ES2928765T3 - Uso de suspensiones de celulosa nanofibrilar - Google Patents

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Abstract

La invención proporciona el uso de la suspensión de celulosa nanofibrilar obtenida mediante un proceso en el que (a) las fibras de celulosa se proporcionan en forma de suspensión; (b) se proporcionan al menos una carga y/o pigmento; (c) las fibras de celulosa y el al menos un relleno y/o pigmento se combinan; (d) el material combinado del paso (c) que comprende las fibras de celulosa en presencia y al menos un relleno y/o pigmento se fibrila, en aplicaciones tales como materiales compuestos , plásticos, pinturas, caucho, hormigón, cerámica, adhesivos, alimentos o en aplicaciones para curar heridas. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Uso de suspensiones de celulosa nanofibrilar
[0001] La presente invención se refiere a un uso de suspensiones de celulosa nanofibrilar obtenidas por un proceso como se define en las reivindicaciones adjuntas.
[0002] La celulosa es el componente estructural de la pared celular primaria de las plantas verdes y es el compuesto orgánico más común en la Tierra. Es de gran interés en muchas aplicaciones e industrias.
[0003] La celulosa es el componente principal del papel y el cartón y de los textiles hechos de algodón, lino y otras fibras vegetales. La celulosa se puede convertir en celofán, una película delgada y transparente, y en rayón, una fibra importante que se ha utilizado para los textiles desde principios del siglo XX. Tanto el celofán como el rayón se conocen como "fibras de celulosa regeneradas".
[0004] Las fibras de celulosa también se utilizan en la filtración de líquidos, para crear un lecho filtrante de material inerte. La celulosa se usa además para hacer esponjas hidrofílicas y altamente absorbentes.
[0005] Para uso industrial, la celulosa se obtiene principalmente a partir de pulpa de madera y algodón. Se utiliza principalmente para producir cartón y papel; y en menor medida se convierte en una amplia variedad de productos derivados.
[0006] La pulpa de celulosa como materia prima se procesa a partir de madera o tallos de plantas tales como cáñamo, lino y manila. Las fibras de pulpa están formadas principalmente por celulosa y otros componentes orgánicos (hemicelulosa y lignina). Las macromoléculas de celulosa (compuestas de 1-4 moléculas de p-D-glucosa unidas por enlaces glucosídicos) están unidas entre sí por enlaces de hidrógeno para formar una fibrilla primaria (micela) que tiene dominios cristalinos y amorfos. Varias fibrillas primarias (alrededor de 55) forman lo que se denomina microfibrillas. Alrededor de 250 de estas microfibrillas forman una fibrilla.
[0007] Las fibrillas se disponen en diferentes capas (que pueden contener lignina y/o hemicelulosa) para formar una fibra. Las fibras individuales también están unidas por lignina.
[0008] Las pulpas utilizadas en la fabricación de papel se obtienen a menudo triturando la madera y un procesamiento opcional por calor y química para eliminar los compuestos no deseados de las fibras celulósicas.
[0009] Las fibras se muelen y se cortan a una cierta finura (dependiendo de las propiedades deseadas). La molienda de las fibras se logra con un refinador (como un molino de rotor-estator cónico o refinadores de disco o doble disco). El refinador también fibrila las fibras en la superficie, lo que significa que algunas fibrillas se extraen parcialmente de la superficie de la fibra. Esto conduce a una mejor retención y, con frecuencia, a una mejor adhesión a los pigmentos que pueden añadirse en la producción de papel, y también a un mayor potencial de enlaces de hidrógeno entre las fibras del papel. Esto da como resultado propiedades mecánicas mejoradas. Un efecto secundario es también que el papel se vuelve más denso y más transparente debido a la pérdida de dispersión de la luz a medida que el tamaño de los centros de dispersión se aleja del óptimo aceptado de la mitad de la longitud de onda de la luz (papel de vidrio y papel resistente a la grasa).
[0010] Cuando las fibras se refinan bajo la energía aplicada, se fibrilan cuando las paredes celulares se rompen y se desgarran en tiras unidas, es decir, en fibrillas. Si se continúa con esta rotura para separar las fibrillas del cuerpo de la fibra, se liberan las fibrillas. La descomposición de las fibras en microfibrillas se denomina "microfibrilación". Este proceso puede continuar hasta que no queden fibras y solo queden fibrillas de tamaño nanométrico (grosor).
[0011] Si el proceso va más allá y rompe estas fibrillas en fibrillas cada vez más pequeñas, eventualmente se convierten en fragmentos de celulosa. La descomposición en fibrillas primarias puede denominarse "nanofibrilación", donde puede haber una transición suave entre los dos regímenes.
[0012] Sin embargo, la finura alcanzable con refinadores convencionales es limitada. Además, una serie de otros aparatos para descomponer partículas no son capaces de descomponer las fibras de celulosa en nanofibrillas, como los esponjadores mencionados en el documento US 2001/0045264, que solo son capaces de separar fracciones de fibras de tamaño determinado entre sí.
[0013] De manera similar, en el documento WO 02/090651 se describe un método para reciclar los rechazos de pulpa generados durante la fabricación de papel, cartoncillo o cartón, en donde los rechazos del limpiador que contienen, entre otras cosas, fibras, pigmentos y/o fibras se muelen hasta un cierto tamaño de grano mediante molinos de bolas. Sin embargo, no se menciona la fibrilación de las fibras presentes, y mucho menos la fibrilación en nanofibrillas.
[0014] Si se desea una descomposición adicional de las fibras en nanofibrillas, se necesitan otros métodos.
[0015] Por ejemplo, en US 4,374,702 se describe un proceso para preparar celulosa microfibrilada que comprende pasar una suspensión líquida de celulosa fibrosa a través de un homogeneizador de alta presión que tiene un orificio de diámetro pequeño en donde la suspensión se somete a una caída de presión de al menos 3000 psi. y una acción de cizallamiento a alta velocidad seguida de un impacto de desaceleración a alta velocidad contra una superficie sólida, repitiendo el paso de dicha suspensión a través del orificio hasta que dicha suspensión de celulosa se convierte en una suspensión sustancialmente estable, convirtiendo dicho proceso dicha celulosa en celulosa microfibrilada sin un cambio químico sustancial del material de partida de celulosa.
[0016] El documento US 6.183.596 B1 describe un proceso para producir celulosa súper microfibrilada al pasar una suspensión de una pulpa previamente batida a través de un aparato de frotamiento que tiene dos o más trituradores que están dispuestos de modo que puedan frotarse entre sí para microfibrilar la pulpa para obtener celulosa microfibrilada y supermicrofibrilar adicionalmente la celulosa microfibrilada obtenida con un homogeneizador de alta presión para obtener la celulosa supermicrofibrilada.
[0017] Además, se pueden utilizar trituradoras de fricción ultrafinas, en las que la trituradora reduce las fibras a finos mediante cizallamiento mecánico (véase, por ejemplo, US 6.214.163 B1).
[0018] Hay una serie de problemas relacionados con la fibrilación de las fibras de celulosa, que deben superarse.
[0019] Por ejemplo, la producción mecánica de celulosa nanofibrilar a menudo presenta el problema de una viscosidad creciente durante el proceso de fibrilación. Esto puede detener el proceso completamente o aumentar la energía específica necesaria.
[0020] La eficiencia de los procesos de descomposición a menudo es bastante baja, y hay una cantidad considerable de fibras recién cortadas, pero no fibriladas en fibrillas.
[0021] Por lo tanto, existe una necesidad continua de proporcionar procesos más eficientes para producir suspensiones de celulosa nanofibrilar, y es un objetivo de la presente invención proporcionar un uso de suspensiones de celulosa nanofibrilar como se define en las reivindicaciones adjuntas.
[0022] Se ha encontrado que la adición y coprocesamiento de ciertas cargas y/o pigmentos con pulpa que contiene fibra de celulosa puede tener una influencia positiva en el proceso de fibrilación en muchos aspectos, como se describe con más detalle a continuación.
[0023] Por lo tanto, el proceso de la presente invención se caracteriza por los siguientes pasos como se define en las reivindicaciones adjuntas:
(a) proporcionar fibras de celulosa;
(b) proporcionar al menos una carga y/o pigmento;
(c) combinar las fibras de celulosa y la al menos una carga y/o pigmento;
(d) fibrilar las fibras de celulosa en presencia de al menos una carga y/o pigmento.
[0024] La celulosa nanofibrilar en el contexto de la presente invención significa fibras, que se descomponen al menos parcialmente en fibrillas primarias.
[0025] A este respecto, fibrilar en el contexto de la presente invención significa cualquier proceso que descompone predominantemente las fibras y fibrillas a lo largo de su eje longitudinal dando como resultado la disminución del diámetro de las fibras y fibrillas, respectivamente.
[0026] Las fibras de celulosa que se pueden usar en el proceso de la presente invención pueden estar contenidas en pulpas seleccionadas del grupo que comprende pulpa de eucalipto, pulpa de abeto, pulpa de pino, pulpa de haya, pulpa de cáñamo, pulpa de algodón y mezclas de las mismas. A este respecto, puede preferirse especialmente el uso de pulpa kraft, especialmente pulpa kraft de fibra larga blanqueada.
[0027] Es ventajoso para el uso en la presente invención que las fibras de celulosa se proporcionen en forma de suspensión, especialmente una suspensión acuosa. Preferiblemente, tales suspensiones tienen un contenido de sólidos de 0,2 a 35 % en peso, más preferiblemente de 0,25 a 10 % en peso, especialmente de 1 a 5 % en peso, y lo más preferiblemente de 2 a 4,5 % en peso, por ejemplo, 1,3 % en peso o 3,5 % en peso en peso.
[0028] La al menos una carga y/o pigmento se selecciona del grupo que comprende carbonato de calcio precipitado; carbonato de calcio molido natural; dolomita; talco; bentonita; arcilla; magnesita; blanco satinado; sepiolita, huntita, diatomita; silicatos; y mezclas de los mismos. Se prefieren especialmente el carbonato de calcio precipitado, que puede tener una estructura cristalina vaterítica, calcítica o aragonítica, y/o el carbonato de calcio molido natural, que puede seleccionarse entre mármol, piedra caliza y/o yeso.
[0029] En una forma de realización especial, el uso de carbonato de calcio precipitado prismático, escalenoédrico o romboédrico discreto ultrafino puede ser ventajoso.
[0030] Las cargas y/o pigmentos pueden presentarse en forma de polvo, aunque preferentemente se añaden en forma de suspensión, como por ejemplo una suspensión acuosa. En este caso, el contenido de sólidos de la suspensión no es crítico siempre que sea un líquido de manzana.
[0031] En una forma de realización preferida, las partículas de carga y/o pigmento tienen un tamaño medio de partícula determinado por el método de sedimentación de 0,5 a 15 mm, preferiblemente de 0,7 a 10 mm, más preferiblemente de 1 a 5 mm y lo más preferiblemente 1,1 a 2 pM, por ejemplo, 1,5 pM o 3,2 pM.
[0032] Para la determinación del tamaño medio de partícula se utilizó un equipo Sedigraph 5100 de la empresa Micromeritics, EE. UU. La medición se realizó en una solución acuosa de Na4P2Ü7 al 0,1 % en peso. Las muestras se dispersaron utilizando un agitador de alta velocidad y ultrasonidos.
[0033] Las cargas y/o pigmentos pueden estar asociados con agentes dispersantes tales como los seleccionados del grupo que comprende homopolímeros o copolímeros de sales de ácidos policarboxílicos a base de, por ejemplo, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacónico, acrilamida o mezclas de los mismos; polifosfatos alcalinos, ácidos fosfónico, cítrico y tartárico y sus sales solubles; o mezcla de los mismos.
[0034] La combinación de fibras y al menos una carga y/o pigmento puede realizarse añadiendo la carga y/o pigmento a las fibras en uno o varios pasos. La carga y/o el pigmento se pueden añadir en su totalidad o en porciones antes o durante la etapa de fibrilación. Sin embargo, se prefiere la adición antes de la fibrilación.
[0035] En una forma de realización, antes de fibrilar, el pH de la combinación de fibras de celulosa y al menos una carga y/o pigmento se ajusta a un pH de 10 a 12, por ejemplo, 11.
[0036] Este ajuste a pH alcalino se puede realizar mediante adición de preferentemente lechada de cal (Ca(OH)2) o cualquier otra base. Después del coprocesamiento, el pH de la suspensión podría tener que ajustarse de nuevo entre 7,5 y 9,5, por ejemplo, 8,5.
[0037] En general, el pH de la suspensión que comprende la combinación de fibras y pigmento y/o carga no debe ser inferior a 6.
[0038] También podría ser necesario estabilizar el pH, por ejemplo, al agregar CCP a una suspensión de fibras, lo que podría conducir a un aumento del pH y una caída de la °SR. En este caso, el pH puede reajustarse con ácidos o tampones de uso común para evitar la caída del grado Schopper-Riegler debido a la influencia de un aumento de pH.
[0039] Además, en una forma de realización, la combinación se almacena durante 2 a 12 horas, preferiblemente de 3 a 10 horas, más preferiblemente de 4 a 8 horas, por ejemplo, 6 horas, antes de fibrilarla, ya que esto resulta idealmente en el hinchamiento de las fibras facilitando la fibrilación y por lo tanto conduce a un aumento más rápido de la pureza (°SR) y menor consumo específico de energía de refinado para la misma pureza de °SR.
[0040] El hinchamiento de la fibra se puede facilitar mediante el almacenamiento a un pH aumentado, así como por adición de disolventes de celulosa como, por ejemplo, cobre (Il)etilendiamina, tartrato de hierro y sodio o cloro de litio/dimetilacetamina, o por cualquier otro método conocido en la técnica.
[0041] Preferiblemente, la relación en peso de fibras a cargas y/o pigmentos en peso seco es de 1:10 a 10:1, más preferiblemente de 1:6 a 6:1, incluso más preferiblemente de 1:4 a 4:1, especialmente de 1:3 a 3:1, y lo más preferiblemente de 1:2 a 2:1, por ejemplo, 1:1.
[0042] Por ejemplo, en una forma de realización especialmente preferida, el 70 % en peso de pulpa kraft de fibra larga blanqueada se fibrila en presencia del 30 % en peso de CCP prismático (o romboédrico) discreto ultrafino, en relación con el peso seco total de pulpa y CCP, respectivamente.
[0043] Una indicación de fibrilación de celulosa según la presente invención es el aumento del grado Schopper-Riegler (°C).
[0044] El grado de Schopper-Riegler (°SR) es una medida de la velocidad a la que se puede deshidratar una suspensión de pulpa diluida y se especifica de acuerdo con Zellcheming Merkblatt V/7/61 y estandarizado en ISO 5267/1.
[0045] El valor se determina dispersando suavemente la pulpa en agua y colocándola en una cámara de drenaje donde se cierra un cono de sellado. El cono de sellado se eleva neumáticamente desde la cámara de drenaje y, dependiendo del estado de la suspensión de fibras, el agua fluye más o menos rápidamente desde la cámara de drenaje a través de una salida lateral hacia un cilindro de medición. El agua se mide en el cilindro, donde 10 ml de agua corresponden a 1 °SR, y cuanto más alto es el valor de Schopper-Riegler, más fina es la pureza.
[0046] Para medir el grado Schopper-Riegler puede usarse cualquier dispositivo adecuado, tal como el "Probador Automático de Fresado" suministrado por Rycobel, Bélgica.
[0047] Preferiblemente, la combinación se fibrila hasta que el grado de Schopper-Riegler aumenta en > 4 °SR, particularmente > 6 °SR, más preferiblemente > 8 °SR, lo más preferiblemente > 10 °SR, especialmente > 15 °SR.
[0048] En una forma de realización preferida, la combinación de fibras y carga y/o pigmento se fibrila hasta un grado Schopper-Riegler final de la suspensión resultante de > 30, preferiblemente > 45 °SR, más preferiblemente > 50 °SR, particularmente > 60 °SR, por ejemplo, se alcanza > 70 °SR, especialmente > 80 °SR.
[0049] Sin embargo, en una forma de realización especial, se prefiere que el grado final de Schopper-Riegler sea < 95 °SR.
[0050] El grado Schopper-Riegler inicial puede ser de aproximadamente 5 a aproximadamente 90 °SR, preferiblemente es < 10 °SR, preferiblemente < 25 °SR, más preferiblemente < 40 °SR, por ejemplo, < 60 o < 75 °SR. También puede ser superior a 80 °SR, si el A °SR resultante del paso de fibrilación es > 4 °SR.
[0051] Mirando el grado de Schopper-Riegler, también se ha encontrado que el proceso de acuerdo con la presente invención es mucho más eficiente que la fibrilación de suspensiones de fibras en ausencia de pigmentos y/o cargas.
[0052] Esto se puede ver por un °SR aumentado por paso. Para optimizar la fibrilación, la suspensión de fibras normalmente se procesa sometiéndola a varios pasos a través del dispositivo de fibrilación.
[0053] A este respecto, se puede observar que, según el proceso de la presente invención, el °SR por paso es notablemente mayor que con las suspensiones de fibra solamente.
[0054] Este efecto se puede observar inmediatamente y se produce hasta un cierto número de pasos, cuando ya no se consigue ningún aumento adicional de la °SR.
[0055] Por lo tanto, en una forma de realización especial, el grado Schopper-Riegler por paso es mayor para el proceso de la presente invención que para las suspensiones de fibras fibriladas en ausencia de pigmento y/o carga, hasta que no se puede observar un aumento esencial adicional en ambos casos.
[0056] Además, mediante el procedimiento de la presente invención es posible obtener suspensiones de celulosa nanofibrilar cuya viscosidad Brookfield es inferior a la viscosidad Brookfield de una suspensión correspondiente de celulosa nanofibrilar que ha sido fibrilada en ausencia de cargas y/o pigmentos.
[0057] La viscosidad Brookfield generalmente se puede medir con cualquier viscosímetro Brookfield convencional utilizando operaciones rutinarias conocidas por el experto en la materia.
[0058] La fibrilación se lleva a cabo por medio de cualquier dispositivo útil, por lo tanto, como se mencionó anteriormente. Preferiblemente, el dispositivo se selecciona del grupo que comprende trituradores de fricción ultrafinos tales como Super Mass Colloider, refinadores y homogeneizadores.
[0059] A este respecto, se puede observar que la pulpa combinada con pigmentos y/o cargas para el proceso de acuerdo con la presente invención tiene una mejor capacidad de ejecución, de modo que la pulpa, que normalmente no se puede pasar por un refinador, se puede utilizar si se procesa de acuerdo con la presente invención.
[0060] Otro aspecto de la presente invención es un uso de la suspensión de celulosa nanofibrilar obtenida por los procesos según la invención como se define en las reivindicaciones adjuntas.
[0061] Además, un aspecto de la invención es el uso ventajoso de la suspensión de celulosa nanofibrilar obtenida por los procesos según la invención en la fabricación de papel y/o acabado de papel.
[0062] Las suspensiones de celulosa nanofibrilar de acuerdo con la presente invención pueden mejorar la resistencia del papel y pueden permitir un aumento en la carga de relleno en papeles de hoja libre sin recubrir. Sin embargo, debido a sus propiedades de resistencia mecánica, la celulosa nanofibrilar también se usa ventajosamente en aplicaciones tales como materiales compuestos, plásticos, pinturas, caucho, hormigón, cerámica, adhesivos, alimentos o en aplicaciones para curar heridas.
[0064] Las Figuras que se describen a continuación y los ejemplos y experimentos sirven para ilustrar la presente invención y no deben limitarla en modo alguno.
Descripción de las figuras:
[0065] La Figura 1 muestra el °SR/paso para suspensiones de pulpa fibriladas con y sin diferentes carbonatos de calcio naturales molidos.
Ejemplos
1. Aumento de °SR/paso usando GCC
[0066] Para examinar el desarrollo del °SR/paso, primero se trató pulpa de eucalipto con un °SR de 25 en un molino de fricción ultrafino con un contenido de sólidos del 4% en peso con y sin la adición de GCC. Se realizó un experimento similar en un homogeneizador con pulpa de eucalipto con un contenido de sólidos del 1,5% en peso con y sin GCC.
Material
[0067]
GCC: Omyacarb 1-AV (contenido de sólidos 100% en peso basado en el peso de las fibras presentes) disponible de Omya AG. El tamaño medio de partícula en peso d50 = 1,7 pm medido con Sedigraph 5100.
Omyacarb 10-AV (contenido de sólidos 100% en peso basado en el peso de las fibras presentes) disponible de Omya AG. El tamaño medio de partícula en peso dsc es de 10,0 pm medido por Sedigraph 5100.
Pulpa: Pulpa de eucalipto con 25 °SR.
Ejemplo 1 - Trituradora de fricción ultrafina
[0068] Para el ejemplo comparativo se utilizó pulpa de eucalipto en forma de esteras secas de 500 g por estera (700 x 1.000 x 1,5 mm). Se rompieron 170 g de pulpa en trozos de 40 x 40 mm. Se añadieron 3.830 g de agua del grifo. La suspensión se agitó en un balde de 10 dm3 a 2.000 rpm usando un disco de disolución con un diámetro de 70 mm. La suspensión se agitó durante al menos 15 minutos a 2.000 rpm.
[0069] A continuación, la suspensión se fibriló con un molinillo de fricción ultrafino (Supermasscolloider de Masuko Sangyo Co. Ltd, Japón (Modelo MKCA 6-2). Las piedras de moler eran de carburo de silicio con una clase de grano 46 (tamaño de grano 297 - 420 pm). El espacio entre las piedras de moler se eligió para que fuera el punto 0 dinámico como se describe en el manual entregado por el proveedor. La velocidad del molinillo giratorio se ajustó a 1.200 rpm. La suspensión se recirculó varias veces y se tomaron muestras. El grado de Schopper-Riegler (°SR) se midió de acuerdo con Zellcheming Merkblatt V/7/61 y estandarizado en ISO 5267/1.
[0070] Para el ejemplo inventivo de pulpa de eucalipto en forma de esteras secas de Se utilizaron 500 g por estera (700 x 1.000 x 1,5 mm). Se desmenuzaron 170 g de pulpa en trozos de 40 x 40 mm. Se añadieron 160 g de Omyacarb 1-AV. Se añadieron 3.830 g de agua del grifo. La suspensión se agitó en un balde de 10 dm3 a 2.000 rpm utilizando un disco de disolución con un diámetro de 70 mm. La suspensión se agitó durante al menos 15 minutos a 2.000 rpm.
[0071] A continuación, la suspensión se fibriló con un molinillo de fricción ultrafino (Supermasscolloider de Masuko Sangyo Co. Ltd, Japón (Modelo MKCA 6-2). Las piedras de moler eran de carburo de silicio con una clase de grano 46 (tamaño de grano 297 - 420 pM). El espacio entre las piedras de moler se eligió para que fuera el punto 0 dinámico como se describe en el manual entregado por el proveedor. La velocidad del molinillo giratorio se ajustó a 1.200 rpm. La suspensión se recirculó varias veces y se tomaron muestras. El grado de Schopper-Riegler (°SR) se midió de acuerdo con Zellcheming Merkblatt V/7/61 y estandarizado en ISO 5267/1.
[0072] Para el ejemplo inventivo se utilizaron pulpa de eucalipto en forma de esteras secas de 500 g por estera (700 x 1.000 x 1,5 mm), se rompieron 170 g de pulpa en trozos de 40 x 40 mm, se añadieron 160 g de Omyacarb 10-AV, se añadieron 3.830 g de agua del grifo, la suspensión se agitó en un balde de 10 dm3 a 2.000 rpm usando un disco de disolución con un diámetro de 70 mm La suspensión se agitó rojo durante al menos 15 minutos a 2.000 rpm. A continuación, la suspensión se fibriló con un molinillo de fricción ultrafino (Supermasscolloider de Masuko Sangyo Co. Ltd, Japón (Modelo MKCA 6-2). Las piedras de moler eran de carburo de silicio con una clase de grano 46 (tamaño de grano 297 - 420 mm). El espacio entre las piedras de moler se eligió para que fuera el punto 0 dinámico como se describe en el manual entregado por el proveedor. La velocidad del molinillo giratorio se ajustó a 1.200 rpm. La suspensión se recirculó varias veces y se tomaron las muestras. El grado SchopperRiegler (°SR) se midió de acuerdo con Zellcheming Merkblatt V/7/61 y se estandarizó en ISO 5267/1
Resultados
[0073] La Figura 1 muestra el desarrollo del °SR en función de los pases a través del Supermassscolloider. Se hace evidente que la adición de GCC aumenta la eficiencia del dispositivo por paso.
Ejemplo 2 - Homogeneizador
[0074] Para el ejemplo comparativo se utilizó pulpa de eucalipto en forma de esteras secas de 500 g por estera (700 x 1.000 x 1,5 mm). 47 g de pulpa del mismo fue desgarrado en pedazos de 40 x 40 mm. Se añadieron 2.953 g de agua del grifo. La suspensión se agitó en un balde de 5 dm3 a 2.000 rpm usando un disco de disolución con un diámetro de 70 mm. La suspensión se agitó durante al menos 15 minutos a 2.000 rpm.
[0075] Esta suspensión se introdujo en el homogeneizador (GEA Niro Soavi NS2006L) pero no pasó por la máquina.
[0076] Para el ejemplo inventivo se usó pulpa de eucalipto en forma de esteras secas de 500 g por estera (700 x 1.000 x 1,5 mm). Se rompieron 47 g de pulpa del mismo en trozos de 40 x 40 mm. Se añadieron 45 g de Omyacarb 1-AV. Se añadieron 2953 g de agua del grifo. La suspensión se agitó en un balde de 5 dm3 a 2.000 rpm utilizando un disco de disolución con un diámetro de 70 mm. La suspensión se agitó durante al menos 15 minutos a 2.000 rpm.
[0077] Esta suspensión se alimentó al homogeneizador (GEA Niro Soavi NS2006L). El flujo a través del homogeneizador estuvo entre 100 y 200 g min -1 y la presión se ajustó entre 200 y 400 bar. La suspensión se recirculó varias veces y se tomaron muestras. El grado Schopper-Riegler (°SR) se midió según Zellcheming Merkblatt V/7/61 y se estandarizó en ISO 5267/1.
Resultados
[0078] La muestra comparativa que no contenía GCC no pudo alimentarse a través del homogeneizador. Sólo la muestra que contenía GCC mostró una buena capacidad de ejecución. Los valores de Schopper-Riegler se informan en la Tabla 1 después de 5 y 10 pasos a través del homogeneizador.
Tabla 1:
Figure imgf000007_0001
2. Aumento de °SR usando CCP en un refinador
Ejemplo 3 - CCP ultrafino
Material
[0079]
CCP: CCP prismático ultrafino. El tamaño medio de partículas en peso dso = 1,14 pm medido con Sedigraph 5100 (el 100 % en peso de las partículas tienen un diámetro < 2 pm; el 27 % en peso de las partículas tienen un diámetro < 1 um). Este CCP se proporcionó en forma de suspensión acuosa con un contenido de sólidos del 7,9% en peso.
Pulpa: Pulpa kraft blanqueada de fibra larga con 16 °SR.
[0080] Se formó una suspensión acuosa del carbonato y la pulpa anteriores de manera que esta suspensión tuviera un contenido de sólidos de aproximadamente 4% en peso y una relación en peso de carbonato: pulpa de 29:71.
[0081] Aproximadamente 12,5 dm3 de esta suspensión se hicieron circular durante un período de 9 minutos a través de un Escher Wyss R 1 L Labor-Refiner de menos de 5,4 kW.
[0082] Se midió un Schopper-Riegler (°SR) de la suspensión obtenida de 92 °SR según Zellcheming Merkblatt V/7/61 y se estandarizó en ISO 5267/1.
Ejemplo 4 - CCP grueso
a) Suspensión según la invención
Material
[0083]
CCP: CCP escalenoédrico. El tamaño medio de partícula en peso dso = 3,27 pm medido por Sedigraph 5100 (11 % en peso de las partículas tienen un diámetro < 2 mm; 4 % en peso de las partículas tienen un diámetro < 1 um). Este CCP se proporcionó en forma de suspensión acuosa con un contenido de sólidos del 15,8 %.
Pulpa: Eucalipto con 38 °SR.
[0084] Se formó una suspensión acuosa del carbonato y la pulpa anteriores de manera que esta suspensión tuviera un contenido de sólidos de aproximadamente 9,8% en peso y una relación en peso de carbonato: pulpa de 75:25. Esta suspensión presentó un SR de 18°.
[0085] Se hicieron circular aproximadamente 38 m3 de esta suspensión durante un período de 17,5 horas a través de un Metso Refiner RF-0 de menos de 92 kW a un caudal de 63 m3 /hora.
[0086] Se midió un Schopper-Riegler (°SR) de la suspensión obtenida de 73°SR según Zellcheming Merkblatt V/7/61 y se estandarizó en ISO 5267/1.
b) Suspensión comparativa
Material
[0087]
CCP: CCP escalenoédrico. El tamaño medio de partícula en peso dsa = 3,27 pM medido por Sedigraph 5100 (11 % en peso de las partículas tienen un diámetro < 2 mm; 4 % en peso de las partículas tienen un diámetro < 1 um). Este CCP se proporcionó en forma de suspensión acuosa con un contenido de sólidos del 15,8 %.
Pulpa: Eucalipto con 38°SR.
[0088] Se formó una suspensión acuosa de la pulpa anterior de modo que esta suspensión tuviera un contenido de sólidos de aproximadamente 4,5% en peso.
[0089] Se hicieron circular aproximadamente 20 m3 de esta suspensión durante un período de 17,5 horas a través de un Metso Refiner RF-0 de menos de 92 kW a un caudal de 63 m3 /hora.
[0090] Se midió un Schopper-Riegler (°SR) de la suspensión obtenida de 65 °SR según Zellcheming Merkblatt V/7/61 y se estandarizó en ISO 5267/1.
[0091] A esta suspensión, se añadió el CCP escalenoédrico anterior en una cantidad tal que se obtuvo una relación en peso de carbonato:pulpa de 75:25. de 25°SR se midió según Zellcheming Merkblatt V/7/61 y se estandarizó en ISO 5267/1.
[0092] Esto muestra claramente que la presencia de carbonato de calcio durante la etapa de fibrilación es esencial para obtener un alto grado de Schopper-Riegler, es decir, una fibrilación eficiente de las fibras de celulosa.

Claims (14)

REIVINDICACIONES
1. Uso de la suspensión de celulosa nanofibrilar obtenida mediante un proceso en donde
(a) las fibras de celulosa se proporcionan en forma de suspensión que tiene un contenido de sólidos de 0,2 a 35% en peso;
(b) se proporcionan al menos una carga y/o pigmento;
(c) las fibras de celulosa y la al menos una carga y/o pigmento se combinan, en donde la proporción en peso de fibras a carga y/o pigmento en peso seco es de 1:10 a 10:1;
(d) el material combinado del paso (c) que comprende las fibras de celulosa en presencia y la al menos una carga y/o pigmento se fibrila hasta que las fibras se descomponen al menos parcialmente en fibrillas primarias y aumenta el grado de Schopper-Riegler en al menos 4 °SR, donde las partículas de carga y/o pigmento tienen un tamaño de partícula mediano en peso de 0,5 a 15 pm, en aplicaciones tales como materiales compuestos, plásticos, pinturas, caucho, hormigón, cerámica, adhesivos, alimentos, o en aplicaciones de cicatrización de heridas.
2. El uso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el material combinado del paso (c) se fibrila hasta que no quedan fibras y solo se obtienen fibrillas primarias de celulosa.
3. El uso según la reivindicación 1, en donde el material combinado del paso (c) se fibrila hasta alcanzar un grado Schopper-Riegler final de > 50 °SR y < 95 °SR.
4. El uso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3,
caracterizado porque las fibras de celulosa están contenidas en pulpas seleccionadas del grupo que comprende pulpa de eucalipto, pulpa de abeto, pulpa de pino, pulpa de haya, pulpa de cáñamo, pulpa de algodón y mezclas de los mismos, preferentemente contenidas en pulpa kraft, especialmente preferentemente contenidas en pulpa kraft de fibra larga blanqueada.
5. El uso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque las fibras de celulosa se proporcionan en forma de una suspensión que tiene un contenido de sólidos de 0,25 a 10% en peso, especialmente de 1 a 5% en peso, y la mayoría preferiblemente de 2 a 4,5% en peso, por ejemplo, 1,3% en peso o 3,5% en peso.
6. El uso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque la carga y/o pigmento se selecciona del grupo que comprende carbonato de calcio precipitado; carbonato de calcio molido natural; dolomita; talco; bentonita; arcilla; magnesita; blanco satinado; sepiolita, huntita, diatomita; silicatos; y mezclas de los mismos.
7. El uso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque la carga y/o el pigmento se seleccionan del grupo de carbonato de calcio precipitado, que tiene preferiblemente estructura cristalina vaterítica, calcítica o aragonítica; carbonato cálcico molido natural, preferentemente seleccionado entre mármol, caliza y/o creta; y mezclas de los mismos.
8. El uso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque las partículas de carga y/o pigmento tienen un tamaño de partícula mediano en peso de 0,7 a 10 pm, preferiblemente de 1 a 5 pm y más preferiblemente de 1,1 a 2 pm., por ejemplo, 1,5 pm o 3,2 pm.
9. El uso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque la combinación de fibras y de al menos una carga y/o pigmento se realiza mediante la adición de la carga y/o pigmento a las fibras en una o varias etapas.
10. El uso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque la carga y/o el pigmento se agregan en su totalidad o en porciones antes o durante el paso de fibrilación (d), preferiblemente antes del paso de fibrilación (d).
11. El uso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque la relación en peso de fibras a carga y/o pigmento en peso seco es de 1:6 a 6:1, preferiblemente de 1:4 a 4:1, especialmente de 1:3 a 3:1, y lo más preferiblemente de 1:2 a 2:1, por ejemplo, 1:1.
12. El uso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque la fibrilación se realiza mediante un dispositivo seleccionado del grupo que comprende, trituradoras ultrafinas de fricción, refinadoras y homogeneizadoras.
13. El uso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque antes del paso de fibrilación (d) el pH del material combinado de fibras de celulosa y al menos un relleno y/o pigmento se ajusta a un pH de 10 a 12.
14. El uso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque el uso es en compuestos materiales.
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