SinH2n+2).
8. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en el que el primer tipo de grupos químicos es un hidrógeno extraíble y en el que el segundo tipo de grupos químicos es un grupo que puede extraer un hidrógeno.
9. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en el que la reacción en la etapa c) se inicia con radiación actínica.
10. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1-9, en el que la viscosidad de la primera mezcla es de 10 Pas o menor a la temperatura a la que se produce la mezcla difusiva.
11. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1-10, en el que la primera mezcla y la segunda mezcla tienen diferentes viscosidades.
12. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1-11, en el que se añade al menos una capa (G) adicional, capa (G) adicional que puede formar un recubrimiento sólido.
13. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1-12, en el que se añade al menos una capa (H) intermedia después de la etapa c) y antes de la etapa d).
14. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1-13, en el que cada molécula del compuesto en la primera mezcla comprende al menos dos grupos químicos del segundo tipo.
15. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1-14, en el que sólo una fracción de los grupos químicos del segundo tipo se hace reaccionar en la etapa c).
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