ES2934253T3 - Poli(alquilen)guanidinas homogéneas y procedimiento para su producción - Google Patents
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Abstract
La invención se refiere a un método para producir poli(alquilen)guanidinas, que comprende al menos las siguientes etapas: a) proporcionar una alquilendiamina de fórmula NH2-(CH2)m-NH2 con m = 4-12, en particular 6-10 , en un recipiente de reacción y calentando la alquilendiamina a una temperatura mayor o igual a la temperatura de fusión de la alquilendiamina en cuestión, típicamente a una temperatura en un rango de 25 °C a 115 °C, preferiblemente de 55 °C a 110 °C, por lo que se produce una fusión de la alquilendiamina; b) añadir una sal de guanidinio, en particular guanidinio HCl, en porciones y hacerlo reaccionar con la alquilendiamina hasta completar la formación de monómeros de alquilen(guanidina); c) hacer reaccionar los monómeros formados en el paso b), al menos a la temperatura mínima a la que comienza la polimerización para formar el poli(alquileno) guanidina deseado, hasta que se complete la formación de la poli(alquileno) guanidina; donde los pasos a) yb) para formar monómeros de alquileno(guanidina) se llevan a cabo a una temperatura por debajo de la temperatura mínima de polimerización y la mezcla se agita durante todos los pasos del método. La invención se refiere además a las guanidinas de poli(alquileno) homogéneas que pueden obtenerse por medio del método descrito anteriormente, teniendo dichas guanidinas de poli(alquileno) un contenido de al menos el 85% en peso, en particular al menos el 90% o el 97%, de un deseado poli(alquileno) guanidina lineal que tiene de 3 a 14, preferiblemente de 4 a 10 unidades monómeras de alquileno en la molécula como producto principal y un contenido de subproductos, en particular isómeros ramificados de dicha poli(alquileno) guanidina, de como máximo 15 %, 10%, 5% o 3%. donde los pasos a) yb) para formar monómeros de alquileno(guanidina) se llevan a cabo a una temperatura por debajo de la temperatura mínima de polimerización y la mezcla se agita durante todos los pasos del método. La invención se refiere además a las guanidinas de poli(alquileno) homogéneas que pueden obtenerse por medio del método descrito anteriormente, teniendo dichas guanidinas de poli(alquileno) un contenido de al menos el 85% en peso, en particular al menos el 90% o el 97%, de un deseado poli(alquileno) guanidina lineal que tiene de 3 a 14, preferiblemente de 4 a 10 unidades monómeras de alquileno en la molécula como producto principal y un contenido de subproductos, en particular isómeros ramificados de dicha poli(alquileno) guanidina, de como máximo 15 %, 10%, 5% o 3%. donde los pasos a) yb) para formar monómeros de alquileno(guanidina) se llevan a cabo a una temperatura por debajo de la temperatura mínima de polimerización y la mezcla se agita durante todos los pasos del método. La invención se refiere además a las guanidinas de poli(alquileno) homogéneas que pueden obtenerse por medio del método descrito anteriormente, teniendo dichas guanidinas de poli(alquileno) un contenido de al menos el 85% en peso, en particular al menos el 90% o el 97%, de un deseado poli(alquileno) guanidina lineal que tiene de 3 a 14, preferiblemente de 4 a 10 unidades monómeras de alquileno en la molécula como producto principal y un contenido de subproductos, en particular isómeros ramificados de dicha poli(alquileno) guanidina, de como máximo 15 %, 10%, 5% o 3%. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Poli(alquilen)guanidinas homogéneas y procedimiento para su producción
Antecedentes de la invención
En general, se conocen diferentes procedimientos de preparación de poli(alquilen)guanidinas y generalmente implican la reacción directa de una alquilendiamina con clorhidrato de guanidinio para dar el polímero a temperaturas relativamente altas superiores a la temperatura mínima de polimerización para la poli(alquilenguanidina) deseada, por ejemplo, aproximadamente a la temperatura de fusión del clorhidrato de guanidinio de 180 °C. Dichos procedimientos se describen, por ejemplo, en los documentos DE 102009060249 A1, WO 1999054291 A1, DE 102009060249 B4 US 2325586 A y EP 1551903 A1.
Una desventaja de estos procedimientos convencionales es, por ejemplo, que debido a la alta temperatura de reacción y la alta viscosidad del clorhidrato de guanidinio o, respectivamente, la mezcla de reacción a esta temperatura por una parte se produce una formación muy intensa de amoniaco durante las reacciones de condensación y por otra parte la desgasificación no puede realizarse de una forma lo suficientemente rápida y controlada.
Además, a estas altas temperaturas, las mezclas de monómeros de alquileno y distintas moléculas poliméricas con un grado de polimerización reducido están presentes de forma prácticamente simultánea como eductos, lo que da como resultado una gran selección de posibilidades de reacción y un amplio espectro de potenciales productos de reacción finales.
Estos y otros efectos negativos dan lugar a que con los procedimientos convencionales no solo se forman poli(alquilen)guanidinas lineales con la longitud de cadena deseada, sino también una alta proporción de cadenas más cortas y largas y en particular también una alta proporción (típicamente, por lo menos el 20%) de isómeros de poli(alquilenguanidina) ramificados.
Sin embargo, los productos heterogéneos, en particular con una alta proporción de isómeros, no son deseables para muchas aplicaciones, dado que las propiedades esenciales de las poli(alquilen)guanidinas, tales como la biodegradabilidad, la actividad, etc., dependen de parámetros estructurales tales como el tamaño molecular, la proporción de isómeros, el grado de ramificación, etc., y por lo tanto con un producto tan heterogéneo no se pueden predeterminar de forma fiable.
En este contexto, el objetivo principal de la presente invención es proporcionar un nuevo procedimiento de producción de poli(alquilen)guanidinas definidas con el que se eviten en gran medida o completamente las desventajas del estado de la técnica expuestas, y proporcionar los productos homogéneos correspondientes, en particular con una cantidad reducida de isómeros.
Este objetivo se alcanza según la invención proporcionando el procedimiento según la reivindicación 1 y los productos de poli(alquilen)guanidina según la reivindicación 11 que se pueden obtener por medio del mismo. Aspectos más específicos y formas de realización preferidas de la invención son objeto de las reivindicaciones adicionales.
Descripción de la invención
El procedimiento de la invención para preparar poli(alquilen)guanidinas según la reivindicación 1 comprende por lo menos las etapas siguientes:
a) proporcionar una alquilendiamina de fórmula NH2-(CH2)m-NH2 con m = un número entero de 4-12 en un recipiente de reacción y calentar la alquilendiamina a una temperatura igual o superior a la temperatura de fusión de la alquilendiamina respectiva en un intervalo comprendido entre 25 °C y 115 °C, preferentemente entre 55 °C y 110 °C, como resultado de lo cual se produce una masa fundida de la alquilendiamina;
b) añadir en porciones una sal de guanidinio (en forma sólida, en particular en forma particulada) y hacerla reaccionar con la alquilendiamina hasta que concluya la formación de monómeros de alquilen(guanidina), lo que puede determinarse mediante la finalización de la liberación de NH3;
c) hacer reaccionar los monómeros formados en la etapa b) por lo menos a la temperatura mínima, a la que comienza la polimerización para dar la poli(alquilen)guanidina deseada,
siendo la temperatura mínima de polimerización de por lo menos 120 °C, hasta que concluya la formación del poli(alquilen)guanidina;
en el que la relación molar de alquilendiamina con respecto a sal de guanidinio está en el intervalo comprendido entre 1,2:1 y 1:1 y las etapas a) y b) para la formación de monómeros de alquilen(guanidina) se llevan a cabo a una temperatura inferior a la temperatura mínima de polimerización y todas las etapas
del procedimiento se llevan a cabo con agitación.
La alquilendiamina utilizada de fórmula NH2-(CH2)m-NH2, con m = un número entero de 4-12, especialmente 6-10, comprende, en particular, aquellas que tienen un número par de carbonos, tales como tetrametilendiamina, hexametilendiamina, octametilendiamina, decametilendiamina y dodecametilendiamina, pero no está limitada a las mismas.
Si se desea, también podría utilizarse una mezcla de diaminas, por ejemplo, dos o más diaminas diferentes que tengan una fórmula tal como la definida anteriormente.
La sal de guanidinio utilizada puede ser, en principio, cualquier sal de un ácido orgánico o, de forma más preferida, inorgánico. Preferentemente, es un fosfato de guanidinio o un haluro de guanidinio, de forma particularmente preferida cloruro de guanidinio, que también se denomina (en particular comercialmente) clorhidrato de guanidinio.
La formación de monómeros de la etapa b) puede llevarse a cabo en principio a una temperatura en el intervalo comprendido entre 20 °C y 115 °C, especialmente a una temperatura comprendida entre 25 °C y 110 °C. Generalmente la temperatura se encuentra en el intervalo comprendido entre 41 °C y 110 °C, de forma más preferida en el intervalo comprendido entre 65 °C y 95 °C. La temperatura de reacción óptima depende, entre otras cosas, de la alquilendiamina respectiva.
Para la tetrametilendiamina, la etapa b) se lleva a cabo preferentemente a una temperatura en el intervalo comprendido entre 20 °C y 70 °C; para la hexametilendiamina, preferentemente a una temperatura en el intervalo comprendido entre 60 °C y 80 °C; para la octametilendiamina, preferentemente a una temperatura en el intervalo comprendido entre 70 °C y 90 °C; y para la decametilendiamina, preferentemente a una temperatura en el intervalo comprendido entre 75 °C y 90 °C.
La formación de monómeros de la etapa b) se lleva a cabo generalmente durante un periodo de tiempo de 15 minutos a 20 horas o 25 horas, preferentemente de 30 minutos a 6 horas, hasta que concluya la formación de monómeros de alquilen(guanidina).
El término "monómeros de alquilen(guanidina)", tal como se utiliza en el presente documento, no incluye unidades oligoméricas o prepoliméricas. Dado que la etapa b) tiene lugar a una temperatura inferior a la temperatura mínima de polimerización, la formación de unidades más grandes, incluidas unidades oligoméricas y (pre)poliméricas, se evita en gran medida o por completo antes de la etapa c).
La temperatura mínima de polimerización depende de la alquilendiamina respectiva utilizada y del producto final de poli(alquilen)guanidina deseado y es de por lo menos 120 °C.
La conclusión de la formación de monómeros en la etapa b) se caracteriza por el final de la formación de NH3 y la liberación de NH3 y puede determinarse ópticamente mediante la finalización de la formación de espuma debida a la liberación de NH3. Dado el caso, se genera una presión negativa en el recipiente de reacción durante un periodo de tiempo predeterminado, para favorecer la formación de espuma y, por lo tanto, acelerar la liberación de NH3.
Además, la conclusión de la formación de monómeros, por supuesto, también se puede determinar mediante análisis de la mezcla de reacción, por ejemplo, tomando (múltiples) muestras, determinando la proporción del producto monomérico deseado y/o detectando el punto temporal en el que esta proporción ya no varía.
En una forma de realización del procedimiento según la invención, durante un periodo de tiempo en el intervalo comprendido entre 10 y 240 min, generalmente entre 15 y 90 min, hay presencia de una presión de 2 mbar a 4000 mbar, preferentemente de 10 mbar a 1000 mbar, en el recipiente de reacción en la etapa b).
Dado el caso, la alquilendiamina sin reaccionar se puede eliminar, en particular por destilación, en la etapa b) antes de la etapa c). Esto se realiza preferentemente también a presión negativa. Las condiciones adecuadas pueden determinarse fácilmente mediante experimentación rutinaria. Por ejemplo, la alquilendiamina se puede retirar por destilación a una presión del reactor de 10 mbar y una temperatura de hasta 60 °C.
La polimerización o, más precisamente, la policondensación de la etapa c) se lleva a cabo generalmente durante un periodo de tiempo de 30 min a 25 h, preferentemente de 30 min a 6 h o de 30 min a 10 h.
La conclusión de la formación de la poli(alquilen)guanidina deseada puede detectarse, por ejemplo, mediante análisis de la mezcla de reacción, por ejemplo tomando muestras y determinando la proporción del producto polimérico deseado (por ejemplo, mediante CL-EM y/o determinación de nitrógeno tal como se expone con más detalle más adelante) y/o determinando el punto temporal en el que el producto polimérico se encuentra en un intervalo deseado con respecto a la masa molar (en daltons) y/o la longitud de cadena (número de unidades monoméricas).
El proceso puede optimizarse y normalizarse fácilmente, por ejemplo, mediante variación de los tiempos de reacción y las temperaturas de reacción dentro de los intervalos indicados en la presente descripción, de modo que el producto polimérico deseado pueda obtenerse de forma reproducible en condiciones óptimas especificando y ajustando estos parámetros de reacción.
Dado el caso, después de la etapa c), el procedimiento según la invención también puede comprender otras etapas de procesamiento del producto, por ejemplo, de separación de materiales de partida que no hayan reaccionado o subproductos.
Una forma de realización más específica del procedimiento según la invención comprende por lo menos las etapas siguientes:
a) proporcionar una alquilendiamina de fórmula NH2-(CH2)m-NH2 con m = 4-12, en particular 6-10, en un recipiente de reacción, preferentemente un reactor a presión, y calentar la alquilendiamina a una temperatura igual o superior a la respectiva temperatura de fusión de la alquilendiamina, generalmente a una temperatura en un intervalo comprendido entre 25 °C y 115 °C, como resultado de lo cual se forma una masa fundida de la alquilendiamina;
b) añadir en porciones una sal de guanidinio, por ejemplo, de clorhidrato de guanidinio, en forma sólida y hacerla reaccionar con la alquilendiamina con agitación a una temperatura en el intervalo comprendido entre 41 °C y 110 °C, preferentemente entre 65 °C y 95 °C, durante un periodo de tiempo comprendido entre 15 min y 25 h, preferentemente entre 30 min y 6 h, hasta que concluya la formación de monómeros de alquilen(guanidina);
c1) calentar los monómeros formados en la etapa b) con agitación a la temperatura mínima a la que comienza la polimerización para dar la poli(alquilen)guanidina deseada;
c2) mantener la mezcla de reacción a esta temperatura durante un periodo de tiempo predeterminado, generalmente en el intervalo comprendido entre 5 min y 6 h, preferentemente en el intervalo comprendido entre 10 y 90 min;
c3) aumentar lentamente la temperatura de reacción, generalmente en etapas de aproximadamente 5 °C, y, después de cada etapa, mantener la mezcla de reacción a la temperatura aumentada respectiva durante un periodo de tiempo predeterminado, generalmente en el intervalo comprendido entre 5 min y 6 h, preferentemente en el intervalo comprendido entre 10 y 90 min;
c4) mantener la mezcla de reacción a la temperatura máxima predeterminada durante un periodo de tiempo predeterminado, generalmente en el intervalo comprendido entre 110 y 180 min, preferentemente entre 120 y 160 min;
c5) reducir la temperatura de la mezcla de reacción a un valor predeterminado inferior a la temperatura máxima pero superior a la temperatura mínima de polimerización y mantener la mezcla de reacción a esa temperatura durante un periodo de tiempo predeterminado;
c6) enfriar la mezcla de reacción a una temperatura inferior a la temperatura mínima de polimerización para finalizar la polimerización, como resultado de lo cual se obtiene directamente la poli(alquilen)guanidina homogénea deseada;
en el que las etapas a) y b) se realizan a una temperatura inferior a la temperatura mínima de polimerización y todas las etapas del procedimiento a) a c) se llevan a cabo con agitación.
En el procedimiento de la presente invención, la relación molar de alquilendiamina con respecto a sal de guanidinio se encuentra en el intervalo de 1,2:1, más concretamente en el intervalo de 1,2:1 a 1:1, preferentemente de 1,1:1 a 1:1, de forma más preferida de 1,05: 1 o 1,02:1 a 1:1, y de forma particularmente preferida, es aproximadamente 1:1.
Otro aspecto de la presente invención se refiere a los productos homogéneos que se pueden obtener con el procedimiento según la invención.
Estas poli(alquilen)guanidinas presentan un contenido de por lo menos el 85% en peso, generalmente de por lo menos el 90%, en particular de por lo menos el 95% o el 97%, de una poli(alquilen)guanidina lineal deseada que tiene 3-14, preferentemente 4-10 o 6-8, unidades monoméricas de alquileno en la molécula como producto principal y un contenido de subproductos, en particular isómeros ramificados de esta poli(alquilen)guanidina, de como máximo el 15% (en la presente solicitud también denominado, con respecto a la proporción de isómeros, producto "con un contenido reducido de isómeros"), el 10% (producto "con un contenido bajo de isómeros"), el 5% o el 3% (producto "isoméricamente puro").
En contraste con esto, las poli(alquilen)guanidinas que se obtienen utilizando los procedimientos habituales del estado de la técnica generalmente presentan un contenido significativamente mayor de isómeros (generalmente más del 20%, en algunos casos incluso hasta el 70% de isómeros).
En una forma de realización más específica del procedimiento según la invención, se preparan poli(alquilen)guanidinas que presentan una media de peso molecular en el intervalo de 500 a 15.000, en particular de 500 a 5.000 daltons, en las que como máximo el 15%, preferentemente como máximo el 10% y de forma particularmente preferida como máximo el 3% de las moléculas poliméricas presentan un peso molecular fuera de la respectiva media de peso molecular.
Ejemplo 1
Preparación y caracterización de una poli(hexametilen)guanidina
Se pesaron los eductos hexametilendiamina (HMDA) y clorhidrato de guanidinio (GHC) en una relación molar de 1:1.
Se cargó HMDA en un reactor y se introdujo GHC en polvo o cristalino en el recipiente. El reactor se calentó a una temperatura interna IT de 60 °C y el agitador se puso en marcha cuando la HMDa se hubo fundido por completo. Al alcanzar esta temperatura IT, el control de temperatura se ajustó a 65 °C con el agitador en funcionamiento.
A una temperatura constante, se dosificó GHC desde el recipiente. La formación de amoniaco se inició inmediatamente. Se controló la formación de espuma y la temperatura y, dado el caso, se varió la dosificación y/o se utilizó enfriamiento. La temperatura del reactor no debe abandonar el intervalo comprendido entre 60 °C y 80 °C y debe encontrarse preferentemente en el intervalo comprendido entre 60 y 70 °C.
Después de finalizar la dosificación de GHC, la formación de espuma se redujo significativamente y la temperatura se estabilizó en 65 °C. Después de aumentar la velocidad del agitador y aplicar una presión negativa de 10 mbar a 950 mbar, preferentemente de 200 mbar a 600 mbar, comenzó de nuevo una ligera formación de espuma. Una vez que la presión era constante y no era visible ninguna formación de espuma o de burbujas, la temperatura IT se aumentó a 80 °C y la velocidad del agitador se aumentó al máximo. Después de 20 minutos, se eliminó la presión negativa y se redujo de nuevo la velocidad del agitador. La formación de monómeros, ahora, había concluido.
Se extrajo una muestra del contenido del reactor y se verificó el contenido de HMDA. Si el contenido residual de HDMA es demasiado alto, la presión del reactor puede reducirse a, por ejemplo, 10 mbar y la HMDA puede retirarse por destilación a una temperatura de hasta 60°C.
Para la polimerización, la temperatura IT se calentó a 120 °C con el agitador en funcionamiento y se mantuvo a temperatura constante durante 1 hora. A continuación, se realizó un aumento lento de la temperatura en etapas de 5 °C a 140 °C, manteniendo la temperatura durante 30 min en cada etapa. A 140 °C la reacción se mantuvo durante 2 horas con agitación vigorosa. A continuación, se realizó un aumento adicional de la temperatura a 150 °C en etapas de 5 °C. Después de la primera etapa, la temperatura se mantuvo durante 1 hora, después se mantuvo a 150 °C durante otras 2 horas y la velocidad del agitador se aumentó. Después, se redujo la temperatura a 120 °C y se mantuvo así durante 1 hora adicional.
Para finalizar la polimerización, la mezcla se enfrió a una TI inferior a 95 °C con agitación máxima.
El producto se caracterizó por CL-EM y determinación de nitrógeno.
La proporción teórica de nitrógeno ("N nominal") para el polímero "ideal" (lineal) con una media de peso molecular y un grado de polimerización predefinidos y para los isómeros ramificados correspondientes puede calcularse utilizando las fórmulas estructurales respectivas y compararse con la proporción de nitrógeno real del polímero obtenido (N real). La proporción de nitrógeno teórica de los isómeros es siempre mayor y, por lo tanto, el nivel de exceso de nitrógeno (con respecto a N nominal) representa una medida de la proporción isomérica respectiva.
Las tablas siguientes muestran parámetros característicos del producto de diferentes muestras de forma comparativa.
Las muestras denominadas Prueba de laboratorio 1 y Prueba de laboratorio 2 se obtuvieron con el procedimiento de la invención, las otras muestras con diferentes procedimientos convencionales. Los parámetros de proceso más importantes se proporcionan en la tabla 1.
Tabla 1
Tabla 2
Tabla 3
Se puede observar que las muestras obtenidas con el procedimiento según la invención presentan una proporción de isómeros significativamente inferior a la de las muestras convencionales.
Claims (15)
1. Procedimiento de producción de poli(alquilen)guanidinas, que comprende por lo menos las etapas siguientes: a) proporcionar una alquilendiamina de la fórmula NH2-(CH2)m-NH2, con m = 4-12, en un recipiente de reacción y calentar la alquilendiamina a una temperatura igual o superior a la temperatura de fusión de la respectiva alquilendiamina en un intervalo comprendido entre 25 °C y 115 °C, como resultado de lo cual se produce una masa fundida de la alquilendiamina;
b) añadir en porciones una sal de guanidinio y hacerla reaccionar con la alquilendiamina, hasta que concluya la formación de monómeros de alquilen(guanidina), lo que puede determinarse mediante la finalización de la liberación de NH3;
c) hacer reaccionar los monómeros formados en la etapa b) a por lo menos la temperatura mínima, a la que comienza la polimerización para dar la poli(alquilen)guanidina deseada, siendo la temperatura mínima de polimerización de por lo menos 120 °C, hasta que concluya la formación de la poli(alquilen)guanidina; en el que la relación molar de alquilendiamina con respecto a la sal de guanidinio está en el intervalo de 1,2:1 a 1:1 y las etapas a) y b) para la formación de monómeros de alquilen(guanidina) se llevan a cabo a una temperatura inferior a la temperatura mínima de polimerización y todas las etapas del procedimiento se llevan a cabo con agitación.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la etapa b) se lleva a cabo a una temperatura en el intervalo comprendido entre 25 °C y 110 °C durante un periodo de tiempo comprendido entre 15 min y 20 h, y/o en el que la etapa c) se lleva a cabo durante un periodo de tiempo comprendido entre 30 min y 25 h.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, que comprende por lo menos las etapas siguientes:
a) proporcionar una alquilendiamina de la fórmula NH2-(CH2)m-NH2, con m = 4-12, en un recipiente de reacción, preferentemente un reactor a presión, y calentar la alquilendiamina a una temperatura igual o superior a la temperatura de fusión de la respectiva alquilendiamina en un intervalo comprendido entre 25 °C y 115 °C, como resultado de lo cual se forma una masa fundida de la alquilendiamina;
b) añadir en porciones una sal de guanidinio y hacerla reaccionar con la alquilendiamina con agitación a una temperatura en el intervalo de 41 °C a 110 °C durante un periodo de tiempo de 15 min a 25 h hasta que concluya la formación de monómeros de alquilen(guanidina);
c1) calentar los monómeros formados en la etapa b) con agitación a la temperatura mínima, a la que comienza la polimerización para dar la poli(alquilen)guanidina deseada;
c2) mantener la mezcla de reacción a esta temperatura durante un periodo de tiempo predeterminado; c3) aumentar lentamente la temperatura de reacción, y después de cada etapa de aumento, mantener la mezcla de reacción a la respectiva temperatura aumentada durante un periodo de tiempo predeterminado; c4) mantener la mezcla de reacción a la temperatura máxima predeterminada durante un periodo de tiempo predeterminado;
c5) reducir la temperatura de la mezcla de reacción a un valor predeterminado inferior a la temperatura máxima, pero superior a la temperatura mínima de polimerización y mantener la mezcla de reacción a esta temperatura durante un periodo de tiempo predeterminado;
c6) enfriar la mezcla de reacción a una temperatura inferior a la temperatura mínima de polimerización para finalizar la polimerización, como resultado de lo cual se obtiene directamente la poli(alquilen)guanidina homogénea deseada;
en el que las etapas a) y b) se llevan a cabo a una temperatura inferior a la temperatura mínima de polimerización y todas las etapas del procedimiento a) a c) se llevan a cabo con agitación.
4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la alquilendiamina es tetrametilendiamina, la formación de monómeros se lleva a cabo en la etapa b) a una temperatura en el intervalo comprendido entre 25 °C y 110 °C y la temperatura mínima de polimerización es de 120 °C.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la alquilendiamina es hexametilendiamina, octametilendiamina o decametilendiamina, la formación de monómeros se lleva a cabo en la etapa b) a una temperatura en el intervalo comprendido entre 55 °C y 110 °C, si la alquilendiamina es hexametilendiamina u
octametilendiamina, o a una temperatura en el intervalo comprendido entre 55 °C y 100 °C, si la alquilendiamina es decametilendiamina, y la temperatura mínima de polimerización es de 120 °C.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, en el que la formación de monómeros se lleva a cabo en la etapa b) a una temperatura en el intervalo comprendido entre 60 °C y 80 °C, si la alquilendiamina es hexametilendiamina, la formación de monómeros se lleva a cabo en la etapa b) a una temperatura en el intervalo comprendido entre 70 °C y 90 °C si la alquilendiamina es octametilendiamina, y la formación de monómeros se lleva a cabo en la etapa b) a una temperatura en el intervalo comprendido entre 75 °C y 90 °C, si la alquilendiamina es decametilendiamina.
7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1a 6, en el que la conclusión de la formación de monómeros en la etapa b) se determina mediante la finalización de la formación de espuma debida a la liberación de NH3 y, dado el caso, se genera una presión negativa en el recipiente de reacción durante un periodo de tiempo predeterminado, para favorecer la formación de espuma.
8. Procedimiento según la reivindicación 7, en el que, en el recipiente de reacción, hay presencia de una presión en el intervalo comprendido entre 2 mbar y 4000 mbar en la etapa b) durante un periodo de tiempo en el intervalo comprendido entre 10 y 240 min.
9. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 8, en el que, en la etapa b), la alquilendiamina que no ha reaccionado se retira por destilación antes de la etapa c).
10. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 9, en el que la relación molar de alquilendiamina con respecto a sal de guanidinio, se encuentra en el intervalo comprendido entre 1,05:1 y 1:1.
11. Poli(alquilen)guanidina, obtenible con el procedimiento según una de las reivindicaciones 1a 10, que presenta un contenido de por lo menos el 85% en peso de una poli(alquilen)guanidina lineal deseada con 3-14 unidades monoméricas de alquileno en la molécula como producto principal y un contenido de subproductos, en particular unos isómeros ramificados de esta poli(alquilen)guanidina, de como máximo el 15%, el 10%, el 5% o el 3%.
12. Poli(alquilen)guanidina según la reivindicación 11, que presenta un contenido de por lo menos el 90% o el 97% en peso de una poli(alquilen)guanidina lineal deseada con 3-14 unidades monoméricas de alquileno en la molécula como producto principal y un contenido de subproductos, en particular isómeros ramificados de esta poli(alquilen)guanidina, de como máximo el 15%, el 10%, el 5% o el 3%.
13. Poli(alquilen)guanidina según la reivindicación 12, que presenta un contenido de por lo menos el 90% o el 97% en peso de una poli(alquilen)guanidina lineal deseada con 4-10 unidades monoméricas de alquileno en la molécula como producto principal y un contenido de subproductos, en particular isómeros ramificados de esta poli(alquilen)guanidina, de como máximo el 10%, el 5% o el 3%.
14. Poli(alquilen)guanidina según una de las reivindicaciones 11 a 13, que presenta una media de peso molecular en el intervalo comprendido entre 500 y 15.000, en el que como máximo el 15%, como máximo el 10%, o como máximo el 3% de las moléculas poliméricas presentan un peso molecular fuera de la respectiva media de peso molecular.
15. Poli(alquilen)guanidina según la reivindicación 14, que presenta una media de peso molecular en el intervalo comprendido entre 500 y 5000 daltons.
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